JP2021044537A - 表面処理組成物、表面処理組成物の製造方法、表面処理方法、および半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Classifications
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Abstract
Description
本明細書において、有機物残渣とは、研磨済研磨対象物表面に付着した異物のうち、有機低分子化合物や高分子化合物等の有機物や有機塩等からなる成分を表す。
本明細書において、研磨済研磨対象物とは、研磨工程において研磨された後の研磨対象物を意味する。研磨工程としては、特に制限されないが、CMP工程であることが好ましい。
本発明の一形態は、下記[化2]の式(1)で表される構成単位を有する重合体、及び水を含有し、研磨済研磨対象物の表面を処理するために用いられる、表面処理組成物である。
[式(1)で表される構成単位を有する重合体]
上記式(1)中のR1で表される炭素数1〜5の炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基;エテニル基、プロペニル基等のアルケニル基;エチニル基、プロピニル基等のアルキニル基;シクロペンチル基等のシクロアルキル基等を挙げることができる。これらの中でも、アルキル基及びアルキニル基が好ましく、炭素数1〜3の炭化水素基も好ましい。R1としては、メチル基、エチル基及びエテニル基(ビニル基)がより好ましく、メチル基及びエチル基がさらに好ましい。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、グリセリン由来の構成単位を有する水溶性高分子を含んでもよい。
なお、上記式(3)〜(6)中の複数個のMは、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよい。たとえば、上記式(3)中のn個のMはすべてNaであってもよいし、水素原子、Na、K、およびNH4 +の2種以上の組み合わせであってもよい。また、たとえば、上記式(4)中のm個のMはすべてNaであってもよいし、水素原子、Na、K、およびNH4 +の2種以上の組み合わせであってもよい。
上記グリセリン由来の構成単位を有する水溶性高分子は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、酸を含んでもよい。なお、本明細書において、下記イオン性分散剤は、ここで述べる添加剤としての酸とは異なるものとして取り扱う。酸は、主として表面処理組成物のpHを調整する目的で添加される。酸は、主として表面処理組成物のpHを調整する目的で添加される。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、分散媒(溶媒)として水を必須に含む。分散媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒は、水のみであることがより好ましい。また、分散媒は、各成分の分散または溶解のために、水と有機溶媒との混合溶媒であってもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が挙げられる。また、これらの有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物のpHは、5を超えてもよいが、好ましくは5以下である。pHが5以下であると、表面処理組成物を正電荷に帯電しうる性質を有する異物や洗浄対象物に対して用いる場合、洗浄対象物の表面または異物の表面をより確実に正電荷で帯電させることができ、静電的な反発により、より高い異物の除去効果が得られる。pHが5を超えると、特定の条件下(例えば、後述の実施例10に示すように、研磨済窒化珪素基板)では、異物の除去効果が得られにくくなる。該pHは、4以下であることがより好ましく、3以下であることがさらに好ましく、3未満(例えば、2.5)であることがよりさらに好ましい。また、表面処理組成物のpHは、1以上であることが好ましい。pHが1以上であると、よりコストを削減することができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、イオン性分散剤をさらに含むことが好ましい。イオン性分散剤は、表面処理組成物による異物の除去に寄与する。よって、イオン性分散剤を含む表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面処理(洗浄等)において、研磨済研磨対象物の表面に残留する異物(有機物残渣等を含む不純物)を十分に除去することができる。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、上記イオン性分散剤がスルホン酸(塩)基を有する高分子化合物であると好ましい。スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物(本明細書中、単に「スルホン酸基含有高分子」とも称する)は、表面処理組成物による異物の除去により寄与しやすい。よって、上記スルホン酸基含有高分子を含む表面処理組成物は、研磨済研磨対象物の表面処理(洗浄等)において、研磨済研磨対象物の表面に残留する異物(有機物残渣等を含む不純物)をより除去しやすいという効果を有する。
本発明の一形態に係る表面処理組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、必要に応じて、他の添加剤を任意の割合で含有していてもよい。ただし、本発明の一形態に係る表面処理組成物の必須成分以外の成分は、異物の原因となりうるため、できる限り添加しないことが望ましい。よって、必須成分以外の成分は、その添加量はできる限り少ないことが好ましく、含まないことがより好ましい。他の添加剤としては、例えば、砥粒、アルカリ、防腐剤、溶存ガス、還元剤、酸化剤およびアルカノールアミン類等が挙げられる。なかでも、異物除去効果のさらなる向上のため、表面処理組成物は、砥粒を実質的に含有しないことが好ましい。ここで、「砥粒を実質的に含有しない」とは、表面処理組成物全体に対する砥粒の含有量が0.01質量%以下である場合をいう。
上記表面処理組成物の製造方法は特に制限されない。例えば、上記式(1)で表される構成単位を有する重合体と、水とを混合することにより製造できる。すなわち、本発明の他の形態によれば、上記式(1)で表される構成単位を有する重合体と、水とを混合することを含む、上記表面処理組成物の製造方法もまた提供される。上記式(1)で表される構成単位を有する重合体の種類、添加量等は、前述の通りである。さらに、本発明の一形態に係る表面処理組成物の製造方法においては、必要に応じて、上記イオン性分散剤、上記グリセリン由来の構成単位を有する水溶性高分子(グリセリン系水溶性高分子)、他の添加剤、水以外の分散媒等をさらに混合してもよい。これらの種類、添加量等は、前述の通りである。
本発明の他の一形態は、上記表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物を表面処理することを含む、表面処理方法である。本明細書において、表面処理方法とは、研磨済研磨対象物の表面における異物を低減する方法をいい、広義の洗浄を行う方法である。
本発明に係る表面処理組成物は、リンス研磨処理において好適に用いられる。リンス研磨処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、研磨対象物の表面上の異物の除去を目的として、研磨パッドが取り付けられた研磨定盤(プラテン)上で行われる。このとき、本発明に係る表面処理組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させることにより、リンス研磨処理が行われる。その結果、研磨済研磨対象物表面の異物は、研磨パッドによる摩擦力(物理的作用)および表面処理組成物による化学的作用によって除去される。異物のなかでも、特にパーティクルや有機物残渣は、物理的な作用により除去されやすい。したがって、リンス研磨処理では、研磨定盤(プラテン)上で研磨パッドとの摩擦を利用することで、パーティクルや有機物残渣を効果的に除去することができる。
本発明に係る表面処理組成物は、洗浄処理において好適に用いられる。洗浄処理は、研磨対象物について最終研磨(仕上げ研磨)を行った後、または、上記リンス研磨処理を行った後、研磨対象物の表面上の異物の除去を目的として行われる。なお、洗浄処理と、上記リンス研磨処理とは、これらの処理を行う場所によって分類され、洗浄処理は、研磨済研磨対象物を研磨定盤(プラテン)上から取り外した後に行われる表面処理である。洗浄処理においても、本発明に係る表面処理組成物を研磨済研磨対象物に直接接触させて、当該対象物の表面上の異物を除去することができる。
本発明の一形態に係る表面処理方法は、研磨済研磨対象物が研磨済半導体基板であるとき、好適に適用可能である。すなわち、本発明の他の一形態によれば、研磨済研磨対象物が研磨済半導体基板であり、当該研磨済半導体基板を、上記表面処理組成物を用いて表面処理することを含む、半導体基板の製造方法もまた提供される。
半導体基板の製造方法に含まれうる研磨工程は、半導体基板を研磨して、研磨済半導体基板を形成する工程である。
表面処理工程とは、本発明に係る表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物の表面における異物を低減する工程をいう。半導体基板の製造方法において、リンス研磨工程の後、表面処理工程としての洗浄工程が行われてもよいし、リンス研磨工程のみ、または洗浄工程のみが行われてもよい。
リンス研磨工程は、半導体基板の製造方法において、研磨工程および洗浄工程の間に設けられてもよい。リンス研磨工程は、本発明の一形態に係る表面処理方法(リンス研磨処理方法)によって、研磨済研磨対象物(研磨済半導体基板)の表面における異物を低減する工程である。
洗浄工程は、半導体基板の製造方法において、研磨工程の後に設けられてもよいし、リンス研磨工程の後に設けられてもよい。洗浄工程は、本発明の一形態に係る表面処理方法(洗浄方法)によって、研磨済研磨対象物(研磨済半導体基板)の表面における異物を低減する工程である。
型式:Prominence + ELSD検出器(ELSD−LTII)
カラム:VP−ODS(株式会社島津製作所製)
移動相 A:MeOH
B:酢酸1%水溶液
流量:1mL/分
検出器:ELSD temp.40℃、Gain 8、N2GAS 350kPa
オーブン温度:40℃
注入量:40μL
[実施例1:表面処理組成物(A−1)の調製]
組成物全体を100質量部として、ポリ−N−ビニルアセトアミド(重量平均分子量(Mw):300,000;式(1)で表される構成単位が100mol%)0.1質量部、イオン性分散剤としてのポリスチレンスルホン酸−アクリル酸共重合体(重量平均分子量(Mw):10,000)0.01質量部をそれぞれ水(脱イオン水)と混合し、pH調整剤としての硝酸をpHが2.5となる量で加え、表面処理組成物(A−1)を調製した。表面処理組成物(A−1)(液温:25℃)のpHについては、pHメータ(株式会社堀場製作所製 製品名:LAQUA(登録商標))により測定した。
表1に示す種類、分子量、および含有量の各成分を用い、各表面処理組成物のpHを表1に示すpHに調整したこと以外は、(中性、アルカリ性にする際はアンモニア水を使用)実施例1と同様に操作して、各表面処理組成物を調製した。表1中、「−」はその成分を用いなかったことを示す。表1中、「ビニル系重合体」とは、ビニル系単量体を単独重合または共重合して得られるものをいう。
<研磨済研磨対象物(表面処理対象物)の準備>
下記化学的機械的研磨(CMP)工程によって研磨された後の、研磨済窒化珪素基板、研磨済TEOS基板および研磨済ポリシリコン基板、または、必要に応じてさらに下記リンス工程によって処理された後の研磨済窒化珪素基板、研磨済TEOS基板および研磨済ポリシリコン基板を、表面処理対象物として準備した。
半導体基板である窒化珪素基板、TEOS基板およびポリシリコン基板について、研磨用組成物M(組成;セリア、一次粒子径60nm、二次粒子径100nm)1質量%、濃度30質量%のマレイン酸水溶液0.18質量%、ポリアクリル酸(分子量:6,000)0.25質量%、溶媒:水)を使用し、それぞれ下記の条件にて研磨を行った。ここで、窒化珪素基板、TEOS基板およびポリシリコン基板は、300mmウエハを使用した。
研磨装置:荏原製作所社製 FREX 300E
研磨パッド:フジボウ株式会社製 ソフトパッド H800
研磨圧力:2.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
研磨定盤回転数:90rpm
ヘッド回転数:90rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:200mL/分
研磨時間:60秒間
上記CMP工程によって研磨された後の研磨済窒化珪素基板、研磨済TEOS基板および研磨済ポリシリコン基板について、研磨済の各基板を研磨定盤(プラテン)上から取り外した。続いて、同じ研磨装置内で、当該研磨済の各基板を別の研磨定盤(プラテン)上に取り付け、下記の条件にて、上記調製した各表面処理組成物を用い、各基板表面に対してリンス研磨処理を行った。
研磨装置:荏原製作所社製 FREX 300E
研磨パッド:フジボウ株式会社製 ソフトパッド H800
研磨圧力:1.0psi(1psi=6894.76Pa、以下同様)
研磨定盤回転数:60rpm
ヘッド回転数:60rpm
研磨用組成物の供給:掛け流し
研磨用組成物供給量:300mL/分
研磨時間:60秒間
上記得られたリンス研磨処理済の各基板について、リンス研磨後、洗浄部にて、PVAブラシを用いて脱イオン水(DIW)を掛けながら、60秒間洗浄した。その後、30秒間スピンドライヤにて乾燥させた。
上記得られた水洗工程後の各基板について、下記項目について測定し評価を行った。評価結果を表2に示す。
上記得られた水洗工程後の表面処理後の窒化珪素基板(0.038μm以上)、TEOS基板(0.037μm以上)およびポリシリコン基板(0.057μm以上)のディフェクト数を測定した。ディフェクト数の測定にはKLA TENCOR社製ウェーハ欠陥検査装置SP−5を使用した。測定は、表面処理後の各基板表面の外周端部から幅3mmの部分(外周端部を0mmとしたときに、幅0mmから幅3mmまでの部分)を除外した残りの部分について測定を行った。
上記表面処理を行った後の研磨済研磨対象物について、有機物残渣の数を、株式会社日立製作所製Review SEM RS6000を使用し、SEM観察によって測定した。まず、SEM観察にて、研磨済研磨対象物の片面の外周端部から幅3mmの部分を除外した残りの部分に存在するディフェクトを100個サンプリングした。次いで、サンプリングした100個のディフェクトの中からSEM観察にて目視にて有機物残渣を判別し、その個数を確認することで、ディフェクト中の有機物残渣の割合(%)を算出した。そして、上述の総ディフェクト数の評価にてKLA TENCOR社製SP−5を用いて測定した窒化珪素基板(0.038μm以上)、TEOS基板(0.037μm以上)およびポリシリコン基板(0.057μm以上)の総ディフェクト数(個)と、上記SEM観察結果より算出したディフェクト中の有機物残渣の割合(%)との積を、有機物残渣数(個)として算出した。
具体的には、ポリ−N−ビニルアセトアミドを含む実施例1〜22の表面処理組成物は、比較例1〜7の表面処理組成物に比べて、研磨済TEOS基板表面の有機物残渣を低減できることが分かった。
また、ポリ−N−ビニルアセトアミドの重量平均分子量(Mw)が50,000以上900,000以下である実施例1〜22の表面処理組成物は、比較例1〜7と比べて、研磨済TEOS基板表面の有機残渣と研磨済ポリシリコン基板表面の有機残渣の両方を低減できることがわかった。
また、グリセリン系水溶性高分子及びイオン性高分子の少なくとも一方を含み、かつ、pHが3.0以下である実施例1〜11の表面処理組成物は、比較例1〜7と比べて、研磨済TEOS基板表面の有機残渣と研磨済窒化珪素基板表面の有機残渣の両方を低減できることがわかった。
Claims (13)
- pHが5以下である、請求項1に記載の表面処理組成物。
- pHが3以下である、請求項1または2に記載の表面処理組成物。
- グリセリン由来の構成単位を有する水溶性高分子をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- イオン性分散剤をさらに含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 前記イオン性分散剤が、スルホン酸(塩)基を有する高分子化合物である、請求項5に記載の表面処理組成物。
- 砥粒を実質的に含有しない、請求項1〜6のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 前記研磨済研磨対象物はポリシリコンを含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 前記重合体の重量平均分子量は、50,000以上900,000以下である、請求項1から8のいずれか1項に記載の表面処理組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の表面処理組成物を用いて研磨済研磨対象物を表面処理して、前記研磨済研磨対象物の表面における有機物残渣を低減する、表面処理方法。
- 前記表面処理は、リンス研磨または洗浄を含む、請求項11に記載の表面処理方法。
- 請求項11または12に記載の表面処理方法によって、研磨済研磨対象物の表面における有機物残渣を低減する表面処理工程を含み、
前記研磨済研磨対象物は研磨済半導体基板である、半導体基板の製造方法。
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