TWI740503B - 連接金屬部件之方法 - Google Patents

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佩爾 斯傑丁
克里斯提恩 瓦爾特
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瑞典商阿爾法拉瓦公司
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Abstract

本發明提供一種用於連接第一金屬部件（11）與第二金屬部件（12）之方法，該等金屬部件（11，12）具有高於1100℃之固相線溫度。該方法包含：在該第一金屬部件（11）之表面（15）上施加熔融抑制劑組成物（14），該熔融抑制劑組成物（14）包含熔融抑制劑組分，其包含用於降低該第一金屬部件（11）之熔融溫度之至少25 wt%的硼及矽；使該第二金屬部件（12）在該表面（15）上之接觸點（16）處與該熔融抑制劑組成物（14）接觸（202）；加熱該第一金屬部件（11）及該第二金屬部件（12）至高於1100℃之溫度；以及允許該第一金屬組件（11）之熔融金屬層（210）凝固，以使得在該接觸點（16）處獲得接頭（25）。根據本發明，該硼至少部分地來源於自以下化合物中之任一者選擇的硼化合物：硼酸、硼砂、二硼化鈦及氮化硼。亦描述該熔融抑制劑組成物及相關產品。

Description

連接金屬部件之方法
本發明係關於一種藉由使用熔融抑制劑組成物將第一金屬部件與第二金屬部件連接之方法。本發明亦關於該熔融抑制劑組成物並且關於包含該等連接金屬部件之產品。
當今存在用於連接由金屬元素製成之金屬部件（金屬物件或金屬工件）之不同連接方法，該等金屬元素包括各種元素金屬以及各種金屬合金。所討論之金屬部件借助於製成其之金屬元素或合金具有至少1100℃之熔融溫度，此意謂該等金屬部件不能由例如純銅、純鋁或各種基於鋁的合金製成。可製成金屬部件之金屬的一些實例典型地為基於鐵、基於鎳及基於鈷的合金。
一種用於連接此類金屬部件之常見方法為熔接，其為在具有或不具有額外材料的金屬部件中之金屬經熔融，亦即鑄件藉由熔融及後續再凝固形成的方法。
另一連接方法為硬焊，其為金屬連接製程，其中將熔填金屬首先施加在兩個待連接之金屬部件中之至少一者上且接著將其加熱至其熔點以上並且藉由毛細作用使其分佈在該等金屬部件之間。典型地在合適之氛圍保護下使熔填金屬達到其熔融溫度以上的溫度。熔填金屬接著流經金屬部件流向接觸點，在該等接觸點處其形成接頭。
一般而言，在硬焊時，施加熔填金屬使其接觸在待連接之金屬部件之間的空隙或間隙。在加熱製程期間，熔填金屬熔融且填充待連接之空隙。在硬焊製程中存在三個主要階段，其中第一階段稱為物理階段。物理階段包括熔填金屬之濕潤及流動。第二階段通常在給定連接溫度下進行。在此階段期間存在固液交互作用，其伴隨有實質性質量轉移。在此階段中，緊靠地毗連液體熔填金屬之金屬部件之較小體積溶解抑或與熔填金屬反應。同時，少量來自液相之元素滲透進入固體金屬部件。在接頭區域中之此組分再分佈導致熔填金屬組成物變化，且有時導致熔填金屬開始凝固。與第二階段重疊之最後階段之特徵為最終接頭微觀結構之形成及在接頭凝固及冷卻期間的進展。毗連液體熔填金屬之金屬部件之體積極小，亦即藉由熔填金屬最大程度地形成接頭。一般而言，在硬焊時，接頭中之金屬之至少95%來自熔填金屬。
另一用於連接兩個金屬部件（母材料）之方法為暫態液相擴散結合（transient liquid phase diffusion bonding，TLP結合），其中當來自間層之熔點抑制劑（melting point depressant；MPD）元素在結合溫度下移動進入金屬部件之晶格及晶界時發生擴散。固態擴散製程接著在結合界面處導致組成物之變化，且相異的間層在與母材料相比較低的溫度下熔融。由此，液體之薄層沿著界面擴展以在與金屬部件中之任一者之熔點相比較低的溫度下形成接頭。結合溫度之降低導致熔融物之凝固，且可接著藉由保持在結合溫度下一時間段使此相擴散成金屬部件。
諸如熔接、硬焊及TLP-結合之連接方法成功地連接金屬部件。然而，熔接具有其侷限性，因為產生大量接頭可為極昂貴的或甚至為不可能的（當其難以得到時）。硬焊亦具有其侷限性，例如，因為恰當地施加或甚至判定最適合的熔填金屬有時係困難的。就連接不同材料而論，TLP結合為有利的，但具有其侷限性。舉例而言，通常難以找到合適的間層，且當欲填充較大間隙或當欲形成相對較大的接頭時，該方法實際上不適用於產生接頭。由此，當選擇某一連接方法時，涉及到多個因素。
亦為至關重要的因素為成本、產率、安全、製程速度及連接金屬部件的接頭之特性，以及在連接之後金屬部件本身之特性。儘管前述方法具有其優點，但仍需要一連接方法以用作本發明方法之補充，尤其是在考慮如成本、產率、安全及製程速度之因素的情況下。
尤其是，已注意到在最常用熔點抑制劑（MPD）系統中，在如例如藉由WO2013/144211 A1所揭示的Si-B系統中，常用的硼源為純B。純硼（B）可提供技術上良好結果，但自工作安全性視點、可獲得性來看並非最佳且其係昂貴的。因此，除了改良上述技術及先前技術之外，需要找到自工作安全性、供應及不鏽鋼相容性視點來看改良之硼源以用於熔點抑制劑（MPD）系統。
鑒於先前技術，因此仍需要改良上述技術及先前技術。常用的硼源為純B。純硼（B）可提供技術上良好結果，但自工作安全性視點來看並非最佳且係昂貴的。
因此，本發明之目標為提供改良之MPD系統或熔融抑制劑組成物。特定言之，目標為以簡單且可靠的方式提供一種用於連接金屬部件（金屬工件，亦即由金屬製成之工件或物件）之方法，同時仍在金屬部件之間產生強接頭。
此外，目標為提供用於熔融抑制劑組成物之硼源（其在連接方面提供良好結果），同時化合物自工作安全性視點及經濟方面來看不太有害。
為了實現此等目標，提供一種用於連接第一金屬部件與第二金屬部件之方法。該方法用於具有高於1100℃之固相線溫度之金屬部件。該方法包含： 至少在第一金屬部件之表面上施加熔融抑制劑組成物，熔融抑制劑組分包含用於降低第一金屬部件之熔融溫度之總計至少25 wt%的硼及矽，及視情況用於促進在表面上施加熔融抑制劑組成物之黏合劑組分； 使第二金屬部件在該表面上之接觸點處與熔融抑制劑組成物接觸； 加熱第一及第二金屬部件至高於1100℃之溫度，第一金屬部件之該表面藉此熔融，以使得第一金屬部件之表面層熔融並且連同熔融抑制劑組分一起形成在接觸點處與第二金屬部件接觸之熔融金屬層；及 允許熔融金屬層凝固，使得在接觸點處獲得接頭。根據本發明，硼至少部分地來源於自以下化合物中之任一者選擇的硼化合物，或硼源包含該硼化合物：硼酸（H3 BO3 ）、硼砂（Na2 B4 O7 ）、二硼化鈦（TiB2 ）及氮化硼（BN）及/或其組合。此等化合物自工作安全性視點來看比例如元素硼更安全同時其提供強接頭。另外，此等化合物至多僅對待連接的金屬部件有小的負面影響，其具有低成本，其使用係穩定且安全的。
硼可來源於按硼之總重量計呈15 wt%至100 wt%或50 wt%至100 wt%之量的硼酸、硼砂、二硼化鈦、氮化硼及/或其組合中之任一者。硼因此可另外來源於其他硼源或化合物或包含其他硼源或化合物。其他硼源或化合物之實例可為元素硼（B）、碳化硼（B4 C）、硼化矽（例如呈六硼化矽SiB6 形式）、硼化鎳（Ni2 B）及/或硼化鐵（Fe2 B）。然而，由於元素硼自工作安全性視點來看並非最佳且係昂貴的，因此硼可另外來源於或包含按硼之總重量計至多10 wt%的元素硼，此意謂硼之90 wt%或更多的元素硼被排除作為硼源。根據變體，硼完全不來源於或包含元素硼，亦即元素硼被排除作為硼源。另外，為儘可能提供在例如不鏽鋼之金屬部件之間的強接頭，減少碳的量係有利的。此係歸因於碳與不鏽鋼中之鉻形成碳化鉻，此可影響金屬部件之腐蝕特徵。因此，碳化硼的量不應超過按硼之總重量計的85 wt%，此意謂硼之15 wt%或更多的碳化硼被排除作為硼源。自硼化矽（例如呈六硼化矽SiB6 形式）、硼化鎳（Ni2 B）及/或硼化鐵（Fe2 B）選擇的硼源可以至多85 wt%（按硼之總重量計）的量存在。
然而，較佳地，自硼酸（H3 BO3 ）、硼砂（Na2 B4 O7 ）、二硼化鈦（TiB2 ）、氮化硼（BN）及/或其組合選擇的現存硼源的量（按硼之總重量計）為至少15 wt%、較佳地50 wt%、或60 wt%、或70 wt%或80 wt%或90 wt%或100 wt%，亦即硼源由現存硼源中之任一者或其組合組成。現存硼源的量愈高，與例如使用僅僅元素硼相比較，可提供較安全工作環境，同時達成連接的良好結果。舉例而言，二硼化鈦具有極好高溫特性，其在用於連接金屬部件之方法中係有利的。可以不同形式提供氮化硼，諸如六邊形形式（h-BN），其為氮化硼之穩定結晶形式。自工作環境視角看，氮化硼係穩定且安全的。硼酸及硼砂亦較安全用以在工作環境中使用且相比例如元素硼不太昂貴。
金屬部件中之金屬可具有例如基於鐵、基於鎳及基於鈷之金屬合金之形式，因為其典型地具有高於1100℃之固相線溫度。該金屬部件可並非為不具有高於1100℃之固相線溫度的純銅、基於銅之合金、純鋁或基於鋁之合金。金屬部件中之金屬或甚至金屬部件本身可稱為「母金屬」或「母材料」。在此上下文中，「基於鐵之」合金為鐵在合金中具有所有元素之最大重量百分比（wt%）之合金。對應情形亦適用於基於鎳、基於鈷、基於鉻及基於鋁之合金。
如所指示，熔融抑制劑組成物包含至少一種組分，其為熔融抑制劑組分。視情況，熔融抑制劑組成物包含黏合劑組分。熔融抑制劑組成物之所有有助於降低至少第一金屬部件之熔融溫度之物質或部件均視為熔融抑制劑組分之一部分。不涉及降低至少第一金屬部件之熔融溫度，但代替地「黏合」熔融抑制劑組成物以使得其形成例如膏狀物、塗層或漿料之熔融抑制劑組成物之部件視為黏合劑組分之一部分。當然，熔融抑制劑組分可包括其他組分，諸如少量之熔填金屬。然而，此類熔填金屬不可表示超過75 wt%之熔融抑制劑組分，因為熔融抑制劑組分之至少25 wt%包含硼及矽。若熔填金屬包括在熔融抑制劑組成物中，則其始終為熔融抑制劑組分之一部分。
在此上下文中，「硼及矽」意謂熔融抑制劑組分中之硼及矽的總和，如以（wt%）計算，或替代地表達為wt%。在此，wt%意謂重量百分比，其藉由將質量分數乘以100來判定。如已知，物質在組分中之質量分數為彼物質之質量濃度（彼物質在組分中之密度）與組分之密度的比率。因此，舉例而言，至少25 wt%硼及矽意謂硼及矽之總重量在100 g熔融抑制劑組分之樣本中至少為25 g。顯然，若黏合劑組分包含在熔融抑制劑組成物中，則在熔融抑制劑組成物中之硼及矽之wt%可低於25 wt%。然而，至少25 wt%硼及矽始終存在於熔融抑制劑組分中，如所指示，其亦包括任何可被包括之熔填金屬，亦即熔填金屬始終視為熔融抑制劑組成物之一部分。
「硼」包括熔融抑制劑組分中之所有硼，其中硼至少部分地來源於自以下化合物中之任一者選擇的硼化合物：硼酸（H3 BO3 ）、硼砂（Na2 B4 O7 ）、二硼化鈦（TiB2 ）及氮化硼（BN）及/或其組合，且可另外包含元素硼（B）、碳化硼（B4 C）、硼化矽（例如呈六硼化矽SiB6 形式）、硼化鎳（Ni2 B）及/或硼化鐵（例如Fe2 B）。來源於自硼酸（H3 BO3 ）、硼砂（Na2 B4 O7 ）、二硼化鈦（TiB2 ）、氮化硼（BN）及/或其組合選擇的源之硼的量（按硼之總重量計）較佳地為至少15 wt%、更佳地至少50 wt%、或60 wt%、或70 wt%或80 wt%或90 wt%或100 wt%，如上文所描述，亦即硼源由現存硼源中之任一者或其組合組成。相應地，「矽」包括所有在熔融抑制劑組分中之矽，其包括元素矽以及在矽化合物中之矽。由此，在熔融抑制劑組分中，硼及矽兩者皆可由各種硼及矽化合物中之硼及矽表示。
顯然，熔融抑制劑組成物與習知硬焊物質極為不同，因為其具有相對於如硼及矽之熔融壓下物質而言多得多的填充金屬。通常，硬焊物質包含低於18 wt%之硼及矽。
該方法為有利的，因為可減少或甚至排除熔填金屬，並且因為其可應用於由不同材料製成之金屬部件。其亦可在廣泛範圍之應用內使用，例如用於連接以其他方式藉由例如熔接或習知硬焊經連接之熱傳板或任何適合的金屬物件。
當然，熔融抑制劑組成物亦可另外施加在第二金屬部件上。
矽可來源於元素矽及選自以下化合物中之至少任一者之矽化合物之矽中的任一者：碳化矽、硼化矽及矽鐵。
熔融抑制劑組分可包含至少40 wt%硼及矽，或可甚至包含至少85 wt%硼及矽。此意謂，若存在任何熔填金屬，則其以低於60 wt%，各別地低於15 wt%之量存在。熔融抑制劑組分甚至可包含至少95 wt%硼及矽。
硼可構成熔融抑制劑化合物之硼及矽含量之至少10 wt%。此意謂，當熔融抑制劑組分包含至少25 wt%硼及矽時，則熔融抑制劑組分包含至少2.5 wt%硼。矽可構成熔融抑制劑化合物之硼及矽含量之至少55 wt%。
熔融抑制劑組分可包含低於50 wt%之金屬元素，或低於10 wt%之金屬元素。此類金屬元素對應於上文所論述之「金屬填充劑（metal filler）」。此類少量金屬元素或金屬填充劑將熔融抑制劑組成物與（例如）已知硬焊組成物明顯區分開來，因為該等已知硬焊組成物包含至少60 wt%之金屬元素。在此，「金屬元素」包括例如所有過渡金屬，其為在週期表之d區中之元素，其包括週期表上之第3族至第12族。此意謂，例如，鐵（Fe）、鎳（Ni）、鈷（Co）、鉻（Cr）及鉬（Mo）為「金屬元素」。不為「金屬元素」之元素為惰性氣體、鹵素及以下元素：硼（B）、碳（C）、矽（Si）、氮（N）、磷（P）、砷（As）、氧（O）、硫（S）、硒（Se）及碲（Tu）。應注意，舉例而言，若金屬來自化合物硼化鎳，則此化合物之鎳部分為包括於在一個具體實例中應低於50 wt%且在其他具體實例中低於10 wt%之金屬元素中的金屬元素。
第一金屬部件可包含0.1至1.0 mm或0.3至0.6 mm之厚度，並且施加熔融抑制劑組成物接著可包含在第一金屬部件之表面上每mm2 平均施加0.02至0.12或0.02至0.08 mg之硼及矽。在第一金屬部件及視情況第二金屬部件之表面上每mm2 平均施加0.02至0.12 mg之硼及矽包括任何直接施加方法，例如藉由塗佈、在熔融抑制劑組成物包含黏合劑組分情況下藉由噴霧、塗刷或印刷，及在不使用黏合劑組分情況下藉由PVD或CVD。印刷方法可為任何合適之（例如）網板印刷。有可能藉由塗刷或藉由PVD或CVD在層上施加矽及在層中施加硼。又，即使在層中施加，硼及矽兩者仍被視為包括於熔融抑制劑組成物中，此係由於其將在加熱期間交互作用，就好像其在施加之前被混合。施加亦可藉由間接施加方法進行，例如藉由自第二金屬部件轉移至第一金屬部件或反過來。間接施加因此可藉由自第二金屬部件轉移至第一金屬部件而執行例如用於硼及矽。因此，本文所提及之硼及矽未必一定直接施加在第一金屬部件上，只要其仍然有助於第一金屬部件之表面層的熔融。
第一金屬部件可包含0.1至1.0、或0.6至1.0 mm、或0.3至0.6 mm之厚度，並且施加熔融抑制劑組成物接著可包含在第一金屬部件之表面上每mm2 平均施加0.02至1.0 mg硼及矽。如前所述，施加亦包括經由第二金屬部件之直接或間接「施加」。
第一金屬部件可替代地包含超過1.0 mm之厚度，並且施加熔融抑制劑組成物接著可包含在第一金屬部件之表面上每mm2 平均施加0.02至5.0 mg硼及矽。
第二金屬部件可包含在與第一金屬部件相同之範圍中的厚度，或可比第一金屬部件厚或薄。
金屬部件之表面可具有大於藉由在該表面上之接觸點所界定的區域之區域，以使得當允許接頭形成時，在熔融金屬層中之金屬流動至接觸點。此類流動典型地由毛細作用引起。
表面之區域可比藉由接觸點所界定的區域大至少10倍。表面之區域可比藉由接觸點所界定的區域甚至大（或接觸點相對更小）諸如至少20或30倍。表面之區域指熔融金屬自其流動以形成接頭的表面之區域。
表面之區域可比接頭之橫截面區域大至少3倍。表面之區域可為甚至更大的（或接頭之截面積相對更小），諸如其比藉由接觸點所界定的區域大至少6或10倍。接頭之橫截面區域可經界定為，在接頭具有其最小延伸（橫截面區域）之位置處，接頭跨越平行於接觸點所位於之表面之平面的橫截面區域。
接頭可包含至少50 wt%或至少85 wt%或甚至100 wt%之在加熱之前為第一金屬部件及第二金屬部件中之任一者的一部分的金屬（金屬元素）。此藉由允許金屬部件之金屬流至接觸點並且形成接頭來實現。以此方式形成之接頭與藉由硬焊形成之接頭為極為不同的，此係由於此類接頭通常包含至少90 wt%之在硬焊之前為用於形成接頭之硬焊物質之熔填金屬之一部分的金屬。
第一金屬部件及第二金屬部件中之任一者可包含多個朝向其他金屬部件延伸之突起，以使得當使第二金屬部件與該表面接觸時，多個接觸點形成於該表面上。當金屬部件具有經堆疊並且連接以形成熱交換器之波紋板之形狀時，此為典型案例。
第一金屬部件可包含以下中之任一者： i） ＞50 wt% Fe、＜13 wt% Cr、＜1 wt% Mo、＜1 wt% Ni及＜3 wt% mN； ii） ＞90 wt% Fe； iii） ＞65 wt% Fe及＞13 wt% Cr； iv） ＞50 wt% Fe、＞15.5 wt% Cr及＞6 wt% Ni； v） ＞50 wt% Fe、＞15.5 wt% Cr、1wt%至10wt% Mo及＞8 wt% Ni； vi） ＞97 wt% Ni； vii） ＞10 wt% Cr及＞60 wt% Ni； viii） ＞15 wt% Cr、＞10 wt% Mo及＞50 wt% Ni； ix） ＞70 wt% Co；及 x） ＞10 wt% Fe、0.1 wt%至30 wt% Mo、0.1 wt%至30 wt% Ni及＞50 wt% Co。
以上意謂，第一金屬部件以及第二金屬部件均可由大量不同的合金製成。顯然，以上實例用其他金屬或元素經平衡，如在本工業內常見。
根據另一態樣，提供包含第一金屬部件之產品，該第一金屬部件藉由接頭與第二金屬部件連接。該等金屬部件具有1100℃以上之固相線溫度，並且該接頭包含至少50 wt%之已自包圍該接頭之區域抽取的金屬元素，並且該區域為第一金屬部件及第二金屬部件中之任一者之一部分。
根據另一態樣，提供包含第一金屬部件之產品，該第一金屬部件根據以上方法或其具體實例中之任一者與第二金屬部件連接。
根據另一態樣，熔融抑制劑組成物經提供用於（亦即，經特定地開發且經組態以）根據上述方法或其具體實例中之任一者連接第一金屬部件與第二金屬部件，該熔融抑制劑組成物包含i）熔融抑制劑組分，其包含至少25 wt%硼及矽以用於降低熔融溫度，及
ii）視情況，黏合劑組分，其用於促進將熔融抑制劑組成物施加在第一金屬部件上，其中硼來源於自以下化合物中之任一者選擇的硼化合物：硼酸、硼砂、二硼化鈦及氮化硼。
該方法、產品及熔融抑制劑組成物之不同目標、特徵、態樣及優點將自以下實施方式以及自圖式呈現。
圖1展示第一金屬部件11及第二金屬部件12，其中如上文所描述之熔融抑制劑組成物14配置於第一金屬部件11之表面15上。在接觸點16處，第二金屬部件12與表面15上之熔融抑制劑組成物14接觸。對於所說明第二金屬部件12（其具有U形），突起28與熔融抑制劑組成物14在接觸點16處接觸。第二金屬部件12可包含其他突起且因此可相應地存在其他接觸點。第一金屬部件11可由由包含諸如鐵（Fe）、鉻（Cr）、鎳（Ni）、鉬（MO）、錳（Mn）之元素的合金製成的金屬元素製成，且可為例如基於鐵之合金。可製成第一金屬部件11的合適之金屬元素之實例為例如合金鎳200/201、Nicrofer 5923hMo、赫史特合金® C-2000合金、赫史特合金B3、合金C22、Iconel 625、合金C 276、Nicrofer 3033、Nicrofer 3127HMo、AL6XN、254SMO、蒙乃爾合金400、軟鋼、不鏽鋼類型316、不鏽鋼類型304，但合金不限於此等合金。第二金屬部件12亦由金屬元素製成，該金屬元素可與製成第一金屬部件11之金屬元素相同。在圖1中，第一金屬部件11與第二金屬部件12尚未連接。
四個平面P1至P4用於描述如何將第一金屬部件11與第二金屬部件12連接。第一平面P1界定熔融抑制劑組成物14之表面。第二平面P2界定第一金屬部件11之表面15，其為第一金屬部件11之「上」表面15。此意謂，熔融抑制劑組成物14具有對應於第一平面P1與第二平面P2（表面15）之間的距離之厚度。應注意，在所說明之圖中，熔融抑制劑組成物14之厚度經極大地放大。以下詳細論述實際厚度，亦即在表面15上之熔融抑制劑組成物14以及熔融抑制劑組成物14之組成物之量。
第三平面P3界定第一金屬部件11之表面層21，其中表面層21自表面15延伸且延伸至定位於第一金屬部件11中之第三平面P3。由此，表面層21之厚度對應於在第二平面P2（表面15）與第三平面P3之間的距離。第四平面P4界定第一金屬部件11之下表面。第一金屬部件11之厚度對應於在第二平面P2與第四平面P4之間的距離。第一金屬部件11亦具有下層22，其為不包括表面層21之第一金屬部件11之一部分，且其自第三平面P3延伸至第四平面P4。第一金屬部件11及第二金屬部件12之所說明之形狀僅為例示形狀，且其他形狀為同樣可設想的。舉例而言，金屬部件11、12可具有彎曲形狀，使得平面P1至P4不具有平整二維表面之形式而是具有彎曲表面之形式。
圖2展示在金屬組件11、12經加熱至高於熔融抑制劑組成物14使表面層21熔融並形成熔融金屬層210所處之溫度的溫度時但在低於第一金屬部件11及第二金屬部件12中之材料的熔融溫度之溫度下的金屬組件11、12。簡言之，當加熱金屬部件11、12時，熔融抑制劑組成物14中之硼及矽擴散進入第一金屬部件11並使其在低於第一金屬部件11中（及第二金屬部件12）之材料之熔融溫度的溫度下熔融。熔融抑制劑組成物14以使表面層21熔融並形成熔融金屬層210的量施加在表面15上。因此，熔融抑制劑組成物14的量經選擇以使得硼及矽僅僅擴散進入表面層21（過多硼及矽可熔融整個第一金屬部件11）。在以下實例中描述熔融抑制劑組成物14之適合量。接著，在熔融金屬層210中之金屬典型地藉由毛細作用朝向接觸點16（且向諸如接觸點116之其他類似的接觸點）流動。
圖3展示當所有熔融抑制劑組成物14已擴散進入第一金屬部件11且當在熔融金屬層210中之金屬已朝向接觸點16流動時之金屬組件11、12，在接觸點16處現已形成接頭25。接頭現包含先前為第一金屬部件11之一部分之金屬。如可見，熔融抑制劑組成物14不再存在於第一金屬部件11之表面15上，因為其已擴散進入第一金屬部件11，且典型地在一定程度上進入第二金屬部件12。因為接頭25由來自第一金屬部件11之金屬形成，因此第一金屬部件11現在比加熱之前薄。如可見，第一金屬部件11現在具有不位於第二平面P2處之上表面15'。代替地，上表面現在更接近第四平面P4。通常，並非所有在熔融金屬層210中之金屬朝向接觸點16流動以形成接頭25，但一些保持為第一金屬部件11之上表面且隨著接頭25之凝固而同時在彼處凝固。凝固在溫度降低時但亦在溫度之降低之前進行，例如因為在熔融抑制劑組成物中之硼及矽逐漸擴散進入第一金屬部件11之材料且與之混合。在第一金屬部件11中之金屬熔融之後的物理製程以及後續凝固與在硬焊期間發生之熔融及凝固製程類似。然而，相較於習知硬焊，存在較大差異，原因在於熔融抑制劑組成物14不包含或包含極小量熔填金屬；來自第一金屬部件11及視情況如將描述來自第二金屬部件12之金屬用於產生接頭25，而非使用熔填金屬用於產生接頭25。另外，可選自硼酸、硼砂、二硼化鈦及氮化硼的現存硼源與例如元素硼相比自工作安全性視點來看不太有害。此外，本發明之硼源不會如含有碳（C）之硼源一樣多地負面影響金屬部件之腐蝕特性，藉此可提供具有良好腐蝕特性的強接頭。
圖4至圖6對應於圖1至圖3，不同點在於第二金屬部件12經按壓進入熔融抑制劑組成物14至一定程度以使得其基本上與第一金屬部件11接觸或與其鄰接（一些少量熔融抑制劑組成物14仍典型地存在於金屬部件11、12之間）。
圖7對應於圖3及圖6，不同點在於第一金屬部件11及第二金屬部件12已在形成接頭25期間朝向彼此按壓。結果，第二金屬部件12在接頭25之位置處「沉降」至第一金屬部件11之熔融金屬層210中。
圖8對應於圖7，其中來自第一金屬部件11及第二金屬部件12兩者之材料已熔融且形成接頭25。實務上，此典型地在形成接頭25期間發生，尤其是在第一金屬部件11及第二金屬部件12由相同材料製成的情況下，此係由於第二金屬部件12亦與熔融抑制劑組成物接觸。
在加熱之前，第二金屬部件12具有由點線L2界定的外部輪廓。在加熱期間，第二金屬部件12之表面層形成熔融表面層26，其中此層之金屬流動至接觸點16並在此處形成接頭25之一部分。第二金屬部件12之熔融表面層由線L2與線L1之間的層表示，其中線L1界定邊界，在該邊界處第二金屬部件12之金屬尚未熔融。
應注意，在熔融（各別地未熔融）之第一金屬部件11與第二金屬部件12之金屬之間不存在實際上的陡峭邊界。代替地，存在自「熔融」至「未熔融」之逐漸過渡。
圖9對應於圖1之接頭形成情形且展示第一金屬部件11與第二金屬部件12之間的接觸點16的分佈。圖10展示相同金屬部件11、12，但自上方且在第一平面P1中展示。圖9為如沿著圖10中之線A-A所見之橫截面圖。
如可見，接觸點16具有在第一金屬部件11上在熔融抑制劑組成物14內的分佈。接觸點16之分佈具有區域A2，其顯著小於熔融抑制劑組成物14在表面15上之區域A1。區域A1包含區域A2。區域A1在位於接觸點16之各別側面處之兩個線L3與L4之間延伸。上面施加熔融抑制劑組成物14之表面15之區域A1可比藉由接觸點16所界定之區域A2至少大10倍。區域A1可界定為表面15之區域，在該區域上施加熔融抑制劑組成物14且自該區域抽取區域A1金屬以形成接頭25。區域A2可界定為接觸點16之區域，亦即在熔融抑制劑組成物14與第二金屬部件12之間的接觸之區域，其視情況包括在接觸點16處之在第一金屬部件11與第二金屬部件12之間的接觸（若存在）之區域。區域A1可比區域A2至少大10倍。
圖11對應於圖3且展示接頭25之截面區域A3。上面施加熔融抑制劑組成物14之表面15之區域A1根據另一變體可比接頭25之截面區域A3至少大3倍。圖12展示相同金屬部件11、12，但自上方且在第二平面P2中展示。圖11為如沿著圖12中之線A-A所見之橫截面圖。
如可見，接頭25具有截面區域A3，其顯著小於熔融抑制劑組成物14在表面15上之區域A1。如前所述，區域A1可界定為表面15之區域，在該區域上施加熔融抑制劑組成物14且自該區域A1抽取金屬以形成接頭25。接頭25之截面區域A3可界定為接頭25所具有之在第一金屬部件11與第二金屬部件12之間的最小區域。截面區域A3可具有彎曲表面之形狀。顯然，區域A1及A2可具有彎曲表面之形狀，其視第一金屬部件11及第二金屬部件12之各別形狀而定。
圖13展示呈板110形式的第一金屬部件及為具有相同外部尺寸（20*40 mm）之板但被按壓成U形狀的第二金屬部件120。該等金屬部件用於例示可如何連接兩個金屬部件。板110為具有0.4 mm之厚度及20*40 mm之尺寸的矩形板且由不鏽鋼類型316L（SAE鋼等級）製成。
參看圖14，說明用於連接第一及第二金屬部件之方法的流程圖。金屬部件可由如上文所描述之材料中之任一者製成。
在第一步驟201中，將熔融抑制劑組成物施加在金屬部件（在此為第一金屬部件）中之至少一者之表面上。在熔融抑制劑組成物包含黏合劑組分之情況下，本申請案本身可藉由習知技術，例如藉由噴霧或塗刷進行，且在不使用黏合劑組分之情況下，藉由PVD或CVD進行。
下一步驟202，使第二金屬部件在表面上之接觸點處接觸熔融抑制劑組成物。此可藉由使用習知的自動化製造系統手動或自動地進行。
在下一步驟203中，將金屬部件加熱至高於1100℃之溫度。精確溫度可在以上實例中找到。在加熱期間，至少第一金屬部件之表面熔融，且其連同熔融抑制劑組分一起形成熔融金屬層，其在第一金屬部件與第二金屬部件之間的接觸點處與第二金屬部件接觸。當此發生時，熔融金屬層之金屬朝向接觸點流動。
在最終步驟204中，允許熔融金屬層凝固，以使得在接觸點處獲得接頭，亦即已流動至接觸點之金屬凝固。凝固典型地包括使溫度降低至正常室溫。然而，凝固亦在組分（硼及矽）於接頭區域中之再分佈之物理製程期間發生，此在溫度降低之前。
數個實驗及實例現在呈現以用於描述用於熔融抑制劑組成物之硼源的合適之材料。 實例
於以下實例中，更多細節經呈現用於說明本發明。
進行此等實例中之測試以研究當矽經施加在母金屬之測試樣本之表面上（亦即，在金屬部件上）時矽（Si）是否能夠產生「硬焊合金」。此外，不同量的硼（B）經添加以用於降低硬焊合金之熔點。硼亦用於改變硬焊合金之潤濕特性。亦研究所測試的摻合物之特性。在實例中，wt%為重量百分比。此處，「硬焊合金」被稱作當矽及硼使母金屬（金屬部件）之一部分或層熔融時形成的合金。「硬焊合金」因此包含摻合物及來自母金屬之金屬元素。
若未作其他陳述，則藉由洗盤來清潔所有測試之母金屬之測試樣本且在將矽與硼之摻合物之樣本添加至測試樣本中之前具有丙酮。硼源之測試
測試四個可市面上購得的新硼源，TiB2 、Na2 B4 O7 、H3 BO3 及BN（六邊形形式（h-BN））。SiB6 用作參考。
硼源與Si摻合至B:Si約2:10之比。
藉由使用每一硼源中之所有組分之分子量，計算源的量，以使得獲得該比。表中呈現的因數為硼源之分子量與源中之硼的重量之間的配額且其係在計算用於摻合物之所需要量硼源時使用。計算呈現於表1中。 表1，計算：
   硼源之分子量 源中之B的重量 硼源中之%B。 因數
   g/mol B % B   
Na2 B4 O7 201.22 43.24 21.5 4.653
TiB2 69.49 21.62 31.1 3.214
H3 BO3 61.83 10.81 17.5 5.719
BN 24.82 10.81 43.6 2.296
SiB6 92.95 64.87 69.8 1.433
粉末之摻合
使用的所有硼源係粉末。所使用Si源亦為粉末。在稱重用於每一摻合物之粉末之後，粉末經牢固地摻合。黏合劑接著以重量添加且摻合物同樣經牢固地摻合。用於組分之重量呈現於表2中。 表2，進入組分之所量測重量：
   B源（g） Si總計（g） 總重量（g） 添加之黏合劑（g）
Na2 B4 O7 9.3 10 19.3 15.14
TiB2 2.64 4.11 6.75 5.3
H3 BO3 11.4 10.02 21.42 16.96
BN 4.60 10.01 14.61 12.92
SiB6 2.82 9.99 12.81 13.01
施加方法及樣本製備
為獲得均勻施加，使用小的手持網板印刷裝備。摻合物經網板印刷於由類型316L製成的具有0.4之厚度及20*40 mm之尺寸的板樣本上。網板印刷區域為19*10 mm。在網板印刷之前及之後量測所有樣本之重量。用於硬焊第1循環（A）之所施加重量呈現在表3中且用於硬焊第2循環（B）之所施加重量呈現在表4中。為了連接，使用第二部分。第二部分為具有相同外部尺寸（20*40 mm）的板，但經按壓成U形狀。在網板印刷區域面向按壓不鏽鋼板情況下置放樣本，以使得在網板印刷區域與按壓板之間產生2維接頭。樣本置放在固定件中以確保當硬焊時部件之間的接觸。 表3，用於第一硬焊（硬焊循環（A））之樣本
樣本編號 B源 板（g） 所施加板，（g） 所施加量（g） W（mg）/區域（10*19 mm2）
1A BN 2.4953 2.5036 0.0083 0.044
2A BN 2.4941 2.5051 0.011 0.058
3A H3 BO3 2.4918 2.4961 0.0043 0.023
4A H3 BO3 2.4886 2.4928 0.0042 0.022
5A Na2 B4 O7 2.4883 2.4962 0.0079 0.042
6A Na2 B4 O7 2.4875 2.4977 0.0102 0.054
7A TiB2 2.4895 2.498 0.0085 0.045
zz8A TiB2 2.4884 2.5026 0.0142 0.075
9A SiB6 2.4897 2.501 0.0113 0.059
10A SiB6 2.4872 2.4993 0.0121 0.064
表4，用於第二硬焊（硬焊循環（B））之樣本
樣本編號 B源 板（g） 所施加板，（g） 所施加量（g） W（mg）/區域（10*19 mm2）
1B SiB6 2.4822 2.4899 0.0077 0.041
2B SiB6 2.4848 2.4927 0.0079 0.042
3B SiB6 2.4817 2.4902 0.0085 0.045
4B SiB6 2.4856 2.4957 0.0101 0.053
5B SiB6 2.4959 2.5068 0.0109 0.057
6B TiB2 2.4962 2.5113 0.0151 0.079
7B TiB2 2.4937 2.504 0.0103 0.054
8B TiB2 2.4926 2.5048 0.0122 0.064
9B TiB2 2.4927 2.5042 0.0115 0.061
10B TiB2 2.4887 2.4998 0.0111 0.058
11B TiB2 2.4854 2.4973 0.0119 0.063
12B H3 BO3 2.4913 2.4957 0.0044 0.023
13B H3 BO3 2.494 2.499 0.005 0.026
14B H3 BO= 2.4974 2.5018 0.0044 0.023
15B H3 BO3 2.5004 2.5053 0.0049 0.026
16B H3 BO3 2.5002 2.5041 0.0039 0.021
硬焊
在真空爐中執行硬焊。硬焊溫度為1225±5℃，在該硬焊溫度下持續大致1小時。進行兩個硬焊循環，第1循環（A）及第2循環（B）。結果
藉由目測分析樣本且結果呈現在表5及表6中。 表5，來自硬焊第1循環（A）的結果。
樣本編號 B 源 結果
1A BN 明亮表面，硬焊接頭
2A BN 明亮表面，硬焊接頭
3A H3 BO3 明亮表面，熔融開始，無或小接頭
4A H3 BO3 明亮表面，熔融開始，無或小接頭
5A Na2 B4 O7 明亮表面，熔融開始，無或小接頭
6A Na2 B4 O7 明亮表面，熔融開始，無或小接頭
7A TiB2 暗表面，硬焊接頭
8A TiB2 暗表面，硬焊接頭
9A SiB6 明亮表面，硬焊接頭
10A SiB6 明亮表面，硬焊接頭
表6，來自硬焊第2循環（B）之結果。
樣本編號 B源 結果
1B SiB6 明亮表面，硬焊接頭
2B SiB6 明亮表面，硬焊接頭
3B SiB6 明亮表面，硬焊接頭
4B SiB6 明亮表面，硬焊接頭
5B SiB6 明亮表面，硬焊接頭
6B TiB2 暗表面，硬焊接頭
7B TiB2 暗表面，硬焊接頭
8B TiB2 暗表面，硬焊接頭
9B TiB2 暗表面，硬焊接頭
10B TiB2 暗表面，硬焊接頭
11B TiB2 暗表面，硬焊接頭
12B H3 BO3 明亮表面，熔融開始，無接頭
13B H3 BO3 明亮表面，熔融開始，無接頭
14B H3 BO3 明亮表面，熔融開始，小硬焊接頭
15B H3 BO3 明亮表面，熔融開始，小硬焊接頭
16B H3 BO3 明亮表面，熔融開始，小硬焊接頭
結論
測試展示硬焊接頭係在使用BN、TiB2 及SiB6 作為硼源時獲得且可因此用作B源。測試亦展示H3 BO3 及Na2 B4 O7 具有用作替代硼源之可能，但效果並不如測試之其他B源一樣高。此可很可能藉由顛倒所施加摻合物的量來解決。
根據以上說明書，如下：儘管已描述且展示本發明之各種具體實例，但本發明不限制到其上，且亦可在以下申請專利範圍所界定之個體-物質之範疇內以其他方式實施。各種熔融抑制劑組成物亦可與用於金屬部件之各種金屬組合。
11:第一金屬部件 110:板 12:第二金屬部件 120:板 14:熔融抑制劑組成物 15:表面 15':上表面 16:接觸點 21:表面層 201:施加步驟 202:使步驟 203:加熱步驟 204:允許步驟 210:熔融金屬層 22:下層 25:接頭 26:熔融表面層 28:突起 A-A:線 A1-A3:區域 L1-L4:線 P1:第一平面 P2:第二平面 P3:第三平面 P4:第四平面
現在將作為實例參看隨附示意性圖式來描述本發明之具體實例，在該等圖式中
[圖1]為第一及第二金屬部件之橫截面圖，其中熔融抑制劑組成物施加在該等部件中間，
[圖2]展示在加熱期間之圖1之金屬部件，
[圖3]展示在接頭形成時圖1之金屬部件，
[圖4]為第一及第二金屬部件之橫截面圖，其中熔融抑制劑組成物施加在組分中間，並且其中第二金屬部件鄰接第一金屬部件，
[圖5]展示在加熱期間之圖4之金屬部件，
[圖6]展示在接頭形成時圖4之金屬部件，
[圖7]展示在接頭形成時之金屬部件，且其中部件已在接頭形成期間朝向彼此經按壓，
[圖8]為對應於圖7之視圖，其中來自金屬部件兩者之材料已熔融且已形成接頭，
[圖9]對應於圖1，且展示在金屬部件之間的接觸點之分佈，
[圖10]展示在金屬部件之間的接觸點之區域，
[圖11]對應於圖3，且展示在金屬部件之間的接頭之分佈，
[圖12]展示接頭之橫截面區域，
[圖13]展示實例中使用的金屬部件，且
[圖14]為用於連接第一及第二金屬部件之方法之流程圖。
11:第一金屬部件
12:第二金屬部件
14:熔融抑制劑組成物
15:表面
16:接觸點
22:下層
28:突起
210:熔融金屬層
P1:第一平面
P2:第二平面
P3:第三平面
P4:第四平面

Claims (18)

  1. 一種用於連接第一金屬部件(11)與第二金屬部件(12)之方法，該等金屬部件(11，12)具有高於1100℃之固相線溫度，該方法包含至少在該第一金屬部件(11)之表面(15)上施加熔融抑制劑組成物(14)(201)，該熔融抑制劑組成物(14)包含熔融抑制劑組分，其包含用於降低該第一金屬部件(11)之熔融溫度之總計至少25wt%的硼及矽，及視情況，黏合劑組分，其用於促進該熔融抑制劑組成物(14)在該表面(15)上之該施加(201)，使該第二金屬部件(12)在該表面(15)上之接觸點(16)處與該熔融抑制劑組成物(14)接觸(202)，加熱該第一金屬部件(11)及該第二金屬部件(12)至高於1100℃之溫度(203)，該第一金屬部件(11)之該表面(15)藉此熔融，以使得該第一金屬部件(11)之表面層(21)熔融並且連同該熔融抑制劑組分一起形成在該接觸點(16)處與該第二金屬部件(12)接觸之熔融金屬層(210)；以及允許該熔融金屬層(210)凝固(204)，以使得在該接觸點(16)處獲得接頭(25)，其特徵在於該硼至少部分地來源於自以下化合物中之任一者選擇的硼化合物：硼酸、硼砂、二硼化鈦、氮化硼及/或其組合。
  2. 如請求項1之方法，其中該硼來源於按該硼之總重量計呈15至100wt%之量的該硼酸、硼砂、二硼化鈦、氮化硼及/或其組合中之任一者。
  3. 如請求項1之方法，其中該硼來源於按該硼之總重量計呈50wt%至100wt%之量的該硼酸、硼砂、二硼化鈦、氮化硼及/或其組合中之任一者。
  4. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該矽來源於元素矽及選自 以下化合物中至少任一者之矽化合物中之矽中之任一者：碳化矽、硼化矽及矽鐵。
  5. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該熔融抑制劑組分包含至少40wt%的硼及矽。
  6. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該熔融抑制劑組分包含至少85wt%的硼及矽。
  7. 如請求項1至3中任一項之方法，其中硼構成該熔融抑制劑組分之硼及矽含量之至少10wt%。
  8. 如請求項1至3中任一項之方法，其中矽構成該熔融抑制劑組分之該硼及矽含量之至少55wt%。
  9. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該熔融抑制劑組分包含低於50wt%的金屬元素。
  10. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該熔融抑制劑組分包含低於10wt%之金屬元素。
  11. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一金屬部件包含0.1至1.0mm的厚度且該熔融抑制劑組成物(14)之該施加(201)包含在該第一金屬部件(11)之該表面(15)上每mm2施加平均值為0.02至0.12mg之硼及矽。
  12. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一金屬部件包含0.6至1.0mm的厚度且該熔融抑制劑組成物(14)之該施加(201)包含在該第一金屬部件(11)之該表面(15)上每mm2施加平均值為0.02至0.12mg之硼及矽。
  13. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一金屬部件包含0.3至0.6mm的厚度且該熔融抑制劑組成物(14)之該施加(201)包含在該第一金屬部件(11)之該表面(15)上每mm2施加平均值為0.02至0.12mg之硼及矽。
  14. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該表面(15)具有大於藉 由該表面(15)上之該接觸點(16)所界定的區域(A2)之區域(A1)，以使得當允許該接頭(25)形成(204)時，在該熔融金屬層(210)中之金屬流動至該接觸點(16)。
  15. 如請求項1至3中任一項之方法，其中該第一金屬部件包含>50wt%之Fe、<13wt%之Cr、<1wt%之Mo、<1wt%之Ni及<3wt%之Mn。
  16. 如請求項1或2之方法，其中該第一金屬部件包含>10wt%之Cr及>60wt%之Ni。
  17. 一種產品，其包含第一金屬部件(11)，該第一金屬部件根據如請求項1至16中任一項之方法與第二金屬部件(12)連接。
  18. 一種熔融抑制劑組成物，其用於根據如請求項1至16中任一項之方法連接第一金屬部件(11)與第二金屬部件(12)，該熔融抑制劑組成物包含：i)熔融抑制劑組分，其包含用於降低熔融溫度之至少25wt%之硼及矽；及ii)視情況，黏合劑組分，其用於促進該熔融抑制劑組成物(14)在該第一金屬部件(11)上之施加(201)，其中該硼來源於自以下化合物中之任一者選擇的硼化合物：硼酸、硼砂、二硼化鈦及氮化硼。
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