TWI741139B - 表面處理組合物、其製造方法以及使用此組合物的表面處理方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種在將利用含氧化鈰的研磨用組合物進行研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物中，能夠良好地減低氧化鈰殘渣之同時，亦能夠充分地抑制有機物殘渣之手段。本發明係有關於一種表面處理組合物，其係用以將利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物進行表面處理之表面處理組合物，含有：具備源自具有羧基或其鹽的基的單體之結構單元之含羧基的(共)聚合物；具有SOx或NOy(其中x及y為各自獨立且為1~5的實數)表示之部分構造之含SOx或NOy部分構造的化合物；及分散介質；而且pH為1以上且8以下。
Description
本發明係有關於一種表面處理組合物、其製造方法、以及使用此組合物的表面處理方法。
近年來，隨著半導體基板表面的多層配線化，在製造裝置時，將半導體基板進行物理性研磨使其平坦化，利用所謂化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)技術。CMP，係使用含有二氧化矽、氧化鋁、氧化鈰等的研磨粒、防蝕劑、界面活性劑等之研磨用組合物(漿料)，以將半導體基板等的研磨對象物(被研磨物)的表面平坦化之方法，研磨對象物(被研磨物)係由矽、多晶矽、氧化矽、氮化矽、金屬等所構成之配線、插塞等。
在CMP製程後的半導體基板表面中，大量地殘留不純物(缺陷)。作為不純物，係包含源自在CMP所使用的研磨用組合物之研磨粒、金屬、防蝕劑、界面活性劑等的有機物、將研磨對象物之含矽材料、金屬配線、插塞等進行研磨而產生的含矽材料、金屬、進而從各種墊片等所產生的墊片屑等的有機物等。
半導體基板表面被該等不純物污染時，有對半導體的電特性造成不良影響且使裝置的可靠性降低之可能性。因此，期望在CMP製程後導入洗淨製程而將該等不純物從半導體基板表面除去。
作為將此種不純物除去作為目的之技術，特開2001-64689號公報(相當於美國專利第6440856號說明書)，揭示一種含有將磺酸(鹽)基及/或羧酸(鹽)基作為必要構成成分的水溶性(共)聚合物(鹽)之半導體元件洗淨液。而且，該文獻中，揭示藉由使用此種半導體元件洗淨液而進行半導體基板洗淨，在減小環境負荷之同時，能夠減低在CMP後的半導體基板上所殘留的二氧化矽、氧化鋁等的研磨粒、金屬不純物或基於金屬配線之不純物。
先前技術文獻
專利文獻
[專利文獻1] 特開2001-64689號公報(相當於美國專利第6440856號說明書)
然而，在對研磨對象物進行研磨時所使用的研磨用組合物含有氧化鈰(CeO2)作為研磨粒時，在特開2001-64689號公報之洗淨液，存在有難以將源自氧化鈰之微粒殘渣除去之問題。因而，必須進一步藉由硫酸及過氧化氫水的混合物之表面處理，用以將源自氧化鈰之微粒殘渣除去。
而且，在特開2001-64689號公報之洗淨液，有無法將研磨完畢研磨對象物上的有機物殘渣充分地除去之問題。
因此，本發明之目的，係提供一種在將含氧化鈰的研磨用組合物進行研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物中，能夠良好地減低氧化鈰殘渣之同時，亦能夠充分地抑制有機物殘渣之手段。
為了解決上述課題，本發明者等重複專心研究。其結果，發現藉由併用具備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元之(共)聚合物、以及具有以SOx或NOy表示的部分構造之化合物，能夠解決上述課題而完成本發明。
亦即，本發明係關於一種表面處理組合物，其係用以將利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物進行表面處理之表面處理組合物，其pH為1以上且8以下，含有：含羧基的(共)聚合物，其具備源自具有羧基或其鹽的基的單體之結構單元；含SOx或NOy部分構造的化合物，其具有SOx或NOy(其中x及y為各自獨立且為1~5的實數)表示之部分構造；及分散介質。
用以實施發明之形態
以下，說明本發明。又，本發明並非僅限於以下的實施形態。在本說明書中，顯示範圍之「X~Y」係意味著「X 以上且Y以下」。又，在本說明書中，只要沒有特別記載，操作及物性等的測定係在室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%RH的條件下進行。
又，在本說明書中，所謂(甲基)丙烯基，係包含丙烯基及甲基丙烯基之總稱，所謂(甲基)丙烯酸酯係包含丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯之總稱。
<缺陷>
本發明之表面處理組合物，係用以減低研磨完畢研磨對象物(以下，亦稱為「表面處理對象物」)表面所殘留的缺陷(不純物、異物)。
本發明之表面處理組合物，係無論缺陷的種類為何均具有較高的除去效果者，特別是對氧化鈰殘渣(例如源自氧化鈰之微粒殘渣)及有機物殘渣顯示非常高的除去效果。因而，本發明之表面處理組合物，係以使用於減低研磨完畢研磨對象物的表面之氧化鈰殘渣及有機物殘渣為佳。
又，利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後而得到的研磨完畢研磨對象物的表面之氧化鈰殘渣，通常以微粒殘渣的方式存在。因此，本發明之表面處理組合物，係以使用於減低研磨完畢研磨對象物的表面之微粒殘渣及有機物殘渣減低為佳。
缺陷之中，所謂微粒殘渣、有機物殘渣、及其它殘渣係各自顏色及形狀為大大地不同。在此，所謂有機物殘渣，係表示附著在表面處理對象物表面的缺陷之中，由有機低分子化合物、高分子化合物等的有機化合物、該等鹽等所構成 之成分。所謂微粒殘渣，係表示附著在表面處理對象物表面的缺陷之中，源自研磨用組合物所含有的研磨粒(例如含有氧化鈰(ceria)之研磨粒)等粒狀的無機物之成分。其它殘渣包含由微粒殘渣及有機物殘渣以外的成分所構成之殘渣、微粒殘渣及有機物殘渣的混合物等。因此，缺陷種類的判斷，能夠從在SEM觀察之照片且藉由目視而進行。而且，該判斷中，如有必要亦可採用藉由能量散射型X射線分析裝置(EDX；Energy Dispersive X-ray Analyzer)之元素分析。
<表面處理組合物>
根據本發明的形態，係提供一種表面處理組合物，其係用以利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物進行表面處理之表面處理組合物，含有：具備源自具有羧基或其鹽的基的單體之結構單元之含羧基的(共)聚合物(在本說明書，亦簡稱為「含羧基的(共)聚合物」)；具有SOx或NOy(其中x及y為各自獨立且為1~5的實數)表示之部分構造之含SOx或NOy部分構造的化合物；及分散介質；而且pH為1以上且8以下。根據本發明的一形態，提供一種在利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物中，能夠良好地減低氧化鈰殘渣之同時，亦能夠充分地抑制有機物殘渣之手段。
本發明者等，如以下地推測一種機制，其藉由此種構成利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物，而能夠減低微粒殘渣及有機物殘渣兩者。
在研磨完畢研磨對象物上或表面處理組合物中，存在有源自研磨用組合物中所含有的氧化鈰殘渣(特別是源自氧化鈰之微粒殘渣)、研磨用組合物中所含有的有機化合物、墊片屑等之有機化合物(有機物殘渣)等的不純物。
因為含SOx或NOy部分構造的化合物對氧化鈰具有錯合物形成能力，所以在與氧化鈰殘渣之間形成錯合物。其結果，氧化鈰殘渣的分散性提升且變得較容易除去氧化鈰殘渣。
又，有機物殘渣為親水性時，含羧基的(共)聚合物係將羧基朝向有機物殘渣側及其相反側(表面處理組合物側)而配位。又，有機物殘渣為疏水性時，含羧基的(共)聚合物係將疏水性部位朝向有機物殘渣側且將羧基朝向其相反側(表面處理組合物側)而配位。而且，針對研磨完畢研磨對象物亦同樣地，其為親水性時，係將羧基朝向研磨完畢研磨對象物側及其相反側(表面處理組合物側)而配位，其為疏水性時，係將疏水性部位朝向研磨完畢研磨對象物側且將羧基朝向其反對側(表面處理組合物側)而配位。其結果，藉由起因於含羧基的(共)聚合物的配位之分散性提升及電位排斥，而變得更容易地將有機物殘渣除去並抑制有機物殘渣再附著於研磨完畢研磨對象物。
又，上述機制係基於推測，本發明係完全不被上述機制所限定。以下，詳細地說明本發明的一形態之表面處理組合物的構成。
(具備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元之(共)聚合物)
本發明的一形態之表面處理組合物，係含有具備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元之含羧基的(共)聚合物。含羧基的(共)聚合物係具有將源自研磨用組合物所含有之有機化合物、墊片屑等之有機物殘渣容易地除去之作用。
作為具有羧基或其鹽的基之單體，沒有特別限制，以具有羧基且具有能夠聚合的雙鍵之含羧基的乙烯系單體為佳。
作為含羧基的乙烯系單體，沒有特別限制，例如可舉出(甲基)丙烯酸、α-鹵丙烯酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐、順丁烯二酸單烷酯、伊康酸、乙烯基乙酸、烯丙基乙酸、桂皮酸、反丁烯二酸、反丁烯二酸單烷酯、巴豆酸、伊康酸、伊康酸單烷酯、伊康酸二醇單醚、檸康酸、檸康酸單烷酯等。該等可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。該等之中，以(甲基)丙烯酸為佳，以丙烯酸為更佳。亦即，含羧基的(共)聚合物係以具有源自(甲基)丙烯酸或其鹽的結構單元之(共)聚合物為佳，以具有源自丙烯酸或其鹽的結構單元之(共)聚合物為較佳。
在源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元、及具有源自其它單體的結構單元之共聚物中，其主鏈可只由碳原子所構成，亦可為除了碳原子以外，亦在一部分含有氧原子、氮原子或磷原子。
作為具備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元、及源自其它單體的結構單元之共聚物之源自其它單體的結構單元，沒有特別限制，能夠使用習知物。作為構成源自其它單體的結構單元之其它單體，例如可舉出含羧基的乙烯系單體以外的乙烯性不飽和單體、二胺、二環氧化物、次磷酸或其鹽等。
作為乙烯性不飽和單體，沒有特別限制，例如可舉出苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對苯基苯乙烯、對乙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、對第三丁基苯乙烯、對正己基苯乙烯、對正辛基苯乙烯、對正壬基苯乙烯、對正癸基苯乙烯、對正十二基苯乙烯、苯乙烯磺酸等的苯乙烯單體；(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸硬脂酸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸苯酯、二乙基胺乙基(甲基)丙烯酸酯、二甲基胺乙基(甲基)丙烯酸酯等的(甲基)丙烯酸酯單體；乙烯、丙烯、異丁烯等的烯烴單體；丙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等的乙烯酯單體；乙烯基甲醚、乙烯基乙醚等的乙烯醚單體；乙烯基甲基酮、乙烯基乙基酮、乙烯基己基酮等的乙烯基酮單體；N-乙烯基咔唑、N-乙烯基吲哚、N-乙烯基甲醯胺、N-乙烯基吡咯啶酮等的N-乙烯基單體；乙烯基萘、乙烯基吡啶等的雜環乙烯基單體；丙烯腈、甲基丙烯腈、丙烯醯胺、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸等的(甲基)丙烯基單體等。該等可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。該等之中，係以乙烯性不飽和單體或次磷酸或其鹽為佳，以苯乙烯系單體或(甲基)丙烯酸衍生物為較佳，以苯乙烯磺酸或2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸為更佳。
作為具備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元、與源自其它單體的結構單元之(共)聚合物，係以聚(甲基)丙烯酸或其鹽、(甲基)丙烯酸與苯乙烯磺酸的共聚物或其鹽、或是由次磷酸或其鹽、(甲基)丙烯酸、及2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸的反應物所構成之共聚物或其鹽為佳。
又，作為具備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元、與源自其它單體的結構單元之(共)聚合物，係以聚丙烯酸或其鹽、甲基丙烯酸與苯乙烯磺酸的共聚物或其鹽、或由磷酸或其鹽、丙烯酸、及2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸的反應物所構成之共聚物或其鹽為較佳。
而且，作為具備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元、與源自其它單體的結構單元之(共)聚合物，係以聚丙烯酸或其鹽為更佳。
在含羧基的(共)聚合物中，相對於源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元、與其它結構單元的總莫耳數，源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元之含有比率的下限，係以1莫耳%以上為佳，以10莫耳%以上為較佳，以20莫耳%以上為更佳，以50莫耳%以上為又更佳，以80莫耳%以上為特佳(下限0莫耳%)。又，相對於源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元、與其它結構單元的合計，源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元的含有比率的上限，係以100莫耳%以下為佳(上限100莫耳%)。在此種範圍的話，能夠更良好地發揮含羧基的(共)聚合物的作用效果。該等之中，係以具 備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元之均聚物為最佳。
源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元，亦可是一部分或全部為鹽。作為鹽，例如可舉出鈉鹽、鉀鹽等的鹼金屬鹽、鈣鹽、鎂鹽等第2族元素的鹽、胺鹽、銨鹽等。該等之中，以鈉鹽為特佳。
含羧基的(共)聚合物的重量平均分子量之下限，係以400以上為佳，以1,000以上為較佳，以2,000以上為更佳。又，含羧基的(共)聚合物的重量平均分子量之上限，係以2,000,000以下為佳，以1,000,000以下為較佳。在此種範圍的話，能夠更良好地發揮本發明的作用效果。又，含羧基的(共)聚合物的重量平均分子量，係能夠藉由凝膠滲透層析法(GPC)而測定。測定方法的詳細記載在實施例中。
而且，亦可使用市售品作為含羧基的(共)聚合物。市售品係沒有特別限制，例如能夠分別舉出如下列：作為次磷酸或其鹽、及丙烯酸的反應物所構成之共聚物，可舉出BWA公司製Belclene(註冊商標)500或Belperse(註冊商標)164等；作為次磷酸或其鹽、丙烯酸、及2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸的反應物所構成之共聚物，可舉出BWA公司製Belclene(註冊商標)400等。
表面處理組合物中之含羧基的(共)聚合物的含量之下限，係以0.0001g/L以上為佳，以0.001g/L以上為較佳，以0.1g/L以上為更佳。在該範圍的話，可進一步提升源自研磨用組合物中所含有的有機化合物、墊片屑等之有機化合物的除 去效果。又，表面處理組合物中之含羧基的(共)聚合物的含量之上限，係以30g/L以下為佳，以10g/L以下為較佳，以5g/L以下為更佳。在該範圍的話，更容易將表面處理後之含羧基的(共)聚合物除去，而且能夠進一步抑制表面處理後之含羧基的(共)聚合物本身作為有機物殘渣而殘留。
(具有SOx或NOy(其中，x及y為各自獨立且為1~5的實數)所表示的部分構造之化合物)
本發明的一形態之表面處理組成物係包含具有SOx或NOy(但是，x及y為各自獨立且為1~5的實數)表示的部分構造之化合物(含SOx或NOy部分構造的化合物)。含SOx或NOy部分構造的化合物具有容易將氧化鈰殘渣除去之作用。
在構成元素的種類為相同，而只有硫原子(S)或氮原子(N)的價數或數目、氫原子(H)的數目、或氧原子(O)的數目為不同之2種以上的無機酸或其鹽、硫氧化物或氮氧化物的混合物中，x及y表示其平均值。例如，過一硫酸(H2SO5)係具有SOx的x為5的部分構造之化合物，過一硫酸(H2SO5)與過二硫酸(H2S2O8)等之莫耳混合物(H2SO4.5)，係作為具有SOx的x為4.5的部分構造之化合物進行處理。
又，在含SOx或NOy部分構造的化合物中，係使其不包含上述所說明之「含羧基的(共)聚合物」。亦即，在本說明書中，具備源自具有羧基或其鹽的基之單體的結構單元之(共)聚合物，具有SOx或NOy(其中，x及y為各自獨立且為1~5的實數)表示的部分構造時，該化合物並非「含SOx或NOy部分構造的化合物」，而是作為「含羧基的(共)聚合物」進行處 理。
作為含SOx或NOy部分構造的化合物，沒有特別限制，例如可舉出選自由亞硫酸及其鹽、硫酸及其鹽、過硫酸及其鹽、含磺酸基的化合物(含有磺基或其鹽的基之化合物)、亞硝酸及其鹽、硝酸及其鹽、過硝酸及其鹽、以及含硝基化合物(含有硝基之化合物)所組成的群組之至少1種化合物等。
含SOx或NOy部分構造的化合物，沒有特別限制，作為特佳的例子，可舉出選自由下述化學式(1)表示的化合物及其鹽、下述化學式(2)表示的化合物及其鹽、由下述化學式(3)表示的結構單元所構成之聚合物及其鹽、具有下述化學式(3)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物及其鹽、以及下述化學式(4)表示的化合物及其鹽所組成的群組之至少1種化合物等；
(在上述式(1)中，R1~R6為各自獨立且為氫原子、羥基、磺基、不含有磺基之陰離子性基、陽離子性基、碳數2~11(以2~9為佳，以2~6為較佳)的烷氧羰基、或碳數1~20(以1~12為佳，以1~10為較佳)的烴基，此時，R1~R6的至少1個為磺基)
(在上述式(2)中，R7~R14為各自獨立且為氫原子、羥基、磺基、不含有磺基之陰離子性基、陽離子性基、碳數2~11(以2~9為佳，以2~6為較佳)的烷氧羰基、或碳數1~20(以1~12為佳，以1~10為較佳)的烴基，此時，R7~R14的至少1個為磺基)。
(在上述式(3)中，R15~R19為各自獨立且為氫原子、羥基、磺基、磷酸基、陽離子性基、碳數2~11(以2~9為佳、以2~6為較佳)的烷氧羰基、或碳數1~20(以1~12為佳，以1~10為較佳)的烴基，此時，R15~R19的至少1個為磺基)。
R20~R22為各自獨立且為氫原子、羥基、磷酸基、碳數2~11(以2~9為佳，以2~6為較佳)的烷氧羰基、或羥基、磷酸基、陽離子性基、或是被碳數2~11(以2~9為佳，以2~6為較 佳)的烷氧羰基取代或未取代之碳數1~20(以1~12為佳，以1~10為較佳)的烴基)。
(在上述式(4)中，R23~R28為各自獨立且為氫原子、羥基、磺基、不含有磺基之陰離子性基、陽離子性基、碳數2~11(以2~9為佳，以2~6為較佳)的烷氧羰基、或碳數1~20(以1~12為佳，以1~10為較佳)的烴基，此時，R23~R28的至少1個為磺基)。
在本說明書中，所謂陰離子性基，係意味著相對離子(counter ion)解離而成為陰離子之官能基，又，所謂陽離子性基，係意味著相對離子解離、或是與藉由其它離子性化合物的電離所產生的陽離子種鍵結而成為陽離子之官能基。
上述化學式(1)表示之化合物或其鹽，係以式(1)中的R1為磺基，R2~R6為各自獨立且為氫原子、羥基、不含有磺基之陰離子性基、陽離子性基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基之化合物或其鹽為佳。
又，上述化學式(1)表示之化合物或其鹽，係以式(1)中的R1為磺基，R2~R6為各自獨立且為氫原子、羥基、羧基、磷酸基、胺基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基之化合物或其鹽為較佳。
而且，上述化學式(1)表示之化合物或其鹽，係以式(1)中的R1為磺基，R2~R6為各自獨立且為氫原子、胺基、或碳數1~10的烴基之化合物或其鹽為更佳。
上述化學式(2)表示之化合物或其鹽，係以式(2)中的R7及R8之一方為磺基，R7及R8的另一方為氫原子、羥基、不含有磺基之陰離子性基、陽離子性基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基，R9~R14為各自獨立且為氫原子、羥基、不含有磺基之陰離子性基、陽離子性基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基之化合物或其鹽為佳。
又，上述化學式(2)表示之化合物或其鹽，係以式(2)中的R7及R8之一方為磺基，R7及R8的另一方為氫原子、羥基、羧基、磷酸基、胺基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基，R9~R14為各自獨立且為氫原子、羥基、羧基、磷酸基、胺基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基之化合物或其鹽為較佳。
而且，上述化學式(2)表示之化合物或其鹽，係以式(2)中的R7及R8之一方為磺基，R7及R8的另一方為氫原子，R9~R14為各自獨立且為氫原子或羥基之化合物或其鹽為更佳。
由上述化學式(3)表示之結構單元所構成之聚合物或其鹽、及具有上述化學式(3)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物或其鹽，係分別以由下述化學式(5)表示的結構單元所構成之聚合物或其鹽、及具有由下述化學式(5)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物或其鹽為佳。
(在上述式(5)中，R16~R19係各自獨立且為氫原子、羥基、磷酸基、陽離子性基、碳數2~11(以2~9為佳，以2~6為較佳)的烷氧羰基、或碳數1~20(以1~12為佳，以1~10為較佳)的烴基)。
又，在上述式(5)中，R16~R19係以各自獨立且為氫原子、羥基、磷酸基、胺基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基為較佳。
上述化學式(4)表示之化合物或其鹽，係以式(4)中的R23為磺基，R24~R28為各自獨立且為氫原子、羥基、不含有磺基之陰離子性基、陽離子性基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基之化合物或其鹽為佳。
又，上述化學式(4)表示之化合物或其鹽，係以式(4)中的R23為磺基，R24~R28為各自獨立且為氫原子、羥基、羧基、磷酸基、胺基、碳數2~6的烷氧羰基、或碳數1~10的烴基之化合物或其鹽為較佳。
而且，上述化學式(4)表示之化合物或其鹽，係以式(4)中的R23為磺基，R24~R27為氫原子，R28為羥基之化合物或其鹽為更佳。
在上述式(1)~(5)中，所謂胺基，係表示-NH2基、-NHR基、-NRR’基(R、R’係表示取代基)，該等之中，係以-NH2基為佳。又，作為碳數2~6的烷氧羰基，係以甲氧羰基、乙氧羰基、正丙氧羰基、異丙氧羰基、正丁氧羰基、第二丁氧羰基、第三丁氧羰基為佳，以甲氧羰基為較佳。而且，作為碳數1~10的烴基，係以甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二丁基、第三丁基為佳，以甲基為較佳。
具有上述化學式(3)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物或其鹽的主鏈，可只由碳原子所構成，除了碳原子以外，亦可在一部分含有氧原子或氮原子。
在具有上述化學式(3)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物或其鹽中，作為源自其它單體的結構單元，係沒有特別限制，能夠使用習知物。作為此種其它單體，例如可舉出乙烯性不飽和單體、二胺、二環氧化物等。該等可單獨使用1種，亦可組合2種以上而使用。
在由上述化學式(3)表示的結構單元所構成之聚合物或其鹽、或具有上述化學式(3)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物或其鹽中，相對於上述化學式(3)表示之結構單元與源自其它單體的結構單元之總莫耳數，上述化學式(3)表示的結構單元之含有比率之下限，係以1莫耳%以上為佳(下限0莫耳%)。又，相對於上述化學式(3)表示之結構單元與源自其它單體的結構單元之總莫耳數，上述化學式(3)表示的結構單元之含有比率之上限，係以100莫耳%以下為佳(上限100莫耳%)。
由上述化學式(3)表示的結構單元所構成之聚合物或其鹽、或具有上述化學式(3)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物或其鹽的重量平均分子量之下限，係以1,000以上為佳。又，由上述化學式(3)表示的結構單元所構成之聚合物或其鹽、或具有上述化學式(3)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物或其鹽的重量平均分子量之上限，係以1,000,000以下為佳。又，由上述化學式(3)表示的結構單元所構成之聚合物或其鹽、或具有上述化學式(3)表示的結構單元與源自其它單體的結構單元之共聚物或其鹽之重量平均分子量，係能夠藉由凝膠滲透層析法(GPC)來測定。
作為含硝基化合物，係沒有特別限制，例如可舉出2-羥甲基-2-硝基-1,3-丙二醇、4,6-二硝基間苯二酚、2-硝基-對苯二甲醇等。
含SOx或NOy部分構造的化合物的分子量之上限，係以小於1,000為特佳。
作為含SOx或NOy部分構造的化合物，係以選自由亞硫酸鹽、硫酸鹽、過硫酸鹽、含磺酸基的化合物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、過硝酸鹽、及含硝基化合物所組成的群組之至少1種化合物或其水合物為佳。
在此，作為含SOx或NOy部分構造的化合物，係以選自由硫酸鹽、含磺酸基的化合物、硝酸鹽、及含硝基化合物所組成的群組之至少1種化合物為較佳。
又，作為含SOx或NOy部分構造的化合物，係以選自由硫酸鹽、2-羥乙磺酸(isethionic acid)及其鹽、間二甲苯 磺酸及其鹽、1-萘磺酸及其鹽、2-萘酚-6-磺酸及其鹽、對甲苯胺-2-磺酸及其鹽、苯磺酸及其鹽、十二基苯磺酸及其鹽、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸及其鹽、硝酸鹽、以及2-羥甲基-2硝基-1,3-丙二醇所組成的群組之至少1種化合物為更佳。
而且，作為含SOx或NOy部分構造的化合物，係以選自由硫酸鹽、2-羥乙磺酸及其鹽、間二甲苯磺酸及其鹽、1-萘磺酸及其鹽、以及2-萘酚-6-磺酸及其鹽所組成的群組之至少1種化合物為特佳。
含SOx或NOy部分構造的化合物亦可為鹽的形態(含部分鹽)。作為鹽，係例如可舉出鈉鹽、鉀鹽等的鹼金屬鹽、鈣鹽、鎂鹽等的第2族元素的鹽、胺鹽、銨鹽等。該等之中，以鈉鹽或銨鹽為佳。在此，作為有機鹽，係以鈉鹽為較佳，以上述通式(1)~(4)之化合物的鈉鹽為更佳。又，作為無機鹽，係以銨鹽為佳，以硫酸銨鹽或硝酸銨鹽為較佳，以硫酸銨鹽為更佳
本發明的一形態之含SOx或NOy部分構造的化合物，可為含SOx或NOy部分構造的化合物其本身的狀態，亦可為該等之水合物的狀態。
表面處理組合物中之含SOx或NOy部分構造的化合物的含量之下限，係以0.01g/L以上為佳，以0.1g/L以上為較佳，以0.6g/L以上為更佳。在該範圍的話，可進一步提升將研磨用組合物所含有的研磨粒等的氧化鈰殘渣除去之效果。又，表面處理組合物中之含SOx或NOy部分構造的化合物的含量之上限，係以100g/L以下為佳，以10g/L以下為較佳，以 5g/L以下為更佳。在該範圍的話，更容易除去含SOx或NOy部分構造的化合物，而且能夠進一步抑制表面處理後之含SOx或NOy部分構造的化合物本身以缺陷的方式殘留。
又，在研磨用組合物的製造時之含SOx或NOy部分構造的化合物的混合時，在水合物的狀態下將含SOx或NOy部分構造的化合物混合之情況下，上述的較佳研磨用組合物中之含SOx或NOy部分構造的化合物的含量，係表示從將水合物除去後的質量所計算得到的含量。
(研磨粒)
本發明的一形態之表面處理組合物，係以進一步含有研磨粒為佳。研磨粒具有將表面處理對象物機械性洗淨之作用，藉由表面處理組合物而能夠進一步提升微粒殘渣及有機物殘渣的除去效果。
表面處理組合物中的研磨粒的平均一次粒徑之下限值係以5nm以上為佳。在該範圍時，藉由進一步提升研磨粒所引起的缺陷除去之能量，亦可進一步提升表面處理組合物所引起之微粒殘渣及有機物殘渣的除去效果。因此，表面處理組合物中之研磨粒的平均一次粒徑之下限值，係較佳為7nm以上，更佳為10nm以上。又，表面處理組合物中之研磨粒的平均一次粒徑之上限值，係以50nm以下為佳。在該範圍時，藉由使研磨粒與表面處理組合物的接觸面積進一步增加，亦可進一步提升表面處理組合物所引起之微粒殘渣及有機物殘渣的除去效果亦。因此，表面處理組合物中之研磨粒的平均一次粒徑之上限值，係較佳為45nm以下，更佳為40nm以下。又，研磨粒的平均一次粒徑之值，係例如基於藉由BET法所測定之研磨粒的比表面積而算出。
表面處理組合物中之研磨粒的平均二次粒徑，係以5nm以上為佳，以10nm以上為較佳，更佳為15nm以上，特佳為20nm以上。隨著研磨粒的平均二次粒徑變大，由於因研磨粒所引起之缺陷除去的能量進一步提升，故藉由表面處理組合物而得到的洗淨效果進一步提升。表面處理組合物中之研磨粒的平均二次粒徑，係以100nm以下為佳，較佳為90nm以下，更佳為80nm以下。隨著研磨粒的平均二次粒徑變小，由於研磨粒與表面處理組合物的接觸面積進一步增加，故藉由表面處理組合物而得到的洗淨效果進一步提升。又，研磨粒的平均二次粒徑之值，例如可基於藉由使用雷射光的光散射法所測定之研磨粒的比表面積而算出。
研磨粒係只要含有氧化鈰之物以外，就沒有特別限制，可為無機粒子、有機粒子、及有機無機複合粒子的任一種。作為無機粒子，例如可舉出由二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦等的金屬氧化物所構成之粒子、氮化矽粒子、碳化矽粒子、氮化硼粒子。作為有機粒子的具體例，例如可舉出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)粒子。尤其是就容易取得且從成本的觀點而言，係以二氧化矽為佳，以膠態二氧化矽為較佳。又，該等研磨粒可單獨只使用1種，組合2種以上而使用亦無妨。又，研磨粒可使用市售品，亦可使用合成品。
研磨粒亦可經表面改質。因為一般的膠態二氧化矽係在酸性條件下之Zeta電位值為接近零，所以在酸性條件 下，二氧化矽粒子之間在電性上互相不排斥而容易產生凝聚。相對於此，以即便在酸生條件下，Zeta電位亦具有較大的負值之方式進行表面改質而成之研磨粒，係在酸生條件下亦強烈地互相排斥而良好地分散之結果，能夠進一步提升表面處理組合物的研磨速度及保存安定性。該等之中，特佳是將有機酸固定化在表面而成之二氧化矽(經有機酸改質的二氧化矽)。
在將有機酸固定化在表面而成之二氧化矽，係包含霧狀二氧化矽、膠態二氧化矽等，特別以膠態二氧化矽為佳。前述有機酸係沒有特別限制，可舉出磺酸、羧酸、磷酸等，較佳為磺酸或羧酸。又，將在本發明的表面處理組合物所含有的有機酸固定化在表面而成之二氧化矽的表面，係能夠(依照情況而透過鏈接結構)藉由共價鍵而將源自上述有機酸的酸性基(例如磺基、羧基、磷酸基等)固定而成。
將該等有機酸導入至二氧化矽表面之方法，係沒有特別限制，例如除了在氫硫基、烷基等的狀態下導入至二氧化矽表面，隨後進行氧化成為磺酸和羧酸之方法以外，亦可舉出在保護基鍵結於源自上述有機酸的酸性基之狀態下導入至二氧化矽表面，隨後使保護基脫離之方法。又，將有機酸導入至二氧化矽表面時所使用的化合物係沒有特別限制，以具有至少1個能夠成為有機酸基之官能基，且含有用以與二氧化矽表面的羥基鍵結之官能基、用以控制疏水性‧親水性之官能基、為了控制立體體積高度而導入之官能基等為佳。
作為將有機酸固定化在表面而成之二氧化矽的具體合成方法，若是將有機酸的一種之磺酸固定在二氧化矽表面 的話，例如能夠使用在“Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups(經由硫醇基定量氧化之磺酸官能性二氧化矽)”,Chem.Commun(化學通信).246-247(2003年)所記載的方法而進行。具體而言，藉由使3-氫硫基丙基三甲氧基矽烷等具有硫醇基的矽烷偶合劑對二氧化矽進行偶合後，使用過氧化氫將硫醇基氧化，而能夠得到將磺酸固定化在表面而成之二氧化矽。或者，若是將羧酸固定在二氧化矽表面的話，例如能夠使用在“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photo labile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel(含光不安定的2-硝基苄酯之新穎矽烷偶合劑用以將羧基引導至矽膠表面)”,ChemistryLetters(化學通訊)，3,228-229(2000年)所記載的方法而進行。具體而言，藉由使含有光反應性2-硝基苄酯之矽烷偶合劑對二氧化矽進行偶合後，進行光照射，而能夠得到將羧酸固定化在表面而成之二氧化矽。
又，使用將有機酸固定化在表面而成之二氧化矽作為研磨粒時，亦可併用未將有機酸固定化在表面的二氧化矽。但是，將有機酸固定化在表面而成之二氧化矽佔研磨粒全體之含有比率，係基於質量基準以50質量%以上為佳，以80質量%以上為較佳，以90質量%以上為更佳，以95質量%以上為特佳，以100質量為最佳。
表面處理組合物中含有研磨粒時，表面處理組成物中的研磨粒含量之下限值，係以0.01g/L以上為佳，較佳為0.1g/L以上，更佳為0.5g/L以上。隨著研磨粒含量變多，進一 步提升藉由表面處理組合物而將研磨對象物的微粒殘渣及有機物殘渣除去之效果。表面處理組合物中的研磨粒之含量，係以10g/L以下為佳，較佳為5g/L以下，更佳為2g/L以下，特佳為1.5g/L以下。隨著研磨粒含量變少，進一步減低非源自氧化鈰的微粒殘渣的數目和其它殘渣的數目。
(濕潤劑)
本發明的一形態之表面處理組合物係以進一步含有濕潤劑為佳。濕潤劑係使藉由表面處理組合物而提升有機物殘渣的除去效果。推測該效果係源自藉由使用濕潤劑覆蓋表面處理對象物的表面，來增加有機物殘渣與表面處理對象物的電位排斥之作用，該機構係基於推測，本發明的一形態完全不被上述機構所限定。
作為濕潤劑，係沒有特別限制，例如可舉出多糖類、N-乙烯系化合物的(共)聚合物、含羥基的(共)聚合物等。
又，濕潤劑係設為不含有上述已說明的「含羧基的(共)聚合物」及上述已說明的「含SOx或NOy部分構造的化合物」。
該等之中，作為濕潤劑的較佳例，可舉出多糖類、聚乙烯醇及其衍生物、聚乙烯基吡咯啶酮及其衍生物等。
所謂多糖類，係表示單糖分子藉由糖苷(glycoside)鍵而多數聚合而成之糖。作為多糖類，只要滿足上述定義的話就沒有特別限制，例如可舉出纖維素衍生物、諸如澱粉衍生物之多糖類。纖維素衍生物係含有以β-葡萄糖單元作為主要的重複單元之聚合物。作為纖維素衍生物的具體例，可舉出羥乙基 纖維素(HEC)、羥丙基纖維素、羥乙基甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素等。澱粉衍生物係含有以α-葡萄糖單元作為主要的重複單元之聚合物。作為澱粉衍生物的具體例，可舉出α化澱粉、聚三葡萄糖(pullulan)、環糊精等。
聚乙烯醇及其衍生物，係只要具有以源自乙烯醇的結構單元作為主成分之聚合物的話，就沒有特別限制，例如可舉出一般的聚乙烯醇；諸如改質聚乙烯醇之聚乙烯醇的衍生物。
作為改質乙烯醇，可舉出經乙醯乙醯基、乙醯基、環氧乙烷基等水溶性基改質而成之聚乙烯醇；丁二醇‧乙烯醇共聚物等。
聚乙烯基吡咯啶酮及其衍生物，係只要具有源自乙烯基吡咯啶酮的結構單元作為主成分之聚合物的話，就沒有特別限制，例如可舉出聚乙烯基吡咯啶酮；聚乙烯基吡咯啶酮‧聚乙烯醇共聚物等的聚乙烯醇系接枝聚合物等之聚乙烯基吡咯啶酮的衍生物。
又，作為濕潤劑，亦可為具有聚乙烯醇骨架與聚乙烯基吡咯啶酮骨架兩者之共聚物。
該等濕潤劑之中，係以聚乙烯醇或聚乙烯基吡咯啶酮為特佳，以聚乙烯基吡咯啶酮為最佳。
濕潤劑的重量平均分子量之下限值係沒有特別限制，例如以1,000以上為佳，以8,000以上為較佳，以10,000以上為更佳。隨著濕潤劑的重量平均分子量之值變大，進一步提升源自研磨用組合物所含有的有機化合物、墊片屑等之有機物殘渣的除去效果。又，濕潤劑的重量平均分子量之上限值，係以1,000,000以下為佳，以100,000以下為較佳，以50,000以下為更佳。隨著濕潤劑的重量平均分子量之值變小，表面處理後之濕潤劑的除去變為更容易，能夠進一步抑制濕潤劑本身以有機物殘渣的方式殘留。濕潤劑的重量平均分子量能夠藉由凝膠滲透層析法(GPC)而測定。
亦可使用市售品作為濕潤劑。作為市售品，係沒有特別限制，例如可舉出東京化成股份公司製K30等。
該等濕潤劑可單獨使用，亦可將2種以上混合而使用。
表面處理組合物中的濕潤劑的含量之下限，係以0.01g/L以上為佳，以0.1g/L以上為較佳，以0.5g/L以上為更佳。又，表面處理組合物中的濕潤劑的含量之上限，係以50g/L以下為佳，以10g/L以下為較佳，以5g/L以下為更佳。在此種範圍的話，能夠更良好地發揮濕潤劑的作用效果。
(pH調整劑)
本發明的一形態之表面處理組合物，係為了調整成為所需要的pH值，以進一步含有pH調整劑為佳。
又，在本說明書，上述已說明的「含羧基的(共)聚合物」、及「含SOx或NOy部分構造的化合物」，係以不包含在pH調整劑中之方式而處理。
作為pH調整劑，係沒有特別限制，能夠使用在表面處理組合物的領域使用的習知pH調整劑。該等之中，以使用習知的酸、鹽基、鹽、胺、螯合劑等為佳。作為pH調整劑的例子，可舉出甲酸、乙酸、丙酸、酪酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸(pelargonic acid)、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亞麻油酸、次亞麻油酸(linolenic acid)、花生浸烯酸(arachidonic acid)、二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid)、二十碳四烯酸(eicosatetraenoic acid)、乳酸、蘋果酸、檸檬酸、苯甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、柳酸、没食子酸、苯六甲酸、桂皮酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸、烏頭酸、胺基酸、鄰胺苯甲酸、硝基羧酸等的羧酸；碳酸、鹽酸、磷酸、次磷酸、亞磷酸、膦酸、硼酸、氫氟酸、原磷酸、焦磷酸、多磷酸、偏磷酸、六偏磷酸等的無機酸；氫氧化鉀(KOH)等鹼金屬的氫氧化物；第2族元素的氫氧化物；氨(氫氧化銨)；氫氧化第四銨等的有機鹽基；脂肪族胺、芳香族胺等的胺；亞胺基二乙酸、氰基三乙酸、二伸乙三胺五乙酸、乙二胺四乙酸、N,N,N-三亞甲基膦酸、反式環己烷二胺四乙酸、1,2-二胺基丙烷四乙酸、二醇醚二胺四乙酸、乙二胺鄰羥乙基乙酸、乙二胺二琥珀酸(SS體)、N-(2-羧酸鹽乙基)-L-天冬胺酸、β-丙胺酸二乙酸、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、N,N’-雙(2-羥苄基)乙二胺-N,N’-二乙酸、多元胺、多磷酸、聚胺基羧酸、聚胺基膦酸等的螯合劑等。該等pH調整劑係能夠單獨或組合2種以上而使用。
該等pH調整劑之中，以氨、氫氧化鉀、乙酸、檸檬酸、丙二酸、亞胺基二乙酸或順丁烯二酸為佳，以氨、氫氧 化第四銨或氫氧化鉀、與乙酸、檸檬酸、丙二酸、亞胺基二乙酸或順丁烯二酸之組合為較佳。
表面處理組合物中的pH調整劑之含量，係適當地選擇成為所需要的表面處理組合物的pH值之量即可，以添加成為後述表面處理組合物的較佳pH值之量為佳。
(其它添加劑)
本發明的一形態之表面處理組合物，在不阻礙本發明的效果之範圍內，亦可按照必要而以任意比率含有其它添加劑。但是，本發明的一形態之表面處理組合物之必要成分以外的成分，由於可能成為缺陷的原因而期望盡可能不添加，因此其添加量以盡可能較少為佳，以不含有為較佳。作為其它添加劑，例如可舉出防腐劑、溶解氣體、還原劑、氧化劑及烷醇胺類等。
(分散介質)
本發明的一形態之表面處理組合物含有分散介質(溶劑)。分散介質具有使各成分分散或溶解之功能。分散介質沒有特別限制且能夠使用習知的溶劑。該等之中，分散介質係以含有水為佳，以只有水為較佳。又，為了各成分的分散或溶解，分散介質亦可為水與有機溶劑的混合溶劑。此時，作為所使用的有機溶劑，可舉出與水混合的有機溶劑之丙酮、乙腈、乙醇、甲醇、異丙醇、甘油、乙二醇、丙二醇等。又，亦可不將該等有機溶劑與水混合而使用，在將各成分分散或溶解之後，才與水混合。該等有機溶劑能夠單獨或組合2種以上而使用。
從表面處理對象物的污染或不阻礙其它成分的作用之觀點而言，水係以盡可能不含有不純物的水為佳。例如， 以過渡金屬離子的合計含量為100ppb以下之水為佳。在此，例如能夠藉由使用離子交換樹脂將不純物離子除去、藉由過濾器將異物除去、藉由蒸餾等的操作而提高水的純度。具體而言，水係例如使用去離子水(離子交換水)、純水、超純水、蒸餾水等為佳。
(pH值)
本發明的一形態之表面處理組合物的pH，係1以上且8以下。表面處理組合物的pH小於1時，將使研磨裝置或接觸之研磨墊片等的消耗構件劣化之可能性提高。而且，由於因劣化而造成的生成物，產生殘渣、傷痕等之可能性提高。因此，表面處理組合物的pH之下限係以1以上、2以上為佳，以3以上為較佳。又，表面處理組合物的pH值大於8時，無法發揮本發明的作用效果，無法將研磨用組合物所含有之研磨粒等的氧化鈰殘渣、源自研磨用組合物所含有之有機化合物、墊片屑等之有機物殘渣良好地除去。因此，表面處理組合物的pH之上限係以8以下、7以下為佳，以6以下為較佳。又，表面處理組合物的pH值係能夠藉由pH計量器(股份公司堀場製作所製製品名：LAQUA(註冊商標))來確認。
(表面處理對象物)
表面處理對象物，係以使用含有氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物為佳。所謂研磨完畢研磨對象物，係意味著在研磨製程中被研磨後的研磨對象物。研磨製程係沒有特別限制，以CMP製程為佳。
研磨完畢研磨對象物係以研磨完畢半導體基板為 佳，以CMP後的半導體基板為較佳。在此，缺陷(特別是氧化鈰殘渣及有機物殘渣)係可能成為使半導體裝置性能低落之原因。因而，研磨完畢研磨對象物為研磨完畢半導體基板時，在半導體基板的表面處理製程中，期望盡可能減低氧化鈰殘渣及有機物殘渣。本發明的一形態之表面處理組合物，因為具有將該等充分地除去之效果，所以能夠適合使用在此種研磨完畢半導體基板的表面處理(例如後述之洗淨處理或沖洗研磨處理等)。
本發明的一形態之表面處理組合物係沒有特別限制，為使本發明的作用效果能夠更良好地發揮，以應用在含有氮化矽、氧化矽或多晶矽之研磨完畢研磨對象物為佳，以應用在含有氮化矽之研磨完畢研磨對象物為更佳。
作為含有氮化矽、氧化矽或多晶矽之研磨完畢研磨對象物，例如可舉出由氮化矽、氧化矽及多晶矽的各自單體所構成之研磨完畢研磨對象物；除了氮化矽、氧化矽或多晶矽以外，該等以外的材料於表面露出的狀態之研磨完畢研磨對象物等。在此，作為前者，例如可舉出半導體基板之氮化矽基板、氧化矽基板或多晶矽基板、在最表面形成有氮化矽膜、氧化矽膜或多晶矽膜之基板等。又，關於後者，除了氮化矽、氧化矽或多晶矽以外的材料，沒有特別限制，例如可舉出鎢等，作為具體例，可舉出具有在鎢上形成有氮化矽膜或氧化矽膜的構造之研磨完畢半導體基板、具有鎢部分、氮化矽膜、及氧化矽膜在最表面露出的構造之研磨完畢半導體基板等。
又，作為含有氧化矽的研磨完畢研磨對象物，例 如可舉出將原矽酸四乙酯使用作為前驅物而生成的TEOS型氧化矽膜(以下亦簡稱為「TEOS」)、HDP膜、USG膜、PSG膜、BPSG膜、RTO膜等。
<表面處理組合物的製造方法>
本發明的其它一形態，係包含將含羧基的(共)聚合物、含SOx或NOy部分構造的化合物、及分散介質混合之上述表面處理組合物的製造方法。在本發明的一形態之表面處理組合物的製造方法中，亦可進一步混合上述的研磨粒、親水化劑、濕潤劑、pH調整劑、其它添加劑等。關於所添加的各種添加劑之細節如上所述。
在本說明書中，所謂含SOx或NOy部分構造的化合物之混合，係除了在含SOx或NOy部分構造的化合物本身的狀態下進行混合之外，亦包含在該等的水合物的狀態下進行混合。
該等混合條件、混合順序等的混合方法係沒有特別限制，能夠使用習知物。
又，使用pH調整劑時，在本發明的一形態之製造方法中，添加該pH調整劑之製程係能夠是「將pH調整成為1以上且8以下」。又，調整成為其它較佳pH範圍亦是同樣。但是，pH的調整方法並不被上述所限定。
將各成分混合時的溫度係沒有特別限制，以10~40℃為佳，亦可加熱用以提升溶解速度。
<表面處理方法>
(表面處理)
本發明的其它一形態，係包含使用上述表面處理組合物而將表面處理對象物(研磨完畢研磨對象物)進行表面處理之表面處理方法。在本說明書中，所謂表面處理方法，係指減低在表面處理對象物表面的缺陷之方法且為進行廣義的洗淨之方法。
若依照本發明的一形態之表面處理方法，能夠容易地將使用含有氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到之研磨完畢研磨對象物中之氧化鈰殘渣及有機物殘渣除去。亦即，依照本發明的其它一形態，能夠提供一種使用上述表面處理組合物將研磨完畢研磨對象物進行表面處理，而減低在研磨完畢研磨對象物表面之氧化鈰殘渣及有機物殘渣之方法，其中該研磨完畢研磨對象物係使用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後而得到。
本發明的一形態之表面處理方法，係藉由使本發明的表面處理組合物直接接觸表面處理對象物之方法而進行。
作為表面處理方法，主要可舉出(I)藉由沖洗研磨處理之方法、及(II)藉由洗淨處理之方法。亦即，本發明的一形態之表面處理，係以藉由沖洗研磨或洗淨而進行為佳。沖洗研磨處理及洗淨處理係為了將表面處理對象物表面上的缺陷，特別是氧化鈰殘渣(特別是源自氧化鈰的微粒殘渣)、有機物殘渣除去以得到乾淨的表面而實施。以下說明關於上述(I)及(II)。
(1)沖洗研磨處理
本發明的一形態之表面處理組合物，係能夠適合使用在沖洗研磨處理。亦即，本發明的一形態之表面處理組合物係能夠 適合用作沖洗研磨用組合物。沖洗研磨處理係將針對研磨對象物進行最後研磨(精加工研磨)後，除去研磨完畢研磨對象物表面上的缺陷作為目的，以在安裝有研磨墊片之研磨轉盤(platen)上進行為佳。此時，藉由使沖洗研磨用組合物直接接觸表面處理對象物，來進行沖洗研磨處理。其結果，係藉由研磨墊片之摩擦力(物理作用)及沖洗研磨用組合物之化學作用而將表面處理對象物表面的缺陷除去。缺陷之中，特別是微粒殘渣或有機物殘渣係藉由物理作用而容易被除去。因此，在沖洗研磨處理中，藉由利用在研磨轉盤上與研磨墊片之摩擦，而能夠將微粒殘渣或有機物殘渣有效地除去。
具體而言，沖洗研磨處理係能夠藉由將研磨製程後的表面設置在研磨裝置的研磨轉盤上，並使研磨墊片與表面處理對象物接觸，而一邊將沖洗研磨用組合物供給至該接觸部分，一邊使表面處理對象物與研磨墊片相對地滑動來進行。
作為研磨裝置，能夠使用安裝有保持研磨對象物之保持座、及能夠變更轉數的馬達等，且具有能夠貼附研磨墊片(研磨布)的研磨轉盤之一般的研磨裝置。
沖洗研磨處理，係能夠使用單面研磨裝置、雙面研磨裝置的任一種來進行。又，上述研磨裝置除了研磨用組合物的吐出噴嘴以外，以具備沖洗研磨用組合物的吐出噴嘴為佳。作為研磨裝置，具體而言，係能夠適合使用例如APPLIED MATERIALS公司製的洗淨裝置一體型研磨裝置MirraMesa(註冊商標)等。
作為研磨墊片，沒有特別限制而能夠使用一般的 不織布、聚胺酯、及多孔質氟樹脂等。研磨墊片係以施行有可使沖洗研磨用組成物積存的溝加工為佳。
沖洗研磨條件亦沒有特別限制，例如研磨轉盤轉數、研磨頭(載體)轉數係以10rpm以上且100rpm以下為佳，對研磨對象物施加的壓力(研磨壓力)，係以0.5psi以上且10psi以下為佳。將沖洗研磨用組合物供給至研磨墊片的方法亦沒有特別限制，例如可採用藉由幫浦等連續地供給之方法(澆注)。該供給量沒有限制，以研磨墊片的表面經常被沖洗研磨用組合物覆蓋為佳，以10mL/分鐘以上且5000mL/分鐘以下為佳。研磨時間亦沒有特別限制，針對使用沖洗研磨用組合物之製程，係以5秒鐘以上且180秒鐘以下為佳。
作為沖洗研磨處理，係將水(較佳為去離子水)作為沖洗研磨用組合物而使用，在與作為前述之表面處理方法的沖洗研磨處理同樣的條件下進行沖洗研磨處理後，將本發明的一形態之表面處理組合物作為沖洗研磨用組合物而使用，且在前述之沖洗研磨處理條件下進行沖洗研磨處理為佳。在此，藉由水之沖洗研磨處理、及藉由本發明的一形態之表面處理組合物之沖洗研磨處理，可使用相同的研磨轉盤而進行沖洗研磨處理，亦可使用不同的研磨轉盤而進行沖洗研磨處理。又，使用相同的研磨轉盤之藉由水進行沖洗研磨處理及藉由本發明的一形態之表面處理組合物進行沖洗研磨處理時，較佳為在進行下次的研磨之前，使用純水進行墊片調理(pad conditioning)5秒以上以將沖洗研磨用組合物除去，進而將研磨墊片上洗淨。
藉由本發明一形態的表面處理組合物之沖洗研磨處理之後，以一邊澆灑本發明一形態的表面處理組合物，一邊將表面處理對象物拉升而取出為佳。
(II)洗淨處理
本發明的一形態之表面處理組合物，能夠適合使用在洗淨處理。亦即，本發明的一形態之表面處理組合物係能夠適合用作洗淨用組合物。洗淨處理係將對研磨對象物進行最後研磨(精加工研磨)之後，或是藉由本發明的一形態之表面處理組合物或其它沖洗研磨用組合物進行沖洗研磨處理之後，將研磨完畢研磨對象物表面上的缺陷除去作為目的而進行。又，洗淨處理、與上述沖洗研磨處理，可根據進行該等處理之位置來分類，洗淨處理係不是在研磨轉盤(platen)上的位置所進行之表面處理，且以將表面處理對象物從研磨轉盤(platen)上取下之後所進行的表面處理為佳。在洗淨處理中，亦能夠使洗淨用組合物直接接觸表面處理對象物而將該對象物表面上的缺陷除去。
作為進行洗淨處理之方法的一個例子，可舉出(i)在保持表面處理對象物的狀態下，使洗淨刷子與表面處理對象物的單面或雙面接觸，而一邊將洗淨用組合物供給至其接觸部分一邊利用洗淨刷子擦拭表面處理對象物表面之方法；及(ii)使表面處理對象物浸漬於洗淨用組合物中並進行超音波處理或攪拌之方法(浸漬式)等。在此種方法中，研磨對象物表面的缺陷能夠藉由使用洗淨刷子之摩擦力或者藉由超音波處理或攪拌而產生的機械力、及藉由表面處理組合物之化學作用而被 除去。
在上述(i)的方法中，作為洗淨用組合物的表面處理對象物之接觸方法，係沒有特別限定，可舉出一邊使洗淨用組合物從噴嘴流動至表面處理對象物上，一邊使表面處理對象物高速旋轉之旋轉式、將洗淨用組合物噴霧在表面處理對象而洗淨之噴霧式等。
就短時間而能夠更有效率地除去污染而言，洗淨處理係以採用旋轉式或噴霧式為佳，以旋轉式為更佳。
作為用以進行此種洗淨處理之裝置，係將被收容在卡匣(cassette)之複數片表面處理對象物同時進行表面處理之批次式洗淨裝置、將1片表面處理對象物安裝在保持座而進行表面處理之枚葉式洗淨裝置等。從縮短洗淨時間等的觀點而言，係以使用枚葉式洗淨裝置之方法為佳。
而且，作為用以進行洗淨處理之裝置，可舉出具備將表面處理對象物從研磨轉盤(platen)取下後，能夠使用洗淨刷子擦拭該對象物的洗淨用設備之研磨裝置。藉由使用此種研磨裝置，能夠效率更良好地進行表面處理對象物的洗淨處理。
作為此種研磨裝置，係能夠使用具有保持表面處理對象物之保持座、可變更轉數之馬達、洗淨刷子等之一般的研磨裝置。作為研磨裝置，亦可使用單面研磨裝置或雙面研磨裝置的任一種。又，CMP製程之後，進行沖洗研磨製程時，就更有效率而言，該洗淨處理係以使用與在沖洗研磨製程所使用的研磨裝置同樣的裝置而進行為佳。
作為洗淨刷子，係沒有特別限制，以使用樹脂製刷子為佳。樹脂製刷子的材質係沒有特別限制，例如使用PVA(聚乙烯醇)為佳。而且，作為洗淨刷子，係以使用PVA製海綿為特佳。
洗淨條件亦沒有特別限制，能夠按照表面處理對象物的種類、以及除去對象之缺陷種類及量而適當地設定。
在上述(ii)的方法中，關於藉由浸漬而洗淨之方法的條件，係沒有特別限制，能夠使用習知的手法。
使用本發明的一形態之表面處理組合物之洗淨用組合物來進行上述(II)的洗淨處理時，表面處理對象物係以經沖洗研磨處理後之物為佳。
在進行使用上述(I)或(II)的方法之表面處理之前，亦可以進行利用水之洗淨。
(後洗淨處理)
又，作為表面處理方法，係以使用本發明的一形態之表面處理組合物進行前述(I)或(II)的表面處理之後，進一步將研磨完畢研磨對象物進行洗淨處理為佳。在本說明書中，係將該洗淨處理稱為後洗淨處理。作為後洗淨處理，可舉出例如：只有對表面處理對象物澆注水或與本發明之表面處理組合物不同的洗淨用組合物(以下亦稱為後洗淨用組合物)之方法、只有將表面處理對象物浸漬在水或後洗淨用組合物之方法等。而且，與依照上述已說明之(II)的方法之表面處理同樣地，可舉出在保持表面處理對象物的狀態下，使洗淨刷子與表面處理對象物的單面或雙面接觸，而一邊將水或後洗淨用組合物供給至該接 觸部分一邊使用洗淨刷子擦拭表面處理對象物的表面之方法；使表面處理對象物浸漬於水或後洗淨用組合物中並進行超音波處理或攪拌之方法(浸漬式)等。該等之中，以在保持表面處理對象物的狀態下，使洗淨刷子與表面處理對象物的單面或雙面接觸，而一邊將水或後洗淨用組合物供給至該接觸部分一邊使用洗淨刷子擦拭表面處理對象物的表面之方法為佳。又，作為後洗淨處理的裝置及條件，係能夠使用與前述(II)的表面處理同樣的裝置及條件。在此，作為在後洗淨處理所使用的水或後洗淨用組合物，係能夠使用水或習知的洗淨用組合物，該等之中，以使用水、特別是去離子水為佳。藉由本發明的一形態之表面處理，而能夠將氧化鈰殘渣及有機物殘渣直接除去，而且隨後以極少量的方式殘留之該等殘渣亦成為非常容易被除去的狀態。因此，本發明的一形態的表面處理之後，藉由使用水或後洗淨用組合物進一步進行洗淨處理，變得能夠非常良好地將氧化鈰殘渣及有機物殘渣除去。
又，洗淨後的表面處理對象物，係以藉由旋轉乾燥機等將在附著在表面的水滴拂掉並使其乾燥為佳。又，亦可藉由空氣流動乾燥使表面處理對象物的表面乾燥。
(藉由含有氧化鈰的研磨用組合物之研磨對象物的研磨處理)
本發明的一形態之表面處理方法，係包含將利用含有氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到的表面處理對象物(研磨完畢研磨對象物)進行表面處理之表面處理方法。因此，本發明的一形態之表處理方法，較佳為在進行前述表面處理之前，包含 使用後述的研磨方法將研磨對象物進行研磨。
研磨處理係只要是將半導體基板研磨之處理，就只要沒有特別限制，以化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)製程為佳。而且，研磨處理可為由單一製程所構成之研磨處理，亦可為由複數個製程所構成之研磨處理。作為由複數個製程所構成之研磨處理，例如可舉出在預研磨製程(粗研磨製程)之後，進行精加工研磨製程之研磨處理；或一次研磨製程之後，進行1回或2回以上的二次研磨製程，隨後進行精加工研磨製程之研磨處理等。使用本發明的一形態之表面處理組合物之表面處理製程，係以在上述精加工研磨之後進行為佳。
作為研磨用組合物，若係以得到本發明的一形態之表面處理方法的作用效果成為前提之含有氧化鈰的研磨用組合物的話，能夠按照半導體基板的特性而適當地使用習知的研磨用組合物。作為此種研磨用組合物的具體例之一，可舉出在作為分散介質的水中，含有MIREK(註冊商標)E05(三井金屬鑛業股份公司)1.0質量%、聚丙烯酸鈉(重量平均分子量10000)0.1質量%，且使用乙酸並調整成為pH=4之研磨用組合物等。
作為研磨裝置，係能夠使用安裝有保持研磨對象物之保持座、及能夠變更轉數之馬達等，且具有能夠貼附研磨墊片(研磨布)之一般的研磨裝置。作為研磨裝置，亦可使用單面研磨裝置或雙面研磨裝置的任一種。具體而言，係能夠適合使用例如APPLIED MATERIALS公司製的洗淨裝置一體型研 磨裝置MirraMesa(註冊商標)等。在此，作為在研磨處理所使用之研磨裝置，就更有效率而言，係以使用與在前述沖洗研磨處理所使用的研磨裝置相同者為佳。
作為研磨墊片，係沒有特別限制而能夠使用一般的不織布、聚胺酯、及多孔質氟樹脂等。研磨墊片係以經施行有可使研磨處理用組合物積存的溝加工為佳。
研磨條件亦沒有特別限制，例如研磨轉盤的轉數，研磨頭(載體)轉數，係以10rpm以上且100rpm以下為佳，對研磨對象物所施加之壓力(研磨壓力)，係以0.5psi以上且10psi以下為佳。將研磨用組合物供給至研磨墊片之方法亦沒有特別限制，例如可採用幫浦等連續地供給之方法(澆注)。該供給量沒有限制，以研磨墊片的表面經常被研磨用組合物覆蓋為佳，以10mL/分鐘以上且5000mL/分鐘以下為佳。研磨時間亦沒有特別限制，針對使用研磨用組合物之製程，係以5秒鐘以上且180秒鐘以下為佳。
(缺陷除去效果)
本發明的一形態之表面處理組合物，係將表面處理對象物表面上的氧化鈰殘渣(特別是源自氧化鈰之微粒殘渣)及有機物殘渣除去之效果越高越佳。使用表面處理組合物而將表面處理對象物進行表面處理之後(進行後洗淨處理或乾燥之情況係在此之後)的微粒殘渣及有機物殘渣的數目，係以各自在後述範圍為佳。微粒殘渣的個數之上限值，係以100個以下為佳，以80個以下為較佳，以70個以下為更佳，以60個以下為又更佳，以50個以下為特佳，以40個以下為非常佳，以30個以下為 最佳(下限0個)。又，有機物殘渣的個數之上限值，係以80個以下為佳，以50個以下為較佳，以25個以下為更佳，以15個以下為又更佳，以10個以下為特佳，以5個以下為非常佳，以3個以下為最佳(下限0個)。又，微粒殘渣及有機物殘渣的數目，係能夠使用晶圓缺陷檢查裝置、及SEM或EDX元素分析而測定。該等測定方法的細節，係記載在後述的實施例。
<半導體基板的製造方法>
本發明之進一步的其它一形態，係表面處理對象物(研磨完畢研磨對象物)為研磨完畢半導體基板，係包含藉由本發明的一形態之表面處理方法而進行表面處理之半導體基板的製造方法。亦即，本發明的一形態之半導體基板的製造方法，係包含：利用含氧化鈰的研磨用組合物將半導體基板進行研磨而得到研磨完畢半導體基板；及藉由本發明的一形態之表面處理方法而將研磨完畢半導體基板進行表面處理。
[實施例]
使用以下的實施例及比較例而更詳細地說明本發明。但是本發明的技術範圍並非僅限於以下實施例。
<表面處理組成物No.1~35的調製>
在作為溶劑的水中，將表1~3顯示的(共)聚合物及各種添加劑以成為表1~3所顯示的含量之方式添加，進行攪拌混合而得到表面處理組合物(混合溫度約25℃、混合時間：約10分鐘)。在此，表面處理組合物的pH係使用表1~3顯示的pH調整劑進行調整且藉由pH計量器(股份公司堀場製作所製型號：LAQUA(註冊商標))來確認。
在表中，作為聚丙烯酸鹽、聚苯乙烯磺酸鹽，係各自使用聚丙烯酸銨鹽、聚苯乙烯磺酸性鈉鹽。
又，關於2-萘酚-6-磺酸鈉六水合物，係將水合物狀態下的添加量記載作為表中的含量。
而且，作為表中的膦基羧酸共聚物，係使用BWA公司製Belclene(註冊商標)400；作為羥基亞乙基-二膦酸，係使用CHELEST股份公司製CHELEST(註冊商標)PH210；作為聚乙烯基吡咯啶酮，係使用東京化成股份公司製K30。
而且，將苯乙烯磺酸鈉與甲基丙烯酸的共聚物(源自苯乙烯磺酸鈉的部分構造：源自甲基丙烯酸的部分構造=20：80(莫耳比))在表中記載為苯乙烯磺酸鈉/甲基丙烯酸共聚物(20/80)。
(重量平均分子量)
上述(共)聚合物的重量平均分子量(Mw)(聚乙二醇換算)之測定條件係如下述。將該結果在下述表1~表3中記載為分子量。
GPC裝置：股份公司島津製作所製
型式：Prominence+ELSD檢測器(ELSD-LTII)
管柱：VP-ODS(股份公司島津製作所製)
移動相A：MeOH
B：乙酸1%水溶液
流量：1mL/min
檢測器：ELSD temp.40℃、Gain 8、N2GAS 350kPa
烘箱溫度：40℃
注入量：40μL
又，作為濕潤劑所使用之聚乙烯醇的重量平均分子量(Mw)，係依照求取聚乙烯醇的重量平均分子量時之習知的凝膠滲透層析法(GPC)測定方法且在以下的條件下求取得到的值。
管柱：ShodeX(註冊商標)OHpak SB-806 HQ+SB-803 HQ(8.0mmI.D.x 300mm each)(昭和電工股份公司製)
移動相：0.1M NaCl水溶液
流量：1.0mL/min
檢測器：Shodex(註冊商標)RI(昭和電工股份公司製)
管柱溫度：40℃。
<研磨完畢研磨對象物(表面處理對象物)的準備>
將藉由下述化學機械研磨(CMP)製程進行研磨後的研磨完畢氮化矽基板、研磨完畢TEOS基板及研磨完畢多晶矽基板，各自準備作為表面處理對象物。
[CMP製程]
關於半導體基板之氮化矽基板、TEOS基板及多晶矽基板，係使用含有氧化鈰之研磨用組合物C(在作為分散介質的水中，含有MIREK(註冊商標)E05(三井金屬鑛業股份公司)1.0質量%、聚丙烯酸鈉(重量平均分子量10000)0.1質量%，並使用乙酸調整成為pH=4之研磨用組合物)，各自在下述的條件下進行研磨。在此，氮化矽基板、TEOS基板及多晶矽基板係使用200mm晶圓。
(研磨裝置及研磨條件)
洗淨裝置一體型研磨裝置：APPLIED MATERIALS公司製MirraMesa(註冊商標)
研磨墊片：Nitta Haas股份公司製 硬質聚胺酯墊片IC1010
研磨壓力：2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同樣)
研磨轉盤轉數：60rpm
研磨頭轉數：60rpm
研磨用組合物的供給：澆注
研磨用組合物供給量：100mL/分鐘
研磨時間：60秒鐘、研磨對象物：200mm晶圓；氮化矽基板：使用低壓化學氣相成長法(LPCVD)所製造之物(厚度2500Å)、 TEOS基板：使用物理氣相成長法(PVD)所製造之物(厚度10000Å)、多晶矽基板：低壓化學氣相成長法(LPCVD)所製造之物(厚度5000Å)。
<表面處理方法>
關於藉由前述CMP製程研磨後的研磨完畢氮化矽基板、研磨完畢TEOS基板及研磨完畢多晶矽基板，在下述的條件下進行沖洗研磨。
[表面處理製程]
(沖洗研磨處理1：沖洗用研磨裝置及沖洗研磨條件)
洗淨裝置一體型研磨裝置：APPLIED MATERIALS公司製MirraMesa(註冊商標)
研磨墊片：Nitta Haas股份公司製硬質聚胺酯墊片IC10T0
研磨壓力：1.0psi
研磨轉盤轉數：60rpm
研磨頭轉數：60rpm
研磨用組合物的種類：水(離子水)
研磨用組合物的供給：澆注
研磨用組合物供給量：100mL/分鐘
研磨時間：30秒鐘。
(沖洗研磨處理2：沖洗用研磨裝置及沖洗研磨條件)
使用與沖洗研磨處理1不同的研磨轉盤，從沖洗研磨處理1開始且在下述條件下連續進行沖洗研磨處理2。
洗淨裝置一體型研磨裝置：APPLIED MATERIALS 公司製MirraMesa(註冊商標)
研磨墊片：Nitta Haas股份公司製硬質聚胺酯墊片IC1010
研磨壓力：1.0psi
研磨轉盤轉數：60rpm
研磨頭轉數：60rpm
研磨用組合物的種類：表面處理組合物No.1~35
研磨用組合物的供給：澆注
研磨用組合物供給量：100mL/分鐘
研磨時間：30秒鐘。
[後洗淨處理製程]
(後洗淨處理：後洗淨裝置及後洗淨條件)
在沖洗研磨處理2之後，一邊將表面處理組合物澆灑在藉由前述沖洗研磨製程研磨後的研磨完畢氮化矽基板、研磨完畢TEOS基板、及研磨完畢多晶矽基板上，一邊拉升而取出。接著，關於藉由沖洗研磨製程2研磨後的研磨完畢氮化矽基板、研磨完畢TEOS基板及研磨完畢多晶矽基板，藉由使用水(去離子水)並利用洗淨刷子之聚乙烯醇(PVA)製海綿一邊施加壓力，一邊在下述條件下搓揉各研磨完畢研磨對象物之洗淨方法，而將各研磨完畢研磨對象物洗淨。
洗淨裝一體型研磨裝置：APPLIED MATERIALS公司製MirraMesa(註冊商標)
洗淨刷子轉數：100rpm
研磨完畢研磨對象物轉數：50rpm
洗淨用組合物的種類：水(離子水)
洗淨用組合物供給量：1000mL/分鐘
洗淨時間：60秒鐘。
<評價>
關於上述後洗淨處理後的各研磨完畢研磨對象物，針對下述項目進行測定且評價。將評價結果一併顯示在表4~7。
[總缺陷數的評價]
利用上述顯示之表面處理方法且使用各表面處理組合物而進行表面處理，而且針對進行後洗淨處理後的研磨完畢研磨對象物，測定0.13μm以上的缺陷數。缺陷數的測定係使用KLA TENCOR公司製晶圓缺陷檢查裝置SP-2。測定係將從研磨完畢研磨對象物的單面之從外周端部起算寬度5mm的部分(將外周端部設為0mm時，從寬度0mm起算至寬度5mm為止的部分)除外之剩餘的部分進行測定。
[微粒殘渣數的評價]
在上述所揭示的表面處理方法中，係使用各表面處理組合物而進行表面處理，而且針對進行後洗淨處理後的研磨完畢研磨對象物，使用股份公司日立製作所製Review SEM RS6000且藉由SEM觀察微粒殘渣的數目而測定。首先，藉由SEM觀察，將研磨完畢對象基板的單面之從外周端部起算寬度5mm的部分(將外周端部設為0mm時，從寬度0mm起算至寬度5mm為止的部分)除外之剩餘的部分所存在的缺陷取樣100個。接著，從取樣的100個缺陷之中，藉由SEM觀察且目視辨識微粒殘渣，藉由確認其個數而算出缺陷中的微粒殘渣的比率(%)。而且，在上述缺陷數目的評價，係將使用KLA TENCOR公司製晶圓缺陷檢查裝置SP-2而測得之0.13μm以上的缺陷數目(個)、與從前述SEM觀察結果而算出的缺陷中的微粒殘渣的比率(%)之乘積而算出微粒殘渣數(個)。
又，藉由能量分散型X射線分析裝置(EDX)對微粒殘渣進行元素分析時，確認微粒殘渣係源自氧化鈰。
[有機物殘渣數的評價]
在上述所揭示的表面處理方法中，係使用各表面處理組合物而進行表面處理，而且針對後洗淨處理後的研磨完畢研磨對象物，藉由使用股份公司日立製作所製Review SEM RS6000且SEM觀察有機物殘渣的數目而測定。首先，藉由SEM觀察，將研磨完畢研磨對象的單面之從外周端部起算寬度5mm的部分(將外周端部設為0mm時，從寬度0mm起算至寬度5mm為止的部分)除外之剩餘的部分所存在的缺陷取樣100個。接著，從取樣的100個之缺陷之中，藉由SEM觀察且目視辨識有機物殘渣，藉由確認其個數而算出缺陷中的有機物殘渣的比率(%)。而且，在上述缺陷數目的評價，係將使用KLA TENCOR公司製晶圓缺陷檢查裝置SP-2而測得之0.13μm以上的缺陷數目(個)、與從前述SEM觀察結果而算出的缺陷中的有機物殘渣的比率(%)之乘積而算出有機物殘渣數(個)。
[其它殘渣數的評價]
從總缺陷數之值，藉由減去微粒殘渣數之值及有機物殘渣數之值，而算出其它殘渣數目(個)。
關於各表面處理組合物，係分別將使用研磨完畢氮化矽基板作為表面處理對象物時之評價結果顯示在表4及表 5，將使用研磨完畢TEOS基板時的評價結果顯示在表6，將使用研磨完畢多晶矽基板時之評價結果顯示在表7。
如表4及表5所示，使用研磨完畢氮化矽基板作為表面處理對象物時，相較於本發明的範圍外之表面處理組合物No.1~5、23、29、30及32，能夠確認本發明的一形態之表面處理組合物No.6~22、24~28、31及33顯示將研磨完畢研磨對象物進行表面處理後的微粒殘渣數及有機物殘渣數之減低 效果，其中該研磨完畢研磨對象物係利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後而得到。
而且，從將表面處理對象物從研磨完畢氮化矽基板變更為研磨完畢TEOS基板或研磨完畢多晶矽基板而成之表6及表7的評價結果來看，亦能夠確認與上述表4及表5同樣的傾向。
藉由以上，本發明的一形態之表面處理組合物在利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後而得到的研磨完畢研磨對象物，確認良好地減低氧化鈰殘渣之同時，亦能夠充分地抑制有機物殘渣。
本申請案係基於2017年3月14日提出申請之日本專利申請號2017-048630號，將其所揭示內容全體併入作為參照。
Claims (9)
- 一種表面處理組合物，係用以將利用含氧化鈰的研磨用組合物研磨後所得到的研磨完畢研磨對象物進行表面處理之表面處理組合物，其pH為1以上且8以下，含有：含羧基的(共)聚合物，其具備源自具有羧基或其鹽的基的單體之結構單元；含SOx或NOy部分構造的化合物，其具有SOx或NOy(其中x及y為各自獨立且為1~5的實數)表示之部分構造；及分散介質，且前述含SOx或NOy部分構造的化合物係選自由間二甲苯磺酸、間二甲苯磺酸的鹽、1-萘磺酸、1-萘磺酸的鹽、2-萘酚-6-磺酸、2-萘酚-6-磺酸的鹽、對甲苯胺-2-磺酸、對甲苯胺-2-磺酸的鹽、苯磺酸、苯磺酸的鹽、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸的鹽及2-(羥甲基)-2-硝基-1,3-丙二醇所組成之群組之至少1種的化合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之表面處理組合物，其中前述含羧基的(共)聚合物係具有源自(甲基)丙烯酸或其鹽的結構單元之(共)聚合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之表面處理組合物，其中前述含SOx或NOy部分構造的化合物係選自由間二甲苯磺酸、間二甲苯磺酸的鹽、1-萘磺酸、1-萘磺酸的鹽、2-萘酚-6-磺酸以及2-萘酚-6-磺酸的鹽所組成之群組之至少1種的化合物。
- 如申請專利範圍第1至3中任一項所述之表面處理組合 物，其中進一步含有將有機酸固定在表面之二氧化矽。
- 如申請專利範圍第1至3中任一項所述之表面處理組合物，其中進一步含有濕潤劑。
- 如申請專利範圍第1至3中任一項所述之表面處理組合物，其中前述含SOx或NOy部分構造的化合物的分子量為小於1000。
- 一種表面處理組合物的製造方法，係如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之表面處理組合物的製造方法，包含將前述含羧基的(共)聚合物、前述含SOx或NOy部分構造的化合物、及前述分散介質進行混合。
- 一種表面處理方法，係使用如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之表面處理組合物，而將研磨完畢研磨對象物進行表面處理。
- 如申請專利範圍第8項所述之表面處理方法，其中包含前述表面處理之後，進一步將研磨完畢研磨對象物進行後洗淨處理。
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