TWI757388B - 用於有機電子裝置封裝物的組成物以及使用此組成物製成的封裝物和有機電子裝置 - Google Patents
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Abstract
根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物包
括：1)包含由化學式1表示之的第一單元、由化學式2表示之第二單元及由化學式3表示之第三單元的第一共聚物；2)包含由化學式2表示之第二單元及由化學式3表示之第三單元的第二共聚物；3)一或多種光起始劑；以及4)能夠溶解光起始劑的化合物。
Description
本申請案要求2016年12月9日在韓國智慧財產局(Korean Intellectual Property Office)提交之韓國專利申請案第10-2016-0167678號的優先權及權益，所述申請案之全部內容以引用的方式併入本文中。
本發明是有關於用於有機電子裝置封裝物的組成物以及使用此組成物形成的封裝物。
一般而言，有機電子裝置是特徵在於當將電荷注入設置在正電極與負電極之間的有機層中時出現諸如發光或電流動之現象的裝置，並且根據所選擇的有機材料，有可能製造出用於各種功能之裝置。
做為代表性實例，有機發光二極體(organic light emitting diode，OLED)在新一代平板顯示器領域、可撓式顯示器(flexible display)領域、照明領域及類似領域中引起了關注，因為OLED較
薄且質輕，並具有優良的顏色效果(color impression)，且能夠在玻璃基板、含矽無機材料基板、金屬基板，以及諸如塑膠基板或金屬箔之可撓性基板上以現有技術製造。這些有機電子裝置極易受濕氣及氧氣影響，且因此其不足之處在於當裝置暴露於空氣時或當濕氣自外部引入面板內部中時，發光效率以及使用壽命明顯降低。
封裝技術是藉由阻擋自OLED外部引入之濕氣及氧氣來防止發光材料及電極材料氧化，以及用於保護裝置免受自該裝置外部施加之機械及物理影響的一種必要方法。
為了解決前述問題，已經嘗試藉由使用封裝膜，使用玻璃蓋或金屬蓋或層壓方法，或沈積無機材料來阻擋自外部引入之濕氣及氧氣。
然而，玻璃蓋的缺點在於，由於使用大面積的面板加工而增加玻璃加工成本，並並且由於機械損傷及類似原因而為大面積面板的加工帶來困難，而且亦很難製造出需要可撓性的可撓式OLED面板。金屬蓋具有由金屬蓋與基板之間之熱膨脹係數差異而引起的製程問題。另外，使用層壓方法黏結膜的問題在於，會經由與該膜之黏結表面的界面引入濕氣及氧氣。
另外，當使用在封裝有機電子裝置期間向面板內部提供吸濕劑之金屬蓋方法時，在金屬蓋結構中形成突出預定高度之延伸部分供使用吸濕劑，且當最後使用黏結劑將金屬蓋黏結至基板，或藉由加工玻璃形成玻璃蓋以封裝有機發光二極體時，使用的將金屬蓋黏結至基板之方法利用了諸如噴砂或蝕刻之方法將吸濕劑提供於預先確定之凹槽內部。由於當面板變大時，封裝內部之間隙
增大，現有技術之方法難以加工金屬蓋，並且可能引起的問題是，玻璃蓋易於在外部壓力下破裂。
歸因於該等困難，需要開發一種不同於現有封裝方法的新封裝技術。
本發明致力於提供一種能夠製備封裝物之組成物，及使用此組成物之封裝物，所述封裝物可以改善有機電子裝置之使用壽命且有效地阻擋自外部引入之氧氣或濕氣，及類似物。
本發明之一例示性實施例提供一種用於封裝物之組成物，所述組成物包括：1)包含由以下化學式1表示之第一單元、由以下化學式2表示之第二單元及由以下化學式3表示之第三單元的第一共聚物；2)包含由以下化學式2表示之第二單元及由以下化學式3表示之第三單元的第二共聚物；3)一或多種光起始劑；以及4)能夠溶解光起始劑之化合物。
[化學式1]
在化學式1至化學式3中，R1是直接鍵或伸烷基，R2至R7彼此相同或不同，且可以各自獨立地選自由以下組成之群：氫、烷基、烯基、芳基、縮水甘油基、異氰酸酯基、羥基、羧基、乙烯基、丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基、環氧基、環醚基、巰基(sulfide group)、縮醛基、內酯基、醯胺基、烷基芳基、烷基縮水甘油基、烷基異氰酸酯基、烷基羥基、烷基羧基、烷基乙烯基、烷基丙烯酸酯基(alkylacrylate group)、甲基烷基丙烯酸酯基(alkylmethacrylate group)、烷基環醚基、烷基硫醚基(alkyl sulfide group)、烷基縮醛基、烷基內酯基及烷基醯胺基，以及a、b、c及d各自獨立地是1至200。
另外，本發明之另一例示性實施例提供一種使用所述用於封裝物之組成物的封裝物。
根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，有可能製造出可以改善有機電子裝置之使用壽命且有效地阻擋自外部引入之氧氣及濕氣及類似物的封裝物。
另外，根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，使用所述用於封裝物之組成物，藉由引入新穎有機聚矽酮類樹脂，諸如第一共聚物，使封裝物之敏感度改善。
詳言之，根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物可以藉由包括能夠溶解光起始劑之化合物以增加引入之光起始劑的劑量，來改善UV固化期間之敏感度。如上文所描述，根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，藉由增加固化速率來減少固化之後固化產物之排氣量。
在下文中，將詳細地描述本申請案。
有機EL裝置是多晶半導體裝置，且用於液晶背光及類似物，以便在低電壓下獲得具有較高亮度之光發射，且預期可做為薄型平面顯示裝置(thin-type flat display device)。然而，存在的問題是，有機EL裝置極易受濕氣影響，金屬電場與有機EL層之間的界面可能因濕氣之影響而剝離，電阻可能因金屬氧化而增加，且有
機材料之品質可能因濕氣而變化，並因此使有機EL裝置不能發光，且其亮度可能降低。
為了解決這些問題，已經開發出用於封裝有機EL裝置的方法。做為現有的封裝方法，在有機EL裝置中，通常使用藉助於雷射使基板與上部玻璃板之間燒結玻璃的方法來黏結並氣密封裝所述兩個基板之邊緣的方法，以及使用將吸濕劑或填充劑插入封裝玻璃板與有機EL裝置之間以移除其內部之濕氣或增加機械強度的系統做為藉由使用封裝劑黏結封裝玻璃板與有機EL基板之間之邊緣的系統。
不過，使用燒結玻璃之封裝技術的系統常用於小型有機EL裝置上，並且藉由使用封裝劑黏結封裝玻璃板之邊緣之系統的缺點在於，使強度降低且在高溫製程期間由於有機EL裝置與玻璃板之間存在空的間隙而出現翹曲現象。難以在可撓性有機EL面板之製造中引入封裝方法，該方法需要有機EL裝置之放大及可撓性。
本發明致力於提供一種可固化封裝物組成物及使用此組成物之封裝物，所述組成物可以製備能夠改善有機電子裝置之使用壽命並有效地阻擋自外部引入之氧氣及濕氣，及類似物的封裝物，並且當藉由引入可固化系統來執行後製程時，可以具有製程穩定性。
詳言之，根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物可以藉由包括能夠溶解光起始劑之化合物以增加引入之光起始劑的劑量，來改善UV固化期間之敏感度。如上文所描述，根
據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，藉由增加固化速率來減少固化之後固化產物之排氣量。
根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物包括：1)包含由化學式1表示之第一單元、由化學式2表示之第二單元及由化學式3表示之第三單元的第一共聚物；2)包含由化學式2表示之第二單元及由化學式3表示之第三單元的第二共聚物；3)一或多種光起始劑；以及4)能夠溶解光起始劑之化合物。
在本發明中，第一共聚物之特徵在於包括：由化學式1表示之第一單元；由化學式2表示之第二單元；以及由化學式3表示之第三單元。
一般而言，在矽酮類樹脂中，兩個氧原子鍵結至一個矽原子的樹脂是指D型矽酮類樹脂，且三個氧原子鍵結至矽酮類樹脂中之一個矽原子的樹脂是指T型矽酮類樹脂。在相關技術中，D型矽酮類樹脂或T型矽酮類樹脂是各自獨立地使用，或D型矽酮類樹脂及T型矽酮類樹脂是藉由彼此混合來使用。然而，根據本發明之矽酮類樹脂，諸如第一共聚物，不是如相關技術中為D型矽酮類樹脂與T型矽酮類樹脂之混合物，而是不同於相關技術之包括D型及T型兩者的矽酮類樹脂。
本發明之例示性實施例的特徵在於，藉由在矽酮樹脂中包括D型及T型兩者，用於封裝物之薄膜可以獲得適合強度且可以改善用於封裝物之組成物在固化製程期間的敏感度。
在本發明之一例示性實施例中，化學式1之R2可以為乙烯基、丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基，但不限於此。
在本發明之一例示性實施例中，化學式2及化學式3之R3至R7可以各自獨立地為氫或烷基，但不限於此。
在第一共聚物中，由化學式1表示之第一單元：由化學式2表示之第二單元：由化學式3表示之第三單元的重量比可以是(1至30)：(5至80)：(1至30)及(5至15)：(10至50)：(5至15)，但不限於此。
第一共聚物之重量平均分子量可以是100至1,000,000及1,000至50,000，但所述重量平均分子量不限於此。
以所述用於封裝物之組成物的總重量計，第一共聚物之含量可以是20重量%至90重量%及30重量%至70重量%，但不限於此。
在本發明中，第二共聚物是以包括由化學式2表示之第二單元及由化學式3表示之第三單元為特徵。所述第二共聚物可以是D型矽酮類樹脂。
在第二共聚物中，由化學式2表示之第二單元：由化學式3表示之第三單元的重量比可以是1：1至100：1、1：1至10：1及3：1至7：1，但不限於此。
第二共聚物的重量平均分子量可以是100至1,000,000及1,000至50,000，但所述重量平均分子量不限於此。
第二共聚物之含量以用於封裝物之組成物的總重量計可以是1重量%至70重量%及5重量%至60重量%，但不限於此。
本發明之一例示性實施例之特徵在於，藉由應用第一共聚物及第二共聚物兩者，封裝物薄膜可以獲得適合強度且可以改
善封裝物組成物在固化製程期間的敏感度。
在本發明中，第一共聚物及第二共聚物可以各自獨立地為無規共聚物。
在本發明中，光起始劑是熱失活的，但當暴露於化學射線時產生自由基。光起始劑之實例包括經取代或未經取代之多核醌(polynuclear quinone)，所述多核醌是在共軛碳環狀化合物中具有兩個環內碳原子的化合物，例如2-苯甲基-2-(二甲胺基)-1-(4-嗎啉基苯基)-1-丁酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、9,10-蒽醌(anthraquinone)、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-第三丁基蒽醌、八甲基蒽醌、1,4-萘醌、9,10-菲醌(phenanthrenequinone)、苯并蒽-7,12-二酮(benz(a)anthracene-7,12-dione)、2,3-稠四苯-5,12-二酮(2,3-naphthacene-5,12-dione)、2-甲基-1,4-萘醌、1,4-二甲基蒽醌、2,3-二甲基蒽醌、2-苯基蒽醌、2,3-二苯基蒽醌、惹烯酮(retenquinone)、7,8,9,10-四氫稠四苯-5,12-二酮及1,2,3,4-四氫苯并(苯并[a])蒽-7,12-二酮(1,2,3,4-tetrahydrobenz(tetrahydrobenza)-anthracene-7,12-dione)，但不限於此。
光起始劑之含量以用於封裝物之組成物的總重量計可以是0.1重量%至10重量%，但不限於此。
當光起始劑之含量以用於封裝物之組成物的總重量計小於0.1重量%時，可能出現的問題是，即使強烈的紫外線照射於其上，由於促進固化之活性基團數量較少而無法進行固化。而當所述含量超過10重量%時，存在的問題是，由於在固化之後會在小於100℃之溫度條件下發生排氣，可能縮短有機發光裝置之使用壽
命。
能夠溶解光起始劑之化合物可以包括在與矽酮樹脂混合時不會引起光學分離之化合物。所述能夠溶解光起始劑之化合物的具體實例包括丙烯酸酯類化合物、甲基丙烯酸酯類化合物、矽氧烷類化合物、矽酮-丙烯酸酯類化合物及類似物，但不限於此。所述能夠溶解光起始劑之化合物較佳是具有能夠與黏結劑交聯之官能團的化合物以便在施加至裝置之後不會產生排氣，且較佳是重量平均分子量為1,000或小於1,000，較佳為400或小於400的化合物以便滿足利用矽酮樹脂之光學特徵。所述能夠溶解光起始劑之化合物的實例包括α-甲基丙烯醯氧基-γ-丁內酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羥基甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸金剛烷基甲酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二甲基丙烯酸酯、丁二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯醯氧基甲基-雙三甲基矽烷氧基甲基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基二甲基乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基苯基二甲基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基三甲基矽烷、甲基丙烯醯氧基三甲基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲基矽烷氧基矽烷及類似物，但不限於此。
所述能夠溶解光起始劑之化合物的含量以用於封裝物之組成物的總重量計可以是0.1重量%至30重量%，但不限於此，因為所用化合物的量可以根據所用光起始劑之溶解度而變化。
另外，所述能夠溶解光起始劑之化合物可以由以下化學式4或化學式5表示，但不限於此。
在本發明之一例示性實施例中，用於封裝物之組成物可以另外包括由以下化學式6表示的反應性矽酮類寡聚物。
在化學式6中，R9、R10、R12及R16彼此相同或不同，且各自獨立地為直接鍵或伸烷基，R8、R11、R13、R14、R15及R17彼此相同或不同，且可以各自獨立地選自由以下組成之群：氫、烷基、烯基、芳基、縮水甘
油基、異氰酸酯基、羥基、羧基、乙烯基、丙烯酸酯基、甲基丙烯酸酯基、環氧基、環醚基、巰基(sulfide group)、縮醛基、內酯基、醯胺基、烷基芳基、烷基縮水甘油基、烷基異氰酸酯基、烷基羥基、烷基羧基、烷基乙烯基、烷基丙烯酸酯基、甲基烷基丙烯酸酯基、烷基環醚基、烷基硫醚基、烷基縮醛基、烷基內酯基及烷基醯胺基，以及e是1至100。
在本發明之一例示性實施例中，反應性矽酮類寡聚物之重量平均分子量可以是100至15,000，但所述重量平均分子量不限於此。
在本發明之一例示性實施例中，化學式6之R11及R13可以各自獨立地為乙烯基、丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基，但不限於此。
在本發明之一例示性實施例中，化學式6之R8、R14、R15及R17可以各自獨立地為氫或烷基，但不限於此。
根據本發明之一例示性實施例，化學式6可以由以下化學式7表示。
在本發明之一例示性實施例中，反應性矽酮類寡聚物可以用來調整由用於封裝物之組成物製成的封裝物之表面平整性。
在本發明之一例示性實施例中，用於封裝物之組成物可
以包括第一共聚物、第二共聚物、光起始劑、能夠溶解光起始劑之化合物及反應性矽酮類寡聚物。在此情況下，以用於封裝物之組成物的總重量計，第一共聚物之含量可以是20重量%至60重量%，第二共聚物之含量可以是10重量%至30重量%，光起始劑之含量可以是0.1重量%至10重量%，能夠溶解光起始劑之化合物之含量可以是5重量%至30重量%並且反應性矽酮類寡聚物之含量可以是5重量%至30重量%，但所述含量不限於此。
根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物可以另外包括此項技術中已知之單體以便調整矽酮樹脂材料之固化速度。所述單體之具體實例包括丙烯酸酯類單體、甲基丙烯酸酯類單體、矽氧烷類單體及類似單體，但不限於此。
所述單體之實例包括三羥乙基丙烷乙氧基三丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、1,5-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸N,N-二乙胺基乙酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-環己二醇二(甲基)丙烯酸酯、2,2-二羥甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、聚氧乙基化三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、2,2-二-(對羥苯基)丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、2,2-二-(對羥苯基)丙烷二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、聚氧乙基-2,2-二-(對羥苯基)丙烷二甲基丙烯酸酯、雙酚A的二-(3-甲基
丙烯醯氧基-3-羥丙基)醚、雙酚A的二-(2-甲基丙烯醯氧乙基)醚、雙酚A的二-(3-丙烯醯氧基-2-羥丙基)醚、雙酚A的二-(2-丙烯醯氧基乙基)醚、1,4-丁二醇二-(3-甲基丙烯醯氧基-2-羥丙基)醚、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚氧丙基三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,2,4-丁三醇三(甲基)丙烯酸酯、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1-苯基伸乙基-1,2-二甲基丙烯酸酯(1-phenylethylene-1,2-dimethacrylate)、反丁烯二酸二烯丙基酯、苯乙烯、1,4-苯二酚二甲基丙烯酸酯、1,4-二異丙烯基苯、1,3,5-三異丙烯基苯、矽酮類單體、矽酮丙烯酸酯類單體、矽酮胺基甲酸酯類單體及類似單體，但不限於此。
此外，根據本申請案之一例示性實施例的用於封裝物之組成物視其用途可以包括一或多種添加劑，諸如固化催化劑、黏度調節劑、固化劑、分散劑、穩定劑及固化促進劑。這些添加劑可以單獨使用或以其中兩種或多於兩種之混合物使用。
另外，根據本發明之一例示性實施例的封裝物以使用所述用於封裝物之組成物為特徵。更具體言之，根據本發明之一例示性實施例的封裝物可以包括：1)包含由化學式1表示之第一單元、由化學式2表示之第二單元及由化學式3表示之第三單元的第一共聚物；2)包含由化學式2表示之第二單元及由化學式3表示之第三單元的第二共聚物；3)一或多種光起始劑；以及4)能夠溶解光起始劑之化合物。另外，根據本發明之一例示性實施例的封裝物可以另外包括由化學式4表示之反應性矽酮類寡聚物。
在根據本發明之一例示性實施例的封裝物中，第一共聚
物、第二共聚物、光起始劑、能夠溶解光起始劑之化合物、反應性矽酮類寡聚物及類似物之含量與上文所述的含量相同，且因此將省去其具體說明。
根據本發明之一例示性實施例的封裝物可以藉由使用此項技術中已知之方法形成，不過使用上文所描述的用於封裝物之組成物。更具體言之，所述封裝物可以藉由使用將所述用於封裝物之組成物施加、塗佈或印刷於基板上的方法形成，但方法不限於此。
根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，有可能製造出可以改善有機電子裝置之使用壽命且有效地阻擋自外部引入之氧氣及濕氣及類似物的封裝物。此外，根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，藉由在第一共聚物中包括D型及T型矽酮樹脂兩者，有可能獲得高敏感度，即使是在低能量下，特別是在UV固化期間，並且獲得同時具有可撓性及強度之固化產物，且同時，使排氣對裝置之影響減到最小。
根據本發明之一例示性實施例的封裝物可以施加至封裝並保護各種物品者上。詳言之，封裝物可以有效地保護物品，包括對外部組分，例如對濕氣及濕度敏感之裝置。可以施加所述封裝物的物品之實例包括光伏裝置、整流器、發射器，或有機電子裝置，諸如有機發光二極體(OLED)；太陽能電池；或二次電池，及類似物，但不限於此。
對於施加根據本發明之一例示性實施例之封裝物的物
品，無機保護層及本發明之封裝物可以為多層的以封裝所述裝置。無機保護層及本發明之封裝物可以交替地堆疊，但所述堆疊不限於此。無機保護層意謂藉由真空方法，諸如濺鍍、蒸發、昇華、化學氣相沈積、金屬有機化學氣相沈積(metal organic chemical vapor deposition)及其組合沈積的無機保護層。
另外，所述封裝物藉由最大限度地減小由固化製程中製造之副產物產生的排氣或固化起始劑中未反應之殘留物來減小殘留物保留在封裝結構內部之可能性，且所述封裝物展現優良的透明度，並因此，所述封裝物可以做為穩定封裝物形成，不管有機電子裝置之類型如何，諸如頂部發射型或底部發射型。
有機電子裝置可以具備此項技術中已知之典型結構，不過封裝物是由上文所描述之材料形成。舉例而言，有可能使用在此項技術中典型地做為下部或上部基板之玻璃、金屬或聚合物膜，及類似物。另外，有機電子裝置可以包括例如一對電極以及形成於所述電極對之間的有機材料層。此處，所述電極對中的一個可以由透明電極形成。另外，有機材料層可以包括例如電洞傳輸層、發光層、電子傳輸層及類似物。
[發明模式]
在下文中，將藉由實例更詳細地描述本說明書。然而，提供以下實例僅用於例示本說明書，而不打算限制本說明書。
<實例>
<合成實例1>製備第一共聚物
將150公克TSL8370(由邁圖公司(Momentive Inc.)製造)、
1,250公克TSL8032(由邁圖公司製造)、65公克TSL8031(由邁圖公司製造)及1,600公克甲苯放入一個5,000毫升三頸圓底燒瓶中，且接著在室溫下，向其中逐滴添加100公克水，並攪拌所得混合物約1小時。
攪拌之後，再向其中添加700公克水，且接著使溫度升高至70℃，並攪拌所得混合物2小時。攪拌完成之後，分離矽酮層與水層，丟棄水層並留下矽酮聚合物層。
將矽酮聚合物層加熱至80℃，且接著向其中放入稀釋至50%的0.5公克KOH溶液，並使所得混合物升溫至120℃且攪拌2小時。自最終矽酮聚合物層完全移除水，由此獲得第一共聚物。
做為藉由GPC量測分子量之結果，利用聚苯乙烯標準品量測到重量平均分子量是5,000公克/莫耳。
<合成實例2>製備第二共聚物
將450公克TSL8032(由邁圖公司製造)、100公克TSL8031(由邁圖公司製造)及1,200公克甲苯放入一個5,000毫升三頸圓底燒瓶中並充分攪拌，且接著在室溫下，向其中逐滴添加120公克水，並攪拌所得混合物約1小時。
攪拌之後，再向其中添加700公克水，且接著使溫度升高至70℃，並攪拌所得混合物2小時。攪拌完成之後，分離矽酮層與水層，丟棄水層並留下矽酮聚合物層。
將矽酮聚合物層加熱至80℃，且接著向其中放入稀釋至50%之0.5公克KOH溶液，使所得混合物升溫至120℃並攪拌2小時，且接著獲得最終產物。
自最終矽酮聚合物層完全移除水，由此獲得第二共聚物。
做為藉由GPC量測分子量之結果，利用聚苯乙烯標準品量測到重量平均分子量是1,600公克/莫耳。
<合成實例3>製備矽酮丙烯酸酯化合物A
將1,500公克1,1,1,3,5,5,5-七甲基3-β-(3,4-環氧基環己基)乙基三矽氧烷、1,000公克甲苯及6公克異丙醇鈦放入一個5,000毫升三頸圓底燒瓶中並充分攪拌。
之後，使溫度升高至90℃，且攪拌混合物8小時，同時向其中逐滴添加300公克丙烯酸。攪拌完成之後，向其中添加30公克二氧化矽(羅地亞(Rhodia)之MicroPearl Zeosil 1165 MP)，且在室溫下再攪拌所得混合物2小時。
攪拌之後，藉由用過濾器過濾混合物來移除二氧化矽。且接著，在真空狀態下進行汽提以移除所有甲苯，且接著獲得矽酮丙烯酸酯化合物A。
<實例1>
在玻璃瓶中充分攪拌48公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、19公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、19公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、10公克α-甲基丙烯醯氧基-γ-丁內酯(由美源特種化學品有限公司(MiwonSpecialty Chemical Co.,Ltd.)製造)及4公克由巴斯夫公司(BASF AG)製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<實例2>
在玻璃瓶中充分攪拌44公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、16公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、16公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、20公克α-甲基丙烯醯氧基-γ-丁內酯(由美源特種化學品有限公司製造)及4公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<實例3>
在玻璃瓶中充分攪拌48公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、17公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、17公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、10公克α-甲基丙烯醯氧基-γ-丁內酯(由美源特種化學品有限公司製造)及8公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<實例4>
在玻璃瓶中充分攪拌48公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、19公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、19公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、10公克1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(由西格瑪-阿爾德里奇公司(Sigma-Aldrich Corporation)製造)及4公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<實例5>
在玻璃瓶中充分攪拌44公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、16公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、16公克具有
化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、20公克1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(由西格瑪-阿爾德里奇公司製造)及4公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<實例6>
在玻璃瓶中充分攪拌48公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、17公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、17公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、10公克1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(由西格瑪-阿爾德里奇公司製造)及8公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<實例7>
在玻璃瓶中充分攪拌38公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、34公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、19公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、5公克合成實例3中獲得的矽酮丙烯酸酯化合物A及4公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<實例8>
在玻璃瓶中充分攪拌29公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、34公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、19公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、14公克合成實例3中獲得的矽酮丙烯酸酯化合物A及4公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<實例9>
在玻璃瓶中充分攪拌38公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、32公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、17公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)、5公克合成實例3中獲得的矽酮丙烯酸酯化合物A及8公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<比較實例1>
在玻璃瓶中充分攪拌48公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、24公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、24公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)及4公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<比較實例2>
在玻璃瓶中充分攪拌48公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、22公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、22公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)及8公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<比較實例3>
在玻璃瓶中充分攪拌76公克合成實例1中所獲得的第一共聚物、20公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)及4公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
<比較實例4>
在玻璃瓶中充分攪拌76公克合成實例2中所獲得的第二共聚物、20公克具有化學式7之結構的矽酮類寡聚物(由邁圖公司製造的TSL9706)及4公克由巴斯夫公司製造的光起始劑(TPO)，由此獲得矽酮感光性樹脂組成物。
評價實例1至實例9以及比較實例1至比較實例4中製備之組成物的特徵，且評價結果顯示於下表2中。
<實驗實例>
1)PI溶解度
對於PI溶解度，當混合物以實例及比較實例中所描述之組成摻混時，藉由用肉眼觀察粉末型光起始劑是否完全溶解來確定光起始劑是否溶解。
2)固化之後的黏著性測試
藉由使用諸如旋轉塗佈法、滾塗法、絲網印刷法及施料器(applicator)方法將本發明之矽酮感光性樹脂組成物施加至經歷預定預處理之基板上達到適合厚度，例如4微米至40微米之厚度，且接著用相同基板覆蓋所施加之表面。且接著在395奈米之i線波長下，用1焦耳能量照射基板。可以使用低壓汞燈、高壓汞燈、超高壓汞燈、金屬鹵化物燈、氬氣雷射以及類似物做為照射光源，且在一些情況下，亦可使用X射線、電子射線以及類似物。
根據當在用所述能量照射基板之後，藉由施加某一力推動上部基板時基板是否被推開來確定組成物經固化還是未經固化。當上部基板被推開且因此與下部基板分離時，確定所述組成物未固化，且當上部基板牢固地固定且未被推開時，確定所述組成物經固化。
3)光固化速率(紫外線固化轉化率%)
藉由使用FT-IR(IR-Prestige21，由島津公司(Shimadzu Corp.)製造)確定光固化速率。將薄膜以5微米的厚度施加至完全不吸收光且具有100%透射率之膜上，且接著用相同膜覆蓋其表面。在測試樣品固化之前以及在用1焦耳(在395奈米LED波長下)及用5焦耳(在395奈米LED波長下)照射樣品之後，使由此獲得的測試樣品經歷FT-IR分析以量測約1,635cm-1(C=C)處之透射峰之透射率(%)強度。光固化速率是根據以下等式1計算。
[等式1][(B-A)/(C-A)]×100
在等式1中，A是在固化之前約1,635cm-1(C=C)處之透射率，B是在1焦耳下固化之後約1,635cm-1(C=C)處之透射率(%)，且C是在5焦耳下固化之後約1,635cm-1(C=C)處之透射率(%)。
當光固化速率較低時，產生大量未固化之殘留物，由此使塗膜產生大量排氣。
4)儲存模數
藉由使用DMA(由TA儀器公司(TA Instruments)製造之
Q800)確定儲存模數(在25℃下，兆帕)。將樣品填入寬度5.3毫米×長度17.7672毫米×高度2毫米的模具中，且接著用1焦耳UV(在396奈米LED波長下)照射樣品，由此製造出測試樣品。
在自-40℃以每分鐘3℃升溫速率達到80℃，藉由使用DMA分析由此製備之測試樣品，由此獲得儲存模數。在這些儲存模數中，取得在25℃下的儲存模數值。
5)排氣
經由熱解器對排氣取樣並藉由使用GC/MS進行分析。藉由在100℃之熱分解器溫度及300℃之GC烘箱溫度條件下進行分析來獲得排氣。
藉由薄膜施加組成物至5微米之厚度，在氮氣氛圍下進行UV固化並獲得固化之後之材料，來分析取得的待分析樣品。在395奈米下，用1焦耳能量進行曝光。
如上文所描述，根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，有可能製備出可以改善有機電子裝置之使用壽命且有效地阻擋自外部引入之氧氣及濕氣及類似物的封裝物。
另外，根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，使用所述用於封裝物之組成物，藉由引入新穎有機聚矽酮類樹脂，諸如第一共聚物，使封裝物之敏感度改善。
詳言之，根據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物可以藉由另外含有能夠溶解光起始劑之化合物以增加引入之光起始劑量，來改善UV固化期間之敏感度。如上文所描述，根
據本發明之一例示性實施例的用於封裝物之組成物的特徵在於，藉由增加固化速率來減少固化之後固化產物之排氣量。
Claims (11)
- 一種用於封裝物之組成物，包括：1)第一共聚物，包含由以下化學式1表示之第一單元、由以下化學式2表示之第二單元以及由以下化學式3表示之第三單元；2)第二共聚物，包含所述由以下化學式2表示之第二單元及所述由以下化學式3表示之第三單元；3)一或多種光起始劑；4)能夠溶解所述光起始劑之化合物；以及5)由以下化學式6表示的反應性矽酮類寡聚物：
- 如申請專利範圍第1項所述的用於封裝物之組成物，其中化學式1之R2是乙烯基、丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基。
- 如申請專利範圍第1項所述的用於封裝物之組成物，其中化學式2及化學式3之R3至R7各自獨立地是氫或烷基。
- 如申請專利範圍第1項所述的用於封裝物之組成物，其中在所述第一共聚物中，所述由化學式1表示之第一單元：所述由化學式2表示之第二單元：所述由化學式3表示之第三單元的重量比是(1至30)：(5至80)：(1至30)。
- 如申請專利範圍第1項所述的用於封裝物之組成物，其中在所述第二共聚物中，所述由化學式2表示之第二單元：所述由化學式3表示之第三單元的重量比是1：1至100：1。
- 如申請專利範圍第1項所述的用於封裝物之組成物，其中能夠溶解所述光起始劑之所述化合物包括選自由以下組成之群的一或多種：丙烯酸酯類化合物、甲基丙烯酸酯類化合物以及矽氧烷類化合物。
- 如申請專利範圍第1項所述的用於封裝物之組成物，其中能夠溶解所述光起始劑之所述化合物是由以下化學式4或化學式5表示：
- 如申請專利範圍第1項所述的用於封裝物之組成物，其中化學式6是由以下化學式7表示：
- 如申請專利範圍第1項所述的用於封裝物之組成物，其中以所述用於封裝物之組成物的總重量計，所述第一共聚物之含量是20重量%至60重量%，所述第二共聚物之含量是10重量%至30重量%、所述光起始劑之含量是0.1重量%至10重量%，能夠溶解所述光起始劑之所述化合物的含量是5重量%至30重量%，以及所述反應性矽酮類寡聚物之含量是5重量%至30重量%。
- 一種藉由使用如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的用於封裝物之組成物形成的封裝物。
- 一種包括如申請專利範圍第10項所述的封裝物的有機電子裝置。
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