UA152375U

UA152375U - СПОСІБ ВИРОЩУВАННЯ МОНОКРИСТАЛІВ ГЕКСАБРОМОТЕЛУРАТУ 2-АНІЛІНО-6,6-ДИМЕТИЛ-3-ФЕНІЛ-5,6-ДИГІДРО-[1,3]ТІАЗОЛО[3,2-b][1,2,4]ТРИАЗОЛ-7-ІЮ З РОЗЧИНУ

Info

Publication number: UA152375U
Application number: UAU202106967U
Authority: UA
Inventors: Максим Михайлович Фізер; Михайло Васильович Сливка; Оксана Іванівна Фізер; В'ячеслав Миколайович Баумер
Original assignee: Державний Вищий Навчальний Заклад "Ужгородський Національний Університет"
Priority date: 2021-12-06
Filing date: 2021-12-06
Publication date: 2023-01-18

Abstract

Спосіб вирощування монокристалів гексабромотелурату 2-аніліно-6,6-диметил-3-феніл-5,6-дигідро-[1,3]тіазоло[3,2-b][1,2,4]триазол-7-ію з розчину методом кристалізації, включає синтез 5-аніліно-3-металілтіо-4-феніл-1,2,4-триазолу, який проводять з 5-аніліно-4-феніл-1,2,4-триазолу та гексабромотелуратної кислоти. Готують окремо розчини 5-аніліно-3-металілтіо-4-феніл-1,2,4-триазолу та гексабромотелуратної кислоти, нагрівають їх до температури 100 °C, змішують і витримують при цій температурі протягом 30 хв. Після цього охолоджують розчин до кімнатної температури зі швидкістю 10 °C/год. Отримують монокристалічні зразки довжиною 0,4-1,0 мм.

Description

Корисна модель належить до галузі матеріалознавства гібридних органічно-неорганічних сполук, зокрема стосується способів вирощування монокристалів гібридних перовскіто-подібних матеріалів із гексабромотелурат аніоном, які завдяки своїй структурі, можуть бути перспективними перетворювачами у фотовольтаїці.

Найбільш близьким аналогом корисної моделі за технічною суттю та ефектом, що досягається, є спосіб вирощування монокристалів гексабромотелурату дикарбокси-2,6-піридину методом кристалізації з водного розчину |11.

Недоліком способу є можливість використання лише розчинних у воді органічних прекурсорів, що суттєво обмежує застосування даного способу, особливо до нерозчинних у воді сполук.

В основу корисної моделі поставлена задача одержати нові монокристалічні зразки гібридних органічно-неорганічних матеріалів для сонячних батарей.

Поставлена задача вирішується тим, що у способі вирощування монокристалів гексабромотелурату 2-аніліно-6,6-диметил-3-феніл-5,б-дигідро-|1,З|гіазоло|3,2-0111,2,4Ігриазол- 7-ію з розчину методом кристалізації, що включає синтез 5-аніліно-3-металілтіо-4-феніл-1,2,4- триазолу, який проводять з 5-аніліно-4-феніл-1,2,4-триазолу та гексабромотелуратної кислоти, згідно з корисною моделлю, готують окремо розчини 5-аніліно-3-металілтіо-4-феніл-1,2,4- триазолу та гексабромотелуратної кислоти, нагрівають їх до температури 100 "С, змішують і витримують при цій температурі протягом 30 хв, після цього охолоджують розчин до кімнатної температури зі швидкістю 10 "С/год., при цьому отримують монокристалічні зразки довжиною 0,4-1,0 мм.

Спосіб здійснюють таким чином:

Синтез вихідного 5-аніліно-З-металілтіо-4-феніл-1,2,4-триазолу проводять з 5-аніліно-4- феніл-1,2,4--риазолу, який алкілували металілхлоридом, у спиртовому середовищі при наявності лугу, за методикою, описаною у роботі (21.

Реакція циклізації між двома реагентами веде до утворення конденсованого 1,3-тіазольного циклу, а цільова сіль складу ІСтвНіоМа5Г2|(ТевВгв|".

РП РП ня М і М я - М н.тевг - м і - -: - 4 - З з - - --- А- 4 - -'5-56 Ії (теВгвр-

М 3 СНУСООН, 100 оС, 30 хв А-ї

РА 5 РИ З 7

Готують розчин 0,64 г 5-аніліно-З-металілтіо-4-феніл-1,2,4-триазолу, тобто 2,0 ммоль, у 10

Зо мл льодяної оцтової кислоти (100 95). Окремо, готують розчин 0,160 г діоксиду телуру у суміші 8 мл оцтової кислоти та 2 мл 47 95 бромоводневої кислоти. Обидва розчини нагрівають до 100 "С і ще гарячими змішують. При цьому може спостерігатися незначне помутніння суміші через часткове осадження вихідного триазолу. Встановлено, що порядок зміщування не впливає на результат. Результуючу реакційну суміш витримують при температурі 100 "С протягом 30 хв, що веде до утворення гомогенного розчину. Далі проводять повільне пониження температури розчину, зі швидкістю близько 10 "С/год. - це спричиняє осадження цільового матеріалу у вигляді монокристалів розміром 0,4-1,0 мм.

Результати рентгенівського фазового аналізу показують, що синтезована сполука

ІСтвНіаМа5Г 2|ТеВів| кристалізується в тетрагональній сингонії, П.Г. Р41212, а-11.3755(5). А, с-33.596(2) А, об'єм елементарної комірки 4347.3(5) АЗ, кількість формульних одиниць 2-2.

Загальний вигляд структурних фрагментів отриманого матеріалу за результатами рентгеноструктурного дослідження монокристалічного зразка представлено на графічному зображенні. Таким чином, позитивний ефект корисної моделі полягає в розширенні асортименту синтетичних способів вирощування монокристалів гексабромотелурату 2-аніліно-6,6-диметил-3- феніл-5,б-дигідро-(1,3|гіазоло|3,2-51(11,2,4|гтриазол-/-ію з розчину та одержанні нових перовськітоподібних гібридних органічно-неорганічних матеріалів, придатних для використання як перетворювачів світлової енергії.

Джерела інформації: 1. 5. Зтаоці, А. Карадоу, А. Мап Оег Їеє, А. Веп баїан, М. Абаєї!тошіен. 5упіпевів, зресігозсоріс, зігисіига! апа ІНептаї сНагасієгігайоп5 ої (С7НеМО4)2ТевВге-4Н2О. Чошитаї ої Зацаї

СНетісаї! босієїу, 2018, 22(2), Р. 155-164. - Найближчий аналог. 2. М. Рі2ег, М. Біїмка, М. Когої, О. Рігег. Ідепійуїпд апа ехріаїпіпу (Ше гедіозеїІесіїмцу ої аїкуїайоп ої 1, 2,4-шагоіе-3-їпіопе5 ибзіпд ММА, СІАО апа ОБТ теїйоав5. доцтаї ої Моїіесшіаг зЗігисішге, 2020, 1223, 128973.

З.

М.

Ріг2ег, М. 5іїмКа, А.

Магуспик, М.

Вайтетг", У.

І епаеї. 3-Меїпуйнпіо-4-рпепу!І-5-рпепуіатіпо- 1,2,4-ііа7оіїє пехарготоїеїПшгаїе: Х-тау апа сотршиїаййопа! 5ішау. доцтта! ої Моїесшціаг бігисішге, 2018, 1161, Р. 226-236.

Claims

ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ Спосіб вирощування монокристалів гексабромотелурату 2-аніліно-6,6-диметил-3-феніл-5,6- дигідро-І1,3З|гіазоло|3,2-01(11,2,4|гриазол-7-ію з розчину методом кристалізації що включає синтез 5-аніліно-3-металілтіо-4-феніл-1,2,4-триазолу, який проводять з 5-аніліно-4-феніл-1,2,4- триазолу та гексабромотелуратної кислоти, який відрізняється тим, що готують окремо розчини 5-аніліно-3-металілтіо-4-феніл-1,2,4--риазолу та гексабромотелуратної кислоти, нагрівають їх до температури 100 "С, змішують і витримують при цій температурі протягом 30 хв, після цього охолоджують розчин до кімнатної температури зі швидкістю 10 "С/год., при цьому отримують монокристалічні зразки довжиною 0,4-1,0 мм. їх о ща З -к по Кай а а ме я аз 5 ку чи й - їх ее ге зве ий -е ев се 00 че о СУ ЗО й Ж Ук таке Бе ще Безе Щ. шк мая кеша ГО освиннх Маю 7 ет ЧО кі ще Я я ех БЕ се же а Я ЧІ я Кф же д в