TWI753167B - 偏光膜、包含該偏光膜之偏光板、及包含該偏光板之車載用影像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有優異光學特性並且在嚴酷的加熱環境下仍具有優異耐久性之偏光膜。又，提供使用了所述偏光膜之偏光板、及使用了所述偏光板之車載用影像顯示裝置。本發明之偏光膜係由厚度為8μm以下之聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成，該聚乙烯醇系樹脂薄膜含有碘及鉀，且碘濃度為5.0重量%以上，並且碘濃度與鉀濃度之莫耳比(I/K)為2.5以下。

Description

偏光膜、包含該偏光膜之偏光板、及包含該偏光板之車載用影像顯示裝置
本發明涉及偏光膜、包含該偏光膜之偏光板、及包含該偏光板之車載用影像顯示裝置。
發明背景 在代表性之影像顯示裝置即液晶顯示裝置中，由於其影像形成方式，而於液晶單元的兩側配置有偏光膜。作為偏光膜之製造方法，例如已提出有一種將具有樹脂基材及聚乙烯醇(PVA)系樹脂層之積層體延伸，其次施以染色處理，以在樹脂基材上獲得偏光膜的方法(例如專利文獻1)。藉由這種方法可獲得厚度較薄的偏光膜，所以能對近年之影像顯示裝置的薄型化有所貢獻而備受矚目。針對此種薄型偏光膜，仍在尋求更進一步改善各種特性以及擴展用途。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本專利特開2000-338329號公報
發明概要 發明欲解決之課題 本發明之主要目的在於提供一種具有優異光學特性並且在嚴酷的加熱環境下仍具有優異耐久性之偏光膜。且本發明亦提供使用有所述偏光膜之偏光板、及使用有所述偏光板之車載用影像顯示裝置。
用以解決課題之手段 本發明之偏光膜係由厚度為8μm以下之聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成，該聚乙烯醇系樹脂薄膜含有碘及鉀，且碘濃度為5.0重量%以上，並且碘濃度與鉀濃度之莫耳比(I/K)為2.5以下。 在一實施形態中，上述偏光膜在100℃下放置120小時後，以下述式所示之單體透射率變化量ΔTs為0.0%以上： ΔTs(%)＝Ts120 -Ts0 此處之Ts0 為加熱前之單體透射率，而Ts120 為加熱120小時後之單體透射率。 在一實施形態中，上述偏光膜之上述單體透射率Ts0 為43.0%以下。 根據本發明之另一面向可提供一種偏光板。此偏光板具有上述偏光膜與設置於該偏光膜之至少一側的保護薄膜。 在一實施形態中，上述保護薄膜僅設置於上述偏光膜之一側。 根據本發明之另一面向，可提供一種車載用影像顯示裝置。此車載用影像顯示裝置包含上述偏光板。
發明效果 根據本發明，透過使含有高濃度之碘的薄型偏光膜中之碘濃度與鉀濃度之莫耳比(I/K)最適化，可獲得一種具有優異光學特性並且在嚴酷的加熱環境下仍具有優異耐久性之偏光膜。使用了此種偏光膜之偏光板可適宜用於需要在嚴酷的加熱環境下具有耐久性之用途(例如車載用影像顯示裝置)。
用以實施發明之形態 以下說明本發明之實施形態，惟本發明不受該等實施形態限定。
A.偏光膜 本發明之偏光膜係由聚乙烯醇系樹脂(以下稱之為「PVA系樹脂」)薄膜所構成。
用以形成上述PVA系樹脂薄膜之PVA系樹脂可採用任意且適當之樹脂。可舉例如聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而得。乙烯-乙烯醇共聚物可藉由將乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得。PVA系樹脂之皂化度通常為85莫耳%~100莫耳%，宜為95.0莫耳%~99.95莫耳%，更宜為99.0莫耳%~99.93莫耳%。皂化度係依JIS K 6726-1994而求得。藉由使用所述皂化度的PVA系樹脂，可獲得耐久性優異的偏光膜。皂化度太高時，會有膠化之虞。
PVA系樹脂的平均聚合度可按目的適當選擇。平均聚合度通常為1000~10000，宜為1200~5000，更宜為1500~4500。另，平均聚合度可按JIS K 6726-1994而求得。
偏光膜(PVA系樹脂薄膜)在代表上係含有碘。偏光膜實質上係一碘經吸附配向之PVA系樹脂薄膜。PVA系樹脂薄膜中的碘濃度為5.0重量%以上，宜為5.0重量%~12.0重量%，更宜為5.5重量%~10.0重量%。根據本發明，透過後述之使碘濃度與鉀濃度之莫耳比(I/K)最適化，可顯著提升此種含有高濃度之碘的薄型偏光膜之耐久性，尤其可防止其在嚴酷的加熱環境下之紅變。另，本說明書中的「碘濃度」意指偏光膜(PVA系樹脂薄膜)中所含之所有碘的量。更具體而言，碘在偏光膜中以I- 、I2 、I3 - 等形態存在，而本說明書中的碘濃度意指包含所有該等形態之碘的濃度。碘濃度係如後述，可由X射線螢光分析所得X射線螢光強度與薄膜(偏光膜)厚度來算出。
偏光膜(PVA系樹脂薄膜)在代表上更含有鉀。PVA系樹脂薄膜中的鉀濃度宜為0.5重量%~2.0重量%，更宜為0.7重量%~1.5重量%。只要鉀濃度在所述範圍內，即可易將後述之碘濃度與鉀濃度之莫耳比(I/K)控制在所期望之範圍內。鉀濃度亦可由X射線螢光分析所得X射線螢光強度與薄膜(偏光膜)厚度來算出。另，偏光膜中的鉀濃度會與碘濃度連動變化，因此僅僅將鉀濃度及碘濃度分別設定於適當範圍內，並無法獲得本發明之效果。亦即，本發明中使碘濃度與鉀濃度之莫耳比(I/K)最適化具有技術性的意義。
在本發明之實施形態中，偏光膜(PVA系樹脂薄膜)中的碘濃度與鉀濃度之莫耳比(I/K)為2.5以下，宜為1.5~2.5，更宜為1.7~2.5。根據本發明，透過使I/K最適化，可顯著提升如上所述之含有高濃度之碘的薄型偏光膜之耐久性。更詳細而言，薄型(例如厚度為8μm以下之)偏光膜，相較於厚重之(例如厚度為20μm以上之)偏光膜，其膜中的碘濃度顯著較高。若欲使所述薄型偏光膜獲得優異光學特性(例如偏光度)，則必須將PVA系樹脂薄膜(偏光膜)中的碘濃度設地非常高。一旦碘濃度變高，碘與PVA系樹脂之相互作用會使多烯化更易於進行，而可透過調整I/K來抑制多烯化。
關於透過使I/K最適化來抑制多烯化之機制，參照圖1及圖2來進行更詳細之說明。所謂多烯化，係指在將偏光膜放置於高溫環境下時，PVA中產生大量雙鍵(多烯)之反應。形成於PVA(偏光膜)中的多烯由於在可見光區域中具有吸收域並且不具有二色性，故本來期望有較高值之單體透射率會顯著降低(亦即如後述之ΔTs降至小於0.0%(負))。並且，由於多烯主要吸收短波長側的光，故有多烯形成的偏光膜之色調會變紅(偏光膜之紅變)。已知與存在於PVA中的碘形成電荷轉移錯合物會促進多烯化，這對於以PVA與碘為基礎組成的偏光膜來說為一重大問題。尤其是在碘密度變高的薄型偏光板上更會成為顯著的問題。此時，為了製作具有高度光學特性的薄型偏光膜，必須維持可左右光學特性之可見光區域的吸收。結果，在具有高度光學特性的薄型偏光膜中，在380nm以下的紫外區域具有吸收波長而被定義為自由I- 、自由I3 - 之碘會變少(圖2)。一旦I- 變少，相對陽離子之K＋ 亦會同時變少。此時，由於K＋ 在偏光膜中所含的總量較少，故其減少率相對較大，而使I/K變大。如此一來，若欲使碘濃度高的薄型偏光膜達成高度光學特性，會使I/K變大。偏光膜中的碘係以PVA/I3- 錯合物、PVA/I5- 錯合物、不形成錯合物之碘等多種狀態存在，而本發明人等發現，一旦I/K變高，便會破壞其平衡而容易發生多烯化，就結果而言發現了透過使I/K最適化即可抑制多烯化。以下參照圖1進行具體說明。以厚型偏光件(例如厚度20μm以上)來說，由於碘濃度不會變得如薄型偏光膜一般高，故在厚型偏光件可實現的I/K較小(圖1左下之區域A)。換言之，在厚型偏光件中多烯化之問題並非如此重要。另，在厚型偏光件中，在實質上無法實現預定值以上之I/K(圖1左上之區域B)。又，若欲製作屬於區域B之薄型偏光膜，會使偏光膜中的碘濃度變得過低，而單體透射率變得過高，使其變得無法作為偏光膜發揮實質上的功能。因此，若欲以薄型偏光膜實現所期望之光學特性，則需屬於圖1右下之區域C或右上之區域D者。此時，如上所述，I/K較大之區域D的薄型偏光膜其多烯化會變得顯著，而可能產生單體透射率低落及紅變之問題。因此，高碘濃度且屬於經控制I/K之區域C的薄型偏光膜，即為本發明之實施形態之偏光膜。所述抑制多烯化之機制，係承接薄型偏光膜在高溫環境下單體透射率低落及紅變之課題，透過為解決該課題所行之試錯才首次獲得之知識，而具有不可預期的優異效果。
上述多烯化容易在高於100℃之高溫中發生，而對於要求要在此種高溫中具有耐久性之用途(例如車載用途)上係屬重要課題。亦即，在將薄型偏光膜用於可在嚴酷的加熱環境下使用之影像顯示裝置(例如車載用影像顯示裝置)時，如上所述之效果會很顯著。在所述影像顯示裝置中偏光板之翹曲為一重大問題，而由於薄型偏光膜(以及包含此種偏光膜之偏光板)具有翹曲較小之特徵，故在所述影像顯示裝置中薄型偏光膜之優點更大。另一方面，如上所述，本發明人等發現透過使I/K最適化可抑制多烯化，而藉此可解決在嚴酷的加熱環境下使用薄型偏光膜時之課題。如此一來，透過使I/K最適化，可在維持薄型偏光膜特有的翹曲較小之效果的同時，解決其在嚴酷的加熱環境下紅變此一新發現之課題。透過解決此一新課題，可特別提升可在嚴酷的加熱環境下使用之影像顯示裝置(例如車載用影像顯示裝置)中之薄型偏光膜的商品價值，因此解決該課題在工業上具有非常優異之效果。
薄膜中的I/K、碘濃度及鉀濃度係以下述程序求得：首先，測定已知厚度(μm)、碘濃度(重量%)及鉀濃度(重量%)之試料(例如添加了固定量之KI的PVA系樹脂薄膜)的X射線螢光強度(kcps)，作出檢量曲線。碘濃度及薄膜中的鉀濃度之檢量曲線分別以以下式表示： (碘濃度)＝A×(X射線螢光強度)/(薄膜厚度) (鉀濃度)＝B×(X射線螢光強度)/(薄膜厚度) 此處之A及B分別為依測定裝置而有所不同的常數。舉例而言，使用ZSX100e(測定試料徑：10mm)來作為測定裝置時，A為「18.2」，而B為「2.99」；使用ZSX PRIMUS II(測定試料徑：20mm)來作為測定裝置時，A為「20.5」，而B為「0.112」。又，I/K係由以下式求得： (I/K)[莫耳比]＝C×(I/K)[強度比] 此處之C為依測定裝置而有所不同的常數。舉例而言，使用ZSX100e(測定試料徑：10mm)來作為測定裝置時，C為「1.91」；使用ZSX PRIMUS II(測定試料徑：20mm)來作為測定裝置時，C為「56.36」。
PVA系樹脂薄膜中的硼酸濃度宜為12重量%~21重量%，更宜為15重量%~20重量%，又更宜為17重量%~20重量%。只要硼酸濃度在所述範圍內，藉由其與上述碘濃度之加乘效果，可顯著抑制加熱時的裂痕。
PVA系樹脂薄膜(偏光膜)之厚度為8μm以下，宜為7μm以下，更宜為6μm以下。具有所述厚度之PVA系樹脂薄膜若欲確保其預定之光學特性(例如偏光度)，會使碘濃度變得非常高，因此使I/K最適化所帶來的效果即顯著。另一方面，PVA系樹脂薄膜之厚度宜為1.0μm以上，更宜為2.0μm以上。
上述偏光膜在100℃下放置120小時後，其單體透射率變化量ΔTs宜為0.0%以上。ΔTs係由下述式表示： ΔTs(%)＝Ts120 -Ts0 此處之Ts0 為加熱前之單體透射率，而Ts120 為加熱120小時後之單體透射率。亦即，本發明之實施形態之偏光膜具有一特徵，即其即使是在放置於100℃之嚴酷的加熱環境下時，單體透射率亦不會減少，又或者反而會有所增加。此即意味著在嚴酷的加熱環境下薄型偏光膜的多烯化已受到抑制。透過如上所述使I/K最適化，可實現所述特徵。ΔTs宜為0.0%~0.5%，且較宜為0.0%~0.3%。
上述偏光膜宜於380nm~780nm之任意波長下展現吸收二色性。偏光膜之單體透射率Ts0 宜為43.0%以上，較佳為40.0%~42.5%，更佳為41.0%~42.0%。偏光膜之偏光度以99.9%以上為宜，以99.95%以上為佳，以99.98%以上更佳。透過將單體透射率設定得較低並將偏光度設得較高，可提高對比，並可使黑色顯示顯示得更黑，因此可實現一種具有優異畫質的影像顯示裝置。透過使I/K最適化，可兼顧所述高偏光度與優異耐久性(防止其在嚴酷的加熱環境下紅變)。
B.偏光膜之製造方法 上述偏光膜之製造方法，代表上包含以下步驟：於樹脂基材之單側形成PVA系樹脂層；及，將該樹脂基材與該PVA系樹脂層之積層體延伸並染色，以將該聚乙烯醇系樹脂層製成偏光膜。
B-1.PVA系樹脂層之形成 PVA系樹脂層之形成方法可採用任意且適當之方法。宜於樹脂基材上塗佈含有PVA系樹脂之塗佈液並使其乾燥來形成PVA系樹脂膜。
上述樹脂基材之形成材料可採用任意且適當的熱可塑性樹脂。熱可塑性樹脂可舉例如聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、降莰烯系樹脂等環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、其等之共聚物樹脂等。這些當中，較理想的是降莰烯系樹脂、非晶質之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。
在一實施形態中，宜使用非晶質之(未結晶化之)聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。其中，尤宜使用非晶性之(難以結晶化之)聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂。非晶性之聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂之具體例可舉更包含異酞酸作為二羧酸之共聚物、或更含有環己烷二甲醇作為甘醇之共聚物。
在後述之延伸中採用水中延伸方式時，上述樹脂基材會吸收水，而水可發揮可塑劑之功能進行可塑化。結果可大幅降低延伸應力而可高倍率地延伸，從而可獲得比空中延伸時更優異之延伸性。結果可製作出具有優異光學特性之偏光膜。在一實施形態中，樹脂基材之吸水率宜為0.2%以上，更宜為0.3%以上。另一方面，樹脂基材之吸水率宜為3.0%以下，更宜為1.0%以下。藉由使用此種樹脂基材，可防止製造時因尺寸穩定性顯著降低而造成所製得之偏光膜的外觀惡化等不良情況。並可防止基材於水中延伸時斷裂、或PVA系樹脂層從樹脂基材剝離之情況。另外，樹脂基材之吸水率，舉例而言可藉由將改質基導入形成材料中來調整。吸水率係按JIS K 7209所求得之值。
樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)宜為170℃以下。藉由使用此種樹脂基材，可抑制PVA系樹脂層之結晶化，同時充分確保積層體之延伸性。另外，考慮到利用水使樹脂基材可塑化、以及可良好進行水中延伸，更宜為120℃以下。在一實施形態中，樹脂基材之玻璃轉移溫度宜為60℃以上。藉由使用此種樹脂基材，可防止在塗佈、乾燥包含上述PVA系樹脂之塗佈液時，發生樹脂基材變形(發生例如凹凸、塌凹或起皺等)等不良情況，從而良好地製作出積層體。又，PVA系樹脂層的延伸可在適當的溫度(例如60℃左右)下良好地進行。在另一實施形態中，在塗佈、乾燥包含PVA系樹脂之塗佈液時，只要樹脂基材不變形，玻璃轉移溫度也可低於60℃。另外，樹脂基材之玻璃轉移溫度，舉例而言可藉由使用可將改質基導入形成材料之結晶化材料進行加熱來調整。玻璃轉移溫度(Tg)是依據JIS K 7121求出之值。
樹脂基材延伸前之厚度宜為20μm~300μm，更宜為50μm~200μm。若低於20μm，恐難以形成PVA系樹脂層。若超過300μm，譬如在水中延伸時樹脂基材恐需要較長時間來吸水而對延伸造成過大的負荷。
上述塗佈液代表上係已使上述PVA系樹脂溶解於溶劑中之溶液。作為溶劑，可舉例如水、二甲亞碸、二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、各種甘醇類、三羥甲丙烷等多元醇類、伸乙二胺、二伸乙三胺等胺類。該等可單獨使用或可將二種以上組合使用。該等中又以水為佳。溶液之PVA系樹脂濃度宜相對於溶劑100重量份為3重量份~20重量份。只要為所述樹脂濃度，便可形成密著於樹脂基材且均勻的塗佈膜。
塗佈液中亦可摻混添加劑。添加劑可舉如可塑劑、界面活性劑等。可塑劑可舉例如乙二醇或丙三醇等多元醇。界面活性劑可舉例如非離子性界面活性劑。該等可為了進一步提升所得PVA系樹脂層的均勻性或染色性、延伸性而使用。又，添加劑可舉如易接著成分。藉由使用易接著成分，可提升樹脂基材與PVA系樹脂層之密著性。結果可抑制譬如PVA系樹脂膜從基材剝離等不良情況，良好地進行後述之染色、水中延伸。易接著成分舉例而言可使用乙醯乙醯基改質PVA等之改質PVA。
塗佈液之塗佈方法可採用任意且適當的方法。例如可舉出輥塗法、旋塗法、線棒塗佈法、浸塗法、模塗法、淋幕式塗佈法、噴塗法、刮刀式塗佈法(逗號塗佈法等)等。
上述塗佈液之塗佈、乾燥溫度宜為50℃以上。
在形成PVA系樹脂層之前，可對樹脂基材施行表面處理(例如電暈處理等)，也可於樹脂基材上形成易接著層。藉由進行所述處理，可提升樹脂基材與PVA系樹脂層之密著性。
上述PVA系樹脂層(延伸前)之厚度宜為3μm~20μm。
B-2.延伸 積層體之延伸方法可採用任意且適當之方法。具體而言，可為固定端延伸，亦可為自由端延伸(例如使積層體通過周速相異之輥間進行單軸延伸的方法)。以自由端延伸為宜。
積層體之延伸方向可適宜設定。在一實施形態中，係沿著長條狀積層體的長邊方向延伸。此時，在代表上採用使積層體通過周速相異之輥間進行延伸之方法。在另一實施形態係沿著長條狀積層體的寬度方向延伸。此時，在代表上採用以拉幅延伸機進行延伸之方法。
延伸方式並無特別限定，可採用空中延伸方式，也可採用水中延伸方式。以水中延伸方式為宜。藉由水中延伸方式，可在低於上述樹脂基材或PVA系樹脂層之玻璃轉移溫度(代表上係80℃左右)的溫度下進行延伸，從而可在抑制PVA系樹脂層之結晶化的同時，以高倍率進行延伸。結果可製作出具有優異光學特性之偏光膜。
積層體之延伸可在一階段中進行亦可分多階段進行。分多階段進行時，舉例而言可組合上述自由端延伸與固定端延伸，也可組合上述水中延伸方式與空中延伸方式。分多階段進行時，後述積層體之延伸倍率(最大延伸倍率)為各階段之延伸倍率之積。
積層體之延伸溫度可視樹脂基材之形成材料、延伸方式等，設定為任意且適當之值。採用空中延伸方式時，延伸溫度以樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)以上為宜，以樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)+10℃以上為佳，以Tg+15℃以上為特佳。另一方面，積層體之延伸溫度宜為170℃以下。藉由在所述溫度下延伸可抑制PVA系樹脂之結晶化快速進展，從而可抑制該結晶化所造成的不良情況(譬如，因延伸而妨礙PVA系樹脂層之配向)。
採用水中延伸方式時，延伸浴之液溫為60℃以上，宜為65℃~85℃，更宜為65℃~75℃。只要在所述溫度內，便可抑制PVA系樹脂層溶解，同時又可高倍率地延伸。具體而言如上所述，由與PVA系樹脂層之形成之關係，樹脂基材之玻璃轉移溫度(Tg)宜為60℃以上。此時，延伸溫度若低於60℃，即使考慮以水將樹脂基材可塑化，也恐無法良好延伸。另一方面，延伸浴之溫度愈高溫，PVA系樹脂層之溶解性就愈高，而恐無法獲得優異的光學特性。積層體浸漬於延伸浴的浸漬時間宜為15秒~5分鐘。
採用水中延伸方式時，以將積層體浸漬於硼酸水溶液中進行延伸之方式為宜(硼酸水中延伸)。藉由使用硼酸水溶液作為延伸浴，可對PVA系樹脂層賦予得以承受延伸時所受張力的剛性及不溶解於水的耐水性。具體上，硼酸在水溶液中會生成四羥基硼酸陰離子而可藉由氫鍵與PVA系樹脂交聯。結果可賦予PVA系樹脂層剛性及耐水性，進行良好地延伸，從而製作出具有優異光學特性之偏光膜。
上述硼酸水溶液宜使硼酸及/或硼酸鹽溶解於溶劑亦即水而獲得。在本發明中，硼酸濃度為3.5重量%以下，宜為2.0重量%~3.5重量%，較宜為2.5重量%~3.5重量%。只要硼酸濃度在所述範圍內，所獲得之偏光膜即可兼顧優異光學特性與優異耐久性及耐水性。此外，除硼酸或硼酸鹽外，亦可使用將硼砂等之硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解於溶劑而得之水溶液。
若已預先藉由後述之染色使二色性物質(以碘為代表)吸附於PVA系樹脂層上時，宜於上述延伸浴(硼酸水溶液)中摻混碘化物。藉由摻混碘化物，可抑制已吸附於PVA系樹脂層之碘的溶出。碘化物可舉出例如：碘化鉀、碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化銅、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等。該等之中又以碘化鉀為佳。在本發明之實施形態中，碘化物係使用碘化鉀，並調整延伸浴、染色浴(後述)、交聯浴(後述)及洗淨浴(後述)中之碘化鉀濃度，藉此可實現偏光膜中之所期望的鉀濃度(結果即為所期望之I/K)。又，透過調整碘化鉀濃度，亦可調整偏光膜中的碘濃度。延伸浴中的碘化鉀之濃度宜相對於100重量份的水為0.05重量份~15重量份，更宜為0.5重量份~8重量份。
積層體之延伸倍率(最大延伸倍率)相對於積層體原長宜為5.0倍以上。所述高延伸倍率，舉例而言可藉由採用水中延伸方式(硼酸水中延伸)來達成。另，本說明書中「最大延伸倍率」意指積層體將要斷裂前的延伸倍率，係另外確認積層體斷裂的延伸倍率後得以比其值低0.2之值。
在一實施形態中，係將上述積層體於高溫(例如95℃以上)下進行空中延伸之後，再進行上述硼酸水中延伸及後述之染色。由於此種空中延伸可定義為相對於硼酸水中延伸為預備性或輔助性之延伸，故以下稱之為「空中輔助延伸」。
藉由組合空中輔助延伸，有時可以更高倍率延伸積層體。結果可製作出具有更優異光學特性(例如偏光度)之偏光膜。舉例而言，使用聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂作為上述樹脂基材時，相較於只以硼酸水中延伸進行延伸而言，組合空中輔助延伸及硼酸水中延伸進行延伸更可在抑制樹脂基材之配向的同時進行延伸。該樹脂基材隨著提升其配向性的同時，其延伸張力也會增加，從而難以達成穩定之延伸，或發生斷裂。因此，在抑制樹脂基材之配向的同時進行延伸，可以更高倍率延伸積層體。
又，藉由組合空中輔助延伸可提升PVA系樹脂之配向性，藉此可在進行硼酸水中延伸後仍能使PVA系樹脂之配向性提升。具體而言，吾等推測藉由以空中輔助延伸預先提升PVA系樹脂之配向性，可使PVA系樹脂在硼酸水中延伸時變得易於與硼酸交聯，在硼酸成為鍵聯點之狀態下進行延伸，而可在硼酸水中延伸後仍能提升PVA系樹脂之配向性。結果可製作出具有優異光學特性(例如偏光度)之偏光膜。
空中輔助延伸之延伸倍率宜為3.5倍以下。空中輔助延伸之延伸溫度宜為PVA系樹脂之玻璃轉移溫度以上。延伸溫度宜為95℃~150℃。另外，組合空中輔助延伸與上述硼酸水中延伸時之最大延伸倍率，相對於積層體原長以5.0倍以上為宜，以5.5倍以上為佳，以6.0倍以上為更佳。
B-3.染色 PVA系樹脂層之染色，代表上係藉由使碘吸附於PVA系樹脂層來進行。該吸附方法可舉如：使PVA系樹脂層(積層體)浸漬於含碘之染色液中的方法、將該染色液塗敷於PVA系樹脂層上的方法、及將該染色液噴霧至PVA系樹脂層上的方法等。宜採用使PVA系樹脂層(積層體)浸漬於染色液中的方法。其是因為可良好吸附碘之故。
上述染色液宜為碘水溶液。碘之摻混量宜相對於水100重量份為0.1重量份~0.5重量份。為了提高碘對水的溶解度，宜於碘水溶液中摻混碘化物。如上述，碘化合物宜為碘化鉀。在本發明之實施形態中，碘化物係使用碘化鉀，並調整上述延伸浴、染色浴、交聯浴(後述)及洗淨浴(後述)中之碘化鉀濃度，藉此可實現偏光膜中之所期望的鉀濃度(結果即為所期望之I/K)。又，透過調整碘化鉀濃度，亦可調整偏光膜中的碘濃度。染色浴中碘化鉀之摻混量宜相對於100重量份的水為0.02重量份~20重量份，更宜為0.1重量份~10重量份。為了抑制PVA系樹脂溶解，染色液於染色時的液溫宜為20℃~50℃。使PVA系樹脂層浸漬於染色液時，為了確保PVA系樹脂層之透射率，浸漬時間宜為5秒~5分鐘。又，染色條件(濃度、液溫、浸漬時間)可以使最終所得偏光膜之偏光度或單體透射率成為預定範圍內的方式進行設定。在一實施形態中係以使所得偏光膜之偏光度成為99.98%以上的方式來設定浸漬時間。在另一實施形態中則以使所得偏光膜之單體透射率為43.0%以下的方式來設定浸漬時間。無論在任一實施形態中，皆可調整染色液中的碘濃度、碘化鉀濃度及浸漬時間，以使所獲得之偏光膜中的碘濃度及鉀濃度能落在所期望之範圍內。
染色處理可於任意且適當之時機進行。進行上述水中延伸時，則宜於水中延伸前進行。
B-4.其他處理 除了延伸及染色以外，可對上述PVA系樹脂層(積層體)適當施行用以製成偏光膜所需的處理。用以製成偏光膜的處理可舉如不溶解處理、交聯處理、洗淨處理、乾燥處理等。又，該等處理之次數、順序等無特別限定。
上述不溶解處理，代表上係藉由將PVA系樹脂層(積層體)浸漬於硼酸水溶液中來進行。藉由施行不溶解處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液之濃度宜相對於水100重量份為1重量份~4重量份。不溶解浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~50℃。不溶解處理宜於上述水中延伸或上述染色處理前進行。
上述交聯處理，代表上係藉由將PVA系樹脂層(積層體)浸漬於硼酸水溶液中來進行。藉由施行交聯處理，可賦予PVA系樹脂層耐水性。該硼酸水溶液之濃度宜相對於水100重量份為1重量份~5重量份。又，於上述染色處理後進行交聯處理時，宜進一步摻混碘化物。藉由摻混碘化物，可抑制已吸附於PVA系樹脂層之碘的溶出。如上述，碘化合物宜為碘化鉀。在本發明之實施形態中，碘化物係使用碘化鉀，並調整上述延伸浴、上述染色浴、交聯浴及洗淨浴(後述)中之碘化鉀濃度，藉此可實現偏光膜中之所期望的鉀濃度(結果即為所期望之I/K)。又，透過調整碘化鉀濃度，亦可調整偏光膜中的碘濃度。交聯浴中碘化鉀之摻混量宜相對於100重量份的水為1重量份~5重量份。碘化物之具體例係如上述。交聯浴(硼酸水溶液)之液溫宜為20℃~60℃。交聯處理宜於上述水中延伸前進行。較理想的實施形態係依序進行空中延伸、染色處理及交聯處理。
上述洗淨處理，代表上係藉由將PVA系樹脂層(積層體)浸漬於碘化鉀水溶液中來進行。上述乾燥處理之乾燥溫度宜為30℃~100℃。
經由以上程序而於樹脂基材上形成偏光膜。
C.偏光板 在代表上，偏光膜係在其單側或兩側積層了保護薄膜之狀態下(亦即作為偏光板)使用。因此，本發明亦包含偏光板。圖3係本發明之一實施形態之偏光板的截面圖。圖式例之偏光板100具有：偏光膜10、與設置於偏光膜之單側的保護薄膜20。在實際應用上，偏光板具有黏著劑層作為最外層(在圖式例中位在偏光膜10之表面)。黏著劑層在代表上係成為影像顯示裝置側的最外層。在黏著劑層上，分離件係以可剝離之狀態暫時黏著，可保護黏著劑層直至實際使用前，並可形成成捲狀。
保護薄膜20可使用任意且適當之樹脂薄膜。薄膜之形成材料可舉如(甲基)丙烯酸系樹脂、二乙醯纖維素、三乙醯纖維素等纖維素系樹脂、降莰烯系樹脂等環烯烴系樹脂、聚丙烯等烯烴系樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯系樹脂等酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚碳酸酯系樹脂及該等之共聚物樹脂等。另，「(甲基)丙烯酸系樹脂」意指丙烯酸系樹脂及/或甲基丙烯酸系樹脂。又，亦可不剝離上述B項所記載之樹脂基材而直接作為保護薄膜使用。
在一實施形態中，上述(甲基)丙烯酸系樹脂係使用具有戊二醯亞胺結構之(甲基)丙烯酸系樹脂。具有戊二醯亞胺結構之(甲基)丙烯酸系樹脂(以下亦稱戊二醯亞胺樹脂)譬如下列文獻所記載：日本特開2006-309033號公報、日本特開2006-317560號公報、日本特開2006-328329號公報、日本特開2006-328334號公報、日本特開2006-337491號公報、日本特開2006-337492號公報、日本特開2006-337493號公報、日本特開2006-337569號公報、日本特開2007-009182號公報、日本特開2009-161744號公報、日本特開2010-284840號公報。本說明書中援引該等記載作為參考。
保護薄膜之厚度宜為10μm~100μm。保護薄膜代表上係透過接著層(具體上為接著劑層、黏著劑層)積層在偏光件上。接著劑層代表上係以PVA系接著劑或活性化能量線硬化型接著劑形成。黏著劑層代表上係以丙烯酸系黏著劑形成。
D.影像顯示裝置 偏光板可應用在影像顯示裝置。因此，本發明亦包含影像顯示裝置。影像顯示裝置之代表例可舉如液晶顯示裝置、有機電致發光(EL)顯示裝置、量子點顯示裝置。本發明之實施形態之偏光膜及使用了該偏光膜的偏光板在嚴酷的加熱環境下效果顯著，因此影像顯示裝置宜為會在嚴酷的加熱環境下使用之影像顯示裝置。所述影像顯示裝置之代表例可舉如車載用影像顯示裝置。影像顯示裝置可採用業界周知之構造，故而省略詳細說明。 實施例
以下，以實施例來具體說明本發明，惟本發明不受該等實施例限定。又，各特性之測定方法如以下所述。
1.PVA系樹脂薄膜中之碘濃度、鉀濃度及I/K 針對實施例及比較例中所獲得之偏光膜，使用X射線螢光分析裝置(Rigaku公司製，商品名「ZSX100E」，測定徑：ψ10mm)測定了X射線螢光強度(kcps)。另一方面，該偏光膜之厚度(μm)則使用分光膜厚計(大塚電子公司製，商品名「MCPD-3000」)進行測定。從所得之X射線螢光強度與厚度使用下述式求得碘濃度(重量%)及鉀濃度(重量%)。 (碘濃度)＝18.2×(X射線螢光強度)/(薄膜厚度) (鉀濃度)＝2.99×(X射線螢光強度)/(薄膜厚度) 又，使用下述式求得I/K。 (I/K)[莫耳比]＝1.91×(I/K)[強度比] 另外，利用另一X射線螢光分析裝置(Rigaku公司製，商品名「ZSX-PRIMUS II」，測定徑：ψ20mm)，使用下述式求得碘濃度(重量%)及鉀濃度(重量%)。 (碘濃度)＝20.5×(X射線螢光強度)/(薄膜厚度) (鉀濃度)＝0.112×(X射線螢光強度)/(薄膜厚度) 又，使用下述式求得I/K。 (I/K)[莫耳比]＝56.36×(I/K)[強度比] 在本實施例中係採用ZSX100E之測定結果。另，算出濃度時之係數會依測定裝置而有所不同，而該係數可使用適當之檢量曲線求得。
2.單體透射率 針對實施例及比較例中所獲得之偏光板，使用分光光度計(村上色彩技術研究所(股)製 製品名「DOT-3」)進行測定。該透射率係以JlS Z 8701-1982之2度視野(C光源)進行視感度補償所得的Y值。測定係在100℃及120小時之加熱試驗前後進行，並透過下述式求得ΔTs。此處之Ts0 為加熱前之單體透射率，而Ts120 為加熱120小時後之單體透射率。 ΔTs(%)＝Ts120 -Ts0
3.紅變 將實施例及比較例中所獲得之偏光板透過黏著劑貼附於玻璃板，並進行100℃、120小時之加熱試驗，目視觀察加熱試驗前後之外觀。按以下基準進行評估。 ○：未觀察到有紅變 △：雖觀察到有紅變但其程度在實際應用上不會造成問題 ×：紅變顯著且會在實際應用上造成問題
[實施例1] 樹脂基材是使用長條狀且吸水率0.75%、Tg75℃之異酞酸共聚聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(厚度：100μm)。 對樹脂基材之單面施行電暈處理(處理條件：55W・min/m2 )，並於此電暈處理面塗佈含有90重量份之聚乙烯醇(聚合度4200，皂化度99.2莫耳%)及10重量份之乙醯乙醯基改質PVA(日本合成化學工業公司製，商品名「GOHSEFIMER Z410」)、以及13重量份之碘化鉀的水溶液，並以60℃進行乾燥，形成厚度13μm之PVA系樹脂層，而製作出積層體。
在130℃之烘箱內，使所獲得之積層體在周速相異的輥間沿縱方向(長邊方向)進行自由端單軸延伸2.4倍(空中輔助延伸)。 接著，將積層體浸漬於液溫40℃的不溶解浴(相對於水100重量份，摻混4重量份之硼酸而得的硼酸水溶液)中30秒(不溶解處理)。 接著，使其浸漬於液溫30℃之染色浴(相對於水100重量份，摻混0.3重量份之碘並摻混2.0重量份之碘化鉀而獲得之碘水溶液)中60秒(染色處理)。 接著，使其浸漬於液溫40℃的交聯浴(相對於水100重量份，摻混3重量份的碘化鉀並摻混5重量份的硼酸而獲得之硼酸水溶液)中30秒(交聯處理)。 然後，一邊使積層體浸漬於液溫70℃的硼酸水溶液(硼酸濃度3.0重量%)中，一邊在周速相異的輥間沿縱方向(長邊方向)進行單軸延伸以使總延伸倍率達5.5倍(水中延伸)。 之後，將積層體浸漬於液溫20℃的洗淨浴(相對於水100重量份，摻混4重量份的碘化鉀而獲得之水溶液)中(洗淨處理)。 之後，於保持70℃之烘箱中使積層體乾燥(乾燥處理)。 經由以上程序，於樹脂基材上形成了厚度5μm之偏光膜。
並透過紫外線硬化型接著劑，將環烯烴系薄膜(日本Zeon公司製，ZF-12，厚度23μm)作為保護基材(保護薄膜)貼合於所獲得之偏光膜表面(與樹脂基材相反之側的面)。具體而言，是塗敷成硬化型接著劑之總厚度為1.0μm，並使用輥軋機進行貼合。之後，從環烯烴系薄膜側照射紫外線使接著劑硬化。接著，剝離樹脂基材，而製得具有環烯烴系薄膜(保護基材)/偏光膜之構造的偏光板。
針對所獲得之偏光膜，依上述方式求得碘濃度、硼酸濃度及I/K。另外，針對所獲得之偏光板，依上述方式求得ΔTs，並進行紅變之評估。結果列於表1。
[實施例2] 將洗淨浴中之碘化鉀的摻混量設為3重量份，除此之外依與實施例1相同方式而製得了偏光膜。將所獲得之偏光膜供於進行與實施例1相同之評估。結果列於表1。
[實施例3] 將水中延伸時之硼酸濃度設為3.5重量%，並將Ts0 設為42.6%，除此之外依與實施例1相同方式而製得了偏光膜。將所獲得之偏光膜供於進行與實施例1相同之評估。結果列於表1。
[實施例4] 將洗淨浴中之碘化鉀的摻混量設為2重量份，除此之外依與實施例3相同方式而製得了偏光膜。將所獲得之偏光膜供於進行與實施例1相同之評估。結果列於表1。
[實施例5] 使用丙烯酸系樹脂薄膜作為保護基材，除此之外依與實施例4相同方式而製得了偏光膜。將所獲得之偏光膜供於進行與實施例1相同之評估。結果列於表1。
[比較例1] 將洗淨浴中之碘化鉀的摻混量設為2重量份，除此之外依與實施例1相同方式而製得了偏光膜。將所獲得之偏光膜供於進行與實施例1相同之評估。結果列於表1。
[比較例2] 將Ts0 設為41.7%，並且將洗淨浴中之碘化鉀的摻混量設為2重量份，除此之外依與實施例1相同方式而製得了偏光膜。將所獲得之偏光膜供於進行與實施例1相同之評估。結果列於表1。
[比較例3] 嘗試製作了厚度為5μm、碘濃度為3重量%左右、I/K為2.3左右之偏光膜。然而，僅能製作出單體透射率47%、偏光度92%此種偏光度極為不足的(亦即無法作為偏光膜發揮實質功能的)薄膜。
[參考例1] 在使PVA系樹脂薄膜(Kuraray公司製，商品名「PS-7500」，厚度：75μm、平均聚合度：2,400、皂化度99.9莫耳%)浸漬於30℃水浴中1分鐘並沿輸送方向延伸1.2倍之後，浸漬於碘濃度0.04重量%、鉀濃度0.3重量%之30℃水溶液中進行染色，並以完全未延伸之薄膜(原長)為基準將其延伸2倍。然後，將該延伸薄膜浸漬於硼酸濃度4重量%、碘化鉀濃度5重量%之30℃的水溶液中，並以原長為基準進一步延伸至3倍，接著浸漬於硼酸濃度4重量%、碘化鉀濃度5重量%之60℃的水溶液中，並以原長為基準進一步延伸至6倍，再以70℃乾燥2分鐘，藉此而獲得厚度27μm之偏光件。偏光件之I/K為1.6，碘濃度為2.2重量%，鉀濃度為0.5重量%，單體透射率為42.4%。接著，於偏光件兩面塗佈PVA系樹脂水溶液(日本合成化學工業公司製，商品名「GOHSEFIMER(註冊商標)Z-200」，樹脂濃度：3重量%)，並於各面上貼合環烯烴系薄膜(日本Zeon公司製，Zeonor ZB12，厚度：50μm)及三乙醯纖維素薄膜(Konica公司製，KC4UY，厚度：40μm)，在維持60℃之烘箱中加熱5分鐘而獲得偏光板。將所獲得之偏光板供於進行與實施例1相同之評估。結果列於表1。
[表1]
Figure 02_image001
由表1可明顯得知，本發明之實施例之偏光膜的ΔTs為0.0%以上(為零或為正)且為薄型，並且紅變受到顯著抑制。
產業上之可利用性 本發明之偏光膜及偏光板可適用於如液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置、量子點顯示裝置此類影像顯示裝置，而尤其適於用在可在嚴酷的加熱環境下使用之影像顯示裝置(例如車載用影像顯示裝置)。
10‧‧‧偏光膜20‧‧‧保護薄膜100‧‧‧偏光板
圖1係為了說明本發明之實施形態中透過使I/K最適化來抑制多烯化之機制，而顯示碘濃度與I/K間之關係的區域圖。 圖2係為了說明本發明之實施形態中透過使I/K最適化來抑制多烯化之機制，而比較厚型偏光件與薄型偏光膜顯示偏光膜中之碘的狀態(波長與吸光度之關係)之圖表。 圖3係用以說明本發明之一實施形態之偏光板的概略截面圖。

Claims (5)

  1. 一種偏光膜，係由厚度為8μm以下之聚乙烯醇系樹脂薄膜所構成；該聚乙烯醇系樹脂薄膜含有碘及鉀；加熱前之單體透射率Ts0為42.6%以下；且碘濃度為5.0重量%以上，並且碘濃度與鉀濃度之莫耳比(I/K)為2.5以下。
  2. 如請求項1之偏光膜，其在100℃下放置120小時後，以下述式所示之單體透射率變化量△Ts為0.0%以上：△Ts(%)=Ts120-Ts0此處之Ts0為前述加熱前之單體透射率，而Ts120為加熱120小時後之單體透射率。
  3. 一種偏光板，具有如請求項1或2之偏光膜、與設置於該偏光膜之至少一側的保護薄膜。
  4. 如請求項3之偏光板，其中前述保護薄膜僅設置於前述偏光膜之一側。
  5. 一種車載用影像顯示裝置，包含如請求項3或4之偏光板。
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