TWI821526B - 加成硬化型聚矽氧組成物、光反射材用聚矽氧硬化物、光反射材及光半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供具有高流動性之加成硬化型聚矽氧組成物，其可賦與即使為薄膜而光反射性能亦優異之硬化物。 該加成硬化型聚矽氧組成物以特定量含有(A)特定之直鏈狀有機聚矽氧烷、(B)特定之三次元網狀有機聚矽氧烷樹脂、(C)特定之有機氫聚矽氧烷、(D)包含鉑族金屬之氫矽烷化觸媒、及(E)以下述式(2)表示之化合物。 (式中，R3 獨立為烷氧基，R4 為烷氧基或烷基，n為0或1，m為1~10之整數)。

Description

加成硬化型聚矽氧組成物、光反射材用聚矽氧硬化物、光反射材及光半導體裝置
本發明有關加成硬化型聚矽氧組成物、光反射材用聚矽氧硬化物、光反射材及光半導體裝置。
近幾年來，發光二極體(以下稱為「LED」)等之光半導體元件，由於高效率發光且驅動特性及點亮重複特性優異，故已廣泛利用作為標誌或光源。尤其白色LED已廣泛使用作為顯示裝置之背光或相機之閃光燈，進而亦被採用於照明用途。此等發光裝置為了提高照射方向之光擷取效率，而搭載將發出的光反射之材料。
LED所用之導線框架大多亦具備通過電流並且反射光之機能。具體而言，較佳地使用光的反射率良好之銀鍍敷。 然而，銀鍍敷會有因與來自外部之氣體接觸而引起氧化或硫化，容易使反射率降低之問題點。為了防止來自外部之氣體所致之腐蝕，有時使用金鍍敷或鋁，但該兩者均有可見光的反射率低的問題點。
且，使用光反射樹脂與陶瓷等作為絕緣構件，該部分亦被要求反射光之機能，但未必僅為光反射率高者。 為了解決此等問題點，考慮於導線框架或絕緣構件上薄薄地塗覆光反射率高的樹脂之方法(以下亦稱為「白色塗覆材料」)。
專利文獻1、2中提案以環氧樹脂與金屬氧化物等作為構成成分之光反射材料。然而，該等材料與由聚矽氧樹脂與金屬氧化物所成之硬化物比較，高溫耐久性或光耐久性較差。 專利文獻3、4中提案以聚矽氧樹脂與金屬氧化物等作為構成成分之光反射材料。然而，該等材料雖具有優異耐久性，但由於其組成物本身不具有濡濕擴展般之流動性，故不利於作為白色塗覆材料。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2008-106226號公報 [專利文獻2] 日本專利第4694371號公報 [專利文獻3] 日本特開2012-233035號公報 [專利文獻4] 日本特開2013-221075號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係鑑於上述情況而完成者，目的在於提供具有高流動性之加成硬化型聚矽氧組成物，其可賦與即使為薄膜而光反射性能亦優異之硬化物。 [用以解決課題之手段]
為了達成上述課題，本發明提供一種加成硬化型聚矽氧組成物，其含有： (A)1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之烯基、於25℃之黏度為0.05~100Pa･s之直鏈狀有機聚矽氧烷：50~97質量份， (B)以下述平均單位式(1)表示之於23℃為蠟狀或固體的三次元網狀有機聚矽氧烷樹脂：3~50質量份(但(A)成分與(B)成分之合計為100質量份)， (式中，R1 獨立表示烯基，R2 獨立表示不含加成反應性碳-碳雙鍵之一價烴基，全部R2 之至少80莫耳%為甲基，1＞a≧0、1＞b≧0、1＞c≧0、1＞d≧0、1＞e≧0、1＞f≧0及1＞g≧0，並且b+c+e＞0，e+f+g＞0，且係滿足a+b+c+d+e+f+ g=1之數)， (C)1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之氫原子且不含加成反應性碳-碳雙鍵之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)成分及(B)成分中之烯基1莫耳，鍵結於矽原子之氫原子成為0.4~4.0莫耳之量， (D)包含鉑族金屬之氫矽烷化觸媒：相對於(A)成分、(B)成分及(C)成分之合計質量，以鉑族金屬之質量換算成為0.1~1000ppm之量， (E)表面施以矽氧烷處理之氧化鈦粉末：20~200質量份，及 (F)以下述式(2)表示之化合物：0.1~10質量份， (式中，R3 獨立為烷氧基，R4 為烷氧基或烷基，n為0或1，m為1~10之整數)。
該加成硬化型聚矽氧組成物於室溫具有高的流動性，進而可賦與於薄膜下之光反射性能優異之硬化物。
又，本發明提供一種光反射材用聚矽氧硬化物，其係上述加成硬化型聚矽氧組成物的硬化物。 該硬化物係於薄膜下之光反射性能優異者。
該硬化物較佳係於厚度0.3mm以下之波長430~800nm之光的反射率為90%以上者。 反射率為特定以上之上述硬化物係於薄膜下之光反射性能優異者。
本發明提供一種光反射材，其係由上述光反射材用聚矽氧硬化物所成。 該光反射材係即使較薄，光反射性能亦優異者。
進而，本發明提供一種光半導體裝置，其係具有上述光反射材者。 該光半導體裝置於長期間內可維持高的光擷取效率。 [發明效果]
本發明之加成硬化型聚矽氧組成物，由於於室溫具有高的流動性，故作業性/處理性優異，例如藉由塗佈於水平板上之一部分，而可濡濕擴展，塗覆為膜狀。又，將該組成物熱硬化所得之聚矽氧硬化物，於薄膜下之光反射性能亦優異。因此，該硬化物作為光半導體用光反射材，尤其作為光反射塗覆材而有用。
如上述，謀求開發具有高的流動性之加成硬化型聚矽氧組成物，且可賦與於薄膜下之光反射性能亦優異之硬化物的加成硬化型聚矽氧組成物。
本發明人等進行積極研究之結果，發現若為包含下述(A)~(F)成分之加成硬化型聚矽氧組成物，可達成上述課題，而可較佳地作為光反射材，因而完成本發明。
亦即，本發明係一種加成硬化型聚矽氧組成物，其含有： (A)1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之烯基、於25℃之黏度為0.05~100Pa･s之直鏈狀有機聚矽氧烷：50~97質量份， (B)以下述平均單位式(1)表示之於23℃為蠟狀或固體的三次元網狀有機聚矽氧烷樹脂：3~50質量份(但(A)成分與(B)成分之合計為100質量份)， (式中，R1 獨立表示烯基，R2 獨立表示不含加成反應性碳-碳雙鍵之一價烴基，全部R2 之至少80莫耳%為甲基，1＞a≧0、1＞b≧0、1＞c≧0、1＞d≧0、1＞e≧0、1＞f≧0及1＞g≧0，並且b+c+e＞0，e+f+g＞0，且係滿足a+b+c+d+e+f+ g=1之數)， (C)1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之氫原子且不含加成反應性碳-碳雙鍵之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)成分及(B)成分中之烯基1莫耳，鍵結於矽原子之氫原子成為0.4~4.0莫耳之量， (D)包含鉑族金屬之氫矽烷化觸媒：相對於(A)成分、(B)成分及(C)成分之合計質量，以鉑族金屬之質量換算成為0.1~1000ppm之量， (E)表面施以矽氧烷處理之氧化鈦粉末：20~200質量份，及 (F)以下述式(2)表示之化合物：0.1~10質量份， (式中，R3 獨立為烷氧基，R4 為烷氧基或烷基，n為0或1，m為1~10之整數)。
以下，針對本發明詳細說明，但本發明並非限定於此。又，本說明書中，「Me」表示甲基，「Vi」表示乙烯基。黏度係使用旋轉黏度計於25℃下之值。
＜加成硬化型聚矽氧組成物＞ 以下針對各成分詳細說明。 [(A)成分] (A)成分係成為本發明組成物之主骨架之成分，係1分子中具有至少2個烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷。 (A)成分之黏度為0.05~100Pa･s，較佳為0.1~50Pa･s，更佳為0.5~10Pa･s。黏度未達0.05Pa･s時，硬化物之強度會變弱，為100Pa･s以上時，流動性會降低。
作為(A)成分中之烯基，可例示乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基，特佳為乙烯基。1分子中所含之烯基至少為2個，較佳為2~20個，更佳為2~5個。未達2個，則硬化物之硬度不充分，若為20個以下，則硬化物亦不會變脆。
(A)成分中之前述烯基以外之鍵結至矽原子之烴基並未特別限定，例如為非取代或取代之碳原子數通常1~12，較佳1~10之一價烷基。作為該非取代或取代之一價烷基舉例為例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基等之烷基；環己基等之環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等之芳基；苄基、苯乙基等之芳烷基；該等基之氫原子一部分或全部經氯原子、氟原子、溴原子等之鹵原子取代之氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等之鹵化烷基等，較佳為甲基。
作為此等(A)成分，具體例示以下述式表示之有機聚矽氧烷等。 (式中，p、q、r為p≧0，q≧0，r≧2之整數，係滿足(A)成分之黏度範圍之整數)。
作為(A)成分之直鏈狀有機聚矽氧烷之具體例，舉例為下述式表示者等。 (A)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
[(B)成分] (B)成分係對使本組成物硬化所得之硬化物賦與強度之成分，係以下述平均單位式(1)表示之三次元網狀有機聚矽氧烷樹脂。 (式中，R1 獨立表示烯基，R2 獨立表示不含加成反應性碳-碳雙鍵之一價烴基，全部R2 之至少80莫耳%為甲基，1＞a≧0、1＞b≧0、1＞c≧0、1＞d≧0、1＞e≧0、1＞f≧0及1＞g≧0，並且b+c+e＞0，e+f+g＞0，且係滿足a+b+c+d+e+f+ g=1之數)。
又，(B)成分於23℃為蠟狀或固體，所謂「蠟狀」意指於23℃下顯示10,000Pa･s以上，尤其是100,000Pa･s以上之幾乎不顯示自我流動性之橡膠狀(生橡膠狀)。
上述平均組成式(1)中，以R1 表示之烯基為與(A)成分中作為烯基所例示者同種，但基於取得容易性及價格面較佳為乙烯基。
以R2 表示之不含加成反應性碳-碳雙鍵之一價烴基，可舉例為與(A)成分中作為烯基以外之鍵結於矽原子之烴基所例示者同種，但全部R2 之至少80莫耳%為甲基，較佳95~100莫耳%為甲基。
較佳a為0~0.65，b為0~0.65，c為0~0.5，d為0~0.5，e為0~0.8，f為0~0.8，g為0~0.6之數。且b+c+e較佳為0.01~0.30，特佳為0.05~0.20之數，e+f+g較佳為0.1~0.8，特佳為0.2~0.6之數。
(B)成分之有機聚矽氧烷樹脂較佳為例如下述式表示者。 (式中，R1 、R2 、a、b、c、d、e、f及g如前述平均單位式(1)中之定義)。
作為(B)成分之具體例，舉例為以下述平均單位式表示者等。 (B)成分可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
(B)成分之調配量，相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，為3~50質量份，較佳為3~30質量份，更佳為5~20質量份。(B)成分之調配量，相對於(A)成分與(B)成分之合計100質量份，若未達3質量份，則不易獲得流動性。且前述調配量超過50質量份時，因組成物之黏度變高而使流動性降低。
[(C)成分] (C)成分係每1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之氫原子(即SiH基)且不含加成反應性碳-碳雙鍵之有機氫聚矽氧烷，與(A)成分及(B)成分進行氫矽烷化反應，作為交聯劑發揮作用。
(C)成分之有機氫聚矽氧烷係平均1分子中具有至少2個，較佳3~300個，更佳4~150個SiH基者。 (C)成分之有機氫聚矽氧烷分子中之矽原子鍵結氫原子的鍵結位置可為分子鏈末端，可為分子鏈非末端，或亦可為該等兩者。
(C)成分中，前述矽原子鍵結氫原子的含量，(C)成分100g中，較佳為0.001~5莫耳，特佳為0.01~2莫耳。
該有機氫聚矽氧烷分子中，前述矽原子鍵結氫原子以外之矽原子鍵結烴基並未特別限定，但舉例為例如非取代或取代之碳原子數通常為1~10，較佳1~6之一價烷基等。作為其具體例，舉例為與(A)成分中作為矽原子鍵結烯基以外之矽原子鍵結烴基而例示者相同者。
(C)成分之有機氫聚矽氧烷之分子構造並未特別限定，舉例為例如直鏈狀、環狀、分支鏈狀、三次元網狀構造(樹脂狀)等，較佳為直鏈狀或環狀。
(C)成分之於25℃之黏度，為了使組成物之作業性或硬化物之光學特性、力學特性成為更優異者，較佳為滿足0.1~5,000mPa･s，更佳滿足0.5~1,000mPa･s，特佳滿足2~500mPa･s之範圍，期望於23℃為液狀之範圍。滿足該黏度之情況，有機氫聚矽氧烷1分子中之矽原子數(或聚合度)通常為2~1,000個，較佳為3~300個，更佳為4~150個。
作為(C)成分之有機氫聚矽氧烷之具體例，1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、甲基氫環聚矽氧烷、二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷環狀共聚物、三(二甲基氫矽氧基)甲基矽烷、三(二甲基氫矽氧基)苯基矽烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧基封端之甲基苯基聚矽氧烷、由以式：(CH3 )2 HSiO1/2 表示之矽氧烷單位、以式：(CH3 )3 SiO1/2 表示之矽氧烷單位及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單位所成之共聚物、由以式：(CH3 )2 HSiO1/2 表示之矽氧烷單位及以式：SiO4/2 表示之矽氧烷單位所成之共聚物、以及由該等有機聚矽氧烷之兩種以上所成之混合物等。
(C)成分之有機氫聚矽氧烷較佳為例如下述式表示者。 (式中，i、j為2~100，較佳2~50之整數)。
作為(C)成分之具體例舉例為以下述式表示之有機氫聚矽氧烷。 (C)成分之有機氫聚矽氧烷可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
(C)成分之調配量，基於硬化物之強度、光學特性及力學特性之觀點，相對於前述(A)成分及(B)成分中之烯基1莫耳，鍵結於矽原子之氫原子成為0.4~4.0莫耳之量，較佳成為0.6~3.0莫耳之量。
[(D)成分] 作為(D)成分之鉑族金屬系氫矽烷化觸媒，若為促進(A)成分及(B)成分中之烯基與(C)成分中之SiH基之氫矽烷化反應者，則未特別限定，作為其具體例，可舉例為鉑、鈀、銠等鉑族金屬；氯化鉑酸、醇改質之氯化鉑酸、氯化鉑酸與烯烴類、乙烯基矽氧烷或乙炔化合物之配位化合物等之鉑系化合物，四(三苯膦)鈀、氯三(三苯膦)銠等之鉑族金屬化合物，但較佳為鉑系化合物，特佳為氯化鉑酸與乙烯基矽氧烷之配位化合物。 (D)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
(D)成分之調配量只要為作為氫矽烷化觸媒之有效量即可，但相對於(A)成分、(B)成分及(C)成分之合計質量，以鉑族金屬之質量換算為0.1~1000ppm之範圍，較佳為1~500ppm之範圍。滿足該範圍時，加成反應之反應速度成為適當者，可獲得具有高強度之硬化物。
[(E)成分] (E)成分係表面實施矽氧烷處理之氧化鈦粉末，係對本組成物賦與光反射性能之成分。
氧化鈦粉末之表面未施以矽氧烷處理之情況，會因粉末中所含之水分而使加成硬化型聚矽氧組成物硬化之際產生泡沫，而無法發揮作為光反射材料之充分性能。為了防止發泡，有於聚矽氧中加熱減壓混合之方法，但經過該步驟時由於會使流動性降低故而欠佳。 氧化鈦之結晶形態分類為銳鈦礦、金紅石、板鈦礦，但較佳使用熱轉移最安定之金紅石型。
(E)成分之粒徑並未特別限定，但一般平均粒徑為0.1~200μm之範圍者多有市售且容易處理，更佳為0.1~100μm之範圍。(E)成分之平均粒徑若為0.1~200μm之範圍，則本發明之加成硬化型聚矽氧組成物流動性容易變良好，且所得硬化物表面不易變粗，而有效提高光反射性能。 作為此等(E)成分，可使用市售品，作為具體例舉例為石原產業(股)製之TIPAQUE PF-691、TIPAQUE CR-63等。 (E)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
(E)成分之調配量，相對於上述(A)成分及(B)成分之合計100質量份，為20~200質量份。較佳為30~150質量份，更佳為40~100質量份。相對於(A)成分及(B)成分之合計100質量份，(E)成分之調配量若未達20質量份，則硬化物之光反射性能差，若超過200質量份，則難以獲得流動性。
[(F)成分] (F)成分係用以藉由與(B)成分共存，而對本發明之加成硬化型聚矽氧組成物賦與流動性之成分，係以下述式(2)表示之化合物。
(式中，R3 獨立為烷氧基，R4 為烷氧基或烷基，n為0或1，較佳為1，m為1~10之整數，較佳為2~9，又更佳為3~8)。
式(2)中之R3 獨立為例如碳數1~6之烷氧基。作為該烷氧基舉例為甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、環戊氧基、環己氧基等，較佳為甲氧基、乙氧基，更佳為甲氧基。
式(2)中之R4 為烷氧基或烷基，作為烷氧基，可例示與R3 中例示之烷氧基同樣之基。作為烷基，可例示與(A)成分中例示者同樣之基。
作為此等(F)成分之具體例舉例為以下所示者，但不限定於該等。
(F)成分可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
(F)成分之調配量，相對於前述(A)成分及(B)成分之合計100質量份，成為0.1~10質量份之量，較佳為0.5~5.0質量份。(F)成分之調配量過少時，流動性降低，(F)成分之調配量過多時，所得硬化物之耐久性降低。
＜其他成分＞ 本發明之加成硬化型聚矽氧組成物中，根據目的，亦可添加有機過氧化物、抗氧化劑、接著性提升劑或反應抑制劑等之成分。 作為有機過氧化物可舉例為例如苯甲醯基過氧化物、第三丁基過氧苯甲酸酯、鄰-甲基苯甲醯基過氧化物、對-甲基苯甲醯基過氧化物、二異丙苯基過氧化物、1,1-雙(第三丁基過氧基)-3,3,3-三甲基環己烷、二(4-甲基苯甲醯基過氧基)六亞甲基雙碳酸酯等。
有機過氧化物之添加量，相對於上述(A)~(F)成分之合計100質量份，較佳為0.01~5質量份，特佳調配0.05~3質量份。若為此範圍，可達成樹脂強度之進一步提高。該等可單獨使用一種亦可併用兩種以上。
作為抗氧化劑舉例為例如受阻胺或受阻酚系化合物，其添加量相對於上述(A)~(F)成分之合計質量，較佳為500~3,000ppm。
作為接著性提升劑，基於對本發明之加成反應硬化型之組成物賦與自我接著性之觀點，係使用含有賦與接著性之官能基之矽烷、矽氧烷等之有機矽化合物、非聚矽氧系有機化合物等。
作為賦與接著性之官能基之具體例，可舉例為鍵結於矽原子之乙烯基、烯丙基等之烯基或氫原子；經由碳原子鍵結於矽原子之環氧基(例如γ-縮水甘油氧基丙基、β-(3,4-環氧基環己基)乙基等)、或丙烯醯氧基(例如γ-丙烯醯氧基丙基等)或甲基丙烯醯氧基(例如γ-甲基丙烯醯氧基丙基等)；烷氧基矽烷基(例如經由可含有1~2個酯構造、胺基甲酸酯構造、醚構造之伸烷基鍵結於矽原子之三甲氧基矽烷基、三乙氧基矽烷基、甲基二甲氧基矽烷基等之烷氧基矽烷基等)。 作為含有賦與接著性之官能基之有機矽化合物可例示矽烷偶合劑、具有烷氧基矽烷基與有機官能性基之矽氧烷、於具有反應性有機基之有機化合物中導入烷氧基矽烷基之化合物等。
又，作為非聚矽氧系有機化合物可舉例為例如有機酸烯丙酯、環氧基開環觸媒、有機鈦化合物、有機鋯化合物、有機鋁化合物等。
作為反應抑制劑可例示三苯膦等之含磷化合物；三丁基胺或四甲基乙二胺、苯并三唑等之含氮化合物；含硫化合物；乙炔系化合物；過氧化氫化合物；馬來酸衍生物；1-乙炔基環己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、乙炔基甲基癸基卡必醇、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷等之對於上述(D)成分之氫矽烷化觸媒具有硬化抑制效果之習知化合物。
以反應抑制劑進行之硬化抑制效果程度係隨反應抑制劑之化學構造而異，因此反應抑制劑之調配量期望針對使用之每反應抑制劑調整為最適量。較佳相對於(A)成分、(B)成分及(C)成分之合計30質量份為0.001~5質量份。前述調配量若為0.001質量份以上，則無法充分獲得室溫下之組成物長期儲存安定性。前述調配量若為5質量份以下，則並無阻礙組成物硬化之虞。
本發明之加成硬化型聚矽氧組成物中，為了提高補強性，亦可調配例如微粉末氧化矽、結晶性氧化矽、中空填料、倍半矽氧烷等之無機質填充劑及該等填充劑藉由有機烷氧基矽烷化合物、有機氯矽烷化合物、有機矽氮烷化合物、低分子量矽氧烷化合物等之有機矽化合物進行表面疏水化處理之填充劑等；聚矽氧橡膠粉末、聚矽氧樹脂粉末等。
作為微粉末氧化矽，較佳為比表面積(BET法)為50m2 /g以上者，更佳為50~400m2 /g者，特佳為100~300m2 /g者。比表面積若為50m2 /g以上，則可對硬化物賦與充分補強性。 作為此等微粉末氧化矽，可使用過去以來作為聚矽氧橡膠之補強性填充劑使用之習知者，例如煙霧質氧化矽(乾式氧化矽)、沉降氧化矽(濕式氧化矽)等。微粉末氧化矽可直接使用，但為了對組成物賦與良好流動性，較佳使用經三甲基氯矽烷、二甲基二氯矽烷、甲基三氯矽烷等之甲基氯矽烷類、二甲基聚矽氧烷、六甲基二矽氮烷、二乙烯基四甲基二矽氮烷、二甲基四乙烯基二矽氮烷等之六有機二矽氮烷等之有機矽化合物處理者。此等補強性氧化矽可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
本發明之加成硬化型聚矽氧組成物可混合(A)~(F)成分以及根據需要之其他成分而調製，但亦可例如將含有(A)成分、(B)成分及(D)成分之部分，與含有(C)成分之部分個別調製後，將該等2部分混合而使用。又，亦可將含有(A)成分、(B)成分及(C)成分之部分，與含有(D)成分之部分混合。 又，由於(B)成分於23℃為蠟狀或固體，故為了溶解於其他成分，亦可將於溶劑中溶解有(B)成分之溶液與(A)成分混合，藉由減壓蒸餾等去除溶劑，調製(A)成分與(B)成分之混合物後，與其他成分混合。
本發明之加成硬化型聚矽氧組成物於硬化前為液狀，具有高流動性。該流動性意指於傾斜之平滑板上以某種程度流動，由於未必與旋轉黏度有相關關係，故予以區別。
本發明之加成硬化型聚矽氧組成物0.05g載置於對於水平傾斜角45°之鋁板，於25℃靜置1小時之際的長度(流動性)較佳為30mm以上，更佳為40mm以上。流動性為30mm以上時，組成物容易擴展塗佈面作業性良好。又，此處所謂長度係組成物自端到端的直線最大距離。
[光反射材用聚矽氧硬化物] 藉由使本發明之加成硬化型聚矽氧組成物硬化，可獲得白色之光反射材用聚矽氧硬化物。本發明之加成硬化型聚矽氧組成物由於流動性良好，故利用佈膠器塗佈，使自我調平後而硬化，可薄膜塗覆光反射材。又，本發明之加成硬化型聚矽氧組成物之硬化條件並未特別限制，但通常於80~200℃，較佳100~180℃進行1分鐘~24小時，更佳5分鐘~5小時之條件。
本發明之加成硬化型聚矽氧組成物由於係預定作為薄膜塗覆而使用，故薄膜之可見光(波長：430~800nm)之反射率必須良好。具體而言，硬化物之厚度0.3mm以下之可見光反射率較佳為90%以上(即90~100%)。更佳可見光反射率95%以上(即95~100%)。該反射率若為90%以上，塗覆於金鍍敷或鋁之光反射率不高之導線框架時，光擷取效率更高，可容易確保光半導體元件之充分亮度。又，本說明書中，光的反射率意指藉由搭載積分球之分光光度計裝置測定之數值。
[光反射材] 由本發明之光反射材用聚矽氧硬化物所成之光反射材可較佳地使用於例如LED等之光半導體裝置用，特別是白色LED用之導線框架等之光反射塗覆材。
[光半導體裝置] 進而，本發明提供具有上述光反射材之光半導體裝置。 如上述，本發明之加成硬化型聚矽氧組成物可賦與即使為薄膜而光反射性能亦優異之光反射材用聚矽氧硬化物。因此使用本發明之光反射材之白色LED等之光半導體裝置於長期間內可維持高的光擷取效率。
使用圖1說明本發明之光半導體裝置之一實施形態。如圖1所示，藉由於光半導體裝置7所具備之導線電極2上滴下白色塗覆材料6，以覆蓋導線電極2等之方式濡濕擴展，硬化後，代替導線電極2而使自發光元件1發出之光反射，可提高光擷取效率。又，導線電極2上以晶粒黏合材3黏合之發光元件1藉由金線4與導線電極2連接。又，於光半導體裝置7之周緣藉由光反射樹脂5形成反射器。 [實施例]
以下使用實施例及比較例具體說明本發明，但本發明並非限定於該等。以下，黏度係使用旋轉黏度計測定之於25℃之值，重量平均分子量係以凝膠滲透層析(GPC)之標準聚苯乙烯換算值。又，各矽氧烷單位之簡稱意義如下述。
[實施例1~3，比較例1~6] 以表1所示調配量混合下述各成分，調製加成硬化型聚矽氧組成物。又，表1中各成分之數值表示質量份。又，實施例1~3、比較例1、3~6中，於二甲苯中溶解有(B)成分之溶液與(A)成分混合，藉由減壓餾除而去除二甲苯，調製(A)成分與(B)成分之混合物後，與其他成分混合。
即，首先使用5升閘混合機(井上製作所(股)製，商品名：5升行星式混合機)，將(A)成分與(B)成分之混合物(比較例2中僅(A)成分)及(E)成分於25℃混合1小時，其次添加(D)成分及(F)成分並於25℃混合30分鐘，接著添加(G)成分，於25℃混合30分鐘，最後添加(C)成分，於25℃減壓(30mmHg)環境下混合30分鐘，獲得加成硬化型聚矽氧組成物。
關於比較例6，係與比較例5同樣調配組成，追加氧化鈦之脫水步驟。亦即，使用5升閘混合機，將(A)成分與(B)成分之混合物及(E)成分於150℃、減壓(30mmHg)環境下混合1小時進行氧化鈦脫水，回到25℃後，添加(D)成分及(F)成分混合30分鐘，接著添加(G)成分，於25℃混合30分鐘，最後添加(C)成分，於25℃減壓(30mmHg)環境下混合30分鐘，獲得加成硬化型聚矽氧組成物。
(A)成分： (A-1)以平均分子式：MVi 2 D200 (0.013莫耳/100g)表示之黏度1.0Pa･s之有機聚矽氧烷。
(B)成分： (B-1)以平均單位式M0.40 MVi 0.07 Q0.53 表示之重量平均分子量5,300、乙烯基含量為1.0毫莫耳/g之於23℃為固體之有機聚矽氧烷樹脂。
(C)成分： (C-1)以平均分子式：M2 DH 38 (1.55莫耳/100g)表示之黏度20mPa･s之有機氫聚矽氧烷。
(D)成分： (D-1)自氯化鉑酸衍生之以1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷作為配位基之鉑錯合物之甲苯溶液(含有鉑原子1質量%)。
(E)成分： (E-1)氧化鈦粉末，石原產業(股)製TIPAQUE PF-691 (矽氧烷處理，平均粒徑0.21μm) (E-2)氧化鈦粉末，石原產業(股)製TIPAQUE CR-63 (矽氧烷處理，平均粒徑0.21μm) 比較成分： (E-3)氧化鈦粉末，石原產業(股)製TIPAQUE R-820 (Al、Si、Zr處理，平均粒徑0.26μm) (E-4)氧化鈦粉末，石原產業(股)製TIPAQUE CR-60 (Al處理，平均粒徑0.21μm)
(F)成分： (F-1)下述式(3)表示之化合物
(F-2)下述式(4)表示之化合物
比較成分： (F-3)下述式(5)表示之化合物
(G)成分：加成反應抑制劑 (G-1) 1-乙炔基環己醇
針對實施例1~3、比較例1~6所得之加成硬化型聚矽氧組成物進行下述評價，結果示於表2。 [組成物之流動性] 於鋁板上載置各組成物為0.05g量，測定於25℃環境下，以對於水平45°之角度靜置1小時後的組成物長度。此處所謂長度係組成物自端到端的直線最大距離。流動至30mm以上之長度時，表示組成物具有良好流動性。
再者，將各組成物流入模具中，於150℃烘箱中硬化2小時，獲得厚0.3mm之硬化物。針對所得硬化物進行下述評價，結果示於表2。
[外觀] 使用顯微鏡觀察硬化物表面，依據下述基準進行評價。 外觀均一(良好)，發泡(NG)
[光反射率] 使用搭載積分球之日立(股)製分光光度計裝置U-3310，於25℃分別測定430nm、600nm、800nm之波長下之硬化物光反射率。
如表2所示，實施例1~3之加成硬化型聚矽氧組成物於25℃具有高流動性，硬化之際無發泡，顯示硬化物之光反射率優異。因此，本發明之加成硬化型聚矽氧組成物之硬化物作為有利於光反射材，尤其是對於光半導體裝置之導線框架材料等之塗覆材有用。
另一方面，未使用本發明之(F)成分之比較例1及3以及未使用本發明之(B)成分之比較例2係組成物之流動性不足，替代本發明之(E)成分而使用表面未施以矽氧烷處理之氧化鈦粉末之比較例4及5，硬化物產生氣泡。又，對於與比較例5同樣之調配組成追加氧化鈦之脫水步驟之比較例6，成為顯著損及組成物流動性之結果。
又，本發明並非限定於上述實施形態。上述實施形態為例示，凡具有與本發明申請專利範圍中記載之技術思想實質上相同構成而發揮同樣作用效果者，均包含於本發明技術範圍。
1:發光元件 2:導線電極 3:晶粒黏合材 4:金線 5:光反射樹脂 6:白色塗覆材料 7:光半導體裝置
[圖1]係示意性顯示使用本發明之光反射材用聚矽氧硬化物之光半導體裝置之一例的剖面圖。

Claims (5)

  1. 一種加成硬化型聚矽氧組成物，其特徵係含有： (A)1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之烯基、於25℃之黏度為0.05~100Pa・s之直鏈狀有機聚矽氧烷：50~97質量份， (B)以下述平均單位式(1)表示，且於23℃為蠟狀或固體的三次元網狀有機聚矽氧烷樹脂：3~50質量份(但(A)成分與(B)成分之合計為100質量份)， (式中，R1 獨立表示烯基，R2 獨立表示不含加成反應性碳-碳雙鍵之一價烴基，全部R2 之至少80莫耳%為甲基，1＞a≧0、1＞b≧0、1＞c≧0、1＞d≧0、1＞e≧0、1＞f≧0及1＞g≧0，並且b+c+e＞0，e+f+g＞0，且係滿足a+b+c+d+e+f+ g=1之數)， (C)1分子中具有至少2個鍵結至矽原子之氫原子且不含加成反應性碳-碳雙鍵之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)成分及(B)成分中之烯基1莫耳，鍵結於矽原子之氫原子成為0.4~4.0莫耳之量， (D)包含鉑族金屬之氫矽烷化觸媒：相對於(A)成分、(B)成分及(C)成分之合計質量，以鉑族金屬之質量換算成為0.1~1000ppm之量， (E)表面施以矽氧烷處理之氧化鈦粉末：20~200質量份，及 (F)以下述式(2)表示之化合物：0.1~10質量份， (式中，R3 獨立為烷氧基，R4 為烷氧基或烷基，n為0或1，m為1~10之整數)。
  2. 一種光反射材用聚矽氧硬化物，其特徵係如請求項1之加成硬化型聚矽氧組成物的硬化物。
  3. 如請求項2之光反射材用聚矽氧硬化物，其於厚度0.3mm以下之波長430~800nm之光的反射率為90%以上。
  4. 一種光反射材，其特徵係由如請求項2或3之光反射材用聚矽氧硬化物所成。
  5. 一種光半導體裝置，其特徵係具有如請求項4之光反射材者。
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