TWI786577B - 氣體供給量測定方法以及氣體供給量控制方法 - Google Patents

氣體供給量測定方法以及氣體供給量控制方法 Download PDF

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Abstract

氣體供給量測定方法是在氣體供給系統進行，該氣體供給系統，具備：氣化部；控制閥，位於氣化部下游側；以及供給壓力感測器，測定氣化部和控制閥之間的供給壓力，該氣體供給量測定方法，包含以下步驟：在關閉控制閥的狀態使用供給壓力感測器來測定初期供給壓力的步驟；只在既定時間開啟控制閥的步驟；於只在既定時間開啟控制閥時，在從來自於初期供給壓力之壓力開始下降的時刻至經過既定時間後的時刻為止之期間，複數次測定供給壓力的步驟；以及根據複數供給壓力的測定值，藉由演算求取只在既定時間開啟控制閥時的氣體供給量的步驟。

Description

氣體供給量測定方法以及氣體供給量控制方法
本發明是有關於氣體供給量測定方法以及氣體供給量控制方法，特別有關於在氣化部生成且脈衝地供給之氣體的供給量測定方法及使用其的氣體供給量控制方法。
在半導體製造設備或化學工廠等中，原料氣體及蝕刻氣體等的各種處理氣體供給於處理腔室。就將供給氣體的流量進行控制之裝置而言，已知有質量流量控制器(熱式質量流量控制器)及壓力式流量控制裝置。
壓力式流量控制裝置，可以藉由使控制閥和其下游側的節流部(例如孔板及臨界噴嘴)組合之較為簡單的構成，高精度地控制各種流體的質量流量。壓力式流量控制裝置，具有即使一次側的供給壓力大幅變動仍可進行穩定的流量控制，這類優良的流量控制特性(例如，專利文獻1)。
就使用於壓力式流量控制裝置之流量控制用的控制閥而言，使用壓電元件驅動閥(以下，有稱為壓電閥的情形)。壓電閥構成為藉由壓電致動器使隔膜閥進行開閉，且具有高反應性。在壓力式流量控制裝置中，控制閥的開度，例如根據測定上游壓力P1的壓力感測器的輸出來進行反饋控制，可以適當地將流動於節流部的下游側之氣體的流量進行控制。
近年，在半導體製造處理中，為了氮化矽薄膜(SiNx 膜)及氧化矽薄膜(SiO2 膜)等之絕緣膜的形成，所以將HCDS(Si2 Cl6 ：Hexachlorodisilane)氣體，藉由ALD (Atomic Layer Deposition)處理進行供給。HCDS是可以在低溫下分解及反應的材料，實現例如在450～600℃的低溫半導體製造處理。
但是，HCDS，由於在室溫為液體(沸點：約144℃)，因而存在將液體的HCDS，使用氣化供給裝置進行氣化後，作為氣體來供給於處理腔室的情形。本申請人在專利文獻2中，揭示用於適當地進行四乙氧基矽烷膜(TEOS)等的有機金屬氣體及HCDS的氣化供給的氣化供給裝置。依據此氣化供給裝置，液體原料被壓送於氣化供給裝置的氣化室，藉由加熱器加熱，氣化的原料氣體，藉由設置於氣化室之下游側的壓力式流量控制裝置來控制流量且供給於處理腔室。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1 日本特許第3546153號公報 專利文獻2 國際公開第2019／021948號 專利文獻3 國際公開第2013／179550號
[發明所欲解決之問題]
在ALD處理所致之氮化矽薄膜的成膜中，反覆進行例如，HCDS氣體、淨化用氣體、氨氣、淨化用氣體在短時間(例如從1秒至10秒)逐個依序供給於處理腔室的步驟。如此般，在ALD處理中，雖在短時間的脈衝性的氣體供給成為必要，但在使用節流部及壓力感測器的上述壓力式流量控制裝置中，也有不易對應ALD處理的時候。另外，較理想為在脈衝流量控制中，以1次脈衝所供給氣體的供給量(體積及物質量)受到適當地控制。
另外，有將在氣化供給裝置的氣化部或氣化裝置生成的氣體，以較大流量來脈衝地供給的情況。在此情況下，因為在壓力式流量控制裝置藉由節流部來限制流量，所以有因較大流量而不易流動氣體的情形。另外，為了進行如上述般的有機金屬氣體及HCDS氣體的供給，因為為了防止再液化有必要將供給路的全體保持於高溫(例如200℃)，所以即使是高溫氣體仍要求可以測定流量。
所以，在從氣化裝置供給高溫氣體的情況下，特別有將在大流量的脈衝氣體供給適當地進行控制的這類課題。為此，並非如以往的壓力式流量控制裝置般，使用在控制閥和節流部之間設置的上游壓力感測器來進行流量測定及流量控制，而是可以儘可能藉由簡便的其他方式來進行流量及氣體供給量的測定較為有利。
本發明是為了解決上述課題所發明，其主要目地在於提供：測定從氣化裝置供給氣體的供給量的方法及使用其之氣體供給量控制方法。 [解決問題之技術手段]
本發明的實施態樣所涉及之氣體供給量測定方法是在氣體供給系統進行，該氣體供給系統，具備：氣化部；控制閥，設置於前述氣化部的下游側；以及供給壓力感測器，測定前述氣化部和前述控制閥之間的供給壓力，該氣體供給量測定方法，包含以下步驟：在關閉前述控制閥的狀態使用前述供給壓力感測器來測定初期供給壓力的步驟；只在既定時間開啟前述控制閥的步驟；於只在既定時間開啟前述控制閥時，在從來自於前述初期供給壓力之壓力開始下降的時刻至經過前述既定時間後的時刻為止之期間，複數次測定前述供給壓力的步驟；以及根據複數前述供給壓力的測定值，藉由演算求取只在既定時間開啟前述控制閥時的氣體供給量的步驟。
在某實施方式中，藉由演算求取前述氣體供給量的步驟，包含將根據前述供給壓力的測定值所算出的流量進行累計，藉此算出前述氣體供給量的步驟。
在某實施方式中，藉由演算求取前述氣體供給量的步驟，包含根據初期供給壓力P0i、以及前述複數供給壓力的測定值P(tn)並藉由下述式來求取氣體供給量ΣQ(tn)・dt的步驟，在下述式中，Q(tn)為時刻tn之流量，dt為取樣周期，Qi為根據初期供給壓力P0i及前述控制閥的Cv值所求取之初期流量，P0(tn)為時刻tn之供給壓力。
Figure 02_image001
在某實施方式中，只在既定時間開啟前述控制閥時，前述控制閥被開啟為與最大設定流量對應的最大開度。
在某實施方式中，前述控制閥是壓電閥。
在某實施方式中，在前述氣化部被氣化的氣體是Si2 Cl6 。
本發明的實施方式所涉及之氣體供給量控制方法，包含：根據脈衝流量控制訊號，將控制閥只在既定時間開啟1個脈衝的步驟；藉由上述任一種的測定方法，測定1個脈衝的氣體供給量的步驟；根據測定的氣體供給量和預先設定的期望氣體供給量的比較結果來將脈衝流量控制訊號予以補正的步驟；以及根據前述補正的脈衝流量控制訊號，將控制閥只在既定時間開啟1個脈衝的步驟。
在某實施方式中，測定1個脈衝的氣體供給量的步驟，是針對執行複數次的脈衝氣體供給的程序中之最初的脈衝氣體供給來進行，在之後進行脈衝氣體供給時，使用前述補正的脈衝流量控制訊號。 [發明效果]
依據本發明的實施方式所涉及之氣體供給量測定及氣體供給量控制方法，即使在脈衝地供給以氣化裝置所生成之較為高溫氣體的情況下，仍可以藉著較為簡便的方法來測定及控制氣體供給量，也可以適用於較大流量下的氣體供給。
以下，針對本發明的實施方式參照圖式進行詳細說明。但是，本發明並未限定於以下所說明的實施方式。
圖1是表示實施本實施方式的氣體供給量測定方法以及氣體供給量控制方法的氣體供給系統100的一例。氣體供給系統100，構成為將從液體原料來源2壓送於氣化供給裝置4的液體原料L，在氣化供給裝置4氣化，作為氣體G供給於處理腔室6。真空泵8連接於處理腔室6，可以將處理腔室6內及連接於處理腔室6的氣體流路予以抽真空。在圖1中，將液體流路以白線表示，將氣體流路以粗線表示。
就液體原料來源2而言，可列舉例如，TEOS (四乙氧基矽烷膜)、TMGa(三甲基鎵)、TMAl(三甲基鋁)等的有機金屬、以及HCDS(Si2 Cl6 )等。在以下的實施方式中，針對使HCDS氣化來供給的例子進行說明。HCDS的沸點約為144℃，190℃之蒸氣壓約為250kPa。
本實施方式的氣化供給裝置4，具備：氣化部(或氣化裝置)10、以及設置於氣化部10之下游側的控制閥12。未圖示的加熱器設置在氣化部10，在氣化部10中，可以使液體原料L氣化。就加熱器而言，可以使用套式加熱器、以及將插裝加熱器埋設於作為傳熱構件之鋁板的加熱器(例如專利文獻2所記載的加熱器)。
氣化的原料，依據控制閥12的開度，以任意流量來供給於處理腔室6。就控制閥12而言，可以使用例如，構成為藉由壓電致動器使隔膜閥進行開閉的壓電閥。壓電閥，構成為可以藉由將施加於壓電元件的驅動電壓進行控制，開啟至任意開度。
另外，本實施方式的氣化供給裝置4，具備：液體補充閥16，位於氣化部10的上游側；停止閥18，位於控制閥12之下游側；以及供給壓力感測器14，測定氣化部10內的氣體壓力(供給壓力P0)。就液體補充閥16及停止閥18而言，適合使用AOV(空氣驅動閥)等。就供給壓力感測器14而言，適合使用具有耐高溫的壓力感測器。
在氣化供給裝置4中，藉由將控制閥12或停止閥18脈衝地進行開閉，可以脈衝地進行氣體供給。
往氣化部10之液體原料的供給量，可以藉由調整液體補充閥16的開閉間隔及開啟時間等來進行控制。往處理腔室6之氣體供給的停止，可以使用停止閥18來確實地進行。也可以在停止閥18和控制閥12之間設置三通閥，使用三通閥的話，也可以在期望的時機，將原料氣體和淨化用氣體予以切換來流通。
圖2是表示氣化供給裝置4之更具體的構造。圖2所示的氣化供給裝置4，在氣化部10及液體補充閥16的上游側，具有預加熱部20。預加熱部20是為了輔助氣化部10之氣化所設置，藉由預先將液體原料加熱，可以使氣化部10之必要熱量降低，而且抑制汽化潛熱所致之氣化時的溫度降低。
未圖示的各個加熱器，設置在預加熱部20和氣化部10。另外，別的加熱器(未圖示)，也設置於由控制閥12所成的流量控制部。可將預加熱部20、氣化部10、及流量控制部(包含控制閥12的流路)，分別控制成不同溫度，典型來說，氣化部10維持成比預加熱部20更高溫，而且為了防止再液化，流量控制部維持成比氣化部10更高溫。進行HCDS之氣化的情況下，氣化部10的加熱器，設定成例如180～200℃的溫度。
在圖2所示的氣化供給裝置4中，控制閥12的下游側經由墊片13連接於停止閥18。由此，相較於將節流部設置於該位置的壓力式流量控制裝置，容易以更大流量來流通氣體。另外，在圖2所示的氣化供給裝置4中，設置有測定控制閥12之下游側的壓力P1的下游壓力感測器15，但依據後述之本實施方式的測定方法來進行氣體供給量之測定的情況下，下游壓力感測器15未必須要。但是，本實施方式的氣體供給量測定方法，也可在藉由具有節流部及下游壓力感測器15的壓力式流量控制裝置，將流量及氣體供給量進行控制的氣體供給系統上實施。
就氣化供給裝置4而言，也可以採用在本申請人所提出之國際申請號PCT／JP2020／033395號中揭示的縱型構造。在縱型構造中，預加熱部、氣化部、及流量控制部，配置成縱向3層重疊。另外，雖然在圖2，表示預加熱部20、氣化部10、及控制閥12(流量控制部)等被一體地設置於共通的基座台上的構成，但這些的構成要素也可以彼此隔離來配置。
如上述般為了以大流量來流動氣體而排除節流部的情況下，控制閥12的開度，也可以根據輸入的流量設定訊號，進行開放迴路控制。另外，也可以如後述般，在進行脈衝流量控制時，根據在最初將氣體流動時的1個脈衝之氣體供給量的測定結果，將控制閥12的開度及開閉時間進行調節。藉由根據測定的流量來將控制閥12的控制訊號予以補正，可進行在期望之脈衝流量(氣體供給量)下的氣體供給。
雖在如上述般構成的氣體供給系統100中，進行控制閥12的下游側之氣體供給量的測定，但在本實施方式中，根據將控制閥12從關閉到開啟後之供給壓力感測器14的輸出(換言之供給壓力P0的測定結果)，將氣體供給量進行測定。以下，具體地進行說明。
圖3是表示進行氣體供給量的測定時，控制閥12的開閉訊號(流量設定訊號)Sv及對應的供給壓力P0時間變化。圖4(a)、(b)是將圖3之供給壓力P0的下降時期在時間軸方向擴大表示，圖5是將圖3之供給壓力P0的回復時期在時間軸方向擴大表示。
如圖3、圖4(a)、(b)所示般，在氣體供給量測定前的狀態下，控制閥12被關閉，供給壓力P0維持在初期供給壓力P0i。初期供給壓力P0i，藉由使其氣化的材料和加熱器的設定溫度而變化，例如HCDS以190℃維持在飽和狀態時，被維持在該溫度的蒸氣壓亦即約250kPa abs。
另外，氣體供給量測定中，液體補充閥16維持在關閉的狀態，不進行液體原料的追加。另一方面，停止閥18維持在開放狀態，控制閥12的下游側通常維持在真空壓(例如100Torr以下)。
接著，如圖3及圖4(a)、(b)所示般，藉由控制閥12開啟既定時間(在此為1秒)，聚集在控制閥12的上游側的氣體，經由控制閥12往下游側流出。此時，在本實施方式中，控制閥12依據流量設定訊號Sv，開啟至最大開度(對應於100%流量設定(IN100%)的開度)。
控制閥12開啟期間，藉由供給壓力感測器14測定的供給壓力P0，與氣體的流出一起降低。在本實施方式中，將此下降的供給壓力P0於每既定的取樣周期(例如10m秒)進行測定，將其結果儲存於記憶體。而且，根據測定的供給壓力P0，求取對應於控制閥的開放時間亦即既定時間Δt之累計所致的氣體供給量。對應於此1個脈衝的氣體供給量(氣體供給體積及氣體供給質量)，是如圖4(b)所示般，對應於供給壓力P0的積分值PS的數值。
但是，求取累計氣體供給量的期間，設定為從確認實際的供給壓力P0降低的時刻t1，至經過既定時間Δt之時刻t2為止的期間。原因在於，因為控制閥12的實際開閉，會存在距離閥控制訊號些許產生延遲的情形，所以求取確認實際的壓力下降後既定期間的累計氣體供給量，較能取得更適當的資料。
以下，對於供給壓力P0根據測定，將測定1個脈衝的氣體供給量之方法的具體例進行說明。
首先，預先求得將控制閥12開啟至最大開度時的Cv值(Coefficient of flow)。Cv值是表示閥之流體的流動容易度的一般性指標，且與在閥的一次側壓力及二次側壓力為固定時，流動於閥的氣體流量對應的數值。在閥二次側壓力≦閥一次側壓力／2的條件下(臨界膨脹條件下)，氣體的流量Q(sccm)使用Cv值且藉由例如以下的式(1)來給予。此外，在本實施方式中，閥一次側壓力是供給壓力P0，閥二次側壓力是閥下游側的壓力P1。
Figure 02_image003
在上述式(1)中，Q是流量(sccm)，Gg是氣體的比重，P0是供給壓力換言之即閥的一次側壓力(kPa abs)，T是溫度(K)。HCDS的比重Gg，約為9.336。如上述般，在供給壓力P0，大於下游側的壓力P1之2倍以上的條件下，只要氣體溫度T為固定的話，流量Q被認為與供給壓力P0成比例。
另外，Cv值，可以使用閥的流路剖面積A和收縮係數(縮流比)α來表示，在此，當將開啟壓電閥至最大開度時的流路剖面積A，使用座直徑D(例如，約6mm)、閥門上升量L(例如，約50μm)假定為A=πDL時，以下述的式(2)來給出。
Figure 02_image005
所以，如果得知閥的Cv值的話，可以根據上述式(1)，求取根據供給壓力P0的流量Q。此外，Cv值不限於由上述式(2)所得之值，也可以藉由其他方法求得。也可以例如，預先以藉由設置於閥下游側的流量計所測定的實測流量Q且根據氣體流動時之供給壓力P0的測定結果，求取Cv值。
因此，從供給壓力P0的測定結果，求取各時刻之流量Q(t)，各微小時間dt(在此為取樣周期)之氣體供給量，成為Q(t)・dt。例如，根據初期供給壓力P0i的測定結果，從上述式(1)使用閥的Cv值來算出初期流量Qi，並且將時刻t之測定壓力P0(t)相對於初期供給壓力P0i的比，乘以初期流量Qi，換言之，依據Q(t)=Qi×(P0(t)／P0i)，求取各時刻的流量Q(t)、和在微小時間dt間流動的氣體供給量(體積及物質量等)Q(t)・dt。
而且，將控制閥12僅在既定時間Δt開啟時的1次脈衝之氣體供給量，當將每次取樣的時刻tn(n是自然數)之流量設為Q(tn)時，可以表示為ΣQ(tn)・dt=Q(t1)・dt+Q(t2)・dt+・・・+Q(tn)・dt。另外，當採用時刻tn之供給壓力P0(tn)時，可以藉由下述的式(3)來表示。
Figure 02_image007
在此，當使用取樣周期dt、樣本數n時，上述既定時間Δt，可以表示為Δt=n×dt。所以，可以記載為ΣQ(tn)・dt=(1／n)・(Q(t1)+Q(t2)+・・・+Q(tn))・Δt。如此一來，藉由經過既定時間Δt的供給壓力P0之多數次(n次)的測定，可以求取對應於既定時間Δt的累計氣體供給量。此外，如同從上述式(1)及(3)所得知般，Q(t1)+Q(t2)+・・・+Q(tn)，成為與測定之供給壓力P0的積分值PS有關連的大小。
上述既定時間Δt為1秒時，取樣周期dt設定為例如10m秒，此時的樣本數n成為100。但是，不限於此，取樣周期dt及樣本數n可任意設定。其中，由於取樣周期dt越短，越可以更正確地求取累計氣體供給量，因而取樣周期dt較佳為50m秒以下(樣本數20以上)，更佳為20m秒以下(樣本數50以上)。但是，當樣本數過大時，由於演算處理的負荷增加，因而取樣周期dt較佳為5m秒以上(樣本數200以下)。當然，可依據既定時間Δt的大小，適當設定取樣周期dt及樣本數n的值。
如上述般，依據本實施方式的氣體供給量測定方法，可以從經過既定時間Δt之供給壓力P0的測定結果，求取與從氣化部10經由控制閥12供給的1個脈衝對應的氣體供給量(累計氣體供給量)。
此外，雖在上述中，說明了將控制閥12只在既定期間開啟至最大設定開度的態樣，但不限於此。控制閥12，也可以操作成開啟至非最大的任意開度。但是，如上述般求取累計氣體供給量的情況下，適合求取對應於任意開度的Cv值，例如，藉由將上述式(2)之閥門上升量L變更為依據開度的值，可求取在該開度的Cv值。
此外，在本申請人所提出之專利文獻3，揭示使用設置於壓力式流量控制裝置的上游側之開閉閥，藉由控制閥的上游側之壓力(供給壓力P0)的測定，以衰減方式來監視流量的方法。但是，專利文獻3是僅揭示了只檢測供給壓力P0的初期的降低，且於壓力式流量控制裝置的下游側一邊以固定的流量來流通氣體一邊進行流量測定的方法，須留意未揭示測定脈衝流量控制之對應於1次脈衝的氣體供給量的方法。
如上述般進行且結束1個脈衝的氣體供給後，隨著流量設定訊號Sv變化成0%而成為關閉控制閥12的狀態。此時，如圖3及圖5所示般，供給壓力P0回復，典型來說，回到初期供給壓力P0i。
此外，供給壓力P0的回復，從流量設定訊號Sv的下降稍微延遲後開始，但這被認為是由於實際給予控制閥12的控制訊號包含遲延，從流量設定訊號Sv的下降後在短暫期間控制閥12未成為完全的遮斷狀態的緣故。通常，實際關閉控制閥12後，供給壓力P0立即開始回復。
以下，將氣體供給量測定處理流程的具體例進行說明。圖6表示氣體供給量測定的流程圖。首先，如步驟S1所示般，在關閉控制閥12(CV)的狀態，只在既定時間開啟液體補充閥16(LV)。由此，既定量的液體原料供給於氣化部。供給的原料，藉由加熱器加熱且氣化。
接著，如步驟S2所示般，在加熱器溫度維持固定的狀態下，測定初期供給壓力P0i。在充分的液體原料供給於氣化部的情況下，檢測依據原料的種類及加熱器溫度的壓力(蒸氣壓)。但是，視供給於氣化部之液體原料的量，也可能檢測到蒸氣壓以下的壓力。
接著，如步驟S3所示般，仍維持液體補充閥LV的閉鎖狀態，將控制閥CV予以開放。控制閥CV，在此被開啟至最大開度。藉由開啟控制閥CV，如上述般以根據閥的Cv值和初期供給壓力P0i的流量，氣體經由控制閥往下游側流出。
在此，在步驟S4，測定和監視供給壓力P0，將供給壓力P0實際開始降低的時刻t1，換言之即測定的供給壓力P0和初期供給壓力P0i的差超過閾值的時刻t1予以特定。而且，將此時刻t1設定成P0壓力下降開始時刻。另外，將從此時刻t1經過既定時間Δt的時刻t2，設定於表示測定結束時的既定時刻t2。
其後，如步驟S5及步驟S6所示般，從開始時刻t1到達既定時刻t2(=t1+Δt)為止的期間，將供給壓力P0的值在每取樣周期儲存於記憶體。此供給壓力P0的測定及記錄，在到達既定時刻t2之前，反覆執行。
而且，到達既定時刻t2時，如步驟S7所示般，從供給壓力P0的測定結果，藉由演算求取累計氣體供給量。由此，取得對應於1個脈衝的氣體供給量。此外，在圖6所示的流程圖，雖未記載關閉控制閥CV的步驟，但此步驟，在從控制閥CV開啟的時刻經過既定時間Δt時，與求取累計氣體供給量的流程並列來適當執行。
以上，雖說明本實施方式所致之氣體供給量測定方法，但也可以根據藉由本方法測定的氣體供給量，將控制閥12(CV)的控制訊號予以補正。以下，具體地進行說明。
首先，在處理開始時的最初的1次脈衝氣體供給時，根據既定的脈衝流量控制訊號(閥開閉指令)來進行控制閥12的開閉，並且藉由上述氣體供給量測定方法來測定1個脈衝的氣體供給量。而且，在測定的氣體供給量，相對於期望的設定氣體供給量具有顯著性差異的情況下，從下一個的1次脈衝氣體供給，將脈衝流量控制訊號予以補正，並將控制閥12的開閉動作進行控制。
例如，測定的氣體供給量，相對於預先設定的期望量較大的情況下，依據其大小，將控制閥12的開啟時間及控制閥12的開度之中至少任一個設定成更小的值。由此，可以使下一個的1次脈衝氣體供給之氣體供給量減少，且可以進行期望量的氣體供給。
另一方面，測定的氣體供給量相對於期望量較小的情況下，將控制閥12的開啟時間及控制閥12的開度之中至少任一個設定成更大的值。由此，可以使下一個的1次脈衝氣體供給之氣體供給量增加，且可以進行期望量的氣體供給。
上述閥開閉指令的補正，不僅在最初的1次脈衝氣體供給時執行，第2次以後也可以進行。由此，反覆進行補正，可更確實地進行期望量的1次脈衝氣體供給。
以上，雖說明本發明的實施方式所致之氣體供給量測定方法以及氣體供給量控制方法，但在未偏離本發明之主旨的範圍中，可做各種改變。 [產業上的利用可能性]
本發明的實施方式所致之氣體供給量測定方法以及氣體供給量控制方法，例如適合利用於在氣體供給系統中進行脈衝流量控制時。
2:液體原料來源 4:氣化供給裝置 6:處理腔室 8:真空泵 10:氣化部 12:控制閥 14:供給壓力感測器 16:液體補充閥 18:停止閥 20:預加熱部
[圖1]是示例性表示進行本發明的實施方式所涉及之氣體供給量測定方法的氣體供給系統的圖。 [圖2]是示例性表示進行本發明的實施方式所涉及之氣體供給量測定方法的更具體之氣體供給系統的圖。 [圖3]是表示實施本發明的實施方式所涉及之氣體供給量測定方法時，流量設定訊號(控制閥的開閉訊號)Sv及氣化室內的供給壓力P0之時間變化的圖表。 [圖4(a)]是將圖3所示的圖表之供給壓力P0的下降期間擴大表示的圖表，[圖4(b)]是表示時間積分後的P0的大小(面積)。 [圖5]是將圖3所示的圖表中之供給壓力P0的回復期間擴大表示的圖表。 [圖6]是表示本發明的實施方式所涉及之氣體供給量測定方法的示例性之流程圖。
2:液體原料來源
4:氣化供給裝置
6:處理腔室
8:真空泵
10:氣化部
12:控制閥
14:供給壓力感測器
16:液體補充閥
18:停止閥
100:氣體供給系統
G:氣體
L:閥門上升量

Claims (7)

  1. 一種氣體供給量測定方法，是在氣體供給系統進行，該氣體供給系統，具備：氣化部；控制閥，設置於前述氣化部的下游側；以及供給壓力感測器，測定前述氣化部和前述控制閥之間的供給壓力，該氣體供給量測定方法，包含以下步驟：在關閉前述控制閥的狀態使用前述供給壓力感測器來測定初期供給壓力的步驟；只在既定時間開啟前述控制閥的步驟；於只在既定時間開啟前述控制閥時，在從來自於前述初期供給壓力之壓力開始下降時刻至經過前述既定時間後時刻為止之期間，複數次測定前述供給壓力的步驟；以及根據複數前述供給壓力的測定值，藉由演算求取只在既定時間開啟前述控制閥時的氣體供給量的步驟，藉由演算求取前述氣體供給量的步驟，包含根據初期供給壓力P0i、以及前述複數供給壓力的測定值P(tn)並藉由下述式來求取氣體供給量ΣQ(tn)‧dt的步驟，在下述式中，Q(tn)為時刻tn之流量，dt為取樣周期，Qi為根據初期供給壓力P0i及前述控制閥的Cv值所求取之初期流量，P0(tn)為時刻tn之供給壓力，ΣQ(tn)‧dt=ΣQi×(P0(tn)/P0i)‧dt。
  2. 如請求項1的氣體供給量測定方法，其中，藉由演算求取前述氣體供給量的步驟，包含將根據前 述供給壓力的測定值所算出的流量進行累計，藉此算出前述氣體供給量的步驟。
  3. 如請求項1或2的氣體供給量測定方法，其中，於只在既定時間開啟前述控制閥的步驟中，前述控制閥被開啟為與最大設定流量對應的最大開度。
  4. 如請求項1或2的氣體供給量測定方法，其中，前述控制閥是壓電閥。
  5. 如請求項1或2的氣體供給量測定方法，其中，在前述氣化部被氣化的氣體是Si2Cl6。
  6. 一種氣體供給量控制方法，包含：根據脈衝流量控制訊號，將控制閥只在既定時間開啟1個脈衝的步驟；藉由請求項1至5的任一項所記載的方法，測定1個脈衝的氣體供給量的步驟；根據測定的氣體供給量和預先設定的期望氣體供給量的比較結果來將脈衝流量控制訊號予以補正的步驟；以及根據補正的脈衝流量控制訊號，將控制閥只在既定時間開啟1個脈衝的步驟。
  7. 如請求項6的氣體供給量控制方法，其中，測定1個脈衝的氣體供給量的步驟，針對執行複數次 的脈衝氣體供給的程序中之最初的脈衝氣體供給來進行，在之後進行脈衝氣體供給時，使用補正的脈衝流量控制訊號。
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