TWI802704B - 分隔粒子、接著劑及接著構造體 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種分隔粒子,其可抑制被接著體之損傷,高精度地控制間隙,且可有效地緩和應力。
本發明之分隔粒子之200℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數相對於25℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數之比為0.5以上且0.9以下。
Description
本發明係關於一種具有良好之壓縮特性之分隔粒子。又,本發明係關於一種使用上述分隔粒子之接著劑及接著構造體。
為了將2個被接著體接著,使用各種接著劑。又,為了使藉由該接著劑形成之接著層之厚度均勻並控制2個被接著體之間隔,存在向接著劑中調配分隔物之情況。
又,作為將電極間電性連接之材料,各向異性導電糊及各向異性導電膜等各向異性導電材料廣為人知。於上述各向異性導電材料中,黏合劑中分散有導電性粒子。
上述各向異性導電材料用於將軟性印刷基板(FPC)、玻璃基板、玻璃環氧基板及半導體晶片等各種被接著體之電極間電性連接,獲得各向異性導電接著構造體。於所獲得之各向異性導電接著構造體中,藉由上述各向異性導電材料形成之層作為接著層而發揮功能。於用於此種用途之各向異性導電材料中,亦存在使用分隔物作為間隙控制材料之情況。
又,液晶顯示元件係於2個玻璃基板間配置液晶而構成。於該液晶顯示元件中,為了將2個玻璃基板貼合,使用接著劑。又,為了將2個玻璃基板之間隔(間隙)保持為均勻且固定,存在使用分隔物作為間隙控制材料之情況。
下述專利文獻1中揭示有一種有機被覆金屬板,其於單面或雙面具有接著層,於該接著層中含有用於調整接著層厚度之分隔珠。上述接著層包含藉由加熱至接著溫度而表現接著力之樹脂。上述接著層之厚度為0.5 μm~100 μm。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2004-122745號公報
[發明所欲解決之問題]
若為了獲得2個被接著體接著而成之接著構造體而將先前之分隔物用於接著構造體,則存在因接著時之衝擊等而導致被接著體損傷之情況。於先前之分隔物中,存在分隔物未充分接觸被接著體,無法獲得充分之間隙控制效果之情況。
又,將2個被接著體接著時,為了使熱硬化性成分硬化或使含金屬原子之粒子燒結而存在進行加熱之情況。若進行加熱,則存在因熱硬化性成分等之收縮而產生內部應力之情況。所產生之內部應力成為接著層中之龜裂等之主要原因,故而必須緩和內部應力。先前之分隔物難以充分緩和所產生之應力。
本發明之目的在於提供一種分隔粒子,其可抑制被接著體之損傷,高精度地控制間隙,且可有效地緩和應力。又,本發明之目的在於提供一種使用上述分隔粒子之接著劑及接著構造體。
[解決問題之技術手段]
根據本發明之較廣之態樣,提供一種分隔粒子,其200℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數相對於25℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數之比為0.5以上且0.9以下。
於本發明之分隔粒子之某特定態樣中,200℃下之壓縮回復率相對於25℃下之壓縮回復率之比為0.4以上且0.8以下。
於本發明之分隔粒子之某特定態樣中,200℃下之壓縮回復率為20%以上。
於本發明之分隔粒子之某特定態樣中,上述分隔粒子用於獲得接著劑。
根據本發明之較廣之態樣,提供一種接著劑,其包含上述分隔粒子及接著性成分。
於本發明之接著劑之某特定態樣中,上述接著性成分包含熱硬化性成分,接著劑為熱硬化性接著劑。
於本發明之接著劑之某特定態樣中,上述接著性成分包含可藉由加熱而燒結之含金屬原子之粒子。
根據本發明之較廣之態樣,提供一種接著構造體,其具備:第一被接著體;第二被接著體;及將上述第一被接著體及上述第二被接著體接著之接著層;且上述接著層之材料包含上述分隔粒子。
[發明之效果]
於本發明之分隔粒子中,200℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數相對於25℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數之比為0.5以上且0.9以下。於本發明之分隔粒子中,由於具備上述構成,故而可抑制被接著體之損傷,高精度地控制間隙,且可有效地緩和應力。
以下,對本發明進行詳細說明。
(分隔粒子)
於本發明之分隔粒子中,200℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數相對於25℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數之比為0.5以上且0.9以下。
於本發明之分隔粒子中,由於具備上述構成,故而可抑制被接著體之損傷,高精度地控制間隙,且可有效地緩和應力。
於本發明之分隔粒子中,由於具備上述構成,故而常溫(25℃)下壓縮彈性模數較高,加熱時(200℃)壓縮彈性模數較低。例如,若將本發明之分隔粒子用於獲得接著構造體,則藉由加熱及加壓條件將被接著體接著時,壓縮彈性模數變得較低,因此可抑制由接著時之衝擊等所導致之被接著體之損傷,分隔粒子可充分接觸被接著體。又,接著後分隔粒子之壓縮彈性模數變得較高,因此可獲得充分之間隙控制效果。
又,形成將2個被接著體接著之接著層時,為了使熱硬化性成分硬化或使含金屬原子之粒子燒結而存在進行加熱之情況。若進行加熱,則存在因上述熱硬化性成分等之收縮而於上述接著層產生內部應力之情況。所產生之內部應力成為龜裂等之原因,因此較佳為去除內部應力。作為去除內部應力之方法,可列舉對上述接著層進行加熱處理之方法等。然而,若使用包含熱硬化性成分或含金屬原子之粒子之接著劑等作為上述接著層之材料,則藉由加熱處理亦難以充分去除內部應力。於本發明之分隔粒子中,由於具備上述構成,故而加熱時(200℃)壓縮彈性模數較小。因此,即便因加熱而產生內部應力,藉由分隔粒子變形,亦可有效地緩和接著層之內部應力。結果,可有效地抑制接著層中之龜裂等之產生。
上述分隔粒子之25℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值(25))較佳為3000 N/mm2
以上,更佳為4000 N/mm2
以上,且較佳為8000 N/mm2
以下,更佳為7000 N/mm2
以下。若上述30%K值(25)為上述下限以上及上述上限以下,則可更高精度地控制間隙。再者,上述壓縮彈性模數可藉由以下之方法進行控制。於上述分隔粒子之材料中,改變成為反應起點之官能基數之方法。於上述分隔粒子材料中,改變顯示高彈性之單元與顯示低彈性之單元之比率之方法。製作上述分隔粒子時,改變聚合溫度之方法。作為上述顯示高彈性之單元,可列舉苯基及異𦯉基等。作為上述顯示低彈性之單元,可列舉(甲基)丙烯醯基等。
上述分隔粒子之200℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值(200))較佳為1500 N/mm2
以上,更佳為2000 N/mm2
以上,且較佳為5000 N/mm2
以下,更佳為4000 N/mm2
以下。若上述30%K值(200)為上述下限以上及上述上限以下,則可更有效地抑制被接著體之損傷,可更有效地緩和應力。
於本發明之分隔粒子中,200℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值(200))相對於25℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值(25))之比(30%K值(200)/30%K值(25))為0.5以上且0.9以下。具體而言,上述比(30%K值(200)/30%K值(25))為0.50以上且0.90以下。上述比(30%K值(200)/30%K值(25))較佳為0.8以下,更佳為0.7以下,且較佳為0.55以上,更佳為0.6以上。又,上述比(30%K值(200)/30%K值(25))較佳為0.80以下,更佳為0.70以下,且較佳為0.55以上,更佳為0.60以上。若上述比(30%K值(200)/30%K值(25))為上述下限以上及上述上限以下,則可進一步抑制被接著體之損傷,可更高精度地控制間隙,且可更有效地緩和應力。
上述分隔粒子中之上述壓縮彈性模數(30%K值(25)及30%K值(200))可以如下方式進行測定。
使用微小壓縮試驗機,以圓柱(直徑100 μm、金剛石製)之平滑壓頭端面,於25℃或200℃、壓縮速度為0.3 mN/秒、及最大試驗荷重20 mN之條件下壓縮1個分隔粒子。測定此時之荷重值(N)及壓縮位移(mm)。可根據所獲得之測定值,藉由下述式求出上述壓縮彈性模數(30%K值(25)及30%K值(200))。作為上述微小壓縮試驗機,例如使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」等。上述分隔粒子中之上述壓縮彈性模數(30%K值(25)及30%K值(200))較佳為藉由對任意選擇之50個分隔粒子之上述壓縮彈性模數(30%K值(25)及30%K值(200))進行算術平均而算出。
30%K值(25)及30%K值(200)(N/mm2
)=(3/21/2
)・F・S-3/2
・R-1/2
F:分隔粒子壓縮變形30%時之荷重值(N)
S:分隔粒子壓縮變形30%時之壓縮位移(mm)
R:分隔粒子之半徑(mm)
上述壓縮彈性模數普遍且定量地表示分隔粒子之硬度。可藉由使用上述壓縮彈性模數,定量且唯一地表示分隔粒子之硬度。
上述分隔粒子之25℃下之壓縮回復率(壓縮回復率(25))較佳為40%以上,更佳為50%以上,且較佳為90%以下,更佳為80%以下。若上述壓縮回復率(25)為上述下限以上及上述上限以下,則可進一步抑制被接著體之損傷,可更高精度地控制間隙。
上述分隔粒子之200℃下之壓縮回復率(壓縮回復率(200))較佳為20%以上,更佳為30%以上,且較佳為70%以下,更佳為60%以下。若上述壓縮回復率(200)為上述下限以上及上述上限以下,則可更有效地緩和應力。
將上述分隔粒子之200℃下之壓縮回復率(壓縮回復率(200))相對於上述分隔粒子之25℃下之壓縮回復率(壓縮回復率(25))之比設為比(壓縮回復率(200)/壓縮回復率(25))。上述比(壓縮回復率(200)/壓縮回復率(25))較佳為0.9以下,更佳為0.8以下,進而較佳為0.7以下,且較佳為0.3以上,更佳為0.4以上,進而較佳為0.5以上。又,上述比(壓縮回復率(200)/壓縮回復率(25))較佳為0.90以下,更佳為0.80以下,進而較佳為0.70以下,且較佳為0.30以上,更佳為0.40以上,進而較佳為0.50以上。若上述比(壓縮回復率(200)/壓縮回復率(25))為上述下限以上及上述上限以下,則可進一步抑制被接著體之損傷,可更高精度地控制間隙,且可更有效地緩和應力。
上述分隔粒子之壓縮回復率可以如下方式進行測定。
將分隔粒子散佈於試樣台上。針對所散佈之分隔粒子1個,使用微小壓縮試驗機,以圓柱(直徑100 μm、金剛石製)之平滑壓頭端面,於25℃或200℃下,向分隔粒子之中心方向施加負載(反轉荷重值)直至分隔粒子壓縮變形30%。其後,卸載至原點用荷重值(0.40 mN)。可對該期間之荷重-壓縮位移進行測定,根據下述式求出壓縮回復率。再者,負載速度設為0.33 mN/秒。作為上述微小壓縮試驗機,例如使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」等。
壓縮回復率(%)=[L2/L1]×100
L1:自施加負載時之原點用荷重值至反轉荷重值之壓縮位移
L2:自解除負載時之反轉荷重值至原點用荷重值之卸載位移
上述分隔粒子之用途並無特別限定。上述分隔粒子可較佳地用於各種用途。上述分隔粒子較佳為用於獲得接著劑。上述分隔粒子較佳為用作分隔物。上述分隔粒子較佳為於上述接著劑中用作分隔物。作為上述分隔物之使用方法,可列舉液晶顯示元件用分隔物、間隙控制用分隔物及應力緩和用分隔物等。上述間隙控制用分隔物可用於用於確保支架高度及平坦性之積層晶片之間隙控制、以及用於確保玻璃面之平滑性及接著劑層之厚度的光學零件之間隙控制等。上述應力緩和用分隔物可用於感測器晶片等之應力緩和、及將2個被接著體接著之接著層之應力緩和等。
上述分隔粒子較佳為用作液晶顯示元件用分隔物,較佳為用於液晶顯示元件用周邊密封劑。於上述液晶顯示元件用周邊密封劑中,上述分隔粒子較佳為作為分隔物而發揮功能。上述分隔粒子具有良好之壓縮變形特性,因此於將上述分隔粒子用作分隔物而配置於基板間之情形時,上述分隔粒子有效率地配置於基板間。進而,於上述分隔粒子中,可抑制液晶顯示元件用構件等之損傷,因此於使用上述液晶顯示元件用分隔物之液晶顯示元件中,難以產生顯示不良。
進而,上述分隔粒子亦可較佳地用作無機填充材料、增色劑之添加劑、衝擊吸收劑或振動吸收劑。例如,作為橡膠或彈簧等之代替品,可使用上述分隔粒子。
以下,對分隔粒子之其他細節進行說明。再者,於本說明書中,「(甲基)丙烯酸酯」意指「丙烯酸酯」與「甲基丙烯酸酯」之一者或兩者,「(甲基)丙烯酸」意指「丙烯酸」與「甲基丙烯酸」之一者或兩者,「(甲基)丙烯醯基」意指「丙烯醯基」與「甲基丙烯醯基」之一者或兩者。
(分隔粒子之其他細節)
上述分隔粒子之材料並無特別限定。上述分隔粒子之材料可為有機材料,亦可為無機材料。
作為上述有機材料,可列舉:聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚異丁烯、聚丁二烯等聚烯烴樹脂;聚甲基丙烯酸甲酯及聚丙烯酸甲酯等丙烯酸樹脂;聚碳酸酯、聚醯胺、苯酚-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、苯并胍胺-甲醛樹脂、脲-甲醛樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、二乙烯苯聚合物、以及二乙烯苯共聚物等。作為上述二乙烯苯共聚物等,可列舉:二乙烯苯-苯乙烯共聚物及二乙烯苯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。由於可將上述分隔粒子之壓縮特性容易地控制於較佳之範圍,故而上述分隔粒子之材料較佳為使1種或2種以上之具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而得之聚合物。
於使具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而獲得上述分隔粒子之情形時,作為上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體,可列舉非交聯性單體及交聯性單體。
作為上述非交聯性單體,可列舉:作為乙烯系化合物:苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯單體;甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、丙基乙烯醚等乙烯醚化合物;乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯化合物;氯乙烯、氟乙烯等含鹵素單體;作為(甲基)丙烯酸化合物:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異𦯉基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯化合物;(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含氧原子之(甲基)丙烯酸酯化合物;(甲基)丙烯腈等含腈單體;(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯等含鹵素之(甲基)丙烯酸酯化合物;作為α-烯烴化合物:二異丁烯、異丁烯、Linealene、乙烯、丙烯等烯烴化合物;作為共軛二烯化合物:異戊二烯、丁二烯等。
作為上述交聯性單體,可列舉:作為乙烯系化合物:二乙烯苯、1,4-二乙烯氧基丁烷、二乙烯基碸等乙烯基單體;作為(甲基)丙烯酸化合物:四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯化合物;作為烯丙基化合物:(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯醯胺、二烯丙醚;作為矽烷化合物:四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正辛基三乙氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯乙烯、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷等烷醇矽化合物;乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二甲氧基乙基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基乙基乙烯基矽烷、乙基甲基二乙烯基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、乙基乙烯基二甲氧基矽烷、甲基乙烯基二乙氧基矽烷、乙基乙烯基二乙氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含聚合性雙鍵之烷醇矽;十甲基環五矽氧烷等環狀矽氧烷;單末端改性聚矽氧油、兩封端聚矽氧油、側鏈型聚矽氧油等改性(反應性)聚矽氧油;(甲基)丙烯酸、馬來酸、馬來酸酐等含羧基之單體等。
上述分隔粒子可藉由使上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而獲得。作為上述聚合方法,並無特別限定,可列舉:自由基聚合、離子聚合、縮聚(縮合聚合、縮聚合)、加成縮合、活性聚合及活性自由基聚合等公知之方法。又,作為其他聚合方法,可列舉:自由基聚合起始劑之存在下之懸濁聚合。
作為上述無機材料,可列舉:二氧化矽、氧化鋁、鈦酸鋇、氧化鋯、碳黑、矽酸玻璃、硼矽酸玻璃、鉛玻璃、鈉鈣玻璃及矽酸鋁玻璃等。
上述分隔粒子可僅由上述有機材料形成,亦可僅由上述無機材料形成,亦可由上述有機材料與上述無機材料兩者形成。上述分隔粒子較佳為僅由上述有機材料形成。於該情形時,可將上述分隔粒子之壓縮特性容易地控制於較佳之範圍,可根據分隔物之用途更佳地使用上述分隔粒子。
上述分隔粒子可為有機無機混合粒子。上述分隔粒子可為核殼粒子。於上述分隔粒子為有機無機混合粒子之情形時,作為上述分隔粒子之材料之無機物,可列舉:二氧化矽、氧化鋁、鈦酸鋇、氧化鋯及碳黑等。上述無機物較佳為非金屬。作為由上述二氧化矽形成之分隔粒子,並無特別限定,可列舉:藉由將具有2個以上之水解性烷氧基矽烷基之矽化物進行水解而形成交聯聚合物粒子後,視需要進行焙燒而獲得之分隔粒子等。作為上述有機無機混合粒子,可列舉:由經交聯之烷氧基矽烷基聚合物與丙烯酸樹脂形成之有機無機混合粒子等。
上述有機無機混合粒子較佳為具有核及配置於該核之表面上之殼的核殼型有機無機混合粒子。上述核較佳為有機核。上述殼較佳為無機殼。上述分隔粒子較佳為具有有機核及配置於上述有機核之表面上之無機殼的有機無機混合粒子。
作為上述有機核之材料,可列舉上述有機材料等。
作為上述無機殼之材料,可列舉:作為上述分隔粒子之材料之無機物等。上述無機殼之材料較佳為二氧化矽。上述無機殼較佳為藉由於上述核之表面上藉由溶膠凝膠法將金屬烷氧化物製成殼狀物後,焙燒該殼狀物而形成。上述金屬烷氧化物較佳為烷醇矽。上述無機殼較佳為藉由烷醇矽形成。
上述分隔粒子之粒徑較佳為1 μm以上,更佳為3 μm以上,且較佳為300 μm以下,更佳為150 μm以下。若上述分隔粒子之粒徑為上述下限以上及上述上限以下,則可根據分隔物之用途更佳地使用分隔粒子。就將上述分隔粒子用作分隔物之觀點而言,上述分隔粒子之粒徑尤佳為10 μm以上且110 μm以下。
關於上述分隔粒子之粒徑,於上述分隔粒子為真球狀之情形時意指直徑,於上述分隔粒子為真球狀以外之形狀之情形時,意指假定為相當於其體積之真球時之直徑。分隔粒子之粒徑較佳為平均粒徑,更佳為數量平均粒徑。分隔粒子之粒徑可藉由任意之粒度分佈測定裝置進行測定。例如,可使用利用雷射光散射、電阻值變化、拍攝後之圖像解析等原理之粒度分佈測定裝置等進行測定。更具體而言,作為分隔粒子之粒徑之測定方法,可列舉:使用粒度分佈測定裝置(貝克曼庫爾特公司製造之「Multisizer4」),對約100000個分隔粒子之粒徑進行測定,算出平均粒徑之方法等。
上述分隔粒子之粒徑之變異係數(CV值)較佳為10%以下,更佳為7%以下,進而較佳為5%以下。若上述CV值為上述上限以下,則可根據分隔物之用途更佳地使用分隔粒子。
上述CV值由下述式表示。
CV值(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:分隔粒子之粒徑之標準偏差
Dn:分隔粒子之粒徑之平均值
上述分隔粒子之縱橫比較佳為2以下,更佳為1.5以下,進而較佳為1.2以下。上述縱橫比表示長徑/短徑。上述縱橫比較佳為藉由如下方式求出:以電子顯微鏡或光學顯微鏡觀察任意之分隔粒子10個,將最大徑與最小徑分別設為長徑、短徑,算出各分隔粒子之長徑/短徑之平均值。
(接著劑)
本發明之接著劑包含上述分隔粒子及接著性成分。上述分隔粒子較佳為分散於接著性成分中而使用,較佳為用於獲得分散於接著性成分中之接著劑。
上述接著劑例如可將2個被接著體接著。上述接著劑較佳為用於形成將2個被接著體接著之接著層。進而,上述接著劑較佳為用於高精度地控制上述接著層之間隙,或緩和上述接著層之應力。
作為上述接著性成分,可列舉:光硬化性成分、熱硬化性成分、及可藉由加熱而燒結之含金屬原子之粒子等。
上述接著性成分較佳為包含熱硬化性成分。於該情形時,可藉由熱硬化之硬化物進行接著。上述接著劑較佳為熱硬化性接著劑。
上述接著劑成分可包含光硬化性成分。於該情形時,可藉由光硬化之硬化物進行接著。上述接著劑可為光硬化性接著劑。
上述接著性成分較佳為包含可藉由加熱而燒結之含金屬原子之粒子。於該情形時,可藉由利用加熱而燒結之燒結物進行接著。
上述接著劑可包含導電性粒子,亦可不含導電性粒子。上述接著劑可用於導電連接,亦可不用於導電連接。上述接著劑可用於各向異性導電連接,亦可不用於各向異性導電連接。上述接著劑可不為導電材料,亦可不為各向異性導電材料。上述接著劑可用於液晶顯示元件,亦可不用於液晶顯示元件。
上述接著劑100重量%中,上述分隔粒子之含量較佳為0.01重量%以上,更佳為0.1重量%以上,且較佳為80重量%以下,更佳為60重量%以下,進而較佳為40重量%以下,尤佳為20重量%以下,最佳為10重量%以下。若上述分隔粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下,則上述分隔粒子可更有效地發揮作為分隔物之功能。
(熱硬化性成分)
上述熱硬化性成分並無特別限定。上述接著劑可包含熱硬化性化合物及熱硬化劑作為上述熱硬化性成分。為了使接著劑更良好地硬化,上述接著劑較佳為包含熱硬化性化合物及熱硬化劑作為熱硬化性成分。為了使接著劑更良好地硬化,上述接著劑較佳為包含硬化促進劑作為熱硬化性成分。
(熱硬化性成分:熱硬化性化合物)
上述熱硬化性化合物並無特別限定。作為上述熱硬化性化合物,可列舉:氧雜環丁烷化合物、環氧化合物、環硫化物化合物、(甲基)丙烯酸化合物、酚化合物、胺基化合物、不飽和聚酯化合物、聚胺基甲酸酯化合物、聚矽氧化合物及聚醯亞胺化合物等。就使熱硬化性接著劑之硬化性及黏度更良好之觀點而言,作為上述熱硬化性化合物,較佳為環氧化合物或環硫化物化合物,更佳為環氧化合物。上述熱硬化性化合物較佳為包含環氧化合物。上述熱硬化性化合物可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述環氧化合物為具有至少1個環氧基之化合物。作為上述環氧化合物,可列舉:雙酚A型環氧化合物、雙酚F型環氧化合物、雙酚S型環氧化合物、酚系酚醛清漆型環氧化合物、聯苯型環氧化合物、聯苯酚醛清漆型環氧化合物、聯苯酚型環氧化合物、萘型環氧化合物、茀型環氧化合物、苯酚芳烷基型環氧化合物、萘酚芳烷基型環氧化合物、二環戊二烯型環氧化合物、蒽型環氧化合物、具有金剛烷骨架之環氧化合物、具有三環癸烷骨架之環氧化合物、伸萘基醚型環氧化合物、及於骨架具有三𠯤核之環氧化合物等。上述環氧化合物可僅使用1種,亦可併用2種以上。
就使熱硬化性接著劑之硬化性及黏度更良好之觀點而言,上述熱硬化性成分較佳為包含環氧化合物,上述熱硬化性化合物較佳為包含環氧化合物。
上述接著劑100重量%中,上述熱硬化性化合物之含量較佳為10重量%以上,更佳為30重量%以上,進而較佳為50重量%以上,尤佳為70重量%以上,且較佳為99.99重量%以下,更佳為99.9重量%以下。若上述熱硬化性化合物之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更良好地形成上述接著層,上述分隔粒子可更有效地發揮作為分隔物之功能。
(熱硬化性成分:熱硬化劑)
上述熱硬化劑並無特別限定。上述熱硬化劑係使上述熱硬化性化合物熱硬化。作為上述熱硬化劑,可列舉:咪唑硬化劑、胺硬化劑、酚硬化劑、聚硫醇硬化劑等硫醇硬化劑、酸酐硬化劑、熱陽離子起始劑(熱陽離子硬化劑)及熱自由基產生劑等。上述熱硬化劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述咪唑硬化劑並無特別限定。作為上述咪唑硬化劑,可列舉:2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸酯、2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基均三𠯤及2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基均三𠯤異三聚氰酸加成物、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-苯基-4-苄基-5-羥基甲基咪唑、2-對甲苯甲醯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-間甲苯甲醯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-間甲苯甲醯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-對甲苯甲醯基-4,5-二羥基甲基咪唑等中以羥基甲基取代1H-咪唑之5位之氫且以苯基或甲苯甲醯基取代2位之氫而得之咪唑化合物等。
上述硫醇硬化劑並無特別限定。作為上述硫醇硬化劑,可列舉:三羥甲基丙烷三-3-巰基丙酸酯、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯及二季戊四醇六-3-巰基丙酸酯等。
上述胺硬化劑並無特別限定。作為上述胺硬化劑,可列舉:己二胺、辛二胺、癸二胺、3,9-雙(3-胺基丙基)-2,4,8,10-四螺[5.5]十一烷、雙(4-胺基環己基)甲烷、間苯二胺及二胺基二苯基碸等。
上述酸酐硬化劑並無特別限定,只要為可用作環氧化合物等熱硬化性化合物之硬化劑之酸酐則可廣泛地使用。作為上述酸酐硬化劑,可列舉:鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、三烷基四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基丁烯基四氫鄰苯二甲酸酐、鄰苯二甲酸衍生物之酐、馬來酸酐、耐地酸酐、甲基耐地酸酐、戊二酸酐、琥珀酸酐、甘油雙偏苯三甲酸酐單乙酸酯、及乙二醇雙偏苯三甲酸酐等2官能之酸酐硬化劑、偏苯三甲酸酐等3官能之酸酐硬化劑、以及均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、甲基環己烯四羧酸二酐、及聚壬二酸酐等4官能以上之酸酐硬化劑等。
上述熱陽離子起始劑並無特別限定。作為上述熱陽離子起始劑,可列舉:錪系陽離子硬化劑、氧鎓系陽離子硬化劑及鋶系陽離子硬化劑等。作為上述錪系陽離子硬化劑,可列舉六氟磷酸雙(4-第三丁基苯基)錪等。作為上述氧鎓系陽離子硬化劑,可列舉三甲基氧鎓四氟硼酸鹽等。作為上述鋶系陽離子硬化劑,可列舉六氟磷酸三對甲苯基鋶等。
上述熱自由基產生劑並無特別限定。作為上述熱自由基產生劑,可列舉偶氮化合物及有機過氧化物等。作為上述偶氮化合物,可列舉偶氮二異丁腈(AIBN)等。作為上述有機過氧化物,可列舉二第三丁基過氧化物及甲基乙基酮過氧化物等。
上述熱硬化劑之含量並無特別限定。相對於上述熱硬化性化合物100重量份,上述熱硬化劑之含量較佳為0.01重量份以上,更佳為1重量份以上,且較佳為200重量份以下,更佳為100重量份以下,進而較佳為75重量份以下。若熱硬化劑之含量為上述下限以上,則容易使接著劑充分硬化。若熱硬化劑之含量為上述上限以下,則硬化後不易殘存未參與硬化之剩餘之熱硬化劑,且硬化物之耐熱性進一步提高。
(熱硬化性成分:硬化促進劑)
上述接著劑可包含硬化促進劑。上述硬化促進劑並無特別限定。上述硬化促進劑較佳為於上述熱硬化性化合物與上述熱硬化劑之反應中作為硬化觸媒發揮作用。上述硬化促進劑較佳為於上述熱硬化性化合物之反應中作為硬化觸媒發揮作用。上述硬化促進劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
作為上述硬化促進劑,可列舉:鏻鹽、三級胺、三級胺鹽、四級鎓鹽、三級膦、冠醚錯合物、胺錯合物化合物及鏻葉立德等。具體而言,作為上述硬化促進劑,可列舉:咪唑化合物、咪唑化合物之異三聚氰酸鹽、雙氰胺、雙氰胺之衍生物、三聚氰胺化合物、三聚氰胺化合物之衍生物、二胺順丁烯二腈、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、雙(六亞甲基)三胺、三乙醇胺、二胺基二苯甲烷、有機酸二醯肼等胺化合物、1,8-二氮雜雙環[5,4,0]十一碳烯-7、3,9-雙(3-胺基丙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷、三氟化硼、三氟化硼-胺錯合物化合物、以及三苯基膦、三環己基膦、三丁基膦及甲基二苯基膦等有機磷化合物等。
上述鏻鹽並無特別限定。作為上述鏻鹽,可列舉:四正丁基溴化鏻、O,O-二乙基二硫代磷酸四正丁基鏻、甲基三丁基鏻二甲基磷酸鹽、四正丁基鏻苯并三唑、四氟硼酸四正丁基鏻及四苯基硼酸四正丁基鏻等。
以上述熱硬化性化合物良好地硬化之方式,適宜地選擇上述硬化促進劑之含量。上述硬化促進劑相對於上述熱硬化性化合物100重量份之含量較佳為0.5重量份以上,更佳為0.8重量份以上,且較佳為10重量份以下,更佳為8重量份以下。若上述硬化促進劑之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可使上述熱硬化性化合物良好地硬化。
(含金屬原子之粒子)
上述接著劑較佳為包含複數個含金屬原子之粒子。作為上述含金屬原子之粒子,可列舉金屬粒子及金屬化合物粒子等。上述金屬化合物粒子包含金屬原子及該金屬原子以外之原子。作為上述金屬化合物粒子之具體例,可列舉:金屬氧化物粒子、金屬之碳酸鹽粒子、金屬之羧酸鹽粒子及金屬之錯合物粒子等。上述金屬化合物粒子較佳為金屬氧化物粒子。例如,上述金屬氧化物粒子於還原劑之存在下以接著時之加熱成為金屬粒子後進行燒結。上述金屬氧化物粒子為金屬粒子之前驅物。作為上述金屬之羧酸鹽粒子,可列舉金屬之乙酸鹽粒子等。
作為構成上述金屬粒子及上述金屬氧化物粒子之金屬,可列舉銀、銅及金等。較佳為銀或銅,尤佳為銀。因此,上述金屬粒子較佳為銀粒子或銅粒子,更佳為銀粒子。上述金屬氧化物粒子較佳為氧化銀粒子或氧化銅粒子,更佳為氧化銀粒子。於使用銀粒子及氧化銀粒子之情形時,接著後殘渣較少,體積減少率亦非常小。作為上述氧化銀粒子中之氧化銀,可列舉Ag2
O及AgO。
上述含金屬原子之粒子較佳為以未達400℃之加熱進行燒結。上述含金屬原子之粒子燒結之溫度(燒結溫度)更佳為350℃以下,較佳為300℃以上。若上述含金屬原子之粒子燒結之溫度為上述下限以上或未達上述上限,則可有效率地進行燒結,進而可減少燒結所需之能量,且減小環境負荷。
就上述分隔粒子更有效地發揮作為分隔物之功能之觀點而言,上述分隔粒子之熱分解溫度較佳為高於上述含金屬原子之粒子之熔點。上述分隔粒子之熱分解溫度較佳為較上述含金屬原子之粒子之熔點高10℃以上,更佳為高30℃以上,最佳為高50℃以上。
於上述含金屬原子之粒子為金屬氧化物粒子之情形時,較佳為使用還原劑。作為上述還原劑,可列舉:醇化合物(具有醇性羥基之化合物)、羧酸化合物(具有羧基之化合物)及胺化合物(具有胺基之化合物)等。上述還原劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
作為上述醇化合物,可列舉烷基醇。作為上述醇化合物之具體例,例如可列舉:乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇及二十醇等。又,作為上述醇化合物,不限於一級醇型化合物,亦可使用二級醇型化合物、三級醇型化合物、烷二醇及具有環狀結構之醇化合物。進而,作為上述醇化合物,可使用乙二醇及三乙二醇等具有大量醇基之化合物。又,作為上述醇化合物,亦可使用檸檬酸、抗壞血酸及葡萄糖等化合物。
作為上述羧酸化合物,可列舉烷基羧酸等。作為上述羧酸化合物之具體例,可列舉:丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、十八酸、十九酸及二十酸等。又,上述羧酸化合物不限於一級羧酸型化合物,亦可使用二級羧酸型化合物、三級羧酸型化合物、二羧酸及具有環狀結構之羧基化合物。
作為上述胺化合物,可列舉烷基胺等。作為上述胺化合物之具體例,可列舉:丁基胺、戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、壬基胺、癸基胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十五胺、十六胺、十七胺、十八胺、十九胺及二十胺等。又,上述胺化合物可具有支鏈結構。作為具有支鏈結構之胺化合物,可列舉2-乙基己基胺及1,5-二甲基己基胺等。上述胺化合物不限於一級胺型化合物,亦可使用二級胺型化合物、三級胺型化合物及具有環狀結構之胺化合物。
上述還原劑可為具有醛基、酯基、磺醯基或酮基等之有機物,亦可為羧酸金屬鹽等有機物。羧酸金屬鹽亦可用作金屬粒子之前驅物,另一方面,由於含有有機物,故而亦可用作金屬氧化物粒子之還原劑。
相對於上述金屬氧化物粒子100重量份,上述還原劑之含量較佳為1重量份以上,更佳為10重量份以上,且較佳為1000重量份以下,更佳為500重量份以下,進而較佳為100重量份以下。若上述還原劑之含量為上述下限以上,則可更緻密地燒結上述含金屬原子之粒子。結果,由上述含金屬原子之粒子之燒結體形成之接著層中之散熱性及耐熱性亦提高。
若使用具有低於上述含金屬原子之粒子之燒結溫度(接著溫度)之熔點的還原劑,則存在接著時凝聚,於接著層容易產生孔隙之傾向。藉由使用羧酸金屬鹽,該羧酸金屬鹽不易因接著時之加熱而熔解,因此可抑制孔隙之產生。再者,除羧酸金屬鹽以外,亦可使用含有有機物之金屬化合物作為還原劑。
就更有效地提高接著強度之觀點、及更有效地抑制應力負載時之龜裂之產生之觀點而言,包含含金屬原子之粒子之接著劑較佳為包含黏合劑。上述黏合劑並無特別限定。作為上述黏合劑,可列舉上述熱硬化性成分,進而可列舉溶劑等。
作為上述溶劑,可列舉水及有機溶劑等。就進一步提高溶劑之去除性之觀點而言,上述溶劑較佳為有機溶劑。作為上述有機溶劑,可列舉:乙醇等醇化合物;丙酮、甲基乙基酮、環己酮等酮化合物;甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烴化合物;溶纖劑、甲基溶纖劑、丁基溶纖劑、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇二乙醚、三丙二醇單甲醚等二醇醚化合物;乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸丁酯、乙酸溶纖劑、丁基乙酸溶纖劑、卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、二丙二醇單甲醚乙酸酯、碳酸丙二酯等酯化合物;辛烷、癸烷等脂肪族烴化合物;以及石油醚、石腦油等石油系溶劑等。
就更有效地提高接著強度之觀點、及更有效地抑制應力負載時之龜裂之產生之觀點而言,上述接著劑較佳為包含環氧化合物。
由於更有效地發揮本發明之分隔粒子之效果,因此於包含含金屬原子之粒子之接著劑中,上述含金屬原子之粒子之含量較佳為多於上述分隔粒子之含量,較佳為多10重量%以上,更佳為多20重量%以上。
包含含金屬原子之粒子之接著劑100重量%中,上述分隔粒子之含量較佳為0.1重量%以上,更佳為1重量%以上,且較佳為50重量%以下,更佳為30重量%以下。若上述分隔粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更有效地緩和接著層中之應力。若上述分隔粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更高精度地控制間隙。
包含含金屬原子之粒子之接著劑100重量%中,上述含金屬原子之粒子之含量較佳為0.3重量%以上,更佳為3重量%以上,且較佳為50重量%以下,更佳為40重量%以下。若上述含金屬原子之粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下,則接著強度有效地提高,連接電阻進一步降低。
(接著構造體)
藉由使用上述接著劑,將被接著體接著,可獲得接著構造體。
上述接著構造體具備:第一被接著體;第二被接著體;及將上述第一被接著體及上述第二被接著體接著之接著層。於上述接著構造體中,上述接著層之材料包含上述分隔粒子。上述接著層之材料較佳為上述接著劑。上述接著層較佳為由上述接著劑形成。
圖1係表示使用本發明之分隔粒子之接著構造體之一例的剖視圖。
圖1所示之接著構造體11具備:第一被接著體12;第二被接著體13;及將第一被接著體12及第二被接著體13接著之接著層14。
接著層14包含上述分隔粒子1。分隔粒子1可與第一被接著體12及第二被接著體13兩者相接。分隔粒子1控制接著層14之間隙。分隔粒子1用作間隙控制用分隔物。接著層14包含與分隔粒子1僅粒徑不同之分隔粒子1A。分隔粒子1A不與第一被接著體12及第二被接著體13兩者相接。分隔粒子1A用作應力緩和用分隔物。於圖1中,為了便於圖示,以略圖表示分隔粒子1及1A。
接著層14由上述接著劑形成。於接著層14由上述熱硬化性接著劑形成之情形時,接著層14藉由使熱硬化性成分硬化而形成,且由熱硬化性成分之硬化物形成。
上述第一被接著體可於表面具有第一電極。上述第二被接著體可於表面具有第二電極。上述第一電極與上述第二電極可藉由上述接著層中包含之導電性粒子等電性連接。上述接著層可包含導電性粒子。上述接著劑可包含導電性粒子。
上述接著構造體之製造方法並無特別限定。作為接著構造體之製造方法之一例,可列舉:於第一被接著體與第二被接著體之間配置上述接著劑,獲得積層體後,對該積層體進行加熱及加壓之方法等。上述加壓之壓力為9.8×104
Pa~4.9×106
Pa左右。上述加熱之溫度為120℃~220℃左右。用於連接軟性印刷基板之電極、配置於樹脂膜上之電極及觸控面板之電極之上述加壓之壓力為9.8×104
Pa~1.0×106
Pa左右。
作為上述被接著體,具體而言,可列舉功率半導體元件等電子零件等。上述功率半導體元件用於整流二極體、功率電晶體、閘流體、閘極截止閘流體(gate turn-off thyristor)及三端雙向可控矽開關(triac)等。作為上述功率電晶體,可列舉功率MOSFET(Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor,金屬氧化物半導體場效電晶體)及絕緣閘極雙極電晶體等。作為上述功率半導體元件之材料,可列舉Si、SiC及GaN等。上述被接著體較佳為電子零件。上述第一被接著體及上述第二被接著體中之至少一者較佳為功率半導體元件。上述接著構造體較佳為半導體裝置。
上述接著劑亦可較佳地用於觸控面板。因此,上述被接著體亦較佳為軟性基板,或為於樹脂膜之表面上配置有電極之被接著體。上述被接著體較佳為軟性基板,較佳為於樹脂膜之表面上配置有電極之被接著體。於上述軟性基板為軟性印刷基板等之情形時,軟性基板一般於表面具有電極。
作為設置於上述被接著體之電極,可列舉:金電極、鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、銀電極、鉬電極及鎢電極等金屬電極。於上述被接著體為軟性基板之情形時,上述電極較佳為金電極、鎳電極、錫電極或銅電極。上述被接著體可為玻璃基板。於上述被接著體為玻璃基板之情形時,上述電極較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極或鎢電極。再者,於上述電極為鋁電極之情形時,可為僅由鋁形成之電極,亦可為於金屬氧化物層之表面積層有鋁層之電極。作為上述金屬氧化物層之材料,可列舉:摻雜有3價金屬元素之氧化銦及摻雜有3價金屬元素之氧化鋅等。作為上述3價金屬元素,可列舉Sn、Al及Ga等。
又,上述分隔粒子可較佳地用作液晶顯示元件用分隔物。上述第一被接著體可為第一液晶顯示元件用構件。上述第二被接著體可為第二液晶顯示元件用構件。上述接著層可為於上述第一液晶顯示元件用構件與上述第二液晶顯示元件用構件對向之狀態下,將上述第一液晶顯示元件用構件與上述第二液晶顯示元件用構件之外周密封之密封部。
上述分隔粒子亦可用於液晶顯示元件用密封劑。液晶顯示元件具備:第一液晶顯示元件用構件;第二液晶顯示元件用構件;及密封部,其於上述第一液晶顯示元件用構件與上述第二液晶顯示元件用構件對向之狀態下,將上述第一液晶顯示元件用構件與上述第二液晶顯示元件用構件之外周密封。液晶顯示元件具備液晶,該液晶於上述密封部之內側配置於上述第一液晶顯示元件用構件與上述第二液晶顯示元件用構件之間。於該液晶顯示元件中,應用液晶滴加方法,且上述密封部藉由使液晶滴加方法用密封劑熱硬化而形成。
圖2係表示使用本發明之分隔粒子之接著構造體之其他例的剖視圖。
於圖2中,接著構造體為液晶顯示元件21。液晶顯示元件21具有一對透明玻璃基板22。透明玻璃基板22於對向之面具有絕緣膜(未圖示)。作為絕緣膜之材料,例如可列舉SiO2
等。於透明玻璃基板22中之絕緣膜上形成有透明電極23。作為透明電極23之材料,可列舉ITO(Indium Tin Oxides,氧化銦錫)等。透明電極23例如可藉由光微影法進行圖案化而形成。於透明玻璃基板22表面上之透明電極23上形成有配向膜24。作為配向膜24之材料,可列舉聚醯亞胺等。
於一對透明玻璃基板22間封入有液晶25。於一對透明玻璃基板22間配置有複數個分隔粒子1。分隔粒子1用作液晶顯示元件用分隔物。藉由複數個分隔粒子1,控制一對透明玻璃基板22之間隔,並將其保持為固定。於一對透明玻璃基板22之緣部間配置有密封劑26。藉由密封劑26防止液晶25向外部流出。於密封劑26中包含與分隔粒子1僅粒徑不同之分隔粒子1A。於圖2中,為了便於圖示,以略圖表示分隔粒子1及1A。
於上述液晶顯示元件中,每1 mm2
之液晶顯示元件用分隔物之配置密度較佳為10個/mm2
以上,且較佳為1000個/mm2
以下。若上述配置密度為10個/mm2
以上,則單元間隙更均勻。若上述配置密度為1000個/mm2
以下,則液晶顯示元件之對比度更良好。
以下,列舉實施例及比較例對本發明進行具體說明。本發明並非僅限定於以下之實施例。
(實施例1)
(1)分隔粒子之製作
準備平均粒徑0.8 μm之聚苯乙烯粒子作為種粒子。將上述聚苯乙烯粒子3.9重量份、離子交換水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份進行混合,製備混合液。藉由超音波使上述混合液分散後,裝入可分離式燒瓶,攪拌均勻。
又,向二乙烯苯150重量份中添加過氧化苯甲醯(日油公司製造之「Nyper BW」)4重量份,進而添加月桂基硫酸三乙醇胺8重量份、乙醇100重量份及離子交換水1000重量份,製備乳化液。
向可分離式燒瓶中之上述混合液中進而添加上述乳化液,攪拌4小時,使種粒子吸收單體,獲得包含單體膨潤之種粒子之懸濁液。
其後,添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份,開始加熱並於95℃下反應10小時,獲得粒徑3.08 μm之分隔粒子。
(2)接著劑之製作
將銀粒子(平均粒徑15 nm)40重量份、二乙烯苯樹脂粒子(平均粒徑30 μm、CV值為5%)1重量份、上述分隔粒子10重量份及作為溶劑之甲苯40重量份進行調配、混合,製作接著劑。
(3)接著構造體之製作
準備於被接著面實施過Ni/Au鍍覆之功率半導體元件作為第一被接著體。準備氮化鋁基板作為第二被接著體。
以成為約30 μm之厚度之方式將上述接著劑塗佈於第二被接著體上,形成接著劑層。其後,於接著劑層上積層上述第一被接著體,獲得積層體。將所獲得之積層體於300℃下加熱10分鐘,藉此使接著劑層中包含之銀粒子燒結,製作接著構造體(功率半導體元件裝置)。
(實施例2)
製作分隔粒子時,將二乙烯苯150重量份變更為二乙烯苯75重量份及四羥甲基甲烷四丙烯酸酯75重量份,及將分隔粒子之粒徑變更為3.01 μm,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得分隔粒子、接著劑及接著構造體。
(實施例3)
製作分隔粒子時,將分隔粒子之粒徑變更為30.5 μm,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得分隔粒子、接著劑及接著構造體。
(比較例1)
製作分隔粒子時,將二乙烯苯150重量份變更為二乙烯苯100重量份及苯乙烯50重量份,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得分隔粒子、接著劑及接著構造體。
(比較例2)
不製作分隔粒子,不使用分隔粒子,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得接著劑及接著構造體。
(比較例3)
使用二氧化矽粒子(粒徑為3.00 μm)作為分隔粒子,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得接著劑及接著構造體。
(實施例4)
製作分隔粒子時,將二乙烯苯150重量份變更為丙烯酸異𦯉基酯90重量份、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯30重量份及四羥甲基甲烷四丙烯酸酯30重量份,且將分隔粒子之粒徑變更為3.00 μm。除該等變更以外,以與實施例1相同之方式獲得分隔粒子、接著劑及接著構造體。
(實施例5)
製作分隔粒子時,將二乙烯苯150重量份變更為二乙烯苯112.5重量份及PEG(polyethyleneglycol,聚乙二醇)200#二丙烯酸酯37.5重量份,及將分隔粒子之粒徑變更為3.02 μm,除此以外,以與實施例1相同之方式獲得分隔粒子、接著劑及接著構造體。
(實施例6)
製作分隔粒子時,將二乙烯苯150重量份變更為二乙烯苯105重量份、PEG200#二丙烯酸酯30重量份及四羥甲基甲烷四丙烯酸酯15重量份,且將分隔粒子之粒徑變更為2.75 μm。除該等變更以外,以與實施例1相同之方式獲得分隔粒子、接著劑及接著構造體。
(評價)
(1)分隔粒子之壓縮彈性模數
針對所獲得之分隔粒子,藉由上述方法使用微小壓縮試驗機(Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」)測定25℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值(25))及200℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值(200))。根據測定結果算出30%K值(25)及30%K值(200)。根據所獲得之測定結果,算出30%K值(200)相對於30%K值(25)之比(30%K值(200)/30%K值(25))。
(2)分隔粒子之壓縮回復率
針對所獲得之分隔粒子,藉由上述方法使用微小壓縮試驗機(Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」)測定25℃下之壓縮回復率(壓縮回復率(25))及200℃下之壓縮回復率(壓縮回復率(200))。根據所獲得之測定結果算出壓縮回復率(200)相對於壓縮回復率(25)之比(壓縮回復率(200)/壓縮回復率(25))。
(3)接著層之厚度不均
對所獲得之10個接著構造體進行剖面研磨,根據其剖面之圖像使用掃描式電子顯微鏡測定接著層之厚度。以如下基準判定接著層厚度之不均。
[接著層厚度之不均之判定基準]
○○:接著層厚度之最小值相對於接著層厚度之最大值的比(接著層厚度之最小值/接著層厚度之最大值)為0.9以上
○:接著層厚度之最小值相對於接著層厚度之最大值的比(接著層厚度之最小值/接著層厚度之最大值)為0.7以上且未達0.9
×:接著層厚度之最小值相對於接著層厚度之最大值的比(接著層厚度之最小值/接著層厚度之最大值)未達0.7
(4)接著強度
針對所獲得之接著構造體,使用接合強度測定裝置(RHESCA公司製造之「Bonding tester PTR-1100」)測定260℃下之接著強度。再者,剪切速度設為0.5 mm/sec,對第二被接著體與接著層之接著部分施加水平方向之負載而進行測定。以如下基準判定接著強度。
[接著強度之判定基準]
○○:剪切強度為150 N/cm2
以上
○:剪切強度為100 N/cm2
以上且未達150 N/cm2
×:剪切強度未達100 N/cm2
(5)應力緩和特性
對所獲得之接著構造體進行剖面研磨,根據其剖面之圖像使用掃描式電子顯微鏡觀察接著構造體之接著層中是否產生龜裂。以如下基準判定應力緩和特性。
[應力緩和特性之判定基準]
○○:未產生龜裂
○:產生龜裂(實際使用上沒有問題)
×:產生龜裂
將結果示於表1。
再者,示出製作功率半導體元件裝置之具體實施例。於為了獲得各向異性導電連接構造體及液晶顯示元件而使用實施例之分隔粒子之情形時,亦發揮本發明之效果。
1‧‧‧分隔粒子
1A‧‧‧分隔粒子
11‧‧‧接著構造體
12‧‧‧第一被接著體
13‧‧‧第二被接著體
14‧‧‧接著層
21‧‧‧液晶顯示元件
22‧‧‧透明玻璃基板
23‧‧‧透明電極
24‧‧‧配向膜
25‧‧‧液晶
26‧‧‧密封劑
圖1係表示使用本發明之分隔粒子之接著構造體之一例的剖視圖。
圖2係表示使用本發明之分隔粒子之接著構造體之其他例的剖視圖。
Claims (9)
- 一種分隔粒子,其200℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數相對於25℃下壓縮30%時之壓縮彈性模數之比為0.5以上且0.9以下,上述分隔粒子之25℃下之壓縮回復率為40%以上。
- 如請求項1之分隔粒子,其200℃下之壓縮回復率相對於25℃下之壓縮回復率之比為0.4以上且0.8以下。
- 如請求項1或2之分隔粒子,其200℃下之壓縮回復率為20%以上。
- 如請求項1或2之分隔粒子,其用於獲得接著劑。
- 如請求項3之分隔粒子,其用於獲得接著劑。
- 一種接著劑,其包含:如請求項1至5中任一項之分隔粒子;及接著性成分。
- 如請求項6之接著劑,其中上述接著性成分包含熱硬化性成分,接著劑為熱硬化性接著劑。
- 如請求項6或7之接著劑,其中上述接著性成分包含可藉由加熱而燒結之含金屬原子之粒子。
- 一種接著構造體,其具備:第一被接著體;第二被接著體;及將上述第一被接著體及上述第二被接著體接著之接著層;且上述接著層之材料包含如請求項1至5中任一項之分隔粒子。
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