TWI796613B - 從含有與錫共沉澱之觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法及回收裝置 - Google Patents

從含有與錫共沉澱之觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法及回收裝置 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於：提供一種從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其係從含有與錫共沉澱之觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，且特徵在於：在溶出至該水溶液之觸媒金屬之濃度為8 mg/L以下之時間點，過濾該水溶液而分離錫共沉物，其後，從分離出之錫共沉物分離、回收觸媒金屬。藉此，可高產率地回收洗淨水中之觸媒金屬（貴金屬）。本發明係於從在無電鍍步驟中排出之包含有價金屬之排水回收該有價金屬之再利用領域中有用。

Description

從含有與錫共沉澱之觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法及回收裝置
本發明係關於一種從含有與錫共沉澱之觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法及回收裝置。
於對塑膠、玻璃等之表面進行無電鍍時，作為其預處理，需使觸媒金屬載持於被鍍覆面，作為觸媒金屬，通常選擇貴金屬即鈀（Pd）。又，作為載持方法，可採用以下方法：將被鍍覆物浸漬至混合觸媒金屬鹽與氯化亞錫而成之觸媒液，藉由錫（Sn）之還原力使觸媒金屬析出至被鍍覆面。
於浸漬至觸媒液而載持觸媒金屬後，將被鍍覆物浸漬至洗淨水（主要為純水），藉此洗淨剩餘之觸媒液。於洗淨後之洗淨水，雖亦取決於觸媒金屬之種類，但作為主成分，除氯化鈀及氯化錫（或者其等之錯合物）以外，包含鹽酸。又，鹽酸濃度為0.005 mol/L以下。
然而，於使用完畢之觸媒液或洗淨後之洗淨水中含有高價之觸媒金屬（貴金屬），因此需要將其回收。關於使用完畢之觸媒液，通常，直接以液體之方式委託給回收業者，其後，回收貴金屬；或者，於工廠內設置貴金屬回收裝置，將吸附了貴金屬之回收物委託給回收業者，來進行回收。
惟藉由將洗淨水中之觸媒液稀釋100倍左右，而觸媒液（pH＜1）之pH上升至2～3，觸媒液中之錫沉澱，又，於該沉澱物中觸媒金屬亦共沉澱。由於觸媒金屬為高價，故與觸媒液相同地，亦要求回收洗淨液中之觸媒金屬。
作為回收洗淨水中之觸媒金屬之方法，已知有以下技術。例如，於專利文獻1記載有以下方法：藉由離心分離等方法對洗淨水中之含有觸媒金屬之錫沉澱進行固液分離，並以鹽酸/過氧化氫水使沉澱溶解而進行回收。 於專利文獻2記載有以下方法：使用多孔質過濾器對洗淨水中之含有觸媒金屬之錫沉澱進行過濾，對藉由反洗所分離之沉澱進行鹽酸/過氧化氫水分解而回收。 於專利文獻3、4記載有以下方法：於洗淨水添加酸而將pH調整為0.8～5 mol/L而抑制錫沉澱生成，並使液體通過細孔半徑1 nm以下、細孔容積45～500 mm3 /g之活性碳而進行回收。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2001-303148號公報 [專利文獻2]日本專利第6236311號公報 [專利文獻3]日本特開2017-133109號公報 [專利文獻4]日本特開2017-133110號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之課題在於：提供一種從含有與錫共沉澱之以鈀為首之觸媒金屬的水溶液高回收率地回收觸媒金屬之方法。 [解決課題之技術手段]
為了解決上述課題，本發明之實施方式之回收觸媒金屬之方法係從含有與錫共沉澱之觸媒金屬（錫共沉物）的水溶液回收觸媒金屬之方法，且特徵在於：在溶出至該水溶液之觸媒金屬之濃度為8 mg/L以下之時間點，過濾該水溶液而分離錫共沉物，其後，從分離出之錫共沉物回收觸媒金屬。 [發明之效果]
根據本發明，變得能夠回收過去被廢棄之洗淨水中之鈀等觸媒金屬（貴金屬）。尤其具有以下之優異之效果：可提供一種方法，其從含有與錫共沉澱之以鈀為首之觸媒金屬的水溶液高回收率地分離觸媒金屬。
於無電鍍步驟中，進行以下操作：將被鍍覆物浸漬至混合觸媒金屬鹽與氯化亞錫而成之觸媒液，而使觸媒金屬載持至被鍍覆面。作為觸媒金屬，使用貴金屬即Au（金）、Ag（銀）、Pt（鉑）、Pd（鈀）、Rh（銠）、Ir（銥）、Ru（釕）、Os（鋨），尤其主要使用Pd。其後，載持有觸媒金屬之被鍍覆物浸漬至由純水等構成之洗淨水，而洗淨剩餘之觸媒液。於洗淨後之洗淨水中，變得含有貴金屬即觸媒金屬，由於觸媒金屬為高價，故要求回收洗淨水中之觸媒金屬。
然而，洗淨水中，觸媒金屬與錫共沉澱，但本發明者將含有觸媒液（觸媒金屬：Pd）之洗淨水靜置一晚後察覺：洗淨水之顏色從淡茶褐色變為透明。並且，測定該洗淨水中之Pd濃度，結果確認到Pd濃度顯著地升高。由此，本發明者得出以下見解：與錫共沉澱之以Pd為首之觸媒金屬隨著時間經過離子化而溶出。
根據此般見解，本實施方式之特徵在於：於含有與錫共沉澱之觸媒金屬（錫共沉物）的水溶液，在溶出至該水溶液中之觸媒金屬之濃度為8 mg/L以下之時間點，將含有觸媒金屬之錫共沉物過濾分離，從分離出之該錫共沉物回收觸媒金屬。如此具有以下之優異之效果：於從錫共沉物中觸媒金屬離子化而溶出前，過濾該水溶液而分離錫共沉物，藉此，可降低由觸媒金屬之溶出而導致之回收損失。
觸媒金屬之溶出（離子化）之起始會根據pH、液溫等各種因素而變動，例如，約24小時後便可見開始溶出，或約為16日後才可確認到開始溶出，此處，重要的是：預先掌握「保管共沉澱有錫與觸媒金屬的水溶液（洗淨水）的時間（期間）」與「溶出至水溶液之觸媒金屬之濃度」的關係，在溶出之觸媒金屬為特定濃度以下之時間點，使該水溶液通過過濾器而進行過濾。藉此，可降低觸媒金屬溶出至水溶液中之損失，可提高回收效率。較佳為在溶出至水溶液之觸媒金屬之濃度為8 mg/L以下之時間點進行過濾，進而較佳為2mg/L以下。藉此，變得能夠使回收效率為50%以上。
錫共沉物較佳為使用孔徑10 μm以下之過濾器進行過濾。由於錫共沉物之粒徑較細，因此，若過濾器之孔徑超過10 μm，則有錫共沉物通過過濾器，而無法充分過濾之情況。更佳為使用孔徑1 μm以下之過濾器。又，過濾之過濾器之通液速度較佳為100 L/分鐘以下。由於錫共沉物之比重較小，因此，若通液速度超過100 L/分鐘，則有錫共沉物通過過濾器，而無法充分過濾之情況。
其後，作為從過濾之錫共沉物分離、回收觸媒金屬之方法，例如可進行以下方法：將分離出之錫共沉物與過濾之過濾器一同燒成而減容，其後，利用鹽酸、過氧化氫水、及/或王水溶解Sn及Pd（觸媒金屬），利用鐵粉或化學品還原溶解之Pd，並回收析出之Pd金屬。或者，將分離出之錫共沉物再度投入至設置有離子交換樹脂或螯合樹脂等該吸附材的水溶液，保持一定時間，藉此，隨時間地以吸附材將溶出至水溶液中之觸媒金屬回收。
作為具體之回收裝置，如圖1所示般，可使用如下回收裝置，該回收裝置具備：儲存槽（洗淨水原水槽），其用以保管共沉澱有錫與觸媒金屬的水溶液（洗淨水）；過濾器槽（過濾器外殼（filter housing）），其具備用以過濾分離錫共沉物之過濾器；及泵，其用以從上述儲存槽向上述過濾槽送液。 [實施例]
對本發明之實施例等進行說明。再者，以下之實施例僅不過表示代表性之例，本發明無需受該等實施例限制，應於說明書所記載之技術思想之範圍進行解釋。
（實施例1） 將共沉澱有錫與鈀的水溶液（Pd：11 mg/L、Sn：1350 mg/L、pH：2～3）以液溫約18～23℃保持，於每經過時間測量水溶液中之Pd及Sn之濃度。其結果如表1所示，於保持期間24小時後，水溶液中之Pd濃度緩緩上升。其後，於經過約48小時後，Pd幾乎皆已溶出。若回收率為50%以上則可達成大致之目標，因此可知：從水溶液過濾錫共沉物較佳為於36小時以前進行。
[表1]
經過時間 （小時） Pd（mg/L） 回收率
水溶液中 錫共沉物中 （%）
0 ＜1 11 ＞91
3.5 ＜1 11 ＞91
5 ＜1 11 ＞91
24 ＜1 11 ＞91
36 8 3 53
48 11 ＜1 ＜9
（實施例2） 將共沉澱有錫與鈀的水溶液（Pd：17 mg/L、Sn：580 mg/L、pH：2～3）以液溫約18～23℃保持，於每經過時間測量水溶液中之Pd及Sn之濃度。其結果如表2所示，於保持期間16日後，水溶液中之Pd濃度緩緩上升。其後，於經過約30日後，Pd幾乎皆已溶出。若回收率為50%以上則可達成大致之目標，因此可知：從水溶液過濾錫共沉物較佳為於20日以前進行。
[表2]
經過日數 （日） Pd（mg/L） 回收率
水溶液中 錫共沉物中 （%）
0 ＜1 17 ＞94
13 ＜1 17 ＞94
16 ＜1 17 ＞94
20 8 9 53
22 12 5 29
27 15 2 12
30 17 ＜1 ＜6
[產業上之可利用性]
根據本發明，變得能夠回收過去被廢棄之洗淨水中之鈀等觸媒金屬（貴金屬）。尤其具有以下之優異之效果：可提供一種方法，其從含有與錫共沉澱之以鈀為首之觸媒金屬的水溶液高回收率地分離觸媒金屬。本發明係於從在無電鍍步驟中排出之包含有價金屬之排水回收該有價金屬之再利用領域中有用。
1:儲存槽（洗淨水原水槽） 2:送液泵（磁泵） 3:流量計 4:過濾器（過濾器元件） 5:過濾器槽（過濾器外殼）
[圖1]係本實施方式之回收裝置概略圖。

Claims (9)

  1. 一種從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其係從含有與錫共沉澱之觸媒金屬的水溶液使其通過過濾器而回收觸媒金屬之方法，且特徵在於：事先測量溶出至該水溶液中之觸媒金屬之濃度與經過時間(期間)，在溶出至該水溶液中之觸媒金屬之濃度未達1mg/L之期間內，利用過濾器過濾該水溶液而分離錫共沉物，在上述期間經過前自該水溶液取出過濾器，並從分離出之錫共沉物回收觸媒金屬。
  2. 如請求項1之從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其使用孔徑10μm以下之過濾器進行過濾。
  3. 如請求項2之從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其將上述過濾器之通液速度設為100L/分鐘以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其利用鹽酸、過氧化氫水、或/及王水將分離出之錫共沉物溶解，而分離、回收觸媒金屬。
  5. 如請求項1至3中任一項之從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其在將分離出之錫共沉物加入至水溶液後進行保持，並利用吸附劑將溶出之觸媒金屬分離、回收。
  6. 如請求項1至3中任一項之從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其中，上述觸媒金屬為貴金屬。
  7. 如請求項4之從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其中，上述觸媒金屬為貴金屬。
  8. 如請求項5之從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法，其中，上述觸媒金屬為貴金屬。
  9. 一種從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之裝置，其係用以 實施請求項1至8中任一項之從含有觸媒金屬的水溶液回收觸媒金屬之方法的回收裝置，且具備：儲存槽，其用以保管共沉澱有錫與觸媒金屬的水溶液；過濾器槽，其用以過濾分離錫共沉物；及泵，其用以將上述水溶液從儲存槽向過濾器槽通液。
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