WO1993014184A1 - Cleaning and drying solvent - Google Patents

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WO1993014184A1
WO1993014184A1 PCT/JP1993/000071 JP9300071W WO9314184A1 WO 1993014184 A1 WO1993014184 A1 WO 1993014184A1 JP 9300071 W JP9300071 W JP 9300071W WO 9314184 A1 WO9314184 A1 WO 9314184A1
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WO
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solvent
drying
washing
hexamethyldisiloxane
methyl
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PCT/JP1993/000071
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English (en)
French (fr)
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Masamichi Hijino
Michio Shirai
Kunihiko Uzawa
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Olympus Optical Co., Ltd.
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    • B01DSEPARATION
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    • C11D7/26Organic compounds containing oxygen
    • C11D7/266Esters or carbonates

Definitions

  • the present invention can be used for simple hand-wipe cleaning, precision cleaning such as degreasing, or finish drying of industrial parts made of metal, glass, plastic, etc., such as optical parts, electronic parts, molded parts or molds.
  • the present invention relates to a cleaning and drying solvent that can be used in place of chlorofluorocarbon, which has recently been required to reduce its use.
  • optical parts and molded parts are subjected to simple cleaning by hand wiping with cotton soaked paper or cloth impregnated with a solvent in order to remove fingerprints and mist after manufacturing. Similar cleaning by hand wiping is also performed for mold maintenance.
  • industrial parts such as optical parts and electronic parts are subjected to precision cleaning for degreasing, and after this precision cleaning, drying using a drying solvent is performed.
  • a solvent used for the washing and drying treatments such as 2, 1,1,, 2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane (Freon 113) has been conventionally used.
  • CFC 113 is nonflammable, has low toxicity to living organisms, has a fast drying rate, and does not erode high-molecular materials such as plastics and rubbers, but has the selective solubility of dissolving oils and fats.
  • a number of mixed solvents and azeotropic compositions have been developed to reduce the amount of CFCs used and to increase the degreasing power.
  • Japanese Patent Publication No. 173228 describes that a solvent obtained by mixing Freon 13 with trichloroethane and dichloromethane is effective for degreasing. Also, a solvent obtained by mixing Freon 113, isopropyl alcohol, and methyl ethyl ketone is described in Japanese Patent Publication No. 318094 in the same manner as in the Japanese Patent Publication No.
  • Japanese Patent Publication No. 288963 describes an azeotropic composition of dichlorotetrafluoropropane (fluorocarbon 234) and an aliphatic lower alcohol such as ethanol. Furthermore, the use of aliphatic lower alcohols such as IPA and ethanol, ketones such as T-cetone, and ethers is being studied.
  • Paharoetan such CFC 1 1 3 is for pairs chemically especially stable Long life in the troposphere, diffusion reaches the stratosphere, where halogen radicals generated by decomposition by IM ⁇ cause a chain reaction with ozone, which reduces the use of ozone by blasting ozone. Is needed. For this reason, as described above, by developing a pre-mixing solution of Freon 113 and an organic solvent other than perhalothane, the power to reduce the amount of use is required. Therefore, there is a problem that its usage cannot be reduced to some extent.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and aims to provide a cleaning and drying solvent that is excellent in safety for living bodies without destroying the ozone layer.
  • the present invention has the above-mentioned properties and is excellent in degreasing power and drying property, and is a solvent for washing and drying that can be used for manual wiping, precision washing, and drying after washing of industrial parts. It is intended to ⁇ .
  • the present invention uses a siloxane compound as an active ingredient or a mixture of a siloxane compound and another organic compound as an active ingredient. Any of these solvents can be applied to manual cleaning of industrial parts, precision cleaning, or drying after precision cleaning.
  • the cleaning and drying solvent of the present invention using a siloxane compound contains, as an active ingredient, a siloxane compound having a viscosity in the vicinity of 25 and not more than 5 CSt.
  • the volatility of a siloxane compound is proportional to its viscosity or molecular weight, but the siloxane compound, which is an active ingredient, has a high degree of volatility due to its narrowness of 5 CSt (25 ° C) or less. I have.
  • the low-viscosity siloxane compound itself has a solvent-like property of 1 &, and performs degreasing of fingerprints and the like by itself. Furthermore, it has low toxicity to living organisms, is chemically stable, and hardly gives any effects to objects such as plastic, rubber, metal, and glass. Moreover, it contains halogen such as chlorine There is no adverse effect on the ozone layer.
  • the oxaxane compound having this property has good quick drying properties and can be used for simple hand-wiping such as finishing cleaning of optical parts such as glass lenses and plastics and mold parts, and maintenance cleaning of molds.
  • the finishing liquid for hand wiping, the precision cleaning liquid, and the drying liquid after cleaning may be a mixture of two or more siloxanes other than those mentioned above. May be added.
  • Stabilizers include aliphatic nitro compounds such as nitromethane, nitroethane, and nitropropane; acetylenic alcohols such as 3-methyl-1-butyn-1-ol; 3-methyl-1-pentin-3-ol; glycidol; methyl glycidyl ether Epoxides such as acrylglycidyl ether, phenylglycidyl ether, 1,2-butyleneoxide, cyclohexenoxide, and epichlorohydrin, dimethoxymethane, 1,2-dimethoxyethane, 1,4-dioxene, Ethers such as 1,3,5-trioxene, unsaturated hydrocarbons such as hexene, hebutane,
  • these compounds and phenols such as phenol, trimethylphenol, cyclohexylphenol, thymol, 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, butylhydroxyanisol, and isoeugenol, hexylamine, pentylamine, dipropylamine , Disopropylamine, disobutylamine , Amines such as triethylamine, tributylamine, pyridine, N-methylmorpholine, cyclohexylamine, 2,2,6,6-tetramethylpiperidine, N, N'-diaryl-p-phenylenediamine, Triazoles such as benzotriazole, 21- (2'-hydroxy-5'-methylphenyl) benzotriazonole and benzotriazole may be used in combination. By adding these stabilizers in an amount of 0.1 to 10 wt, the quality is stable without deteriorating the performance.
  • examples of the solvent include hydrocarbons such as pentane, isopentane, hexane, isohexane, and heptane; nitromethane, nitroethane, and nitropropane; and other alcohols; getylamine; Butylamine, isobutylamine, etc., alcohols such as methyl alcohol, ethanol, n-propyl alcohol, i-propyl alcohol, ⁇ -butanol, i-butanol, methylcellulose sorb, tetrahydrofuran, 1
  • ethers such as 1,4-dioxane and the like, ketones such as acetone, methylethylketone and methylbutylketone, and esters such as ethylethylacetate, propylacetate and butylacetate can be used.
  • the dissolving power can be further improved by adding 1 to 2 O wt% of these solvents. .
  • a straight-blind siloxane represented by the formula 1 or a cyclic siloxane represented by the formula 2 or a shift As the linear siloxane, for example, hexamethyldisiloxane in which n in Formula 1 is 0 can be selected.
  • a siloxane compound having a structure other than Formulas I and 2 can be appropriately selected.
  • the organic compound one of ethanol, methanol, and 2-propanol can be selected, and another solvent can be added to these alcohols.
  • the organic compound can be at least one selected from ketones, carboxylic esters, saturated hydrocarbons having 4 to 8 carbon atoms, and alcohols having 3 to 5 carbon atoms, and other solvents are added to these organic compounds. You can also.
  • this mixture has an azeotropic composition (azeotropic composition) or an azeotropic composition (azeotropic composition). It is preferred that
  • Hexamethyldisiloxane has the chemical formula (CH 3 ) 3 SiO i (CH 3 ) 3 , which has a viscosity of 0.65 CS t (25 e C).
  • the azeotropic composition in a preferred state of the present invention cannot be obtained by merely mixing two or more components, and has an azeotropic point, that is, an azeotropic composition.
  • Such azeotropic compositions exhibit a constant boiling point, which differs from the boiling points of the individual components, and the lower the boiling point, the higher the rate of volatilization; as a result of evaporation, the proportion of the composition or distillate increases.
  • the volatility is improved, and since the evaporation composition and the liquid composition hardly change, there is almost no change in the composition due to evaporation, and a stable liquid composition is obtained.
  • the composition having an azeotropic state in a system composed of 2-propanol and hexamethyldisiloxane is 54.1 to 54.5 wt% of hexamethyldisiloxane, and 45.5 to 45.9 wt% of 2-propanol.
  • the boiling point is 76.4 ° C, which is lower than the boiling point of each component, improving the volatility.Also, there is almost no change in the vapor composition and liquid composition. Liquid composition.
  • the apparent boiling point is lower than that of each component, and at the same time (for example, hexadimethyldisiloxane 2
  • the boiling point at 5 wt% and 2-propanol at 75 wt% is 77.7 ° C), and there is no significant composition change due to evaporation, and it can be used as a hand-wiping finishing solution, precision washing solution and drying solution.
  • Hexamethyldisiloxane one of the constituents in the mixture of the present invention, has low toxicity to living organisms, is chemically stable, and hardly gives ⁇ to plastics, rubber, metals, glass and the like. In addition, since it does not contain halogen such as chlorine, there is no ozone layer.
  • the other component, ethanol, methanol or 2-propanol has a high degreasing power and quickly removes dirt such as oils and fats. In particular, as is well known, ethanol has the characteristics of low toxicity to living organisms and high safety.
  • the azeotropic or azeotrope-like mixture composed of such constituents can be applied as a finishing liquid for hand wiping of industrial parts, a precision cleaning liquid and a drying liquid after cleaning, and is used as a solvent and a drying liquid.
  • liquid management at the time of use is easy, and it can be easily collected and reused, and steam cleaning becomes possible.
  • a mixture of hexamethyldisiloxane and ethanol, methanol or 2-propanol it is possible to add the above-mentioned stabilizer and Z or a solvent in the above-mentioned mixing ratio.
  • a compound having a large effect of stabilizing the azeotropic fiber and the composition for azeotropic distillation and having the property of being entrained or formed azeotropically by the distillation operation is preferable.
  • ketones at least one selected from ketones, carboxylic esters, saturated hydrocarbons having 1 to 5 carbon atoms, and alcohols having 3 to 5 carbon atoms, and hexamethyldisiloxane are mixed according to the present invention. Finishing, washing and drying solvents are described.
  • the ketone in the present invention includes acetone, methyl ethyl ketone, 2-pentanone, 3-pentanone, and methyl isobutyl ketone
  • the carboxylic acid esters include iso-isobutyl, methyl acetate, and ethyl acetate.
  • One or two or more are selected from acetic acid pill, isopropyl acetate, methyl propionate, ethyl propionate, and methyl butyrate.
  • Saturated hydrocarbons have a chain structure of 4 to 8 carbon atoms or a cyclic structure, and include pentane, 2-methylbutane, and n- Xan, 2-methylpentane, 2,2-dimethylbutane, 2,3-dimethylbutane, heptane, heptane isomer, 2,2,3-trimethylpentane, isooctane (2,2,4-trimethylpentane)
  • One or more are selected from among cyclopentane, methylcyclopentane, cyclohexane, and methylcyclohexane.
  • the pair heptane different 1 1 biological hexane methyl, 3-methyl to hexa emissions
  • 2, 3 - dimethyl pentane, 2, 4 - dimethyl pentane can be used as the pair heptane different 1 1 biological, hexane methyl, 3-methyl to hexa emissions.
  • the alcohol has 3 to 5 carbon atoms, and one or two of 1-propanol, isobutyl alcohol, tert-butyl alcohol, and tert-pentyl alcohol are selected.
  • Hexamethyldisiloxane on the other hand, is chemically stable as described above, has low toxicity to living organisms, and has characteristics. It is much less toxic and less harmful to the human body than is used alone.
  • the above-mentioned stabilizer can be added in the above-mentioned mixing ratio.
  • Hexamethyldisiloxane (available from Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) having a viscosity of 0.65 CSt (25 ° C) was purified to remove impurities. Gas chromatographic analysis shows that commercially available hexamethyldisiloxane has a purity level of 98.5%. Hexamethyldisiloxax, which is a hardly volatile hydrocarbon compound and siloxane with a viscosity of 5 CSt or more, are included as impurities. It is rare.
  • X indicates that the change in weight was 0,1% or more for all the materials, and that any of the materials had a change in appearance.
  • X indicates that the change in weight was 0,1% or more for all the materials, and that any of the materials had a change in appearance.
  • ether-ethanol mixture of the comparative example cracks occurred in the plate material composed of PC, PMMA, and ABS.
  • r ⁇ j indicates that drying was completed within 60 seconds
  • rxj indicates that drying took 61 seconds or more.
  • a fingerprint (sebum) with an area of 1 cm 2 is attached to the glass plate, and 3 cc of each liquid shown in Table 1 is immersed in a cotton cloth (5 cm x 5 cm). Was tested. At this time, the number of times of wiping when the fingerprint was cleaned was examined. The results are shown in the column of ⁇ Degreasing power '' in Table 1, where ⁇ ⁇ J indicates that the number of times until the fingerprint drops 5 times or less, and ⁇ xj indicates the number of times before the fingerprint drops 6 times or more. .
  • Table 1 lists the hazards to the human body in the column "Anti-human body”. “ ⁇ ” indicates no physiological activity, “ ⁇ ” indicates weak physiological activity, and “X J indicates strong physiological activity.
  • hexamethyldisiloxane is purified by distillation, rectification, and adsorption, and is less volatile than hexamethyldisiloxane contaminated as impurities. Viscosity 1 CSt (25 ° C) The above siloxane and the like were removed. This is because these impurities may become residues on the object to be washed. The purity of the hexamethyldisiloxane obtained by this purification was analyzed by gas chromatography.
  • acetylene alcohols include nitromethane, nitroethane, dinitrobutane, and other fatty K-nitro compounds; acetylene alcohols such as 3-methyl-1-butyn-3-ol; 3-methyl-1-penton-3-ol; glycidol; methylglycidiether Epoxides such as 1,2-butylene oxide, 1,2-butylene oxide, cyclohexenoxide, and epichlorohydrin, dimethoxymethane, 1,2-dimethoxyethane, 1,4- Unsaturated carbons such as ethers such as dioxene, 1,3,5-trioxene, hexene, heptane, octene, 2,4,4-trimethyl-11-pentene, pentoxen, octactene, cyclohexene, and cyclopentene Hydrogen, aryl alcohol, I-
  • examples of the solvent include hydrocarbons such as pentane, isopentane, hexane, isohexane and heptane; nitroalkanes such as nitromethane, nitroethane, nitropropane, etc .; Alcohols such as methanol, methanol, n-propyl alcohol, i-propyl alcohol, n-butanol, and i-butanol; methylacetosolve, tetrahydrofuran, 1,4-dioxane, etc.
  • hydrocarbons such as pentane, isopentane, hexane, isohexane and heptane
  • nitroalkanes such as nitromethane, nitroethane, nitropropane, etc .
  • Alcohols such as methanol, methanol, n-propyl alcohol, i-propyl alcohol, n-butanol, and i-butan
  • ketones such as ters, acetone, methylethyl ketone, and methylbutyl ketone, and esters such as ethyl acetate, propyl acetate, and butyl acetate can be used.
  • this solvent for example, in an amount of 1 to 20% by weight, the dissolving power can be increased.
  • Hexamethyldisiloxane purified in Example 2 was in the range of 99.0 to 10.0%, and ethanol was in the range of 1.0 to 90.0%, and the mixing ratio was changed every l wt%. 200 g of the resulting mixture was prepared, and the boiling points of these mixtures were measured. The results are shown in Table 2 in the column “Before distillation” and in the column “Observed boiling point”.
  • Table 2 the mixture having a mixing ratio of hexamethyldisiloxane of 35.0% by weight or more showed an increase in boiling point of 1.10 with respect to the azeotropic point (71.4 ° C) of the azeotropic composition of Example 2.
  • the temperature was lower than 0 ° C., and the composition was an azeotropic composition that can be carried out in the same manner as the azeotropic composition of Example 2.
  • the composition is hereinafter referred to as a product of Example 3.
  • Hexamethyldisiloxane purified in Example 2 was in a range of 99.0-10.0 wt% and ethanol was in a range of 1.0 to 90.0 wt%, and the mixture ratio was changed for each Iwt%. g created. Each of these mixtures was placed in a distillation flask and subjected to single distillation. Before the distillation, the distillate and the distillation residue were analyzed by gas chromatography. The results are shown in Table 2 in Example 3. In Table 2, only a part of the composition ratio was changed and listed for each wt.
  • Example 4 A comparison of the composition of the distillate with that before distillation shows that hexamethyldisiloxane In the range of 70.0 to 55.0 wt% and ethanol in the range of 30.0 to 45.0 wt%, the composition change is 5 or less, and distillation within the range of the composition change of 5 wt%
  • the product can be carried out as an azeotropic composition in the same manner as in Example 2, and is hereinafter referred to as a product of Example 4. Note that, also in Example 4, a stabilizer and Z or a solvent can be added as in Example 1.
  • Example 2 the fraction of Example 2 and the product of Example 3 were put into a hand rack and used as a finishing liquid for hand wiping.
  • Each plastic plate consisting of PMMA (polymethyl methacrylate), PC (polycarbonate) with glass filler, PP (polypropylene) and ABS (acrylic nitrile-butadiene-styrene) is used for hand wiping.
  • the surface of the was hand-wiped. As a result, there is no problem such as attack and the like against plastic plates.
  • test piece of the above-mentioned plastic having a size of 5 ⁇ 50 ⁇ 2 mm was placed in a glass bottle, and 100 g of the mixture of Example 2 in which the mixing ratio was changed by 1 wt% was filled therein.
  • the test pieces were taken out for 48 hours, and the weight change and appearance change of each test piece were examined.
  • a glass lens, a plastic lens composed of PMMC and PC, and aluminum were washed as cleaning objects in the following procedure. That is, first, the washed material was degreased while applying ultrasonic waves with an alkali oxidizing agent, and then reawakened while applying ultrasonic waves with a surfactant. After that, the surface was removed by washing with water while applying ultrasonic waves to remove the surfactant, and further washing with pure water while applying ultrasonic waves to remove ions and dirt from the water, thereby increasing the degree of washing. Then, it was washed with IPA as a pure drainer.
  • Example 2 the fraction obtained in Example 2 and the product of Example 2 were used as a drying liquid for finishing, and the washed material was immersed in the drying liquid, pulled up, and dried. After the above steps, Finished inspection of the washed material was performed. In this case, the one using IPA steam for finish drying was used as a comparative example. Good results were obtained with no difference between the fractions of Example 2 and the product of Example 4 with no deterioration of the washed product and no residue on the washed product.
  • Hexamethyldisiloxane on the market is purified by distillation, rectification, and adsorbent, and is less volatile than hexamethyldisiloxane contaminated as impurities, hydrocarbon compounds, viscosity 1 CSt (25 ° C)
  • the above siloxane and the like were removed.
  • Hexamethyldisiloxane obtained by this purification was analyzed for its purity by gas chromatography and found to be 99.0% or more. The viscosity of this hexamethyldisiloxane was 0.65 CSt (25 ° C).
  • a stabilizer and / or a solvent can be added.
  • the stabilizer include aliphatic nitro compounds such as nitromethane, nitroethane, and nitrobutane; acetylene alcohols such as 3-methyl-1-butyn-3-ol; 3-methyl-1-pentyn-3-ol; glycidol; methylglycidyl ether , Aryl glycidyl ether, phenyl glycidyl ether,
  • Epoxides such as 1,2-butylene oxide, cyclohexenoxide and epichlorohydrin; ethers such as dimethoxymethane, 1,2-dimethoxyethane, 1,4-dioxene, 1,3,5-trioxene; Unsaturated hydrocarbons such as xen, heptane, octene, 2,4,4-trimethyl-11-pentene, pentadiene, octactene, cyclohexene, cyclopentene, aryl alcohol, 1-buten-3-ol, 3-methyl- Alcohols such as 1-buten-3-ol, methyl acrylate, ethyl acrylate, butyl acrylate Acrylates, phenols such as phenol, trimethylphenol, cyclohexylphenol, thymol, 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, butylhydroxyanisole, isoeugenol, and hexyl
  • At least one kind selected from triazols such as 2- (2'-hydroxy-1 5'-methylphenyl) benzotriazole and benzotriazole can be used.
  • a stabilizer in an amount of, for example, 10 ppm to 10%, preferably from 0.1 to 10 wt%, deterioration of performance and the like is not observed, and a more stabilized temple can be provided. it can.
  • solvents include ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, ester solvents such as ethyl acetate, isopropizole acetate and methyl propionate, n-hexane, 2-methylpentane, heptane, etc.
  • ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone
  • ester solvents such as ethyl acetate, isopropizole acetate and methyl propionate
  • n-hexane 2-methylpentane
  • heptane heptane
  • At least one of hydrocarbon solvents, ether solvents such as getyl ether and dioxane can be added in an amount of 1 to 20 wt%.
  • Example 6 200 g of a mixture of hexamethyldisiloxane and 2-propanol purified in Example 6 at a ratio of 1: 1 was placed in a weight flask, and distilled under normal pressure using a rectification column having 30 theoretical plates. Was done. An azeotropic distillate was obtained at 76 ⁇ 4 ° C by this distillation. When this fraction was analyzed by gas chromatography, it was found that hexamethyldisiloxane contained 54.1-54.5 wt 2-propanol in a content of 45.5-45.9 wt%. . In addition, an azeotrope-like product composed of 25 to 95 wt% of hexamethyldisiloxane and 5 to 75 wt% of propanol was prepared.
  • the stabilizer and Z or the solvent shown in Example 6 can be added to these, and the addition of these does not cause deterioration of the performance and the like, resulting in more stable characteristics and solvent.
  • the solution can be increased.
  • This example describes testing of the compositions of Examples 6 and 7.
  • the target for hand wiping is a plastic plate consisting of PMMA (polymethyl methacrylate), PC (polycarbonate) with glass filler, PP (polypropylene), and ABS (acrylonitrile-butadiene styrene).
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • PC polycarbonate
  • PP polypropylene
  • ABS acrylonitrile-butadiene styrene
  • a 5 ⁇ 50 ⁇ 2 mm test piece made of each of the above plastics was placed in a glass spinner, filled with 100 g of a mixed solution having the composition shown in Table 4, and placed at room temperature and normal humidity.
  • the test pieces were taken out for 8 hours, and the weight change and appearance change of each test piece were examined.
  • compositions of Examples 6 and 7 were placed in a hand wrap container, and an appropriate amount of clean wipe paper was soaked from the hand wrap container, and the clean wrap paper was used to remove the optical lens to which the centering oil after optical centering processing had adhered. As a result, it was possible to remove the centering oil to ⁇ and clean the optical lens, and good results were obtained without the optical lens being scorched. In addition, the azeotropic substances of Examples 6 and 7 Attempting a more comparable test yielded good results.
  • a glass lens, a plastic lens composed of PMMC and PC, and aluminum were washed as cleaning objects in the following procedure. That is, first, the washed material was degreased while applying ultrasonic waves with an alkali oxidizing agent, and then degreased again while applying ultrasonic waves with a surfactant. Thereafter, the surface was removed by washing with water while applying ultrasonic waves to remove the surfactant, and further washing with adding ultrasonic waves to pure water to remove ions and dirt from the city water to increase the washing efficiency. . Then, it was washed with IPA (2-propanol) as a drainer for pure water.
  • IPA 2-propanol
  • the distillate and the azeotropic composition obtained in Examples 6 and 7 were used as a drying liquid for finishing, and the washed material was immersed in the finishing drying liquid, pulled up and dried. After the above steps, the finished inspection of the washed product was performed. In this case, the one using IPA vapor for finish drying was used as a comparative example. Also in the case of the fractions and the azeotropic compositions of Examples 6 and 7, there was no deterioration of the washed product and no residue on the washed product, and good results were obtained.
  • Hexamethyldisiloxane commercially available is purified by distillation, rectification, and adsorbent, and is less volatile than hexamethyldisiloxane, which is mixed as an impurity.Hydrocarbon compounds, viscosity 1 CSt (2 Dimethylsiloxane above 5 ° C) was removed. The purity of the hexamethyldisiloxane obtained by this purification was analyzed by gas chromatography and found to be 99.0% or more.
  • composition of this example is applied to any of optical glass, mold, industrial photographic film, and camera housing. Good cleaning was possible without causing any damage.
  • Table 5 also shows the results of similar cleaning using a mixed solvent of ethanol and getyl ether and chlorofluorocarbon 113 as comparative examples.
  • Sopropyl-hexanuldisiloxane 1585 ⁇ o ⁇ o
  • n-Hexane-hexadisiloxane 25: 75 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • Ether: etattle 3: 1 mixture ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • a composition was prepared by mixing methyl isobutyl ketone, 2-pentanone, 3-pentanone, and methyl ethyl ketone with hexamethyldisiloxane, and the same cleaning was performed. Was performed. Table 5 also shows the composition ratios of these compounds and the cleaning results.
  • a composition was prepared by adding a stabilizer to the above composition.
  • the stabilizer include aliphatic nitro compounds such as nitromethane, nitroethane, and nitropropane; acetylene alcohols such as 3-methyl-1-butyn-3-ol; 3-methyl-1-pentyn-3-ol; and glycidol.
  • Epoxides such as methyl glycidyl ether, aryl glycidyl ether, phenyl glycidyl ether, 1,2-butylene oxide, cyclohexenoxide, and epichlorohydrin; dimethoxymethane; 1,2-dimethoxetane; (4) Unsaturated ethers such as dioxene, 1,3,5-trioxene, hexene, heptane, octene, 2,4,4-trimethyl_1-pentene, pendugen, octactene, cyclohexene, cyclopentene, etc.
  • conjugates and phenols such as phenol, trimethylphenol, cyclohexylphenol, thymol, 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol, butylhydroxyanisole, isoeugenol, and hexylamine, Bentilamine, dipropylamine, disopropylamine, disobutylamine, triethylamine, tributylamine, pyridine, n-methylmorphalin, cyclohexylamine, 2,2,6,6-tetramethylpiperidine, N, Amines such as N'-diphenyl-p-phenylenediamine, benzotriazole, 2- (2'-hydroxy-5'-methylphenyl) bembutriabul, black benzotriazole These were used in combination with triazoles such as azoles, and these were added in an amount of 0.1 to 1% by weight. By adding these stabilizers, deterioration of performance and the like was not recognized, and a more
  • a composition was prepared by mixing 95% of hexamethyldisiloxane purified to 99.0% or more and 5% of ethyl acetate in the same manner as in Example 9 to prepare a composition. Wipe cleaning was performed. In addition, the above hexamethyldisiloxane was mixed with methyl pionate and isopropyl acetate, respectively, and hand-wiping was performed. The composition and the cleaning result 5 are shown, and in each case, good cleaning was possible without damaging the object to be washed. Similar results were obtained when isobutyl formate, propyl acetate, ethyl propionate, and methyl butyrate were used in addition to the above carboxylate.
  • Example 9 the same composition as in Example 9 was mixed with the above composition at the same ratio, but the composition was not degraded in performance and the like, and could be made more stable.
  • a composition was prepared by mixing 95% of sun and 5% of isobutyl alcohol, and the same hand-wiping cleaning as in Example 9 was performed. Further, the above-mentioned hexamethyldisiloxane was mixed with 11-propanol and tert-butyl alcohol, respectively, and hand-wiping was performed. Table 5 shows the compositions of these compositions and the results of cleaning. In each case, good cleaning was possible without damaging the object to be cleaned. Similar results were obtained when tert-pentyl alcohol was used in addition to the alcohol.
  • Example 9 the same stabilizer as in Example 9 was mixed with the above composition in the same ratio, and the composition was more stable without deterioration in power performance and the like.
  • the cleaning and drying solvent of the present invention is excellent in degreasing power and drying properties, and can be used for manual wiping of the industrial part ⁇ , and also has a use for precision cleaning and drying after cleaning. Since the washing and drying solvent does not contain halogen, it does not destroy the ozone layer and can be used particularly effectively as a substitute for CFC.

Description

洗浄および乾燥用溶剤
技術分野
本発明は光学部品、 電子部品、 モールド部品あるいは金型などのように、 金属、 ガラス、 プラスチック等からなる工業用部品の簡易な手拭き洗浄や脱脂等の精密 洗浄あるいは仕上げ乾燥に使用することができる洗浄および乾燥用溶剤に関する 特に本発明は近年、 その使用削減力世界的に望まれているフロンの代替として使 用できる洗浄および乾燥用溶剤に関する。
背景技術
一般に光学部品やモールド部品は製造後に指紋やミストなどを除去するため、 溶剤を染み込ませた綿紙や布等により手拭きする簡易洗浄を行っている。 また、 金型のメンテナンス等にも同様な手拭きによる洗浄を行っている。 一方、 光学部 品、 電子部品等の工業用部品は脱脂のための精密洗^を行うと共に、 この精密洗 浄後には乾燥用溶剤を使用した乾燥を行っている。 二のような洗浄や乾燥の処理 に用いる溶剤としては、 従来より 1, 1 , 、2—トリクロロー 1 , 2 , 2—トリフ ルォロェタン (フロン 1 1 3 ) が使用されている。 このフロン 1 1 3は不燃性で 生体に対する毒性が小さく、 乾燥速度が早く、 しか プラスチック、 ゴムなどの 高分子材料を侵食しないが、 油脂等を溶解するという選択的溶解性を有するため である。 一方、 フロン 1 1 3の使用量削減や脱脂力の増大のため、 数多くの混合 溶剤や共沸組成物が開発されている。 例えば、 日本国昭和 5 9年特許公開番号第
1 7 3 2 8号公報には、 フロン 1 1 3とトリクロロェタンとジクロロメタンとを 混合した溶剤が脱脂に有効であると記載されている。 また、 同じく平成 1年特許 公開番号第 3 1 8 0 9 4号公報にはフロン 1 1 3とイソプロピルアルコールとメ チルェチルケトンとを混合した溶剤が記載され、 同じく平成 2年特許公開番号第
2 8 9 6 9 3号公報には、 ジクロロテトラフルォロプロパン (フロン 2 3 4 ) と ェ夕ノ一ル等の脂肪族低級アルコールとの共沸組成物が記載されている。 さらに は I P Aやエタノール等の脂肪族低級アルコール系、 Tセトン等のケトン単体系、 エーテル系を用いること力検討されている。
ところ力、 ;、 フロン 1 1 3等のパーハロェタンは化学的に特に安定であるため対 流圏内での寿命が長く、 拡散して成層圏に達し、 ここで太 IM^により分解して 発生するハロゲンラジカルがオゾンと連鎖反応を起こし、 オゾン曆を破壤するこ とからこれらの使用の削減が必要となっている。 このため既述のように、 フロン 1 1 3とパ一ハロェタン以外の有機溶剤との混合溶前を開発することにより、 そ の使用量の削減を図っている力 \ フロン 1 1 3を必須とするため、 その使用量を ある程度以上減らすことができない問題がある。 また既述のように、 フロン 1 1 3に比べ、 オゾン層の破壌性が比較的小さいフロン 2 3 4との混合溶剤も開発さ れているがオゾン層の破壊を完全に無くすことはできない。 一方、 脂肪族低級ァ ルコール系、 ケトン単体系、 エーテル系を使用した混合溶剤は生体への毒性が大 きな化合物が多いため、 使用時における作業者の健康への悪影響が問題となって いる。
本 明は上記事情を考慮し、 オゾン層を破壊することなく、 生体への安全性に 優れた洗浄および乾燥用溶剤を提供することを目的としている。 また、 本発明は 上述した雜を有すると共に、 脱脂力や乾燥性にも優れ、 工業用部品の手拭きや 精密洗浄さらには洗净後の乾燥に に使用することが可能な洗净および乾燥用 溶剤を^^することを目的としている。
発明の開示
本発明はシロキサン化合物を有効成分とし、 あるいはシロキサン化合物と他の 有機化合物との混合物を有効成分とするものである。 これらの溶剤はいずれもェ 業用部品の手拭き洗浄や精密洗浄あるいは精密洗浄後における ί±±げ乾燥に適用 できる。 . シロキサン化合物を用いる本究明の洗浄および乾燥用溶剤は、 2 5 付近にお ける粘度が 5 C S t以下のシロキサン化合物を有効成分として含有するものであ る。 一般に、 シロキサン化合物の揮発性はその粘度あるいは分子量と比例するが、 有効成分であるシロキサン化合物は拈度が 5 C S t ( 2 5 °C) 以下と低レ、ため、 高い揮発性を有している。 また、 この低粘度のシロキサン化合物はそれ自身、 溶 剤的 1 &を有しており、 それ自体で、 指紋や 等の脱脂を行う。 さらに、 生体 への毒性が少なく、 化学的に安定であり、 プラスチックやゴム、 金属、 ガラス等 の対象物にほとんど を与えることがない。 しかも、 塩素等のハロゲンを含ん でレ、なレ、ためォゾン層への悪影響もない。 この物性を有したシ口キサン化合物は 速乾性が良く、 硝子レンズ、 プラスチック等の光学部品やモールド部品の仕上げ 洗浄、 金型のメンテナンス洗浄などの簡単な手拭き洗浄に使用できる。 式 1はこ のシ πキサン化合物の内、 直鎮状の化学式を示し、 n = 0〜7の範囲におけるシ ロキサン化合物の内、 2 5 °C程度における粘度が 5 C S t以下のものを選択する ことができる。 また、 シロキサン化合物として、 環状構造のものを使用すること もできる。
C H3 ― ― C H 3
Figure imgf000005_0001
• · ·式 1 本発明の用途である手拭き用の仕上げ液、 精密洗浄液、 洗浄後の乾燥用液とし ては、 上記以外のシロキサンを 2種以上混合しても良く、 安^!、 溶剤等を添 £β しても良い。 安定剤としては、 ニトロメタン、 ニトロェタン、 ニトロプロパンな どの脂肪族ニトロ化合物、 3—メチルー 1ーブチン一 3—オール、 3—メチルー 1—ペンチン— 3—オールなどのアセチレンアルコール類、 グリシドール、 メチ ルグリシジルエーテル、 了リルグリシジルエーテル、 フエ二ルグリシジルエーテ ル、 1, 2—ブチレンォキシド、 シクロへキセンォキシド、 ェピクロルヒドリン などのエポキシド類、 ジメトキシメタン、 1, 2—ジメトキシェタン、 1 , 4— ジォキセン、 1, 3, 5—トリオキセンなどのエーテル類、 へキセン、 へブタン、 ォクテン、 2, 4 , 4一トリメチル一 1一ペンテン、 ペン夕ジェン、 ォクタジェ ン、 シクロへキセン、 シクロペンテンなどの不飽和炭化水素類、 ァリルアルコー ル、 1ーブテン一 3—オール、 3—メチル— 1—ブテン一 3—オールなどのォレ フィン系アルコール類、 ァクリル酸メチル、 ァクリル酸ェチル、 ァクリル酸ブチ ルなどのァクリル酸ェステル類をそれぞれ単独であるいは 2種以上併用できる。 また、 これら化合物とフエノール、 トリメチルフエノール、 シクロへキシルフェ ノール、 チモール、 2 , 6—ジー tーブチルー 4ーメチルフヱノール、 ブチルヒ ドロキシァニソ一ル、 イソオイゲノールなどのフエノール類や、 へキシルァミン、 ペンチルァミン、 ジプロピルァミン、 ジィソプロピルァミン、 ジィソブチルァミ ン、 トリェチルァミン、 トリブチルァミン、 ピリジン、 N—メチルモルホリン、 シク Dへキシルァミン、 2 , 2, 6 , 6—テトラメチルピペリジン、 N, N' ― ジァリルー p—フェニレンジァミンなどの了ミン類、 ベンゾトリアゾ一ル、 2一 ( 2 ' —ヒドロキシ一 5 ' —メチルフエニル) ベンゾトリァゾーノレ、 クロ口ベン ゾ卜リアゾールなどのトリアゾール類などを併用しても良い。 これらの安定剤を 0. 1〜 1 0 w t 添加することにより、 性能が劣化することなく、 品質を安定
CSCII
させることカできる。トトー
S 3
一方、 溶剤としてはペンタン、 イソペンタン、 へキサン、 イソへキサン、 ヘプ 夕ン等の炭化水素類、 ニトロメタン、 ニトロェタン、 ニトロプロパン等の二ト口 アル力ン類、 ジェチルァミン、 トリェチルァミン、 ィソプロピルァミン、 ブチル ァミン、 ィソブチルァミン等のァミン類、 メ夕ノ一ル、 エタノール、 n一プロピ ルアルコール、 i一プロピルアルコール、 η—ブタノール、 iーブ夕ノール等の アルコール類、 メチルセ口ソルブ、 テトラヒドロフラン、 1 , 4—ジォキサン等 のエーテル類、 アセトン、 メチルェチルケトン、 メチルブチルケトン等のケトン 類、 酢酸ェチル、 酢酸プロピル、 酢酸ブチル等のエステル類等から選ばれる 1種 又は 2種以上を使用できる。 これらの溶剤を 1〜2 O wt %添加することにより、 溶解力をさらに向上させることができる。 .
_Mした後者のシロキサン化合物と有機化合物との混合物においては、 式 1に 示す直鎮伏シロキサンあるいは式 2に示す環状シロキサンのレ、ずれも使用するこ とができる。 この内、 直鎖状シロキサンとしては、 例えば、 式 1における nが 0 であるへキサメチルジシロキサンを選択することができる。 一方、 環状シロキサ ンとしては、 式 2における n = 1〜5のシロキサン化合物を選択することができ る。 さらに式 I、 式 2以外の構造のシロキサン化合物を適宜、 選択することも可 である。
- 0 一
CH3
し r 0
n
式 2 一方、 有機化合物としては、 エタノール, メタノール, 2—プロパノールの内 から 1種を択一的に選択できると共に、 これらのアルコールに他の溶剤を添加す ることもできる。 また、 有機化合物としてはケトン, カルボン酸エステル, 炭素 数 4〜8の飽和炭化水素, 炭素数 3〜5のアルコールの中から少なくとも 1種を 選択でき、 これらの有機化合物に他の溶剤を添加することもできる。
へキサメチルジシロキサンとエタノール, メタノールあるいは 2—プロパノー ルとの混合物においては、 この混合物が共沸状態の組成(共沸組成物) あるいは 共沸に近似した状態の組成(共沸様組成物) であることが好ましい。
へキサメチルジシロキサンは化学式 (CH3 ) 3 S i OS i (CH3 ) 3 で構 成されており、 このシロキサンは、 粘度 0. 65 CS t (25eC) を有している。 本発明の好適な状態である共沸組成物は単に 2成分以上を混合しただけで得るこ とができず、 共沸点を有する状態、 すなわち共沸状態の組成となっている。 この ような共沸状態の組成物は個々の成分の沸点と異なった一定の沸点を示し、 沸点 が低くなった場合は揮発速度が向上する;蒸発の結果として組成物または留出物 の割合がほとんど変化しない;等の優れた特性を有する。 かかる共沸状態を有す る組成はエタノールの場合、 常圧下で、 へキサメチルジシロキサン 64. 3〜6 3. 3wt に対し、 エタノールが 35. 7-36. 7wt であり、 この範囲 においては沸点が 71. 4°Cとなっている。 一方、 メタノールの場合は、 へキサ メチルジシロキサン 58. 9〜59. 3wt %に対し、 メタノールが 40. 7〜 41. lwt であり、 この組成とすることにより、 その沸点が各成分の沸点よ り低い 58. 7°Cとなり、 揮発性が向上すると共に、 蒸発組成と液組成がほとん ど変わらないため、 蒸発による組成変化がほとんどなく、 安定した液組成となる。 また、 2—プロパノールおよびへキサメチルジシロキサンからなる系における共 沸状態を有する組成はへキサメチルジシロキサン 54. 1〜54. 5wt に对 し、 2—プロパノールが 45. 5〜45. 9 wt であり、 その沸点が、 各成分 の沸点より低い 76. 4°Cとなって、 揮発性が向上すると共に、 蒸気組成と液組 成がほとんど変わらないため、 蒸発による組成変化がほとんどなく、 安定した液 組成となる。
一方、 へキサジメチルジシロキサン 30〜95wt%、 メタノール 5〜70w t %の範囲、 へキサジメチルジシロキサン 2 5〜9 5 t 2—プロパノール 5〜7 5 の範囲においても、 各成分よりも見掛け上の沸点が低下すると共 に (例えば、 へキサジメチルジシロキサン 2 5 w t %、 2—プロパノール 7 5 w t %での沸点は 7 7. 7 °C) 、 蒸発による大きな組成変化がなく、 手拭き仕上げ 液、 精密洗净液および乾燥液として実用可能である。
本発明の混合物における一方の構成要素であるへキサメチルジシロキサンは生 体への毒性が少なく、 化学的に安定であり、 プラスチックやゴム, 金属, ガラス などにほとんど^ を与えることがない。 しかも、 塩素等のハロゲンを含んでい ないためオゾン層への もない。 他方の構成要素のエタノール、 メタノールま たは 2—プロパノ一ルは大きな脱脂力を有しており、 油脂等の汚れの速やかな排 除を行う。 特にエタノールは周知の通り生体への毒性力少なく、 安全性も高いと いう特性を有している。 従って、 このような構成要素からなる共沸あるいは共沸 様の混合物は工業用部品の手拭き用の仕上げ液や精密洗浄液および洗浄後の乾燥 液として に適用することができ、 溶剤, 乾燥液として使用した場合には使用 時の液管理が容易で、 かつ容易に回収、 再使用でき、 更に蒸気洗浄も可能となる。 このようなへキサメチルジシロキサンとエタノール、 メタノールあるいは 2— プロパノールとの混合物においては、 既述した安定剤および Zまたは溶剤を上述 した配合比で添加することが可能である。 この場合においては、 共沸繊物およ び共沸用組成物を安定化させる効果が大きく、 しかも蒸留操作により同伴留出さ れるか共沸を形成する性質の化合物が良好である。
次に有機化合物として、 ケトン、 カルボン酸エステル、 炭素数 1〜Sの飽和炭 化水素、 炭素数 3〜5のアルコールの中からの少なくとも 1種とへキサメチルジ シロキサンとを混合する本発明の手拭き用仕上げ、 洗浄および乾燥用溶剤につい て説明する。 この発明におけるケトンとしては、 アセトン、 メチルェチルケトン、 2—ペン夕ノン、 3—ペン夕ノン、 メチルイソブチルケトンの中から、 また、 力 ルボン酸エステルとしては、 ギ イソプチル、 酢酸メチル、 酢酸ェチル、 酢酸プ 口ピル、 酢酸イソプロピル、 プロピオン酸メチル、 プロピオン酸ェチル、 酪酸メ チルの中から、 1種または 2種以上が選択される。 また飽和炭化水素は炭素数 4 〜 8の鎖伏あるいは環状構造が使用され、 ペンタン、 2—メチルブタン、 n—へ キサン、 2—メチルペンタン、 2 , 2 —ジメチルブタン、 2, 3—ジメチルブ夕 ン、 ヘプタン, ヘプタン異性体、 2 , 2, 3—トリメチルペンタン, イソォク夕 ン (2 , 2 , 4 —トリメチルペンタン) 、 シクロペンタン、 メチルシクロペン夕 ン、 シクロへキサン、 メチルシクロへキサンの中から 1種または 2種以上が選択 される。
この場合、 ぺプタン異11生体としては、 2—メチルへキサン、 3—メチルへキサ ン、 2, 3 —ジメチルペンタン、 2 , 4 —ジメチルペンタンを使用できる。 アル コールは炭素数 3〜 5を有したものであり、 1—プロパノール、 イソブチルアル コール、 t e r t—ブチルアルコール、 t e r t —ペンチルアルコールの内の 1 種または 2種が選択される。
このようなケトン、 カルボン酸エステル、 飽和炭化水素、 アルコールの内の少 なくとも 1種を含有することにより、 優れた脱脂力を有した «となり、 手拭き 用仕上げ液や精密洗浄での仕上げ用乾燥液として使用した場合に、 油脂等を速や かに除去することができる。
一方、 へキサメチルジシロキサンは上述と同様に化学的に安定で、 しかも生体 への毒性が小さレ、特性を有し、 上記有機化合物とへキサメチルジシロキサンとの 混合物は、 有機化合物単-独で使用するよりも、 はるかに毒性が少なくなり、 人体 への悪影響が少なくなる。 このような有機化合物とへキサメチルジシロキサンと の混合物にぉレヽては上述した安定剤を上述した配合比で添加することができる。
発明を実施するための最良の形態
[実施例 1 ]
市販されている粘度 0 . 6 5 C S t ( 2 5 °C) のへキサメチルジシロキサン (信越化学工業(株) 製) を精製して不純物を除云した。 市販のへキサメチルジ シロキサンはガスクロマトグラフィの分析から純度が 9 8 . 5 %レベルであり、 不純物としてへキサメチルジシロキサ り揮発しにくい炭化水素系化合物、 粘 度 5 C S t以上のシロキサン等がふくまれている。 これらの不純物は仕上げ洗浄 の対象物上に残渣となる可能性があり、 へキサメチルジシロキサンより揮発しに , くい成分が除去する処理が必要なためである。 この不純物の除去は蒸留、 精留、 吸着剤の適宜の手段により行った。 表 1はこのようにして作製したへキサメチルジシロキサンの試験結果であり、 同表における nは上述した式 1の IIを、 また、 拈度は 2 5 °Cにおけるものを示す 0 同表では、 フロン一エタノール兵沸系液体、 エーテル一エタノールの 3 : 1混合 液を比較例として用いている。
[表 1〕
Figure imgf000010_0001
以下、 実施例におけるそれぞれの試験方法および評価基準を説明する。
( 1 )各種材料へのアタック性
アルミニウム、 ステンレス (S US 3 0 4 )、 銅、 ガラス、 Ρ Ρ (ポリプロピ レン)、 P C (ポリカーボネート) 、 PMMA (ボリメチルメタクリレート)、 AB S (アクリル二トリル一ブタジエン一スチレン) の素材からなる板材をそれ ぞれ表 1に示す各液に浸し、 4 8時間後の重量変化、 外観検査を行った。 この内、 外観検查は倍率 5 0倍とした双眼実体顕微鏡を用いてクラック発生の有無等を観 察した。 結果を表 1の 「アタック性」 欄に記載してある力 \ 同欄において、 「 OJ は全ての材料に対して重量変化が 0. 1 %未満で、 力、つ外観変化がないもの を、 「X」 は全ての材料に対して重量変化が 0 , 1 %以上で、 かついずれかの材 料に外観変化があったものを示す。 なお、 比較例のエーテル—エタノール混合液 においては、 P C、 PMMA、 A B Sからなる板材にクラックが発生したもので の
( 2 ) 乾燥速度
表 1の各液をビーカ一に入れ、 ガラス板を浸漬した後、 ガラス板を垂直に引き 上げて乾燥状態を観察した。 ガラス板としては、 顕微鏡のプレパラートに使用さ れるスライドグラスであり、 その片面を粗らして曇り状として用いた。 結果を表
1の 「乾燥速度」 欄に示すが、 r〇j は 6 0秒以内で乾燥が終了し、 rxj は乾 燥に 6 1秒以上を要したものを示している。
( 3 ) 脱脂力
ガラス板上に面積 1 c m2 の指紋(皮脂) を付着させ、 表 1の各液 3 c cを綿 布(5 c m x 5 c m) に浸み込ませ、 ガラス板を一定の力で拭いて脱脂力を試験 した。 この時、 指紋の汚れが落ちたときの拭き回数を調べた。 結果を表 1の 「脱 脂力」 欄に示すが、 「〇J は指紋が落ちるまでの回数が 5回以下のものを、 「 xj は指紋が落ちるまでの回数が 6回以上のものである。
( 4 )安全性 .
表 1の各液の 「対環境」 欄に環境破壊の有無を記載した。 Γ〇_| は環境破壊の ないものを、 「X」 は環境破壊のあるものを示す。
表 1の 「対人体」 の欄に人体への有害性を記載した。 「〇」 は生理学的活性が ないものを、 「△」 は生理学的活性が弱いものを、 「X J は生理学的活性が強い ものを示す。
次に、 表 1の実施例欄の各液をノヽンドラップに入れ、 PMMA、 ガラス入り P C、 P P、 A B Sの各プラスチック板の手拭き仕上げを行ったが、 いずれのブラ スチック板に対してもアタック性がなく、 良好の結果であった。 隱例 2 ]
市販されているへキサメチルジシロキサンを蒸留、 精留、 吸着剂により精製し、 不純物として混入しているへキサメチルジシロキサンより揮発しにくレヽ炭化水素 系化合物、 粘度 1 C S t ( 2 5 °C) 以上のシロキサン等を除去した。 これらの不 純物は被洗净物上に残渣となる可能性があるためである。 この精製により得られ たへキサメチルジシロキサンの純度をガスクロマ卜グラフィで分析したところ、
9 9 . 0 %以上であった。 また、 このへキサメチルジシロキサンの粘度は 0 . 6
5 C S t ( 2 5 °C) であった。
このようにして精製したへキサメチルジシロキサンおよび純度 9 9 . 5 %以上 のエタノール 1 0 0 gをそれぞれ蒸留フラスコに入れて 2 0 0 とし、理論段数
3 0段の精留塔を用いて常圧下で精留した。 この精留により 7 1 . 4 °Cにおいて 共沸留分が得られた。 そして、 この留分をガスクロマトグラフィーにより分析し たところ、 へキサメチルジシロキサンが 6 4. 3— 6 3. 3 %で、 エタノールが
3 5. 7〜3 6. 7 %の であった。
なお、 本実施例においては、 安定剤および Zまたは溶剤を添加することができ る。 安^としては、 例えばニトロメタン、 ニトロェタン、 二卜ロブタンなどの 脂 K¾ニトロ化合物、 3—メチルー 1ーブチン— 3—オール、 3—メチルー 1一 ペントン一 3—オールなどのアセチレンアルコール類、 グリシドール、 メチルグ リシジエーテル、 了リルグリシジェ一テル、 フェニルグリシジエーテル、 1, 2 ーブチレンォキシド、 シクロへキセンォキシド、 ェピクロルヒドリンなどのェポ キシド類、 ジメトキシメタン、 1, 2—ジメトキシェタン、 1, 4—ジォキセン、 1 , 3 , 5—トリオキセンなどのエーテル類、 へキセン、 ヘプタン、 ォクテン、 2 , 4, 4一トリメチルー 1一ペンテン、 ペン夕ジェン、 ォクタジェン、 シクロ へキセン、 シク口ペンテンなどの不飽和炭化水素類、 ァリルアルコール、 I—ブ テン一 3—オール、 3—メチルー 1ーブテン一 3—オールなど ©ォレフィン系ァ ルコール類、 了クリル酸メチル、 ァクリル酸ェチル、 ァクリル酸ブチルなどの了 クリル酸エステル類を単独であるいは 2種以上併用することができる。 また、 こ れら化合物とフエノール、 トリメチルフエノール、 シクロへキシルフエノ一ル、 チモール、 2 , 6—ジ一 t—ブチル一 4一メチルフエノール、 ブチルヒドロキシ TJP9300071 ァニフール、 イソオイゲノールなどのフエノール類や、 へキシルァミン、 ペンチ ルァミン、 ジプロピルァミン、 ジィソプロピルァミン、 ジィソブチルァミン、 ト リエチルァミン、 トリブチルァミン、 ピリジン、 N—メチルモルホリン、 シクロ エキシルァミン、 2, 2, 6, 6—テドラメチルピペリジン、 N, N' —ジァリ ルー p—フエ二レンジァミンなどのアミン類、 ベンゾトリアゾール、 2— (2 ' ーヒドロキシー 5' —メチルフエニル) ベンゾトリアブール、 クロ口べンゾトリ ァゾ一ルなどのトリアゾール類などと併用しても良い。 このような安定剤を例え ば、 0. 1〜10wt%添加することにより、 性能等の劣化が認められず、 より 安定化した特性を付与することができる。
一方、 溶剤としては、 例えばペンタン、 イソペンタン、 へキサン、 イソへキサ ン、 ヘプタン等の炭化水素類、 ニトロメタン、 ニトロェタン、 ニトロプロパン等 のニトロアルカン類、 ジェチルァミン、 トリェチルァミン、 イソプロピルァミン、 ブチルァミン、 ィソブチルァミン等のァミン類、 メタノール、 n—プロピルアル コール、 i一プロピルアルコール、 n—ブ夕ノール、 iーブ夕ノール等のアルコ —ル類、 メチルセ口ソルブ、 テトラヒドロフラン、 1, 4一ジォキサン等のェ一 テル類、 アセトン、 メチルェチルケトン、 メチルプチルケトン等のケトン類、 酢 酸ェチル、 酢酸プロピル、 酢酸ブチル等のエステル類等から選ばれる 1種又は 2 種以上を使用できる。 この溶剤を例えば、 1〜20wt%添加することにより、 溶解力を増大させることができる。
[実施例 3 ]
実施例 2で精製したへキサメチルジシロキサンが 99. 0〜10. 0%の範囲. およびエタノールが 1. 0〜90. 0 %の範囲で、 その配合比を l wt%ご とに変化させた混合物 200 gを作成し、 これらの混合物の沸点を測定した。 結 果を表 2の 「蒸留前」 の欄および 「観測沸点」 の欄に示す。 表 2において、 へキ サメチルジシロキサンの配合比 35. 0wt%以上の混合物は、 実施例 2の共沸 組成物の共沸点 (71. 4°C) に対し、 その沸点の増加が 1. 0°C未満であり、 実施例 2の共沸組成物と同様に実施できる共沸様組成物となっており、 以下、 実 施例 3の製造物と記する。
なお、 本実施例においても、 実施例 2に示した安定剤および Zまたは溶剤を添 加することができる (
〔表 2】
Figure imgf000014_0001
[実施例 4 ]
実施例 2で精製したへキサメチルジシロキサンが 99. 0—10. 0wt%の 範囲およびエタノールが 1. 0〜90. 0wt%の範囲で、 その配合比を Iwt %ごとに変化させた混合物 200 gを作成した。 そして、 これらの混合物をそれ ぞれ蒸留フラスコに入れて単一蒸留した。 また、 この蒸留の際の蒸留前、 留出物、 蒸留残液をガスクロマ卜グラフィで分析した。 結果を実施例 3における表 2に示 す。 なお、 表 2には wt ごとに配合比を変化させたものの内、 一部のみを抽出 して掲載してある。
蒸留前の と、 留出物の組成とを比較すると、 へキサメチルジシロキサンが 70. 0〜55. 0 wt %、 エタノールが 30. 0〜45. 0wt%の範囲にお レ、て、 5 以下の組成変化となっており、 この 5 wt の組成変化の範囲内 の留出物が共沸様組成物として実施例 2と同様に実施することができ、 以下実施 例 4の製造物と記する。 なお、 この実施例 4においても、 実施例 1と同様に安定 剤および Zまたは溶剤を添加することができる。
[実施例 5 ]
この実施例 5では実施例 2、 実施例 3および 4の製造物の検査にっレ、て説明す る。 まず、 実施例 2の留分および実施例 3の製造物をハンドラックに入れて手拭 き用仕上げ液として使用した。 手拭きの対象としては、 PMMA (ポリメチルメ タクリレート) 、 ガラスフイラ一入り PC (ポリカーボネート) 、 PP (ポリプ ロピレン) および ABS (アクリル二トリル一ブタジエン一スチレン) からなる それぞれのプラスチック板を使用し、 これらのプラスチック板の表面を手拭き仕 上げした。 その結果、 レ、ずれもプラスチック板に対するアタック性等の問題がな カヽっ 7こ o
次に、 上記プラスチックからなる 5 X50 X 2mmの大きさの試験片をガラス ビン内に入れ、 配合比を 1 w t ずつ変化させた実施例 2の混合液 100 gを充 塡し、 常温常湿下に 48時間放置して取り出し、 各試験片の重量変化および外観 変化を調べた。 また、 比較例としてエーテルとエタノールの混合液 (エーテル: エタノール =3 : 1 ) およびフロン 1 13を同様に用いた。 結果を表 3に示す。 同表において、 「〇」 は重量変化が 1 %未満でかつクラック発生、 溶解発生がな く、 「△」 は重量変化が 1 %以上でかつクラック発生、 溶解発生がなく、 「 X」 は 変化が 1%以上でかつクラック発生、 溶解発生があった結果を、 それぞれ 示す。 なお、 表 3においてへキサメチルジシロキサンとエタノールとの lwt% ごとの配合比の内、 一部のみを抽出掲載してある。
(以下余白) [表 3 ]
Figure imgf000016_0001
さらに、 硝子レンズ、 PMMCおよび P Cからなるプラスチックレンズおよび アルミニウムを洗浄物として下記手順で洗浄した。 すなわち、 まずアルカリ鹼化 剤で超音波を加えながら洗浄物を脱脂した後、 界面活性剤で超音波を加えながら 再醒脂した。 その後、 上水で超音波を加えながら水洗浄をして界面活性剤を除 去し、 更に純水で超音波を加えながら洗浄し、 上水のイオンや汚れを除去し洗浄 度を高めた。 そして、 純粋の水切りとして I P Aで洗浄した。
その後、 実施例 2で得た留分および実施例 の製造物を仕上げ用の乾燥液とし て用い、 この乾燥液に洗浄物を浸漬し、 引き上げて乾燥した。 以上の工程の後、 洗浄物の仕上がり検査を行った。 この場合、 仕上げ乾燥に I P A蒸気を使用した ものを比較例とした。 実施例 2の留分および実施例 4の製造物のレヽずれにぉレ、て も、 洗浄物の劣化および洗浄物への残渣がなく、 良好な結果となっていた。
[実施例 6 ]
市販されているへキサメチルジシロキサンを蒸留、 精留、 吸着剤により精製し、 不純物として混入しているへキサメチルジシロキサンより揮発しにくレ、炭化水素 系化合物、 粘度 1 CS t (25°C) 以上のシロキサン等を除去した。 この精製に より得られたへキサメチルジシロキサンの純度をガスクロマトグラフィで分析し たところ、 99. 0%以上であった。 また、 このへキサメチルジシロキサンの粘 度は 0. 65 CS t (25°C) であった。
このようにして精製したへキサメチルジシロキサンとメタノ一ルの重量比 1 : 1の混合物 200 gを蒸留フラスコにいれ、 理論段数 30段の精留塔を用いて常 圧下にて蒸留を行った。 この蒸留により 58. 7 において共沸留分が得られた。 そして、 この留分をガスクロマトグラフィーにより分析したところ、 へキサメチ ルジシロキサンが 58. 9〜59. 3wt%、 メタノールが 40. 7〜4 1. 1 wt%0組成であった。 また、 共沸様組成物として、 へキサメチルジシロキサン 30〜95wt%、 メタノール 5〜70wt%の組成物を作成した。
なお、 本実施例においては、 安定剤および/または溶剤を添加することができ る。 安定剤としては、 例えばニトロメタン、 ニトロェタン、 ニトロブタンなどの 脂肪族ニトロ化合物、 3—メチルー 1ーブチン— 3—オール、 3—メチルー 1— ペンチン— 3—オールなどのアセチレンアルコール類、 グリシドール、 メチルグ リシジルエーテル、 ァリルグリシジルエーテル、 フェニルグリシジルエーテル、
1, 2—ブチレンォキシド、 シクロへキセンォキシド、 ェピクロルヒドリンなど のエポキシド類、 ジメトキシメタン、 1, 2—ジメトキシェタン、 1, 4ージォ キセン、 1, 3, 5—トリオキセンなどのエーテル類、 へキセン、 ヘプタン、 ォ クテン、 2, 4, 4—トリメチルー 1一ペンテン、 ペンタジェン、 ォクタジェン、 シクロへキセン、 シクロペンテンなどの不飽和炭化水素類、 ァリルアルコール、 1—ブテン一 3—オール、 3—メチルー 1—ブテン一 3—オールなどのォレフィ ン系アルコール類、 アクリル酸メチル、 アクリル酸ェチル、 アクリル酸ブチルな どのアクリル酸エステル類、 フエノール、 トリメチルフエノール、 シクロへキシ ルフエノール、 チモール、 2 , 6—ジー t—ブチルー 4—メチルフエノ一ル、 ブ チルヒドロキシァニソール、 イソオイゲノールなどのフエノール類や、 へキシル ァミン、 ベンチルァミン、 ジプロピルァミン、 ジィソプロピルァミン、 ジィソブ チルァミン、 トリェチルァミン、 卜リブチルァミン、 ピリジン、 n—メチルモル ホリン、 シクロへキシルァミン、 2, 2, 6 , 6—テトラメチルピペリジン、 N, —ジァリル一 p—フエ二レンジァミンなどのアミン類、 ベンゾトリァゾール、
2 - ( 2 ' ーヒドロキシ一 5 ' —メチルフエニル) ベンゾトリアゾール、 クロ口 ベンゾトリアブールなどのトリアゾ一ル類などから選ばれる少なくとも I種を使 用できる。 このような安定剤を例えば、 1 0 p p m〜l 0 %、 好ましくは 0. ί 〜1 0 w t %添加することにより、 性能等の劣化が認められず、 より安定化した 寺 を付与することができる。
一方、 溶剤としては、 アセトン、 メチルェチルケトン、 メチルイソブチルケト ンなどのケトン系溶剤、 酢酸ェチル、 酢酸イソプロピゾレ、 プロピオン酸メチルな どのエステル系溶剤、 n—へキサン、 2—メチルペンタン、 ヘプタンなどの炭化 水素系溶剤、 ジェチルエーテル、 ジォキサンなどのエーテル系溶剤のうち少なく とも 1種を 1〜2 0 w t %添加できる。 これらの溶剤を添加することにより、 溶 解力が向上し、 洗浄における油脂分等の除去性が向上する。
醜例 7 ]
実施例 6で精製したへキサメチルジシロキサンと 2—プロパノールとの 比 1 : 1の混合物 2 0 0 gを重量フラスコにいれ、 理論段数 3 0段の精留塔を用い て常圧下にて蒸留を行った。 この蒸留により 7 6 · 4 °Cにおいて共沸留分が得ら れた。 そして、 この留分をガスクロマトグラフィーにより分析したところ、 へキ サメチルジシロキサンが 5 4. 1—5 4. 5 w t 2—プロパノールが 4 5. 5〜4 5. 9 w t %の であった。 また、 へキサメチルジシロキサン 2 5〜9 5 w t . 2一プロパノ一ル 5〜 7 5 w t %の誠からなる共沸様誠物を作成 した。
- これらに対しても、 実施例 6で示した安定剤および Zまたは溶剤を添加するこ とができ、 これらの添加により性能等の劣化がなく、 より安定した特性および溶 解力を増大させることができる。
[実施例 8 ]
この実施例では実施例 6および実施例 7の組成物の検査について説明する。 まず、 実施例 6および 7の留分および同等の組成の組成物をハンドラップ容器 に入れて手拭き用仕上げ液として使用した。 手拭きの対象としては、 PMMA (ポリメチルメタクリレート) 、 ガラスフイラ一入り P C (ポリカーボネート) 、 P P (ポリプロピレン) および A B S (アクリル二トリル一ブタジエンースチレ ン) からなるそれぞれのプラスチック板を使用し、 これらのプラスチック板の表 面を手拭き仕上げした。 その結果、 いずれもプラスチック板に対するアタック性 等の問題がなかった。
次に、 上記各プラスチックからなる 5 X 5 0 X 2 mmの大きさの試験片をガラ スピン内に入れ、 表 4に示す組成の混合液 1 0 0 gを充填し、 常温常湿下に 4 8 時間放置して取り出し、 各試験片の重量変化および外観変化を調べた。 また、 比 較例としてエーテルとエタノールの混合液 (エーテル:エタノール = 3 : 1 ) お よびフロン 1 1 3を同様に用いた。 結果を表 4に示す。 同表において、 「〇J は 重量変化が 1 %未満でかつクラック発生、 溶解性発生がなく、 「△」 は重量変化 が 1 %以上でかつクラック発生、 溶解発生がなく、 「 X」 は重量変化が 1 以上 でかつクラック発生、 溶解発生があった結果を、 それぞれ示す。
(以下余白)
〔表 4 ]
Figure imgf000020_0001
実施例 6および 7の組成物をハンドラップ容器に入れ、 ハンドラップ容器から クリーンワイプ紙に適量染み込ませ、 このクリーンラップ紙で光学芯取り加工後 の芯取り油が付着した光学レンズを きした。 その結果、 芯取り油を^に除 I· 去できて光学レンズをクリーニングすることができると共に、 光学レンズにャケ の発生もなく良好な結果が得られた。 また、 実施例 6および 7の共沸様 物に より同等の試験を試みたところ、 良好な結果が得られた。
さらに、 硝子レンズ、 PMMCおよび P Cからなるプラスチックレンズおよび アルミニウムを洗浄物として下記手順で洗浄した。 すなわち、 まずアルカリ鹼化 剤で超音波を加えながら洗浄物を脱脂した後、 界面活性剤で超音波を加えながら 再度脱脂した。 その後、 市水で超音波を加えながら水洗浄をして界面活性剤を除 去し、 更に純水で超音波を加えながら洗浄し、 市水のイオンや汚れを除去し洗净 度を高めた。 そして、 純水の水切りとして I P A ( 2—プロパノール) で洗浄し た。
その後、 実施例 6および 7で得た留分および共沸様組成物を仕上げ用の乾燥液 として用い、 この仕上げ乾燥液に洗浄物を浸漬し、 引き上げて乾燥した。 以上の 工程の後、 洗浄物の仕上がり検査を行った。 この場合、 仕上げ乾燥に I P A蒸気 を使用したものを比較例とした。 実施例 6および 7の留分および共沸様組成物の レ、ずれにおいても、 洗浄物の劣化および洗浄物への残渣がなく、 良好な結果とな つていた。
[実施例 9 ] 、
市販されているへキサメチルジシロキサンを蒸留、 精留、 吸着剤により精製し、 不純物として混入しているへキサメチルジシロキサンより揮発しにくレ、炭化水素 系化合物、 粘度 1 C S t ( 2 5 °C) 以上のジメチルシロキサン等を除去した。 こ の精製により得られたへキサメチルジシロキサンの純度をガスクロマトグラフィ で分析したところ、 9 9. 0 %以上であった。
このようにして、 精製したへキサメチルジシロキサン 9 0 %とアセトン 1 0 % を混合して、 本実施例の組成物を作製した。 そして、 この組成物をハンドラップ 容器にいれ、 ハンドラップ容器からクリーンワイプ紙に適量染み込ませ、 光学芯 取り加工後の芯取り油 付着した光学レンズの手拭きクリーニング、 離型剤ゃガ ス焼け等の汚れが付着したプラスチック射出成形金型の成形面の手拭きクリ一二 ング、 ポリエチレンテレフタレ一ト製の工業用写真フィルムに付着した指紋など の皮脂汚れの手拭きクリーニング、 ポリフエ二レンサルファイド製カメラ筐体部 の指紋等の皮脂汚れのクリ一二ングを行な た。 結果を表 5に示す。 この本実 施例の組成物は光学ガラス、 金型、 工業用写真フィルム、 カメラ筐体のいずれに も傷を与えることなく、 良好なクリーニングが可能であった。 なお、 表 5にはェ 夕ノールとジェチルエーテルの混合溶剤およびフロン 1 1 3を比較例として、 同 様なクリーニングを行なった結果も示してある。
[表 5 ]
金 型 写真 力/ラ
レンズ 7イルム 体
Π π ο o
iチルイ Ί- flUrトン ·へキサ 1チルジシ Qキサン = 10-Q0 o ο ο o
3 ンタ ン-へサ/チルジシ α÷サン =1 -R o π η n
、飞 π π π o プロピオン酸ヌチル-へキサヌチルジシロキサン =25-75 ο o 〇 o
ブロビオン ,チル-へキサチルジシロキサン =io*qo ο o 〇 o
ソプロピル- へキサヌルジシロキサン =15·85 ο o ο o
¾¾ェチル-へキサメチルジシロキサン =5.95 〇 o ο o
n—へキサン- - へキサ幵ルジシロキサン =25:75 〇 〇 〇 〇
n キサン: へキサチルジシ Dキサン =10:90 〇 "〇 〇 〇
シク αペンタン:へキサ幵ル シ πキサン =15: 85 〇 〇 〇 〇
シクロへキサン:へキサチルジシ 0キサン =5:95 〇 〇 〇 〇
t e r t ブチルアル: i-ル: へキサメチルジシ πキサン =25:75 〇 〇 〇 〇
t e r t プチル了ルコ-ル: へキサヌチルジシ πキサン =10:90 〇 〇 〇 〇
1 -プノ/ -ル: へキサメチルジシロキサン = :85 〇 〇 〇 〇
プチルアルコ-ル: へキサチルジシロキサン =5:95 〇 〇 〇 〇
エ-テル:エタトル =3:1混合液 〇 〇 〇 〇
フロン 113 Δ 〇 〇 〇 同表において、 「〇」 は汚れが完全に除去でき、 いずれの洗浄対象にも損傷を 与えないものを、 「△」 は汚れ力完全に除去できないか、 洗浄対象に若干損傷を 与えるものを、 「X」 は汚れが全く除去できないか、 洗浄対象に大きな損傷を与 えるものを示している。
本実施例では、 ァセトンに替えて、 メチルイソブチルケトン、 2—ペン夕ノン、 3—ペン夕ノン、 メチルェチルケトンを、 それぞれへキサメチルジシロキサンと 混合した組成物を作製し、 同様なクリーニングを行なった。 表 5にはこれらの化 合物の組成率とクリ一二ング結果を併記してある。
次に本実施例では、 上記組成に対し、 安定剤を添加した組成物を作製した。 こ の安定剤としては、 ニトロメタン、 ニトロェタン、 ニトロプロパンなどの脂肪族 ニトロ化合物、 3—メチル— 1—ブチン一 3—オール、 3—メチルー 1—ペンチ ン— 3—オールなどのアセチレンアルコール類、 グリシドール、 メチルグリシジ ルエーテル、 ァリルグリシジルエーテル、 フエニルグリシジルエーテル、 1, 2 ーブチレンォキシド、 シクロへキセンォキシド、 ェピクロルヒドリンなどのェポ キシド類、 ジメトキシメタン、 1 , 2—ジメ トキシェタン、 1 , 4一ジォキセン、 1 , 3 , 5—トリオキセンなどのエーテル類、 へキセン、 ヘプタン、 ォクテン、 2 , 4 , 4—トリメチル _ 1一ペンテン、 ペン夕ジェン、 ォクタジェン、 シクロ へキセン、 シクロペンテンなどの不飽和炭化水素類、 ァリルアルコール、 1ーブ テン一 3—オール、 3—メチル— 1ーブテン一 3—オールなどのォレフィン系ァ ルコール、 ァクリル酸メチル、 ァクリル酸ェチル、 ァクリル酸ブチルなどのァク リル酸エステル類をそれぞれ単独であるいは 2種以上併用して用いた。 また、 こ れら匕合物とフエノール、 トリメチルフエノール、 シクロへキシルフエノ一ル、 チモール、 2 , 6—ジ一 tーブチルー 4—メチルフエノール、 ブチルヒドロキシ ァニソール、 イソオイゲノールなどのフエノール類や、 へキシルァミン、 ベンチ ルァミン、 ジプロピルァミン、 ジィソプロピルァミン、 ジィソブチルァミン、 ト リエチルァミン、 トリブチルァミン、 ピリジン、 n—メチルモルマリン、 シクロ へキシルァミン、 2, 2, 6 , 6—テトラメチルピペリジン、 N, N ' 一ジァリ ル一p—フエ二レンジァミンなどのアミン類、 ベンゾトリァゾ一ル、 2— ( 2 ' ーヒドロキシー 5 ' —メチルフエニル) ベンブトリアブール、 クロ口べンゾトリ ァゾ一ルなどのトリァゾール類などと併用し、 これらを 0 . ί〜 1 ひ重量%添加 した。 これらの安定剤を添加することにより、 性能等の劣化は認められず、 より 安定化した組成物とすることができた。
[実施例 1 0 ]
実施例 9と同様にして、 純度 9 9 . 0 %以上に精製したへキサメチルジシロキ サン 9 5 %と、 酢酸ェチル 5 %を混合して組成物を作製し、 実施例 9と同様な手 拭きクリーニングを行なった。 また、 上記へキサメチルジシロキサンに対し、 プ 口ピオン酸メチル、 酢酸イソプロピルをそれぞれ混合して、 手拭きクリニングを 行なった。 これらの組成およびクリーニング結果 5に示すが、 いずれも被洗 净対象に損傷を与えることなく、 良好なクリーニングが可能であった。 なお、 上 記カルボン酸エステルの他に、 ギ酸イソブチル、 酢酸プロピル、 プロピオン酸ェ チル、 酪酸メチルを使用しても同様な結果が得られた。
次に、 上記した組成物に、 実施例 9と同様な安 Ϊを、 同様な比率で混合した が、 性能等の劣化がなく、 より安定したものとすることカできた。
[実施例 1 1 ]
実施例 9と同様にして、 純度 9 9 . 0 %以上に精製したへキサメチルジシロキ サン 9 0 %と、 η—へキサン 1 0 %を混合して誠物を作製し、 実施例 9と同様 な手拭きクリーニングを行なった。 また、 上記へキサメチルジシロキサンに対し、 シクロペンタン、 シクロへキサンをそれぞれ混合して、 手拭きクリーニングを行 なった。 これらの組成およびクリーニング結果を表 5に示すが、 レ、ずれも洗净対 象に損傷を与えることなく、 良好なクリーニングが可能であった。 なお、 上記飽 和炭化水素の他に、 ペンタン、 2—メチルブタン、 2—メチルペンタン、 2, 2 —ジメチルブタン、 2, 3—ジメチルブタン、 各種ぺプ夕ン、 ヘプ夕ン異' 体、 2 , 2, 3—トリメチルペンタン、 イソオクタン、 メチルシクロペンタン、 メチ ルシクロへキサンを使用しても同様な結果力得られた。 次に、 上記した組成物に、 実施例 9と同様な安定剤を、 同様な比率で混合したが、 性能等の劣化がなく、 よ り安定したものとすること力できた。
[実施例 1 2 ]
実施例 9と同様にして、 純度 9 9 . 0 %以上に精製したへキサメチルジシロキ サン 9 5 %と、 ィゾブチルアルコール 5 %を混合して組成物を作製し、 実施例 9 と同様な手拭きクリーニングを行なった。 また、 上記へキサメチルジシロキサン に対し、 1一プロパノール、 t e r t—ブチルアルコールをそれぞれ混合して、 手拭きクリニングを行なった。 これらの組成物の組成およびクリーニング結果を 表 5に示すが、 いずれも被洗浄対象に損傷を与えることなく、 良好なクリーニン グが可能であった。 なお、 上記アルコールの他に、 t e r t—ペンチルアルコ一 ルを使用しても同様な結果が得られた。
次に、 上記した組成物に、 実施例 9と同様な安定剤を、 同様な比率で混合した 力 \ 性能等の劣化がなく、 より安定したものとすることができた。
産業上の利用可能性
本発明の洗浄および乾燥用溶剤は脱脂力および乾燥性に優れており、 工業用部 αの手拭き洗浄に使用できると共に、 精密洗浄や洗浄後の乾燥にも使用できる用 途を有する。 また、 この洗浄および乾燥用溶剤はハロゲンを含まないため、 ォゾ ン層を破壊することがなく、 フロンの代替用溶剤として、 特に有効な利用ができ る。

Claims

請求の範囲 I . 2 5 °C付近における拈度が 5 C S t以下のシ口キサン化合物を有効成分と して含有することを特徵とする洗浄および乾燥用溶剤。 2. シロキサン化合物がへキサメチルジシ口キサンである請求項 1記載の洗浄 および乾燥用溶剤。 3. へキサメチルジシロキサンおよびェタノ一ルを有効成分とすることを特徴 とする洗浄および乾燥用溶剤。 4. へキサメチルジシロキサンとエタノ一ルとが共沸状態または共沸様优態の 組成である請求項 3記載の洗浄および乾燥用薩。 5 . へキサメチルジシロキサンおよびメ夕ノールを有効成分とすることを特徵 とする洗浄および乾燥用溶剤。 6 . へキサメチルジシロキサンとメタノ一ルとが共沸状態または共沸様状態の 組成である請求項 5記載の洗浄および乾燥用溶剤 σ 7. へキサメチルジシロキサンと 2—プロパノールとを有効成分とすることを 特徵とする洗浄および乾燥用溶剤。 8 . へキサメチルジシロキサンと 2—プロパノールとが共沸 態または共沸様 i態の iw eある請求項 7記載の洗浄および乾燥用溶剤。 9. へキサメチルジシロキサンと、 ケトン、 カルボン酸エステル、 炭素数 4〜8の飽和炭化水素、 炭素数 3〜5のアルコールの中から選ばれた少なくとも 1種 の化合物とを有効成分とすることを特徵とする洗浄および乾燥用溶剤。 1 0. ケトンがアセトン, メチルェチルケトン, 2—ペン夕ノン, 3—ペン夕 ノン, メチルイソプチルケトンの内の 1種または 2種以上である請求項 9記載の 洗浄および乾燥用溶剤。 · I I . カルボン酸エステルがギ イソブチル, 酢酸メチル, 酢酸ェチル, it酸 プロピル, 酢酸イソプロピル, プロピオン酸メチル, プロピオン酸ェチル, 酪酸 メチルの内の 1種または 2種以上である請求項 9記載の洗浄および乾燥用溶剤。 1 2. 飽和炭化水素がペンタン、 2—メチルブタン、 n—へキサン、 2—メチ ルペンタン、 2, 2—ジメチルブタン、 2 , 3—ジメチルブタン、 ヘプタン、 へ プ夕ン異性体、 2, 2, 3 —トリメチルペンタン, イソオクタン、 シクロペン夕 ン、 メチルシクロペンタン、 シクロへキサン、 メチルシクロへキサンの内の 1種 または 2種以上である請求項 9記載の洗浄および乾燥用溶剤。 1 3. アルコールが 1 一プロパノール、 イソブチルアルコール、 t e r t—ブ チルアルコール、 t e r t —ペンチルアルコールの内の 1種または 2種以上であ る請求項 9記載の洗浄および乾燥用溶剤。 捕正された請求の範囲 [1993年 6月 25日(25.06.93)国際事務局受理;出願当初の請求の範囲 1および 2は捕正され た;他の請求の範囲は変更なし。 は頁)]
1 . (補正後)へキサメチルジシロキサン 2 5〜9 5 W t %を有効成分として含有 することを特徴とする洗浄および乾燥用溶剤。
2. (補正後)へキサメチルジシ σキサンの純度が 9 9 . 0 %以上である請求項 1 記載の洗浄および乾燥用溶剤。
3 . へキサメチルジシロキサンおよびエタノールを有効成分とすることを特徵 とする洗浄および乾燥用溶剤。
4. へキサメチルジシロキサンとエタノールと力、共沸状態または共沸様状態の 組成である請求項 3記載の洗浄および乾燥用溶剤。
5 . へキサメチルジシロキサンおよびメタノールを有効成分とすることを特徵 とする洗浄および乾燥用溶剤。
6 . へキサメチルジシロキサンとメタノールとが共沸伏態または共沸様状態の 組成である請求項 5記載の洗浄および乾燥用溶剤。
7 . へキサメチルジシロキサンと 2—プロパノールとを有効成分とすることを 特徵とする洗浄および乾燥用溶剤。
8 . へキサメチルジシロキサンと 2—プロパノールと力、共沸状態または共沸様 状態の組成である請求項 7記載の洗浄および乾燥用溶剤。
9 . へキサメチルジシロキサンと、 ケトン、 カルボン酸エステル、 炭素数 4〜 8の飽和炭化水素、 炭素数 3〜 5のアルコールの中から選ばれた少なくとも 1種 の化合物とを有効成分とすることを特徵とする洗浄および乾燥用溶剤。
1 0 . ケトン力アセトン, メチルェチルケトン, 2—ペン夕ノン, 3—ペン夕 ノン, メチルイソブチルケトンの内の 1種または 2種以上である請求項 9記載の 洗净および乾燥用溶剤。
1 1 . カルボン酸エステルがギ遞イソブチル, 酢酸メチル, 酢酸ェチル, 酢酸 プロピル, t酸イソプロピル, プロピオン酸メチル, プロピオン酸ェチル, 酪酸 メチルの内の 1種または 2種以上である請求項 9記載の洗浄および乾燥用溶剤。
1 2. 飽和炭化水素がペンタン、 2—メチルブタン、 n—へキサン、 2—メチ ルペンタン、 2 , 2—ジメチルブタン、 2, 3—ジメチルブタン、 ヘプタン、 へ プ夕ン異性体、 2, 2 , 3 —トリメチルペンタン, イソオクタン、 シクロペン夕 ン、 メチルシクロペンタン、 シクロへキサン、 メチルシクロへキサンの内の 1種 または 2種以上である請求項 9記載の洗浄および乾燥用溶剤。
1 3 . アルコールが 1—プロパノール、 イソブチルアルコール、 t e r t—ブ チルアルコール、 t e r t —ペンチルアルコールの内の 1種または 2種以上であ る請求項 9記載の洗浄および乾燥用溶剤。
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