CN116920563A - 酯类合成产生的酸性废气的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种酯类合成产生的酸性废气的回收方法，包括三级逆流吸收塔中废气吸收，使用氮气作为介质进行气体循环，利用不同盐类溶解度差异性，吸收液进行分类回收盐分，各步产生液体循环使用。本发明将酯类合成产生的酸性废气中的各组份进行吸收后，分类回收为高纯度盐，产生了一定经济效益，降低了废气处理成本；并实现了封闭式气体循环，废气不外排，小规模的实现了废气彻底治理。
Description
技术领域
本发明涉及工业废气的综合利用方法，具体地说，涉及酯类合成产生的酸性废气的回收方法。
背景技术
在一些酯类合成生产过程中，会产生大量含挥发性强酸、硫氧副产物的废气，而硫氧化物使大气污染的主要来源之一，为了降低大气污染，现有的酸性废气一般通过喷淋塔吸收，即向废气中喷洒吸收溶剂，使吸收溶剂与废气中的酸、硫氧化物反应，从而将其从废气中去除。
现有的采用喷淋方法对废气进行吸收处理时，由于废气的流动速度较快，且因生产过程的间歇性，以及生产异常情况，废气中酸、硫氧化物在不同时段的成分含量并不均一，使得排出的废气中仍存在硫氧化物未与吸收溶剂接触反应，从而造成间歇性的吸收不充分的问题，使得尾气排放超标。现有的喷淋设备中，废气经过喷淋吸收处理后水分去除不彻底，还会有大量的含吸收溶剂水珠随着尾气一同排出，会造成对环境的二次污染，以及可回收资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供酯类合成产生的酸性废气的回收方法。
为了实现本发明目的，本发明提供酯类合成产生的酸性废气的回收方法，包括以下步骤：
(1)酯类合成产生的酸性废气随着氮气从反应罐中排出，进入一级冷凝器，将废气中的醇类进行冷凝回收；
(2)从一级冷凝器中排出的废气进入三级逆流吸收塔中逐级喷淋吸收，喷淋使用的吸收剂为5％-7％(优选5％，质量百分比浓度)氢氧化钙混悬液(可替换成氢氧化钠、氢氧化钾等碱性溶液)，每级吸收塔料液循环喷淋，将每级吸收塔排出的吸收液的pH控制在一定范围；当一级吸收塔中循环喷淋的吸收液pH降至6.5-7.5，将吸收液排出一级喷淋塔进行盐分回收，当二级吸收塔中循环喷淋的吸收液pH降至9.5-10.5，将二级吸收塔中的吸收液转至一级吸收塔中继续循环喷淋吸收废气，当三级吸收塔中循环喷淋的吸收液pH降至13.0-13.5，将三级吸收塔中的吸收液转至二级吸收塔中继续循环喷淋吸收废气；
(3)废气经三级逆流吸收塔吸收后，进入二级冷凝器去除氮气中夹带的水分，将回收的冷凝液用于吸收剂的配制，氮气再回收压缩至氮气缓冲罐储存循环使用；
(4)从一级吸收塔排出的吸收液经过过滤、水洗，得到亚硫酸钙湿粉，经烘干后得到亚硫酸钙；
(5)步骤(4)中从一级吸收塔排出的吸收液经过过滤所得滤液，检测氯离子含量，若滤液中的氯离子含量低于50g/L，将滤液回用于吸收剂的配制，使其在三级逆流吸收塔中继续富集氯离子；若滤液中的氯离子含量高于50g/L，滤液经反渗透膜浓缩至氯离子浓度150g/L以上，所得浓缩液再进行蒸干回收氯化钙，反渗透透析液中含有部分透过氯离子，回用于吸收剂的配制。
本发明中，酯类合成产生的酸性废气包括但不限于醇类、氯化亚砜、二氧化硫(二氧化硫为合成反应副产物，主要占比成分)、挥发盐酸。
酯类合成工艺可参见CN116178192A、CN112830882A等。
本工艺中气体循环流速为3万m3/h左右，在使用不同碱液、吸收不同种类废气、pH参数不同等情况下，气体流速可适应性调整。
碱液(氢氧化钙混悬液)在吸收塔中的循环喷淋流速为20-30m3/h，三级吸收塔喷淋量逐渐降低，可根据生产情况进行调整，与废气流速、碱液浓度、pH调控等数据相适应。
进一步地，所述5％-7％氢氧化钙混悬液是将生石灰加入水中配制而成。
本发明中涉及的设备、管路使用耐腐蚀材质，三级逆流吸收塔中各级吸收塔根据废气组份含量设计体积可逐级递减，降低设备投入和能耗。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：
本发明提供一种酯类合成产生的酸性废气的回收方法，废气经三级逆流吸收塔中进行吸收，确保正常生产条件下吸收更彻底；使用氮气作为介质进行气体循环，防止氧气、二氧化碳产生杂盐，使回收盐纯度更高，产生一定经济效益，降低废气处理成本；吸收液进行分类回收盐分，各步产生液体循环使用，气体不外排，可使废气得到彻底治理，回收效率更高。
附图说明
图1为本发明酯类合成产生的酸性废气的回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供一种酯类合成产生的酸性废气的回收方法，包括三级逆流吸收塔中废气吸收，使用氮气作为介质进行气体循环，利用不同盐类溶解度差异性，吸收液进行分类回收盐分，各步产生液体循环使用。本发明将酯类合成产生的酸性废气中的各组份进行吸收后，分类回收为高纯度盐，产生一定经济效益，降低废气处理成本；并实现封闭式气体循环，废气不外排，小规模的实现废气彻底治理。
本发明采用如下技术方案：
1、本发明中酯类合成工艺，从固体酯类合成罐(反应罐)中产生废气主要成分为醇类、氯化亚砜、二氧化硫(为合成反应副产物，主要占比成分)、盐酸，废气排出后先进行冷凝回收醇类有机物。
2、废气进入三级逆流吸收塔进行吸收，吸收剂使用生石灰加入水中配制约5％的氢氧化钙混悬液，喷淋吸收氯化亚砜、二氧化硫、盐酸，产生亚硫酸钙、氯化钙混悬液(氯化亚砜在水中可分解为亚硫酸、盐酸)，每级吸收塔料液循环喷淋，将每级吸收塔排出的吸收液的pH控制在一定范围，一级吸收塔的吸收液pH降至6.5-7.5后即可排出进行盐分回收，二级吸收塔的吸收液pH降至9.5-10.5后即可导入一级吸收塔继续吸收，三级吸收塔的吸收液pH降至13.0-13.5后即可导入二级吸收塔继续吸收。
3、废气经三级逆流吸收塔吸收后先冷凝去除带出水分，再回收压缩至氮气缓冲罐储存循环使用。
4、经一级吸收塔排出吸收液进行过滤、水洗，得到亚硫酸钙湿粉，经烘干后可得亚硫酸钙。
5、上述一级吸收塔排出吸收液回收亚硫酸钙后滤液，检测氯离子含量是否达到50g/L，低于则将滤液回用于氢氧化钙的配制，使其在三级逆流吸收塔中继续富集氯离子，若高于则进行反渗透膜浓缩3倍以上，浓缩液再进行蒸干回收氯化钙，反渗透透析液中含有部分透过氯离子，应回用于氢氧化钙的配制。
进一步地，生石灰的成分含量直接影响回收亚硫酸钙、氯化钙的纯度及杂盐含量。
进一步地，氢氧化钙混悬液不局限于5％含量，可根据喷淋器的使用要求进行调整。
进一步地，三级逆流吸收塔中pH控制，直接影响废气吸收是否彻底，以及回收盐中氢氧化钙的残留。
进一步地，废气带出介质使用氮气，可防止氧化产生硫酸根、碳酸根杂盐，提高回收盐纯度。
进一步地，回收亚硫酸钙后滤液需检测氯离子是否达到50g/L浓度，浓度高于，会导致回收亚硫酸钙中氯化钙残留高，并且对设备造成腐蚀，浓度低于，会影响氯化钙回收效率。
进一步地，各步产生滤液、透析液、冷凝液，回用于氢氧化钙混悬液的配制。
进一步地，系统中设备、管路需使用耐腐蚀材质，三级逆流吸收塔中各级吸收塔根据废气组份含量设计体积可逐级递减，降低设备投入和能耗。
上述酯类合成产生的酸性废气的回收方法的工艺流程见图1。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。实施例1酯类合成产生的酸性废气的回收方法
本实施例提供一种酯类合成产生的酸性废气的回收方法，具体实施方法如下：
酯类(左旋对羟基苯甘氨酸甲酯，参见CN112830882A)合成工艺中，产生废气主要成分为醇类、氯化亚砜、二氧化硫(为合成反应副产物，主要占比成分)、挥发盐酸。
产生废气随着氮气从合成罐中排出，首先进入一级冷凝器，将废气中醇类物质进行冷凝回收。
随后废气进入三级逆流吸收塔中逐级吸收，吸收剂使用生石灰加入水中配制约5％的氢氧化钙混悬液，喷淋吸收氯化亚砜、二氧化硫、盐酸，产生CaSO3、CaCl2混悬液(氯化亚砜在水中易分解为亚硫酸、盐酸)，每级吸收塔料液循环喷淋，一级吸收塔排出的吸收液pH降至6.5-7.5后即可排出进行盐分回收，二级吸收塔排出的吸收液pH降至9.5-10.5后即可导入一级吸收塔继续吸收，三级吸收塔排出的吸收液pH降至13.0-13.5后即可导入二级吸收塔继续吸收。
废气经三级逆流吸收塔吸收后，进入二级冷凝器去除氮气中夹带水分，冷凝液可用于吸收液配置，氮气再回收压缩至氮气缓冲罐储存循环使用。
经一级吸收塔排出吸收液进行过滤、水洗，得到亚硫酸钙湿粉，经烘干后可得亚硫酸钙。
上述一级吸收塔排出吸收液回收亚硫酸钙后所得滤液，检测氯离子含量是否达到50g/L，低于则将滤液回用于氢氧化钙的配制，使其在三级逆流吸收塔中继续富集氯离子，若高于则进行反渗透膜浓缩3倍以上，浓缩液再进行蒸干回收氯化钙，反渗透透析液中含有部分透过氯离子，应回用于氢氧化钙的配制。
上述工艺中，废气通过各设备的气速为3万m3/h左右，碱液(氢氧化钙混悬液)在吸收塔中的循环喷淋流速为20-30m3/h。
上述工艺流程见图1。
路线1表示吸收碱液在吸收塔中循环喷淋；
路线2表示以氮气作为载体介质的废气走向；
路线3表示配制吸收碱液在吸收塔中走向；
路线4表示达到工艺要求的吸收液处理去向；
路线5表示各处理步骤产生的余液去向，作为Ca(OH)2配制用水；
路线6表示CaSO3回收路线；
路线7表示CaCl2回收路线。
利用本工艺回收亚硫酸钙、氯化钙，其含量直接受配制吸收液所用氧化钙含量影响，所得亚硫酸钙、氯化钙含量与氧化钙含量相当或略高。
本工艺主要具有以下优点：
(1)业内在废气、废水的处理上存在惯性思维，厂区所有的废气、废水都要集中处理，集中处理固然因为规模问题而降低工厂废物处理总成本，但也存在成分复杂、工序增多、回收物纯度低等问题，所以在成分不太复杂的废气、废液处理中，与其它废气集中处理的方法并不占据优势，本发明则采用单一废气单独处理的方法。
(2)业内处理废气都是达到国家排放要求即可，但废气处理不可避免的会出现生产异常情况，使得排出的尾气存在不达标情况，现有的喷淋设备，尾气中会有大量的含吸收溶剂水珠一同排出，造成对环境的二次污染，以及可回收资源的浪费，此为业内现废气处理方式的弊端。本发明在工艺设计之初，旨在提高回收盐纯度，提高外卖价格从而降低处理成本，后经调研，转为采用此种工艺设计，使用氮气作为介质，避免杂盐产生，又因为使用氮气增加成本，因此对氮气进行回收使用，并将整个系统封闭起来，使氮气在系统内部循环，一并解决上述问题。
本发明应用范围限于成分不太复杂的废气处理，并对废气中成分的理化性质有比较易于分离的要求。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.酯类合成产生的酸性废气的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酯类合成产生的酸性废气随着氮气从反应罐中排出，进入一级冷凝器，将废气中的醇类进行冷凝回收；
(2)从一级冷凝器中排出的废气进入三级逆流吸收塔中逐级喷淋吸收，喷淋使用的吸收剂为5％-7％氢氧化钙混悬液，每级吸收塔料液循环喷淋，将每级吸收塔排出的吸收液的pH控制在一定范围；当一级吸收塔中循环喷淋的吸收液pH降至6.5-7.5，将吸收液排出一级喷淋塔进行盐分回收，当二级吸收塔中循环喷淋的吸收液pH降至9.5-10.5，将二级吸收塔中的吸收液转至一级吸收塔中继续循环喷淋吸收废气，当三级吸收塔中循环喷淋的吸收液pH降至13.0-13.5，将三级吸收塔中的吸收液转至二级吸收塔中继续循环喷淋吸收废气；
(3)废气经三级逆流吸收塔吸收后，进入二级冷凝器去除氮气中夹带的水分，将回收的冷凝液用于吸收剂的配制，氮气再回收压缩至氮气缓冲罐储存循环使用；
(4)从一级吸收塔排出的吸收液经过过滤、水洗，得到亚硫酸钙湿粉，经烘干后得到亚硫酸钙；
(5)步骤(4)中从一级吸收塔排出的吸收液经过过滤所得滤液，检测氯离子含量，若滤液中的氯离子含量低于50g/L，将滤液回用于吸收剂的配制；若滤液中的氯离子含量高于50g/L，滤液经反渗透膜浓缩至氯离子浓度150g/L以上，所得浓缩液再进行蒸干回收氯化钙，反渗透透析液中含有部分透过氯离子，回用于吸收剂的配制；
其中，酯类合成产生的酸性废气包括醇类、氯化亚砜、二氧化硫、挥发盐酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述5％-7％氢氧化钙混悬液是将生石灰加入水中配制而成。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法中涉及的设备、管路使用耐腐蚀材质，三级逆流吸收塔中各级吸收塔根据废气组份含量设计体积可逐级递减，降低设备投入和能耗。
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