CN109957983B - 纤维素分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种无须使用酸或碱即可在较短的时间内有效地分离并回收纤维素的纤维素的分离方法。本发明的纤维素分离方法为从以半纤维素、纤维素及木质素为主要成分的木质原料中分离出纤维素的方法，其中，在储藏有乙二醇类作为分离剂的溶解槽(1、100、300)中投放木质原料，并在常压下将溶解槽内的分离剂加热至260℃至280℃范围内的温度，使木质原料与分离剂发生反应，使从分离剂蒸发的半纤维素成分冷凝，并且监视冷凝液的pH值随着分离剂的温度上升而从酸性向中性变化的冷凝液的pH值，将冷凝液的温度保持在冷凝液的pH值的变化较小时的温度，使木质素溶解于冷凝液，并且分离并回收悬浮于冷凝液中的粗纤维素。

Description

纤维素分离方法
技术领域
本发明涉及一种纤维素的分离方法，尤其涉及一种无须使用酸或碱即可在较短的时间内有效地分离出半纤维素(hemicellulose)、纤维素(cellulose)及木质素(lignin)从而回收纤维素的方法。
背景技术
近年来，将木材等木质类生物资源有效地用作石油替代能源的技术备受关注。木材不仅用作材料或燃料，还可以利用纤维素、半纤维素、木质素等成分。
例如，有一种从木质原料中的纤维素、半纤维素制备糖或生物酒精的方法。
具体而言，提出有将使用无机酸的水解作为主要的糖化工序而制备糖或酒精的方法(专利文献1、专利文献2)。
并且，还提出有在酵母糖化之前或在酵母糖化之中单独或组合进行机械性的微细化处理、以及基于酸、碱、过氧化氢、次氯酸等药品处理的脱木质素处理而制备糖或酒精的方法(专利文献3至5)。
而且，还提出有经过基于氢氧化钠或氨的加碱处理的可溶化及基于氯或次氯酸钠的木质素分离处理之后，使用固体酸催化剂进行水解(糖化)的基于非硫酸·非酵母法的糖的制备方法(专利文献6)。
并且，还提出有在进行酵母糖化处理之前，进行基于加压热水处理与机械性微细化处理的组合的预处理或者在加热加压下浸渍于二氧化碳溶解水中的预处理的不使用酸、碱及其他药品类而制备糖或酒精的方法(专利文献7、专利文献8)。
专利文献1：日本特开2006-075007号公报
专利文献2：日本特开2007-202518号公报
专利文献3：日本特开2008-043328号公报
专利文献4：日本特开2011-041493号公报
专利文献5：日本特开2006-149343号公报
专利文献6：日本特开2011-101608号公报
专利文献7：日本特开2006-136263号公报
专利文献8：日本特开2010-094095号公报
然而，在专利文献1至6中记载的方法中，例如使用酸、碱或其他药品类，其工序变得繁杂，存在设备被腐蚀、废液处理难等问题，而且进行中和反应而生成的生成物又是工业废料。
而且，在专利文献7、8中记载的方法中，进行加压热水处理或机械性微细化处理，因此能量消耗量较大。
而且，在专利文献1至8中记载的方法中，脱木质素效果有限，因此从纤维素或半纤维素制备糖或酒精的效率也受限。
并且，就木质类生物资源中的木质素的含量而言，通常在针叶树中为大约30％左右，阔叶树中为大约20至25％左右，但是，在专利文献1至8中记载的方法中，在进行糖化处理时，木质素及包埋于木质素的纤维素等未糖化的成分会作为残渣成分残留大约一半左右，其会被白白浪费掉。
而且，该残渣成分容易腐蚀，因而为了有效利用，需要对来自糖液的残渣进行分离或干燥等，而这需要相当大的能量和成本。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其课题在于提供一种无须使用酸或碱即可在较短的时间内有效地分离并回收纤维素的纤维素的分离方法。
本发明所涉及的纤维素分离方法为从以半纤维素、纤维素及木质素为主要成分的木质原料中分离出纤维素的方法，该方法如下：在储藏有乙二醇类作为分离剂的溶解槽中投放木质原料，并在常压下将溶解槽内的分离剂加热至260℃至280℃范围内的温度，使木质原料与分离剂发生反应，使从分离剂蒸发的半纤维素成分冷凝，并且监视冷凝液的pH值随着分离剂的温度上升而从酸性向中性变化的冷凝液的pH值，将冷凝液的温度保持在冷凝液的pH值的变化较小时的温度，使木质素溶解于冷凝液，并且分离并回收悬浮于冷凝液中的粗纤维素。
本发明的特征之一在于，将乙二醇类用作分离剂，并将投放于溶解槽中的分离剂的木质原料加热至规定温度，使从分离剂蒸发的半纤维素成分冷凝，并且监视随着温度上升而从强酸性向中性变化的冷凝液的pH值，将冷凝液的温度保持在pH值实质上变得恒定时的温度并使其静置，使木质原料的木质素作为固体成分残留于槽底，并且分离并回收悬浮于冷凝液中的粗纤维素成分。
由此，能够从木质原料有效地分离出半纤维素、纤维素及木质素，而且，只需通过监视随着温度上升而从酸性向中性或碱性变化的冷凝液的pH值，并将溶解槽内的分离剂保持在pH值实质上变得恒定时的温度并使其静置即可，因而能够在较短时间内有效地进行分离。
而且，只需使用乙二醇类而无需使用酸或碱，因而其安全性优异，并且不会给环境带来问题。
而且，只需使用溶解槽及真空蒸发槽等通用的装置即可，因而装置变得简单且操作性优越，无需使用特殊设备。
乙二醇类可以使用乙二醇、三乙二醇。
并且，作为木质原料，可以使用竹、木、麻、木棉及棉等。在木质原料为竹、木、木棉及棉时，半纤维素包含在原料成分中，而在木质原料为麻时，半纤维素成分未包含在原料成分中，因此将麻与含有半纤维成分的木质原料一同处理。若半纤维素从溶解槽蒸发并且被冷凝，则能够得到半纤维素液体。
附图说明
图1是表示本发明的纤维素分离方法的优选实施方式的系统结构图。
图2是表示上述实施方式中清洗粗纤维素并将其微小化的系统的例子的图。
图3是表示第二实施方式的图。
图4是表示第三实施方式的图。
图中：10、100、300-溶解槽。
具体实施方式
以下，根据附图所示的具体例对本发明进行详细说明。图1及图2表示本发明的纤维素分离方法的优选实施方式。在图中，符号1是储藏有三乙二醇(TEG)作为分离剂的溶解槽。
在该溶解槽1中，在分离剂中投放选自竹、木、木棉、棉的组中的一种或多种木质原料，并在该状态下将分离剂加热至260℃至280℃范围内的温度并保持0.5至1.5小时，由此，半纤维素随着温度的上升而蒸发，木质素溶解于分离剂中，若抽取含有木质素的分离剂，则悬浮在分离剂的粗纤维素残留于槽底从而进行回收。
在溶解槽1连接有用于使从分离剂蒸发的半纤维素成分冷凝的冷凝器7，冷凝槽8接受被冷凝的半纤维素，并且监控其pH值。
并且，从溶解槽1的槽底抽取的分离剂进入受槽2中，被加热炉3加热，加热后的分离剂通过循环泵4送出，其一部分循环到溶解槽1，对溶解槽1内的分离剂进行加热。
通过循环泵4循环的分离剂的其余部分输送到真空蒸发槽6，分离剂被真空蒸发，木质素分离而留在真空蒸发槽的槽底，木质素被输送泵16输送，并被冷凝器19冷凝之后进入受槽18。符号17为加热炉3的烟囱。
真空蒸发的分离剂被冷凝器13冷凝后导入至被真空泵15成为负压的受槽14，并且通过泵20返回到分离剂受槽2。
另一方面，就残留在溶解槽1的槽底的固体成分(即，粗纤维素)而言，对其进行清洗及冷却之后从溶解槽1抽取，在旋转剪切水槽9中对纤维进行剪切和清洗以使其微小纤维素化，在漂白槽10中进行漂白，在离心分离机11中进行脱水并在此时进行机械加压以使其微细化即纤维素纳米纤维化(CNF化)，之后进行抽取，而排水则被处理设备12处理。
在此，对分离方法进行说明。在溶解槽1中，若分离剂的液体温度达到200℃至260℃范围内的温度(例如，200℃)，则半纤维素开始蒸发，其冷凝液的pH呈强酸性。直至260℃为止，冷凝液的pH值上升，到达275℃时pH值成为5至6，若半纤维素成分的馏出量减少直至停止馏出，则停止加热，并在该温度下静止0.5至1.5小时。
接着，从溶解槽1的槽底抽取分离剂，接着用蒸汽清洗溶解槽1的固体成分(粗纤维素)并进行冷却之后，将其导入至旋转剪切水槽9中，利用旋转的搅拌叶片对粗纤维素进行清洗并进行剪切以使其微小纤维素化，然后如图2所示，利用输送泵21从旋转剪切水槽9中抽取，用过滤器20进行过滤，利用筛网21进行分离之后导入至受槽23。之后，在漂白槽10中将微小纤维素浸渍于次氯酸和氢氧化钠的水溶液中进行漂白的同时将微小纤维素进一步微小化。
另一方面，从溶解槽1抽取的液体着色为深棕色，若使其在真空蒸发槽6中蒸发汽化，则能够在槽底回收黏着物状态的木质素，若使蒸发汽化的蒸汽冷凝，则能够回收分离剂以进行再利用。
收获率如下。半纤维素：24wt％(溶解槽温度275℃以下)；纤维素：49wt％(溶解槽温度275℃以上)；木质素：14wt％；其他：13wt％。
图3表示第二实施方式。在本例子中，还设置有对来自旧衣服的棉作为木质原料进行分离的设备。在图3中，符号200是储藏有乙二醇或三乙二醇作为分离剂的旧衣服分离槽。在旧衣服分离槽200中，在分离剂中投放以聚酯/棉/尼龙/丙烯等纤维为原材料的旧衣服201。若分离剂加热至200℃至280℃，则棉204会漂浮在分离剂上，聚酯、尼龙、丙烯则溶解于分离剂，纽扣或金属件则沉降于槽底从而进行分离。
溶解槽100中储藏有三乙二醇(TEG)作为分离剂，其被加热炉101加热。符号114为加热炉101的烟囱。在该溶解槽100中，在分离剂中投放选自竹、木、麻、木棉、棉等木质原料120以及来自旧衣服的棉204，分离剂加热至260℃至280℃范围内的温度(例如，半纤维素溶解的温度275℃)并保持0.5至1.5小时，由此，在槽底残留固体成分的粗纤维素，另一方面，木质素溶解于分离剂，包含木质素的分离剂被抽取。
溶解槽100构成为，能够从其槽底抽取溶解有木质素的分离剂，被抽取的分离剂通过泵102输送，其一部分导入至受槽108，其余部分则输送至木质素分离塔103，在此分离剂被真空蒸发而分离出木质素，蒸发的分离剂被冷凝后返回受槽108，并通过循环泵107循环到溶解槽100。
并且，从溶解槽100抽取的分离剂在水分离塔104中蒸发掉水分后返回到受槽108，另一方面，分离的水分则被冷凝后储藏于罐106。
就残留在溶解槽100的槽底的固体成分(即，粗纤维素)而言，使用洗涤水121对其进行清洗及冷却之后从溶解槽100中抽取，在旋转剪切水槽109中对纤维进行剪切和清洗，在漂白槽112中进行漂白的同时进一步微小化，并进行清洗之后利用高压过滤器113进行过滤，由此得到凝胶状的纤维素纳米纤维(CNF)。
图4表示第三实施方式，其表示连续分离方法。在本例子中，在溶解槽300中储藏有三乙二醇(TEG)作为分离剂。
在该溶解槽300的槽底连接有分离剂的抽取部，在抽取部设置有开闭阀301，并且连接于螺杆等可变输送机构304，该可变输送机构304倾斜设置，其上端部侧设置有由滚子等构成的液体去除区域305。去除液体后的粗纤维素投放到旋转剪切水槽306中进行清洗和剪切并微小纤维素化，微小纤维素输送至漂白槽307中被次氯酸与氢氧化钠的水溶液漂白，之后通过与上述实施方式相同的系统构成的CNF制造机308进行CNF化。
另一方面，向溶解槽300间歇地投放选自竹、木、木棉、棉的组中的一种或多种木质原料，半纤维素成分的蒸汽被冷凝器302冷凝后进入受槽303，并且监视该受槽303内的冷凝液的pH值。
从可变输送机304的最下端侧抽取分离剂并将其输送到真空蒸发塔310，在此分离剂被真空蒸发从而分离回收木质素，另一方面，真空蒸发的分离剂被冷凝器311冷凝后回收到被真空泵313成为负压的分离剂回收槽312。
分离剂回收槽312内的分离剂被循环泵304抽取，并被循环加热部315加热之后循环到溶解槽300，从而对溶解槽300进行加热。
接着，对分离方法进行说明。向溶解槽300投放竹等木质原料，并且使溶解槽300的分离剂加热升温。若分离剂的液体温度达到200℃至260℃范围内的温度(例如，200℃)，则半纤维素开始蒸发，其冷凝液的pH呈强酸性。直至260℃为止，冷凝液的pH值上升，到达275℃时pH值成为5至6，若半纤维素成分的馏出量减少直至停止馏出，则停止加热，并在该温度下静止0.5至1.5小时。
接着，打开溶解槽300的抽取部的开闭阀301，并从可变输送机304的最下端侧抽取分离剂以分离出粗纤维素，在真空蒸发塔301使分离剂真空蒸发以分离回收木质素，另一方面，真空蒸发的分离剂被冷凝器311冷凝后回收到被真空泵313成为负压的分离剂回收槽312。
在可变输送机304中被分离出的粗纤维素进入旋转剪切水槽306中进行清洗及剪切，并在漂白槽307进行漂白并微小化后，进行CNF化。
回收到分离剂回收槽312中的分离剂被循环加热部315加热至规定温度之后循环到溶解槽300，然后投放竹等木质原料，并且进行与上述相同的操作，从而连续分离回收纤维素。

Claims (8)

1.一种从以半纤维素、纤维素及木质素为主要成分的木质原料中分离出纤维素的纤维素分离方法，其特征在于，
在储藏有包括乙二醇或三乙二醇的乙二醇类作为分离剂的溶解槽中投放木质原料，并在常压下将溶解槽内的分离剂加热至260℃至280℃范围内的温度，
使木质原料与分离剂发生反应，使从分离剂蒸发的半纤维素成分冷凝，并且监视冷凝液的pH值随着分离剂的温度上升而从酸性向中性变化的冷凝液的pH值，将冷凝液的温度保持在冷凝液的pH值实质上变得恒定时的温度，使木质素溶解于分离剂，并且分离并回收悬浮于分离剂中的粗纤维素。
2.根据权利要求1所述的纤维素分离方法，其特征在于，
利用在水中进行旋转的叶片对从所述分离剂分离回收的粗纤维素进行搅拌及清洗，并且进行剪切而获得微小纤维素。
3.根据权利要求2所述的纤维素分离方法，其特征在于，
将所述微小纤维素浸渍于次氯酸和氢氧化钠的水溶液中进行漂白。
4.根据权利要求3所述的纤维素分离方法，其特征在于，
对所述微小纤维素施加机械性的加压力以使其微细化。
5.根据权利要求1所述的纤维素分离方法，其特征在于，
所述木质原料为选自竹、木、木棉及棉的组中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的纤维素分离方法，其特征在于，
向溶解槽内的分离剂投放所述木质原料及麻。
7.一种纤维素分离设备，其实施从以半纤维素、纤维素及木质素为主要成分的木质原料中分离出纤维素的方法，其特征在于，具备：
分离剂，其为乙二醇类或者以乙二醇类为主要成分，其中所述乙二醇类包括乙二醇或三乙二醇；
溶解槽，储藏所述分离剂及木质原料，通过加热机构将分离剂加热至200℃至280℃范围内的温度以使两者发生反应，并使从木质原料溶出到分离剂的半纤维素从分离剂蒸发，另一方面使木质素溶解于分离剂，从而分离出这些及未溶解于分离剂的纤维素；及
pH检测机构，测定从所述分离剂蒸发的半纤维素的冷凝液的pH值，并检测pH值的变化，
根据所述pH检测机构检测出的所述冷凝液的pH值的变化，调整并保持分离剂的加热温度，分离并回收悬浮于所述溶解槽中的分离剂中的粗纤维素。
8.根据权利要求7所述的纤维素分离设备，其特征在于，还具有：
旋转剪切水槽，对从所述溶解槽回收的粗纤维素进行剪切和清洗以使其成为微小纤维素；及
漂白槽，利用次氯酸和氢氧化钠的水溶液对从所述旋转剪切水槽中获得的微小纤维素进行漂白。
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