TWI835724B - 液晶介質 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於液晶介質，其包含 a)一或多種式ST-1化合物，及b)一或多種式ST-2化合物及c)一或多種式RV化合物及d)一或多種選自式IA及式IB化合物之群的化合物，
Description
本發明係關於液晶介質及含有此等介質之液晶顯示器，尤其係關於由主動矩陣定址之顯示器，且特別係關於共平面切換(IPS)型或邊緣場切換(FFS)型顯示器。
液晶顯示器(LCD)用於許多資訊顯示領域中。LCD用於直觀式顯示器及投影型顯示器兩者。所使用的電光模式為例如扭轉向列(TN)、超扭轉向列(STN)、光學補償彎曲型(OCB)及電控制雙折射(ECB)模式及其各種變體，以及其他。所有此等模式利用實質上垂直於基板或液晶層的電場。除此等模式以外，亦存在利用實質上平行於基板或液晶層之電場的電光模式，諸如共平面切換(IPS)模式(如例如DE 40 00 451及EP 0 588 568中所揭示)及邊緣場切換(FFS)模式，其中存在強「邊緣場」，亦即，接近電極邊緣之強電場以及在整個單元中具有強豎直分量及強水平分量兩者的電場。此等後兩種電光模式特別係用於現代桌上型監測器中的LCD及用於電視機及多媒體應用的顯示器。根據本發明之液晶較佳用於此類型顯示器中。大體而言，具有相當低的介電各向異性值之正介電性液晶介質用於FFS顯示器中，但在一些情況下，具有僅約3或甚至更低之介電各向異性的液晶介質亦用於IPS顯示器中。
對於此等顯示器，具有經改良特性之新穎液晶介質為必需的。詳言之，必須改良定址時間以用於多種類型的應用。因此，需要具有較低黏度(η)、尤其具有較低旋轉黏度(γ1)的液晶介質。除此等黏度參數以外，介質必須具有合適的寬度及位置的向列相範圍及適當雙折射率(△n)，且介電各向異性(△ε)應足夠高以允許合理地低的操作電壓。
根據本發明之顯示器較佳藉由主動矩陣(active matrix LCD，簡稱AMD)，較佳藉由薄膜電晶體(TFT)矩陣定址。然而，根據本發明之液晶亦可以有利的方式用於具有其他已知定址手段之顯示器中。
適合於LCD且尤其適合於IPS顯示器之液晶組合物已知例如來自JP 07-181 439(A)、EP 0 667 555、EP 0 673 986、DE 195 09 410、DE 195 28 106、DE 195 28 107、WO 96/23 851及WO 96/28 521。然而，此等組合物具有某些缺點。除其他缺陷以外，其中大多數不利地導致長定址時間，具有不適當值之電阻率及/或需要過高操作電壓。另外，存在對於改良LCD之低溫行為的需求。操作特性以及存放期兩者之改良在此處係必要的。
在顯示面板之製造期間出現特殊問題。LCD顯示器通常係藉由使用封閉劑以黏著方式將具有像素電極之第一基板、薄膜電晶體(TFT)以及其他組件接合至含有共同電極的第二基板而生產。藉由於毛細管力或真空，經由填充開口以液晶填充由基板包圍之空間；隨後使用封閉劑密封填充開口。近年來，隨著液晶顯示器之尺寸增大，已提出所謂的「單滴式填充」製程(ODF製程)作為用於大批量生產液晶顯示器的製程(參見例如JPS63-179323及JPH10-239694)，以便縮短生產期間的循環時間。其為用於生產液晶顯示器之製程，其中將一或多滴液晶施用至裝配有電極及在邊緣周圍
具備封閉劑的基板。隨後真空安裝第二基板且固化封閉劑。
然而，單滴式填充承擔導致被稱作「ODF雲紋」或「滴雲紋」之顯示器疵點的風險，其中與在ODF製程中已施配之個別液滴的佈置有關的對稱圖案在面板組裝後仍可見。取決於其尺寸及形狀，較小環形斑點(「點式雲紋」)或較大的略正方形區域(棋型圖案雲紋)可為可見的。另一可見疵點係所謂的擴散或邊緣雲紋，其與尤其用於大型面板(例如用於TV)的ODF製程相關且係在顯示器邊緣變得可見的疵點。
本發明的目標為提供尤其用於此類型的FFS、IPS、TN、正VA或STN顯示器的介質，其並未展現上文所指示的缺點或僅在較小程度下如此，且較佳地在具有高清澈點的同時具有快速回應時間及低旋轉黏度，以及高介電各向異性及低臨限電壓，且該等介質之使用導致對於應用足夠低的雲紋(詳言之，擴散雲紋或邊緣雲紋)之至少部分或完全消除。
藉由提供如下所述的包含穩定劑之液晶介質來解決問題。
本發明係關於一種液晶介質，其中其包含a)一或多種式ST-1化合物，
其中G 表示具有1至20個C原子的二價脂族或環脂族基團；及b)一或多種式ST-2化合物
其中
表示
，
或
RS1 表示H、具有至多15個C原子的烷基、烯基或烷氧基，其中一或多個H原子可由鹵素置換，RS2 表示H、具有至多7個C原子的烷基、烯基或烷氧基，其中一或多個H原子可由鹵素置換，r 為0或1；及c)一或多種式RV化合物
其中R21 表示具有1至7個C原子的未經取代之烷基或具有2至7個C原子的未經取代之烯基，及R22 表示具有2至7個C原子之未經取代之烯基，及d)一或多種選自式IA及式IB化合物之群的化合物，
其中RA及RB 各自彼此獨立地表示具有1至15個C原子之經鹵化或未經取代之烷基或烷氧基，其中另外，此等基團中之一或多個CH2基團可各自彼此獨立地以O原子彼此不直接連接之方式由-C≡C-、-CF2O-、-CH=CH-、
、
、-O-、-CO-O-或-O-CO-置換，XA及XB 各自彼此獨立地表示F、Cl、CN、SF5、SCN、NCS、鹵化烷基、鹵化烯基、鹵化烷氧基或鹵化烯氧基，其各自具有至多6個C原子，以及Y1-13 各自彼此獨立地表示H或F。
出人意料地，已發現根據本發明之液晶介質展示相比未經穩定介質的經改良可靠性。出乎意料地，經改良之可靠性與顯示面板中極低程度的邊緣雲紋相關聯。
式IA及式IB化合物係例如自WO 2004/048501 A及EP 0 786 445已知。
式ST-1穩定劑例如描述於EP 2 993 216 A1中。在WO 2012/076104中提出式ST-2穩定劑作為具有負介電各向異性之介質中的共穩定劑。
若上式或下式中之RA及RB表示烷基及/或烷氧基，則其可為直鏈或分支鏈的。其較佳為直鏈的，具有2、3、4、5、6或7個C原子，且因此較佳地表示乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基或庚氧基，此外表示甲基、辛基、壬基、癸基、十一基、十二基、十三基、十四基、十五基、甲氧基、辛氧基、壬氧基、癸氧基、十一烷氧基、十二烷氧基、十三烷氧基或十四烷氧基。RA及RB各自較佳地表示具有2至6個C原子之直鏈烷基。
氧雜烷基較佳表示直鏈2-氧雜丙基(=甲氧基甲基)；2-(=乙氧基甲基)或3-氧雜丁基(=2-甲氧基乙基)；2-、3-或4-氧雜戊基；2-、3-、4-或5-氧雜己基；2-、3-、4-、5-或6-氧雜庚基；2-、3-、4-、5-、6-或7-氧雜辛基；2-、3-、4-、5-、6-、7-或8-氧雜壬基；2-、3-、4-、5-、6-、7-、8-或9-氧雜癸基。
若RA及RB表示其中一個CH2基團已經-CH=CH-置換的烷基，則其可為直鏈或分支鏈的。其較佳為直鏈的且具有2至10個C原子。因此，其尤其表示乙烯基；丙-1-或-2-烯基；丁-1-、-2-或-3-烯基；戊-1-、-2-、-3-或-4-烯基；己-1-、-2-、-3-、-4-或-5-烯基；庚-1-、-2-、-3-、-4-、-5-或-6-烯基；辛-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-或-7-烯基；壬-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-、-7-或-8-烯基；癸-1-、-2-、-3-、-4-、-5-、-6-、-7-、-8-或-9-烯基。
若RA及RB表示至少經鹵素單取代之烷基或烯基，則此基團較佳為直鏈，且鹵素較佳為F或Cl。在多取代之情況下，鹵素較佳為F。所得基團
亦包括全氟化基團。在單取代之情況下，氟或氯取代基可位於任何所要位置，但較佳位於ω位置。
在上式及下式中，XA及/或XB較佳為F、Cl，或具有1、2或3個C原子之單或多氟化烷基或烷氧基或具有2或3個C原子之單或多氟化烯基。XA及/或XB尤佳為F、Cl、CF3、CHF2、OCF3、OCHF2、OCFHCF3、OCFHCHF2、OCFHCHF2、OCF2CH3、OCF2CHF2、OCF2CHF2、OCF2CF2CHF2、OCF2CF2CHF2、OCFHCF2CF3、OCFHCF2CHF2、OCF2CF2CF3、OCF2CF2CClF2、OCClFCF2CF3、OCH=CF2或CH=CF2，極尤佳為F或OCF3，進一步為CF3、OCF=CF2、OCHF2或OCH=CF2。
尤佳的係式IA及式IB化合物，其中XA及/或XB表示F或OCF3，較佳為F。較佳的式IA化合物為其中Y1表示F的化合物、其中Y2表示F的化合物、其中Y3表示H的化合物、其中Y4表示H且Y5表示F的化合物以及其中Y6及Y7各自表示H的化合物。較佳的式IB化合物為其中Y8表示F的化合物、其中Y9表示F的化合物、其中Y10表示F的化合物、其中Y11表示F的化合物以及其中Y12及Y13各自表示H的化合物。
式ST-1中之基團的實例為具有至多20個碳原子之亞甲基、伸乙基或聚亞甲基；或伸烷基間雜有一或兩個雜原子，諸如二價基-CH2OCH2-、-CH2CH2OCH2CH2-、-CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2-、-CH2C(O)OCH2CH2O(O)CCH2-、-CH2CH2C(O)OCH2CH2O(O)CCH2CH2-、-CH2CH2-C(O)O(CH2)4O(O)C-CH2CH2-、-CH2CH2O(O)C(CH2)4C(O)OCH2CH2-及-CH2CH2O(O)C(CH2)8C(O)OCH2CH2-。
G亦可為伸芳基-雙伸烷基，例如對二甲苯基、苯-1,3-雙(伸乙基)、聯二苯-4,4'-雙(亞甲基)或萘-1,4-雙(亞甲基)。
較佳地，式ST-1化合物係選自式ST-1a化合物
其中RS3 表示H或具有1至6個C原子之烷基，較佳為H或乙基；t 為0或1，及q 為0、1、2、3、4、5、6、7、8或9。
尤佳地，式ST-1a化合物係選自式ST-1a-1及式ST-1a-2之化合物，較佳選自式ST-1a-2之化合物。此等化合物的突出之處在於在液晶介質中的極好可溶性。
其中q為0、1、2、3、4、5、6、7、8或9，較佳為6、7或8，尤佳為7。
較佳之式ST-2化合物為選自式ST-2a及式ST-2b化合物之群的化合物，其尤佳選自式ST-2a化合物。
其中RS1 具有上文給出的含義且較佳表示具有1至7個C原子之烷基，尤佳為乙基、正丙基、正丁基或正戊基。
根據本發明之介質較佳包含一或多種ST-2a化合物，其較佳選自式ST-2a-1至式ST-2a-5之化合物的群
尤佳地，採用化合物ST-2a-3。
較佳之式RV化合物係選自式RV-1至式RV-7之化合物的群
尤佳之式IA化合物係選自以下子式：
其中RA及XA具有請求項1中所指示的含義。
RA較佳地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基，詳言之，乙基及丙基，進一步表示具有2至6個C原子的烯基。
極其尤佳為子式IA-b化合物。
尤佳之式IB化合物係選自以下子式：
其中RB及XB具有請求項1中所指示的含義。
RB較佳表示具有1至6個C原子之直鏈烷基，詳言之，丙基、丁基及戊基，進一步表示具有2至6個C原子之烯基。
極其尤佳為子式IB-c化合物。
下文指示更佳實施例：- 介質另外包含一或多種式II及/或式III之化合物
其中R0 表示具有1至15個C原子之鹵化或未經取代之烷基或烷氧基，其中另外，此等基團中之一或多個CH2基團可各自彼此獨立地以O原子彼此不直接連接之方式由-C≡C-、-CF2O-、-CH=CH-、
、
、-O-、-CO-O-或-O-CO-置換，X0 表示F、Cl、CN、SF5、SCN、NCS、具有至多6個C原子之鹵化烷基、鹵化烯基、鹵化烷氧基或鹵化烯氧基，且Y1-5 各自彼此獨立地表示H或F，
及
各自彼此獨立地表示
- 式II化合物較佳選自下式：
其中R0及X0具有上文所指示之含義。
R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F。尤佳為式IIa及式IIb之化合物，詳言之，其中X表示F之式IIa及式IIb之化合物。
- 式III化合物較佳地選自以下式：
其中R0及X0具有上文所指示之含義。
R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F。尤佳為式IIIa及式IIIe之化合物，詳言之，式IIIa之化合物；- 介質另外包含一或多種選自下式之化合物：
其中R0、X0及Y1-4具有上文所指示之含義，及Z0 表示-C2H4-、-(CH2)4-、-CH=CH-、-CF=CF-、-C2F4-、-CH2CF2-、-CF2CH2-、-CH2O-、-OCH2-、-COO-或-OCF2-，在式V及式VI中亦表示單鍵，在式V及式VIII中亦表示-CF2O-，r 表示0或1，及s 表示0或1；- 式IV化合物較佳選自下式：
其中R0及X0具有上文所指示之含義。
R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F或OCF3，進一步表示OCF=CF2或Cl；- 式V化合物較佳選自下式：
其中R0及X0具有上文所指示之含義。
R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F及OCF3，進一
步表示OCHF2、CF3、OCF=CF2及OCH=CF2；- 式VI化合物較佳選自下式：
其中R0及X0具有上文所指示之含義。
R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F，進一步表示OCF3、CF3、CF=CF2、OCHF2及OCH=CF2；- 式VII化合物較佳地選自下式：
其中R0及X0具有上文所指示之含義。
R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F，進一步表示OCF3、OCF=CF2及OCH=CF2。
- 介質另外包含一或多種選自下式之化合物：
其中X0具有上文所指示之含義，及L 表示H或F，「烷基」 表示C1-6烷基，R' 表示C1-6烷基或C1-6烷氧基R" 表示C1-6烷基、C1-6烷氧基或C2-6烯基，及「烯基」及「烯基*」 各自彼此獨立地表示C2-6烯基。
- 式IX至XII之化合物較佳選自下式：
其中「烷基」具有上文所指示之含義。
尤佳的係式IXa、IXb、IXc、Xa、Xb、XIa及XIIa之化合物。在式IXb及IX中，「烷基」較佳地彼此獨立地表示n-C3H7、n-C4H9或n-C5H11，詳言之，n-C3H7。
- 介質另外包含一或多種選自下式之化合物：
其中L1及L2具有上文所指示之含義，且R1及R2各自彼此獨立地表示正烷基、烷氧基、氧雜烷基、氟烷基或烯基，其各自具有至多6個C原子，且較佳地，各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之烷基；在式XIII化合物中，基團R1及R2中之至少一者較佳地表示具有2至6個C原子之烯
基。
- 該介質包含一或多種式XIII化合物，其中基團R1及R2中之至少一者表示具有2至6個C原子之烯基，較佳為選自下式之化合物：
其中「烷基」具有上文所指示之含義；- 介質包含一或多種下式之化合物：
其中R0、X0及Y1-4具有式I中所指示之含義，且
及
各自彼此獨立地表示
以及
表示
或
。
- 式XV及XVI之化合物較佳選自下式：
其中R0及X0具有上文所指示之含義。
R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F，進一步表示OCF3。尤佳之式XV及XVa-XVf之化合物為其中Y1表示F且Y2表示H或F，較佳表示F的化合物。根據本發明之混合物尤佳包含至少一種式XVf之化合物。
- 介質包含一或多種式XVII化合物，
其中R1及R2具有上文所指示之含義，且較佳地，各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之烷基。L表示H或F。
尤佳之式XVII化合物為以下子式之化合物
其中烷基及烷基* 各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基，詳言之，乙基、丙基及戊基，烯基及烯基* 各自彼此獨立地表示具有2至6個C原子之直鏈烯基，詳言之，CH2=CHC2H4、CH3CH=CHC2H4、CH2=CH及CH3CH=CH。
尤佳為式XVII-b及式XVII-c之化合物。極其尤佳為下式之化合物
- 介質包含一或多種下式之化合物：
其中R1及R2具有上文所指示之含義，且較佳地各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之烷基。L表示H或F；
- 介質另外包含一或多種選自下式之化合物：
其中R0及X0各自彼此獨立地具有上文所指示之含義中之一者，且Y1-4各自彼此獨立地表示H或F。X0較佳地為F、Cl、CF3、OCF3或OCHF2。R0較佳表示烷基、烷氧基、氧雜烷基、氟烷基或烯基，其各自具有至多6
個C原子。
根據本發明之混合物尤佳地包含一或多種式XXIV-a之化合物，
其中R0具有上文所指示之含義。R0較佳表示直鏈烷基，詳言之，乙基、正丙基、正丁基及正戊基，且極其尤佳地表示正丙基。在根據本發明之混合物中較佳以0.5重量%至20重量%、尤佳1重量%至15重量%之量使用式XXIV化合物，詳言之，式XXIV-a化合物。
- 介質另外包含一或多種式XXIV化合物：
其中R0、X0及Y1-6具有式I中指示之含義，ｓ表示0或1，且
表示
、
或
。
在式XXIV中，X0亦可表示具有1至6個C原子之烷基或具有1至6個C原子之烷氧基。烷基或烷氧基較佳為直鏈。
R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F；- 式XXIV化合物較佳選自下式：
其中R0、X0及Y1具有上文所指示之含義。R0較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F，且Y1較佳為F；
-
較佳為
、
、
、
- R0為具有2至6個C原子之直鏈烷基或烯基；- 介質包含一或多種下式之化合物：
其中R1及X0具有上文所指示之含義。R1較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F或Cl。在式XXV中，X0極其尤佳地表示Cl。
- 介質包含一或多種下式之化合物：
其中R1及X0具有上文所指示之含義。R1較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F。根據本發明之介質尤佳包含一或多種式XXIX化合物，其中X0較佳表示F。式XXVII至式XXIX之化合物較佳以1至20重量%、尤佳地以1至15重量%之量用於根據本發明之混合物中。尤佳混合物包含至少一種式XXIX化合物。
- 介質包含一或多種以下具有下式之嘧啶或吡啶化合物的化合物
其中R1及X0具有上文所指示之含義。R1較佳表示具有1至6個C原子之烷基。X0較佳表示F。根據本發明之介質尤佳包含一或多種式M-1之化合物，其中X0較佳表示F。式M-1至M-3之化合物以1至20重量%，尤佳以1至15重量%的量較佳地用於根據本發明之混合物中。
在較佳實施例中，液晶介質另外包含一或多種選自式IIA、IIB及IIC之化合物之群的化合物，
其中R2A、R2B及R2C 各自彼此獨立地表示H、具有至多15個C原子之烷基或烯基，其未經取代，經CN或CF3單取代或至少經鹵素單取代，其中另外，此等基團中之一或多個CH2基團可以O原子彼此不直接連接之方式由-O-、S-、
、-C≡C-、-CF2O-、-OCF2-、-OC-O-或-O-CO-置換，L1-4 各自彼此獨立地表示F、Cl、CF3或CHF2，Z2及Z2' 各自彼此獨立地表示單鍵、-CH2CH2-、-CH=CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-COO-、-OCO-、-C2F4-、-CF=CF-、-CH=CHCH2O-，p 表示0、1或2，
q 表示0或1，及v 表示1至6。
在式IIA及IIB之化合物中，Z2可具有相同或不同含義。在式IIB化合物中，Z2及Z2'可具有相同或不同含義。
在式IIA、IIB及IIC之化合物中，R2A、R2B及R2C各自較佳表示具有1至6個C原子的烷基，詳言之，CH3、C2H5、n-C3H7、n-C4H9、n-C5H11。
在式IIA及IIB之化合物中，L1、L2、L3及L4較佳表示L1=L2=F及L3=L4=F，進一步表示L1=F及L2=Cl、L1=Cl及L2=F、L3=F及L4=Cl、L3=Cl及L4=F。在式IIA及IIB中，Z2及Z2'較佳地各自彼此獨立地表示單鍵，進一步表示-C2H4-橋。
若在式IIB中，Z2=-C2H4-或-CH2O-，則Z2'較佳為單鍵，或若Z2'=-C2H4-或-CH2O-，則Z2較佳為單鍵。在式IIA及IIB之化合物中，(O)CvH2v+1較佳表示OCvH2v+1，進一步表示CvH2v+1。在式IIC化合物中，(O)CvH2v+1較佳表示CvH2v+1。在式IIC化合物中，L3及L4較佳地各自表示F。
下文指示較佳之式IIA、IIB及IIC之化合物：
根據本發明之尤佳混合物包含一或多種式IIA-2、IIA-8、IIA-14、IIA-26、II-28、IIA-33、IIA-39、IIA-45、IIA-46、IIA-47、IIA-50、IIB-2、IIB-11、IIB-16及IIC-1之化合物。
式IIA及/或式IIB之化合物在混合物整體中之比例較佳為至少20重量%。
根據本發明之尤佳介質包含至少一種式IIC-1之化合物，
其中烷基及烷基*具有上文所指出之含義，其量較佳為>2重量%，詳言之，>4重量%且尤佳為5至25重量%。
下文指示更佳實施例：
- 介質包含一或多種式ST-1之化合物，其總濃度為1000ppm或更大，較佳為1500ppm或更大，且尤佳為2000ppm或更大。
- 介質包含一或多種式ST-1之化合物，其總濃度在自100ppm至3000ppm，較佳自500至2000ppm，且尤佳自1000至1500ppm之範圍內。
- 介質包含一或多種式ST-2之化合物，其總濃度為300ppm或更大，較佳為400ppm或更大，且尤佳為500ppm或更大。
- 介質包含一或多種式ST-2之化合物，其總濃度在自100ppm至1000ppm，較佳自300至800ppm，且尤佳自400至600ppm之範圍內。
- 介質包含
20重量%，較佳
24重量%，較佳25至60重量%的式RV化合物，詳言之，式RV-1之化合物，
- 該介質包含45至50重量%的式RV-1之化合物，- 介質包含式RV-1之化合物及式RV-5之化合物，其總濃度較佳地為30%至60%。
- 介質包含式RV-1之化合物及式RV-5之化合物及式RV-7之化合物，其總濃度較佳地在40%至65%的範圍內
- 該介質包含兩種或多於兩種式IA化合物，尤其為式IA-b之化合物；- 介質包含2至30重量%，較佳3至20重量%，尤佳3至15重量%的式IA化合物；- 除式IA及IB之化合物以外，介質包含選自式II、III、IX-XIII、XVII及XVIII之化合物之群的其他化合物；- 式II、III、IX至XIII、XVII及XVIII化合物在混合物整體中之比例
為40至95重量%；- 介質包含10至50重量%，尤佳12至40重量%之式II及/或式III化合物；- 介質包含20至70重量%，尤佳25至65重量%之式IX至XIII之化合物；- 介質包含4至30重量%，尤佳5至20重量%之式XVII化合物；- 介質包含1至20重量%，尤佳2至15重量%之式XVIII化合物；- 該介質包含至少兩種下式之化合物
- 該介質包含至少兩種下式之化合物
- 該介質包含至少兩種式IA化合物及至少兩種式IB化合物。
- 介質包含至少一種式IA化合物及至少一種式IB化合物以及至少一種式IIIa化合物。
- 介質包含至少兩種式IA化合物及至少兩種式IB化合物以及至少一種式IIIa化合物。
- 介質包含
25重量%，較佳
30重量%的一或多種式IA化合物及一或多種式IB化合物。
- 該介質包含至少一種式DPGU-n-F之化合物。
- 該介質包含至少一種式CDUQU-n-F之化合物。
- 該介質包含至少一種式CPU-n-OXF之化合物。
- 該介質包含至少一種式PPGU-n-F之化合物。
- 該介質包含至少一種式PGP-n-m之化合物，較佳為兩種或三種化合物。
- 介質包含至少一種具有以下結構之式PGP-2-2V之化合物
在另一較佳實施例中，介質包含
- 一或多種式CPY-n-Om之化合物，其總濃度較佳地在自1%至10%，更佳自2%至8%，且尤佳自3%至6%的範圍內，
- 一或多種式CPY-n-Om之化合物，其總濃度較佳地在自1%至20%，更佳自4%至15%，且尤佳自6%至12%的範圍內，
- 一或多種式CPY-n-Om之化合物，其總濃度較佳地在自1%至10%，更佳自2%至8%，且尤佳自3%至6%的範圍內，
- 一或多種式PYP-n-Om之化合物，其總濃度較佳地在自1%至10%，更佳自2%至8%，且尤佳自3%至6%的範圍內，
- 一或多種式B-nO-Om之化合物，較佳為式B-2O-O5之化合物，其總濃度在自1%至10%，較佳自2%至8%，且尤佳自3%至6%的範圍內。
- 一或多種式PGUQU-n-F之化合物及一或多種式CPY-n-Om之化合物及/或一或多種式CY-n-Om之化合物，其總濃度較佳地在自5%至30%，更佳自10%至25%且尤佳自15%至20%的範圍內。
本申請案中之術語「烷基」或「烷基*」涵蓋具有1至6個碳原子之直鏈及分支鏈烷基，詳言之，直鏈基團甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及己基。具有2至5個碳原子之基團大體為較佳的。
術語「烯基」或「烯基*」涵蓋具有2至6個碳原子之直鏈及分支鏈烯基，詳言之，直鏈基團。較佳烯基為C2-C7-1E-烯基、C4-C6-3E-烯基，詳言之，C2-C6-1E-烯基。尤佳烯基之實例為乙烯基、1E-丙烯基、1E-丁烯基、1E-戊烯基、1E-己烯基、3-丁烯基、3E-戊烯基、3E-己烯基、4-戊烯基、4Z-己烯基、4E-己烯基及5-己烯基。具有至多5個碳原子之基團大體為較佳的，詳言之，CH2=CH、CH3CH=CH。
術語「氟烷基」較佳涵蓋具有端氟之直鏈基團，亦即，氟甲基、2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟丁基、5-氟戊基、6-氟己基及7-氟庚基。然而，不排除氟之其他位置。
術語「氧雜烷基」或「烷氧基」較佳涵蓋式CnH2n+1-O-(CH2)m之直鏈基團，其中n及m各自彼此獨立地表示1至6。m亦可表示0。較佳地，n=1且m=1至6，或m=0且n=1至3。
經由適當選擇R0及X0之含義，定址時間、臨限電壓、透射特徵線之陡度等可以所需方式修改。舉例而言，與烷基及烷氧基相比，1E-烯基、3E-烯基、2E-烯氧基及其類似基團大體上導致更短定址時間、改良之向列趨勢及彈性常數k33(彎曲)與k11(傾斜)之間的更高比率。與烷基及烷氧基相比，4-烯基、3-烯基及其類似基團大體上提供更低臨限電壓及更低k33/k11值。根據本發明之混合物的突出之處尤其在於高△ε值，且因此具有明顯快於先前技術之混合物的回應時間。
上述各式化合物的最佳混合比率實質上取決於所要特性、取決於上述各式組分的選擇及取決於任何其他可存在組分之選擇。
可根據各情況容易地確定在上文所指示範圍內之合適混合比率。
根據本發明之混合物中的上述各式之化合物的總量並非關鍵的。混合物可因此包含一或多種用於最佳化多種特性之目的的其他組分。然而，上述各式之化合物之總濃度愈高，所觀測到的對混合物特性之所需改良的影響通常愈大。
在一尤佳實施例中，根據本發明之介質包含式II至VIII(較佳為II、III、IV及V，尤其為IIa及IIIa)化合物，其中X0表示F、OCF3、OCHF2、OCH=CF2、OCF=CF2或OCF2-CF2H。與式IA及IB化合物之有利協同效應
產生尤其有利特性。詳言之，包含一或多種式I、IIa及IIIa之化合物之混合物的突出之處在於其低臨限電壓。
可用於本發明之介質中的個別上述各式及其子式之化合物為已知的，或可類似於已知化合物來製備。
本發明亦係關於電光顯示器，諸如STN或MLC顯示器，其具有與框架一起形成單元之兩個平面平行的外部板、用於在該等外部板上切換個別像素之整合式非線性元件，及位於單元中之具有正介電各向異性及高比電阻的向列液晶混合物，其含有此類介質，且本發明係關於此等介質用於電光目的之用途。
根據本發明之液晶混合物使得可用參數寬容度能夠顯著拓寬。清澈點、在低溫下之黏度、熱及UV穩定性及高光學各向異性之可達成組合遠優於先前技術之前述材料。
根據本發明之混合物適合用於行動應用及TFT應用，諸如行動電話及PDA。此外，根據本發明之混合物尤其適合用於FFS、VA-IPS、OCB及IPS顯示器。
在保持向列相降至-20℃、且較佳降至-30℃、尤佳降至-40℃且保持清澈點
75℃、較佳
80℃時，根據本發明之液晶混合物同時達成
110mPa．s、尤佳
100mPa．s之旋轉黏度γ1，使得能夠達成具有快速回應時間之極佳MLC顯示器。在20℃下測定旋轉黏度。
在一較佳實施例中，根據本發明之液晶混合物之在20℃下的介電各向異性△ε較佳
+2，尤佳
+3，特別較佳
+4。另外，混合物之特徵在於低旋轉黏度，較佳
80mPa．s，更佳
70mPa．s，尤佳
60mPa．s。
在另一較佳實施例中，根據本發明之液晶混合物之在20℃下的介電
各向異性△ε較佳
+8，尤佳
+10，特別較佳
+15。
根據本發明之液晶混合物之在20℃下的雙折射率△n較佳在0.080至0.150，更佳0.090至0.140，尤佳0.100至0.130的範圍內。
根據本發明之液晶混合物之向列相範圍的寬度較佳為至少90°，更佳為至少100℃，尤其為至少110°。此範圍較佳至少自-25℃延伸至+80℃。
不言而喻，經由適當選擇根據本發明之混合物之組分，亦有可能在保持其他有利特性之情況下在較高臨限電壓下達成較高清澈點(例如100℃以上)或在較低臨限電壓下達成較低清澈點。在黏度相應地僅稍微增加時，同樣有可能獲得具有較高△ε且因此具有低臨限值之混合物。根據本發明之MLC顯示器較佳在第一Gooch及Tarry透射最小值[C.H.Gooch及H.A.Tarry，Electron.Lett.10，2-4，1974；C.H.Gooch及H.A.Tarry，Appl.Phys.，第8卷，1575-1584，1975]下操作，其中，除尤其有利的電光特性(諸如特徵線之高陡度及對比度之低角度依賴性(德國專利30 22 818))以外，較低介電各向異性在與類似顯示器中相同臨限電壓下在第二最小值下為足夠的。此能夠在第一最小值下使用本發明之混合物達成明顯高於包含氰基化合物之混合物的情況下的比電阻值。經由適當選擇個別組分及其重量比例，熟習此項技術者能夠使用簡單常規方法設置MLC顯示器之預先指定層厚度所必需的雙折射率。
電壓保持率(HR)之量測[S.Matsumoto等人，Liquid Crystals 5，1320(1989)；K.Niwa等人，Proc.SID Conference，San Francisco，1984年6月，第304頁(1984)；G.Weber等人，Liquid Crystals 5，1381
(1989)]展示，相較於包含式
之氰苯環己烷或式
之酯而非式I ST-1、ST-2、RV、IA及IB之化合物的類似混合物，包含式ST-1、ST-2、RV、IA及IB之化合物的根據本發明之混合物在UV暴露時展現顯著更小之HR減少。
根據本發明之混合物的光穩定性及UV穩定性顯著更佳，亦即，其在暴露於光、熱或UV時展現顯著更小之HR減少。
自偏光器、電極基底板及經表面處理之電極建構根據本發明之MLC顯示器對應於此類型顯示器的常見設計。術語常見設計在本文中進行大體上描述，且亦涵蓋MLC顯示器之所有衍生物及修改，尤其包括基於聚Si之TFT或MIM之矩陣顯示元件。
然而，根據本發明之顯示器與基於扭轉向列單元之迄今習知顯示器之間的顯著差異在於液晶層之液晶參數的選擇。
可根據本發明使用之液晶混合物係以本身習知之方式，例如藉由將一或多種如請求項1之化合物與一或多種式II-XXVIII之化合物混合或與其他液晶化合物及/或添加劑混合而製備。大體而言，有利地在高溫下將以較少量使用之所要量之組分溶解於構成主要成分之組分中。亦有可能混合組分於有機溶劑(例如丙酮、氯仿或甲醇)中之溶液，且在充分混合後例如藉由蒸餾再次移除該溶劑。
電介質亦可包含對熟習此項技術者已知且描述於文獻中之其他添加劑，諸如光穩定劑、抗氧化劑(例如BHT、TEMPOL)、微米粒子、自由基清除劑、奈米粒子等。舉例而言，可添加0至15%之多色染料或對掌性摻雜劑。合適之穩定劑及摻雜劑在下文描述於表C及表D中。
本發明因此亦係關於根據本發明之混合物在電光顯示器中之用途，且係關於根據本發明之混合物在尤其用於3D應用之快門眼鏡中之用途，
及在TN、PS-TN、STN、TN-TFT、OCB、IPS、PS-IPS、FFS、PS-FFS及PS-VA-IPS顯示器中之用途。
在本申請案及以下實例中，藉助於字首語指示液晶化合物之結構，根據表A進行向化學式之轉換。所有基團CnH2n+1及CmH2m+1為分別具有n及m個C原子之直鏈烷基；n、m及k為整數且較佳表示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。在表B中之編碼為自明碼。在表A中，僅指示母結構之字首語。在個別情況下，藉由破折號隔開之用於母結構之字首語之後係用於取代基R1*、R2*、L1*及L2*之編碼：
較佳混合物組分展示於表A及表B中。
尤佳為，除式IA及IB之化合物以外，液晶混合物包含至少一種、兩種、三種、四種或多於四種來自表B之化合物。
表C表C指示通常添加至根據本發明之混合物中的可能摻雜劑。混合物較佳包含0至10重量%，尤其0.01至5重量%且尤佳0.01至3重量%之摻雜劑。
以下混合物實例意欲解釋本發明，而不對其進行限制。
在上文及下文中，百分比資料表示重量%。所有溫度以攝氏度為單位指示。m.p.表示熔點，cl.p.=清澈點。此外，C=結晶狀態，N=向列相，S=距列液晶相且I=各向同性相。此等符號之間的資料表示轉變溫度。此外，- △n表示在589nm及20℃下之光學各向異性，- γ1表示在20℃下之旋轉黏度(mPa．s)，- △ε表示在20℃及1kHz下之介電各向異性(△ε=ε∥-ε⊥，其中ε∥表示平行於分子之縱向軸的介電常數，且ε⊥表示垂直於分子之縱向軸的介電常數)，- V10表示10%透射(垂直於板表面之可視角度)之電壓(V)(臨限電壓)，其在TN單元(90°扭轉)中在20℃下在第1最小值下(亦即在0.5μm之d△n值下)測定，- V0表示在反平行摩擦單元中在20℃下電容性測定之弗雷德里克(Freedericks)臨限電壓。
除非另外明確指示，否則根據「Merck Liquid Crystals，Physical Properties of Liquid Crystals」，status 1997年11月，Merck KGaA，Germany測定所有物理特性，且其適用於20℃之溫度。
藉由目視檢測來測定在給定溫度T下的根據本發明之介質在本體中的
儲存穩定性(LTS本體)。將2g所關注之介質填充至置於處於預定溫度之冷凍機中的具有適當尺寸之封閉玻璃容器(瓶)中。以針對近晶相或結晶之出現所定義之時間間隔來檢查該等瓶。針對每種材料且在各溫度下儲存兩個瓶。若在兩個對應的瓶中之至少一者中觀測到結晶或出現近晶相，則終止測試，且將在觀測到更高階相出現的檢測前最後一次檢測的時間記錄為各別儲存穩定性。
為了測定在給定溫度T下的根據本發明之介質在LC單元中之儲存穩定性(LTS單元)，將介質填充至TN型LC測試單元中，該等測試單元具有定向層、表面積約為3cm2、電極區域約為3cm2且單元間隙為6μm。該等單元在由LC覆蓋之區域中沒有間隔物。僅在邊緣中使用密封間隔物。密封單元，將偏光器附接至該等單元，且將該等單元置於處於預定溫度之具有窗及內部照明的冷凍機中。大體而言，三個單元各自經給定LC填充以供各溫度研究。經由窗以針對近晶相或結晶之出現所定義之時間間隔來目視檢測冷凍機內部之單元。此處亦為，將在給定之測試單元集合中之第一者中觀測到更高階相出現的檢測之前最後一個檢測之時間記錄為各別儲存穩定性。
如下製備向列型主體混合物N1至N6：
根據主體混合物N1至N6，下列混合物實例係藉由以下表中給出之量添加式ST-1a-2-1及ST-2a-3之穩定劑來製備。
具有配向層AL-16301(Japan Synthetic Rubber(JSR)，Japan)且層厚度為3.2μm(電極：ECB佈局)的測試單元經對應混合物填充且量測其電壓保持率。
在25℃之溫度下測定初始值及在用來自Hoya之高壓汞汽燈(Execure 3000)、用邊緣濾波器(在340nm下T=50%)、用3J/cm2之暴露強度進行UV暴露之後的值。在365nm之波長下使用Ushio UIT-101+UVD-365PD感測器來量測暴露強度。在於烘箱中5分鐘後在100℃之溫度下量測VHR。電壓在60Hz下為1V。結果概述於下表1中。
對於熱負載實驗，將測試單元於烘箱中保持在100℃下達給定時間段。
隨後在暴露於商業LCD TV背光(CCFL)之密封測試單元中進行對混合物之對應研究。歸因於背光之熱析出，測試單元之溫度在此處約為40℃。
應力測試之結果概述於表1至表3中。
[1]在60Hz、100℃下量測
[1]在60Hz、100℃下量測
[1]在60Hz、100℃下量測
表1至表3中給出之值展示，即使在僅為0.03%之較低濃度下，包含式ST-1a-2-1之化合物的混合物之VHR與UV、背光或熱應力之前且尤其在其之後的不穩定主體混合物(比較實例C1)相比有顯著改良。濃度增大不會導致應力後的VHR的進一步改良。
由99.95%混合物N1及0.05%添加劑ST-2a-3製備向列型混合物N7。藉由以下表4中給出之量添加添加劑ST-1a-2-1來製備混合物M28至M32。
如表4中可見，對於濃度為0.03至0.15%的添加劑ST-1a-2-1，至少1000h不會發生結晶。在具有濃度為0.020%之ST-1a-2-1的混合物M32之
情況下，結晶確實僅在介於768與792h之間的階段後發生，其仍足夠用於實際應用。
因此，添加劑ST-1a-2-1以至少0.20%的極高濃度出人意料地易溶。
藉由研究另外包含添加劑ST-2a-3之混合物M6至M27獲得的VHR值在量測精度內，與針對混合物M1至M5觀測到的情況相同。
出人意料地，包含0.2%添加劑ST-1a-2-1以及與0.05%添加劑ST-2a-3組合之混合物M5、M10、M15、M20及M25展示以下之極有利組合：低影像殘留、極好LTS以及尤其在顯示面板中無邊緣雲紋或有對於應用而言足夠低程度的邊緣雲紋。其係尤其意想不到的，係因為在使用濃度高於如上文所示之0.03%的ST-1a-2-1時，VHR並無進一步改良。
Claims (18)
- 一種液晶介質，其特徵在於其包含a)一或多種式ST-1化合物，其總濃度在自1500ppm至3000ppm之範圍內，
表示
、
或
RS1 表示H、具有至多15個C原子的烷基、烯基或烷氧基，其中一或多個H原子可由鹵素置換，RS2 表示H、具有至多7個C原子的烷基、烯基或烷氧基，其中一或 多個H原子可由鹵素置換，r 為0或1；及c)一或多種式RV化合物
、
、-O-、-CO-O-或-O-CO-置換， XA及XB 各自彼此獨立地表示F、Cl、CN、SF5、SCN、NCS、鹵化烷基、鹵化烯基、鹵化烷氧基或鹵化烯氧基，其各自具有至多6個C原子，及Y1-13 各自彼此獨立地表示H或F。
- 如請求項1之液晶介質，其中該介質包含式ST-1a之化合物，
- 如請求項2之液晶介質，其中在該式ST-1a中，q為7，t為1，且RS3表示乙基。
- 如請求項1之液晶介質，其中該介質包含一或多種式ST-2a化合物
- 如請求項1之液晶介質，其中其包含一或多種選自式IA-a至IA-f之化合物的化合物，
- 如請求項1之液晶介質，其中其包含一或多種選自式IB-a至IB-h之化合物的化合物
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中其另外包含一或多種選自式II和/或III之化合物，
、
、-O-、-CO-O-或-O-CO-置換，X0 表示F、Cl、CN、SF5、SCN、NCS、鹵化烷基、鹵化烯基、鹵化烷氧基或鹵化烯氧基，其各自具有至多6個C原子，及 Y1-5 各自彼此獨立地表示H或F，
及
各自彼此獨立地表示
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中其另外包含一或多種選自式IV至VIII之化合物，
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中其另外包含一或多種選自式IX至XII之化合物，
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中其另外包含一或多種式XVII化合物，
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中其包含一或多種選自式XXVII、XXVIII及XXIX化合物之群的化合物，
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中其包含一或多種選自式 XIX、XX、XXI、XXII、XXIII及XXIV化合物之群的化合物，
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中其包含20重量%之式IXb化合物，
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質，其中其另外包含一或多種選自式IIA、IIB及IIC之化合物之群的化合物
、-C≡C-、-CF2O-、-OCF2-、-OC-O-或-O-CO-置換，L1-4 各自彼此獨立地表示F、Cl、CF3或CHF2，Z2及Z2' 各自彼此獨立地表示單鍵、-CH2CH2-、-CH=CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-COO-、-OCO-、-C2F4-、-CF=CF-、-CH=CHCH2O-， (O) 表示-O-或單鍵，p 表示0、1或2，q 表示0或1，及v 表示1至6。
- 一種用於製備如請求項1至14中任一項之液晶介質的製程，其特徵在於將如針對請求項1中液晶介質所定義之一或多種式IA化合物及一或多種式IB化合物以及一或多種式RV化合物與一或多種如針對請求項4至13中任一項中液晶介質所定義之化合物混合或與其他液晶化合物混合，且添加如針對請求項1中液晶介質所指示之一或多種式ST-1化合物及一或多種式ST-2化合物。
- 一種如請求項1至14中任一項之液晶介質之用途，其係用於電光目的。
- 如請求項16之用途，其中該用途係用在用於3D應用的快門眼鏡中，係用在TN、PS-TN、STN、TN-TFT、OCB、IPS、PS-IPS、FFS、PS-FFS及PS-VA-IPS顯示器中。
- 一種電光液晶顯示器，其含有如請求項1至14中任一項之液晶介質。
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|---|---|---|---|
| EP17161384.7A EP3375842A1 (en) | 2017-03-16 | 2017-03-16 | Liquid-crystalline medium |
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| TW201623281A (zh) | 2014-09-02 | 2016-07-01 | 馬克專利公司 | 化合物及液晶介質 |
Patent Citations (1)
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