Pipettierhilfe und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft eine Pipettierhilfe zum Ansaugen und Entleeren von Flüssigkeiten bei Pipetten sowie ein Herstellungsverfahren dieser Pipettierhilfe.
Aus dem Stand der Technik sind ein Vielzahl von Pipetten bekannt, die über einen Kolbenmechanismus Flüssigkeiten ansaugen und wieder herausdrücken. Nur wenige technische Lösungen sind dagegen für Pipetten bekannt, die vielfach noch immer in Laboratorien als einfache, billige und leicht handhabbare Meßgeräte verwendet werden und bei denen das Ansaugen mit dem Mund oder einem entlüftbaren Gummiball (der Pipettierhilfe) erfolgt.
In der DE-A-2155239 wird ein Saugzylinder zum Ansaugen von Flüssigkeit bei Pipetten beschrieben, der das Ende der Pipette umgibt, ohne daß Ventile dafür vorgesehen sind. Eine praktische Umsetzung dieses Vorschlages ist nicht bekannt geworden.
Die DE-A-3016594 beschreibt eine rohrartige und formfeste Pipette mit Ansaughilfe, wobei die Ansaughilfe aus einem elastischen, ballonartigen Gefäßteil besteht, der eine Ansaugöffnung und eine Belüftungsöffnung hat, die einander gegenüber liegen. Der elastische und der formfeste Gefäßteil können miteinander verschmolzen sein und somit eine Pipette mit angesetztem Saugteil bilden. Die Verschlußelemente für den elastischen Gefäßteil sind nicht angegeben.
Das deutsche Gebrauchsmuster GM 8333458 schützt eine Pipettierhilfe für Kapillarpipetten, die aus einem balgartigen Kopf besteht und einem nachfolgenden Rohr zur Aufnahme eines Adapters für die Kapillarpipette. Öffnungen für den Lufteintritt und -austritt sind außer über die Pipettenspitze nicht vorgesehen.
Außerdem ist eine unter dem Namen "Peleusball" verwendete Pipettierhilfe bekannt (DE 897 930), die aus einem Gummimaterial besteht mit Ansaug- und
Austrittsöffnung, die jeweils durch ein Kugelventil in Form einer im Luftdurchlaß angeordneten Glaskugel verschlossen ist. Nachteilig bei dieser Pipettierhilfe ist die schlechte Reinigungsmöglichkeit nach Eintritt von pipettierten Flüssigkeiten in Abschnitte des Gummimaterials und vor allem die Notwendigkeit, beim Zusammendrücken des Luftballes gleichzeitig mit den Fingern das entsprechende Ventil betätigen zu müssen und ebenso beim Ausdrücken von Resten aus der Pipette. Weiterhin nachteilig ist die Herstellung von wenigstens zwei Formteilen mit nachfolgender Verklebung (oder Vulkanisierung) des Materials.
Die Herstellung von derartigen Pipettierhilfen erfolgt meist im Spritzgußverfahren, wobei wegen der großen ballonartigen Verdickung des Zentralkörpers entweder die beiden separat spritzgegossenen Hälften später zusammengeklebt oder vulkanisiert werden oder ein einteiliger Formkörper über ein Treibmittel in einer Form ohne Kern erzeugt wird. Beim letztgenannten Verfahren wird eine sehr unregelmäßige Oberfläche des elastischen Materials erzeugt, die sich nur schlecht nach Eintritt pipettierter Flüssigkeiten reinigen läßt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vereinfachung des Herstellungsverfahrens eine Pipettierhilfe zu entwickeln, die funktionssicher und leicht handhabbar ist und zugleich eine komplikationslose Reinigung des Innenbereiches erlaubt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Pipettierhilfe zum Ansaugen von Flüssigkeiten, bestehend aus einem elastischen Hohlkörper mit einem größeren ballartigen Zentralkörper, an dem sich ein erstes rohrförmiges Ansatzstück und ein zweites rohrförmiges Ansatzstück, von dem winklig ein drittes rohrförmiges Ansatzstück abgeht , befindet, wobei in dem ersten rohrförmigen Ansatzstücke als erstes Verschlußelement ein leicht entfernbares Rückschlagventil angeordnet ist, das beim Zusammendrücken des ballartigen Zentralkörpes ohne
zusätzliche Betätigung die komprimierte Luft aus dem Inneren des Hohlkörpers in die Außenatmosphäre hindurchläßt, aber nicht umgekehrt, und gleichzeitig das zweite und dritte Verschlußelement in den entsprechenden Ansatzstücken und für den Luftdurchtritt von innen nach außen im wesentlichen eine Sperrstellung einnehmen. Beim Komprimieren der Luft nimmt das Rückschlagventil also eine Durchgangsstellung ein, während es bei nur geringem Unterdruck im Zentralkörper eine Geschlossen-Stellung (oder Sperrstellung) hat.
Das Rückschlagventil ist ein zylindrischer Körper ist, bei dem wenigstens eine Zylinder-Grundfläche vollflächig verschlossen ist, und der zylindrische Körper hat in seinem zylindrischen Teil wenigstens eine geeignete Öffnung oder Vertiefung für den Luftdurchtritt zwischen Zylinderwand und innerer Wand des Ansatzstückes. Dabei hat der zylindrische Körper an der Außenseite des unteren zylindrischen Mantelteiles einen auskragenden, d.h. etwas hervorstehenden Absatz, der zur Innenseite des zylindrischen Mantelte'iles abgeschrägt zuläuft.
Der Hohlkörper besteht vorzugsweise aus einem einzigen Stück eines gummi-elastischen Materials. Weiterhin bevorzugt ist, daß der Durchmesser des rohrförmigen ersten Ansatzstückes zum Durchmesser des ballartigen Zentralkörpers in einem Verhältnis von 1:2 bis 1:4, vorzugsweise 1:2,5 bis 1:3,5, insbesondere 1:3,0 bis 1:3,4 steht.
In einer ersten Ausführungsform ist das Rückschlagventil ein im wesentlichen starrer zylindrischer Körper, bei dem wenigstens eine Grundfläche vollflächig verschlossen ist und der auf der Außenseite des zylindrischen Mantelteiles, die der inneren Wand des Ansatzstückes zugewandt ist, eine oder mehrere Vertiefungen für den Luftdurchtritt hat. Durch seinen Sitz in dem elastischen ersten rohrförmigen Ansatzstück werden beim Komprimieren der Luft im Inneren des ballartigen Zentralkörpers eine oder mehrere Durchtrittsöffnungen
zwischen Ventilkörper und der im übrigen Teil eng anliegenden elastischen Innenwand des Ansatzstückes freigegeben. Die genannten Vertiefungen können zum Beispiel als eine durchgehende ringförmige Nut im unteren Teil des Zylinders angeordnet sein, also etwa am Ansatz des ballartigen Zentralkörpers, wobei dieser Ansatz mit dem auskragenden Absatz des Zylinders zusammenwirkt.
In einer zweiten.Ausführungsform ist das Rückschlagventil ein nichtelastischer zylindrischer Hohlkörper, dessen nach außen weisende obere Grundfläche auskragend deckeiförmig verschlossen ist und der in seinem zylindrischen Mantelteil wenigstens eine, vorzugsweise zwei durchgehende Bohrung(en) aufweist und dessen Grundfläche in Richtung der kugelförmigen Erweiterung offen ist. Dabei befindet sich an der Außenseite des unteren zylindrischen Mantelteiles ein auskragender Absatz, der zur Innenseite des zylindrischen Mantelteiles konisch zuläuft.
Um ein bequemes Einsetzen und Entfernen des Ventils beider Ausführungsformen zu ermöglichen, sollte im Zusammenspiel zwischen Ventil und Innenseite des ersten Ansatzstückes stets eine geringe Toleranz von -0,3 mm vorhanden sein, d.h. ein genauer Preßsitz ist zu vermeiden. Das Ventil wird dadurch gehalten, daß unterhalb der auskragenden oberen Grundfläche seines zylindrischen Mantelteiles eine^ ringförmige runde Nut im zylindrischen Mantelteil ausgebildet ist, die sich im Eingriff befindet mit der am inneren oberen Rand des Ansatzstückes angeordneten ringförmigen runden Lippe.
Zum anderen wird das Ventil dadurch gehalten, daß der auskragende Absatz des Verschlußelementes in einem solchen Abstand von der Nut angeordnet ist, daß beim Eingriff der Lippe in die Nut die Ringfläche des Absatzes formschlüssig an dem Ansatzbereich des ballartigen Zentralkörperε anliegt. Dabei sollte der Ansatzbereich des Zentralkörpers einen Winkel von 90° zum ersten Ansatzstück aufweisen.
Die Bohrung für die zweite Ausführungsform in dem - zylindrischen Mantelteil ist unterhalb der Nut, jedoch
oberhalb des auskragenden Absatzes angeordnet, vorzugsweise in einem der Nut näheren Abschnitt des Verschlußelementes. Bevorzugt wird, daß der zylindrische Mantelteil zwei Bohrungen aufweist, die vorzugsweise einander gegenüber liegen.
Mit Hilfe dieses ersten Verschlußelementes in Form eines Rückschlagventiles ist in der entsprechenden Paßform innerhalb des ersten Ansatzstückes eine einwandfreie Abdichtung möglich, und es ist infolge beispielsweise des kragenförmig erweiterten oberen Teiles leicht herausziehbar.
Im Bereich der Einmündung des dritten Ansatzstückes in das zweite Ansatzstück ist eine geringvolumige Erweiterung des Ansatzstückes vorgesehen. Diese dient dazu, in der Pipette verbliebene Restflüssigkeiten vollständig herauszudrücken. Eine solche Erweiterung am Ende des dritten Ansatzstückes, wie beim Stand der Technik, ist damit nicht mehr erforderlich. Es entfällt dadurch auch die Notwendigkeit, zum Herausdrücken von Restflüssigkeiten gleichzeitig das im dritten Ansatzstück befindliche Verschlußelement zu betätigen und stellt somit eine weitere Verbesserung der Erfindung dar.
Das zweite und dritte Verschlußelement sollte jeweils eine Kugel sein, vorzugsweise eine Glaskugel. Ebenso ist es vorteilhaft, auf der Außenseite des zweiten und dritten Ansatzstückes in Höhe der jeweiligen Verschlußelemente kreisförmige, markierte und gegenüber dem runden rohrförmigen Ansatzstück erhabene Druckflächen anzuordnen.
Das gummi-elastische Material ist vorteilhaft ein gegenüber aggressiven Flüssigkeiten wie Säuren und Basen relativ inerter Stoff, der außerdem eine gute Dehnbarkeit und ausgezeichnete Elastizität bzw. Ermüdungεstabilität aufweist.
Bevorzugt wird erfindungsgemäß Naturkautschuk.
Die erfindungsgemäße Pipettierhilfe bietet durch die besondere Ausbildung des ersten rohrförmigen Ansatzstückes
im Verhältnis zu dem ballartigen Zentralkörper und des im Ansatzstück angeordneten Verschlußelementes (Rückschlagventil) die Möglichkeit, das Ventil leicht herauszunehmen und damit den elastischen Hohlkörper in einfacher Weise von etwa eingedrungenen Flüssigkeiten oder Feststoffen (bei Suspensionen) zu reinigen. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß es infolge des eingesetzten Sicherheitsventils beim Zusammendrücken des ballartigen Zentralkörpers nicht mehr erforderlich ist, gleichzeitig mit dem Zusammendrücken auch das Ventil im ersten Ansatzstück zu betätigen, um die Luft in die Außenatmosphäre zu lassen.
Ein weiterer Vorteil wird bei dem nachfolgend beschriebenen Verfahren sichtbar. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer Pipettierhilfe aus gummi¬ elastischem Material besteht darin, daß in eine zweiteilige geschlossene Form, in deren Inneren ein mehrteiliger Formenkern angeordnet ist, vorzugsweise ein dreiteiliger Formenkern, wobei der von der inneren Oberfläche der Außenform und der äußeren Oberfläche des Formenkerns gebildete Hohlraum einem Hohlkörper entspricht mit einem ballartigen Zentralkörper und einem ersten rohrförmigen Ansatzstück und einem auf der gegenüber liegenden Seite angeordneten zweiten rohrförmigen Ansatzstück, von dem winklig ein drittes rohrförmiges Ansatzstück abgeht, bei erhöhter Temperatur eine thermoplastische Formmasse in üblicher Weise in die Form eingebracht und vernetzt wird, und unmittelbar im Anschluß an die Entformung aus der zweiteiligen Form der Teil des Formenkerns für dem ballartigen Zentralkörper durch Aufweitung des ersten rohrförmige Ansatzstückes des gummi-elastischen Hohlkörpers herausgezogen wird, und schließlich durch Einsetzen von drei entsprechenden Verschlußelementen in den drei Ansatzstücken die Pipettierhilfe komplettiert wird.
Vorzugsweise besteht der Hohlkörper aus einem einzigen Stück eines gummi-elastischen Materials, um zusätzliche- Arbeitsgänge, die beim Zusammensetzen von mehrteiligen
Hohlkörpern erforderlich sind, zu vermeiden.
Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn der Durchmesser des rohrförmigen ersten Ansatzstückes zum Durchmesser des ballartigen Zentralkörpers in einem Verhältnis von 1:2 bis 1:4, vorzugsweise 1:2,5 bis 1:3,5, insbesondere 1:3,0 bis 1:3,4 steht. Dadurch wird eine problemlose Entformung des Formenkerns für den ballartigen Zentralkörper über das erste Ansatzstück möglich, das später das Sicherheitsventil aufnimmt.
Als Herstellungsverfahren eignet sich besonders das Spritzgießverfahren, das eine rationelle Fertigung des Gegenstandes der Erfindung ermöglicht. Die Temperaturen sind dabei von der Art der thermoplastischen Masse abhängig. Im allgemeinen liegt die Temperatur im Bereich von 80 'C bis 200 °C, vorzugsweise im Bereich von 100 bis 180 "C. Auch Druck und Verweilzeit in der Form sind den jeweiligen thermoplastischen Formmassen anzupassen und liegen im Bereich des bekannten Fachwissens. Daher ist es auch klar, daß andere Herstellungsverfahren wie beispielsweise das "transfer moulding"-Verfahren angewandt werden können.
Die Erfindung soll nachstehend durch Beispiele näher erläutert werden. In der dazugehörigen Zeichnung bedeuten Fig. 1 : Schnittansicht des erfindungsgemäßen Hohlkörpers Fig. 2 : Teilschnitt des Hohlkörpers Fig. 3 : Detailschnitt des oberen Endes vom ersten
Ansatzstück und vom Sicherheitsventil Fig. 4 : Detailschnitt vom unteren Ende des
Sicherheitsventils und vom Ansatzbereich des ballartigen Zentralkörpers Fig. 5 : Schnittansicht des Rückschlagventiles in der ersten Ausführungsform.
Beispiel 1
Die Pipettierhilfe zum Ansaugen von Flüssigkeiten, besteht aus einem gummi-elastischen Hohlkörper 1 aus
Naturkautschuk mit einem größeren ballartigen Zentralkörper 2, an dem sich ein erstes rohrförmiges Ansatzstück 3 und ein zweites rohrförmiges Ansatzstück 4 befindet. Von dem zweiten Ansatzstück geht rechtwinklig ein drittes rohrförmiges Ansatzstück 5 ab. In dem ersten rohrförmigen Ansatzstück 3 ist als erstes Verschlußelement 6 ein leicht entfernbares Sicherheitsventil angeordnet, das beim Zusammendrücken des ballartigen Zentralkörpes 2 ohne zusätzliche Betätigung die komprimierte Luft aus dem Inneren des Hohlkörpers in die Außenatmosphäre hindurchläßt, aber nicht umgekehrt. Gleichzeitig nehmen bei einer solchen Betätigung das zweite und dritte Verschlußelement 7 und 8, die hier in Form von üblichen Glaskugeln eingesetzt sind, in den "entsprechenden Ansatzstücken 4 und 5 für den Luftdurchtritt von innen nach außen im wesentlichen eine Sperrstellung ein. Das Sicherheitsventil ermöglicht durch diesen nur in einer Richtung vorgegebenen Durchtrittsweg, daß das im ballartigen Zentralkörper durch Zusammendrücken entstandene Vakuum nach Betätigen des Verschlußelementes 7 im zweiten Ansatzstück 4 genutzt wird zum Ansaugen von Luft bzw. Flüssigkeit über die an der Außenöffnung 23 des Ansatzstückes 4 angeschlossene Pipette.
Der, Durchmesser des rohrförmigen ersten Ansatzstückes
3 steht zum Durchmesser des ballartigen Zentralkörpers 2 in einem Verhältnis von 1:3,2. In dem Ansatzstück 3 ist das erste Verschlußelement 6 als Sicherheitsventil angeordnet in Form eines nicht-elastischen zylindrischen Hohlkörpers, dessen nach außen weisende obere Grundfläche 11 auskragend deckeiförmig verschlossen ist und der in seinem zylindrischen Mantelteil 12 wenigstens eine durchgehende Bohrung 13 aufweist und dessen nach innen der kugelförmigen Erweiterung zugewandte Grundfläche 17 offen ist. Gemäß Fig.
4 befindet sich an der Außenseite des unteren zylindrischen Mantelteiles 12 ein auskragender Absatz 14, der zur Innenseite 15 des zylindrischen Mantelteiles 12 konisch zuläuft. Durch diese konische Form wird das Einsetzen des
Ventils erleichtert. Aus Fig. 4 ist auch der bevorzugte rechtwinklige Ansatzbereich des Zentralkörpers 2 und dessen Kontakt, mit der Ringfläche des Absatzes 14 zu entnehmen.
Wie aus Fig. 3 hervorgeht, ist unterhalb der auskragenden oberen Grundfläche 11 in dem zylindrischen Mantelteil 12 des Verschlußelementes 6 eine ringförmige runde Nut 18 im zylindrischen Mantelteil 12 ausgebildet. Am inneren oberen Rand des Ansatzstückes 3 ist eine ringförmige runde Lippe 9 angeordnet, die sich im Eingriff mit der Nut 18 befindet.
Der auskragende Absatz 14 des Verschlußelementes 6 ist in einem solchen Abstand von der Nut 18 angeordnet, daß beim Eingriff der Lippe 9 in die Nut 18 die Ringfläche des Absatzes 14 formschlüssig an dem Ansatzbereich des ballartigen Zentralkörpers 2 anliegt.
In der Ausführungsform des Verschlußelementes 6 mit Bohrung ist die Bohrung 13 in dem zylindrischen Mantelteil 12 ist dicht unterhalb der Nut 18 angeordnet. Sie kann aus zwei Bohrungen auf den gegenüberliegenden Seiten bestehen.
In der ersten Ausführungsform ist das Verschlußelement 6 mit einer Nut 19 versehen. Beim Zusammendrücken des ballartigen Zentralkörpes 2 läßt dieses ohne zusätzliche Betätigung die komprimierte Luft aus dem Inneren des Hohlkörpers durch Aufweitung des Ansatzstückes 3 über die Nut 19 entlang der Außenwand des zylindrischen Mantelteiles 12 in die Außenatmosphäre hindurch, aber nicht umgekehrt.
Für nicht auf Auslauf geeichte Pipetten ist es erforderlich, die Restmenge an Flüssigkeit durch Nachdrücken von Luft über die Pipettierhilfe zu entfernen. Dafür ist im Bereich der Einmündung des dritten Ansatzstückes 5 in das zweite Ansatzstück 4 eine geringvolumige Erweiterung 10 des Ansatzstückes vorgesehen.
Gemäß Fig. 2 sind auf der Außenseite des zweiten und dritten Ansatzstückes 4,5 in Höhe der jeweiligen Verschlußelemente 7,8 kreisförmige, markierte und gegenüber dem runden rohrförmigen Ansatzstück erhabene Druckflächen 21, 22 angeordnet. Sie erleichtern die Betätigung der
Verschlußlelemente 7 und 8.
Beispiel 2
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß ein Material aus Naturkautschuk mittels des Spritzgußverfahrens in eine zweiteilige geschlossene Form eingespritzt wird, in deren Inneren ein dreiteiliger Formenkern angeordnet ist, bestehend aus dem Formenkern für das Ansatzstück 3 mit dem ballartigen Zentralkörper 2 und den beiden Formenkernen für das Ansatzstück 4 und das Ansatzstück 5. Die Temperatur beträgt dabei etwa 150-160 *C. Unmittelbar im Anschluß an die Entformung aus der zweiteiligen Form wird der Formenkern "für den ballartigen Zentralkörper durch Aufweitung des Ansatzstückes 3 des einstückigen gummi-ela- stischen Hohlkörpers herausgezogen. Schließlich wird durch Einsetzen des Sicherheitsventils und der beiden Glaskugeln als Verschlußelemente in den drei Ansatzstücken die Pipettierhilfe komplettiert. Sie besteht aus nur einem einzigen Stück und kann ohne weitere Nacharbeit verwendet werden.