TWI837211B - 樹脂組成物、波長轉換材料、波長轉換薄膜、ｌｅｄ元件、背光單元及圖像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種樹脂組成物，其特徵為包含結晶性奈米粒子螢光體的量子點與基底樹脂，前述基底樹脂包含含氟樹脂。據此，提供可提升量子點的穩定性的樹脂組成物。

Description

樹脂組成物、波長轉換材料、波長轉換薄膜、ＬＥＤ元件、背光單元及圖像顯示裝置
本發明係關於一種包含量子點(quantum dot)的樹脂組成物及使用此者的波長轉換材料、波長轉換薄膜、背光單元、圖像顯示裝置。
粒徑為奈米尺寸的半導體結晶粒子被稱為量子點，藉由因光吸收所產生的激子被封閉在奈米尺寸的區域，而使半導體結晶粒子的能階為離散，又，其能帶隙會依粒徑而產生變化。藉由該等的效果，量子點的螢光發光與通常的螢光體相較下為高輝度且高效率，故其發光波長的分布為清晰(sharp)。
又，量子點因藉由其粒徑來使能帶隙產生變化之類的特性，而具有可控制發光波長之類的特徴，故可期待作為固態照明或顯示器的波長轉換材料的應用。例如，藉由將量子點使用於顯示器中作為波長轉換材料，較以往的螢光體材料，可實現更廣色域化、更低消耗電力。
專利文獻1中提案著使用量子點作為波長轉換材料的封裝方法，將量子點分散在樹脂材料中，藉由以透明薄膜來層合含有量子點的樹脂材料使成為波長轉換薄膜，並內置於背光單元中的方法。
進而，藉由使用量子點作為LED的波長轉換材料，演色性較以往的螢光體材料更為提升，並可實現低消耗電力。關於使用量子點作為波長轉換材料的封裝方法，已報告有將含有量子點的螢光體層與藍色LED組合來作為使用於顯示器及固態照明中的LED元件的方法(專利文獻2)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特表2013-544018號公報 [專利文獻2] 日本特表2002-510866號公報 [專利文獻3] 國際公開第2011-081037號 [專利文獻4] 日本專利第5900720號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，由於量子點的粒徑係小如奈米尺寸，故比表面積為大。因此，表面能量為高而具有表面活性，故容易不穩定化。因量子點表面的懸鍵(dangling bond)或氧化反應等而容易產生表面缺陷，此者將成為螢光發光特性劣化的原因。該等特別是於無鎘的量子點或鈣鈦礦型的量子點時會成為問題。現今所得到的量子點具有如此般關於穩定性的問題，並具有因為熱或濕度、光激發等所引起的發光特性的劣化而造成不良影響之類的問題。 由於量子點的發光特性的經時變化會成為顯示器中的色不均或發光不均、壞點(defective pixel)等的缺陷，故量子點的穩定性為重要的問題。
對於如此問題，提案著利用聚合物或無機氧化物等來被覆量子點表面的方法(專利文獻3)、或藉由使用氧•濕氣透過性為低的氣體阻障性薄膜(gas barrier film)來提升量子點的穩定性的方法(專利文獻4)。
然而，如專利文獻3所記載般，為了提升穩定性而進行量子點表面的被覆之步驟中，無法維持量子點的發光特性並引起特性的劣化，而成為問題。
又，即使是如專利文獻4所記載般的藉由阻障薄膜之穩定化，亦具有下述般之問題：因來自薄膜端面的氧•水蒸氣的擴散而造成劣化的進行。進而，於平板或智慧手機等的移動式裝置用途中要求著波長轉換薄膜的薄膜化，但通常而言阻障薄膜為具有20~200μm左右的厚度，若要保護薄膜兩面時，則厚度至少會變厚40μm以上，故對於波長轉換薄膜的厚度的薄型化而言係出現了限制。
本發明係為了解決上述問題而完成之發明，以提供一種可提升量子點的穩定性的樹脂組成物為本發明之目的。進而，以提供使用前述樹脂組成物的波長轉換材料、波長轉換薄膜，進而使用該波長轉換薄膜的背光單元及圖像顯示裝置為本發明之目的。 [解決課題之手段]
本發明為達成上述目的之發明，提供一種樹脂組成物，其包含結晶性奈米粒子螢光體的量子點與基底樹脂，前述基底樹脂包含含氟樹脂。
藉由如此般的樹脂組成物，量子點的穩定性將飛躍性地提升。
此時，可將樹脂組成物設為：前述含氟樹脂係選自氟聚合物、氟環狀化合物、氟共聚物之至少一種。 又，可將樹脂組成物設為：前述含氟樹脂具有選自下述一般式1至7之至少一種的構造單位。
據此，量子點的穩定性將更為提升。
此時，可將樹脂組成物設為：前述含氟樹脂係具有選自前述一般式1至7之至少1種的構造單位的共聚物，該共聚物係嵌段共聚物、交替共聚物、無規共聚物、接枝共聚物中之任一。
據此，量子點的穩定性將更加為提升。
此時，可將樹脂組成物設為：前述含氟樹脂係選自聚四氟乙烯、全氟烷氧基烷烴、聚偏二氟乙烯、聚氟乙烯、四氟乙烯•全氟丙烯共聚物、四氟乙烯•全氟烷基乙烯基醚共聚物、氟乙烯•乙烯基醚共聚物、聚氯三氟乙烯、氯三氟乙烯•乙烯共聚物、氟代烯烴•丙烯酸酯共聚物、四氟乙烯•全氟間二氧雜環戊烯共聚物(tetrafluoroethylene-perfluorodioxole copolymer）、或該等的衍生物的聚合物。
據此，量子點的穩定性將更加為提升。
此時，可將樹脂組成物設為：前述基底樹脂進而包含非含氟樹脂；可將樹脂組成物又較佳設為：前述非含氟樹脂包含選自丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂之至少一種以上的樹脂。
據此，使用樹脂組成物的成形品的特性的設定將變得容易，而擴大適用範圍。
此時，可製成一種波長轉換材料，其係由前述樹脂組成物所形成，進而可設為LED用波長轉換材料。
據此，將成為特性變化小、且穩定性為優異的波長轉換材料。
此時，可製成一種波長轉換薄膜，其係包含由前述樹脂組成物所形成的波長轉換層。
據此，將成為特性變化小、且穩定性為優異的波長轉換薄膜。
此時，可製成一種波長轉換薄膜，其係在包含由前述樹脂組成物所形成的波長轉換層的波長轉換薄膜中，前述含氟樹脂與前述非含氟樹脂至少一部分為相分離。
據此可期待：塗佈樹脂加工物時的密著性的提升等、可提升塗覆性之同時因含氟樹脂的使用量的減低而帶來的成本降低。
此時，可將前述波長轉換薄膜設為：含有單層的前述波長轉換層。
據此，由於薄膜的厚度可以做得更薄，故特別適合於移動式裝置用途等。
此時，可將前述波長轉換薄膜設為：在前述波長轉換層與該波長轉換層之兩側層合透明薄膜的構造。
據此，將成為強度提升、或具有表面保護、光擴散等的特性。
此時，可將波長轉換薄膜設為LED用。
據此，可製造具有穩定的發光特性的LED元件。
此時，可製成一種LED元件，其係具備LED用波長轉換材料或LED用波長轉換薄膜。
據此，將成為具有穩定的發光特性的LED元件。
此時，可製成一種背光單元，其具有波長轉換薄膜或LED元件。
據此，將成為特性變化小、且穩定性為優異的背光單元。
此時，可製成一種圖像顯示裝置，其具有前述波長轉換薄膜。
據此，將成為特性變化小、且穩定性為優異的圖像顯示裝置。 [發明的效果]
如上述般，藉由本發明之樹脂組成物，將能夠飛躍性地提升量子點的穩定性。
[實施發明之最佳形態]
以下，對於本發明進行說明，但本發明並非被限定於該等中。
如上述般，要求著可提升量子點的穩定性且可提升可靠性的樹脂組成物。
本發明人對於上述課題經深入研究之結果發現，藉由一種樹脂組成物，其包含結晶性奈米粒子螢光體的量子點與基底樹脂，且前述基底樹脂包含含氟樹脂，可飛躍性地提升量子點的穩定性，因而完成本發明。
以下，對於本發明進行詳細說明。
(樹脂組成物) 首先，對於本發明相關之樹脂組成物來進行說明。本發明相關之樹脂組成物，其特徵為：包含結晶性奈米粒子螢光體的量子點與基底樹脂，基底樹脂包含含氟樹脂。本發明人發現藉由基底樹脂包含含氟樹脂，從而可飛躍性地提升量子點的穩定性。 以下，分別對於本發明相關之樹脂組成物中所包含的材料來進行說明。
(量子點) 首先，對於本發明相關之樹脂組成物中所包含的量子點來進行說明。 量子點為結晶性奈米粒子螢光體，但其種類、組成並無特別限定。可選擇因應目的物之特性或設計的量子點。可使用例如II-IV族半導體、III-V族半導體、II-VI族半導體、I-III-VI族半導體、II-IV-V族半導體、IV族半導體、鈣鈦礦型半導體等。 具體而言，可示例如CdSe、CdS、CdTe、InP、InAs、InSb、AlP、AlAs、AlSb、ZnSe、ZnS、ZnTe、Zn3 P2 、GaP、GaAs、GaSb、CuInSe2 、CuInS2 、CuInTe2 、CuGaSe2 、CuGaS2 、CuGaTe2 、CuAlSe2 、CuAlS2 、CuAlTe2 、AgInSe2 、AgInS2 、AgInTe、AgGaSe2 、AgGaS2 、AgGaTe2 、PbSe、PbS、PbTe、Si、Ge、石墨烯、CsPbCl3 、CsPbBr3 、CsPbI3 、CH3 NH3 PbCl3 、進而添加該等的混晶或摻雜劑者。
量子點係可具有僅只核心者或核殼構造者等任何構造。又，亦可使用球形、立方體狀、棒狀等之類的形狀者。
量子點的平均粒徑係能夠因應樹脂組成物的使用目的來適當地設定。例如可配合作為螢光體的波長範圍來進行選擇。量子點的平均粒徑係以例如100nm以下為佳，以20nm以下為較佳。若為如此般的範圍的平均粒徑時，由於在樹脂中的分散性的提升而可期待光透過率的提升、或抑制凝集的效果等。又，量子尺寸效果會變得更有效，故可期待例如發光效率的提升，且藉由粒徑之能帶隙的控制亦變得容易。
尚，量子點的平均粒徑係藉由測量以穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope：TEM)所得到的粒子圖像，可自20個以上的粒子的固定方向最大徑(即，費雷特(Feret)徑)的平均值來進行計算。當然，平均粒徑的測定方法並不限定於此者，亦能夠以其他的方法來進行測定。
進而，在量子點的表面亦可具有有機分子或無機分子或者聚合物的被覆層，其構造並無限定。又，被覆層的厚度亦可因應目的之特性來適當地設定。例如在量子點的平均粒徑成為100nm以下的程度的厚度範圍內，可形成被覆層。
作為被覆層，可示例如硬脂酸、油酸、棕櫚酸、二巰基琥珀酸、油胺、十六烷基胺、十八烷基胺、1-十二烷硫醇等的有機分子或聚乙烯醇或聚乙烯吡咯啶酮、聚倍半矽氧烷、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚丙烯腈、聚乙二醇等的聚合物、二氧化矽或氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅、氧化鎵、氮化矽、氮化鎵等的無機分子。
樹脂組成物中所包含的量子點的數量(濃度)並無特別限定。能夠配合薄膜的厚度或量子點的發光效率、作為目的之波長轉換薄膜的特性來適當地設定。
(基底樹脂) 接下來，對於本發明相關之樹脂組成物中所包含的基底樹脂來進行說明。基底樹脂之特徵係包含含氟樹脂。據此，可提升樹脂組成物中所包含的量子點的穩定性。尚，本說明書中所謂的「基底樹脂」，係指從樹脂組成物中扣除量子點與添加劑後的樹脂成分之涵義。
作為含氟樹脂係以選自氟聚合物、氟環狀化合物、氟共聚物之至少一種為較佳。又，該等的聚合度或存在比率亦無特別限定。能夠配合作為目的之黏度、硬度等的樹脂特性來適當地設定。
又，作為上述含氟樹脂係以具有選自下述一般式1至7之至少一種的構造單位為較佳。
含氟樹脂亦可包含上述一般式1~7的構造單位以外的構造單位，其種類並無特別限定。能夠配合作為目的之樹脂的特性來適當地設定。又，作為一般式1~7的構造單位以外的構造單位，可示例如乙烯醇、乙烯基醚、乙烯酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯醯胺、胺基甲酸酯、苯乙烯、乙烯、乙酸乙烯基酯、鹵化乙烯、鹵化亞乙烯、丙烯腈、乙烯烷基醚、有機矽氧烷等，但並非是被限定於該等中。
又，含氟樹脂中的上述一般式1~7的構造單位的存在比率亦無特別限定。
前述含氟樹脂係以具有選自前述一般式1至7之至少1種的構造單位的共聚物為較佳，該共聚物係以嵌段共聚物、交替共聚物、無規共聚物、接枝共聚物中之任一為較佳。
前述含氟樹脂係可設為：選自聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基烷烴(PFA)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氟乙烯、四氟乙烯•乙烯共聚物、四氟乙烯•全氟丙烯共聚物、四氟乙烯•全氟烷基乙烯基醚共聚物、氟乙烯•乙烯基醚共聚物、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、氯三氟乙烯•乙烯共聚物、氟代烯烴•丙烯酸酯共聚物、四氟乙烯•全氟間二氧雜環戊烯共聚物、或該等的衍生物的聚合物。若為該等的聚合物，將樹脂組成物製成薄膜時，將成為氣體阻障性或加工性等為優異者。
又，基底樹脂係亦可包含上述含氟樹脂以外的樹脂。作為含氟樹脂以外的樹脂，可使用例如選自丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂之至少一種以上的樹脂。據此，將本發明相關之樹脂組成物適用於波長轉換材料或波長轉換薄膜時，以其柔軟性、強度為首的機械特性等的設定將變得容易，故適用範圍會擴大。
尚，基底樹脂中所包含的含氟樹脂的數量並無特別限定。相對於基底樹脂總量，以1質量%以上為較佳，若為10質量%以上為又較佳。若為30質量%以上時，可進而確實地提升量子點的穩定性。上限值為100質量%，亦可設為90%以下，更佳設為50%以下。由於含氟樹脂較昂貴，故若減少含有量可期待成本的減低。又，可期待濕潤性或密著性等、塗覆性的提升。
(其他的添加劑) 本發明相關之樹脂組成物係能夠含有基底樹脂(其包含結晶性奈米粒子螢光體的量子點與含氟樹脂)以外的材料來作為添加劑。可包含例如作為光散射體來發揮機能的二氧化矽、氧化鋯、氧化鋁、氧化鈦等的微粒子。又，亦可包含無機螢光體或有機螢光體。作為無機螢光體可示例如YAG、LSN、LYSN、CASN、SCASN、KSF、CSO、β-SIALON、GYAG、LuAG、SBCA，作為有機螢光體可示例如苝衍生物、蒽醌衍生物、蒽衍生物、酞青素衍生物、花青衍生物、二噁嗪衍生物、苯并噁嗪酮衍生物、香豆素衍生物、喹啉黃衍生物、苯并噁唑衍生物、吡唑啉衍生物等。
(樹脂組成物的製造方法) 本發明相關之樹脂組成物，可藉由混合量子點與基底樹脂、進而混合任意的其他的添加劑而來製造。該等的混合方法並無特別限定，可配合使用的基底樹脂的性狀或作為目的之用途的特性來做適當選擇。例如，可將分散有量子點的溶液混合至溶解於溶劑中的基底樹脂之中，亦可將量子點溶液或者從量子點溶液中以離心分離等而回收的量子點的固體添加、混煉至基底樹脂的薄片之中。量子點與基底樹脂並非一定需要均勻地分散。又，若基底樹脂包含非含氟樹脂之情形時，含氟樹脂與非含氟樹脂係可以是一部分為相分離之狀態。此情形時，可提升塗佈樹脂組成物時的濕潤性或密著性等、而可提升塗覆性，同時由於含氟樹脂的使用量的減低而可期待成本的降低。
(波長轉換材料) 由本發明相關之樹脂組成物可得到波長轉換材料。該波長轉換材料係由於量子點的穩定性為優異，故特性的變化為小。波長轉換材料之形態並無特別限定。可製成塊、板、薄片、薄膜等各種的形狀者。波長轉換材料係能以配合其形態之適當的製造方法來得到，可使用例如溶液澆鑄法、溶液流涎法、熔融擠出成形法、注模成形法、射出成形法、層合造形法等。
(波長轉換薄膜) 以由本發明相關之樹脂組成物來形成波長轉換層，並製成包含該波長轉換層的波長轉換薄膜為較佳。此情形時，波長轉換薄膜的厚度並無特別限定，可因應目的來適當地設計。波長轉換薄膜的厚度係以例如5~500μm左右為較佳，若為200μm以下為又較佳，若為100μm以下為更佳。若為如此般的範圍時，可得到更穩定的發光特性。
又，波長轉換薄膜的構造亦無特別限定。例如可製成含有單層的波長轉換層的薄膜。只要是單層的薄膜，由於薄膜的厚度可以做得更薄，故特別適合於移動式裝置用途等。 進而亦能夠製成：以機能性薄膜夾著波長轉換層而成的3層以上的層合構造、或在基材薄膜上塗佈波長轉換層而成的2層以上的層合構造。若為層合構造時，強度為提升、或可賦予表面保護、光擴散等的機能。例如，若使用透明薄膜來作為機能性薄膜或基材薄膜之情形時，可舉出PET、PP、PE等。此時，在透明薄膜與波長轉換層之間亦可存在接著層。又，為了提升波長轉換層與基材薄膜或機能性薄膜的密著性，亦以藉由矽烷偶合劑等來進行表面處理為較佳。
尚，可因應樹脂組成物的性狀或作為目的之波長轉換薄膜的特性，以適當的製造方法來製造波長轉換層。可示例如溶液澆鑄法、溶液流涎法、熔融擠出成形法等。可將所製造的波長轉換層，如上述般作為單層的波長轉換薄膜來使用，或可與其他的薄膜等層合後來作為波長轉換薄膜。
又，將本發明相關的波長轉換材料、波長轉換薄膜適用於例如LED，或適合製成設置在結合藍色LED的導光面板面的背光單元、或配置在前述導光面板面與液晶顯示器面板之間的圖像顯示裝置。上述波長轉換薄膜係吸收光源的1次光之至少一部分，並例如放出波長高於1次光的的2次光，藉此可轉換成具有依賴於量子點的發光波長的任意波長分布的光。本發明相關的波長轉換薄膜，由於飛躍性地提升了量子點的穩定性，故可期待背光單元或圖像顯示裝置的高壽命化。 [實施例]
以下為舉出實施例及比較例來詳細地說明本發明，但並非限定本發明。
(實施例1) 作為量子點，使用球狀且平均粒徑為6nm、發光波長為531nm的InP/ZnSe/ZnS核殼量子點(以下稱為「QD-G」)、及球狀且平均粒徑為8nm、發光波長為627nm的InP/ZnSe/ZnS核殼量子點(以下稱為「QD-R」)。準備各量子點為分散在20質量%甲苯溶液中的溶液(以下稱為「量子點溶液」)。 首先，對於上述量子點溶液，添加5倍(以體積比計算)的丙酮來使量子點沉澱，藉由離心分離機以10000rpm進行10分鐘的離心分離處理，而得到量子點的糊膏。 接下來，對於基底樹脂的ETFE(AGC公司製：C-88AXP)，以QD-G及QD-R分別成為3質量%之方式來加入上述量子點的糊膏，而得到樹脂組成物。之後，將該樹脂組成物投入至單軸擠出機並進行混煉後，以300℃的條件下從T型模嘴擠出並通過輥，使其冷卻•固化而形成波長轉換薄膜。所得到的波長轉換薄膜的厚度為73μm。
(實施例2) 與實施例1以相同之方式來得到量子點的糊膏。 接下來，對於基底樹脂的PFA(大金工業公司製：Polyflon PFA AP-202)，以QD-G及QD-R分別成為3質量%之方式來加入量子點的糊膏，而得到樹脂組成物。之後，將該樹脂組成物投入至單軸擠出機並進行混煉後，以320℃的條件下從T型模嘴擠出並通過輥，使其冷卻•固化而形成波長轉換薄膜。所得到的波長轉換薄膜的厚度為83μm。
(實施例3) 與實施例1以相同之方式來得到量子點的糊膏。 接下來，對於基底樹脂的PCTFE(大金工業公司製：Neoflon PCTFE M-300P)，以QD-G及QD-R分別成為3質量%之方式來加入量子點的糊膏，而得到樹脂組成物。之後，將該樹脂組成物投入至單軸擠出機並進行混煉後，以290℃的條件下從T型模嘴擠出並通過輥，使其冷卻•固化而形成波長轉換薄膜。所得到的波長轉換薄膜的厚度為112μm。
(實施例4) 與實施例1以相同之方式來得到量子點的糊膏。 接下來，對於基底樹脂的PVDF(Arkema公司製：KYNAR740)，以QD-G及QD-R分別成為3質量%之方式來加入量子點的糊膏，而得到樹脂組成物。之後，將該樹脂組成物投入至單軸擠出機並進行混煉後，以220℃的條件下從T型模嘴擠出並通過輥，使其冷卻•固化而形成波長轉換薄膜。所得到的波長轉換薄膜的厚度為46μm。
(實施例5) 以固形分濃度成為20質量%之方式使PVDF(Arkema公司製：KYNAR740)溶解在DMF(關東化學公司製)中，而得到基底樹脂溶液。 接下來，對於上述基底樹脂溶液，以QD-G與QD-R相對於樹脂固形分分別成為3質量%之方式來添加、混合量子點溶液，而得到樹脂組成物。 接下來，進行該樹脂組成物的攪拌脱泡，藉由棒塗佈機塗佈至25μm的PET薄膜(Toray公司製：Lumirror filmT60)上，並以80℃的烘箱加熱30分鐘來使其固化，而形成具有波長轉換層的層合薄膜。進而在波長轉換層上黏貼PET薄膜並進行層合加工。以85℃將該薄膜加熱硬化1小時，而得到層合體的波長轉換薄膜。 所得到的波長轉換薄膜的波長轉換層的厚度為109μm、波長轉換薄膜整體的厚度為159μm。
(實施例6) 對於氟乙烯•乙烯基醚共聚物(AGC製：LUMIFLON LF200)的40%二甲苯溶液的基底樹脂溶液，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%來添加、混合量子點溶液，而得到樹脂組成物。 接下來，進行該樹脂組成物的攪拌脱泡，藉由棒塗佈機塗佈至25μm的PET薄膜(Toray公司製：Lumirror filmT60)上，並以80℃的烘箱加熱1小時來使其硬化，而得到具有波長轉換層的層合體的波長轉換薄膜。 所得到的波長轉換薄膜的波長轉換層的厚度為72μm、波長轉換薄膜整體的厚度為97μm。
(實施例7) 對於氟乙烯•乙烯基醚共聚物(AGC製：LUMIFLON LF200)的40%二甲苯溶液的基底樹脂溶液，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%之方式來添加、混合量子點溶液，而得到混合溶液。 接下來，對於上述混合溶液，添加並分散平均粒徑30μm的二氧化矽粒子(信越化學工業製QSG-30)5質量%(相對於上述混合溶液)，而得到包含量子點、基底樹脂及二氧化矽粒子的樹脂組成物。 接下來進行該樹脂組成物的攪拌脱泡，藉由棒塗佈機塗佈至25μm的PET薄膜(Toray公司製：Lumirror filmT60)上，並以80℃的烘箱加熱1小時來使其硬化，而得到具有波長轉換層的層合體的波長轉換薄膜。 所得到的波長轉換薄膜的波長轉換層的厚度為77μm、波長轉換薄膜整體的厚度為102μm。
(實施例8) 對於氟乙烯•乙烯基醚共聚物(AGC製：LUMIFLON LF200)的40%二甲苯溶液的基底樹脂溶液，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%之方式來添加、混合量子點溶液，而得到混合溶液。 接下來，對於上述混合溶液，以氟樹脂：丙烯酸樹成為3：7(重量比計算)之方式來添加、攪拌丙烯酸樹脂(DIC公司製：ACRYDIC BL-616-BA)，而得到樹脂組成物。 將以如此般之方式所得到的樹脂組成物進行攪拌脱泡，藉由棒塗佈機塗佈至25μm的PET薄膜上，並以80℃的烘箱加熱1小時來使其硬化，而形成波長轉換薄膜。 所得到的波長轉換薄膜的波長轉換層的厚度為79μm、波長轉換薄膜整體的厚度為104μm。
(實施例9) 與實施例1以相同之方式來形成厚度56μm的波長轉換薄膜。將該薄膜配置在封裝有藍色LED的密封材上，來製作LED元件。
(實施例10) 與實施例2以相同之方式來形成厚度48μm的波長轉換薄膜。將該薄膜配置在封裝有藍色LED的密封材上，來製作LED元件。
(實施例11) 與實施例3以相同之方式來形成厚度50μm的波長轉換薄膜。將該薄膜配置在封裝有藍色LED的密封材上，來製作LED元件。
(實施例12) 與實施例4以相同之方式來形成厚度41μm的波長轉換薄膜。將該薄膜配置在封裝有藍色LED的密封材上，來製作LED元件。
(實施例13) 將實施例5得到的樹脂組成物塗佈在封裝有藍色LED的密封材上，以85℃加熱1小時來使其硬化，來製作LED元件。所形成的波長轉換材料的厚度為38μm。
(實施例14) 將實施例6得到的樹脂組成物塗佈在封裝有藍色LED的密封材上，以85℃、加熱1小時來使其硬化，來製作LED元件。所形成的波長轉換材料的厚度為34μm。
(實施例15) 將實施例7得到的樹脂組成物塗佈在封裝有藍色LED的密封材上，以85℃、加熱1小時來使其硬化，來製作LED元件。所形成的波長轉換材料的厚度為40μm。
(實施例16) 將實施例8得到的樹脂組成物塗佈在封裝有藍色LED的密封材上，以85℃、加熱1小時來使其硬化，來製作LED元件。所形成的波長轉換材料的厚度為58μm。
(比較例1) 對於丙烯酸樹脂(DIC公司製：ACRYDIC BL-616-BA)，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%之方式來進行添加、攪拌，而得到樹脂組成物。 接下來，進行上述樹脂組成物的攪拌脱泡，藉由棒塗佈機塗佈至25μm的PET薄膜上，以60℃加熱2小時，之後以150℃加熱4小時來使其固化，而形成具有波長轉換層的薄膜。進而，在波長轉換層上黏貼25μm的PET薄膜並進行層合加工從而得到層合薄膜。以85℃將該層合薄膜加熱1小時來硬化波長轉換層，而得到波長轉換薄膜。 所得到的波長轉換薄膜的波長轉換層的厚度為81μm、波長轉換薄膜整體的厚度為131μm。
(比較例2) 將環氧樹脂(Fine-polymers公司製：EpiFine TO-0107-20)作為基底樹脂，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%之方式來進行添加、攪拌，而得到樹脂組成物。 接下來，進行上述樹脂組成物的攪拌脱泡，藉由棒塗佈機塗佈至25μm的PET薄膜上，進而黏貼25μm的PET薄膜，而得到具有波長轉換層的薄膜。將此者藉由365nm UV LED燈進行100W/cm2 、20秒鐘的UV照射來硬化波長轉換層，而得到波長轉換薄膜。 所得到的波長轉換薄膜的波長轉換層的厚度為67μm、波長轉換薄膜整體的厚度為117μm。
(比較例3) 將丙烯酸樹脂(DIC公司製：ACRYDIC BL-616-BA)作為基底樹脂，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%之方式來進行添加、攪拌，而得到樹脂組成物。 接下來，進行上述樹脂組成物的攪拌脱泡，藉由棒塗佈機塗佈至15μm的阻障薄膜(凸版印刷公司製：GL薄膜)上，以60℃加熱2小時，之後以150℃加熱4小時來固化波長轉換層，而形成層合薄膜。進而，在波長轉換層上黏貼15μm的阻障薄膜並進行層合加工。將該薄膜以85℃加熱1小時來硬化波長轉換層，而得到波長轉換薄膜。 所得到的波長轉換薄膜的波長轉換層的厚度為83μm，波長轉換薄膜整體的厚度為113μm。
(比較例4) 在量子點溶液20mL中添加3-胺基丙基三甲氧基矽烷(東京化成製)0.2mL，以室溫混合24小時，而得到量子點混合溶液。 接下來，在上述量子點混合溶液中，以激烈攪拌的狀態下滴入四甲氧基矽烷(東京化成製)0.5mL。在攪拌的狀態下將10%氨水少量地滴入1mL，並攪拌20小時來進行反應。 反應後進行離心分離，得到被覆SiO2 層的量子點。 接下來，將丙烯酸樹脂(DIC公司製：ACRYDIC BL-616-BA)作為基底樹脂，並使用上述被覆SiO2 層的量子點，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%之方式來進行添加、攪拌，而得到包含被覆SiO2 層的量子點與丙烯酸樹脂的樹脂組成物。 接下來，進行上述樹脂組成物的攪拌脱泡，藉由棒塗佈機塗佈至25μm的PET薄膜上，以60℃加熱2小時，之後以150℃加熱4小時來使其固化，而形成層合薄膜。進而，在波長轉換層上黏貼25μm的PET薄膜並進行層合加工。將該薄膜以85℃加熱1小時來硬化波長轉換層，而得到波長轉換薄膜。 所得到的波長轉換薄膜的波長轉換層的厚度為75μm、波長轉換薄膜整體的厚度為125μm。
(比較例5) 將比較例2得到的樹脂組成物塗佈在封裝有藍色LED的密封材上，藉由365nm UV LED燈進行100W/cm2 、20秒鐘的UV照射來使其硬化，來製作LED元件。所形成的波長轉換材料的厚度為50μm。
(比較例6) 將聚矽氧樹脂(信越化學工業公司製：LPS-5547)作為基底樹脂，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%之方式來進行添加、攪拌，而得到樹脂組成物。將該樹脂組成物塗佈至封裝有藍色LED的密封材上，以60℃、加熱2小時來使其硬化，來製作LED元件。所形成的波長轉換材料的厚度為58μm。
(比較例7) 將環氧樹脂(Electric Materials Inc.製：OPTOCAST 3553)作為基底樹脂，並使用比較例4得到的量子點，以QD-G及QD-R相對於樹脂固形分分別成為2質量%之方式來進行添加、攪拌，而得到包含被覆SiO2 層的量子點與丙烯酸樹脂的樹脂組成物。 將該樹脂組成物塗佈至封裝有藍色LED的密封材上，藉由365nm UV LED燈進行100W/cm2 、20秒鐘的UV照射來使其硬化，來製作LED元件。所形成的波長轉換材料的厚度為51μm。
對於實施例1-8及比較例1-4所製作的波長轉換薄膜，首先，測定初期發光特性，之後，保持在高溫高濕狀態(溫度85度、濕度85%、保持時間250小時)後，再次評估發光特性。 將以初期發光時的量子收率作為基準時的高溫高濕處理後的量子收率的相對強度的變化量，依據下述表1所示之基準來進行評估。尚，波長轉換薄膜的螢光發光特性評估為使用量子效率測定系統(大塚電子製QE-2100)，將激發波長設為450nm來測定發光特性。又，測定係在薄膜端部及從端部起5cm內的2個部位來進行。
對於實施例1-8及比較例1-4，將發光特性的評估結果與樹脂組成物的內容、波長轉換薄膜的構造一併表示於表2中。尚，對於測定部位，將薄膜端部設為「1」，將從端部起5cm內部設為「2」。
如實施例1-8般可得知，藉由設為基底樹脂包含含氟樹脂，可抑制量子點的劣化，而可得到高可靠性的特性且穩定的波長轉換薄膜。 另一方面，如比較例1-4般，基底樹脂不包含含氟樹脂之情形時，與實施例相較下穩定性為差。特別是，如比較例1、2般未進行量子點的穩定性對策之情形時，發光特性的相對變化量大而明顯為不穩定。比較例3時，藉由以阻障膜來夾著波長轉換薄膜，雖然試圖得到量子點的穩定性，但穩定性卻不充分。比較例4時，雖然進行量子點表面的被覆以用來提升穩定性，但無法維持量子點的發光特性、且產生特性的劣化。
接下來，對於實施例9-16及比較例5-7所製作的LED元件，首先，測定初期發光特性，接下來在流通20mA的電流之狀態下使連續發光1000小時後，再次評估發光特性。將以初期發光時的發光強度作為基準時的1000小時發光後的發光強度的相對變化量，依據表1的基準來進行評估。對於實施例9-16及比較例5-7，將發光特性的評估結果表示於表3中。
如實施例9-16般可得知，藉由設為基底樹脂包含含氟樹脂，可抑制量子點的劣化，而可得到高可靠性的發光特性且穩定的LED元件。 另一方面，如比較例5-7般，基底樹脂不包含含氟樹脂之情形時，與實施例相較下，LED元件的發光特性的穩定性為差。特別是，如比較例5、6般，未進行量子點的穩定性對策之情形時，發光特性的相對變化量大而明顯為不穩定。比較例7時，雖然進行量子點表面的被覆以用來提升穩定性，但無法維持量子點的發光特性、且產生LED發光特性的劣化。
尚，本發明並非被限定於上述實施形態中。上述實施形態為示例，具有和本發明的專利申請範圍所記載的技術思想為實質上相同的構成，且發揮相同的作用效果者，均包含於本發明之技術範圍內。

Claims (14)

  1. 一種樹脂組成物，其特徵為包含結晶性奈米粒子螢光體的量子點與基底樹脂，前述基底樹脂包含含氟樹脂及非含氟樹脂，前述含氟樹脂係選自全氟烷氧基烷烴、聚氟乙烯、四氟乙烯‧全氟丙烯共聚物、四氟乙烯‧全氟烷基乙烯基醚共聚物、氟乙烯‧乙烯基醚共聚物、聚氯三氟乙烯、氯三氟乙烯‧乙烯共聚物、氟代烯烴‧丙烯酸酯共聚物、四氟乙烯‧全氟間二氧雜環戊烯共聚物、或該等的衍生物的聚合物。
  2. 如請求項1之樹脂組成物，其中，前述非含氟樹脂包含選自丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂之至少一種以上的樹脂。
  3. 一種波長轉換材料，其特徵為由請求項1或2之樹脂組成物所形成。
  4. 如請求項3之波長轉換材料，其中，前述波長轉換材料係LED用波長轉換材料。
  5. 一種波長轉換薄膜，其特徵為包含請求項1或2之樹脂組成物所形成的波長轉換層。
  6. 一種波長轉換薄膜，其特徵為在包含由請求項1或2之樹脂組成物所形成的波長轉換層的波長轉換薄膜中，前述含氟樹脂與前述非含氟樹脂至少一部分為相分離。
  7. 如請求項5或6之波長轉換薄膜，其中， 前述波長轉換薄膜係含有單層的前述波長轉換層的波長轉換薄膜。
  8. 如請求項5或6之波長轉換薄膜，其中，前述波長轉換薄膜係在前述波長轉換層與該波長轉換層之兩側層合透明薄膜的構造。
  9. 如請求項5或6之波長轉換薄膜，其中，前述波長轉換薄膜係LED用波長轉換薄膜。
  10. 一種LED元件，其特徵為具有請求項4之波長轉換材料或請求項9之波長轉換薄膜。
  11. 一種背光單元，其特徵為具有請求項5至9中任一項之波長轉換薄膜。
  12. 一種背光單元，其特徵為具有請求項10之LED元件。
  13. 一種圖像顯示裝置，其特徵為具有請求項5至9中任一項之波長轉換薄膜。
  14. 一種圖像顯示裝置，其特徵為具有請求項11或12之背光單元。
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