TWI768514B - 一種具有負介電各向異性的液晶組合物及其應用 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及一種液晶材料，具體涉及一種具有負介電各向異性的液晶組合物及其應用，該液晶組合物包括通式I所代表的化合物中的至少兩種，通式II所代表化合物中的至少一種，通式III所代表化合物中的至少一種，通式IV所代表化合物中的至少一種；該液晶組合物具有負的介電各向異性、優異的低溫互溶性、以及低的旋轉粘度和較大的彈性常數，應用於液晶顯示器可以實現快的相應時間。
Description
本發明涉及一種液晶材料，具體涉及一種具有負介電各向異性的液晶組合物及其應用；本發明所述的液晶組合物具有負的介電各向異性，確切地說本發明所提供的液晶組合物具有非常優異的低溫互溶性和快速的回應時間。
負性液晶最早於上世紀80年代末提出，其主要用於VA模式，VA顯示模式具有非常優異的對比度性能，但是存在明顯的視角問題和回應時間問題，為了解決視角問題，MVA、PVA、CPA等顯示技術提出，這些技術的本質在於利用多疇解決視角問題，並且取得了良好的效果，但是VA模式本質的色偏問題較為嚴重，直至IPS和FFS模式誕生，該模式下液晶分子在水平面內切換，解決了大視角下的色偏問題，IPS和FFS模式既可以用正性液晶，也可以用負性液晶，但是由於負性液晶離子濃度較高的問題導致早期只能使用正性液晶，隨著光配向PI(聚醯亞胺)的誕生解決了信賴性的問題，目前負性液晶廣泛用於手機、平板等產品上，相對於使用正性液晶的FFS模式顯示器，使用負性液晶的FFS模式顯示器具有更高的透過率，可解決背光亮度過高能耗增加問題，大幅提升移動設備的續航時間。但是負性液晶相對於正性液晶具有更大的旋轉粘度導致回應時間偏慢，目前採用降低清亮點以滿足回應時間的規格需求，隨著5G技術推進，液晶顯示器要求具有更快的回應時間，進而要求進一步降低液晶組合物的旋轉粘度。
目前已有報導，具有苯並呋喃的結構具有非常大的負介電各向異性，對於提升液晶組合物的介電各向異性、降低負介電各向異性單體使用量、提升液晶組合物中低粘度單體用量、降低液晶組合物旋轉粘度非常有效，但是苯丙呋喃類單體化合物低溫存儲存在很大的疑慮，使用量超過4%(重量百分比)即可能出現析晶現象。
有鑑於此，特提出本發明。
針對現有技術存在的不足，本發明提供一種具有負介電各向異性的液晶組合物，所述液晶組合物具有快速的回應時間；同時，所述液晶組合物有效解決低溫互溶性差的問題；即本發明提供一種同時兼顧良好的低溫互溶性和低旋轉粘度的負介電各向異性液晶組合物；具體而言，所述液晶組合物包括通式I所代表的化合物中的至少兩種，通式II所代表化合物中的至少一種，通式III所代表化合物中的至少一種，通式IV所代表化合物中的至少一種；
其中，通式I中，R1代表C2或C3的直鏈烷基，R2代表C2~C6的直鏈烷基；
通式II中，R3、R4各自獨立地代表C1~C12的直鏈烷基、直鏈烷氧基或C2~C12的直鏈烯基；A1代表反式1，4-環己基、1，4-亞苯基或1，4-環己烯；
通式III中，R5、R6各自獨立地代表C1~C12的直鏈烷基、直鏈烷氧基或C2~C12的直鏈烯基；A2代表反式1，4-環己基、1，4-亞苯基或1，4-環己烯；
通式IV中，R7、R8各自獨立地代表C1~C12的直鏈烷基、直鏈烷氧基或C2~C12的直鏈烯基；A3、A4各自獨立地代表反式1，4-環己基或1，4-亞苯基。
本申請發現，通過對苯丙呋喃類化合物的烷基鏈進行優化組合，可以有效解決液晶組合物低溫互溶性差的問題；並且，通過添加其他苯丙呋喃類化合物能夠進一步降低旋轉粘度、提高彈性常數，進而提升回應時間。
本發明提供的通式I所代表的化合物為二苯並呋喃類化合物，該類化合物具有非常大的負介電各向異性、以及較大的光學各向異性，同時該類化合物的旋轉粘度較低，用於液晶組合物中可有效降低其旋轉粘度，進而提升回應時間；但該類化合物的互溶性存在很大疑慮，進而本申請針對該類化合物的互溶性進行全面評價、發現具有如下結構的化合物互溶性較佳，可有效解決液晶組合物在低溫環境下出現析晶的問題。
具體地，通式I所代表的化合物選自式IA1~式IA6中的兩種或兩種以上：
優選地，通式I所代表的化合物選自式IA1、IA2、IA3、IA5中的兩種或兩種以上。
本發明提供的通式II所代表的化合物為含有2，3-二氟苯結構的兩環化合物，該類化合物具有較大的負介電各向異性和優異的互溶性，對於提升液晶組合物的負介電各向異性、以及改善低溫互溶性有著顯著效果。
具體地，通式II所代表的化合物選自式IIA~式IIC中的一種或多種：
其中，R3代表C1~C7的直鏈烷基或C2~C5的直鏈烯基；R2代表C1~C7的直鏈烷基或C1~C7的直鏈烷氧基；
優選地，通式II所代表的化合物選自式IIA1~式IIC36中的一種或多種：
更優選地，通式II所代表的化合物選自式IIA18、IIA20、IIA21、IIA22、IIA32、IIC16、IIC18、IIC19、IIC21、IIC30、IIC32中的一種或多種；
特別優選地，通式II所代表的化合物選自式IIA18、IIA20、IIA32、IIC16、IIC18、IIC30中的一種或多種；
最優選地，通式II所代表的化合物選自式IIC16、IIC18、IIC30中的一種或多種。
本發明提供的通式III所代表的化合物為含有2，3-二氟苯結構的三環化合物，該類化合物具有較大的負介電各向異性和高的清亮點，可提升液晶組合物的清亮點和負介電各向異性。
具體地，通式III所代表的化合物選自式IIIA~式IIIC中的一種或多種：
其中，R5代表C1~C7的直鏈烷基或C2~C5的直鏈烯基；R6代表C1~C7的直鏈烷基或C1~C7的直鏈烷氧基；
優選地，通式III所代表的化合物選自式IIIA1~IIIC24中的一種或多種：
更優選地，通式III所代表的化合物選自式IIIA1、IIIA2、IIIA14、IIIA17、IIIA19、IIIA20、IIIA21、IIIA22、IIIA26、IIIB2、IIIB5、IIIB6、IIIB7、IIIB8、IIIB10、IIIB13、IIIB14、IIIC13、IIIC14、IIIC15、IIIC16、IIIC22中的一種或多種；
特別優選地，通式III所代表的化合物選自式IIIA14、IIIA19、IIIA20、IIIA21、IIIA22、IIIA26、IIIB5、IIIB6、IIIB7、IIIB8、IIIB10、IIIC13、IIIC14中的一種或多種；
最優選地，通式III所代表的化合物選自式IIIA14、IIIA19、IIIA20、IIIA21、IIIA22、IIIA26、IIIB5、IIIB6、IIIB7、IIIB8、IIIB10中的一種或多種。
本發明提供的通式IV所代表的化合物為兩環中性結構化合物，該類化合物具有非常低的旋轉粘度，對於降低液晶組合物的旋轉粘度、提升回應時間非常有效。
具體地，通式IV所代表的化合物選自式IVA~式IVC中的一種或多種：
其中，R7代表C1~C7的直鏈烷基或C2~C7的直鏈烯基；R8代表C1~C7的直鏈烷基、直鏈烷氧基或C2~C7的直鏈烯基；
優選地，通式IV所代表的化合物選自式IVA1~式IVC48中的一種或多種：
更優選地，通式IV所代表的化合物選自式IVA2、IVA6、IVA14、IVA18、IVA20、IVA22、IVA24、IVA26、IVA27、IVA32、IVA36、IVB2、IVB8、IVB14、IVB18、IVB26、IVC2、IVC4、IVC6、IVC17、IVC18、IVC28、IVC30、IVC32、IVC34、IVC43、IVC44中的一種或多種；
特別優選地，通式IV所代表的化合物選自式IVA2、IVA6、IVA22、IVA26、IVA27、IVB14、IVB18、IVC4、IVC6、IVC18、IVC28、IVC32中的一種或多種。
本發明提供的液晶組合物還包括通式V和/或VI所代表的化合物中的至少一種：
其中，通式V中，R9、R10各自獨立地代表C1~C12的直鏈烷基、直鏈烷氧基或C2~C12的直鏈烯基；L1、L2、L3、L4各自獨立地代表H或F，並且L1、L2、L3、L4至少有一個代表F原子；
通式VI中，R11、R12各自獨立地代表C1~C12的直鏈烷基、直鏈烷氧基或C2~C12的直鏈烯基；A5代表反式1，4-環己基、1，4環己烯或1，4-亞苯基。
本發明提供的通式V所代表的化合物為三聯苯結構化合物，該類化合物具有大的光學各向異性，對於提升液晶組合物的光學各向異性非常有效。
具體地，通式V所代表的化合物選自式VA~式VB中的一種或多種：
其中，R9代表C1~C7的直鏈烷基或C2~C7的直鏈烯基；R10代表C1~C7的直鏈烷基或C1~C7的直鏈烷氧基；
優選地，通式V所代表的化合物選自式VA1~式VB28中的一種或多種：
更優選地，通式V所代表的化合物選自式VA2、VA6、VA7、VA15、VB2、VB14、VB15、VB16、VB24、VB25中的一種或多種；
特別優選地，通式V所代表的化合物選自VA6、VA7、VB16、VB25中的一種或多種。
本發明提供的通式VI所代表的化合物具有高的清亮點和大的彈性常數，對於提升液晶組合物的清亮點和彈性常數非常有效。
具體地，通式VI所代表的化合物選自式VIA~式VIC中的一種或多種：
其中，R11代表C2~C7的直鏈烷基或C2~C7的直鏈烯基；R12代表C1~C7的直鏈烷基、直鏈烷氧基或C2~C7的直鏈烯基；
優選地，通式VI所代表的化合物選自式VIA1~式VIC72中的一種或多種：
更優選地，通式VI所代表的化合物選自式VIA2、VIA6、VIA10、VIA17、VIA18、VIA25、VIA31、VIA37、VIB2、VIB6、VIB8、VIB25、VIB27、VIB31、VIB33、VIB50、VIC2、VIC10、VIC18、VIC20、VIC22、VIC24、VIC34、VIC41、VIC46中的一種或多種；特別優選地，通式VI所代表的化合物選自式VIA2、VIA6、VIA17、VIA25、VIA37、VIB2、VIB6、VIB8、VIB50、VIC2、VIC22、VIC24中的一種或多種。
本發明提供的液晶組合物中，通式V、通式VI可同時添加或擇一添加；通式I的添加量
5%。
具體而言，所述液晶組合物包含以下重量百分比的組分：(1)5~30%通式I所代表的化合物；(2)1~35%通式II所代表的化合物；(3)10~60%通式III所代表的化合物；(4)20~60%通式IV所代表的化合物；(5)0~30%通式V所代表的化合物；
(6)0~20%通式VI所代表的化合物；
優選地，所述液晶混合物包含以下品質百分比的組分：
(1)5~20%通式I所代表的化合物；
(2)3~25%通式II所代表的化合物；
(3)15~45%通式III所代表的化合物；
(4)30~50%通式IV所代表的化合物；
(5)0~18%通式V所代表的化合物；
(6)0~15%通式VI所代表的化合物；
更優選地，所述液晶混合物包含以下品質百分比的組分：
(1)6~15%通式I所代表的化合物；
(2)5~19%通式II所代表的化合物；
(3)17~41%通式III所代表的化合物；
(4)33~47%通式IV所代表的化合物；
(5)0~14%通式V所代表的化合物；
(6)0~11%通式VI所代表的化合物；
優選地，所述液晶混合物包含以下品質百分比的組分：
(1)5~10%通式I所代表的化合物；
(2)3~25%通式II所代表的化合物；
(3)15~45%通式III所代表的化合物；
(4)30~50%通式IV所代表的化合物；
(5)0~18%通式V所代表的化合物；
(6)0~15%通式VI所代表的化合物；更優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)6~10%通式I所代表的化合物；(2)5~19%通式II所代表的化合物；(3)17~41%通式III所代表的化合物；(4)33~47%通式IV所代表的化合物；(5)0~14%通式V所代表的化合物；(6)0~11%通式VI所代表的化合物；優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)9~20%通式I所代表的化合物；(2)3~18%通式II所代表的化合物；(3)15~45%通式III所代表的化合物；(4)30~50%通式IV所代表的化合物；(5)0~18%通式V所代表的化合物；(6)0~15%通式VI所代表的化合物；更優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)9~15%通式I所代表的化合物；(2)5~16%通式II所代表的化合物；(3)17~41%通式III所代表的化合物；(4)34~47%通式IV所代表的化合物；(5)0~14%通式V所代表的化合物；(6)0~11%通式VI所代表的化合物；優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)5~20%通式I所代表的化合物；
(2)4~23%通式II所代表的化合物；(3)14~45%通式III所代表的化合物；(4)30~48%通式IV所代表的化合物；(5)1~18%通式V所代表的化合物；(6)0~15%通式VI所代表的化合物；更優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)6~15%通式I所代表的化合物；(2)5~19%通式II所代表的化合物；(3)17~40%通式III所代表的化合物；(4)33~44%通式IV所代表的化合物；(5)2~14%通式V所代表的化合物；(6)0~10%通式VI所代表的化合物；優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)5~15%通式I所代表的化合物；(2)3~23%通式II所代表的化合物；(3)25~45%通式III所代表的化合物；(4)30~50%通式IV所代表的化合物；(5)0~15%通式VI所代表的化合物；更優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)6~10%通式I所代表的化合物；(2)5~19%通式II所代表的化合物；(3)29~41%通式III所代表的化合物；(4)34~46%通式IV所代表的化合物；
(5)0~11%通式VI所代表的化合物；優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)5~20%通式I所代表的化合物；(2)4~23%通式II所代表的化合物；(3)18~45%通式III所代表的化合物；(4)30~48%通式IV所代表的化合物；(5)1~18%通式V所代表的化合物；更優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)6~15%通式I所代表的化合物；(2)5~19%通式II所代表的化合物；(3)22~40%通式III所代表的化合物；(4)33~44%通式IV所代表的化合物；(5)2~14%通式V所代表的化合物；優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)8~15%通式I所代表的化合物；(2)3~16%通式II所代表的化合物；(3)15~32%通式III所代表的化合物；(4)35~45%通式IV所代表的化合物；(5)3~18%通式V所代表的化合物；(6)1~15%通式VI所代表的化合物；更優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)10~13%通式I所代表的化合物；(2)5~12%通式II所代表的化合物；
(3)17~27%通式III所代表的化合物；(4)39~43%通式IV所代表的化合物；(5)5~14%通式V所代表的化合物；(6)5~10%通式VI所代表的化合物；優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)5~15%通式I所代表的化合物；(2)3~15%通式II所代表的化合物；(3)14~40%通式III所代表的化合物；(4)35~50%通式IV所代表的化合物；(5)0~18%通式V所代表的化合物；(6)1~15%通式VI所代表的化合物；更優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)6~13%通式I所代表的化合物；(2)5~13%通式II所代表的化合物；(3)17~36%通式III所代表的化合物；(4)39~46%通式IV所代表的化合物；(5)0~14%通式V所代表的化合物；(6)2~11%通式VI所代表的化合物；優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)5~18%通式I所代表的化合物；(2)3~23%通式II所代表的化合物；(3)18~45%通式III所代表的化合物；(4)30~48%通式IV所代表的化合物；(5)0~18%通式V所代表的化合物；
更優選地，所述液晶混合物包含以下重量百分比的組分：(1)6~15%通式I所代表的化合物；(2)5~19%通式II所代表的化合物；(3)22~41%通式III所代表的化合物；(4)33~44%通式IV所代表的化合物；(5)0~14%通式V所代表的化合物。
本發明所述液晶組合物的製備方法無特殊限制，可採用常規方法將多種化合物混合進行生產，如通過在高溫下混合不同組分並彼此溶解的方法製備，其中，將液晶組合物溶解在用於該化合物的溶劑中並混合，然後在減壓下蒸餾出該溶劑；或者本發明所述液晶組合物可按照常規的方法製備，如將其中含量較小的組分在較高的溫度下溶解在含量較大的主要組分中，或將各所屬組分在有機溶劑中溶解，如丙酮、氯仿或甲醇等，然後將溶液混合去除溶劑後得到。
本發明同時提供上述液晶組合物在液晶顯示器中的應用；優選所述液晶顯示器為IPS、FFS或VA型液晶顯示器。
以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。
除非另有說明，本發明中百分比為重量百分比；溫度單位為攝氏度；△n代表光學各向異性(25℃)；△ε代表介電各向異性(25℃，1000Hz)；V10代表閾值電壓，是在相對透過率改變10%時的特徵電壓(V，25℃)；γ 1代表旋轉粘度(mPa.s，25℃)；Cp代表液晶組合物的清亮點(℃)；K11、K22、K33分別代表展曲、扭曲和彎曲彈性常數(pN，25℃)；VHR代表電壓保持率(%，60℃，1V，0.5Hz)；LTS(低溫存儲)將液晶灌注入測試盒中，放入對應溫度的冰箱中，240hr不出現析晶代表低溫存儲OK，否則視為NG。
為了便於說明，以下液晶化合物中基團結構用表1所示代碼表示。
以如下化合物結構為例：
本申請針對苯丙呋喃類化合物進行低溫驗證，發現同系物的低溫情況存在非常大的差異，具體表現為將下列2OMO5和2OMO4兩個同系物單體添加入母體液晶(MT-009，配方見表2)；
低溫儲存結果如表3所示；
由表3可知，2OMO4完全不能用於混合液晶配方中，但是2OMO5卻可以添加5%；由此可見，苯並呋喃類化合物的低溫互溶性存在非常大的差異；
本申請針對一系列同系物的低溫互溶性進行測試，其測試結果如表4所示；
由表4可知，用於液晶組合物中的液晶化合物為2OMO5、3OMO2、3OMO3、3OMO4、3OMO5、3OMO6；尤其為3OMO2、3OMO3、3OMO5、2OMO5，效果最佳。
以下各實施例中，液晶組合物的製備均採用熱溶解方法，包括以下步驟：用天平按重量百分比稱量液晶化合物，其中稱量加入順序無特定要求，通常以液晶化合物熔點由高到低的順序依次稱量混合，在60~100℃下加熱攪拌使得各組分熔解均勻，再經過濾、旋蒸，最後封裝即得目標樣品。
以下各實施例中，液晶組合物中各組分的重量百分比及液晶組合物的性能參數見下述表格。
實施例1
實施例2
實施例3
實施例4
實施例5
實施例6
實施例7
實施例8
實施例9
實施例10
實施例11
實施例12
實施例13
實施例14
實施例15
實施例16
實施例17
表21：液晶組合物中各組分的重量百分比及性能參數
實施例18
實施例19
實施例20
實施例21
實施例22
實施例23
實施例24
實施例25
實施例26
實施例27
實施例28
實施例29
實施例30
實施例31
實施例32
實施例33
實施例34
實施例35
實施例36
實施例37
實施例38
實施例39
實施例40
實施例41
實施例42
實施例43
實施例44
實施例45
實施例46
實施例47
對比例1
將本發明實施例47與對比例1相比，具體參數如表53：
對比發現，本發明所提供的實施例47具有更低的旋轉粘度，用於液晶顯示器中具有更快的回應時間，對於改善液晶顯示器回應時間非常有效。
對比例2
對比例3
將本發明所提供的液晶組合物與對比例2和對比例3進行對比可知，本發明的液晶組合物具有非常優異的互溶性，即本發明所選擇的通式I所代表的苯丙呋喃類化合物具有非常優異的低溫互溶性。
雖然，上文中已經用一般性說明、具體實施方式及試驗，對本發明作了詳盡的描述，但在本發明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬於本發明要求保護的範圍。
Claims (11)
- 一種具有負介電各向異性的液晶組合物，其特徵在於，包括通式I所代表的化合物中的至少兩種，通式II所代表化合物中的至少一種，通式III所代表化合物中的至少一種，通式IV所代表化合物中的至少一種；
- 如請求項1所述的液晶組合物，其特徵在於，通式I所代表的化合物選自式IA1~式IA6中的兩種或兩種以上：
- 如請求項1所述的液晶組合物，其特徵在於，通式II所代表的化合物選自式IIA~式IIC中的一種或多種：
- 如請求項1所述的液晶組合物，其特徵在於，通式III所代表的化合物選自式IIIA~式IIIC中的一種或多種：
- 如請求項1所述的液晶組合物，其特徵在於，通式IV所代表的化合物選自式IVA~式IVC中的一種或多種：
- 如請求項1所述的液晶組合物，其特徵在於，還包括通式V和/或VI所代表的化合物中的至少一種：
- 如請求項6所述的液晶組合物，其特徵在於，通式V所代表的化合物選自式VA~式VB中的一種或多種：
- 如請求項1所述的液晶組合物，其特徵在於，通式VI所代表的化合物選自式VIA~式VIC中的一種或多種：
- 如請求項6所述的液晶組合物，其特徵在於，通式VI所代表的化合物選自式VIA~式VIC中的一種或多種：
- 如請求項9所述的液晶組合物，其特徵在於，所述液晶組合物包含以下重量百分比的組分：(1)5~30%通式I所代表的化合物；(2)1~35%通式II所代表的化合物；(3)10~60%通式III所代表的化合物；(4)20~60%通式IV所代表的化合物；(5)0~30%通式V所代表的化合物；(6)0~20%通式VI所代表的化合物；
- 一種如請求項1~10任一項所述液晶組合物在液晶顯示器中的應用；優選所述液晶顯示器為IPS、FFS或VA型液晶顯示器。
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