CN115991887A - 一种光转换薄膜及其制备方法和显示器件 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种光转换薄膜，薄膜中添加具有高折射率的氧化物扩散粒子，可有效地增加蓝光光源在光转换薄膜中的光程，使蓝色的激发光被薄膜中的量子点材料全部吸收，整个薄膜可发出纯净的绿光和红光。薄膜中添加的扩散粒子粒径在微米级，与加入的红色和绿色量子点光转换颗粒尺寸相当，不易发生相分离现象，同时散射作用更强，且具有更低的制备成本。该光转换薄膜贴合在由蓝色GaN芯片组成的单色LED背光源上，组成RGB三色的Mini‑LED显示面板。应用本发明制备的光转换薄膜的Mini‑LED显示面板具有工艺简单、成本低廉，亮度高、色域广等优点，可广泛应用于高品质的显示和照明领域。
Description
技术领域
本申请涉及一种光转换薄膜及其制备方法和显示器件，属于显示器技术领域。
背景技术
量子点材料是一类准零维半导体纳米材料，具有发射光谱可调、荧光量子产率高、激发光谱宽、色纯度高等优异的荧光特性，在生物标记、光伏发电、照明与显示等领域展现出巨大的应用潜力。目前，量子点材料已经在显示与照明领域获得了商业化的应用，索尼，TCL，三星，海信等国内外厂商纷纷推出采用量子点背光技术的液晶电视产品。Mini-LED与Micro-LED显示是面向多种应用场景的下一代显示技术，目前面临绿光和红光LED芯片成本高昂和巨量转移技术等诸多成本与技术难题，蓝光LED芯片+像素化红绿量子点是十分具有潜力的低成本替代路线。量子点作为光转换材料将蓝光转换成所需的纯净的绿光和红光，这就需要量子点光转换层不仅具有高的光转换效率还要具有非常高的光密度值可以将蓝色激发光充分吸收，转换成所需的绿光和红光。但是量子点材料因其尺寸通常在10nm左右，导致量子点光转换薄膜通常具有较高的蓝光透过率，这就需要极大的增加薄膜的厚度，用于吸收全部的蓝色背光。受量子点材料本身自吸收特性的限制，薄膜厚度增加后，光效率大大降低。目前，量子点转光膜在与蓝光Mini-LED结合使用时，通常要在量子点光转换薄膜的上方加一层彩色滤光片(Color filter，CF)用于屏蔽蓝色激发光。这使得光转换薄膜的制备工艺更加复杂，同时，导致薄膜的透光性下降，以及影响薄膜出光的色纯度，无法发挥量子点材料所具有的高色域特性。
向量子点光转换膜中添加一些高折射率的扩散粒子可以提升量子点薄膜的光转换效率与蓝光吸收率，利用扩散粒子的高折射率与有效散射提升蓝色激发光在光转换薄膜中的光程，抑制量子点材料的自吸收。但是量子点材料的尺寸通常为5～20nm，而扩散粒子的尺寸通常为5-30μm，两者在同一个体系中共混时，易发生量子点材料团聚导致分布不均匀。
发明内容
为解决上述问题，发明提供了一种具有高光密度值彩色光转换薄膜的策略及Mini-LED显示面板的制备方法，该策略是在由量子点/聚合物复合微粒与分散基质组成的光转换薄膜中加入微米级的氧化物扩散粒子，可有效提升蓝光背光源的吸收率和薄膜光转换效率，从而实现蓝光Mini-LED基板结合量子点光转换层的低成本、高色域显示器的制备，推动Mini-LED技术快速产业化应用。
作为本申请的一个方面，本申请提出了一种光转换薄膜，所述光转换薄膜包括分散基质，所述分散基质中分散有量子点/聚合物复合微粒和扩散粒子；
所述的量子点/聚合物复合微粒包括量子点材料和聚合物材料，所述的量子点/聚合物复合微粒的颗粒直径为0.5～20μm；
扩散粒子的颗粒直径为2～20μm；
量子点/聚合物复合微粒与扩散粒子的颗粒直径之比为0.8-1.2。
可选地，量子点/聚合物复合微粒与扩散粒子的颗粒直径之比为0.8、0.9、1.0、1.1、1.2中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述量子点/聚合物复合微粒包括聚合物形成的空间网络结构，所述量子点嵌入在所述空间网络结构内；
可选地，所述聚合物包括聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯和三氟乙烯共聚物、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、醋酸纤维素、氰基纤维素、聚砜、芳香聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
可选地，扩散粒子的折射率1.3～2.6。
可选地，扩散粒子选自有机硅材料微粒、无机氧化物材料微粒或高折射率聚合物材料微粒中的至少一种；
可选地，所述有机硅材料包括苯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷中的至少一种；
可选地，无机氧化物材料包括二氧化钛、氧化锆和二氧化硅中的至少一种；
可选地，聚合物材料微粒包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯和聚硅氧烷中的至少一种。
可选地，所述分散基质为可将量子点/聚合物复合发光微粒与扩散粒子分散开，并且具有较高的光透过率和可固化成膜的载体材料。
可选地，所述的分散基质包含有机硅胶、AB胶、UV胶和油墨中的至少一种。
可选地，所述量子点/聚合物复合发光微粒与分散基质的质量比为1:5～100，扩散粒子与分散基质的质量比为1:5～100，量子点/聚合物复合发光微粒与扩散粒子的质量比为1:0.1～5。
可选地，量子点/聚合物复合发光微粒与扩散粒子的质量比为1:0.1、1:0.5、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5。
作为本申请的一个方面，本申请提出了上述光转换薄膜的制备方法，本申请发明中扩散粒子的掺杂技术，与现有的量子点制备工艺和小尺寸LED制备工艺相互兼容，具有工艺简单，生产成本低等特点，所述制备方法包括如下步骤：
(a)将含有量子点与聚合物的溶液经过喷雾干燥获得量子点/聚合物复合微粒；
(b)将步骤(a)中得到的量子点/聚合物复合微粒扩散粒子与扩散粒子加入分散基质中混匀，得到混合物；
(c)将步骤(b)中得到的混合物制成光转换薄膜。
可选地，所述钙钛矿量子点为前驱体材料在所述步骤(a)中的溶液中反应得到，所述前驱体材料包括AX、CX和BXt前驱体材料；其中，A选自NH2CHNH2 +(FA)、CH3NH3 +(MA)、Cs+中的至少一种；B选自Pb2+、Cd2+、Mn2+、Zn2+、Sn2+、Ge2+、Ag+、Bi3+中的至少一种；C选自芳香基或者碳原子数不小于3的烷基有机胺阳离子；X选自卤素阴离子中的至少一种；t＝2或3；所述钙钛矿类量子点在至少一个维度上的尺寸为2～50nm；
所述步骤(a)中的溶液的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯中的至少一种；
可选地，所述量子点为CdSe或InP量子点，所述步骤(a)中的溶液的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂。
可选地，所述步骤(c)中将混合物制成光转换薄膜的方法选自点胶、喷墨打印成膜、丝网印刷成膜、流延涂布成膜或旋涂成膜中的一种。
作为本申请的又一个方面，本申请还提出了上述光转换薄膜在LED显示器件中的应用。
可选地，所述光转换薄膜将蓝光LED芯片发出的蓝光转换为绿光或红光。
作为本申请的又一个方面，本申请还提出了一种显示器件，包括安装有蓝光LED芯片的基板，所述基板上设有光转换层，所述光转换层上包括绿色光转换薄膜像素和红色光转换薄膜像素。
本发明能够产生的有益效果包括：
1.本申请采用微米级的量子点/聚合物复合微粒，掺杂微米级的扩散粒子，本申请中使用的微米级的量子点/聚合物复合微粒为量子点材料均匀的嵌入到聚合物材料的空间网络之中，量子点材料被聚合物包覆并在空间上分隔开，不易发生因量子点团聚导致的荧光淬灭现象，同时提升了量子点材料在水氧环境中的稳定性，以及在多种化学溶剂环境中的稳定性。两种微粒尺寸相当，进一步减少了量子点团聚而发生的相分离现象。本申请发明的扩散粒子掺杂技术，在量子点光转换薄膜中加入微米级高折射率的扩散粒子，通过增加蓝光光源在光转换薄膜中光程，实现蓝色激发光的全部吸收，同时，还可以有效地抑制量子点材料的自吸收现象，提升薄膜的光转换效率。微米级的扩散粒子散射作用更强，从透光率与雾度两方面综合考虑，扩散粒子的粒度范围选为2～20μm，该范围内的扩散粒子具有更低的制备成本。
2.本申请发明中扩散粒子的掺杂技术，与现有的量子点制备工艺和小尺寸LED制备工艺相互兼容，具有工艺简单，生产成本低等特点。
3.本申请发明中将扩散粒子与量子点/聚合物复合微粒共同分散到硅胶、UV胶、油墨等体系中，制备相应的可打印或可印刷的量子点墨水材料。进一步地利用像素化的制备工艺，如点胶、喷墨打印、丝网印刷等，制备出与小尺寸蓝光LED芯片基板相匹配的光转换膜片，进而获得相应的显示器件。
附图说明
图1为掺杂前后光转换薄膜的结构对比示意图；其中1表示入射的蓝色激发光，2表示未掺杂扩散粒子光转换薄膜，3表示光转换薄膜中的量子点/聚合物复合微粒，4表示未被吸收转换的蓝色激发光，5表示薄膜发出的绿色或者红色光，6表示掺杂扩散粒子的光转换薄膜，7表示掺杂到光转换薄膜中的扩散粒子。
图2为绿色MAPbBr3/PMMA复合发光微粒的SEM照片；
图3为基于绿色MAPbBr3钙钛矿/聚合物复合发光微粒的硅胶光转换薄膜的荧光发射光谱图；
图4为基于绿色MAPbBr3钙钛矿/聚合物复合发光微粒的UV胶光转换薄膜的荧光发射光谱图；
图5为基于红色Cs0.5Rb0.5PbI3钙钛矿/聚合物复合发光微粒的UV胶光转换薄膜的荧光发射光谱图；
图6为蓝光Mini-LED基板与量子点光转换薄膜结合的显示器件结构示意图；1为蓝光芯片的PCB基板，2为蓝光Mini-LED芯片，3为封装的环氧树脂保护层，4为防止串光建立的灰色挡光层，5为黑矩阵层，6为绿色的光转换像素层，7为红色的光转换像素层，8为玻璃基板。
图7为显示器件的发射光谱图。
图8为基于黄色CdSe量子点/聚合物复合发光微粒的UV胶光转换薄膜的荧光发射光谱图；
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。实施例中所用的材料均通过商业途径购买。
SEM照片采用SU8220冷场发射扫描电子显微镜测试得到。
荧光发射光谱图采用Admesy公司的光谱色度计测试得到。激发光源为455nm的蓝色LED。
实施例1：
将MABr、PbBr2、辛胺溴以2mol、2.1mol、0.8mol的量溶于200ml的无水DMF中，再加入10g PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)聚合物配置成胶液，胶液经过喷雾干燥后获得微米级的绿色MAPbBr3钙钛矿量子点/聚合物复合发光微粒，其形貌如图2中微粒的SEM图像所示，颗粒的直径平均约为2μm。
取8g的上述绿色发光微粒与4g微米级二氧化硅扩散粒子均匀的分散到20g有机硅胶(AB硅胶)中。其中，二氧化硅扩散粒子的平均粒径与绿色发光微粒接近，约为2μm。
上述混合胶体经过2小时的搅拌后，在流延机上进行标准涂布作业，衬底为100μm厚的PET基膜，湿膜涂布厚度为20μm，烘干温度为90℃，得到具有高发光效率的绿色量子点光转换薄膜。
掺杂前后光转换薄膜的结构对比如图1所示。薄膜的发光光谱如图3所示，发光峰位于534nm处，半峰宽为25nm，可以明显的看出，掺杂之后蓝光的吸收率显著提升，同时绿光发射也得到显著的提升。
实施例2：
将实施例1中制备好的绿色的MAPbBr3钙钛矿量子点/聚合物复合微粒、微米级扩散粒子、UV固化胶以质量比为2:1:20的比例共混到一起，经过匀质机的分散处理，光转换薄膜涂布过程同实施例1，涂布完成之后经UV曝光机固化后，同样得到具有高发光效率的绿色量子点光转换薄膜，薄膜的发光光谱如图4所示，同样可以看到显著的增强效果。
实施例3：
利用实施例1中制备绿色的MAPbBr3钙钛矿/聚合物复合微粒相同的方法，使用CsI、RbI、PbI2、辛胺溴与PMMA制备红色的Cs0.5Rb0.5PbI3钙钛矿/聚合物复合微粒。其中，CsI、RbI、PbI2与辛胺溴的摩尔比是1:1:2:1，保证其中(CsI+RbI+PbI2+辛胺溴)与加入PMMA的质量比为1:10，加入PMMA与DMF溶剂的质量比为1:10。加入PMMA与DMF溶剂的质量比为1:10。胶液经过喷雾干燥后获得微米级的红色Cs0.5Rb0.5PbI3钙钛矿/聚合物复合发光微粒。
红色Cs0.5Rb0.5PbI3钙钛矿/聚合物复合微粒尺寸与实施例1中绿色钙钛矿复合发光微粒相同。将制备好的红色Cs0.5Rb0.5PbI3钙钛矿/聚合物复合微粒、微米级扩散粒子、UV固化胶以质量比为2:1:10的比例共混到一起，经过匀质机的分散处理，光转换薄膜涂布过程同实施例2，涂布完成之后经UV曝光机固化后，得到具有高发光效率的红色量子点光转换薄膜，薄膜的发光光谱如图5所示，同样可以看到显著的增强效果。
实施例4：
将实施例1和实施例3中，所获得的绿色量子点聚合物复合发光微粒和红色钙钛矿量子点聚合物复合发光微粒与扩散粒子分别分散UV胶之中，再通过点胶机，填充到带有微孔玻璃基板上，经过UV曝光机固化后，可以获得具有像素化结构的光转换薄膜，再使用环氧树脂对其表面进行封装处理，与装有蓝光Mini-LED芯片的基本进行对位贴合，即可得到对应的显示器件。
显示器件的结构示意图如图6所示，其中1为蓝光芯片的PCB基板，2为蓝光Mini-LED芯片，3为封装的环氧树脂保护层，4为防止串光建立的灰色挡光层，5为黑矩阵层，6为绿色的光转换像素层，7为红色的光转换像素层，8为玻璃基板。该显示器件的发射光谱图如图7所示。其中绿色荧光峰位于526nm处，半峰宽为：25nm；红色荧光峰位于626nm处，半峰宽为：35nm。
实施例5：
将表面接枝6-巯基己醇配体的绿色CdSe/ZnSe量子点与红色CdSe/ZnS量子点与PMMA加入到DMF溶剂中共同溶解获得量子点前驱体胶液，其中CdSe/ZnSe，CdSe/ZnS，PMMA，DMF的质量分别为3.5g，1g，50g，500g。胶液经过喷雾干燥后获得微米级的黄色CdSe量子点/聚合物复合发光微粒。将本实施例中制备好的黄色复合微粒、微米级扩散粒子、UV固化胶以质量比为1:2:20的比例共混到一起，经过匀质机的分散处理，光转换薄膜涂布过程同实施例1，涂布完成之后经UV曝光机固化后，同样得到具有高发光效率的黄色量子点光转换薄膜，薄膜的发光光谱如图8所示，其中绿色荧光峰位于536nm处，半峰宽为：22nm；红色荧光峰位于621nm处，半峰宽为：23nm。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种光转换薄膜，其特征在于，所述光转换薄膜包括分散基质，所述分散基质中分散有量子点/聚合物复合微粒和扩散粒子；
所述的量子点/聚合物复合微粒包括量子点材料和聚合物材料，所述的量子点/聚合物复合微粒的颗粒直径为0.5～20μm；
扩散粒子的颗粒直径为2～20μm；
量子点/聚合物复合微粒与扩散粒子的颗粒直径之比为0.8-1.2。
2.根据权利要求1所述的一种光转换薄膜，其特征在于，所述量子点/聚合物复合微粒包括聚合物形成的空间网络结构，所述量子点嵌入在所述空间网络结构内；
优选地，所述聚合物包括聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯和三氟乙烯共聚物、聚丙烯腈、聚醋酸乙烯酯、醋酸纤维素、氰基纤维素、聚砜、芳香聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种光转换薄膜，其特征在于，所述扩散粒子的折射率1.3～2.6；
优选地，所述扩散粒子选自有机硅材料微粒、无机氧化物材料微粒、高折射率聚合物材料微粒中的至少一种；
优选地，所述有机硅材料包括苯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷中的至少一种；
优选地，无机氧化物材料包括二氧化钛、氧化锆、二氧化硅中的至少一种；
优选地，聚合物材料包括聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种光转换薄膜，其特征在于，所述的分散基质包含有机硅胶、AB硅胶、UV固化胶、透明油墨中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种光转换薄膜，其特征在于，所述量子点/聚合物复合发光微粒与分散基质的质量比为1:5～100，扩散粒子与分散基质的质量比为1:5～100，量子点/聚合物复合发光微粒与扩散粒子的质量比为1:0.1～5。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种光转换薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将含有量子点与聚合物的溶液经过喷雾干燥获得量子点/聚合物复合微粒；
(b)将步骤(a)中得到的量子点/聚合物复合微粒扩散粒子与扩散粒子加入分散基质中混匀，得到混合物；
(c)将步骤(b)中得到的混合物制成光转换薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述量子点为钙钛矿类量子点，所述钙钛矿量子点为前驱体材料在所述步骤(a)中的溶液中反应得到，所述前驱体材料包括AX、CX和BXt前驱体材料；其中，A选自NH2CHNH2 +(FA)、CH3NH3 +(MA)、Cs+中的至少一种；B选自Pb2+、Cd2+、Mn2+、Zn2+、Sn2+、Ge2+、Ag+、Bi3+中的至少一种；C选自芳香基或者碳原子数不小于3的烷基有机胺阳离子；X选自卤素阴离子中的至少一种；t＝2或3；所述钙钛矿类量子点在至少一个维度上的尺寸为2～50nm；
所述步骤(a)中的溶液的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯中的至少一种；
优选地，所述量子点为CdSe或InP量子点，所述步骤(a)中的溶液的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中将混合物制成光转换薄膜的方法选自点胶、喷墨打印、丝网印刷、流延涂布、旋涂中的一种。
9.根据权利要求1-5中任一种光转换薄膜、根据权利要求6-8中任一种制备方法制备得到光转换薄膜在LED显示器件中的应用；
优选地，所述光转换薄膜将蓝光LED芯片发出的蓝光转换为绿光或红光。
10.一种显示器件，其特征在于，包括安装有蓝光LED芯片的基板，所述基板上设有光转换层，所述光转换层上包括绿色光转换像素层和红色光转换像素层；
所述绿色光转换像素层和红色光转换像素层采用权利要求1-5任一所述的光转换薄膜或根据权利要求6或7所述的方法制备得到光转换薄膜。
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