UA123179C2 - Спосіб очищення меламіну - Google Patents

Спосіб очищення меламіну Download PDF

Info

Publication number
UA123179C2
UA123179C2 UAA201901423A UAA201901423A UA123179C2 UA 123179 C2 UA123179 C2 UA 123179C2 UA A201901423 A UAA201901423 A UA A201901423A UA A201901423 A UAA201901423 A UA A201901423A UA 123179 C2 UA123179 C2 UA 123179C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
melamine
aqueous solution
specified
decomposition
alkali
Prior art date
Application number
UAA201901423A
Other languages
English (en)
Inventor
Андреа СКОТТО
Сімоне Гамба
Симоне ГАМБА
Original Assignee
Касале Са
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Касале Са filed Critical Касале Са
Publication of UA123179C2 publication Critical patent/UA123179C2/uk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • C07D251/60Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/62Purification of melamine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)

Abstract

Винахід стосується способу очищення розплаву меламіну (5), що містить меламін і побічні продукти, який включає стадії: (а1) обробки вказаного розплаву меламіну; (а2) розкладання побічних продуктів, яке проводиться за допомоги лугів, з одержанням лужного водного розчину меламіну (26); (b) відпарювання вказаного лужного водного розчину меламіну (26); (с) кристалізації меламіну з використанням першого розчину, який містить луг (6b), і відокремлення твердого меламіну (7) від маточного розчину (8); (d) обробки вказаного маточного розчину з одержанням потоку стічної води (11), який містить карбонати; (є) розкладання принаймні частини карбонатів, які містяться у вказаному потоці стічної води (11), з одержанням діоксиду вуглецю і лугів і одержання другого водного розчину, який містить луг (30); (f) рециркуляції принаймні частини вказаного водного розчину, який містить луг (30), принаймні на одну із вказаних стадій (а1), (а2) і (с).

Description

Даний винахід відноситься до галузі одержання меламіну з сечовини. Зокрема, даний винахід відноситься до очищення розплаву меламіну, одержаного за допомоги некаталітичної методики, яка проводиться при високому тиску.
Рівень техніки
Методики синтезу меламіну з сечовини включають каталітичні методики, які проводяться при низькому тиску, і некаталітичні методики, які проводяться при високому тиску. Ці методики добре відомі в цій галузі техніки. Зокрема, у некаталітичних методиках, які проводяться при високому тиску, використовують тиск, який зазвичай перевищує 7 МПа, і температуру, яка дорівнює від 300 до 450 "С.
Методики, які проводяться і при низькому тиску, і при високому тиску, по суті включають стадії синтезу розплаву меламіну з сечовини; очищення розплаву меламіну; обробки відхідних газів.
Відповідно до технології, яка загалом використовується в некаталітичних методиках одержання меламіну, які проводяться при високому тиску, при перетворенні сечовини в розплав меламіну також утворюється відхідний газ, який загалом складається з аміаку і діоксиду вуглецю, і ряд побічних продуктів, які загалом являють собою ОАТ (оксиамінотріазини) і продукти поліконденсації. Діоксид вуглецю зазвичай відокремлюють до очищення розплаву меламіну, яке необхідне для видалення таких побічних продуктів, сечовини, яка не піддалася перетворенню, і розчиненого аміаку. Очищення розплаву меламіну зазвичай проводять шляхом розчинення розплаву меламіну і подальшої кристалізації твердого меламіну. Приклади вказаних способів очищення меламіну розкриті в 5 7176309 і 05 7741481.
Розплав меламіну обробляють водним розчином, який містить луг, в якому розчиняють меламін, сечовину, яка не піддалася перетворенню, і побічні продукти, і одержують лужний водний розчин меламіну. Обробка вказаним водним розчином, який містить луг, призводить до збільшення значення рН, що є бажаним для забезпечення гідролізу побічних продуктів, який більш швидко перебігає.
Вказаний водний розчин, який містить луг, може містити, наприклад, гідроксид натрію (Маон) або гідроксид калію (КОН).
Одержаний лужний розчин меламіну завантажують у пристрій для кристалізації, в якому закристалізований твердий меламін відокремлюють від водного розчину, який містить луг, який також називається маточним розчином.
Вказаний маточний розчин містить залишкові кількості побічних продуктів і, відповідно до попереднього рівня технікию, його обробляють в установці для обробки стічних вод, як це розкрито, наприклад, в О5 7445722 і 005 7723516.
У вказаній вище установці для обробки стічних вод для реакції лугів (наприклад, Маон або
КОН), які містяться в маточному розчині, з діоксидом вуглецю, який виділяється при гідролізі побічних продуктів, утворюються карбонати і бікарбонати. Відповідно, з установки для обробки стічних вод випускають потік стічної води, який містить карбонати і бікарбонати.
Хоча вказаний потік стічних вод не є токсичним, його випускання може являти собою труднощі, якщо природоохоронне законодавство накладає обмеження на вміст солей у стічних водах, що випускаються.
Крім того, забезпечення випускання вказаного потоку стічної води має на увазі включення в методику одержання меламіну обробки лугом і обробки водою, що призводить до підвищення витрат, пов'язаних з постачанням свіжоприготованим лугом і прісною водою.
Короткий виклад суті винаходу
Задачею даного винаходу є усунення вказаних вище недоліків попереднього рівня техніки.
Вказана задача вирішена за допомоги способу очищення розплаву меламіну, який містить меламін і побічні продукти і одержаної за допомоги некаталітичної методики, яка проводиться при високому тиску синтезу, вказаний спосіб включає стадії: (аї) обробки вказаного розплаву меламіну; (аг) розкладання, яке проводиться за допомоги лугу, принаймні частини вказаних побічних продуктів з одержання м лужного водного розчину меламіну; (Б) відпарювання вказаного лужного водного розчину меламіну з одержанням відпареного розчину меламіну; (с) кристалізації меламіну із вказаного відпареного розчину меламіну з використанням першого водного розчину, який містить луг, і відділення меламіну від маточного розчину; (4) обробки принаймні частини вказаного маточного розчину з одержанням водного розчину, який містить карбонати;
(є) розкладання принаймні частини карбонатів, які містяться у вказаному водному розчині, з одержанням діоксиду вуглецю і лугу і одержання другого водного розчину, який містить луг, і потоку води; (Ї) рециркуляції принаймні частини вказаного другого водного розчину, який містить луг, принаймні на одну із вказаних стадій (а1), (аг) і (с).
У деяких варіантах здійснення вказаний другий водний розчин, який містить луг, рециркулюють на дві із вказаних стадій (а1), (аг) і (с) або на всі ці стадії.
Переважно, якщо вказану стадію розкладання (е) проводять за методикою електролізу водного розчину, який містить карбонати, одержаного на стадії обробки (4). У більшості випадків вказаний водний розчин також містить бікарбонати. Для зручності опису нижче він означає водний розчин, який містить карбонати і бікарбонати.
Переважно, якщо водний розчин, одержаний на вказаній стадії (4), до його спрямування на вказану стадію електролізу обробляють шляхом проведення стадії ультрафільтрування, щоб видалити суспендовані тверді речовини, які можуть у ньому міститися і які можуть шкідливо впливати на перебіг електролізу.
У деяких варіантах здійснення даного винаходу другий водний розчин, який містить луг, одержаний на стадії розкладання (є), до його рециркуляції принаймні на одну із вказаних стадій (ат), (аг) і (с) обробляють шляхом проведення стадії принаймні часткового концентрування.
Термін "некаталітична методика синтезу, яка проводиться при високому тиску" означає некаталітичну методику синтезу меламіну, яка проводиться при тиску, який переважно дорівнює 7 МПа або більше.
Побічні продукти, які містяться в розплаві меламіну, включають, наприклад, ОАТ (тобто амелін, амелід) і продукти поліконденсації меламіну (тобто мелам, мелем, мелон). Зазвичай вказаний розплав меламіну також містить розчинений аміак і не піддану перетворенню сечовину. Термін "домішки" використовують для позначення вказаних побічних продуктів, а також не підданої перетворенню сечовини і розчиненого аміаку.
У різних варіантах здійснення вказану стадію обробки (аї) можна провести з використання м води ("водна обробка") або за допомоги лугу ("лужна обробка").
В одному варіанті здійснення даного винаходу у випадку проведення лужної обробки
Зо принаймні частину вказаного другого водного розчину, який містить луг, рециркулюють на вказану стадію обробки (ат) для використання в ролі обробного реагента.
Стаді розкладання (аг2), яка також називається гідролізом, перебігає швидше при більш високому значенні рН розчину. Переважним є значення рн, яке знаходиться в діапазоні від 9 до 12; для його забезпечення вказану стадію розкладання (аг) переважно проводять у присутності водного розчину, який містить гідроксид калію (КОН) або гідроксид натрію (маон).
Якщо проводять обробку водою, то в різних варіантах здійснення принаймні частина вказаного водного розчину КОН або МаонН забезпечена частиною маточного розчину, одержаного на вказаній стадії кристалізації (с), і/або принаймні частиною другого водного розчину, який містить луг, одержаного на стадії розкладання (ее). У цьому варіанті здійснення стадії обробки (а!) і розкладання (а2) переважно проводять з використанням двох окремих пристроїв, а саме, пристрої для обробки і пристрої для розкладання відповідно.
Якщо проводять обробку лугом, то третій водний розчин, який містить луг, спрямовують на вказану стадію обробки (аї) для використання в ролі обробного середовища і одержують лужний водний розчин, який містить меламін і домішки. Переважно, якщо вказаним третім водним розчином, який містить луг, є водний розчин КОН або маон.
У вказаному варіанті здійснення обробки лугом переважно, якщо принаймні частина лугу (наприклад, КОН або Маон), в присутності якої проводять стадію розкладання (аг), забезпечена лужним водним розчином, одержаним на стадії обробки (ат), який окрім меламіну і домішок містить луг. Більш переважно, якщо всі вказані луги забезпечені вказаним лужним розчином і не використовують додаткову кількість лугів.
Переважно, якщо вказаний третій водний розчин, який містить луг, містить частину маточного розчину, одержаного на вказаній стадії кристалізації (с).
У деяких варіантах здійснення вказаний третій водний розчин, який містить луг, містить принаймні частину другого водного розчину, який містить луг, одержаного на стадії розкладання (є).
В інших варіантах здійснення принаймні частину вказаного другого водного розчину, який містить луг, і частину вказаного маточного розчину змішують і одержують третій водний розчин, який містить луг, або його частину.
Обробку лугом і стадію розкладання можна провести в одному й тому ж пристрої, однак бо переважно, якщо їх проводять в окремому пристрої для обробки і в окремому пристрої для розкладання. Зазвичай розкладання продуктів поліконденсації меламіну починається вже в пристрої для обробки внаслідок додавання розчину, який містить луг, і зв'язаного 3 цим збільшення значення рн і продовжується в пристрої для розкладання, в якому потік лугів, який надходить з пристрою для обробки, знаходиться протягом проміжку часу, необхідного для повного або загалом повного завершення гідролізу.
Під час проведення стадії відпарювання (Б) принаймні частину аміаку відпарюють з лужного водного розчину меламіну і одержують вказаний вище відпарений розчин і водний розчин аміаку. Переважно, якщо в ролі відпарювального середовища використовують пару.
Переважно, якщо принаймні частину вказаного водного розчину аміаку спрямовують на вказану стадію обробки (4) маточного розчину.
Одержаний збіднений аміаком відпарений розчин і вказаний перший водний розчин, який містить луг, використовують для кристалізації при цьому меламін кристалізується і його відокремлюють від маточного розчину, одержаного при кристалізації меламіну.
Аналогічно до третього водного розчину, який містить луг, переважно, якщо вказаним першим водним розчином, який містить луг, є водний розчин КОН або Маон.
Для зручності опису нижче для вказаних розчинів, які містять луг, використовують позначення Маон. Описані нижче варіанти здійснення, в яких використовують розчин Ммаон, також застосовуються при використанні розчину КОН або інших лугів.
Переважно, якщо принаймні частина вказаного першого розчину, який містить луг, забезпечена другим розчином, який містить луг, одержаним на стадії розкладання (е). Більш переважно, якщо весь або загалом весь вказаний перший розчин, який містить луг, забезпечений принаймні частиною вказаного водного розчину, який містить луг, і не потрібен додатковий розчин.
Вказаний маточний розчин містить побічні продукти, наприклад, залишкові кількості продуктів поліконденсації і ОАТ, залишкові кількості розчиненого меламіну і Маон. Зокрема, гідроксид натрію міститься у вигляді вільного МаОН або у формі його солей, наприклад, натрієвих солей ОАТ або карбонатів натрію.
Принаймні першу частину вказаного маточного розчину спрямовують на вказану вище стадію (4), під час якої принаймні частину вказаних побічних продуктів гідролізують з
Зо одержанням СО: і МНз. В особливо переважних варіантах здійснення другу частину маточного розчину рециркулюють назад на вказану стадію (аг) і/або стадію (а), якщо обробку проводять у присутності лугів.
Переважно, якщо вказана стаді (4) являє собою термічну обробку. Переважно, якщо вказану термічну обробку проводять при температурі, яка дорівнює від 200 до 300 "С, і тиску, який дорівнює від 30 до 100 барів.
Принаймні частина діоксиду вуглецю, одержаного при гідролізі побічного продукту, вступає в реакцію з вільним МаонН, який міститься в маточному розчині, з утворенням карбонатів і бікарбонатів відповідно до таких реакцій: 2 Маон я СО» -» Маг6СбОз я Нг2О
НгО Ж Маг6СО»з ж СО» -» 2 МансСоз
Тому водний розчин, який містить СОг у формі карбонатів і бікарбонатів, відокремлюють.
Переважно, якщо вказаний водний потік містить МагбОз і МансСоОз у повній кількості, яка знаходиться в діапазоні від 0,1 до 10 мас. 95, більш переважно від 1,5 до 3,5 мас. 95.
Переважно, якщо інша частина діоксиду вуглецю вступає в реакцію з аміаком і таким чином утворюється карбонат амонію у вигляді розчину, окремого від вказаного вище водного розчину, який містить карбонати і бікарбонати натрію. Вказаний аміак одержують при гідролізі побічного продукту, який відбувається під час вказаної стадії (4), і його можна одержати з водного розчину аміаку, одержаного на стадії відпарювання (б).
Принаймні частину карбонатів і бікарбонатів, які містяться у вказаному водному розчині, піддають розкладанню з одержанням діоксиду вуглецю і гідроксиду натрію, що забезпечує одержання другого водного розчину, який містить луг, і потоку демінералізованої води.
Як відзначено вище, в переважному варіанті здійснення розкладання вказаних карбонатів і бікарбонатів проводять шляхом електролізу. Електроліз забезпечує декілька переваг, оскільки його проводять при порівняно низькій температурі і при низьких витратах енергії, і він забезпечує одержання чистих або загалом чистих продуктів.
Внаслідок наявності у воді (бі)карбонатів, яка має на увазі значення рнН, яке відповідає лужному середовищу, яке дорівнює більше 7, електроліз переважно проводять в електролітичному осередку, який містить луг. Зазвичай осередок, який містить луг, включає два електроди (тобто анод і катод), які працюють в рідкому лужному розчині електроліта, і вказані електроди розділені мембраною. Приклад осередку, який містить луг, який є придатним для задач даного винаходу, описаний в ЕР 0212240.
Як відзначено вище, у деяких варіантах здійснення вказаний водний розчин, який містить карбонати і бікарбонати натрію, до його спрямування на вказану стадію електролізу обробляють шляхом проведення стадії ультрафільтрування, щоб видалити суспендовані тверді речовини, які можуть у ньому міститися і які можуть шкідливо впливати на перебіг електролізу.
Другий водний розчин, який містить луг, (наприклад, розчин гідроксиду натрію) одержують у відділенні осередку, який включає катод, і потік демінералізованої води одержують у відділенні осередку, який включає анод.
Принаймні частину вказаного другого водного розчину, який містить луг, рециркулюють назад принаймні на одну з таких стадій: стадію розкладання (аг), стадію кристалізації (с) і стадію обробки (а1), якщо її проводять у присутності лугів, забезпечуючи таким чином суттєве зменшення кількості свіжоприготованих лугів, що додається, або виключення їх додавання.
У деяких варіантах здійснення рециркуляцію принаймні частини вказаного другого розчину, який містить луг, принаймні на одну із вказаних вище стадій проводять після додаткового концентрування вказаного розчину або його частини в придатній установці для концентрування.
Потік демінералізованої води може містити залишкові кількості (бі)карбонатів. Залежно від залишкової концентрації (бі)ікарбонатів принаймні частину вказаного потоку води можна випустити і/або або принаймні частину можна рециркулювати для використання в методиці одержання меламіну, забезпечуючи таким чином суттєве зменшення кількості води, що додається. Наприклад, вказаний потік демінералізованої води можна рециркулювати для використання в способі очищення меламіну, наприклад, на стадію (є) і/або на стадію (а1).
В особливо переважному варіанті здійснення вказаний потік демінералізованої води не містить залишкових кількостей (бі)карбонатів і називається потоком чистої води. Відповідно, весь вказаний потік чистої води можна рециркулювати назад для використання в методиці одержання меламіну.
При вказаному електролізі також утворюються газоподібні СО» і Нео, які можна випустити в атмосферу або зберегти, або використовувати для інших цілей. Наприклад, СО можна з успіхом повторно використовувати в ролі сировини для синтезу сечовини, тоді як Нг можна
Зо повторно використовувати в ролі сировини в методиці одержання аміаку.
Секція очищення, призначена для проведення вказаного способу, і спосіб переобладнання, наведений у доданій формулі винаходу, також є об'єктами даного винаходу.
Переобладнання наявної секції очищення меламіну включає стадії: включення установки для розкладання після наявної установки для обробки з метою розкладання принаймні частини (бізкарбонатів, які містяться у водному розчині, який виходить з установки для обробки, з одержанням діоксиду вуглецю і лугів ії одержання водного розчину, який містить луг; включення одного або більшої кількості трубопроводів з метою рециркуляції принаймні частини вказаного водного розчину, який містить луг, принаймні в один із таких пристроїв: пристрій для обробки, пристрій для розкладання і пристрій для кристалізації.
Переважно, якщо вказаною новою включеною установкою для розкладання є електролітичний осередок.
У деяких варіантах здійснення вказана секція очищення меламіну включає пристрій для обробки, який працює з водою або водним розчином аміаку, і спосіб переобладнання включає включення пристрою для обробки, який працює з водним розчином розчинних гідроксидів лужних металів, переважно натрію або калію. Це можна здійснити шляхом модифікації наявного пристрою для обробки або включення нового пристрою для обробки. Переважно, якщо вказаний новий включений пристрій для обробки замінює наявний пристрій для обробки.
Даний винахід забезпечує сукупність переваг, пов'язаних зі зменшенням кількостей лугів і води, що додаються, або навіть виключенням необхідності такого додавання і зі зменшенням концентрації (бі)карбонатів в обробленій стічній воді.
Перша перевага полягає в суттєвому зменшенні впливу на навколишнє середовище.
Насправді, випускають потік демінералізованої води, який має низький вміст карбонатів і бікарбонатів, що дає особливу перевагу у випадку строгих обмежень, які накладаються на концентрацію (бі)карбонатів у воді. Ще більш суттєвою перевагою є те, що вказаний потік демінералізованої води може не містити (бі)їкарбонати і це призводить до одержання чистої води.
Друга перевага полягає в тому, що вказаний потік демінералізованої води можна рециркулювати для використання в методиці одержання меламіну, забезпечуючи зменшення кількості доданої води або виключення необхідності її додавання. Це є суттєвою перевагою,
оскільки це забезпечує зменшення кількості доданої прісної води, яка не завжди є в наявності, і додавання якої призводить до збільшення витрат.
Третя перевага полягає в тому, що луг з успіхом витягають з потоку, який виходить з установки для обробки, і безперервно рециркулюють всередині секції очищення меламіну, забезпечуючи зменшення кількості лугів, що додаються, або виключення необхідності її додавання в пристрій для розкладання і/або в пристрій для кристалізації, і/або в пристрій для обробки (якщо він працює в присутності лугів).
Переваги стануть зрозумілішими з наведеного нижче детального опису, який відноситься до переважних варіантів здійснення.
Короткий опис креслень
На фіг. 1 представлена спрощена схема способу очищення меламіну, запропонованого в даному винаході.
На фіг. 2-5 представлені блок-схеми способів очищення меламіну, які відповідають різним варіантам здійснення даного винаходу.
На фіг. б представлене схематичне зображення принципу роботи електролітичного осередку, який містить луг.
Детальний опис переважних варіантів здійснення
На фіг. 1 представлена спрощена блок-схема секції очищення меламіну 1. Вказана секція 1 включає перший блок 2, який загалом містить пристрій для обробки, пристрій для розкладання, пристрій для відпарювання і пристрій для кристалізації; установку для обробки З і електролітичний осередок 4.
У вказаний блок 2 подають перший вхідний потік 5 і другий вхідний потік 6. Вказаний перший потік 5 являє собою розплав меламіну, одержаний в секції синтезу меламіну, яка працює при високому тиску (не показана), яка міститься в технологічній установці для виробництва меламіну, і вказаний другий потік б являє собою водний розчин гідроксиду натрію. Частину 30 вказаного другого вхідного потоку 6 одержують в електролітичному осередку 4.
Як показано в прикладі, наведеному на фіг. 2, вказаний другий потік б складається з вхідного в пристрій для обробки потоку ба і вхідного в пристрій для кристалізації потоку 6б.
Точніше, частину За потоку ба і частину ЗОБ потоку 665 6 одержують в електролітичному
Зо осередку 4.
У вказаному блоці 2 одержують твердий меламін 7 і маточний розчин 8, який містить, наприклад, продукти поліконденсації, ОАТ і Маон.
Вказаний твердий меламін 7 збирають і вивантажують із секції очищення і принаймні частину вказаного маточного розчину 8 придатним чином обробляють в установці для обробки
З. У вказану установку З також завантажують розчин аміаку 9, який переважно одержують в пристрої для відпарювання, включеному в перший блок 2, і одержують потік карбонату амонію 10 і водний розчин 11, який містить карбонати і бікарбонати натрію.
Вказаний потік 10, який містить карбонат амонію, вивантажують і вказаний розчин 11 завантажують в електролітичний осередок 4. У вказаний електролітичний осередок 4 також подають потік прісної води 12 і одержують водний розчин гідроксиду натрію З0 і потік демінералізованої води 13. Вказаний потік 30 рециркулюють назад у перший блок 2 і принаймні частину вказаного потоку демінералізованої води 13 вивантажують із секції очищення 1.
На фіг. 2 більш детально представлений спосіб, представлений на фіг. 1.
Відповідно до фіг. 2, секція очищення меламіну 1 загалом включає пристрій для обробки 21, пристрій для розкладання 22, пристрій для відпарювання 23 і пристрій для кристалізації 24 (який є складовою частиною блоку 2, наведеного на фіг. 1), установку для обробки 3 і електролітичний осередок 4.
Вказаний вище розплав меламіну 5 завантажують у пристрій для обробки 21 разом з водним розчином гідроксиду натрію ба. Вказаний розплав меламіну 5 містить меламін, не піддану перетворенню сечовину, розчинений аміак і ряд побічних продуктів. Вказані побічні продукти загалом являють собою ОАТ і продукти поліконденсації.
Всередині пристрою для обробки 21 меламін, не піддану перетворенню сечовину і побічні продукти розчиняють і таким чином одержують перший лужний водний розчин меламіну 25, який містить побічні продукти.
Потім вказаний розчин 25 спрямовують у пристрій для розкладання 22, в якому завдяки наявності лугу (МмаонН) у вказаному розчині 25 принаймні частину продуктів поліконденсації гідролізують з одержанням меламіну і ОАТ і таким чином одержують другий лужний водний розчин меламіну 26.
Вказаний розчин 26 завантажують у пристрій для відпарювання 23, в якому аміак відпарюють і таким чином одержують водний розчин аміаку 27 і відпарений розчин 28. У ролі відпарювального середовища зазвичай використовують потік 29.
Відповідно до наведеного на цьому кресленні прикладу вказаний водний розчин аміаку 27 розділяють на дві частини; першу частину 27а спрямовують в установку для обробки З і другу частину 276 вивантажують з секції очищення 1.
Відпарений розчин 28 додатково очищають за допомоги, наприклад, фільтрування і освітлення за допомоги активованого вугілля і потім піддають кристалізації в пристрої для кристалізації 24, в якому кристали меламіну 7 відокремлюють від маточного розчину 8, одержаного при кристалізації меламіну. У вказаний пристрій для кристалізації 24 також завантажують водний розчин 66, який містить гідроксид натрію. Відповідно до наведеного на цьому кресленні прикладу вказаний розчин 660 утворений частиною 300 розчину, який містить луг, одержаного в електролітичному осередку 4, і частиною бс доданого розчину. Відповідно до ще більш переважних варіантів здійснення весь вказаний розчин 660 утворений частиною 30р розчину, який містить луг, одержаного в осередку 4, при цьому частина 6бс доданого розчину не є необхідною.
Першу частину ва вказаного маточного розчину змішують з водним розчином гідроксиду натрію Зба, одержаного в електролітичному осередку 4 і одержують вхідний в пристрій для обробки 21 потік ба, як це детальніше роз'яснено нижче.
Другу частину 865 вказаного маточного розчину піддають обробці при високій температурі і високому тиску в установці 3, в якій побічні продукти, які містяться в маточному розчині 8, гідролізують з одержанням Со?» і МНз і одержують водний розчин 11, який містить (бі)карбонати натрію, і розчин карбонату амонію 10. Якщо описувати більш детально, то в установці З частина одержаного таким чином СО» вступає в реакцію з гідроксидом натрію, який міститься в маточному розчині 8, з утворенням карбонатів натрію (МагСоОз) і бікарбонатів натрію (Мансо»з).
Частина СО також вступає в реакцію з МНз з утворенням карбонату амонію ((МНа)2СОз).
Вказаний МНз забезпечений гідролізом побічного продукту і частиною 27а водного розчину аміаку.
Потім водний розчин 11, який містить (бі)карбонати натрію, спрямовують в електролітичний осередок 4, який містить луг, в який додатково завантажують потік прісної води 12.
У вказаному осередку 4 карбонати і бікарбонати натрію, які містяться в розчині 11, піддають розкладанню з утворенням Со» і Маон ії одержують водний розчин гідроксиду натрію 30 і потік демінералізованої води 13.
Частину вказаного розчину 30 рециркулюють назад у пристрій для обробки 21 і частину в пристрій для кристалізації 24, тоді як частину вказаного потоку демінералізованої води 13 вивантажують із секції очищення 1.
На фіг. 2 представлений варіант здійснення, в якому розчин 30 розділяють на дві частини
Зба і 30р: частину З0а після змішування з першою частиною 8а маточного розчину рециркулюють безпосередньо в пристрій для обробки 21 і таким чином одержують вхідний потік ба, і частину З30р після змішування з необов'язковим додатковим розчином лугів 6бс рециркулюють безпосередньо в пристрій для кристалізації 24 і таким чином одержують вхідний потік 660.
Інші варіанти здійснення представлені на фіг. 3-5.
На фіг. З представлений варіант здійснення, в якому розчин гідроксиду натрію 30 концентрують у відповідній установці для концентрування 31, що забезпечує концентрований розчин 32. Вказаний розчин 32 розділяють на першу частину З32а і другу частину 32Б; першу частину 32а змішують з частиною ва маточного розчину і рециркулюють у пристрій для обробки 21 і другу частину 326 змішують з необов'язковим додатковим розчином лугів бс і рециркулюють у пристрій для кристалізації 24. Із вказаної установки для концентрування 31 виходить потік пари 33, який можна рециркулювати в парову систему технологічної установки.
На фіг. 4 представлений варіант здійснення, в якому потік демінералізованої води 13, який виходить з електролітичного осередку 4, розділяють на три частини: першу частину 1За рециркулюють назад у пристрій для обробки 21, другу частину 136 об'єднують з прісною водою 12 ї одержують потік 134, який рециркулюють в електролітичний осередок 4, третю частину 13с випускають.
На фіг. 5 представлений варіант здійснення, який являє собою комбінацію варіантів здійснення, представлених на фіг. З і 4, в якому розчин гідроксиду натрію 30 концентрують в установці 31 і потім рециркулюють у пристрій для обробки 21 і в пристрій для кристалізації 24, і потік демінералізованої води 13 розділяють на три частини 1За, 13р, 1Зс так, к у способі, бо представленому на фіг. 4.
На фіг. 6 представлене схематичне зображення електролітичного осередку 4, який містить луг, який включає анодне відділення 41 і катодне відділення 42. Вказані відділення розділені мембраною 43.
Водний розчин 11, який містить карбонати і бікарбонати натрію, завантажують в анодне відділення 41 осередку 4, тоді як потік прісної води 12 завантажують в катодне відділення 42.
Основними реакціями, які відбуваються в осередку 4, є такі:
МаСоз (води, р-н) ж 2 НО (рідк.) -» 2 Маон (водн. р-н) ї- СО» (газ) ж У» Ог5 (газ) ж Не (газ) 2 Мансо»з (водн. р-н) ж 2 НгО (рідк.) -» 2 Маон (водн. р-н) ж 2 СО» (газ) ж Оз» (газ) ж 2Н» (газ)
Кисень і діоксид вуглецю виходять з катодного відділення 41 у вигляді потоку 34; катіони (тобто НзО: і Мах) переміщуються в катодне відділення 42 і утворюється гідроксид натрію і водень, перший відокремлюють у вигляді потоку 30 і останній витягають у вигляді потоку 35.
У результаті цього водний розчин гідроксиду натрію ЗО одержаний у вказаному катодному відділенні 42, тоді як потік демінералізованої води 13 одержаний у вказаному анодному відділенні 41.

Claims (18)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Спосіб очищення розплаву меламіну (5), який містить меламін і побічні продукти і одержується за допомогою некаталітичної методики, яка проводиться при високому тиску синтезу, вказаний спосіб включає стадії: (аї) обробки вказаного розплаву меламіну (5); (аг) розкладання, яке проводиться за допомогою лугів, принаймні частини вказаних побічних продуктів з одержанням лужного водного розчину меламіну (26); (Б) відпарювання вказаного лужного водного розчину меламіну (26) з одержанням відпареного розчину меламіну (28); (с) кристалізації меламіну з вказаного відпареного розчину меламіну (28) з використанням першого водного розчину, який містить луг (60), і відокремлення меламіну (7) від маточного розчину (8); (а) обробки принаймні частини (85) вказаного маточного розчину з одержанням водного розчину Зо (11), який містить карбонати; (є) розкладання принаймні частини карбонатів, які містяться у вказаному водному розчині (11), з одержанням діоксиду вуглецю і лугів, і одержання другого водного розчину, який містить луг (30), і потоку води (13); (Ї) рециркуляції принаймні частини вказаного другого водного розчину, який містить луг (30), принаймні на одну з вказаних стадій (а1), (аг) і (с).
2. Спосіб за п. 1, в якому вказану стадію розкладання (є) проводять за методикою електролізу водного розчину (11), який містить карбонати.
З. Спосіб за п. 2, в якому вказаний водний розчин (11), який містить карбонати, до його спрямування на вказану стадію електролізу обробляють шляхом проведення стадії ультрафільтрування.
4. Спосіб за будь-яким з попередніх пунктів, в якому другий водний розчин, який містить луг (30), одержаний на стадії розкладання (є), до його рециркуляції принаймні на одну з вказаних стадій (а1), (аг) і (с) обробляють шляхом проведення стадії принаймні часткового концентрування.
5. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, в якому принаймні частину (300, 320) вказаного другого водного розчину, який містить луг, рециркулюють на вказану стадію (с), де вказаний перший водний розчин, який містить луг (60), повністю або загалом складається із вказаної принаймні частини (306, 320) другого водного розчину, який містить луг.
6. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, в якому вказану стадію обробки (аї) проводять у присутності лугів і третій водний розчин, який містить луг (ба), спрямовують на вказану стадію (а!) для використання в ролі оброблювального середовища.
7. Спосіб за п. 6, в якому вказаний третій водний розчин, який містить луг (ба), містить частину (ва) вказаного маточного розчину, одержаного на вказаній стадії кристалізації (с).
8. Спосіб за п. 7, в якому вказану частину (ва) маточного розчину і принаймні частину (Зба) вказаного другого водного розчину, який містить луг (30), змішують і одержують вказаний третій водний розчин, який містить луг (ба), або його частину.
9. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, в якому вказаними водними розчинами, які містять луг, є розчини гідроксиду натрію або калію.
10. Спосіб за будь-яким із попередніх пунктів, в якому принаймні частину вказаного потоку води бо (13) рециркулюють назад в установку для одержання меламіну.
11. Секція очищення меламіну (1), яка міститься в технологічній установці для виробництва меламіну при високому тиску, яка включає: пристрій для обробки (21), в який завантажують розплав меламіну (5), який містить меламін і побічні продукти; пристрій для розкладання (22), в якому принаймні частину вказаних побічних продуктів піддають розкладанню за допомоги лугів і одержують лужний водний розчин меламіну (26); пристрій для відпарювання (23), в який завантажують вказаний лужний водний розчин меламіну (26) і відпарювальне середовище (29), і одержують відпарений розчин меламіну (28); пристрій для кристалізації (24), в який завантажують вказаний відпарений розчин меламіну (28) і перший водний розчин, який містить луг (65), де меламін (7) відокремлюють від маточного розчину (8), одержаного при кристалізації меламіну; установка для обробки (3) принаймні частини (85) вказаного маточного розчину з одержанням водного розчину (11), який містить карбонати; установка для розкладання (4) принаймні частини карбонатів, які містяться у вказаному водному розчині (11), з одержанням діоксиду вуглецю і лугів і одержання другого водного розчину, який містить луг (30), і потоку води (13); принаймні один трубопровід, призначений для рециркуляції принаймні частини вказаного другого водного розчину, який містить луг (30), одержаного в установці для розкладання (4), принаймні в один з таких пристроїв: пристрій для обробки (21), пристрій для розкладання (22) і пристрій для кристалізації (24).
12. Секція очищення меламіну (1), яка міститься в технологічній установці для виробництва меламіну при високому тиску, яка включає: установку для обробки/розкладання, в яку завантажують розплав меламіну (5), який містить меламін і побічні продукти, де принаймні частину вказаних побічних продуктів піддають розкладанню за допомоги лугів і одержують лужний водний розчин меламіну (26); пристрій для відпарювання (23), в який завантажують вказаний лужний водний розчин меламіну (26) і відпарювальне середовище (29), і одержують відпарений розчин меламіну (28); пристрій для кристалізації (24), в який завантажують вказаний відпарений розчин меламіну (28) і перший водний розчин, який містить луг (60), де меламін (7) відокремлюють від маточного розчину (8), одержаного при кристалізації меламіну; Зо установка для обробки (3) принаймні частини (85) вказаного маточного розчину з одержанням водного розчину (11), який містить карбонати; установка для розкладання (4) принаймні частини карбонатів, які містяться у вказаному водному розчині (11), з одержанням діоксиду вуглецю і лугів і одержання другого водного розчину, який містить луг (30), і потоку води (13); принаймні один трубопровід, призначений для рециркуляції принаймні частини вказаного другого водного розчину, який містить луг (30), одержаного в установці для розкладання (4), принаймні в один з таких пристроїв: установку для обробки/розкладання і пристрій для кристалізації (24).
13. Секція очищення за п. 11 або 12, в якій вказаною установкою для розкладання (4) є електролітичний осередок.
14. Секція очищення за будь-яким із пп. 11-13, яка включає один або більшу кількість трубопроводів, призначених для рециркуляції принаймні частини вказаного потоку води (13) у вказану технологічну установку для виробництва меламіну.
15. Спосіб переобладнання секції очищення меламіну, яка міститься в технологічній установці для виробництва меламіну при високому тиску, яка включає: пристрій для обробки (21), в який завантажують розплав меламіну (5), який містить меламін і побічні продукти; пристрій для розкладання (22), в якому принаймні частину вказаних побічних продуктів піддають розкладанню за допомоги лугів і одержують лужний водний розчин меламіну (26); пристрій для відпарювання (23), в який завантажують вказаний лужний водний розчин меламіну (26) і відпарювальне середовище (29), і одержують відпарений розчин меламіну (28); пристрій для кристалізації (24), в який завантажують вказаний відпарений розчин меламіну (28) і перший водний розчин, який містить луг (60), де меламін (7) відокремлюють від маточного розчину (8), одержаного при кристалізації меламіну; установка для обробки (3) принаймні частини (85) вказаного маточного розчину з одержанням водного розчину (11), який містить карбонати; спосіб, який відрізняється тим, що: після вказаної установки для обробки (3) включена установка для розкладання (4) з метою розкладання принаймні частини карбонатів, які містяться у вказаному водному розчині (11), з одержанням діоксиду вуглецю і лугів, і одержання другого водного розчину, який містить луг (30), і потоку води (13); включено один або більшу кількість трубопроводів з метою рециркуляції бо принаймні частини вказаного другого водного розчину, який містить луг (30), принаймні в один із таких пристроїв: пристрій для обробки (21), пристрій для розкладання (22) і пристрій для кристалізації (24).
16. Спосіб за п. 15, в якому вказана технологічна установка включає пристрій для обробки розплаву меламіну, який працює з водою або з водним розчином аміаку, і де спосіб включає Заміну вказаного пристрою для обробки на пристрій для обробки, який працює з водним розчином розчинних гідроксидів лужних металів, переважно натрію або калію.
17. Спосіб за п. 15 або 16, в якому вказаною установкою для розкладання (4) є електролітичний осередок.
18. Спосіб за будь-яким із пп. 15-17, в який включено один або більшу кількість трубопроводів, призначених для рециркуляції принаймні частини вказаного потоку води (13) у вказану технологічну установку для виробництва меламіну. ї -- Ж я З 4 і рення онко Я що із ї ! - х об вобка й ра пон, Щі ї я Оосеред В : зессєюкккктссоою не є і розплаву Я осо ок ко З У ЧУ чи А Кан о і ще т в ки | 3 в К-8о пен ньо «пн В
Фіг. 27 275 21 22 2 КУ поннння кеч Н Н Я пр поп сл ор у 5, 28 | 12727
- є. обробка 1 0 розкла- од відпарю- |» о квистальо ої що ГТ розплаву 15 РЕ дання - р вання --х ЗАЦІЯ і ! денної Й з Мн М Й ПОВ ух ЕК дя чеочжоекое нан Б пий ші ще Н х їн З і ІН не де зз ге м Ба 23 ЕК ля тю . й Ї -ї : Мк) щ 2 вв ши За Що М ! : ; нення -М-і осередок в " обробка Кк ї ше за і «7 - р Ах Ї А з Я -ї ків г! - 1-7 кю Ї 1
Фіг.2
UAA201901423A 2016-07-22 2017-06-21 Спосіб очищення меламіну UA123179C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP16180820.9A EP3272743A1 (en) 2016-07-22 2016-07-22 Process for melamine purification
PCT/EP2017/065187 WO2018015093A1 (en) 2016-07-22 2017-06-21 Process for melamine purification

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA123179C2 true UA123179C2 (uk) 2021-02-24

Family

ID=56507531

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA201901423A UA123179C2 (uk) 2016-07-22 2017-06-21 Спосіб очищення меламіну

Country Status (11)

Country Link
US (3) US11059793B2 (uk)
EP (2) EP3272743A1 (uk)
CN (1) CN109415328B (uk)
AU (1) AU2017299043B2 (uk)
BR (1) BR112019000856B1 (uk)
CA (1) CA3028514C (uk)
MY (1) MY185631A (uk)
RU (1) RU2754221C2 (uk)
SA (1) SA519400909B1 (uk)
UA (1) UA123179C2 (uk)
WO (1) WO2018015093A1 (uk)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3272743A1 (en) 2016-07-22 2018-01-24 Casale SA Process for melamine purification
UA126757C2 (uk) 2018-01-26 2023-01-25 Касале Са Установка синтезу меламіну з використанням відпрацьованого газу у приєднаній установці синтезу сечовини
US11858903B2 (en) 2020-03-18 2024-01-02 Casale Sa Process for quenching offgas of melamine synthesis

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH672142A5 (uk) 1985-07-17 1989-10-31 Metkon Sa
DE3930182A1 (de) * 1989-07-15 1991-01-24 Applied Ind Materials Verfahren fuer die herstellung von brennstoff-briketts
TR200101341T2 (tr) 1998-11-13 2001-11-21 Agrolinz Melamin Gmbh Saf melamin üretimine yönelik yöntem
AU2002351684B2 (en) * 2001-11-16 2008-02-07 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Method for producing melem-free melamine and quenching agents
DE10229103A1 (de) 2002-06-25 2004-01-15 Agrolinz Melamin Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur thermischen Wasseraufbereitung
DE102004018784A1 (de) * 2004-04-14 2005-11-03 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren zur Herstellung von reinem Melamin
DE102004051432A1 (de) 2004-10-20 2006-04-27 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren zur Behandlung von triazinhaltigem Wasser einer Melaminanlage
EP2098516A1 (en) 2008-03-04 2009-09-09 Urea Casale S.A. Process for the production of high purity melamine from urea
EP2308856A1 (en) * 2009-10-09 2011-04-13 Borealis Agrolinz Melamine GmbH Water recycling in a melamine production process
EP3272743A1 (en) 2016-07-22 2018-01-24 Casale SA Process for melamine purification

Also Published As

Publication number Publication date
CN109415328A (zh) 2019-03-01
AU2017299043A1 (en) 2019-01-17
CA3028514C (en) 2023-12-12
BR112019000856A2 (pt) 2019-04-30
EP3487841B1 (en) 2020-06-10
US20210332017A1 (en) 2021-10-28
RU2019104114A3 (uk) 2020-08-24
MY185631A (en) 2021-05-27
US11840520B2 (en) 2023-12-12
US11059793B2 (en) 2021-07-13
US20190152928A1 (en) 2019-05-23
CN109415328B (zh) 2022-03-15
WO2018015093A1 (en) 2018-01-25
EP3487841A1 (en) 2019-05-29
EP3272743A1 (en) 2018-01-24
US20210332018A1 (en) 2021-10-28
RU2754221C2 (ru) 2021-08-30
SA519400909B1 (ar) 2021-11-14
CA3028514A1 (en) 2018-01-25
RU2019104114A (ru) 2020-08-24
BR112019000856B1 (pt) 2022-09-27
US11834422B2 (en) 2023-12-05
AU2017299043B2 (en) 2021-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11840520B2 (en) Process for melamine purification
EP2486021B1 (en) Water recycling in a melamine production process
CN113135582A (zh) 一种氯化钠联合制备碳酸钠与氯化铵的生产方法
CN109592699B (zh) 电池级氢氧化锂的制备方法
CN105714129B (zh) 一种钴湿法冶金中萃取阶段综合处理方法
EP3064475B1 (en) Method for treating wastewater from melamine production
US20230049318A1 (en) Treatment process for crystallizing a metal sulfate
EP2877448B1 (en) Concentration of the urea solution in a process for the synthesis of urea
JP2024505135A (ja) フェロニッケル合金直接精製プロセス及び硫酸ニッケル又は他のニッケル製品の製造プロセス
CN114956128A (zh) 一种制备电池级氢氧化锂和碳酸锂的方法和系统
CN111491916B (zh) 甲硫氨酸的制造方法
KR101985444B1 (ko) 개미산염 수용액으로부터 고농도 개미산 및 고순도 황산염의 회수방법, 및 회수 장치
UA126757C2 (uk) Установка синтезу меламіну з використанням відпрацьованого газу у приєднаній установці синтезу сечовини
CN109305691A (zh) 一种印染化学品提炼方法
CN102351345A (zh) 从三聚氰胺废水中回收三聚氰胺并联产脱硫剂的方法
EP2894153B1 (en) Melamine purification process
CN116920563A (zh) 酯类合成产生的酸性废气的回收方法
CN114590820A (zh) 一种含钾氯化铵的纯化方法
CN117157129A (zh) 用于从结晶金属硫酸盐中去除杂质的工艺和设备
CN117098727A (zh) 锂及电池化工生产中的硫酸钠副产物加工
CN113382964A (zh) 利用金属-空气电池的废电解液生产高纯氧化铝和联产物