TWI835742B - 丙烯酸黏著劑組合物及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
揭示包括由單體混合物形成之丙烯酸共聚物的黏著劑組合物，以所述單體混合物中的單體之總重量計，所述單體混合物包括59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯、0.1至10重量百分比苯乙烯、0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於4.5比1。揭示用於製備黏著劑組合物之方法，所述方法包括向反應器進給水性初加料；將所述水性初加料加熱至約30℃至110℃；在自由基聚合引發劑存在下，歷經一定時段(小於3小時)將單體混合物逐步進給至反應器中，由此形成丙烯酸黏著劑組合物，其中在逐步進給期間，以反應器內含物之總重量計，所述反應器中的自由單體之量不超過17重量百分比。
Description
本發明係關於黏著劑組合物。在一些實施例中，本發明係關於供用於例如標記應用中，包含食品接觸應用中所用之壓敏黏著劑調配物中的黏著劑組合物，所述組合物具有適用於壓敏黏著劑應用之特性，且與現有壓敏黏著劑組合物相比，能夠以相對較為高效之方式製備。本發明係進一步關於製造黏著劑組合物之方法。本發明又進一步關於包含所揭示之黏著劑組合物的食品接觸製品。
黏著劑組合物適用於廣泛多種目的。黏著劑組合物之一個尤其適用的子組為壓敏黏著劑。壓敏黏著劑在不同最終使用應用中之用途總體上為已知的。舉例而言，壓敏黏著劑可與標籤、膠帶、記事本、貼花、繃帶、裝飾性及保護性片材及多種其他產品一起使用。如此項技術中所用，術語「壓敏黏著劑」指代包括一或多種聚合物組合物之材料，其在乾燥時在室溫下強力地且永久性地保持黏性。典型壓敏黏著劑只需要接觸而不需要超過手指或手施加之壓力便會牢固地黏著於各種不同表面。
壓敏黏著劑可藉由聚合多種單體，包含丙烯酸之酯、甲基丙烯酸之酯、苯乙烯、乙酸乙烯酯及丙烯腈來製備。為了充當壓敏黏著劑，應對單體
加以選擇以形成玻璃轉化溫度低於0℃之共聚物。因此，通常使用玻璃轉化溫度相對較低(低於0℃)之單體，諸如丙烯酸丁酯及丙烯酸2-乙基己酯作為此等共聚物中之主要單體。在形成共聚物中，通常僅以較小比例使用玻璃轉化溫度相對較高(大於20℃)之非丙烯酸單體，諸如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈及乙酸乙烯酯。儘管所併入之比例較小，但此等玻璃轉化溫度相對較高之單體為壓敏黏著劑，尤其為藉由乳液聚合製程產生之壓敏黏著劑提供重要特性。
舉例而言，美國專利第4,371,659號描述了一種製程，在所述製程中，將單體，諸如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈及乙酸乙烯酯之組合併入與丙烯酸2-乙基己酯(實例1)及與丙烯酸丁酯(實例2)之共聚中，以產生呈高濃度之聚合物分散水溶液。美國專利第6,225,401號描述了藉由丙烯酸2-乙基己酯與苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及視情況選用之乙酸乙烯酯進行共聚而產生的高度濃縮黏著劑分散液。美國專利第9,518,199號描述了呈丙烯酸丁酯與丙烯酸2-乙基己酯及乙酸乙烯酯與苯乙烯之共聚物形式的壓敏黏著劑，其具有經增強之表面黏性。美國專利第9,273,236號包含描述具有黏著性與內聚性之良好平衡的壓敏黏著劑之實例，所述壓敏黏著劑為丙烯酸2-乙基己酯與苯乙烯及甲基丙烯酸甲酯之共聚物。
然而，具有丙烯酸單體，諸如丙烯酸2-乙基己酯及丙烯酸丁酯之聚合中包含非丙烯酸單體，諸如苯乙烯及甲基丙烯酸甲酯往往會延遲丙烯酸單體之聚合，且導致非所期望地過長聚合反應時間才會實現高轉化率。舉例而言，美國專利第4,371,659號(實例1至8)採用5小時之聚合時間。同樣，美國專利第6,225,401號(實例1至6)採用4小時之聚合單體進給時間，之後採用1小時之引發劑進給時間，共5小時之總轉化時間。此外，美國專利第9,273,236號例示在3.5至4小時範圍內之進給時間。較長進給時間對於此等黏著劑組合物之產生為不利的，因為其需要較長反應器循環時間且會增加製造成本。
因此，適用於壓敏黏著劑應用且根據較高效方法製備之黏著劑組合物為令人希望的。
本文揭示適用於例如壓敏黏著劑應用且根據較高效方法製備之黏著劑組合物。在一些實施例中，所揭示之黏著劑組合物包含由單體混合物形成之丙烯酸共聚物。在一些實施例中，以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包括59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯、0.1至10重量百分比苯乙烯、0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於4.5比1。在一些實施例中，所揭示之黏著劑組合物可用小於3小時之單體混合物進給時間來製備。
亦揭示用於製備黏著劑組合物之方法。在一些實施例中，所述方法包括藉由向反應器進給水性初加料；將所述水性初加料加熱至約30℃至110℃；在自由基聚合引發劑存在下，歷經一定時段(小於3小時)將單體混合物逐步進給至反應器中來製備單體乳液，由此形成丙烯酸黏著劑組合物，以單體混合物中的單體之總重量計，所述單體混合物包括59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯、0.1至10重量百分比苯乙烯、0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中在逐步進給期間，以反應器內含物之總重量計，反應器中的自由單體之量不超過17重量百分比。
亦揭示包括所揭示之黏著劑組合物的食品接觸製品。在一些實施例中，所揭示之食品接觸製品為塑膠封裝、標籤或膠帶。
本發明係關於適用於例如壓敏黏著劑應用且根據較高效方法製備之黏著劑組合物。在一些實施例中，所揭示之黏著劑組合物包含分散於水性介質中之丙烯酸共聚物且由單體混合物形成。在一些實施例中，藉由自由基聚合，例如乳液聚合形成丙烯酸共聚物。最終結果為包含丙烯酸共聚物顆粒於水性介質中之分散液的丙烯酸乳液，聚合物顆粒包括各自衍生自單體混合物中之特定單體的構成單元。如本文所用，「共聚物」係指兩種或更多種不同類型之單體以相同聚合物鏈中連接之聚合物。
在一些實施例中，藉由乳液聚合製備黏著劑組合物藉由首先將水相裝入聚合反應器中且隨後進給待聚合之單體混合物進行。除水之外，水性初加料通常包含鹽。
可在乳液聚合製程期間在任何適合點處將界面活性劑引入至反應器中(例如伴隨水性初加料、伴隨單體混合物進給等)。在一些實施例中，根據本發明使用之適合界面活性劑的實例包含(但不限於)陽離子界面活性劑、陰離子界面活性劑、兩性離子界面活性劑、非離子界面活性劑及其組合。在所揭示之黏著劑組合物用於食品接觸應用中之實施例中，適合界面活性劑不應含有烷基酚乙氧基化物部分。烷基酚乙氧基化物部分具有以下化學結構：R1R2C6H3--O--(CH2CH2O)x--R3，其中R1為H或Cn H(2n+1)，其中n之平均值在約8至約12範圍內；其中R2為或Cn H(2n+1)，其中n之平均值在約8至約12範圍內；其中C6H3為經取代之苯環，且x之平均值在約1至約70範圍內；其中R3為H或另一取代基，諸如SO3 -。本文中，x表示添加至烷基酚中之環氧乙烷之莫耳平均數目。陽離子界面活性劑之實例包含(但不限於)四級胺、月桂基-吡錠氯化物、十六烷基二甲基胺乙酸鹽及烷基二甲基苯甲基銨氯化物，其中烷基具有8至18個碳原子。陰離子界面活性劑之實例包含(但不限於)磺酸鹽、羧酸鹽及磷酸鹽。非離子界面活性劑
之實例包含(但不限於)含有環氧乙烷之嵌段共聚物及聚矽氧界面活性劑，諸如乙氧基化直鏈或分支鏈脂族醇、乙氧基化脂肪酸、脫水山梨糖醇衍生物、羊毛蠟衍生物或烷氧基化聚矽氧烷。
含有烷基酚乙氧基化物部分之陰離子、非離子或陽離子界面活性劑，諸如壬基酚之乙氧基化物或辛基酚之乙氧基化物對於食品接觸應用並非較佳的，因為其並不包含於控管食品接觸材料的歐盟委員會法規10/2011之附錄1(Annex 1 of EU Commission Regulation 10/2011)，授權單體、其他起始物質、由微生物醱酵獲得之大分子、添加劑及聚合物生產助劑之歐盟清單(Union list)中。另外，不含烷基酚乙氧基化物部分之界面活性劑往往會更為可生物降解的，且更可能符合環境法規，因此含有烷基酚乙氧基化物部分之界面活性劑在所揭示之黏著劑組合物中並非較佳的。烷基酚乙氧基化物界面活性劑之實例包含(但不限於)：用1至50個環氧乙烷單元乙氧基化的異辛基酚之硫酸酯之鈉鹽、用1至50個環氧乙烷單元乙氧基化的壬基酚及用1至50個環氧乙烷單元乙氧基化的辛基酚之硫酸酯之鈉鹽。在一些實施例中，以單體混合物中的單體之總重量計，所用界面活性劑之量為0.2至5重量百分比。
在開始進給單體混合物之前，將水性初加料加熱至30至110℃範圍內之溫度。達至所需溫度後，在自由基聚合引發劑存在下，歷經一定時段將單體混合物逐步進給至聚合反應器中。在一些實施例中，在逐步進給單體混合物期間，以反應器內含物之總重量計，反應器中的自由單體(亦即製程中單體)之最大量不超過17重量百分比、或14重量百分比、或10重量百分比。製程中單體含量可藉由製程中樣品之頂空氣相層析來測定。在將單體混合物進給至反應器時，定期自反應器採集樣品。抑制樣品中之聚合且在藉由頂空氣相層析分析之前對樣品進行冷卻。在一些實施例中，可用少於3小時、或少於2.5小時、或少於2小時之單體混合物進給時間製備所揭示之黏著劑組合物。
在一些實施例中，引發劑可為熱引發劑或氧化還原系統引發劑任一者。熱引發劑之實例包含(但不限於)過硫酸鈉及過硫酸銨。在引發劑為氧化還原系統引發劑之情況下，還原劑可為例如抗壞血酸、次硫酸鹽或異抗壞血酸，而氧化劑可為例如過氧化物或過硫酸鹽。
在一些實施例中，可視情況使用鏈轉移劑。可使用之鏈轉移劑之實例包含長鏈烷基硫醇(諸如第三十二烷基硫醇)、3-巰基丙酸甲酯、醇(諸如異丙醇、異丁醇、月桂醇或第三辛醇)、四氯化碳、四氯乙烯及三氯溴乙烷。
在一些實施例中，以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包含59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯、或60至85重量百分比丙烯酸2-乙基己酯、或65至80重量百分比丙烯酸2-乙基己酯。在一些實施例中，以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包含0.1至10重量百分比苯乙烯、或0.1至6重量百分比苯乙烯、或1至10重量百分比苯乙烯。在一些實施例中，以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包含0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯、或1至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯、或1至12重量百分比甲基丙烯酸甲酯。在一些實施例中，以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包含2至30重量百分比丙烯酸乙酯、或2至25重量百分比丙烯酸乙酯、或2至15重量百分比丙烯酸乙酯。在一些實施例中，丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於4.5比1、或大於5比1、或大於6比1、或大於10比1、或大於50比1、或大於100比1。
在一些實施例中，除丙烯酸2-乙基己酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸乙酯(其以如上文所述之量存在)之外，單體混合物進一步包括另一不飽和單體。在一些實施例中，不飽和單體為烯烴不飽和單體。適合之烯烴不飽和單體包含具有3至24個碳原子的單烯系不飽和羧酸之酯，尤其丙烯酸及甲基丙烯酸之酯，其包含丙烯酸甲酯(「MA」)、丙烯酸丁酯(「BA」)、
甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸癸酯、丙烯酸十二酯及甲基丙烯酸十二酯。具有3至6個碳原子之α,β-單烯系不飽和單羧酸或二羧酸(諸如丙烯酸(「AA」)、甲基丙烯酸、伊康酸、反丁烯二酸及順丁烯二酸)及單烯烴不飽和二羧酸之酐(諸如順丁烯二酸酐及伊康酸酐)亦為適合的。其他適用之烯烴不飽和單體為醯胺，諸如丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、四氫呋喃甲基丙烯醯胺、四氫呋喃甲基甲基丙烯醯胺、二丙酮丙烯醯胺；丙烯酸羥烷酯及甲基丙烯酸羥烷酯，諸如丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸4-羥基丁酯及甲基丙烯酸4-羥基丁酯；及單體，諸如丙烯酸2-酮丁酯、甲基丙烯酸2-酮丁酯、N-乙烯基甲醯胺、N-乙烯吡咯啶酮、2-亞甲基-1,3-二氧雜環庚烷、2-亞甲基-1,3-二氧雜環戊烷、N-甲基-2-亞甲基噁唑烷及2-亞甲基-1,3-硫醇烯。其他適用之烯烴不飽和單體包含乙烯、丙烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯、乙烯基甲醚、乙烯基異丁基醚、乙烯吡啶、β-胺基乙基乙烯醚、胺基戊基乙烯醚、甲基丙烯酸第三丁基胺基乙酯、芳乙烯(諸如甲基苯乙烯)及乙酸乙烯酯(「VA」)。
在一些實施例中，除前述單體之外，丙烯酸共聚物可包括少量多烯系不飽和單體，其在製備聚合物時產生交聯。多烯系不飽和單體之實例為烯系不飽和羧酸之二酯及三酯，更明確而言，具有3個或更多個OH基團的二醇或多元醇之雙丙烯酸酯及三丙烯酸酯，實例為乙二醇、二甘醇、三甘醇、新戊二醇或聚乙二醇之雙丙烯酸酯及雙甲基丙烯酸酯、飽和或不飽和二羧酸之乙烯基酯及烯丙基酯、及單烯系不飽和單羧酸之乙烯基酯及烯丙基酯。然而，以單體混合物中的單體之總重量計，此類單體之分率通常不會超過1重量百分比、或0.5重量百分比、或0.1重量百分比。
在一些實施例中，黏著劑組合物可視情況進一步包含一或多種添
加劑。一或多種添加劑之實例包含(但不限於)增稠劑、消泡劑、濕潤劑、機械穩定劑、顏料、填充劑、凍融劑、中和劑、塑化劑、增黏劑、助黏劑及其組合。
黏著劑組合物可包括，以黏著劑組合物之總重量計，0至5重量百分比增稠劑。適合增稠劑包含(但不限於)ACRYSOLTM、UCARTM及CELLOSIZETM，其可購自陶氏化學公司(Dow Chemical Company)。
黏著劑組合物可包括，以黏著劑組合物之總重量計，0至2重量百分比中和劑。中和劑通常用於控制pH，以向所調配之壓敏黏著劑組合物提供穩定性。適合中和劑包含(但不限於)氨水或胺水溶液或其他無機鹽水溶液。
黏著劑組合物可包括，以黏著劑組合物之總重量計，低於50重量百分比增黏劑。適合增黏劑包含(但不限於)松香樹脂(包含松香酸及/或藉由松香酸與醇酯化獲得之松香酯或環氧化合物及/或其混合物)、未氫化之脂族C5樹脂、氫化之脂族C5樹脂、芳族改質之C5樹脂、萜類樹脂、氫化之C9樹脂及其組合。
組合物可包含，以黏著劑組合物之總重量計，低於5重量百分比助黏劑。
所揭示之黏著劑組合物可用於任何適合之目的，且特定而言，適用於壓敏黏著劑調配物，包含食品接觸製品，諸如塑膠封裝、標籤及膠帶中所用之壓敏黏著劑調配物中。
本發明之實例
現將藉由論述說明性實例(「IE」)及比較實例(「CE」)(統稱「實例」)進一步詳細描述本發明。然而，本發明之範疇理所當然並不限於IE。
製程中單體之量測
在將單體混合物進給至反應器時，定期自反應器採集以重量計呈大約5公克乳液樣品。在單體進給過程中，以均勻間隔之時間間隔採集至少四種樣品。藉由添加4-羥基-TEMPO水溶液(5wt%，0.05g)來抑制樣品中之聚合，且在冰上冷卻樣品。自各樣品採集等分試樣(大約0.5g)且稀釋(大約4至8g四氫呋喃，伴隨所選定之稀釋液，使得稀釋樣品中的任何單體之最大濃度低於1重量%。將稀釋物質之子樣(20mg)連同用作GC之內標物的乙二醇乙醚水溶液(5000ppm，20mg)一起置放於20ml頂空氣相層析法(GC)小瓶中。對小瓶進行加蓋之後，在配備有安捷倫(Agilent)7697A頂空自動取樣器之安捷倫7890B氣相層析系統上藉由頂空GC分析含量。
GC系統
具有雙管柱套管之單一分流/不分流入口允許在兩個管柱上進行同時注入。
偵測器：火焰離子化偵測器(Flame Ionization Detector；FID)
管柱A：安捷倫DB Wax UI 30M×0.32mm內徑×0.5μm df管柱，P/N 123-7033UI。
管柱B：瑞斯泰(Restek)RTX-200 30M×0.32mm ID×1.0μm df管柱，P/N 15054。
載氣：超高純度氦氣
補充氣體：氮氣
燃料氣體：氫氣及空氣
頂空參數
溫度：
傳輸線 180℃
時間：
小瓶及環路：
GC參數
入口：
模式：
管柱：
烘箱：
偵測器：
丙烯酸共聚物之製備
各種實例中所用之丙烯酸共聚物乳液係根據以下產生：
比較實例1(「CE1」)：根據US 6,225,401之實例1用4小時之單體混合物進給時間運作製程。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為13.0wt%，其包括10.5wt% EHA、2.1wt% VA、0.3wt% MMA及0.1wt%苯乙烯。
比較實例2(「CE2」)：使用配備有機械攪拌器之燒瓶，使由以下構成之水性初加料升溫至87℃：0.51公克焦磷酸四鈉、640公克去離子水、1.80公克無水硫酸鈉及1.36公克抗壞血酸。隨後，將28.4公克的濃度為19%之過硫酸鈉水溶液倒入燒瓶中。歷經2.0小時之時段，將由以下構成之乳液逐步進
給至燒瓶中：14.7公克的強度為50%之氫氧化鈉水溶液、39.4公克的濃度為30%之藉由12莫耳環氧乙烷水溶液乙氧基化的月桂醇之硫酸酯鈉鹽溶液、21.2公克的濃度為25.0%之乙烯基磺酸鈉水溶液、28.8公克的強度為22%之十二烷基苯磺酸鈉水溶液、6.6公克伊康酸、236公克水、671.2公克甲基丙烯酸甲酯、27.6公克苯乙烯、1,890公克丙烯酸2-乙基己酯、59.3公克丙烯酸乙酯及14.4公克丙烯酸。在開始時，對於前5.0分鐘，添加速率為5.0公克/分鐘。隨後在35分鐘跨度內，穩定地升高至25.0公克/分鐘。75分鐘之總進給時間之後，速率升高至35.0公克/分鐘。自乳液進給開始，歷經2.3小時以恆定速率添加94公克的強度為11%之過硫酸鈉水溶液，且將反應器溫度保持在85℃至87℃下。
完成乳液進給之後且在約70℃下，歷經45分鐘之時段將2.76公克亞硫酸氫鈉、1.8公克丙酮及44.4公克水之溶液，且同時將47.6公克的濃度為5.5%之氫過氧化第三丁基(tert-butyl hydroperoxide)溶液施配至燒瓶。產生的壓敏黏著劑之共聚物分散液具有70重量%固體。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為20.3重量%，其包括16.3% EHA、0.6% EA、3.3% MMA、0.1%苯乙烯。
比較實例3(「CE3」)：使用配備有機械攪拌器之燒瓶，使由以下構成之水性初加料升溫至87℃：0.51公克焦磷酸四鈉、660公克去離子水、1.80公克無水硫酸鈉及1.36公克抗壞血酸。隨後，將28.4公克的濃度為19%之過硫酸鈉水溶液倒入燒瓶中。歷經2.0小時之時段，將由以下構成之乳液逐步進給至燒瓶中：14.7公克的強度為50%之氫氧化鈉水溶液、39.4公克的濃度為30%之藉由12莫耳環氧乙烷水溶液乙氧基化的月桂醇之硫酸酯鈉鹽溶液、21.2公克的濃度為25.0%之乙烯基磺酸鈉水溶液、28.8公克的強度為22%之十二烷基苯磺酸鈉水溶液、6.6公克伊康酸、221公克水、23.2公克甲基丙烯酸甲酯、138.0公克苯乙烯、2,207.6公克丙烯酸2-乙基己酯、279.3公克丙烯酸乙酯及14.4公克
丙烯酸。在開始時，對於前5.0分鐘，添加速率為5.0公克/分鐘。隨後在35分鐘跨度內，穩定地升高至25.0公克/分鐘。75分鐘之總進給時間之後，速率升高至35.0公克/分鐘。自乳液進給開始，歷經2.3小時以恆定速率添加94公克的強度為11%之過硫酸鈉水溶液，且將反應器溫度保持在85℃至87℃下。
完成進料之後且在約70℃下，歷經45分鐘之時段將2.76公克亞硫酸氫鈉、1.8公克丙酮及44.4公克水之溶液，且同時將47.6公克的濃度為5.5%之氫過氧化第三丁基溶液施配至燒瓶。產生的壓敏黏著劑之共聚物分散液具有70重量%固體。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為19.8重量%，其包括17.1% EHA、2.2% EA、0.1% MMA、0.4%苯乙烯。
說明性實例1(「IE1」)：使用配備有機械攪拌器之燒瓶，使由以下構成之水性初加料升溫至87℃：0.25公克焦磷酸四鈉、330公克去離子水、0.90公克無水硫酸鈉及0.68公克抗壞血酸。隨後，將14.2公克的濃度為19%之過硫酸鈉水溶液倒入燒瓶中。歷經2.0小時之時段，將由以下構成之乳液逐步進給至燒瓶中：7.4公克的強度為50%之氫氧化鈉水溶液、19.7公克的濃度為30%之藉由12莫耳環氧乙烷水溶液乙氧基化的月桂醇之硫酸酯鈉鹽溶液、10.6公克的濃度為25.0%之乙烯基磺酸鈉水溶液、14.4公克的強度為22%之十二烷基苯磺酸鈉水溶液、3.3公克伊康酸、135公克水、69.0公克苯乙烯、903.8公克丙烯酸2-乙基己酯、339.7丙烯酸乙酯、11.6公克甲基丙烯酸甲酯及7.2公克丙烯酸。在開始時，對於前5.0分鐘，添加速率為2.5公克/分鐘。隨後在35分鐘跨度內，穩定地升高至12.5公克/分鐘。75分鐘之總進給時間之後，速率升高至17.5公克/分鐘。自乳液進給開始，歷經2.3小時以恆定速率添加47公克的強度為11%之過硫酸鈉水溶液，且將反應器溫度保持在85℃至87℃下。
完成進料之後且在約70℃下，歷經45分鐘之時段將1.38公克亞硫酸氫鈉、0.9公克丙酮及22.2公克水之溶液，且同時將23.8公克的濃度為5.5%
之氫過氧化第三丁基溶液施配至燒瓶。產生的壓敏黏著劑之共聚物分散液具有69重量%固體。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為16.9重量%，其包括11.8% EHA、4.7% EA、0.1% MMA及0.3%苯乙烯。
說明性實例2(「IE2」)：使用配備有機械攪拌器之燒瓶，使由以下構成之水性初加料升溫至87℃：0.51公克焦磷酸四鈉、660公克去離子水、1.80公克無水硫酸鈉及1.36公克抗壞血酸。隨後，將28.4公克的濃度為19%之過硫酸鈉水溶液倒入燒瓶中。歷經2.0小時之時段，將由以下構成之乳液逐步進給至燒瓶中：14.7公克的強度為50%之氫氧化鈉水溶液、39.4公克的濃度為30%之藉由12莫耳環氧乙烷水溶液乙氧基化的月桂醇之硫酸酯鈉鹽溶液、21.2公克的濃度為25.0%之乙烯基磺酸鈉水溶液、28.8公克的強度為22%之十二烷基苯磺酸鈉水溶液、6.6公克伊康酸、270公克水、110.4公克苯乙烯、1,830.8公克丙烯酸2-乙基己酯、706.9公克丙烯酸乙酯及14.4公克丙烯酸。在開始時，對於前5.0分鐘，添加速率為5.0公克/分鐘。隨後在35分鐘跨度內，穩定地升高至25.0公克/分鐘。75分鐘之總進給時間之後，速率升高至35.0公克/分鐘。自乳液進給開始，歷經2.3小時以恆定速率添加94公克的強度為11%之過硫酸鈉水溶液，且將反應器溫度保持在85℃至87℃下。
完成進料之後且在約70℃下，歷經45分鐘之時段將2.76公克亞硫酸氫鈉、1.8公克丙酮及44.4公克水之溶液，且同時將47.6公克的濃度為5.5%之氫過氧化第三丁基溶液施配至燒瓶。產生的壓敏黏著劑之共聚物分散液具有69重量%固體。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為13.2重量%，其包括9.4% EHA、3.7% EA及0.1%苯乙烯。
說明性實例3(「IE3」)：使用配備有機械攪拌器之燒瓶，使由以下構成之水性初加料升溫至87℃：0.51公克焦磷酸四鈉、640公克去離子水、1.80公克無水硫酸鈉及1.36公克抗壞血酸。隨後，將28.4公克的濃度為19%之
過硫酸鈉水溶液倒入燒瓶中。歷經2.0小時之時段，將由以下構成之乳液逐步進給至燒瓶中：14.7公克的強度為50%之氫氧化鈉水溶液、39.4公克的濃度為30%之藉由12莫耳環氧乙烷水溶液乙氧基化的月桂醇之硫酸酯鈉鹽溶液、21.2公克的濃度為25.0%之乙烯基磺酸鈉水溶液、28.8公克的強度為22%之十二烷基苯磺酸鈉水溶液、6.6公克伊康酸、236公克水、158.4公克甲基丙烯酸甲酯、2.8公克苯乙烯、2,207.6公克丙烯酸2-乙基己酯、279.3公克丙烯酸乙酯及14.4公克丙烯酸。在開始時，對於前5.0分鐘，添加速率為5.0公克/分鐘。隨後在35分鐘跨度內，穩定地升高至25.0公克/分鐘。75分鐘之總進給時間之後，速率升高至35.0公克/分鐘。自乳液進給開始，歷經2.3小時以恆定速率添加94公克的強度為11%之過硫酸鈉水溶液，且將反應器溫度保持在85℃至87℃下。
完成進料之後且在約70℃下，歷經45分鐘之時段將2.76公克亞硫酸氫鈉、1.8公克丙酮及44.4公克水之溶液，且同時將47.6公克的濃度為5.5%之氫過氧化第三丁基溶液施配至燒瓶。產生的壓敏黏著劑之共聚物分散液具有70重量%固體。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為9.4重量%，其包括8.1% EHA、1.1% EA、0.2% MMA、0.003%苯乙烯。
說明性實例4(「IE4」)：使用配備有機械攪拌器之燒瓶，使由以下構成之水性初加料升溫至87℃：0.51公克焦磷酸四鈉、640公克去離子水、1.80公克無水硫酸鈉及1.36公克抗壞血酸。隨後，將28.4公克的濃度為19%之過硫酸鈉水溶液倒入燒瓶中。歷經2.0小時之時段，將由以下構成之乳液逐步進給至燒瓶中：14.7公克的強度為50%之氫氧化鈉水溶液、39.4公克的濃度為30%之藉由12莫耳環氧乙烷水溶液乙氧基化的月桂醇之硫酸酯鈉鹽溶液、21.2公克的濃度為25.0%之乙烯基磺酸鈉水溶液、28.8公克的強度為22%之十二烷基苯磺酸鈉水溶液、6.6公克伊康酸、236公克水、321.2公克甲基丙烯酸甲酯、55.2公克苯乙烯、1,592.4公克丙烯酸2-乙基己酯、679.3公克丙烯酸乙酯及14.4公克
丙烯酸。在開始時，對於前5.0分鐘，添加速率為5.0公克/分鐘。隨後在35分鐘跨度內，穩定地升高至25.0公克/分鐘。75分鐘之總進給時間之後，速率升高至35.0公克/分鐘。自乳液進給開始，歷經2.3小時以恆定速率添加94公克的強度為11%之過硫酸鈉水溶液，且將反應器溫度保持在85℃至87℃下。
完成進料之後且在約70℃下，歷經45分鐘之時段將2.76公克亞硫酸氫鈉、1.8公克丙酮及44.4公克水之溶液，且同時將47.6公克的濃度為5.5%之氫過氧化第三丁基溶液施配至燒瓶。產生的壓敏黏著劑之共聚物分散液具有70重量%固體。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為13.8重量%，其包括8.7% EHA、4.2% EA、0.8% MMA、0.1%苯乙烯。
說明性實例5(「IE5」)：使用配備有機械攪拌器之燒瓶，使由以下構成之水性初加料升溫至87℃：0.51公克焦磷酸四鈉、640公克去離子水、1.80公克無水硫酸鈉及1.36公克抗壞血酸。隨後，將28.4公克的濃度為19%之過硫酸鈉水溶液倒入燒瓶中。歷經2.0小時之時段，將由以下構成之乳液逐步進給至燒瓶中：14.7公克的強度為50%之氫氧化鈉水溶液、39.4公克的濃度為30%之藉由12莫耳環氧乙烷水溶液乙氧基化的月桂醇之硫酸酯鈉鹽溶液、21.2公克的濃度為25.0%之乙烯基磺酸鈉水溶液、28.8公克的強度為22%之十二烷基苯磺酸鈉水溶液、6.6公克伊康酸、236公克水、621.2公克甲基丙烯酸甲酯、27.6公克苯乙烯、1,862.4公克丙烯酸2-乙基己酯、136.9公克丙烯酸乙酯及14.4公克丙烯酸。在開始時，對於前5.0分鐘，添加速率為5.0公克/分鐘。隨後在35分鐘跨度內，穩定地升高至25.0公克/分鐘。75分鐘之總進給時間之後，速率升高至35.0公克/分鐘。自乳液進給開始，歷經2.3小時以恆定速率添加94公克的強度為11%之過硫酸鈉水溶液，且將反應器溫度保持在85℃至87℃下。
完成進料之後且在約70℃下，歷經45分鐘之時段將2.76公克亞硫酸氫鈉、1.8公克丙酮及44.4公克水之溶液，且同時將47.6公克的濃度為5.5%
之氫過氧化第三丁基溶液施配至燒瓶。產生壓敏黏著劑之共聚物分散液。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為14.1重量%，其包括11.2% EHA、1.0% EA、1.9% MMA、0.05%苯乙烯。
說明性實例6(「IE6」)：使用配備有機械攪拌器之燒瓶，使由以下構成之水性初加料升溫至87℃：1.34公克焦磷酸四鈉、330公克去離子水及0.68公克抗壞血酸。隨後，將15.7公克的濃度為17%之過硫酸鈉水溶液倒入燒瓶中。歷經2.75小時之時段，將由以下構成之乳液逐步進給至燒瓶中：7.4公克的強度為50%之氫氧化鈉水溶液、19.7公克的濃度為30%之藉由12莫耳環氧乙烷水溶液乙氧基化的月桂醇之硫酸酯鈉鹽溶液、10.6公克的濃度為25.0%之乙烯基磺酸鈉水溶液、14.4公克的強度為22%之十二烷基苯磺酸鈉水溶液、3.3公克伊康酸、135公克水、27.6公克苯乙烯、1,051.6公克丙烯酸2-乙基己酯、134.4丙烯酸乙酯、110.4公克乙酸乙烯酯及7.2公克丙烯酸。在開始時，對於前6.0分鐘，添加速率為1.9公克/分鐘。隨後在40分鐘跨度內，穩定地升高至9.3公克/分鐘。125分鐘之總進給時間之後，速率升高至13.1公克/分鐘。自乳液進給開始，歷經3.25小時以恆定速率添加57公克的強度為12%之過硫酸鈉水溶液，且將反應器溫度保持在85℃至87℃下。
完成進料之後且在約70℃下，歷經60分鐘之時段將5.52公克亞硫酸氫鈉及20.0公克水之溶液，且同時將20.0公克的濃度為26%之氫過氧化第三丁基溶液施配至燒瓶。產生的壓敏黏著劑之共聚物分散液具有69重量%固體。在進給期間，以反應器內含物之總重量計，製程中單體最大量為8.7重量%，其包括6.7% EHA、0.8% EA、1.1% VA及0.1%苯乙烯。
在說明性實例中，製程中單體量小於17%，而單體進給時間小於或等於3小時。相反地，一些比較實例之單體進給時間大於3小時(例如C1)。本領域中已知製程中單體量可藉由延長進給時間來降低。出人意料地，添加較小比例之EA使得製程中單體量有所降低，同時仍保持進給時間為較短的。進給時間低於3小時之比較實例(例如C2、C3)的製程中單體量大於17%。
除了上文所述之實施例及實例中所闡述之實施例之外，特定組合之多種實施例在本發明之範疇內，下文描述其中一些：
實施例1. 一種黏著劑組合物，其包括：由單體混合物形成之丙烯酸共聚物，以單體混合物中的單體之總重量計，所述單體混合物包括，59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯；0.1至10重量百分比苯乙烯；0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯；及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於4.5比1。
實施例2. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中以單體混合物中的
單體之總重量計，單體混合物包括60至85重量百分比丙烯酸2-乙基己酯。
實施例3. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包括65至80重量百分比丙烯酸2-乙基己酯。
實施例4. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包括0.1至6重量百分比苯乙烯。
實施例5. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包括1至6重量百分比苯乙烯。
實施例6. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包括1至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯。
實施例7. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包括1至12重量百分比甲基丙烯酸甲酯。
實施例8. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包括2至25重量百分比丙烯酸乙酯。
實施例9. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中以單體混合物中的單體之總重量計，單體混合物包括2至15重量百分比丙烯酸乙酯。
實施例10. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中單體混合物進一步包括不飽和單體。
實施例11. 任何前述或後續實施例之黏著劑組合物，其中不飽和單體係選自由以下組成之群：丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸癸酯、丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、伊康酸酐、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、四氫呋喃甲基丙烯醯胺、四氫呋喃甲基甲基丙烯醯胺、
二丙酮丙烯醯胺、丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸4-羥丁酯、甲基丙烯酸4-羥丁酯、丙烯酸2-酮丁酯、甲基丙烯酸2-酮丁酯、N-乙烯基甲醯胺、N-乙烯基吡咯啶酮、2-亞甲基-1,3-二氧雜環庚烷、2-亞甲基-1,3-二氧雜環戊烷、N-甲基-2-亞甲基噁唑烷、2-亞甲基-1,3-硫醇烯、乙烯、丙烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯、乙烯基甲醚、乙烯基異丁基醚、乙烯吡啶、β-胺基乙基乙烯醚、胺基戊基乙烯醚、甲基丙烯酸第三丁基胺基乙酯、甲基苯乙烯、乙酸乙烯酯、乙烯基磺酸鈉及其組合。
實施例12. 一種用於藉由乳液聚合製備黏著劑組合物之方法，所述方法包括：將水性初加料進給至反應器；將水性初加料加熱至約30℃至110℃；在自由基聚合引發劑存在下，歷經一定時段將單體混合物逐步進給至反應器中，由此形成黏著劑組合物，以單體混合物中的單體之總重量計，所述單體混合物包括59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯、0.1至10重量百分比苯乙烯、0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中在逐步進給期間，以反應器內含物之總重量計，反應器中的自由單體之量不超過17重量百分比。
實施例13. 如任何前述或後續實施例所述的藉由單體乳液進料聚合製備黏著劑組合物之方法，其中丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於4.5比1。
實施例14. 藉由單體乳液進料聚合製備黏著劑組合物之方法，其中進行逐步進給之時段的時長不超過3小時。
實施例15. 一種食品接觸製品，其包含包括黏著劑組合物之黏著層，所述黏著劑組合物包括由單體混合物形成之丙烯酸乳液，以單體混合物中的單體之總重量計，所述單體混合物包括，
59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯；0.1至10重量百分比苯乙烯；0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯；及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於4.5比1。
實施例16. 任何前述或後續實施例之食品接觸製品，其中食品接觸製品為塑膠封裝、標籤或膠帶。
Claims (7)
- 一種黏著劑組合物，其包括：由單體混合物形成之丙烯酸共聚物，以所述單體混合物中的單體之總重量計，所述單體混合物包括，59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯；0.1至10重量百分比苯乙烯；0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯；及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於6比1。
- 如請求項1之黏著劑組合物，其中所述單體混合物進一步包括不飽和單體。
- 如請求項2之黏著劑組合物，其中所述不飽和單體係選自由以下組成之群：丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸異戊酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸癸酯、丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、伊康酸酐、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、四氫呋喃甲基丙烯醯胺、四氫呋喃甲基甲基丙烯醯胺、二丙酮丙烯醯胺、丙烯酸2-羥基乙酯、甲基丙烯酸2-羥基乙酯、丙烯酸4-羥丁酯、甲基丙烯酸4-羥丁酯、丙烯酸2-酮丁酯、甲基丙烯酸2-酮丁酯、N-乙烯基甲醯胺、N-乙烯基吡咯啶酮、2-亞甲基-1,3-二氧雜環庚烷、2-亞甲基-1,3-二氧雜環戊烷、N-甲基-2-亞甲基噁唑烷、2-亞甲基-1,3-硫醇烯、乙烯、丙烯、異丁烯、丁二烯、異戊二烯、乙烯基甲醚、乙烯基異丁基醚、乙烯吡啶、β-胺基乙基乙烯 醚、胺基戊基乙烯醚、甲基丙烯酸第三丁基胺基乙酯、甲基苯乙烯、乙酸乙烯酯、乙烯基磺酸鈉及其組合。
- 一種用於藉由乳液聚合製備黏著劑組合物之方法，所述方法包括：將水性初加料進給至反應器；將所述水性初加料加熱至約30℃至110℃；在自由基聚合引發劑存在下，歷經一定時段將單體混合物逐步進給至所述反應器中，由此形成所述黏著劑組合物，以所述單體混合物中的單體之總重量計，所述單體混合物包括59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯、0.1至10重量百分比苯乙烯、0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中在逐步進給期間，以反應器內含物之總重量計，所述反應器中的自由單體之量不超過17重量百分比，其中丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於6比1。
- 如請求項4之用於藉由乳液聚合製備黏著劑組合物之方法，其中進行逐步進給之所述時段的時長不超過3小時。
- 一種食品接觸製品，其包含包括黏著劑組合物之黏著層，所述黏著劑組合物包括由單體混合物形成之丙烯酸乳液，以所述單體混合物中的單體之總重量計，所述單體混合物包括，59至97.9重量百分比丙烯酸2-乙基己酯；0.1至10重量百分比苯乙烯；0至25重量百分比甲基丙烯酸甲酯；及2至30重量百分比丙烯酸乙酯，其中丙烯酸乙酯與苯乙烯之比(以重量計)大於6比1。
- 如請求項6之食品接觸製品，其中所述食品接觸製品為塑膠封裝、標籤或膠帶。
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