TWI775433B - 抗微生物組合物及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種抗微生物組合物及其製造方法。該抗微生物組合物包含多個光觸媒粒子、一或多種金屬粒子、一或多種芳香化合物及一溶劑。該金屬粒子及該芳香化合物結合於該光觸媒粒子上。該溶劑為水。該抗微生物組合物能有效抑制微生物生長而不會危害人體健康，並且能噴塗在各種物品上而不會對該物品造成損壞。

Description

抗微生物組合物及其製造方法
本發明涉及抗微生物組合物的技術領域，特別是一種含有光觸媒的抗微生物組合物及其製造方法。
隨著人們生活水準提升，對於生活環境之潔淨度的要求亦與日俱增，從而帶動了抗微生物材料的發展。然而，現有的抗微生物組合物一般包含有對人體健康可能有危害的化學抗微生物劑、有機溶劑，以及諸如人工香精等添加物。此外，為了加強抑制微生物生長的效果，現有的抗微生物組合物多設計為酸性或鹼性，而對由某些材料製成的物品會造成損壞，因此使用者無法隨意地將現有的抗微生物組合物塗覆或噴塗在各種物品上。因此，有需要研發一種新穎的抗微生物組合物，其能有效抑制微生物生長而不會危害人體健康，並且能噴塗在各種物品上而不會對該物品造成損壞。
為瞭解決前述問題，本發明提供一種抗微生物組合物，其包含多個光觸媒粒子、一或多種金屬粒子、一或多種芳香化合物及一溶劑。該金屬粒子及該芳香化合物結合於該光觸媒粒子上。該溶劑為水。
在一實施例中，該光觸媒粒子在該抗微生物組合物中的含量可為1-10重量%。該光觸媒粒子可包含一或多種由下列任一者製成的光觸媒粒子：氧化鈦、氧化錫、氧化鎢、氧化鐵、氧化鋅、氧化鉻、氧化鉬、氧化釕、氧化鍺、氧化鉛、氧化鎘、氧化釩、氧化鈮、氧化鉭、氧化錳、氧化鈷、氧化銠、氧化鎳、氧化錸及氧化鋯。
在一實施例中，該金屬粒子在該抗微生物組合物中的濃度可為100-1000 ppm。該金屬粒子可包含一或多種由下列任一者製成的金屬粒子：銀、銅及鉑。
在一實施例中，該光觸媒粒子呈具有15-20 nm的長徑及6-10 nm的短徑之橢球體，且該金屬粒子呈粒徑為1-5 nm的球形。
本發明還提供一種抗微生物組合物的製造方法，其包含：將該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物加入水中而形成混合液；將酸性溶液加入該混合液，以使該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物完全溶解，從而使該混合液變成該透明溶液；將還原劑及鹼性溶液加入該透明溶液，其中還原劑使金屬離子化合物的一或多種金屬離子還原成一或多種金屬粒子，該鹼性溶液使光觸媒前驅物形成光觸媒中間產物，以及該金屬粒子與該芳香化合物結合於該光觸媒中間產物上；取出沉積在該透明溶液下層的含有該光觸媒中間產物及水之稠狀溶液；去除該稠狀溶液中源自於該酸性溶液與該鹼性溶液的帶電離子，以使該稠狀溶液的pH值為6-8；以及將水加入稠狀溶液，並在70-85℃下以50-150rpm攪拌，直到該光觸媒中間產物結晶形成光觸媒粒子，進而形成含有1-10重量%之光觸媒粒子的抗微生物組合物。
在一實施例中，該光觸媒前驅物為乙醯丙酮鈦，該光觸媒中間產物為氧化鈦，該光觸媒粒子為氧化鈦結晶，該金屬離子化合物為硝酸銀，且該金屬粒子為銀粒子。
在一實施例中，該酸性溶液為氯化氫，該還原劑為維他命C，鹼性溶液為氨水。
在一實施例中，在將該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物加入水中而形成混合液的步驟之前，該抗微生物組合物的製造方法還包含：從植物萃取該芳香化合物。
在本發明所提供的抗微生物組合物中，抗微生物活性成分為結合有金屬粒子及芳香化合物的光觸媒粒子，且溶劑為水。該抗微生物活性成分能有效抑制微生物生長。再者，該光觸媒粒子、金屬粒子、從植物萃取的芳香化合物及水本身及其組合皆不會危害人體健康。此外，該抗微生物組合物的pH為6-8，因此亦不會對任何材料所製成的物品造成損壞，使得使用者能隨意地將該抗微生物組合物噴塗在各種物品上。
請參照圖1，本發明提供一種抗微生物組合物100，其包含多個光觸媒粒子11、一或多種金屬粒子13、一或多種芳香化合物14及一溶劑20。該金屬粒子13是在凡得瓦力的作用下結合於該光觸媒粒子11上。該芳香化合物15是透過其官能基結合於該光觸媒粒子11上。該溶劑20為水。結合有該金屬粒子13及該芳香化合物15的該光觸媒粒子11均勻分散於該抗微生物組合物100中。
在一實施例中，該光觸媒粒子在該抗微生物組合物中的含量可為1-10重量%。該光觸媒粒子11可呈具有15-20 nm的長徑及6-10 nm的短徑之橢球體。相較於呈圓球狀的光觸媒粒子，呈橢球體狀的光觸媒粒子11的表面積較大，因此具有較強的氧化力。該光觸媒粒子可包含一或多種由下列任一者製成的光觸媒粒子：氧化鈦、氧化錫、氧化鎢、氧化鐵、氧化鋅、氧化鉻、氧化鉬、氧化釕、氧化鍺、氧化鉛、氧化鎘、氧化釩、氧化鈮、氧化鉭、氧化錳、氧化鈷、氧化銠、氧化鎳、氧化錸及氧化鋯，但不限於此。該光觸媒粒子11的材料僅要是在形成奈米粒子後、經光(可見光或紫外光)激發時能使氧或水分氧化或還原成羧自由基(hydorxyl radical，OH －)及超氧陰離子(superoxide anion，O 2 －)等自由基的半導體材料即可。該等自由基具有強氧化力，能破壞細菌及黴菌等微生物的結構。換言之，該光觸媒粒子11具有抗菌及防黴等抗微生物的功效。再者，該光觸媒粒子11具有高的化學穩定度且不會釋出有害物質。在特定實施例中，該光觸媒粒子11為氧化鈦的銳鈦礦(anatase)型結晶，其又稱為「光合鈦」。
在一實施例中，該金屬粒子在該抗微生物組合物中的濃度可為100-1000 ppm。該金屬粒子13可呈粒徑為1-5 nm的球形。該金屬粒子可包含一或多種由下列任一者製成的金屬粒子：銀、銅及鉑。該金屬粒子13可包含一或多種由下列任一材料所製成的金屬粒子：銀、銅及鉑，但不限於此。該金屬粒子13的材料僅要是能釋放出具有抗微生物功效的金屬離子的材料即可。該金屬離子可通過幹擾細胞壁合成、損壞細胞膜、抑制蛋白質合成及/或幹擾核酸合成來破壞細菌及黴菌等微生物。換言之，該金屬粒子13具有抗菌及防黴等抗微生物的功效。再者，該金屬粒子13具有高化學穩定度及高安全性。
在一實施例中，該芳香化合物15是萃取自植物，諸如樟樹，但不限於此。該芳香化合物15可包含具有抗菌及/或防黴功效的化合物。該芳香化合物15使該抗微生物組合物100整體具有宜人的香氣。該芳香化合物15可包含下列化合物中的一或多者：1,4-桉油醇（1,4-cineole）、1,8-桉油醇（1,8-cineole）、葑酮(fenchone)、葑醇(fenchol)、芳樟醇(linalool)、莰酮(camphor)、1-萜品醇(1-terpineol)、α-萜品醇(α-terpineol)、α-二氫萜品醇(α-dihydro-terpineol)、γ-萜品醇(γ-terpineol)、萜品烯-4-醇(terpinen-4-ol)、內-龍腦(endo-borneol)、m-異丙酚(m-isopropylphenol)、香茅醇(citronellol)及桃金孃醇(myrtanol)。
本發明還提供一種抗微生物組合物100的製造方法，其包含：(1) 將該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物15加入水中而形成混合液；(2) 將酸性溶液加入該混合液，以使該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物15完全溶解，從而使該混合液變成該透明溶液；(3) 將還原劑及鹼性溶液加入該透明溶液，其中該還原劑使金屬離子化合物的一或多種金屬離子還原成一或多種金屬離子13，該鹼性溶液使光觸媒前驅物形成光觸媒中間產物，且該金屬粒子13與該芳香化合物15結合於該光觸媒中間產物上；(4) 取出沉積在該透明溶液下層的含有該光觸媒中間產物及水之稠狀溶液；(5) 去除該稠狀溶液中源自於該酸性溶液與該鹼性溶液的帶電離子，以使該稠狀溶液的pH值為6-8；以及 (6) 將水加入稠狀溶液，並在70-85℃下以50-150rpm攪拌，直到該光觸媒中間產物結晶形成光觸媒粒子11，進而形成含有1-10重量%之光觸媒粒子11的抗微生物組合物100。
在一實施例中，該光觸媒前驅物為乙醯丙酮鈦。該光觸媒中間產物為氧化鈦。該光觸媒粒子為氧化鈦結晶。該金屬離子化合物為硝酸銀。該金屬粒子為銀粒子。該酸性溶液可為氯化氫。該還原劑可為維他命C。該鹼性溶液可為氨水。
在一實施例中，在將該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物加入水中而形成混合液的步驟之前，該抗微生物組合物的製造方法還包含：從植物萃取該芳香化合物。
在本發明所提供的抗微生物組合物100中，抗微生物活性成分為結合有金屬粒子13及芳香化合物15的光觸媒粒子11，且溶劑20為水。該抗微生物活性成分能有效抑制微生物生長。再者，該光觸媒粒子11、金屬粒子13、從植物萃取的芳香化合物15及溶劑20本身及其組合皆不會危害人體健康；並且該抗微生物組合物100不包含對人體健康可能有危害的化學抗微生物劑、有機溶劑，以及諸如人工香精等添加物。此外，該抗微生物組合物100的pH為6-8，因此亦不會對任何材料所製成的物品造成損壞，使得使用者能隨意地將該抗微生物組合物100噴塗在各種物品上。
為驗證本發明的抗微生物組合物100在抑制微生物生長上的優異功能，以下列具體實施例為例，來進行抗菌實驗與防黴實驗。 具體實施例的製備
步驟1：從檜木萃取出芳香化合物。具體地，交替使用水蒸餾(Water Distillation)及蒸氣蒸餾(Steam Distillation)的方式來蒸餾檜木，以取得檜木蒸餾液。蒸餾所用之水的電導度約為20us/cm。該檜木蒸餾液包含油層及水層。取出該檜木蒸餾液中的水層，來進行後續的步驟。該檜木蒸餾液中的水層包含下列親水性的芳香化合物：1,4-桉油醇、1,8-桉油醇、葑酮、葑醇、芳樟醇、莰酮、1-萜品醇、α-萜品醇、α-二氫萜品醇、γ-萜品醇、萜品烯-4-醇、內-龍腦、m-異丙酚、香茅醇及桃金孃醇。步驟1亦可省略，改採用市售的萃取自檜木之親水性芳香化合物，來進行後續的步驟。
步驟2：將145g的乙醯丙酮鈦、2.5g的硝酸銀及1Kg的檜木蒸餾液之水層及2Kg的水加入反應槽，以形成混合液。
步驟3：將1M的氯化氫以約10cc/min的速度持續加入反應槽，以使該混合液的pH值維持在1-3；同時以300-500rpm的轉速進行攪拌，直到乙醯丙酮鈦及硝酸銀完全溶解，從而使得該混合液變成透明溶液。
步驟4：將5g的維他命C加入反應槽，並持續以300-500rpm的轉速進行攪拌，以使硝酸銀中的銀離子還原成銀粒子。
步驟5：將15M的氨水以約10cc/min的速度持續加入反應槽，以使該透明溶液的pH值維持在9-10；同時持續以300-500rpm的轉速進行攪拌，直到乙醯丙酮鈦形成白色的氧化鈦，且該萃取自檜木之親水性芳香化合物與該銀粒子結合於該氧化鈦上。具體地，該銀粒子是在凡得瓦力的作用下與氧化鈦中的鈦原子結合。該芳香化合物是透過其官能基結合於氧化鈦上。可通過氨水加入的時間和多寡來停止銀離子的還原，從而控制銀粒子的大小。
步驟6：靜置1-2天後，取出沉積在該反應槽下層之約1-1.2Kg的白色稠狀溶液。該白色稠狀溶液包含結合有銀粒子及芳香化合物的氧化鈦，以及水。
步驟7：以超音波振盪該稠狀溶液60分鐘，使得結合有銀粒子及芳香化合物的氧化鈦均勻分散於水中，從而使該稠狀溶液成為均相溶液。此步驟亦可省略。
步驟8：以核子級交換樹脂去除該均相溶液中源自於氯化氫的氯離子(Cl －)，及源自於氨水的氨根離子(NH4 +)，以使該稠狀溶液的pH值為6-8。
步驟9：以過濾板濾出該均相溶液中的核子級樹脂。具體地，該過濾板的孔洞尺寸大於結合有銀粒子及芳香化合物之氧化鈦的尺寸，且小於核子級樹脂的尺寸。以該過濾板過濾該均相溶液時，該核子級樹脂會殘留在該過濾板上，結合有銀粒子及芳香化合物之氧化鈦及水會流過該過濾板，從而獲得pH值為6-8的均相溶液。
步驟9：將該pH值為6-8的均相溶液加入攪拌槽中，並加入20 us/cm的純水直至該均相溶液的總重量為10 Kg；並且在70-85℃的常壓下以50-150 rpm的轉速攪拌，直到氧化鈦結晶而形成光觸媒粒子，使得該均相溶液形成含有約1重量%之光觸媒粒子(氧化鈦結晶)、約100 ppm銀粒子、前述檜木之親水性芳香化合物及水的抗微生物組合物。該抗微生物組合物的pH值為7.5。該光觸媒粒子(氧化鈦結晶)為具有16-18 nm的長徑及8-10 nm的短徑之橢球體。該銀粒子為具有1-2 nm的粒徑為之球形。該銀粒子是在凡得瓦力的作用下與光觸媒粒子(氧化鈦結晶)中的鈦原子結合。該芳香化合物是透過其官能基結合於光觸媒粒子上。 抗細菌實驗
將前述具體實施例的抗微生物組合物檢送至SGS台灣檢驗科技股份有限公司(SGS Taiwan Limited)以美國的Pharmacopeia Microbiological Tests之＜51＞ Antimicrobial Effectiveness Testing 進行檢測。檢測結果請參閱表2。 [表2]
菌株名稱 ATCC 編號 原接菌量 (CFU/mL) 抗微生物組合物 的作用時間(Min) 作用後的菌量 (CFU/mL) 滅菌率R(%)
金黃色葡萄球菌 6538 3.7×10 5 30 ＜1 ＞99.9
大腸桿菌 8739 4.2×10 5 30 ＜1 ＞99.9
克雷白氏肺炎菌 10231 2.5×10 5 30 ＜1 ＞99.9
當滅菌率R＜1%時，表示無明顯的抗細菌效果。前述具體實施例的抗微生物組合物對於金黃色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、大腸桿菌(Escherichia coli)及克雷白氏肺炎菌(Klebsiella pneumoniae)的滅菌率R皆大於99.9%。由此可見，前述具體實施例的抗微生物組合物對於革蘭氏陽性菌(金黃色葡萄球菌)及革蘭氏陰性菌(大腸桿菌及克雷白氏肺炎菌)，皆具有優異的抗細菌效果。 抗真菌實驗
將前述具體實施例的抗微生物組合物送至台灣檢驗科技股份有限公司以美國的Pharmacopeia Microbiological Tests之＜51＞ Antimicrobial Effectiveness Testing 進行檢測。檢測結果請參閱表3， [表3]
菌株名稱 ATCC 編號 原接菌量 (CFU/mL) 抗微生物組合物 的作用時間(Min) 作用後的菌量 (CFU/mL) 滅菌率R(%)
白色念珠球菌 10231 2.5×10 5 30 ＜1 ＞99.9
黑麴菌 16404 2.0×10 5 60 ＜1 ＞99.9
當滅菌率R＜1%時，表示無明顯的抗真菌效果。前述具體實施例的抗微生物組合物對於白色念珠球菌(Candida albicans)及黑麴菌(Aspergillus brasilienis)的滅菌率R皆大於99.9%。由此可見，前述具體實施例的抗微生物組合物對於不同型態的真菌皆具有優異的抗真菌效果。
以上所述僅為本發明的實施例，並不用以限制本發明的申請專利範圍，凡在本發明的原則內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的申請專利範圍之內。
11:光觸媒粒子 13:金屬粒子 15:芳香化合物 20:溶劑 100:抗微生物組合物
[圖1]係本發明實施例之抗微生物組合物的示意圖。
11:光觸媒粒子
13:金屬粒子
15:芳香化合物
20:溶劑
100:抗微生物組合物

Claims (9)

  1. 一種抗微生物組合物，其包含：多個光觸媒粒子，其中該光觸媒粒子在該抗微生物組合物中的含量為1-10重量%；一或多種芳香化合物，結合於該光觸媒粒子上；一或多種金屬粒子，結合於該光觸媒粒子上；以及一溶劑，其中該溶劑為水。
  2. 如請求項1之抗微生物組合物，其中該光觸媒粒子包含一或多種由下列任一者製成的光觸媒粒子：氧化鈦、氧化錫、氧化鎢、氧化鐵、氧化鋅、氧化鉻、氧化鉬、氧化釕、氧化鍺、氧化鉛、氧化鎘、氧化釩、氧化鈮、氧化鉭、氧化錳、氧化鈷、氧化銠、氧化鎳、氧化錸及氧化鋯。
  3. 如請求項1之抗微生物組合物，其中該金屬粒子在該抗微生物組合物中的濃度為100-1000ppm。
  4. 如請求項1之抗微生物組合物，其中該金屬粒子包含一或多種由下列任一者製成的金屬粒子：銀、銅及鉑。
  5. 如請求項1之抗微生物組合物，其中該光觸媒粒子呈具有15-20nm的長徑及6-10nm的短徑之橢球體，且該金屬粒子呈粒徑為1-5nm的球形。
  6. 一種抗微生物組合物的製造方法，其包含：將該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物加入水中而形成混合液；將酸性溶液加入該混合液，以使該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物完全溶解，從而使該混合液變成該透明溶液； 將還原劑及鹼性溶液加入該透明溶液，其中該還原劑使金屬離子化合物的一或多種金屬離子還原成一或多種金屬粒子，該鹼性溶液使光觸媒前驅物形成光觸媒中間產物，且該金屬粒子與該芳香化合物結合於該光觸媒中間產物上；取出沉積在該透明溶液下層的含有該光觸媒中間產物及水之稠狀溶液；去除該稠狀溶液中源自於該酸性溶液與該鹼性溶液的帶電離子，以使該稠狀溶液的pH值為6-8；以及將水加入稠狀溶液，並在70-85℃下以50-150rpm攪拌，直到該光觸媒中間產物結晶形成光觸媒粒子，進而形成含有1-10重量%之光觸媒粒子的抗微生物組合物。
  7. 如請求項6之抗微生物組合物的製造方法，其中該光觸媒前驅物為乙醯丙酮鈦，該光觸媒中間產物為氧化鈦，該光觸媒粒子為氧化鈦結晶，該金屬離子化合物為硝酸銀，且該金屬粒子為銀粒子。
  8. 如請求項7之抗微生物組合物的製造方法，其中該酸性溶液為氯化氫，該還原劑為維他命C，且該鹼性溶液為氨水。
  9. 如請求項6之抗微生物組合物的製造方法，其在將該光觸媒前驅物、金屬離子化合物及芳香化合物加入水中而形成混合液的步驟之前，還包含：從植物萃取該芳香化合物。
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