TWI765810B - 碳化矽錠的製造方法、碳化矽晶圓的製造方法、碳化矽錠以及碳化矽錠製造裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及碳化矽錠的製造方法、碳化矽晶圓的製造方 法、碳化矽錠製造裝置及由此製成的碳化矽錠,其中,在碳化矽錠的製造步驟中,在正式生長錠的步驟中,設置具有在反應容器的內部向外部方向傾斜的角度的引導件,並以規定速度移動加熱機構,從而根據錠的生長來改變反應容器的內部的溫度分佈。

Description

碳化矽錠的製造方法、碳化矽晶圓的製造方 法、碳化矽錠以及碳化矽錠製造裝置
本實施方式涉及碳化矽錠的製造方法、碳化矽晶圓的製造方法、碳化矽錠以及碳化矽錠製造裝置。
碳化矽的耐熱性及機械強度優秀,且在物理、化學方面穩定,因此,作為半導體材料備受矚目。最近,作為大功率原件等的基板,碳化矽單晶基板的需求逐漸增加。
作為製造這種碳化矽單晶的方法,具有液相外延(Liquid Phase Epitaxy;LPE)、化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition;CVD)、物理氣相傳輸(Physical Vapor Transport,PVT)等。其中,物理氣相傳輸作為在坩堝內裝入碳化矽原料,並在坩堝的上端配置由碳化矽單晶所形成的晶種,然後以引導加熱的方式對坩堝進行加熱,使得原料得到昇華,從而在晶種上生長碳化矽單晶的方 法。
物理氣相傳輸具有高的生長率,從而可以製造錠形態的碳化矽,因此,得到最普遍的使用。只不過,當對坩堝進行引導加熱時,坩堝的內部的溫度分佈會因溫度梯度條件、加熱機構的相對位置、坩堝的上下部溫差等而發生變化,從而可以影響所製成的碳化矽錠的品質。
為此,為了提高碳化矽錠的結晶品質,並確保錠製造的再現性,有必要充分考慮在生長步驟中對坩堝的內部的溫度分佈產生影響的因數。
上述的背景技術作為發明人為了導出本實施方式而所擁有的,或在導出步驟中學到的技術資訊,不能稱為在申請本發明之前已向普通公眾公開的公知技術。
作為相關現有技術,具有韓國公開專利公報第10-2013-0124023號所公開的「大口徑單晶生長裝置及利用其的生長方法」。
本實施方式的目的在於,提供在碳化矽錠的製造過程中,設置用於在生長碳化矽錠時引導形態的引導部,來呈現出良好品質的碳化矽錠的製造方法及碳化矽錠製造裝置。
本實施方式的另一目的在於,提供在碳化矽錠的製造過程中,在正式生長錠的步驟中,已規定速度移動加熱機構,使得反 應容器的內部的溫度分佈根據錠的生長而發生變化的碳化矽錠的製造方法及碳化矽錠製造裝置。
本實施方式的還有一目的在於,提供通過上述碳化矽錠的製造方法等使碳化矽錠的前部面和後部面的直徑比具有特定的值,並使連接前部面和後部面的邊緣具有特定的傾斜角,從而提高結晶品質的碳化矽錠的製造方法及由此製成的碳化矽錠。
本實施方式的又一目的在於,提供少發生缺陷,且具有良好的結晶品質的製造碳化矽錠及碳化矽晶圓的方法及裝置。
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽錠的製造方法包括:準備步驟,將配置有碳化矽原料和碳化矽晶種的反應容器的內部空間調節為真空氣氛;進行步驟,向上述內部空間注入非活性氣體,並通過包圍上述反應容器的加熱機構使上述碳化矽原料昇華至上述碳化矽晶種,來引導碳化矽錠生長;以及冷卻步驟,將上述內部空間的溫度冷卻至常溫,並對與上述碳化矽晶種相接觸的上述碳化矽錠的後部面進行切割,來回收上述碳化矽錠,上述內部空間包括引導部,上述引導部以留有規定間隔的方式包圍上述碳化矽晶種的外周面,上述引導部在上述碳化矽晶種中向朝向碳化矽原料的方向延 伸,當將以最短距離連接上述碳化矽晶種的一面和上述碳化矽原料的虛擬的基準線視為0°時,上述引導部具有向上述碳化矽晶種的外側傾斜-4°至50°的引導傾斜角,上述進行步驟包括上述加熱機構進行移動的步驟,上述加熱機構的移動可使以上述碳化矽晶種為準的相對位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度遠離,上述碳化矽錠包括前部面及上述後部面,向垂直於上述後部面的方向,最大高度為15mm以上,上述後部面的直徑(Db)和前部面的周長直徑(Df)之比Df/Db為0.95至1.17,在上述後部面的周長的一側垂直於後部面的線和在包括垂直的線及上述後部面的直徑的平面中連接上述後部面的周長的一側至靠近上述前部面的一側的邊緣線之間的角度為-4°至50°。
在一實施例中,上述引導傾斜角可以為4°至25°。
在一實施例中,上述反應容器為石墨坩堝,上述引導部包含石墨,上述引導部的密度可低於上述反應容器的密度。
在一實施例中,以最短距離連接上述碳化矽晶種的一面和上述碳化矽原料的方向為準,上述碳化矽晶種的引導部的高度可以為30mm以上。
在一實施例中,上述進行步驟依次包括預生長步驟及生 長步驟,上述預生長步驟依次包括:第一步驟,變更上述準備步驟的真空氣氛為非活性氣氛;第二步驟,利用上述加熱機構使上述內部空間的溫度升溫;以及第三步驟,以使上述內部空間的壓力達到生長壓力的方式進行減壓,並以使上述內部空間的溫度達到生長溫度的方式進行升溫,上述生長步驟為以上述生長溫度和上述生長壓力維持上述內部空間,並引導上述錠生長的步驟,在上述生長步驟中執行上述加熱機構的移動,溫差為上述內部空間的上部溫度和上述內部空間的下部溫度的差異,在上述生長步驟中,溫差可以為110℃至160℃。
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽晶圓的製造方法可以包括切割步驟,在上述切割步驟中,對以上所製成的上述碳化矽錠進行切割,來製成碳化矽晶圓。
在一實施方式中,上述碳化矽晶圓的彎曲度(bow)絕對值可以為50μm以下。
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽錠作為包括前部面及作為其反面的後部面的碳化矽錠,上述後部面為從碳化矽晶種中切割的面, 向垂直於上述後部面的方向,最大高度為15mm以上,上述後部面的直徑(Db)和前部面的周長直徑(Df)之比Df/Db為0.95至1.17,在上述後部面的周長的一側垂直於後部面的線和在包括上述垂直的線及上述後部面的直徑的平面中連接上述後部面的周長的一側至靠近上述前部面的一側的邊緣線之間的角度可以為-4°至50°。
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽錠製造系統(製造裝置)包括:反應容器,具有內部空間;隔熱材料,配置於上述反應容器的外表面,並包圍上述反應容器;以及加熱機構,用於調節上述反應容器或上述內部空間的溫度。
碳化矽晶種位於上述內部空間的上部,原料位於上述內部空間的下部,上述加熱機構及上述反應容器之間包括向上下方向改變相對位置的移動機構,上述內部空間包括引導部,上述引導部以留有規定間隔的方式包圍上述碳化矽晶種的外周面,上述引導部在上述碳化矽晶種中向朝向碳化矽原料的方向延伸,當將以最短距離連接上述碳化矽晶種的一面和上述碳化矽原 料的虛擬的基準線視為0°時,上述引導部具有向上述碳化矽晶種的外側傾斜-4°至50°的引導傾斜角,可以從上述碳化矽晶種中生長出碳化矽錠。
通過上述碳化矽錠製造裝置來製成的碳化矽錠包括前部面及作為其反面的後部面,上述後部面為從碳化矽晶種中切割的面,向垂直於上述後部面的方向,最大高度為15mm以上,上述後部面的直徑(Db)和前部面的周長直徑(Df)之比Df/Db為0.95至1.17,在上述後部面的周長的一側垂直於後部面的線和在包括上述垂直的線及上述後部面的直徑的平面中連接上述後部面的周長的一側至靠近上述前部面的一側的邊緣線之間的角度可以為-4°至50°。
上述加熱機構的移動可使以上述晶種為準的相對位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度遠離。
在一實施方式中,當上述加熱機構移動時,以最大加熱區域為準,溫度為2100℃至2500℃, 上述最大加熱區域為以連接上述碳化矽原料和晶種的任意線為準,從上述加熱機構的中心向兩端具有規定長度的加熱機構的內部區域,在上述內部空間的上部設有副加熱區域,上述副加熱區域為以連接上述碳化矽原料和晶種的任意線為 準,從加熱機構的兩端向中心具有規定長度的加熱機構的內部區域,上述副加熱區域的溫度可以為相比於上述最大加熱區域的溫度低110℃至160℃的溫度的區域。
為了實現上述目的,另一實施方式的碳化矽錠的製造方法包括:準備步驟,在具有內部空間的反應容器中分隔配置原料和碳化矽晶種;生長步驟,調節上述內部空間的溫度、壓力及氣氛來使上述原料得到昇華,並準備從上述碳化矽晶種中生長出的碳化矽錠;以及冷卻步驟,使上述反應容器得到冷卻,並回收上述碳化矽錠,包括用於包圍上述反應容器的外表面的隔熱材料,以及用於調節上述內部空間的溫度的加熱部,上述隔熱材料包括用於包圍上述反應容器的外側面的隔熱材料外周部,上述反應容器的體積(Vc)及上述隔熱材料外周部的體積(Vi)之比Vc/Vi為0.05至0.8,上述生長步驟包括:升溫步驟,使上述內部空間從常溫上升至第一溫度;第一生長步驟,從第一溫度上升至第二溫度;以及第二生長步驟,維持上述第二溫度,上述第一溫度為上述內部空間開始減壓時的溫度, 上述第二溫度為上述內部空間結束減壓,並在減壓後的上述壓力下,引導碳化矽錠的生長的溫度,溫差為上述內部空間的上部溫度及下部溫度的差異,在上述第二溫度中,上述溫差可以為160℃至240℃。
在一實施方式中,上述隔熱材料的電阻率可以為8×10-3Ωm以下。
在一實施方式中,上述隔熱材料的密度可以為0.14g/cc至0.28g/cc。
在一實施方式中,上述隔熱材料的氣孔率可以為72%至95%。
在一實施方式中,上述隔熱材料外周部的厚度可以為200mm至600mm。
在一實施方式中,上述隔熱材料在1000℃中的熱膨脹係數可以為2×10-6/℃至3.5×10-6/℃。
在一實施方式中,上述加熱部以能夠向上述反應容器的上下方向進行移動的方式得到設置,上述加熱部在上述生長步驟中引導上述內部空間的上部和內部空間的下部的溫差,上述第一溫度以上述內部空間的下部為準,為1500℃至1700℃,上述第二溫度以上述內部空間的下部為準,可以為2100℃至2500℃。
在一實施方式中,上述反應容器的體積(Vc)及上述隔熱材料外周部的體積(Vi)之比Vc/Vi可以為0.1至0.7。
在一實施方式中,上述隔熱材料包括用於覆蓋上述隔熱材料外周部的上部的隔熱材料上部打線及用於覆蓋上述隔熱材料外周部的下部的隔熱材料下部打線,上述隔熱材料外周部的外徑可以為8英寸以上。
為了實現上述目的,另一實施方式的碳化矽錠製造系統(製造裝置)包括:反應容器,具有內部空間;隔熱材料,用於包圍上述反應容器的外表面;以及加熱部,用於調節上述內部空間的溫度,碳化矽晶種位於上述內部空間的上部,原料位於上述內部空間的下部,上述加熱部以能夠朝向上述反應容器的上下方向進行移動的方式得到設置,並調節上述內部空間的上部和內部空間的下部的溫差,上述反應容器的體積(Vc)及上述隔熱材料外周部的體積(Vi)之比Vc/Vi可以為0.05至0.8。
本實施方式的碳化矽錠的製造方法、碳化矽錠製造系統(製造裝置)等可以具有用於在碳化矽錠的生長步驟中引導碳化矽錠的生長形態的引導部,並以規定速度調節反應容器和加熱機 構的相對位置,從而可以提高所製成的碳化矽錠的結晶品質。
根據本實施方式,當製造碳化矽錠及晶圓時,將反應容器和隔熱材料之間的體積比、反應容器的上部及下部的溫差、隔熱材料的密度及隔熱材料的電阻率等特性最小化,從而可以確保所製成的碳化矽錠的結晶品質,並最小化缺陷的發生。
根據本實施方式來製成的碳化矽錠具有以下優點:連接前部面和後部面的邊緣具有特定的角度,前部面及後部面的直徑比率具有特定的值,因此,缺陷密度值低,且幾乎不會出現裂紋或結晶多型。
10:碳化矽晶圓
11:一面
12:另一面
100:碳化矽錠
101:後部面
102:前部面
110:碳化矽晶種
120:引導部
200:反應容器
210:本體
220:蓋
230:內部空間的上部
240:內部空間的下部
300:原料
400:隔熱材料
410:隔熱材料外周部
500:反應室/石英管
600:加熱機構
700:真空排氣裝置
800:品質流量控制器
810:配管
圖1為簡要表示本實施方式的碳化矽錠製造系統的概念圖。
圖2為表示在本實施方式的碳化矽錠的製造方法中,隨時間流動的溫度、壓力及非活性氣體(Ar)變化的圖表。
圖3為簡要表示另一實施方式的碳化矽錠製造系統(製造裝置)的概念圖。
圖4為簡要表示本實施方式的碳化矽錠製造系統(製造裝置)的反應容器的概念圖。
圖5為簡要表示另一實施方式的碳化矽錠製造系統(製造裝置)的反應容器的概念圖。
圖6為簡要表示本實施方式的碳化矽錠的概念圖。
圖7為表示實施例A至實施例D的碳化矽晶圓的一面的微管缺陷的影像圖。
圖8為表示比較例A及比較例B的碳化矽晶圓的一面的微管缺陷的影像圖。
圖9為表示本實施方式的碳化矽錠製造裝置的反應容器、蓋、隔熱材料、隔熱材料外周部的一例的分解立體圖。
圖10為表示本實施方式的碳化矽錠製造裝置的另一例的立體圖。
圖11為表示本實施方式的碳化矽錠製造裝置的還有一例的立體圖。
圖12為表示在包括AA,的平面的觀點上的反應容器及隔熱材料外周部的剖面的概念圖。
圖13為表示本實施方式的碳化矽晶圓的一例的概念圖。
以下,參照附圖對一個以上的實施方式進行詳細說明,以使本發明所屬技術領域的普通技術人員能夠容易地實施。但本實施方式能夠以多種不同的形態體現,並不局限於在此上述的實施例。在本說明書全文中,對類似的部分賦予類似的附圖標記。
在說明書中,當表示一個結構「包括」另一結構時,只要沒有特別相反的記載,就意味著並不排除除此之外的其他結構,而且還可以包括其他結構。
在本說明書中,當表示一個機構與另一結構相「連接」時,這不僅包括「直接相連接」的情況,而且還包括「以在中間留有其他結構的方式相連接」。
在本說明書中,B位於A意味著B以直接相接觸的方式位於A,或者B以在它們之間還設有其他層的方式位於A,而並不以B與A的表面相接觸的方式限制著進行說明。
在本說明書中,馬庫什形式的表達所包括的術語「它們的組合」意味著選自由記載於馬庫什形式的表達中的結構要素所組成的組中的一種以上的混合或組合,意味著包括選自由上述結構要素所組成的組中的一種以上。
在本說明書中,「A和/或B」的記載意味著「A、B或A及B」。
在本說明書中,只要沒有特殊說明,「第一」、「第二」或「A」、「B」之類的術語用於區分一個相同的術語。
在本說明書中,只要沒有特殊說明,單數的表達被解釋成包括在文脈上所解釋的單數或複數的含義。
在本說明書中,附圖所示的大小及角度為了便於說明而任意呈現,這不應被解釋為局限於所示內容。
在本說明書中,碳化矽晶圓意味著在形成作為具有方向性的單晶層的所謂外延層(epitaxial layer)之前的碳化矽晶圓(所謂裸晶圓)。
發明人在考慮最小化碳化矽錠的缺陷、裂紋等的發生,並 可以提高結晶品質的方案的過程中,發明出了在碳化矽錠的生長步驟中,在反應容器的內部設置用於控制碳化矽錠的形狀的引導部,並以規定速度改變加熱機構的相對位置的碳化矽錠的製造方法,從而提出本實施方式。
碳化矽錠的製造方法I
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽錠的製造方法包括:準備步驟Sa,將配置有碳化矽原料300和晶種110的反應容器200的內部空間調節為真空氣氛;進行步驟Sb、S1,向上述內部空間注入非活性氣體,並通過包圍上述反應容器的加熱機構600來升溫,使得上述碳化矽原料得到昇華,從而引導在上述晶種上生長碳化矽錠;以及冷卻步驟S2,將上述內部空間的溫度冷卻為常溫,上述進行步驟包括上述加熱機構進行移動的步驟,上述內部空間包括引導部120,上述引導部120以留有規定間隔的方式圍繞上述碳化矽晶種的外周面,上述引導部在上述碳化矽晶種中向朝向碳化矽原料的方向延伸,當將以最短距離連接上述碳化矽晶種的一面和上述碳化矽原料的虛擬的基準線視為0°時,上述引導部具有向上述碳化矽晶種的外側傾斜-4°至50°的引導傾斜角, 上述加熱機構的移動使以上述晶種為準的相對位置能夠以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度遠離。
上述加熱機構600和上述反應容器200能夠以向上下方向改變相對位置的方式進行設置。上述相對位置可通過上述移動機構來發生變化,並且,可以由加熱機構及反應容器中的一個以上進行移動來發生變化。並非上述反應容器的位置移動,而是通過上述加熱機構的移動來使上述相對位置發生變化,這可以有利於碳化矽錠的更加穩定的生長。
在圖1、圖3、圖4及圖5等中示出了碳化矽錠製造系統、反應容器200的一例。參照這些來對本實施方式的碳化矽錠的製造方法進行說明。
上述準備步驟Sa為在具有內部空間的反應容器200中以相向的方式配置原料300和碳化矽晶種110,並調節為真空氣氛的步驟。
在上述準備步驟Sa中,能夠以上述內部空間的壓力達到50torr以下、10torr以下或5torr以下的方式進行減壓,並且,能夠以達到1torr以上的壓力的方式進行減壓。在經過這種真空氣氛的準備步驟的情況下,可以製造進一步減少缺陷的錠。
上述準備步驟Sa中的碳化矽晶種110可根據所需錠的大小來適用適當大小的晶種。可使上述碳化矽晶種的C面((000-1)面)朝向上述原料300方向。
上述準備步驟Sa中的碳化矽晶種110可以包含4英寸以 上的4H碳化矽,並且,可以包含6英寸以上的4H碳化矽。
在上述碳化矽晶種110為附著於晶種支架(未圖示)的形態的情況下,上述碳化矽晶種還可以包括配置於後部面的黏結層。在上述碳化矽晶種為不直接黏結於晶種支架的形態的情況下,上述碳化矽晶種還可以包括配置於後部面的保護層。在這種情況下,可以引導缺陷更少的碳化矽錠的生長。
上述準備步驟Sa中的碳化矽原料300可以適用具有碳源和矽源的粉末形態的原料,上述原料可以包含碳化矽粉末。
上述碳化矽原料300可以包含相互得到頸縮處理的碳化矽粉末或表面得到碳化處理的碳化矽粉末。在這種情況下,可以在生長步驟等中引導更加穩定的碳化矽的昇華,從而可以有助於更加有效的碳化矽的生長。
上述準備步驟Sa中的反應容器200只要是適合碳化矽錠的生長反應的容器就可以適用,具體地,可以適用石墨坩堝。例如,上述反應容器可以包括:本體210,包括內部空間和開口部;以及蓋220,與上述開口部相對應,用於封閉上述內部空間。上述坩堝蓋還能夠以與上述坩堝蓋成一體的方式或單獨包括晶種支架,並且,可以通過上述晶種支架來以使碳化矽晶種110和碳化矽原料300相向的方式固定碳化矽晶種。
上述準備步驟Sa中的反應容器200可以包括引導部120,上述引導部120在上述反應容器200的內部空間中以留有規定間隔的方式包圍上述碳化矽晶種110的外周面。
上述引導部120可以在上述碳化矽晶種110中向朝向碳化矽原料300的方向延伸。此時,當將以最短距離連接上述碳化矽晶種110的一面和上述碳化矽原料300的虛擬的基準線視為0°時,上述引導部可具有向上述碳化矽晶種的外側傾斜-4°至50°的引導傾斜角。上述引導傾斜角可以為40°以下,並且,可以為25°以下。上述引導傾斜角可以為0.1°以上,並且,可以為4°以上。使上述引導部的引導傾斜角滿足這種範圍,從而可以容易地製造出缺陷更少且結晶品質優秀的碳化矽錠。
上述準備步驟Sa中的引導部120的表面或組成其的物質可以包含非晶碳,並且,可以包含密度低於上述反應容器的密度的石墨。由此,當生長碳化矽錠時,可以抑制與原料物質之間的不必要的反應。
上述準備步驟Sa中的引導部120的電阻率可以為10μΩm至50μΩm以下。通過具有這種電阻率的引導部120,可以穩定地引導所製成的碳化矽錠的形狀。
上述準備步驟Sa中的引導部120可以為上下開放的圓錐台的桶形狀突出或附著於上述反應容器200的內部的上部面的形態,也可以為在上述反應容器的內周面朝向上述碳化矽晶種110以三角形狀等突出或附著的形態。在上述碳化矽晶種110中,當碳化矽錠向作為原料物質300方向的垂直方向生長時,只要是能夠引導碳化矽錠的邊緣直徑逐漸增加的形態,就不局限於此。
上述準備步驟Sa中的引導部120的上端能夠以5mm至 20mm的間隔與上述碳化矽晶種110的外周面相隔開。上述引導部的上端可以為與上述碳化矽晶種的外周面之間的距離呈現出最短距離的位置。上述引導部以這種範圍與碳化矽晶種相隔開,由此,在碳化矽錠的生長步驟中,在引導件形成不必要的單晶時,可以最小化向碳化矽錠施加的干涉。
上述準備步驟Sa中的引導部120以最短距離連接上述碳化矽晶種110的一面和上述碳化矽原料300的方向為準,高度可以為30mm以上,50mm以下。
上述準備步驟Sa中的反應容器200可以包括隔熱材料400,上述隔熱材料400配置於上述反應容器200的外表面,並包圍上述反應容器,此時,上述隔熱材料可以與上述反應容器相接觸或具有規定間隔。可以在石英管之類的反應室500內設有包圍上述反應容器的隔熱材料,並且,借助設置於上述隔熱材料及反應室的外部的加熱機構600來控制上述反應容器200的內部空間的溫度等。
上述準備步驟Sa中的隔熱材料400的氣孔率可以為72%至95%,並且,可以為75%至93%,可以為80%至91%。在適用滿足上述氣孔率的隔熱材料的情況下,可以進一步減少所生長的碳化矽錠的裂紋的發生。
上述準備步驟Sa中的隔熱材料400的壓縮強度可以為0.2mPa以上,並且,可以為0.48mPa以上,可以為0.8mPa以上。並且,上述隔熱材料的壓縮強度可以為3mPa以下,可以為2.5mPa 以下。在上述隔熱材料具有這種壓縮強度的情況下,熱/機械穩定性優秀,且降低發生灰燼(ash)的概率,從而可以製成優良品質的碳化矽錠。
上述準備步驟Sa中的隔熱材料400可以包含碳類毛氈,具體地,可以包含石墨毛氈,並且,可以包含人造絲類石墨毛氈或瀝青類石墨毛氈。
上述反應室500可以包括:真空排氣裝置700,與反應室的內部相連接,用於調節反應室的內部的真空度;配管810,與反應室的內部相連接,用於相反應室的內部流入氣體;以及品質流量控制器800,用於控制氣體的流入。通過它們,可以在後續的生長步驟及冷卻步驟中調節非活性氣體的流量。
在上述進行步驟Sb、S1中,向上述內部空間注入非活性氣體,並調節上述內部空間的溫度、壓力及氣氛來使上述原料得到昇華,由此,從上述碳化矽晶種110中引導碳化矽錠100的生長。
在上述進行步驟Sb、S1中,可以實質性地將上述內部空間變更為非活性氣體氣氛。上述非活性氣體氣氛可以通過在配置碳化矽原料300和晶種110等步驟之後,對作為空氣氣氛的反應容器的內部空間實施減壓,從而實質性地引導為真空氣氛後注入非活性氣體的方式形成,但並不局限於此。
在上述進行步驟Sb、S1中,非活性氣體氣氛意味著在生長步驟中,內部空間的氣氛並非為空氣氣氛,而是以非活性氣體氣氛為基本,但也包括為了塗敷碳化矽錠等而注入微量氣體。上述非 活性氣體氣氛適用非活性氣體,例示性地,可以為氬、氦或它們的混合氣體。
在上述進行步驟Sb、S1中,可借助上述加熱機構600來對上述反應容器200或反應容器的內部空間進行加熱來實現,並且,可以與上述加熱同時或單獨對內部空間進行減壓來調節真空度,並注入非活性氣體來實現。
在上述進行步驟Sb、S1中,引導上述碳化矽原料300的昇華,以及使碳化矽錠100在上述碳化矽晶種110的一面生長。
上述加熱機構600可以包括移動機構,上述移動機構可以配置於上述反應容器200的周圍,並能夠以實質上平行於從碳化矽晶種110朝向原料300的任意的線的方式向上下方向進行移動,使得上述加熱機構及上述反應容器之間朝向上下方向改變相對位置。由此,可以改變反應容器和加熱機構之間的相對位置,並且,可以引導內部空間的溫度梯度。尤其,上述加熱機構可以向內部空間的上部230和內部空間的下部240施加溫差。
上述加熱機構600可以沿著上述反應容器200或包圍反應容器的隔熱材料400的外周面適用由螺旋形的線圈形成的引導加熱機構,但並不局限於此。
上述進行步驟Sb、S1可以依次包括預生長步驟Sb及生長步驟S1,上述預生長步驟可以依次包括:第一步驟Sb1,變更上述準備步驟的高真空氣氛為非活性氣氛;第二步驟Sb2,利用上述加熱機構600使上述內部空間的溫度升溫;以及第三步驟Sb3, 以使上述內部空間的壓力達到生長壓力的方式進行減壓,並以使上述內部空間的溫度達到生長溫度的方式進行升溫。
上述生長步驟S1為以上述生長溫度和上述生長壓力維持上述內部空間,並引導上述碳化矽錠生長的步驟。
上述第一步驟Sb1可以注入氬等非活性氣體來進行。此時,上述內部空間的壓力可以為500torr至800torr。
上述第二步驟Sb2為以使上述內部空間的下部240的溫度達到作為預先生長起始溫度的1500℃至1700℃的方式進行升溫的步驟。上述第二步驟Sb2的升溫能夠以1℃/min至10℃/min的速度進行。
在上述第三步驟Sb3中,上述內部空間的下部240能夠實現升溫,使得溫度達到作為生長溫度的2100℃至2500℃的溫度,並且,可以減壓至1torr至50torr的生長壓力。上述第三步驟Sb3的升溫能夠以1℃/min至5℃/min的速度進行。
在上述第二步驟及第三步驟的上述升溫速度及壓力範圍內,可以防止發生除所需結晶之外的多型,並能夠引導穩定的生長。
參照圖5,內部空間的上部230為接近碳化矽晶種110或錠的表面的內部空間的一區域,內部空間的下部240為接近原料300的表面的內部空間的區域。具體地,上述內部空間的上部230可以為離碳化矽晶種或錠的表面的下方約5mm以上的位置,可以為從上述引導部120的最下端向上端具有10mm高度的位置。上 述內部空間的下部240可以為從原料300的表面向上間隔約10mm以上的位置。從坩堝的長度方向而言,若上述內部空間的上部或上述內部空間的下部位於相同位置,且分別測定的每個位置所測定的溫度互不相同,則以中心部的溫度為準。
上述生長步驟S1可以包括加熱機構的相對位置以上述反應容器為準進行移動的步驟。
在上述生長步驟S1中,維持生長壓力的含義還包括在減壓後的壓力中,在不會停止碳化矽錠的生長的範圍內,根據需要略微調整流入氣體的壓力的情況。並且,維持生長壓力意味著在維持碳化矽錠的生長的界限內維持上述內部空間的壓力在規定的範圍內。
在上述預生長步驟Sb中,可向上述內部空間的上部230和內部空間的下部240施加規定溫差,在上述預先生長起始溫度中,溫差可以為40℃至60℃,並且,可以為50℃至55℃。在上述生長溫度中,溫差可以為110℃至160℃,並且,可以為135℃至150℃。隨著擁有這種溫差,當形成初期碳化矽錠時,可使除所需結晶之外的多型的發生最小化,並能夠使錠穩定地生長。
上述第三步驟Sb3的升溫速度可以小於上述第二步驟Sb2和第三步驟Sb3的總升溫速度。上述第二步驟和第三步驟的總平均升溫速度為將第二步驟中的升溫起始點的溫度至第三步驟中的結束點的溫度之差除以所花費的時間的值,上述第三步驟的升溫速度意味著在第三步驟的各時間點中的升溫速度。
上述加熱機構600可具有最大加熱區域,上述最大加熱區域意味著在被上述加熱機構加熱的內部空間的氣氛中溫度最高的部分。在上述加熱機構以螺旋形線圈形態圍繞反應容器的側部面的情況下,與上述加熱機構的中心相對應的上述內部空間成為最大加熱區域。示例性地,當假設存在用於連接上述碳化矽原料300和晶種110的中心的垂直方向的線(垂直中心線)以及從上述加熱機構高度的中心向水平方向延伸的面(加熱機構中心面)時,上述最大加熱區域可以為上述垂直中心線和加熱機構水平面的交點所處的區域。
在上述第二步驟S2b及第三步驟Sb3中,可使上述加熱機構的最大加熱區域成為上述反應容器的下部、原料的表面240來進行,在上述加熱機構為螺旋形的線圈形狀的情況下,可以變更捲繞數及厚度等來向所需的上述內部空間的上部和內部空間的下部施加溫差。
在上述第三步驟Sb3升溫至生長溫度後,在上述生長步驟S1中,正式使原料昇華,來形成碳化矽錠。此時,可維持上述生長溫度來形成碳化矽錠。維持生長溫度並不意味著必須在固定的進行溫度中進行,而是意味著即便在絕對溫度中發生略微的變化,也要在溫度變化不會實質性地使碳化矽錠停止生長的範圍內使碳化矽生長。
在上述生長步驟S1中,加熱機構600相對於上述反應容器的相對位置能夠以晶種110為準,以0.1mm/hr至0.48mm/hr的 速度遠離。上述相對位置能夠以晶種110為準,以0.1mm/hr至0.4mm/hr的速度遠離,並且,能夠以0.2mm/hr至0.3mm/hr的速度遠離。上述速度範圍屬於相當的低速,在以這種速度改變相對位置的情況下,可以防止在所生長的碳化矽錠中包含所需結晶之外的多結晶,並且,可以生長出缺陷更少的碳化矽錠。
在上述生長步驟S1中,加熱機構600相對於上述反應容器200、晶種110的相對位置的變更可以在達到上述生長溫度後進行,並且,可以在到達生長溫度後,在1小時至10小時後進行。
在上述生長步驟S1中,內部空間的上部230可在上述反應容器內具有溫度比最大加熱區域的溫度低110℃至160℃的副加熱區域。上述副加熱區域的溫度可以為比上述最大加熱區域的溫度低135℃至150℃的溫度。
上述副加熱區域意味著在被上述加熱機構加熱的內部空間的氣氛中溫度相對低的部分。在上述加熱機構以螺旋形線圈形態圍繞反應容器的側面的情況下,上述副加熱區域可以比上述最大加熱區域更位於上部。
當假設存在用於連接上述碳化矽原料300和晶種110的中心的垂直方向的線(垂直中心線)以及從上述加熱機構高度的中心向水平方向延伸的面(加熱機構中心面)時,上述副加熱區域可以為位於上述最大加熱區域和上述碳化矽晶種或錠的表面之間的區域,優選地,上述副加熱區域的至少一部分可以與上述內部空間的上部重疊。
上述加熱機構600可通過在上述加熱機構及上述反應容器200之間向上下方向改變相對位置的移動機構來以上述反應容器為準向上下進行移動。即,以從配置於上述反應容器的晶種110向碳化矽原料300的任意線為準,實質上可以向平行的方向進行移動。
上述生長步驟S1中的加熱機構600能夠以上述反應容器為準,以上述速度進行下降,並進行移動。
上述生長步驟S1的生長溫度能夠以最大加熱區域為準,為2100℃至2500℃,可以為2200℃至2400℃。並且,上述生長步驟的溫度能夠以上述內部空間的上部230為準,為1900℃至2300℃,可以為2100℃至2250℃。
在上述生長步驟S1中,上述加熱機構的總移動距離可以為10mm以上,可以為15mm以上。上述總移動距離可以為45mm以下,可以為30mm以下。
上述生長步驟S1可以進行5小時至200小時,可以進行75小時至100小時。
在上述預生長步驟Sb和/或生長步驟S1中,上述反應容器200能夠以上下方向為軸進行旋轉並進行,並且,可以引導形成更加有利於碳化矽錠的生長的溫度梯度。
在上述進行步驟Sb、S1中,可向上述反應容器200的外部施加規定流量的非活性氣體。上述非活性氣體可在上述反應容器200的內部空間形成氣體的流動,並且,可在上述原料300中 向上述碳化矽晶種110方向引導氣體的流動。由此,可形成上述反應容器及內部空間的穩定的溫度梯度。
上述冷卻步驟S2為在規定的冷卻速度及非活性氣體流量條件下對通過上述進行步驟來生長的碳化矽錠進行冷卻的步驟。
在上述冷卻步驟S2中,能夠以1℃/min至10℃/min的速度進行冷卻,並且,能夠以1℃/min至5℃/min的速度進行冷卻。
在上述冷卻步驟S2中,可以同時進行上述反應容器200的內部空間的壓力調節,並且,可以與上述冷卻步驟單獨低進行壓力調節。上述壓力可以被調節為上述內部空間的壓力達到最大800torr。
在上述冷卻步驟S2中,能夠與上述進行步驟一樣,向上述反應容器200的內部施加規定流量的非活性氣體。上述非活性氣體可在上述反應容器的內部空間實現其流動,並且,可在上述碳化矽原料300中向上述碳化矽晶種110方向形成其流動。
上述冷卻步驟S2包括:第一次冷卻步驟,以使上述反應容器200的內部空間的壓力達到大氣壓以上的方式進行加壓,並以使上述內部空間的溫度以上部230為準,達到1500℃至1700℃的方式進行冷卻;以及第二次冷卻步驟,在進行上述第一次冷卻步驟後,冷卻上述內部空間的溫度至常溫。
上述冷卻步驟S2的回收可通過對與上述晶種100相接觸的碳化矽錠的後部面進行切割來實現。以這種方式切割的碳化矽錠可在生長後的末端的中心和邊緣之間呈現出良好的高度差,並 可以具有降低的缺陷密度,而具體的碳化矽錠的形態及缺陷密度將進行後述。
碳化矽晶圓的製造方法
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽晶圓的製造方法可以包括:
切割步驟,對通過上述的方式製成的碳化矽錠進行切割,來準備碳化矽晶圓。
可以在上述切割步驟之前對上述碳化矽錠的邊緣進行拋光,來加工成直徑恒定的圓筒形的形狀。
在上述切割步驟中,可以與上述碳化矽錠的(0001)面或開始生長的面具有規定偏離角,並以規定的厚度間隔進行切割。上述偏離角可以為0°至10°。
在上述切割步驟中,上述碳化矽晶圓的厚度可以成為150μm至900μm,並且,可以成為200μm至600μm,但並不局限於此。
上述碳化矽晶圓的製造方法可以包括加工步驟,在上述加工步驟中,使得經過上述切割步驟來準備的碳化矽晶圓的厚度平坦化,並對表面進行拋光。
在上述加工步驟中,可在碳化矽晶圓的兩面適用砂輪磨削等,此時,使用於砂輪磨削的拋光材料可以適用金剛石拋光材料。通過上述加工步驟中使厚度平坦化的步驟,在上述切割步驟中減少對晶圓施加的損傷和壓力,並使厚度變得平坦。
在上述加工步驟中對表面進行拋光的步驟還可以包括濕式或乾式蝕刻步驟。
上述加工步驟還可以包括化學機械拋光(chemicalmechanical polishing)步驟。上述化學機械拋光可通過在放置於平板的拋光墊施加拋光粒子漿料,並以規定壓力使碳化矽晶圓與拋光墊相接觸,與此同時,使拋光墊及碳化矽晶圓旋轉的方式進行。
通過上述製造方法製成的碳化矽晶圓具有缺陷密度少,且彎曲特性、彎曲度(bow)絕對值為50μm以下的優點。
碳化矽錠的製造方法II
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽錠的製造方法包括:準備步驟,在具有內部空間的反應容器200中隔開配置原料300和碳化矽晶種110;生長步驟,通過調節上述內部空間的溫度、壓力及氣氛來使上述原料昇華,並準備從上述碳化矽晶種中生長的碳化矽錠100;以及冷卻步驟,使上述反應容器冷卻,並回收上述碳化矽錠,並且,包括:隔熱材料400,用於包圍上述反應容器的外表面;以及加熱部600,用於調節上述內部空間的溫度,上述隔熱材料包括隔熱材料外周部410,上述隔熱材料外周 部410包圍上述反應容器的外側面,上述反應容器的體積(Vc)及上述隔熱材料外周部的體積(Vi)之比Vc/Vi為0.05至0.8,上述生長步驟包括以下步驟來製備碳化矽錠:升溫步驟,使上述內部空間從常溫升溫至第一溫度;第一生長步驟,從第一溫度升溫至第二溫度;以及第二生長步驟,維持上述第二溫度,上述第一溫度為上述內部空間開始減壓的溫度,上述第二溫度為上述內部空間結束減壓,並在上述減壓後的壓力下引導碳化矽錠的生長的溫度,溫差為上述內部空間的上部溫度及下部溫度之差,在上述第二溫度中,上述溫差為160℃至240℃。
在上述準備步驟中,使原料和碳化矽晶種在具有內部空間的反應容器中以相向的方式隔開配置。
上述碳化矽晶種110可根據所需的晶圓來適用適當大小的晶種,上述碳化矽晶種的C面((000-1)面)可以朝向上述原料300方向。
上述碳化矽晶種110可以包含4英寸以上的4H碳化矽,可以包含6英寸以上的4H碳化矽,並且,可以包含8英寸以上的4H碳化矽。上述碳化矽晶種可以為12英寸以下。
上述原料300可以適用具有碳源和矽源的粉末形態,並且,可以適用上述粉末相互得到頸縮處理後的原料或表面得到碳化處理的碳化矽粉末等。
上述反應容器200只要是適合碳化矽錠的生長反應的容器即可被適用,具體地,可以適用石墨坩堝。例如,上述反應容器可以包括:本體210,包括內部空間和開口部;以及蓋220,與上述開口部相對應,並形成上述內部空間。上述坩堝蓋還能夠以與上述坩堝蓋成一體的方式或單獨包括晶種支架,並且,可以通過上述晶種支架來以使碳化矽晶種和原料相向的方式固定碳化矽晶種。
上述反應容器200可以被隔熱材料400包圍,並得到固定,並且,可以在石英管之類的反應室500內具有包圍上述反應容器的隔熱材料。可通過具有上述隔熱材料及在反應室的外部設置加熱部600來控制上述反應容器的內部空間的溫度。
上述隔熱材料400的電阻率可以為8×10-3Ωm以下,可以為5×10-3Ωm以下,並可以為3.1×10-3Ωm。上述隔熱材料的電阻率可以為1×10-4Ωm以上,可以為2.5×10-4Ωm以上,並可以為1.0×10-4Ωm以上。在適用具有這種電阻率的隔熱材料的情況下,可進一步減少所生長的碳化矽錠發生缺陷。
上述隔熱材料400可以包括用於包圍上述反應容器200的側面的隔熱材料外周部410,上述隔熱材料外周部的厚度可以為200mm至600mm,可以為300mm至500mm。在適用具有這種外周部的厚度的隔熱材料的情況下,可生長出高品質的碳化矽錠。
上述隔熱材料400的氣孔率可以為72%至95%,可以為75%至93%,並且,可以為80%至91%。在適用滿足上述氣孔率的隔熱材料的情況下,可進一步減少所生長的碳化矽錠發生缺陷。
上述隔熱材料400可以包括碳類毛氈,具體地,可以包括石墨毛氈,並且,可以包括人造絲類石墨毛氈或瀝青類石墨毛氈。
上述隔熱材料400的密度可以為0.14g/cc至0.28g/cc,並且,可以為0.15g/cc至0.17g/cc。在適用具有這種密度的隔熱材料的情況下,可生長出高品質的碳化矽錠。
上述反應容器200的體積(Vc)及上述隔熱材料外周部410的體積(Vi)之比Vc/Vi可以為0.05至0.8,可以為0.1至0.7,並且,可以為0.3至0.5。參照圖7,上述反應容器的體積(Vc)可以為除內部空間之外的反應容器本身的體積。如圖9至圖11所示,上述隔熱材料外周部可以包圍除上述反應容器的上下部蓋的側面,並且,可以包圍上述內部空間。在圖9至圖11中,可在內部空間的上部230具有晶種110,在內部空間的下部240具有原料300。
上述反應容器200的體積(Vc)及上述隔熱材料外周部410的體積(Vi)可以進行實測,或者可以通過三維建模程式(CATIA,SolidWorks,AutoCAD)等來計算體積。
上述隔熱材料外周部410可以為具有內徑及外徑的中空形。上述隔熱材料外周部的外徑可以為8英寸以上,並且,可以為14英寸以下。
上述隔熱材料400還可以包括位於上述反應容器200的上部的隔熱材料上部打線,以及位於上述反應容器的下部的隔熱 材料下部打線。上述隔熱材料上部打線及隔熱材料下部打線可分別覆蓋上述隔熱材料外周部410的上部及下部來進行收尾,並對隔熱材料的內部進行隔熱處理。
上述反應容器200和隔熱材料外周部410具有適當的體積比例,由此,最小化所生長的碳化矽錠發生缺陷,並且,當通過碳化矽錠來製造碳化矽晶圓時,最小化微管等的發生。在超出這種Vc/Vi之比的情況下,所生長的碳化矽錠可具有過大曲率,因此,可存在因剩餘應力的增加而使品質降低,並產生裂紋的擔憂。並且,相比於確保品質,會導致製造成本的上升,因此,存在降低經濟性的擔憂。
上述反應室500可以包括:真空排氣裝置700,與反應室的內部相連接,並調節反應室的內部的真空度;配管810,與反應室的內部相連接,並向反應室的內部流入氣體;以及品質流量控制器800,用於控制氣體的流入。通過它們,可在後續的生長步驟及冷卻步驟中調節非活性氣體的流量。
在上述生長步驟中,可借助上述加熱部600來對上述反應容器200及上述反應容器的內部空間進行加熱來實施,可以與上述加熱一同或單獨對內部空間進行減壓來調節真空度,並且,可以注入非活性氣體,引導碳化矽錠的生長。
上述加熱部600可向上述反應容器200的上下方向進行移動,由此,反應容器可以改變加熱部之間的相對位置,並且,可向上述內部空間的上部230和上述內部空間的下部240施加溫差。 具體地,可向上述內部空間的上部的碳化矽晶種110及下部的原料300施加溫差。
上述加熱部600能夠沿著上述反應容器200或包圍反應容器的隔熱材料400的外周面形成為螺旋形的線圈。
參照圖2,在上述生長步驟中,可以包括以下步驟來製成碳化矽錠:升溫步驟Sb1、Sb2,在常溫下使上述內部空間升溫至第一溫度;第一生長步驟Sb3,從第一溫度升溫至第二溫度;以及第二生長步驟S1,維持上述第二溫度。
在上述生長步驟之前,還可以包括減壓步驟Sa,在上述減壓步驟Sa中,對空氣狀態的內部空間進行減壓。
能夠以3℃/min至13℃/min的速度升溫至上述第一溫度,能夠以5℃/min至11℃/min的速度升溫至上述第一溫度。能夠以7℃/min至10℃/min的速度升溫至上述預先生長起始溫度。
在上述減壓步驟Sa中,上述內部空間的壓力可以達到10torr以下,並可以達到5torr以下。
在上述升溫步驟Sb1、Sb2中,可以注入氬、氮等非活性氣體,使得上述內部空間的壓力達到500torr至800torr,並且,能夠以1℃/min至10℃/min的速度實現升溫,使得上述內部空間的下部達到1500℃至1700℃的溫度。
參照圖5,在上述生長步驟中,內部空間的上部230可以為與碳化矽晶種110的表面相對應的位置,內部空間的下部240可以為與原料300的表面相對應的位置。
上述第一溫度作為上述原料300開始進行一部分昇華的溫度,如圖2的虛線區域所示,可以為在進行生長步驟之前經過上述升溫步驟Sb1、Sb2的溫度,並且,可以為在上述升溫步驟中注入非活性氣體後開始進行內部空間的減壓的溫度。具體地,以上述內部空間的下部240為準,可以為1500℃至1700℃,並且,可以為1600℃至1640℃。
以上述內部空間的上部230為準,上述第一溫度可以為1450℃至1650℃,並且,可以為1550℃至1587℃。
在上述第一生長步驟Sb3中,上述第一溫度中的上述內部空間的上部230和內部空間的下部240的溫差可以為40℃至60℃,並且,可以為50℃至55℃。
上述第二溫度作為正式進行上述原料300的昇華的溫度,如圖2的虛線區域所示,可以為實現上述第一生長步驟的升溫的溫度,並且,可以為結束上述內部空間的減壓,並在所減壓的上述壓力下引導碳化矽錠的生長的溫度。並且,在上述第二溫度中,能夠相比於所減壓的上述壓力,以±10%以內變更壓力,並引導碳化矽錠的生長。
以內部空間的下部240為準,上述第二溫度可以為2100℃至2500℃,並且,可以為2200℃至2400℃。
以上述內部空間的上部230為準,上述第二溫度可以為1900℃至2300℃,並且,可以為2100℃至2250℃。
在上述第一生長步驟Sb3中,上述第二溫度中的內部空 間的上部230和內部空間的下部240的溫差可以為160℃至240℃,並且,可以為180℃至220℃。上述溫差可以為196℃至207℃,並且,可以為202℃至207℃。
在上述第一生長步驟Sb3中,隨著上述內部空間的溫度上升,上述內部空間的上部230和內部空間的下部240的溫差可以一同增加。
在上述第一生長步驟Sb3中,由於上述內部空間的上部230和內部空間的下部240具有溫度範圍、溫差及溫差變化量,因此,當形成初期碳化矽錠時,可以最小化所需結晶之外的多型的發生,並使錠穩定地生長。在上述第一生長步驟中的第一溫度、第二溫度中,如果小於上述範圍的溫差,就能混入所需結晶之外的結晶,提高形成多結晶的可能性,並存在降低生長速度的擔憂,而如果大於上述範圍的溫差,就能降低結晶品質。
在上述第一生長步驟Sb3中,隨著從上述第一溫度向第二溫度升溫,可以實現減壓,並且,可以進行減壓至1torr至50torr。
上述第一生長步驟Sb3中的升溫速度可以小於上述升溫步驟Sb1、Sb2中的升溫速度,並且,可以小於上述升溫步驟和上述第一生長步驟的總平均升溫速度。
在上述第一生長步驟Sb3中,升溫速度可以為1℃/min至5℃/min,並且,可以為3℃/min至5℃/min。在上述升溫速度範圍內,可以防止所需結晶之外的多型的發生,並可以引導穩定的生長。
在上述第一生長步驟Sb3中,可使上述加熱部600的最大加熱區域成為上述內部空間的下部240、原料300的表面240,並且,在上述加熱部為螺旋形的線圈形狀的情況下,可以變更捲繞數及厚度等來向所需的上述內部空間的上部230和內部空間的下部施加溫差。
在上述第二生長步驟S1中,在上述第一生長步驟Sb3升溫至第二溫度後,維持第二溫度,並正式使原料300昇華,來形成碳化矽錠。
上述第二生長步驟S1可進行5小時至180小時,可以進行30小時至160小時,並且,可以進行50小時至150小時。
在上述生長步驟中,能夠以上述反應容器200的上下方向為軸進行旋轉,並能夠以更加相同的方式維持溫度梯度。
在上述生長步驟中,可向上述反應容器200的外部施加規定流量的非活性氣體。上述非活性氣體可在上述反應容器的內部空間實現其流動,並且,可在上述原料300中向上述碳化矽晶種110方向實現其流動。由此,可以形成上述反應容器及內部空間的穩定的溫度梯度。
具體地,上述第二生長步驟S1中的上述非活性氣體可以為氬、氦及它們的混合氣體。
在上述第二生長步驟S1之後,可以包括冷卻步驟S2,在上述冷卻步驟S2中,使上述反應容器200冷卻,並回收上述碳化矽錠。
在上述冷卻步驟S2中,在規定冷卻速度及非活性氣體流量條件下,對通過上述生長步驟來生長的碳化矽錠進行冷卻。
在上述冷卻步驟S2中,能夠以1℃/min至10℃/min的速度進行冷卻,並能夠以3℃/min至9℃/min的速度進行冷卻。在上述冷卻步驟中,能夠以5℃/min至8℃/min的速度進行冷卻。
在上述冷卻步驟S2中,可以同時調節上述反應容器200的內部空間的壓力,並且,可以與上述冷卻步驟單獨實現壓力調節。上述壓力調節可使上述內部空間的壓力最大成為800torr。
在上述冷卻步驟S2中,與上述生長步驟一樣,可向上述反應容器200的內部施加規定流量的非活性氣體。示例性地,上述非活性氣體可以為氬、氮。上述非活性氣體可在上述反應容器的內部空間實現其流動,並且,可在上述原料300中向上述碳化矽晶種110方向實現其流動。
上述冷卻步驟S2可以包括:第一次冷卻步驟,以上述反應容器200的內部空間的壓力達到大氣壓以上的方式進行加壓,並進行冷卻,使得上述內部空間的溫度以上部230為準達到1500℃至1700℃;以及第二次冷卻步驟,在上述第一次冷卻步驟之後,使上述內部空間的溫度冷卻至常溫。
可以對與上述碳化矽晶種110相接觸的碳化矽錠100的後部面進行切割來進行上述冷卻步驟S2的回收。以這種方式切割的碳化矽錠可以最小化與晶種相接觸的後部面的損失,並可以呈現出改善後的結晶品質。
碳化矽錠製造系統I
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽錠製造系統(製造裝置)包括:反應容器200,具有內部空間;隔熱材料400,配置於上述反應容器的外表面,並包圍上述反應容器;以及加熱機構600,用於調節上述反應容器或上述內部空間的溫度,碳化矽晶種110位於上述內部空間的上部,原料300位於上述內部空間的下部,上述加熱機構及上述反應容器之間包括向上下方向改變相對位置的移動機構,上述內部空間包括引導部120,上述引導部120設置於上述碳化矽晶種的外側,上述引導部在上述碳化矽晶種中向朝向碳化矽原料的垂直方向延伸,並以上述垂直方向為準,內周面向外側傾斜50°以下,從上述晶種生長碳化矽錠,上述加熱機構的移動可使以上述晶種為準的相對位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度遠離。
參照圖3,上述反應容器200可以包括:本體210,包括內部空間和開口部;以及蓋220,與上述開口部相對應,對上述內 部空間進行封閉,而其他事項如以上上述。
上述引導部120的具體事項如以上上述。
上述隔熱材料400的材料、物性等如以上上述。
上述碳化矽錠製造系統可包括反應室500,被上述隔熱材料400包圍的反應容器200設置於上述反應室500的內部。此時,上述加熱機構600可設置於上述反應室的外部,並控制上述反應容器的內部空間的溫度。
上述反應室500可包括:真空排氣裝置700,與反應室的內部相連接,並調節反應室的內部的真空度;配管810,與反應室的內部相連接,並向反應室的內部流入氣體;以及品質流量控制器800,控制氣體的流入。由此,可在生長步驟及冷卻步驟中調節非活性氣體的流量。
參照圖1及圖5,在上述加熱機構600中,相比於上述反應容器200,上述加熱機構的相對位置能夠以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度遠離,能夠以0.1mm/hr至0.4mm/hr的速度遠離,並且,能夠以0.2mm/hr至0.3mm/hr的速度遠離。通過滿足上述移動速度,即使因錠生長而使表面的位置發生變化,也可以施加穩定的溫差、溫度梯度,並且,防止形成所需結晶之外的多結晶。
上述加熱機構600的移動可以在進行步驟中實施,在上述進行步驟中,通過調節上述內部空間的溫度、壓力及氣氛,使上述原料昇華,並準備從上述晶種中生長的碳化矽錠,示例性地,可以在作為進行步驟的預生長步驟的第二步驟、第三步驟及生長步 驟中進行,而這種步驟及過程如以上上述。
上述加熱機構600及上述反應容器200之間包括向上下方向改變相對位置的移動機構,由此,如圖1及圖5所示,可以在上述生長步驟中以上述速度下降並移動。
在上述加熱機構600中,最大加熱區域可位於內部空間的下部。最大加熱區域為與加熱機構的中心相對應的位置的上述內部空間的區域。在上述加熱機構為螺旋形的線圈形狀的情況下,以連接上述碳化矽原料和晶種110的任意線為準,從上述加熱機構的中心向兩端具有規定長度的加熱機構的內部區域可以為最大加熱區域。上述最大加熱區域的溫度可以為2100℃至2500℃,並且,可以為2200℃至2400℃。
上述加熱機構600可在上述生長步驟中移動,使得上述內部空間的上部230的溫度比上述最大加熱區域的溫度低110℃至160℃或低135℃至150℃。在上述加熱機構為螺旋形線圈形態的情況下,上述內部空間的上部可以比作為上述最大加熱區域中心更位於上部。上述內部空間的上部的溫度可以為1900℃至2300℃,並且,可以為2100℃至2250℃。
上述碳化矽錠製造系統可依次通過以上上述的準備步驟Sa、進行步驟Sb、S1及冷卻步驟S2等來實現。
碳化矽錠製造系統II
本實施方式的碳化矽錠製造系統(製造裝置)包括: 反應容器200,具有內部空間;隔熱材料400,包圍上述反應容器的外表面;以及加熱部600,調節上述內部空間的溫度,碳化矽晶種110位於上述內部空間的上部230,原料300位於上述內部空間的下部240,上述加熱部可向上述反應容器的上下方向進行移動,來調節上述內部空間的上部和內部空間的下部的溫差,上述反應容器的體積(Vc)及上述隔熱材料外周部410的體積(Vi)之比Vc/Vi可以為0.05至0.8。
通過上述碳化矽錠製造系統,可適用所記述的碳化矽錠的製造方法的減壓步驟Sa、升溫步驟Sb1、Sb2、第一生長步驟Sb3、第二生長步驟S1及冷卻步驟S2。
上述碳化矽錠製造系統的碳化矽晶種110、原料300、反應容器200、隔熱材料400、加熱部600等可以與碳化矽錠的製造方法II上述的相同。
碳化矽晶圓的製造方法
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽晶圓的製造方法包括切割步驟, 在上述切割步驟中,對通過上述的碳化矽錠的製造方法來製成的碳化矽錠進行切割,從而準備碳化矽晶圓。
在上述切割步驟中,可使上述晶圓的厚度成為150μm至 900μm,並且,可以成為200μm至600μm,但並不局限於此。
在上述切割步驟之後,還可以包括加工步驟,在上述加工步驟中,對所準備的碳化矽晶圓的厚度進行平坦化,並對表面進行拋光。
在上述加工步驟中,砂輪可以為在表面埋入粒子的形態,而埋入於上述砂輪的表面的粒子可以為金剛石。
在上述加工步驟中,上述砂輪和晶圓能夠以向相反方向進行旋轉的方式進行。
在上述加工步驟中,上述砂輪的直徑可以大於上述晶圓的直徑,可以為250mm以下。
在上述加工步驟之後,還可以包括對上述碳化矽晶圓進行濕蝕刻的步驟。
上述加工步驟還可以包括化學機械拋光(chemicalmechanical polishing)步驟。
可以向進行旋轉的平板施加拋光粒子漿料,並在與進行旋轉的拋光頭中以規定壓力接觸固定後的晶圓,從而實現上述化學機械拋光。
在上述加工步驟之後,還可以實現清洗步驟,在上述清洗步驟中,適用通常的RCA(Radio Corporation of America)化學清洗溶液。
通過上述製造方法來製成的晶圓具有缺陷密度低,雜質粒子數少、表面特性良好的優點,並且,當在元件的製造中適用這 些晶圓時,可以製造出電氣、光學特性優秀的元件。
碳化矽晶圓的製造系統
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽晶圓製造系統(製造裝置)可以包括:
上述的碳化矽錠製造系統及切割機構,上述切割機構對所製造的碳化矽錠進行切割,來準備碳化矽晶圓。
上述切割機構可適用能夠將碳化矽錠切割成具有規定厚度的碳化矽晶圓形態的機構,示例性地,可適用包含金剛石粒子的線鋸(wire saw)。
上述切割機構能夠以與上述碳化矽錠的(0001)面具有規定偏離角的方式進行切割,上述偏離角可以為0°至10°。
上述碳化矽晶圓製造系統還可以包括:磨削裝置,對切割後的碳化矽晶圓的厚度進行平坦化,並對表面進行拋光;蝕刻裝置,對碳化矽晶圓的表面進行乾式或濕式蝕刻;以及化學機械拋光裝置等。
通過上述碳化矽晶圓製造系統來製成的碳化矽晶圓具有缺陷密度低,彎曲特性、彎曲度(bow)絕對值為50μm以下的優秀的優點。
碳化矽晶圓10
為了實現上述目的,在本實施方式的碳化矽晶圓10中, 微管密度可以為1/cm2以下,基於高分辨X射線衍射分析的搖擺曲線的半峰全寬可以為0.01°至0.5°。
在上述碳化矽晶圓10中,上述搖擺曲線的半峰全寬可以為0.01°至0.5°,可以為0.02°至0.4°,並且,可以為0.1°至0.4°。具有這種特徵的碳化矽晶圓可具有優秀的結晶質特性,並可以提高通過後續工序來製成的元件的特性。
上述搖擺曲線適用高分辨X射線衍射分析系統(HR-XRD system)來使上述碳化矽晶圓的[11-20]方向與X射線路徑相匹配,並在將X射線源和X射線檢測儀角度設定為2θ(35°至36°)後,以與碳化矽晶圓的偏離角相匹配的方式調節歐米茄(ω,或西塔θ,X射線檢測儀)角度,來測定搖擺曲線,並且,通過搖擺曲線的半峰全寬值來評價結晶性。具體地,在針對碳化矽錠的(0001)面適用作為選自0°至10°的範圍內的角度的偏離角的碳化矽晶圓中,在偏離角為0°的情況下,歐米茄角度為17.8111°,在偏離角為4°的情況下,歐米茄角度為13.811°,並且,在偏離角為8°的情況下,歐米茄角度為9.8111°。
上述碳化矽晶圓10可以為4英寸以上,可以為5英寸以上,可以為6英寸以上,並且,可以為8英寸以上。上述晶圓的直徑可以為12英寸以下,並且,可以為10英寸以下。
上述碳化矽晶圓10可包含4H碳化矽。
上述碳化矽晶圓10可以為在表面形成外延層之前的晶圓。示例性地,上述碳化矽晶圓可以為在從碳化矽錠切割後,經過平坦 化加工及化學機械拋光步驟之前的晶圓。
如圖13所示,上述碳化矽晶圓10可以包括:Si面,其為在表面出現矽原子層的一面11;以及C面,其為在表面出現碳原子層的另一面12。當從碳化矽錠中切割並加工出碳化矽晶圓時,容易向碳化矽單晶所具有的碳原子的層和矽原子的層的邊界面或與此相平行的方向得到切割。因此,主要裸露出碳原子的面和主要裸露出矽原子的面出現在切割面上。
作為上述碳化矽晶圓10的一面11的Si面的Ra粗糙度可以為0.3nm以下,並可以為0.2nm以下。上述一面的Ra粗糙度可以為0.01nm以上。具有這種粗糙度範圍的晶圓可通過後續工序來提高在製造元件時的電特性。
上述碳化矽晶圓10的厚度可以為100μm至900μm,只要是可適用於半導體元件的適當的厚度,就不會僅限於此。
碳化矽錠100
為了實現上述目的,本實施方式的碳化矽錠100為,包括前部面102及作為其反面的後部面101的碳化矽錠,上述後部面為從碳化矽晶種110切割的面,向垂直於上述後部面的方向,最大高度為15mm以上,上述後部面的直徑(Db)和前部面的周長直徑(Df)之比Df/Db為0.95至1.17,在上述後部面的周長的一側垂直於後部面的線和在包括上述 垂直的線及上述後部面的直徑的平面中連接上述後部面的周長的一側至靠近上述前部面的一側的邊緣線之間的角度可以為-4°至50°。
參照圖6,上述碳化矽錠100通過上述碳化矽錠的製造方法製造而成,能夠以通過在製造步驟中所具有的引導部120、加熱機構的移動速度的調節、溫差等來具有特定形狀的方式得到控制。
實質上,上述碳化矽錠100的後部面101具有與上述碳化矽晶種類似的剖面,其剖面可以為圓形,並且,可具有直徑(Db)。
上述碳化矽錠的前部面102可以為突出的凸面,也可以為平面,並且,可具有邊緣的周長及其周長的直徑(Df)。
上述碳化矽錠的前部面102的直徑(Df)可以為178mm以下,可以為170mm以下,並且,可以為158mm以下。具有這種Df值的碳化矽錠可具有優秀的結晶品質。上述Df值的範圍能夠以碳化矽晶種110的直徑為150mm的為基準。
在上述碳化矽錠中,上述後部面101的直徑(Db)和上述前部面102的周長的直徑(Df)之比Df/Db可以為0.95至1.17,並且,可以為1至1.1。並且,此時,在碳化矽錠100中,向垂直於上述後部面101的方向,最大高度可以為15mm以上,可以為18mm以上,並且,可以為21.6mm以上。具有這種直徑比和高度的碳化矽錠可以為在生長步驟中使內部應力的發生最小化的碳化矽錠,並且,可以呈現出良好的結晶品質。
參照圖6,在上述後部面101的周長的一側垂直於後部面 的線,以及在包括上述垂直的線及上述後部面的直徑的平面中,從上述後部面的周長的一側連接至鄰近上述前部面102的一側的邊緣線之間的角度可以為-4°至50°,可以為-1°至40°,並且,可以為0.1°至30°。超出這種範圍的碳化矽錠存在內部發生裂紋或缺陷等的可能性高,當加工晶圓時,發生負荷的可能性高,減少可使用的有效面積,且降低收率的擔憂。
並且,在與上述後部面101正交且包括上述後部面的直徑的平面的觀點上,上述角度可以為以視垂直於上述後部面的方向為0°的基準上,從上述後部面的周長的一側連接至與其最相鄰的前部面的一側的邊緣的傾斜的角度。而且,以視垂直於上述後部面的方向為0°的基準上,上述角度可以呈現出上述碳化矽錠的外周面所傾斜的程度。
在上述碳化矽錠100中,以上述後部面101為準,作為反面的前部面102的中心高度和邊緣的高度之差可以為0.01mm至3mm,並且,可以為0.01mm至2.9mm。
在上述碳化矽錠100中,微管(Micropipe)密度可以為1/cm2以下,可以為0.8/cm2以下,可以為0.59/cm2以下,並且,可以為0.1/cm2以上。
在上述碳化矽錠100中,基面位元錯(Basal Plane Dislocation)密度可以為1300/cm2以下,可以為1100/cm2以下,並且,可以為980/cm2以下。
在上述碳化矽錠100中,腐蝕坑(Etch Pit)密度可以為 12000/cm2以下,並且,可以為10000/cm2以下。
上述微管、基面位錯及腐蝕坑可以在對上述碳化矽錠100進行切割來準備晶圓後,以500℃、5分鐘的條件將晶圓浸漬於熔融氫氧化鉀(KOH)來進行蝕刻,之後,通過光學顯微鏡等來測定其表面的每個單位面積的缺陷,來計算密度。
上述碳化矽錠100可以滿足上述缺陷密度範圍,來提供缺陷少的晶圓,並且,當在元件中適用此時,可以製造出電特性或光特性優秀的元件。
對上述碳化矽錠100進行切割來準備的碳化矽晶圓的彎曲度(bow)絕對值可以為50μm以下,可以為48μm以下,並且,可以為43μm以下。上述彎曲度絕對值可以為5μm以上。上述彎曲度的測定可以通過如以下實驗例所記載的方法實現。
以下,通過具體的實施例來進一步具體地說明本發明。以下實施例僅用於理解本發明,本發明的範圍並不局限於此。
實施例1至實施例5-碳化矽錠的製造
如在圖3中示出碳化矽錠製造系統、裝置的一例,在反應容器200的內部空間的下部240裝入作為原料300的碳化矽粉末,並在內部空間的上部230配置碳化矽晶種。此時,碳化矽晶種適用由直徑為6英寸的4H碳化矽結晶組成的晶種,並以通常的方法進行固定,使得C面((000-1)面)朝向內部空間的下部的碳化矽原料。並且,在上述碳化矽晶種的外側設置引導部120,此時, 引導部在上述碳化矽晶種中朝向碳化矽原料的垂直方向延伸,並以上述垂直方向為準,使內周面向外側傾斜50°。
對反應容器200進行封閉,並利用隔熱材料400包圍其外部後,在外部設有作為加熱機構600的加熱線圈的石英管500內配置反應容器。
如圖2所示,對上述反應容器200的內部空間進行減壓,來調節為真空氣氛,並注入氬氣,使得上述內部空間達到760torr,並且,以下部為準,以10℃/min的速度使上述內部空間的溫度升溫至1600℃。然後,按預生長步驟,與減壓一同以3℃/min的速度進行升溫,使得內部空間的下部的溫度達到作為上述加熱機構的最大加熱區域的溫度的2350℃。之後,一邊維持相同的條件,一邊使碳化矽錠以表1的加熱機構移動速度、時間、移動距離條件進行生長。
生長之後,以5℃/min的速度使上述內部空間的溫度冷卻至25℃,與此同時,注入氬氣,使得內部空間的壓力達到760torr。之後,從晶種中切割所形成的碳化矽錠來進行分離。
比較例1、比較例2-加熱機構的移動速度的變更
在上述實施例中,除了以表1的條件變更加熱機構的移動速度、時間、移動距離之外,以與上述實施例相同的方式進行。
實驗例-所製成的碳化矽錠的生長角度、前後部面的直 徑及碳化矽晶圓的彎曲度值的測定
如圖6所示,在將各個實施例1至實施例5及比較例1、比較例2所製造的碳化矽錠以垂直於生長方向的方式朝向正面的情況下,使用高度規測定作為生長末端的前部面102的最大高度,並測定了在後部面101的邊緣垂直於後部面的線,以及連接後部面和前部面的邊緣線之間的夾角,並且,測定了前部面102的周長的直徑來呈現於表1中。
並且,對上述各個實施例1至實施例5及比較例1、比較例2所製造的碳化矽錠進行切割,以與(0001)面具有4°的偏離角,來準備360μm的晶圓,並準備了使用金剛石砂輪等來進行磨削的晶圓。通過Corning Tropel公司的Flatmaster 200XRA儀器來測定上述晶圓的彎曲度(bow)值,並呈現於表1中。
Figure 110130479-A0305-02-0052-1
參照表1,確定出在加熱機構的移動速度為0.1mm/hr至0.48mm/hr的多個實施例的情況下,作為以錠的後部面(晶種面)為準的反面的前部面的中心高度為14mm以上,邊緣傾斜角度呈現出-4°至50°,從錠中製造出的晶圓的彎曲度值的絕對值也為50μm以下,為良好。
在加熱機構不移動或移動速度小於0.1mm/hr的比較例中,上述中心高度呈現出小於14mm,邊緣傾斜角度大於50°,而且,從碳化矽錠中製造出的晶圓的彎曲度值也呈現出並不良好的數值。
實施例A-碳化矽錠及晶圓的製造
如在圖4中示出碳化矽錠製造裝置的一例,在反應容器200的內部空間的下部裝入作為原料300的碳化矽粉末,並在其上部配置碳化矽晶種110。上述碳化矽晶種適用由6英寸的4H-碳化矽結晶組成的晶種,並以C面((000-1)面)朝向內部空間的下部的原料的方式進行固定。
對反應容器200進行封閉,並利用隔熱材料400包圍其外部後,在外部設有作為加熱機構600的加熱線圈的石英管500內配置反應容器。以上述隔熱材料的密度、上述反應容器的體積(Vc)及包圍上述反應容器的外側面的隔熱材料外周部410的體積(Vi)之比Vc/Vi成為以下表1所記載的方式適用。通過實測或三維建模程式等來計算出各體積。
對上述反應容器200的內部空間進行減壓,來調節為真空氣氛,並注入氬氣,使得上述內部空間達到760torr。之後,重新對內部空間進行減壓,並以下部為準,以7℃/min至10℃/min的速度使上述內部空間的溫度升溫至第一溫度(1600℃)。在按第一生長步驟進行減壓的同時進行升溫,以便以3℃/min至5℃/min的速度達到表1的第二溫度及溫差。一邊維持相同的條件,一邊使碳化矽錠生長80至140小時。
生長之後,以5℃/min至8℃/min的速度使上述內部空間的溫度冷卻至25℃,同時,以使內部空間的壓力達到760torr的方式注入氬氣或氮氣來對碳化矽錠進行冷卻。
對冷卻後的上述碳化矽錠的外周面進行磨削,來加工成具有均勻外徑的形態,並以與碳化矽錠的(0001)面具有0°、4°、8°的偏離角中的一個偏離角的方式進行切割,製造出具有360μm的厚度的碳化矽晶圓。然後,通過金剛石砂輪來對碳化矽晶圓進行磨削,來對厚度實施平坦化,之後,通過二氧化矽漿料來進行化學機械拋光處理,製造出碳化矽晶圓。
實施例B至實施例D、比較例A及比較例B-碳化矽錠及晶圓的製造
在上述實施例1中,將上述Vc/Vi、上述第二溫度中的上部溫度及溫差、隔熱材料密度及隔熱材料電阻率變更為表A所記載的內容,來準備了碳化矽晶圓。
Figure 110130479-A0305-02-0055-2
實驗例-碳化矽晶圓的微管及X射線搖擺曲線的半峰全寬的測定
1)微管的測定
如圖7及圖8所示,通過KLA-Tencor公司的Candela 8520裝置,使上述實施例A至實施例D及比較例A、比較例B中準備的碳化矽晶圓形成影像圖,並測定了微管密度。
2)搖擺曲線的半峰全寬的測定
適用高分辨X射線衍射分析系統(Rigaku,SmartLab High Resolution X-ray Diffraction System),將在上述實施例A至實施例D及比較例A、比較例B中準備的碳化矽晶圓的[11-20]方向與X射線路徑相匹配,並在將X射線源和X射線檢測儀角度設定為2θ(35度至36度)後,與晶圓的偏離角進行匹配,來對歐米茄(ω,或西塔θ,X射線檢測儀)角度進行調節,由此進行了測定。 具體地,以偏離0度為準,歐米茄角度適用17.8111度,以偏離4度為準,歐米茄角度適用13.811度,以偏離8度為準,歐米茄角度適用9.8111度,並呈現於表2中。
Figure 110130479-A0305-02-0056-3
參照上述表A、表B,當製造碳化矽錠時,在適用最佳的上述Vc/Vi、溫差、隔熱材料密度及隔熱材料電阻率的實施例的情況下,微管密度顯著變小,搖擺曲線的半峰全寬小,因此,可知結晶特性更加優秀。在比較例A、比較例B的情況下,可以確認因不適當的Vc/Vi、溫差、隔熱材料密度及隔熱材料電阻率的影響而在碳化矽錠的生長步驟中使曲率、應力等過度發生,並且,呈現出結晶品質和缺陷特性不佳的結果。
以上雖然對本發明的優選的實施例進行了詳細說明,但本發明的保護範圍並不局限於此,利用發明要求保護範圍所定義的本發明的基本概念的普通技術人員的多種變形及改良形態也同樣屬於本發明的保護範圍。

Claims (8)

  1. 一種碳化矽錠的製造方法,其特徵在於,包括:準備步驟,將配置有碳化矽原料和碳化矽晶種的反應容器的內部空間調節為真空氣氛;進行步驟,向所述內部空間注入非活性氣體,並通過包圍所述反應容器的加熱機構使所述碳化矽原料昇華至所述碳化矽晶種,來引導碳化矽錠生長;以及冷卻步驟,將所述內部空間的溫度冷卻為常溫,並對與所述碳化矽晶種相接觸的所述碳化矽錠的後部面進行切割,來回收所述碳化矽錠,所述內部空間包括引導部,所述引導部以留有規定間隔的方式包圍所述碳化矽晶種的外周面,所述引導部在所述碳化矽晶種中向朝向碳化矽原料的方向延伸,當將以最短距離連接所述碳化矽晶種的一面和所述碳化矽原料的虛擬的基準線視為0°時,所述引導部具有向所述碳化矽晶種的外側傾斜-4°至50°的引導傾斜角,所述進行步驟包括所述加熱機構進行移動的步驟,所述加熱機構的移動使以所述碳化矽晶種為準的相對位置以0.1mm/hr至0.48mm/hr的速度遠離,所述碳化矽錠包括前部面及所述後部面, 向垂直於所述後部面的方向,最大高度為15mm以上,所述後部面的直徑(Db)和前部面的周長直徑(Df)之比Df/Db為0.95至1.17,在所述後部面的周長的一側垂直於後部面的線和在包括垂直的線及所述後部面的直徑的平面中連接所述後部面的周長的一側至靠近所述前部面的一側的邊緣線之間的角度為-4°至50°,其中所述反應容器包括配置為包圍所述反應容器的外表面的隔熱材料,其中所述隔熱材料包括用於包圍所述反應容器的外側面的隔熱材料外周部,其中所述反應容器的體積(Vc)及所述隔熱材料外周部的體積(Vi)之比Vc/Vi為0.05至0.8,且其中所述隔熱材料的所述隔熱材料外周部的厚度為200mm至600mm。
  2. 如請求項1所述的碳化矽錠的製造方法,其特徵在於,所述引導傾斜角為4°至25°。
  3. 如請求項1所述的碳化矽錠的製造方法,其特徵在於,其中所述反應容器為石墨坩堝,所述引導部包含石墨,所述引導部的密度低於所述反應容器的密度。
  4. 如請求項1所述的碳化矽錠的製造方法,其特徵在於,以最短距離連接所述碳化矽晶種的一面和所述碳化矽原料的方向為準,所述碳化矽晶種的引導部的高度為30mm以上。
  5. 如請求項1所述的碳化矽錠的製造方法,其特徵在於,所述進行步驟依次包括預生長步驟及生長步驟,所述預生長步驟依次包括:第一步驟,變更所述準備步驟的真空氣氛為非活性氣氛;第二步驟,利用所述加熱機構使所述內部空間的溫度升溫;以及第三步驟,以使所述內部空間的壓力達到生長壓力的方式進行減壓,並以使所述內部空間的溫度達到生長溫度的方式進行升溫,所述生長步驟為以所述生長溫度和所述生長壓力維持所述內部空間,並引導所述碳化矽錠生長的步驟,在所述生長步驟中執行所述加熱機構的移動,溫差為所述內部空間的上部溫度和所述內部空間的下部溫度的差異,在所述生長步驟中,溫差為110℃至160℃。
  6. 一種碳化矽晶圓的製造方法,其特徵在於,包括切割步驟,在所述切割步驟中,對如請求項1所製成的所述碳化矽錠進行切割,來製成碳化矽晶圓。
  7. 如請求項6所述的碳化矽晶圓的製造方法,其特徵在於,其中所述碳化矽晶圓的彎曲度絕對值為50μm以下。
  8. 一種碳化矽錠製造裝置,其特徵在於,包括:反應容器,具有內部空間;隔熱材料,配置於所述反應容器的外表面,並包圍所述反應容器;以及加熱機構,用於調節所述反應容器或所述內部空間的溫度,碳化矽晶種位於所述內部空間的上部,原料位於所述內部空間的下部,所述加熱機構及所述反應容器之間包括向上下方向改變相對位置的移動機構,所述內部空間包括引導部,所述引導部以留有規定間隔的方式包圍所述碳化矽晶種的外周面,所述引導部在所述碳化矽晶種中向朝向碳化矽原料的方向延伸,當將以最短距離連接所述碳化矽晶種的一面和所述碳化矽原料的虛擬的基準線視為0°時,所述引導部具有向所述碳化矽晶種的外側傾斜-4°至50°的引導傾斜角,從所述碳化矽晶種生長碳化矽錠,通過所述碳化矽錠製造裝置來製成的碳化矽錠包括前部面及作為其反面的後部面, 所述後部面為從碳化矽晶種中切割的面,向垂直於所述後部面的方向,最大高度為15mm以上,所述後部面的直徑(Db)和前部面的周長直徑(Df)之比Df/Db為0.95至1.17,在所述後部面的周長的一側垂直於後部面的線和在包括垂直的線及所述後部面的直徑的平面中連接所述後部面的周長的一側至靠近所述前部面的一側的邊緣線之間的角度為-4°至50°,當所述加熱機構移動時,以最大加熱區域為準,溫度為2100℃至2500℃,所述最大加熱區域為以連接所述碳化矽原料和所述碳化矽晶種的任意線為準,從所述加熱機構的中心向兩端具有規定長度的加熱機構的內部區域,在所述內部空間的上部設有副加熱區域,所述副加熱區域為以連接所述碳化矽原料和所述碳化矽晶種的任意線為準,從加熱機構的兩端向中心具有規定長度的加熱機構的內部區域,所述副加熱區域的溫度為相比於所述最大加熱區域的溫度低110℃至160℃的溫度。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102321229B1 (ko) * 2021-03-30 2021-11-03 주식회사 쎄닉 탄화규소 웨이퍼 및 이를 적용한 반도체 소자

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160208412A1 (en) * 2013-05-02 2016-07-21 Melior Innovations, Inc. HIGH PURITY SiOC AND SiC, METHODS COMPOSITIONS AND APPLICATIONS

Family Cites Families (41)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001063020A1 (en) 2000-02-15 2001-08-30 The Fox Group, Inc. Method and apparatus for growing low defect density silicon carbide and resulting material
JP3961750B2 (ja) 2000-08-21 2007-08-22 独立行政法人産業技術総合研究所 単結晶の成長装置および成長方法
JP2006096578A (ja) 2004-09-28 2006-04-13 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
US7422634B2 (en) 2005-04-07 2008-09-09 Cree, Inc. Three inch silicon carbide wafer with low warp, bow, and TTV
JP2007204309A (ja) 2006-02-01 2007-08-16 Matsushita Electric Ind Co Ltd 単結晶成長装置及び単結晶成長方法
JP2008110907A (ja) 2006-10-31 2008-05-15 Nippon Steel Corp 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
US8313720B2 (en) 2007-01-16 2012-11-20 Ii-Vi Incorporated Guided diameter SiC sublimation growth with multi-layer growth guide
CN101707871B (zh) 2007-04-25 2013-06-12 卡甘·塞兰 通过大表面积气-固或气-液界面及液相再生沉积高纯硅
JP5143139B2 (ja) 2007-11-08 2013-02-13 パナソニック株式会社 単結晶成長装置
JP2010111521A (ja) 2008-11-04 2010-05-20 Bridgestone Corp 炭化珪素単結晶の製造装置及び炭化珪素単結晶の製造方法
US10294584B2 (en) * 2009-03-26 2019-05-21 Ii-Vi Incorporated SiC single crystal sublimation growth method and apparatus
JP2010241628A (ja) 2009-04-03 2010-10-28 Bridgestone Corp 炭化珪素単結晶の製造装置
JP5526866B2 (ja) * 2010-03-02 2014-06-18 住友電気工業株式会社 炭化珪素結晶の製造方法および炭化珪素結晶の製造装置
JP5381957B2 (ja) 2010-10-27 2014-01-08 株式会社デンソー 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
KR20130000294A (ko) 2011-06-22 2013-01-02 엘지이노텍 주식회사 잉곳 제조 장치
EP2752508A4 (en) 2011-08-29 2015-02-25 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp SILICON CARBIDE CRYSTAL WAFERS AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR
JP5699963B2 (ja) 2012-02-16 2015-04-15 三菱電機株式会社 単結晶の製造方法および製造装置
KR101372710B1 (ko) 2012-05-04 2014-03-12 재단법인 포항산업과학연구원 대구경 단결정 성장장치 및 이를 이용하는 성장방법
JP5668724B2 (ja) 2012-06-05 2015-02-12 トヨタ自動車株式会社 SiC単結晶のインゴット、SiC単結晶、及び製造方法
KR101339377B1 (ko) 2012-06-19 2013-12-09 주식회사 인솔텍 실리콘 잉곳 제조장치 및 이를 이용한 잉곳 제조방법
JP6033650B2 (ja) 2012-11-19 2016-11-30 株式会社豊田中央研究所 単結晶製造装置、および単結晶の製造方法
JP6489191B2 (ja) 2013-09-25 2019-03-27 住友電気工業株式会社 炭化珪素半導体基板
JP2015224169A (ja) 2014-05-29 2015-12-14 住友電気工業株式会社 炭化珪素インゴットの製造方法
JP6223290B2 (ja) 2014-06-27 2017-11-01 三菱電機株式会社 単結晶の製造装置
KR101640313B1 (ko) 2014-11-14 2016-07-18 오씨아이 주식회사 잉곳 제조 장치
CN107208310B (zh) 2015-03-24 2019-10-11 昭和电工株式会社 碳化硅单晶的制造方法
JP6489891B2 (ja) 2015-03-24 2019-03-27 昭和電工株式会社 昇華再結晶法に用いるSiC原料の製造方法
US20170137962A1 (en) * 2015-11-16 2017-05-18 National Chung-Shan Institute Of Science And Technology Fabrication Method for Growing Single Crystal of Multi-Type Compound
KR101744287B1 (ko) 2015-12-17 2017-06-08 재단법인 포항산업과학연구원 탄화규소(SiC) 단결정 성장 장치
KR101742103B1 (ko) 2015-12-29 2017-05-31 주식회사 알앤비 단열재 균열방지를 위한 가열로용 커버부재 및 이를 장착한 가열로
KR101760030B1 (ko) 2016-03-02 2017-08-01 한국세라믹기술원 대구경 탄화규소 단결정 성장 장치로부터 소구경 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법 및 장치
JP6742183B2 (ja) 2016-07-25 2020-08-19 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
CN106906515A (zh) 2017-04-20 2017-06-30 山东大学 一种能实现温度场实时调整的SiC单晶生长装置及利用该装置生长SiC单晶的方法
JP2019091798A (ja) 2017-11-14 2019-06-13 昭和電工株式会社 SiCエピタキシャルウェハ
JP7030506B2 (ja) * 2017-12-22 2022-03-07 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
JP6986960B2 (ja) 2017-12-28 2021-12-22 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶インゴット、炭化珪素単結晶の製造方法
KR102109805B1 (ko) 2018-08-10 2020-05-12 에스케이씨 주식회사 탄화규소 단결정 잉곳 성장 장치
KR102202447B1 (ko) 2018-12-18 2021-01-14 주식회사 포스코 탄화규소 단결정 성장장치
KR102104751B1 (ko) 2019-06-17 2020-04-24 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳 및 이의 제조방법
KR102245213B1 (ko) * 2020-11-27 2021-04-26 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 탄화규소 잉곳 제조 시스템
KR102239736B1 (ko) * 2020-08-31 2021-04-13 에스케이씨 주식회사 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 이에 따라 제조된 탄화규소 잉곳

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160208412A1 (en) * 2013-05-02 2016-07-21 Melior Innovations, Inc. HIGH PURITY SiOC AND SiC, METHODS COMPOSITIONS AND APPLICATIONS

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Publication number Publication date
US20220064817A1 (en) 2022-03-03
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