TWI768109B - 纖維素的分離方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供纖維素的分離方法，其係不使用酸或鹼的處理而可在短時間以高效率將纖維素加以分離、回收。
由半纖維素、纖維素及木質素做為主成分的木質系原料分離出纖維素的方法，其係在儲藏乙二醇類做為分離劑的溶解槽1、100、300中投入木質系原料，將溶解槽內的分離劑在常壓下加熱至260℃至280℃的範圍內的溫度，使木質系原料與分離劑反應，將由分離劑蒸發的半纖維素成分冷凝，監視冷凝液的pH隨著分離劑的溫度上昇由酸性向中性變化的冷凝液的pH，將冷凝液的溫度保持在冷凝液的pH的變化較小時的溫度，使木質素溶解於分離劑，並將在分離劑中懸浮的粗纖維素加以分離/回收。

Description

纖維素的分離方法
本發明是關於纖維素的分離方法，特別是關於在短時間高效率，並且不需要使用酸或鹼處理即可分離半纖維素、纖維素及木質素，而回收纖維素的方法。
近年，將木材等木質系生質做為石油代替能源而有效利用的技術受到注目。除將木材做為材料或燃料利用以外，亦有利用纖維素、半纖維素、木質素等成分的提案。
例如，由木質原料中的纖維素、半纖維素製造糖或生質酒精的方法。
具體而言，提案以使用酸的加水分解做為主要的糖化製程，而製造糖或酒精的方法(專利文獻1、專利文獻2)。
又，有製造糖或酒精的方法的提案(專利文獻3至5)，其係在酵素糖化之前或中途，將藉由機械性的微細化處理，以及酸、鹼、過氧化氫、亞氯酸等藥品處理的脫木質素處理，單獨或組合而實施。
再者，有非硫酸/非酵素法的糖的製造方 法的提案(專利文獻6)，其係以氫氧化鈉或氨進行鹼處理的可溶化處理及以氯或次氯酸鈉進行的木質素分解處理後，使用固體酸觸媒實施加水分解(糖化)。
又，有製造糖或酒精的方法的提案(專利文獻7、專利文獻8)，其係在酵素糖化處理之前，實施組合加壓熱水處理及機械性的微細化處理的前處理，或在加熱/加壓下浸漬在二氧化碳溶解水的前處理，而不使用酸、鹼、其他藥品類。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-075007號公報
[專利文獻2]日本特開2007-202518號公報
[專利文獻3]日本特開2008-043328號公報
[專利文獻4]日本特開2011-041493號公報
[專利文獻5]日本特開2006-149343號公報
[專利文獻6]日本特開2011-101608號公報
[專利文獻7]日本特開2006-136263號公報
[專利文獻8]日本特開2010-094095號公報
但是，在專利文獻1至6所述的方法，例如，有使用酸、鹼或其他藥品類時不只是製程繁雜、設備腐蝕、廢液處理等相當麻煩，且由中和而生成之物會變成 產業廢棄物。
又，以專利文獻7、6所述的方法進行加壓熱水處理或機械性的微細化處理時能量的消費量大。
再者，以專利文獻1至8所述的方法脫木質素的效果有限，因而由纖維素或半纖維素製造糖或酒精的效率有限。
附帶一提，木質系生質中的木質素含有量，通常的針葉樹是約30%上下，闊葉樹是約20至25%程度，以專利文獻1至8所述的方法糖化處理時，有木質素及包埋在木質素的纖維素等，未經糖化的成分成為殘渣而殘留約一半左右，變成浪費。
並且，該殘渣成分容易腐敗，為了要將其有效利用就需要由糖液分離殘渣或乾燥等，而需要花費相當的能量及成本。
本發明是有鑑於如此的問題點，以提供纖維素的分離方法做為課題，該方法可在短時間以高效率，並且無需使用酸或鹼處理即可分離、回收纖維素。
於是，本發明的纖維素的分離方法，係由以半纖維素、纖維素及木質素為主成分的木質系原料，分離、回收纖維素的方法，其特徵為：在將乙二醇類做為分離劑而儲藏的溶解槽內，投入木質系原料，將溶解槽內的分離劑在常壓下加熱至260℃至280℃的範圍內的溫度，使木質系原料與分離劑反應，將由分離劑蒸發的半纖維素成 分冷凝，監視冷凝液的pH隨著分離劑的溫度上昇而由酸性向中性變化的上述冷凝液的pH，將冷凝液的溫度保持在冷凝液的pH變化較小時的溫度，使木質素溶解於分離劑，並將在分離劑中懸浮的粗纖維素加以分離/回收。
本發明的特徵之一在於：使用乙二醇類做為分離劑，將投入分離劑中的木質系原料在溶解槽內加熱至規定的高溫度，將由分離劑蒸發的半纖維素成分冷凝，監視冷凝液的pH隨著分離劑的溫度上昇由強酸性向中性變化的冷凝液的pH，保持於pH實質上達到一定時的溫度並靜置，將木質系原料的木質素成分在槽底做為固形分而分離，並將分離劑中懸浮的纖維素成分加以分離、回收之點。
如此，由木質系原料可將半纖維素、纖維素及木質素以高效率分離，並且監視冷凝液的pH隨著分離劑的溫度上昇由酸性向中性(或鹼性)變化的冷凝液的pH，將溶解槽內的分離劑保持在pH實質上達到一定時的溫度並靜置即可，所以可以在短時間以高效率實施分離。
並且，使用乙二醇類即可，並不使用酸或鹼，所以安全性優異，也不會招來環境問題。
再者，使用溶解槽及真空蒸發槽等泛用性的裝置即可，裝置簡單而運轉性優異，不需要特殊設備。
乙二醇類可使用乙二醇或三乙二醇。
做為木質系原料而言，可使用包含由竹、木、木棉及棉之群組選出的1種或多種的木質纖維，包含 由蔬菜、水果及穀物之群組選出的1種或多種的食物纖維，或包含棉或紙漿的再生纖維。木質系原料是竹、木、木棉、棉時，原料成分中含有半纖維素，但為麻時原料成分中不含半纖維素，所以與含有半纖維素成分的木質系原料一起處理。半纖維素由溶解槽蒸發而冷凝，即可做為半纖維素液而得。
1、10、100、300‧‧‧溶解槽
2、14、18、23、108、303‧‧‧受槽
3、101‧‧‧加熱爐
4‧‧‧循環幫浦
6‧‧‧真空蒸發槽
7、13、19、302、311‧‧‧冷凝器
8‧‧‧冷凝槽
9、306‧‧‧旋轉切斷水槽
10‧‧‧漂白槽
11‧‧‧離心分離機
12‧‧‧處理設備
15、313‧‧‧真空幫浦
16‧‧‧移送幫浦
17、114‧‧‧煙窗
20‧‧‧幫浦、過濾器、舊衣分離槽
21‧‧‧高壓過濾機、移送幫浦
22‧‧‧過濾器
120‧‧‧木質系原料
201‧‧‧舊衣
204‧‧‧棉
102‧‧‧幫浦、漂白槽
103‧‧‧木質素分離塔
106‧‧‧儲存槽
107、314‧‧‧循環幫浦
109、306‧‧‧旋轉切斷水槽
113‧‧‧高壓過濾器
121‧‧‧清洗水
301‧‧‧開關閥、真空蒸發塔
304‧‧‧可變移送機
305‧‧‧去除液體領域
307‧‧‧漂白槽
308‧‧‧CNF製造機
312‧‧‧分離劑回收槽
315‧‧‧循環加熱部
第1圖表示本發明的纖維素的分離方法的較佳實施形態的系統構成圖。
第2圖表示在上述實施形態中將清洗粗纖維素微小化的系統的例圖。
第3圖表示第2實施形態的圖。
第4圖表示第3實施形態的圖。
以下，根據圖式所示的具體例詳細說明本發明。第1圖及第2圖是表示本發明的纖維素的分離方法的較佳實施形態。在圖中，1是將三乙二醇(TEG)做為分離劑而儲藏的溶解槽。
在此溶解槽1中在分離劑中投入有包含由竹、木、木棉、棉之群組選出的1種或多種的木質系原料的狀態下，將分離劑加熱至260℃至280℃的範圍內的溫度，保持0.5至1.5小時，隨著溫度上昇半纖維素蒸發，木質素溶解於分離劑，將含有木質素的分離劑抽出，則分 離劑中懸浮的粗纖維素殘留於槽底而回收。又，原料也可以使用蔬菜、水果及穀物(食物纖維)及紙漿(再生纖維)。
溶解槽1連接有用於冷凝由分離劑蒸發的半纖維素成分的冷凝器7，在冷凝槽8接受冷凝的半纖維素，且監視其pH。
又，溶解槽1是由槽底抽出的分離劑在受槽2接受，經由加熱爐3加熱，被加熱的分離劑是由循環幫浦4送出，其一部分則被循環回溶解槽1，而用於加熱溶解槽1內的分離劑。
藉由循環幫浦4循環的分離劑的剩餘部分被送到真空蒸發槽6，分離劑經真空蒸發，木質素在真空蒸發槽6的槽底分離，木質素是由移送幫浦16移送，在冷凝器19冷凝而在受槽18接受。17是加熱爐2的煙囟。
經真空蒸發的分離劑是在冷凝器13冷凝，而由藉由真空幫浦15成為負壓的受槽14接受，由幫浦4送回分離劑受槽2。
另一方面，在溶解槽1的槽底成為固形分殘留的粗纖維素是在實施清洗及冷卻後，由溶解槽1抽出，在旋轉切斷水槽9實施纖維的切斷及清洗而微小纖維素化，於漂白槽10進行漂白，再由離心分離機11脫水，之後經機械性的，例如高壓過濾機加壓而微細化，亦即纖維素奈米纖維化(cellulose nanofiberization，CNF化)而取出，排水則是由處理設備12處理。
在此，分離方法的說明如下：在溶解槽1 分離劑的液溫達到200℃至260℃的範圍內的溫度，例如200℃時，半纖維素成分開始蒸發，其冷凝液的pH顯示強酸性。到260℃為止冷凝液的pH會上昇，在275℃時pH成為5至6，半纖維素成分的餾出量降低，在餾出停止時，停止加熱，保持在該溫度並靜置0.5至1.5小時。
其次，將溶解槽1的分離劑由槽底抽出，繼而以蒸汽清洗溶解槽1的固形分(粗纖維素)，並實施冷卻，放入旋轉切斷水槽9，藉由旋轉的攪拌葉片將粗纖維素加以清洗，並實施切斷而微小纖維素化後，如第2圖所示，由移送幫浦21從旋轉切斷水槽9抽出，以濾篩(filter)20過濾，以過濾器(strainer)22分離而由受槽23接受。之後，將微小纖維素在漂白槽10浸漬在次氯酸及苛性鈉的水溶液中，加以漂白同時可將微小纖維素再微小化。
另一方面，由溶解槽1抽出的液是呈深褐色，將其在真空蒸發槽6蒸發氣化，則可在槽底回收黏著物狀的木質素，將經蒸發氣化的蒸氣冷凝則可回收分離劑，可再使用。
產率是半纖維素：24wt%(溶解槽溫度275℃以下)，纖維素：49wt%(溶解槽溫度275℃以上)，木質素：14wt%，其他：13wt%。
第3圖表示第2實施形態。本例是再設置用於分離做為木質系原料的來自舊衣的棉的設備。圖中，200是儲藏做為分離劑的乙二醇或三乙二醇的舊衣分離槽200，在舊衣分離槽200於分離劑中投入以聚酯/棉/尼龍 /壓克力等纖維做為素材的舊衣201，將分離劑加熱至200℃至280℃，則棉204在分離劑上浮出，聚酯/尼龍/壓克力則溶解於分離劑，釦子及金屬品在槽底沈降而被分離。
在溶解槽100儲藏做為分離劑的三乙二醇(TEG)，以加熱爐101加熱。114是加熱爐101的煙囟。在溶解槽100於分離劑中投入竹、木、麻、木棉、棉的木質系原料120之外也投入來自舊衣的棉204，將分離劑加熱至260℃至280℃的範圍內的溫度，例如加熱至半纖維素會蒸發的溫度、275℃而保持0.5至1.5小時，則粗纖維素在槽底成為固形分而殘留，木質素則溶解於分離劑，而可將含有木質素的分離劑抽出。
溶解槽100是可從槽底將溶解有木質素的分離劑抽出，經抽出的分離劑是由幫浦102移送，其一部分是在受槽108接受，剩餘部分則被送到木質素分離塔103，將分離劑真空蒸發而分離木質素，經蒸發的分離劑則經冷凝而回送於受槽108，由循環幫浦107循環到溶解槽100。
又，由溶解槽100抽出的分離劑是在水分離塔104蒸發水分而分離並被送回受槽108，經分離的水分則經冷凝而儲存於儲存槽106。
在溶解槽100的槽底成為固形分而殘留的粗纖維素由清洗水121進行清洗及冷卻後，由溶解槽100抽出，在旋轉切斷水槽109實施纖維的切斷及清洗，於漂 白槽112進行漂白，同時再微小化，清洗後，由高壓過濾器113過濾，而得凝膠狀的纖維素奈米纖維(CNF)。
第4圖表示第3實施形態，是表示連續分離方法。本例是在溶解槽300儲藏三乙二醇(TEG)做為分離劑。
在此溶解槽300的槽底連接有分離劑的抽出部，在抽出部設有開關閥301，連接於螺旋等可變移送機304，可變移送機304係傾斜而在其上端部設有由滾筒等的所構成的液體去除領域305。經去除液體的粗纖維素被投入旋轉切斷水槽306而實施清洗及切斷且微小纖維素化，微小纖維素是送到漂白槽307，經次氯酸及苛性鈉的水溶液漂白後，以與上述實施形態同樣系統所構成的CNF製造機308加以CNF化。
另一方面，在溶解槽300間歇的投入由竹、木、木棉、棉之群組選出的1種或多種的木質系原料，半纖維素成分的蒸氣在冷凝器302冷凝，在受槽303接受，並監視其受槽303的冷凝液的pH。
由可變移送機304的最下端抽出的分離劑，則被送到真空蒸發塔301，將分離劑加以真空蒸發，將木質素加以分離回收，經真空蒸發的分離劑則在冷凝器311冷凝，藉由真空幫浦313成為負壓回收至的分離劑回收槽312。
分離劑回收槽312內的分離劑是由循環幫浦314抽出，由循環加熱部315加熱而循環至溶解槽300， 用於加熱溶解槽300。
其次，說明分離方法。在溶解槽300投入竹等的木質系原料，同時將溶解槽300的分離劑加熱昇溫。分離劑的液溫達到200℃至260℃的範圍內的溫度，例如達到200℃，則半纖維素成分開始蒸發，其冷凝液的pH呈現強酸性。到260℃為止冷凝液的pH上昇，在275℃時pH成為5至6，半纖維素成分的餾出量降低，在餾出停止時，停止加熱，保持在該溫度並靜置0.5至1.5小時。
其次，打開溶解槽300的抽出部的開關閥301，將分離劑由可變移送機304的最下端與粗纖維素分離而抽出，在真空蒸發塔301將分離劑真空蒸發，將木質素分離回收，經真空蒸發的分離劑則在冷凝器311冷凝，藉由真空幫浦313成為負壓回收至分離劑回收槽312。
在可變移送機304將分離的粗纖維素在旋轉切斷水槽306清洗切斷後，在漂白槽307進行漂白並微小化後，加以CNF化。
將在分離劑回收槽312回收的分離劑在循環加熱部315加熱至規定的溫度而循環至溶解槽300後，投入竹等的木質系原料，實施與上述同樣的作業而可將纖維素連續分離回收。
1‧‧‧溶解槽
2、14、18‧‧‧受槽
3‧‧‧加熱爐
4‧‧‧循環幫浦
6‧‧‧真空蒸發槽
7、13、19‧‧‧冷凝器
8‧‧‧冷凝槽
9‧‧‧旋轉切斷水槽
10‧‧‧漂白槽
11‧‧‧離心分離機
12‧‧‧處理設備
15‧‧‧真空幫浦
16‧‧‧移送幫浦
17‧‧‧煙囟

Claims (4)

  1. 一種纖維素的分離方法，係由以半纖維素、纖維素及木質素做為主成分的植物原料分離纖維素的方法，包括下述步驟：在包含乙二醇之分離劑中投入植物原料，將分離劑與植物原料一起加熱至200℃至280℃之範圍，並使植物原料與分離劑反應，由與植物原料反應的分離劑蒸發出半纖維素，同時使植物原料的木質素溶解於分離劑，並將在分離劑的表面懸浮之殘留的植物原料的纖維素加以回收。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的纖維素的分離方法，其中，上述分離劑包含二乙二醇或三乙二醇作為主要成分。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的纖維素的分離方法，其中，上述植物原料為竹，上述分離劑為三乙二醇，加熱溫度於260℃至280℃的範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的纖維素的分離方法，其中更包括：藉由浸漬在次氯酸及苛性鈉的水溶液中以進行漂白之步驟。
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