TWI776666B - 含有矽雜環烷的組合物及使用其沉積含矽膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本文描述組合物及使用其將含矽膜形成於具有表面特徵的基材之至少一表面的方法，該含矽膜包括例如，但不限於，矽碳化物、矽氧化物、矽氮化物、矽氧氮化物、摻雜碳的矽氮化物或碳摻雜的矽氧化物膜。在一態樣中，使用包含碳-碳雙鍵或碳-碳叁鍵的至少一第一化合物的共沉積(co-deposition)來沉積該含矽膜。

Description

含有矽雜環烷的組合物及使用其沉積含矽膜的方法
相關申請案之相互參照 本案主張於2019年7月25日申請的美國臨時專利申案案第62/878,724號在35 U.S.C. § 119(e)保護之下的優先權，在此以引用之方式將其全文併入本文。
本文描述使用包含至少一矽雜環烷的矽前驅物沉積可流動的化學計量或非化學計量矽碳化物或矽碳氮化物膜之方法及組合物。更明確地說，本文描述的是使用用以沉積介電膜的矽雜環烷前驅物及其組合物之沉積製程，例如但不限於，流動式化學氣相沉積(FCVD)、遠距電漿強化化學氣相沉積(RPCVD)、原位輔助遠距電漿強化化學氣相沉積(in-situ assist RPCVD)、電漿強化化學氣相沉積(PECVD)、循環式遠距電漿強化化學氣相沉積(C-RPCVD)。
低壓化學氣相沉積(LPCVD)製程是半導體產業用於沉積矽氮化物膜的更廣為接受的方法。使用氨的低壓化學氣相沉積(LPCVD)可能需要高於650°C的沉積溫度才能獲得合理的生長速率和均勻性。為了提供改善的膜性能通常採用較高的沉積溫度。生長矽氮化物的較常見的工業方法之一係於高於750°C的溫度下，使用矽烷、二氯矽烷及/或氨作為前驅物，在熱壁反應器中透過低壓化學氣相沉積進行。但是，使用此方法有幾個缺點。舉例來說，某些前驅物(例如矽烷)係自燃性的。這可能會帶來處理及使用上的問題。而且，由二氯矽烷沉積的膜可能含有某些雜質，例如氯及氯化銨，其於沉積製程中呈副產物的形式形成。
美國專利第9,455,138號揭示一種藉由電漿強化原子層沉積(PEALD)將介電膜形成於基材上的溝槽中之方法，該方法執行≥1個製程循環，各製程循環包括(i)採脈衝方式饋入含矽前驅物，(ii)在不存在含氮氣體的情況下以30至800 sccm的流量供應含氫反應氣體，(iii)對反應空間供應稀有氣體，及(iv)在該反應空間中存在該反應氣體和稀有氣體並且不存在任何前驅物的情況下施以射頻功率，而將構成介電膜的單層以小於每循環1個原子層厚度的生長速率形成於基材上。
美國專利第9,234,276號揭示用於提供SiC膜的方法和系統。SiC層可在採用一或更多具有≥1個Si-H鍵及/或Si-Si鍵的含矽前驅物之製程條件之下提供。該含矽前驅物也可具有≥1個Si-O鍵及/或Si-C鍵。一或更多處於於實質上低能態的自由基物種可與該含矽前驅物反應形成該SiC膜。該≥1個自由基物種可在遠距電漿源中形成。
美國專利第8,846,536號揭示一種流動性介電膜的沉積及改質方法。藉由一或更多積體製程，可將流動性介電膜的濕蝕刻速率改變至少10倍。
美國揭示案第2013/0217241號揭示含有Si-C-N的流動性層之沉積及處理。Si及C可來自含Si-C的前驅物，而N可來自含氮前驅物。該初始含Si-C-N的流動性層經過處理以去除可流動的組分。去除這些組分可提高蝕刻耐受性，減少收縮，調節膜張力及電氣性質。該後處理可為熱退火、紫外線曝光或高密度電漿。
美國專利第8,889,566號揭示一種藉由用局部電漿激發該矽前驅物並且用第二電漿沉積來沉積流動性膜的方法。該矽前驅物可為甲矽烷基胺、高級矽烷或鹵化矽烷。該第二反應物氣體可為NH3 、N2 、H2 及/或 O2 。
美國專利第7,825,040號揭示一種藉由引入烷氧基矽烷或胺基矽烷前驅物及藉由電漿反應沉積流動性含矽膜來填充間隙的方法。該前驅物不含Si-C鍵或C-C鍵。
美國專利第8,889,566號、第7,521,378號及第8,575,040號描述一種使用氣相聚合的流動式化學氣相沉積製程來沉積氧化矽膜的方法。使用諸如三甲矽烷基胺(TSA)之類的化合物沉積含Si、H及N的寡聚物，隨後使用臭氧暴露將其氧化為SiOx 膜。
美國專利第8,846,536號揭示一種流動性介電膜的沉積及改質方法。藉由一或更多積體製程，可以將流動性介電膜的濕蝕刻速率改變至少10倍。
因此，本領域需要提供一種低溫(例如，加工溫度為400℃或更低，尤其是150℃或更低)的方法在半導體製程中沉積填充通孔或溝槽的流動性高品質矽碳化物或矽碳氮化物膜，其中該膜具有以下特徵中的一或多者：與使用其他沉積方法或前驅物的其他矽氮化物膜相比2.2克/立方釐米(g/cc)或更高的密度、低濕式蝕刻速率(以稀氫氟酸(HF)測量)及其組合。
在一態樣中，提供一種用於沉積含矽膜的方法，該方法包含：將包含表面特徵的基材放入反應器中，該反應器係處於介於-20℃至約150℃的一或更多溫度下；將包含至少一矽雜環烷前驅物之組合物引入該反應器，該矽烷雜環烷前驅物係選自由式I的結構所示之化合物所組成的群組：
Figure 02_image001
I
其中R1 係選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支 C1 至C10 烷基、環狀C3 至C10 烷基、線性或分支 C2 至C10 烯基及線性或分支 C2 至C10 炔基；R2 係選自由以下所組成的群組：線性或分支 C2 至C6 烯基、線性或分支 C2 至C6 炔基及環狀C3 至C10 烷基；R3 及R4 係獨立地選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支 C1 至C10 烷基而且n係3至6的整數；及提供電漿源以產生與該至少一矽雜環烷前驅物至少部分反應形成流動性液體的自由基，其中該流動性材料至少部分填充該表面特徵的一部分，其中該至少一矽雜環烷前驅物實質上不含自身聚合或自身寡聚合雜質。在本發明的某些具體實例中，至少一包含至少二Si-H基團的第二矽化合物，例如甲矽烷、乙矽烷、丙矽烷、三甲矽烷基胺及其衍生物、有機胺基矽烷(例如二異丙基胺基矽烷、二異丙基胺基二矽烷)皆可用以調節所得含矽膜中的矽含量。
在另一態樣中，提供一種用於沉積含矽膜的方法，該方法包含：將包含具有孔、通孔或溝槽的表面特徵之基材放入反應器中，該反應器係處於介於-20℃至約150°C的一或更多溫度下；將包含至少一矽雜環烷前驅物之組合物引入該反應器，該矽烷雜環烷前驅物係選自由式I的結構所示之化合物所組成的群組：
Figure 02_image001
I
其中R1 係選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支 C1 至C10 烷基、環狀C3 至C10 烷基、線性或分支 C2 至C10 烯基及線性或分支 C2 至C10 炔基；R2 係選自由以下所組成的群組：線性或分支 C2 至C6 烯基、線性或分支 C2 至C6 炔基及環狀C3 至C10 烷基；R3 及R4 係獨立地選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支 C1 至C10 烷基而且n係3至6的整數；及提供電漿源以產生與該至少一矽雜環烷前驅物至少部分反應形成流動性液體的自由基，其中該流動性材料至少部分填充該表面特徵的一部分，其中該至少一矽雜環烷前驅物實質上不含自身聚合或自身寡聚合雜質。在本發明的某些具體實例中，至少一包含至少二Si-H基團的第二矽化合物，例如甲矽烷、乙矽烷、丙矽烷、三甲矽烷基胺及其衍生物、有機胺基矽烷(例如二異丙基胺基矽烷、二異丙基胺基二矽烷)皆可用以調節所得含矽膜中的矽含量。
本發明的具體實例可單獨使用或彼此結合使用。
本文所述的組合物或配方及其使用方法藉由將含矽膜沉積於至少一部分基材表面上而在沉積後處理時提供所需的膜性質來克服先前技藝的問題。在某些具體實例中，該基材包含表面特徵。該含矽膜係選自由以下所組成的群組：矽碳化物、摻雜碳的矽氮化物、矽氧氮化物及摻雜碳的矽氧氮化物膜。如本文所用的，該措辭“表面特徵”意指包含以下一或多者的基材或部分裝配的基材：孔、溝槽、淺溝槽隔離(STI)、通孔及凹入特徵(reentrant feature)等。該組合物可為預混合的組合物、預混合物(在用於該沉積製程之前混合)或原位混合物(在該沉積製程期間混合)。因此，在此揭示內容中該措辭“混合物”、“配方”及“組合物”可相互交換。
在一態樣中，提供一種用於沉積含矽膜的方法，該方法包含： 將包含表面特徵的基材放入反應器中，該反應器係處於介於-20℃至約400℃的一或更多溫度下； 將包含至少一矽雜環烷前驅物之組合物引入該反應器，該矽烷雜環烷前驅物係選自由式I的結構所示之化合物所組成的群組：
Figure 02_image001
I
其中R1 係選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支 C1 至C10 烷基、環狀C3 至C10 烷基、線性或分支 C2 至C10 烯基及線性或分支 C2 至C10 炔基；R2 係選自由以下所組成的群組：線性或分支 C2 至C6 烯基、線性或分支 C2 至C6 炔基及環狀C3 至C10 烷基；R3 及R4 係獨立地選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支 C1 至C10 烷基而且n係3至6的整數；及 提供電漿源以產生與該至少一矽雜環烷前驅物至少部分反應形成流動性液體的自由基，其中該流動性材料至少部分填充該表面特徵的一部分，其中該至少一矽雜環烷前驅物實質上不含自身聚合或自身寡聚合雜質。在本發明的某些具體實例中，至少一包含至少二Si-H基團的第二矽化合物，例如甲矽烷、乙矽烷、丙矽烷、三甲矽烷基胺及其衍生物、有機胺基矽烷(例如二異丙基胺基矽烷、二異丙基胺基二矽烷)皆可用以調節所得含矽膜中的矽含量。
在一個特定的具體實例中，提供一種用於沉積含矽膜的方法，該方法包含： 將包含具有孔或通孔或溝槽的表面特徵的基材放入反應器中，該反應器係處於介於-20℃至約150℃的一或更多溫度下； 將包含至少一矽雜環烷前驅物之組合物引入該反應器，該矽烷雜環烷前驅物係選自由式I的結構所示之化合物所組成的群組：
Figure 02_image001
I
其中R1 係選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支 C1 至C10 烷基、環狀C3 至C10 烷基、線性或分支 C2 至C10 烯基及線性或分支 C2 至C10 炔基；R2 係選自由以下所組成的群組：線性或分支 C2 至C6 烯基、線性或分支 C2 至C6 炔基及環狀C3 至C10 烷基；R3 及R4 係獨立地選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支 C1 至C10 烷基而且n係3至6的整數；及 提供電漿源以產生與該至少一矽雜環烷前驅物至少部分反應形成流動性液體的自由基，其中該流動性材料至少部分填充該表面特徵的一部分，其中該至少一矽雜環烷前驅物實質上不含自身聚合或自身寡聚合雜質。在本發明的某些具體實例中，至少一包含至少二Si-H基團的第二矽化合物，例如甲矽烷、乙矽烷、丙矽烷、三甲矽烷基胺及其衍生物、有機胺基矽烷(例如二異丙基胺基矽烷、二異丙基胺基二矽烷)皆可用以調節所得含矽膜中的矽含量。
在另一具體實例中，用於本發明方法的矽前驅物係至少一選自由式Ia的結構表示的化合物所組成的群組之矽雜環烷前驅物。
Figure 02_image005
Ia， 其中R1 及R2 係如以上定義而且m係1至4。
示範性具有式I (包括Ia在內)的化合物包括，但不限於，1,1-二乙烯基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環丁烷、1,1-二乙烯基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環戊烷、1,1-二乙烯基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環己烷或1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環己烷、1,1-二烯丙基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1-烯丙基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環丁烷、1,1-二烯丙基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1-烯丙基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環戊烷、1,1-二烯丙基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1-烯丙基-1-矽雜環己烷或1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環己烷、1,1-二乙炔基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1- 乙炔基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1- 乙炔基-1-矽雜環丁烷、1,1- 乙炔基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1- 乙炔基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1- 乙炔基-1-矽雜環戊烷、1,1-二乙炔基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1- 乙炔基-1-矽雜環己烷或1-乙基-1- 乙炔基-1-矽雜環己烷。
關於由式I及Ia所示的化合物，較佳地至少一R1 或R2 二者係選自具有至少一碳-碳雙鍵的烯基或具有至少一叁鍵的炔基。
在上式及整個說明書中，該措辭“線性或分支烷基”表示具有1至10、3至10或1至6個碳原子的線性官能基。在上式及整個說明書中，該措辭“分支烷基”表示具有3至10或1至6個碳原子的線性官能基。示範性線性烷基包括，但不限於，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基及己基。示範性分支烷基包括，但不限於，異丙基、異丁基、第二丁基、第三丁基、異戊基、第三戊基、異己基及新己基。於某些具體實例中，該烷基可能有一或更多接附於彼的官能基例如，但不限於，烷氧基、二烷基胺基或其組合。在其他具體實例中，該烷基沒有一或更多接附於彼的官能基。該烷基可為飽和或者不飽和性。
在上式及整個說明書中，該措辭“環狀烷基”表示具有3至10或5至10個原子的環狀基團。示範性環狀烷基包括，但不限於，環丁基、環戊基、環己基及環辛基。於某些具體實例中，該環狀烷基可具有一或更多C1 至C10 線性、分支取代基，或含有氧或氮原子的取代基。在各個不同具體實例中，該環狀烷基可具有一或更多線性或分支烷基或烷氧基當取代基，例如，舉例來說，甲基環己基或甲氧基環己基。
在上式及整個說明書中，該措辭“芳基”表示具有3至10個碳原子、5至10個碳原子或6至10個碳原子的芳族環狀官能基。示範性芳基包括，但不限於，苯基、苯甲基、氯苯甲基、甲苯基及鄰-二甲苯基。
在上式及整個說明書中，該措辭“烯基”表示具有一或更多碳-碳雙鍵並且具有2至12、2至10或2至6個碳原子的基團。示範性烯基包括，但不限於，乙烯基或烯丙基。
該措辭“炔基”表示具有一或更多碳-碳叁鍵並且具有2至12或2至6個碳原子的基團。示範性炔基包括，但不限於，乙炔基或2-丙炔-​1-基。
該措辭“伸烷基”表示藉由除去二氫原子而衍生自烷基的基團。示範性伸烷基包括，但不限於，亞甲基(-CH2 -)或伸乙基(-CH2 CH2 -)。
在上式及整個說明書中，用於本文時，該措辭“不飽和”意指該官能基、取代基、環或橋具有一或更多碳雙或叁鍵。不飽和環的實例可能是，但不限於，芳香族環例如苯基環。該措辭“飽和”意指該官能基、取代基、環或橋沒有一或更多碳雙或叁鍵。
於某些具體實例中，該式中的烷基、烯基、炔基、芳基及/或環狀烷基中的一或更多者可為“經取代”或有一或更多原子或原子團被取代以代替，舉例來說，氫原子。示範性取代基包括，但不限於，氧、硫、鹵素原子(例如，F、Cl、I或Br)、氮、烷基及磷。在其他具體實例中，該式中的烷基、烯基、炔基、芳香族及/或芳基中的一或更多者可能未經取代。
本文所揭示的矽前驅物化合物可以各種不同方式運送至該反應艙例如電漿強化CVD反應器。在一具體實例中，可利用液體運送系統。在一可供選擇的具體實例中，可運用合併液體運送及閃蒸製程單元，例如，舉例來說，明尼蘇達州，肖爾維市的MSP股份有限公司製造的渦輪汽化器(turbo vaporizer)，以使低揮發性材料能依體積運送，導致可再現的輸送及沉積而不會使該前驅物熱分解。在液體運送配方中，本文所述的前驅物可以純液體形式運送，或者，可依溶劑配方或其組合物方式運用。因此，於某些具體實例中，該前驅物配方可包括可能想要的適合特性及在特定最終用途應用中有益處的溶劑組分以將膜形成於基材上。
沉積可以用直接電漿或遠距電漿源來進行。關於該遠距電漿源，可使用雙增壓噴灑頭(dual plenum showerhead)以防止該噴灑頭內的矽前驅物及自由基的蒸氣之間的預混合，藉此避免產生粒子。該噴灑頭零件可經施以鐵氟龍(Teflon)塗佈以使自由基壽命及自由基傳輸量最大化。
根據本發之具有式I的矽雜環烷化合物及包含根據本發明之具有式I及Ia的矽雜環烷前驅物化合物之組合物較佳為實質上不含鹵素離子。用於本文時，該措辭“實質上不含”當其關係到鹵離子例如氯基、溴基或碘基(或鹵基)例如，舉例來說，氯基(亦即，含氯基的物種例如HCl或具有至少一Si-Cl鍵的矽雜環烷化合物)及氟基、溴基及碘基有關時，意指藉由離子層析法(IC)或ICP-MS測得少於5 ppm (以重量計)，較佳為藉由IC或ICP-MS測得少於3 ppm，而且更佳為藉由IC或ICP-MS測得少於1 ppm，而且最佳為藉由IC或ICP-MS測得0 ppm。據悉氯基可用作該具有式I的矽雜環烷化合物的分解觸媒。最終產物中有顯著量的氯基會造成該矽雜環烷前驅物化合物降解。該矽雜環烷化合物的逐漸降解可能直接衝擊到該膜沉積製程使半導體製造廠商難以符合膜的規範。除此之外，儲存壽命或安定性受到該具有式I的矽雜環烷化合物較高降解速率的負面衝擊，從而使其難以保證1至2年的儲存壽命。因此，關於這些可燃性及/或自燃性氣態副產物的形成使該具有式I的矽雜環烷化合物(包括式Ia在內)的加速分解出現安全及性能上的問題。該具有式I的矽雜環烷化合物較佳為不含金屬離子例如，Li+ 、Na+ 、K+ 、Mg2+ 、Ca2+ 、Al3+ 、Fe2+ 、Fe2+ 、Fe3+ 、Ni2+ 、Cr3+ 。用於本文時，該措辭“實質上不含”當其關係到Li、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Ni、Cr時意指藉由ICP-MS測得少於5 ppm (以重量計)，較佳為3 ppm，而且更佳為少於1 ppm，而且最佳為0.1 ppm。在一些具體實例中，該具有式I或Ia的矽雜環烷化合物不含金屬離子例如，Li+ 、Na+ 、K+ 、Mg2+ 、Ca2+ 、Al3+ 、Fe2+ 、Fe2+ 、Fe3+ 、Ni2+ 、Cr3+ 。用於本文時，該措辭“不含”金屬雜質當其關係到Li、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Ni、Cr、貴金屬例如合成時使用的釕或鈀觸媒的揮發性Ru或Pt錯合物時，意指藉由ICP-MS或其他用於測量金屬的分析方法測得少於1 ppm，較佳為0.1 ppm (以重量計)。
根據本發明的實質上不含鹵基的組合物可藉由以下方式達成：(1) 在化學合成期間減少或消除氯化物來源，及/或(2)實施有效的純化製程以從粗製產物除去氯化物，以致於最終純化的產物實質上不含氯化物。在合成期間可藉由使用不含鹵基的試劑(例如氯二矽烷、溴二矽烷或碘二矽烷)來減少氯化物來源，從而避免產生含有鹵離子的副產物。除此之外，上述試劑應實質上不含氯化物雜質，使得所得的粗製產物實質上不含氯化物雜質。以類似的方式，該合成應該不要使用鹵化物系溶劑、觸媒或含有不可接受的高含量鹵化物污染的溶劑。該粗製產物也可藉由各種純化方法進行處理以使該最終產物實質上不含鹵化物例如氯化物。此方法在先前技藝中有很好的描述並且可包括，但不限於，純化製程例如蒸餾或吸附。蒸餾通常用以藉由利用沸點差異從所需產物中分離出雜質。吸附也可用以利用組分的不同吸附性質來實現分離以致使該最終產物實質上不含鹵化物。吸附劑例如，舉例來說，市售可得的MgO-Al2 O3 摻混物可用來去除鹵化物例如氯化物。
在一些具體實例中，根據本發明的包含矽矽雜環烷的組合物包含安定劑化合物。示範性安定劑化合物包括2,6-二第三丁基-4-甲基酚(或縮寫為BHT的丁基羥基甲苯)、2,2,6,6-四甲基-1-六氫吡啶基氧基(TEMPO)、2-第三丁基-4-羥基苯甲醚、3-第三丁基-4-羥基苯甲醚、3,4,5-三羥基苯甲酸丙酯、2-(1,1-二甲基乙基)- 1,4-苯二醇、二苯基苦基肼(diphenylpicrylhydrazyl)、4-第三丁基鄰苯二酚、N-甲基苯胺、對甲氧基二苯胺、二苯胺、N,N'-二苯基對苯二胺、對羥基二苯胺、酚、十八烷基-3-(3,5-二第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、肆(亞甲基(3,5-二第三丁基)-4-羥基氫化肉桂酸酯)甲烷、吩噻嗪、烷基醯胺基異脲、硫代二伸乙基雙(3,5-二第三丁基)-4-羥基-氫化肉桂酸酯、1,2-雙(3,5-二第三丁基-4-羥基氫化肉桂酸酯)肼、叁(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷、環狀新戊四基雙(亞磷酸十八酯)、4,4'-硫代雙(6-第三丁基-間甲酚)、2,2'-亞甲基雙(6-第三丁基-對甲酚)、草醯雙(苯亞甲基醯肼)及天然存在的抗氧化劑例如粗種子油、小麥胚芽油、生育酚及樹膠。該安定劑化合物的作用是防止該矽雜環烷前驅物的自身聚合或寡聚合。自身聚合或寡聚產物是不想要的雜質，因為其具有較低的揮發性並且會阻塞將其輸送到加工艙的加工機具的噴射器系統。該前驅物流的中斷會損害膜生長的可重複性。
在一些具體實例中，將包含如本文所揭示的式I的矽雜環烷前驅物化合物的組合物儲存於容器中，該容器允許不多於10%的波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光進入容器。此容器防止任何輻射引起的不想要的自身聚合或自寡聚產物的形成。在某些具體實例中，該容器允許透射不多於7%的波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光。在其他具體實例中，該容器允許透射不多於5%的波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光。在其他具體實例中，該容器允許透射不多於3%的波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光。在其他具體實例中，該容器允許透射不多於2%的波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光。在又另一具體實例中，該容器允許透射不多於1%的波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光。在另一些具體實例中，該容器允許0%的波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光透射到該容器中。
可藉由此領域的習知技藝者已知的任何方法來測量通過固體介質的紫外線及可見光的百分比，例如，舉例來說，UV-VIS吸收光譜法，其中從一側照射樣品並且測量從該樣品每一方向射出的光強度。任何市售可得的UV-VIS吸收儀器皆可根據本發明測量波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光的透射率。
製成該容器的材料及該容器壁結構的厚度可協同抑制波長介於290 nm至450 nm之間的光透射穿過該容器壁結構。在某些具體實例中，該容器係由不銹鋼製成。若使用玻璃或石英容器，則任一容器的壁厚皆應足以防止波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光的透射，或該容器壁上覆著一層防止波長介於290 nm至450 nm之間的紫外線及可見光透射的材料。此材料的實例包括金屬箔層及合成樹脂塗層。
可在本發明中使用的容器之實例係在Air Products and Chemicals股份有限公司(美國賓州，亞林鎮)的美國專利第7,124,913號中揭示的高純度化學容器，在此以引用方式將該專利併入本文。
較佳地，該容器一旦裝有本文所揭示的式I的矽雜環烷前驅物化合物，則係儲存於15°C至30°C的溫度下，並且更佳地儲存於室溫下，因為熱量也可能引發該前驅物化合物的自身聚合或寡聚合。
包含本文所揭示的式I的矽雜環烷前驅物化合物的組合物較佳地實質上不含水或有機矽烷雜質例如藉由自身聚合或自身寡聚合形成者。如本文所用，與自身聚合或自身寡聚合雜質有關時該措辭“實質上不含”係小於100 ppm (以重量計)，較佳地小於50 ppm，更佳地小於10 ppm；藉由氣相層析法(GC)分析的所有自身聚合或自身寡聚合雜質之總和小於1.0重量%，較佳地小於0.5重量%，更佳地小於0.1重量%，而且又更佳地0重量%。
對於有關包含溶劑及至少一本文所述的化合物之組合物的那些具體實例，所挑選的溶劑或其混合物不會與該矽化合物反應。在該組合物中以重量百分比計的溶劑量介於0.5重量%至99.5重量%或10重量%至75重量%。在各個不同具體實例中，該溶劑具有類似於該式I及II的前驅物的沸點之沸點(b.p.)或介於該溶劑的沸點與該式II的矽前驅物的沸點之間的差異係40°C或更低、30°C或更低或20°C或更低或10°C或更低或5°C或更低。或者，該沸點之間的差異介於以下端點中之任一或更多者：0、10、20、30或40°C。沸點差異適合範圍的實例包括，但不限於，0至40°C、20°至30°C或10°至30°C。該組合物中的適合溶劑的實例包括，但不限於，醚(例如1,4-二噁烷、二丁基醚)、三級胺(例如吡啶、1-甲基六氫吡啶、1-乙基六氫吡啶、N,N'-二甲基六氫吡嗪、N,N,N',N'-四甲基伸乙二胺)、腈化物(例如苯甲腈)、烷基烴(例如辛烷、壬烷、十二烷、乙基環己烷)、芳族烴(例如甲苯、1,3,5-三甲苯)、三級胺基醚(例如雙(2-二甲基胺基乙基)醚)或其混合物。
用以形成本文所述的膜或塗層的方法係流動式化學沉積製程。用於本文所揭示的方法之適當沉積製程的實例包括，但不限於，流動式化學氣相沉積(FCVD)、遠距電漿強化化學氣相沉積(RPCVD)、原位輔助遠距電漿強化化學氣相沉積(in-situ assist RPCVD)、電漿強化化學氣相沉積(PECVD)、循環式遠距電漿強化化學氣相沉積(C-RPCVD)。如本文所用的，該措辭“流動式化學氣相沉積製程”表示使基材暴露於一或更多揮發性前驅物的任何製程，該前驅物於該基材表面上反應及/或分解以提供流動式寡聚合性含矽物種並且接著依賴進一步處理製造該固體膜或材料。儘管本文所用的前驅物、試劑及來源有時候可能被描述成“氣態”，但是咸了解該前驅物可能是液態或固態，該前驅物係經由直接汽化，起泡或昇華利用或沒用惰性氣體輸送至該反應器中。在一些案例中，該經汽化的前驅物能藉由電漿產生器。在一具體實例中，該膜係利用以電漿為基礎(例如，遠距產生或原位)的CVD製程來沉積。用於本文時，該措辭“反應器”包括但不限於，反應艙或沉積艙。
在某些具體實例中，可使該基材暴露於一或更多沉積前處理例如，但不限於，電漿處理、熱處理、化學處理、紫外線照射、電子束照射及其組合以影響該膜的一或更多性質。這些沉積前處理可在選自惰性、氧化性及/或還原性的氣氛作用之下進行。
把能量施加於該前驅物化合物、含氮源、氧源、其他前驅物或其組合中的至少其一以引發反應並且將該含矽膜或塗層形成於該基材上。此能量可藉由，但不限於，熱、電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、感應耦合電漿、X-射線、電子束、光子、微波電漿、遠距電漿方法及其組合，來提供。在某些具體實例中，二次射頻頻率源可用以變更該基材表面處的電漿特性。在該沉積涉及電漿的具體實例中，該電漿產生的製程可包含電漿直接在該反應器中產生的直接電漿產生製程，或者電漿在該反應器外部產生並且供應至該反應器內的遠距電漿產生製程。
如前所述，該方法將膜沉積於包含表面特徵的基材的至少一部分表面上。將該基材放入該反應器中並且使該基材保持於介於約-20℃至約100℃的一或更多溫度下。在一特定的具體實例中，該基材的溫度低於該艙的壁。使該基材溫度保持於低於150°C的溫度下，較佳為低於50 °C並高於-20 °C的溫度下。
如前所述，該基材包含一或更多表面特徵。在一特定的具體實例中，該表面特徵的寬度為100μm或更小、1μm或更小或0.5μm。在各個不同具體實例中，該表面特徵的深寬比(深度與寬度之比率)，若存在，為0.1：1或更大，或1：1或更大，或10：1或更大，或20 ：1或更大，或40：1或更大。該基材可為單晶矽晶圓、矽碳化物晶圓、氧化鋁(藍寶石)晶圓、玻璃片、金屬箔、有機聚合物膜，或可為聚合性、玻璃、矽或金屬三維物件。該基材可用此領域眾所周知的各種材料來塗覆，包括矽氧化物、矽氮化物、無定形碳、矽氧碳化物、矽氧氮化物、矽碳化物、砷化鎵及氮化鎵等的膜。這些塗覆層可完全塗覆該基材，可能在不同材料的多重層中，並且可被部分蝕刻以暴露出下面的材料層。該表面上也可具有光阻劑材料，該光阻劑材料利用圖案曝光並顯影以部分地塗覆該基材。
於某些具體實例中，該反應器係於低於大氣壓力或750托耳 (105 帕斯卡(Pa))或更小或100托耳 (13332 Pa)或更小的壓力。在其他具體實例中，將該反應器的壓力維持於約0.1托耳(13 Pa)至約10托耳(1333 Pa)的範圍。又在一較佳具體實例中，該反應器的壓力係維持於約10托耳(1333 Pa)至約30托耳(4000 Pa)的範圍下以提供熱退火時收縮較小的流動式矽氧化物。
在一特定具體實例中，將該至少一化合物及包含氮的電漿引入該反應器的引入步驟係於介於約-20℃至約150℃，或-20°C至約125°C，或約-20°C至75°C，或約20°C至約100°C，或約20°C至約60°C，或約20 °C至約75°C，或約20o C至約40o C的一或更多溫度下進行。在各個不同具體實例中，該基材包含具有表面特徵的半導體基材。該包含氮的電漿可選自由氮電漿、氮/氫電漿、氮/氦電漿、氮/氬電漿、氨電漿、氨/氦電漿、氨/氬電漿、氨/氮電漿、NF3 、NF3 電漿、有機胺電漿及其混合物所組成的群組。該至少一化合物及氮源反應並且形成矽氮化物膜(其係非化學計量性)於該表面特徵及基材的至少一部分上。用於本文時該措辭“有機胺”描述具有至少一氮原子的有機化合物。有機胺的實例包括，但不限於，甲基胺、乙基胺、丙基胺、異丙基胺、第三丁基胺、第二丁基胺、第三戊基胺、伸乙基二胺、二甲基胺、三甲基胺、二乙基胺、吡咯、2,6-二甲基六氫吡啶、二正丙基胺、二異丙基胺、乙基甲基胺、N-甲基苯胺、吡啶及三乙基胺。
在一些具體實例中，該電漿源包含氫並且係選自由以下所組成的群組：氫、包含氫及氦的電漿、包含氫及氬的電漿及其混合物。
在某些具體實例中，等到該含矽膜沉積之後，該基材係視需要地以含氧源在足以使該矽氮化物膜形成矽氧化物或矽氧氮化物或摻雜碳的矽氧化物膜的一定製程條件之下來處理。該含氧源可選自由水(H2 O)、氧(O2 )、氧電漿、臭氧(O3 )、NO、N2 O、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2 )、N2 O電漿、一氧化碳(CO)電漿、二氧化碳(CO2 )電漿及其組合所組成的群組。
在某些具體實例中，結果產生的含矽膜或塗層能夠暴露於沉積後處理例如，但不限於，電漿處理、化學處理、紫外線曝光、紅外線曝光、電子束曝光及/或其他處理以影響該膜的一或更多性質。此後處理可在惰性氣氛(氦、氬、氮等等)之下或在還原性(氫或氨等等)或氧化性(氧、臭氧、水、一氧化二氮、過氧化氫等等)作用之下進行。
上述步驟定義本文所述方法的一個循環；並且該循環可重複進行直到獲得期望厚度的含矽膜為止。在各個不同具體實例中，應理解本文描述的方法步驟可以各種順序執行，可依順序或同時(例如，在另一步驟的至少一部分期間)及其任何組合執行。供給該化合物及其他試劑的各個步驟可藉由改變供給彼等的時間長短來改變所得含矽膜的化學計量組成來進行。 實施例
將該流動式化學氣相沉積(FCVD)膜沉積於中等電阻率(8至12 Ωcm)單晶矽晶圓基材及矽圖案晶圓上。對於該圖案晶圓，該圖案寬度較佳為20至100 nm，而且深寬比為5：1至20：1。沉積靠著Applied Materials Precision 5000系統的改良型FCVD艙，使用雙增壓噴灑頭來進行。該艙配備直接液體注射(DLI)運送能力。該前驅物是液體，運送溫度取決於該前驅物的沸點。為了沉積該初始可流動的矽氧化物膜，典型的液體前驅物流速介於約100至約5000 mg/min，較佳為1000至2000 mg/min；艙壓介於約0.75至12托耳，較佳為1至3托耳。特別地，該遠距功率由0至3000 W，頻率2.455 GHz，操作於2至8托耳的MKS微波發生器提供。為了使該原沉積的可流動膜緻密化，使用改良型PECVD艙在100至1000 C，較佳地300至400 C下在真空中或在氧環境中對該膜進行熱退火。在632 nm下的厚度及折射率(RI)藉由SCI反射儀或Woollam橢偏儀測量。典型的膜厚度介於約10至約2000 nm。藉由Nicolet透射傅利葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)來測量並且分析該矽為底質的膜的鍵結性質氫含量(Si-H及C-H)。藉由使用Hitachi S-4800系統的截面掃描式電子顯微鏡(SEM)以2.0 nm的解析度觀察在Al圖案化晶圓上的流動性及間隙填充效果。
1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環戊烷(MVSCP)配合遠距電漿源(RPS)用於流動性SiC膜沉積。該MVSCP液體流量為1500 mg/min，氨流量為1000 sccm，艙壓為1托耳。該基材溫度為60⁰C，而且微波功率為3000 W。該原沉積膜在惰性環境中於400⁰C進行5分鐘的熱退火。該原沉積膜的厚度及折射率為127.1 nm及1.550。
截面SEM指示在圖案化晶圓上達成良好的間隙填充。圖1顯示良好的間隙填充，並且在熱退火之後沒有明顯的空隙形成。圖2顯示該原沉積膜的FTIR光譜。
儘管上文已經結合多數態樣或具體實例描述本發明的某些原理，但是應當清楚地理解，此描述僅是藉由示範的方式進行，而不是對本發明範疇的限制。
圖1係根據實施例沉積並且在惰性環境中在400℃下熱退火的膜的SEM顯微影像； 及
圖2顯示圖1的原沉積膜(as-deposited film)的FTIR光譜。

Claims (14)

  1. 一種用於氣相沉積一介電膜的組合物，包含式I所示的至少一矽雜環烷前驅物化合物：
    Figure 110133197-A0305-02-0022-1
     其中R1係選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支C1至C10烷基、環狀C3至C10烷基、線性或分支C2至C10烯基、及線性或分支C2至C10炔基；R2係選自由以下所組成的群組：線性或分支C2至C6烯基、線性或分支C2至C6炔基、及環狀C3至C16烷基；R3及R4係獨立地選自由以下所組成的群組：氫、及線性或分支C1至C10烷基，而且n係3至6的整數。
  2. 如請求項1之組合物，其中該至少一矽雜環烷前驅物化合物係選自由以下所組成的群組：1,1-二乙烯基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環丁烷、1,1-二乙烯基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環戊烷、1,1-二乙烯基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環己烷或1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環己烷、1,1-二烯丙基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1-烯丙基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環丁烷、1,1-二烯丙基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1-烯丙基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環戊烷、1,1-二烯丙基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1-烯丙基- 1-矽雜環己烷或1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環己烷、1,1-二乙炔基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1-乙炔基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1-乙炔基-1-矽雜環丁烷、1,1-乙炔基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1-乙炔基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1-乙炔基-1-矽雜環戊烷、1,1-二乙炔基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1-乙炔基-1-矽雜環己烷及1-乙基-1-乙炔基-1-矽雜環己烷。
  3. 如請求項1之組合物，其實質上不含選自由以下所組成的群組的一或多種雜質：鹵化物、水及其組合。
  4. 如請求項3之組合物，其中該鹵化物包含氯離子。
  5. 如請求項4之組合物，其中該氯離子低於或等於50ppm。
  6. 如請求項4之組合物，其中該氯離子低於或等於10ppm。
  7. 如請求項4之組合物，其中該氯離子低於或等於5ppm。
  8. 如請求項3之組合物，其中該雜質包含水。
  9. 如請求項8之組合物，其中該水低於或等於100ppm。
  10. 如請求項8之組合物，其中該水低於或等於50ppm。
  11. 如請求項1之組合物，其進一步包含一選自由以下所組成的群組之安定劑：2,6-二第三丁基-4-甲基酚(或縮寫為BHT的丁基羥基甲苯)、2,2,6,6-四甲基-1-六氫吡啶基氧基(TEMPO)、2-第三丁基-4-羥基苯甲醚、3-第三丁基-4-羥基苯甲醚、3,4,5-三羥基苯甲酸丙酯、2-(1,1-二甲基乙基)-1,4-苯二醇、二苯基苦基肼(diphenylpicrylhydrazyl)、4-第三丁基鄰苯二酚、N-甲基苯胺、對甲氧基二苯胺、二苯胺、N,N'-二苯基對苯二胺、對羥基二苯胺、苯酚(C6H5OH)、十八烷基-3-(3,5-二第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、肆(亞甲基(3,5-二第三丁基)-4-羥基氫化肉桂酸酯)甲烷、吩噻嗪、烷基醯胺基異脲、硫代二伸乙 基雙(3,5-二第三丁基)-4-羥基-氫化肉桂酸酯、1,2-雙(3,5-二第三丁基-4-羥基氫化肉桂酸酯)肼、叁(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷、環狀新戊四基雙(亞磷酸十八酯)、4,4'-硫代雙(6-第三丁基-間甲酚)、2,2'-亞甲基雙(6-第三丁基-對甲酚)及草醯雙(苯亞甲基醯肼)。
  12. 一種使用式I所示的一矽雜環烷化合物藉由流動式化學沉積來沉積一含矽膜之用途，
    Figure 110133197-A0305-02-0024-2
     其中R1係選自由以下所組成的群組：氫、線性或分支C1至C10烷基、環狀C3至C10烷基、線性或分支C2至C10烯基、及線性或分支C2至C10炔基；R2係選自由以下所組成的群組：線性或分支C2至C6烯基、線性或分支C2至C6炔基、及環狀C3至C10烷基；R3及R4係獨立地選自由以下所組成的群組：氫、及線性或分支C1至C10烷基，而且n係3至6的整數。
  13. 如請求項12之用途，其中該矽雜環烷化合物係選自由以下所組成的群組：1,1-二乙烯基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環丁烷、1,1-二乙烯基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環戊烷、1,1-二乙烯基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1-乙烯基-1-矽雜環己烷或1-乙基-1-乙烯基-1-矽雜環己烷、1,1-二烯丙基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1-烯丙基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環丁烷、 1,1-二烯丙基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1-烯丙基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環戊烷、1,1-二烯丙基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1-烯丙基-1-矽雜環己烷或1-乙基-1-烯丙基-1-矽雜環己烷、1,1-二乙炔基-1-矽雜環丁烷、1-甲基-1-乙炔基-1-矽雜環丁烷、1-乙基-1-乙炔基-1-矽雜環丁烷、1,1-乙炔基-1-矽雜環戊烷、1-甲基-1-乙炔基-1-矽雜環戊烷、1-乙基-1-乙炔基-1-矽雜環戊烷、1,1-二乙炔基-1-矽雜環己烷、1-甲基-1-乙炔基-1-矽雜環己烷及1-乙基-1-乙炔基-1-矽雜環己烷。
  14. 一種使用如請求項1至11中任一項所述的組合物藉由流動式化學沉積來沉積一含矽膜之用途。
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