CN113853273B - 用于接合金属部件的方法 - Google Patents

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Abstract

用于接合第一金属部件(11)和第二金属部件(12)的方法，金属部件(11,12)的固相线温度高于1100℃。方法包含：在第一金属部件(11)的表面(15)上应用熔融抑制剂组合物(14)，熔融抑制剂组合物(14)包含含有至少25重量%的硼和硅的熔融抑制剂组分，用于降低第一金属部件(11)的熔融温度；致使(202)第二金属部件(12)在所述表面(15)上的接触点(16)处与熔融抑制剂组合物(14)接触；加热第一和第二金属部件(11,12)至温度高于1100℃；以及容许第一金属组件(11)的熔融金属层(210)凝固，使得在接触点(16)得到接合处(25)。根据本公开，硼至少部分来源于选自任意以下化合物的硼化合物：硼酸、硼砂、二硼化钛和氮化硼。也描述了熔融抑制剂组合物和相关产品。

Description

用于接合金属部件的方法
技术领域
本发明涉及通过使用熔融抑制剂组合物接合第一金属部件和第二金属部件的方法。本发明也涉及熔融抑制剂组合物和包含被接合金属部件的产品。
背景技术
现有用于接合由金属元素组成的金属部件(金属物体或金属工件)的不同接合方法，其中金属元素包括各种元素金属以及金属合金。考虑的金属部件，由于组成它们的金属元素或合金，其熔融温度至少1100℃，这意味着金属部件不能由例如纯铜、纯铝或各种铝基合金组成。可组成金属部件的金属的一些示例通常为铁-、镍-和钴基合金。
用于接合此类金属部件的一种常用方法为焊接，这是一种利用或不用附加材料的金属部件中金属熔融的方法，即铸造的产品通过熔融和随后的再凝固形成。
另一接合方法为钎焊，其为一种金属接合工艺，其中首先将填充金属应用于要被接合的两个金属部件至少之一上，然后加热至高于其熔点且通过毛细作用分布于金属部件间。通常在由合适气氛保护下，促使填充金属高于其熔融温度。然后填充金属流过金属部件朝向接触点，在此形成接合处。
通常，当钎焊时，填充金属在要被接合的金属部件间与间隙或空隙接触地应用。在加热过程中，填充金属熔融且填充要被接合的间隙。钎焊工艺中有三个主要阶段，其中第一阶段称为物理阶段。物理阶段包括填充金属的润湿和流动。第二阶段通常在给定的接合温度发生。在这一阶段期间有固体-液体相互作用，其伴随着大量传质。在此阶段中，与液体填充金属紧邻的少量金属部件要么溶解，要么与填充金属反应。同时，少量来自液相的元素渗入固体金属部件中。在接合处区域中组分的这种再分布导致填充金属组成、以及有时填充金属凝固起始的改变。最后阶段，与第二阶段重叠，其特征在于最终接合处微结构的形成，并且在接合处凝固和冷却期间进展。与液体填充金属相邻的金属部件的量非常小，即接合处最大程度地由填充金属形成。通常，当钎焊时，接合处中至少95%的金属来自填充金属。
用于接合两金属部件(母材)的另一方法为瞬时液相扩散连接(TLP连接)，其中在连接温度下当熔点抑制剂(MPD)元素从夹层移动至金属部件的晶格和晶界时发生扩散。然后固态扩散过程导致在连接界面处组成的改变，且相异的夹层在比母材更低的温度下熔融。因此液体薄层沿着界面延展，在比任一金属部件熔点更低的温度下形成接合处。连接温度的降低导致熔体的凝固，且此相可通过在连接温度保持一段时间，随后扩散至金属部件中。
接合方法诸如焊接、钎焊和TLP连接成功地接合金属部件。然而焊接有其局限，因为它可能非常昂贵，或当接合处难以接近时甚至不能产生大量接合处。钎焊也有其局限，例如在于有时很难适当地应用或甚至决定最适合的填充金属。当提到接合不同材料时，TLP连接有优势，但也有其局限。例如，通常难以找到合适的夹层，且该方法不太适用于要填充较大间隙时或当要形成相对大接合处时产生接合处。
因此，当选择特定的接合方法时，涉及许多因素。同样至关重要的因素为成本、生产率、安全性、处理速度和接合金属部件的接合处的性质以及接合后金属部件本身的性质。虽然前述方法有其优点，但对于用作对现有方法补充的接合方法仍有需要，特别是如果将如成本、生产率、安全性和处理速度的因素也纳入考虑。
特别地，注意到在最常使用的熔点抑制剂(MPD)系统，诸如在由WO2013/144211 A1公开的Si-B系统中，常用的硼源为纯B。纯硼(B)可提供工艺上的良好结果，但从工作安全性的角度、可用性及昂贵而言不为最佳。因此，除了改善以上技术和现有技术，需要从工作安全性、来源以及不锈钢相容性的角度为熔点抑制剂(MPD)系统找到改善的硼源。
发明内容
鉴于现有技术，因此仍需要改善以上技术和现有技术。常用的硼源为纯B。纯硼(B)可提供工艺上的良好结果，但从工作安全性的角度不为最佳，且昂贵。
因此，本发明的一个目的为提供改善的MPD系统或熔融抑制剂组合物。特别地，一个目的为提供以简单且可靠的方式接合金属部件(金属工件，即由金属组成的工件或物体)、同时仍在金属部件间产生强接合处的方法。
此外，一个目的为提供用于熔融抑制剂组合物的硼源，其在接合上提供良好结果，同时化合物从工作安全性角度有更小危害，且经济。
为达到这些目的，提供了一种用于接合第一金属部件和第二金属部件的方法。所述方法用于固相线温度高于1100℃的金属部件。所述方法包含：
至少在第一金属部件的表面上应用熔融抑制剂组合物，熔融抑制剂组分包含总共至少25 重量%的硼和硅，用于降低第一金属部件的熔融温度；以及可选地，粘结剂组分，用于促进熔融抑制剂组合物在表面上的应用；
致使第二金属部件在所述表面上的接触点处与熔融抑制剂组合物接触；
加热第一和第二金属部件至温度高于1100℃，第一金属部件的所述表面由此熔融，使得第一金属部件的表面层熔融，且和熔融抑制剂组分一起形成在接触点与第二金属部件接触的熔融金属层；以及
容许熔融金属层凝固，使得在接触点得到接合处。根据本公开，所述硼至少部分来源于、或硼源包含选自任意以下化合物的硼化合物：硼酸(H3BO3)、硼砂(Na2B4O7)、二硼化钛(TiB2)和氮化硼(BN)和/或它们的组合。从工作安全性角度，这些化合物比例如元素硼更安全，同时它们提供强接合处。另外，这些化合物对要被接合的金属部件至多仅有较小的负面影响，它们成本低廉，稳定且使用安全。
基于硼的总重量，所述硼可以15-100 重量%或50到100重量%的量来源于硼酸、硼砂、二硼化钛、氮化硼和/或它们的组合中的任一种。因此，硼另外可来源于或包含其他硼源或化合物。其他硼源或化合物的例子可为元素硼(B)、碳化硼(B4C)、硼化硅(例如以六硼化硅SiB6的形式)、硼化镍(Ni2B)和/或硼化铁(Fe2B)。然而，因为从工作安全性角度元素硼不为最佳且昂贵，基于硼的总重量，硼可以至多10重量%另外来源于或包含元素硼，这意味着对90%重量或更多的硼排除元素硼作为硼源。根据一个变体，硼根本不来源于元素硼也不包含元素硼，即排除元素硼作为硼源。另外，为在例如不锈钢的金属部件间提供尽可能强的接合处，减少碳的量为有益的。这是由于在不锈钢中，碳和铬形成碳化铬，这可能影响金属部件的腐蚀特征。因此，基于硼的总重量，碳化硼的量不应超过85重量%。这意味着对15%重量或更多的硼排除碳化硼作为硼源。基于硼的总重量，选自硼化硅(例如以六硼化硅SiB6的形式)、硼化镍(Ni2B)和/或硼化铁(Fe2B)的硼源可以至多85%重量的量存在。
然而，优选地，基于硼的总重量，选自硼酸(H3BO3)、硼砂(Na2B4O7)、二硼化钛(TiB2)、氮化硼(BN)和/或它们的组合的本发明硼源的量为至少15重量%，优选50重量%或60重量%或70重量%或80重量%或90重量%或100重量%，即硼源由本发明硼源中的任一种或其组合组成。本发明硼源的量越大，可提供相比例如仅使用元素硼更安全的工作环境，同时达到良好地接合结果。例如，二硼化钛有非常良好地高温特性，这在接合金属部件的方法中有益。氮化硼可以不同形式提供，比如六方形式(h-BN)，其为氮化硼的稳定结晶形式。从工作环境角度而言氮化硼稳定且安全。硼酸和硼砂也比例如元素硼在工作环境上使用更安全且更便宜。
金属部件中的金属可有例如铁-、镍-和钴基金属合金形式，因为它们的固相线温度通常高于1100℃。金属部件可能不为固相线温度不高于1100℃的纯铜、铜基合金、纯铝或铝基合金。金属部件中的金属或甚至金属部件其本身可被称为“母金属”或“母材”。在本语境中，“铁基”合金为在合金所有元素中铁有最大重量百分比的合金(重量%)。相应的情形也适用于镍-、钴-、铬-、和铝基合金。
如所指出的，熔融抑制剂组合物包含至少一种组分，其为熔融抑制剂组分。可选地，熔融抑制剂组合物包含粘结剂组分。所有有助于降低至少第一金属部件熔融温度的熔融抑制剂组合物中的物质或部分被认为是熔融抑制剂组分的部分。不涉及降低至少第一金属部件熔融温度，而是“粘结”熔融抑制剂组合物，使得其形成例如糊、涂料或浆料的熔融抑制剂组合物的部分，被认为是粘结剂组分的部分。当然熔融抑制剂组分可包括其他组分，比如少量的填充金属。然而，此填充金属不可占据熔融抑制剂组分的超过75重量%，因为熔融抑制剂组分的至少25重量%包含硼和硅。如果熔融抑制剂组合物中包括填充金属，则其总为熔融抑制剂组合物的一部分。
在本语境中，“硼和硅”指在熔融抑制剂组分中硼和硅的总量，以(重量%)计算，或者以%重量表达。此处，重量%指由质量分数乘100确定的重量百分比。如所知晓的，组分中物质的质量分数为该物质的质量浓度(组分中该物质的密度)与组分的密度之比。因此，例如，至少25重量%硼和硅指在100 g的熔融抑制剂组分样品中硼和硅的总重量为至少25 g。明显地，如果在熔融抑制剂组合物中包含粘结剂组分，则熔融抑制剂组合物中硼和硅的重量%可少于25重量%。然而，在熔融抑制剂组分中总是存在至少25重量%的硼和硅，如所指出的，熔融抑制剂组分也包括可包括的任意填充金属，即填充金属也总是视为熔融抑制剂组合物的一部分。
“硼”包括熔融抑制剂组分中的所有硼，所述硼至少部分来源于选自任意以下化合物的硼化合物：硼酸(H3BO3)、硼砂(Na2B4O7)、二硼化钛(TiB2)和氮化硼(BN)和/或它们的组合，且可另外包含：元素硼(B)、碳化硼(B4C)、硼化硅(例如以六硼化硅SiB6形式)、硼化镍(Ni2B)和/或硼化铁(例如Fe2B)。基于硼的总重量，来源于选自硼酸(H3BO3)、硼砂(Na2B4O7)、二硼化钛(TiB2)和氮化硼(BN)和/或它们的组合的源的硼量优选至少15 重量%，更优选至少50重量%、或60重量%、或70重量%、或80重量%、或90重量%、或100重量%，如以上所描述，即硼源可由本发明硼源中的任一种或其组合组成。相应地，“硅”包括熔融抑制剂组分中的所有硅，其包括元素硅以及在硅化合物中的硅。因此，熔融抑制剂组分中的硼和硅二者都可以由各种硼和硅化合物中的硼和硅表示。
明显，熔融抑制剂组合物非常不同于传统钎焊物质，因为相对于诸如硼和硅的熔融抑制物质，它们有多得多的填充金属。通常，钎焊物质包含少于18重量%的硼和硅。
所述方法有益在于填充金属可被减少或甚至排除，且在于其可应用于由不同材料组成的金属部件。其也可用于广泛应用之中，例如，用于接合传热板或否则会通过例如焊接或传统钎焊接合的任何合适金属物体。
当然，熔融抑制剂组合物此外也可应用于第二金属部件上。
所述硅可来源于元素硅和硅化合物的硅中的任一种，所述硅化合物选自至少任意以下化合物：碳化硅、硼化硅以及硅铁。
熔融抑制剂组分可包含至少40重量%的硼和硅，或甚至可包含至少85重量%的硼和硅。这意味着如果存在任意填充金属，其存在量分别少于60重量%、少于15重量%。熔融抑制剂组分甚至可包含至少95重量%的硼和硅。
硼可构成熔融抑制剂化合物中硼和硅含量的至少10重量%。这意味着当熔融抑制剂组分包含至少25重量%硼和硅时，则熔融抑制剂组分包含至少2.5重量%的硼。硅可构成熔融抑制剂化合物中硼和硅含量的至少55重量%。
熔融抑制剂组分可包含少于50重量%的金属元素，或少于10重量%的金属元素。此金属元素相当于以上讨论的“金属填料”。此少量金属元素或金属填料使得熔融抑制剂组合物全然不同于例如已知的钎焊组合物，因为它们包含至少60重量% 的金属元素。在此，“金属元素”包括例如所有过渡金属，其为在元素周期表d区的元素，包括元素周期表上的3到12族。这意味着，例如铁(Fe)、镍(Ni)、钴(Co)、铬(Cr)和钼(Mo)为“金属元素”。不为“金属元素”的元素为惰性气体、卤素和以下元素：硼(B)、碳(C)、硅(Si)、氮(N)、磷(P)、砷(As)、氧(O)、硫(S)、硒(Se)和碲(Tu)。应注意到，例如，如果金属来自化合物硼化镍，则此化合物中的镍部分为金属元素，其包含在所述金属元素中，所述金属元素在一个实施方案中应为少于50重量%，而在另一个实施方案中少于10重量%。
第一金属部件可包含0.1到 1.0 mm、或0.3 到0.6 mm的厚度，且熔融抑制剂组合物的应用可包含在第一金属部件表面上每mm2应用平均0.02 - 0.12或0.02-0.08 mg硼和硅。第一金属部件和可选第二金属部件表面上每mm2平均0.02 - 0.12 mg硼和硅的应用包括任意直接应用方法，例如在熔融抑制剂组合物包含粘结剂组分情况下，通过经由喷涂、涂抹或印刷来涂覆，而在不使用粘结剂组分情况下，通过PVD或CVD。印刷方法可为任意合适的方法，例如丝网印刷。通过涂抹或通过PVD或CVD，在一层中应用硅且在一层中应用硼是可能的。然而，即使分层应用，硼和硅二者仍被认为包括在熔融抑制剂组合物中，因为在加热期间它们会相互作用，就如同它们在应用前已被混合的情况。所述应用也可通过间接应用方法进行，例如通过从第二金属部件转移到第一金属部件，或反之亦然。因此可以通过从第二金属部件转移到第一金属部件对例如硼和硅进行间接应用。因此，本文提到的硼和硅不必需直接应用于第一金属部件上，只要其仍有助于第一金属部件表面层的熔融即可。
第一金属部件可包含 0.1到1.0、或0.6到1.0、或 0.3到 0.6 mm的厚度，且熔融抑制剂组合物的应用可包含在第一金属部件表面上每mm2应用平均0.02 – 1.0 mg硼和硅。如前所述，应用也包括经由第二金属部件的任意直接或间接“应用”。
或者，第一金属部件可包含超过1.0 mm的厚度，且熔融抑制剂组合物的应用可包含在第一金属部件表面上每mm2应用平均0.02 – 5.0 mg硼和硅。
第二金属部件可包含与第一金属部件相同范围的厚度，或比第一金属部件更厚或更薄。
金属部件的表面的区域可大于由所述表面上接触点限定的区域，使得在熔融金属层中的金属流动到接触点，此时容许接合处形成。此类流动通常由毛细作用引起。
表面的区域可为由接触点限定的区域的至少10倍大。表面的区域甚至可更大(或接触点相对更小)，比如由接触点限定的区域的至少20或30倍大。表面的区域指熔融金属从此流动以形成接合处的表面的区域。
表面的区域可为接合处的横截面区域的至少3倍大。表面的区域甚至可更大(或接合处的横截面区域相对更小)，比如其为由接触点限定的区域的至少6或10倍大。接合处的横截面区域可限定为接合处穿过与接触点所处平面平行的平面、该接合处有其最小延伸范围(横截面积)的位置处的横截面区域。
接合处可包含至少50重量%、或至少85重量%或甚至100重量%金属(金属元素)，其在加热前，为第一金属部件和第二金属部件中任一个的一部分。这通过容许金属部件的金属流动至接触点且形成接合处完成。以此方式形成的接合处非常不同于由钎焊形成的接合处，因为此类接合处通常包含至少90重量%的金属，其在钎焊前，为用于形成接合处的钎焊物质的填充金属的一部分。
第一金属部件和第二金属部件中的任一个可包含延伸向另一金属部件的多个突出，使得当致使第二金属部件与所述表面接触时，在所述表面上形成多个接触点。这通常为当金属部件具有堆叠且接合以形成热交换器的波纹板形状的情况。
第一金属部件可包含以下的任一种：
i) >50重量%Fe、<13重量%Cr、<1重量%Mo、<1重量%Ni以及<3重量%Mn；
ii) >90重量%Fe；
iii) >65重量%Fe和>13重量%Cr；
iv) >50重量%Fe、>15.5重量%Cr和 >6重量%Ni；
v) >50重量%Fe、>15.5重量%Cr、1-10重量%Mo和>8重量%Ni；
vi) >97重量%Ni；
vii) >10重量%Cr和 >60重量%Ni；
viii) >15重量%Cr、>10重量%Mo和>50重量%Ni；
ix) >70重量%Co；以及
x) >10重量%Fe、0.1-30重量% Mo、0.1-30重量%Ni以及>50重量%Co。
以上意味着第一金属部件以及第二金属部件可由大量不同合金组成。显然，以上例子与行业内常见的其他金属或元素相平衡。
根据另一方面，提供了一种包含通过提供接合处而与第二金属部件接合的第一金属的产品。金属部件的固相线温度高于1100℃且接合处包含至少50重量%的金属元素，其从围绕接合处的区域抽取，且该区域为第一金属部件和第二金属部件中任一个的一部分。
根据另一方面，提供了一种根据以上方法或任意其实施方案包含与第二金属部件接合的第一金属部件的产品。
根据另一方面，提供了一种熔融抑制剂组合物，其用于、即特别开发和配置以根据以上方法或任意其实施方案接合第一金属部件和第二金属部件，所述熔融抑制剂组合物包含i)包含至少25重量%硼和硅的熔融抑制剂组分，用于降低熔融温度，以及ii)可选地，粘结剂组分，用于促进熔融抑制剂组合物在第一金属部件上的应用，其中硼来源于选自任意以下化合物的硼化合物：硼酸、硼砂、二硼化钛和氮化硼。
所述方法、产品和熔融抑制剂组合物的不同目的、特征、方面和优势将从以下详细描述以及附图中展现。
附图说明
现以示例的方式，参考随附的示意图，描述本公开的实施方案，其中：
图1为第一和第二金属部件的横截面视图，其中熔融抑制剂组合物应用在部件间，
图2示出了加热期间图1的金属部件，
图3示出了当接合处形成时图1的金属部件，
图4为第一和第二金属部件的横截面视图，其中熔融抑制剂组合物应用在组件间且此时第二金属部件邻接第一金属部件，
图5示出了加热期间图4的金属部件，
图6示出了当接合处形成时图4的金属部件，
图7示出了当接合处形成时的金属部件，且其中在接合处形成期间部件向彼此挤压，
图8为对应于图7的视图，其中来自两个金属部件的材料熔融且形成接合处，
图9，对应于图1，且示出了金属部件间接触点的分布，
图10示出了金属部件间接触点的区域，
图11，对应于图3且示出了金属部件间接合处的分布，
图12示出了接合处的横截面区域，
图13示出了在实施例中使用的金属部件，以及
图14是用于接合第一和第二金属部件的方法的流程图。
具体实施方式
图1示出了第一金属部件11和第二金属部件12，其中以上描述的熔融抑制剂组合物14布置于第一金属部件11的表面15上。第二金属部件12，与表面15上的熔融抑制剂14在接触点16接触。对于示意的为U形的第二金属部件12，突起28与熔融抑制剂组合物14在接触点16接触。第二金属部件12可包含更多突起，且因此可相应地有更多接触点。第一金属部件可由合金组成的金属元素组成，其包含元素比如铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、钼(Mo)、锰(Mn)，且可为例如铁基合金。可组成第一金属部件11的合适的金属元素的示例为例如合金Nickel200/201、Nicrofer 5923hMo、Hastelloy ® C-2000 Alloy、hastelloy B3、Alloy C22、Iconel 625、Alloy C 276、Nicrofer 3033、Nicrofer 3127HMo、AL6XN、254SMO、蒙乃尔400、软钢、316型不锈钢、304型不锈钢，但所述合金不限于这些合金。第二金属部件12也由金属元素组成，其可与组成第一金属部件11的金属元素相同。在图1中，第一金属部件11和第二金属部件12还未被接合。
使用四个平面P1-P4来描述第一金属部件11和第二金属部件12如何被接合。第一平面P1限定了熔融抑制剂组合物14的表面。第二平面P2限定了第一金属部件11的表面15，其为第一金属部件11的“上”表面15。这意味着熔融抑制剂组合物14的厚度对应于第一平面P1和第二平面P2(表面15)间距离。应注意熔融抑制剂组合物14的厚度在示意图中被极大地夸大了。真实厚度、即在表面15上熔融抑制剂组合物14的量以及熔融抑制剂组合物14的组成在以下详细讨论。
第三平面P3限定了第一金属部件11的表面层21，其中表面层21从表面15延伸到位于第一金属部件11内的第三平面P3。因此，表面层21的厚度对应于第二平面P2(表面15)和第三平面P3间的距离。第四平面P4限定了第一金属部件11中的下表面。第一金属部件11的厚度对应于第二平面P2和第四平面P4间的距离。第一金属部件11也有下层22，其为第一金属部件11的一部分，其不包括表面层21而从第三平面P3延伸至第四平面P4。第一金属部件11和第二金属部件12示意的形状仅为示例形状，且其他形状同样可想到。例如，金属部件11、12可为弯曲形状，使得平面P1-P4不为平坦二维表面的形式，而为弯曲表面的形式。
图2示出了当金属组件11、12被加热至高于熔融抑制剂组合物14导致表面层21熔融且形成熔融金属层210的温度、但低于第一金属部件11中和第二金属部件12中材料熔融温度的温度时的金属组件11、12。简言之，当加热金属部件11、12时，熔融抑制剂组合物14中的硼和硅扩散至第一金属部件11中，且导致其在低于第一金属部件11中(和第二金属部件12中)材料的熔融温度的温度下熔融。熔融抑制剂组合物14在表面15上应用的量导致表面层21熔融且形成熔融金属层210。因此，选择熔融抑制剂组合物14的量，使得硼和硅仅扩散至表面层21中(硼和硅太多可熔融整个第一金属部件11)。熔融抑制剂组合物14的合适量在以下示例中描述。然后熔融金属层210中的金属通常通过毛细作用流向接触点16(以及到其他相似的接触点，比如接触点116)。
图3示出了当所有熔融抑制剂组合物14已扩散到第一金属部件11中且熔融金属层210中的金属已流向接触点16(此处现在形成接合处25)时的金属组件11、12。接合处现包含先前为第一金属部件11一部分的金属。可见，熔融抑制剂组合物14不再存在第一金属部件11的表面15上，因为其已扩散到第一金属部件11中，且通常一定程度上到第二金属部件12中。因为接合处25由来自第一金属部件11的金属形成，第一金属部件11现比加热前更薄。如可见的，第一金属部件11现有不位于第二平面P2的上表面15'。反而，上表面现更靠近第四平面P4。通常，并非熔融金属层210的所有金属都流向接触点16以形成接合处25，而是一些作为第一金属部件11的上表面保留且在此随着接合处25的凝固同时凝固。凝固发生在温度降低时，但也发生在温度降低前，例如因为熔融抑制剂组合物中硼和硅逐渐扩散到第一金属部件11的材料中且与其混合。第一金属部件11中金属熔融后的物理过程以及随后的凝固与钎焊期间发生的熔融和凝固过程类似。然而，与传统钎焊相比，极大的不同在于熔融抑制剂组合物14不包含或包含极少量的填充金属；代替使用填充金属产生接合处25，而使用来自第一金属部件11以及可选地(如将要描述的)来自第二金属部件12的金属产生接合处25。另外，可选自硼酸、硼砂、二硼化钛和氮化硼的本发明硼源从工作安全性角度比例如元素硼危害更小。同时，本公开的硼源不会如包含碳(C)的硼源那样大地负面影响金属部件的腐蚀性质，由此可提供有良好腐蚀性质的强接合处。
图4-6对应于图1-3，其中不同为第二金属部件12被挤压到熔融抑制剂组合物14中，到其基本与第一金属部件11相接触或邻接的程度(些许少量熔融抑制剂组合物14通常仍存在于金属部件11、12间)。
图7对应于图3和图6，其中不同为第一金属部件11和第二金属部件12已在接合处25形成期间向彼此挤压。结果在接合处25的位置处，第二金属部件12已“沉”入第一金属部件11的熔融金属层210中。
图8对应于图7，其中来自第一金属部件11和第二金属部件12二者的材料都已熔融且形成接合处25。实际上，这是接合处25形成期间通常发生的事，尤其是在第一金属部件11和第二金属部件12由相同材料组成的情况下，因为第二金属部件12也和熔融抑制剂组合物接触。
加热前，第二金属部件有由虚线L2限定的外部轮廓。在加热期间，第二金属部件12的表面层形成熔融表面层26，其中这层的金属流动到接触点16且在此形成接合处25的一部分。第二金属部件12的熔融表面层由线L2和线L1间的层表示，其中线L1限定了第二金属部件12尚未被熔融的金属的边界。
应注意在分别熔融和未熔融的第一金属部件11和第二金属部件12的金属间没有真正明显的边界。而是，从“熔融”到“未熔融”有逐渐过渡。
图9对应于图1的接合处形成情形，且示出了第一金属部件11和第二金属部件12间接触点16的分布。图10示出了同样的金属部件11、12，但为俯视和在第一平面内。图9为如图10中沿线A-A所见的横截面视图。
如可见的，接触点16具有在第一金属部件11上熔融抑制剂组合物14之上的分布。接触点16分布的区域A2远小于表面15上熔融抑制剂组合物14的区域A1。区域A1包含区域A2。区域A1在位于接触点16各侧的两线L3、L4间延伸。表面15上熔融抑制剂组合物14应用的区域A1可为由接触点16限定的区域A2的至少10倍大。区域A1可限定为表面15上熔融抑制剂组合物14 应用的区域，且从该区域A1金属被抽取以形成接合处25。区域A2可限定为接触点16的区域，即熔融抑制剂组合物14和第二金属部件12间接触的区域，可选地包括第一金属部件11和第二金属部件12间在接触点16接触的区域(如果有)。区域A1可为区域A2的至少10倍大。
图11对应于图3，且示出了接合处25的横截面区域A3。根据另一个变体，表面15上熔融抑制剂组合物14应用的区域A1可为接合处25的横截面区域A3的至少3倍大。图12示出了同样的金属部件11、12，但为俯视和在第二平面P2内。图11为如图12中沿线A-A所见的横截面视图。
如可见的，接合处25的横截面区域A3远小于表面15上熔融抑制剂组合物14的区域A1。如前述，区域A1可限定为表面15上熔融抑制剂组合物14 应用的区域，且从该区域A1金属被抽取以形成接合处25。接合处25的横截面区域A3可限定为在第一金属部件11和第二金属部件12间接合处25具有的最小区域。横截面区域A3可为弯曲表面形状。明显，区域A1和A2可为弯曲表面形状，这取决于第一金属部件11和第二金属部件12分别的形状。
图13示出了为板110形式的第一金属部件和有相同外部尺寸20*40 mm、但被挤压成U形的板的第二金属部件120。这些金属部件用于示例两个金属部件可如何被接合。板110为矩形板，其厚度为0.4 mm以及尺寸为20*40 mm，且由316L型不锈钢(SAE钢级)组成。
参考图14，阐释了用于接合第一和第二金属部件的方法的流程图。金属部件可由以上描述的任意材料组成。
在第一步骤201中，熔融抑制剂组合物应用在至少一个金属部件(在此为第一金属部件)的表面上。在熔融抑制剂组合物包含粘结剂组分的情况下，应用本身可通过常规技术、例如喷涂或涂抹进行，以及在未使用粘结剂组分的情况下，通过PVD或CVD。
下一步骤202，致使第二金属部件在表面上的接触点处与熔融抑制剂组合物接触。这可通过手动或采用常规、自动化制造系统自动进行。
在下一步骤203中，金属部件被加热至高于1100 ℃的温度。确切温度可见以上示例。在加热期间至少第一金属部件的表面熔融，且和熔融抑制剂组分一起形成熔融金属层，所述熔融金属层在第一金属部件和第二金属部件间的接触点处与第二金属部件接触。当此发生时，熔融金属层的金属流向接触点。
最终步骤204，容许熔融金属层凝固，使得在接触点得到接合处，即流动到接触点的金属凝固。凝固通常包括降低温度到正常室温。然而，凝固也发生在接合处区域中组分(硼和硅)再分布的物理过程期间，温度降低前。
现展示大量实验和实施例来描述用于熔融抑制剂组合物的硼源的合适材料。
实施例
以下实施例中展示了更多细节用于阐释本发明。
在这些实施例中进行测试以研究当硅(Si)应用在母金属的测试样品表面上(即金属部件上)时，硅是否能产生“钎焊合金”。同时，加入不同量的硼(B)以降低钎焊合金的熔点。硼也用于改变钎焊合金的润湿行为。还研究了测试共混物的性质。在实施例中重量%为按重量的百分比。在此，“钎焊合金”指当硅和硼导致一部分或一层母金属(金属部件)熔融时形成的合金。因此“钎焊合金”包含该共混物和来自母金属的金属元素。
如果没有其他说明，在硅和硼共混物样品加入测试样品前，用于所有测试的母金属测试样品由洗碗机且用丙酮洗涤。
硼源的测试.
测试了四种商业上可得的新硼源，TiB2、Na2B4O7、H3BO3和BN(六方形式(h-BN))。SiB6被用作参照。
硼源与硅共混达到B:Si为约2:10的比率。
通过使用在每个硼源中所有组分的分子量，计算源的量，从而得到该比率。表中给出的因子为硼源分子量和源中的硼重量间的比额，且在计算共混物所需的硼源量时使用该比额。计算结果在表1中展示。
表1，计算结果：
硼源的分子量 源中的B重量 硼源中的% B 因子
g/mol B % B
Na2B4O7 201.22 43.24 21.5 4.653
TiB2 69.49 21.62 31.1 3.214
H3BO3 61.83 10.81 17.5 5.719
BN 24.82 10.81 43.6 2.296
SiB6 92.95 64.87 69.8 1.433
粉末的共混
所有使用的硼源为粉末。使用的Si源也为粉末。在对用于每种共混物的粉末称重后，将粉末强力共混。然后按重量加入粘结剂，且共混物再次强力共混。组分的重量在表2中展示。
表2，供给组分的测量重量：
B-源(g) Si总量(g) 总重量(g) 加入的粘结剂 (g)
Na2B4O7 9.3 10 19.3 15.14
TiB2 2.64 4.11 6.75 5.3
H3BO3 11.4 10.02 21.42 16.96
BN 4.60 10.01 14.61 12.92
SiB6 2.82 9.99 12.81 13.01
应用方法和样品准备
为获得均匀的应用，使用了小型手动丝网印刷设备。共混物被丝网印刷在由316L型组成、厚度为0.4且尺寸为20*40 mm的板样品上。丝网印刷的区域为19*10mm。测量丝网印刷前和后所有样品的重量。钎焊周期1(A)应用的重量在表3中展示，钎焊周期2(B)则在表4中。使用第二部件用于接合。第二部件为有相同外部尺寸，20*40 mm，但被挤压成U形的板。放置样品使丝网印刷区域面对经挤压的不锈钢板，使得在丝网印刷区域和经挤压板间产生二维的接合处。样品被放置在夹具中，以确保在钎焊时部件间的接触。
表3，用于第一钎焊——钎焊周期(A)的样品
样品号 B 源 板 (g) 应用的板(g) 应用量(g) W (mg) / 面积(10*19 mm2)
1A BN 2.4953 2.5036 0.0083 0.044
2A BN 2.4941 2.5051 0.011 0.058
3A H3BO3 2.4918 2.4961 0.0043 0.023
4A H3BO3 2.4886 2.4928 0.0042 0.022
5A Na2B4O7 2.4883 2.4962 0.0079 0.042
6A Na2B4O7 2.4875 2.4977 0.0102 0.054
7A TiB2 2.4895 2.498 0.0085 0.045
zz8A TiB2 2.4884 2.5026 0.0142 0.075
9A SiB6 2.4897 2.501 0.0113 0.059
10A SiB6 2.4872 2.4993 0.0121 0.064
表4，用于第二钎焊——钎焊周期(B)的样品
样品号 B-源 板(g) 应用的板， (g) 应用量 (g) W (mg) / 面积 (10*19 mm2)
1B SiB6 2.4822 2.4899 0.0077 0.041
2B SiB6 2.4848 2.4927 0.0079 0.042
3B SiB6 2.4817 2.4902 0.0085 0.045
4B SiB6 2.4856 2.4957 0.0101 0.053
5B SiB6 2.4959 2.5068 0.0109 0.057
6B TiB2 2.4962 2.5113 0.0151 0.079
7B TiB2 2.4937 2.504 0.0103 0.054
8B TiB2 2.4926 2.5048 0.0122 0.064
9B TiB2 2.4927 2.5042 0.0115 0.061
10B TiB2 2.4887 2.4998 0.0111 0.058
11B TiB2 2.4854 2.4973 0.0119 0.063
12B H3BO3 2.4913 2.4957 0.0044 0.023
13B H3BO3 2.494 2.499 0.005 0.026
14B H3BO3 2.4974 2.5018 0.0044 0.023
15B H3BO3 2.5004 2.5053 0.0049 0.026
16B H3BO3 2.5002 2.5041 0.0039 0.021
钎焊
钎焊在真空炉中实施。钎焊温度为1225 ± 5℃，在钎焊温度持续约1小时。进行两次钎焊周期，周期1(A)和周期2(B)。
结果
通过目视检查分析样品，且结果在表5和6中展示。
表5，来自钎焊周期1(A)的结果
样品 号 B 源 结果
1A BN 光亮表面，钎焊接合处
2A BN 光亮表面，钎焊接合处
3A H3BO3 光亮表面，熔融起动，无或小接合处
4A H3BO3 光亮表面，熔融起动，无或小接合处
5A Na2B4O7 光亮表面，熔融起动，无或小接合处
6A Na2B4O7 光亮表面，熔融起动，无或小接合处
7A TiB2 暗表面，钎焊接合处
8A TiB2 暗表面，钎焊接合处
9A SiB6 光亮表面，钎焊接合处
10A SiB6 光亮表面，钎焊接合处
表6，来自钎焊周期2(B)的结果
样品 号 B 源 结果
1B SiB6 光亮表面，钎焊接合处
2B SiB6 光亮表面，钎焊接合处
3B SiB6 光亮表面，钎焊接合处
4B SiB6 光亮表面，钎焊接合处
5B SiB6 光亮表面，钎焊接合处
6B TiB2 暗表面，钎焊接合处
7B TiB2 暗表面，钎焊接合处
8B TiB2 暗表面，钎焊接合处
9B TiB2 暗表面，钎焊接合处
10B TiB2 暗表面，钎焊接合处
11B TiB2 暗表面，钎焊接合处
12B H3BO3 光亮表面，熔融起动，无接合处
13B H3BO3 光亮表面，熔融起动，无接合处
14B H3BO3 光亮表面，熔融起动，小钎焊接合处
15B H3BO3 光亮表面，熔融起动，小钎焊接合处
16B H3BO3 光亮表面，熔融起动，小钎焊接合处
结论
测试示出了当使用BN、TiB2和SiB6作为硼源时，得到了钎焊接合处，且因此可用作B源。测试也示出了H3BO3和Na2B4O7有潜力用作替代硼源，但效果不如测试的其他B源好。这可能可通过逆转应用的共混物量来解决。
从以上的描述可理解，虽然描述和示出了本发明的各种实施方案，但本发明不被限制于此，而是也可在由随附权利要求中限定的主题范围内以其他的方式体现。各种熔融抑制剂组合物也可与各种金属组合用于金属部件。

Claims (16)

1.一种用于接合第一金属部件(11)和第二金属部件(12)的方法，所述金属部件(11,12)的固相线温度高于1000℃，所述方法包含：
-至少在第一金属部件(11)的表面(15)上应用(201)熔融抑制剂组合物(14)，所述熔融抑制剂组合物(14)包含：
·熔融抑制剂组分，其包含总共至少25重量％硼和硅，用于降低第一金属部件(11)的熔融温度，
-致使(202)第二金属部件(12)在所述表面(15)上的接触点(16)处与熔融抑制剂组合物(14)接触，
-加热(203)第一和第二金属部件(11,12)至温度高于1100℃，第一金属部件(11)的所述表面(15)由此熔融，使得第一金属部件(11)的表面层(21)熔融，且和熔融抑制剂组分一起形成在接触点(16)与第二金属部件(12)接触的熔融金属层(210)，以及
-容许(204)熔融金属层(210)凝固，使得在接触点(16)得到接合处(25)，
所述方法的特征在于，
所述硼至少部分来源于选自任意以下化合物的硼化合物：二硼化钛、氮化硼和/或它们的组合，且
其中硼构成熔融抑制剂化合物中硼和硅含量的至少10重量％。
2.根据权利要求1的方法，其中，所述熔融抑制剂组合物(14)还包含粘结剂组分，用于促进熔融抑制剂组合物(14)在表面(15)上的应用(201)。
3.根据权利要求1的方法，其中，基于硼的总重量，所述硼以15-100重量％或50到100重量％的量来源于二硼化钛、氮化硼和/或它们的组合中的任一种。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述硅来源于元素硅和硅化合物的硅中的任一种或其组合，所述硅化合物选自至少任意以下化合物：碳化硅、硼化硅以及硅铁。
5.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中熔融抑制剂组分包含至少40重量％的硼和硅。
6.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中熔融抑制剂组分包含至少85重量％的硼和硅。
7.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中硅构成熔融抑制剂组合物中硼和硅含量的至少55重量％。
8.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中熔融抑制剂组分包含少于50重量％的金属元素。
9.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中熔融抑制剂组分包含少于10重量％的金属元素。
10.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中第一金属部件包含0.1到1.0、或0.6到1.0、或0.3到0.6mm的厚度，且熔融抑制剂组合物(14)的应用(201)包含在第一金属部件(11)的表面(15)上每mm2应用平均0.02–0.12mg硼和硅。
11.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述表面(15)的区域(A1)大于由所述表面(15)上接触点(16)限定的区域(A2)，使得熔融金属层(210)中的金属流动到接触点(16)，此时容许(204)接合处(25)形成。
12.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中第一金属部件包含>50重量％Fe、<13重量％Cr、<1重量％Mo、<1重量％Ni以及<3重量％Mn。
13.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中第一金属部件包含>10重量％Cr和>60重量％Ni。
14.包含根据权利要求1-13中任一项的方法与第二金属部件(12)接合的第一金属部件(11)的产品。
15.用于根据权利要求1-13中任一项的方法接合第一金属部件(11)和第二金属部件(12)的熔融抑制剂组合物，所述熔融抑制剂组合物包含：i)包含总共至少25重量％的硼和硅的熔融抑制剂组分，用于降低熔融温度，其中硼来源于选自任意以下化合物的硼化合物：二硼化钛和氮化硼。
16.根据权利要求15的熔融抑制剂组合物，其中所述熔融抑制剂组合物还包含粘结剂组分，用于促进熔融抑制剂组合物(14)在第一金属部件(11)上的应用(201)。
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