CN114680134A - 一种三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三元复合高效抗菌抗病毒处理剂及其制备方法与它的用途。该抗菌抗病毒处理剂由载锌二氧化硅溶胶、含氯长效有机抗菌剂、高分子类抗菌剂三元活性抗菌抗病毒组分及助溶剂、增溶剂与水组成。本发明的三元复合高效抗菌抗病毒处理剂使用安全性高，可经高压静电纺丝工艺添加到聚乙烯醇纳米纤维中，工艺简单可控，并且制品无变色，由此得到的功能性纳米纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌率达到99％以上，并且对甲型流感病毒(H1N1)的抑杀效果非常好，无毒，对皮肤无刺激性，具有非常好的长效持久效果。
Description
本申请要求于2020年12月30日提交中国专利局、申请号为CN2020116032084、发明名称为“一种三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂及其制备方法与它的用途”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及抗菌抗病毒技术领域，尤其涉及一种三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂及其制备方法和应用。
背景技术
危害人类生活的病毒有多种，包括甲型、乙型和丙型流感病毒等，病毒发展呈现变异快，传播快的特点，而随着全世界人口的流动性越来越大，其传播速度越来越迅速。常规中西药物对病毒难以奏效，特别对新出现的病毒种族更难，而普通口罩纤维疏松，孔径大，只能防大颗粒的尘埃，防护病毒几乎无效。例如市场上销售的N95、N97等型号口罩能最大程度地阻挡小颗粒尘埃，但不能有效阻止只有0.1微米的病毒颗粒。另外，带有活性碳的口罩能很好的吸附有害气体，但很难吸附病毒。
为此，很多科技工作者投身到新型抗菌抗病毒材料的研究热潮中，主要报道如下：
据报道，日本东亚合成公司生产的银系无机抗菌剂，在室温下在浓度187.8ppm和93.75ppm时与SARS病毒分别作用2小时和4小时，可灭活100％的SARS病毒。纯无机银系抗菌剂粉体颗粒粒径一般在10μm左右，颗粒较大，无法满足高压静电纺丝制备聚乙烯醇纳米纤维的工艺要求。
CN 200680000645.9公开了一种具有抗菌抗病毒活性的功能性纳米材料，其采用的是金属氧化物Ag+和Cu2+和非金属氧化物TiO2、ZnO、SiO2的纳米材料，制作程序比较复杂，并且该材料不仅抗菌性能比较弱，而其抗病毒实际性能更加有限。
CN 200680012368公开了一种抗微生物和抗病毒聚合物母粒，其采用的抗菌抗病毒成分为离子氧化铜的不溶性颗粒，该颗粒带有铜离子特有的颜色，不适合做浅色制品。
CN 200910141257公开了一种制备抗菌、抗真菌、抗病毒纤维的方法，使用主要活性组分为2-吡啶硫醇1-氧化锌和/或2-吡啶硫醇1-氧化铜，属于吡啶系有机抗菌剂，该类化合物对真菌的实际抑杀效果较好，但对细菌的抑杀效果一般，对病毒抑制效果就更有局限性了。
CN 201010604376公开了一种含抗菌抗病毒母粒的无纺布及其生产方法和装置，该申请是将二氧化硅包覆的电气石和二氧化钛颗粒添加到聚丙烯材料中，制作出具有抗菌抗病毒功能的母粒，它在无纺布纺丝过程中加入制成抗菌抗病毒无纺布。该方法制成的无纺布优点是耐久性好，缺点是抗菌抗病毒性能差，电气石和二氧化钛抗菌效果在含量低的情况下很差，浓度高的情况下会影响纺丝工艺。
CN102669179B公布了一种使用纳米银溶胶和有机抗菌剂制备的抗病毒处理剂，由其处理的口罩对细菌、甲型流感和禽流感病毒效果很好，但是本产品在实践中发现也存在缺点：首先纳米银活性太强，易变色，对浅色制品生产和贮存工艺控制要求高；其次此产品是分散到粘合剂体系，只能用于纤维材料后整理工艺，不能适用于聚乙烯醇高压静电纺丝工艺；另外此产品含有的粘合剂体系组成复杂，本身其含有固化定型交联成分子活性也很高，遇到活性很强的纳米银，很容发生反应，使其本来各自性能受到影响而失活，最直接的会影响抗病毒处理剂产品的储存稳定性。
目前，市场上依然需要一种安全、储存稳定、高效抗菌抗病毒材料来对抗流感病毒的肆虐，解决普通聚乙烯醇纳米纤维性能不能解决的问题。同时也需要材料的生产制作工艺简单，成本较低，以便于大范围推广应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
本发明的另一个目的是提供所述三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂的制备方法。
本发明的另一个目的是提供所述三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂的用途。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂，由以下重量份的组分组成：
载锌二氧化硅溶胶5～10重量份；
含氯长效抗菌剂0.5～5重量份；
高分子类抗菌剂0.5～10重量份；
助溶剂5～10重量份；
增溶剂1～10重量份；
水55～88重量份；
所述载锌二氧化硅溶胶为锌离子重量百分比含量为2～15％的二氧化硅溶胶；
所述含氯长效抗菌剂选自2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮的一种或几种；
所述高分子类抗菌剂选自聚六亚甲基胍磷酸盐、聚六亚甲基胍磷酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵中的一种或几种；
所述助溶剂选自十二碳醇酯、丙二醇苯醚和乙二醇苯醚中的一种或几种；
所述增溶剂选自氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和聚甘油脂肪酸酯中的一种或几种；
所述水为去离子水或蒸馏水。
优选的，由以下重量份的组分组成：
载锌二氧化硅溶胶6～9重量份；
含氯长效抗菌剂1～4重量份；
高分子类抗菌剂2～8重量份；
助溶剂6～9重量份；
增溶剂2～8重量份；
水62～83重量份。
优选的，由以下重量份的组分组成：
载锌二氧化硅溶胶7～8重量份；
含氯长效抗菌剂2～3重量份；
高分子类抗菌剂4～6重量份；
助溶剂7～8重量份；
增溶剂4～6重量份；
水69～76重量份。
本发明提供了上述三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤A：把5～45重量份可溶性锌盐与40～90重量份水加到配料罐中，在温度70～90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入5～15重量份超细二氧化硅粉末，在温度70～90℃下在1200～1500rpm转速的条件下搅拌10～20min，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2～15％的载锌二氧化硅溶胶；
步骤B：把0.5～5重量份含氯长效抗菌剂与5～10重量份助溶剂加到配料罐中，在温度50～70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的含氯长效抗菌剂完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入1～10重量份增溶剂，继续搅拌使其成为均匀透明溶液，为长效含氯抗菌溶液；
步骤C：把0.5～10重量份高分子类抗菌剂与55～88重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、5～10重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
优选的，所述步骤A中的可溶性锌盐是硫酸锌或硝酸锌。
优选的，步骤A使用的超细二氧化硅粉末选自沉淀二氧化硅、气相二氧化硅或超细二氧化硅凝胶中的一种，所述超细二氧化硅粉末的纯度达98％以上，所述超细二氧化硅粉末的比表面积为100～1000m2/g。
优选的，在步骤B使用1～4重量份含氯长效抗菌剂、6～9重量份助溶剂与4～6重量份增溶剂；
在步骤C使用2～8重量份高分子类抗菌剂、62～83重量份水与6～9重量份载锌二氧化硅溶胶。
优选的，在步骤C，所述制备过程最后阶段高分子抗菌剂溶液、含氯长效抗菌剂和载锌二氧化硅溶胶三者混合的条件是在800～1000rpm转速和在40～60℃下搅拌下20～40min。
本发明提供上述三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂通过高压静电纺丝工艺制备用于抗大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌或甲型流感病毒禽流的聚乙烯醇纳米纤维的非织造布吸附和过滤材料中的用途。
本发明提供了一种聚乙醇纳米纤维，含有上述三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
本发明具有下述有益效果：
本发明的三元复合高效抗菌抗病毒处理剂使用安全性高，经高压静电纺丝工艺制备添加了本发明抗菌抗病毒处理剂的聚乙醇纳米纤维的抗菌率达到99％以上，并且对甲型流感病毒(H1N1)杀灭效果非常好，无毒，对皮肤无刺激性，可以满足过滤材料抑制和杀灭细菌病毒度的要求，同时与普通一次性的消毒剂比，具有更优秀的长效持久效果。本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的生产工艺简单，设备投资少，易于工业化生产，生产成本低，对环境友好，具有很强的市场竞争力。
附图说明
图1为序号1样品的检测结果报告；
图2为序号2样品的检测结果报告；
图3为序号3样品的检测结果报告；
图4为序号4样品的检测结果报告；
图5为序号5样品的检测结果报告；
图6为序号6样品的检测结果报告。
具体实施方式
本发明提供了一种三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂，它由下述组分组成，以重量份计：
载锌二氧化硅溶胶5～10重量份；
含氯长效抗菌剂0.5～5重量份；
高分子类抗菌剂0.5～10重量份；
助溶剂5～10重量份；
增溶剂1～10重量份；
水55～88重量份。
金属离子抗菌剂中，锌离子抗菌剂因其成本适中、耐变色性能好、抗菌性能较强，一直受到重点关注。本发明将锌离子负载在二氧化硅水溶胶中，可以提高锌离子的储存稳定性，并且可以增加锌离子缓释性，提高锌离子耐久抗菌效果，同时这种二氧化硅溶胶对聚乙烯醇高压静电纺丝液相溶性更好。
在本发明中，所述的载锌二氧化硅溶胶为锌离子重量百分比含量为2～15％的二氧化硅溶胶。
关于有机抗菌剂，人们目前通常使用的有机抗菌剂如酚类、有机汞盐、有机锡盐、酰胺类、硫氰化合物、季胺盐类、双胍类等有机抗菌剂，这些抗菌剂对微生物抑杀效率高，特别是对真菌、霉菌等具有很好的抑杀效果，但它们都不同程度地存在毒性、耐热性差、易水解、使用寿命短、易产生微生物耐药性等缺陷。所以本发明人经过大量试验，反复认真地筛选出具有安全、高效、长效的有机抗菌剂，并且考虑到对病毒的抑杀效果，选择了活性更强、毒性更低的含氯有机抗菌剂。
在本发明中，所述的含氯长效抗菌剂选自2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮中的一种或几种。
优选地，所述的含氯长效抗菌剂是2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚和5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮的混合物，所述混合物中2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚与5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮的重量比为1：2。
更优选地，所述的含氯长效抗菌剂为4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮(DCOIT)。
2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚的英文名称为5-Chloro-2-(2,4-dichlorophenoxy)phenol，中文别名有玉洁新、三氯生、特可新、5-氯-2-(2,4-二氯苯氧基)苯酚、DP300、Triclosan，CAS号码为3380-34-5，分子式为C12H7Cl3O2，分子量为289.542，属于一般化学药物，主要用于生化研究和广谱抗菌剂，它抑制细菌和疟原虫中II型脂肪酸合成酶(FAS-II)，也抑制哺乳动物脂肪酸合成酶(FASN)，而且可能还具有抗癌活性。该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意，避光，通风干燥处，密封保存。本发明所用2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚是市售产品，纯度99％以上。
5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)的CAS号是26172-55-4，分子式是C4H4ClNOS，其通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的，与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。杀生效率高，降解性好，具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。能与氯及大多数阴、阳离子及非离子表面活性剂相混溶。本发明使用的5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮是市售产品，纯度95％以上。
4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮(DCOIT)的CAS编号为64359-81-5，白色至淡黄色粉末，它是一种广谱杀菌剂，可有效杀灭青微菌、担子菌、黑麴菌、镰胞菌、弯孢黴、绿粘扫霉等。可取代巨毒的有机砷等化合物，广泛应用在油漆，涂料，聚乙烯，聚胺酯等塑料行业，皮革，油漆，涂料，污水，造纸，木材，胶粘剂，油墨等领域。本发明使用的DCOIT市售产品，纯度97％以上。
高分子类抗菌剂作为一种新型抗菌活性物质，通过与细菌的直接接触而杀死细菌，并不需要释放活性物质。因此，制品的抗菌性能持久而稳定，残余毒性大大降低，安全性提高。另一个突出的优点是，它们的活性官能团密度远高于有机小分子，这可能使其抗菌性能更为优异。正因如此，高分子抗菌剂的研究在近年来获得极大关注，发展十分迅速。目前，已有数量众多的高分子抗菌剂被应用于人类生活的各个方面。根据活性官能团的不同，它们主要可分为聚季铵盐、聚卤胺、聚胍、聚季磷盐、壳聚糖及其衍生物等多种类别。
根据本发明，所述高分子类抗菌剂选自聚六亚甲基胍磷酸盐(PHMG)、聚六亚甲基胍磷酸盐(PHGC)、聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)、十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)、双癸基二甲基氯化铵和双十八烷基二甲基氯化铵中的一种或多种。
优选地，所述的高分子类抗菌剂是聚六亚甲基胍磷酸盐(PHMG)和十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)的混合物，其混合物中PHMG和1227的重量比为1：1。
更优选地，所述的高分子类抗菌剂是聚六亚甲基胍磷酸盐(PHGC)或聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)。
环保型高分子聚合物杀菌消毒剂——聚六亚甲基胍，具有杀菌广谱、有效浓度低、作用速度快、性质稳定、易溶于水的优良性能，可在常温下使用；能够长期抑菌、无副作用、无腐蚀性、无色、无嗅、无毒、不燃、不爆、使用安全、价格适中、运输方便，可以说是最佳的抗菌剂。本发明所用聚六亚甲基胍磷酸盐(PHMG)、聚六亚甲基胍磷酸盐(PHGC)、聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)均为市售产品，含量均大于95％。
长碳链季铵盐是阳离子表面活性剂中产量最大的一类，含一个至两个长碳链烷基的季铵盐主要用作织物柔软剂、制备有机膨润土、杀菌剂等。脂肪烷基二甲基卞基氯化铵通常用作消毒杀菌剂。本发明使用的十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)、双癸基二甲基氯化铵(DDAC)或双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)，均为市售产品，有效成分含量均大于45％。
在本发明中，所述的助溶剂选自十二碳醇酯、丙二醇苯醚和乙二醇苯醚的助溶剂中的一种或多种；本发明使用的助溶剂均为市售，纯度大于95％。
优选地，所述的助溶剂是十二碳醇酯和丙二醇苯醚的混合物，其混合物中十二碳醇酯和丙二醇苯醚的重量比为1：2。
更优选地，所述的助溶剂是乙二醇苯醚。
在本发明中，所述的增溶剂选自氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和聚甘油脂肪酸酯中的一种或多种。本发明使用的增溶剂均为市售产品。
优选地，所述的增溶剂是氢化蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物，其混合物中氢化蓖麻油聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的重量比为1：3。
更优选地，所述的增溶剂是聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯或聚甘油脂肪酸酯。
在本发明中，所述的水是去离子水或蒸馏水，不能是自来水或目前市场上销售的纯净水，水的纯度，特别是含有的杂质离子会直接影响体系的稳定性。
优选地，所述的水是蒸馏水。
在本发明中，当载锌二氧化硅溶胶为5～10重量份时，如果含氯长效有机抗菌剂和高分子类抗菌剂的量均小于0.4重量份时，则会影响体系对部分细菌、病毒的抑杀效果；如果含氯长效有机抗菌剂和高分子类抗菌剂的量均大于10重量份时，则会增大体系的毒理性能，降低使用的安全性；因此，含氯长效有机抗菌剂和高分子类抗菌剂的量为0.5～10重量份是合适的。
在本发明中，当载锌二氧化硅溶胶为5～10重量份、含氯长效有机抗菌剂为0.5～5重量份和高分子类抗菌剂为0.5～10重量份时，如果助溶剂的量小于4重量份时，则含氯长效有机抗菌剂的溶解性不佳，影响体系抗菌抗病毒效果；如果助溶剂的量大于11重量份时，则浪费溶剂，增加材料成本；因此，所述的助溶剂的量为5～10重量份是合适的。
同样地，在本发明中，当载锌二氧化硅溶胶为5～10重量份、含氯长效有机抗菌剂为0.5～5重量份和高分子类抗菌剂为0.5～10重量份时，如果增溶剂的量小于0.5重量份时，则含氯长效有机抗菌剂的溶解性分散性不佳，影响体系抗菌抗病毒效果；如果助溶剂的量大于11重量份时，则浪费溶剂，增加材料成本；因此，所述的增溶剂的量为1～10重量份是合适的。
在本发明中，当载锌二氧化硅溶胶为5～10重量份、含氯长效有机抗菌剂为0.5～5重量份、高分子类抗菌剂为0.5～10重量份、助溶剂的量为5～10和增溶剂的量为1～10重量份时，如果水的量小于50重量份时，则体系太粘稠，不利于长久存放；如果水的量大于90重量份时，则体系太稀了，也同样不利于稳定储存；因此，所述的水量为55～88重量份是合适的。
优选地，本发明所述的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂由以下质量份的组分组成：
载锌二氧化硅溶胶6～9重量份；
含氯长效抗菌剂1～4重量份；
高分子类抗菌剂2～8重量份；
助溶剂6～9重量份；
增溶剂2～8重量份；
水62～83重量份。
更优选地，本发明所述的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂由以下质量份的组分组成：
载锌二氧化硅溶胶7～8重量份；
含氯长效抗菌剂2～3重量份；
高分子类抗菌剂4～6重量份；
助溶剂7～8重量份；
增溶剂4～6重量份；
水69～76重量份。
本发明还提供了一种三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂的制备方法，该方法步骤如下：
步骤A：把5～45重量份可溶性锌盐与40～90重量份水加到配料罐中，在温度70～90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入5～15重量份超细二氧化硅粉末，在温度70～90℃下在1200～1500rpm转速的条件下搅拌10～20min下，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2～15％的载锌二氧化硅溶胶。
在本发明中，步骤A使用的可溶性锌盐是硫酸锌或硝酸锌，均为市售产品。
另外，在本发明的在步骤A使用的超细二氧化硅粉末选自沉淀二氧化硅、气相二氧化硅或超细二氧化硅凝胶中的一种，所用超细二氧化硅粉末均为市售产品，纯度达98％以上，比表面积为100～1000m2/g。
在本发明中，所述的配料罐为全密封、立式结构的卫生洁净型容器设备，具有可加热、冷却、保温与搅拌的功能，是制药、食品行业的大输液、小针剂等必备药液配制设备。这种配料罐体设有夹层，可以分别通入加热或冷却介质进行加热或冷却，借助搅拌器旋转使反应物料充分溶解混合。本发明使用的配料罐是北方制药有限公司生产的产品。
在制备所述抗菌抗病毒处理剂的过程中，在步骤A，加入超细二氧化硅粉末时其配料罐搅拌速度控制在1200-1500rpm，即将桨叶线速度控制在15-40m/s，同时加热温度控制在70-90℃，搅拌时间10-20min。过低或过高的桨叶线速度以及过高或过低的加热温度都不利于二氧化硅在水中形成稳定的溶胶。当然，也可以使用其它的型号的液体物料混合机，但需要满足桨叶线速度和附带加热功能(最高可达到100℃)的要求。
步骤B：把0.5～5重量份含氯长效抗菌剂与5～10重量份助溶剂加到配料罐中，在温度50～70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的含氯长效抗菌剂完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入1～10重量份增溶剂，继续搅拌使其成为均匀透明溶液；
在制备所述的抗菌抗病毒处理剂的过程中，在步骤B，其投料顺序必须保证含氯长效有机抗菌剂和助溶剂溶解完全后再加入增溶剂，因为含氯长效有机抗菌剂不溶于水，如果使步骤C形成的高分子类抗菌剂水溶液和含氯有机抗菌剂先接触，再加入助溶剂和增溶剂，形成稳定均匀透明溶液的难度会加大。
步骤C：把0.5～10重量份高分子类抗菌剂与55～88重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、5～10重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
在步骤C，所述高分子抗菌剂溶液制备的混合条件是在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min；同时最重要的是在步骤C，所述制备过程最后阶段高分子抗菌剂溶液、含氯长效抗菌剂和载锌二氧化硅溶胶三者混合的条件是在800～1000rpm转速和在40～60℃下搅拌下20～40min。过低或过高的桨叶线速度以及过高或过低的加热温度都不利于稳定的、均匀的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
这里所述的载锌二氧化硅溶胶、含氯长效有机抗菌剂、高分子类抗菌剂、助溶剂、增溶剂和水等如前面所述，不再赘述。
本发明还涉及所述的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂或根据本发明方法得到的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂在抗大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、甲型流感病毒的用途。
本发明的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂可以通过高压静电纺丝工艺用于生产制备具有抗菌抗病毒功能的聚乙烯醇纳米纤维，可用于口罩、空气净化装置用非织布过滤材料。
下面详细说明本发明制备的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂的性能检测试验。
A、本发明三元复合组分高效抗菌抗菌抗病毒处理剂的最小抑菌浓度试验(MIC)
根据卫生部消毒技术规范(2002年版)2.1.7.3进行试验，测试菌种大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，其试验结果列于表1中。
表1：三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂的最小抑菌浓度试验结果
B、三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂中载锌二氧化硅溶胶、含氯长效有机抗菌剂及高分子类抗菌剂三组分之间的协同作用测定：
选取三元组分按重量比1：1：1配比混合，同样采用上述A的方法测试最小抑菌浓度，其试验结果列于表2中。
表2：三元组分对细菌的最小抑菌浓度(MIC)，单位ppm
由表2可以看出载锌二氧化硅溶胶、含氯长效抗菌剂和高分子类抗菌剂三元复配物对三种细菌的MIC均降至10ppm以下。
C、在聚乙烯醇纳米纤维上应用本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的抗菌效果评价试验
将本发明抗菌抗病毒处理剂按重量比3.0％比例加入聚乙烯醇醋酸溶液中采用高压静电纺丝工艺生产制备聚乙烯醇纳米纤维。按照美国AATCC100-2012标准规定的吸收法测试其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌效果，其试验结果列于表3中。
表3：抗菌抗病毒聚乙烯醇纳米纤维的抗菌试验结果
表3的结果清楚地表明，添加了本发明的抗菌抗病毒处理剂的聚乙烯醇纳米纤维对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌抗菌率大于99％，表现出了非常强的抑菌杀菌效果。
D、在聚乙烯醇纳米纤维上应用本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂杀灭或抑制病毒的效果评价试验
样品与(C)中样品测试样品相同，采用ISO18184:2014(E)规定的方法对样品进行抗病毒活性试验，测试病毒是甲型流感病毒H1N1(A/PR/8/34)，宿主是MDCK细胞，样品接种孵育时间4h。其试验结果列于表4中。
表4：抗菌抗病毒聚乙烯醇纳米纤维的抗甲型流感病毒(H1N1)试验结果
| 项目 | 抗病毒活性值，Mv | 抗病毒活性率 |
| H1N1 | 2.68 | >99％ |
由表4可以看出，含有本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的聚乙烯醇纳米纤维和甲型流感病毒(H1N1)接触作用4h，对病毒的抗病毒活性率即达99％以上，这说明本发明抗菌抗病毒处理剂对甲型流感病毒(H1N1)有具有明显的杀灭和抑制作用。
烟台鼎钧新材料科技有限公司使用本发明三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂用于聚乙烯醇纳米纤维的抗甲型流感病毒(H1N1)，采用ISO18184:2014(E)规定的方法对样品进行抗病毒活性试验，所得结果见表5。
表5抗菌抗病毒聚乙烯醇纳米纤维的抗甲型流感病毒(H1N1)试验结果
其中，图1为序号1的检测结果报告；图2为序号2的检测结果报告；图3为序号3的检测结果报告；图4为序号4的检测结果报告；图5为序号5的检测结果报告；图6为序号6的检测结果报告。
E、三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的急性经口毒性试验
按照标准ISO10993-11：2006规定的试验方法进行，试验动物为180-220g的大鼠，其试验结果列于下表6中。
F、皮肤刺激性试验
按照卫生部消毒技术规范(2002年版)2.3.3规定的试验方法进行，试验动物为2.13-2.69kg新西兰白兔，试验结果表明无刺激性，其试验结果列于表6中。
表6抗菌抗病毒的安全性能测试结果
上述结果清楚地表明，使用本发明制备的三元复合高效抗菌抗病毒处理剂对大肠杆菌(ATCC25922)、金黄色葡萄球菌(ATCC 6538P)和白色念珠菌(ATCC10231)的最小抑菌浓度均小于10ppm，抑菌活性非常高；使用本发明抗菌抗病毒处理剂制备的聚乙烯醇纳米纤维，按照AATCC100-2012标准规定的吸收法测试，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抗菌率均大于99％；采用ISO18184:2014(E)规定的方法对样品进行抗病毒活性试验，结果表明在接触孵育4h的作用条件下，其对甲型流感病毒(H1N1)的抗病毒活性率大于99％。对三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的急性经口毒性试验属于实际无毒，皮肤刺激性属于无刺激性，而一般纯有机类抗菌剂杀菌剂都有一定毒性和皮肤刺激性，不能满足实际使用需要，所以说明本发明制备的三元复合高效抗菌抗病毒处理剂是安全的，可以放心使用。
通过下述这些实施例将更好地理解本发明。
实施例1：本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的制备
其制备步骤如下：
步骤A：把5重量份硝酸锌与90重量份水加到配料罐中，在温度70～90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入5重量份气相二氧化硅粉末，在温度70～90℃下在1200～1500rpm转速的条件下搅拌10～20min下，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2～15％的载锌二氧化硅溶胶；
步骤B：把0.5重量份DP300与5重量份十二碳醇酯加到配料罐中，在温度50-70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的DP300完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入1重量份氢化蓖麻油聚氧乙烯醚，继续搅拌使其成为均匀透明溶液；
步骤C：把5重量份PHMG与78.5重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、10重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
实施例2：本发明三元复配合效抗菌抗病毒处理剂的制备
其制备步骤如下：
步骤A：把30重量份硫酸锌与60重量份水加到配料罐中，在温度70～90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入10重量份气相二氧化硅粉末，在温度70～90℃下在1200-1500rpm转速的条件下搅拌10～20min下，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2～15％的载锌二氧化硅溶胶；
步骤B：把5重量份DCOIT与10重量份乙二醇苯醚加到配料罐中，在温度50-70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的DCOIT完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入5重量份聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，继续搅拌使其成为均匀透明溶液；
步骤C：把10重量份1227与62重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、8重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
实施例3：本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的制备
其制备步骤如下：
步骤A：把40重量份硫酸锌与52重量份水加到配料罐中，在温度70～90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入8重量份沉淀二氧化硅粉末，在温度70～90℃下在1200～1500rpm转速的条件下搅拌10～20min下，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2～15％的载锌二氧化硅溶胶；
步骤B：把4重量份CMIT与5重量份乙二醇苯醚加到配料罐中，在温度50-70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的CMIT完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入3重量份脂肪醇聚氧乙烯醚，继续搅拌使其成为均匀透明溶液；
步骤C：把8重量份PHMB与75重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、5重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
实施例4：本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的制备
其制备步骤如下：
步骤A：把20重量份硝酸锌与72重量份水加到配料罐中，在温度70～90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入8重量份超细二氧化硅凝胶粉末，在温度70～90℃下在1200～1500rpm转速的条件下搅拌10～20min下，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2-15％的载锌二氧化硅溶胶；
步骤B：把4重量份DCOIT与8重量份丙二醇苯醚加到配料罐中，在温度50～70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的DCOIT完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入8重量份聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，继续搅拌使其成为均匀透明溶液；
步骤C：把5重量份D1821与70重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、5重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
实施例5：本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的制备
其制备步骤如下：
步骤A：把25重量份硫酸锌与70重量份水加到配料罐中，在温度70～90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入5重量份气相二氧化硅粉末，在温度70～90℃下在1200～1500rpm转速的条件下搅拌10～20min下，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2～15％的载锌二氧化硅溶胶；
步骤B：把3重量份DP300与6重量份乙二醇苯醚加到配料罐中，在温度50～70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的CMIT完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入8重量份脂肪醇聚氧乙烯-聚氧丙烯醚，继续搅拌使其成为均匀透明溶液；
步骤C：把5重量份PHGC与71重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、7重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
实施例6：本发明三元复合高效抗菌抗病毒处理剂的制备
其制备步骤如下：
步骤A：把10重量份硝酸锌与80重量份水加到配料罐中，在温度70-90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入10重量份沉淀二氧化硅粉末，在温度70～90℃下在1200-1500rpm转速的条件下搅拌10～20min下，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2～15％的载锌二氧化硅溶胶；
步骤B：把5重量份DCOIT与10重量份丙二醇苯醚加到配料罐中，在温度50-70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的CMIT完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入5重量份聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，继续搅拌使其成为均匀透明溶液；
步骤C：把10重量份PHGC与60重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、10重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
采用本说明书中描述的测试方法，测试了本实施例1～6制备的三元复合高效抗菌抗病毒处理剂按重量比3.0％添加到聚乙烯醇醋酸溶液中经高压静电纺丝工艺制备得到聚乙烯醇纳米纳米纤维的抗菌和抗病毒性能，其测试结果列于表7中。
表7：实施例1～6制备的抗菌抗病毒聚乙烯醇纳米纤维的抗菌和抗病毒性能试验结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
载锌二氧化硅溶胶5～10重量份；
含氯长效抗菌剂0.5～5重量份；
高分子类抗菌剂0.5～10重量份；
助溶剂5～10重量份；
增溶剂1～10重量份；
水55～88重量份；
所述载锌二氧化硅溶胶为锌离子重量百分比含量为2～15％的二氧化硅溶胶；
所述含氯长效抗菌剂选自2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮和4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮的一种或几种；
所述高分子类抗菌剂选自聚六亚甲基胍磷酸盐、聚六亚甲基胍磷酸盐、聚六亚甲基双胍盐酸盐、十二烷基二甲基苄基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵、双十八烷基二甲基氯化铵中的一种或几种；
所述助溶剂选自十二碳醇酯、丙二醇苯醚和乙二醇苯醚中的一种或几种；
所述增溶剂选自氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和聚甘油脂肪酸酯中的一种或几种；
所述水为去离子水或蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
载锌二氧化硅溶胶6～9重量份；
含氯长效抗菌剂1～4重量份；
高分子类抗菌剂2～8重量份；
助溶剂6～9重量份；
增溶剂2～8重量份；
水62～83重量份。
3.根据权利要求1所述的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
载锌二氧化硅溶胶7～8重量份；
含氯长效抗菌剂2～3重量份；
高分子类抗菌剂4～6重量份；
助溶剂7～8重量份；
增溶剂4～6重量份；
水69～76重量份。
4.根据权利要求1～3任意一项所述三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤A：把5～45重量份可溶性锌盐与40～90重量份水加到配料罐中，在温度70～90℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的可溶性锌盐完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入5～15重量份超细二氧化硅粉末，在温度70～90℃下在1200～1500rpm转速的条件下搅拌10～20min，成为均匀透明的粘稠膏状体，即得到锌离子重量百分比含量为2～15％的载锌二氧化硅溶胶；
步骤B：把0.5～5重量份含氯长效抗菌剂与5～10重量份助溶剂加到配料罐中，在温度50～70℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的含氯长效抗菌剂完全溶于助溶剂中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中加入1～10重量份增溶剂，继续搅拌使其成为均匀透明溶液，为长效含氯抗菌溶液；
步骤C：把0.5～10重量份高分子类抗菌剂与55～88重量份水加到配料罐中，在温度40～60℃下于300～500rpm转速的条件下搅拌5～10min，使所述的高分子类抗菌剂完全溶于水中，得到一种均匀透明的溶液；然后往这种溶液中先后加入步骤B得到长效含氯抗菌剂溶液、5～10重量份步骤A得到的载锌二氧化硅溶胶，搅拌均匀后，冷却至室温，得到一种稳定、均匀的透明粘稠液体状的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的可溶性锌盐是硫酸锌或硝酸锌。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤A使用的超细二氧化硅粉末选自沉淀二氧化硅、气相二氧化硅或超细二氧化硅凝胶中的一种，所述超细二氧化硅粉末的纯度达98％以上，所述超细二氧化硅粉末的比表面积为100～1000m2/g。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤B使用1～4重量份含氯长效抗菌剂、6～9重量份助溶剂与4～6重量份增溶剂；
在步骤C使用2～8重量份高分子类抗菌剂、62～83重量份水与6～9重量份载锌二氧化硅溶胶。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤C，所述制备过程最后阶段高分子抗菌剂溶液、含氯长效抗菌剂和载锌二氧化硅溶胶三者混合的条件是在800～1000rpm转速和在40～60℃下搅拌下20～40min。
9.根据权利要求1～3中任一项权利要求所述的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂或根据权利要求4～8中任一项权利要求所述方法得到的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂通过高压静电纺丝工艺制备用于抗大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌或甲型流感病毒禽流的聚乙烯醇纳米纤维的非织造布吸附和过滤材料中的用途。
10.一种聚乙醇纳米纤维，其特征在于，含有权利要求1～3中任一项权利要求所述的三元复合组分高效抗菌抗病毒处理剂。
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