TWI810851B - 人工皮革及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
為了提供一種人工皮革，其係包含纖維纏結體與高分子彈性體之人工皮革，該纖維纏結體包含由如含有許多無機粒子(尤其金屬化合物)的極細纖維所構成之不織布作為構成要素，該人工皮革兼備強度(尤其拉伸強度・撕裂強度)、品質、緻密感，本發明之人工皮革係包含纖維纏結體與高分子彈性體之人工皮革，該纖維纏結體包含由平均單纖維直徑為1.0μm以上10.0μm以下的極細纖維所構成之不織布作為構成要素，該人工皮革滿足以下之要件；
(1)前述極細纖維係由含有錳系化合物的聚酯系樹脂所構成，
(2)前述錳系化合物之平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下，
(3)前述極細纖維係極細纖維100質量%中含有0.1ppm以上50.0ppm以下的錳元素。
Description
本發明關於拉伸強度或撕裂強度、品質、緻密感優異之人工皮革。
包含主要由極細纖維所構成之不織布作為構成要素的纖維纏結體與高分子彈性體之麂皮狀人工皮革，係在耐久性的高度或品質的均勻性等之點上，具有比天然皮革優異的特徵，在汽車內部裝飾材料、家具、雜貨、衣料用途等之廣泛領域中被使用。其中，作為汽車內部裝飾材料，於片材之用途中，要求如能耐得住重複的上下車之耐久性(強度)或耐磨耗性等之特性，於儀表板或控制板材之用途中，尤其要求如能耐得住光照射之耐光性等之特性。
於如前述的用途中，在作為纖維纏結體使用的不織布中，一般為了實現深色且均勻的顯色性，有添加顏料之情況。又，於為了提高將原料聚合時的反應速度而添加觸媒之情況中，有為了提高人工皮革的明亮度而添加氧化鈦之情況。然而，使用如含有許多無機粒子(金屬化合物)的原料時，取決於情況會降低纖維的強度或剛性。結果，在纏結纖維的過程之初期由於在不織布的厚度方向中容易鬆弛，因此纏結性變差，有損害作為人工皮革的強度或品質、緻密感之傾向。因此，於使用含有許多無機粒子的原料之人工皮革中，早就更要求兼顧強度、品質、緻密感之手法。
作為此種技術，例如專利文獻1中已提議一種方法：作為極細纖維聚合觸媒，使用鈦原子或鋁原子代替在原棉容易發生缺點的銻觸媒，而提高紡絲性，並提高全部行程中的總產率之方法。而且，專利文獻2中已提議一種方法：藉由在聚酯纖維中含有磷酸鹼金屬鹽，而得到吸濕性與耐水解性優異的聚酯纖維之方法。又，專利文獻3中已提議一種方法：藉由在聚酯纖維中含有錳化合物，而得到耐光性優異的聚酯纖維之方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2008-231638號公報
專利文獻2：日本特開2015-81277號公報
專利文獻3：日本特開2003-20329號公報
[發明欲解決之課題]
以專利文獻1揭示的方法所得之人工皮革，由於使用鈦原子或鋁原子代替銻觸媒，而紡絲性升高，雖然某程度地改善總產率，但是所得之聚合物的色調會帶黃色調，有耐熱性差之課題。
以專利文獻2及3揭示的方法所得之聚酯纖維係不使用特別的添加劑，可將吸濕性或耐光性等之功能某程度賦予至纖維，因此可某程度地提高紡絲性。然而，於使纖維更細的情況中，難以維持紗強度或硬挺度，於纖維纏結的過程中，在不織布之厚度方向中有變容易鬆弛之課題。
因此，本發明係鑒於上述情事而完成者，其目的在於提供一種人工皮革，其係包含纖維纏結體與高分子彈性體之人工皮革，該纖維纏結體包含由如含有許多無機粒子(尤其金屬化合物)的極細纖維所構成之不織布作為構成要素，該人工皮革兼備強度(尤其拉伸強度・撕裂強度)、品質、緻密感。
[用以解決課題之手段]
為了達成上述目的，本發明者們一再檢討的結果發現：藉由在構成人工皮革的纖維纏結體之極細纖維中添加錳化合物，且將其添加量及平均粒徑設為規定之範圍，不僅不損害紡絲的操作性而能加工，而且抑制極細纖維的強度降低，進而得到亦兼備品質或緻密感的人工皮革。
本發明係以該此等知識見解為基礎而完成者，依據本發明，可提供以下之發明。
亦即，本發明之人工皮革係包含纖維纏結體與高分子彈性體之人工皮革，該纖維纏結體包含由平均單纖維直徑為1.0μm以上10.0μm以下的極細纖維所構成之不織布作為構成要素，該人工皮革滿足以下之要件；
(1)前述極細纖維係由含有錳系化合物的聚酯系樹脂所構成，
(2)前述錳系化合物之平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下，
(3)前述極細纖維係極細纖維100質量%中含有0.1ppm以上50.0ppm以下的錳元素。
依據本發明之人工皮革的較佳態樣，前述極細纖維進一步含有磷系化合物。
依據本發明之人工皮革的較佳態樣，前述極細纖維所含有的錳元素莫耳當量A與前述極細纖維所含有的磷元素莫耳當量B滿足下述式(I)之莫耳比關係。
20≦B/A≦200 ・・・(I)
依據本發明之人工皮革的較佳態樣，前述極細纖維進一步含有碳黑。
依據本發明之人工皮革的較佳態樣，前述纖維纏結體係僅由前述不織布所構成。
依據本發明之人工皮革的較佳態樣，前述纖維纏結體進一步包含織物，前述不織布與前述織物被纏結一體化而成。
又，本發明之人工皮革之製造方法較佳為具有：海島型複合纖維形成步驟，係作為島成分，使用含有平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下的錳系化合物而成之聚酯系樹脂，作為海成分，使用與前述島成分不同溶劑溶解性的熱塑性樹脂，進行海島型複合紡絲；纖維纏結體形成步驟，係形成由前述海島型複合纖維所構成之纖維纏結體；極細纖維形成步驟，係從前述海島型複合纖維中溶解去除前述海成分，形成平均單纖維直徑為1.0μm以上10.0μm以下的極細纖維；及，高分子彈性體賦予步驟，係將高分子彈性體賦予至前述纖維纏結體。
[發明之效果]
依據本發明，由於可抑制使纖維纏結的過程中之不織布的厚度方向之鬆弛，因此纖維纏結體成為更纏結者，可得到不僅如能耐得住重複的摩擦之耐久性(強度)、耐磨耗性優異，而且品質優異，表面緻密感亦優異之人工皮革。
[用以實施發明的形態]
本發明之人工皮革係包含纖維纏結體與高分子彈性體之人工皮革，該纖維纏結體包含由平均單纖維直徑為1.0μm以上10.0μm以下的極細纖維所構成之不織布作為構成要素，該人工皮革滿足以下之要件；
(1)前述極細纖維係由含有錳系化合物的聚酯系樹脂所構成，
(2)前述錳系化合物之平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下，
(3)前述極細纖維係極細纖維100質量%中含有0.1ppm以上50.0ppm以下的錳元素。
以下，詳細地說明該等之構成要素，惟本發明只要不超出其宗旨，則完全不受以下說明的範圍所限定。
[纖維纏結體]
構成本發明所用之纖維纏結體的極細纖維，從耐久性尤其機械強度、耐熱性等之觀點來看，較佳為由聚酯系樹脂所構成。
作為前述聚酯系樹脂，例如可舉出聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸伸環己基二亞甲酯、聚2,6-萘二甲酸乙二酯及聚乙烯-1,2-雙(2-氯苯氧基)乙烷-4,4’-二羧酸酯等。其中，宜使用最通用使用的聚對苯二甲酸乙二酯，或主要包含對苯二甲酸乙二酯單元的聚酯共聚物。
又，作為前述聚酯系樹脂，可使用單一的聚酯，也可使用不同2種以上的聚酯，使用不同2種以上的聚酯時，從2種以上的成分之相溶性之觀點來看，所用的聚酯之固有黏度(IV值)差較佳為0.50以下，更佳為0.30以下。
本發明中，固有黏度係藉由以下方法算出者。
(1)於鄰氯酚10mL中溶解0.8g的試料聚合物。
(2)於25℃之溫度下使用奧士華黏度計，藉由下式算出相對黏度η
r，在小數點以下第三位進行四捨五入
η
r=η/η
0=(t×d)/(t
0×d
0)
固有黏度(IV值)=0.0242η
r+0.2634
(此處，η表示聚合物溶液的黏度，η
0表示鄰氯酚的黏度，t表示溶液的落下時間(秒)，d表示溶液的密度(g/cm
3)，t
0表示鄰氯酚的落下時間(秒)，d
0表示鄰氯酚的密度(g/cm
3))。
作為極細纖維的剖面形狀，從加工操作性之觀點來看，較佳成為圓剖面，但亦可採用橢圓、扁平及三角等之多角形、扇形及十字型、中空型、Y型、T型及U型等之異形剖面的剖面形狀。
極細纖維之平均單纖維直徑係設為1.0μm以上10.0μm以下。藉由將極細纖維之平均單纖維直徑設為1.0μm以上，較佳設為1.5μm以上，達成染色後的顯色性或耐光及摩擦堅牢性、紡絲時的安定性優異之效果。另一方面，藉由將極細纖維之平均單纖維直徑設為10.0μm以下，較佳設為6.0μm以下，更佳設為4.5μm以下，而得到緻密且觸感柔軟之表面品質優異的人工皮革。
本發明中所謂極細纖維之平均單纖維直徑，就是拍攝人工皮革剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片，任意地選擇10條圓形或接近圓形的橢圓形極細纖維，測定單纖維直徑，計算10條的算術平均值，在小數點以下第二位進行四捨五入而算出。惟，於採用異形剖面的極細纖維之情況中，首先測定單纖維的剖面積，藉由算出將該剖面視為圓形時之直徑，求出單纖維的直徑。
而且，本發明之人工皮革係前述極細纖維由含有錳系化合物的聚酯所製成。由於成為如此，可得到具有優異的拉伸・撕裂強度之人工皮革。再者，該錳系化合物之粒徑的平均為0.01μm以上0.20μm以下，且前述極細纖維係相對於極細纖維100質量%，含有0.1ppm以上50.0ppm以下(0.0001質量%以上0.0050質量%以下)的錳元素。極細纖維中以離子狀態存在的錳元素係具有還原能力的金屬，因此於形成極細纖維之階段中，例如將海島型複合纖維紡絲時，可使島成分(例如聚對苯二甲酸乙二酯、PET)及海成分(例如聚苯乙烯、PST)之因氧化分解而產生的自由基失去活性等，抑制進一步的氧化分解。結果，可提高作為極細纖維展現型纖維的海島型複合纖維之剛性。藉此，由於在針扎初期於厚度方向中不易鬆弛，因此提高纏結效率，可製造強度優異的人工皮革。
此處所言的粒徑，就是錳系化合物在極細纖維中凝聚而存在的狀態之粒徑，一般指被稱為二次粒徑者。
藉由將該粒徑的平均(以下亦僅記載為平均粒徑)設為0.01μm以上，較佳設為0.02μm以上，尤佳設為0.04μm以上，錳系化合物亦可存在於島成分與海成分之界面，可使因氧化分解所產生的自由基失去活性。又，藉由將粒徑的平均設為0.20μm以下，較佳設為0.18μm以下，更佳設為0.16μm以下，可成為紡絲時的安定性與紗強度優異者。
又，藉由相對於極細纖維100質量%，將極細纖維所含有的錳元素設為0.1ppm(0.0001質量%)以上，較佳設為0.2ppm(0.0002質量%)以上，更佳設為0.3ppm(0.0003質量%)以上，尤佳設為0.5ppm(0.0005質量%)以上，特佳設為1.0ppm(0.0010質量%)以上，可提高極細纖維及海島型複合纖維的剛性。藉由相對於極細纖維100質量%，將極細纖維所含有的錳元素設為50.0ppm(0.0050質量%)以下，較佳設為45.0ppm(0.0045質量%)以下，更佳設為40.0ppm(0.0040質量%)以下，尤佳設為30ppm(0.0030質量%)以下，可成為紡絲時的安定性與紗強度優異者。
本發明中，粒徑的平均係藉由以下方法算出者。
(1)於與極細纖維的長度方向呈垂直的面之剖面方向中製作厚度5～10μm的超薄切片。
(2)以能量分散型X射線分光法(TEM-EDX)，觀察超薄切片中的纖維剖面。
(3)對於成為分析對象的區域，照射電子線而產生原子特有的X射線，計測定其能量與發生次數，界定含有錳原子的粒子。測定所界定的含有錳原子的粒子之全部的粒徑。
(4)對於所測定之全部的粒徑，算出平均值(算術平均)。
又，本發明中，極細纖維所含有的錳元素之質量比例係藉由以下方法測定者。
(1)以酸使人工皮革充分地溶解，得到樣品溶液。
(2)藉由ICP發光分光分析裝置，進行錳元素之測定，從溶解於樣品溶液的人工皮革中之極細纖維的質量比例，算出錳元素之質量比例。
作為本發明中的錳系化合物，可使用乙酸錳、硝酸錳、硫酸錳、氯化錳等。從溶解性及觸媒活性優異之觀點來看，錳系化合物較佳為乙酸錳。
本發明中，對於以離子狀態存在的錳，為了使極細纖維全體的電荷接近0，於構成極細纖維的聚酯系樹脂中，從耐濕熱性、耐熱性之觀點來看，較佳為包含磷系化合物，極細纖維所含有的錳元素莫耳當量A與極細纖維所含有的磷元素莫耳當量B較佳為滿足下述式(I)之莫耳比關係
20≦B/A≦200 ・・・式(I)。
藉由將極細纖維所含有的錳元素莫耳當量A與極細纖維所含有的磷元素莫耳當量B之莫耳比(B/A)設為20以上(20≦B/A，以下同樣)，較佳設為25以上，更佳設為30以上，對於以離子狀態存在的錳，可使極細纖維全體的電荷接近0而安定。又，藉由將極細纖維所含有的錳元素莫耳當量A與極細纖維所含有的磷元素莫耳當量B之莫耳比(B/A)設為200以下(B/A≦200，以下同樣)，較佳設為150以下，更佳設為120以下，特佳設為90以下，可成為紡絲時的安定性與紗強度優異者。
本發明中，極細纖維所含有的磷元素之質量比例係藉由以下方法測定，將所測定的磷元素之質量比例與錳元素之質量比例各自進行莫耳換算，將磷元素莫耳當量B除以錳元素莫耳當量A，可算出B/A。
(1)以酸使人工皮革充分地溶解，得到樣品溶液。
(2)藉由ICP發光分光分析裝置，進行磷元素之測定，從溶解於樣品溶液的人工皮革中之極細纖維的質量比例，算出磷元素之質量比例。
作為本發明中的磷系化合物，可使用磷酸、磷酸三甲酯、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鈉等。其中，從耐水解性優異之觀點來看，磷系化合物較佳為磷酸三甲酯、磷酸二氫鈉。
本發明中，前述極細纖維較佳為進一步含有碳黑。碳黑係容易得到細粒徑的黑色顏料，且在聚合物中的分散性優異。因此，由於極細纖維進一步含有碳黑，可一邊以優異的深色具有均勻的顯色性，一邊達成優異的染色堅牢性、耐磨耗性、強度。
尚且，於形成極細纖維的聚酯系樹脂中，除了碳黑之外，還可按照各種目的，在不阻礙本發明目的之範圍內，添加氧化鈦粒子等之無機粒子、潤滑劑、熱安定劑、紫外線吸收劑、導電劑、蓄熱劑及抗菌劑等。
本發明之人工皮革係於其中，構成要素之1個為：包含由前述聚酯系樹脂所構成的極細纖維所製成的不織布作為構成要素之纖維纏結體。
本發明中，所謂「包含不織布作為構成要素的纖維纏結體」，就是表示纖維纏結體為不織布之態樣，如後述之纖維纏結體為由不織布與織物纏結一體化而成之態樣，進而纖維纏結體為由不織布與織物以外的基材纏結一體化而成之態樣等。
藉由成為包含不織布作為構成要素的纖維纏結體，在將表面起毛時，可得到均勻且優美的外觀或手感。
作為不織布之形態，有主要由長絲所構成的長纖維不織布與主要由100mm以下的纖維所構成之短纖維不織布。於長纖維不織布作為纖維質基材之情況中，由於得到強度優異的人工皮革而較宜。另一方面，於短纖維不織布之情況中，相較於長纖維不織布之情況，可增多配向於人工皮革的厚度方向之纖維，在經起毛時的人工皮革之表面可具有高的緻密感。
使用短纖維不織布時的極細纖維之纖維長度較佳為25mm以上90mm以下。藉由將纖維長度設為90mm以下，更佳設為80mm以下，尤佳設為70mm以下，而成為良好的品質與手感。另一方面，藉由將纖維長度設為25mm以上，更佳設為35mm以上，尤佳設為40mm以上，可成為耐磨耗性優異的人工皮革。
構成本發明之人工皮革的不織布之單位面積重量係以JIS L1913：2010「一般不織布試驗方法」之「6.2每單位面積之質量(ISO法)」進行測定，較佳為50g/m
2以上600g/m
2以下之範圍。藉由將前述不織布之單位面積重量設為50g/m
2以上，較佳80g/m
2以上，可成為具有充實感之手感優異的人工皮革。另一方面，藉由將前述不織布之單位面積重量設為600g/m
2以下，較佳500g/m
2以下，可成為成型性優異的柔軟之人工皮革。
於本發明之人工皮革中，以提高其強度或形態安定性為目的，較佳為在前述不織布之內部或單側，積層織物並使其纏結一體化。
使用於使前述織物纏結一體時，作為構成織物的纖維之種類，較佳為使用絲紗、紡織紗、絲紗與紡織紗之混合複合紗等，從耐久性尤其機械強度等之觀點來看，更佳為使用由聚酯系樹脂或聚醯胺系樹脂所構成之複絲。
又，於構成前述織物的纖維中，從機械強度等之觀點來看，較佳為不含無機粒子。
藉由將構成前述織物的纖維之平均單纖維直徑較佳設為50.0μm以下，更佳設為15.0μm以下，尤佳設為13.0μm以下，不僅得到柔軟性優異的人工皮革，而且即使於織物的纖維露出人工皮革的表面之情況中，也由於染色後與含有顏料的極細纖維之色相差變小，故不損害表面的色相之均勻性。另一方面，藉由將平均單纖維直徑較佳設為1.0μm以上，更佳設為8.0μm以上，尤佳設為9.0μm以上，作為人工皮革的製品之形態安定性提升。
本發明中構成織物的纖維之平均單纖維直徑，係拍攝人工皮革剖面的掃描型電子顯微鏡(SEM)照片，任意地選擇10條構成織物的纖維，測定該纖維之單纖維直徑，計算10條的算術平均值，在小數點以下第二位進行四捨五入而算出。
前述構成織物的纖維為複絲時，其複絲的總纖度係以JIS L1013：2010「化學纖維絲紗試驗方法」之「8.3纖度」的「8.3.1公量纖度b)B法(簡便法)」進行測定，較佳為30dtex以上170dtex以下。
藉由將構成織物的紗條之總纖度設為170dtex以下，得到柔軟性優異的人工皮革。另一方面，藉由將總纖度設為30dtex以上，不僅提高作為人工皮革的製品之形態安定性，而且於以針扎等使不織布與織物纏結一體化時，構成織物的纖維變不易露出人工皮革之表面而較宜。此時，經紗與緯紗的複絲之總纖度較佳設為相同的總纖度。
再者，前述構成織物的紗條之撚數較佳設為1000T/m以上4000T/m以下。藉由將撚數設為4000T/m以下，較佳設為3500T/m以下，更佳設為3000T/m以下，得到柔軟性優異的人工皮革，藉由將撚數設為1000T/m以上，較佳設為1500T/m以上，更佳設為2000T/m以上，於以針扎等使不織布與織物纏結一體化時，可防止構成織物的纖維之損傷，成為人工皮革的機械強度優異者而較宜。
[高分子彈性體]
構成本發明之人工皮革的高分子彈性體，由於是抓住構成人工皮革的極細纖維之黏結劑，因此若考慮本發明之人工皮革的柔軟手感，則作為所用的高分子彈性體，較佳為聚胺基甲酸酯。
本發明中，作為高分子彈性體較宜使用的聚胺基甲酸酯，可採用以溶解於有機溶劑中的狀態使用之有機溶劑系聚胺基甲酸酯與以分散於水中的狀態使用之水分散型聚胺基甲酸酯的任一者。又，作為本發明所較宜使用的聚胺基甲酸酯，可舉出藉由聚合物二醇與有機二異氰酸酯與鏈伸長劑之反應而得的聚胺基甲酸酯。
作為上述聚合物二醇，例如可採用聚碳酸酯系二醇、聚酯系二醇、聚醚系二醇、聚矽氧系二醇及氟系二醇，亦可使用組合有此等的共聚物。其中，從耐水解性、耐磨耗性之觀點來看，更佳的態樣為使用聚碳酸酯系二醇。
上述聚碳酸酯系二醇可藉由烷二醇與碳酸酯之酯交換反應、或者光氣或氯甲酸酯與烷二醇之反應等而製造。
又，作為烷二醇，例如可舉出乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇等之直鏈烷二醇，或新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇及2-甲基-1,8-辛二醇等之分支烷二醇，1,4-環己二醇等之脂環族二醇，雙酚A等之芳香族二醇，丙三醇、三羥甲基丙烷及季戊四醇等。於本發明中，可採用由各自單獨的烷二醇所得之聚碳酸酯系二醇，也可採用由2種類以上的烷二醇所得之共聚合聚碳酸酯系二醇之任一者。
又，作為聚酯系二醇，可舉出使各種低分子量多元醇與多元酸縮合而得之聚酯二醇。
作為低分子量多元醇，例如可使用選自包含乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,8-辛二醇、二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、環己烷-1,4-二醇及環己烷-1,4-二甲醇之群組的一種或二種以上。
另外，亦可使用在雙酚A上附加各種環氧烷(alkylene oxide)而成之加成物。
還有，作為多元酸，例如可舉出選自包含琥珀酸、馬來酸、己二酸、戊二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸及六氫間苯二甲酸之群組的一種或二種以上。
作為本發明所用之聚醚系二醇，例如可舉出聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇及組合有彼等的共聚合二醇。
當聚胺基甲酸酯系彈性體的分子量為一定時，聚合物二醇之數量平均分子量較佳為500以上4000以下之範圍。藉由將數量平均分子量較佳設為500以上，更佳設為1500以上，可防止人工皮革變硬。又，藉由於將數量平均分子量較佳設為4000以下，更佳設為3000以下，可維持作為聚胺基甲酸酯的強度。
作為本發明所較宜使用的有機二異氰酸酯，例如可舉出六亞甲基二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯等之脂肪族系二異氰酸酯，或二苯基甲烷二異氰酸酯及甲苯二異氰酸酯等之芳香族系二異氰酸酯，另外亦可組合該等而使用。
作為鏈伸長劑，較佳可使用乙二胺或亞甲基雙苯胺等之胺系的鏈伸長劑及乙二醇等之二醇系的鏈伸長劑。又，亦可使用使多異氰酸酯與水反應而得之多胺作為鏈伸長劑。
本發明中，作為高分子彈性體所較宜使用的聚胺基甲酸酯，以提高耐水性、耐磨耗性及耐水解性等為目的，亦可併用交聯劑。交聯劑可為對於聚胺基甲酸酯系彈性體，作為第3成分添加的外部交聯劑，另外也可使用在聚胺基甲酸酯分子結構內預先導入成為交聯結構之反應點的內部交聯劑。從在聚胺基甲酸酯分子結構內可更均勻地形成交聯點，可減輕柔軟性的減少之點來看，較宜使用內部交聯劑。
作為交聯劑，可使用具有異氰酸酯基、唑啉基、碳二亞胺基、環氧基、三聚氰胺樹脂及矽醇基等之化合物。
又，於高分子彈性體中，可含有符合目的之各種添加劑，例如「磷系、鹵素系及無機系」等之難燃劑、「酚系、硫系及磷系」等之抗氧化劑、「苯并三唑系、二苯基酮系、水楊酸酯系、氰基丙烯酸酯系及草酸醯胺苯系」等之紫外線吸收劑、「受阻胺系或苯甲酸酯系」等之光安定劑、聚碳二亞胺等之耐水解安定劑、可塑劑、抗靜電劑、界面活性劑、凝固調整劑、碳黑及染料等。
一般而言，人工皮革中的高分子彈性體之含量，可考慮所使用的高分子彈性體之種類、高分子彈性體之製造方法及手感或物性而適宜調整，但於本發明中，相對於纖維纏結體之質量，高分子彈性體之含量較佳設為10質量%以上60質量%以下。藉由將前述高分子彈性體之含量設為10質量%以上，較佳設為15質量%以上，尤佳設為20質量%以上，可增強纖維間的高分子彈性體所致的鍵結，可提高人工皮革的耐磨耗性。另一方面，藉由將前述高分子彈性體之含量設為60質量%以下，更佳設為45質量%以下，尤佳設為40質量%以下，可使人工皮革成為柔軟性更高者。
[人工皮革]
於本發明之人工皮革中，較佳為在表面具有絨毛。絨毛可僅在人工皮革的單面具有，亦容許在兩面具有。亦即，於人工皮革之表面中，若將具有絨毛之側的表面當作絨毛面，則人工皮革的至少一表面可為絨毛面，也可兩側之表面為絨毛面。
在表面具有絨毛時的絨毛形態，從設計效果之觀點來看，較佳為具備因手指劃過時改變絨毛的方向而殘留痕跡的所謂指痕發生程度的絨毛長與方向柔軟性。
更具體而言，表面的絨毛長較佳為200μm以上500μm以下，更佳為250μm以上450μm以下。藉由將絨毛長設為200μm以上，表面之絨毛被覆高分子彈性體，抑制高分子彈性體露出到人工皮革之表面，可得到具有優異的品質、緻密感之人工皮革。又，於使織物纏結一體化於構成人工皮革的不織布之情況中，藉由將表面的絨毛長設為上述之範圍內，可充分被覆人工皮革之表面附近的織物之纖維而較宜。另一方面，藉由將絨毛長設為500μm以下，可得到設計效果與耐磨耗性優異的人工皮革。
本發明中，人工皮革的絨毛長係藉由以下之方法算出。
(1)使用棉絨刷等，使人工皮革之絨毛成為倒立之狀態，在與人工皮革之長度方向呈垂直的面之剖面方向中製作厚度1mm的薄切片。
(2)用掃描型電子顯微鏡(SEM)，以90倍觀察人工皮革的剖面。
(3)於所拍攝的SEM影像中，在人工皮革之剖面的寬度方向中以200μm間隔，測定10點的絨毛部(僅由極細纖維所構成的層)之高度。
(4)對於所測定之10點的絨毛部(僅由極細纖維所構成的層)之高度，算出平均值(算術平均)。
於本發明之人工皮革中，人工皮革的絨毛被覆前述絨毛面之比例(絨毛被覆率)較佳為50%以上100%以下。藉由將絨毛被覆率設為50%以上，可抑制高分子彈性體露出到人工皮革之表面，因此可得到具有優異的品質、緻密感之人工皮革。本發明中，藉由將絨毛(極細纖維)所含有的錳系化合物之粒徑的平均值與含量設為規定之範圍，可提高絨毛(極細纖維)的紗強度，因此即使絨毛被覆率為50%以上之高的情況，也可得到不易因摩擦而纖維脫落之人工皮革。
絨毛被覆率係指對於絨毛面，藉由SEM以能得知絨毛存在之方式，放大至觀察倍率30倍~90倍，使用影像分析軟體，算出合計面積每9mm
2中的絨毛部分之總面積的比率之值。總面積之比率係可對於所拍攝的SEM影像，例如使用美國國立衛生研究所(NIH)所開發的影像分析軟體「ImageJ」等，設定在閾值100，2值化處理絨毛部分與非絨毛部分而算出。又，於絨毛被覆率之算出中，當非絨毛的物質被當作絨毛算出而大幅影響絨毛被覆率時，手動編輯影像，將該部分當作非絨毛部分算出。
作為影像分析系統，例示前述之影像分析軟體「ImageJ」，但是影像分析系統只要是由具有計算規定的畫素之面積比率的功能之影像處理軟體所構成，則不限於影像分析軟體「ImageJ」。再者，影像處理軟體「ImageJ」為通用的軟體，由美國國立衛生研究所開發。該影像處理軟體「ImageJ」係具有對於所輸入的影像，界定需要的區域，進行畫素分析之功能。
本發明之人工皮革係以JIS L1913：2010「一般不織布試驗方法」之「6.1厚度(ISO法)」的「6.1.1 A法」所測定的厚度較佳為0.2mm以上1.2mm以下之範圍。藉由將人工皮革之厚度設為0.2mm以上，較佳設為0.3mm以上，更佳設為0.4mm以上，不僅製造時的加工性優異，而且成為具有充實感、手感優異者。另一方面，藉由將厚度設為1.2mm以下，較佳設為1.1mm以下，更佳設為1.0mm以下，可成為成型性優異、柔軟的人工皮革。
又，本發明之人工皮革係於以JIS L1096：2010「梭織物及針織物的坯布試驗方法」之「8.19磨耗強度及摩擦變色性」的「8.19.5 E法(馬丁代爾法(Martindale method))」所測定的耐磨耗試驗中，將按壓負載設為12.0kPa，磨耗20000次的次數後之人工皮革的重量減少較佳為10mg以下，更佳為9mg以下，尤佳為8.5mg以下。由於重量減少為10mg以下，可防止實際使用時的掉毛所致的污染。
另外，本發明之人工皮革係以JIS L1913：2010「一般不織布試驗方法」之「6.3.1拉伸強度及伸長率(ISO法)」所測定的拉伸強度，在任意的測定方向上較佳為20～200N/cm。
拉伸強度為20N/cm以上，較佳為30N/cm以上，更佳為40N/cm以上時，人工皮革的形態安定性或耐久性優異而較宜。又，拉伸強度為200N/cm以下，較佳為180N/cm以下，更佳為150N/cm以下時，成為成型性優異的人工皮革。
[人工皮革之製造方法]
本發明之人工皮革之製造方法較佳為如以下。亦即，具有：
海島型複合纖維形成步驟，係作為島成分，使用含有平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下的錳系化合物而成之聚酯系樹脂，作為海成分，使用與前述島成分不同溶劑溶解性的熱塑性樹脂，進行海島型複合紡絲；
纖維纏結體形成步驟，形成由前述海島型複合纖維所構成之纖維纏結體；
極細纖維形成步驟，係從前述海島型複合纖維中溶解去除前述海成分，形成平均單纖維直徑為1.0μm以上10.0μm以下的極細纖維；及
高分子彈性體賦予步驟，係將高分子彈性體賦予至前述纖維纏結體。
以下，說明各步驟之細節。
＜形成海島型複合纖維之步驟＞
本步驟中，作為島成分，使用含有平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下的錳系化合物而成之聚酯系樹脂，作為海成分，使用前述島成分不同溶劑溶解性的熱塑性樹脂，進行海島型複合紡絲，製造極細纖維展現型纖維。
作為極細纖維展現型纖維，將溶劑溶解性不同的熱塑性樹脂當作海成分(易溶解性聚合物)與島成分(難溶解性聚合物)，藉由使用溶劑等溶解去除前述的海成分，使用以島成分作為極細纖維的海島型複合纖維。藉由使用海島型複合纖維，由於在去除海成分時，於島成分間亦即纖維束內部的極細纖維間可賦予適度的空隙，因此從人工皮革的手感或表面品質之觀點來看較宜。
作為將具有海島型複合構造的極細纖維展現型纖維進行紡絲之方法，從得到均勻的單纖維纖度之極細纖維之觀點來看較佳為使用採用海島型複合纖維用噴絲頭，交互排列海成分與島成分而進行紡絲之高分子交互排列體之方式。
作為島成分，使用含有平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下的錳系化合物而成之聚酯系樹脂時，較佳為將前述錳系化合物預先混練於聚酯系樹脂中，形成碎片(chip)。藉由如此進行，可容易調整碎片所含有的錳系化合物之量，亦可容易調整海島型複合纖維、極細纖維含有的錳系化合物之量或錳系化合物之平均粒徑。此時的錳系化合物之含量，較佳為以相對於聚酯系樹脂100質量%，含有0.1ppm以上50.0ppm以下(0.0001質量%以上0.0050質量%以下)的錳元素之方式進行混練。
又，亦較佳為於以後步驟中成為極細纖維之島成分中，含有磷系化合物，再者前述聚酯系樹脂所含有的錳元素莫耳當量A與前述聚酯系樹脂所含有的磷元素莫耳當量B滿足下述式(I)之莫耳比關係者，亦基於前述理由而更佳。
20≦B/A≦200 ・・・(I)。
作為海島型複合纖維的海成分，可使用聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、鈉磺基間苯二甲酸或聚乙二醇等共聚合成的共聚合聚酯及聚乳酸等，但從製絲性或易溶出性等之觀點來看，較佳為使用聚苯乙烯或共聚合聚酯。
於本發明之人工皮革之製造方法中，較佳為使用島成分的強度為2.0cN/dtex以上的海島型複合纖維。由於島成分的強度為2.0cN/dtex以上，較佳為2.3cN/dtex以上，更佳為2.8cN/dtex以上，人工皮革的耐磨耗性提升，同時可抑制纖維之脫落所伴隨的摩擦堅牢度之降低。
本發明中，海島型複合纖維的島成分之強度係藉由以下方法算出。
(1)捆束10條長度20cm的海島型複合纖維。
(2)由(1)之試料中溶解去除海成分後，進行風乾。
(3)以JIS L1013：2010「化學纖維絲紗試驗方法」之「8.5拉伸強度及伸長率」的「8.5.1標準時試驗」，在夾持長度5cm、拉伸速度5cm/分鐘、負載2N之條件下試驗10次(N=10)。
(4)將在(3)所得之試驗結果的算術平均值(cN/dtex)在小數點以下第二位進行四捨五入，將所得之值當作海島型複合纖維的島成分之強度。
＜形成纖維纏結體之步驟＞
本步驟中，將經紡出的極細纖維展現型纖維進行開纖後，藉由交叉鋪疊機等形成纖維網(fiber web)，使其纏結而得到包含不織布作為構成要素之纖維纏結體。作為使纖維網纏結而得到包含不織布作為構成要素之纖維纏結體之方法，可使用針扎處理或水噴射穿刺處理等。
作為不織布之形態，如前述可為短纖維不織布，也可使用長纖維不織布，但若為短纖維不織布，則朝向人工皮革之厚度方向的纖維係多於長纖維不織布，可在起毛時的人工皮革之表面得到高的緻密感。
於不織布為短纖維不織布之情況中，對於前述形成海島型複合纖維之步驟中所得之海島型複合纖維，較佳為施予捲曲加工，切割加工成特定長度而得到原棉後，藉由使其開纖、積層、纏結而得到短纖維不織布。捲曲加工或切割加工可使用眾所周知之方法。
再者，於纖維纏結體包含織物之情況中，將經由前述方法所得之不織布與織物進行積層，然後使其纏結一體化。於不織布與織物之纏結一體化中，在不織布之單面或兩面積層織物，或者在複數片的不織布網之間夾住織物後，藉由針扎(needle‐punch)處理或水噴射穿刺(waterjet‐punch)處理等，可使不織布與織物的纖維彼此交纏。
針扎處理或水噴射穿刺處理後的由海島型複合纖維所構成之不織布的表觀密度較佳為0.15g/cm
3以上0.45g/cm
3以下。藉由將表觀密度較佳設為0.15g/cm
3以上，人工皮革得到充分的形態安定性與尺寸安定性。另一方面，藉由將表觀密度較佳設為0.45g/cm
3以下，可維持用於賦予高分子彈性體的充分空間。
於前述纖維纏結體中，為了提高纖維的緻密感，施予溫水或蒸汽所致的熱收縮處理者亦為較佳態樣。
接著，藉由於前述纖維纏結體中含浸水溶性樹脂的水溶液，進行乾燥，亦可賦予水溶性樹脂。藉由將水溶性樹脂賦予至纖維纏結體，而固定纖維，提高尺寸安定性。
＜形成極細纖維之步驟＞
本步驟中，以溶劑處理所得之纖維質基材，形成單纖維之平均單纖維直徑為1.0μm以上10.0μm以下的極細纖維。
極細纖維之形成可藉由於溶劑中浸漬前述纖維纏結體，溶解去除海島型複合纖維的海成分而進行。
作為溶解去除海成分的溶劑，於海成分為聚乙烯、聚丙烯或聚苯乙烯之情況中，可使用甲苯或三氯乙烯等的有機溶劑。又，於海成分為共聚合聚酯或聚乳酸之情況中，可使用氫氧化鈉等之鹼水溶液。另外，於海成分為水溶性熱塑性聚乙烯醇系樹脂之情況中，可使用熱水。
＜賦予高分子彈性體之步驟＞
本步驟中，於以極細纖維或海島型複合纖維作為主構成成分之纖維纏結體中，藉由含浸高分子彈性體的溶液，將高分子彈性體固化，而賦予高分子彈性體。作為將高分子彈性體固化之方法，有使高分子彈性體的溶液含浸至纖維纏結體後，進行濕式凝固或乾式凝固之方法，可按照所使用的高分子彈性體之種類，適宜地選擇該等之方法。
作為選擇聚胺基甲酸酯作為高分子彈性體之情況中所用的溶劑，較宜使用N,N’-二甲基甲醯胺或二甲亞碸等。又，亦可使用使聚胺基甲酸酯分散於水中而成為乳液之水分散型聚胺基甲酸酯液。
尚且，高分子彈性體對於纖維纏結體之賦予，可在從海島型複合纖維產生極細纖維之前賦予，也可在從海島型複合纖維產生極細纖維之後賦予。
＜裁半、研磨人工皮革之步驟＞
完成前述步驟，賦予高分子彈性體而成之人工皮革，從製造效率之觀點來看，在厚度方向中裁半而成為2片人工皮革者亦為較佳態樣。
再者，於賦予前述高分子彈性體而成的人工皮革或經裁半的人工皮革之表面，施予起毛處理。起毛處理可藉由使用砂紙或砂輥等，進行研磨之方法等而施予。起毛處理可僅施予人工皮革之單側表面，也可施予兩面。
於施予起毛處理之情況中，可在起毛處理之前將聚矽氧乳液等之滑劑賦予至人工皮革之表面。又，於起毛處理之前賦予抗靜電劑，因研磨而從人工皮革所產生的研磨粉係不易堆積在砂紙上。如此地，形成人工皮革。
＜將人工皮革染色之步驟＞
作為染色處理，例如可採用：使用捲染染色機或液流染色機的液流染色處理，使用連續染色機的熱溶染色處理等之浸染處理，或藉由輥印染、網版印染、噴墨方式印染、昇華印染及真空昇華印染等而向絨毛面的印染處理等。其中，基於得到柔軟的手感，從品質或品級面來看，較佳為使用液流染色機。又，視需要，於染色後可施予各種的樹脂整理(finishing)加工。
＜後加工步驟＞
又，於上述之人工皮革中，視需要可對於其表面施予設計性。例如，可施予穿孔等之開孔加工、壓花加工、雷射加工、超音波熔接加工及印刷加工等之後加工處理。
由以上例示的製造方法所得之本發明之人工皮革，具有天然皮革狀的柔軟觸感與優異的強度、品質、緻密感，可在從家具、椅子及車輛內部裝飾材料到衣料用途中廣泛地使用，尤其從其優異的強度來看，適用於車輛內部裝飾材料。
[實施例]
接著，使用實施例，更具體地說明本發明之人工皮革，惟本發明並未僅限於此等之實施例。其次，說明實施例所用的評價法及其測定條件。惟，於各物性之測定中，沒有特別的記載者係根據前述方法進行測定。
[測定方法及評價用加工方法]
(1)極細纖維之平均單纖維直徑(μm)：
於極細纖維之平均單纖維直徑之測定中，使用KEYENCE股份有限公司製「VHX-D500/D510型」掃描型電子顯微鏡來觀察極細纖維，以前述方法算出平均單纖維直徑。
(2)極細纖維所含有的錳系化合物之粒徑的平均(μm)：
測定係以前述方法進行。尚且，與極細纖維之長度方向呈垂直的面之剖面方向的超薄切片，係以前述方法使用Sorvall公司製超薄切片機「MT6000型」來製作。所得之切片係使用透射型電子顯微鏡(日立高科技製「H7700型」)，以前述方法觀察。接著，關於錳系化合物之粒徑，對於所觀測的全部粒子，使用影像解析軟體(三谷商事股份有限公司製「WinROOF」)進行測定。
(3)極細纖維所含有的錳元素之質量比例(ppm)：
關於極細纖維所含有的錳元素之質量比例，使用日立高科技科學股份有限公司製ICP發光分光分析裝置「PS3520VDD II」，以前述方法進行測定，算出質量比例，進行莫耳換算。
(4)極細纖維所含有的磷元素之質量比例(ppm)：
關於極細纖維所含有的磷元素之質量比例，使用日立高科技科學股份有限公司製ICP發光分光分析裝置「PS3520VDD II」，以前述方法進行測定，算出質量比例，進行莫耳換算。
(5)纖維網之壓縮恢復率(%)：
除了作為在試驗片所載置厚板，使用20×20cm且0.93g/cm
2的平板以外，依據JIS L1097：1982「合成纖維填絮試驗方法」，測定纖維網的壓縮恢復率。將85%以上的壓縮恢復率者當作性能良好。
(6)人工皮革表面之絨毛被覆率(%)：
於前述絨毛被覆率之測定中，作為掃描型電子顯微鏡，使用KEYENCE股份有限公司製「VHX-D500/D510型」，作為影像解析軟體，使用「ImageJ」(美國國立衛生研究所)。
(7)人工皮革之絨毛長(μm)：
於前述人工皮革之絨毛長之測定中，作為掃描型電子顯微鏡，使用KEYENCE股份有限公司製「VHX-D500/D510型」。
(8)人工皮革之耐磨耗性：
作為磨耗試驗器，使用James H. Heal & Co.Ltd.製「Model 406」，作為標準摩擦布，使用相同公司之「Abrastive CLOTH SM25」，進行耐磨耗試驗，將人工皮革之磨耗減量為10mg以下之人工皮革當作合格。
(9)人工皮革之拉伸強度：
對於人工皮革之任意方向，採集2片的2cm×20cm之試驗片，測定以JIS L1913：2010「一般不織布試驗方法」之「6.3.1拉伸強度及伸長率(ISO法)」所規定的拉伸強度。測定係將2片的平均當作片狀物的拉伸強度。
(10)片狀物之外觀品質：
片狀物之外觀品質係將健康的成人男性與成人女性各10名，合計20名當作評價者，下述之評價係以視覺進行辨別，將最多的評價當作片狀物的外觀品質。評價為同數時，將較高的評價當作該片狀物之外觀品質。本發明之良好水準為「A或B」
・A：非常均勻的外觀品質
・B：均勻的外觀品質
・C：偏差大的外觀品質
・D：偏差非常大的外觀品質。
(11)片狀物之緻密感：
片狀物之緻密感係將健康的成人男性與成人女性各10名，合計20名當作評價者，下述之評價係以觸覺進行辨別，將最多的評價當作片狀物之緻密感。評價為同數時，將較高的評價當作該片狀物之緻密感。本發明之良好水準為「A或B」
・A：非常均勻的緻密感
・B：均勻的緻密感
・C：偏差大的緻密感
・D：偏差非常大的緻密感。
[聚對苯二甲酸乙二酯]
以下之各實施例、比較例所用的聚對苯二甲酸乙二酯A～K，係對於各自如表1所示之平均粒徑的乙酸錳(II)・四水合物、磷酸、磷酸三甲酯與聚對苯二甲酸乙二酯F，進而碳黑，以成為如表1所示之含量(藉由ICP測定，將聚對苯二甲酸乙二酯、乙酸錳(II)・四水合物、磷酸、磷酸三甲酯、碳黑之合計當作100質量%而算出含量，惟關於磷酸及磷酸三甲酯，由磷之含量與各個成分之添加量之比算出含量)之方式添加。再者，表1中，聚對苯二甲酸乙二酯A係記載為「PET A」，關於聚對苯二甲酸乙二酯B～K亦同樣。又，固有黏度(IV值)為添加上述乙酸錳(II)等後之測定值。
[表1]
| 固有黏度 (IV值) [-] | 平均粒徑 [μm] | 含量 [ppm] | ||||
| 乙酸錳(II) 四水合物 | 乙酸錳(II) 四水合物 | 磷酸 | 磷酸三甲酯 | 碳黑 | ||
| PET A | 0.73 | 0.01 | 13.0 | 56.0 | 201.3 | - |
| PET B | 0.73 | 0.01 | 13.0 | 7.2 | 103.5 | - |
| PET C | 0.73 | 0.01 | 5.3 | 618.2 | 201.3 | - |
| PET D | 0.73 | 0.01 | 5.3 | 210.2 | 201.3 | - |
| PET E | 0.73 | 0.01 | 13.0 | - | - | - |
| PET F | 0.73 | 0.01 | 13.0 | 56.0 | 201.3 | 1.0 |
| PET G | 0.73 | - | - | 56.0 | 201.3 | - |
| PET H | 0.73 | 0.0008 | 5.3 | 613.4 | 201.3 | - |
| PET I | 0.73 | 0.02 | 13.0 | 124.5 | 53.1 | - |
| PET J | 0.73 | 0.01 | 0.18 | 6.8 | 103.5 | - |
| PET K | 0.73 | 0.01 | 267.3 | 2452.8 | 201.3 | - |
[實施例1]
＜形成海島型複合纖維之步驟＞
將具有由島成分與海成分所構成的海島型複合構造之海島型複合纖維，於以下之條件下進行熔融紡絲。
・島成分：聚對苯二甲酸乙二酯A
・海成分：MFR(熔體流動速率，以ISO 1133：1997中規定之試驗方法進行測定)為65g/10分鐘的聚苯乙烯
・噴絲頭：島數為16島/孔的海島型複合纖維用噴絲頭
・紡絲溫度：285℃
・島成分/海成分 質量比率：80/20
・吐出量：1.2g/(分鐘・孔)
・紡絲速度：1100m/分鐘。
其次，在150℃的蒸汽箱中將海島型複合纖維延伸至2.81倍。
＜形成纖維纏結體之步驟＞
首先，對於前述所得之海島型複合纖維，使用壓入型捲曲機，進行捲曲加工處理後，切割成51mm的長度，形成單纖維纖度為4.2dtex的海島型複合纖維網。由此海島型複合纖維所得之極細纖維之平均單纖維直徑為4.4μm，極細纖維之強度為3.5cN/dtex，極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.10μm，錳元素含量為3.6ppm，錳元素莫耳當量(A)與磷元素莫耳當量(B)之莫耳比(B/A，以下同樣)為22.2。
然後，使用如上述所得之海島型複合纖維網，經過梳理及交叉鋪疊步驟而形成積層網。然後，以2500根/cm
2的穿刺根數進行針扎處理，得到單位面積重量為440g/m
2、厚度為1.94mm的不織布(纖維纏結體)。此處的纖維纏結體之壓縮恢復率為89.3%，針扎初期的纖維纏結體之厚度方向的鬆弛係不易發生，可提高纏結性。
＜形成極細纖維之步驟＞
使如上述所得之不織布在96℃之熱水中收縮處理。然後，以濃度成為12質量%之方式調製，使皂化度88%的聚乙烯醇(以下亦簡稱PVA)水溶液含浸至經熱水所收縮處理的纖維纏結體。再者，以輥擠壓，在溫度125℃的熱風中10分鐘而使PVA邊遷移邊乾燥，以相對於片材的質量而言PVA質量成為45質量%之方式，得到附PVA的片材。使如此所得之附PVA的片材浸漬於三氯乙烯中，進行藉由軋布機的榨液與進行壓縮的步驟10次。藉此，進行海成分的溶解去除(脫海)與附PVA的片材之壓縮處理，得到極細纖維束纏結成之附PVA的片材。
＜賦予高分子彈性體之步驟＞
於如上述所得之附PVA的片材中，浸漬以聚胺基甲酸酯作為主成分的固體成分之濃度成為12質量%之方式所調製的聚胺基甲酸酯之二甲基甲醯胺(以下，亦簡稱DMF)溶液。然後，以輥擠壓經聚胺基甲酸酯的DMF溶液所浸漬之附PVA的片材。接著，使該片材浸漬於濃度30質量%的DMF水溶液中，而使聚胺基甲酸酯凝固。然後，以熱水去除PVA及DMF，含浸經調整至濃度1質量%的聚矽氧油乳液，相對於纖維纏結體之質量與聚胺基甲酸酯之質量的合計質量，以賦予量成為0.5質量%之方式賦予聚矽氧系滑劑，以120℃之溫度的熱風使其乾燥10分鐘。藉此，得到厚度為1.4mm且相對於纖維纏結體之質量而言聚胺基甲酸酯質量成為34質量%之附聚胺基甲酸酯的片材。
＜裁半、起毛之步驟＞
將如上述所得之附聚胺基甲酸酯的片材裁半，而使得厚度各自成為1/2。接著，以砂紙號數240號的環形砂紙，研磨0.25mm的裁半面之表層部而進行起毛處理，得到厚度0.45mm的絨毛片。
＜染色、整理步驟＞
使用液流染色機，將如上述所得之絨毛片染色。然後，在100℃下進行7分鐘的乾燥處理，得到極細纖維之平均單纖維直徑為4.4μm且單位面積重量為175g/m
2、厚度為0.55mm、絨毛被覆率為85%、絨毛長為330μm之人工皮革。所得之人工皮革具有優異的耐磨耗性與高強度，且具有優異的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[實施例2]
使用實施例1中記載之海島型複合纖維網，經過梳理及交叉鋪疊步驟而形成積層網後，將對於由固有黏度(IV值)為0.65的聚對苯二甲酸乙二酯所構成之複絲(平均單纖維直徑：11μm，總纖度：84dtex、72長絲)施予2500T/m的撚轉後之撚紗，使用於緯紗與經紗之兩者，將織密度為經95條/2.54cm、緯76條/2.54cm之平織物(單位面積重量75g/m
2)積層於前述積層網之上下。然後，除了以2500根/cm
2的穿刺根數進行針扎處理，得到單位面積重量為700g/m
2、厚度為3.0mm的纖維纏結體以外，與實施例1同樣地，得到極細纖維之平均單纖維直徑為4.4μm、單位面積重量為320g/m
2、厚度為0.9mm、絨毛被覆率為85%、絨毛長為330μm之人工皮革。所得之人工皮革具有優異的耐磨耗性與非常高的強度，且具有優異的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[實施例3]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯B以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為87.3%、極細纖維之強度為3.1cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.16μm、錳元素含量為3.6ppm、錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為11.7之人工皮革。所得之人工皮革雖然耐磨耗性與強度稍差，但是具有優異的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[實施例4]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯C以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為85.4%、極細纖維之強度為2.8cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.04μm、錳元素含量為1.2ppm、錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為140.3之人工皮革。所得之人工皮革雖然耐磨耗性與強度稍差，但是具有優異的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[實施例5]
除了將具有由島成分與海成分所構成的海島型複合構造之海島型複合纖維，於以下之條件下進行熔融紡絲，接著在90℃的紡絲用油劑液浴中將極細纖維展現型纖維延伸至3.4倍以外，與實施例1同樣地，得到人工皮革。
・島成分：聚對苯二甲酸乙二酯A
・海成分：MFR(熔體流動速率，以ISO 1133：1997中規定之試驗方法進行測定)為65g/10分鐘的聚苯乙烯
・噴絲頭：島數為16島/孔的海島型複合纖維用噴絲頭
・紡絲溫度：285℃
・島成分/海成分 質量比率：55/45
・吐出量：1.0g/(分鐘・孔)
・紡絲速度：1100m/分鐘
纖維網之壓縮恢復率為86.9%，針扎初期的不織布之厚度方向的鬆弛係不易發生，可提高纏結性。構成該人工皮革的極細纖維之平均單纖維直徑為2.9μm，極細纖維之強度為3.5cN/dtex，極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.12μm，錳元素含量為3.6ppm，錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為22.2。使用此極細纖維展現型纖維所得之人工皮革具有優異的耐磨耗性，且具有優異的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[實施例6]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯D以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為88.2%、極細纖維之強度為3.4cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.08μm、錳元素含量為1.2ppm、錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為62.5之人工皮革。所得之人工皮革具有優異的耐磨耗性與非常高的強度，且具有優異的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[實施例7]
除了將由島成分與海成分所構成的海島型複合纖維，在以下之條件下熔融紡絲，接著在90℃的紡絲用油劑液浴中將海島型複合纖維延伸至3.0倍以外，與實施例1同樣地，得到人工皮革。
・島成分：聚對苯二甲酸乙二酯A
・海成分：MFR(熔體流動速率，以ISO 1133：1997中規定之試驗方法進行測定)為65g/10分鐘的聚苯乙烯
・噴絲頭：島數為16島/孔的海島型複合纖維用噴絲頭
・紡絲溫度：285℃
・島成分/海成分 質量比率：90/10
・吐出量：1.8g/(分鐘・孔)
・紡絲速度：1100m/分鐘
纖維網之壓縮恢復率為86.2%，針扎初期的不織布之厚度方向的鬆弛係不易發生，可提高纏結性。構成該人工皮革的極細纖維之平均單纖維直徑為5.7μm，極細纖維之強度為3.3cN/dtex，極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.13μm，錳元素含量為3.6ppm，錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為22.2。使用此極細纖維展現型纖維所得之人工皮革具有優異的耐磨耗性，且具有優異的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[實施例8]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯E以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為85.1%、極細纖維之強度為2.9cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.20μm、錳元素含量為3.6ppm之人工皮革。所得之人工皮革雖然耐磨耗性與強度稍差，但是具有高的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[實施例9]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯F以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為89.0%、極細纖維之強度為3.6cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.10μm、錳元素含量為3.6ppm、錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為22.2之人工皮革。所得之人工皮革具有優異的耐磨耗性與高強度、具有深色且非常均勻的顯色性，且具有優異的品質與緻密感。表2中顯示結果。
[表2]
| 實施例 1 | 實施例 2 | 實施例 3 | 實施例 4 | 實施例 5 | 實施例 6 | 實施例 7 | 實施例 8 | 實施例 9 | ||
| 極細纖維 | 成分 | PET A | PET A | PET B | PET C | PET A | PET D | PET A | PET E | PET F |
| 平均單纖維直徑[µm] | 4.4 | 4.4 | 4.4 | 4.4 | 2.9 | 4.4 | 5.7 | 4.4 | 4.4 | |
| 極細纖維中的 錳系化合物之 平均粒徑[µm] | 0.10 | 0.10 | 0.16 | 0.04 | 0.12 | 0.08 | 0.13 | 0.20 | 0.10 | |
| 極細纖維中的 錳元素之含量 [ppm] | 3.6 | 3.6 | 3.6 | 1.2 | 3.6 | 1.2 | 3.6 | 3.6 | 3.6 | |
| 極細纖維中的 磷元素之含量 [ppm] | 45.0 | 45.0 | 26.4 | 94.9 | 45.0 | 42.3 | 45.0 | - | 45.0 | |
| 磷元素莫耳當量(B) 相對於錳元素莫耳 當量(A)之莫耳比 (B/A)[-] | 22.2 | 22.2 | 11.7 | 140.3 | 22.2 | 62.5 | 22.2 | - | 22.2 | |
| 強度[cN/dtex] | 3.5 | 3.5 | 3.1 | 2.8 | 3.5 | 3.4 | 3.3 | 2.9 | 3.6 | |
| 織物 | 有無織物 | 無 | 有 | 無 | 無 | 無 | 無 | 無 | 無 | 無 |
| 平均單纖維直徑[µm] | - | 11 | - | - | - | - | - | - | - | |
| 纖維纏結體之壓縮恢復率[%] | 89.3 | 89.3 | 87.3 | 85.4 | 86.9 | 88.2 | 86.2 | 85.1 | 89.0 | |
| 高分子彈性體成分 | PU | PU | PU | PU | PU | PU | PU | PU | PU | |
| 人工皮革 | 絨毛被覆率[%] | 85.0 | 85.0 | 85.0 | 85.0 | 90.0 | 85.0 | 80.0 | 85.0 | 85.0 |
| 絨毛長[µm] | 330 | 330 | 330 | 330 | 450 | 330 | 280 | 330 | 330 | |
| 耐磨耗性 (磨耗減量)[mg] | 8.3 | 8.0 | 9.4 | 10.4 | 8.3 | 8.5 | 8.8 | 10.0 | 8.0 | |
| 拉伸強度[N/cm] | 70 | 113 | 62 | 57 | 60 | 67 | 59 | 57 | 67 | |
| 外觀品質 | A | A | A | A | A | A | A | B | A | |
| 緻密感 | A | A | A | B | A | A | A | B | A |
[比較例1]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用不含錳系化合物的聚對苯二甲酸乙二酯G以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為80.5%、極細纖維之強度為2.8cN/dtex之人工皮革。所得之人工皮革雖然具有高強度，但是針扎所致的纏結性差，為耐磨耗性或外觀品質、緻密感差的人工皮革。表3中顯示結果。
[比較例2]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯H以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為83.2%、極細纖維之強度為2.9cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.003μm、錳元素含量為1.2ppm、錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為210.2之人工皮革。所得之人工皮革雖然具有高的耐磨耗性，但是針扎所致的纏結性差，為強度或外觀品質、緻密感差之人工皮革。表3中顯示結果。
[比較例3]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯I以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為84.1%、極細纖維之強度為2.2cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.3μm、錳元素含量為3.6ppm、錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為7.5之人工皮革。所得之人工皮革雖然具有高的外觀品質，但是針扎所致的纏結性差，為強度或耐磨耗性、緻密感差之人工皮革。表3中顯示結果。
[比較例4]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯J以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為82.1%、極細纖維之強度為3.0cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.06μm、錳元素含量為0.04ppm、錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為106.5之人工皮革。所得之人工皮革雖然具有高的耐磨耗性，但是針扎所致的纏結性差，為強度或外觀品質、緻密感差之人工皮革。表3中顯示結果。
[比較例5]
除了作為島成分，代替聚對苯二甲酸乙二酯A，使用聚對苯二甲酸乙二酯K以外，與實施例1同樣地，得到纖維網之壓縮恢復率為83.4%、極細纖維之強度為2.4cN/dtex、極細纖維中的錳系化合物之粒徑的平均為0.14μm、錳元素含量為60.0ppm、錳元素莫耳當量與磷元素莫耳當量之莫耳比(B/A)為24.2之人工皮革。所得之人工皮革雖然具有高的外觀品質，但是針扎所致的纏結性差，為強度或耐磨耗性、緻密感差之人工皮革。表3中顯示結果。
[表3]
| 比較例 1 | 比較例 2 | 比較例 3 | 比較例 4 | 比較例 5 | ||
| 極細纖維 | 成分 | PET G | PET H | PET I | PET J | PET K |
| 平均單纖維直徑[µm] | 4.4 | 4.4 | 4.4 | 4.4 | 4.4 | |
| 極細纖維中的錳系化合物之平均粒徑[µm] | - | 0.003 | 0.30 | 0.06 | 0.14 | |
| 極細纖維中的錳元素之含量[ppm] | - | 1.2 | 3.6 | 0.04 | 60.0 | |
| 極細纖維中的磷元素之含量[ppm] | 45.0 | 142.2 | 15.2 | 2.4 | 818.4 | |
| 磷元素莫耳當量(B)相對於 錳元素莫耳當量(A)之莫耳比 (B/A)[-] | - | 210.2 | 7.5 | 106.5 | 24.2 | |
| 強度[cN/dtex] | 2.8 | 2.9 | 2.2 | 3.0 | 2.4 | |
| 織物 | 有無織物 | 無 | 無 | 無 | 無 | 無 |
| 平均單纖維直徑[µm] | - | - | - | - | - | |
| 纖維纏結體之壓縮恢復率[%] | 80.5 | 83.2 | 84.1 | 82.1 | 83.4 | |
| 高分子彈性體成分 | PU | PU | PU | PU | PU | |
| 人工皮革 | 絨毛被覆率[%] | 85.0 | 85.0 | 85.0 | 85.0 | 85.0 |
| 絨毛長[µm] | 330 | 330 | 330 | 330 | 330 | |
| 耐磨耗性 (磨耗減量)[mg] | 10.4 | 10.0 | 13.2 | 9.7 | 12.1 | |
| 拉伸強度[N/cm] | 60 | 52 | 56 | 53 | 58 | |
| 外觀品質 | C | C | B | C | B | |
| 緻密感 | D | D | C | D | C |
如表2所示，實施例1～9之人工皮革，由於將構成人工皮革之極細纖維所含有的錳系化合物之平均粒徑設為特定之範圍，錳系化合物亦可存在於島成分與海成分之界面，可使因氧化分解等產生的自由基失去活性，因此認為可提高複合纖維的剛性，又，由於將構成人工皮革之極細纖維所含有的錳系化合物之含量設為特定之範圍，可提高極細纖維及複合纖維之剛性，因此在針扎初期於厚度方向中不易鬆弛，得到高纏結且外觀品質、緻密感優異之人工皮革。再者，得到紡絲時的安定性與紗強度優異之人工皮革。
另一方面，如表3所示，如比較例1之人工皮革，在構成人工皮革的極細纖維中不含錳系化合物之情況，如比較例2及3之人工皮革，在極細纖維所含有的錳系化合物之平均粒徑為規定範圍外之情況，或者，如比較例4及5之人工皮革，在極細纖維所含有的錳系化合物之含量為規定範圍外之情況中，極細纖維之強度顯著地降低，在針扎初期於厚度方向中容易鬆弛，纏結性降低，因此成為耐磨耗性或強度、外觀品質、緻密感差之人工皮革。
無
無。
無。
Claims (9)
- 一種人工皮革，其係包含纖維纏結體與高分子彈性體之人工皮革，該纖維纏結體包含由平均單纖維直徑為1.0μm以上10.0μm以下的極細纖維所構成之不織布作為構成要素，該人工皮革滿足以下之要件；(1)該極細纖維係由含有源自乙酸錳(II)‧四水合物之錳系化合物的聚酯系樹脂所構成，(2)該錳系化合物之平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下，(3)該極細纖維係極細纖維100質量%中含有0.1ppm以上50.0ppm以下的錳元素。
- 如請求項1之人工皮革，其中該極細纖維進一步含有磷系化合物。
- 如請求項2之人工皮革，其中該極細纖維所含有的錳元素莫耳當量A與該極細纖維所含有的磷元素莫耳當量B滿足下述式(I)之莫耳比關係；20≦B/A≦200‧‧‧(I)。
- 如請求項1之人工皮革，其中該極細纖維進一步含有碳黑。
- 如請求項2之人工皮革，其中該極細纖維進一步含有碳黑。
- 如請求項3之人工皮革，其中該極細纖維進一步含有碳黑。
- 如請求項1至6中任一項之人工皮革，其中該纖維纏結體係僅由該不織布所構成。
- 如請求項1至6中任一項之人工皮革，其中該纖維纏結體進一步包含織物，該不織布與該織物被纏結一體化而構成。
- 一種如請求項1至8中任一項之人工皮革之製造方法，其具有：海島型複合纖維形成步驟，係作為島成分，使用含有平均粒徑為0.01μm以上0.20μm以下的源自乙酸錳(II)‧四水合物之錳系化合物而構成之聚酯系樹脂，作為海成分，使用與該島成分不同溶劑溶解性的熱塑性樹脂，進行海島型複合紡絲；纖維纏結體形成步驟，係形成由該海島型複合纖維所構成之纖維纏結體；極細纖維形成步驟，係從該海島型複合纖維中溶解去除該海成分，形成平均單纖維直徑為1.0μm以上10.0μm以下的極細纖維；及高分子彈性體賦予步驟，係將高分子彈性體賦予至該纖維纏結體。
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