TWI788243B - 預成形焊料及其製造方法、以及焊料接頭之製造方法 - Google Patents

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Abstract

採用一種預成形焊料，係含有：含有Sn之第1金屬、以及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬。或者是採用一種預成形焊料(1)，該預成形焊料(1)係具有：具備作為連續相之第1相(10)以及分散於第1相(10)之第2相(20)的金屬組織，第1相(10)含有Sn，第2相(20)由含有Ni及Fe之合金所構成，於第1相(10)存在有金屬的晶界(15)。

Description

預成形焊料及其製造方法、以及焊料接頭之製造方法
本發明係關於預成形焊料及其製造方法、以及焊料接頭的製造方法。本申請案係根據2021年3月31日於日本提出申請之日本特願2021-059319號主張優先權，並在此援引其內容。
近年來伴隨著使用碳化矽(SiC)等之功率半導體元件之動作環境的高溫化，焊料接頭有時會達到約250至280℃。因此，有在此高溫條件下的動作時不會產生熔融之高溫焊料之需求。
於上述焊料接頭的製作時，係使用各種焊料膏作為焊接材料。焊料膏可列舉例如：可進行低溫燒結之Ag膏、對應於歐盟的RoHS指令之TLP(Transient Liquid Phase：暫態液相)膏。
TLP膏為含有2種焊料粉末之膏。於TLP膏中，由於在加熱時焊料粉末彼此形成高熔點的化合物，所以焊料接頭即使進行再加熱，亦可抑制再熔融。關於TLP膏，有人提出一種將例如Cu球及Sn焊料球透過助焊劑來分散之膏(參照專利文獻1)。
或是於上述焊料接頭的製作時，使用一種採用了預成形焊料作為焊接材料之接合方法。
所謂預成形焊料，意指將焊料加工成為正方形狀、帶形狀、碟形狀等各種形狀者。
有人提出一種將例如由焊料合金所構成之金屬粉末與由Cu所構成之金屬粉末之混合體進行加壓成形而成之成形焊料作為此預成形焊料(參照專利文獻2、3)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2002-254194號公報
[專利文獻2]日本特開2020-55032號公報
[專利文獻3]日本特開2020-142300號公報
然而，專利文獻1所記載之含有助焊劑之焊料膏於焊料粉末的熔融時，助焊劑揮發而使空隙停留在熔融焊料中，因而有：存在於凝固時容易大量地產生孔隙之問題。尤其在凝固時，於形成高熔點的化合物之TLP膏中流動性會降低，而變得空隙難以被釋出至外部。
抑制如前述之孔隙的產生之方法雖有考量調整加熱條件之作法，但就算例如提高加熱溫度來提高流動性，亦有對半導體元件產生熱損傷之疑慮。另一方 面，就算降低加熱溫度並延長加熱時間，但由於流動性不會改善而難以釋出空隙，使孔隙的產生變得難以避免。
於TLP膏中，於加熱時在焊料粉末的表面上會形成堅固的氧化膜，此氧化膜有時未被助焊劑還原而殘存。因此，焊料粉末彼此變得難以熔著，有時於熔融焊料中捲入空隙而產生孔隙。
相對於此，為了還原前述氧化膜而有考量將高活性的還原劑添加於助焊劑之作法，但即使添加高活性的還原劑，於焊料熔融時亦會捲入還原氣體而成為含有還原氣體之多孔性焊料接頭，其結果導致接合強度的降低。因此，焊料接頭容易產生龜裂而使可靠度變差。
此外，於焊料膏中，有時亦以使焊料粉末均一地分散於助焊劑之方式來降低焊料粉末的粒徑。然而，焊料粉末的粒徑愈小，粉末的比表面積愈大，所以焊料粉末會變得容易氧化，而有孔隙的產生變得顯著之傾向。
在使用專利文獻2、3所記載之預成形焊料之情形時，於功率半導體元件的高溫條件(250℃以上)下的焊料接合時之抑制孔隙的產生之效果弱，焊料接合部的接合強度不足。
本發明係鑑於上述情況而研創者，其目的在於提供一種於焊料接合時，孔隙的產生進一步受到抑制之預成形焊料及其製造方法、以及使用該預成形焊料之焊料接頭的製造方法。
本發明係為了解決上述課題而採用下列手段。
[1]一種預成形焊料，係含有：含有Sn之第1金屬、以及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬。
[2]如[1]所述之預成形焊料，其中前述第2金屬的含量相對於前述第1金屬與前述第2金屬之合計的含量，為5至70質量%。
[3]如[1]或[2]所述之預成形焊料，其中前述第2金屬的粒徑為0.1至1000μm。
[4]一種預成形焊料，係具有：具備作為連續相之第1相以及分散於前述第1相之第2相的金屬組織，前述第1相係含有Sn，前述第2相係由含有Ni及Fe之合金所構成，於前述第1相存在有金屬的晶界。
[5]如[4]所述之預成形焊料，其中前述金屬組織中之Sn與Ni之金屬間化合物的含量相對於前述金屬組織的總質量，為0質量%以上70質量%以下。
[6]一種預成形焊料的製造方法，係包含：混合含有Sn之第1金屬粉末及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬粉末，而調製金屬粉末混合物之混合步驟；以及將前述金屬粉末混合物進行軋延而製作預成形焊料之軋延步驟。
[7]如[6]所述之預成形焊料的製造方法，其中於前述混合步驟中，係以30至95質量份的前述第1金屬粉末及5至70質量份的前述第2金屬粉末之比率，混合前述第1金屬粉末與前述第2金屬粉末。
[8]如[6]或[7]所述之預成形焊料的製造方法，其中前述第2金屬粉末的粒徑為0.1至1000μm。
[9]如[6]至[8]中任一項所述之預成形焊料的製造方法，其中前述第1金屬粉末的粒徑為0.1至1000μm。
[10]如[6]至[9]中任一項所述之預成形焊料的製造方法，其中前述第2金屬粉末中之Ni的含量相對於前述第2金屬粉末的總質量，為80至99質量%。
[11]如[10]所述之預成形焊料的製造方法，其中前述第2金屬粉末中之Fe的含量相對於前述第2金屬粉末的總質量，為1至20質量%。
[12]如[6]至[11]中任一項所述之預成形焊料的製造方法，其中前述第1金屬粉末的熔點為250℃以下。
[13]一種焊料接頭的製造方法，係使用藉由[6]至[12]中任一項所述之預成形焊料的製造方法所製造之預成形焊料，於對象物間形成接合部位。
[14]一種預成形焊料，係含有：含有Sn之第1金屬、以及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬，前述第1金屬的熔點為250℃以下，前述第2金屬中之合金的熔點超過250℃，前述第1金屬中之Sn的含量相對於前述第1金屬的總質量，為20質量%以上100質量%以下，前述第2金屬中之Ni的含量相對於前述第2金屬的總質量，為80質量%以上99質量%以下，前述第2金屬中之Fe的含量相對於前述第2金屬的總質量，為1質量%以上20質量%以下，前述第2金屬的粒徑為0.1至1000μm，前述第2金屬的含量相對於前述第1金屬與前述第2金屬之合計的含量，為5至70質量%。
[15]一種預成形焊料，係具有：具備作為連續相之第1相以及分散於前述第1相之第2相的金屬組織，前述第1相係由含有Sn之金屬所構成，前述第2相係由含有Ni及Fe之合金所構成，構成前述第1相之前述金屬的熔點為250℃以下，構成前述第2相之前述合金的熔點超過250℃，構成前述第1相之前述金屬中之Sn的含量相對於前述金屬的總質量，為20質量%以上100質量 %以下，構成前述第2相之前述合金中之Ni的含量相對於前述合金的總質量，為80質量%以上99質量%以下，構成前述第2相之前述合金中之Fe的含量相對於前述合金的總質量，為1質量%以上20質量%以下，前述合金的粒徑為0.1至1000μm，構成前述第2相之前述合金的含量相對於構成前述第1相之前述金屬與構成前述第2相之前述合金之合計的含量，為5至70質量%，於前述第1相存在有金屬的晶界。
[16]如[15]所述之預成形焊料，其中前述金屬組織中之Sn與Ni之金屬間化合物的含量相對於前述金屬組織的總質量，為0質量%以上70質量%以下。
[17]一種預成形焊料的製造方法，係包含：混合含有Sn之第1金屬粉末及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬粉末，而調製金屬粉末混合物之混合步驟；以及將前述金屬粉末混合物進行軋延而製作預成形焊料之軋延步驟；前述第1金屬粉末的熔點為250℃以下，前述第2金屬粉末中之合金的熔點超過250℃，前述第1金屬粉末中之Sn的含量相對於前述第1金屬粉末的總質量，為20質量%以上100質量%以下，前述第2金屬粉末中之Ni的含量相對於前述第2金屬粉末的總質量，為80質量%以上99質量%以下，前述第2金屬粉末中的Fe的含量相對於前述第2金屬粉末的總質量，為1質量%以上20質量%以下，前述第1金屬粉末的粒徑為0.1至1000μm，前述第2金屬粉末的粒徑為0.1至1000μm，於前述混合步驟中，係以30至95質量份的前述第1金屬粉末及5至70質量份的前述第2金屬粉末之比率，混合前述第1金屬粉末與前述第2金屬粉末。
[18]一種焊料接頭的製造方法，係使用藉由[17]所述之預成形焊料的製造方法所製造之預成形焊料，於對象物間形成接合部位。
根據本發明，可提供一種於焊料接合時，孔隙的產生進一步受到抑制之預成形焊料及其製造方法。
此外，根據本發明，可提供一種抗剪強度(shear strength)經提高之焊料接頭的製造方法。
1:預成形焊料
10:第1相
15:晶界
20:第2相
圖1為預成形焊料的一實施型態之立體圖。
圖2為顯示預成形焊料的一實施型態之厚度方向上的剖面之SEM影像(倍率300倍)。
(預成形焊料：第1實施型態)
圖1為有關本發明之預成形焊料的一實施型態。預成形焊料1為正方形狀，且係含有：含有Sn之第1金屬、以及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬。
〈第1金屬〉
第1金屬係含有Sn。
由於Sn的延展性優異，所以含有Sn之第1金屬可藉由塑性變形來消除第1金屬間的空隙。此外，含有Sn之第1金屬可確保作為焊接材料之潤濕性等一般的性能。
第1金屬也可含有Sn以外的金屬。亦即，第1金屬可為Sn單體或是混合了Sn以外的金屬與Sn者，亦可為Sn以外的金屬與Sn經合金化者，還可為混合了含有Sn之合金與除此之外的金屬者。
第1金屬可含有之Sn以外的金屬可列舉例如：Ag、Cu、In、Bi、Ni、Ge、P、Co、Ga、Zn、Sb、Pb、Au、Al、Pt、Pd、Fe、Mn、Zr。此等Sn以外的金屬也可含有1種或含有2種以上。
第1金屬除了前述金屬之外，也可含有不可避免的雜質。即使含有不可避免的雜質，亦不會影響本發明的效果。
第1金屬的熔點較佳為250℃以下，尤佳為232℃以下，更佳為116至200℃。
第1金屬的熔點在前述較佳範圍的上限值以下時，容易確保焊料的潤濕性。
本說明書中所謂「金屬的熔點或金屬粉末的熔點」，意指藉由示差掃描熱析法(DSC：Differential Scanning Calorimetry)所測得之熔點。第1金屬的熔點例如可使用Hitachi Hi-Tech Science公司製的DSC7020來測定。第2金屬的熔點例如可使用NETZSCH公司製的DSC404-F3 Pegasus來測定。
第1金屬中之Sn的含量相對於第1金屬的總質量，較佳為20質量%以上100質量%以下。為了充分地發揮Sn的特性，第1金屬中之Sn的含量相對於第1金屬的總質量，較佳為90質量%以上，尤佳為95質量%以上，更佳為100質量%。
〈第2金屬〉
第2金屬係由含有Ni及Fe之合金所構成。
第2金屬中的合金含有Ni及Fe，其熔點較第1金屬高，較佳係分散於預成形焊料內。
第2金屬中之合金的熔點較佳係超過250℃，尤佳為300℃以上，更佳為500至1500℃。
第2金屬中之合金的熔點超過前述較佳範圍的下限值時，更容易達到焊料接頭的高溫化。
第2金屬中的合金也可含有Ni及Fe以外的金屬。亦即，第2金屬可為Ni與Fe之合金或是Ni及Fe與此等以外的金屬之合金，此等當中，較佳為Ni與Fe之合金。
第2金屬也可含有之Ni及Fe以外的金屬可列舉例如：Ag、Cu、In、Bi、Ge、P、Co、Ga、Zn、Sb、Pb、Au、Al、Pt、Pd、Mn、Zr。此等Ni及Fe以外的金屬也可含有1種或含有2種以上。
第2金屬除了前述金屬之外，也可含有不可避免的雜質。即使含有不可避免的雜質，亦不會影響本發明的效果。
第2金屬中之Ni的含量相對於第2金屬的總質量，較佳為80質量%以上99質量%以下，尤佳為85質量%以上95質量%以下。
第2金屬中之Fe的含量相對於第2金屬的總質量，較佳為1質量%以上20質量%以下，尤佳為5質量%以上15質量%以下。
第2金屬中之Ni及Fe的含量在前述較佳範圍時，金屬間化合物於更早的階段中形成，可抑制孔隙的產生。
於有關第1實施型態之預成形焊料中，第2金屬的粒徑較佳為0.1至1000μm，尤佳為1至100μm，更佳為5至50μm。
第2金屬的粒徑在前述較佳範圍的下限值以上時，容易確保潤濕性，在前述較佳範圍的上限值以下時，更容易形成金屬間化合物。
本說明書中所謂「金屬的粒徑或金屬粉末的粒徑」，意指使用雷射繞射/散射式粒度分布測定裝置並以體積基準來進行測定時之平均粒徑。
於有關第1實施型態之預成形焊料中，第1金屬與第2金屬之混合比從兼具接合性與抗剪強度之觀點來看，第2金屬的含量相對於第1金屬與第2金屬之合計的含量，較佳為5至70質量%，尤佳為10至50質量%，更佳為20至30質量%。
第2金屬的含量在前述較佳範圍的下限值以上時，容易抑制Sn熔融時之孔隙的產生。此外，焊料接合部的耐熱性更為提升。在前述較佳範圍的上限值以下時，因金屬間化合物的形成所造成之多孔性組織的生成受到抑制，因而抑制孔隙的產生而容易保持抗剪強度。尤其容易抑制焊料接合部內部之微小孔隙的產生。
於有關第1實施型態之預成形焊料中，較佳係不含有第1金屬與第2金屬之金屬間化合物或是其含量極少。為此預成形焊料時，於焊料接合時更容易進一步抑制孔隙的產生。
(預成形焊料：第2實施型態)
圖2為顯示有關本發明之預成形焊料的一實施型態之厚度方向上的剖面之SEM影像(倍率300倍)。圖2的SEM影像為藉由軋延法所製造之預成形焊料之與軋延方向平行的剖面之觀察影像。
圖2所示之預成形焊料1係具有：具備作為連續相之第1相10以及分散於第1相10之第2相20的金屬組織。
第1相10係含有Sn。於第1相10存在有金屬的晶界15。第2相20係由含有Ni及Fe之合金所構成。
於預成形焊料1中，第1相10為連續相，且由含有Sn之金屬所構成。關於含有Sn之金屬及其含量等之說明，係與前述〈第1金屬〉相同。
此外，於第1相10中，於含有Sn之金屬結晶之間存在有晶界15。
於預成形焊料1中，第2相20係分散於第1相10。
第2相20係由含有Ni及Fe之合金所構成。關於含有Ni及Fe之合金、該粒徑及其含量等之說明，係與前述〈第2金屬〉相同。
於預成形焊料1中，構成第1相10之含有Sn之金屬與構成第2相20之含有Ni及Fe之合金之混合比，從兼具接合性與抗剪強度之觀點來看，構成第2相20之合金的含量相對於構成第1相10之金屬與構成第2相20之合金之合計的含量，較佳為5至70質量%，尤佳為10至50質量%，更佳為20至30質量%。
構成第2相20之合金的含量在前述較佳範圍的下限值以上時，容易抑制Sn熔融時之孔隙的產生。此外，焊料接合部的耐熱性更為提升。在前述較佳範圍的上限值以下時，因金屬間化合物的形成所造成之多孔性組織的生成受到抑制，因而抑制孔隙的產生而容易保持抗剪強度。
構成預成形焊料1之金屬組織的特徵在於：具備第1相10以及第2相20，同時在第1相10與第2相20之間不存在含有金屬間化合物之第3相或其存在比率低。
預成形焊料1中，前述金屬組織中之Sn與Ni之金屬間化合物的含量少，相對於前述金屬組織的總質量，較佳為0質量%以上70質量%以下，尤佳為0質量%以上30質量%以下，最佳為0質量%。
於預成形焊料1中，前述金屬組織中之Sn與Ni之金屬間化合物的含量在前述較佳範圍的上限值以下時，於焊料接合時更容易進一步抑制孔隙的產生。
上述有關第1實施型態或第2實施型態之預成形焊料的形狀可列舉：正方形狀、帶形狀、碟形狀、墊圈形狀、晶片形狀、導線形狀等。
於上述有關第1實施型態或第2實施型態之預成形焊料的製造時，可使用一般所知的製造方法，例如適用熔融法、軋延法。此等當中，於有關本實施型態之預成形焊料的製造時，由於尤其容易抑制Sn與Ni之金屬間化合物的生成，可抑制大孔徑之孔隙的產生，孔隙產量少且不易產生，所以較佳係適用軋延法。
如以上所說明，有關本實施型態之預成形焊料係由：含有Sn之第1金屬、以及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬而構成。
於有關本實施型態之預成形焊料中，與以往所使用之TLP膏等不同，由於未使用助焊劑，所以在高溫條件下不易產生孔隙。
除此之外，於有關本實施型態之預成形焊料中，由於採用含有Ni及Fe之合金作為第2金屬，所以孔隙的產生更受到抑制，尤其在高溫條件(250℃以上)下的焊料接合時，更能夠抑制孔隙的產生。得到此效果之原因雖仍未明瞭，惟可推測如下。
於回焊中，含有Ni及Fe之合金係與含有Sn之第1金屬進行反應而生成金屬間化合物Ni3Sn4。
另一方面，在使用Cu來取代含有Ni及Fe之合金之情形時，於回焊中，Cu係與含有Sn之第1金屬進行反應而生成金屬間化合物Cu6Sn5(Cu3Sn)。
在對使用含有Ni及Fe之合金之情形與使用Cu之情形進行比較時，所消耗之Sn量有所不同。此外，金屬間化合物的生成可能是以本實施型態者較快。亦即於本實施型態中，於回焊中使用較多Sn的量且快速地消耗Sn，因此Sn的熔融動作受到抑制。
除此之外，於增多由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬的含量時，接合部位中之金屬間化合物Ni3Sn4的含量(面積%)有增加之傾向。Fe有利於此，並藉由Fe的作用而更多量地生成金屬間化合物。於使用含有Ni及Fe之合金之情形時，係形成有Fe進入於金屬間化合物Ni3Sn4之化合物。金屬間化合物中之Fe的有無係因分析處的不同而有變動，並不必然會成為含有Fe之化合物，惟咸認Fe未單獨存在於預成形焊料中。
如前述般，藉由抑制Sn的熔融動作而生成金屬間化合物，於有關本實施型態之預成形焊料中，孔隙的產生更受到抑制，尤其在高溫條件(250℃以上)下的焊料接合時，更能夠抑制孔隙的產生。
(預成形焊料的製造方法)
有關本發明之預成形焊料的製造方法之一實施型態為下列製造方法，其係包含：混合含有Sn之第1金屬粉末及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬粉末，而調製金屬粉末混合物之混合步驟；以及將前述金屬粉末混合物進行軋延而製作預成形焊料之軋延步驟。
第1金屬粉末：
本實施型態中所使用之構成第1金屬粉末之金屬，為含有Sn之金屬。關於含有Sn之金屬的說明係與前述〈第1金屬〉相同。
第1金屬粉末的熔點較佳為250℃以下，尤佳為232℃以下，更佳為116至200℃。
第1金屬粉末的熔點在前述較佳範圍的上限值以下時，容易確保焊料的潤濕性。
第1金屬粉末中之Sn的含量相對於第1金屬粉末的總質量，較佳為20質量%以上100質量%以下。為了充分地發揮Sn的特性，第1金屬粉末中之Sn的含量相對於第1金屬粉末的總質量，較佳為90質量%以上，尤佳為95質量%以上，更佳為100質量%。
第1金屬粉末的粒徑較佳為0.1至1000μm，尤佳為1至100μm，更佳為5至50μm。
第1金屬粉末的粒徑在前述較佳範圍的下限值以上時，容易確保潤濕性，在前述較佳範圍的上限值以下時，更容易形成金屬間化合物。
第2金屬粉末：
本實施型態中所使用之構成第2金屬粉末之金屬，為含有Ni及Fe之合金，且係熔點高於第1金屬粉末者。關於含有Ni及Fe之合金的說明係與前述〈第2金屬〉相同。
第2金屬粉末中之合金的熔點較佳係超過250℃，尤佳為300℃以上，更佳為500至1500℃。
第2金屬粉末的熔點超過前述較佳範圍的下限值時，更容易達到焊料接頭的高溫化。
第2金屬粉末中之Ni的含量相對於第2金屬粉末的總質量，較佳為80質量%以上99質量%以下，尤佳為85質量%以上95質量%以下。
第2金屬粉末中之Fe的含量相對於第2金屬粉末的總質量，較佳為1質量%以上20質量%以下，尤佳為5質量%以上15質量%以下。
第2金屬粉末中之Ni及Fe的含量在前述較佳範圍時，金屬間化合物於更早的階段中形成，可抑制孔隙的產生。
第2金屬粉末的粒徑較佳為0.1至1000μm，尤佳為1至100μm，更佳為5至20μm。
第2金屬粉末的粒徑在前述較佳範圍的下限值以上時，容易確保潤濕性，在前述較佳範圍的上限值以下時，更容易形成金屬間化合物。
[混合步驟]
於混合步驟中，係混合前述第1金屬粉末與第2金屬粉末而調製金屬粉末混合物。
混合兩者時之調配比，較佳係以30至95質量份的前述第1金屬粉末及5至70質量份的前述第2金屬粉末之比率來混合，尤佳以50至90質量份的前述第1金屬粉末及10至50質量份的前述第2金屬粉末之比率來混合，更佳以70至80質量份的前述第1金屬粉末及20至30質量份的前述第2金屬粉末之比率來混合。
藉由將混合兩者時之調配比設成為前述較佳範圍，孔隙的產生受到抑制，容易保持抗剪強度，此外，焊料接合部的耐熱性更為提升。
[軋延步驟]
於軋延步驟中，係將前述混合步驟中所調製之前述金屬粉末混合物進行軋延，並成形為期望的形狀而製作預成形焊料。
將金屬粉末混合物進行軋延之方法可使用一般所知的軋延方法，可使用例如雙輥式的軋延機等來進行加工。關於軋延次數、施加於金屬粉末混合物之軋延荷重，只須因應目的之預成形焊料的期望形狀、厚度來適當地設定即可。
如以上所說明般，於有關本實施型態之預成形焊料的製造方法中，係包含：混合第1金屬粉末及第2金屬粉末而調製金屬粉末混合物之混合步驟、以及軋延步驟。於前述混合步驟中，由於採用含有Ni及Fe之合金作為第2金屬粉末且將前述金屬粉末混合物進行軋延而加工，所以金屬組織中之Sn與Ni之金屬間化合物的生成受到抑制，而容易地製造於焊料接合時孔隙的產生更受到抑制之預成形焊料。
有關本實施型態之預成形焊料的製造方法，係有用於作為製造上述有關第1實施型態或第2實施型態之預成形焊料之方法。
有關本發明之預成形焊料的製造方法並不限定於上述實施型態，亦可為例如除了上述混合步驟及軋延步驟之外，更包含其他步驟之實施型態。
此外，有關本發明之預成形焊料的製造方法並不限定於上述實施型態，亦可使用前述第1金屬粉末及前述第2金屬粉末以外的金屬粉末(以下亦將此稱為「第3金屬粉末」)。
前述第3金屬粉末只要是組成與前述第1金屬粉末及前述第2金屬粉末不同，該組成就無特別限制，較佳是由Cu、Ag、Al、Ni的各單體金屬所構成之粉末、或是由此等單體金屬之2種以上的元素所形成之合金。
第3金屬粉末的粒徑較佳為0.1至1000μm，尤佳為1至100μm，更佳為5至50μm。
構成第3金屬粉末之金屬也可含有1種或含有2種以上。
(焊料接頭的製造方法)
有關本發明之焊料接頭的製造方法之一實施型態為下列製造方法，其係使用藉由上述(預成形焊料的製造方法)所製造之預成形焊料，於對象物間形成接合部位。
適用該製造方法來進行接合之對象物並無特別限定。例如藉由適用該製造方法，可接合半導體元件與基板。
半導體元件可列舉碳化矽(SiC)晶片、Si晶片等。
基板可列舉：電路基板、陶瓷基板、金屬基板、DCB(Direct Copper Bonding：直接覆銅接合)基板等。基板上的電極可為例如：Cu電極；或是在Cu電極上施以Sn鍍覆、Ni鍍覆、Ni-Au鍍覆、Ni-Pd鍍覆或Ni-Pd-Au鍍覆中任一處理者。
於接合時，亦可將助焊劑預先塗佈於預成形焊料中成為接合面之一方或兩者的面、半導體元件的接合面或基板的接合面。
接合半導體元件與基板時之溫度較佳例如為120℃以上400℃以下，也可為200℃以上400℃以下，亦可為250℃以上400℃以下，本實施型態之焊料接頭的製造方法於高溫條件(250℃以上)下的接合中極為有用。
接合對象物時之氣體環境可為氮氣環境或是還原氣體環境。
於氮氣環境之情形時，較佳係將接合時所施加之壓力調整為0.1MPa以上10MPa以下。如此，藉由在氮氣環境下接合對象物而提高抑制孔隙的產生之效果。
於還原環境之情形時，可在無加壓下接合對象物。
如以上所說明，於有關本實施型態之焊料接頭的製造方法中，於回焊中，由於含有Ni及Fe之合金與含有Sn之第1金屬進行反應而生成金屬間化合物，所以焊料接合部的耐熱性更為提升。除此之外，由於焊料接合部中之孔隙的產生進一步受到抑制，所以可製造抗剪強度經提高之焊料接頭。
有關本實施型態之焊料接頭的製造方法尤其在如功率半導體元件般，於高溫條件下的動作時要求不會產生熔融之高溫焊料的用途中極為有用。
以上係已參照圖面來詳細說明本揭示之實施型態，惟於此等圖面中，就簡便上有時會擴大顯示成為特徵之部分，各構成要素的尺寸比率等並不限定於圖示者。
有關本發明之實施型態的具體構成並不限於本揭示之實施型態，在不脫離本揭示之主旨下，可進行變更、取代等。
[實施例]
以下係藉由實施例來說明本發明，惟本發明並不限定於下列實施例。於本實施例中，係使用下列所示之金屬粉末。
金屬粉末的粒徑係使用雷射繞射/散射式粒度分布測定裝置，並以體積基準來測定平均粒徑。
關於金屬粉末的熔點，係藉由示差掃描熱析測定(DSC)，使用Hitachi Hi-Tech Science公司製的DSC7020對第1金屬粉末進行測定，並使用NETZSCH公司製的DSC404-F3 Pegasus對第2金屬粉末進行測定。
第1金屬粉末：
Sn100質量%的金屬粉末(Sn100質量%粉)、粒徑10μm、熔點232℃
Sn100質量%的金屬粉末(Sn100質量%粉)、粒徑20μm、熔點232℃
Sn100質量%的金屬粉末(Sn100質量%粉)、粒徑30μm、熔點232℃
Sn100質量%的金屬粉末(Sn100質量%粉)、粒徑35μm、熔點232℃
由Sn42質量%與Bi58質量%之合金所構成之金屬粉末(Sn42Bi58質量%粉)、粒徑10μm、熔點139℃
由Sn48質量%與In52質量%之合金所構成之金屬粉末(Sn48In52質量%粉)、粒徑10μm、熔點116℃
第2金屬粉末：
由Ni90質量%與Fe10質量%之合金所構成之金屬粉末(Ni-10質量%Fe粉)、粒徑10μm
由Ni99質量%與Fe1質量%之合金所構成之金屬粉末(Ni-1質量%Fe粉)、粒徑10μm
由Ni80質量%與Fe20質量%之合金所構成之金屬粉末(Ni-20質量%Fe粉)、粒徑10μm
第3金屬粉末：
Cu100質量%的金屬粉末(Cu100質量%粉)、粒徑10μm
Ni100質量%的金屬粉末(Ni100質量%粉)、粒徑10μm
Fe100質量%的金屬粉末(Fe100質量%粉)、粒徑10μm
〈焊接材料的製造〉
分別製作上述第1金屬粉末、第2金屬粉末及第3金屬粉末。使用此等金屬粉末來製造各例的焊接材料。
(實施例1)
混合步驟：
係攪拌作為第1金屬粉末之粒徑10μm的Sn100質量%粉88質量份以及作為第2金屬粉末之粒徑10μm的Ni-10質量%Fe粉12質量份，而調製金屬粉末混合物。
軋延步驟：
接著將所調製之金屬粉末混合物導入於雙輥軋延機的供料斗，將軋延次數設成為1次並使軋延荷重成為約20kN來進行軋延，而得到帶狀的軋延材。藉由模壓機將如此得到之軋延材進行鑿穿，而得到厚度0.15mm、5mm×5mm之正方形狀的預成形焊料。
對於所製作之實施例1的預成形焊料，使用電子顯微鏡(日本電子公司製、JSM-7000F)並在施加電壓15kV的條件下，實施厚度方向上的剖面觀察(倍率300倍)。
其結果，已確認到實施例1之預成形焊料具有與圖2所示之SEM影像為相同的型態，亦即為具有：具備作為連續相之第1相以及分散於前述第1相之第2相的金屬組織，並且於第1相存在有金屬的晶界之型態。
(實施例2至17)
如表1、2所示，除了以預定的混合比使用第1金屬粉末及第2金屬粉末之外，其他與實施例1相同來依序進行混合步驟、軋延步驟，藉此製作厚度0.15mm、5mm×5mm之正方形狀的預成形焊料。
(比較例1)
係攪拌作為第1金屬粉末之粒徑10μm的Sn100質量%粉88質量份以及作為第2金屬粉末之粒徑10μm的Ni-10質量%Fe粉12質量份，而調製金屬粉末混合物。
接著混合此金屬粉末混合物88.5質量份以及下列所示之助焊劑11.5質量份，而調製焊料膏。
助焊劑(組成)：松香46質量%、溶劑32質量%、觸變減黏劑8質量%、活性劑14質量%。
(比較例2至4)
除了以預定的混合比使用第1金屬粉末及第3金屬粉末之外，其他與實施例1相同來依序進行混合步驟、軋延步驟，藉此製作厚度0.15mm、5mm×5mm之正方形狀的預成形焊料。
〈焊料接頭的製造〉
將所製作之各例的預成形焊料裝載於厚度0.5mm且為50mm×50mm之Cu基板，並於該預成形焊料上裝載厚度0.4mm且為5mm×5mm的Si基板，然後進行焊接。
接著藉由以峰值溫度為250℃、以冷卻速度為2℃/sec之型式(profile)，於甲酸環境中在無加壓下或一面加壓下，於回焊爐中進行焊接而製作焊料接頭。
在使用實施例1、4、5、11至13、16、17、比較例1至4的各預成形焊料之情形時，係在無加壓下進行焊接而製作焊料接頭。
在使用實施例2、3、6至10、14、15的各預成形焊料之情形時，係一面加壓一面進行焊接而製作焊料接頭。
〈評估〉
對於所製作之焊料接頭，係以下列方式分別測定接合部位中之金屬間化合物、第1金屬的各含量及孔隙率，以及抗剪強度。將此等測定、評估的結果表示於表1、2。
[接合部位中之金屬間化合物及第1金屬的各含量、孔隙率之測定]
對於所製作之焊料接頭，係藉由電子顯微鏡(日本電子公司製、JSM-7000F)來拍攝剖面SEM照片。於該剖面SEM照片中，將排除上下構件之以預成形焊料所接合之處為整體來算出孔隙率(面積%)。
此外，係使用Seika Digital Image股份有限公司的圖像解析軟體「Scandium」，從對比中算出接合部位中之金屬間化合物的含量、Sn的含量、Bi的含量及In的含量(各別之面積%)。
將接合部位中之金屬間化合物的含量、Sn的含量、Bi的含量、In的含量以及孔隙率之各面積%的合計設成為100面積%。
[抗剪強度的測定]
對於所製作之焊料接頭，藉由抗剪強度測定裝置(Rhesca公司製、STR-1000)並在6.0mm/min、250℃的條件下測定接合部位中的抗剪強度(N)。
將所測定之抗剪強度為1.0N以上者判定為「A」，未達1.0N者判定為「B」。
[表1]
Figure 111111705-A0202-12-0023-1
[表2]
Figure 111111705-A0202-12-0023-2
從表1、2所示之結果來看，適用了本發明之實施例1至17的預成形焊料與比較例1的膏及比較例2至4的預成形焊料相比，可確認孔隙率為較低之值，且在250℃的高溫條件下，於焊料接合時更能夠抑制孔隙的產生。
除此之外，亦可確認使用此等實施例1至17的預成形焊料所形成之焊料接頭，其抗剪強度提高。
1:預成形焊料

Claims (5)

  1. 一種預成形焊料，係含有：含有Sn之第1金屬、以及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬，
    前述第1金屬的熔點為250℃以下，
    前述第2金屬中之合金的熔點超過250℃，
    前述第1金屬中之Sn的含量相對於前述第1金屬的總質量，為20質量%以上100質量%以下，
    前述第2金屬中之Ni的含量相對於前述第2金屬的總質量，為80質量%以上99質量%以下，
    前述第2金屬中之Fe的含量相對於前述第2金屬的總質量，為1質量%以上20質量%以下，
    前述第2金屬的粒徑為0.1至1000μm，
    前述第2金屬的含量相對於前述第1金屬與前述第2金屬之合計的含量，為5至70質量%。
  2. 一種預成形焊料，係具有：具備作為連續相之第1相以及分散於前述第1相之第2相的金屬組織，
    前述第1相係由含有Sn之金屬所構成，
    前述第2相係由含有Ni及Fe之合金所構成，
    構成前述第1相之前述金屬的熔點為250℃以下，
    構成前述第2相之前述合金的熔點超過250℃，
    構成前述第1相之前述金屬中之Sn的含量相對於前述金屬的總質量，為20質量%以上100質量%以下，
    構成前述第2相之前述合金中之Ni的含量相對於前述合金的總質量，為80質量%以上99質量%以下，
    構成前述第2相之前述合金中之Fe的含量相對於前述合金的總質量，為1質量%以上20質量%以下，
    前述合金的粒徑為0.1至1000μm，
    構成前述第2相之前述合金的含量相對於構成前述第1相之前述金屬與構成前述第2相之前述合金之合計的含量，為5至70質量%，
    於前述第1相存在有金屬的晶界。
  3. 如請求項2所述之預成形焊料，其中前述金屬組織中之Sn與Ni之金屬間化合物的含量相對於前述金屬組織的總質量，為0質量%以上70質量%以下。
  4. 一種預成形焊料的製造方法，係包含：混合含有Sn之第1金屬粉末及由含有Ni及Fe之合金所構成之第2金屬粉末，而調製金屬粉末混合物之混合步驟；以及將前述金屬粉末混合物進行軋延而製作預成形焊料之軋延步驟；
    前述第1金屬粉末的熔點為250℃以下，
    前述第2金屬粉末中之合金的熔點超過250℃，
    前述第1金屬粉末中之Sn的含量相對於前述第1金屬粉末的總質量，為20質量%以上100質量%以下，
    前述第2金屬粉末中之Ni的含量相對於前述第2金屬粉末的總質量，為80質量%以上99質量%以下，
    前述第2金屬粉末中的Fe的含量相對於前述第2金屬粉末的總質量，為1質量%以上20質量%以下，
    前述第1金屬粉末的粒徑為0.1至1000μm，
    前述第2金屬粉末的粒徑為0.1至1000μm，
    於前述混合步驟中，係以30至95質量份的前述第1金屬粉末及5至70質量份的前述第2金屬粉末之比率，混合前述第1金屬粉末與前述第2金屬粉末。
  5. 一種焊料接頭的製造方法，係使用藉由請求項4所述之預成形焊料的製造方法所製造之預成形焊料，於對象物間形成接合部位。
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