WO1991003679A1 - Vorrichtung zum nachfüllen von flüssigstickstoff - Google Patents

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WO1991003679A1
WO1991003679A1 PCT/EP1990/001484 EP9001484W WO9103679A1 WO 1991003679 A1 WO1991003679 A1 WO 1991003679A1 EP 9001484 W EP9001484 W EP 9001484W WO 9103679 A1 WO9103679 A1 WO 9103679A1
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filling
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Hellmuth Sitte
Helmut HÄSSIG
Armin Kunz
Klaus Neumann
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Hellmuth Sitte
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Definitions

  • the invention relates to a device for refilling liquid nitrogen from a dewar via a filling tube into a cooling chamber, in particular a cooling chamber on a microtome or ultramicrotome, an excess pressure caused in the dewar by evaporation of nitrogen evolving the liquid nitrogen against the hydrostatic pressure of the liquid nitrogen column in the Filling tube presses through this into the cooling chamber.
  • Microtomes are used for cutting frozen or tough-elastic objects at temperatures between 0 C and -190 C in cooling chambers, in which, in contrast to cryostat systems, only the area of the object and knife (volume about 1 liter) is used with liquid nitrogen ( henceforth N_, fl) is lowered to the required low temperature.
  • the microtome in particular the ultramicrotome, itself, including the precision mechanics for feed and drive, remain at room temperature (see, inter alia: H. Sitte, Cryopreparation in Microscopy, Parts I and II, Laboratory Practice 7/8,
  • such cooling chambers in the chamber space have N ⁇ fl containers with a volume between about 0.1 and 1 liter and, depending on the operating conditions, consume about 1 to 10 liters N., fl / h.
  • the N_fl is usually made from a dewar transferred into the cooling chamber by means of an overpressure generated in this vessel or by means of a rotating or piston-operated cryogen pump.
  • This N, fl refill takes place discontinuously in view of the low N 2 fl requirement of the cooling chambers (17 to 170 ml N 2 fl per minute) and is controlled by N ⁇ fl level sensors in the cooling chamber.
  • the refill is started automatically after generating an overpressure in the dewar or by switching on a pump and continues until a second level sensor reaches the N, f
  • the maximum fill level is signaled and the refill process is ended.
  • Such refills Izyk le ⁇ repeat depending on the N ? Fl consumption and the N, fl tank contents of the cooling chamber at intervals of between about 2 and 30 minutes,
  • the refill tube between the Dewar vessel and the cooling chamber heats up at intervals between two refilling processes, even with good thermal insulation.
  • N_f l evaporates until the pipe returns to the N ? fl temperature of approx. -196 C has cooled down.
  • fl causes short-term pressure fluctuations which are transmitted through the filling pipe to the cooling chamber and its N-fl tank.
  • the refilling of the N-fl tank by raising the Nf lN level causes a change in the thermal conditions of the cooling chamber.
  • Due to the associated mechanical and thermal irregularities, fl-mirrors in the chamber cause at least an uneven cutting sequence, but often the failure of cuts and undesirable shifts in the preparation and knife temperature by several degrees. It is therefore an object of the present invention to realize an N, f l refill of the type mentioned at the beginning, in which mechanical and thermal disturbances in the course of the N ⁇ f l refill are minimized and the disadvantages described above do not occur.
  • this object is achieved in that a filling level measuring device for detecting the liquid nitrogen level in the dewar is arranged in or on the dewar and a device is provided which, in normal operation, is dependent on the overpressure in the dewar controls the detected liquid nitrogen level in such a way that a substantially independent, approximately constant flow of liquid nitrogen through the filling pipe into the cooling chamber takes place, independent of the respective height of the liquid nitrogen level.
  • the N f l flow through the fill tube depends on the one hand on the hydrostatic pressure of the effective N_fl column in the fill tube (and thus on the N, f l level l in the dewar flask) and on the other hand on the excess pressure in the dewar flask.
  • the N fl level in the dewar flask decreases continuously and thus the hydrostatic pressure of the N_fl column increases continuously.
  • the N ? The fl level in the Dewar flask was detected and the overpressure increased as a function of it so that the ⁇ f l flow was kept almost constant despite the steadily increasing hydrostatic pressure of the N ⁇ fl column in the full tube.
  • the device for controlling the overpressure in the dewar vessel has at least one heating element known per se and immersed in the liquid nitrogen, the heating output of which, depending on the liquid nitrogen level detected in the dewar vessel, is preferably above an electronic control unit is controlled.
  • a heating element With a heating element, the amount of evaporating nitrogen and thus the overpressure can be increased in a simple manner.
  • the heating power can be achieved by continuously varying the current and / or voltage. However, it is also possible to operate the heating element intermittently and to determine the effective heating power over the length of the switch-on periods.
  • a static evaporation rate (ie without additional heating) will comb the excess pressure in the dewar vessel, which could give rise to undesired filling of the cooling chamber.
  • a porous element is arranged in the upper area of the dewar or in the area of the sealing lid of the dewar is, which allows evaporating, gaseous nitrogen to escape from the dewar.
  • Such a porous element is inexpensive and allows, since it does not have to be controlled, simple operation; the size and porosity of the element means that the nitrogen which evaporates without the additional supply of heat in accordance with the static evaporation rate of the dewar vessel or the associated excess pressure in the Dewar flask at most leads to a small flow through the filling tube, so that there is no filling of the cooling chamber.
  • a level detection device preferably formed by a series of level sensors, which registers the liquid nitrogen filling level in the cooling chamber and uses a Control device adjusts the overpressure in the dewar to keep the level in the cooling chamber constant.
  • Such readjustment can advantageously be carried out by increasing the heating power of the heating element when the liquid nitrogen level in the cooling chamber falls below the desired value and decreasing it when the desired value is exceeded.
  • Fig. 1 a schematic section through an N ? fl refill system according to the state of the art
  • Fig. 3 a special embodiment of the N f l refill system according to the invention with a vacuum jacket connecting pipe between the dewar and the cooling chamber.
  • the structure of the system shown schematically in FIG. 1 is of a conventional type.
  • N-, fl 2 In the dewar 1 there is N-, fl 2.
  • the vessel is closed gas-tight by the lid 3.
  • fl gebi ldete nitrogen gas 5 Upon closing of the valve 4 of the dewar 1 fl gebi ldete nitrogen gas 5, an overpressure builds up in the interior through the continuously from the N- (henceforth N? G), which, finally, a N_fl transfer through the filling pipe 6 to the tank 7 of the Causes cooling chamber.
  • 8 additional N ? g generated and in this way the required pressure built up in a short time.
  • a pressure switch 9 limits the excess pressure in the vessel 1 to a value sufficient for refilling by switching off the heating current in the heating cartridge 8 and thus prevents a too rapid N ? refill or build up too high a pressure, which the vessel 1 would not withstand.
  • the entire N, f l refill is controlled by an electronics unit 10 in a technically known manner as follows: as soon as the N, fl level in the tank 7 of the cooling chamber drops below the level sensor 11, the valve 4 is closed and by means of the heating cartridge 8 the pressure required for the N ⁇ fl refill. The heating cartridge 8 is switched off by the pressure switch 9 when this pressure is reached or when the pressure falls below switched on again.
  • FIG. 2 shows a preferred embodiment of the system for continuous N ? fl refill from a Dewar 1 in the tank 7 of a cooling chamber.
  • the cover 13 has an element 14 which, due to its porosity, is gas-permeable to a limited extent.
  • the Poros ty of the element 14 which conveniently material from a Sinter ⁇ or other mineral or may consist ltermaterial be metallized rule Fi, is chosen so that, although e builds up in the closed valve 4 by the ongoing comparable steaming nitrogen ⁇ n overpressure, which in the borderline case already leads to a small N_f l transfer from the Dewar vessel 1 through the filler pipe 6 into the cooling chamber tank 7, but there is no undesired filling of the cooling chamber.
  • the Nf l flow through the filling tube 6 can be increased by building up a higher pressure in the dewar 1 by means of the heating cartridge 8.
  • a series of sensors 16 in the dewar 1 as well as a row are additionally attached to the electronics unit 15 provided for adjusting the flow balance of sensors 17 in the cooling chamber tank and a pressure sensor 18 connected.
  • the individual sensors of the rows 16 and 17 are arranged in the dewar 1 or in the cooling chamber tank 7 at different heights, the accuracy of the system being able to be increased by reducing the height distances between the sensor elements. Since the N ? f l flow through the filling tube 6 through the height difference H between the N ? fl mirror in the dewar 1 and the highest part of the filling tube 6 or the hydrostatic pressure of the N ?
  • the excess pressure is continuously increased due to the signals from the sensors 16 via the heating cartridge 8 so that the N_fl flow rate despite the continuously increasing hydrostatic pressure N ⁇ fl column in the filling tube 6 is kept approximately constant. Since this is only possible with a reasonable amount of technical effort, the pressure is preferably continuously adjusted based on the signals from the sensors 17 in the cooling chamber tank 7 in a technically known manner by changing the heating power of the heating cartridge 8, specifically when the set height h im is exceeded The cooling chamber tank 7 is reduced, if the target height h is undershot, it increases. This correction according to a preferred embodiment of the invention also takes into account the different N ? f l consumption of the cooling chamber under different operating conditions.
  • An advantageous embodiment of the invention for the rapid filling of the kuh lka mertanks 7 when cooling the chamber for the first time according to FIG. 2 is that the heating element for rapid filling of the cooling chamber 7 can be switched on independently of the liquid nitrogen level in the dewar vessel and that the closure lid of the dewar vessel has an additional drain valve 4 in order to reduce the excess pressure in the dewar vessel when the desired filling level in the cooling chamber is reached.
  • the pressure can be set considerably higher in comparison to the state of equilibrium desired for ongoing operation (normal operation) by heating the heating cartridge 8 to a greater extent, so that the filling takes place quickly.
  • a further advantageous embodiment of the invention with which pressure surges can also be avoided when the chamber cools down for the first time or when changing to a different filling level, consists in that the pressure drop when the drain valve is opened is delayed by a porous element 19, which covers the valve opening and in principle corresponds to element 14 already mentioned, but has a higher gas permeability.
  • System 6a is designed as a container for holding a molecular sieve 21 (for example LINDE-ZEOLITH 13 X) and is provided with an overpressure valve 22 outside the dewar 1.
  • a molecular sieve 21 for example LINDE-ZEOLITH 13 X
  • an overpressure valve 22 outside the dewar 1.
  • the optimal sequence of different pressure values and filling conditions of the chamber can be specified via an electronically controlled program sequence, so that the desired flow balance can be achieved in a very rational manner within a very short time even when preselecting different operating temperatures.
  • the invention can be implemented in different embodiments.
  • elements other than Ni eau sensors 16 or 17 eg thermosensitive diodes or resistance thermometers
  • other pressure sensors 18 and other porous materials can also be used for the elements 14 and 19.
  • a rapidly switching solenoid valve or a valve of another type controlled by a servo motor is used as the valve 4, as long as the overpressure in the dewar 1 is adjusted to the respectively required value by means of the level sensors 16 and, if necessary, on account of the Level changes in the chamber tank 7 is readjusted by means of the level sensors 17.
  • the filling of the chamber tank 7 according to FIG. 1 or 2 takes place from above or according to FIG. 3 from below via the angled filling pipe.
  • porous elements 14 and / or 19 defined bores of small diameter (less than 0.5 mm) can also be used.
  • other (controlled) Devices for example proportional servo valves
  • proportional servo valves are possible as in the exemplary embodiments shown, in order to continuously influence or control the excess pressure in the dewar vessel, in particular also as a function of the N, f l level.

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Abstract

Vorrichtung zum kontinuierlichen Nachfüllen von Flüssigstickstoff in eine Kühlkammer, bestehend aus einem mit Flüssigstickstoff (2) gefüllten Dewargefäß (1) mit einem Verschlußdeckel (13, 14) und einem durch den Deckel (13) zum Kühlkammertank (7) verlaufenden Füllrohr (6), durch das mittels eines Überdruckes ein kontinuierlicher Strom flüssigen Stickstoffs (2) gegen den hydrostatischen Druck der Stickstoffsäule im Rohr (6) gepreßt wird, wobei der Flüssigstickstoff-Durchsatz mittels einer Heizpatrone (8) über eine Elektronikeinheit (15) aufgrund der Niveauanzeigen der Sensoren (16, 17) sowie der Druckanzeige des Sensors (18) so gesteuert wird, daß der Flüssigstickstoff-Spiegel im Kühlkammertank (7) auf konstanter Höhe (h) gehalten und damit im System ein Fließgleichgewicht zwischen Flüssigstickstoff-Zufuhr und -Verdampfung in der Kühlkammer (7) aufrecht erhalten wird.

Description

Vorrichtung zum Nachfüllen von Flüssigstickstoff
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Nachfüllen von Flüssigstickstoff aus einem Dewargefäß über ein Füllrohr in eine Kühlkammer, insbesondere eine Kühl- ka mer an einem Mikrotom oder Ultramikrotom, wobei ein im Dewargefäß durch abdampfenden Stickstoff hervorgerufener Überdruck den Flüssigstickstoff gegen den hydrostatischen Druck der Flüssigst ickstoffsäule im Füllrohr durch dieses in die Kühlkammer preßt.
An Mikrotomen, insbesondere Ultramikrotomen, verwendet man zum Schneiden gefrorener bzw. zäh-elastischer Objekte bei Temperaturen zwischen 0 C und -190 C Kühlkammern, in denen im Gegensatz zu KryostatSystemen lediglich der Bereich des Objektes und Messers (Volumen etwa 1 Liter) mittels Flüssigstickstoff (hinfort N_,fl) auf die erforderliche tiefe Temperatur abgesenkt wird. Demgegenüber bleiben das Mikrotom, insbesondere Ultramikrotom, selbst einschlie߬ lich der Präz sionsmechani für Vorschub und Antrieb auf Raumtemperatur (Vgl. hiezu u.a.: H. Sitte, Kryopräparat i on in der Mikroskopie, Teile I und II, Laborpraxis 7/8,
812-823 sowie 9, 960-974, 1982. - H. Sitte, Instrumentation for cryosectioning. Electron Microscopy 1982, Proceedings 10th International Congress on Electron Microscopy Hamburg 1982. Vol. 1, 9-28, Wissenschaftliche Verlags- GmbH, Stutthart, 1982. - H. Sitte und K. Neumann, Ultra¬ mikrotome und apparative Hilfsmittel für die Ultramikro- tomie. In: G. Schimmel und W. Vogell, Methodensammlung der Elektronenmikroskopie, Lieferung 11, Sn. 1-248, Wissenschaftliche Verlags-GmbH Stuttgart 1983, vgl. insbesondere Sn. 69-91). Derartige Kühlkammern weisen nach dem Stand der Technik im Kammerraum N^f l-Behä lter mit einem Volumen zwischen etwa 0,1 und 1 Liter auf und ver¬ brauchen je nach Betriebsbedingungen etwa 1 bis 10 Liter N.,fl/h. Der N_fl wird in der Regel aus einem Dewargefäß mittels eines in diesem Gefäß erzeugten Überdruckes oder mittels einer rotierenden oder mit Kolben arbeitenden Kryogenpu pe in die Kühlkammer überführt. Diese N-,fl- Nachfüllung geschieht im Hinblick auf den geringen N2fl-Bedarf der Kühlkammern (17 bis 170 ml N2fl pro Minute) diskontinuierlich und wird durch N^fl— Niveausensoren in der Kühlkammer gesteuert. Bei Erreichen des N?fl-Mi nima l-Fül lStandes wird die Nach¬ füllung automatisch nach Erzeugen eines Überdruckes im Dewargefäß oder durch Einschalten einer Pumpe gestartet und so lange fortgesetzt, bis ein zweiter N^f l-Ni veausensor das Erreichen des N-,f l-Maxima l- Füllstandes signalisiert und der Nachfül lVorgang beendet wird. Derartige Nachfü l Izyk leπ wiederholen sich je nach dem N?fl-Verbrauch und dem N-,fl-Tankinhalt der Kühlkammer in Abständen zwischen etwa 2 und 30 Minuten, Im zeitlichen ABstand zwischen zwei Nachfül lVorgängen erwärmt sich auch bei guter thermischer Isolation das Nachfüllrohr zwischen Dewargefäß und Kühlkammer. Beim Beginn des Nachfüllvorganges verdampft daher so lange N_f l, bis das Rohr wieder auf die N?fl-Temperatur von rd. -196 C abgekühlt ist. Das Sieden des N?fl bewirkt kurzfristige Druckschwankungen, die sich durch das Füll¬ rohr auf die Kühlkammer und ihren N-fl-Tank übertragen. Zusätzlich bewirkt das Nachfüllen des N-fl-Tanks durch das Anheben des N-f l-N eaus eine Änderung der thermi¬ schen Verhältnisse der Kühlkammer. Sowohl die Siede¬ prozesse im Nachfüllrohr als auch das Anheben des N?fl- Spiegels in der Kammer bewirken durch die damit verbunde- nen mechanischen und thermischen Unregelmäßigkeiten zumin¬ dest eine ungleichmäßige Schnittfolge, oftmals aber den Ausfall von Schnitten sowie unerwünschte Verschiebungen der Präparat- und Messertemperatur um mehrere Grade. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine N-,f l-Nachfü l Ivorri chtung der eingangs genannten Gattung zu realisieren, bei der auf einfache Weise mechanische wie thermische Störeinflüsse im Zuge der N^f l-Nach ül lung mini iert sind und die oben geschilderten Nachteile nicht auftreten.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß im bzw. am Dewargefäß eine Füllstandser assungsein¬ richtung zur Erfassung des F lüssigst i ckstoff-Spi egeIs im Dewargefäß angeordnet ist und eine Einrichtung vor¬ gesehen ist, die im Normalbetr eb den Überdruck im Dewargefäß in Abhängigkeit vom erfaßten Flüssigstickstoff Spiegel derart steuert, daß ein von der jeweiligen Höhe des F lüss igst i ckstoff-Spi egels im wesentlichen unab- hängiger, annähernd konstanter Fluß von Flüssigstickstoff durch das Füllrohr in die Kühlkammer erfolgt.
Damit läßt sich ein kontinuierlicher, nicht pulsierender N?f l-Durchf luß durch das Füllrohr aus dem Dewargefäß in die Kühlkammer erreichen, der den N-jf l-Fü11stand in der Kühlkammer über längere Zeit praktisch konstant hält.
Der N f l-Durchf luß durch das Füllrohr hängt einerseits vo hydrostatischen Druck der wirksamen N_fl-Säule im Füllroh (und damit vom N-,f l-Spiege l im Dewargefäß) und anderer¬ seits vom Überdruck im Dewargefäß ab. Im Normalbetrieb (d.h. während der Schneidearbeit in der Kühlkammer) nimmt der N fl-Spiegel im Dewargefäß laufend ab und damit der hydrostatische Druck der N_fl-Säule laufend zu. Gemäß der Erfindung wird nun der N?fl-Spiegel im Dewargefäß erfaßt und in Abhängigkeit davon der Überdruck so ge- steigert, daß der ^f l-Durchf luß trotz des laufend wachse den hydrostatischen Druckes der N^fl-Säule im Fullrohr annähernd konstant gehalten wird. Es wird also i Dewar- gefäß durch das Verdampfen von N-,f l jeweils jener Über¬ druck erzeugt, der einen N-,f l-Transfer aus dem Dewar¬ gefäß über das Füllrohr in die Kühlkammer in jenem Aus¬ maß bewirkt, daß der N?fl-Spiegel im Tank der Kühlkammer stets annähernd das gleiche gewünschte Niveau beibehält. Es kann hierdurch ein Fließgleichge icht ("steady State") aufrecht erhalten werden, bei dem der aus der Kühlkammer durch Verdampfung abgehende Stickstoff laufend durch N fl aus dem Dewargefäß ersetzt wird, so daß alle Teile des Systems über längere Zeit sowohl thermisch als auch mechanisch im gleichen Zustand verbleiben.
Um den Überdruck im Dewargefäß zu erhöhen ist gemäß einer bevorzugten Ausführungsform vorgesehen, daß die Ein¬ richtung zur Steuerung des Überdruckes im Dewargefäß mindestens ein an sich bekanntes, im Flüssigstickstoff eingetauchtes Heizelement aufweist, dessen Heizleistung in Abhängigkeit vom erfaßten Flüssigstickstoff-Spiegel im Dewargefäß vorzugsweise über eine elektronische Steuer¬ einheit gesteuert wird. Mit einem Heizelement läßt sich die Menge an abdampfendem Stickstoff und damit der Überdruck auf einfache Weise erhöhen. Die Heizleistung kann durch kontinuierliche Variation von Strom und/oder Spannung erfolgen. Es ist aber auch möglich, das Heizelement intermittierend zu betreiben und über die Länge der Einschaltperioden die effektive Heizleistung festzulegen.
In der Praxis wird es durch eine statische Abdampfrate (d.h. ohne zusätzliche Heizung) bere ts zu einem Über¬ druck im Dewargefäß kämmen, der zu einer unerwünschten Füllung der Kühlkammer Anlaß geben könnte. Um dies zu vermeiden, gleichzeitig aber plötzliche Druckschwankungen zu vermeiden, ist bevorzugt vorgesehen, daß im oberen Bereich des Dewargefäßes bzw. im Bereich des Verschlu߬ deckels des Dewargefäßes ein poröses Element angeordnet ist, das abdampfenden, gasförmigen Stickstoff aus dem Dewargefäß entweichen läßt. Ein solches poröses Element ist kostengünstig und erlaubt, da es nicht gesteuert werden muß, einen einfachen Betrieb, über die Größe und Porosität des Elementes kann man erreichen, daß der ohne zusätzliche Wärmezufuhr gemäß der statischen Abdampfrate des Dewargefäßes verdampfende Stickstoff bzw. der damit verbundene Überdruck im Dewargefäß höchstens zu einem geringen Fluß durch das Füllrohr führt, sodaß es zu keiner Füllung der Kühlkammer kommt.
Um auch bei einer Änderung der Umweltbedingungen und der Betriebsbedingungen in der Kühlkammer ein Flie߬ gleichgewicht aufrecht zu erhalten, bei dem der Stick¬ stoff-Füllstand in der Kühlkammer auf der gewünschten Höhe bleibt, ist es günstig, wenn zusätzlich zur erfindungsgemäßen Steuerung des N-,fl-F lusses in Abhängigkeit vom N^fl-Spiegel im Dewargefäß in bzw. an der Kühlkammer eine vorzugsweise durch eine Reihe von Ni eausensoren gebi ldete Fü 11standserfassungs- einrichtung angeordnet ist, die den Flüssigstickstoff- Füllstand in der Kühlkammer registriert und über eine Regeleinrichtung den Überdruck im Dewargefäß zur Konstanthaltung des Füllstandes in der Kühlkammer nachregelt. Eine solche Nachregelung kann günstigerweise dadurch erfolgen, daß bei Abfall des Flüssigstickstoff- Füllstandes in der Kühlkammer unter den Sollwert eine Erhöhung und bei einem übersteigen des Sollwertes eine Erniedrigung der Heizleistung des Heizelementes erfolgt.
Weitere Vortei le und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von bevorzugten Aus¬ führungsbeispielen des er indungsgemäßen Systems anhand der bei liegenden Zeichnungen. In diesen Zeichnungen ei gen :
Fig. 1 : einen schematischen Schnitt durch ein N?fl-Nach- füllsystem nach dem Stand der Technik;
Fig. 2: eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungs¬ gemäßen N f l-Nachfü l Isystems mit einem normalen Nachfü 11 roh r, sowie
Fig. 3: eine spezielle Ausführungsform des erfindungs¬ gemäßen N f l-Nachfü l l Systems mit einem Vakuum- Mante l-Ve rbi ndungs roh r zwischen Dewargefäß und Küh l kammer .
Der Aufbau des in Fig. 1 schematisch dargestellten Systems ist herkömmlicher Art. Im Dewargefäß 1 befindet sich N-,fl 2. Das Gefäß ist durch den Deckel 3 gasdicht verschlossen. Beim Schließen des Ventiles 4 baut sich im Inneren des Dewargefäßes 1 durch das laufend aus dem N-,fl gebi ldete Stickstoffgas 5 (hinfort N?g) ein Überdruck auf, der schließlich einen N_fl-Transfer durch das Füllrohr 6 in den Tank 7 der Kühlkammer bewirkt. Um den Nachfü l lVorgang zu beschleunigen, wird beim Beginn der Nachfüllung durch die Heizpatrone 8 zusätzliches N?g erzeugt und auf diese Weise der erforderliche Druck in kurzer Zeit aufgebaut. Ein Druckschalter 9 begrenzt hierbei durch Ausschalten des Heizstromes in der Heizpatrone 8 den Überdruck im Gefäß 1 auf einen für die Nachfüllung ausreichenden Wert und verhindert damit eine zu rasche N?f l-Nachfü l lung oder den Aufbau eines zu hohen Druckes, dem das Gefäß 1 nicht standhalten würde. Die gesamte N-,f l-Nachfü l lung wird durch eine Elektronikeinheit 10 in technisch bekannter Weise wie folgt gesteuert: Sowie der N-,fl-Spiegel im Tank 7 der Kühlkammer unter den Niveausensor 11 absinkt, wird das Venti l 4 geschlossen und mittels der Heizpatrone 8 der für die N^f l-Nachfü l lung erforderliche Druck erzeugt. Die Heizpatrone 8 wird vom Druckschalter 9 beim Erreichen dieses Druckes ausgeschaltet bzw. bei Unterschreiten die- ses Druckes wieder eingeschaltet. Durch die N?fl- Nachfüllung hebt sich der N^fl-Spiegel im Tank 7 der Kühlkammer so lange an, bis er den oberen Niveausensor 12 erreicht. In diesem Moment öffnet die Elektronikeinheit 10 das Venti l 4 und schaltet die Heizpatrone 8 aus. Da aus dem Kammertank 7 laufend N?fl verdampft, sinkt der N?fl- Spiegel wieder ab. Beim Absinken unter den Niveausensor 11 wiederholt sich der oben geschi lderte Nachfü 11Vorgang . Wie oben bereits dargelegt, treten durch die periodisch wiederholten Nachfüllzyklen jene mechanischen und thermischen Störungen auf, die durch das im folgenden beschriebene erfindungsgemäße System vermieden oder zumindest auf ein nicht mehr störendes Ausmaß reduziert werden können.
Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform des erfin¬ dungsgemäßen Systems zur kontinuierlichen N?fl-Nachfüllung aus einem Dewargefäß 1 in den Tank 7 einer Kühlkammer. Im Gegensatz zum Stand der Technik weist der Deckel 13 ein Element 14 auf, welches auf Grund seiner Porosität im begrenzten Umfang gasdurchlässig ist. Die Poros tät des Elementes 14, das günstigerweise aus einem Sinter¬ werkstoff oder einem anderen mineralischen oder metalli¬ schen Fi ltermaterial bestehen kann, ist so gewählt, daß sich bei geschlossenem Ventil 4 durch den laufend ver- dampfenden Stickstoff zwar e ιn Überdruck aufbaut, der im Grenzfall bereits zu einem geringen N_f l-Transfer aus dem Dewar¬ gefäß 1 durch das Füllrohr 6 in den Kühlkammertank 7 führt, wobei es jedoch zu keiner unerwünschten Füllung der Kühlkammer kommt. Der N-f l-Durch f luß durch das Füllrohr 6 kann durch den Aufbau eines höheren Druckes im Dewargefäß 1 mittels der Heizpatrone 8 gesteigert werden. An die zum Einstellen des Fließgleichgewichtes vorgesehene Elektronikeinheit 15 sind zusätzlich eine Reihe von Sensoren 16 im Dewargefäß 1 sowie eine Reihe von Sensoren 17 im Kühlkammertank sowie ein Drucksensor 18 angeschlossen. Die einzelnen Sensoren der Reihen 16 sowie 17 sind im Dewargefäß 1 bzw. im Kühlkammertank 7 in ver¬ schiedenen Höhenlagen angeordnet, wobei die Genauigkeit des Systems durch eine Reduktion der Höhenabstände der Sensorelemente von einander gesteigert werden kann. Da der N?f l-Durchf luß durch das Füllrohr 6 durch die Höhen¬ differenz H zwischen dem N?fl-Spiegel im Dewargefäß 1 und dem höchsten Teil des Füllrohres 6 bzw. den hierdurch gegebenen hydrostatischen Druck der N?fl-Säule einerseits und dem Überdruck im Dewargefäß andererseits gegeben ist, wird angesichts der im Betrieb laufend zunehmenden Höhe H der Überdruck aufgrund der Signale der Sensoren 16 über die Heizpatrone 8 laufend so gesteigert, daß der N_fl- Durchfluß trotz des laufend ansteigenden hydrostatischen Druckes der N^fl-Säule im Füllrohr 6 annähernd konstant gehalten wird. Da dies mit einem vertretbaren technischen Aufwand nur näherungsweise möglich ist, wird der Druck vorzugsweise aufgrund der Signale der Sensoren 17 im Kühlkammertank 7 in technisch bekannter Weise durch eine Änderung der Heizleistung der Heizpatrone 8 laufend nach¬ geregelt, und zwar bei überschreiten der Sollhöhe h im Kühlkammertank 7 gemindert, bei Unterschreiten der Soll- höhe h erhöht. Diese Korrektur gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung berücksichtigt ohne zusätzliche Maßnahmen auch den unterschiedlichen N?f l-Verbrauch der Kühlkammer bei untersch edlichen Betriebsbedingungen.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zum raschen Füllen des Küh lka mertanks 7 beim ersten Abkühlen der Kammer besteht nach Fig. 2 darin, daß das Heizelement zum raschen Füllen der Kühlkammer 7 unabhängig vom Flüssigstickstoff-Spiegel im Dewargefäß einschaltbar ist und daß der Verschlußdeckel des Dewargefäßes ein zu¬ sätzliches Ablaßventil 4 aufweist, um bei Erreichen des erwünschten Füllstandes in der Kühlkammer den Überdruck im Dewargefäß zu reduzieren. Damit kann der Druck im Vergleich zu dem für den laufenden Betrieb (Normal¬ betrieb) angestrebten Gleichgewichtszustand durch ein stärkeres Heizen der Heizpatrone 8 erheblich höher eingestellt werden, so daß die Füllung rasch erfolgt.
Gleiches gilt für den raschen Übergang auf einen höheren Füllstand h. Zum Übergang auf das normale Fließgleich¬ gewicht wird der Überdruck im Dewargefäß 1 durch kurz¬ fristiges öffnen des Ablaßventiles 4 bei gleichzeitiger Reduktion der Heizleistung der Heizpatrone 8 reduziert, wobei das rechtzeitige Schließen des Ventiles 4 durch den Drucksensor 18 gesteuert wird. Während des laufenden Betriebes ist dieses Ablaßventil 4 ansonsten immer geschlossen. Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung, mit der sich Druckstöße auch beim ersten Ab¬ kühlen der Kammer bzw. bei einem Übergang auf einen anderen Füllstand vermeiden lassen, besteht darin, daß der Druckabfall beim öffnen des Ablaßventiles durch ein poröses Element 19 verzögert wird, das die Ventilöffnung abdeckt und prinzipiell dem bereits erwähnten Element 14 entspricht, aber eine höhere Gasdruch lässigkei t auf¬ weist. Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Systems nach Fig. 2 kann schließlich darin bestehen, daß zur Reduktion des N_f l-Verbrauchs beim Durchfluß durch das Füllrohr 6 dieses Füllrohr in bekannter Weise als Vakuum-Mantel-Leitung ausgebildet ist. Nach Fig. 3 kann diese Vakuum-Mantel-Leitung in technisch ebenfalls bekannter Weise dadurch realisiert werden, daß der in jedem Fall unter normalen Betriebsbedingungen durch N fl umspülte untere Abschnitt 20 des Vakuum-Mantel- Systems 6a als Behälter zur Aufnahme eines Molekular¬ siebs 21 (z.B. LINDE-ZEOLITH 13 X ) ausgebildet und außerhalb des Dewargefäßes 1 mit einem Überdruck¬ ventil 22 versehen ist. In diesem Fall entsteht beim Abkühlen des Behälters 20 mit dem Molekularsieb 21 auf f l-Temperatur durch die Adsorption des im Mantel¬ rohr 6a befindlichen Gases selbsttätig ein Vakuum, das beim Betrieb eine hinreichende thermische Isolation bewirkt.
über einen elektronisch gesteuerten Programmablauf kann die optimale Abfolge unterschiedli her Druckwerte und Fül lungszustände der Kammer vorgegeben werden, so daß das jeweils angestrebte Fließgleichgewicht auch bei Vorwahl unterschiedl cher Betriebstemperaturen jeweils binnen kür- zester Zeit auf rationellste Weise erreicht wird.
Die Erfindung kann in unterschiedlichen Ausführungsformen verwirklicht werden. Es können grundsätzlich auch andere Elemente als Ni eausensoren 16 bzw. 17 (z.B. thermo- sensible Dioden oder Wi erstandsthermomenter) , andere Drucksensoren 18 sowie andere poröse Materialien für die Elemente 14 und 19 verwendet werden. Es ist weiters unerheblich, ob als Ventil 4 ein rasch schaltendes Magnetventil oder ein über einen Servomotor gesteuertes Ventil anderer Art verwendet wird, so lange der übei— druck im Dewargefäß 1 mittels der Niveausensoren 16 auf den jeweils erforderlichen Wert eingestellt und gegebenen¬ falls aufgrund der Niveauänderungen im Kammertank 7 mittels der Niveausensoren 17 nachgeregelt wird. Ebenso ist es unerheblich, ob die Füllung des Kammertanks 7 nach Fig. 1 oder 2 von oben oder nach Fig. 3 von unten über das ab¬ gewinkelte Füllrohr erfolgt. Anstelle der porösen Elemente 14 und/oder 19 können auch definierte Bohrungen geringen Durchmessers (kleiner als 0,5 mm) verwendet werden. Grundsätzlich sind auch andere (gesteuerte) Einrichtungen (beispielsweise proportionale Servovent i le) als n den gezeigten Ausführungsbeispielen möglich, um den Überdruck im Dewargefäß insbesondere auch in Abhängig¬ keit vom N-,f l-Spi ege l stetig zu beeinflussen bzw. zu steuern. Schließlich ist die Art und Anordnung der ver¬ schiedenen Anzeige- und Scha Ite lemente ohne Einfluß auf den Charakter der dargelegten Erfindung.

Claims

l λP a t e n t a n s p r ü c h e :
1. Vorrichtung zum Nachfüllen von Flüssigstickstoff aus einem Dewargefäß über ein Füllrohr in eine Kühlkammer, insbesondere eine Kühlkammer an einem Mikrotom oder Ultramikrotom, wobei ein im Dewargefäß durch abdampfenden Stickst hervorgerufener Überdruck den Flüssigstickstoff gegen den hydrostatischen Druck der Flüssigsti ckstoffsäule im Füllrohr durch dieses in die Kühlkammer preßt, dadurch gekennzeichnet, daß im bzw. am Dewargefäß (1) eine Füllstandserfassungseinrichtung (16) zur Er¬ fassung des Flüssigstickstoff-Spiegels im Dewargefäß (1) angeordnet ist und eine Einrichtung (8,15) vorgesehen ist, die im Normalbetrieb den Überdruck im Dewargefäß (1) in Abhängigkeit vom erfaßten Flüssigstickstoff- Spiegel derart steuert, daß ein von der eweiligen Höhe des Flüssigstickstoff-Spiegels im wesentlichen unab¬ hängiger, annähernd konstanter Fluß von Flüssigstick¬ stoff durch das Füllrohr (6) in die Kühlkammer (7) erfolgt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Steuerung des Überdruckes im Dewargefäß (1) mindestens ein an sich bekanntes, im Flüssigstickstoff eingetauchtes Heizelement (8) aufweist, dessen Heizleistung in Abhängigkeit vom erfaßten Flüssigstickstoff-Spiegel im Dewargefäß (1) vorzugsweise über eine elektronische Steuereinheit (15) gesteuert wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß die Füllstandserfassungseinrichtung eine Reihe von übereinanderliegenden Niveausensoren (16) aufweist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß im oberen Bereich des Dewargefäßes (1) bzw. im Bereich des Verschlußdeckels (13) des Dewargefäßes (1) ein poröses Element (14) angeordnet ist, das abdamp enden, gasförmigen Stickstoff aus dem Dewargefäß (1) entweichen läßt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Porosität und die Größe des porösen Elementes (14) derart gewählt sind, daß der ohne zusätzliche Wärmezu- fuhr gemäß der statischen Abdampfrate des Dewargefäßes (1) verdampfende Stickstoff bzw. der damit verbundene Überdruck im Dewargefäß (1) lediglich zu einem geringen Fluß durch das Füllrohr führt, sodaß es zu keiner Füllung der Kühlkammer kommt.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß in bzw. an der Kühlkammer (7) eine vorzugsweise durch eine Reihe von Niveausensoren (17) gebi ldete Füllstandserfassungseinrichtung ange¬ ordnet ist, die den Flüssigstickstoff-Füllstand in der Kühlkammer (7) registriert und über eine
Regeleinrichtung (15) den Überdruck im Dewargefäß zur Konstantha l tung des Füllstandes in der Kühl¬ kammer (7) nachregelt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 2 und Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei Abfall des Flüssigstickstoff- Füllstandes in der Kühlkammer (7) unter den Sollwert (h) eine Erhöhung und bei einem übersteigen des Sollwertes (h) eine Erniedrigung der Heizleistung des Heizelementes (8) erfolgt. I M-
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungs rohr zwischen Dewargefäß (1) und Kühlkammertank (7) als Vakuum- Mantelrohr ausgebildet ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Mantelrohr (6a) in seinem unteren Abschnitt als Behälter (20) zur Aufnahme eines Molekularsiebes (21) ausgebildet und mit einem Überdruckventil (22) versehen ist.
10- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Niveausensoren (16,17) thermisch sensible Dioden verwendet werden.
11. Vorrichtung nach Anspruch 1 und Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizelement zum raschen Füllen der Kühlkammer (7) unabhängig vom Flüssigstickstoff- Spiegel im Dewargefäß einschaltbar ist und daß der Verschlußdeckel des Dewargefäßes ein zusätzliches Ablaßventil (4) aufweist, um bei Erreichen des erwünschten Füllstandes in der Kühlkammer (7) den Überdruck im Dewargefäß zu reduzieren.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ablaßventil (4) ein poröses Element (19) vor- oder nachgeschaltet ist.
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