WO1996005507A1 - Verfahren zur herstellung eines gassensors - Google Patents

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Birgitta Hacker
Susanne Kornely
Maximilian Fleischer
Hans Meixner
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
    • G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a gas sensor which can be used to determine the gas concentration of reducing gases in a gas mixture.
  • the object of the invention is to provide methods for producing a gas sensor in which a high conductivity and sensitivity is guaranteed.
  • Figure la shows the top view (a positive mask) and lb, c the side view of a gas sensor produced by the inventive method.
  • FIG. 3 shows the resistance curve of a Ga2Ü3 sensor at different operating temperatures and at different annealing temperatures.
  • FIG. 4 shows the resistance curve of a sensor tempered at 800 ° C. to changes in the gas partial pressure to be measured.
  • FIG. 5 shows the sensitivity curve of a sensor made by the method according to the invention to carbon monoxide compared to conventionally annealed sensors.
  • the sensor produced by the method according to the invention has the structure shown in FIG. 1a, b.
  • the gas-sensitive layer A made of Ga2O3 is applied to a substrate S, which consists, for example, of BeO and on whose upper side there is an interdigital electrode structure E.
  • a temperature sensor T surrounding the sensor structure is additionally shown in FIG. The
  • Sensor structure is symmetrical with respect to the axis Sym. All of the dimensions given in FIG. 1 a are millimeter specifications.
  • a diffusion barrier layer D is first applied to the substrate S.
  • the diffusion barrier layer D contains a silicon compound such as silicon oxide, silicon nitride or silicon oxynitride.
  • the interdigital electrode structure E is arranged on this.
  • the gas-sensitive layer A is applied.
  • the sputtering gas is preferably a gas mixture of Ar with 10 to 25% oxygen.
  • the substrate S is heated to approximately 500 ° C.
  • gas-sensitive layer Other options for applying the gas-sensitive layer are molecular beam epitaxy, thermal vapor deposition or a screen printing process.
  • the gas-sensitive layer is tempered at approximately 750 ° -850 ° C., preferably 800 ° C., after the gas-sensitive layer has been applied.
  • This tempering process is carried out for about 5 to 20 hours, preferably 10 hours.
  • the exact temperature and annealing time is determined by the intended use of the gas sensor. If the operating temperature of the gas sensor is 750 ° C, the tempering process should be carried out at approximately 800 ° C. In general, the tempering temperature should be approximately 50 ° C. or more above the desired operating temperature of the gas sensor.
  • acceptor-free means that the semiconductor has no defects that can trap electrons. Impurities in the semiconductor would impair conductivity.
  • a gas sensor constructed according to FIG. 1c can be operated at operating temperatures up to 1200 ° C. while maintaining its good properties, such as high conductivity and sensitivity.
  • the meaning of the tempering temperature is clearly expressed in the depth profiles shown in FIGS. 2a to d.
  • the time is plotted on the abscissa and the count rate on the ordinate.
  • the structure of the Sensor ungete pert examined. It can be seen that the concentration of the substrate, which is beryl limoxide here, is negligibly low compared to that of the gas-sensitive layer made of gallium oxide.
  • the tempering temperature is 800 ° C.
  • the annealing time was set at 10 hours. The measured concentration of substrate is still relatively low compared to the concentration of the gas sensitive layer.
  • One result of the reduced tempering temperature is a reduction in sensor resistance. This is shown in FIG. 3.
  • a sensor annealed at 800 ° C. and for 10 hours has by far the least resistance. As shown, the sensor resistance depends on its operating temperature. The higher this is, the smaller the sensor resistance becomes.
  • FIG. 4 shows the resistance curve of a gas sensor annealed at 800 ° C. as a function of time.
  • Another advantage of the gas sensor annealed at 800 ° C. is the accelerated response time, ie the reaction time of the change in resistance when the gas concentration is changed is significantly reduced.
  • the sensitivity O ⁇ S / ⁇ 0 where GQ is the conductivity of the sensor in the absence of the gas to be detected is shown in FIG. 5 as a function of the gas concentration to be measured (here CO).
  • the conductivity of the sensor tempered at 800 ° C is many times higher, as is its sensitivity.
  • a sensor manufactured according to the above-mentioned method is suitable for measuring the gas concentration of reducing gases, in particular hydrogen, methane, CO or hydrocarbons.
  • the grain sizes of the sensitive layer grow with increasing tempering temperature.
  • 800 ° C there are crystallites with grain sizes from 10 nm to 20 ran on the surface, with sensors tempered at 1000 ° C the grain size increases to approx. 50 nm.
  • the layer tempered at 1200 ° C consists of grains that are up to are up to 200 nm in size. The same behavior can be observed by analyzing cross breaks.
  • the low-tempered sensors (800 ° C) show significantly smaller grain sizes than the high-tempered (1200 ° C), with the sensors tempered at 1200 ° C a twin formation can be seen, the crystallites extend through the entire sensitive layer, are up to 2 ⁇ m high.

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Abstract

Zur Erhöhung der Leitfähigkeit von Gassensoren zur Detektion reduzierender Gase wird auf ein Substrat (S) eine Ga2O3-Schicht (A) als gassensitive Schicht aufgebracht und bei einer Temperatur von 750 °C bis 850 °C getempert, so daß die Ga2O3-Schicht akzeptorfrei ist.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Herstellung eines Gassensors
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gassensors, der zur Bestimmung der Gaskonzentration von re¬ duzierenden Gasen in einem Gasgemisch verwendbar ist.
Aus der EP 0 464 244 AI ist ein Sensor zur Erfassung re- duzierender Gase bekannt. Auf einem Substrat (Trägerkör¬ per), welches aus Berylliumoxid BeO besteht, wird ein für die reduzierenden Gase sensitives Material aus Galliumoxid Ga2θ3 aufgebracht. Ein derartiger Sensor hat den Nachteil, daß die Sensitivität und Leitfähigkeit relativ gering sind.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, Verfahren zur Herstellung eines Gassensors anzugeben, bei dem eine hohe Leitfähigkeit und Sensitivität gewährleistet ist.
Die Aufgabe wird durch Verfahren gemäß den Patentansprüchen
1 oder 2 gelöst.
Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteran¬ sprüchen.
Anhand der Figuren soll die Erfindung näher erläutert werden.
Figur la zeigt die Draufsicht (eine Positivmaske) und lb, c die Seitenansicht eines nach dem erfindungsgemäßen Ver¬ fahren hergestellten Gassensors.
Figur 2a bis d zeigt Sekundär-Ionen-Massen-Sepktroskopie (SIMS) -Messungen an unterschiedlich getemperten Ga2θ3~ Sensoren auf einem BeO-Substrat. Figur 3 zeigt den Widerstandsverlauf eines Ga2Ü3-Sensors bei verschiedenen Betriebstemperaturen und bei verschiede¬ nen Tempertemperaturen.
Figur 4 zeigt den Widerstandsverlauf eines bei 800°C getem¬ perten Sensors auf Änderungen des zu messenden Gaspar- tialdruckes.
Figur 5 zeigt den Sensitivitätsverlauf eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Sensors gegenüber Kohlenmonoxid im Vergleich zu konventionell getemperten Sensoren.
Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Sensor weist den in Figur la, b dargestellten Aufbau auf. Auf einem Substrat S, welches beispielsweise aus BeO be¬ steht, und auf dessen Oberseite sich eine interdigitale Elektrodenstruktur E befindet, ist die gassensitive Schicht A aus Ga2θ3 aufgetragen. In Figur la ist zusätzlich ein die Sensorstruktur umgebender Temperaturfühler T gezeigt. Der
Sensoraufbau ist bezüglich der Achse Sym symmetrisch. Alle in der Figur la angegebenen Maßzahlen sind Millimeteran¬ gaben.
Bei dem in Figur lc dargestellten Aufbau wird auf das Substrat S zuerst eine Diffusionssperrschicht D aufge¬ bracht. Die Diffusionssperrschicht D enthält eine Silizium¬ verbindung wie Siliziumoxid, Siliziumnitrid oder Siliziu- moxinitrid. Auf diese wird in einem nächsten Schritt die interdigitale Elektrodenstruktur E angeordnet. Schließlich wird, wie bei dem in Figur lb gezeigten Aufbau, die gassen¬ sitive Schicht A aufgetragen.
Erfolgt der Aufbau der gassensitiven Schicht A durch reak- tives Sputtern, so ist das Sputtergas vorzugsweise ein Gasgemisch aus Ar mit 10 bis 25% Sauerstoff. Während des Abscheidevorgangs wird das Substrat S auf ca. 500°C auf¬ geheizt.
Weitere Möglichkeiten zum Aufbringen der gassensitiven Schicht sind die Molekularstrahlepitaxie, das thermische Aufdampfen oder ein Siebdruckverfahren.
Bei dem Herstellungsverfahren, zu dem der in Figur lb ge¬ zeigte Aufbau korrespondiert, erfolgt nach dem Aufbringen der gassensitiven Schicht das Tempern bei ca. 750° - 850°C, vorzugsweise bei 800°C. Dieser Tempervorgang wird ca. 5 - 20h, vorzugsweise 10h Stunden lang durchgeführt. Die exakte Temperatur und Temperdauer wird durch den gewünschten Einsatzzweck des Gassensors festgelegt. Liegt die Betriebs- temperatur des Gassensors bei 750°C, sollte der Tempervor¬ gang bei ca. 800°C durchgeführt werden. Allgemein sollte die Tempertemperatur ca. 50°C oder mehr über der gewünsch¬ ten Betriebstemperatur des Gassensors liegen.
Durch die Temperung bei ca. 750° - 850°C, ebenso wie durch die Diffusionssperre D, wird erreicht, daß die Ga2θ3~ Schicht des Sensors akzeptorfrei ist. Akzeptorfrei heißt hier, der Halbleiter weist keine Störstellen auf, die Elektronen einfangen können. Störstellen im Halbleiter würden die Leitfähigkeit beeintächtigen.
Ein gemäß Figur lc aufgebauter Gassensor kann unter Beibe¬ haltung seiner guten Eigenschaften, wie hohe Leitfähigkeit und Sensitivität, auch bei Betriebstemperaturen bis zu 1200°C gefahren werden.
Bei den in der Figur 2a bis d dargestellten Tiefenprofilen kommt die Bedeutung der Tempertemperatur deutlich zum Ausdruck. Auf den gezeigten Diagrammen ist auf der Abszisse die Zeit und auf der Ordinate die Zählrate abgetragen. Bei dem in Figur 2a gezeigten Diagramm wurde der Aufbau des Sensors ungete pert untersucht. Es ist zu erkennen, daß die Konzentration des Substrats, welches hier Beryllimoxid ist, verschwindend gering gegenüber der der gassensitiven Schicht aus Galliumoxid ist. Bei dem in Figur 2b darge- stellten Diagramm liegt die Tempertemperatur bei 800°C. Die Temperdauer wurde mit 10 Stunden festgelegt. Die gemessene Konzentration an Substrat ist im Vergleich zu der Konzen¬ tration der gassensitiven Schicht nach wie vor relativ gering. Ein deutlicher Anstieg der Substratkonzentration ergibt sich bei einer Tempertemperatur von 1000° bei gleichbleibender Temperdauer. Dies ist im Diagramm in Figur 2c dargestellt. Eine weitere Verschlechterung des Verhält¬ nisses von gassensitiver Schicht und Substrat ist in dem in Figur 2d dargestellten Diagramm erkennbar. Dort wurde die Tempertemperatur zu 1200° und die Temperdauer weiterhin zu 10 Stunden festgelegt. Die in den Figuren 2c und 2d darge¬ stellten Substratkonzentrationen und die entsprechenden Tempertemperaturen zwischen 1000 und 1200°C entsprechen dem Stand der Technik.
Ein Ergebnis der verminderten Tempertemperatur ist die Herabsetzung des Sensorwiderstandes. Dargestellt ist dies in Figur 3. Ein bei 800°C und für 10 Stunden getemperter Sensor weist den mit Abstand geringsten Widerstand auf. Der Sensorwiderstand hängt wie gezeigt von dessen Betriebs¬ temperatur ab. Je höher diese ist, desto kleiner wird der Sensorwiderstand.
In Figur 4 ist der Widerstandsverlauf eines bei 800°C getemperten Gassensors in Abhängigkeit der Zeit aufge¬ tragen. Eine Änderung der zu detektierenden Gasart, hier C0, führt zu dem in Figur 4 gezeigten Widerstandsverlauf. Je höher die Gaskonzentration desto niedriger wird der Sensorwiderstand. Ein weiterer Vorteil des bei 800°C getemperten Gassensors liegt in der beschleunigten Ansprechzeit, d.h. die Re¬ aktionszeit der Widerstandsänderung bei geänderter Gas¬ konzentration verringert sich deutlich. Die Sensitivität O ^S / σ0 wobei GQ die Leitfähigkeit des Sensors unter Abwesenheit des zu detektierenden Gases ist, ist in Figur 5 in Abhängigkeit von der zu messenden Gas¬ konzentration (hier CO) abgebildet. Gegenüber einem bei 1150°C getemperten Sensor liegt die Leitfähigkeit des bei 800°C getemperten Sensors um ein Vielfaches höher, ebenso dessen Sensitivität.
Ein nach dem oben genanten Verfahren hergestellter Sensor ist zur Gaskonzentrationsmessung von reduzierenden Gasen, insbesondere von Wasserstoff, Methan, CO oder Kohlenwasser¬ stoffen geeignet.
Die Korngrößen der sensitiven Schicht wachsen mit steigen¬ der Tempertemperatur. Bei 800°C findet man auf der Oberflä- ehe Kristallite mit Korngrößen von 10 nm bis 20 ran, bei bei 1000°C getemperten Sensoren wächst die Korngröße auf ca. 50 nm. Die bei 1200°C getemperte Schicht besteht aus Körnern, die bis zu 200 nm groß sind. Das gleiche Verhalten läßt sich durch die Analyse von Querbrüchen beobachten. Die niedrig getemperten Sensoren (800 °C) zeigen wesentlich geringere Korngrößen als die hoch (1200°C) getemperten, bei den bei 1200°C getemperten Sensoren ist eine Zwillingsbil¬ dung zu erkennen, die Kristallite reichen durch die gesam¬ te sensitive Schicht, werden also bis zu 2μm hoch.
Bei den bisherigen Messungen ist eine Zunahme der Stabilität und Reproduzierbarkeit bei niedrigeren Tempertemperaturen festgestellt worden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Gassensors, bei dem auf ein Substrat (S) eine Ga2θ3~Schicht als gassen- sitive Schicht (A) aufgebracht wird und bei einer Tempera¬ tur von 750°C - 850°C getempert wird, so daß die Ga2θ3~ Schicht akzeptorfrei ist.
2. Verfahren zur Herstellung eines Gassensors, - bei dem auf ein Substrat (S) eine Diffusionssperrschicht (D) aufgebracht wird, und
- bei dem auf die Diffusionssperrschicht (D) eine Ga2Ü3- Schicht als gassensitive Schicht (A) aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Temperatur 800°C beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, bei dem die Temperdauer ungefähr 10h beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Diffusionssperrschicht (D) eine Siliziumverbin¬ dung auweist.
6. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die Diffusionssperrschicht (D) Siliziumoxid, Sili¬ ziumnitrid oder Siliziumoxinitrid aufweist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6, bei dem die Ga2Ü3-Schicht (A) durch Sputtern aufgebracht wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6, bei dem die Ga2θ3~Schicht (A) durch Molekularstrahl-Epita- xie aufgebracht wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6, bei dem die Ga2Ü3-Schicht (A) durch thermisches Verdampfen aufgebracht wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 6, bei dem die Ga2Ü3-Schicht (A) durch ein Siebdruckverfahren aufgebracht wird.
11. Verwendung des nach dem Verfahren nach einem der An- Sprüche 1 bis 10 hergestellten Gassensors zur Messung von Wasserstoff, Methan oder Kohlenwasser¬ stoffen.
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