WO1996007898A1 - In dick- oder dünnschichttechnik hergestellter gassensor - Google Patents

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WO1996007898A1
WO1996007898A1 PCT/DE1995/001050 DE9501050W WO9607898A1 WO 1996007898 A1 WO1996007898 A1 WO 1996007898A1 DE 9501050 W DE9501050 W DE 9501050W WO 9607898 A1 WO9607898 A1 WO 9607898A1
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resistance layer
resistance
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gas
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Hermann Fischer
Bernd Schumann
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Robert Bosch Gmbh
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
    • G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
    • G01N27/4071—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases using sensor elements of laminated structure

Definitions

  • the invention is based on a gas sensor according to the type of the main claim, as proposed, for example, in German patent application P 43 34 672.3.
  • the sensor proposed there essentially consists of two conductor tracks applied to an insulating substrate, over which a semiconducting metal oxide layer is applied.
  • a test gas containing nitrogen oxides is applied to the metal oxide layer. It changes its electrical resistance in accordance with the concentration of the nitrogen oxides contained in the test gas. This is determined by means of the conductor tracks functioning as electrodes.
  • a difficulty in the construction of such sensors is that many of the sensitive layers in question, in particular for the gases CO, N0 X , C0 X or oxygen, have a very high electrical resistance of up to a few megohms. Their resistances are then already in the range of the insulation resistance between the conductor tracks. The measurement of the resistance of the sensitive layer can therefore not always under real operating conditions done satisfactorily.
  • this fact was borne out by a comb-like interlocking design of the conductor tracks and by arranging a heater for heating the sensitive resistance layer calculation.
  • the object of the present invention is to provide a sensor arrangement with a further improved measuring sensitivity.
  • the resistance layer is interposed in the manner of a sandwich opposite one another, the resistance of the sensitive resistance layer essentially depends on the area of the electrodes. As a result, it can be brought to small, easily measurable values in a simple manner.
  • the electrode contacting the upper side of the sensitive resistance layer is advantageously composed of an interconnect applied to the substrate and a cover layer applied via the sensitive resistive layer, which is connected to the interconnect.
  • the other electrode can be applied to the substrate in a conventional manner as a conductor track.
  • the part of the electrode in question contacting the upper side of the resistance layer advantageously consists of a porous, gas-permeable material.
  • the cover layer can advantageously be used as a pure protective layer against impurities or against constituents in the test gas which interfere with the properties of the sensor layer. In this case it consists of a material that is neutral with regard to gas detection.
  • the cover layer is made of a material which advantageously influences the gas detection, for example by catalytic properties.
  • one electrode encloses the other in a U-shape, so that the distance between the electrode edges is minimal.
  • FIG. 1 shows a gas sensor according to the prior art
  • FIG. 2 shows a cross section through a gas sensor according to the invention
  • FIG. 3 shows steps for producing a gas sensor according to the invention.
  • a gas sensor according to the prior art is shown in Figure 1. It consists of a substrate 1, on which two conductor tracks 31, 32 running parallel to one another at a distance A, and a resistance layer 4 are upset. When a gas to be tested is applied, the resistance layer 4 changes its electrical resistance. It is measured between the two conductor tracks 31, 32 which act as electrodes.
  • the resistance layer 4 contains, for example, titanium oxide (Ti0 2 ), tin oxide (Sn0) or other semiconducting materials.
  • R Q is the specific resistance of the material of the resistance layer 4, K, which changes depending on the test gas, a constant which takes into account the distribution of the electric field in the resistance layer.
  • FIG. 2 shows a sensor arrangement according to the invention, in which the resistance of the resistance layer 4 regularly assumes smaller values.
  • the sensor shown in FIG. 2 also consists of a substrate 1, to which two conductor tracks 31, 32 are initially applied as electrodes.
  • a sensitive resistance layer 4 is now applied to the conductor tracks in such a way that it completely covers one conductor track 31 and only partially covers the second conductor track 32.
  • a cover layer 5 made of conductive, porous material is also applied over the arrangement of resistance layer 4 and conductor tracks 31, 32. It covers on the one hand the resistance layer 4 and on the other hand in each case at least a part of the part of the conductor track 32 which is not covered by the resistance layer 4.
  • the conductor track 31 does not touch it.
  • the covering layer 5 made of conductive material extends the conductor track 32 to the top of the resistance layer 4.
  • the measurement of the resistance of the resistance layer 4 is therefore no longer based on the measurement of a small cross section between the conductor tracks 31, 32 parallel to the surface of the substrate flowing current. Instead, the basis of the measurement is the current flowing between the cover layer 5 and the surface of the conductor track 31, perpendicular to the surface of the substrate, through a large cross section. If B is the width of that of
  • R R 0 D / (BL), if again R Q is the specific resistance of the material of the resistance layer 4.
  • a reduction in the resistance values to be measured for the resistance layer 4 can accordingly be achieved in particular by large-area design of the part B L of the conductor track 31 which acts as an electrode.
  • FIG. 3a shows a possible advantageous embodiment of the conductor tracks 31, 32.
  • FIGS. 3b and 3c show the further steps for
  • the sensitive resistance layer 4 is first applied to the conductor tracks 31, 32 in such a way that it completely covers the widened head region of the conductor track 31 and partially covers the conductor track 32 around the widened head region of the conductor track 31.
  • the conductive, gas-permeable cover layer 5 is applied in such a way that, on the one hand, it covers the resistance layer 4 approximately completely, and also covers the free area of the conductor track 32 which is not covered by the resistance layer 4.
  • the cover layer 5 makes electrical contact with the latter.
  • the cover layer 5 consists of a gas-permeable material, for example (ZWC: examples please). Except as
  • Electrode it advantageously acts as a protective layer for the sensitive resistance layer 4. It is also useful to cover the top layer with a suitable one Use material composition to positively influence gas detection.
  • the cover layer as a conductive noble metal layer, for example made of platinum (PT) and / or rhodium (Rh). In this form, it exerts a catalytic effect on the test gas and accelerates the establishment of an equilibrium oxygen partial pressure.
  • PT platinum
  • Rh rhodium
  • the cover layer In the case of semiconductor gas sensors, for example based on tin oxide, it is expedient to manufacture the cover layer from semiconducting metal oxides, for example with 1% tantalum-doped tin oxide or metal oxide mixtures, and also to add catalytically active metals such as platinum (Pt), which are used, for example, in the case of a NO x -sensitive Layer oxidize the CO and / or CH X components.
  • platinum platinum
  • Such metals are, for example, platinum (Pt) or platinum-rhodium (Pt-Rh) alloys.
  • the use of uncoated, non-catalytically active metal oxides such as tantalum-doped tin oxide, which prevent the reaction of combustible constituents with the cover layer 5, is recommended.
  • the electrodes 31, 32 it has also proven to be advantageous to design the electrodes 31, 32 in such a way that the electrode 32 surrounds the head of the electrode 31 in a U-shape, as a result of which the path between the electrode edges is minimal.

Abstract

Vorgeschlagen wird ein in Dick- oder Dünnschichttechnik hergestellter Gassensor mit einer auf einem Substrat aufgebauten sensitiven Widerstandsschicht, deren elektrischer Widerstand eine Aussage über wenigstens eine Eigenschaft eines in einem Prüfgas enthaltenen Gases liefert. Zum Messen des sich in der sensitiven Widerstandsschicht einstellenden Widerstandes verfügt er über zwei Elektroden, von denen eine zwischen Substrat und der Unterseite der sensitiven Widerstandsschicht angeordnet ist. Zumindest ein Teil der zweiten Elektrode (32, 5) ist der ersten (31) flächig gegenüberliegend auf der Oberseite der Widerstandsschicht (4) angeordnet. Der auf der Oberseite der Widerstandsschicht (4) angeordnete Teil (5) der zweiten Elektrode (32) ist gasdurchlässig.

Description

In Dick- ode Dünnschichttechnik hergestellter Gassensor
Stand der Technik
Die Erfindung geht aus von einem Gassensor nach der Gattung des Hauptanspruchs, wie er beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung P 43 34 672.3 vorgeschlagen wurde. Der dort vorgeschlagene Sensor besteht im wesentlichen aus zwei auf einem isolierenden Substrat aufgebrachten Leiterbahnen, über die eine halbleitende Metalloxidschicht aufgebracht ist. Die Metalloxidschicht wird mit einem Stickoxide enthaltenden Prüfgas beaufschlagt. Dabei ändert sie entsprechend der Konzentration der in dem Prüfgas enthaltenen Stickoxide ihren elektrischen Widerstand. Mittels der als Elektroden fungierenden Leiterbahnen wird dieser bestimmt.
Eine Schwierigkeit beim Aufbau solcher Sensoren besteht darin, daß viele in Betracht kommende sensitive Schichten, insbesondere für die Gase CO, N0X, C0X oder Sauerstoff einen sehr hohen elektrischen Widerstand von bis zu einigen Megaohm aufweisen. Ihre Widerstände liegen dann bereits im Bereich des Isolationswiderstands zwischen den Leiterbahnen. Die Messung des Widerstands der sensitiven Schicht kann deshalb unter realen Betriebsbedingungen nicht immer befriedigend erfolgen. Bei dem in der deutschen Anmeldung Aktenzeichen P 43 34 672.3 vorgeschlagenen Sensor wurde diesem Umstand durch eine kammartig ineinandergreifende Ausgestaltung der Leiterbahnen sowie durch Anordnung einer Heizung zum Erwärmen der sensitiven Widerstandsschichtrechnung getragen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Sensoranordnung mit weiter verbesserter Meßempfindlichkeit anzugeben.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Sensor mit den kennzeichnenden Merkmalen des Hauptanspruchs. Indem die Elektroden nicht in Bezug auf die sensitive Widerstandsschicht nebeneinander, sondern unter
Zwischenschaltung der Widerstandsschicht einander nach Art eines Sandwiches flächig gegenüberliegend angeordnet sind, hängt der Widerstand der sensitiven Widerstandsschicht wesentlich von der Fläche der Elektroden ab. Dadurch kann er in einfacher Weise auf kleine, und gut meßbare Werte gebracht werden.
Vorteilhaft setzt sich die die Oberseite der sensitiven Widerstandsschicht kontaktierende Elektrode aus einer auf das Substrat aufgebrachten Leiterbahn sowie einer über die sensitive Widerstandsschicht aufgebrachten Deckschicht zusammen, welche mit der Leiterbahn verbunden ist. Die andere Elektrode kann in herkömmlicher Weise als Leiterbahn auf das Substrat aufgebracht sein.
Der die Oberseite der Widerstandsschicht kontaktierende Teil der betreffenden Elektrode besteht vorteilhaft aus einem porösen, gasdurchlässigen Material. Die Deckschicht kann in vorteilhafter Weise als reine Schutzschicht gegen Verunreinigungen oder gegenüber Bestandteilen im Prüfgas, welche die Eigenschaften der Sensorschicht stören, eingesetzt werden. Sie besteht in diesem Fall aus einem in Bezug auf die Gasdetektion neutralen Material.
Für einige Anwendungen kann ein Vorteil erreicht werden, indem die Deckschicht aus einem Material ausgeführt ist, welches die Gasdetektion zum Beispiel durch katalytische Eigenschaften vorteilhaft beeinflußt.
In einer besonders geeigneten Gestaltung der Elektroden-Leiterbahnen, soweit sie auf dem Substrat angeordnet sind, umschließt die eine Elektrode die andere in einer U-Form, so daß der Abstand zwischen den Elektrodenrändern minimal ist.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.
Zeichnung
Es zeigen Figur 1 einen Gassensor nach dem Stand der Technik, Figur 2 einen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Gassensor, Figur 3 Schritte zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Gassensorε.
Beschreibung der Ausführungsbeispiele
Ein Gassensor nach dem Stand der Technik ist in Figur 1 wiedergegeben. Er besteht aus einem Substrat 1, auf das in einem Abstand A zwei nebeneinander parallel verlaufende Leiterbahnen 31, 32, sowie eine Widerstandsschicht 4 aufgebracht sind. Bei Beaufschlagung mit einem zu prüfenden Gas verändert die Widerstandsschicht 4 ihren elektrischen Widerstand. Er wird zwischen den beiden als Elektroden wirkenden Leiterbahnen 31, 32 gemessen. Die Widerstandsschicht 4 enthält je nach zu prüfendem Gas zum Beispiel Titanoxid (Ti02) , Zinnoxid (Sn0 ) oder andere halbleitende Materialien. Ist D die Dicke der Widerstandsschicht 4 in Bezug auf die Oberfläche des Substrats 1 beziehungsweise der Leiterbahn 31, 32 und L die Länge des von der Widerstandsschicht 4 bedeckten Teils der Leiterbahnen 31, 32, so ergibt sich der zwischen den Leiterbahnen 31 und 32 meßbare elektrische Widerstand der Schicht 4 aus der Beziehung:
R •= K R0 A/(D L)
Darin ist RQ der sich in Abhängigkeit von dem Prüfgas ändernde spezifische Widerstand des Materials der Widerstandsschicht 4, K eine Konstante, die der Verteilung des elektrischen Feldes in der Widerstandsschicht Rechnung trägt.
Des öfteren weisen die verwendeten Widerstandsschichten 4 spezifische Widerstände in der Größenordnung des Isolationswiderstands zwischen den Leiterbahnen 31, 32 auf. Das Meßergebnis besitzt in diesen Fällen eine hohe Ungenauigkei . Eine Erhöhung der Meßgenauigkeit durch eine geschickte Dimensionierung von Leiterbahnen 31, 32 sowie Widerstandsschicht 4 ist nur in sehr engen Grenzen möglich. Drucktechnisch bedingt sind ohne erheblichen Mehraufwand für die Widerstandsschicht 4 Schichtdicken D von 5 bis 200 μm, für den Elektrodenabstand A Abstände von 50 bis 500 μm realisierbar. Figur 2 zeigt eine erfindungsgemäße Sensoranordnung, bei der der Widerstand der Widerstandsschicht 4 regelmäßig kleinere Werte annimmt. Der in Figur 2 wiedergegebene Sensor besteht ebenfalls aus einem Substrat 1, auf welches zunächst zwei Leiterbahnen 31, 32 als Elektroden aufgebracht sind. Auf die Leiterbahnen ist nun jedoch eine sensitive Widerstandsschicht 4 so aufgebracht, daß sie die eine Leiterbahn 31 vollständig, die zweite Leiterbahn 32 dagegen nur teilweise überdeckt. Über der Anordnung aus WiderStandsschicht 4 und Leiterbahnen 31, 32 ist weiterhin eine Deckschicht 5 aus leitfähigem, porösem Material aufgebracht. Sie bedeckt zum einen die Wiederstandsschicht 4 sowie zum anderen jeweils zumindest einen Teil des von der Widerstandsschicht 4 nicht überdeckten Teils der Leiterbahn 32. Die Leiterbahn 31 berührt sie nicht. Auf diese Weise verlängert die Deckschicht 5 aus leitendem Material die Leiterbahn 32 auf die Oberseite der Widerstandsschicht 4. Die Messung des Widerstandes der Widerstandsschicht 4 beruht deshalb nicht mehr auf der Messung eines zwischen den Leiterbahnen 31, 32 parallel zur Oberfläche des Substrats durch einen kleinen Querschnitt fließenden Stroms. Grundlage der Messung bildet stattdessen der zwischen der Deckschicht 5 und der Oberfläche der Leiterbahn 31, senkrecht zur Oberfläche des Substrats durch einen großen Querschnitt fließende Strom. Ist B die Breite der von der
Widerstandsschicht 4 vollständig überdeckten Leiterbahn 31, L die Länge des von der Widerstandsschicht 4 bedeckten Teils der Leiterbahn 31 und D wiederum die Dicke der Widerstandsschicht 4, so ergibt sich der Widerstand der Schicht 4 bei der Anordnung nach Figur 2 näherungsweise aus der Gleichung:
R = R0 D/(B L) , wenn wiederum RQ der spezifische Widerstand des Materials der Widerstandsschicht 4 ist.
Eine Verkleinerung der für die Widerstandsschicht 4 zu messenden Widerstandswerte kann demnach insbesondere durch großflächige Gestaltung des als Elektrode wirksamen Teils B L der Leiterbahn 31 erreicht werden.
Eine mögliche vorteilhafte Ausgestaltung der Leiterbahnen 31, 32 zeigt Figur 3a. Die Leiterbahn 31, welche im folgenden Schritt 3b vollständig von der Widerstandsschicht 4 überdeckt wird, ist in dem nachfolgend überdeckten Bereich nach Art einer Fahne verbreitert ausgebildet.
In den Figuren 3b und 3c sind die weiteren Schritte zur
Herstellung eines Sensors nach Figur 2 veranschaulicht. Auf die Leiterbahnen 31, 32 wird zunächst die sensitive Widerstandsschicht 4 so aufgebracht, daß sie den verbreiterten Kopfbereich der Leiterbahn 31 vollständig sowie die um den verbreiterten Kopfbereich der Leiterbahn 31 herumgeführte Leiterbahn 32 teilweise bedeckt. Anschließend wird die leitfähige, gasdurchlässige Deckschicht 5 so aufgebracht, daß sie einerseits die Widerstandsschicht 4 näherungsweise vollständig, sowie weiterhin den freien, von der Widerstandsschicht 4 nicht überdeckten Bereich der Leiterbahn 32 bedeckt. Letztere wird dadurch von der Deckschicht 5 elektrisch kontaktiert.
Die Deckschicht 5 besteht aus einem gasdurchlässigen Material, zum Beispiel (ZWC: Bitte Beispiele) . Außer als
Elektrode wirkt sie in vorteilhafter Weise als Schutzschicht für die sensitive Widerstandsschicht 4. Sinnvoll ist es ferner, die Deckschicht durch eine geeignete Materialzusammensetzung dazu zu verwenden, die Gasdetektion positiv zu beeinflussen.
Bei resistiven Tiθ2~λ-Sonden kann dies beispielsweise erreicht werden, in dem die Deckschicht als leitfähige Edelmetallschicht, beispielsweise aus Platin (PT) und/oder Rhodium (Rh) , ausgeführt ist. Sie übt in dieser Form eine katalytische Wirkung auf das Prüfgas aus und beschleunigt die Einstellung eines Gleichgewichtssauerstoffpartialdrucks.
Bei Halbleiter-Gassensoren, etwa auf Zinnoxidbasis, ist es zweckmäßig, die Deckschicht aus halbleitenden Metalloxiden, etwa mit 1 % tantaldotiertem Zinnoxid oder Metalloxidmischungen zu fertigen und ihr ferner katalytisch wirkende Metalle wie Platin (Pt) beizufügen, welche beispielsweise bei einer NOx-sensitiven Schicht die CO- und/oder CHX-Bestandteile oxidieren. Solche Metalle sind beispielsweise Platin (Pt) oder Platin-Rhodium- (Pt-Rh) - Legierungen. Für CO-CHx-Sensoren empfiehlt sich die Verwendung unbeschichteter, nicht katalytisch aktiver Metalloxide wie tantaldotiertes Zinnoxid, die eine Abreaktion von brennbaren Bestandteilen mit der Deckschicht 5 verhindern.
Zur Erzielung besonders guter Meßergebnisse hat es sich ferner als vorteilhaft erwiesen, die Elektroden 31, 32 derart zu gestalten, daß die Elektrode 32 den Kopf der Elektrode 31 U-förmig umgibt, wodurch der Weg zwischen den Elektrodenrändern minimal ist.

Claims

Ansprüche
1. In Dick- oder Dünnschichttechnik hergestellter Gassensor mit einer auf einem Substrat aufgebauten sensitiven Widerstandsschicht, deren elektrischer Widerstand eine Aussage über wenigstens eine Eigenschaft eines in einem Prüfgas enthaltenen Gases liefert, sowie mit zwei Elektroden zum Messen des sich in der sensitiven Widerstandsschicht einstellenden Widerstandes, von denen zumindest eine erste zwischen Substrat und der Unterseite der sensitiven WiderStandsschicht angeordnet ist, wobei zumindest ein Teil der zweiten Elektrode (32, 5) der ersten (31) flächig gegenüberliegend auf der Oberseite der Widerstandsschicht (4) angeordnet ist.
2. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der auf der Oberseite der Widerstandsschicht (4) angeordnete
Teil (5) der zweiten Elektrode (32) gasdurchlässig ist.
3. Sensor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Elektrode (32, 5) aus einer auf das Substrat (1) aufgebrachten Leiterbahn (32) sowie einer über der
WiderStandsschicht (4) aufgebrachten Deckschicht (5) aus elektrisch leitendem Material aufgebaut ist, welche die Leiterbahn (32) kontaktiert.
4. Sensor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht eine leitfähige Edelmetallschicht ist.
5. Sensor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht aus halbleitenden Metalloxiden aufgebaut ist.
6. Sensor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht Materialbestandteile enthält, welche die Gasdetektion katalytisch unterstützen.
7. Sensor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Elektrode (32) die andere Elektrode, welche von der Widerstandsschicht (4) vollständig überdeckt wird, U-fδrmig umgibt.
PCT/DE1995/001050 1994-09-03 1995-08-10 In dick- oder dünnschichttechnik hergestellter gassensor WO1996007898A1 (de)

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