WO1995002250A1 - Procede et installation de decontamination d'effluents nitriques radioactifs contenant du strontium et du sodium - Google Patents

Procede et installation de decontamination d'effluents nitriques radioactifs contenant du strontium et du sodium Download PDF

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WO1995002250A1
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liquid
sodium
aqueous
organic phase
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Jacques Foos
Alain Guy
Marc Lemaire
Bruno Leclere
Gérard Le Buzit
Pierre Doutreluingne
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Compagnie Generale Des Matieres Nucleaires
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
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Definitions

  • the present invention relates to a process for decontaminating radioactive aqueous nitric effluents containing strontium, in particular in trace amounts, and sodium.
  • the reprocessing operations begin with a dissolution of the fuel in nitric acid which is followed by a series of extraction steps - re-extraction using an organic solvent based on tributyl phosphate to separate from the nitric solution of dissolution the following three fractions:
  • Another process for recovering strontium from acid solutions uses the solvent extraction technique, using a crown ether in a diluent capable of dissolving a certain amount of water, for example an alcohol such as octanol.
  • a crown ether in a diluent capable of dissolving a certain amount of water, for example an alcohol such as octanol.
  • This process which is described in US-A-5 100 585 is suitable for the extraction of strontium from solutions having a nitric acid concentration of up to 6 mol / l, but it does not make it possible to obtain a selectivity d 'high extraction of strontium vis-à-vis sodium in the case of effluents having relatively high sodium contents compared to those of strontium.
  • the strontium removal process must meet certain industrial requirements, in particular as regards the concentration factor. Indeed, moving the strontium into a new volume of the same order of magnitude as that of the effluent, leads to doubling the quantity of effluent to be conditioned, which does not solve any problem and even worsens the situation.
  • the concentration of strontium by selectively separating it from sodium, and its fixation on a matrix compatible with a final conditioning constitute the objective to be achieved in a process for decontaminating effluents containing both strontium and sodium.
  • the present invention specifically relates to a process for decontamination of radioactive nitric aqueous effluents containing strontium and sodium, which makes it possible to selectively separate the strontium and to fix it on a matrix allowing its final conditioning by vitrification.
  • the process according to the invention comprises the following stages: a) bringing the aqueous effluent into contact with an organic phase comprising a crown ether and a diluent, chosen so as to obtain a selectivity for extracting strontium relative to sodium such that the ratio Dg r / D Na in which Dg e t D ⁇ a respectively represent the coefficients of distribution of strontium and sodium, is greater than or equal to 100 and that Dg r is at least equal to 1; b) re-extracting the strontium present in the organic phase in an aqueous solution; and c) fixing the strontium reextracted in this aqueous solution on a cation exchange resin.
  • This process applies in particular to nitric effluents having a nitric acidity of 0.5 to 2 N, a strontium concentration of up to l ⁇ g / 1 and a sodium concentration of 0.01 to 0.2 mol / 1, that is to say effluents containing much more sodium than strontium.
  • high selectivity can be obtained by choosing an appropriate couple of diluent and crown ether.
  • the crown ether can be any type of crown ether, for example one of those described in the book by E. eber "Crown Compounds - Properties and Practice” p. 34-82.
  • Crown ethers containing 6 oxygen atoms are preferably used, such as those corresponding to the following formula:
  • R 1 , R 2 , R 3 , R 4 which may be the same or different, represent a hydrogen atom or an alkyl group of 1 to 18 carbon atoms, or in which R 1 and R 2 , and / or R 3 and R 4 form, with the two carbon atoms to which they are linked, a saturated or aromatic hydrocarbon ring of 6 carbon atoms.
  • the cis-syn-cis isomer extracts strontium better than the cis-anti-cis isomer
  • the diluents used are chosen so as to form with the crown ether a couple having good properties for the selective extraction of strontium compared to sodium.
  • chlorinated solvents such as 1,1,2,2-tetrachloroethane, chloroform, dichloromethane, and 1,2-dichloroethane
  • benzene solvents such as nitrobenzene, benzonitrile, chlorobenzene, bromobenzene, 1,2-dichlorobenzene and 1-chloronaphthalene.
  • the aqueous effluent to be treated is brought into contact with the organic phase comprising the crown ether and the diluent, in a conventional liquid-liquid extraction device, by example a pulsed column, a mixer-settler or a centrifugal extractor, by choosing the volume ratios in aqueous phase / • organic phase, the concentration of crown ether in the organic phase and the contact times, so as to obtain the best results. It can operate at room temperature or at a higher temperature.
  • the concentration of crown ether in the organic phase is from 0.001 to 0.15 mol / l.
  • the strontium is preferably extracted in the organic phase with a little sodium, but thanks to the choice of the organic phase, in particular of the ether-crown-diluent couple, the sodium extraction is limited to a very low value, although this is present in quantity in the effluent much more important than strontium.
  • the strontium is reextracted in an aqueous solution by bringing the organic phase containing the strontium into contact with the aqueous solution, also using a conventional liquid-liquid extraction device.
  • the aqueous solution used can be water or a weakly acidic aqueous solution, for example having an acidity of less than 0.1N.
  • the strontium is reextracted in the aqueous solution with part of the sodium which has been extracted in the organic phase.
  • the aqueous solution loaded with strontium is brought into contact with a cation exchange resin to fix the strontium on the resin.
  • the cation exchange resin can be in H + form.
  • the cation exchange resins used are for example organic resins with an insoluble matrix which carry acidic ionic groups of the SO3H or COOH type.
  • a sulfonic resin for example a sulfonic polystyrene resin such as the resin sold by Rohm & Haas under the name DUOLITE ARC 9651 which has the following characteristics:
  • the present invention also relates to an installation for decontaminating radioactive effluents for the implementation of this process.
  • This installation comprises a) a first liquid-liquid extraction device for bringing the effluent into contact with the organic phase comprising l 1 crown ether and the diluent, b) a second liquid-liquid extraction device for re-extracting into a aqueous solution the strontium extracted in the organic phase, c) a column of cation exchange resin for fixing the strontium, d) means for introducing the aqueous effluent to be decontaminated into the first liquid-liquid extraction device, e) a first treatment circuit for continuously circulating the organic liquid phase in the first and second liquid-liquid extraction devices, and f) a second treatment circuit for continuously circulating the aqueous re-extraction solution in the second liquid-liquid extraction device and in the column of cation exchange resin.
  • this installation further comprises
  • FIG. 1 shows schematically an installation for decontamination of radioactive nitric effluents implementing the method of the invention, and.
  • Figure 2 shows schematically a mixer-settler usable in the installation of Figure 1.
  • FIG. 1 it can be seen that the installation comprises a first liquid-liquid extraction device 1, a second liquid-liquid extraction device 3 and a column of cation exchange resin 5.
  • the aqueous effluent to be treated is introduced via line 7 into the liquid-liquid extraction device 1 where it is brought into contact with the organic phase introduced through line 9.
  • This organic phase is then introduced via line 13 into the second extraction device 3 where it is brought into contact with an aqueous re-extraction solution introduced through line 15.
  • a purified organic phase is recovered which is recycled via line 9 in the first extraction device 1 and an aqueous solution loaded with strontium which is evacuated via line 17 in the column of cation exchange resin 5.
  • the strontium is fixed on the resin and an aqueous solution is recovered at the outlet of the column which is recycled in the extraction device 3 to re-extract strontium again.
  • the organic liquid phase of extraction of the strontium is therefore circulated in a first closed circuit (13, 9), and the aqueous re-extraction solution is circulated in a second closed circuit (15, 17).
  • the aqueous re-extraction solution gradually charges with NO3- and H + ions from the resin and therefore becomes acidic, which can be troublesome because the selectivity of the re-extraction of strontium vis-à-vis sodium screw decreases when the HNO3 content of the aqueous solution increases.
  • part of the aqueous re-extraction solution leaving the re-extraction column is removed periodically or continuously through line 19 and recycled to the inlet of the extraction device by adding it to the effluent to be decontaminated. This withdrawal is of course compensated for by an equivalent make-up of water in the second circuit via the line 21.
  • the two phases are separated and their strontium and sodium concentrations are determined. From these results, the distribution coefficients Ds r and D ⁇ a are determined which correspond to the ratios of the concentration of the element (strontium or sodium) in the organic phase to the concentration of this same element in the aqueous phase. From Dg r and j a , the selectivity of the organic phase for strontium is determined by the ratio Ds r / Djj a .
  • the cis-syn-cis isomer extracts strontium better than the cis-anti-cis isomer, but the selectivity is better with the cis-anti-cis isomer when a benzene diluent and it is better or equivalent to that of the cis-syn-cis isomer with the mixture of isomers when using a chlorinated diluent.
  • Example 28 In this example, an installation such as that shown in the appended FIG. 1 is used to treat an aqueous effluent having the following composition:
  • the separator-settler comprises a mixing chamber 21 provided with a turbine 23 making it possible to create the dispersion necessary for the transfer of materials between the effluent
  • the resin column 5 used has a height of 47 cm and a diameter of 19 mm.
  • the effluent is circulated at a flow rate of 750ml / h, the organic phase at a flow rate of 750ml / h and the water at a flow rate of 750ml / h, using the following volumes for a treatment lasting 4Oh.
  • This concentration is 0.1 ⁇ g / 1.

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Abstract

L'invention concerne un procédé et une installation de décontamination d'effluents nitriques radioactifs contenant du strontium et du sodium. Selon ce procédé, on met en contact (en 1) l'effluent aqueux avec une phase organique comprenant un éther-couronne tel que DCH18C6 et un diluant tel que CHC13, pour extraire sélectivement le strontium par rapport au sodium, puis on réextrait le strontium dans une solution aqueuse (en 3) et on le fixe ensuite sur une résine échangeuse de cations (en 5). On obtient ainsi un taux élevé de décontamination du strontium avec un facteur de concentration très élevé.

Description

Procédé et installation de decontamination d'effluents nitriques radioactifs contenant du strontium et du sodium.
La présente invention a pour objet un procédé de décontamination d'effluents aqueux nitriques radioactifs contenant du strontium, en particulier à l'état de traces, et du sodium.
De tels effluents sont obtenus notamment dans les installations de retraitement de combustibles nucléaires usés.
Dans ces installations, les opérations de retraitement débutent par une dissolution du combustible dans l'acide nitrique qui est suivie par une série d'étapes d'extractions - réextractions au moyen d'un solvant organique à base de tributylphosphate pour séparer à partir de la solution nitrique de dissolution les trois fractions suivantes :
- l'uranium qui est stocké en solution nitrique, le plutonium qui sera mis sous forme de poudre d'oxyde de plutonium, et
- les produits de fission et les autres uranides qui seront emprisonnés dans une matrice de verre. Toutes ces opérations engendrent des effluents liquides qui, bien que faiblement radioactifs, doivent subir une 'décontamination.
Ces effluents ont une composition qui fluctue habituellement autour des valeurs suivantes : H+ : 0,5 à 1,3N,
Na+ : 0,05 à 0,15M,
N03 _ : 0,5 à 1,5M
U : quelques dizaines de mg / 1,
Pu : quelques dizaines de μg / 1, 137Cs, 106Ru, 134Cs : moins de lmg/1 pour chaque radioélément, et
Sr : de l'ordre de 2μg/l.
Il est donc nécessaire d'éliminer de ces effluents tous les produits gênants. Dans le cas du strontium, ceci peut être effectué en particulier par coprécipitation avec le sulfate de baryum qui entraine entre 90% et 95% du radioélément, mais ce procédé a l'inconvénient de générer un volume important de boues, de l'ordre de 3,5 1 pour lm3 d'effluents traités.
Un autre procédé de récupération du strontium à partir de solutions acides utilise la technique d'extraction par solvant, au moyen d'un éther-couronne dans un diluant capable de dissoudre une certaine quantité d'eau, par exemple un alcool tel que l'octanol. Ce procédé qui est décrit dans US-A- 5 100 585 est adapté à l'extraction du strontium à partir de solutions ayant une concentration en acide nitrique allant jusqu'à 6mol/l, mais il ne permet pas d'obtenir une sélectivité d'extraction élevée du strontium vis-à- vis du sodium dans le cas d'effluents ayant des teneurs en sodium relativement élevées par rapport à celles du strontium.
Le procédé d'élimination du strontium doit répondre à certaines exigences industrielles notamment en ce qui concerne le facteur de concentration. En effet, déplacer le strontium dans un nouveau volume du même ordre de grandeur que celui de l'effluent, conduit à doubler la quantité d'effluent à conditionner, ce qui ne résout aucun problème et aggrave même la situation.
Aussi, la concentration du strontium en le séparant sélectivement du sodium, et sa fixation sur une matrice compatible avec un conditionnement définitif constituent l'objectif à atteindre dans un procédé de décontamination d'effluents contenant à la fois du strontium et du sodium.
La présente invention a précisément pour objet un procédé de décontamination d'effluents aqueux nitriques radioactifs contenant du strontium et du sodium, qui permet de séparer sélectivement le strontium et de le fixer sur une matrice permettant son conditionnement définitif par vitrification.
Le procédé selon l'invention comprend les étapes suivantes : a) mettre en contact l'effluent aqueux avec une phase organique comprenant un éther-couronne et un diluant, choisie de façon à obtenir une sélectivité d'extraction du strontium par rapport au sodium telle que le rapport Dgr/ DNa dans lequel Dg et D^a représentent respectivement les coefficients de distribution du strontium et du sodium, soit supérieur ou égal à 100 et que Dgr soit au moins égal à 1 ; b) réextraire le strontium présent dans la phase organique dans une solution aqueuse ; et c) fixer le strontium réextrait dans cette solution aqueuse sur une résine échangeuse de cations.
Ce procédé s'applique en particulier aux effluents nitriques ayant une acidité nitrique de 0,5 à 2 N, une concentration en strontium allant jusqu'à lμg/1 et une concentration en sodium de 0,01 à 0,2 mol/1, c'est-à- dire à des effluents contenant beaucoup plus de sodium que de strontium.
Avec le procédé de l'invention, grâce au choix d'une phase organique appropriée favorisant l'extraction sélective du strontium vis-à-vis du sodium, on peut isoler le strontium de tels effluents, puis le concentrer sur une résine échangeuse de cations avec un facteur de concentration élevé, par exemple de 5000, qui permet le conditionnement définitif du strontium dans de bonnes conditions.
Dans ce procédé, la sélectivité élevée peut être obtenue en choisissant un couple approprié de diluant et d'éther-couronne. On peut aussi agir sur la sélectivité en choisissant un isomère particulier de 1'éther-couronne ou une concentration en éther-couronne appropriée.
L'éther-couronne peut être n'importe quel type d'éther-couronne, par exemple l'un de ceux décrits dans le livre de E. eber "Crown Compounds - Properties and Practice" p. 34-82.
On utilise de préférence les éthers-couronnes comportant 6 atomes d'oxygène tels que ceux répondant à la formule suivante :
Figure imgf000006_0001
dans laquelle R1, R2, R3, R4 qui peuvent être identiques ou différents, représentent un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle de 1 à 18 atomes de carbone, ou dans laquelle R1 et R2, et/ou R3 et R4 forment avec les deux atomes de carbone auxquels ils sont liés, un cycle hydrocarboné saturé ou aromatique de 6 atomes de carbone.
A titre d'exemple d'éthers-couronnes de ce type, on peut citer le DCH18C6 de formule :
: 'X) •- l'hexyl-18C6, le décyl-18C6 et le dodécyl-18C6. De bons résultats sont en particulier obtenus avec le DCH18C6 sous la forme d'un mélange de ses isomères ou sous la forme de son isomère cis-syn-cis avec les diluants chlorés, ou de son isomère cis-anti-cis avec les diluants benzéniques. En effet, dans le cas du DCH18C6, cet éther- couronne est généralement obtenu sous la forme d'un mélange d'isomères dont les deux principaux sont l'isomère cis-syn-cis et l'isomère cis-anti-cis qui représentent environ chacun 40% du mélange. Bien que l'isomère cis-syn-cis extrait mieux le strontium que l'isomère cis-anti-cis, on peut préférer utiliser l'isomère cis-anti-cis avec les diluants benzéniques car il présente dans ce cas une meilleure sélectivité d'extraction du strontium vis-à-vis du sodium. Les diluants utilisés sont choisis de façon à former avec l'éther-couronne un couple présentant de bonnes propriétés pour l'extraction sélective du strontium par rapport au sodium.
Par ailleurs, on choisit un diluant présentant des propriétés satisfaisantes pour l'extraction liquide- liquide dans le domaine du retraitement des combustibles nucléaires, soit
- des caractéristiques physiques fournissant des temps de dispersion et de séparation des phases après contact industriellement acceptables (masse volumique suffisamment différente de l'unité, viscosité faible, tension interfaciale moyenne.. . ) ,
- une bonne stabilité chimique, sous rayonnement nucléaire, - une solubilité négligeable en phase aqueuse (traiter 30000m3 d'effluent annuellement en utilisant un diluant soluble à 1% en volume conduit à une perte de diluant de 300m3), - un pouvoir dissolvant élevé vis-à-vis de 1'éther-couronne et du coronate éther-couronne/Sr,
- une faible toxicité,
- un point éclair élevé,
- une faible corrosion vis-à-vis des matériaux utilisés, et un prix raisonnable en étant disponible commercialement.
A titre d'exemple de diluant susceptible d'être utilisé, on peut citer les solvants chlorés tels que le 1,1,2,2-tétrachloréthane, le chloroforme, le dichlorométhane, et le 1,2-dichloréthane, et les solvants benzéniques comme le nitrobenzène, le benzonitrile, le chlorobenzène, le bromobenzène, le 1,2-dichlorobenzène et le 1-chloronaphtalène. Pour mettre en oeuvre la première étape du procédé de l'invention, on met en contact l'effluent aqueux à traiter avec la phase organique comprenant l'éther- couronne et le diluant, dans un dispositif d'extraction liquide-liquide classique, par exemple une colonne puisée, un mélangeur-décanteur ou un extracteur centrifuge, en choisissant les rapports en volume phase aqueuse /• phase organique, la concentration en éther- couronne de la phase organique et les durées de mise en contact, de façon à obtenir les meilleurs résultats. On peut opérer à la température ambiante ou à une température supérieure.
Généralement, la concentration en éther-couronne de la phase organique est de 0,001 à 0,15 mol/1.
Dans cette première étape, le strontium est extrait préférentiellement dans la phase organique avec un peu de sodium, mais grâce au choix de la phase organique, en particulier du couple éther-couronne- diluant, on limite à une valeur très faible l'extraction du sodium, bien que celui-ci soit présent dans l'effluent en quantité beaucoup plus importante que le strontium.
Après cette première étape d'extraction, on réextrait le strontium dans une solution aqueuse par mise en contact de la phase organique contenant le strontium avec la solution aqueuse, en utilisant également un dispositif d'extraction liquide-liquide classique.
La solution aqueuse utilisée peut être de l'eau ou une solution aqueuse faiblement acide, ayant par exemple une acidité inférieure à 0,1N.
Dans cette deuxième étape, le strontium est réextrait dans la solution aqueuse avec une partie du sodium qui a été extrait en phase organique.
Toutefois, la quantité de sodium réextrait reste très faible en raison de la sélectivité élevée obtenue dans la première étape et de la faible concentration de
1'ion Nθ3~ dans la phase aqueuse de réextraction, ce qui est favorable à l'extraction des cations divalents.
Après réextraction du strontium dans cette solution aqueuse, on met en contact la solution aqueuse chargée en strontium avec une résine échangeuse de cations pour fixer le strontium sur la résine. La résine échangeuse de cations peut être sous forme H+.
Les résines échangeuses de cations utilisées sont par exemple des résines organiques à matrice insoluble qui portent des groupements ioniques acides du type SO3H ou COOH.
De préférence, on utilise une résine sulfonique , par exemple une résine polystyrène sulfonique telle que la résine commercialisée par Rohm & Haas sous le nom DUOLITE ARC 9651 qui présente les caractéristiques suivantes :
squelette polystyrène réticulé macroporeux taux de réticulation 20% groupe fonctionnel -SO-*H (livrée sous forme acide) aspect billes d'un diamètre de 0,4 à 1,2mm capacité totale 1,8 méq/ml
L'emploi de telles résines pour la fixation du strontium est intéressant car on peut soit conditionner directement la résine par vitrification, soit récupérer le strontium par élution au moyen d'une solution nitrique 1 à 5 N et régénérer ainsi la résine qui peut donc être réutilisée.
La présente invention a également pour objet une installation de décontamination d'effluents radioactifs pour la mise en oeuvre de ce procédé. Cette installation comprend a) un premier dispositif d'extraction liquide- liquide pour mettre en contact l'effluent avec la phase organique comprenant l1éther-couronne et le diluant, b) un deuxième dispositif d'extraction liquide- liquide pour réextraire dans une solution aqueuse le strontium extrait dans la phase organique, c) une colonne de résine échangeuse de cations pour la fixation du strontium, d) des moyens pour introduire l'effluent aqueux à décontaminer dans le premier dispositif d'extraction liquide-liquide, e) un premier circuit de traitement pour faire circuler en continu la phase liquide organique dans les premier et deuxième dispositifs d'extraction liquide- liquide, et f) un deuxième circuit de traitement pour faire circuler en continu la solution aqueuse de réextraction dans le deuxième dispositif d'extraction liquide- liquide et dans la colonne de résine échangeuse de cations.
Avantageusement, cette installation comprend de plus
- des moyens pour prélever une partie de la solution aqueuse du deuxième circuit et la recycler dans le premier dispositif d'extraction liquide-liquide avec l'effluent à décontaminer, et
- des moyens pour introduire de 1'eau dans le deuxième circuit.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description qui suit donnée bien entendu à titre illustratif et non limitatif, en référence au dessin annexé, sur lequel
- la figure 1 représente de façon schématique une installation de décontamination d'effluents nitriques radioactifs mettant en oeuvre le procédé de l'invention, et.
- la figure 2 représente de façon schématique un mélangeur-décanteur utilisable dans l'installation de la figure 1.
Sur "la figure 1, on voit que l'installation comprend un premier dispositif d'extraction liquide- liquide 1, un deuxième dispositif d'extraction liquide- liquide 3 et une colonne de résine échangeuse de cations 5.
L'effluent aqueux à traiter est introduit par la conduite 7 dans le dispositif d'extraction liquide- liquide 1 où il est mis en contact avec la phase organique introduite par la conduite 9. On récupère ainsi à la sortie du dispositif 1 par la conduite 11 l'effluent aqueux décontaminé et par la conduite 13 la phase organique ayant extrait le strontium et des traces de sodium. Cette phase organique est alors introduite par la conduite 13 dans le second dispositif d'extraction 3 où elle est mise en contact avec une solution aqueuse de réextraction introduite par la conduite 15.
A la sortie du dispositif 3, on récupère une phase organique purifiée qui est recyclée par la conduite 9 dans le premier dispositif d'extraction 1 et une solution aqueuse chargée de strontium qui est évacuée par la conduite 17 dans la colonne de résine échangeuse de cations 5. Dans cette colonne 5, le strontium se fixe sur la résine et l'on récupère à la sortie de la colonne une solution aqueuse que l'on recycle dans le dispositif d'extraction 3 pour réextraire à nouveau du strontium.
Dans cette installation on fait donc circuler dans un premier circuit fermé (13, 9) la phase liquide organique d'extraction du strontium, et on fait circuler dans un second circuit fermé (15, 17) la solution aqueuse de réextraction. Dans le second circuit, la solution aqueuse de réextraction se charge peu à peu en ions NO3- et en ions H+ provenant de la résine et devient donc acide, ce qui peut être gênant car la sélectivité de la réextraction du strontium vis- à-vis du sodium diminue lorsque la teneur en HNO3 de la solution aqueuse augmente. Aussi, pour éviter cet inconvénient, on prélève périodiquement ou continuellement par la conduite 19 une partie de la solution aqueuse de réextraction sortant de la colonne de réextraction et on la recycle à l'entrée du dispositif d'extraction en l'ajoutant à l'effluent à décontaminer. Ce prélèvement est bien entendu compensé par un appoint d'eau équivalent dans le second circuit par l'intermédiaire de la conduite 21.
Les exemples suivants illustrent des modes de mise en oeuvre du procédé de l'invention. Exemples 1 à 10.
Dans ces exemples, on étudie l'influence du diluant sur le résultat obtenu dans la première étape du procédé de l'invention lorsqu'on utilise comme éther-couronne le DCH18C6.
Dans ces exemples, on met en contact 1 volume d!un effluent aqueux contenant 0,lmol/l de Na+ et 235μ g/1 de strontium Sr2+' ayant une acidité de 0,9N et une concentration en ions nitrate de lmol/1, avec 1 volume de phase organique constituée par le diluant testé contenant 0,lmol/l de 1'éther-couronne DCH18C6.
Après mise en contact de l'effluent avec la phase organique sous agitation pendant 15 min, on sépare les deux phases et on détermine leurs concentrationss en strontium et en sodium. A partir de ces résultats, on détermine les coefficients de distribution Dsr et D^a qui correspondent aux rapports de la concentration en l'élément (strontium ou sodium) dans la phase organique sur la concentration de ce même élément dans la phase aqueuse. A partir de Dgr et ja, on détermine la sélectivité de la phase organique pour le strontium par le rapport Dsr/Djja.
Les résultats obtenus et les diluants testés sont donnés dans le tableau 1. Dans ce tableau, on a également indiqué certaines caractéristiques du diluant testé telles que sa densité, sa solubilité dans l'eau (en % en masse), son point éclair et la perte de DCH18C6 dans l'eau (lorsqu'on l'utilise à 0,lmol/l dans le diluant). Au vu du tableau 1, on remarque que les meilleurs résultatss sont obtenus lorsqu'on utilise comme diluant avec le DCH18C6, des diluants chlorés, en particulier du chloroforme. A titre comparatif, on a également donné dans ce tableau, les résultats obtenus lorsqu'on utilise comme diluant un alcool (heptanol, octanol et décanol) tel que ceux préconisés dans le document US-A- 5 100 585.
Dans ces conditions, la sélectivité d'extraction vis-à-vis du strontium est très inférieure puisqu'elle est de l'ordre de 10 à 12. Par ailleurs, on note que les pertes de DCH18C6 sont beaucoup plus faibles avec les diluants utilisés dans l'invention. Exemples 11 à 19. Dans ces exemples, on étudie l'influence du couple formé par 1'éther-couronne et le diluant utilisés pour extraire sélectivement le strontium, dans la première étape du procédé de l'invention.
Dans ces exemples, on suit le même mode opératoire que dans les exemples 1 à 10 en utilisant comme diluant du chloroforme, du nitrobenzène ou du benzonitrile contenant 0,lmol/l d'un éther-couronne constitué par DCH18C6 ou répondant à la formule I avec R1 représentant le groupe hexyle, décyle ou dodécyle, et R2, R3 et R4 représentant un atome d'hydrogène.
Comme précédemment, on détermine Dgr, D^a , et la sélectivité -Dsr/DNa' et on détermine de plus le coefficient de distribution DJJ du proton ainsi que la sélectivité Dgr/Dj-ι. Les diluants, les éthers-couronnes utilisés ainsi que les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 2 qui suit.
Au vu de ces résultats, on remarque que la sélectivité est meilleure dans tous les cas avec le chloroforme, qu'elle est également meilleure dans tous les cas avec DCH18C6 par rapport aux éthers-couronnes alkylés, que la sélectivité augmente avec le nombre d'atomes de carbone du groupe alkyle jusqu'à 10 atomes de carbone, mais qu'elle chute ensuite. Dans le cas où le solvant est le benzonitrile, on n'obtient pas une sélectivité satisfaisante.
Exemples 20 à 27.
Dans ces exemples, on étudie l'influence de l'isomère de 1'éther-couronne sur les résultats obtenus.
Dans tous ces exemples, on suit le même mode opératoire que dans les exemples 1 à 10 en utilisant différents diluants, soit avec l'isomère cis-syn-cis, du DCH18C6, soit avec l'isomère cis-anti-cis du DCH18C6.
Les résultats obtenus sont repris dans le tableau
3.
Dans ce tableau, on a repris également les résultats obtenus dans le cas des mélanges d'isomères, c'est-à-dire les résultats qui correspondent aux exemples 2, 3, 5 et 6 du tableau 1.
Au vu de ces résultats, on remarque que l'isomère cis-syn-cis extrait mieux le strontium que l'isomère cis-anti-cis, mais la sélectivité est meilleure avec l'isomère cis-anti-cis lorsqu'on utilise un diluant benzénique et elle est meilleure ou équivalente à celle de l'isomère cis-syn-cis avec le mélange d'isomères lorsqu'on utilise un diluant chloré.
Exemple 28. Dans cet exemple, on utilise une installation telle que celle représentée sur la figure 1 annexée pour traiter un effluent aqueux ayant la composition suivante :
H+ = 0, 9N Na+ = 0, lmol/l NO3- = 1 mol/1, et
Sr2+ = 2μg/l, en utilisant une phase organique constituée de chloroforme contenant 0,022mol/l de DCH18C6 (mélange d'isomères) pour l'extraction du strontium, de l'eau pour la réextraction du strontium, et une résine Duolite ARC 9651 comme résine échangeuse de cations pour la fixation du strontium.
Dans les dispositifs d'extraction (1) et de réextraction (3), on utilise trois élangeurs- décanteurs en série dont l'un est représenté sur la figure 2.
Sur cette figure 2, ont voit que le élangeur- décanteur comprend une chambre de mélange 21 munie d'une turbine 23 permettant de créer la dispersion nécessaire au transfert de matières entre l'effluent
(ou l'eau) et la phase organique qui sont introduits respectivement par les conduites 25 et 27. Les deux phases aspirées par la turbine pénètrent dans la chambre de mélange, puis par débordement au-dessus du déversoir 31 dans la chambre de décantation 29 où elles se séparent par simple effet de gravité et de coalescence. Elles quittent enfin le décanteur, la phase légère par la tuyauterie haute 35 et la phase lourde par la tuyauterie basse 33.
La colonne de résine 5 utilisée a une hauteur de 47cm et uri diamètre de 19mm.
Pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention dans cette installation, on fait circuler l'effluent à un débit de 750ml/h, la phase organique à un débit de 750ml/h et l'eau à un débit de 750ml/h, en utilisant les volumes suivants pour un traitement durant 4Oh.
- volume d'effluent : 30 1
- volume de la phase organique : 500ml (1er circuit) - un volume de phase aqueuse : 400ml (second circuit) En fin d'opération, on mesure la concentration en strontium de l'effluent traité sortant par la conduite il.
Cette concentration est de 0, lμg/1.
Ainsi, il est possible de récupérer plus de 95% des traces de strontium présentes dans 30 1 d'effluent nitrique contenant quelques grammes/1 de nitrate de sodium. De plus, ce strontium est piégé dans 6ml de résine échangeuse de cations, soit concentré d'un facteur de 5 000, ce qui constitue un résultat tout à fait spectaculaire par rapport aux procédés mis en oeuvre antérieurement. La régénération de la résine et la récupération du strontium en phase aqueuse peuvent être obtenues par lavage avec 2 fois 10ml d'une solution d'acide nitrique
4N (récupération du strontium supérieure à 95%) . La solution obtenue ne contient que peu de sodium et peut être envoyée telle quelle à la vitrification.
TABLEAU 1
Figure imgf000018_0001
1) ININ = ininflammable
Figure imgf000019_0001

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de décontamination d'effluents aqueux nitriques radioactifs contenant du strontium et du sodium, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) mettre en contact l'effluent aqueux avec une phase organique comprenant un éther-couronne et un diluant, choisie de façon à obtenir une sélectivité d'extraction du strontium par rapport au sodium telle que le rapport Dgr/ D^a dans lequel Dgr et Djja représentent respectivement les coefficients de distribution du strontium et du sodium, soit supérieur ou égal à 100 et que Dsr soit au moins égal à 1 ; b) réextraire le strontium présent dans la phase organique dans une solution aqueuse ; et c) fixer le strontium réextrait dans cette solution aqueuse sur une résine échangeuse de cations.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'éther-couronne répond à la formule :
Figure imgf000020_0001
dans laquelle R1, R2, R3, R4 qui peuvent être identiques ou différents, représentent un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle de 1 à 18 atomes de carbone, ou dans laquelle R1 et R2, et/ou R3 et R4 forment avec les deux atomes de carbone auxquels ils sont liés, un cycle hydrocarboné saturé ou aromatique de 6 atomes de carbone.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 1*éther-couronne est le DCH18C6 de formule :
Figure imgf000021_0001
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le diluant est choisi parmi le 1,1,2,2-tétrachloréthane, le chloroforme, le dichlorométhane, le 1,2-dichloréthane, le nitrobenzène, le benzonitrile, le chlorobenzène, le bromobenzène, le 1,2-dichlorobenzène et le 1- chloronaphtalène.
5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la phase organique est constituée par
1'éther-couronne DCH18C6 sous la forme d'un mélange de ses isomères ou sous la forme de son isomère cis-syn- cis et en ce que le diluant est le chloroforme.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la concentration en éther-couronne de la phase organique est de 10-3 à 0,15 mol/1.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la solution aqueuse de réextraction du strontium a une acidité inférieure à 0,1N.
8. ' Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la résine échangeuse de cations est du polystyrène sulfoné.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'on récupère le strontium fixé sur la résine échangeuse de cations par lavage de celle-ci au moyen d'une solution d'acide nitrique 1 à 5N.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'effluent aqueux a une acidité nitrique de 0,5 à 2N, une concentration en strontium allant jusqu'à lμg/1 et une concentration en sodium de 0,01 à 0,2mol/l.
11. Installation de décontamination d'effluents aqueux nitriques radioactifs par mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle comprend : a) un premier dispositif d'extraction liquide- liquide (1) pour mettre en contact l'effluent avec la phase organique comprenant l'éther-couronne et le diluant, b) un deuxième dispositif d'extraction liquide- liquide (3) pour réextraire dans une solution aqueuse le strontium extrait dans la phase organique, c) une colonne de résine échangeuse de cations (5) pour la fixation du strontium, d) des moyens (7) pour introduire l'effluent aqueux à décontaminer dans le premier dispositif d'extraction liquide-liquide, e) un premier circuit de traitement (9, 13) pour faire circuler en continu la phase liquide organique dans les premier et deuxième dispositifs d'extraction liquide-liquide, et f) un deuxième circuit de traitement (15, 17) pour faire circuler en continu la solution aqueuse de réextraction dans le deuxième dispositif d'extraction liquide-liquide et dans la colonne de résine échangeuse de cations.
12. Installation selon la revendication 11, caractérisée en ce qu'elle comprend de plus
- des moyens (19) pour prélever une partie de la solution aqueuse du deuxième circuit et la recycler dans le premier dispositif d'extraction liquide-liquide (1) avec l'effluent à décontaminer, et
- des moyens (21) pour introduire de l'eau dans le deuxième circuit.
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