WO1990010609A1 - Verfahren zum chemischen metallisieren von keramikkörpern - Google Patents

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Ursula Michelsen-Mohammadein
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    • H10N30/01—Manufacture or treatment
    • H10N30/06—Forming electrodes or interconnections, e.g. leads or terminals

Definitions

  • the invention relates to a method for the chemical metallization of ceramic bodies, in which the ceramic body is first etched, then activated with a palladium solution and then chemically metallized.
  • a method of chemically metallizing alumina ceramics is known (Plating and Surface Finishing, September 1987, pages 62-67), in which several chemical substances can be used for etching, some of which have the advantage of being one lead relatively strong metal layer on the treated alumina ceramic body. If one tries to use the substances which have been tried and tested in the etching of aluminum oxide ceramic bodies also for the etching of piezoceramic bodies, then one finds in experiments that piezoceramic bodies pretreated in this way before the actual chemical metallization with regard to the adhesive strength of the metal layer meet the requirements don't do it justice.
  • Fluoroboric acid in the first of several pretreatment steps before the actual chemical metallization enables the application of a metal layer which is distinguished by a high adhesive strength on the piezoceramic body.
  • Piezoceramic bodies have proven to be particularly advantageous if the piezoceramic bodies are etched with fluoroboric acid with a concentration of 30 to 50% at 20 to 60 ° C. for a period of between 0.5 to 5 minutes.
  • the method according to the invention is to be used to chemically metallize piezoceramic bodies with relatively narrow bores in the area of these bores, it is advantageous if the etching of the piezoceramic bodies is carried out under ultrasound.
  • a particularly high adhesive strength of metal layers on piezoceramic bodies can be achieved if, according to a further embodiment of the method according to the invention
  • Fluoroboric acid 0.2 to 35 g / 1 boric acid (H ⁇ BO ⁇ ) are added. Instead of adding boric acid, other additives have also proven to be very advantageous. These are ammonium hydrogen fluoride (NH HF, which can be added at 0.2 to 50 g / 1, or ammonium fluoride (NH.F), which can add up to 0.2 to 50 g / 1; also an addition of 40% hydrofluoric acid (HF) with 0.5 to 100 ml / 1 is advantageous.
  • NH HF ammonium hydrogen fluoride
  • NH.F ammonium fluoride
  • HF hydrofluoric acid
  • the piezoceramic body is etched with a 50% fluoroboric acid (HBF ⁇ ) to which 1 g / 1 ammonium hydrogen fluoride (H HF 2 ) has been added.
  • HHF ⁇ 50% fluoroboric acid
  • the piezoceramic bodies to be etched are exposed to the etching liquid at room temperature for 1 minute, during which time ultrasound is applied.

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Abstract

Um bei Piezokeramikkörpern durch chemisches Metallisieren Metallschichten mit hoher Haftfestigkeit zu erreichen, wird das Ätzen mit Fluoroborsäure vorgenommen. Das Ätzen kann unter Ultraschall-Beaufschlagung erfolgen, und es können der Fluoroborsäure auch Zusätze wie Borsäure, Ammoniumhydrogenfluorid, Ammoniumfluorid oder Flusssäure zugesetzt werden.

Description

Verfahren zum chemischen Metallisieren von Keramikkörpern
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum chemischen Metallisieren von Keramikkörpern, bei dem der Keramikkörper zu- nächst geätzt, danach mit einer Palladium-Lösung aktiviert und anschließend chemisch metallisiert wird.
Es ist ein Verfahren zum chemischen Metallisieren von Aluminiumoxidkeramiken bekannt (Zeitschrift "Plating and Surface Finishing", September 1987, Seiten 62 bis 67), bei dem mehrere chemische Substanzen zum Ätzen verwendet werden können, von denen einzelne den Vorzug haben, daß sie zu einer verhältnis¬ mäßig haftfesten Metallschicht auf dem behandelten Aluminiumoxid- Keramikkörper führen. Versucht man die beim Ätzen von Aluminium- oxid-Keramikkörpern bewährten Substanzen auch zum Ätzen von piezokera ischen Körpern einzusetzen, dann stellt man in Versuchen fest, daß in derartiger Weise vor dem eigentlichen chemischen Metallisieren vorbehandelte Piezokeramikkörper hinsichtlich der Haftfestigkeit der Metallschicht den gestell- ten Anforderungen nicht gerecht werden.
Gemäß der Erfindung wird daher bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß bei einem Piezokeramikkörper das "Ätzen mit Fluoroborsäure vorgenommen. Insbesondere bei Körpern aus Blei-Zirkonat-Titanat sowie aus Zinn-Zirkonat-Titanat als piezokeramischer Werkstoff konnten sehr gut haftende Metallschichten erzielt werden.
Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß bei einem Ätzen von Piezokeramikkorpern mit
Fluoroborsäure in dem ersten von mehreren Vorbehandlungsschritten vor dem eigentlichen chemischen Metallisieren das Aufbringen einer Metallschicht ermöglicht wird, die sich durch eine hohe Haftfestigkeit auf dem Piezokeramikkörper auszeichnet.
Es hat sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren im Hinblick auf eine möglichst hohe Haftfestigkeit der Metallschicht auf
Piezokeramikkorpern als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn das Ätzen der Piezokeramikkörper mit Fluoroborsäure mit einer Konzentration von 30 bis 50 % bei 20 bis 60° C für eine Zeit- dauer zwischen 0,5 bis 5 Minuten vorgenommen wird.
Unter anderem dann, wenn mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Piezokeramikkörper mit relativ engen Bohrungen auch im Bereich dieser Bohrungen chemisch metallisiert werden sollen, ist es vorteilhaft, wenn das Ätzen der Piezokeramikkörper unter Ultra¬ schall-Beaufschlagung erfolgt.
Eine besonders hohe Haftfestigkeit von Metallschichten auf Piezokeramikkorpern läßt sich dann erzielen, wenn gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens der
Fluoroborsäure 0,2 bis 35 g/1 Borsäure (H^BO^) zugesetzt werden, Anstelle des Zusatzes von Borsäure haben sich auch weitere Zusätze als sehr vorteilhaft herausgestellt. Dabei handelt es sich um Ammoniumhydrogenfluorid (NH HF , das mit 0,2 bis 50 g/1 zuzusetzen ist, oder um Ammoniumfluorid (NH.F), das als Zusatz 0,2 bis 50 g/1 ausmachen kann; auch ein Zusatz von 40%iger Flußsäure (HF) mit 0,5 bis 100 ml/1 ist vorteilhaft.
Zur Erläuterung der Erfindung wird im folgenden ein besonders vorteilhafter Ätzvorgang beschrieben:
Das Ätzen des Piezokeramikkörpers erfolgt mit einer 50%igen Fluoroborsäure (HBF^), der 1 g/1 Ammoniumhydrogenfluorid ( H HF2) zugesetzt worden ist. Die zu ätzenden Piezokeramik¬ körper werden bei Raumtemperatur 1 Minute der Ätzflüssigkeit ausgesetzt, wobei während dieser Zeit eine Ultraschall-Beauf¬ schlagung erfolgt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum chemischen Metallisieren von Keramikkörpern, bei dem a) der Keramikkörper zunächst geätzt, b) danach mit einer Palladium-Lösung aktiviert und c) anschließend chemisch metallisiert wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß d) bei einem Piezokeramikkörper das Ätzen mit Fluoroborsäure vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß e) das Ätzen mit Fluoroborsäure mit einer Konzentration von 30 bis 50 % bei 20 bis 60° C für eine Zeitdauer zwischen 0,5 bis 5 Minuten vorgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß f) das Ätzen der Piezokeramikkörper unter Ultraschall-Beaufschlag erfolgt .
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß g) der Fluoroborsäure 0,2 bis 35 g/1 Borsäure zugesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß h) der Fluoroborsäure 0,2 bis 50 g/1 Ammoniumhydrogenfluorid zugesetzt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß i) der Fluoroborsäure 0,2 bis 50 g/1 Ammoniumf luorid zugesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß j) der Fluoroborsäure 0,5 bis 100 ml/1 40%ige Flußsäure zugesetzt wird.
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