KR20210015805A - 스페이서 입자, 접착제 및 접착 구조체 - Google Patents
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Abstract
피착체의 흠집 발생을 억제하고, 갭을 고정밀도로 제어할 수 있으며, 또한 응력을 효과적으로 완화할 수 있는 스페이서 입자를 제공한다. 본 발명에 관한 스페이서 입자는 200℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률의, 25℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률에 대한 비가 0.5 이상 0.9 이하이다.
Description
본 발명은 양호한 압축 특성을 갖는 스페이서 입자에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 스페이서 입자를 사용한 접착제 및 접착 구조체에 관한 것이다.
2개의 피착체를 접착하기 위해 다양한 접착제가 사용되고 있다. 또한, 해당 접착제에 의해 형성되는 접착층의 두께를 균일하게 하고, 2개의 피착체의 간격을 제어하기 위해 접착제에 스페이서가 배합되는 경우가 있다.
또한, 전극 사이를 전기적으로 접속하는 재료로서, 이방성 도전체 페이스트 및 이방성 도전 필름 등의 이방성 도전 재료가 널리 알려져 있다. 상기 이방성 도전 재료에서는 결합제 중에 도전성 입자가 분산되어 있다.
상기 이방성 도전 재료는 플렉시블 프린트 기판(FPC), 유리 기판, 유리 에폭시 기판 및 반도체 칩 등의 다양한 피착체의 전극 사이를 전기적으로 접속하여, 이방성 도전 접착 구조체를 얻기 위해 사용되고 있다. 얻어지는 이방성 도전 접착 구조체에 있어서, 상기 이방성 도전 재료에 의해 형성되는 층은 접착층으로서 기능한다. 이러한 용도에 사용되는 이방성 도전 재료에 있어서도, 갭 제어재로서 스페이서가 사용되는 경우가 있다.
또한, 액정 표시 소자는 2매의 유리 기판 사이에 액정이 배치되어 구성되고 있다. 해당 액정 표시 소자에서는 2매의 유리 기판을 접합하기 위해, 접착제가 사용되고 있다. 또한, 2매의 유리 기판의 간격(갭)을 균일하면서 또한 일정하게 유지하기 위해, 갭 제어재로서 스페이서가 사용되는 경우가 있다.
하기의 특허문헌 1에는 편면 또는 양면에 접착층을 갖고, 해당 접착층 중에 접착층 두께를 조정하기 위한 스페이서 비즈를 함유하는 유기 피복 금속판이 개시되어 있다. 상기 접착층은 접착 온도로 가열함으로써 접착력을 발현하는 수지로 구성된다. 상기 접착층의 두께는 0.5㎛ 내지 100㎛이다.
2개의 피착체가 접착된 접착 구조체를 얻기 위해 종래의 스페이서를 접착 구조체에 사용하면, 접착 시의 충격 등에 의해 피착체에 흠집이 생기는 경우가 있다. 종래의 스페이서에서는 스페이서가 피착체에 충분히 접촉하지 않아, 충분한 갭 제어 효과를 얻을 수 없는 경우가 있다.
또한, 2개의 피착체를 접착할 때에는 열경화성 성분을 경화시키거나, 금속 원자 함유 입자를 소결시키거나 하기 위해 가열이 행해지는 경우가 있다. 가열이 행해지면, 열경화성 성분 등의 수축에 의해 내부 응력이 발생되는 경우가 있다. 발생한 내부 응력은 접착층에 있어서의 크랙 등의 요인이 되므로, 내부 응력을 완화시킬 필요가 있다. 종래의 스페이서에서는 발생된 응력을 충분히 완화시키기는 곤란하다.
본 발명의 목적은 피착체의 흠집 발생을 억제하고, 갭을 고정밀도로 제어할 수 있으며, 또한 응력을 효과적으로 완화할 수 있는 스페이서 입자를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 상기 스페이서 입자를 사용한 접착제 및 접착 구조체를 제공하는 것이다.
본 발명의 넓은 국면에 따르면, 200℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률의, 25℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률에 대한 비가 0.5 이상 0.9 이하인 스페이서 입자가 제공된다.
본 발명에 관한 스페이서 입자의 어느 특정한 국면에서는, 200℃에서의 압축 회복률의, 25℃에서의 압축 회복률에 대한 비가 0.4 이상 0.8 이하이다.
본 발명에 관한 스페이서 입자의 어느 특정한 국면에서는, 200℃에서의 압축 회복률이 20％ 이상이다.
본 발명에 관한 스페이서 입자의 어느 특정한 국면에서는, 상기 스페이서 입자는 접착제를 얻기 위해 사용된다.
본 발명의 넓은 국면에 따르면, 상술한 스페이서 입자와 접착성 성분을 포함하는 접착제가 제공된다.
본 발명에 관한 접착제의 어느 특정한 국면에서는, 상기 접착성 성분이 열경화성 성분을 포함하고, 접착제는 열경화성 접착제이다.
본 발명에 관한 접착제의 어느 특정한 국면에서는, 상기 접착성 성분이 가열에 의해 소결 가능한 금속 원자 함유 입자를 포함한다.
본 발명의 넓은 국면에 따르면, 제1 피착체와, 제2 피착체와, 상기 제1 피착체 및 상기 제2 피착체를 접착하고 있는 접착층을 구비하고, 상기 접착층의 재료가 상술한 스페이서 입자를 포함하는 접착 구조체가 제공된다.
본 발명에 관한 스페이서 입자에서는 200℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률의, 25℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률에 대한 비가 0.5 이상 0.9 이하이다. 본 발명에 관한 스페이서 입자에서는 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 피착체의 흠집 발생을 억제하고, 갭을 고정밀도로 제어할 수 있으며, 또한 응력을 효과적으로 완화할 수 있다.
도 1은 본 발명에 관한 스페이서 입자를 사용한 접착 구조체의 일례를 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명에 관한 스페이서 입자를 사용한 접착 구조체의 다른 예를 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명에 관한 스페이서 입자를 사용한 접착 구조체의 다른 예를 도시하는 단면도이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
(스페이서 입자)
본 발명에 관한 스페이서 입자에서는 200℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률의, 25℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률에 대한 비가 0.5 이상 0.9 이하이다.
본 발명에 관한 스페이서 입자에서는 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 피착체의 흠집 발생을 억제하고, 갭을 고정밀도로 제어할 수 있으며, 또한 응력을 효과적으로 완화할 수 있다.
본 발명에 관한 스페이서 입자에서는 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 상온(25℃)에서는 압축 탄성률이 비교적 높고, 가열시(200℃)에는 압축 탄성률이 비교적 낮다. 예를 들어, 본 발명에 관한 스페이서 입자를 접착 구조체를 얻기 위해 사용하면, 가열 및 가압 조건에 의해 피착체가 접착될 때에는 압축 탄성률이 비교적 낮아지기 때문에, 접착 시의 충격 등에 의한 피착체의 흠집 발생이 억제되고, 스페이서 입자가 피착체에 충분히 접촉할 수 있다. 또한, 접착 후에는 스페이서 입자의 압축 탄성률이 비교적 높아지므로, 충분한 갭 제어 효과를 얻을 수 있다.
또한, 2개의 피착체를 접착하는 접착층을 형성할 때에는 열경화성 성분을 경화시키거나, 금속 원자 함유 입자를 소결시키거나 하기 위해 가열이 행해지는 경우가 있다. 가열이 행해지면, 상기 열경화성 성분 등의 수축에 의해 상기 접착층에 내부 응력이 발생되는 경우가 있다. 발생한 내부 응력은 크랙 등의 원인이 되기 때문에 내부 응력은 제거하는 것이 바람직하다. 내부 응력을 제거하는 방법으로는, 상기 접착층을 가열 처리하는 방법 등을 들 수 있다. 그러나, 상기 접착층의 재료로서 열경화성 성분이나 금속 원자 함유 입자를 포함하는 접착제 등이 사용되어 있으면, 가열 처리에 의해서도 충분히 내부 응력을 제거하기는 곤란하다. 본 발명에 관한 스페이서 입자에서는 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 가열시(200℃)에는 압축 탄성률이 비교적 낮다. 이 때문에 가열에 의해 내부 응력이 발생하였다고 해도, 스페이서 입자가 변형됨으로써 접착층의 내부 응력을 효과적으로 완화할 수 있다. 결과적으로, 접착층에 있어서의 크랙 등의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 스페이서 입자의 25℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률(30％ K값(25))은 바람직하게는 3000N/㎟ 이상, 보다 바람직하게는 4000N/㎟ 이상이고, 바람직하게는 8000N/㎟ 이하, 보다 바람직하게는 7000N/㎟ 이하이다. 상기 30％ K값(25)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 갭을 한층 더 고정밀도로 제어할 수 있다. 또한, 상기 압축 탄성률은 이하의 방법에 의해 제어할 수 있다. 상기 스페이서 입자의 재료에 있어서, 반응 기점이 되는 관능기수를 바꾸는 방법. 상기 스페이서 입자의 재료에 있어서, 고탄성을 나타내는 유닛과 저탄성을 나타내는 유닛의 비율을 바꾸는 방법. 상기 스페이서 입자의 제작시에, 중합 온도를 바꾸는 방법. 상기 고탄성을 나타내는 유닛으로서는, 페닐기 및 이소보르닐기 등을 들 수 있다. 상기 저탄성을 나타내는 유닛으로서는, (메트)아크릴로일기 등을 들 수 있다.
상기 스페이서 입자의 200℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률(30％ K값(200))은 바람직하게는 1500N/㎟ 이상, 보다 바람직하게는 2000N/㎟ 이상이고, 바람직하게는 5000N/㎟ 이하, 보다 바람직하게는 4000N/㎟ 이하이다. 상기 30％ K값(200)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 피착체의 흠집 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있고, 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있다.
본 발명에 관한 스페이서 입자에서는, 200℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률(30％ K값(200))의, 25℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률(30％ K값(25))에 대한 비(30％ K값(200)/30％ K값(25))가 0.5 이상 0.9 이하이다. 구체적으로는, 상기 비(30％ K값(200)/30％ K값(25))는 0.50 이상 0.90 이하이다. 상기 비(30％ K값(200)/30％ K값(25))는 바람직하게는 0.8 이하, 보다 바람직하게는 0.7 이하이고, 바람직하게는 0.55 이상, 보다 바람직하게는 0.6 이상이다. 또한, 상기 비(30％ K값(200)/30％ K값(25))는 바람직하게는 0.80 이하, 보다 바람직하게는 0.70 이하이고, 바람직하게는 0.55 이상, 보다 바람직하게는 0.60 이상이다. 상기 비(30％ K값(200)/30％ K값(25))가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 피착체의 흠집 발생을 한층 더 억제할 수 있고, 갭을 한층 더 고정밀도로 제어할 수 있으며, 또한 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있다.
상기 스페이서 입자에 있어서의 상기 압축 탄성률(30％ K값(25) 및 30％ K값(200))은 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
미소 압축 시험기를 사용하여, 원주(직경 100㎛, 다이아몬드제)의 평활 압자 단부면에서 25℃ 또는 200℃, 압축 속도 0.3mN/초 및 최대 시험 하중 20mN의 조건 하에서 스페이서 입자 1개를 압축한다. 이때의 하중값(N) 및 압축 변위(㎜)를 측정한다. 얻어진 측정값으로부터, 상기 압축 탄성률(30％ K값(25) 및 30％ K값(200))을 하기 식에 의해 구할 수 있다. 상기 미소 압축 시험기로서, 예를 들어 피셔사제 「피셔 스코프 H-100」 등이 사용된다. 상기 스페이서 입자에 있어서의 상기 압축 탄성률(30％ K값(25) 및 30％ K값(200))은 임의로 선택된 50개의 스페이서 입자의 상기 압축 탄성률(30％ K값(25) 및 30％ K값(200))을 산술 평균하는 것에 의해 산출하는 것이 바람직하다.
30％ K값(25) 및 30％ K값(200)(N/㎟)=(3/21/2)ㆍFㆍS-3/2ㆍR-1/2
F: 스페이서 입자가 30％ 압축 변형되었을 때의 하중값(N)
S: 스페이서 입자가 30％ 압축 변형되었을 때의 압축 변위(㎜)
R: 스페이서 입자의 반경(㎜)
상기 압축 탄성률은 스페이서 입자의 경도를 보편적이면서 정량적으로 나타낸다. 상기 압축 탄성률의 사용에 의해, 스페이서 입자의 경도를 정량적이면서 일의적으로 나타낼 수 있다.
상기 스페이서 입자의 25℃에서의 압축 회복률(압축 회복률(25))은 바람직하게는 40％ 이상, 보다 바람직하게는 50％ 이상이고, 바람직하게는 90％ 이하, 보다 바람직하게는 80％ 이하이다. 상기 압축 회복률(25)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 피착체의 흠집 발생을 한층 더 억제할 수 있고, 갭을 한층 더 고정밀도로 제어할 수 있다.
상기 스페이서 입자의 200℃에서의 압축 회복률(압축 회복률(200))은 바람직하게는 20％ 이상, 보다 바람직하게는 30％ 이상이고, 바람직하게는 70％ 이하, 보다 바람직하게는 60％ 이하이다. 상기 압축 회복률(200)이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있다.
상기 스페이서 입자의 200℃에서의 압축 회복률(압축 회복률(200))의, 상기 스페이서 입자의 25℃에서의 압축 회복률(압축 회복률(25))에 대한 비를, 비(압축 회복률(200)/압축 회복률(25))로 한다. 상기 비(압축 회복률(200)/압축 회복률(25))는 바람직하게는 0.9 이하, 보다 바람직하게는 0.8 이하, 더욱 바람직하게는 0.7 이하이고, 바람직하게는 0.3 이상, 보다 바람직하게는 0.4 이상, 더욱 바람직하게는 0.5 이상이다. 또한, 상기 비(압축 회복률(200)/압축 회복률(25))는 바람직하게는 0.90 이하, 보다 바람직하게는 0.80 이하, 더욱 바람직하게는 0.70 이하이고, 바람직하게는 0.30 이상, 보다 바람직하게는 0.40 이상, 더욱 바람직하게는 0.50 이상이다. 상기 비(압축 회복률(200)/압축 회복률(25))가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 피착체의 흠집 발생을 한층 더 억제할 수 있고, 갭을 한층 더 고정밀도로 제어할 수 있으며, 또한 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있다.
상기 스페이서 입자의 압축 회복률은 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
시료대 상에 스페이서 입자를 살포한다. 살포된 스페이서 입자 1개에 대하여 미소 압축 시험기를 사용하여, 원주(직경 100㎛, 다이아몬드제)의 평활 압자 단부면에서 25℃ 또는 200℃에서, 스페이서 입자의 중심 방향으로 스페이서 입자가 30％ 압축 변형될 때까지 부하(반전 하중값)를 부여한다. 그 후, 원점용 하중값(0.40mN)까지 제하를 행한다. 이 사이의 하중-압축 변위를 측정하여, 하기 식으로부터 압축 회복률을 구할 수 있다. 또한, 부하 속도는 0.33mN/초로 한다. 상기 미소 압축 시험기로서, 예를 들어 피셔사제 「피셔 스코프 H-100」 등이 사용된다.
압축 회복률(％)=[L2/L1]×100
L1: 부하를 부여할 때의 원점용 하중값으로부터 반전 하중값에 이르기까지의 압축 변위
L2: 부하를 해방할 때의 반전 하중값으로부터 원점용 하중값에 이르기까지의 제하 변위
상기 스페이서 입자의 용도는 특별히 한정되지 않는다. 상기 스페이서 입자는 여러 용도에 적합하게 사용된다. 상기 스페이서 입자는 접착제를 얻기 위해 사용되는 것이 바람직하다. 상기 스페이서 입자는 스페이서로서 사용되는 것이 바람직하다. 상기 스페이서 입자는 상기 접착제에 있어서, 스페이서로서 사용되는 것이 바람직하다. 상기 스페이서의 사용 방법으로는, 액정 표시 소자용 스페이서, 갭 제어용 스페이서 및 응력 완화용 스페이서 등을 들 수 있다. 상기 갭 제어용 스페이서는 스탠드 오프 높이 및 평탄성을 확보하기 위한 적층 칩의 갭 제어, 그리고 유리면의 평활성 및 접착제층의 두께를 확보하기 위한 광학 부품의 갭 제어 등에 사용할 수 있다. 상기 응력 완화용 스페이서는 센서 칩 등의 응력 완화, 및 2개의 피착체를 접착하고 있는 접착층의 응력 완화 등에 사용할 수 있다.
상기 스페이서 입자는 액정 표시 소자용 스페이서로서 사용되는 것이 바람직하고, 액정 표시 소자용 주변 시일제에 사용되는 것이 바람직하다. 상기 액정 표시 소자용 주변 시일제에 있어서, 상기 스페이서 입자는 스페이서로서 기능하는 것이 바람직하다. 상기 스페이서 입자는 양호한 압축 변형 특성을 가지므로, 상기 스페이서 입자를 스페이서로서 사용하여 기판 사이에 배치하는 경우에, 상기 스페이서 입자가 기판 사이에 효율적으로 배치된다. 또한, 상기 스페이서 입자에서는 액정 표시 소자용 부재 등의 흠집 발생을 억제할 수 있기 때문에, 상기 액정 표시 소자용 스페이서를 사용한 액정 표시 소자에 있어서 표시 불량이 발생하기 어려워진다.
또한, 상기 스페이서 입자는 무기 충전재, 토너의 첨가제, 충격 흡수제 또는 진동 흡수제로서도 적합하게 사용된다. 예를 들어, 고무 또는 스프링 등의 대체품으로서 상기 스페이서 입자를 사용할 수 있다.
이하, 스페이서 입자의 다른 상세를 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴레이트」는 「아크릴레이트」와 「메타크릴레이트」의 한쪽 또는 양쪽을 의미하고, 「(메트)아크릴」은 「아크릴」과 「메타크릴」의 한쪽 또는 양쪽을 의미하며, 「(메트)아크릴로일」은 「아크릴로일」과 「메타크릴로일」의 한쪽 또는 양쪽을 의미한다.
(스페이서 입자의 다른 상세)
상기 스페이서 입자의 재료는 특별히 한정되지 않는다. 상기 스페이서 입자의 재료는 유기 재료여도 되고, 무기 재료여도 된다.
상기 유기 재료로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리이소부틸렌, 폴리부타디엔 등의 폴리올레핀 수지; 폴리메틸메타크릴레이트 및 폴리메틸아크릴레이트 등의 아크릴 수지; 폴리카르보네이트, 폴리아미드, 페놀포름알데히드 수지, 멜라민포름알데히드 수지, 벤조구아나민 포름알데히드 수지, 요소포름알데히드 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 벤조구아나민 수지, 요소 수지, 에폭시 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 포화 폴리에스테르 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리술폰, 폴리페닐렌옥시드, 폴리아세탈, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰, 디비닐벤젠 중합체, 그리고 디비닐벤젠 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 디비닐벤젠 공중합체 등으로서는, 디비닐벤젠-스티렌 공중합체 및 디비닐벤젠-(메트)아크릴산에스테르 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 스페이서 입자의 압축 특성을 적합한 범위로 용이하게 제어할 수 있으므로, 상기 스페이서 입자의 재료는 에틸렌성 불포화기를 갖는 중합성 단량체를 1종 또는 2종 이상 중합시킨 중합체인 것이 바람직하다.
상기 스페이서 입자를 에틸렌성 불포화기를 갖는 중합성 단량체를 중합시켜 얻는 경우, 상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 중합성 단량체로서는, 비가교성의 단량체와 가교성의 단량체를 들 수 있다.
상기 비가교성의 단량체로서는, 비닐 화합물로서 스티렌, α-메틸스티렌, 클로로스티렌 등의 스티렌 단량체; 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, 프로필비닐에테르 등의 비닐에테르 화합물; 아세트산비닐, 부티르산비닐, 라우르산비닐, 스테아르산비닐 등의 산 비닐에스테르 화합물; 염화비닐, 불화비닐 등의 할로겐 함유 단량체; (메트)아크릴 화합물로서 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 세틸(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트 등의 알킬(메트)아크릴레이트 화합물; 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 글리세롤(메트)아크릴레이트, 폴리옥시에틸렌(메트)아크릴레이트, 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 산소 원자 함유 (메트)아크릴레이트 화합물; (메트)아크릴로니트릴 등의 니트릴 함유 단량체; 트리플루오로메틸(메트)아크릴레이트, 펜타플루오로에틸(메트)아크릴레이트 등의 할로겐 함유 (메트)아크릴레이트 화합물; α-올레핀 화합물로서 디이소부틸렌, 이소부틸렌, 리니아렌, 에틸렌, 프로필렌 등의 올레핀 화합물; 공액 디엔 화합물로서 이소프렌, 부타디엔 등을 들 수 있다.
상기 가교성의 단량체로서는, 비닐 화합물로서 디비닐벤젠, 1,4-디비닐옥시 부탄, 디비닐술폰 등의 비닐 단량체; (메트)아크릴 화합물로서 테트라메틸올메탄 테트라(메트)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌글리콜디아크릴레이트, 테트라메틸올메탄트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 글리세롤트리(메트)아크릴레이트, 글리세롤 디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트 등의 다관능 (메트)아크릴레이트 화합물; 알릴 화합물로서 트리알릴(이소)시아누레이트, 트리알릴트리멜리테이트, 디알릴프탈레이트, 디알릴아크릴아미드, 디알릴에테르; 실란 화합물로서 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 이소프로필트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, n-데실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디이소프로필디메톡시실란, 트리메톡시실릴스티렌, γ-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산, 메틸페닐디메톡시실란, 디페닐디메톡시실란 등의 실란알콕시드 화합물; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메톡시메틸비닐실란, 디메톡시에틸비닐실란, 디에톡시메틸비닐실란, 디에톡시에틸비닐실란, 에틸메틸디비닐실란, 메틸비닐디메톡시실란, 에틸비닐디메톡시실란, 메틸비닐디에톡시실란, 에틸비닐디에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 중합성 이중 결합 함유 실란알콕시드; 데카메틸시클로펜타실록산 등의 환상 실록산; 편말단 변성 실리콘 오일, 양말단 실리콘 오일, 측쇄형 실리콘 오일 등의 변성(반응성) 실리콘 오일; (메트)아크릴산, 말레산, 무수 말레산 등의 카르복실기 함유 단량체 등을 들 수 있다.
상기 스페이서 입자는 상기 에틸렌성 불포화기를 갖는 중합성 단량체를 중합시킴으로써 얻을 수 있다. 상기한 중합 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 라디칼 중합, 이온 중합, 중축합(축합 중합, 축중합), 부가 축합, 리빙 중합, 및 리빙 라디칼 중합 등의 공지된 방법을 들 수 있다. 또한, 다른 중합 방법으로서는, 라디칼 중합 개시제의 존재 하에서 현탁 중합을 들 수 있다.
상기 무기 재료로서는, 실리카, 알루미나, 티타늄산바륨, 지르코니아, 카본 블랙, 규산 유리, 붕규산 유리, 납 유리, 소다 석회 유리 및 알루미나실리케이트 유리 등을 들 수 있다.
상기 스페이서 입자는 상기 유기 재료에 의해서만 형성되어 있어도 되고, 상기 무기 재료에 의해서만 형성되어 있어도 되고, 상기 유기 재료와 상기 무기 재료의 양쪽에 의해 형성되어 있어도 된다. 상기 스페이서 입자는 상기 유기 재료에 의해서만 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 상기 스페이서 입자의 압축 특성을 적합한 범위로 용이하게 제어할 수 있고, 상기 스페이서 입자를 스페이서의 용도에 한층 더 적합하게 사용 가능해진다.
상기 스페이서 입자는 유기 무기 하이브리드 입자여도 된다. 상기 스페이서 입자는 코어 쉘 입자여도 된다. 상기 스페이서 입자가 유기 무기 하이브리드 입자인 경우에, 상기 스페이서 입자의 재료인 무기물로서는, 실리카, 알루미나, 티타늄산바륨, 지르코니아 및 카본 블랙 등을 들 수 있다. 상기 무기물은 금속이 아닌 것이 바람직하다. 상기 실리카에 의해 형성된 스페이서 입자로서는 특별히 한정되지 않지만, 가수 분해성의 알콕시실릴기를 2개 이상 갖는 규소 화합물을 가수분해하여 가교 중합체 입자를 형성한 후에, 필요에 따라서 소성을 행함으로써 얻어지는 스페이서 입자 등을 들 수 있다. 상기 유기 무기 하이브리드 입자로서는, 가교된 알콕시실릴 폴리머와 아크릴 수지에 의해 형성된 유기 무기 하이브리드 입자 등을 들 수 있다.
상기 유기 무기 하이브리드 입자는 코어와, 해당 코어의 표면 상에 배치된 쉘을 갖는 코어 쉘형의 유기 무기 하이브리드 입자인 것이 바람직하다. 상기 코어가 유기 코어인 것이 바람직하다. 상기 쉘이 무기 쉘인 것이 바람직하다. 상기 스페이서 입자는 유기 코어와, 상기 유기 코어의 표면 상에 배치된 무기 쉘을 갖는 유기 무기 하이브리드 입자인 것이 바람직하다.
상기 유기 코어의 재료로서는 상술한 유기 재료 등을 들 수 있다.
상기 무기 쉘의 재료로서는, 상술한 스페이서 입자의 재료인 무기물 등을 들 수 있다. 상기 무기 쉘의 재료는 실리카인 것이 바람직하다. 상기 무기 쉘은 상기 코어의 표면 상에서, 금속 알콕시드를 졸겔법에 의해 쉘 형상물로 한 후, 해당 쉘 형상물을 소성시킴으로써 형성되어 있는 것이 바람직하다. 상기 금속 알콕시드는 실란알콕시드인 것이 바람직하다. 상기 무기 쉘은 실란알콕시드에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하다.
상기 스페이서 입자의 입자 직경은 바람직하게는 1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 3㎛ 이상이고, 바람직하게는 300㎛ 이하, 보다 바람직하게는 150㎛ 이하이다. 상기 스페이서 입자의 입자 직경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 스페이서 입자를 스페이서의 용도에 한층 더 적합하게 사용 가능해진다. 상기 스페이서 입자를 스페이서로서 사용하는 관점에서는, 상기 스페이서 입자의 입자 직경은 10㎛ 이상 110㎛ 이하인 것이 특히 바람직하다.
상기 스페이서 입자의 입자 직경은 상기 스페이서 입자가 진구상(眞球狀)인 경우에는 직경을 의미하고, 상기 스페이서 입자가 진구상 이외의 형상인 경우에는, 그의 부피 상당의 진구라 가정하였을 때의 직경을 의미한다. 스페이서 입자의 입자 직경은 평균 입자 직경인 것이 바람직하고, 수 평균 입자 직경인 것이 보다 바람직하다. 스페이서 입자의 입자 직경은 임의의 입도 분포 측정 장치에 의해 측정할 수 있다. 예를 들어, 레이저광 산란, 전기 저항값 변화, 촬상 후의 화상 해석 등의 원리를 사용한 입도 분포 측정 장치 등을 사용하여 측정할 수 있다. 더욱 구체적으로는, 스페이서 입자의 입자 직경의 측정 방법으로서, 입도 분포 측정 장치(베크만 콜터사제 「Multisizer4」)를 사용하여 약 100000개의 스페이서 입자의 입자 직경을 측정하고, 평균 입자 직경을 산출하는 방법 등을 들 수 있다.
상기 스페이서 입자의 입자 직경의 변동 계수(CV값)는 바람직하게는 10％ 이하, 보다 바람직하게는 7％ 이하, 더욱 바람직하게는 5％ 이하이다. 상기 CV값이 상기 상한 이하이면, 스페이서 입자를 스페이서의 용도에 한층 더 적합하게 사용 가능해진다.
상기 CV값은 하기 식으로 표시된다.
CV값(％)=(ρ/Dn)×100
ρ: 스페이서 입자의 입자 직경의 표준 편차
Dn: 스페이서 입자의 입자 직경의 평균값
상기 스페이서 입자의 애스펙트비는 바람직하게는 2 이하, 보다 바람직하게는 1.5 이하, 더욱 바람직하게는 1.2 이하이다. 상기 애스펙트비는 긴 직경/짧은 직경을 나타낸다. 상기 애스펙트비는 임의의 스페이서 입자 10개를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하고, 최대 직경과 최소 직경을 각각 긴 직경, 짧은 직경으로 하고, 각 스페이서 입자의 긴 직경/짧은 직경의 평균값을 산출하는 것에 의해 구하는 것이 바람직하다.
(접착제)
본 발명에 관한 접착제는 상술한 스페이서 입자와, 접착성 성분을 포함한다. 상기 스페이서 입자는 접착성 성분 중에 분산되어 사용되는 것이 바람직하고, 접착성 성분 중에 분산된 접착제를 얻기 위해 사용되는 것이 바람직하다.
상기 접착제는 예를 들어 2개의 피착체를 접착 가능하다. 상기 접착제는 2개의 피착체를 접착하는 접착층을 형성하기 위해 사용되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 접착제는 상기 접착층에 의한 갭을 고정밀도로 제어하기 위해, 또는 상기 접착층의 응력을 완화하기 위해 사용되는 것이 바람직하다.
상기 접착성 성분으로서는, 광 경화성 성분, 열경화성 성분 및 가열에 의해 소결 가능한 금속 원자 함유 입자 등을 들 수 있다.
상기 접착성 성분은 열경화성 성분을 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 열경화된 경화물에 의해 접착을 행할 수 있다. 상기 접착제는 열경화성 접착제인 것이 바람직하다.
상기 접착제 성분은 광 경화성 성분을 포함하고 있어도 된다. 이 경우에는, 광 경화된 경화물에 의해 접착을 행할 수 있다. 상기 접착제는 광 경화성 접착제여도 된다.
상기 접착성 성분은 가열에 의해 소결 가능한 금속 원자 함유 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 가열에 의해 소결된 소결물에 의해 접착을 행할 수 있다.
상기 접착제는 도전성 입자를 포함하고 있어도 되고, 도전성 입자를 포함하고 있지 않아도 된다. 상기 접착제는 도전 접속에 사용되어도 되고, 도전 접속에 사용되지 않아도 된다. 상기 접착제는 이방 도전 접속에 사용되어도 되고, 이방 도전 접속에 사용되지 않아도 된다. 상기 접착제는 도전 재료가 아니어도 되고, 이방성 도전 재료가 아니어도 된다. 상기 접착제는 액정 표시 소자에 사용되어도 되고, 액정 표시 소자에 사용되지 않아도 된다.
상기 접착제 100중량％ 중, 상기 스페이서 입자의 함유량은 바람직하게는 0.01중량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.1중량％ 이상이고, 바람직하게는 80중량％ 이하, 보다 바람직하게는 60중량％ 이하, 더욱 바람직하게는 40중량％ 이하, 특히 바람직하게는 20중량％ 이하, 가장 바람직하게는 10중량％ 이하이다. 상기 스페이서 입자의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 상기 스페이서 입자가 스페이서로서의 기능을 한층 더 효과적으로 발휘할 수 있다.
(열경화성 성분)
상기 열경화성 성분은 특별히 한정되지 않는다. 상기 접착제는 상기 열경화성 성분으로서, 열경화성 화합물 및 열경화제를 포함하고 있어도 된다. 접착제를 한층 더 양호하게 경화시키기 위해, 상기 접착제는 열경화성 성분으로서 열경화성 화합물과 열경화제를 포함하는 것이 바람직하다. 접착제를 한층 더 양호하게 경화시키기 위해, 상기 접착제는 열경화성 성분으로서 경화 촉진제를 포함하는 것이 바람직하다.
(열경화성 성분: 열경화성 화합물)
상기 열경화성 화합물은 특별히 한정되지 않는다. 상기 열경화성 화합물로서는, 옥세탄 화합물, 에폭시 화합물, 에피술피드 화합물, (메트)아크릴 화합물, 페놀 화합물, 아미노 화합물, 불포화 폴리에스테르 화합물, 폴리우레탄 화합물, 실리콘 화합물 및 폴리이미드 화합물 등을 들 수 있다. 열경화성 접착제의 경화성 및 점도를 한층 더 양호하게 하는 관점에서는, 상기 열경화성 화합물로서는 에폭시 화합물 또는 에피술피드 화합물이 바람직하고, 에폭시 화합물이 보다 바람직하다. 상기 열경화성 화합물은 에폭시 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 열경화성 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 에폭시 화합물은 적어도 1개의 에폭시기를 갖는 화합물이다. 상기 에폭시 화합물로서는, 비스페놀 A형 에폭시 화합물, 비스페놀 F형 에폭시 화합물, 비스페놀 S형 에폭시 화합물, 페놀노볼락형 에폭시 화합물, 비페닐형 에폭시 화합물, 비페닐노볼락형 에폭시 화합물, 비페놀형 에폭시 화합물, 나프탈렌형 에폭시 화합물, 플루오렌형 에폭시 화합물, 페놀아르알킬형 에폭시 화합물, 나프톨아르알킬형 에폭시 화합물, 디시클로펜타디엔형 에폭시 화합물, 안트라센형 에폭시 화합물, 아다만탄 골격을 갖는 에폭시 화합물, 트리시클로데칸 골격을 갖는 에폭시 화합물, 나프틸렌에테르형 에폭시 화합물 및 트리아진 핵을 골격에 갖는 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 상기 에폭시 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
열경화성 접착제의 경화성 및 점도를 한층 더 양호하게 하는 관점에서, 상기 열경화성 성분은 에폭시 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 상기 열경화성 화합물은 에폭시 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 접착제 100중량％ 중, 상기 열경화성 화합물의 함유량은 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 50중량％ 이상, 특히 바람직하게는 70중량％ 이상이고, 바람직하게는 99.99중량％ 이하, 보다 바람직하게는 99.9중량％ 이하이다. 상기 열경화성 화합물의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 상기 접착층을 한층 더 양호하게 형성할 수 있고, 상기 스페이서 입자가 스페이서로서의 기능을 한층 더 효과적으로 발휘할 수 있다.
(열경화성 성분: 열경화제)
상기 열경화제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 열경화제는 상기 열경화성 화합물을 열경화시킨다. 상기 열경화제로서는, 이미다졸 경화제, 아민 경화제, 페놀 경화제, 폴리티올 경화제 등의 티올 경화제, 산 무수물 경화제, 열 양이온 개시제(열 양이온 경화제) 및 열라디칼 발생제 등을 들 수 있다. 상기 열경화제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 이미다졸 경화제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 이미다졸 경화제로서는, 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸륨트리멜리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진 및 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸릴-(1')]-에틸-s-트리아진이소시아누르산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-벤질-5-히드록시메틸이미다졸, 2-파라톨루일-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2-메타톨루일-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2-메타톨루일-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-파라톨루일-4,5-디히드록시메틸이미다졸 등에 있어서의 1H-이미다졸의 5위치의 수소를 히드록시메틸기로, 또한 2위치의 수소를 페닐기 또는 톨루일기로 치환한 이미다졸 화합물 등을 들 수 있다.
상기 티올 경화제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 티올 경화제로서는, 트리메틸올프로판트리스-3-머캅토프로피오네이트, 펜타에리트리톨테트라키스-3-머캅토프로피오네이트 및 디펜타에리트리톨헥사-3-머캅토프로피오네이트 등을 들 수 있다.
상기 아민 경화제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 아민 경화제로서는, 헥사메틸렌디아민, 옥타메틸렌디아민, 데카메틸렌디아민, 3,9-비스(3-아미노프로필)-2,4,8,10-테트라스피로[5.5]운데칸, 비스(4-아미노시클로헥실)메탄, 메타페닐렌디아민 및 디아미노디페닐술폰 등을 들 수 있다.
상기 산 무수물 경화제는 특별히 한정되지 않고, 에폭시 화합물 등의 열경화성 화합물의 경화제로서 사용되는 산 무수물이면 널리 사용할 수 있다. 상기 산 무수물 경화제로서는, 무수 프탈산, 테트라히드로 무수 프탈산, 트리알킬테트라히드로 무수 프탈산, 헥사히드로 무수 프탈산, 메틸헥사히드로 무수 프탈산, 메틸테트라히드로 무수 프탈산, 메틸부테닐테트라히드로 무수 프탈산, 프탈산 유도체의 무수물, 무수 말레산, 무수 나드산, 무수 메틸나드산, 무수 글루타르산, 무수 숙신산, 글리세린비스 무수 트리멜리트산모노아세테이트 및 에틸렌글리콜비스 무수 트리멜리트산 등의 2관능의 산 무수물 경화제, 무수 트리멜리트산 등의 3관능의 산 무수물 경화제, 그리고 무수 피로멜리트산, 무수 벤조페논테트라카르복실산, 메틸시클로헥센테트라카르복실산 무수물 및 폴리아젤라산 무수물 등의 4관능 이상의 산 무수물 경화제 등을 들 수 있다.
상기 열 양이온 개시제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 열 양이온 개시제로서는, 요오도늄계 양이온 경화제, 옥소늄계 양이온 경화제 및 술포늄계 양이온 경화제 등을 들 수 있다. 상기 요오도늄계 양이온 경화제로서는, 비스(4-tert-부틸페닐)요오도늄헥사플루오로포스페이트 등을 들 수 있다. 상기 옥소늄계 양이온 경화제로서는, 트리메틸옥소늄테트라플루오로보레이트 등을 들 수 있다. 상기 술포늄계 양이온 경화제로서는, 트리-p-톨릴술포늄헥사플루오로포스페이트 등을 들 수 있다.
상기 열라디칼 발생제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 열라디칼 발생제로서는, 아조 화합물 및 유기 과산화물 등을 들 수 있다. 상기 아조 화합물로서는, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 등을 들 수 있다. 상기 유기 과산화물로서는, 디-tert-부틸퍼옥시드 및 메틸에틸케톤퍼옥시드 등을 들 수 있다.
상기 열경화제의 함유량은 특별히 한정되지 않는다. 상기 열경화성 화합물 100중량부에 대하여, 상기 열경화제의 함유량은 바람직하게는 0.01중량부 이상, 보다 바람직하게는 1중량부 이상이고, 바람직하게는 200중량부 이하, 보다 바람직하게는 100중량부 이하, 더욱 바람직하게는 75중량부 이하이다. 열경화제의 함유량이 상기 하한 이상이면, 접착제를 충분히 경화시키는 것이 용이하다. 열경화제의 함유량이 상기 상한 이하이면, 경화 후에 경화에 관여하지 않은 잉여의 열경화제가 잔존하기 어려워지고, 또한 경화물의 내열성이 한층 더 높아진다.
(열경화성 성분: 경화 촉진제)
상기 접착제는 경화 촉진제를 포함하고 있어도 된다. 상기 경화 촉진제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 경화 촉진제는, 상기 열경화성 화합물과 상기 열경화제의 반응에 있어서 경화 촉매로서 작용하는 것이 바람직하다. 상기 경화 촉진제는, 상기 열경화성 화합물의 반응에 있어서 경화 촉매로서 작용하는 것이 바람직하다. 상기 경화 촉진제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 경화 촉진제로서는, 포스포늄염, 3급 아민, 3급 아민염, 4급 오늄염, 3급 포스핀, 크라운에테르 착체, 아민 착체 화합물 및 포스포늄일리드 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 상기 경화 촉진제로서 이미다졸 화합물, 이미다졸 화합물의 이소시아누르산염, 디시안디아미드, 디시안디아미드의 유도체, 멜라민 화합물, 멜라민 화합물의 유도체, 디아미노말레오니트릴, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 비스(헥사메틸렌)트리아민, 트리에탄올아민, 디아미노디페닐메탄, 유기산 디히드라지드 등의 아민 화합물, 1,8-디아자비시클로[5,4,0]운데센-7,3,9-비스(3-아미노프로필)-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]운데칸, 삼불화붕소, 삼불화붕소-아민 착체 화합물, 그리고 트리페닐포스핀, 트리시클로헥실포스핀, 트리부틸포스핀 및 메틸디페닐포스핀 등의 유기 인 화합물 등을 들 수 있다.
상기 포스포늄염은 특별히 한정되지 않는다. 상기 포스포늄염으로서는, 테트라노르말부틸포스포늄브로마이드, 테트라노르말부틸포스포늄O,O-디에틸디티오인산, 메틸트리부틸포스포늄디메틸인산염, 테트라노르말부틸포스포늄벤조트리아졸, 테트라노르말부틸포스포늄테트라플루오로보레이트 및 테트라노르말부틸포스포늄테트라페닐보레이트 등을 들 수 있다.
상기 열경화성 화합물이 양호하게 경화되도록, 상기 경화 촉진제의 함유량은 적절히 선택된다. 상기 열경화성 화합물 100중량부에 대한 상기 경화 촉진제의 함유량은 바람직하게는 0.5중량부 이상, 보다 바람직하게는 0.8중량부 이상이고, 바람직하게는 10중량부 이하, 보다 바람직하게는 8중량부 이하이다. 상기 경화 촉진제의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 상기 열경화성 화합물을 양호하게 경화시킬 수 있다.
(금속 원자 함유 입자)
상기 접착제는 복수의 금속 원자 함유 입자를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 금속 원자 함유 입자로서는, 금속 입자 및 금속 화합물 입자 등을 들 수 있다. 상기 금속 화합물 입자는 금속 원자와, 해당 금속 원자 이외의 원자를 포함한다. 상기 금속 화합물 입자의 구체예로서는, 금속 산화물 입자, 금속의 탄산염 입자, 금속의 카르복실산염 입자 및 금속의 착체 입자 등을 들 수 있다. 상기 금속 화합물 입자는 금속 산화물 입자인 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 금속 산화물 입자는 환원제의 존재 하에서 접착 시의 가열로 금속 입자가 된 후에 소결된다. 상기 금속 산화물 입자는 금속 입자의 전구체이다. 상기 금속의 카르복실산염 입자로서는, 금속의 아세트산염 입자 등을 들 수 있다.
상기 금속 입자 및 상기 금속 산화물 입자를 구성하는 금속으로서는, 은, 구리 및 금 등을 들 수 있다. 은 또는 구리가 바람직하고, 은이 특히 바람직하다. 따라서, 상기 금속 입자는 바람직하게는 은 입자 또는 구리 입자이며, 보다 바람직하게는 은 입자이다. 상기 금속 산화물 입자는 바람직하게는 산화은 입자 또는 산화구리 입자이며, 보다 바람직하게는 산화은 입자이다. 은 입자 및 산화은 입자를 사용한 경우에는, 접착 후에 잔사가 적고, 부피 감소율도 매우 작다. 상기 산화은 입자에 있어서의 산화은으로서는, Ag2O 및 AgO를 들 수 있다.
상기 금속 원자 함유 입자는 400℃ 미만의 가열로 소결하는 것이 바람직하다. 상기 금속 원자 함유 입자가 소결되는 온도(소결 온도)는 보다 바람직하게는 350℃ 이하, 바람직하게는 300℃ 이상이다. 상기 금속 원자 함유 입자가 소결되는 온도가 상기 하한 이상 또는 상기 상한 미만이면, 소결을 효율적으로 행할 수 있으며, 나아가 소결에 필요한 에너지를 저감시키고, 또한 환경 부하를 작게 할 수 있다.
상기 스페이서 입자가 스페이서로서의 기능을 한층 더 효과적으로 발휘하는 관점에서는, 상기 스페이서 입자의 열 분해 온도가 상기 금속 원자 함유 입자의 융점보다도 높은 것이 바람직하다. 상기 스페이서 입자의 열 분해 온도가 상기 금속 원자 함유 입자의 융점보다도 10℃ 이상 높은 것이 바람직하고, 30℃ 이상 높은 것이 보다 바람직하고, 50℃ 이상 높은 것이 가장 바람직하다.
상기 금속 원자 함유 입자가 금속 산화물 입자일 경우에, 환원제가 사용되는 것이 바람직하다. 상기 환원제로서는 알코올 화합물(알코올성 수산기를 갖는 화합물), 카르복실산 화합물(카르복시기를 갖는 화합물) 및 아민 화합물(아미노기를 갖는 화합물) 등을 들 수 있다. 상기 환원제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 알코올 화합물로서는 알킬알코올을 들 수 있다. 상기 알코올 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 에탄올, 프로판올, 부틸알코올, 펜틸알코올, 헥실알코올, 헵틸알코올, 옥틸알코올, 노닐알코올, 데실알코올, 운데실알코올, 도데실알코올, 트리데실알코올, 테트라데실알코올, 펜타데실알코올, 헥사데실알코올, 헵타데실알코올, 옥타데실알코올, 노나데실알코올 및 이코실알코올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 알코올 화합물로서는 1급 알코올형 화합물에 한정되지 않으며, 2급 알코올형 화합물, 3급 알코올형 화합물, 알칸디올 및 환상 구조를 갖는 알코올 화합물도 사용 가능하다. 또한, 상기 알코올 화합물로서 에틸렌글리콜 및 트리에틸렌글리콜 등 다수의 알코올기를 갖는 화합물을 사용해도 된다. 또한, 상기 알코올 화합물로서, 시트르산, 아스코르브산 및 글루코오스 등의 화합물을 사용해도 된다.
상기 카르복실산 화합물로서는 알킬카르복실산 등을 들 수 있다. 상기 카르복실산 화합물의 구체예로서는, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산, 헵타데칸산, 옥타데칸산, 노나데칸산 및 이코산산 등을 들 수 있다. 또한, 상기 카르복실산 화합물은 1급 카르복실산형 화합물로 한정되지 않으며, 2급 카르복실산형 화합물, 3급 카르복실산형 화합물, 디카르복실산 및 환상 구조를 갖는 카르복실 화합물도 사용 가능하다.
상기 아민 화합물로서는 알킬아민 등을 들 수 있다. 상기 아민 화합물의 구체예로서는, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민, 운데실아민, 도데실아민, 트리데실아민, 테트라데실아민, 펜타데실아민, 헥사데실아민, 헵타데실아민, 옥타데실아민, 노나데실아민 및 이코데실아민 등을 들 수 있다. 또한, 상기 아민 화합물은 분지 구조를 갖고 있어도 된다. 분지 구조를 갖는 아민 화합물로서는, 2-에틸헥실아민 및 1,5-디메틸헥실아민 등을 들 수 있다. 상기 아민 화합물은 1급 아민형 화합물로 한정되지 않으며, 2급 아민형 화합물, 3급 아민형 화합물 및 환상 구조를 갖는 아민 화합물도 사용 가능하다.
상기 환원제는 알데히드기, 에스테르기, 술포닐기 또는 케톤기 등을 갖는 유기물이어도 되고, 카르복실산 금속염 등의 유기물이어도 된다. 카르복실산 금속염은 금속 입자의 전구체로서도 사용되는 한편, 유기물을 함유하고 있기 때문에 금속 산화물 입자의 환원제로서도 사용된다.
상기 금속 산화물 입자 100중량부에 대하여, 상기 환원제의 함유량은 바람직하게는 1중량부 이상, 보다 바람직하게는 10중량부 이상이고, 바람직하게는 1000중량부 이하, 보다 바람직하게는 500중량부 이하, 더욱 바람직하게는 100중량부 이하이다. 상기 환원제의 함유량이 상기 하한 이상이면, 상기 금속 원자 함유 입자를 한층 더 치밀하게 소결시킬 수 있다. 이 결과, 상기 금속 원자 함유 입자의 소결체에 의해 형성된 접착층에 있어서의 방열성 및 내열성도 높아진다.
상기 금속 원자 함유 입자의 소결 온도(접착 온도)보다도 낮은 융점을 갖는 환원제를 사용하면, 접착시에 응집되어 접착층에 보이드가 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 카르복실산 금속염의 사용에 의해, 해당 카르복실산 금속염은 접착 시의 가열에 의해 융해되지 않기 때문에 보이드의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 카르복실산 금속염 이외에도 유기물을 함유하는 금속 화합물을 환원제로서 사용해도 된다.
접착 강도를 한층 더 효과적으로 높이는 관점 및 응력 부하 시의 크랙의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 금속 원자 함유 입자를 포함하는 접착제는 결합제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 결합제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 결합제로서는 상술한 열경화성 성분을 들 수 있고, 또한 용매 등을 들 수 있다.
상기 용매로서는, 물 및 유기 용제 등을 들 수 있다. 용매의 제거성을 한층 더 높이는 관점에서, 상기 용매는 유기 용제인 것이 바람직하다. 상기 유기 용제로서는 에탄올 등의 알코올 화합물; 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤 화합물; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소 화합물; 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 카르비톨, 메틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜디 에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜에테르 화합물; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 락트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 탄산프로필렌 등의 에스테르 화합물; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소 화합물; 그리고 석유 에테르, 나프타 등의 석유계 용제 등을 들 수 있다.
접착 강도를 한층 더 효과적으로 높이는 관점 및 응력 부하 시의 크랙의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서, 상기 접착제는 에폭시 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 스페이서 입자에 의한 효과가 한층 더 효과적으로 발휘되므로, 금속 원자 함유 입자를 포함하는 접착제에 있어서, 상기 금속 원자 함유 입자의 함유량은 상기 스페이서 입자의 함유량보다도 많은 것이 바람직하고, 10중량％ 이상 많은 것이 바람직하고, 20중량％ 이상 많은 것이 바람직하다.
금속 원자 함유 입자를 포함하는 접착제 100중량％ 중, 상기 스페이서 입자의 함유량은 바람직하게는 0.1중량％ 이상, 보다 바람직하게는 1중량％ 이상이고, 바람직하게는 50중량％ 이하, 보다 바람직하게는 30중량％ 이하이다. 상기 스페이서 입자의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접착층에 있어서의 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있다. 상기 스페이서 입자의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 갭을 한층 더 고정밀도로 제어할 수 있다.
금속 원자 함유 입자를 포함하는 접착제 100중량％ 중, 상기 금속 원자 함유 입자의 함유량은 바람직하게는 0.3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 3중량％ 이상이고, 바람직하게는 50중량％ 이하, 보다 바람직하게는 40중량％ 이하이다. 상기 금속 원자 함유 입자의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접착 강도가 효과적으로 높아지고 접속 저항이 한층 더 낮아진다.
(접착 구조체)
상술한 접착제를 사용하여 피착체를 접착함으로써, 접착 구조체를 얻을 수 있다.
상기 접착 구조체는 제1 피착체와, 제2 피착체와, 상기 제1 피착체 및 상기 제2 피착체를 접착하고 있는 접착층을 구비한다. 상기 접착 구조체에서는, 상기 접착층의 재료가 상술한 스페이서 입자를 포함한다. 상기 접착층의 재료가 상술한 접착제인 것이 바람직하다. 상기 접착층이 상술한 접착제에 의해 형성되어 있는 것이 바람직하다.
도 1은, 본 발명에 관한 스페이서 입자를 사용한 접착 구조체의 일례를 도시하는 단면도이다.
도 1에 도시하는 접착 구조체(11)는 제1 피착체(12)와, 제2 피착체(13)와, 제1 피착체(12) 및 제2 피착체(13)를 접착하고 있는 접착층(14)을 구비한다.
접착층(14)은 상술한 스페이서 입자(1)를 포함한다. 스페이서 입자(1)는 제1 피착체(12)와 제2 피착체(13)의 양쪽에 접해 있다. 스페이서 입자(1)는 접착층(14)의 갭을 제어하고 있다. 스페이서 입자(1)는 갭 제어용 스페이서로서 사용되고 있다. 접착층(14)은 스페이서 입자(1)와 입자 직경만이 다른 스페이서 입자(1A)를 포함한다. 스페이서 입자(1A)는 제1 피착체(12)와 제2 피착체(13)의 양쪽에 접해 있지 않다. 스페이서 입자(1A)는 응력 완화용 스페이서로서 사용되고 있다. 도 1에서는, 도시의 편의상 스페이서 입자(1 및 1A)는 약도적으로 도시되어 있다.
접착층(14)은 상술한 접착제에 의해 형성되어 있다. 접착층(14)이 상기 열경화성 접착제에 의해 형성되어 있는 경우, 접착층(14)은 열경화성 성분을 경화시킴으로써 형성되어 있고, 열경화성 성분의 경화물에 의해 형성되어 있다.
상기 제1 피착체는 제1 전극을 표면에 갖고 있어도 된다. 상기 제2 피착체는 제2 전극을 표면에 갖고 있어도 된다. 상기 제1 전극과 상기 제2 전극이, 상기 접착층에 포함되는 도전성 입자 등에 의해 전기적으로 접속되어 있어도 된다. 상기 접착층은 도전성 입자를 포함하고 있어도 된다. 상기 접착제는 도전성 입자를 포함하고 있어도 된다.
상기 접착 구조체의 제조 방법은 특별히 한정되지는 않는다. 접착 구조체의 제조 방법의 일례로서, 제1 피착체와 제2 피착체 사이에 상기 접착제를 배치하고, 적층체를 얻은 후, 해당 적층체를 가열 및 가압하는 방법 등을 들 수 있다. 상기 가압의 압력은 9.8×104Pa 내지 4.9×106Pa 정도이다. 상기 가열의 온도는 120℃ 내지 220℃ 정도이다. 플렉시블 프린트 기판의 전극, 수지 필름 상에 배치된 전극 및 터치 패널의 전극을 접속하기 위한 상기 가압의 압력은 9.8×104Pa 내지 1.0×106Pa 정도이다.
상기 피착체로서는, 구체적으로 파워 반도체 소자 등의 전자 부품 등을 들 수 있다. 상기 파워 반도체 소자는 정류 다이오드, 파워 트랜지스터, 사이리스터, 게이트턴오프 사이리스터 및 트라이액 등에 사용된다. 상기 파워 트랜지스터로서는, 파워 MOSFET 및 절연 게이트 바이폴라 트랜지스터 등을 들 수 있다. 상기 파워 반도체 소자의 재료로서는, Si, SiC 및 GaN 등을 들 수 있다. 상기 피착체는 전자 부품인 것이 바람직하다. 상기 제1 피착체 및 상기 제2 피착체 중 적어도 한쪽은 파워 반도체 소자인 것이 바람직하다. 상기 접착 구조체는 반도체 장치인 것이 바람직하다.
상기 접착제는 터치 패널에도 적합하게 사용된다. 따라서, 상기 피착체는 플렉시블 기판이거나, 또는 수지 필름의 표면 상에 전극이 배치된 피착체인 것도 바람직하다. 상기 피착체는 플렉시블 기판인 것이 바람직하고, 수지 필름의 표면 상에 전극이 배치된 피착체인 것이 바람직하다. 상기 플렉시블 기판이 플렉시블 프린트 기판 등인 경우에, 플렉시블 기판은 일반적으로 전극을 표면에 갖는다.
상기 피착체에 마련되어 있는 전극으로서는, 금 전극, 니켈 전극, 주석 전극, 알루미늄 전극, 구리 전극, 은 전극, 몰리브덴 전극 및 텅스텐 전극 등의 금속 전극을 들 수 있다. 상기 피착체가 플렉시블 기판인 경우에는, 상기 전극은 금 전극, 니켈 전극, 주석 전극 또는 구리 전극인 것이 바람직하다. 상기 피착체는 유리 기판이어도 된다. 상기 피착체가 유리 기판인 경우에는, 상기 전극은 알루미늄 전극, 구리 전극, 몰리브덴 전극 또는 텅스텐 전극인 것이 바람직하다. 또한, 상기 전극이 알루미늄 전극일 경우에는, 알루미늄만으로 형성된 전극이어도 되고, 금속 산화물층의 표면에 알루미늄층이 적층된 전극이어도 된다. 상기 금속 산화물층의 재료로서는, 3가의 금속 원소가 도핑된 산화인듐 및 3가의 금속 원소가 도핑된 산화아연 등을 들 수 있다. 상기 3가의 금속 원소로서는, Sn, Al 및 Ga 등을 들 수 있다.
또한, 상기 스페이서 입자는 액정 표시 소자용 스페이서로서 적합하게 사용할 수 있다. 상기 제1 피착체는 제1 액정 표시 소자용 부재여도 된다. 상기 제2 피착체는 제2 액정 표시 소자용 부재여도 된다. 상기 접착층은 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재가 대향한 상태에서, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재의 외주를 시일하고 있는 시일부여도 된다.
상기 스페이서 입자는 액정 표시 소자용 시일제에 사용할 수도 있다. 액정 표시 소자는 제1 액정 표시 소자용 부재와, 제2 액정 표시 소자용 부재와, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재가 대향한 상태에서, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재의 외주를 시일하고 있는 시일부를 구비한다. 액정 표시 소자는 상기 시일부의 내측에서, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재 사이에 배치되어 있는 액정을 구비한다. 이 액정 표시 소자에서는 액정 적하 공법이 적용되고, 또한 상기 시일부가 액정 적하 공법용 시일제를 열경화시킴으로써 형성되어 있다.
도 2는, 본 발명에 관한 스페이서 입자를 사용한 접착 구조체의 다른 예를 도시하는 단면도이다.
도 2에서, 접착 구조체는 액정 표시 소자(21)이다. 액정 표시 소자(21)는 1쌍의 투명 유리 기판(22)을 갖는다. 투명 유리 기판(22)은 대향하는 면에 절연막(도시하지 않음)을 갖는다. 절연막의 재료로서는, 예를 들어 SiO2 등을 들 수 있다. 투명 유리 기판(22)에 있어서의 절연막 상에 투명 전극(23)이 형성되어 있다. 투명 전극(23)의 재료로서는, ITO 등을 들 수 있다. 투명 전극(23)은 예를 들어 포토리소그래피에 의해 패터닝하여 형성 가능하다. 투명 유리 기판(22)의 표면 상의 투명 전극(23) 상에 배향막(24)이 형성되어 있다. 배향막(24)의 재료로서는, 폴리이미드 등을 들 수 있다.
1쌍의 투명 유리 기판(22) 사이에는 액정(25)이 봉입되어 있다. 1쌍의 투명 유리 기판(22) 사이에는 복수의 스페이서 입자(1)가 배치되어 있다. 스페이서 입자(1)는 액정 표시 소자용 스페이서로서 사용되고 있다. 복수의 스페이서 입자(1)에 의해 1쌍의 투명 유리 기판(22)의 간격이 제어되어 있고, 일정하게 유지되어 있다. 1쌍의 투명 유리 기판(22)의 테두리부 사이에는 시일제(26)가 배치되어 있다. 시일제(26)에 의해, 액정(25)의 외부로의 유출이 방지되어 있다. 시일제(26)에는 스페이서 입자(1)와 입자 직경만이 다른 스페이서 입자(1A)가 포함되어 있다. 도 2에서는, 도시의 편의상 스페이서 입자(1 및 1A)는 약도적으로 도시되어 있다.
상기 액정 표시 소자에 있어서 1㎟당의 액정 표시 소자용 스페이서의 배치 밀도는 바람직하게는 10개/㎟ 이상이고, 바람직하게는 1000개/㎟ 이하이다. 상기 배치 밀도가 10개/㎟ 이상이면 셀 갭이 한층 더 균일해진다. 상기 배치 밀도가 1000개/㎟ 이하이면, 액정 표시 소자의 콘트라스트가 한층 더 양호해진다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시예에만 한정되지 않는다.
(실시예 1)
(1) 스페이서 입자의 제작
종입자(種粒子)로서 평균 입자 직경 0.8㎛의 폴리스티렌 입자를 준비하였다. 상기 폴리스티렌 입자 3.9중량부와, 이온 교환수 500중량부와, 5중량％ 폴리비닐알코올 수용액 120중량부를 혼합하여 혼합액을 조제하였다. 상기 혼합액을 초음파에 의해 분산시킨 후, 세퍼러블 플라스크에 넣고 균일하게 교반하였다.
또한, 디비닐벤젠 150중량부에 과산화벤조일(니치유사제 「나이퍼 BW」) 4중량부를 첨가하고, 라우릴황산트리에탄올아민 8중량부와, 에탄올 100중량부와, 이온 교환수 1000중량부를 더 첨가하여 유화액을 조제하였다.
세퍼러블 플라스크 중의 상기 혼합액에 상기 유화액을 더 첨가하고, 4시간 교반하고, 종입자에 모노머를 흡수시켜 모노머가 팽윤된 종입자를 포함하는 현탁액을 얻었다.
그 후, 5중량％ 폴리비닐알코올 수용액 490중량부를 첨가하고, 가열을 개시하여 95℃에서 10시간 반응시켜, 입자 직경 3.08㎛의 스페이서 입자를 얻었다.
(2) 접착제의 제작
은 입자(평균 입자 직경 15㎚) 40중량부와, 디비닐벤젠 수지 입자(평균 입자 직경 30㎛, CV값 5％) 1중량부와, 상기 스페이서 입자 10중량부와, 용매인 톨루엔 40중량부를 배합하고, 혼합하여 접착제를 제작하였다.
(3) 접착 구조체의 제작
제1 피착체로서, 피착면에 Ni/Au 도금이 실시된 파워 반도체 소자를 준비하였다. 제2 피착체로서 질화알루미늄 기판을 준비하였다.
제2 피착체 상에 상기 접착제를 약 30㎛의 두께가 되도록 도포하여 접착제층을 형성하였다. 그 후, 접착제층 상에 상기 제1 피착체를 적층하여 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 300℃에서 10분 가열함으로써, 접착제층에 포함되어 있는 은 입자를 소결시켜 접착 구조체(파워 반도체 소자 디바이스)를 제작하였다.
(실시예 2)
스페이서 입자를 제작할 때, 디비닐벤젠 150중량부를 디비닐벤젠 75중량부 및 테트라메틸올메탄테트라아크릴레이트 75중량부로 변경한 것, 및 스페이서 입자의 입자 직경을 3.01㎛로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 스페이서 입자, 접착제 및 접착 구조체를 얻었다.
(실시예 3)
스페이서 입자를 제작할 때 스페이서 입자의 입자 직경을 30.5㎛로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 스페이서 입자, 접착제 및 접착 구조체를 얻었다.
(비교예 1)
스페이서 입자를 제작할 때 디비닐벤젠 150중량부를 디비닐벤젠 100중량부 및 스티렌 50중량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 스페이서 입자, 접착제 및 접착 구조체를 얻었다.
(비교예 2)
스페이서 입자를 제작하지 않고, 스페이서 입자를 사용하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 접착제 및 접착 구조체를 얻었다.
(비교예 3)
스페이서 입자로서 실리카 입자(입자 직경 3.00㎛)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 접착제 및 접착 구조체를 얻었다.
(실시예 4)
스페이서 입자를 제작할 때, 디비닐벤젠 150중량부를 이소보르닐아크릴레이트 90중량부와, 1,6-헥산디올디메타크릴레이트 30중량부와, 테트라메틸올메탄테트라아크릴레이트 30중량부로 변경하고, 또한 스페이서 입자의 입자 직경을 3.00㎛로 변경하였다. 이들 변경을 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 스페이서 입자, 접착제 및 접착 구조체를 얻었다.
(실시예 5)
스페이서 입자를 제작할 때, 디비닐벤젠 150중량부를 디비닐벤젠 112.5중량부와, PEG200#디아크릴레이트 37.5중량부로 변경한 것, 및 스페이서 입자의 입자 직경을 3.02㎛로 변경을 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 스페이서 입자, 접착제 및 접착 구조체를 얻었다.
(실시예 6)
스페이서 입자를 제작할 때, 디비닐벤젠 150중량부를 디비닐벤젠 105중량부와, PEG200#디아크릴레이트 30중량부와, 테트라메틸올메탄테트라아크릴레이트 15중량부로 변경하고, 또한 스페이서 입자의 입자 직경을 2.75㎛로 변경하였다. 이들 변경을 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 스페이서 입자, 접착제 및 접착 구조체를 얻었다.
(평가)
(1) 스페이서 입자의 압축 탄성률
얻어진 스페이서 입자에 대하여, 25℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률(30％ K값(25)) 및 200℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률(30％ K값(200))을 상술한 방법에 의해, 미소 압축 시험기(피셔사제 「피셔 스코프 H-100」)를 사용하여 측정하였다. 측정 결과로부터, 30％ K값(25) 및 30％ K값(200)을 산출하였다. 얻어진 측정 결과로부터, 30％ K값(200)의 30％ K값(25)에 대한 비(30％ K값(200)/30％ K값(25))를 산출하였다.
(2) 스페이서 입자의 압축 회복률
얻어진 스페이서 입자에 대하여, 25℃에서의 압축 회복률(압축 회복률(25)) 및 200℃에서의 압축 회복률(압축 회복률(200))을 상술한 방법에 의해, 미소 압축 시험기(피셔사제 「피셔 스코프 H-100」)를 사용하여 측정하였다. 얻어진 측정 결과로부터, 압축 회복률(200)의 압축 회복률(25)에 대한 비(압축 회복률(200)/압축 회복률(25))를 산출하였다.
(3) 접착층 두께의 편차
얻어진 10개의 접착 구조체에 대하여 단면 연마를 행하고, 그 단면의 화상으로부터 접착층의 두께를 주사형 전자 현미경을 사용하여 측정하였다. 접착층 두께의 편차를 이하의 기준으로 판정하였다.
[접착층 두께의 편차의 판정 기준]
○○: 접착층의 두께의 최댓값에 대한 접착층의 두께의 최솟값의 비(접착층의 두께의 최솟값/접착층의 두께의 최댓값)가 0.9 이상
○: 접착층의 두께의 최댓값에 대한 접착층의 두께의 최솟값의 비(접착층의 두께의 최솟값/접착층의 두께의 최댓값)가 0.7 이상 0.9 미만
×: 접착층의 두께의 최댓값에 대한 접착층의 두께의 최솟값의 비(접착층의 두께의 최솟값/접착층의 두께의 최댓값)가 0.7 미만
(4) 접착 강도
얻어진 접착 구조체에 대하여 마운트 강도 측정 장치(레스카사제 「본딩 테스터 PTR-1100」)를 사용하여, 260℃에서의 접착 강도를 측정하였다. 또한, 전단 속도는 0.5㎜/sec로 하고, 제2 피착체와 접착층의 접착 부분에 수평 방향의 부하를 걸어서 측정하였다. 접착 강도를 이하의 기준으로 판정하였다.
[접착 강도의 판정 기준]
○○: 전단 강도가 150N/㎠ 이상
○: 전단 강도가 100N/㎠ 이상 150N/㎠ 미만
×: 전단 강도가 100N/㎠ 미만
(5) 응력 완화 특성
얻어진 접착 구조체에 대하여 단면 연마를 행하고, 그 단면의 화상으로부터 접착 구조체의 접착층에 있어서 크랙이 발생하였는지의 여부를 주사형 전자 현미경을 사용하여 관찰하였다. 응력 완화 특성을 이하의 기준으로 판정하였다.
[응력 완화 특성의 판정 기준]
○○: 크랙이 발생하지 않음
○: 크랙이 발생함(실사용상 문제 없음)
×: 크랙이 발생함
결과를 표 1에 나타낸다.
또한, 파워 반도체 소자 디바이스를 제작한 구체적인 실시예를 나타낸다. 이방성 도전 접속 구조체 및 액정 표시 소자를 얻기 위해 실시예의 스페이서 입자를 사용한 경우에도, 본 발명의 효과가 발휘된다.
1: 스페이서 입자
1A: 스페이서 입자
11: 접착 구조체
12: 제1 피착체
13: 제2 피착체
14: 접착층
21: 액정 표시 소자
22: 투명 유리 기판
23: 투명 전극
24: 배향막
25: 액정
26: 시일제
1A: 스페이서 입자
11: 접착 구조체
12: 제1 피착체
13: 제2 피착체
14: 접착층
21: 액정 표시 소자
22: 투명 유리 기판
23: 투명 전극
24: 배향막
25: 액정
26: 시일제
Claims (8)
- 200℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률의, 25℃에서 30％ 압축하였을 때의 압축 탄성률에 대한 비가 0.5 이상 0.9 이하인, 스페이서 입자.
- 제1항에 있어서, 200℃에서의 압축 회복률의, 25℃에서의 압축 회복률에 대한 비가 0.4 이상 0.8 이하인, 스페이서 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 200℃에서의 압축 회복률이 20％ 이상인, 스페이서 입자.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 접착제를 얻기 위해 사용되는, 스페이서 입자.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 스페이서 입자와,
접착성 성분을 포함하는, 접착제. - 제5항에 있어서, 상기 접착성 성분이 열경화성 성분을 포함하고,
접착제는 열경화성 접착제인, 접착제. - 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 접착성 성분이, 가열에 의해 소결 가능한 금속 원자 함유 입자를 포함하는, 접착제.
- 제1 피착체와,
제2 피착체와,
상기 제1 피착체 및 상기 제2 피착체를 접착하고 있는 접착층을 구비하고,
상기 접착층의 재료가, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 스페이서 입자를 포함하는, 접착 구조체.
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