TWI785602B

TWI785602B - 複合粒子

Info

Publication number: TWI785602B
Application number: TW110116582A
Authority: TW
Inventors: 樹; 清水孝明; 大﨑浩美
Original assignee: 日商信濃電氣製鍊股份有限公司
Priority date: 2016-03-09
Filing date: 2017-02-21
Publication date: 2022-12-01
Also published as: JP6674801B2; CN107177346A; TW202130457A; TW201731634A; JP2017160314A; CN107177346B; TWI732823B

Abstract

本發明的目的在於提供一種可實現利用流動加工的鏡面研磨，且可長期使用，並且性能的經時劣化也少的主要用作研磨粒的複合粒子及使用其的研磨材與複合粒子的製造方法。本發明的複合粒子的特徵在於：包括包含新莫氏硬度為13以上的材料的多個粒子、及含有聚乙烯醇的樹脂。新莫氏硬度為13以上的材料優選碳化矽，其樹脂優選含有彈性體。

Description

複合粒子

本發明有關於一種主要用作研磨粒的複合粒子及將該複合粒子用作研磨粒的研磨材、以及該複合粒子的製造方法。

碳化矽（SiC，新莫氏硬度（new mohs hardness）：13）、碳化硼（B₄ C，新莫氏硬度：14）、金剛石（新莫氏硬度：15）等材料以新莫氏硬度計具有13以上的高硬度，因此可用作矽、石英等各種鑄錠的切斷用鋼絲鋸（wire saw）或晶片研磨（wafer lapping）用游離研磨粒。

另外，這些粉體的粒子形狀通常為粉碎狀態的破碎形狀，且變成具有鋒利的邊緣的不定形狀，因此認為由其形狀所產生的強切削力對於切斷或研磨有效。作為該研磨加工技術，利用使粉體研磨材與被處理物碰撞的噴射加工、或將被處理物與粉體研磨材加入至滾筒內並進行旋轉的滾筒研磨加工等。

進而，近年來，為了進行複雜形狀的零件的面研磨或工具無法到達的內表面的去毛刺、邊緣部分的R加工、精密微小零件的加工等，也利用使分散有研磨粒的流動體（介質）在具有黏彈性的高分子材料上壓接移動的黏彈性流動加工等技術。再者，此處將包含濕式及乾式在內的所有使研磨粒流動來進行加工的方法稱為“流動加工”。

在這些流動加工中，可依據其目的來選擇研磨材及研磨粒，但碳化矽、碳化硼、金剛石等高硬度的材料本身由於切削力、研磨力過強，因此無法用作給被處理物表面帶來光澤並研磨加工成鏡面狀的鏡面研磨加工用的研磨粒。

因此，作為鏡面研磨加工用的研磨粒，使用低硬度（新莫氏硬度為12以下）且相對為球狀的氧化鋁、氧化鋯、不鏽鋼、玻璃等材料。但是，即便使用這些材料，當被處理物包含鋁、銅、塑料等柔軟的材料時，必須進一步限定使用條件。

然而，作為將碳化矽粉末用作流動加工用的研磨材的例子，已知有例如專利文獻1及專利文獻2。在專利文獻1中，為了使不鏽鋼（SUS）製、鈦製、鋁製、鉬製的零件的表面變粗糙，使用碳化矽的研磨材。

另外，在專利文獻2中，揭示有一種可不對被處理物的表面造成損傷而去除堆積物的噴射處理方法。此處，將包含碳化矽或氧化鋁的研磨粒的粒度設為#400～#800，進而控制研磨材觸碰被處理物的表面時的壓力。

根據所述專利文獻1及專利文獻2，可知包含碳化矽等高硬度的材料的研磨粒適合於將表面加工得粗糙的情況或如對表面進行切削的情況，但在欲不對被處理物的表面造成損傷的情況下，必須極端地限制其使用條件。

另一方面，為了調整研磨粒的過大的研磨力，提出有將研磨粒與彈性物質組合使用的方法。例如在專利文獻3中，揭示有一種使研磨粒附著於明膠等含有水的核體表面的研磨材，但該研磨材存在因長時間的保存或使用而失去水分且其性能下降的擔憂。另外，由於核體的溶解性，因此也存在無法用於將水作為介質的流動加工這一缺點。

另外，例如在專利文獻4中，揭示有一種可通過噴射加工來進行被處理物表面的鏡面化、光澤面化的研磨材。其是使研磨粒附著、固定於具有彈性的核體表面來作為研磨材，但當製造該研磨材時，必須重複研磨粒的附著、按壓步驟，進而也需要研磨粒的篩分步驟。因此，存在製造步驟複雜化的問題。另外，該研磨材通過將表面的研磨粒層變為磚石結構（masonry construction），而長壽命化或抑制性能劣化，但若表面上所承載的研磨粒層被消耗，則必定失去作為研磨材的能力。

進而，例如在專利文獻5及專利文獻6中，揭示有一種使研磨粒散佈在橡膠或丙烯酸樹脂、胺基甲酸酯樹脂等彈性體內的研磨材。與使核體表面承載研磨粒的研磨材相比，這些研磨材具有可使製造簡單化的優點，但這些研磨材也存在如下的問題：伴隨露出至表面的研磨粒磨耗而產生性能劣化，因此當重複使用時加工條件會變化。另外，由於在彈性體內也存在研磨粒，因此若欲獲得所期望的彈性，則必須使彈性體的比例變得相對多。其結果，露出至表面的研磨粒變少，因此也存在作為研磨材的壽命變短這一問題。

如此，關於用以通過流動加工來進行鏡面研磨的研磨材，迄今為止已提出有幾種研磨材，但仍存在其性能並不充分這一問題。 [現有技術文獻]

[專利文獻] [專利文獻1]日本專利特開平11-28666號 [專利文獻2]日本專利特開2007-237389號 [專利文獻3]日本專利特開2001-207160號 [專利文獻4]國際公開第WO2013/094492號 [專利文獻5]日本專利實開昭55-98565號 [專利文獻6]日本專利特開2015-20241號

[發明所要解決的問題] 因此，本發明是為了消除現有技術的缺點而成者，其目的在於提供一種可實現利用流動加工的鏡面研磨，且可長期使用，進而性能的經時劣化也少的複合粒子及使用其的研磨材與其製造方法。

[解決問題的技術手段] 本發明有關於一種複合粒子，其特徵在於：包括包含新莫氏硬度為13以上的材料的多個粒子、及含有聚乙烯醇的樹脂。而且，該複合粒子優選包含95 wt%以下的粒子、及至少5 wt%以上的樹脂。

另外，新莫氏硬度為13以上的材料優選碳化矽，其樹脂優選含有彈性體。該彈性體為熱硬化性彈性體，其樹脂優選含有熱硬化性樹脂。

本發明有關於一種研磨材，其包括該複合粒子作為研磨粒，該複合粒子的平均粒徑優選0.1 mmϕ～3.0 mmϕ。

另外，本發明有關於一種複合粒子的製造方法，其特徵在於：包括第一步驟，使包含新莫氏硬度為13以上的材料的粉體分散於含有聚乙烯醇與海藻酸的鹼金屬鹽的水溶液中；第二步驟，使通過該第一步驟所獲得的分散液接觸含有含陽離子的化合物的水溶液；以及第三步驟，使通過該第二步驟所獲得的成形物乾燥。

[發明的效果] 本發明的複合粒子若用作研磨材的研磨粒，則可利用露出至複合粒子表面的粒子的切削力與研磨力、及構成複合粒子的樹脂的彈性，而進行無法通過高硬度的碳化矽粉末來實現的利用流動加工的鏡面研磨。

另外，當本發明的複合粒子作為研磨粒接觸被處理物時，露出至表面的粒子磨耗，並且含有聚乙烯醇的樹脂也從表面上逐漸地磨薄，因此即便最表面的粒子被消耗，也會從下方出現新的粒子，因此作為研磨材的性能劣化少，可實現長壽命化。

以下，對本發明的一實施形態進行詳細說明，但本發明並不受該實施形態任何限定。

本發明包括包含新莫氏硬度為13以上的材料的多個粒子、及含有聚乙烯醇（Polyvinyl Alcohol，PVA）的樹脂，所述多個粒子是包含新莫氏硬度為13以上的材料者。

如此，若使用新莫氏硬度為13以上的硬度相對高的材料，則當與含有PVA的樹脂進行複合化時，可獲得所需的研磨力。另一方面，當使用新莫氏硬度為12以下的材料時，研磨力下降，因此無法實施充分的研磨加工。

新莫氏硬度為13以上的材料例如可列舉碳化矽、碳化硼、金剛石等，其中，碳化矽的價格低而優選。另外，其粒子形狀優選粉碎狀態的破碎形狀，且為具有鋒利的邊緣的不定形狀。其原因在於：此種粒子容易獲得，通過粒子具有邊緣，可獲得適當的研磨力。圖1是表示本發明的複合粒子的概略的圖，包括含有PVA的樹脂1與包含新莫氏硬度為13以上的材料的粒子2。

另外，構成本發明的粒子的粒徑優選最終的複合粒子的粒徑的0.01%～10%，更優選0.1%～1%。其原因在於：若相對於最終的複合粒子的粒徑，該粒子的粒徑過大，則存在無法獲得充分的彈性且損傷被處理物之虞。另外，即便過小，也無法獲得充分的研磨力。

構成複合粒子的粒子的比例並無特別限定，可依據用途・目的而變更。但是，由於需要某種程度的彈性，因此粒子的比例優選至多95 wt%以下，更優選90 wt%以下。

另外，為了顯現研磨力而需要構成複合粒子的粒子，優選至少以10 wt%以上的比例含有，更優選20 wt%以上。在本發明中，即便在減少粒子的比例且露出至表面的粒子變少的情況下，雖然研磨力也得到調整，但作為研磨材的壽命不會立即變短。

本發明包括含有PVA的樹脂，通過在樹脂中含有PVA，可作為最適合於利用流動加工的鏡面研磨、且可實現長時間的重複使用的複合粒子。

在現有技術中，通過使彈性體的表面承載研磨粒、或使研磨粒散佈在彈性體內，也可以調整研磨材的研磨力，並實現利用流動加工的鏡面研磨，但任一種研磨材均存在如下的缺點：若表面的研磨粒磨耗，則性能下降，壽命也不充分。

相對於此，在本發明中，通過在樹脂中含有PVA來解決該課題。即，當將本發明用作研磨粒時，表面的粒子磨耗，並且含有PVA的樹脂也從表面上逐漸地磨薄，因此最初埋在樹脂內部的粒子伴隨重複的使用而出現在表面上，因此可實現作為研磨材的長壽命化。

因此，若將本發明的複合粒子用作研磨材的研磨粒，則由重複使用所引起的性能劣化少，因此容易決定加工條件。另外，不僅利用露出至表面的粒子，也利用內部的粒子，因此具有壽命長且節省這一優點。

用於本發明的PVA的平均聚合度優選300以上，尤其更優選500以上。皂化度優選70 mol%以上，尤其更優選90 mol%以上。

另外，為了對構成本發明的樹脂進行改質，可添加其他成分。例如，為了調整彈性等，可添加彈性體。其中，優選熱硬化性彈性體，例如可列舉：天然橡膠、丙烯腈・丁二烯共聚物、丙烯酸酯・丁二烯共聚物、苯乙烯・丁二烯共聚物、丙烯酸・胺基甲酸酯共聚物等。

進而，也可以添加丙烯酸樹脂或熱硬化性樹脂的酚樹脂、三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、脲樹脂等。

為了調整本發明的複合樹脂的物性，可結合被處理物的材質等來選擇這些成分，但也可以添加多個成分。

構成本發明的樹脂優選至少5 wt%以上的比例，更優選10 wt%以上。另外，優選至多以90 wt%以下的比例含有，更優選80 wt%以下。

進而，優選構成複合樹脂的樹脂整體的60 wt%以上為PVA，更優選80 wt%以上。其原因在於：若PVA的含量過少，則樹脂過於容易磨薄、或因添加成分而難以磨薄，因此關係到作為研磨材的性能劣化或短壽命化。

本發明的複合粒子的形狀優選整體上為無邊緣等的大致球狀，而適合於噴射研磨或流動加工。

本發明的複合粒子可用作研磨粒，且可將其集合體作為研磨材。該研磨材可含有水、油、高分子材料等介質。

此時，成為研磨粒的複合粒子的平均粒徑優選0.1 mmϕ～3.0 mmϕ，更優選0.3 mmϕ～2.0 mmϕ。複合粒子的平均粒徑可視需要而變更，但若為所述數值範圍，則容易製造相對一致的大致球狀的粒子，因此優選。

本發明的複合粒子經過如下的步驟來製造，該步驟包括：第一步驟，使包含新莫氏硬度為13以上的材料的粉體分散於含有聚乙烯醇與海藻酸的鹼金屬鹽的水溶液中；第二步驟，使通過該第一步驟所獲得的分散液接觸含有含陽離子的化合物的水溶液；以及第三步驟，使通過該第二步驟所獲得的成形物乾燥。

此處，作為海藻酸的鹼金屬鹽，優選海藻酸鈉，作為陽離子，優選鎂離子、鈣離子等鹼土金屬離子。另外，作為含陽離子的化合物，優選氯化鈣。

在本發明的製造方法的第一步驟中，首先製備海藻酸的鹼金屬鹽與含有PVA的樹脂的水溶液。此時的含有PVA的樹脂的濃度只要依據作為目標的複合粒子的強度或彈性而自由地決定即可。但是，樹脂濃度低在原料成本或生產性方面變得有利。另外，海藻酸的鹼金屬鹽的濃度優選以相對於混合水溶液變成0.5 wt%～2.0 wt%的方式進行調整。

繼而，使包含新莫氏硬度為13以上的材料的粉體分散於所製備的混合水溶液中，而製備原料分散液。此時，粉體的含有比例（研磨粒率：相對於海藻酸的鹼金屬鹽與含有PVA的樹脂成分的粉體的重量比例）可依據作為目標的複合粒子的研磨力而自由地決定。粉體的含有比例變得越高，研磨力、切削力越提升。

繼而，在第二步驟中，使原料分散液接觸含有含陽離子的化合物的水溶液。此時，含陽離子的化合物的濃度優選0.5 mol/l～2.0 mol/l。通過此時的接觸方法，可控制複合粒子的粒徑或形狀。

為了使複合粒子變成大致球狀，可採用以下的方法。例如為如下的方法：從管狀的模口滴加原料分散液、或從噴霧模口進行噴霧、或從圓盤狀旋轉體的外周進行散佈，由此生成原料分散液的液滴，並使其接觸含有含陽離子的化合物的水溶液。若使用此種方法，則可製作大致球狀的複合粒子。另外，通過調節模口的直徑、噴霧壓力、旋轉體的轉速、滴加量、溶液的黏度等，可改變複合粒子的粒徑。

在從圓盤狀的旋轉體外周散佈原料分散液的方法中，通過提升圓盤的轉速，可變成更小的粒徑，但若欲使粒徑變成0.3 mmϕ以下，則其形狀容易崩塌，在0.1 mmϕ以下的情況下變得更顯著。

另外，從管狀的模口滴加原料分散液的方式容易製作粒徑相對大的複合粒子，但若欲使粒徑變成2.0 mmϕ以上，則其形狀容易崩塌，在3.0 mmϕ以下的情況下變得更顯著。

當用作研磨粒時，此種粒子形狀的崩塌可能成為對被處理物造成傷害的原因。另外，實際所製造的複合粒子必須穿過篩來使粒徑一致，但形狀崩塌的複合粒子無法穿過篩，而導致產量下降。

含有含陽離子的化合物的水溶液可為靜置狀態，但通過利用攪拌機等進行攪拌，而促進成形物的反應，進而可防止成形物彼此的黏著。另外，原料分散液的送液優選使用矽膠管與滾子泵，由此可使滴加量變成固定，可獲得形狀相對均勻的成形物。

最後，在第三步驟中，以60℃以上對使原料分散液接觸含有含陽離子的化合物的水溶液所獲得的成形物進行熱乾燥，而使其收縮、熱硬化，由此可製造本發明的複合粒子。

所製作的複合粒子的粒徑分佈及粒徑可通過乾式篩分試驗（日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）Z 8815-1994）來測定。此處，使用孔徑為45 μm～22.4 mm的不同的多個篩對試樣進行篩分，測定殘留在各個篩上的試樣的質量並求出粒徑分佈。另外，在本說明書中，在圖表中記載累積分佈並將累積變成50%的點上的粒徑設為平均粒徑。 [實施例]

以下，對本發明的實施例進行詳細說明。＜實施例1＞在實施例1中，首先向水中添加PVA（聚合度為1700，皂化度為99 mol%）並進行攪拌，進而在95℃下進行2小時以上處理，而獲得PVA水溶液。另外，向水中添加海藻酸鈉並攪拌至變成透明為止，而獲得海藻酸鈉水溶液。

繼而，向PVA水溶液中添加海藻酸鈉水溶液並進行攪拌，以PVA的濃度變成10.0 wt%、海藻酸鈉的濃度變成2.0 wt%的方式製備混合溶液。

另外，向該混合水溶液中添加GC#3000（平均粒徑為4 μm）的碳化矽粉末並進行攪拌，而獲得原料分散液。此時，相對於碳化矽、PVA、海藻酸鈉的合計重量，使碳化矽的比例變成85.0 wt%。

繼而，如圖2所示，M為用以使攪拌器、圓盤狀工件（被處理物）旋轉的馬達，使用安裝有前端安裝了0.8 mmϕ的模口的矽膠管的滾子泵，以流速3 ml/min輸送所獲得的原料分散液，並滴加至以800 rpm旋轉的ϕ80 mm的圓盤狀旋轉體的上表面中央部。從圓盤狀旋轉體的外周散佈所滴加的原料分散液，並接觸利用攪拌器進行了攪拌的濃度為1.0 mol/l的氯化鈣水溶液。

接觸了氯化鈣水溶液的原料分散液變成大致球狀的成形物並沉澱。將該成形物與氯化鈣水溶液分離並進行水洗。此時，穿過孔徑為3 mm的篩，去除形狀崩塌而變成呈水滴狀地連續不斷的形狀的成形物。

繼而，在60℃下對所獲得的成形物進行乾燥。其結果，通過熱硬化與收縮而獲得平均粒徑為0.6 mm的複合粒子。通過該操作，最終所獲得的複合粒子變成54 g，其產率為92%。

將所製作的複合粒子的集合體作為研磨材的研磨粒，並進行流動研磨試驗。此處，實施在被認為適合於相對柔軟的材料的研磨的液體中的流動研磨。

在流動研磨試驗中，如圖4所示，首先準備直徑為5 cm的鋁製的板作為被處理物4，並安裝於直徑為8 mm的不鏽鋼棒的前端。繼而，將水200 ml與研磨材的複合粒子3 100 ml加入至500 ml燒杯中，在其中以800 rpm使鋁製板旋轉1小時，而對板表面進行研磨。

而且，通過測定處理前後的表面粗糙度Ra與光澤度來評價研磨性能。此處，使用三豐（Mitutoyo）（股份）製造的SV-3100，對照JIS B 0601：1994的表面粗糙度規格來測定算術平均表面粗糙度Ra。另外，使用柯尼卡美能達（Konica Minolta）（股份）製造的MULTI GLOSS 268，對照JIS Z 8741：1997的鏡面光澤度-測定方法來對測定角度60°的鏡面光澤度進行測定。

實施例1的流動研磨試驗的結果是相對於處理前的表面粗糙度Ra約為0.20 μm，處理後的表面粗糙度Ra約為0.03 μm以下。另外，在利用光澤計的光澤度的測定中，相對於處理前約為200，處理後變成約500。

另外，將重複使用研磨材來進行流動研磨試驗的結果示於表2中。

根據以上的結果，可知實施例1的複合粒子可用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例2＞在實施例2中，除將圓盤狀旋轉體的轉速變更成350 rpm以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為1.6 mm，其產率為86%。

將使所製作的複合粒子的集合體作為研磨材的研磨粒，並進行與實施例1相同的流動研磨試驗的結果示於表2中。

可知實施例2的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例3＞在實施例3中，如圖3所示，將與實施例1相同的原料分散液從直徑為0.8 mm的管狀的模口滴加至濃度為1.0 mol/l的氯化鈣水溶液中。接觸了氯化鈣水溶液的原料分散液變成大致球狀的成形物並沉澱。將該成形物與氯化鈣水溶液分離並進行水洗。此時，穿過孔徑為5 mm的篩，去除形狀崩塌而變成呈水滴狀地連續不斷的形狀的成形物。

繼而，在60℃下對所獲得的成形物進行乾燥的結果，獲得平均粒徑為2.5 mm的複合粒子，其產率為70%。另外，對所製作的複合粒子進行目視觀察的結果，與實施例1及實施例2相比，看見許多形狀崩塌的粒子。

可知實施例3的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例4＞在實施例4中，除使用直徑為1.2 mm的管狀的模口以外，以與實施例3相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為3.5 mm，其產率為60%。另外，對所製作的複合粒子進行目視觀察的結果，與實施例1、實施例2及實施例3相比，看見許多形狀崩塌的粒子。

可知實施例4的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例5＞在實施例5中，除將圓盤狀旋轉體的轉速變更成1200 rpm以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.3 mm，其產率為80%。

可知實施例5的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例6＞在實施例6中，除將圓盤狀旋轉體的轉速變更成2000 rpm以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.2 mm，其產率為75%。另外，使用放大鏡對所製作的複合粒子進行觀察的結果，與實施例1、實施例2及實施例5相比，看見許多形狀崩塌的粒子。

可知實施例6的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例7＞在實施例7中，除將圓盤狀旋轉體的轉速變更成2500 rpm以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.1 mm，其產率為65%。另外，使用放大鏡對所製作的複合粒子進行觀察的結果，與實施例1、實施例2、實施例5及實施例6相比，看見許多形狀崩塌的粒子。

可知實施例7的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例8＞在實施例8中，如表1所示般改變碳化矽、PVA、海藻酸的比率，並以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.7 mm，其產率為89%。

可知實施例8的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例9＞在實施例9中，如表1所示般改變碳化矽、PVA、海藻酸的比率，並以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.7 mm，其產率為85%。

可知實施例9的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例10＞在實施例10中，向PVA水溶液與海藻酸鈉水溶液的混合水溶液中進而添加固體成分為40%的丙烯腈・丁二烯系乳膠，並如表1所示般調整碳化矽、PVA、海藻酸及丙烯腈・丁二烯橡膠的比率，除此以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.7 mm，其產率為86%。

可知實施例10的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例11＞在實施例11中，向PVA水溶液與海藻酸鈉水溶液的混合水溶液中進而添加酚樹脂溶液，並如表1所示般調整碳化矽、PVA、海藻酸及酚樹脂的比率，除此以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.7 mm，其產率為85%。

可知實施例11的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例12＞在實施例12中，向PVA水溶液與海藻酸鈉水溶液的混合水溶液中進而添加固體成分為40%的丙烯腈・丁二烯系乳膠與丙烯酸樹脂溶液，並如表1所示般調整碳化矽、PVA、海藻酸、丙烯酸樹脂及丙烯腈・丁二烯橡膠的比率，除此以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.7 mm，其產率為85%。

可知實施例12的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例13＞在實施例13中，除添加GC#3000（平均粒徑為4 μm）的碳化硼粉末來代替GC#3000（平均粒徑為4 μm）的碳化矽粉末以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.7 mm，其產率為85%。

可知實施例13的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

＜實施例14＞在實施例14中，除添加GC#3000（平均粒徑為4 μm）的金剛石粉末來代替GC#3000（平均粒徑為4 μm）的碳化矽粉末以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.7 mm，其產率為85%。

可知實施例14的複合粒子也可以用作可實現利用流動加工的鏡面研磨的研磨粒，另外，該研磨材的研磨粒即便重複使用，性能劣化也少，且壽命長。

以下，對比較例進行說明。＜比較例1＞在比較例1中，除添加GC#3000（平均粒徑為4 μm）的氧化鋁粉末來代替GC#3000（平均粒徑為4 μm）的碳化矽粉末以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.7 mm，其產率為80%。

可知比較例1的複合粒子無法進行利用流動加工的鏡面研磨，而無法用作用以進行鏡面研磨的研磨材。

＜比較例2＞在比較例2中，除使用酚樹脂來代替PVA以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.6 mm，其產率為85%。

也可知比較例2的複合粒子也可以進行利用流動加工的鏡面研磨，但與使用PVA的情況相比研磨性能下降，另外，由重複使用所引起的性能劣化大。

＜比較例3＞在比較例3中，除使用三聚氰胺樹脂來代替PVA以外，以與實施例1相同的方法製作複合粒子。複合粒子的平均粒徑為0.6 mm，其產率為85%。

也可知比較例3的複合粒子也可以進行利用流動加工的鏡面研磨，但與使用PVA的情況相比研磨性能下降，另外，由重複使用所引起的性能劣化大。

若對以上的實施例1～實施例14與比較例1～比較例3中的複合粒子進行匯總，則如以下的表1，另外，若對流動研磨試驗的結果進行匯總，則如以下的表2。

[表1]

	粒子材質	粒子 [wt%]	PVA [wt%]	酚樹脂 [wt%]	三聚氰胺樹脂 [wt%]	丙烯酸樹脂 [wt%]	乳膠 [wt%]	海藻酸 [wt%]	轉速 [rpm]	模口直徑 [mm]	平均粒徑 [mm]	複合粒子產率[%]
實施例1	SiC	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	800	-	0.6	92
實施例2	SiC	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	350	-	1.6	86
實施例3	SiC	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	-	0.8	2.5	70
實施例4	SiC	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	-	1.2	3.5	60
實施例5	SiC	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	1200	-	0.3	80
實施例6	SiC	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	2000	-	0.2	75
實施例7	SiC	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	2500	-	0.1	65
實施例8	SiC	70.0	25.0	0.0	0.0	0.0	0.0	5.0	800	-	0.7	89
實施例9	SiC	55.0	40.0	0.0	0.0	0.0	0.0	5.0	800	-	0.7	85
實施例10	SiC	84.0	10.0	0.0	0.0	0.0	3.0	3.0	800	-	0.7	86
實施例11	SiC	84.0	10.0	3.0	0.0	0.0	0.0	3.0	800	-	0.7	85
實施例12	SiC	84.0	10.0	0.0	0.0	1.5	1.5	3.0	800	-	0.7	85
實施例13	B₄ C	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	800	-	0.7	85
實施例14	金剛石	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	800	-	0.7	85
比較例1	Al₂ O₃	85.0	12.5	0.0	0.0	0.0	0.0	2.5	800	-	0.7	80
比較例2	SiC	85.0	0.0	12.5	0.0	0.0	0.0	2.5	800	-	0.6	85
比較例3	SiC	85.0	0.0	0.0	12.5	0.0	0.0	2.5	800	-	0.6	85

[表2]

	第1次	第2次	第3次
處理前	處理後	處理前	處理後	處理前	處理後
表面粗糙度Ra [μm]	光澤度	表面粗糙度Ra [μm]	光澤度	表面粗糙度Ra [μm]	光澤度	表面粗糙度Ra [μm]	光澤度	表面粗糙度Ra [μm]	光澤度	表面粗糙度Ra [μm]	光澤度
實施例1	0.20	200	0.027	500	0.20	200	0.027	500	0.20	200	0.026	500
實施例2	0.20	200	0.036	450	0.20	200	0.034	450	0.20	200	0.033	450
實施例3	0.20	200	0.038	400	0.20	200	0.039	400	0.20	200	0.038	400
實施例4	0.20	200	0.040	400	0.20	200	0.039	400	0.20	200	0.039	400
實施例5	0.20	200	0.025	500	0.20	200	0.024	500	0.20	200	0.024	500
實施例6	0.20	200	0.025	500	0.20	200	0.023	500	0.20	200	0.024	500
實施例7	0.20	200	0.023	500	0.20	200	0.023	500	0.20	200	0.024	500
實施例8	0.20	200	0.033	450	0.20	200	0.033	450	0.20	200	0.032	450
實施例9	0.20	200	0.032	450	0.20	200	0.033	450	0.20	200	0.032	450
實施例10	0.20	200	0.029	500	0.20	200	0.027	500	0.20	200	0.028	500
實施例11	0.20	200	0.033	450	0.20	200	0.034	450	0.20	200	0.034	450
實施例12	0.20	200	0.032	450	0.20	200	0.032	450	0.20	200	0.034	450
實施例13	0.20	200	0.033	450	0.20	200	0.034	450	0.20	200	0.034	450
實施例14	0.20	200	0.035	450	0.20	200	0.036	450	0.20	200	0.035	450
比較例1	0.20	200	0.050	300	0.20	200	0.051	300	0.20	200	0.053	300
比較例2	0.20	200	0.040	400	0.20	200	0.045	400	0.20	200	0.048	350
比較例3	0.20	200	0.041	400	0.20	200	0.042	400	0.20	200	0.050	300

1:含有PVA的樹脂 2:包含新莫氏硬度為13以上的材料的粒子 3:複合粒子 4:被處理物 M:馬達

圖1是本發明的複合粒子的概略圖。圖2是實施例1中所使用的裝置的示意圖。圖3是實施例3中所使用的裝置的示意圖。圖4是實施例及比較例中所使用的研磨試驗裝置的示意圖。

1:含有PVA的樹脂

2:包含新莫氏硬度為13以上的材料的粒子

Claims

一種複合粒子，其特徵在於：包括包含新莫氏硬度為13以上的材料的多個粒子、海藻酸的鹼金屬鹽、及含有聚乙烯醇的樹脂，所述聚乙烯醇的平均聚合度為300以上，且皂化度為70mol%以上，其中所述複合粒子包括95wt%以下的所述粒子、及至少5wt%以上的所述樹脂，所述樹脂整體的60wt%以上為所述聚乙烯醇。
如請求項1所述的複合粒子，其中所述新莫氏硬度為13以上的材料為碳化矽。
如請求項1所述的複合粒子，其中所述樹脂含有彈性體。
如請求項3所述的複合粒子，其中所述彈性體為熱硬化性彈性體。
如請求項1所述的複合粒子，其中所述樹脂含有熱硬化性樹脂。
一種研磨材，其特徵在於：包括如請求項1至請求項5中任一項所述的複合粒子作為研磨粒。
如請求項6所述的研磨材，其中所述複合粒子的平均粒徑為0.1mmΦ~3.0mmΦ。