CN114174555A - 用于沉积含硅膜的包含硅杂环烷烃的组合物及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本文描述了用于在具有表面特征的衬底的至少一个表面上形成含硅膜(例如但不限于碳化硅、氧化硅、氮化硅、氮氧化硅、碳掺杂氮化硅或碳掺杂氧化硅膜)的组合物和使用该组合物的方法。在一个方面，使用包含C‑C双键或C‑C三键的至少一种第一化合物的共沉积来沉积所述含硅膜。

Description

用于沉积含硅膜的包含硅杂环烷烃的组合物及其使用方法
相关申请的交叉引用
本申请根据35U.S.C.第119(e)要求于2019年7月25日提交的美国临时专利申请号62/878,724的优先权，其全文通过引用方式并入本文。
技术领域
本文描述了使用包含至少一种硅杂环烷烃的硅前体的沉积可流动的、化学计量的或非化学计量的碳化硅或碳氮化硅膜的方法和组合物。更具体来说，本文描述了用于使用硅杂环烷烃前体沉积电介质膜的沉积工艺，例如但不限于可流动化学气相沉积(FCVD)、远程等离子体增强化学气相沉积(RPCVD)、原位辅助远程等离子体增强化学气相沉积(原位辅助RPCVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、循环远程等离子体增强化学气相沉积(C-RPCVD)以及包含该硅杂环烷烃前体的组合物。
背景技术
低压化学气相沉积(LPCVD)工艺是半导体工业中用于沉积氮化硅膜的更广泛接受的工艺之一。使用氨的低压化学气相沉积(LPCVD)可能需要高于650℃的沉积温度以获得合理的生长速率和均匀性。较高的沉积温度通常用于提供改善的膜性能。生长氮化硅的更常见的工业方法之一是在高于750℃的温度下，使用硅烷、二氯硅烷和/或氨作为前体在热壁反应器中进行低压化学气相沉积。但是，使用该方法存在一些缺陷。例如，某些前体(如硅烷)是自燃的。这在操作和使用中可能出现问题。此外，从二氯硅烷沉积的膜可能包含在沉积过程中作为副产物形成的某些杂质，例如氯和氯化铵。
美国专利No.9,455,138公开了一种通过等离子体增强原子层沉积(PEALD)在衬底上的沟槽中形成电介质膜的方法，该方法进行≥1个工艺循环，每个工艺循环包括：(i)在脉冲中进料含硅前体，(ii)在不存在含氮气体的情况下，以30-800sccm的流速供应含氢反应物气体，(iii)向反应空间供应惰性气体，和(iv)在反应空间中存在反应气体和惰性气体且不存在任何前体的情况下施加RF功率，以在衬底上以小于每循环一原子层厚度的生长速率形成构成电介质膜的单层。
美国专利No.9,234,276公开了用于提供SiC膜的方法和系统。在采用具有≥1个Si-H键和/或Si-Si键的一种或多种含Si前体的工艺条件下提供SiC层。含Si前体也可具有≥1个Si-O键和/或Si-C键。处于相当低的能量状态的一种或多种自由基物质可与含Si前体反应以形成SiC膜。≥1种自由基物质可在远程等离子源中形成。
美国专利No.8,846,536公开了一种沉积和改变可流动电介质膜的方法。通过一个或多个集成工艺，可流动电介质膜的湿蚀刻速率可改变至少10倍。
美国公开号No.2013/0217241公开了含Si-C-N的可流动层的沉积和处理。Si和C可来自含Si-C前体，而N可来自含N前体。初始含Si-C-N可流动层经处理以去除使其能够具有流动性的组分。这些组分的去除可增强蚀刻耐受性、减少收缩、调节膜张力和电性能。后处理可以是热退火、UV退火或高密度等离子体。
美国专利No.8,889,566公开了一种通过用局部等离子体激发硅前体并用第二等离子体沉积来沉积可流动膜的方法。硅前体可以是甲硅烷基胺、高级硅烷或卤化硅烷。第二反应物气体可以是NH3、N2、H2和/或O2。
美国专利No.7,825,040公开了一种通过引入烷氧基硅烷或氨基硅烷前体并通过等离子体反应沉积可流动含Si膜来填充间隙的方法。前体不包含Si-C键或C-C键。
美国专利No.8,889,566、7,521,378和8,575,040描述了使用可流动化学气相沉积工艺沉积氧化硅膜的方法，其是气相聚合。化合物(例如三甲硅烷基胺(TSA))用于沉积含Si、H和N的低聚物，随后使用臭氧暴露将这些低聚物氧化为SiOx膜。
美国专利No.8,846,536公开了一种沉积和改变可流动电介质膜的方法。通过一个或多个集成工艺，可流动电介质膜的湿蚀刻速率可改变至少10倍。
因此，本领域需要提供用于在半导体制造过程中沉积可流动的、高质量的碳化硅或碳氮化硅膜以填充通孔或沟槽的低温(例如400℃或以下的工艺温度，特别是150℃或以下)方法，其中所述膜具有以下特征的一个或多个：与使用其他沉积方法或前体的其他氮化硅膜相比的，每立方厘米2.2克(g/cc)或更高的密度、低湿蚀刻速率(在稀氟氢酸(HF)中测量的)及其组合。
发明内容
在一个方面，提供了一种用于在可流动化学沉积工艺中沉积含硅膜的方法，所述方法包括：将包含表面特征的衬底放置于处于-20℃至约150℃范围内的一个或多个温度下的反应器中；向所述反应器中引入包含至少一种由式I表示的硅杂环烷烃前体化合物的组合物：
Figure BDA0003485517760000031
其中R1选自由氢、直链或支链C1-C10烷基、环状C3-C10烷基、直链或支链C2-C10烯基和直链或支链C2-C10炔基组成的组；R2选自由直链或支链C2-C6烯基、直链或支链C2-C6炔基和环状C3-C10烷基组成的组；R3和R4各自独立地选自由氢和直链或支链C1-C10烷基组成的组；并且n是3-6的整数；向所述反应器中提供等离子体源以使所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物至少部分地反应而形成可流动液体，其中所述可流动液体至少部分地填充所述表面特征的一部分，并且其中所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物基本上不含自聚合或自低聚杂质。在本发明的某些实施方案中，至少一种包含至少两个Si-H基团的第二硅化合物(例如硅烷、乙硅烷、丙硅烷、三甲硅烷基胺及其衍生物，有机氨基硅烷如二异丙基氨基硅烷、二异丙氨基乙硅烷)可用于调节所得含硅膜中硅的含量。
在另一个方面，提供了一种用于在可流动化学沉积工艺中沉积含硅膜的方法，所述方法包括：将包含具有孔、或通孔、或沟槽的表面特征的衬底放置于处于-20℃至约150℃范围内的一个或多个温度下的反应器中；向所述反应器中引入包含至少一种由式I表示的硅杂环烷烃前体化合物的组合物：
Figure BDA0003485517760000041
其中R1选自由氢、直链或支链C1-C10烷基、环状C3-C10烷基、直链或支链C2-C10烯基和直链或支链C2-C10炔基组成的组；R2选自由直链或支链C2-C6烯基、直链或支链C2-C6炔基和环状C3-C10烷基组成的组；R3和R4各自独立地选自由氢和直链或支链C1-C10烷基组成的组；并且n是3-6的整数；向所述反应器中提供包含氧和氮中的一种或两种的等离子体源以使所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物至少部分地反应而形成可流动液体，其中所述可流动液体至少部分地填充所述表面特征的一部分，并且其中所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物基本上不含自聚合或自低聚杂质。在本发明的某些实施方案中，至少一种包含至少两个Si-H基团的第二硅化合物(例如硅烷、乙硅烷、丙硅烷、三甲硅烷胺及其衍生物，有机氨基硅烷如二异丙基氨基硅烷、二异丙氨基乙硅烷)可用于调节所得的含硅膜中硅的含量。
本发明的实施方案可单独或互相组合使用。
附图说明
图1是根据实施例沉积并在惰性环境中在400℃下热退火的膜的SEM显微图像；和
图2显示了图1的原样沉积膜的FTIP谱。
具体实施方式
本文所述的组合物或制剂及其使用方法通过在衬底表面的至少一部分上沉积在后沉积处理时提供所需膜性能的含硅膜克服了现有技术的问题。在某些实施方案中，衬底包含表面特征。含硅膜选自碳化硅、碳掺杂氮化硅、氮氧化硅和碳掺氮氧化硅膜组成的组。本文所用术语“表面特征”是指衬底或部分制造的衬底包括以下一种或多种：孔、沟槽、浅沟槽隔离(STI)、通孔、凹入特征等。组合物可以是预混合组合物、预混合物(在用于沉积工艺之前混合)或原位混合物(在沉积工艺过程中混合)。因此，在本公开中，术语“混合物”、“制剂”和“组合物”是可互换的。
在一个方面，提供了一种用于在可流动化学沉积工艺中沉积含硅膜的方法，所述方法包括：将包含表面特征的衬底放置于处于-20℃至约150℃范围内的一个或多个温度下的反应器中；向所述反应器中引入包含至少一种由式I表示的硅杂环烷烃前体化合物的组合物：
Figure BDA0003485517760000061
其中R1选自由氢、直链或支链C1-C10烷基、环状C3-C10烷基、直链或支链C2-C10烯基和直链或支链C2-C10炔基组成的组；R2选自由直链或支链C2-C6烯基、直链或支链C2-C6炔基和环状C3-C10烷基组成的组；R3和R4各自独立地选自由氢和直链或支链C1-C10烷基组成的组；并且n是3-6的整数；向反应器中提供等离子体源以使所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物至少部分地反应而形成可流动液体，其中所述可流动液体至少部分地填充所述表面特征的一部分，并且其中所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物基本上不含自聚合或自低聚杂质。
在一个特定实施方案中，提供了一种用于在可流动化学沉积工艺中沉积含硅膜的方法，所述方法包括：将包含具有孔、或通孔、或沟槽的表面特征的衬底放置于处于-20℃至约150℃范围内的一个或多个温度下的反应器中；向所述反应器中引入包含至少一种由式I表示的硅杂环烷烃前体化合物的组合物：
Figure BDA0003485517760000062
其中R1选自由氢、直链或支链C1-C10烷基、环状C3-C10烷基、直链或支链C2-C10烯基和直链或支链C2-C10炔基组成的组；R2选自由直链或支链C2-C6烯基、直链或支链C2-C6炔基和环状C3-C10烷基组成的组；R3和R4各自独立地选自由氢和直链或支链C1-C10烷基组成的组；并且n是3-6的整数；向所述反应器中提供包含氧和氮中的一种或两种的等离子体源以使所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物至少部分地反应而形成可流动液体，其中所述可流动液体至少部分地填充所述表面特征的一部分，并且其中所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物基本上不含自聚合或自低聚杂质。
在另一个实施方案中，本发明的方法中使用的硅前体是选自由式Ia结构表示的化合物组成的组的至少一种硅杂环烷烃前体：
Figure BDA0003485517760000071
其中R1和R2的定义如上，并且m是1-4。
具有式I(包括式Ia)的示例性化合物包括但不限于1,1-二乙烯基-1-硅杂环丁烷、1-甲基-1-乙烯基-1-硅杂环丁烷、1-乙基-1-乙烯基-1-硅杂环丁烷、1,1-二乙烯基-1-硅杂环戊烷、1-甲基-1-乙烯基-1-硅杂环戊烷、1-乙基-1-乙烯基-1-硅杂环戊烷、1,1-二乙烯基-1-硅杂环己烷、1-甲基-1-乙烯基-1-硅杂环己烷或1-乙基-1-乙烯基-1-硅杂环己烷、1,1-二烯丙基-1-硅杂环丁烷、1-甲基-1-烯丙基-1-硅杂环丁烷、1-乙基-1-烯丙基-1-硅杂环丁烷、1,1-二烯丙基-1-硅杂环戊烷、1-甲基-1-烯丙基-1-硅杂环戊烷、1-乙基-1-烯丙基-1-硅杂环戊烷、1,1-二烯丙基-1-硅杂环己烷、1-甲基-1-烯丙基-1-硅杂环己烷或1-乙基-1-烯丙基-1-硅杂环己烷、1,1-二乙炔基-1-硅杂环丁烷、1-甲基-1-乙炔基-1-硅杂环丁烷、1-乙基-1-乙炔基-1-硅杂环丁烷、1,1-乙炔基-1-硅杂环戊烷、1-甲基-1-乙炔基-1-硅杂环戊烷、1-乙基-1-乙炔基-1-硅杂环戊烷、1,1-二乙炔基-1-硅杂环己烷、1-甲基-1-乙炔基-1-硅杂环己烷或1-乙基-1-乙炔基-1-硅杂环己烷。
对于由式I和式Ia表示的化合物，优选地至少一个R1或R2均选自具有至少一个碳-碳双键的烯基或具有至少一个三键的炔基。
在上述式和整个说明书中，术语“直链或支链烷基”表示具有1至10、3至10或1至6个碳原子的直链官能团。在上述式和整个说明书中，术语“支链烷基”表示具有3-10或1-6个碳原子的直链官能团。示例性直链烷基包括但不限于甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基。示例性支链烷基包括但不限于异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、异戊基、叔戊基、异己基和新己基。在某些实施方案中，烷基可具有与其连接的一个或多个官能团，例如但不限于烷氧基、二烷基氨基或其组合。在其它实施方案中，烷基不具有与其连接的一个或个多个官能团。烷基可以是饱和的，或者可以是不饱和的。
在上述式和整个说明书中，术语“环状烷基”表示具有3至10或5至10个原子的环状基团。示例性环状烷基包括但不限于环丁基、环戊基、环己基和环辛基。在某些实施方案中，环状烷基可具有一个或多个C1至C10直链、支链取代基或含氧原子或氮原子的取代基。在这个或其他实施方案中，环状烷基可具有一个或多个直链或支链烷基或烷氧基作为取代基，例如，甲基环已基或甲氧基环己基。
在上述式和整个说明书中，术语“芳基”表示具有3至10个碳原子、5至10个碳原子或6至10个碳原子的芳族环状官能团。示例性芳基包括但不限于苯基、苄基、氯苄基、甲苯基和邻二甲苯基。
在上述式和整个说明书中，术语“烯基”表示具有一个或多个碳-碳双键并具有2至12、2至10或2至6个碳原子的基团。示例性烯基包括但不限于乙烯基或烯丙基。
术语“炔基”表示具有一个或多个碳-碳三键并具有2至12个或2至6个碳原子的基团。示例性炔基包括但不限于乙炔基或2-丙炔-1-基。
术语“亚烷基”表示通过去除两个氢原子从烷基衍生的基团。示例性亚烷基包括但不限于亚甲基(-CH2-)或亚乙基(-CH2CH2-)基团。
在上述式和整个说明书中，本文所用术语“不饱和的”是指官能团、取代基、环或桥具有一个或多个碳双键或三键。不饱和环的示例可以是但不限于芳香环，例如苯基环。术语“饱和的”是指官能团、取代基、环或桥不具有一个或多个双键或三键。
在某些实施方案中，式中的烷基、烯基、炔基、芳基和/或环烷基中的一个或多个可以是“取代的”或具有一个或多个替代例如氢原子而取代的原子或原子团。示例性取代基包括但不限于氧、硫、卤素原子(例如F、Cl、I或Br)、氮、烷基和磷。在其他实施方案中，式中的烷基、烯基、炔基、芳香族和/或芳基中的一个或多个可以是未取代的。
本文所述的硅前体化合物可以多种方式输送至反应室(例如等离子体增强CVD反应器)。在一个实施方案中，可以使用液体输送系统。在替代实施方案中，可以使用组合的液体输送和闪蒸工艺单元(例如由MSP Corporation(Shoreview,MN)制造的涡轮蒸发器)，以使低挥发性材料能够定量输送，这导致可重复的运输和沉积而没有前体的热分解。在液体输送方式中，本文所述的前体可以纯液体形式输送，或者可用于包含该前体的溶剂制剂或组合物中。因此，在某些实施方案中，前体制剂可包含具有最终给定用途应用中所需的和有利的合适特性的溶剂组分，以在衬底上形成膜。
可以使用直接等离子体或远程等离子体源进行沉积。对于远程等离子体源，双腔淋喷头可用于防止硅前体蒸气与淋喷头内的自由基之间的预混合，从而避免产生颗粒。可对淋喷头进行特氟隆涂层以最大化自由基寿命和自由基传递。
根据本发明的具有式I的硅杂环烷烃化合物和根据本发明的包含具有式I和Ia的硅杂环烷烃前体化合物的组合物优选基本上不含卤化物。如本文所用，当术语“基本上不含”涉及卤离子(例如氯离子、溴离子或碘离子(或卤代物)，如氯化物(即含氯物质，例如HCl或具有至少一个Si-Cl键的硅环烷化合物)和氟化物、溴化物和碘化物时，它是指通过离子色谱法(IC)或ICP-MS测量的低于5ppm(按重量计)，优选通过IC或ICP-MS测量的低于3ppm，并且更优选通过IC或ICP-MS测量的低于1ppm，并且最优选通过IC或ICP-MS测量的0ppm。已知氯化物可用作具有式I的硅杂环烷烃化合物的分解催化剂。最终产物中显著水平的氯化物可导致硅杂环烷烃化合物降解。硅杂环烷烃化合物的逐渐降解可直接影响膜沉积工艺，使得半导体制造商难以满足膜规格。此外，具有式I的硅杂环烷烃化合物的较高降解速率对其保质期或稳定性产生负面影响，从而使得其难以保证1-2年的保质期。因此，具有式I(包括式Ia)的硅杂环烷烃化合物的加速分解导致与这些可燃和/或自燃的气态副产物的形成相关的安全和性能问题。具有式I的硅杂环烷烃化合物优选地基本上不含金属离子，例如Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Al3+、Fe2+、Fe2+、Fe3+、Ni2+、Cr3+。如本文所用，当术语“基本上不含”涉及Li、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Ni、Cr时，它是指通过ICP-MS测量的低于5ppm(按重量计)，优选低于3ppm，并且更优选低于1ppm，并且最优选0.1ppm。在一些实施方案中，具有式I或Ia的硅杂环烷烃化合物不含金属离子，例如Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Al3+、Fe2+、Fe2+、Fe3+、Ni2+、Cr3+。如本文所用，当术语“不含”金属杂质涉及Li、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Ni、Cr、贵金属(例如来自用于合成的钌或铂催化剂的挥发性Ru或Pt)时，它是指通过ICP-MS或用于测量金属的其他分析方法测量的低于1ppm，优选0.1ppm(按重量计)。
基本上不含卤化物的根据本发明的组合物可以通过以下实现：(1)在化学合成过程中减少或消除氯化物源，和/或(2)实施有效的纯化过程以从粗制品中去除氯化物而使最终纯化的产品基本上不含氯化物。在合成过程中，可通过使用不含卤化物的试剂(如氯代乙硅烷类、溴代乙硅烷类或碘代乙硅烷类)减少氯化物来源，从而避免含有卤离子的副产物的产生。此外，上述试剂应基本上不含氯化物杂质，以使所得粗制品基本不含氯化物杂质。以类似的方式，合成不应使用基于卤化物的溶剂、催化剂或含有不可接受的高水平卤化物污染的溶剂。粗产物也可以通过各种纯化方法处理以使最终产物基本上不含卤化物(例如氯化物)。现有技术中很好地描述了这样的方法，其可包括但不限于纯化过程，如蒸馏或吸附。蒸馏通常用于通过利用沸点的差异将杂质与所需产物分离。吸附也可用于利用组分的差异吸附特性实现分离，以使得最终产物基本上不含卤化物。吸附剂(例如市售的MgO-Al2C3共混物)可用于去除卤化物(如氯化物)。
在一些实施方案中，根据本公开的包含硅杂环烷烃的组合物包含稳定剂化合物。示例性稳定剂化合物包括2,6-二-叔丁基-4-甲基苯酚(或对于丁羟基甲苯的BHT)、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧基(TEMPO)、2-叔丁基-4-羟基苯甲醚、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、3,4,5-三羟基-苯甲酸丙酯、2-(1,1-二甲基乙基)-1,4-苯二酚、二苯基苦基肼、4-叔丁基邻苯二酚、N-甲基苯胺、对甲氧基二苯胺、二苯胺、N,N’-二苯基-对苯二胺、对羟基二苯胺、苯酚、十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、四(亚甲基(3,5-二-叔丁基)-4-羟基-氢化肉桂酸酯)甲烷、吩噻嗪类、烷基酰胺基异脲类(alkylamidonoisoureas)、硫代二亚乙基双(3,5,-二-叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酸酯)、1,2,-双(3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酰基)肼、三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、环状新戊烷四基双(十八烷基亚磷酸酯)、4,4’-硫代双(6-叔丁基-间甲酚)、2,2’-亚甲基双(6-叔丁基-对甲酚)、草酰双(亚苄基酰肼)和天然存在的抗氧化剂(例如原种子油、小麦胚芽油、生育酚类和树胶类)。稳定剂化合物的作用是防止硅杂环烷烃前体的自聚合或低聚合。因为自聚合或低聚合产物具有低挥发性并且可能堵塞自聚合或自低聚产物由其输送至处理室的处理设备的喷射器系统，所以它们是不希望的杂质。前体流的中断将损害膜生长的可重复性。
在实施方案中，包含如本文公开的式I的硅杂环烷烃前体化合物的组合物被储存于容器中，该容器允许不超过10％的波长为290nm至450nm的紫外光和可见光透射至容器中。这种容器防止形成任何辐射诱导的不希望的自聚合或自低聚产物。在一些实施方案中，容器允许不超过7％的波长为290nm至450nm的紫外光和可见光的透射。在其他实施方案中，容器允许不超过5％的波长为290nm至450nm的紫外光和可见光的透射。在其他实施方案中，容器允许不超过3％的波长为290nm至450nm的紫外光和可见光的透射。在其他实施方案中，容器允许不超过2％的波长为290nm至450nm的紫外光和可见光的透射。在又一个实施方案中，容器允许不超过1％的波长为290nm至450nm的紫外光和可见光的透射。在其他实施方案中，容器允许0％的波长为290nm至450nm的紫外光和可见光透射至容器中。
穿过固体介质的UV和可见光的透射百分比可通过本领域内技术人员已知的任何方法测量，例如UV-VIS吸收光谱，其中从一侧照射样品，并测量沿每个方向从样品中射出的光的强度。任何市售的UV-VIS吸收仪器可用于根据本发明测量波长为290nm至450nm的紫外光和可见光的透射。
制造容器的材料和容器壁结构的厚度协同地抑制波长为约290nm至450nm之间的光通过容器壁结构透射。在一些实施方案中，容器由不锈钢制成。如果使用玻璃或石英容器，则容器具有足够厚的壁以防止波长在290nm至450nm之间的紫外线和可见光的透射，或者这种容器的壁使用防止波长在290nm至450nm之间的紫外线和可见光透射的一层材料覆盖。这种材料的示例包括金属箔和合成树脂涂料。
可用于本发明的容器的一个示例是公开于授予Air Products and Chemicals,Inc.(Allentown,PA)的美国专利No.7,124,913中的高纯度化学品容器，该专利通过引用方式并入本文。
优选地，容器一旦填充本文公开的式I的硅杂环烷烃前体化合物，则在15℃至30℃的温度下储存，并且更优选地在室温下，因为热也可引发前体化合物的自聚合或低聚。
本文公开的包含式I的硅杂环烷烃前体化合物的组合物优选地基本上不含水或有机硅烷杂质，例如通过自聚合或自低聚形成的那些。如本文所用，当术语“基本上不含”涉及自聚合或自低聚杂质时，它是指低于100ppm(按重量计)，优选低于50ppm，并且更优选低于10ppm；通过气相色谱(GC)分析的所有自聚合或自低聚杂质的总和低于1.0wt％，优选低于0.5wt％，更优选低于0.1wt％，并且还更优选0wt％。
对于涉及包含溶剂和本文所述的至少一种化合物的组合物的这些实施方案，所选择的溶剂或其混合物不与硅化合物反应。组合物中按重量百分比的溶剂的量在0.5重量％至99.5重量％或10重量％至75重量％的范围内。在这个或其他实施方案中，溶剂具有与式I和II的前体的沸点(b.p.)相似的b.p.，或者溶剂的b.p.与式II的硅前体的b.p.之间的差值为40℃或以下、30℃或以下、或20℃或以下、或10℃或以下、或5℃或以下。或者，沸点之间的差值在任何一个或多个以下端点的范围内：0、10、20、30或40℃。b.p.差异的合适范围的示例包括但不限于0至40℃、20℃至30℃或10℃至30℃。组合物中的合适溶剂的示例包括但不限于醚(例如1,4-二氧六环、二丁醚)、叔胺(例如吡啶、1-甲基哌啶、1-乙基哌啶、N,N’-二甲基哌嗪、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺)、腈(例如苄腈)、烷基烃(如辛烷、壬烷、十二烷、乙基环己烷)、芳族烃(例如甲苯、均三甲苯)、叔氨基醚(如双(2-二甲基氨基乙基)醚)或其混合物。
用于形成本文所述的膜或涂层的方法是可流动化学沉积工艺。适合于本文所述方法的沉积工艺的示例包括但不限于可流动化学气相沉积(FCVD)、远程等离子体增强化学气相沉积(RPCVD)、原位辅助远程等离子体增强化学气相沉积(原位辅助RPCVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、循环远程等离子体增强化学气相沉积(C-RPCVD)。如本文所用，术语“可流动化学气相沉积工艺”是指其中衬底被暴露于一种或多种挥发性前体的任何工艺，前体在衬底上反应和/或分解以提供可流动低聚含硅物质，然后在进一步处理后产生固体膜或材料。尽管本文所用的前体、试剂和源有时可以被描述为“气态的”，但应当理解的是，前体可以是液体或固体，其可在有或没有惰性气体的情况下通过直接汽化、起泡或升华被运送至反应器中。在某些情况下，汽化的前体可通过等离子体发生器。在一个实施方案中，膜使用基于等离子体(例如远程产生的或原位的)的CVD工艺沉积。本文所用术语“反应器”包括但不限于反应室或沉积室。
在某些实施方案中，衬底可暴露于一种或多种预沉积处理，例如但不限于等离子体处理、热处理、化学处理、紫外光照射、电子束照射及其组合，以影响膜的一种或多种特性。这些预沉积处理可在选自惰性、氧化性和/或还原性的气氛下进行。
能量被应用于化合物、含氮源、氧源、其他前体或其组合中的至少一种以引发反应并形成衬底上的含硅膜或涂层。这些能量可通过但不限于热、等离子体、脉冲等离子体、螺旋波等离子体、高密度等离子体、电感耦合等离子体、X射线、电子束、光子、微波等离子体、远程等离子体方法及其组合提供。在某些实施方案中，次级RF频率源可用于改变衬底表面处的等离子体特性。在沉积涉及等离子体的实施方案中，等离子体生成工艺可以包括直接等离子体生成工艺，其中等离子体直接在反应器中生成，或者替代地远程等离子体生成工艺，其中等离子体在反应器外部生成并供应到反应器中。
如前所述，该方法在包含表面特征的衬底的表面的至少一部分上沉积膜。将衬底放置于反应器中并使衬底保持在约-20℃至约100℃范围内的一个或多个温度下。在一个特定实施方案中，衬底的温度低于室的壁。衬底温度保持低于150℃，优选低于50℃并高于-20℃的温度。
如前所述，衬底包含一个或多个表面特征。在一个特定实施方案中，表面特征具有100μm或以下的宽度、1μm或以下的宽度或0.5μm的宽度。在这个或其他实施方案中，如果存在，表面特征的纵横比(深度与宽度比)为0.1:1或更大、或1:1或更大、或10:1或更大、或20:1或更大、或40:1或更大。衬底可以是单晶硅晶片、碳化硅晶片、氧化铝(蓝宝石)晶片、玻璃片、金属箔、有机聚合物膜，或可以是聚合物、玻璃、硅或金属3维制品。衬底可以涂覆有本领域内众所周知的多种材料，包括氧化硅、氮化硅、无定形碳、碳氧化硅、氮氧化硅、碳化硅、砷化镓、氮化镓等的膜。这些涂层可以完全覆盖衬底，可以是多层的各种材料，并且可以被部分蚀刻以暴露下层材料。表面可在其上具有已用图案曝光并显影以部分覆盖衬底的光刻胶材料。
在某些实施方案中，反应器在低于大气压或750托(105帕斯卡(Pa))或以下、或100托(13332Pa)或以下的压力下。在其他实施方案中，反应器的压力保持在约0.1托(13帕)至约10托(1333帕)的范围内。但在优选实施方案中，反应器的压力保持在约10托(1333帕)至约30托(4000帕)的范围内，以提供热退火时较小收缩的可流动氧化硅。
在一个特定实施方案中，引入步骤(其中所述至少一种化合物和包含氮的等离子体被引入反应器中)在约-20℃至约150℃、或约-20℃至约125℃、或约-20℃至约75℃、或约20℃至约100℃、或约20℃至约60℃、或约20℃至约75℃、或约20℃至约40℃范围内的一个或多个温度下进行。在这些或其他实施方案中，衬底包括包含表面特征的半导体衬底。含氮的等离子体可选自由氮等离子体、氮/氢等离子体、氮/氦等离子体、氮/氩等离子体、氨等离子体、氨/氦等离子体、氨/氩等离子体、氨/氮等离子体、NF3、NF3等离子体、有机胺等离子体及其混合物组成的组。该至少一种化合物和氮源发生反应并在表面特征和衬底的至少一部分上形成氮化硅膜(其为非化学计量的)。本文所用的术语“有机胺”描述了具有至少一个氮原子的有机化合物。有机胺的示例为但不限于甲胺、乙胺、丙胺、异丙胺、叔丁胺、仲丁胺、叔戊胺、乙二胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、吡咯、2,6-二甲基哌啶、二-正丙胺、二-异丙胺、乙基甲胺、N-甲基苯胺、吡啶和三乙胺。
在一些实施方案中，等离子体源包含氢且选自由氢等离子体、包含氢和氦的等离子体、包含氢和氩的等离子体及其混合物组成的组。
在某些实施方案中，在含硅膜沉积后，在足以使氮化硅膜形成氧化硅或氮氧化硅或碳掺杂氧化硅膜的某些工艺条件下，任选地使用含氧源处理衬底。含氧源可选自由水(H2O)、氧气(O2)、氧等离子体、臭氧(O3)、NO、N2O、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、N2O等离子体、一氧化碳(CO)等离子体、二氧化碳(CO2)等离子体及其组合组成的组。
在某些实施方案中，所产生的含硅膜或涂层可暴露于沉积后处理，例如但不限于等离子体处理、化学处理、紫外光照射、红外线照射、电子束照射和/或影响膜的一种或多种特性的其他处理。这种后处理可以在惰性气氛(氦、氩、氮等)或还原(氢或氨等)或氧化(氧、臭氧、水、一氧化二氮、过氧化氢等)下进行。
上述步骤定义了本文所述方法的一个循环；并且可以重复该循环直至获得所需厚度的含硅膜。在这个或其他实施方案中，应当理解，本文所述方法的步骤可以多种顺序进行，可按循序地或同时地(例如在另一步骤的至少一部分期间)进行及以其任何组合进行。供应化合物和其他试剂的相应步骤可通过改变供应它们的持续时间来进行，以改变所产生的含硅膜的化学计量组成。
实施例
可流动化学气相沉积(FCVD)的膜被沉积在中等电阻率(8-12Ωcm)单晶硅晶片衬底和Si图案化晶片上。对于图案化晶片，优选的图案宽度为20-100nm并具有5:1-20:1的纵横比。使用双腔淋喷头在Applied Materials Precision 5000系统上的改进FCVD室上进行沉积。该室配备有直接液体注射(DLI)输送能力。前体是液体，其输送温度取决于前体的沸点。为了沉积初始可流动氧化硅膜，典型的液体前体流速范围为约100至约5000mg/min，优选1000至2000mg/min；室压力的范围为约0.75-12托，优选1-3托。特别地，由MKS微波发生器提供0至3000W的远程功率，其频率为2.455GHz，操作压力为2至8托。为了使原样沉积的可流动膜致密化，在真空或氧环境中，在100-1000℃，优选300-400℃下，使用改进的PECVD室对膜热退火。通过SCI反射计或Woollam椭偏仪测量厚度和632nm的折射率。典型的膜厚度范围为约10至约2000nm。通过Nicolet透射傅里叶变换红外光谱(FTIR)设备测量硅基膜的键合性质氢含量(Si-H和C-H)。通过使用Hitachi S-4800系统的截面扫描电子显微镜(SEM)观察Al图案化晶片上的流动性和间隙填充效果，分辨率为2.0nm。
1-甲基-1-乙烯基-1-硅杂环戊烷(MVSCP)被用于具有远程等离子体源(RPS)的可流动SiC膜沉积。MVSCP液体流量为1500mg/min，氨流量为1000sccm，室压力为1托。衬底温度为60℃，且微波功率为3000W。在惰性环境中，在400℃下，原样沉积的膜热退火五分钟。原样沉积的膜的厚度和折射率为127.1nm和1.550。
截面SEM显示了图案化晶片上实现了良好的间隙填充。图1显示了良好的间隙填充和热退火后没有形成明显的孔隙。图2显示了原样沉积的膜的FTIR谱。
尽管已结合各方面和实施方案描述了本发明的某些原理，但是应当清楚地理解，本说明书仅作为示例而不作为本发明的范围的限制。

Claims (25)

1.一种用于在可流动化学沉积工艺中沉积含硅膜的方法，所述方法包括：
将包含表面特征的衬底放置于处于-20℃至约150℃范围内的一个或多个温度下的反应器中；
向所述反应器中引入包含至少一种由式I表示的硅杂环烷前体化合物的组合物：
Figure FDA0003485517750000011
其中，R1选自由氢、直链或支链C1-C10烷基、环状C3-C10烷基、直链或支链C2-C10烯基和直链或支链C2-C10炔基组成的组；R2选自由直链或支链C2-C6烯基、直链或支链C2-C6炔基和环状C3-C10烷基组成的组；R3和R4各自独立地选自由氢和直链或支链C1-C10烷基组成的组；并且n是3-6的整数；
向所述反应器中提供等离子体源以使所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物至少部分地反应而形成可流动液体，其中所述可流动液体至少部分地填充所述表面特征的一部分，并且其中所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物基本上不含自聚合或自低聚杂质。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述等离子体源包含氧并且选自由水(H2O)等离子体、氧等离子体、臭氧(O3)等离子体、NO等离子体、N2O等离子体、一氧化碳(CO)等离子体、二氧化碳(CO2)等离子体及其组合组成的组。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述等离子体源包含氮并且选自由氮等离子体、包含氮和氢的等离子体、包含氮和氦的等离子体、包含氮和氩的等离子体、氨等离子体、包含氨和氦的等离子体、包含氨和氩的等离子体、包含氨和氮的等离子体、NF3、NF3等离子体、有机胺等离子体及其混合物组成的组。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述等离子体源包含氢并且选自由氢等离子体、包含氢和氦的等离子体、包含氢和氩的等离子体及其混合物组成的组。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述沉积工艺是等离子体增强化学气相沉积，并且所述等离子体原位产生。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述沉积工艺是等离子体增强化学气相沉积，并且所述等离子体远程产生。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述反应器的压力保持在100托或更低。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所沉积的膜在沉积后用热退火、UV退火或电子束处理来进一步处理，以改善或改变所述膜的特性。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述后处理在反应性环境中进行。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述含硅膜选自由碳化硅、氮化硅、碳掺杂氮化硅、氮氧化硅和碳掺杂氮氧化硅膜组成的组。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述硅杂环烷烃前体化合物包含通过IC或ICP-MS测量的浓度为10ppm或更低的杂质，所述杂质选自由氯化物、氟化物、溴化物、碘化物、Li、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Ni、Cr组成的组。
12.一种用于在可流动化学沉积工艺中沉积含硅膜的方法，所述方法包括：
将包含具有孔、或通孔、或沟槽的表面特征的衬底放置于处于-20℃至约150℃范围内的一个或多个温度下的反应器中；
向所述反应器中引入包含至少一种由式I表示的硅杂环烷烃前体化合物的组合物：
Figure FDA0003485517750000031
其中，R1选自由氢、直链或支链C1-C10烷基、环状C3-C10烷基、直链或支链C2-C10烯基和直链或支链C2-C10炔基组成的组；R2选自由直链或支链C2-C6烯基、直链或支链C2-C6炔基和环状C3-C10烷基组成的组；R3和R4各自独立地选自由氢和直链或支链C1-C10烷基组成的组；并且n是3-6的整数；
向所述反应器中提供包含氧和氮中的一种或两种的等离子体源以使所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物至少部分地反应而形成可流动液体，其中所述可流动液体至少部分地填充所述表面特征的一部分，其中所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物基本上不含自聚合或自低聚杂质。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述等离子体源包含氧并且选自由水(H2O)等离子体、氧等离子体、臭氧(O3)等离子体、NO等离子体、N2O等离子体、一氧化碳(CO)等离子体、二氧化碳(CO2)等离子体及其组合组成的组。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述等离子体源包含氢并且选自由氢等离子体、包含氢和氦的等离子体、包含氢和氩的等离子体及其混合物组成的组。
15.根据权利要求12所述的方法，其中所述等离子体源包含氮并且选自由氮等离子体、包含氮和氢的等离子体、包含氮和氦的等离子体、包含氮和氩的等离子体、氨等离子体、包含氨和氦的等离子体、包含氨和氩的等离子体、包含氨和氮的等离子体、NF3、NF3等离子体、有机胺等离子体及其混合物组成的组。
16.根据权利要求12所述的方法，其中所述沉积工艺是等离子体增强化学气相沉积，并且所述等离子体原位产生。
17.根据权利要求12所述的方法，其中所述沉积工艺是等离子体增强化学气相沉积，并且所述等离子体是远程产生。
18.根据权利要求12所述的方法，其中所述反应器的压力保持在100托或更低。
19.根据权利要求12所述的方法，其中所沉积的膜在沉积后用热退火、UV退火或电子束处理来进一步处理，以改善或改变所述膜的特性。
20.根据权利要求19所述的方法，其中所述后处理在反应性环境中进行。
21.根据权利要求11所述的方法，其中所述含硅膜选自由碳化硅、氮化硅、碳掺杂氮化硅、氮氧化硅和碳掺杂氮氧化硅膜组成的组。
22.根据权利要求12所述的方法，其中所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物选自由以下组成的组：1,1-二乙烯基-1-硅杂环丁烷、1-甲基-1-乙烯基-1-硅杂环丁烷、1-乙基-1-乙烯基-1-硅杂环丁烷、1,1-二乙烯基-1-硅杂环戊烷、1-甲基-1-乙烯基-1-硅杂环戊烷、1-乙基-1-乙烯基-硅杂环戊烷、1,1-二乙烯基-1-硅杂环己烷、1-甲基-1-乙烯基-1-硅杂环己烷或1-乙基-1-乙烯基-1-硅杂环己烷、1,1-二烯丙基-1-硅杂环丁烷、1-甲基-1-烯丙基-1-硅杂环丁烷、1-乙基-1-烯丙基-1-硅杂环丁烷、1,1-二烯丙基-1-硅杂环戊烷、1-甲基-1-烯丙基-1-硅杂环戊烷、1-乙基-1-烯丙基-1-硅杂环戊烷、1,1-二烯丙基-1-硅杂环己烷、1-甲基-1-烯丙基-1-硅杂环己烷或1-乙基-1-烯丙基-1-硅杂环己烷、1,1-二乙炔基-1-硅杂环丁烷、1-甲基-1-乙炔基-1-硅杂环丁烷、1-乙基-1-乙炔基-1-硅杂环丁烷、1,1-乙炔基-1-硅杂环戊烷、1-甲基-1-乙炔基-1-硅杂环戊烷、1-乙基-1-乙炔基-1-硅杂环戊烷、1,1-二乙炔基-1-硅杂环己烷、1-甲基-1-乙炔基-1-硅杂环己烷或1-乙基-1-乙炔基-1-硅杂环己烷。
23.根据权利要求22所述的方法，其中所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物包含由通过IC或ICP-MS测量的浓度为10ppm或更低的杂质，所述杂质选自由氯化物、氟化物、溴化物、碘化物、Li、Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Ni、Cr组成的组。
24.根据权利要求1所述的方法，其中包含所述至少一种第一硅杂环烷烃前体化合物的组合物进一步包含选自由以下组成的组的稳定剂：2,6-二-叔丁基-4-甲基苯酚(或对于丁羟基甲苯的BHT)、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧基(TEMPO)、2-叔丁基-4-羟基苯甲醚、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、3,4,5-三羟基-苯甲酸丙酯、2-(1,1-二甲基乙基)-1,4-苯二酚、二苯基苦基肼、4-叔丁基邻苯二酚、N-甲基苯胺、对甲氧基二苯胺、二苯胺、N,N’-二苯基-对苯二胺、对羟基二苯胺、苯酚、十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯、四(亚甲基(3,5-二-叔丁基)-4-羟基-氢化肉桂酸酯)甲烷、吩噻嗪类、烷基酰胺基异脲类、硫代二亚乙基双(3,5,-二-叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酸酯)、1,2,-双(3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酰基)肼、三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、环状新戊烷四基双(十八烷基亚磷酸酯)、4,4’-硫代双(6-叔丁基-间甲酚)、2,2’-亚甲基双(6-叔丁基-对甲酚)和草酰双(亚苄基酰肼)。
25.根据权利要求12所述的方法，其中包含所述至少一种硅杂环烷烃前体化合物的组合物进一步包含选自由以下组成的组的稳定剂：2,6-二-叔丁基-4-甲基苯酚(或对于丁羟基甲苯的BHT)、2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧基(TEMPO)、2-叔丁基-4-羟基苯甲醚、3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、3,4,5-三羟基-苯甲酸丙酯、2-(1,1-二甲基乙基)-1,4-苯二酚、二苯基苦基肼、4-叔丁基邻苯二酚、N-甲基苯胺、对甲氧基二苯胺、二苯胺、N,N’-二苯基-对苯二胺、对羟基二苯胺、苯酚、十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、四(亚甲基(3,5-二-叔丁基)-4-羟基-氢化肉桂酸酯)甲烷、吩噻嗪类、烷基酰胺基异脲类、硫代二亚乙基双(3,5,-二-叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酸酯)、1,2,-双(3,5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酰基)肼、三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、环状新戊烷四基双(十八烷基亚磷酸酯)、4,4’-硫代双(6-叔丁基-间甲酚)、2,2’-亚甲基双(6-叔丁基-对甲酚)和草酰双(亚苄基酰肼)。
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