TWI751761B - 光波長轉換複合材料及其製備方法 - Google Patents
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Abstract
本發明公開一種光波長轉換複合材料及其製備方法。光波長轉換複合材料包括：第一波長轉換材料、包覆第一波長轉換材料的無機包覆層。光波長轉換複合材料的製備方法包括：混合步驟以及微化步驟，通過混合第一波長轉換材料與無機氧化物，經過噴霧乾燥法固化、微化，得到光波長轉換複合材料。本發明的另一光波長轉換複合材料包括二相對的基板以及如前述的光波長轉換複合材料層設置於基板之間。本發明的光波長轉換複合材料及其製備方法與應用提供本發明的光波長轉換複合材料較佳的穩定性以及發光效能。
Description
本發明涉及一種光波長轉換複合材料及其製備方法與其應用，特別是涉及一種應用於PDLC的光波長轉換複合材料及其製備方法。
近年來，隨著顯示技術的不斷進步，人們對顯示器、照明光源的品質要求也越來越高。聚合物分散液晶(Polymer Dispersed Liquid Crystal，PDLC)是一種具有特殊光電性能的複合液晶材料，其原理是小分子液晶材料和聚合物混合後，聚合物在外界作用下發生相分離，液晶分子從混合物中分散開形成具有顯示或調光作用的。目前，PDLC膜具有獨特的光電性能，製程簡單，成本較低等優點，被廣泛應用於光電調控裝置、投影顯示、電控玻璃、光柵等。
此外，現有技術的螢光體，雖然其製造成本相較於量子點為低，但是其演色性較差，而且螢光體的尺寸與量子點的尺寸大小相差甚大，兩者合併使用時仍有混合均勻性以及自吸收的問題產生。因此，如何並用螢光體與量子點，用以提高發光材料的發光特性及色彩飽和度也是亟需解決的問題。
本發明所要解決的技術問題在於，針對現有技術的不足提供一
種光波長轉換複合材料及其製備方法。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的其中一技術方案是提供一種光波長轉換複合材料，其包括：一第一波長轉換材料、包覆所述第一波長轉換材料的一無機包覆層。更詳細來說，所述無機包覆層包含SiO2、TiO2及SixTiyO4-z，其中，x是介於0.1至0.4，y是介於0.5至0.8，z是介於0.01至3.99，而所述第一波長轉換材料是選自量子點及/或螢光體。
於本發明的一實施例中，所述光波長轉換複合材料還包括：一矽聚合物層，其包覆所述無機包覆層，且所述矽聚合物層包括一第二波長轉換材料均於分散其中；其中，所述第二波長轉換材料是選自量子點及/或螢光體，且所述第二波長轉換材料與所述第一波長轉換材料相同或不同。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的另外一技術方案是提供一種光波長轉換複合材料的製備方法，包括：混合步驟以及微化步驟。具體來說，混合步驟混合一第一波長轉換材料與一無機氧化物，以形成一發光複合混合物，微化步驟利用噴霧乾燥法微化所述發光複合混合物，得到所述光波長轉換複合材料。
於本發明的一實施例中，所述光波長轉換複合材料的製備方法還包括：矽烷處理步驟：混合所述發光複合混合物與一聚矽烷化合物以及一第二波長轉換材料，以產生矽烷化處理的發光複合混合物。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的另一技術方案是提供一種光波長轉換複合材料，其包括：一第一基板、相對於所述第一基板的一第二基板，夾置於所述第一基板以及第二基板之間的一光波長轉換複合材料層。其中，所述光波長轉換複合材料層包括一光波長轉換複合材料，且所述光波長轉換複合材料包括：一第一波長轉換材料，其是選自量子點及/或螢光體；以及一無機包覆層，其包覆所述第一波長轉換材料，且
所述無機包覆層包含SiO2、TiO2以及SixTiyO4-z；其中，x是介於0.1至0.4，y是介於0.5至0.8，z是介於0.01至3.99。
本發明的其中一有益效果在於，本發明所提供的光波長轉換複合材料及其製備方法，其能通過“所述無機包覆層包含SiO2、TiO2以及SixTiyO4-z；其中，x是介於0.1至0.4，y是介於0.5至0.8，z是介於0.01至3.99”的技術方案，以提供本發明的光波長轉換複合材料較佳的穩定性以及光學性能。
為使能更進一步瞭解本發明的特徵及技術內容，請參閱以下有關本發明的詳細說明與圖式，然而所提供的圖式僅用於提供參考與說明，並非用來對本發明加以限制。
P,P’:光波長轉換複合材料
11:第一波長轉換材料
12:無機包覆層
13:矽聚合物層
14:第二波長轉換材料
21:第一基板
21:光波長轉換複合材料層
23:第二基板
圖1為本發明一實施例的光波長轉換複合材料的示意圖。
圖2為本發明另一實施例的光波長轉換複合材料的示意圖。
圖3為本發明一光波長轉換複合材料的製作方法的流程圖。
圖4為本發明另一光波長轉換複合材料的製作方法的流程圖。
圖5為本發明一實施例的光波長轉換複合材料的示意圖。
以下是通過特定的具體實施例來說明本發明所公開有關“光波長轉換複合材料及其製備方法”的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所公開的內容瞭解本發明的優點與效果。本發明可通過其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節也可基於不同觀點與應用，在不背離本發明的構思下進行各種修改與變更。另外，本發明的附圖僅為簡單示意說明，並非依實際尺寸的描繪，事先聲明。以下的實施方式將進一步詳細
說明本發明的相關技術內容，但所公開的內容並非用以限制本發明的保護範圍。另外，本文中所使用的術語“或”，應視實際情況可能包括相關聯的列出項目中的任一個或者多個的組合。
參閱圖1至圖2，其為本發明的光波長轉換複合材料的不同實施態樣，如圖1所示，本發明提供一種光波長轉換複合材料P，其包括：第一波長轉換材料11，包覆所述第一波長轉換材料11的無機包覆層12。
如圖2所示，本發明的光波長轉換複合材料P’，其包括第一波長轉換材料11、無機包覆層12，還包括矽聚合物層13，其包覆無機包覆層12，且矽聚合物層13包括第二波長轉換材料14均於分散其中，且第二波長轉換材料14與第一波長轉換材料11相同或不同。
具體來說，所述第一波長轉換材料11以及第二波長轉換材料14是選自量子點及/或螢光體。本發明的光波長轉換複合材料可採用不同顏色與材料組合的量子點與螢光體。通過使用多種不同發光波長的量子點與螢光體，增加發光裝置的放射光譜寬度，提高顯示裝置的色域，更可有效提升顯示裝置色純度與色彩真實性，也可大幅提升NTSC。
更詳細來說，量子點可以選自於由II-VI族量子點、III-V族量子點及鈣鈦礦量子點。量子點包括紅色量子點、綠色量子點以及藍色量子點。
舉例來說，II-VI族量子點是選自CdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnS、CdTe、ZnTe；CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe及CdZnSTe量子點所組成的群組。
舉例來說，III-V族量子點是選自InP、InAs、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP；InAsP；InNP、InNSb、GaAlNP、InAlNP量子點所組成的群組。
較佳地，量子點是鈣鈦礦量子點，鈣鈦礦量子點是選自CH3NH3PbI3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbBr3、CH3NH3PbI2Cl、
CH3NH3PbICl2、CH3NH3PbI2Br、CH3NH3PbIBr2、CH3NH3PbIClBr、CsPbI3、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI2Cl、CsPbICl2、CsPbI2Br、CsPbIBr2及CsPbIClBr量子點所組成的群組。更佳地，量子點是選自藍光的CsPbCl3、綠光的CsPbBr3、紅光的CsPbI3所組成的群組。
詳細來說，螢光體可以選自LuYAG、GaYAG、YAG、矽酸鹽(silicate)(如：Ba2SiO4：Eu2+、Sr2SiO4：Eu2+、(Mg,Ca,Sr,Ba)3Si2O7：Eu2+、Ca8Mg(SiO4)4Cl2：Eu2+(CS)、(Mg,Ca,Sr,Ba)2SiO4：Eu2+)、SLA、KSF、SILION、硫化物(例如：SrS：Eu2+、SrGa2S4：Eu2+、ZnS：Cu+、ZnS：Ag+、Y2O2S：Eu2+、La2O2S：Eu2+、Gd2O2S：Eu2+、SrGa2S4：Ce3+、ZnS：Mn2+、SrS：Eu2+、CaS：Eu2+、(Sr1-xCax)S：Eu2+)或氮化物(例如：(Ca,Mg,Y)SiwAlxOyNz：Ce2+、Ca2Si5N8：Eu2+、(Ca,Mg,Y)SiwAlxOyNz：Eu2+、(Sr,Ca,Ba)SixOyNz：Eu2+)或氟化物(例如：fluosilicate(K2SiF6：Mn4+；KSF)、fluotitanate(k2TiF6：Mn4+；KTF)、fluogermanate(K2GeF6：Mn4+；KGF)。
較佳地，螢光體是氟化物螢光體，且是選自fluosilieate(K2SiF6：Mn4+；KSF)、fluotitamate(K2TiF6：Mn4+；KTF)、fluogermanate(K2GeF6：Mn4+；KGF)所組成的群組。
舉例來說，本發明的光波長轉換複合材料P’的第一波長轉換材料可以是fluosilicate(KSF)，第二波長轉換材料是綠光的CsPbBr3。
無機包覆層12包含SiO2、TiO2以及SixTiyO4-z；其中，x是介於0.1至0.4，y是介於0.5至0.8，z是介於0.01至3.99。具體來說，無機包覆層是二氧化矽(SiO2)以及二氧化鈦(TiO2)的混合物，較佳地，是Si0.1Ti0.5O3.95，更佳地，Si0.2Ti0.6O3.95。
另一方面，矽聚合物層13的材料是聚矽氧烷及/或聚矽氮烷。
進一步地，聚矽氧烷及/或聚矽氮烷用以提供矽源以形成氧化矽、氮化矽或氮氧化矽的無機包覆層包覆第二波長轉換材料，較佳地，
聚矽氧烷及/或聚矽氮烷和第二波長轉換材料的重量比例為10：1至1000：1，從而得到包覆厚度介於10nm至10μm的無機包覆層。較佳地，本發明的聚矽氧烷、聚矽氮烷的分子量約介於500至5,000g/mol。
較佳地，本發明的光波長轉換複合材料的粒徑大小介於50奈米(nm)至5微米(μm)之間。
然而，上述所舉的例子只是其中一可行的實施例而並非用以限定本發明。
參閱圖3，本發明所採用的另外一技術方案是提供一種光波長轉換複合材料的製備方法，包括：混合步驟S102、微化步驟S104。具體來說，混合步驟S102混合一第一波長轉換材料與一無機氧化物，以形成一發光複合混合物，進一步地，利用微化步驟S104利用噴霧乾燥法微化所述發光複合混合物，以得到一光波長轉換複合材料。
具體來說，無機氧化物的前驅物是選自四乙基矽酸鹽(TEOS)、四甲基矽酸鹽(TMOS)、3-氨基丙基三乙氧基矽烷(APTES)、異丙醇鈦(TTIP)以及鈦酸四丁酯(TBOT)所組成的群組。較佳地，無機氧化物是混合四甲基矽酸鹽(TMOS)以及異丙醇鈦(TTIP)，以製備SixTiyO4-z的無機包覆層。相較於四乙基矽酸鹽(TEOS)，四甲基矽酸鹽(TMOS)可提高合成速率。
詳細來說，第一波長轉換材料相對於光波長轉換複合材料總質量的含有比例沒有特別限定，優選地，第一波長轉換材料相對於組合物總量的含有比例通常為0.01至10wt%。在此範圍，可提供較佳的聚集特性，以及維持良好發光性。再者，每一第一波長轉換材料的平均粒徑沒有特別限定，優選地，可以是1nm至50nm以下，可維持較佳的晶體結構。
視需求地，可進一步添加溶劑，作為使第一波長轉換材料分散的介質。舉例而言，如甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸戊酯、乙酸甲
酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯等酯；γ-丁內酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮、二甲基酮、二異丁基酮、環戊酮、環己酮、甲基環己酮等酮；二乙基醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、二甲氧基甲烷、二甲氧基乙烷、1,4-二噁烷、1,3-二氧戊環、4-甲基二氧戊環、四氫呋喃、甲基四氫呋喃、茴香醚、苯乙醚等醚；甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-甲基-2-丁醇、甲氧基丙醇、二丙酮醇、環己醇、2-氟乙醇、2,2,2-三氟乙醇、2,2,3,3-四氟-1-丙醇等醇；乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丁基醚、乙二醇單乙基醚乙酸酯、三乙二醇二甲基醚等二醇醚；N,N-二甲基甲醯胺、乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等具有醯胺基的有機溶劑；乙腈、異丁腈、丙腈、甲氧基乙腈等具有腈基的有機溶劑；碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等具有碳酸酯基的有機溶劑；二氯甲烷、氯仿等具有鹵代烴基的有機溶劑；正戊烷、環己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯等具有烴基的有機溶劑；二甲基亞碸等。
微化步驟S104利用噴霧乾燥法在設定為150℃至500℃的入口溫度下，採用選自空氣、惰性氣體(例如氬氣)或氮氣的載氣通過噴霧乾燥從分散體中除去液體介質，以固化成為無機氧化物包覆第一波長轉換材料的光波長轉換複合材料微球。噴霧乾燥的載氣優選氮氣，壓力可為0.30MPa至0.50MPa。噴嘴速度可為每小時500ml至3000ml，或者1000ml/小時至2000ml/小時，或者約1760ml/小時。
較佳地，藉由噴霧乾燥法所製造無機氧化物包覆第一波長轉換材料的光波長轉換複合材料微球，依溶液配方比例與噴霧乾燥法設定條件的不同，微球平均粒徑介於10nm至30μm。
參閱圖4，本發明另外再一技術方案是提供一種光波長轉換複合材料的製備方法，包括：混合步驟S202、矽烷處理步驟S204以及微化步驟S206。具體來說，混合步驟S202混合一第一波長轉換材料與一無機氧化物，以形成一發光複合混合物，接著矽烷處理步驟S204混合發光複合混合物與聚
矽烷化合物以及第二波長轉換材料，以產生矽烷化處理的發光複合混合物，進一步地，利用微化步驟S206利用噴霧乾燥法微化發光複合混合物，以得到光波長轉換複合材料。
混合步驟S202以及微化步驟S206如前述內容，在此不再多做贅述。
相較於圖3，此製備方法進一步包括了矽烷處理步驟S204，混合發光複合混合物與聚矽烷化合物以及第二波長轉換材料，以得到層包覆無機包覆層的矽聚合物。
具體來說，無機氧化物的前驅物是選自四乙基矽酸鹽(TEOS)、四甲基矽酸鹽(TMOS)、3-氨基丙基三乙氧基矽烷(APTES)、異丙醇鈦(TTIP)以及鈦酸四丁酯(TBOT)所組成的群組。較佳地，無機氧化物是混合四甲基矽酸鹽(TMOS)以及異丙醇鈦(TTIP)，以製備SixTiyO4-z的無機包覆層。較佳地，相較於四乙基矽酸鹽(TEOS)，四甲基矽酸鹽(TMOS)可提高合成速率。
參閱圖5，本發明所採用的另一技術方案是提供一種光波長轉換複合材料，進一步地，一種高分子分散液晶結構，其包括：第一基板21、光波長轉換複合材料層22以及第二基板23，其中，光波長轉換複合材料層22設置於第一基板21以及第二基板23之間。
較佳地，第一基板21以及第二基板23包括可撓曲基板或玻璃基板，可撓曲基板包括聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板、聚二甲酸乙二脂(PEN)基板、聚醚碸樹脂(PES樹脂)基板。較佳地，第一基板21以及第二基板23是聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)基板。
光波長轉換複合材料層22的詳細材料與配置已詳述於上述段落光波長轉換複合材料中，於此便不再贅述。
更詳細地，光波長轉換複合材料的製造方法包括以下步驟：將
光波長轉換複合材料、分散介質及光引發劑混合攪拌為溶液態，塗覆於第一基板以及第二基板之間，將兩基板經輥輪壓合得到固定膜厚的壓合基板，最後將所得壓合基板進行紫外光固化，得到光波長轉換複合材料。
本發明的其中一有益效果在於，本發明所提供的光波長轉換複合材料及其製備方法，其能通過“所述無機包覆層包含SiO2、TiO2以及SixTiyO4-z；其中，其中，x是介於0.1至0.4，y是介於0.5至0.8，z是介於0.01至3.99”的技術方案，以提供本發明的光波長轉換複合材料較佳的穩定性以及光學性能。
除此之外，本發明光波長轉換複合材料的製備方法，方法簡單、安全、易操作，具有優異的應用前景。再者，藉由“微化步驟：利用噴霧乾燥法微化所述量子點混合物，以得到一光波長轉換複合材料”更能增加光波長轉換複合材料的均勻性。
再者，本發明的光波長轉換複合材料可以有效提升波長轉換材料的發光效率。
以上所公開的內容僅為本發明的優選可行實施例，並非因此侷限本發明的申請專利範圍，所以凡是運用本發明說明書及圖式內容所做的等效技術變化，均包含於本發明的申請專利範圍內。
P:光波長轉換複合材料
11:第一波長轉換材料
12:無機包覆層
Claims (9)
- 一種光波長轉換複合材料，其包括：一第一波長轉換材料，其是選自量子點及/或螢光體；以及一無機包覆層，其包覆所述第一波長轉換材料，且所述無機包覆層包含SiO2、TiO2以及SixTiyO4-z；其中，x是介於0.1至0.4，y是介於0.5至0.8，z是介於0.01至3.99。
- 如請求項1所述的光波長轉換複合材料，進一步包括：一矽聚合物層，其包覆所述無機包覆層，且所述矽聚合物層包括一第二波長轉換材料均於分散其中；其中，所述第二波長轉換材料是選自量子點及/或螢光體，且所述第二波長轉換材料與所述第一波長轉換材料相同或不同。
- 如請求項2所述的光波長轉換複合材料，其中，所述矽聚合物層是聚矽氧烷或聚矽氮烷。
- 如請求項1至2所述的光波長轉換複合材料，其中，所述量子點是全無機鈣鈦礦量子點，且是選自藍光的CsPbCl3、綠光的CsPbBr3、紅光的CsPbI3所組成的群組。
- 如請求項1至2所述的光波長轉換複合材料，其中，所述螢光體是氟化物螢光體，且是選自fluosilicate(K2SiF6：Mn4+；KSF)、fluotitanate(K2TiF6：Mn4+；KTF)、fluogermanate(K2GeF6：Mn4+；KGF)所組成的群組。
- 一種光波長轉換複合材料的製備方法，其包括：混合步驟：混合一第一波長轉換材料與一無機氧化物，以形成一發光複合混合物，其中所述無機氧化物包含SiO2、TiO2以及SixTiyO4-z，x是介於0.1至0.4，y是介於0.5至0.8，z是介於0.01至3.99；以及微化步驟：利用噴霧乾燥法微化所述發光複合混合物，以得到一光波長轉換複合材料。
- 如請求項6所述的光波長轉換複合材料的製備方法，進一步包括：矽烷處理步驟：混合所述發光複合混合物與一聚矽烷化合物以及一第二波長轉換材料，以產生矽烷化處理的發光複合混合物。
- 如請求項6所述的光波長轉換複合材料的製備方法，其中，所述無機氧化物的前驅物是選自四乙基矽酸鹽(TEOS)、四甲基矽酸鹽(TMOS)、3-氨基丙基三乙氧基矽烷(APTES)、異丙醇鈦(TTIP)以及鈦酸四丁酯(TBOT)所組成的群組。
- 一種光波長轉換複合材料，其包括：一第一基板；一光波長轉換複合材料層，設置於所述第一基板上；以及一第二基板，設置於所述光波長轉換複合材料上，使所述光波長轉換複合材料層夾置於所述第一基板以及第二基板之間；其中，所述光波長轉換複合材料層包括一光波長轉換複合材料，且所述光波長轉換複合材料包括：一第一波長轉換材料，其是選自量子點及/或螢光體；以及一無機包覆層，其包覆所述第一波長轉換材料，且所述無機包覆層包含SiO2、TiO2以及SixTiyO4-z；其中，x是介於0.1至0.4，y是介於0.5至0.8，z是介於0.01至3.99。
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