TWI787242B - 樹脂組成物及樹脂薄片 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種樹脂組成物，其為含有(A)熱硬化性成分之樹脂組成物，其特徵為前述(A)熱硬化性成分為含有(A1)馬來醯亞胺樹脂，前述(A1)馬來醯亞胺樹脂為於1分子中含有2個以上馬來醯亞胺基，前述樹脂組成物的硬化前於90℃中之複變黏度η為1.0×102 Pa･s以上1.0×104 Pa･s以下者。

Description

樹脂組成物及樹脂薄片
本發明係關於樹脂組成物及樹脂薄片。
作為功率半導體等密封材已使用具有高耐熱性之樹脂組成物。 　　例如文獻1(日本特開2015-147849號公報)中揭示馬來醯亞胺化合物、具有烯丙基及環氧基中至少任一種之化合物、胺化合物與具有苯乙酮衍生物及四苯基乙烷衍生物中至少1種的自由基產生劑之樹脂組成物。 　　然而，文獻1所記載的樹脂組成物有著如不兼具硬化前之流動性與硬化後之耐熱性的問題。
本發明係以提供兼具硬化前流動性與硬化後耐熱性之樹脂組成物及樹脂薄片為目的。 　　有關本發明之一態樣的樹脂組成物為含有(A)熱硬化性成分之樹脂組成物，其特徵為前述(A)熱硬化性成分為含有(A1)馬來醯亞胺樹脂，前述(A1)馬來醯亞胺樹脂為於1分子中含有2個以上馬來醯亞胺基，前述樹脂組成物硬化前在90℃中之複變黏度η為1.0×102 Pa･s以上1.0×104 Pa･s以下。 　　對於有關本發明之一態樣的樹脂組成物，以前述(A)熱硬化性成分進一步含有(A2)烯丙基樹脂者為佳。 　　對於有關本發明之一態樣之樹脂組成物，以前述(A1)馬來醯亞胺樹脂對於前述(A2)烯丙基樹脂的質量比(A1/A2)為1.5以上者為佳。 　　對於有關本發明之一態樣的樹脂組成物，以前述(A1)馬來醯亞胺樹脂具有聯苯基骨架者為佳。 　　對於有關本發明之一態樣的樹脂組成物，以進一步含有(B)黏合劑成分者為佳。 　　對於有關本發明之一態樣的樹脂組成物，在前述(A1)馬來醯亞胺樹脂的含有量以前述(A)熱硬化性成分及前述(B)黏合劑成分之固體成分的合計量為基準時，以20質量%以上80質量%以下者為佳。 　　對於有關本發明之一態樣的樹脂組成物，以進一步含有(C)無機填充物者為佳。 　　對於有關本發明之一態樣的樹脂組成物，以進一步含有(D)偶合劑者為佳。 　　有關本發明之一態樣之樹脂組成物係以使用於密封功率半導體元件者，或使用於介在前述功率半導體元件與其他電子零件之間者為佳。 　　有關本發明之一態樣之樹脂組成物為使用於密封使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件者，或使用於使用前述碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件與其他電子零件之間者為佳。 　　有關本發明之一態樣的樹脂薄片係以含有有關前述本發明之一態樣的樹脂組成物為特徵者。 　　依據本發明之一態樣可提供兼具硬化前流動性與硬化後耐熱性的樹脂組成物及樹脂薄片。
[樹脂組成物] 　　有關本實施形態的樹脂組成物為含有(A)熱硬化性成分。該(A)熱硬化性成分為含有(A1)馬來醯亞胺樹脂。有關本實施形態的樹脂組成物硬化前於90℃中之複變黏度η為1.0×102 Pa･s以上1.0×104 Pa･s以下。由有關本實施形態的樹脂組成物硬化前之加熱時的流動性之觀點來看，該複變黏度η以5.0×102 Pa･s以上1.0×104 Pa･s以下者為佳，5.0×102 Pa･s以上8.0×103 Pa･s以下者為較佳。藉由保持樹脂組成物硬化前之加熱時的流動性，將樹脂組成物使用於被適用物時，可提高對被適用物表面形狀的追隨性。特別在樹脂組成物為樹脂薄片形態時，加熱樹脂組成物使用於被適用物時，對被適用物之表面形狀的追隨性變高。 　　有關本實施形態的樹脂組成物之複變黏度η，例如藉由調整使用於樹脂組成物的成分或配合量，可調整成上述範圍。 　　本說明書中之複變黏度η為，塗布樹脂組成物並使其乾燥而製作出樹脂薄片，使用黏彈性測定裝置，測定該樹脂薄片在90℃中之複變黏度(單位：Pa･s)者。 ((A)熱硬化性成分) 　　(A)熱硬化性成分(以下有時僅稱為「(A)成分」)為經加熱後會三次元網狀化，具有強固地黏著包覆體的性質。於本實施形態中之(A)熱硬化性成分如前述所示，含有(A1)馬來醯亞胺樹脂。 (A1)馬來醯亞胺樹脂 　　本實施形態中之(A1)馬來醯亞胺樹脂若為於1分子中含有2個以上馬來醯亞胺基之馬來醯亞胺樹脂即可，並無特別限定。 　　本實施形態中之(A1)馬來醯亞胺樹脂由耐熱性的觀點來看，例如以含有苯環者為佳，以含有連結馬來醯亞胺基的苯環者為較佳。又，馬來醯亞胺化合物以具備2個以上的連結於苯環之馬來醯亞胺基的結構體者為佳。 　　本實施形態中之(A1)馬來醯亞胺樹脂係以於1分子中含有2個以上馬來醯亞胺基及1個以上聯苯基骨架之馬來醯亞胺樹脂(以下有時僅稱為「聯苯基馬來醯亞胺樹脂」)者為佳。 　　(A)熱硬化性成分因含有聯苯基馬來醯亞胺樹脂，可同時提高樹脂組成物對包覆體的接著性與容易降低樹脂組成物之複變黏度。特別對於(A)熱硬化性成分如後述的(A1)具有聯苯基骨架的馬來醯亞胺樹脂即使對於(A2)烯丙基樹脂的質量比(A1/A2)為高時，樹脂組成物的複變黏度亦容易降低。 　　本實施形態中之(A1)馬來醯亞胺樹脂由耐熱性及接著性之觀點來看，以下述一般式(1)所示者為佳。
Figure 02_image001
對於前述一般式(1)，k為1以上之整數，但k之平均值以1以上10以下者為佳，以1以上5以下者為較佳，以1以上3以下者為更佳。m1及m2各獨立為1～6的整數，以1～3的整數者為佳，以1者為較佳。n1及n2各獨立為0～4的整數，以0～2的整數者為佳，以0者為較佳。R1 及R2 各獨立為碳數1～6的烷基，以碳數1～3的烷基者為佳，以甲基者為較佳。複數R1 可彼此相同或相異。複數的R2 可彼此相同或相異。 　　作為本實施形態中之前述一般式(1)所示馬來醯亞胺樹脂，具體例如可舉出下述一般式(2)或下述一般式(3)所示化合物。
Figure 02_image003
對於前述一般式(2)及(3)，k與前述一般式(1)的k相同。對於前述一般式(2)，n1、n2、R1 及R2 與前述一般式(1)的n1、n2、R1 及R2 相同。 　　作為前述一般式(3)所示馬來醯亞胺樹脂的商售品，可舉出日本化藥公司製之「MIR-3000-70MT」等。 　　又，本實施形態中之(A1)馬來醯亞胺樹脂係以於1分子中含有2個以上馬來醯亞胺基及2個以上伸苯基之馬來醯亞胺樹脂者為佳。由提高對溶劑的溶解性與提高薄片形成性之觀點來看，以於伸苯基上具有取代基者為佳。作為取代基，例如可舉出甲基及乙基等烷基及伸烷基等。 　　又，本實施形態中之(A1)馬來醯亞胺樹脂由薄片形成性之觀點來看，以於馬來醯亞胺基與伸苯基之間具有醚鍵的馬來醯亞胺樹脂為佳。 　　前述於1分子中含有2個以上馬來醯亞胺基及2個以上伸苯基之馬來醯亞胺樹脂，例如為下述一般式(4)所示。
Figure 02_image005
對於前述一般式(4)，R3 ～R6 各獨立為氫原子或碳數1～6的烷基，L1 為碳數1～6的伸烷基，L2 及L3 各獨立為碳數1～6的伸烷基或碳數6～10的伸芳基，p及q各獨立為0或1。 　　本實施形態中之前述一般式(4)所示馬來醯亞胺樹脂，具體例如可為下述一般式(5)或下述一般式(6)所示。
Figure 02_image007
對於前述一般式(5)及(6)，L1 為碳數1～6的伸烷基。 　　對於前述一般式(5)，R3 ～R6 各獨立為氫原子或碳數1～6的烷基。 　　對於前述一般式(4)及(5)，R3 與R4 以彼此相異者為佳，以R3 及R4 的一方為甲基，另一方為乙基者為較佳。 　　對於前述一般式(4)及(5)，以R5 與R6 彼此相異者為佳，以R5 及R6 的一方為甲基，另一方為乙基者為較佳。 　　對於前述一般式(4)、(5)及(6)，L1 以碳數1～3的伸烷基者為佳。 　　作為本實施形態中之(A1)馬來醯亞胺樹脂，具體例如由可同時得到薄片形成性與耐熱性高的硬化物之觀點來看，以雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷、N,N’-1,3-伸苯基二馬來醯亞胺、4-甲基-1,3-伸烷基雙馬來醯亞胺、聚苯基甲烷馬來醯亞胺或2,2-雙[4-(4-馬來醯亞胺苯氧基)苯基]丙烷為佳，由薄片形成性的觀點來看，以雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷為較佳。 (A2)烯丙基樹脂 　　本實施形態中之(A)熱硬化性成分以含有(A1)馬來醯亞胺樹脂與(A2)烯丙基樹脂者為佳。(A2)烯丙基樹脂以在常溫(23℃)為液體者為佳。(A)熱硬化性成分可因含有(A2)烯丙基樹脂，對於樹脂組成物之硬化前，可得到提高對包覆體之樹脂組成物的濕潤性之效果，對於樹脂組成物之硬化後，可得到更緻密的網絡構築之效果。 　　對於本實施形態，(A1)馬來醯亞胺樹脂對於(A2)烯丙基樹脂之質量比(A1/A2)以1.5以上者為佳，以4.5以上者為較佳。 　　質量比(A1/A2)若在上述範圍時，樹脂組成物的硬化物在250℃中之貯藏彈性率E’有上昇之傾向。 　　又，質量比(A1/A2)若在上述範圍時，可提高樹脂組成物之耐熱性。 　　又，若質量比(A1/A2)在上述範圍時，在本實施形態中樹脂組成物之複變黏度η欲滿足上述範圍時，可確保使用於包覆體時的樹脂組成物之流動性下，進一步提高樹脂組成物的硬化後之耐熱性可實現。且，質量比(A1/A2)若在上述範圍時，由樹脂組成物的(A2)烯丙基樹脂之外漏亦可被抑制。且，質量比(A1/A2)的上限值並無特別限制。例如質量比(A1/A2)僅為50以下者即可。 　　本實施形態中之(A2)烯丙基樹脂若為具有烯丙基的樹脂即可，並無特別限定。本實施形態中之(A2)烯丙基樹脂，例如以於1分子中含有2個以上烯丙基之烯丙基樹脂者為佳。 　　本實施形態中之(A2)烯丙基樹脂以下述一般式(7)所示者為較佳。
Figure 02_image009
對於前述一般式(7)，R7 及R8 各獨立為烷基，以碳數1～10的烷基者為佳，以碳數1～4的烷基者為較佳，以選自甲基及乙基所成群的烷基者為更佳。 　　作為本實施形態中之(A2)烯丙基樹脂，具體例如可舉出二烯丙基雙酚A(2,2-雙(3-烯丙基-4-羥基苯基)丙烷)等。 　　本實施形態中之(A)熱硬化性成分，作為(A1)馬來醯亞胺樹脂，以含有前述一般式(2)或(3)所示化合物亦佳，作為(A2)烯丙基樹脂，以含有前述一般式(7)所示化合物亦佳。 　　又，於本實施形態中之(A)熱硬化性成分，作為(A1)馬來醯亞胺樹脂，以含有前述一般式(5)或(6)所示化合物亦佳，作為(A2)烯丙基樹脂，以含有前述一般式(7)所示化合物亦佳。 　　本實施形態的(A)熱硬化性成分中再不損害本發明之目的的前提下，亦可含有(A1)成分以外的熱硬化性樹脂及(A2)成分以外的硬化劑。 　　作為(A1)成分以外的熱硬化性樹脂，若為具有高耐熱性之熱硬化性樹脂即可，例如可舉出環氧樹脂、苯並噁嗪樹脂、氰酸酯樹脂及三聚氰胺樹脂等。這些熱硬化性樹脂可單獨使用1種或組合2種以上後使用。 　　作為(A2)成分以外的硬化劑，例如可舉出酚樹脂及具有(A2)成分以外的C=C雙鍵之樹脂等樹脂類，以及胺、酸酐及甲醛等。這些硬化劑可單獨使用1種，或組合2種以上後使用。 　　使用(A1)成分以外的熱硬化性樹脂或(A2)成分以外的硬化劑時，此等含有量在(A)成分之固體成分的全量基準(即除去溶劑而將全固體成分作為100質量%時)下，以10質量%以下者為佳，以5質量%以下者為較佳。 　　對於本實施形態，樹脂組成物中之(A)熱硬化性成分的含有量，在樹脂組成物之固體成分的全量基準(即除去溶劑而將全固體成分作為100質量%時)下，以2質量%以上75質量%以下者為佳，5質量%以上70質量%以下者為較佳。將(A)熱硬化性成分的含有量設定在上述範圍內時，可使樹脂薄片的處理性、薄片形成性及樹脂薄片之耐熱性提高。 　　對於本實施形態，(A)熱硬化性成分可含有硬化促進劑。 　　作為硬化促進劑，例如可舉出咪唑化合物(例如2-乙基-4-甲基咪唑等)等。 　　樹脂組成物中之硬化促進劑的含有量以樹脂組成物之固體成分的全量基準(即除去溶劑而將全固體成分作為100質量%時)下，以0.005質量%以上12質量%以下者為佳，以0.01質量%以上10質量%以下者為較佳。 ((B)黏合劑成分) 　　對於本實施形態，樹脂組成物中除(A)成分以外，含有(B)黏合劑成分(以下有時僅稱為「(B)成分」)者為佳。本實施形態的樹脂組成物藉由進一步含有(B)黏合劑成分，賦予造膜性而可容易將樹脂組成物成形為薄片狀。 　　本實施形態的(B)黏合劑成分為(A)成分以外之樹脂成分，具有將(A)成分或其他成分進行接合的功能。(B)黏合劑成分係以熱可塑性樹脂等為佳。(B)成分若具有接合(A)成分或其他成分之功能者即可，亦可具有官能基。如此(B)黏合劑成分具有官能基時，即使(B)黏合劑成分因藉由加熱而與樹脂組成物的硬化相關，於本發明中，(B)黏合劑成分可與(A)熱硬化性成分區分。 　　(B)黏合劑成分可為脂肪族化合物，亦可為芳香族化合物而可廣範圍地選擇。(B)黏合劑成分，例如以選自由苯氧基樹脂、丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、胺基甲酸酯樹脂及聚醯胺醯亞胺樹脂所成群的至少任一樹脂者為佳，由耐熱性的觀點來看，以選自由苯氧基樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂及聚酯樹脂所成群的至少任一樹脂者為較佳，以苯氧基樹脂者為更佳。且，聚酯樹脂以全芳香族聚酯樹脂者為佳。(B)黏合劑成分可單獨使用1種，或組合2種以上後使用。 　　作為苯氧基樹脂，以具有選自由雙酚A骨架(以下有時將雙酚A稱為「BisA」)、雙酚F骨架(以下有時將雙酚F稱為「BisF」)、聯苯基骨架及萘骨架所成的1種以上骨架的苯氧基樹脂者為佳，以具有雙酚A骨架及雙酚F骨架之苯氧基樹脂者為較佳。 　　(B)黏合劑成分的重量平均分子量(Mw)由容易將樹脂組成物的複變黏度調整至所望範圍之觀點來看，以100以上100萬以下者為佳，以1000以上80萬以下者為較佳，以1萬以上10萬以下者為更佳。本說明書中之重量平均分子量為藉由凝膠滲透層析(Gel Permeation Chromatography；GPC)法所測定的標準聚苯乙烯換算值。 　　對於本實施形態，樹脂組成物中之(B)黏合劑成分的含有量，在樹脂組成物之固體成分的全量基準(即除去溶劑而將全固體成分作為100質量%時)下，以0.1質量%以上50質量%以下者為佳，以1質量%以上40質量%以下者為較佳。藉由將樹脂組成物中之(B)黏合劑成分的含有量設定在上述範圍時，調整樹脂薄片的硬化前之樹脂組成物的複變黏度至所望範圍變的容易，且提高樹脂薄片之處理性及薄片形成性。 　　對於本實施形態，(A1)成分的含有量在(A)成分及(B)成分的固體成分之合計量基準(即除去溶劑而將全固體成分作為100質量%時)下，以20質量%以上80質量%以下者為佳。若(A1)成分的含有量為20質量%以上時，可進一步提高樹脂組成物之耐熱性。另外(A1)成分的含有量若為80質量%以下時，可將樹脂組成物容易地成形為薄片狀。 ((C)無機填充物) 　　對於本實施形態，樹脂組成物除(A)成分及(B)成分以外，含有(C)無機填充物(以下有時僅稱為「(C)成分」)者為佳。藉由該(C)成分，可降低樹脂組成物之線膨脹係數，又可提高樹脂組成物之貯藏彈性率。 　　作為(C)無機填充物，可舉出二氧化矽填充物、氧化鋁填充物及氮化硼填充物等。此等中亦以二氧化矽填充物為佳。 　　作為二氧化矽填充物，例如可舉出熔融二氧化矽及球狀二氧化矽等。 　　(C)無機填充物可單獨使用1種，或組合2種以上後使用。又，(C)無機填充物亦可經表面處理。 　　(C)無機填充物的平均粒徑並無特別限定。(C)無機填充物的平均粒徑一般為由粒度分布計所求得之值，以0.1nm以上100μm以下者為佳，以10nm以上10μm以下者為較佳。本說明書中之(C)無機填充物的平均粒徑為，使用粒度分布測定裝置(日機裝公司製，製品名「Nano trackWave-UT151」)，藉由動態光散射法所測定之值。 　　樹脂組成物中之(C)無機填充物的含有量在樹脂組成物之固體成分的全量基準(即除去溶劑而將全固體成分作為100質量%時)下，以10質量%以上90質量%以下者為佳，以20質量%以上80質量%以下者為較佳，以20質量%以上60質量%以下者為更佳。 ((D)偶合劑) 　　對於本實施形態，樹脂組成物除(A)～(C)成分以外，進一步含有(D)偶合劑者為佳。 　　(D)偶合劑以具有與前述(A)熱硬化性成分所具有的官能基，或與(B)黏合劑成分所具有的官能基進行反應的基者為佳，以具有與(A)熱硬化性成分所具有的官能基進行反應的基者為較佳。 　　藉由使用(D)偶合劑，在不損害樹脂硬化物的耐熱性之前提下，可提高接著性及密著性，亦可進一步提高耐水性(耐濕熱性)。 　　作為(D)偶合劑，由泛用性及成本優點等來看以矽烷系(矽烷偶合劑)為佳。(D)偶合劑可單獨使用1種，或組合2種以上後使用。又，如上述之偶合劑對於(A)熱硬化性成分100質量份而言，通常以0.1質量份以上20質量份以下之比例下添加，較佳為以0.3質量份以上15質量份以下的比例下添加，更佳為以0.5質量份以上10質量份以下的比例下添加。 　　作為有關本實施形態之樹脂組成物的一例，可舉出僅含有(A)熱硬化性成分、(B)黏合劑成分、(C)無機填充物及(D)偶合劑的樹脂組成物。 　　又，作為有關本實施形態之樹脂組成物的其他一例子，如下述所示，可舉出含有(A)熱硬化性成分、(B)黏合劑成分、(C)無機填充物、(D)偶合劑及前述(A)～(D)成分以外之成分的樹脂組成物。 (其他成分) 　　對於本實施形態，樹脂組成物可進一步含有其他成分。作為其他成分，例如可舉出選自由交聯劑、顏料、染料、消泡劑、塗平劑、紫外線吸收劑、發泡劑、抗氧化劑、難燃劑及離子捕捉劑所成群的至少任一成分。 　　例如樹脂組成物在欲調節硬化前的初期接著性及凝集性時，可進一步含有交聯劑。 　　作為交聯劑，例如可舉出有機多價異氰酸酯化合物及有機多價亞胺化合物等。交聯劑可單獨使用1種，或組合2種以上後使用。 　　作為有機多價異氰酸酯化合物，例如可舉出芳香族多價異氰酸酯化合物、脂肪族多價異氰酸酯化合物、脂環族多價異氰酸酯化合物及這些多價異氰酸酯化合物之三聚物，以及這些多價異氰酸酯化合物與多元醇化合物進行反應所得之末端異氰酸酯胺基甲酸酯預聚物等。 　　作為有機多價異氰酸酯化合物的進一步具體例，例如可舉出2,4-亞甲苯基二異氰酸酯、2,6-亞甲苯基二異氰酸酯、1,3-亞二甲苯二異氰酸酯、1,4-二甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、二苯基甲烷-2,4’-二異氰酸酯、3-甲基二苯基甲烷二異氰酸酯、六伸甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯、二環己基甲烷-2,4’-二異氰酸酯及賴胺酸異氰酸酯等。有機多價異氰酸酯化合物可單獨使用1種，或組合2種以上後使用。 　　作為有機多價亞胺化合物之具體例子，例如可舉出N,N’-二苯基甲烷-4,4’-雙(1-氮雜環丙烷羧基醯胺)、三羥甲基丙烷-三-β-氮丙啶丙酸酯、四羥甲基甲烷-三-β-氮丙啶丙酸酯及N,N’-甲苯-2,4-雙(1-氮雜環丙烷羧基醯胺)三伸乙基三聚氰胺等。有機多價亞胺化合物可單獨使用1種，或組合2種以上後使用。 　　如上述交聯劑可在對於前述(B)黏合劑成分100質量份而言一般為0.01質量份以上12質量份以下，較佳為0.1質量份以上10質量份以下之比例下添加。 　　作為有關本實施形態的樹脂組成物之更具體例子，例如可舉出如以下的樹脂組成物之例子，但本發明並未限定於此等例子。 　　作為有關本實施形態的樹脂組成物之一例子，其為含有(A)熱硬化性成分、(B)黏合劑成分、(C)無機填充物及(D)偶合劑之樹脂組成物，前述(A)熱硬化性成分為含有(A1)前述一般式(3)所示馬來醯亞胺樹脂與(A2)前述一般式(7)所示烯丙基樹脂，前述(B)黏合劑成分為苯氧基樹脂，前述(C)無機填充物可舉出二氧化矽填充物之樹脂組成物。 　　有關本實施形態的樹脂組成物以使用於半導體元件者為佳。具體為有關本實施形態之樹脂組成物以使用於密封半導體元件者為佳。又，有關本實施形態的樹脂組成物以使用於介在半導體元件與其他電子零件之間者為佳。 　　半導體元件係以功率半導體者為佳。 　　又，有關本實施形態的樹脂組成物以使用於密封使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件者為佳。或有關本實施形態的樹脂組成物以使用於介在使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件與其他電子零件之間者為佳。作為其他電子零件，例如可舉出印刷配線基板及引線框架(Lead frame)等。 [樹脂薄片] 　　有關本實施形態的樹脂薄片為含有有關本實施形態的樹脂組成物。 　　藉由將有關本實施形態的樹脂組成物進行薄片化，可得到有關本實施形態之樹脂薄片。因樹脂組成物為薄片狀，對於包覆體之使用變的簡便，特別在包覆體為大面積時更可簡便的使用。 　　若樹脂組成物為薄片狀，對於密封步驟後之形狀，因某程度預先形成適合形狀，故僅使用可提供保有某程度均勻性之密封材。又，樹脂組成物若為薄片狀，因無流動性，故處理性為優良。 　　將樹脂組成物進行薄片化的方法，可採用過去公知薄片化的方法，並無特別限定。有關本實施形態的樹脂薄片即使為帶狀薄片亦可，亦可在捲取為滾筒狀之狀態下提供。捲取為可將滾筒狀的有關本實施形態的樹脂薄片自滾筒跳出後切成所望的尺寸等使用。 　　有關本實施形態的樹脂薄片之厚度，例如以10μm以上者為佳，以20μm以上者為較佳。又，該厚度以500μm以下者為佳，以400μm以下者為較佳，更佳為300μm以下者。 　　有關本實施形態的樹脂薄片使用於複數半導體元件總體者為佳。例如樹脂組成物若為薄片狀，對於設有複數間隙之框架的每間隙配置半導體元件的結構體，可使用樹脂薄片，總密封框架與半導體元件，可使用於所謂的面板水準封裝上。 　　有關本實施形態的樹脂薄片之硬化後的貯藏彈性率E’對於溫度250℃，以1.0×102 MPa以上者為佳，以2.0×102 MPa以上者為較佳。硬化後的溫度250℃中之貯藏彈性率E’的上限並無特別限定，以2.0×103 MPa以下者為佳，以1.0×103 MPa以下者為較佳，以0.8×103 MPa以下者為更佳。 　　樹脂薄片的硬化後之貯藏彈性率E’可藉由實施例所記載的方法進行測定。 　　硬化後之貯藏彈性率E’，例如可藉由使用於樹脂組成物的成分及調整配合量，達成上述範圍。 [層合體] 　　圖1表示有關本實施形態的層合體1之截面概略圖。 　　本實施形態之層合體1為具有第一剝離材2、第二剝離材4及第一剝離材2與第二剝離材4之間設有的樹脂薄片3。樹脂薄片3為含有有關本實施形態之樹脂組成物。 　　第一剝離材2及第二剝離材4為具有剝離性，第一剝離材2對於樹脂薄片3的剝離力與第二剝離材4對於樹脂薄片3的剝離力之間具有差為佳。第一剝離材2及第二剝離材4的材質並無特別限定。第一剝離材2的剝離力P1對於第二剝離材4的剝離力P2之比(P2/P1)以0.02≦P2/P1＜1或1＜P2/P1≦50者為佳。 　　第一剝離材2及第二剝離材4，例如除剝離材本身具有剝離性的構件以外，亦可為施予剝離處理的構件，或層合剝離劑層之構件等。於第一剝離材2及第二剝離材4未施予剝離處理時，作為第一剝離材2及第二剝離材4的材質，例如可舉出烯烴系樹脂、氟樹脂等。 　　第一剝離材2及第二剝離材4可作為具備剝離基材與於剝離基材上塗布剝離劑所形成的剝離劑層之剝離材。藉由具備剝離基材與剝離劑層之剝離材，可使處理性變的容易。又，第一剝離材2及第二剝離材4可僅於剝離基材的單面上具備剝離劑層，亦可於剝離基材雙面上具備剝離劑層。 　　作為剝離基材，例如可舉出紙基材、於該紙基材層合聚乙烯等熱可塑性樹脂之層合紙及塑質薄膜等。作為紙基材，例如可舉出玻璃紙、塗布紙及鑄塗膜紙等。作為塑質薄膜，例如可舉出聚酯薄膜(例如、聚乙烯對苯二甲酸乙二醇酯、聚丁烯對苯二甲酸乙二醇酯及聚乙烯萘二甲酸酯等)、以及聚烯烴薄膜(例如、聚丙烯及聚乙烯等)等。這些中以聚酯薄膜為佳。 　　作為剝離劑，例如可舉出、由聚矽氧樹脂所構成的聚矽氧系剝離劑；含有聚乙烯胺基甲酸酯及烷基脲衍生物等長鏈烷基之化合物所構成的含有長鏈烷基之化合物系剝離劑；由醇酸樹脂(例如，不轉化性醇酸樹脂及轉化性醇酸樹脂等)所構成的醇酸樹脂系剝離劑；由烴樹脂(例如，聚乙烯(例如，高密度聚乙烯、低密度聚乙烯及直鏈狀低密度聚乙烯等)、等規結構(Isotactic structure)或具有間規立構結構的伸丙基單獨聚合物及伸丙基-α-烯烴共聚物等結晶性聚丙烯樹脂等)所構成的烯烴樹脂系剝離劑；由天然橡膠及合成橡膠(例如，丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、苯乙烯-丁二烯橡膠、甲基甲基丙烯酸酯-丁二烯橡膠及丙烯腈-丁二烯橡膠等)等橡膠所構成的橡膠系剝離劑；以及由(甲基)丙烯酸酯系共聚物等丙烯酸樹脂所構成的丙烯酸樹脂系剝離劑等各種剝離劑，這些可單獨使用1種，或組合2種以上後使用。此等中以聚矽氧系剝離劑為佳。 　　第一剝離材2及第二剝離材4的厚度並無特別限定。第一剝離材2及第二剝離材4的厚度通常為1μm以上500μm以下，以3μm以上100μm以下為佳。 　　剝離劑層的厚度並無特別限定。形成塗布含有剝離劑的溶液之剝離劑層時，剝離劑層的厚度以0.01μm以上3μm以下者為佳，以0.03μm以上1μm以下者為較佳。 　　層合體1的製造方法並無特別限定。例如，層合體1可由如下述步驟而製造。首先，於第一剝離材2的上面，塗布樹脂組成物，形成塗膜。其次，乾燥該塗膜，形成樹脂薄片3。其次，將樹脂薄片3與第二剝離材4在常溫下貼合後得到層合體1。 [半導體裝置] 　　有關本實施形態的半導體裝置具有有關本實施形態的樹脂組成物或以樹脂薄片密封的半導體元件。 　　使用本實施形態的樹脂薄片之半導體元件的密封，例如可如下述進行。載置樹脂薄片成覆蓋半導體元件，經藉由真空層合法之壓著而密封半導體元件。 　　使用本實施形態的層合體1時，剝離層合體1的一方剝離材後，載置樹脂薄片而覆蓋半導體元件。其後，剝離其他剝離材。其後，經藉由真空層合法的壓著而密封半導體元件。 　　使用本實施形態的樹脂薄片之半導體元件與其他電子零件的接合，例如可如下述進行。於其他電子零件上，載持樹脂薄片，進一步於樹脂薄片上載置半導體元件，其後假壓著樹脂薄片與半導體元件，加熱樹脂薄片使其硬化。藉此將樹脂組成物介在半導體元件與其他電子零件之間，接合半導體元件與其他電子零件。 [實施形態之效果] 　　依據有關本實施形態之樹脂組成物及樹脂薄片，可兼具硬化前的流動性與硬化後的耐熱性。 　　如上述，有關本實施形態的樹脂組成物可使用功率半導體元件。換言之，對於有關本實施形態的半導體裝置，半導體元件以功率半導體元件者為佳。功率半導體元件在200℃以上的高溫之驅動亦被設定。使用具有功率半導體元件的半導體裝置之材料被要求耐熱性。有關本實施形態的樹脂組成物及樹脂薄片因具有優良的耐熱性，對於半導體裝置而言覆蓋功率半導體元件者可較佳地被使用。或者有關本實施形態的樹脂組成物及樹脂薄片可介在功率半導體元件與其他零件之間而較佳地被使用。 　　如上述，有關本實施形態的樹脂組成物可使用使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件者。換言之，對於有關本實施形態的半導體裝置，半導體元件以使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件者為佳。使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上之半導體元件具有與矽半導體相異的特性，故可適用於功率半導體、基地局用高輸出裝置、傳感器、探測器或肖特基障礙二極管等用途上為佳。在這些用途中，使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件之耐熱性亦被重視，本實施形態的樹脂組成物及樹脂薄片因具有優良的耐熱性，可與使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件做組合而使用。 [實施形態之變形] 　　本發明並未限定於前述實施形態，可達成本發明目的之範圍中的變形或改良等皆含於本發明中。 　　在前述實施形態中，雖對於具有第一剝離材、第二剝離材及於第一剝離材與第二剝離材之間設有樹脂薄片的層合體做說明，其他亦可為僅於樹脂薄片的一面上具有剝離材之層合體。 　　又，雖在前述半導體裝置之實施形態中對於半導體密封用途做說明，但本發明之樹脂組成物及樹脂薄片為此以外，亦可作為迴路基板用絕緣材料(例如，硬質印刷電路板材料、可撓性配線基板用材料及累積基板用層間絕緣材料等)、累積用接著薄膜以及接著劑等使用。 實施例 　　以下舉出實施例對本發明做進一步詳細說明。本發明並未受到這些實施例之任何限定。 [樹脂組成物之調製] 　　以表1所示配合比例(質量%(固體成分換算比例))調製出實施例1～5及比較例1～3相關的樹脂組成物。 　　使用於樹脂組成物的調製之材料如以下所示。 (熱硬化性成分) 　　• BMI樹脂-1：具有聯苯基的馬來醯亞胺樹脂(前述一般式(3)所示馬來醯亞胺樹脂，日本化藥公司製「MIR-3000-70MT」) 　　• BMI樹脂-2：雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來醯亞胺苯基)甲烷 　　• 烯丙基樹脂：二烯丙基雙酚A (黏合劑成分) 　　• 黏合劑樹脂：BisA/BisF混合型苯氧基樹脂(新日鐵住金化學公司製「ZX-1356-2」，重量平均分子量65,000) (無機填充物) 　　• 二氧化矽填充物：熔融二氧化矽(環氧矽烷改性，平均粒徑0.5μm，最大粒徑2.0μm) (其他添加劑) 　　• 偶合劑：3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷 [樹脂薄片之製作] 　　第一剝離材(設有由醇酸樹脂系剝離劑所形成的剝離層之聚乙烯對苯二甲酸乙二醇酯，厚度38μm)上，以模具塗布機塗布樹脂塗漆(於甲基乙基酮中溶解樹脂組成物至固體成分濃度40質量%而調製之塗布用溶液)，在100℃進行2分鐘乾燥至乾燥後的樹脂組成物之厚度成為20μm。由乾燥爐取出後，馬上將乾燥後的樹脂組成物(厚度20μm)與第二剝離材(設有由聚矽氧系剝離劑所形成的剝離層之聚乙烯對苯二甲酸乙二醇酯，厚度38μm)在常溫(23℃)下進行貼合，製作出以第一剝離材、由樹脂組成物所成的樹脂薄片及第二剝離材的順序下層合的層合體。 ＜硬化前的樹脂組成物之評估＞ [複變黏度] 　　將所得之樹脂組成物塗布於剝離材上，在100℃進行2分鐘乾燥，製作出厚度20μm之樹脂薄片。層合2片該樹脂薄片，製作出厚度40μm之樹脂薄片層合物。進一步層合2片該樹脂薄片層合物，製作出80μm的樹脂薄片層合物，藉由重複該程序，製作出厚度1280μm之測定用試料。對於該測定用試料，藉由如下述所示得測定機器及測定條件，測定在90℃中之複變黏度(單位：Pa･s)。所得結果如表1所示。 　　• 測定機器：黏彈性測定裝置，Anton Pearl公司製「MCR301」 　　• 測定條件：頻率數1Hz，溫度範圍30～150℃，昇溫速度5℃/min [對金屬的黏附性評估] 　　將所得之樹脂薄片與下述包覆體在下述貼合條件下進行減壓壓著而貼合。貼合係使用日清紡製之真空層合體PVL0505S。 　　• 包覆體 　　(1)Si晶圓 　　尺寸：6英吋，厚度：800μm 　　樹脂組成物與Si晶圓之鏡面的貼合。 　　(2)Cu板 　　尺寸：30mm×30mm，厚度：0.3mm 　　規格：JIS H3100 C1100P 　　• 貼合條件 　　層合溫度 ：90℃ 　　到達壓力 ：100Pa 　　時間 ：60sec 　　貼合後，以目視觀察，若為無氣泡，且均勻地貼合之情況則評估為A，以目視觀察可確認到氣泡之情況則評估為B。將Si晶圓作為包覆體時的評估結果作為黏附性(對Si)，將Cu板作為包覆體時的評估結果作為黏附性(對Cu)，如表1所示。 ＜硬化後之樹脂組成物的評估＞ [貯藏彈性率E’] 　　將所得之樹脂組成物塗布於剝離材上，在100℃進行2分鐘乾燥，製作出厚度20μm之樹脂薄片。層合10片該樹脂薄片，使其成為200μm之厚度，其後自剝離材進行剝離，作為試料。將該試料在上述熱硬化條件(溫度：200℃，時間：4小時)下使其硬化，作為測定用試料。對於該測定用試料，使用TA INSTRUMENTS公司製之「DMA Q800」，在昇溫速度3℃/min，溫度範圍30～300℃，頻率數11Hz之條件下測定出250℃中之貯藏彈性率E’的值(單位：MPa)。將所得之結果如表1所示。對於比較例3之樹脂組成物，因脆性高而無法測定。
Figure 02_image011
有關實施例1～5之樹脂組成物與有關比較例1～3的樹脂組成物相比較，確認到兼具硬化前流動性與硬化後耐熱性。有關實施例1～5的樹脂組成物於硬化前，因具有適當流動性，故黏附性為良好，對包覆體的密著亦良好。且，有關實施例1～5的樹脂組成物對於熱硬化後，因貯藏彈性率為良好，故可適用於能源系模組等製作上。
1‧‧‧層合體2‧‧‧第一剝離材3‧‧‧樹脂薄片4‧‧‧第二剝離材
圖1表示有關一實施形態之層合體的截面概略圖。
1‧‧‧層合體
2‧‧‧第一剝離材
3‧‧‧樹脂薄片
4‧‧‧第二剝離材

Claims (9)

  1. 一種樹脂薄片，其為含有之樹脂組成物的樹脂薄片，其特徵為前述樹脂組成物含有(A)熱硬化性成分，前述(A)熱硬化性成分為含有(A1)馬來醯亞胺樹脂，前述(A)熱硬化性成分為進一步含有(A2)烯丙基樹脂，前述(A1)馬來醯亞胺樹脂為於1分子中含有2個以上馬來醯亞胺基，前述樹脂組成物的硬化前之於90℃下之複變黏度(Complex viscosity)η為1.0×102Pa．s以上1.0×104Pa．s以下者。
  2. 一種樹脂薄片，其為含有之樹脂組成物的樹脂薄片，其特徵為前述樹脂組成物含有(A)熱硬化性成分，前述(A)熱硬化性成分為含有(A1)馬來醯亞胺樹脂，前述(A1)馬來醯亞胺樹脂為於1分子中含有2個以上馬來醯亞胺基，前述(A1)馬來醯亞胺樹脂具有聯苯基骨架，前述樹脂組成物的硬化前之於90℃下之複變黏度(Complex viscosity)η為1.0×102Pa．s以上1.0×104Pa．s以下者。
  3. 如請求項1之樹脂薄片，其中前述(A1)馬來醯亞胺樹脂對於前述(A2)烯丙基樹脂的質量比(A1/A2)為1.5以上者。
  4. 如請求項1或2之樹脂薄片，其中前述樹脂組成物進一步含有(B)黏合劑成分者。
  5. 如請求項4之樹脂薄片，其中前述(A1)馬來醯亞胺樹脂的含有量以前述(A)熱硬化性成分及前述(B)黏合劑成分的固體成分之合計量基準時為20質量%以上80質量%以下者。
  6. 如請求項1或2之樹脂薄片，其中前述樹脂組成物進一步含有(C)無機填充物者。
  7. 如請求項1或2之樹脂薄片，其中前述樹脂組成物進一步含有(D)偶合劑者。
  8. 如請求項1或2之樹脂薄片，其為使用於密封功率半導體元件者，或使用於介在前述功率半導體元件與其他電子零件之間者。
  9. 如請求項1或2之樹脂薄片，其為使用於將使用碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件進行密封者，或使用於介在使用前述碳化矽及氮化鎵中任1種以上的半導體元件與其他電子零件之間者。
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