KR20220104825A - 가스 공급량 측정 방법 및 가스 공급량 제어 방법 - Google Patents

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KR20220104825A
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타카토시 나카타니
아츠시 히다카
마사아키 나가세
코우지 니시노
노부카즈 이케다
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가부시키가이샤 후지킨
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Abstract

가스 공급량 측정 방법은 기화부와, 기화부 하류측의 컨트롤 밸브와, 기화부와 컨트롤 밸브 사이의 공급 압력을 측정하는 공급 압력 센서를 구비하는 가스 공급계에 있어서 행해지고, 컨트롤 밸브를 폐쇄한 상태에서 공급 압력 센서를 이용하여 초기 공급 압력을 측정하는 스텝과, 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방하는 스텝과, 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방하고 있을 때에, 초기 공급 압력으로부터의 압력 강하가 개시된 시각부터 소정 시간이 경과한 후의 시각까지의 사이에 있어서, 공급 압력을 복수회 측정하는 스텝과, 복수의 공급 압력의 측정값에 의거하여 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방했을 때의 가스 공급량을 연산에 의해 구하는 스텝을 포함한다.

Description

가스 공급량 측정 방법 및 가스 공급량 제어 방법
본 발명은 가스 공급량 측정 방법 및 가스 공급량 제어 방법에 관한 것으로서, 특히, 기화부에 있어서 생성되어서 펄스식으로 공급되는 가스의 공급량 측정 방법 및 이것을 사용한 가스 공급량 제어 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 설비 또는 화학플랜트 등에 있어서, 원료 가스나 에칭 가스 등의 여러가지 프로세스 가스가 프로세스 챔버에 공급된다. 공급되는 가스의 유량을 제어하는 장치로서는, 매스 플로우 컨트롤러(열식 질량 유량 제어기)나 압력식 유량 제어 장치가 알려져 있다.
압력식 유량 제어 장치는, 컨트롤 밸브와 그 하류측의 스로틀부(예를 들면 오리피스 플레이트나 임계 노즐)를 조합시킨 비교적 간단한 구성에 의해, 각종 유체의 질량 유량을 고정밀도로 제어할 수 있다. 압력식 유량 제어 장치는, 1차측의 공급 압력이 크게 변동해도 안정한 유량 제어가 행해진다고 하는, 뛰어난 유량 제어 특성을 갖고 있다(예를 들면, 특허문헌 1).
압력식 유량 제어 장치에 사용되는 유량 제어용의 컨트롤 밸브로서는, 피에조 소자 구동식 밸브(이하, 피에조 밸브라고 칭하는 경우가 있다)가 사용되고 있다. 피에조 밸브는, 피에조 액츄에이터에 의해 다이어프램 밸브체를 개폐시키도록 구성되어 있고, 높은 응답성을 갖고 있다. 압력식 유량 제어 장치에 있어서, 컨트롤 밸브의 개도는, 예를 들면 상류 압력 P1을 측정하는 압력 센서의 출력에 의거하여 피드백 제어되고, 스로틀부의 하류측에 흐르는 가스의 유량을 적절하게 제어할 수 있다.
최근, 반도체 제조 프로세스에 있어서, 실리콘 질화막(SiNx막)이나 실리콘 산화막(SiO2막) 등의 절연막의 형성을 위해, HCDS(Si2Cl6: Hexachlorodisilane) 가스를, ALD(Atomic Layer Deposition) 프로세스에 의해 공급하는 것이 행해지고 있다. HCDS는 저온에서 분해·반응시킬 수 있는 재료이고, 예를 들면 450∼600℃에서의 저온 반도체 제조 프로세스를 실현시킨다.
단, HCDS는 실온에서는 액체(비점: 약 144℃)이므로, 액체의 HCDS를, 기화 공급 장치를 사용하여 기화하고 나서, 가스로서 프로세스 챔버에 공급하는 경우가 있다. 본 출원인은, 특허문헌 2에 있어서, 오르토 규산 테트라에틸(TEOS) 등의 유기 금속 가스나 HCDS의 기화 공급을 적절하게 행하기 위한 기화 공급 장치를 개시하고 있다. 이 기화 공급 장치에 의하면, 액체 원료는 기화 공급 장치의 기화실에 압송되고, 히터에 의해 가열되고, 기화한 원료 가스는 기화실의 하류측에 설치된 압력식 유량 제어 장치에 의해 유량이 제어되어서 프로세스 챔버에 공급된다.
일본특허 제3546153호 공보 국제공개 제2019/021948호 국제공개 제2013/179550호
ALD 프로세스에 의한 실리콘 질화막의 성막에 있어서는, 예를 들면, HCDS 가스, 퍼지 가스, 암모니아 가스, 퍼지 가스가 단시간(예를 들면, 1초부터 10초)씩 차례 차례로 프로세스 챔버에 공급하는 공정이 반복된다. 이와 같이, ALD 프로세스에서는, 단시간에서의 펄스식으로 가스 공급이 필요하게 되지만, 스로틀부나 압력 센서를 사용하는 상기의 압력식 유량 제어 장치에서는, ALD 프로세스에는 대응하기 어려울 때도 있었다. 또한, 펄스 유량 제어에서는, 1펄스로 공급되는 가스의 공급량(체적이나 물질량)이 적절하게 제어되는 것이 요구되고 있었다.
또한, 기화 공급 장치의 기화부 또는 기화 장치에 있어서 생성된 가스를, 비교적 대유량으로 펄스식으로 공급하는 경우가 있다. 이 경우에, 압력식 유량 제어 장치에서는 스로틀부에 의해 유량이 제한되기 때문에, 비교적 대유량으로 가스를 흘리기 어려운 경우가 있었다. 또한, 상기와 같은 유기 금속 가스나 HCDS 가스의 공급을 행하기 위해서는, 재액화 방지를 위해 공급로의 전체를 고온(예를 들면, 200℃)으로 유지할 필요가 있기 때문에, 고온 가스이어도 유량을 측정할 수 있는 것이 요구되고 있었다.
따라서, 기화 장치로부터 고온의 가스를 공급하는 경우에, 특히 대유량으로서의 펄스 가스 공급을 적절하게 제어한다고 하는 과제가 있었다. 이것을 위해서는, 종래의 압력식 유량 제어 장치와 같이, 컨트롤 밸브와 스로틀부 사이에 설치한 상류 압력 센서를 이용하여 유량 측정 및 유량 제어를 행하는 것은 아니고, 가능한 한 간편한 다른 방식에 의해 유량이나 가스 공급량의 측정을 행할 수 있는 것이 유리했다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것이고, 기화 장치로부터 공급되는 가스의 공급량을 측정하는 방법 및 이것을 사용한 가스 공급량 제어 방법을 제공하는 것을 그 주된 목적으로 한다.
본 발명의 실시형태에 따른 가스 공급량 측정 방법은 기화부와, 상기 기화부의 하류측에 설치된 컨트롤 밸브와, 상기 기화부와 상기 컨트롤 밸브 사이의 공급 압력을 측정하는 공급 압력 센서를 구비하는 가스 공급계에 있어서 행해지고, 상기 컨트롤 밸브를 폐쇄한 상태에서 상기 공급 압력 센서를 이용하여 초기 공급 압력을 측정하는 스텝과, 상기 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방하는 스텝과, 상기 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방하고 있을 때에, 상기 초기 공급 압력으로부터의 압력 강하가 개시된 시각부터 상기 소정 시간이 경과한 후의 시각까지의 사이에 있어서, 상기 공급 압력을 복수회 측정하는 스텝과, 복수의 상기 공급 압력의 측정값에 의거하여 상기 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방했을 때의 가스 공급량을 연산에 의해 구하는 스텝을 포함한다.
임의의 실시형태에 있어서, 상기 가스 공급량을 연산에 의해 구하는 스텝은, 상기 공급 압력의 측정값에 의거하여 산출된 유량을 적산함으로써 상기 가스 공급량을 산출하는 스텝을 포함한다.
임의의 실시형태에 있어서, 상기 가스 공급량을 연산에 의해 구하는 스텝은, 초기 공급 압력 P0i와, 상기 복수의 공급 압력의 측정값 P(tn)에 의거하여 하기 식에서 의해 가스 공급량 ∑Q(tn)·dt를 구하는 스텝을 포함하고, 하기 식에 있어서, Q(tn)은 시각 tn에 있어서의 유량, dt는 샘플링 주기, Qi는 초기 공급 압력 P0i 및 상기 컨트롤 밸브의 Cv값에 의거해서 구해지는 초기 유량, P0(tn)는 시각 tn에 있어서의 공급 압력이다.
∑Q(tn)·dt=∑Qi×(P0(tn)/P0i)·dt
임의의 실시형태에 있어서, 상기 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방할 때, 상기 컨트롤 밸브는 최대 설정 유량에 대응하는 최대 개도로 개방한다.
임의의 실시형태에 있어서, 상기 컨트롤 밸브는 피에조 밸브이다.
임의의 실시형태에 있어서, 상기 기화부에 있어서 기화되는 가스는 Si2Cl6이다.
본 발명의 실시형태에 따른 가스 공급량 제어 방법은, 펄스 유량 제어 신호에 의거하여 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 1펄스분 개방하는 스텝과, 상기 어느 하나의 측정 방법에 의해, 1펄스분의 가스 공급량을 측정하는 스텝과, 측정된 가스 공급량과 미리 설정된 소망 가스 공급량의 비교 결과에 의거하여 펄스 유량 제어 신호를 보정하는 스텝과, 상기 보정된 펄스 유량 제어 신호에 의거하여 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 1펄스분 개방하는 스텝을 포함한다.
임의의 실시형태에 있어서, 1펄스분의 가스 공급량을 측정하는 스텝은, 복수회의 펄스 가스 공급을 행하는 프로세스에 있어서의 최초의 펄스 가스 공급에 대해서 행해지고, 그 후의 펄스 가스 공급을 행할 때에는 상기 보정된 펄스 유량 제어 신호가 사용된다.
본 발명의 실시형태에 따른 가스 공급량 측정 및 가스 공급량 제어 방법에 의하면, 기화 장치로 생성된 비교적 고온의 가스를 펄스식으로 공급하는 경우에 있어서도 비교적 간편한 방법으로 가스 공급량을 측정 및 제어할 수 있고, 비교적 대유량으로의 가스 공급에도 적용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 가스 공급량 측정 방법이 행해지는 가스 공급계를 예시적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 따른 가스 공급량 측정 방법이 행해지는 보다 구체적인 가스 공급계를 예시적으로 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 따른 가스 공급량 측정 방법을 실시할 때의 유량 설정 신호(컨트롤 밸브의 개폐 신호) Sv 및 기화실 내의 공급 압력 P0의 시간 변화를 나타내는 그래프이다.
도 4의 (a)는 도 3에 나타낸 그래프에 있어서의 공급 압력 P0의 강하 기간을 확대해서 나타내는 그래프이고, (b)는 시간 적분한 P0의 크기(면적)를 나타낸다.
도 5는 도 3에 나타낸 그래프에 있어서의 공급 압력 P0의 회복 기간을 확대해서 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시형태에 따른 가스 공급량 측정 방법의 예시적인 플로우 차트를 나타낸다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이하에 설명하는 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 본 실시형태의 가스 공급량 측정 방법 및 가스 공급량 제어 방법이 실시되는 가스 공급계(100)의 일례를 나타낸다. 가스 공급계(100)는 액체 원료 소스(2)로부터 기화 공급 장치(4)로 압송된 액체 원료(L)를, 기화 공급 장치(4)에 있어서 기화하고, 프로세스 챔버(6)에 가스(G)로서 공급하도록 구성되어 있다. 프로세스 챔버(6)에는 진공 펌프(8)가 접속되어 있고, 프로세스 챔버(6) 내 및 프로세스 챔버(6)에 접속되는 가스 유로를 진공 처리할 수 있다. 도 1에 있어서, 액체 유로를 흰색 선으로 나타내고, 가스 유로를 굵은 선으로 나타내고 있다.
액체 원료 소스(2)로서는, 예를 들면 TEOS(오르토 규산 테트라에틸), TMGa(트리메틸갈륨), TMAl(트리메틸알루미늄) 등의 유기 금속이나, HCDS(Si2Cl6) 등이 열거된다. 이하의 실시형태에서는 HCDS를 기화시켜서 공급하는 예에 관하여 설명한다. HCDS의 비점은 약 144℃이고, 190℃에 있어서의 증기압은 약 250kPa이다.
본 실시형태의 기화 공급 장치(4)는 기화부(또는 기화 장치)(10)와, 기화부(10)의 하류측에 설치된 컨트롤 밸브(12)를 구비하고 있다. 기화부(10)에는, 도시하지 않은 히터가 설치되어 있고, 기화부(10)에 있어서, 액체 원료 L을 기화시킬 수 있다. 히터로서는, 재킷 히터나 전열 부재로서의 알루미늄판에 카트리지 히터를 매설한 히터(예를 들면, 특허문헌 2에 기재된 히터)를 사용할 수 있다.
기화한 원료는, 컨트롤 밸브(12)의 개도에 따라, 임의 유량으로 프로세스 챔버(6)에 공급된다. 컨트롤 밸브(12)로서는, 예를 들면, 피에조 액츄에이터에 의해 다이어프램 밸브체를 개폐시키도록 구성된 피에조 밸브를 사용할 수 있다. 피에조 밸브는, 피에조 소자에 인가하는 구동 전압을 제어함으로써, 임의 개도로 개방할 수 있도록 구성되어 있다.
또한, 본 실시형태의 기화 공급 장치(4)는 기화부(10)의 상류측의 액체 보충 밸브(16), 컨트롤 밸브(12)의 하류측의 스톱 밸브(18) 및 기화부(10) 내의 가스 압력(공급 압력 P0)을 측정하는 공급 압력 센서(14)를 구비하고 있다. 액체 보충 밸브(16) 및 스톱 밸브(18)로서는, AOV(공기 구동 밸브) 등이 바람직하게 사용된다.공급 압력 센서(14)로서는, 고온 내성을 갖는 압력 센서가 적합하게 사용된다.
기화 공급 장치(4)에 있어서, 컨트롤 밸브(12) 또는 스톱 밸브(18)를 펄스식으로 개폐함으로써, 펄스식으로 가스 공급을 행할 수 있다.
기화부(10)에의 액체 원료의 공급량은, 액체 보충 밸브(16)의 개폐 간격이나 개방 시간 등을 조정함으로써 제어할 수 있다. 프로세스 챔버(6)에의 가스 공급의 정지는 스톱 밸브(18)를 사용해서 확실하게 행할 수 있다. 스톱 밸브(18)와 컨트롤 밸브(12) 사이에는 3방 밸브가 설치되어 있어도 되고, 3방 밸브를 사용하면, 소망의 타이밍에서, 원료 가스와 퍼지 가스를 스위칭해서 흘릴 수도 있다.
도 2는 기화 공급 장치(4)의 보다 구체적인 구성을 나타낸다. 도 2에 나타내는 기화 공급 장치(4)는 기화부(10) 및 액체 보충 밸브(16)의 상류측에 있어서, 예가열부(20)를 갖고 있다. 예가열부(20)는 기화부(10)에 있어서의 기화를 보조하기 위해서 설치되고, 미리 액체 원료를 가열해 둠으로써, 기화부(10)에 있어서의 필요 열량을 저하시키고, 또한 기화 잠열에 의한 기화 시의 온도 저하를 억제할 수 있다.
예가열부(20)와 기화부(10)에는, 도시하지 않는 않은 각각의 히터가 설치되어 있다. 또한, 컨트롤 밸브(12)에 의하여 구성되는 유량 제어부에도, 다른의 히터 (도면에는 나타내지 않는다)가 설치되어 있다. 예가열부(20), 기화부(10) 및 유량제어부(컨트롤 밸브(12)를 포함하는 유로)를, 각각 다른 온도로 제어하는 것이 가능하고, 전형적으로는, 예가열부(20)보다 기화부(10)가 고온으로 유지되고, 또한 재액화 방지를 위해 유량 제어부는 기화부(10)보다 고온으로 유지된다. HCDS의 기화를 행하는 경우, 기화부(10)의 히터는, 예를 들면 180∼200℃의 온도로 설정된다.
도 2에 나타내는 기화 공급 장치(4)에서는, 컨트롤 밸브(12)의 하류측은, 개스킷(13)을 통해서 스톱 밸브(18)에 접속되어 있다. 이것에 의해, 스로틀부를 동 위치에 갖는 압력식 유량 제어 장치에 비하여, 보다 대유량으로 가스를 흘리기 쉽다. 또한, 도 2에 나타내는 기화 공급 장치(4)에서는, 컨트롤 밸브(12)의 하류측의 압력 P1을 측정하는 하류 압력 센서(15)가 설치되어 있지만, 후술하는 본 실시형태의 측정 방법을 따라서 가스 공급량의 측정을 행하는 경우, 하류 압력 센서(15)는 반드시 필요하지 않다. 단, 본 실시형태의 가스 공급량 측정 방법은, 스로틀부나 하류 압력 센서(15)를 갖는 압력식 유량 제어 장치에 의해 유량이나 가스 공급량을 제어하는 가스 공급계에 있어서도 실시할 수 있다.
기화 공급 장치(4)로서는, 본 출원인에 의한 국제출원번호 PCT/JP2020/033395호에 개시되는 종형 구성을 채용할 수도 있다. 종형 구성에 있어서, 예가열부, 기화부 및 유량 제어부는, 종 3단으로 포개어 배치된다. 또한, 도 2에는 예가열부(20), 기화부(10) 및 컨트롤 밸브(12)(유량 제어부) 등이 공통의 베이스 대 상에 일체적으로 설치된 구성이 나타나 있지만 이들의 구성 요소는 서로 격리해서 배치되어 있어도 된다.
상기한 바와 같이 대유량으로 가스를 흘리기 위해서 스로틀부를 배제한 경우, 컨트롤 밸브(12)의 개도는 입력된 유량 설정 신호에 의거하여 오픈 루프제어되어도 된다. 또한, 후술하는 바와 같이, 펄스 유량 제어를 행할 때에는, 최초에 가스를 흘렸을 때의 1펄스분의 가스 공급량의 측정 결과에 의거하여 컨트롤 밸브(12)의 개도나 개폐 시간을 조절하도록 하여도 된다. 측정된 유량에 의거하여 컨트롤 밸브(12)의 제어 신호를 보정함으로써, 소망의 펄스 유량(가스 공급량)에서의 가스 공급을 행하는 것이 가능하다.
이상과 같이 구성된 가스 공급계(100)에 있어서, 컨트롤 밸브(12)의 하류측에 있어서의 가스 공급량의 측정을 행하지만, 본 실시형태에서는 컨트롤 밸브(12)를 폐쇄에서 개방으로 한 후의 공급 압력 센서(14)의 출력(즉, 공급 압력 P0의 측정 결과)에 의거하여 가스 공급량을 측정한다. 이하, 구체적으로 설명한다.
도 3은, 가스 공급량의 측정을 행할 때의 컨트롤 밸브(12)의 개폐 신호(유량설정 신호) Sv 및 대응하는 공급 압력 P0의 시간 변화를 나타낸다. 도 4(a), (b)는 도 3에 있어서의 공급 압력 P0의 강하 시기를 시간축 방향으로 확대해서 나타내고, 도 5는 도 3에 있어서의 공급 압력 P0의 회복 시기를 시간축 방향으로 확대해서 나타낸다.
도 3, 도 4(a), (b)에 나타내는 바와 같이, 가스 공급량 측정 전의 상태에 있어서, 컨트롤 밸브(12)는 폐쇄되어 있고, 공급 압력 P0는 초기 공급 압력 P0i으로 유지되어 있다. 초기 공급 압력 P0i는, 기화시키는 재료와 히터의 설정 온도에 의해 변화되고, 예를 들면 HCDS가 190℃에서 포화 상태로 유지되어 있을 때는, 상기 온도에서의 증기압인 약 250kPa abs로 유지된다.
또한, 가스 공급량 측정 중, 액체 보충 밸브(16)는 폐쇄된 상태로 유지되어 있고, 액체 원료의 추가는 행하지 않는다. 한편, 스톱 밸브(18)는 개방 상태로 유지되어 있고, 컨트롤 밸브(12)의 하류측은 전형적으로는 진공압(예를 들면, 100Torr 이하)으로 유지되어 있다.
다음에, 도 3 및 도 4(a), (b)에 나타내는 바와 같이, 컨트롤 밸브(12)가 소정 시간(여기에서는 1초간) 개방됨으로써, 컨트롤 밸브(12)의 상류측에 고여 있었던 가스가 컨트롤 밸브(12)를 통해서 하류측으로 유출한다. 이 때, 본 실시형태에서는 컨트롤 밸브(12)는 유량 설정 신호 Sv를 따르고, 최대 개도(100% 유량 설정(IN 100%)에 대응하는 개도)까지 개방된다.
컨트롤 밸브(12)가 개방되어 있는 기간, 공급 압력 센서(14)에 의해 측정되는 공급 압력 P0는 가스의 유출과 아울러 저하한다. 본 실시형태에서는, 이 강하하는 공급 압력 P0를 소정의 샘플링 주기(예를 들면, 10m초)마다 측정하고, 그 결과를 메모리에 저장한다. 그리고, 측정된 공급 압력 P0에 의거하여 컨트롤 밸브의 개방 시간인 소정 시간 Δt에 대응하는 적산에 의한 가스 공급량을 구한다. 이 1펄스분에 대응하는 가스 공급량(가스 공급 체적이나 가스 공급 질량)은, 도 4(b)에 나타내는 바와 같이, 공급 압력 P0의 적분값 PS에 대응하는 것이다.
단, 적산 가스 공급량을 구하는 기간은, 실제의 공급 압력 P0의 저하가 확인된 시각 t1로부터, 소정 시간 Δt가 경과한 시각 t2까지의 기간으로 한다. 이것은 컨트롤 밸브(12)의 실제의 개폐는, 밸브 제어 신호로부터 다소 늦어서 발생하는 경우도 있기 때문에 실제의 압력 강하를 확인하고나서 소정 기간의 적산 가스 공급량을 구한 쪽이 보다 적절한 데이터가 얻어지기 때문이다.
이하, 공급 압력 P0에 측정에 의거하여 1펄스분의 가스 공급량을 측정하는 방법의 구체예를 설명한다.
우선, 컨트롤 밸브(12)를 최대 개도로 개방했을 때의 Cv값(Coefficient of flow)이 미리 구해진다. Cv값은 밸브에 있어서의 유체의 흐르기 쉬움을 나타내는 일반적인 지표이고, 밸브의 1차측 압력 및 2차측 압력이 일정할 때의, 밸브를 흐르는 가스의 유량에 대응하는 것이다. 밸브 2차측 압력≤밸브 1차측 압력/2의 조건 하(임계 팽창 조건 하)에 있어서, 가스의 유량 Q(sccm)은 Cv값을 이용하여 예를 들면, 이하의 식(1)에 의해 부여된다. 또한, 본 실시형태에 있어서, 밸브 1차측 압력은 공급 압력 P0이고, 밸브 2차측 압력은 밸브 하류측의 압력 P1이다.
Q=34500·Cv·P0/(Gg·T)1/2 … (1)
상기 식(1)에 있어서, Q는 유량(sccm), Gg는 기체의 비중, P0은 공급 압력 즉, 밸브의 1차측 압력(kPa abs), T는 온도(K)이다. HCDS의 비중 Gg는 약 9.336이다. 상기한 바와 같이, 공급 압력 P0가 하류측의 압력 P1의 2배 이상 큰 조건 하에서, 가스 온도 T가 일정하면, 유량 Q는 공급 압력 P0에 비례하는 것이라 생각된다.
또한, Cv값은 밸브의 유로 단면적 A와 축류 계수(축류비) α를 이용하여 나타낼 수 있고, 여기서, 피에조 밸브를 최대 개도로 개방했을 때의 유로 단면적 A를, 시트 지름 D(예를 들면, 약 6mm), 밸브체 리프트량 L(예를 들면, 약 50㎛)을 이용하여 A=πDL이라 가정하면, 하기의 식(2)로 부여된다.
Cv=A·α/17=πDL·α/17 … (2)
따라서, 밸브의 Cv값을 알고 있으면, 상기의 식(1)에 의거하여 공급 압력 P0에 의거하는 유량 Q를 구할 수 있다. 또한, Cv값은 상기 식(2)에 의한 것에 한정되지 않고, 다른 방법에 의해 구해져도 된다. 예를 들면, 밸브 하류측에 설치한 유량계에 의해 측정한 실측 유량 Q로 가스가 흐르고 있을 때의 공급 압력 P0의 측정 결과에 의거하여 Cv값을 구해둘 수도 있다.
이 때문에, 공급 압력 P0의 측정 결과로부터, 각 시각에 있어서의 유량 Q(t)이 구해지고, 각 미소 시간 dt(여기에서는 샘플링 주기)에 있어서의 가스 공급량은 Q(t)·dt가 된다. 예를 들면, 초기 공급 압력 P0i의 측정 결과에 의거하여 상기 식 (1)으로부터 밸브의 Cv값을 이용하여 초기 유량 Qi를 산출함과 아울러, 시각 t에 있어서의 초기 공급 압력 P0i에 대한 측정 압력 P0(t)의 비를, 초기 유량 Qi에 곱하는, 즉, Q(t)=Qi×(P0(t)/P0i)을 따르고, 각 시각의 유량 Q(t)와 미소 시간 dt 사이에 흐른 가스 공급량(체적이나 물질량 등) Q(t)·dt가 구해진다.
그리고, 컨트롤 밸브(12)를 소정 시간 Δt만큼 열였을 때의 1펄스에 있어서의 가스 공급량은, 샘플링마다의 시각 tn(n은 자연수)에 있어서의 유량을 Q(tn)로 하면, ∑Q(tn)·dt=Q(t1)·dt+Q(t2)·dt+…+Q(tn)·dt로 나타낼 수 있다. 또한, 시각 tn에 있어서의 공급 압력 P0(tn)을 사용하면, 하기의 식(3)으로 나타낼 수 있다.
∑Q(tn)·dt
= ∑Qi×(P0(tn)/P0i)·dt
=(Qi·dt/P0i)×(P0(t1)+P0(t2)+…+P0(tn)) … (3)
여기서, 샘플링 주기 dt, 샘플수 n을 사용하면, 상기의 소정 시간 Δt는, Δt=n×dt라고 나타낼 수 있다. 따라서, ∑Q(tn)·dt= (1/n)·(Q(t1)+Q(t2)+…+Q(tn))·Δt라 기재할 수 있다. 이렇게 하여, 소정 시간 Δt에 걸친 공급 압력 P0의 다수회(n회)의 측정에 의해, 소정 시간 Δt에 대응하는 적산 가스 공급량을 구할 수 있다. 또한, 상기 식(1) 및 (3)으로부터 알 수 있는 바와 같이, Q(t1)+Q(t2)+…+Q(tn)은, 측정한 공급 압력 P0의 적분값 PS에 관련되는 크기가 된다.
상기의 소정 시간 Δt가 1초 간일 때, 샘플링 주기 dt는, 예를 들면 10m 초과로 설정되고, 이 때의 샘플수 n은 100이 된다. 단, 이것에 한정되지 않고, 샘플링 주기 dt 및 샘플수 n은 임의로 설정되어도 된다. 단, 샘플링 주기 dt가 짧을수록 보다 정확하게 적산 가스 공급량을 구할 수 있으므로, 샘플링 주기 dt는 50m초 이하(샘플수 20 이상)인 것이 바람직하고, 20m초 이하(샘플수 50 이상)인 것이 보다 바람직하다. 단, 샘플수가 지나치게 크면 연산 처리의 부하가 증대하므로, 샘플링 주기 dt는 5m초 이상(샘플수 200 이하)인 것이 바람직하다. 물론, 소정 시간 Δt의 크기에 따라, 샘플링 주기 dt나 샘플수 n의 값을 적당하게 설정해도 된다.
이상과 같이 하여 본 실시형태의 가스 공급량 측정 방법에 의하면, 소정 시간 Δt에 걸치는 공급 압력 P0의 측정 결과로부터, 기화부(10)로부터 컨트롤 밸브(12)를 통해서 공급되는 1펄스분에 대응하는 가스 공급량(적산 가스 공급량)을 구할 수 있다.
또한, 상기에는, 컨트롤 밸브(12)를 소정 기간만큼 최대 설정 개도까지 개방하는 태양을 설명했지만 이것에 한정되지 않는다 컨트롤 밸브(12)는 최대가 아닌 임의 개도로 개방되도록 조작되어도 된다. 단, 상기한 바와 같이 해서 적산 가스 공급량을 구하는 경우, 임의 개도에 대응하는 Cv값이 구해지는 경우가 적합하고, 예를 들면, 상기 식(2)에 있어서의 밸브체 리프트량 L을 개도에 따른 값으로 변경함으로써, 상기 개도에서의 Cv값을 구할 수 있다.
또한, 본 출원인에 의한 특허문헌 3에는, 압력식 유량 제어 장치의 상류측에 설치한 개폐 밸브를 이용하여, 컨트롤 밸브의 상류측의 압력(공급 압력 P0)의 측정에 의해, 빌드 다운 방식으로 유량을 감시하는 방법이 개시되어 있다. 단, 특허문헌 3은, 공급 압력 P0의 초기의 저하만을 검출하고, 압력식 유량 제어 장치의 하류측에는 일정한 유량으로 가스를 흘리면서 유량 측정을 행하는 방법이 개시될 뿐이며, 펄스 유량 제어에 있어서의 1펄스에 대응하는 가스 공급량을 측정하는 방법을 개시하고 있지 않았음에 유의하기 바란다.
상기한 바와 같이 해서 1펄스분의 가스 공급이 종료한 후, 유량 설정 신호 Sv가 0%로 변화하는데 따라서 컨트롤 밸브(12)가 폐쇄된 상태가 된다. 이 때, 도 3 및 도 5에 나타내는 바와 같이, 공급 압력 P0은 회복하고, 전형적으로는, 초기 공급 압력 P0i으로 되돌아가는 것이 된다.
또한, 공급 압력 P0의 회복이 유량 설정 신호 Sv의 하강으로부터 조금 늦게 개시되고 있지만, 이것은 컨트롤 밸브(12)에 실제로 부여되는 제어 신호는 지연을 포함하고 있고, 유량 설정 신호 Sv의 하강으로부터 잠시 동안은 컨트롤 밸브(12)가 완전한 차단 상태가 되지 않았기 때문이라고 생각된다. 통상, 실제로 컨트롤 밸브(12)가 폐쇄된 후는, 공급 압력 P0는 즉시 회복되기 시작한다.
이하, 가스 공급량 측정 처리 플로우의 구체예를 설명한다. 도 6은 가스 공급량 측정의 플로우 차트를 나타낸다. 우선, 스텝 S1에 나타내는 바와 같이, 컨트롤 밸브(12)(CV)가 폐쇄된 상태에서, 액체 보충 밸브(16)(LV)가 소정 시간만큼 개방된다. 이것에 의해, 소정량의 액체 원료가 기화부에 공급된다. 공급된 원료는 히터에 의해 가열되어 기화된다.
다음에 스텝 S2에 나타내는 바와 같이, 히터 온도가 일정하게 유지된 상태에서, 초기 공급 압력 P0i가 측정된다. 기화부에 충분한 액체 원료가 공급되어 있는 경우, 원료의 종류 및 히터 온도에 따른 압력(증기압)이 검출된다. 단, 기화부에 공급된 액체 원료의 양에 따라서는, 증기압 이하의 압력이 검출될 수도 있다.
다음에 스텝 S3에 나타내는 바와 같이, 액체 보충 밸브 LV의 폐쇄 상태를 유지한 채, 컨트롤 밸브 CV를 개방한다. 컨트롤 밸브 CV는, 여기에서는 최대 개도까지 개방된다. 컨트롤 밸브 CV가 개방됨으로써, 상기한 바와 같이 밸브의 Cv값과 초기 공급 압력 P0i에 의거하는 유량으로 가스가 컨트롤 밸브를 통해서 하류측으로 흘러 나간다.
여기서, 스텝 S4에 있어서, 공급 압력 P0을 측정·감시하고, 공급 압력 P0이 실제로 저하하기 시작하는 시각 t1, 즉, 측정한 공급 압력 P0와 초기 공급 압력 P0i의 차가 역치를 초과하는 시각 t1을 특정한다. 그리고, 이 시각 t1을 P0 압력 강하 개시 시각으로 설정한다. 또한, 이 시각 t1으로부터 소정 시간 Δt가 경과한 시각 t2를 측정 종료 시를 나타내는 소정 시각 t2로 설정한다.
그 후, 스텝 S5 및 스텝 S6에 나타내는 바와 같이, 개시 시각 t1으로부터 소정 시각 t2(=t1+Δt)에 달하기까지의 사이, 공급 압력 P0의 값을 샘플링 주기마다 메모리에 저장한다. 이 공급 압력 P0의 측정 및 기록은 소정 시각 t2에 도달할 때까지, 반복해서 실행된다.
그리고, 소정 시각 t2에 도달했을 때는, 스텝 S7에 나타내는 바와 같이, 공급 압력 P0의 측정 결과로부터, 적산 가스 공급량이 연산에 의해 구해진다. 이것에 의해, 1펄스분에 대응하는 가스 공급량이 얻어진다. 또한, 도 6에 나타내는 플로우 차트에는, 컨트롤 밸브 CV가 폐쇄되는 스텝이 기재되어 있지 않지만, 이 스텝은 컨트롤 밸브 CV가 개방된 시각으로부터 소정 시간 Δt가 경과했을 때에, 적산 가스 공급량을 구하는 플로우와 병렬해서 적당하게 실행된다.
이상, 본 실시형태에 의한 가스 공급량 측정 방법을 설명했지만, 본 방법에 의해 측정된 가스 공급량에 의거하여 컨트롤 밸브(12)(CV)의 제어 신호를 보정하도록 해도 된다. 이하, 구체적으로 설명한다.
우선, 프로세스 개시 시의 최초의 1펄스 가스 공급 시에, 소정의 펄스 유량 제어 신호(밸브 개폐 지령)에 의거하여 컨트롤 밸브(12)의 개폐를 행함과 아울러, 상기의 가스 공급량 측정 방법에 의해 1펄스분의 가스 공급량이 측정된다. 그리고, 측정된 가스 공급량이 소망의 설정 가스 공급량에 대하여 유의한 차를 갖는 경우, 다음 1펄스 가스 공급으로부터는 펄스 유량 제어 신호를 보정하고, 컨트롤 밸브(12)의 개폐 동작을 제어한다.
예를 들면, 측정된 가스 공급량이 미리 설정된 소망량에 대하여 큰 경우, 그 크기에 따라, 컨트롤 밸브(12)의 개방 시간 및 컨트롤 밸브(12)의 개도 중 적어도 어느 일방을 보다 작은 값으로 설정한다. 이것에 의해, 다음의 1펄스 가스 공급에 있어서의 가스 공급량을 감소시킬 수 있고, 소망량으로의 가스 공급을 행할 수 있다.
한편, 측정된 가스 공급량이 소망량에 대하여 작은 경우, 컨트롤 밸브(12)의 개방 시간 및 컨트롤 밸브(12)의 개도 중 적어도 어느 일방을 보다 큰 값으로 설정한다. 이것에 의해 다음의 1펄스 가스 공급에 있어서의 가스 공급량을 증가시킬 수 있고, 소망량으로의 가스 공급을 행할 수 있다.
상기의 밸브 개폐 지령의 보정은, 최초의 1펄스 가스 공급 시에 실행할뿐 만아니라, 2회째 이후도 행하도록 하여도 된다. 이것에 의해, 보정을 반복하여 소망량으로의 1펄스 가스 공급을 보다 확실하게 행하는 것이 가능해진다.
이상, 본 발명의 실시형태에 의한 가스 공급량 측정 방법 및 가스 공급량 제어 방법을 설명했지만, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 여러가지의 개변이 가능하다.
산업상의 이용 가능성
본 발명의 실시형태에 의한 가스 공급량 측정 방법 및 가스 공급량 제어 방법은, 예를 들면 가스 공급 시스템에 있어서 펄스 유량 제어를 행할 때에 적합하게 이용된다.
2 액체 원료 소스
4 기화 공급 장치
6 프로세스 챔버
8 진공 펌프
10 기화부
12 컨트롤 밸브
14 공급 압력 센서
16 액체 보충 밸브
18 스톱 밸브
20 예가열부

Claims (8)

  1. 기화부와, 상기 기화부의 하류측에 설치된 컨트롤 밸브와, 상기 기화부와 상기 컨트롤 밸브 사이의 공급 압력을 측정하는 공급 압력 센서를 구비하는 가스 공급계에 있어서 행해지는 가스 공급량 측정 방법으로서,
    상기 컨트롤 밸브를 폐쇄한 상태에서 상기 공급 압력 센서를 이용하여 초기 공급 압력을 측정하는 스텝과,
    상기 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방하는 스텝과,
    상기 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방하고 있을 때에, 상기 초기 공급 압력으로부터의 압력 강하가 개시된 시각부터 상기 소정 시간이 경과한 후의 시각까지의 사이에 있어서, 상기 공급 압력을 복수회 측정하는 스텝과,
    복수의 상기 공급 압력의 측정값에 의거하여 상기 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방했을 때의 가스 공급량을 연산에 의해 구하는 스텝을 포함하는, 가스 공급량 측정 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 가스 공급량을 연산에 의해 구하는 스텝은 상기 공급 압력의 측정값에 의거하여 산출된 유량을 적산함으로써 상기 가스 공급량을 산출하는 스텝을 포함하는, 가스 공급량 측정 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 가스 공급량을 연산에 의해 구하는 스텝은 초기 공급 압력 P0i와 상기복수의 공급 압력의 측정값 P(tn)에 의거하여 하기 식에 의해 가스 공급량 ∑Q (tn)·dt를 구하는 스텝을 포함하고, 하기 식에 있어서, Q(tn)는 시각 tn에 있어서의 유량, dt는 샘플링 주기, Qi는 초기 공급 압력 P0i 및 상기 컨트롤 밸브의 Cv값에 의거하여 구해지는 초기 유량, P0(tn)는 시각 tn에 있어서의 공급 압력인, 가스 공급량 측정 방법.
    ∑Q(tn)·dt=∑Qi×(P0(tn)/P0i)·dt
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 개방하는 스텝에 있어서, 상기 컨트롤 밸브는, 최대 설정 유량에 대응하는 최대 개도로 개방되는, 가스 공급량 측정 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 컨트롤 밸브는 피에조 밸브인, 가스 공급량 측정 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기화부에 있어서 기화되는 가스는 Si2Cl6인, 가스 공급량 측정 방법.
  7. 펄스 유량 제어 신호에 의거하여 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 1펄스분 개방하는 스텝과,
    제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해, 1펄스분의 가스 공급량을 측정하는 스텝과,
    측정된 가스 공급량과 미리 설정된 소망 가스 공급량의 비교 결과에 의거하여 펄스 유량 제어 신호를 보정하는 스텝과,
    보정된 펄스 유량 제어 신호에 의거하여 컨트롤 밸브를 소정 시간만큼 1펄스분 개방하는 스텝을 포함하는, 가스 공급량 제어 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    1펄스분의 가스 공급량을 측정하는 스텝은 복수회의 펄스 가스 공급을 행하는 프로세스에 있어서의 최초의 펄스 가스 공급에 대해서 행해지고, 그 후 펄스 가스 공급을 행할 때에는 보정된 펄스 유량 제어 신호가 사용되는, 가스 공급량 제어 방법.
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