WO1996039471A1 - Sinterschleifkörner mit hohem verschleisswiderstand, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung - Google Patents

Sinterschleifkörner mit hohem verschleisswiderstand, verfahren zu seiner herstellung sowie dessen verwendung Download PDF

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WO1996039471A1
WO1996039471A1 PCT/EP1996/002247 EP9602247W WO9639471A1 WO 1996039471 A1 WO1996039471 A1 WO 1996039471A1 EP 9602247 W EP9602247 W EP 9602247W WO 9639471 A1 WO9639471 A1 WO 9639471A1
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microcrystalline
sintering
grains
grinding
green
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PCT/EP1996/002247
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Paul Möltgen
Pirmin Wilhelm
Nils Claussen
Rolf Janssen
Jens Wendorff
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Korund Laufenburg Gmbh
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
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    • C09K3/1445—Composite particles, e.g. coated particles the coating consisting exclusively of metals

Definitions

  • the present invention relates to a microcrystalline sintering grinding machine based on ⁇ -aluminum oxide, a process for its production and its use.
  • a preferred application of sintered grains or materials containing ⁇ -Al 2 O 3 is their use as abrasives.
  • those made from sintered material have been known for more than 50 years.
  • US-A-3 079 243 can be obtained by crushing cold-pressed Al 2 O 3 shaped bodies.
  • the process engineering which can only be realized on a large industrial scale with great effort, which would make the resulting abrasive grain extremely expensive, and the expensive starting powders necessary for the process should be responsible for the fact that polycrystalline sintered bodies according to US Pat. No. 3,909,991 are based on the
  • EP-B-0 152 768 discloses an abrasive grain which is produced using the sol-gel technique at sintering temperatures below 1400 ° C. Crystallization nuclei are added as a sintering aid.
  • sol-gel corundum all of the latter substances have in common that they are produced using a sol-gel process, starting from a finely dispersed aluminum oxide monohydrate of the boehmite type.
  • colloidal solutions are mostly stabilized with relatively large amounts of volatile inorganic acids, which entails process and environmental problems.
  • DE-C-3 604 848 describes a process, a dispersion of alumina-containing raw materials, silicic acid-containing compounds and other additives, such as compounds of the metals Co, Ni, Mg, Cr, Zr, Zn, Si or Ti, to form a sinterable slip to be ground, from which gradual drying and sintering at temperatures up to 1700 ° C can produce an abrasive grain whose primary corundum crystallites have a diameter of less than 5 ⁇ m.
  • abrasive grain whose primary corundum crystallites have a diameter of less than 5 ⁇ m.
  • EP-A-0 524 436 describes a process in which other inexpensive precursors of aluminum oxide (e.g. hydrargillite) are used instead of the expensive boehmites. By grinding and subsequent deagglomeration, suspensions with a solids content of between 10 and 40% by weight are obtained, which can be processed further analogously to the sol-gel process.
  • the disadvantage of this process is that the alternative starting materials cannot be obtained with the same level of fineness and reactivity as the boehmites, so that the fine structures of the sol-gel corundum cannot be achieved via this process either.
  • the process described in EP-A-0 524 436 also has all of the procedural disadvantages of the sol-gel method.
  • the sintered corundum produced by the process described in EP-A-0 524 436 also does not achieve the performance level of commercially available sol-gel corundum.
  • EP-B-0-402-686 shows a process for obtaining microcrystalline corundum from an ⁇ -Al 2 O 3 -containing organic suspension by electrophoretic deposition. It is thus possible to obtain a relatively dense green body that can be densely sintered at approx. 1600 ° C. Despite these - compared to the sintering temperatures common in the sol-gel process - high firing temperatures occur due to the dense and homogeneous packing of the
  • the structure of a sintered body obtained by electrophoretic deposition is, due to the high sintering temperatures and the insufficient fineness of the starting materials that can still be used for commercial reasons, significantly coarser than that of the conventional sol
  • EP-B-0 259 238 discloses an abrasive which is produced via the oxidation reaction of a base metal with a vapor phase oxidant. If necessary, fillers from the group of oxides, carbides, nitrides or borides can also be incorporated into the matrix obtained in this way. Similar fabrics and processes are also described in U.S. Patents 4,867,758, 5,104,423 and 5,213,592. In all cases, the products have a very coarse crystal structure in comparison to the sol-gel corundum and are not suitable as abrasive grain in the sense of the invention.
  • DE-A-3 812 266 describes ceramic molded articles produced by powder metallurgy, which consist of at least one disperse inorganic component which is embedded in a phase of aluminum oxide and / or aluminum nitride and / or aluminum oxynitride.
  • DE-A-4 302 721 describes a process for producing fine-grained ceramic moldings containing Al 2 O 3 using powdered aluminum metal. In both cases, the ceramic matrix in which the disperse inorganic component is embedded is formed from aluminum metal or aluminum alloys by oxidation. The processes in which 30 to 40% by volume of the starting mixture consist of aluminum metal are used for the production of ceramic moldings which are used in
  • the object of this invention is to provide an abrasive grain which can be obtained by a process which allows the use of coarser and therefore less expensive starting materials, without the resulting product in the
  • reaction / sintering processes in which the aluminum metal or the aluminum alloys, however, do not function to form the matrix of a sintered body, but rather acts as a binder or sintering aid for a finely divided inorganic component, can also be used to obtain sintered bodies which, despite the slightly coarser crystalline structure compared to sol-gel corundum, can achieve comparable and even better grinding performance. This makes it possible to produce high-performance sintered abrasive grains from inexpensive starting materials without the performance of the product being restricted.
  • the subject of this invention is thus a microcrystalline sintering grinding machine based on ⁇ -aluminum oxide, which is obtainable by a combined reaction / sintering process from a green grains containing metal oxide and aluminum or aluminum alloy.
  • the microcrystalline sintered grain preferably has a composition of
  • d) 0 to 40% by volume of metals from the group consisting of the elements Co, Ni, Mg, Zn, Zr, Hf, Ti, Si, Cr, Fe, Ta, Nb, Y, Nd, Dy, Sm, Yb, Er , Ce, Pr and Gd and / or their oxides.
  • the green grains preferably have a density of 50 to 80% of the theoretical density.
  • the average size of the metal particles in the green grains is preferably between 0.1 and 10 ⁇ m, that of the ⁇ -Al 2 O 3 is preferably between 0.1 and 1 ⁇ m and that of the additional metals and / or metal oxides is between 0.03 and 0, 5 ⁇ m, that of non-oxide hard materials preferably between 0.1 and 50 ⁇ m.
  • metals from the group of the elements Co, Ni, Mg, Zn, Zr, Hf, Ti, Si, Cr, Fe, Ta, Nb, Y, Nd, Dy, Sm, Yb, Er, Ce, Pr, Gd or the corresponding metal oxide precursors.
  • Carbides, nitrides, borides, oxycarbides, oxynitrides, carbonitrides or mixtures thereof are particularly suitable as hard materials.
  • sintered abrasive grains according to the invention in the production of which the green grains were obtained directly by spray granulation, build-up granulation or shaping processes such as dry pressing, injection molding, slip casting or extrusion and have average particle sizes between 10 ⁇ m and 5 cm.
  • This invention also relates to a process for the production of the microcrystalline sintered abrasive grains according to the invention, which is characterized in that powdery aluminum metal and / or a powdery aluminum alloy together with ⁇ -Al 2 O 3 and optionally one or more other substances suitable for ceramic formation of an ink ⁇ subjected to grinding, then compacted into a green body and then densely sintered in a combined reaction / sintering process.
  • the grinding can advantageously be carried out in a non-aqueous liquid.
  • non-aqueous solvents are used
  • Suitable grinding devices are, for example, high-energy ball mills, preferably bead mills or attritors.
  • the duration of the grinding treatment depends on the grinding unit, the grinding liquid used and the type and composition of the powder to be ground. In principle, however, it is also possible and can be advantageous to prepare the mixture for further processing by dry grinding.
  • the intensive grinding in addition to crushing and homogenizing the mixture, achieves a first oxidation of the aluminum metal, so that part of the metal reacts to form aluminum oxidation precursors.
  • a large part of the matell reacts during the subsequent temperature treatment of the resulting green body even at temperatures below the melting point of the
  • Aluminum metal of 660 ° C the rest is typically implemented during the temperature increase to 1 100 ° C. During the subsequent sintering at 1100 to 1650 ° C, the reaction product is compressed. After grinding, the powder is formed into a green grain.
  • the usual methods such as dry pressing, slip casting, injection molding or extrusion can be used.
  • a preferred embodiment consists in producing the greens directly via spray or build-up granulation. The greens obtained in this way are extraordinarily fine-grained, with
  • the densities of the green grains are preferably between 50 and 80% of the theoretical density.
  • the green grains obtained in this way are then subjected to a temperature treatment up to approx. 1000 ° C. in an oxygen-containing atmosphere, preferably air, a large part of the metal being oxidized at temperatures below the melting point of the aluminum. After this temperature treatment, the moldings still have the fine grain described above.
  • the tempering is followed by a sintering step in which the green grains are densely sintered at temperatures between 1,000 and 1,650 ° C., preferably between 1,300 and 1,600 ° C.
  • the density of the sintered bodies obtained in this way is above 95%, preferably above 98%, of theory.
  • the sintered grains or materials according to the invention also represent a suitable matrix into which other substances can be incorporated or reacted, so that the combined reaction / sintering process can also be used for the production of abrasive composites.
  • Ceramic, metallic or metal-containing substances or compounds in the form of particles or organometallic liquids can thus be added to the powder mixture before, during or after the grinding treatment.
  • the additives can promote the fine grain of the resulting ⁇ -Al 2 O 3 structure by acting as a sintering aid or crystal growth inhibitor. In addition, they can be used for
  • a preferred embodiment is also the production of abrasive composites in which coarse-crystalline hard materials are embedded in an ⁇ -Al, O 3 matrix using the reaction / sintering process.
  • the process succeeds in producing composite abrasive grains, which can be tailored to the requirements of special grinding operations by suitable choice of additives.
  • This invention therefore also relates to the use of the microcrystalline sintered abrasive grains as abrasive particles in grinding wheels or abrasives on substrates.
  • a powder composed of 20 vol.% Al powder (Alcan 105, 20 to 50 ⁇ m, Alcan, Canada), 60 vol.% Al 2 O 3 (HPA 4, Condea, Germany) and 20 vol.% ZrO 2 (Y-TZP, Tosoh, Japan) were ground in acetone for seven hours.
  • the mean particle size was reduced to ⁇ 1 ⁇ m.
  • the mixture was then predried in a rotary evaporator and then first dried in air at room temperature and then in a drying cabinet at 90.degree.
  • the powder mixtures were pressed isostatically with a compression pressure of 300 MPa to form bodies which were further processed into fragments of a size of 20 ⁇ m to 2 mm by simple breaking and light mortaring.
  • the samples were then completely oxidized; in no case were residual portions of unreacted aluminum observed.
  • the grains reached densities of well over 95% TD (theoretical density), whereby fine, homogeneously distributed micropores ⁇ 0.1 ⁇ m were preferred.
  • the geometric shape of the heat-treated grains was almost unchanged compared to the green grains, and sharp edges were retained.
  • the grains consisted of Al 2 O 3 with a typical
  • the ZrO 2 component was homogeneously distributed and could preferably be detected at triple points.
  • the grains had a hardness of> 16 GPa.
  • Example 1 ground, dried, pressed and processed into grains. The grains are heat treated in a first stage at a maximum temperature of 900 ° C and then annealed in a second stage at 1 550 ° C for 10 minutes.
  • Example 2 Instead of the Alcan Al powder used in Example 2, a coarse-grained Al powder from Eckert, Germany was used. The microstructures and properties of the reaction / sinter products are comparable to the data mentioned in Example 2.
  • Example 1 As in Example 1, a mixture of metal and ceramic powder was produced, but in this case without ZrO 2 additive. The mixtures were processed to Grünkömer as already described and then heat-treated in two stages. In contrast to Example 1, a maximum temperature and holding time in the second stage of 1,300 ° C. and 30 minutes were set. The grains were completely oxidized and showed a fine-grained structure.
  • a powder of 10 vol.% Al (Alcan 105), 75 vol.% Al 2 O 3 (High Purity Alumina, Tamei, Japan), 10 vol.% SiC (F1000, Norton, USA) and 5 vol. % ZrO 2 (Y-TZP, Tosoh, Japan) was ground as described, dried, pressed and shaped into green grains. The grains were first in a first
  • a powder of the composition, preparation and heat treatment as in Example 5 was produced with SiC of a submicron grain (Tbiden, Japan) instead of the SiC powder from Norton.
  • the mean KG value was 0.9 ⁇ m, the hardness 18.6 GPa.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein mikrokristallines Sinterschleifkorn auf Basis von α-Aluminiumoxid, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung.

Description

Sinterschleifkörner mit hohem Verschleißwiderstand-, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein mikrokistallines Sinterschleifkom auf Basis von α-Aluminiumoxid, ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwen¬ dung.
Eine bevorzugte Anwendung von α-Al2O3-haltigen Sinterkörnern oder -materialien ist deren Einsatz als Schleifmittel. Neben geschmolzenen Korundschleifmitteln sind solche aus gesintertem Material schon seit mehr als 50 Jahren bekannt.
In der US-A-3 909 991 werden polykristalline Al2O3-Sinterkörner oder -materialien beschrieben, die aus Primärkristallen aufgebaut sind, deren Kristallit- größen im Submicron-Bereich liegen. Die Dichten dieser Materialien liegen über 95 % der theoretischen Dichte. Die Herstellung erfolgt durch Heißpressen aus einer Mischung aus Ruß und granulierten Al2O3-Körpern, die nach der
US-A-3 079 243 durch Zerkleinem kaltgepreßter Al2O3-Formkörper gewonnen werden. Die Verfahrenstechnik, die großtechnisch nur unter großem Aufwand, der das resultierende Schleifkorn enorm verteuern würde, realisierbar ist, und die für das Verfahren notwendigen teuren Ausgangspulver dürften dafür verantwortlich sein, daß sich polykristalline Sinterkörper nach der US-A-3 909 991 auf dem
Schleifkornmarkt nicht durchsetzen konnten.
In der neueren Zeit wurden ähnlich aufgebaute, gesinterte Schleifkömer auf Al2O3-Basis bekannt, die aufgrund ihrer mikrokristallinen Struktur Vorteile gegenüber den konventionellen Korundschleifmitteln, die über die Schmelze gewonnen werden, aufweisen. So wird in der EP-B-0 152 768 ein Schleifkorn offenbart, das über die Sol-Gel-Technik bei Sintertemperaturen unter 1400°C hergestellt wird. Als Sinterhilfe werden Kristallisationskeime zugesetzt. Ähnliche Verfahren und Stoffe gehen aus der EP-A-0 024 099, DE-A-3 219 607, US-A-4 5 18 397, US-A-4 623 364, EP-A-0 168 606, EP-A-0 200 487, EP-A-0 228 856, EP-A-0 263 810 und der EP-A-0 209 084 hervor.
Allen letztgenannten Stoffen ist gemeinsam, daß sie über ein Sol-Gel-Verfahren, ausgehend von einem feinstdispersen Aluminiumoxidmonohydrat des Typs Böhmit, hergestellt werden. Diese verhältnismäßig teuren Rohstoffe, die über die Hydrolyse von aluminium-organischen Verbindungen gewonnen werden, und die energieaufwendige Verfahrenstechnik lassen die Kosten der Sol-Gel-Korunde auf ein Vielfaches der herkömmlichen Korunde ansteigen. Das hat zur Folge, daß die Sol-Gel-Korunde trotz ihrer großen Leistungsstärke auch heute noch als Nischenprodukte anzusehen sind, da nur bei speziellen Anwendungen eine im
Vergleich zu den preiswerten konventionellen Korunden positive Preis/Leistungs- Relation resultiert.
Ein weiterer Nachteil dieser Verfahren ist, daß die kolloidalen Lösungen meist mit relativ großen Mengen leicht flüchtiger anorganischer Säuren stabilisiert sind, was Verfahrens- und umwelttechnische Probleme mit sich bringt.
In der US-A-5 194 073 werden Schleifmaterialien auf Basis von α-Al2O3 beschrieben, in deren α-Al2O3-Matrix weitere schleifaktive Hartstoffe eingebaut sind. Auch diese Materialien werden über energieaufwendige Sol -Gel -Verfahren aus teuren Rohstoffen hergestellt, so daß sich auch für diese Stoffe trotz hervor- ragender Leistungsstärke nur ein begrenztes Einsatzgebiet ergibt.
In der DE-C-3 604 848 wird ein Verfahren beschrieben, eine Dispersion aus tonerdehaltigen Rohstoffen, kieselsäurehaltigen Verbindungen und weiteren Zusätzen, wie Verbindungen der Metalle Co, Ni, Mg, Cr, Zr, Zn, Si oder Ti, zu einem sinterfähigen Schlicker zu vermählen, aus dem durch stufenweises Trocknen und Sintern bei Temperaturen bis 1700°C ein Schleifkorn hergestellt werden kann, dessen Korundprimärkristallite einen Durchmesser von weniger als 5 μm haben. Es gelingt zwar so, preiswerte Rohstoffe einzusetzen, allerdings ist man immer noch auf aufwendige Mahlprozesse und hohe Sintertemperaturen angewiesen, um zu einem mikrokristallin aufgebauten Schleifkorn zu gelangen. Allein aufgrund der hohen Sintertemperaturen, die ein Kornwachstum während des Sinterns fördern, kann über diesen Weg kein Sinterkorund gewonnen werden, der eine mit den Sol- Gel-Korunden vergleichbare Struktur aufweist. Darüber hinaus hängt die Feinheit der Struktur des Endproduktes naturgemäß direkt von der Feinheit der Ausgangsmaterialien ab. Es ist aber selbst unter großem Aufwand - der dann das Produkt zusätzlich verteuern würde - nicht möglich, tonerdehaltige Rohstoffe durch Vermählen in einer Feinheit zu erhalten, die eine Sinterung zu einem Produkt, das eine mit den Sol-Gel-Korunden vergleichbare Struktur zeigt, ermöglichen könnten. Die Leistungsstärke der nach DE-C-3 604 848 hergestellten Materialien liegt deutlich unter der der auf dem Markt erhältlichen Sol-Gel- Korunde, die üblicherweise aus Primärkristalliten aufgebaut sind, die einen mittleren Durchmesser von 0,2 μm und weniger aufweisen.
Zahlreiche schleiftechnische Untersuchungen an Sinterkorunden in den letzten Jahren haben gezeigt, daß die Schleifleistung umgekehrt proportional zur Größe der Primärkristalle ist. Das heißt, je feiner das Gefüge ist, umso höher ist in der
Regel die Schleifleistung.
Die EP-A-0 524 436 beschreibt ein Verfahren, bei dem statt der teuren Böhmite andere preiswerte Vorstufen des Aluminiumoxids (z.B. Hydrargillit) eingesetzt werden. Durch Vermählen und anschließende Desagglomeration werden Suspensionen mit einem Feststoffgehalt zwischen 10 und 40 Gew.-% erhalten, die analog zu den Sol-Gel-Verfahren weiterverarbeitet werden können. Der Nachteil dieses Verfahrens ist jedoch, daß die alternativen Ausgangsstoffe nicht in der Fein¬ heit und Reaktivität wie die Böhmite erhalten werden können, so daß auch über dieses Verfahren nicht die feinen Strukturen der Sol-Gel-Korunde erreicht werden. Mit Ausnahme des teuren Rohstoffes weist das in der EP-A-0 524 436 be¬ schriebene Verfahren darüber hinaus alle verfahrenstechnischen Nachteile der Sol- Gel-Methode auf. Auch die nach dem in der EP-A-0 524 436 beschriebenen Verfahren hergestellten Sinterkorunde erreichen nicht die Leistungsstärke der marktüblichen Sol-Gel-Korunde.
In der EP-B-0-402-686 wird ein Verfahren aufgezeigt, mikrokristalline Korunde über die elektrophoretische Abscheidung aus einer α-Al2O3-haltigen organischen Suspension zu gewinnen. Es gelingt so, einen relativ dichten Grünkörper zu erhalten, der bei ca. 1600°C dicht gesintert werden kann. Trotz dieser - im Vergleich zu den bei den Sol-Gel-Verfahren üblichen Sintertemperaturen - hohen Brenntemperaturen kommt es aufgrund der dichten und homogenen Packung des
Grünkörpers während des Sinterns nur zu einem geringen Kristall Wachstum.
Dennoch ist das Gefüge eines über die elektrophoretische Abscheidung gewonnenen Sinterkörpers, bedingt durch die hohen Sintertemperaturen und die ungenügende Feinheit der aus kommerziellen Überlegungen noch sinnvoll einsetzbaren Ausgangsstoffe, deutlich gröber als das der nach den üblichen Sol-
Gel-Verfahren hergestellten Sinterkorunde. Die Leistungsstärke der über die Elektrophorese gewonnenen Sinterkörper korreliert in der bekannten Weise mit der Kristallitgröße. Wenn man ähnliche Leistungsstärken wie die der Sol-Gel-Korunde erreichen will, ist man auf den Einsatz extrem feinkörniger und teurer Ausgangs¬ stoffe angewiesen.
Es sind weiterhin kombinierte Reaktions/Sinterverfahren zur Herstellung von Keramik-Formkörpern bekannt, bei denen ein metallischer Prekursor mit einer gasförmigen oder flüssigen Phase zu der gewünschten Keramik reagiert. So werden in der Am. Ceram. Soc. Bull., 67 (1988) 356 reaktionsgebundene Sigm¬ und SiC-Keramiken beschrieben. In der J. Am. Ceram. Soc. 71 (1988) C-96 werden Möglichkeiten beschrieben, mehrphasige Keramiken durch Infiltration eines porösen keramischen Körpers mit einer metallischen oder keramischen Phase herzustellen.
In der J. Mater. Sei. 1 (1986) 81 werden Verfahren beschrieben, poröse keramische Vorkörper mit einer keramischen Phase, die durch Reaktion eines Gases mit einer metallischen Schmelze entsteht, zu durchwachsen. Die Verfahren haben den Nachteil, daß extrem lange Reaktionszeiten bis zu mehreren Wochen notwendig sind. Es entstehen dabei Al/Al2O3 -Verbundwerkstoffe, die zwar eine hohe relative Dichte aufweisen, gleichzeitig aber eine anisotrope, vergleichsweise grobe Strukturen aufweisen.
Als Schleifkorn sind Materialien, die nach dem obengenannten Verfahren herge¬ stellt werden, nicht geeignet.
In der EP-B-0 259 238 wird ein Schleifmittel offenbart, das über die Oxidations- reaktion eines Grundmetalls mit einem Dampfphasenoxidationsmittel hergestellt wird. Gegebenenfalls können in die so gewonnene Matrix noch Füllstoffe aus der Gruppe der Oxide, Carbide, Nitride oder Boride eingebaut werden. Ähnliche Stoffe und Verfahren werden auch in den US-Patenten US-A-4 867 758, US-A-5 104 423 und US-A-5 213 592 beschrieben. In allen Fällen weisen die Pro¬ dukte ein im Vergleich zu den Sol-Gel-Korunden sehr grobes Kri stall itgefüge auf und sind als Schleifkorn im Sinne der Erfindung nicht geeignet.
In der DE-A-3 812 266 werden pulvermetallurgisch erzeugte Keramikformkörper beschrieben, die aus mindestens einer dispersen anorganischen Komponente, die in einer Phase aus Aluminiumoxid und/oder Aluminiumnitrid und/oder Aluminium- oxinitrid eingebettet ist, bestehen. Die DE-A-4 302 721 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von feinkörnigen Al2O3 enthaltenden keramischen Formkörpern unter Verwendung von pulverförmigem Aluminiummetall. In beiden Fällen wird aus Aluminiummetall oder Aluminiumlegierungen durch Oxidation die keramische Matrix gebildet, in die die disperse anorganische Komponente eingelagert ist. Die Verfahren, bei denen 30 bis 40 Vol.-% der Ausgangsmischung aus Aluminium- Metall bestehen, dienen zur Herstellung von Keramikformkörpern, die beim
Übergang vom Grünkörper zum Endprodukt nur eine geringe oder gar keine Schrumpfung zeigen.
Aufgabe dieser Erfindung ist es, ein Schleifkorn zur Verfügung zu stellen, das über ein Verfahren erhältlich ist, das den Einsatz gröberer und damit preisgün- stigerer Ausgangsmaterialien erlaubt, ohne daß das resultierende Produkt im
Vergleich zu den Sol-Gel-Korunden einen Abfall in der Schleifleistung zeigt.
Es wurde nun gefunden, daß über Reaktions/Sinterverfahren, bei denen das Aluminiummetall bzw. die Aluminiumlegierungen jedoch nicht zur Bildung der Matrix eines Sinterkörpers, sondern eher als Binder bzw. Sinterhilfe für eine fein- teilige anorganische Komponente fungiert, Sinterkörper gewonnen werden können, mit denen trotz des im Vergleich zu den Sol-Gel-Korunden geringfügig gröberen kristallinen Aufbaus vergleichbare und sogar bessere Schleifleistungen erzielt werden können. Dadurch wird es möglich, leistungsfähige Sinterschleifkörner aus preiswerten Ausgangsmaterialien herzustellen, ohne daß die Leistungsstärke des Produktes eingeschränkt wird.
Gegenstand dieser Erfindung ist somit ein mikrokristallines Sinterschleifkom auf Basis von α-Aluminiumoxid, welches erhältlich ist durch ein kombiniertes Reaktions/Sinterverfahren aus einem metalloxid- und aluminium- oder aluminium- legierungshaltigen Grünkörnern.
Bevorzugt weist das mikrokristalline Sinterkorn eine Zusammensetzung von
a) 1 bis 50 Vol.-%, bevorzugt 3 bis 40 Vol.-% Aluminiummetall oder Aluminiuml egi erung,
b) 10 bis 95 Vol.-%, bevorzugt 30 bis 90 Vol.-% α-Al2O3,
c) 0 bis 30 Vol.-%, bevorzugt 1 bis 15 Vol.-% nichtoxidische Hartstoffe aus der Gruppe der Carbide, Nitride, Boride, Oxycarbide, Carbonitride, Oxy¬ nitride und Mischungen daraus und
d) 0 bis 40 Vol.-% Metalle aus der Gruppe der Elemente Co, Ni, Mg, Zn, Zr, Hf, Ti, Si, Cr, Fe, Ta, Nb, Y, Nd, Dy, Sm, Yb, Er, Ce, Pr und Gd und/oder deren Oxide auf.
Bevorzugt weisen die Grünkömer eine Dichte von 50 bis 80 % der theoretischen Dichte auf. Die mittlere Größe der Metallteilchen in den Grünkörnern beträgt bevorzugt zwischen 0,1 und 10 μm, die des α-Al2O3 bevorzugt zwischen 0,1 und 1 μm und die der zusätzlichen Metalle und/oder Metalloxide zwischen 0,03 und 0,5 μm, die der nichtoxidi sehen Hartstoffe bevorzugt zwischen 0,1 und 50 μm.
Als Metalle sind insbesondere solche aus der Gruppe der Elemente Co, Ni, Mg, Zn, Zr, Hf, Ti, Si, Cr, Fe, Ta, Nb, Y, Nd, Dy, Sm, Yb, Er, Ce, Pr, Gd oder die entsprechenden Metalloxide bildenden Vorstufen geeignet. Als Hartstoffe sind besonders Carbide, Nitride, Boride, Oxycarbide, Oxynitride, Carbonitride oder Mischungen daraus geeignet.
Besonders gute Schleifleistungen werden mit erfindungsgemäßen Sinterschleif¬ körnern erreicht, bei deren Herstellung die Grünkörner direkt über Sprüh-, Aufbaugranulation oder Formgebungsverfahren wie Trockenpressen, Spritzgießen, Schlickergießen oder Extrudieren erhalten wurden und mittlere Teilchengrößen zwischen 10 μm und 5 cm aufweisen.
Das Ergebnis ist auch insofern überraschend, da mit allen vorgenannten bekannten Verfahren, die auf preiswerte Alternativrohstoffe zurückgreifen, bei Einsatz gleicher Rohstoffe wesentlich schlechtere Schleifresultate gefunden werden als beim erfindungsgemäßen Sinterkorn. Dies überrascht umso mehr, da auch bei eingangs zitierten Verfahren bei geeigneter und vorsichtiger Prozessführung ein Kristall Wachstum während des Sinterns weitgehend unterdrückt werden kann, so daß sich die über verschiedene Verfahren gewonnenen Sinterkörper in ihren physikalischen Eigenschaften wie Härte und mittlere Kristallitgröße nur wenig oder gar nicht von den über kombinierte Reaktions/Sinterverfahren gewonnenen
Sinterkörpem unterscheiden.
Gegenstand dieser Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen mikrokristallinen Sinterschleifkörner, welches dadurch gekenn¬ zeichnet ist, daß pulverförmiges Aluminiummetall und/oder eine pulverförmige Aluminiumlegierung zusammen mit α-Al2O3 und gegebenenfalls einer oder mehreren weiterer zur Keramikbildung geeigneter Substanzen einer Inten¬ sivmahlung unterzogen, anschließend zu einem Grünkörper verdichtet und dann in einem kombinierten Reaktions/Sinterverfahren dichtgesintert werden.
Dabei kann die Mahlung vorteilhaft in einer nichtwäßrigen Flüssigkeit vorge- nommen werden. Prinzipiell kommen dabei alle nichtwäßrigen Lösungsmittel in
Betracht, beispielsweise Alkohole wie Methanol, Ethanol, Isopropanol, Ketone wie Aceton, Methyl ethylketon und Diethylketon und aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe wie n-Hexan, Toluol, Amine, Heterocyclen usw. Geeignete Mahlvorrichtungen sind beispielsweise energiereiche Kugelmühlen, vorzugsweise Perlmühlen oder Attritoren.
Die Dauer der Mahlbehandlung hängt von dem Mahlaggregat, der eingesetzten Mahlflüssigkeit sowie der Art und der Zusammensetzung des zu mahlenden Pulvers ab. Prinzipiell ist es allerdings auch möglich und kann durchaus vorteilhaft sein, die Mischung durch eine Trockenmahlung für die weitere Verarbeitung vorzubereiten.
Durch die Intensivvermahlung wird neben einer Zerkleinerung und Homo¬ genisierung der Mischung eine erste Oxidation des Aluminiummetalls erzielt, so daß ein Teil des Metalls zu Aluminiumoxidationsvorstufen reagiert. Ein Großteil des Matell reagiert während der anschließenden Temperaturbehandlung des ent- standenen Grünkörpers schon bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des
Aluminiummetalls von 660°C, der Rest wird typischerweise während der Temperaturerhöhung auf 1 100°C umgesetzt. Bei der anschließenden Sinterung bei 1100 bis 1650°C wird das Reaktionsprodukt verdichtet. Nach der Mahlung wird das Pulver zu einem Grünkorn geformt. Dabei können die üblichen Verfahren wie Trockenpressen, Schlickergießen, Spritzgießen oder Extru¬ dieren eingesetzt werden. Eine bevorzugte Ausführungsform besteht darin, die Grünkömer direkt über Sprüh- oder Aufbaugranulation herzustellen. Die so ge- wonnenen Grünkömer weisen eine außerordentliche Feinkörnigkeit auf, mit
Kristallitgrößen unter 1 μm, teilweise unter 0,25 μm. Die Dichten der Grünkörner liegen bevorzugt zwischen 50 und 80 % der theoretischen Dichte.
Die so erhaltenen Grünkömer werden anschließend einer Temperaturbehandlung bis ca. 1 000°C in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, bevorzugt Luft, unterzogen, wobei bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Aluminiums ein Großteil des Metalls oxidiert wird. Nach dieser Temperaturbehandlung weisen die Formkörper immer noch die oben beschriebene Feinkörnigkeit auf.
Der Temperung schließt sich ein Sinterschritt an, bei dem die Grünkömer bei Temperaturen zwischen 1 000 und 1 650°C, vorzugsweise zwischen 1 300 und 1 600°C, dichtgesintert werden. Die Dichte der so erhaltenen Sinterkörper liegen über 95 %, bevorzugt über 98 %, der Theorie.
Die erfindungsgemäßen Sinterkörner oder -materialien stellen auch eine geeignete Matrix dar, in die andere Substanzen eingelagert oder einreagiert werden können, so daß das kombinierte Reaktions/Sinterverfahren auch zur Herstellung von Schleifkompositen genutzt werden kann. So können der Pulvermischung vor, während oder auch nach der Mahlbehandlung keramische, metallische oder metallhaltige Substanzen oder Verbindungen in Form von Teilchen oder metallorganischen Flüssigkeiten zugesetzt werden. Die Zusätze können die Feinkörnigkeit des entstehenden α-Al2O3-Gefüges begünstigen, indem sie als Sinterhilfe oder Kristallwachstumsinhibitor wirken. Darüber hinaus können sie zur
Bildung von aluminiumoxidhaltigen Phasen oder als Verstärker genutzt werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform ist auch die Herstellung von Schleifkompositen, bei denen grobkristalline Hartstoffe über das Reaktions/Sinterverfahren in eine α-Al-,O3-Matrix eingelagert werden.
Mit Hilfe des Reaktions/Sinterverfahrens ist es somit möglich, aus preiswerten
Rohstoffen über einen einfachen Reaktionsweg, bei dem die eventuell einzu¬ setzenden Lösungsmittel problemlos im Kreislauf gefahren werden können und damit zu keiner Belastung der Umwelt führen, ein mikrokristallin aufgebautes Sinterschleifkom herzustellen, das den bekannten und handelsüblichen Sol-Gel- Korunden in der Schleifleistung ebenbürtig oder überlegen ist. Darüber hinaus gelingt es nach dem Verfahren, Kompositschleifkömer herzustellen, die durch geeignete Wahl der Zusätze für die Anforderungen spezieller Schleifoperationen maßgeschneidert werden können.
Gegenstand dieser Erfindung ist somit auch die Verwendung der mikrokristallinen Sinterschleifkörner als Schleifkom in Schleifscheiben oder Schleifmitteln auf Unterlagen.
Im folgenden wird die Erfindung beispielhaft erläutert, ohne daß darin eine Ein¬ schränkung zu sehen ist.
Beispiel 1
80 g eines Pulvers aus 20 Vol.-% AI-Pulver (Alcan 105, 20 bis 50 μm, Alcan, Kanada), 60 Vol.-% Al2O3 (HPA 4, Condea, Deutschland) und 20 Vol.-% ZrO2 (Y-TZP, Tosoh, Japan) wurden sieben Stunden in Aceton gemahlen. Die mittlere Partikelgröße wurde dadurch auf <1 μm reduziert. Danach wurde die Mischung in einem Rotationsverdampfer vorgetrocknet und anschließend zunächst an Luft bei Raumtemperatur und dann in einem Trockenschrank bei 90°C nachgetrocknet. Die Pulvermischungen wurden isostatisch mit einem Preßdruck von 300 MPa zu Form¬ körpern verpreßt, die im weiteren durch einfaches Brechen und leichtes Mörsern zu Bruchstücken einer Größe von 20 μm bis 2 mm verarbeitet wurden. Diese Bruchstücke wurden in einem Tiegel zunächst mit 2 K/min auf 400°C und dann mit 1 K/min auf 1 000°C an Luft aufgeheizt und wieder abgekühlt. Anschließend wurden die Proben in einem zweiten Schritt von Raumtemperatur mit 20 K/min auf 1 500°C aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten.
Die Proben waren danach vollständig oxidiert, in keinem Fall wurden Restanteile an nicht umgesetztem Aluminium beobachtet. Die Kömer erreichten Dichten von deutlich über 95 % TD (theoretische Dichte), wobei bevorzugt feine, homogen verteilte Mikroporen <0,1 μm vorlagen. Die geometrische Form der wärmebehan¬ delten Körner war im Vergleich zu den Grünkörnern nahezu unverändert, scharfe Kanten blieben erhalten. Die Körner bestanden aus Al2O3 mit einer typisch
Gefügekenngröße (Korngröße im Schleifkorn, KG) von <1 μm, die ZrO2-Kompo- nente war homogen verteilt und konnte bevorzugt an Tripelpunkten nachgewiesen werden. Die Körner wiesen eine Härte von >16 GPa auf.
Beispiel 2
Eine Mischung aus 15 Vol.-% AI-Pulver (Alcan 105), 65 Vol.-% Al2O3 (Alcoa Cl
3000, Alcoa, USA) und 20 Vol.-% ZrO2 (bestehend aus m-ZrO2 der Fa. ICI, USA, dotiert mit 1 Mol-% Y2O3 der Fa. H.C. Starck, Deutschland) wurde wie in Beispiel 1 gemahlen, getrocknet, gepreßt und zu Körner verarbeitet. Die Körner in einer ersten Stufe bei einer maximalen Temperatur von 900°C wärmebehandelt und anschließend in einer zweiten Stufe bei 1 550°C für 10 Minuten geglüht.
Anstelle einer langsamen, kontrollierten Aufheizung und Abkühlung wurden diese Proben mit extremen Heiz- bzw. Kühlraten von mehreren hundert Grad pro Minute in der zweiten Stufe hergestellt. Diese Produkte waren ebenfalls vollständig oxidiert und zeigten mit Beispiel 1 vergleichbare Eigenschaften und Gefügestrukturen. Die mittlere Korngröße lag bei 0,7 μm und die Mikrohärte bei 17,5 GPa.
Beispiel 3
Anstelle des in Beispiel 2 eingesetzten AI-Pulvers der Fa. Alcan wurde ein grob¬ körniges AI-Pulver der Fa. Eckert, Deutschland verwendet. Die Gefügestrukturen und Eigenschaften der Reaktion/Sinterprodukte sind vergleichbar mit den in Beispiel 2 genannten Daten.
Beispiel 4
Wie in Beispiel 1 wurde eine Mischung aus Metall- und Keramik-Pulver herge¬ stellt, in diesem Fall allerdings ohne ZrO2 Zusatz. Die Mischungen wurden wie schon beschrieben zu Grünkömer verarbeitet und anschließend in zwei Stufen wärmebehandelt. Im Gegensatz zu Beispiel 1 wurde dabei ein maximale Tempe¬ ratur und Haltezeit in der zweiten Stufe von 1 300°C und 30 Minuten eingestellt. Die Körner waren vollständig oxidiert und zeigten ein feinkörniges Gefüge.
Beispiel 5
Ein Pulver aus 10 Vol.-% AI (Alcan 105), 75 Vol.-% Al2O3 (High Purity Alumina, Tamei, Japan), 10 Vol.-% SiC (F1000, Norton, USA) und 5 Vol.-% ZrO2 (Y-TZP, Tosoh, Japan) wurde wie beschrieben vermählen, getrocknet, gepreßt und zu Grünkörnern geformt. Die Körner wurden zunächst in einer ersten
Stufe an Luft bei einer maximalen Temperatur von 900°C wärmebehandelt und anschließend in der zweiten Stufen unter inerten Bedingungen und niedrigen Heizraten zunächst drucklos auf 1 550°C aufgeheizt, 30 Minuten geglüht und dann noch einmal 20 Minuten bei 1 550°C unter einem Gasdruck von 180 MPa behandelt.
Die Proben waren nach den Wärmebehandlungen vollständig oxidiert und wiesen mittlere KG-Werte von 0,9 bis 1,2 μm auf. Die Härte erreichte einen Wert von 20,9 GPa. Beispiel 6
Ein Pulver der Zusammensetzung, Aufbereitung und Wärmebehandlung wie in Beispiel 5 wurde mit SiC einer Submikron-Körnung (Tbiden, Japan) anstelle des SiC Pulvers der Fa. Norton hergestellt. Der mittlere KG-Wert lag bei 0,9 μm, die Härte bei 18,6 GPa.

Claims

Patentansprüche
1. Mikrokristallines Sinterschleifkom auf Basis von α-Aluminiumoxid, er¬ hältlich durch ein kombiniertes Reaktions/Sinterverfahren aus einem metall- oxid- und aluminium- oder aluminiumlegierungshaltigen Grünkörnern.
2. Mikrokristallines Sinterschleifkom gemäß Anspruch 1, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß die Grünkömer einer Zusammensetzung von
a) 1 bis 50 Vol.-%, bevorzugt 3 bis 40 Vol.-% Aluminiummetall oder Aluminiumlegierung,
b) 10 bis 95 Vol.-%, bevorzugt 30 bis 90 Vol.-% α-Al2O3,
c) 0 bis 30 Vol.-%, bevorzugt 1 bis 15 Vol.-% nichtoxidische
Hartstoffe aus der Gruppe der Carbide, Nitride, Boride, Oxycarbide, Carbonitride, Oxynitride und Mischungen daraus und
d) 0 bis 40 Vol.-% Metalle aus der Gruppe der Elemente Co, Ni, Mg, Zn, Zr, Hf, Ti, Si, Cr, Fe,Ta, Nb, Y, Nd, Dy, Sm, Yb, Er, Ce, Pr und Gd und/oder deren Oxide
entsprechen.
3. Mikrokristallines Sinterschleifkom gemäß der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Grünkörner eine Dichte von 50 bis 80 % der theoretischen Dichte aufweisen.
4. Mikrokristallines Sinterschleifkom gemäß einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Größe der Metallteilchen in den Grünkörnern zwischen 0,1 und 10 μm beträgt.
5. Mikrokristallines Sinterschleifkom gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Teilchengröße des α-Al2O3 in den Grünkörnern zwischen 0,1 bis 1 μm beträgt.
6. Mikrokristallines Sinterschleifkom gemäß einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Teilchengröße der zusätzlichen Metalle und/oder Metalloxide in den Grünkörnern zwischen 0,03 und 0,5 μm beträgt.
7. Mikrokristallines Sinterschleifkom gemäß einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Teilchengröße der nichtoxidischen Hartstoffe in den Grünkörnern zwischen 0,1 und 50 μm beträgt.
8. Mikrokristallines Sinterschleifkom gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Grünkörner direkt über
Sprüh-, Aufbaugranulation oder Formgebungsverfahren wie Trocken¬ pressen, Spritzgießen, Schlickergießen oder Extrudieren erhalten worden sind und mittlere Teilchengrößen zwischen 10 μm und 5 cm aufweisen.
9. Verfahren zur Herstellung mikrokristalliner Sinterschleifkörner gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmiges Aluminiummetall und/oder eine pulverförmige Aluminium¬ legierung zusammen mit α-Al2O3 und gegebenenfalls einer oder mehreren weiterer zur Keramikbildung geeigneter Substanzen einer Intensivmahlung unterzogen, anschließend zu einem Grünkörper verdichtet und dann in einem kombinierten Reaktions/Sinterverfahren dichtgesintert werden.
10. Verwendung der mikrokristallinen Sinterschleifkörner gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9 als Schleifkorn in Schleifscheiben oder Schleifmitteln auf Unterlagen.
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