CN103194331A - 一种电子清洗剂及其制备方法 - Google Patents

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邱海波
肖德成
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Shenzhen Tongfang Xinyuan Technology Co ltd
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Abstract

本发明提供一种电子清洗剂及其制备方法,按重量百分比,包括:低分子醇类,10-40%,甲基硅氧烷30-50%,低分子酮类30-40%。本发明中的清洗剂,可以提高无铅焊接残留清洗效率,且符合环境友好要求,可安全通过多种检验应用。

Description

一种电子清洗剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种清洗剂及其制备方法,尤其涉及一种用于清洗电子的清洗剂及其制备方法。
背景技术
随着我国制造业企业由劳动密集型向高新技术型转变,在电子装联领域,集成电路由简单变得复杂,PCBA板面越来越小且元器件布局越来越紧凑。产品间距的细化和产品洁净度的提高对焊接后清洗的要求也相应提高;同时,在全球范围内越来越重视环保的大环境下,传统的CFC-113、TCA、三氯乙烯、四氯乙烯等不环保,毒性大的清洗剂已逐步被淘汰和限制使用。而目前市场上针对SMT行业的清洗剂产品质量良莠不齐,清洗效果不尽人意。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高最新的无铅焊接残留清洗效率,同时提供光亮如镜的焊料表面而设计的电子清洗剂。
一种清洗剂,按重量百分比,包括:低分子醇类,10-40%,甲基硅氧烷30-50%,低分子酮类30-40%。
优选的,所述低分子醇类采用甲醇,乙醇,异丙醇中的一种或者几种;所述甲基硅氧烷采用二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷中的一种或者几种;所述低分子同类采用丙酮,环己酮中的一种或者几种。
本发明还提供了一种制备方法,包括:将低分子醇类、甲基硅氧烷和低分子酮类混合,搅拌均匀,再添加到带有搅拌的反应釜,在65℃温度下亦60R/MIN搅拌反应30分钟,经减压蒸馏,收集50-60℃组分。
本发明中的清洗剂,可以提高无铅焊接残留清洗效率,且符合环境友好要求,可安全通过多种检验应用。此外,经实践证明,本清洗剂几乎可以与电子装配制造和清洗工艺中常用的所有材料兼容、不含福氯化碳(CFC/HCFC)和有害空气污染物(HAP),符合目前世界范围内的所有环保要求。同时本专利发明者已对本专利产品进行了评估,证明它能有效清除全球领先供应商提供的近300种焊接材料。这些供应商包括:千住、Alpha、凯斯特、铟泰、AIM、弘辉、日本斯倍利亚、安美泰科、科巴、BalverZim、EFD、贺利氏、摩帝可、科利泰、升贸、同方、及时雨、维特偶和钇铖达。本专利发明者还通过实验证明该产品用于SMT行业中:PCBA、过炉治具、设备、网板、钢网等清洗具有同类产品无法匹敌的优良效果。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明:
实施例1
按重量份数,包括:乙醇20份、六甲基二硅氧烷70份、丙酮10份;
制备方法:将乙醇20份、六甲基二硅氧烷70份、丙酮10份混合均匀,再添加到带有搅拌的反应釜,在65℃温度下亦60R/MIN搅拌反应30分钟,经减压蒸馏,收集50-60℃组分,得到清洗剂。
一、清洗效果实验:
1、试验器材:静电刷1个、电脑主机板9块、清洗瓶3个、纸板1个。
2、试验样品:市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、实施例1的溶剂清洗剂、高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂。
3、试验方法:依次用高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;4、5、6;7、8、9;
用高松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;用低松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为4、5、6;用非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为7、8、9;再将纸板垫在清洗台,分别用市面上进口溶剂清洗剂清洗电脑主机板1、4、7;市面上国内溶剂清洗剂清洗电脑主机板2、5、8;用实施例1所制备的清洗剂清洗电脑主机板3、6、9,待板面清洗剂挥发干净后观察清洗效果。
4、检测方法:
A、目视检验 不使用放大镜,直接用眼睛观测印制电路板表面有无明显的残留物存在。
表1
Figure BDA00002988287500021
由表1可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
B、萃取溶液电阻率(ROSE)测试法 萃取溶液电阻率测试法的原理是,以75%异丙醇加25%去离子水(体积比)为测试溶液,冲洗印制电路板表面并使残留在印制板表面上的污染物溶解到测试溶液中。由于这些污染物中的正负离子使测试溶液的电阻率降低,溶入测试液中的离子越多其电阻率降低的也越多,二者具有反比函数关系。正是利用这种函数关系,通过测定测试液冲洗前后的电阻值及所使用测试液的体积,可以计算出印制电路板表面残留离子的含量,并规定以每平方厘米NaCl当量来表示,即μgNaCl/cm2。A,手工测试法可按GB/T 4677.22执行,或参考IPC-TM-650中2.3.25、MIL-STD-2000A执行。B,仪器测试法可按IPC-TM-650-2.3.26执行或参考IPC-TM-650-2.3.26.1执行。
表2
Figure BDA00002988287500031
由表2可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
C、兼容性实验取市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、新型溶剂型清洗剂各400ML分别放置于500ML烧杯中,分别编号为1、2、3,将3块相同电脑主机板放入其中24小时后,取出观察其电容、IC、插件、电阻、表面塑胶件等元器件有无明显腐蚀、溶胀。
表3
Figure BDA00002988287500032
由表3可以看出:本发明中的清洗剂对材质兼容性比市面上溶剂型清洗剂好。
实施例2
按重量份数,包括:乙醇10份、异丙醇10份、六甲基二硅氧烷50份、八甲基环四硅氧烷20份、丙酮5份、环己酮5份;
制备方法:乙醇10份、异丙醇10份、六甲基二硅氧烷50份、八甲基环四硅氧烷20份、丙酮5份、环己酮5份混合均匀,再添加到带有搅拌的反应釜,在65℃温度下亦60R/MIN搅拌反应30分钟,经减压蒸馏,收集50-60℃组分,得到清洗剂。
一、清洗效果实验:
1、试验器材:静电刷1个、电脑主机板9块、清洗瓶3个、纸板1个。
2、试验样品:市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、实施例2的溶剂清洗剂、高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂。
3、试验方法:依次用高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;4、5、6;7、8、9;
用高松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;用低松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为4、5、6;用非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为7、8、9;再将纸板垫在清洗台,分别用市面上进口溶剂清洗剂清洗电脑主机板1、4、7;市面上国内溶剂清洗剂清洗电脑主机板2、5、8;用实施例2所制备的清洗剂清洗电脑主机板3、6、9,待板面清洗剂挥发干净后观察清洗效果。
4、检测方法:
A、目视检验 不使用放大镜,直接用眼睛观测印制电路板表面有无明显的残留物存在。
表4
Figure BDA00002988287500041
其中,OK表示无明显残留物存在,NG表示有明显残留物存在。
由表4可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
B、萃取溶液电阻率(ROSE)测试法 萃取溶液电阻率测试法的原理是,以75%异丙醇加25%去离子水(体积比)为测试溶液,冲洗印制电路板表面并使残留在印制板表面上的污染物溶解到测试溶液中。由于这些污染物中的正负离子使测试溶液的电阻率降低,溶入测试液中的离子越多其电阻率降低的也越多,二者具有反比函数关系。正是利用这种函数关系,通过测定测试液冲洗前后的电阻值及所使用测试液的体积,可以计算出印制电路板表面残留离子的含量,并规定以每平方厘米NaCl当量来表示,即μgNaCl/cm2。A,手工测试法 可按GB/T 4677.22执行,或参考IPC-TM-650中2.3.25、MIL-STD-2000A执行。B,仪器测试法 可按IPC-TM-650-2.3.26执行或参考IPC-TM-650-2.3.26.1执行。
表5
Figure BDA00002988287500051
由表5可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
C、兼容性实验 取市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、新型溶剂型清洗剂各400ML分别放置于500ML烧杯中,分别编号为1、2、3,将3块相同电脑主机板放入其中24小时后,取出观察其电容、IC、插件、电阻、表面塑胶件等元器件有无明显腐蚀、溶胀。
表6
Figure BDA00002988287500052
由表6可以看出:本发明中的清洗剂对材质兼容性比市面上溶剂型清洗剂好。
实施例3
按重量份数,包括:甲醇20份、六甲基环三硅氧烷40份、丙酮40份;
制备方法:甲醇20份、六甲基环三硅氧烷40份、丙酮40份混合均匀,再添加到带有搅拌的反应釜,在65℃温度下亦60R/MIN搅拌反应30分钟,经减压蒸馏,收集50-60℃组分,得到清洗剂。
一、清洗效果实验:
1、试验器材:静电刷1个、电脑主机板9块、清洗瓶3个、纸板1个。
2、试验样品:市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、实施例3的溶剂清洗剂、高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂。
3、试验方法:依次用高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;4、5、6;7、8、9;
用高松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;用低松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为4、5、6;用非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为7、8、9;再将纸板垫在清洗台,分别用市面上进口溶剂清洗剂清洗电脑主机板1、4、7;市面上国内溶剂清洗剂清洗电脑主机板2、5、8;用实施例3所制备的清洗剂清洗电脑主机板3、6、9,待板面清洗剂挥发干净后观察清洗效果。
4、检测方法:
A、目视检验 不使用放大镜,直接用眼睛观测印制电路板表面有无明显的残留物存在。
表7
由表1可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
B、萃取溶液电阻率(ROSE)测试法 萃取溶液电阻率测试法的原理是,以75%异丙醇加25%去离子水(体积比)为测试溶液,冲洗印制电路板表面并使残留在印制板表面上的污染物溶解到测试溶液中。由于这些污染物中的正负离子使测试溶液的电阻率降低,溶入测试液中的离子越多其电阻率降低的也越多,二者具有反比函数关系。正是利用这种函数关系,通过测定测试液冲洗前后的电阻值及所使用测试液的体积,可以计算出印制电路板表面残留离子的含量,并规定以每平方厘米NaCl当量来表示,即μgNaCl/cm2。A,手工测试法 可按GB/T 4677.22执行,或参考IPC-TM-650中2.3.25、MIL-STD-2000A执行。B,仪器测试法 可按IPC-TM-650-2.3.26执行或参考IPC-TM-650-2.3.26.1执行。
表8
Figure BDA00002988287500062
由表2可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
C、兼容性实验 取市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、新型溶剂型清洗剂各400ML分别放置于500ML烧杯中,分别编号为1、2、3,将3块相同电脑主机板放入其中24小时后,取出观察其电容、IC、插件、电阻、表面塑胶件等元器件有无明显腐蚀、溶胀。
表9
实验编号 1 2 3
实验结果
由表3可以看出:本发明中的清洗剂对材质兼容性比市面上溶剂型清洗剂好。
实施例4
按重量份数,包括:异丙醇15份、乙醇15份、二甲基硅氧烷20份、六甲基二硅氧烷15份、环己酮35份;
异丙醇15份、乙醇15份、二甲基硅氧烷20份、六甲基二硅氧烷15份、环己酮35份混合均匀,再添加到带有搅拌的反应釜,在65℃温度下亦60R/MIN搅拌反应30分钟,经减压蒸馏,收集50-60℃组分,得到清洗剂。
一、清洗效果实验:
1、试验器材:静电刷1个、电脑主机板9块、清洗瓶3个、纸板1个。
2、试验样品:市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、实施例1的溶剂清洗剂、高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂。
3、试验方法:依次用高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;4、5、6;7、8、9;
用高松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;用低松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为4、5、6;用非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为7、8、9;再将纸板垫在清洗台,分别用市面上进口溶剂清洗剂清洗电脑主机板1、4、7;市面上国内溶剂清洗剂清洗电脑主机板2、5、8;用实施例4所制备的清洗剂清洗电脑主机板3、6、9,待板面清洗剂挥发干净后观察清洗效果。
4、检测方法:
A、目视检验 不使用放大镜,直接用眼睛观测印制电路板表面有无明显的残留物存在。
表10
实验编号 1 4 7 2 5 8 3 6 9
实验结果 OK NG OK NG OK OK OK OK OK
由表10可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
B、萃取溶液电阻率(ROSE)测试法 萃取溶液电阻率测试法的原理是,以75%异丙醇加25%去离子水(体积比)为测试溶液,冲洗印制电路板表面并使残留在印制板表面上的污染物溶解到测试溶液中。由于这些污染物中的正负离子使测试溶液的电阻率降低,溶入测试液中的离子越多其电阻率降低的也越多,二者具有反比函数关系。正是利用这种函数关系,通过测定测试液冲洗前后的电阻值及所使用测试液的体积,可以计算出印制电路板表面残留离子的含量,并规定以每平方厘米NaCl当量来表示,即μgNaCl/cm2。A,手工测试法 可按GB/T 4677.22执行,或参考IPC-TM-650中2.3.25、MIL-STD-2000A执行。B,仪器测试法 可按IPC-TM-650-2.3.26执行或参考IPC-TM-650-2.3.26.1执行。
表11
实验编号 1 4 7 2 5 8 3 6 9
实验结果 OK NG OK NG OK OK OK OK OK
由表11可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
C、兼容性实验 取市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、新型溶剂型清洗剂各400ML分别放置于500ML烧杯中,分别编号为1、2、3,将3块相同电脑主机板放入其中24小时后,取出观察其电容、IC、插件、电阻、表面塑胶件等元器件有无明显腐蚀、溶胀。
表12
实验编号 1 3 3
实验结果
由表12可以看出:本发明中的清洗剂对材质兼容性比市面上溶剂型清洗剂好。
实施例5
按重量份数,包括:甲醇10份、乙醇10份、异丙醇10份、二甲基硅氧烷10份、六甲基二硅氧烷10份、六甲基环三硅氧烷10份、八甲基环四硅氧烷10份、丙酮15份、环己酮15份。
甲醇10份、乙醇10份、异丙醇10份、二甲基硅氧烷10份、六甲基二硅氧烷10份、六甲基环三硅氧烷10份、八甲基环四硅氧烷10份、丙酮15份、环己酮15份混合均匀,再添加到带有搅拌的反应釜,在65℃温度下亦60R/MIN搅拌反应30分钟,经减压蒸馏,收集50-60℃组分。
一、清洗效果实验:
1、试验器材:静电刷1个、电脑主机板9块、清洗瓶3个、纸板1个。
2、试验样品:市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、实施例5的溶剂清洗剂、高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂。
3、试验方法:依次用高松香型助焊剂、低松香型助焊剂、非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;4、5、6;7、8、9;
用高松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为1、2、3;用低松香型助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为4、5、6;用非松香助焊剂喷三块电脑主机板,过锡炉,分别编号为7、8、9;再将纸板垫在清洗台,分别用市面上进口溶剂清洗剂清洗电脑主机板1、4、7;市面上国内溶剂清洗剂清洗电脑主机板2、5、8;用实施例5所制备的清洗剂清洗电脑主机板3、6、9,待板面清洗剂挥发干净后观察清洗效果。
4、检测方法:
A、目视检验 不使用放大镜,直接用眼睛观测印制电路板表面有无明显的残留物存在。
表13
实验编号 1 4 7 2 5 8 3 6 9
实验结果 OK NG OK NG OK OK OK OK OK
由表13可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
B、萃取溶液电阻率(ROSE)测试法 萃取溶液电阻率测试法的原理是,以75%异丙醇加25%去离子水(体积比)为测试溶液,冲洗印制电路板表面并使残留在印制板表面上的污染物溶解到测试溶液中。由于这些污染物中的正负离子使测试溶液的电阻率降低,溶入测试液中的离子越多其电阻率降低的也越多,二者具有反比函数关系。正是利用这种函数关系,通过测定测试液冲洗前后的电阻值及所使用测试液的体积,可以计算出印制电路板表面残留离子的含量,并规定以每平方厘米NaCl当量来表示,即μgNaCl/cm2。A,手工测试法 可按GB/T 4677.22执行,或参考IPC-TM-650中2.3.25、MIL-STD-2000A执行。B,仪器测试法 可按IPC-TM-650-2.3.26执行或参考IPC-TM-650-2.3.26.1执行。
表14
实验编号 1 4 7 2 5 8 3 6 9
实验结果 OK NG OK NG OK OK OK OK OK
由表14可以看出:本发明中的清洗剂较目前市面上溶剂型清洗剂清洗效果好,清洗后板面无明显残留。
C、兼容性实验 取市面上进口溶剂清洗剂、市面上国内溶剂清洗剂、新型溶剂型清洗剂各400ML分别放置于500ML烧杯中,分别编号为1、2、3,将3块相同电脑主机板放入其中24小时后,取出观察其电容、IC、插件、电阻、表面塑胶件等元器件有无明显腐蚀、溶胀。
表15
实验编号 1 3 3
实验结果
由表15可以看出:本发明中的清洗剂对材质兼容性比市面上溶剂型清洗剂好。
综上可知,本发明中的清洗剂清洗效果好,气味、电性能测试均能通过各种检测,属于环保产品。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种电子清洗剂,其特征在于,按重量百分比,包括: 低分子醇类,10-40%,甲基硅氧烷30-50%,低分子酮类30-40%。
2.如权利要求1所述的电子清洗剂,其特征在于,所述低分子醇类采用甲醇,乙醇,异丙醇中的一种或者几种;所述甲基硅氧烷采用二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷中的一种或者几种;所述低分子酮类采用丙酮,环己酮中的一种或者几种。
3.一种制备如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,包括:将低分子醇类、甲基硅氧烷和低分子酮类混合,搅拌均匀,再添加到带有搅拌的反应釜中,搅拌,减压蒸馏,收集馏份。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述搅拌温度为65℃。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述搅拌速度为60r/min。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述搅拌时间为30分钟。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述馏份的沸点范围为50-60℃。
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