TWI806465B - 一種晶界擴散材料、釹鐵硼磁體及其製備方法和應用 - Google Patents

一種晶界擴散材料、釹鐵硼磁體及其製備方法和應用 Download PDF

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Abstract

本發明公開了一種晶界擴散材料、釹鐵硼磁體及其製備方法和應用。該釹鐵硼磁體的晶界擴散材料包括擴散基體和擴散源，所述擴散源為晶界擴散處理時添加的待擴散原料；所述擴散基體包括以下組分：LR：29~30wt.%，所述LR為輕稀土元素；Cu：0.15~0.5wt.%；B：0.99~1.05wt.%；Fe：67~70wt.%；wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源包括Cu和Tb；所述釹鐵硼磁體中Cu的質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比大於0.5wt.%。本發明中釹鐵硼磁體的晶界擴散材料製得的釹鐵硼磁體在添加相等含量重稀土的前提下，能夠更顯著的提高矯頑力且剩磁維持基本不變。

Description

一種晶界擴散材料、釹鐵硼磁體及其製備方法和應用
本發明係有關一種晶界擴散材料、釹鐵硼磁體及其製備方法和應用。
燒結Nd-Fe-B磁體以優異的磁能力密度，廣泛應用於風力發電、電子通訊和新能源汽車等領域，但矯頑力低，熱穩定差，導致其高溫工作過程中出現熱退磁現象，限制其在高溫領域的應用。如何提高磁體的矯頑力及熱穩定性，已獲得越來越多學者的關注。
《中國稀土學報》中報導了一篇燒結NdFeB磁體晶界擴散Tb 70Cu 30合金的熱穩定性及微觀結構研究（周頭軍等，江西省稀土磁性材料及器件重點實驗室，2021.01.21）。將市購的燒結磁體(PrNd) 29.25Dy 1.62Fe balB 0.98Co 0.83M 0.59（質量分數wt.%，M=Nb、Al、Cu、Zr、Ga）採用特定的晶界擴散源和擴散溫度，得到矯頑力明顯提升、且剩磁基本不變的磁體材料。這樣的擴散方式使得富釹相明顯增多，分佈更加連續清晰。同時形成（Nd,Tb） 2Fe 14B核殼結構將晶粒包裹起來，增強相鄰晶粒之間的去磁耦合作用，提高了磁體的矯頑力。具體地，矯頑力從17.37kOe提升至20.04kOe，提升了15.4%。同時矯頑力溫度係數和剩磁溫度係數均有明顯降低，20~200℃的溫度區間內，矯頑力溫度係數的絕對值由0.454%/℃降低至0.442%/℃，剩磁溫度係數由0.124%/℃降低至0.12%/℃。但是該文獻的磁體材料還存在以下缺陷：擴散對矯頑力的提升量只有2.67kOe，比較有限。
傳統釹鐵硼製備中，Cu少量添加對提升矯頑力有較大的作用。對於擴散品，當擴散基體中Cu添加量大於0.5wt.%時，進行晶界擴散對產品矯頑力提升作用大大降低，同時降低剩磁。採用一般的配方設計，擴散基體中Cu直接設計大於0.5wt.%，再經過Tb擴散來達到高Cu成分的目的製備出高性能54SH牌號產品，事實上當Cu的添加量大於0.5wt.%時，Tb擴散後的磁性能難以達到54SH牌號的要求。
目前，還缺少一種能夠充分利用重稀土元素對矯頑力的提升作用的製備工藝。
本發明主要是為了解決現有技術中存在的晶界擴散工藝添加重稀土元素對矯頑力的提升程度較低的缺陷，而提供了一種晶界擴散材料、釹鐵硼磁體及其製備方法和應用。採用本發明中釹鐵硼磁體的晶界擴散材料製得的釹鐵硼磁體在添加相等含量重稀土元素的前提下，能夠更顯著的提高矯頑力且剩磁維持基本不變。
本發明主要是通過以下技術方案解決以上技術問題的。
本發明提供了一種釹鐵硼磁體的晶界擴散材料，其包括擴散基體和擴散源，所述擴散源為晶界擴散處理時添加的待擴散原料；
所述擴散基體包括以下組分：
LR：29~30wt.%，所述LR為輕稀土元素；
Cu：0.15~0.5wt.%；
B：0.99~1.05wt.%；
Fe：67~70wt.%；wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；
所述擴散源包括Cu和Tb；
所述釹鐵硼磁體中Cu的質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比大於0.5wt.%。
本發明中，本領域技術人員知曉，所述的擴散基體一般是指可直接進行晶界擴散處理的磁體材料，一般可為燒結體。
本發明中，所述擴散基體中，所述LR的含量較佳地為29.4~30wt.%，例如29.42wt.%、29.5wt.%、29.62wt.%、29.65wt.%、29.6wt.%、29.68wt.%、29.7wt.%或29.73wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述LR可為本領域常規，一般可包括Nd、Pr和PrNd合金中的一種或多種，較佳地為Nd、“Nd和Pr”或者PrNd合金。
當所述的LR為Nd時，所述Nd的含量較佳地為29.4~29.8wt.%，例如29.42wt.%、29.5wt.%、29.6wt.%、29.68wt.%、29.7wt.%或29.73wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。當所述的LR為Nd時，剩磁相較於所述Nd和Pr、以及所述PrNd合金的釹鐵硼磁體材料更高。
當所述的LR為Nd和Pr時，所述Nd的含量較佳地為21~23wt.%，例如22.28wt.%；所述Pr的含量較佳地為6~8wt.%，例如7.43wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
當所述LR為PrNd合金時，所述PrNd合金的含量較佳地為29~30wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述PrNd合金中，Nd和Pr的質量比例如為3：1。
本發明中，所述擴散基體中，所述Cu的含量較佳地為0.15~0.35wt.%，例如0.16wt.%、0.24wt.%、0.25wt.%或0.34wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述B的含量較佳地為0.99~1.03wt.%，例如0.99wt.%、1wt.%或1.01wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述擴散基體中還可含有本領域常規的添加元素，例如Al、Co、Ti和Tb中的一種或多種。
其中，當所述擴散基體中含有Al時，所述Al的含量可為0.2~0.4wt.%，例如0.3 wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
其中，當所述擴散基體中含有Co時，所述Co的含量可為0.5~1.5wt.%，例如1wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
其中，當所述擴散基體中含有Ti時，所述Ti的含量可為0.1~0.2wt.%，例如0.15wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
其中，當所述擴散基體中含有Tb時，所述Tb的含量較佳地為1wt.%以下，例如0.8wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，發明人進一步發現，當所述擴散基體中不含Al和Co，通過所述晶界擴散處理得到的釹鐵硼磁體的矯頑力能夠得到更顯著的提升。
本領域技術人員知曉，所述的擴散基體中不含Al，一般是指在製備所述擴散基體中不額外添加Al，但是在製備所述擴散基體中不可避免的會引入1wt.%以下的Al，例如0.06wt.%或0.07wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述擴散基體中，所述Fe的含量較佳地為67~69wt.%，例如66.87wt.%、67.12wt.%、67.57wt.%、67.6wt.%、67.69wt.%、67.76wt.%、67.9wt.%、67.91wt.%或68.03wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述擴散源中所述Tb的含量可為本領域常規，較佳地為0.1~1.5wt.%，例如0.65wt.%、0.66wt.%、0.7wt.%、0.81wt.%、0.85wt.%、0.86wt.%、0.88wt.%或1wt.%，wt.%是指Tb的含量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述釹鐵硼磁體中，所述Cu的含量較佳地為0.51~0.65wt.%，例如0.51wt.%、0.52wt.%、0.55wt.%、0.61wt.%、0.62wt.%、0.63wt.%或0.65wt.%，wt.%是指Cu的含量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述擴散基體的製備方法可採用本領域常規，一般包括以下步驟：將所述擴散基體的原料組合物依次經熔煉、粉碎、成型和燒結。
其中，所述熔煉的溫度較佳地為1400~1550℃，例如為1480℃、1500℃或1520℃。本領域技術人員知曉，實際操作中，所述熔煉的溫度有正負20℃的誤差。
其中，所述熔煉之後得到的合金片的厚度較佳地為0.25~0.55mm，例如為0.3mm。本領域技術人員知曉，實際操作中，所述合金片的厚度有正負0.05mm的誤差。
其中，所述粉碎一般依次經氫破粉碎和氣流磨粉碎。
所述粉碎之後得到的粉體的粒徑例如為3~5μm。
其中，所述成型一般為磁場成型。所述磁性成型的磁場強度例如為1.6T以上。
其中，所述燒結的溫度例如為1000~1100℃。
其中，所述燒結的時間例如為4~6h。
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.6 wt.%、Cu 0.24wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.69wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.88wt.%和Cu 0.38wt.%。
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.68 wt.%、Cu 0.16wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.6wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.86wt.%和Cu 0.49wt.%。
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.73wt.%、Cu 0.34wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.07wt.%和Fe 67.57wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.85wt.%和Cu 0.29wt.%。
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.7wt.%、Cu 0.5wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.76wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.81wt.%和Cu 0.02wt.%。
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.6 wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.03wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.65wt.%和Cu 0.26wt.%。
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.5wt.%、Tb 0.8wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.12wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.85wt.%和Cu 0.27wt.%。
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.42wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1.01wt.%、Al 0.3wt.%和Fe 66.87wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.7wt.%和Cu 0.3wt.%。
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 22.28wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.91wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.65wt.%和Cu 0.28wt.%；
本發明一具體實施例中，所述擴散基體由以下組分組成：PrNd 29.7wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.9wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.66wt.%和Cu 0.28wt.%。
本發明還提供了一種所述釹鐵硼磁體的製備方法，其包括以下步驟：將所述的擴散基體以所述的擴散源進行晶界擴散處理。
本發明中，所述晶界擴散處理的方式可採用本領域常規，一般在所述擴散基體的表面形成擴散源之後，再進行熱處理即得。
本發明中，所述晶界擴散處理中，熱處理的溫度較佳地為850~950℃，更佳地為910~930℃，例如920℃。
本發明中，所述熱處理的時間可為本領域常規，較佳地為10~40h，例如30h。
本發明中，形成擴散源的方式較佳地為磁控濺射，即在所述擴散基體的表面形成擴散膜層，例如先形成Tb膜層或先形成Cu膜層。本領域技術人員知曉，採用磁控濺射的方式相較於採用TbCu合金粉末的方式工藝更加簡單、擴散源的製備難度小。
本發明還提供了一種釹鐵硼磁體，其採用上述的釹鐵硼磁體的製備方法製得。
本發明還提供了一種釹鐵硼磁體，其包括以下組分：
LR：29~30.0wt.%，所述LR為輕稀土元素；
Cu＞0.5wt.%；
B：0.99~1.05wt.%；
Fe：67.0~70.0 wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；
所述釹鐵硼磁體中還含有Tb；
所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，寬度為1~2.6μm。
本發明中，所述的晶界相可為本領域常規理解的含義，一般是指二顆粒晶界相和晶間三角區形成的區域的統稱。所述二顆粒晶界相一般為兩個主相顆粒之間的晶界相。
本發明中，本領域技術人員知曉，所述富Cu物相一般是指通過EPMA分析圖中可直觀的看到富集Cu的物相結構，所述的富Cu物相中所述Cu的含量在該區域所有元素總質量的15wt.%以上。
本發明中，所述的富Cu物相的寬度一般是指EPMA所觀察到的富含Cu區域的短邊尺寸的平均值，本發明所述富Cu物相一般為不規則條狀，即所述短邊尺寸是指所述不規則長條狀的寬度的平均值。
本發明中，所述富Cu物相的寬度較佳地為1~2μm，例如1.2μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm或1.8μm。
本發明中，所述LR的含量較佳地為29~29.5wt.%，例如29.05wt.%、29.12wt.%、29.20wt.%、29.21wt.%、29.27wt.%、29.30wt.%、29.33wt.%、29.34wt.%或29.35wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述LR可為本領域常規，一般可包括Nd、Pr和PrNd合金中的一種或多種，較佳地為Nd、“Nd和Pr”或者PrNd合金。
當所述的LR為Nd時，所述Nd的含量較佳地為29~29.5wt.%，例如29.05wt.%、29.12wt.%、29.20wt.%、29.21wt.%、29.27wt.%、29.30wt.%或29.34wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
當所述的LR為Nd和Pr時，所述Nd的含量較佳地為21~23wt.% ，例如22wt.%；所述Pr的含量較佳地為6~8wt.% ，例如7.35wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
當所述LR為PrNd合金時，所述PrNd合金的含量較佳地為29~30wt.%，例如29.33wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述Cu的含量較佳地為0.51~0.65wt.%，例如0.51wt.%、0.52wt.%、0.53wt.%、0.55wt.%、0.61wt.%、0.62wt.%、0.63wt.%或0.65wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述B的含量較佳地為0.99~1.03wt.%，例如0.99wt.%、1wt.%或1.01wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述Fe的含量較佳地為67.0~69wt.%，例如67.33wt.%、67.88wt.%、67.94wt.%、68.06wt.%、68.04wt.%、68.26wt.%、68.27wt.%、67.48wt.%或68.52wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述Tb的含量較佳地為0.1~2wt.%，例如0.65wt.%、0.66wt.%、0.7wt.%、0.81wt.%、0.85wt.%、0.86wt.%、0.88wt.%或1.65wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述釹鐵硼磁體還可包含本領域常規的添加元素，例如Al、Co和Ti中的一種或多種。
其中，當所述釹鐵硼磁體含有Al時，所述Al的含量可為0.2~0.4wt.%，例如0.3wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
其中，當所述釹鐵硼磁體含有Co時，所述Co的含量可為0.5~1.5wt.%，例如1wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
其中，當所述釹鐵硼磁體含有Ti時，所述Ti的含量可為0.1~0.2wt.%，例如0.15wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明中，所述釹鐵硼磁體中較佳地不含Al和Co。其中，如前所述，所述的不含Al一般是指Al的含量在0.1wt.%以下，例如0.06wt.%或0.07wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.34wt.%、Tb 0.88wt.%、Cu 0.62wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.07wt.%和Fe 67.94wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.2μm。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.21wt.%、Tb 0.86wt.%、Cu 0.65wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.07wt.%和Fe 68.06wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1μm。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.27wt.%、Tb 0.85wt.%、Cu 0.63wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.07wt.%和Fe 68.04wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.8μm。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.2wt.%、Tb 0.81wt.%、Cu 0.52wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.26wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為2.5μm。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.12wt.%、Tb 0.65wt.%、Cu 0.51wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.52wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.5μm。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.3wt.%、Tb 1.65wt.%、Cu 0.52wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.33wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.5μm。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.05wt.%、Tb 0.7wt.%、Cu 0.55wt.%、Ti 0.15wt.%、Co 1wt.%、B 1.01wt.%、Al 0.3wt.%和Fe 67.24wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.7μm。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 22wt.%、Pr 7.35wt.%、Tb 0.65wt.%、Cu 0.53wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.27wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.6μm。
本發明一具體實施例中，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：PrNd 29.33wt.%、Tb 0.66wt.%、Cu 0.53wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.27wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.5μm。
本發明還提供了一種所述釹鐵硼磁體作為製備永磁電機材料的應用。
其中，所述永磁電機例如為空調壓縮機、通用伺服電機。
在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。
本發明所用試劑和原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於：採用釹鐵硼磁體的晶界擴散材料製得的釹鐵硼磁體在添加相等含量重稀土元素的前提下，能夠更顯著的提高矯頑力且剩磁維持基本不變，獲得高性能釹鐵硼磁體（例如54SH牌號）。
下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。
實施例1
（1）擴散基體的製備
按照表1的配方將各組分原材料混合，依次經感應爐在1500±20℃條件下的溫度條件熔煉，快淬甩帶製成0.3±0.05mm厚度的片狀合金、經氫破碎和氣流磨粉碎到3~5μm的粉料、1.6T磁場強度以上的磁場條件下成型、再經1000~1100℃燒結4~6h後獲得塊狀釹鐵硼永磁。將塊狀釹鐵硼永磁提切割成片狀基材，備以晶界擴散。
（2）晶界擴散處理
晶界擴散處理採用磁控濺射鍍膜後再熱處理的方式得釹鐵硼磁體，磁控濺射增加的膜層重量為1.26wt.%（該重量為擴散源中Tb和Cu的總質量），晶界擴散處理中熱處理的溫度為920℃、時間為30h。
實施例1~9和對比例1中擴散基體的配方以及晶界擴散處理時的擴散源如下表1所示。實施例2~9和對比例1的製備步驟和工藝參數同實施例1。
表1
Figure 02_image001
註：表1中擴散基體的成分含量是使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）測得。PrNd合金是指Nd與Pr的質量比為3:1。
其中，“/”表示不含該元素。擴散基體中，各組分的含量為各組分的質量與釹鐵硼磁體總質量的百分比。該擴散基體的總質量不包括在製備過程中引入的不可避免的雜質，例如C、O等。但該擴散基體中0.08wt.%以下的Al，是非Al的原材料引入的。擴散源中，Tb和Cu的質量含量分別是指Tb和Cu的質量與釹鐵硼磁體總質量的百分比。
效果實施例1
1、實施例1~9和對比例1中製得的釹鐵硼磁體的成分測定
使用高頻電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）進行測定。測試結果如下表2所示。
表2（單位為wt.%）
Figure 02_image003
註：各組分的含量為各組分的質量與釹鐵硼磁體總質量的百分比。經檢測釹鐵硼磁體中Nd的含量會減少，這可能是因為由於晶界擴散處理屬於熱處理過程，擴散基體中稀土會少量揮發。
2、磁性能測試
在室溫20℃條件下，釹鐵硼磁體使用PFM脈衝式BH退磁曲線測試設備測試磁性能。
實施例1的釹鐵硼磁體的同批次中5個產品在20℃時，磁性能測試結果如下表3所示。
表3
Figure 02_image005
從表3中可以看出，本發明中同批次產品的磁性能均一，穩定性好。
實施例1的磁性能的平均值如下表4所示。其他實施例採用同樣的測試方法，最終所得的磁性能平均值如下表4所示。
表4
Figure 02_image007
註：R-T-B磁體是指釹鐵硼磁體。
由上述表格中的數據可知，採用本發明的擴散方式，在擴散基體中添加特定含量的Cu，在晶界擴散處理時添加特定含量Tb和Cu結合本發明中特定的擴散基體，相較於晶界擴散時僅僅添加Tb的方案，矯頑力的提升值更顯著。發明人在研發過程中還做過，Cu全部在晶界擴散時添加，但是矯頑力的提升程度與對比例1相當，並沒有達到本發明的水準。
進一步地，本發明在上述方案基礎上，發現了磁性能更優異的釹鐵硼磁體。例如對比實施例1~3可以看出，當擴散基體中Cu的含量在0.16wt.%或0.24wt.%時，相較於Cu的含量在0.34wt.%，矯頑力的提升值能夠達到10kOe以上。例如實施例7相比於其他實施例，額外添加了Al和Co，矯頑力的提升值只能達到8.72kOe。
3、微觀結構的表徵
將實施例1~9和對比例1的釹鐵硼磁體製成金相面，採用電子探針對金相面產品進行電子和式樣進行交互作用下產生二次電子、X射線；通過二次電子信號觀察樣品形貌；通過測量X射線的波長和強度對樣品中的元素進行定性和定量分析。對於富Cu物相寬度的測量：採用電子探針面掃描，用設備自帶尺規工具對晶界富Cu物相的短邊尺寸進行標定測量。如圖1所示為實施例4中釹鐵硼磁體的EPMA分析。如圖2所示為實施例5中釹鐵硼磁體的EPMA分析。如圖3所示為實施例7中釹鐵硼磁體的EPMA分析，Al呈彌散性分佈，Co大量分佈於晶界。具體測試結果如下表5所示。
表5
Figure 02_image009
註：富Cu物相寬度是指EPMA所觀察到的富含Cu區域的短邊尺寸的平均值。例如富含Cu的區域為長條狀，則所述短邊尺寸的平均值為所述長條狀的寬度的平均值。
結合表5和表1可以看出晶界富Cu相寬度和基材添加的Cu含量呈正相關關係。
通過上述的實驗對比發現，實施例4中添加的Cu大量分佈於晶界，少量分佈於主相晶粒內。晶界富含Cu使晶界變得粗大，粗大的晶界減少了主相佔比，降低了剩磁，同時由於晶界粗大使擴散進入基材晶界的重稀土去磁耦合的作用減小，降低了擴散進入基材Tb的作用，導致矯頑力的提升值有所降低。而實施例5中雖然Cu含量的添加量總和相等，但是更少量的Cu分佈於晶界，更有利於晶界的連續而提高矯頑力。
無。
圖1為實施例4中釹鐵硼磁體的EPMA分析。
圖2為實施例5中釹鐵硼磁體的EPMA分析。
圖3為實施例7中釹鐵硼磁體的EPMA分析。

Claims (10)

  1. 一種釹鐵硼磁體的晶界擴散材料，其特徵在於，其包括擴散基體和擴散源，所述擴散源為晶界擴散處理時添加的待擴散原料；所述擴散基體包括以下組分：LR：29~30wt.%，所述LR為輕稀土元素；Cu：0.15~0.5wt.%；B：0.99~1.05wt.%；Fe：67~70wt.%或者66.87wt.%；wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源包括Cu和Tb；所述釹鐵硼磁體中Cu的質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比大於0.5wt.%。
  2. 如請求項1所述的釹鐵硼磁體的晶界擴散材料，其特徵在於，所述擴散基體為燒結體；和/或，所述擴散基體中，所述LR的含量為29.4~30wt.%，例如29.42wt.%、29.5wt.%、29.6wt.%、29.68wt.%、29.7wt.%或29.73wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述LR包括Nd、Pr和PrNd合金中的一種或多種，例如為Nd、“Nd和Pr”或者PrNd合金；當所述LR為Nd時，所述Nd的含量較佳地為29.4~29.8wt.%，例如29.42wt.%、29.5wt.%、29.6wt.%、29.68wt.%、29.7wt.%或29.73wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比； 當所述LR為Nd和Pr時，所述Nd的含量較佳地為21~23wt.%，例如22.28wt.%；所述Pr的含量較佳地為6~8wt.%，例如7.43wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；當所述LR為PrNd合金時，所述PrNd合金的含量較佳地為29~30wt.%，例如29.7wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述PrNd合金中，Nd和Pr的質量比例如為3：1；和/或，所述擴散基體中，所述Cu的含量為0.15~0.35wt.%，例如0.16wt.%、0.24wt.%、0.25wt.%或0.34wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述擴散基體中，所述B的含量為0.99~1.03wt.%，例如0.99wt.%、1wt.%或1.01wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述擴散基體中，所述Fe的含量為67~69wt.%，例如66.87wt.%、67.12wt.%、67.57wt.%、67.6wt.%、67.69wt.%、67.76wt.%、67.9wt.%、67.91wt.%或68.03wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述擴散源中，所述Tb的含量為0.1~1.5wt.%，例如0.65wt.%、0.66wt.%、0.7wt.%、0.81wt.%、0.85wt.%、0.86wt.%、0.88wt.%或1wt.%，wt.%是指Tb的含量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述釹鐵硼磁體中所述Cu的質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比為0.51~0.65wt.%，例如0.51wt.%、0.52wt.%、0.55wt.%、0.61wt.%、0.62wt.%、0.63wt.%或0.65wt.%；和/或，所述擴散基體中還包括Al、Co、Ti和Tb中的一種或多種； 當所述擴散基體中含有Al時，所述Al的含量例如為0.2~0.4wt.%或者0.1wt.%以下，具體例如0.06wt.%、0.07wt.%或0.3wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；當所述擴散基體中含有Co時，所述Co的含量例如為0.5~1.5wt.%，具體例如1wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；或者，所述擴散基體中不含Co；當所述擴散基體中含有Ti時，所述Ti的含量較佳地為0.1~0.2wt.%，例如0.15wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；當所述擴散基體中含有Tb時，所述Tb的含量較佳地為1wt.%以下，例如0.8wt.%。
  3. 如請求項2所述的釹鐵硼磁體的晶界擴散材料，其特徵在於，所述擴散基體的製備方法包括以下步驟：將所述擴散基體的原料組合物依次經熔煉、粉碎、成型和燒結；其中，所述熔煉的溫度較佳地為1400~1550℃，例如為1480℃、1500℃或1520℃；其中，所述熔煉之後得到的合金片的厚度0.25~0.5mm，例如為0.3mm；其中，所述粉碎較佳地依次經氫破粉碎和氣流磨粉碎；所述粉碎之後得到的粉體的粒徑例如為3~5μm；其中，所述成型例如為磁場成型，所述磁場成型的磁場強度例如為1.6T以上；其中，所述燒結的溫度例如為1000~1100℃；其中，所述燒結的時間例如為4~6h。
  4. 如請求項3所述的釹鐵硼磁體的晶界擴散材料，其特徵在於，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.6wt.%、Cu 0.24wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.69wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.88wt.%和Cu 0.38wt.%；或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.68wt.%、Cu 0.16wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.6wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.86wt.%和Cu 0.49wt.%；或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.73wt.%、Cu 0.34wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.07wt.%和Fe 67.57wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.85wt.%和Cu 0.29wt.%；或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.7wt.%、Cu 0.5wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.76wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.81wt.%和Cu 0.02wt.%；或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.6wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.03wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.65wt.%和Cu 0.26wt.%；或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.5wt.%、Tb 0.8wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.12wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.85wt.%和Cu 0.27wt.%；或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 29.42wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1.01wt.%、Al 0.3wt.%和Fe 66.87wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.7wt.%和Cu 0.3wt.%； 或者，所述擴散基體由以下組分組成：Nd 22.28wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.91wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.65wt.%和Cu 0.28wt.%；或者，所述擴散基體由以下組分組成：PrNd 29.7wt.%、Cu 0.25wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.9wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述擴散源為Tb 0.66wt.%和Cu 0.28wt.%。
  5. 一種釹鐵硼磁體的製備方法，其特徵在於，其包括以下步驟：將如請求項1~4中任一項所述的擴散基體以如請求項1~4中任一項所述的擴散源進行晶界擴散處理；其中，所述晶界擴散處理中，熱處理的溫度較佳地為850~950℃，更佳地為910~930℃，例如920℃；其中，所述晶界擴散處理中，熱處理的時間較佳地為10~40h，例如30h；其中，所述擴散源的形成方式較佳地為磁控濺射。
  6. 一種採用如請求項5所述的釹鐵硼磁體的製備方法製得的釹鐵硼磁體。
  7. 一種釹鐵硼磁體，其特徵在於，其包括以下組分：LR：29~30.0wt.%，所述LR為輕稀土元素；0.5wt.%<Cu≦0.65wt.%；B：0.99~1.05wt.%；Fe：67.0~70.0wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體中還含有Tb； 所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1~2.6μm。
  8. 如請求項7所述的釹鐵硼磁體，其特徵在於，所述富Cu物相中所述Cu的質量與所述富Cu物相中所有元素總質量的百分比在15wt.%以上；和/或，所述富Cu物相的寬度為1~2μm，例如1.2μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm或1.8μm；和/或，所述LR的含量為29~29.5wt.%，例如29.05wt.%、29.12wt.%、29.20wt.%、29.21wt.%、29.27wt.%、29.30wt.%、29.33wt.%、29.34wt.%或29.35wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述LR包括Nd、Pr和PrNd合金中的一種或多種，例如為Nd、“Nd和Pr”或者PrNd合金；當所述LR為Nd時，所述Nd的含量較佳地為29~29.5wt.%，例如29.05wt.%、29.12wt.%、29.20wt.%、29.21wt.%、29.27wt.%、29.30wt.%或29.34wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；當所述LR為Nd和Pr時，所述Nd的含量較佳地為21~23wt.%，例如22wt.%；所述Pr的含量較佳地為6~8wt.%，例如7.35wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；當所述LR為PrNd合金時，所述PrNd合金的含量較佳地為29~30wt.%，例如29.33wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述Cu的含量為0.51~0.65wt.%，例如0.51wt.%、0.52wt.%、0.53wt.%、0.55wt.%、0.61wt.%、0.62wt.%、0.63wt.%或0.65wt.%，wt.%是指佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比； 和/或，所述B的含量為0.99~1.03wt.%，例如0.99wt.%、1wt.%或1.01wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述Fe的含量為67.0~69wt.%，例如67.33wt.%、67.88wt.%、67.94wt.%、68.06wt.%、68.04wt.%、68.26wt.%、68.27wt.%、67.48wt.%或68.52wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述Tb的含量為0.1~2wt.%，例如0.65wt.%、0.66wt.%、0.7wt.%、0.81wt.%、0.85wt.%、0.86wt.%、0.88wt.%或1.65wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；和/或，所述釹鐵硼磁體還包括Al、Co和Ti中的一種或多種；當所述釹鐵硼磁體中含有Al時，所述Al的含量較佳地為0.2~0.4wt.%或者0.1wt.%以下，具體例如0.06wt.%、0.07wt.%或0.3wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；當所述釹鐵硼磁體中含有Co時，所述Co的含量為0.5~1.5wt.%，例如1wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；或者，所述釹鐵硼磁體中不含Co；當所述釹鐵硼磁體中含有Ti時，所述Ti的含量為0.1~0.2wt.%，例如0.15wt.%，wt.%為佔所述釹鐵硼磁體總質量的百分比。
  9. 如請求項8所述的釹鐵硼磁體，其特徵在於，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.34wt.%、Tb 0.88wt.%、Cu 0.62wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.07wt.%和Fe 67.94wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.2μm； 或者，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.21wt.%、Tb 0.86wt.%、Cu 0.65wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.07wt.%和Fe 68.06wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1μm；或者，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.27wt.%、Tb 0.85wt.%、Cu 0.63wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.07wt.%和Fe 68.04wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.8μm；或者，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.2wt.%、Tb 0.81wt.%、Cu 0.52wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.26wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為2.5μm；或者，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.12wt.%、Tb 0.65wt.%、Cu 0.51wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.52wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.5μm；或者，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.3wt.%、Tb 1.65wt.%、Cu 0.52wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 67.33wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.5μm；或者，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 29.05wt.%、Tb 0.7wt.%、Cu 0.55wt.%、Ti 0.15wt.%、Co 1wt.%、B 1.01wt.%、Al 0.3wt.%和Fe 67.24wt.%， wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.7μm；或者，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：Nd 22wt.%、Pr 7.35wt.%、Tb 0.65wt.%、Cu 0.53wt.%、Ti 0.15wt.%、B 0.99wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.27wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.6μm；或者，所述釹鐵硼磁體由以下組分組成：PrNd 29.33wt.%、Tb 0.66wt.%、Cu 0.53wt.%、Ti 0.15wt.%、B 1wt.%、Al 0.06wt.%和Fe 68.27wt.%，wt.%為各組分質量與所述釹鐵硼磁體總質量的百分比；所述釹鐵硼磁體的晶界相中包括富Cu物相，所述富Cu物相的寬度為1.5μm。
  10. 一種如請求項6~9中任一項所述的釹鐵硼磁體作為製備永磁電機材料的應用。
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