TWI731273B - 複合粒子、其精製方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本案所揭係為CMP配方，其包含有可提供改良平坦度之諸如披覆氧化鈰之氧化矽粒子的複合粒子。本發明之披覆氧化鈰的氧化矽粒子具有較寬尺寸分布及一較小核心粒子尺寸之特徵。

Description

複合粒子、其精製方法及用途
相關申請案之相互參考資料 本申請案主張2017年10月27日申請之序號第62/577,978號之美國臨時申請案的該優先權，其內容併入本案以作為參考資料。
化學機械平坦化(CMP)之拋光組成物(CMP研漿、CMP組成物或CMP配方可互換使用)係使用於一半導體裝置之製造。本發明係關於包含有精製複合粒子(作為研磨粒子)之拋光組成物，特指適用於拋光含有氧化矽材料之圖樣化半導體晶圓者。
氧化矽為半導體業所廣用之介電材料。積體電路(IC)製程中具有數個CMP步驟，諸如淺溝渠絕緣(STI)、介層介電質(ILD)CMP及閘極多晶矽CMP等。典型的氧化物CMP研漿包含有：具有或未具有其他化學品之研磨物。其他化學品可為用於提高研漿穩定度之分散劑、用於增加移除速率之輔助劑，或用於在諸如STI應用之氮化矽等該其他膜上降低移除速率或停止移除之抑制劑。
用於先進半導體技術節點之一CMP研漿的希冀特徵為低缺陷、高移除速率、移除速率具有極低晶圓內不均勻度(WWNU)及低形貌。移除速率具有一極低WWNU特別重要。一較高之不均勻度將導致移除速率較高之該晶圓區域被過度拋光，而最少材料被移除之該晶圓區域則拋光不足。此舉將於晶圓表面上形成不均勻的形貌，其非為半導體製造所希冀。因此，為具有希冀之均勻移除速率曲線，在研磨墊、調整、拋光區壓力調節等方面之CMP製程開發具有相當大的需求。
在諸如氧化矽、氧化鋁、氧化鋯及氧化鈦等CMP研漿常用之研磨物中，氧化鈰對於氧化矽具有高反應性，並因氧化鈰對於氧化矽具有該高反應性所造成之該最高氧化物移除速率(RR)，而廣用於STI CMP研漿中。
Cook等人(Lee M. Cook, Journal of Non-Crystalline Solids 120 (1990) 152-171)提出一「化學牙」機制，以解釋氧化鈰之特異性質。依據該機制，當氧化鈰粒子在氧化矽膜上擠壓時，氧化鈰將破壞氧化矽鍵結，而形成一Ce-O-Si結構，並因而由該表面將氧化矽劈裂。
多數CMP業界所使用之該氧化鈰係以煆燒濕式磨料製程進行製造。該所形成之氧化鈰具有銳邊，且尺寸分布相當廣。其亦具有相當大的「大粒子數」(LPC)。這些都被認為是造成缺陷與低良率的原因，特別是該晶圓拋光後之刮痕。包含諸如膠體氧化鈰或披覆氧化鈰之氧化矽粒子等粒子的不同型式氧化鈰，亦被認為可解決這些具挑戰性的議題。
披覆氧化鈰之氧化矽粒子已被發現特別有用於以較低缺陷率獲得氧化矽膜之高移除速率(專利合作條約/美國專利第16/12993號、 美國專利第2016358790號、美國專利第2017133236號、美國專利第201783673號)。惟對於進一步提高該移除速率、控制晶圓內不均勻度(WWNU)之移除速率及降低拋光缺陷等事宜仍存在該需求。
本發明係有關可獲得該性能要求之拋光應用中之披覆氧化鈰的複合粒子。
因此，對於可為移除速率提供極佳晶圓內不均勻度(WWNU)、較高移除速率及低缺陷之CMP組成物、方法及系統係有相當需求。
本案係說明具有特定粒子尺寸分布之複合粒子，其用於製作可提高平坦度之拋光半導體晶圓用的CMP拋光組成物、研漿或配方。
在一方面，本發明係一種化學機械平坦化(CMP)拋光組成物，包含有： 0.01wt.%至20 wt.%之複合粒子，其包含披覆氧化鈰之氧化矽粒子；其中該粒子尺寸分布寬度特徵D50/(D99-D50)為小於或等於1.85，小於或等於1.50為佳，小於或等於1.30更佳，以及小於1.25為最佳； 其中D99為99 wt.%之該複合粒子所座落以內的一粒子尺寸，而D50為50 wt.%之該複合粒子所座落以內的一粒子尺寸； 水溶性溶劑，選自由水、一極性溶劑及水與極性溶劑之一混合物所組成的群組；其中該極性溶劑選自由醇、醚、酮或其他極性試劑所組成的群組； 該CMP組成物之pH值範圍為約2至約12； 以及 可視需要含有 0.01wt.%至約5 wt.%的一pH值調整劑，其選自由氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鉀、氫氧化銫、氫氧化銨、氫氧化四級有機銨及其組合所組成之族群； 0.01wt.%至5 wt.%的一化學添加物，其選自由具有一功能基之一化合物所組成的族群，該功能基選自由下列組成之族群：有機羧酸、胺基酸、胺基羧酸、N-醯基胺基酸，及其鹽類；有機磺酸及其鹽類；有機膦酸及其鹽類；聚合羧酸及其鹽類；聚合磺酸及其鹽類；聚合膦酸及其鹽類；芳胺；胺基醇；脂族胺；雜環胺；羥胺酸；取代酚；磺醯胺；硫醇；具有羥基之多元醇；及其組合； 0.01wt.%至約10 wt.%之一界面活性劑，其選自由下列所組成之族群：a)非離子表面潤濕劑；b)陰離子表面潤濕劑；c)陽離子表面潤濕劑；d)兩性表面潤濕劑；及其混合物； 0.01 wt.%至3.0 wt.%之螯合劑； 腐蝕抑制劑； 氧化劑；以及 生物生長抑制劑。
在另一方面，本發明係為一種使用該所揭示之化學機械平坦化(CMP)拋光組成物的一半導體裝置之化學機械平坦化方法。
在又另一方面，本發明係為一種包含有該所揭示之化學機械平坦化(CMP)拋光組成物的一半導體裝置之化學機械平坦化系統。
該核心粒子之該平均粒子尺寸(MPS)範圍可為10nm至500nm，20nm至200nm間為佳，50nm至150nm間為更佳。該核心粒子大於該奈米粒子。一複合粒子中之該核心粒子尺寸的MPS得以諸如穿透式電子顯微鏡成像等一適當成像技術進行量測。
粒子尺寸分布得以任何適當技術進行量測，諸如成像、動態光散射、流體動力流體分離及盤式離心等。使用盤式離心法之粒子尺寸分析係為一較佳之分析。盤式離心法係使用離心沉澱方式而形成一粒子尺寸梯度，因該較大粒子相對於較小粒子將更快被離心分離。該離心盤邊緣之光強度為離心時間之一函數，該強度訊號並將轉換成粒子尺寸分布。
粒子尺寸分布可定量為具有一尺寸小於一特定尺寸之粒子的一重量百分率。例如，參數D99所代表之粒子直徑為99 wt.%之所有該研漿粒子具有等於或小於該D99之一粒子直徑。D50代表50 wt.%之所有該研漿粒子具有等於或小於該D50之一粒子直徑。亦得以類似方式定義諸如D5, D10, D75, D90, D95等參數。
披覆氧化鈰之氧化矽粒子的D50範圍可為10 nm至500 nm，15 nm至250 nm間為佳，20 nm至200 nm間為更佳。
在部分最佳實施例中，其希冀具有一寬廣的粒子尺寸分布。該粒子尺寸分布寬度之特徵得藉由諸如計算一適當高段粒子尺寸與該中段粒子尺寸分布之該差異而獲得，例如D99-D50。該數值亦可用於正常化該粒子尺寸，例如D50/(D99-D50)。或者，得進行更複雜計算而決定該研漿之多分散性，以作為替代方式。
在部分最佳實施例中，該粒子尺寸分布寬度特徵為D50/(D99-D50)小於或等於1.85，小於或等於1.50為佳，小於或等於1.30更佳，以及小於1.25為最佳。
在部分實施例中，得混合具有不同核心粒子尺寸之披覆氧化鈰的氧化矽粒子，以形成一較寬之粒子尺寸分布。
CMP配方亦得另包含有用於選擇性地改變不同膜間之移除速率的添加物、界面活性劑、分散劑、pH值調整劑及生物成長抑制劑。
該pH值調整劑包含有(但非僅限於)氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鉀、氫氧化銫、氫氧化銨、氫氧化四級有機銨及其組合。
該化學添加物包含有(但非僅限於)具有一功能基之一化合物，其中該功能基擇自下列物質所組成之該族群：有機羧酸、胺基酸、胺基羧酸、N-醯基胺基酸及其鹽類；有機磺酸及其鹽類；有機膦酸及其鹽類；聚合羧酸及其鹽類；聚合磺酸及其鹽類；聚合膦酸及其鹽類；芳胺、胺基醇、脂族胺、雜環胺、羥胺酸、取代酚、磺醯胺、硫醇、具有羥基之多元醇及其組合。
該複合粒子得包含有披覆單一氧化鈰之氧化矽粒子及披覆集結氧化鈰之氧化矽粒子；其中99 wt.%之該複合粒子具有小於250 nm之平均粒子尺寸，小於200 nm為佳，且小於190 nm為更佳。
該披覆氧化鈰之氧化矽粒子更可具有小於150 nm之平均粒子尺寸，小於125 nm為佳，或小於110 nm為更佳；其中該平均粒子尺寸為該粒子直徑之加權平均。
該披覆氧化鈰之氧化矽粒子為非晶質氧化矽氧化鈰粒子，其具有為單晶氧化鈰奈米粒子所披覆之表面。
該受一分裂力之複合粒子的尺寸分布改變係小於10%，小於5%為佳，或小於2%為更佳。
當該半導體基板更包含有一個氮化物層時，該CMP拋光提供該至少一個氧化物層對該一個氮化物層之一移除選擇性為大於10。TEOS對氮化矽層之該移除選擇性大於20。
複合粒子 複合粒子包含有主(或單一)粒子及集結主(或單一)粒子。一主粒子具有一核心粒子及覆蓋於該核心粒子之該表面之諸多奈米粒子。
該核心粒子擇自由氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯及聚合物粒子所組成之該族群。該奈米粒子擇自由鋯、鈦、鐵、錳、鋅、鈰、釔、鈣、鎂、氟、鑭及鍶奈米粒子之氧化物所組成之該族群。
該複合粒子之該實例之一係為以氧化矽作為該核心粒子，並以氧化鈰作為該奈米粒子；且各氧化矽核心粒子具有氧化鈰奈米粒子披覆於其外部。各氧化矽粒子之該表面係為氧化鈰奈米粒子所覆蓋。覆蓋氧化矽核心粒子之該奈米粒子亦可具有包含部分或完全覆蓋該表面之膜的一個矽薄層。
一種用於CMP應用之最佳研磨粒子係為披覆氧化鈰之氧化矽粒子。
披覆氧化鈰之氧化矽粒子可使用任何適當之方法製作。例如，用於製作該粒子之方法係說明於專利合作條約/日本專利第2016/060535號、日本專利第6358899號、日本專利第2017043531號、日本專利第2017193692號、日本專利第2017206410號、日本專利第2017206411號、 世界專利第18088088號、世界專利第18131508號、日本專利第2016127139號、美國專利第6645265號、美國專利第9447306號、日本專利第5979340號、世界專利第2005/035688號及美國專利第US2012/077419號等專利中。
用於形成諸如披覆氧化鈰之氧化矽粒子的複合粒子的該方法，通常包含有將鈰化合物沉積於氧化矽核心粒子上，再進行一煆燒步驟及一磨料步驟。然而，該煆燒步驟將導致粒子結塊。部分用於降低該集結粒子數之該實例方法係為使用諸如較低溫度或煆燒時間之較低煆燒條件、更積極之磨料條件、磨料期間使用分散劑及使用後磨料加工，諸如離心或過濾或任何可降低該集結粒子數之其他技術。
該核心粒子之該平均粒子尺寸(MPS)範圍可為10nm至500nm，20nm至200nm間為佳，50nm至150nm間為更佳。該核心粒子大於該奈米粒子。一複合粒子中之該核心粒子尺寸的MPS得以諸如穿透式電子顯微鏡成像等一適當成像技術進行量測。
粒子尺寸分布得以任何適當技術進行量測，諸如成像、動態光散射、流體動力流體分離及盤式離心等。使用盤式離心法之粒子尺寸分析係為一較佳之分析。盤式離心法係使用離心沉澱方式而形成一粒子尺寸梯度，因該較大粒子相對於較小粒子將更快被離心分離。該離心盤邊緣之光強度為離心時間之一函數，該強度訊號並將轉換成粒子尺寸分布。
粒子尺寸分布可定量為具有一尺寸小於一特定尺寸之粒子的一重量百分率。例如，參數D99所代表之粒子直徑為99 wt.%之所有該研漿粒子具有等於或小於該D99之一粒子直徑。D50代表50 wt.%之所有該研漿粒子具有等於或小於該D50之一粒子直徑。亦得以類似方式定義諸如D5, D10, D75, D90, D95等參數。
在部分最佳實施例中，其希冀具有一寬廣的粒子尺寸分布。該粒子尺寸分布寬度之特徵得藉由諸如計算一適當高段粒子尺寸與該中段粒子尺寸分布之該差異而獲得，例如D99-D50。該數值亦可用於正常化該粒子尺寸，例如D50/(D99-D50)。或者，得進行更複雜計算而決定該研漿之多分散性，以作為替代方式。
在部分最佳實施例中，該D50範圍可為10nm至500nm，15nm至250nm間為佳，20nm至200nm間為更佳。
在部分最佳實施例中，該粒子尺寸分布寬度特徵為D50/(D99-D50)小於或等於1.85，小於或等於1.50為佳，小於或等於1.30更佳，以及小於1.25為最佳。
在部分實施例中，得混合具有不同核心粒子尺寸之披覆氧化鈰的氧化矽粒子，以形成較寬之粒子尺寸分布。 化學機械平坦化(CMP)
該精製集結粒子可作為CMP組成物(或CMP研漿，或CMP配方)中之研磨粒子。
一實例係為淺溝渠絕緣(STI)CMP配方，以拋光諸如各種金屬氧化物膜之氧化物膜及各種氮化物膜。在STI配方中，包含披覆氧化矽之氧化鈰複合粒子的該配方，可提供極高之氧化矽膜移除速率及極低之氮化矽拋光終止膜移除速率。這些研漿配方可用於拋光包含(但非僅限於)熱氧化物之諸多膜與材料。四乙氧基矽烷(TEOS)、高密度電漿(HDP)氧化物、高深寬比製程(HARP)膜、氟化氧化物膜、摻雜氧化物膜、有機矽酸鹽玻璃(OSG)之低介電常數介電膜、旋轉塗布玻璃(SOG)、聚合物膜、流性化學氣相沉積(CVD)膜、光學玻璃及顯示器玻璃。
該配方亦可使用於終止膜應用，其中該拋光會在該形貌移除時終止，而獲的一平坦表面。或者，這些配方可使用於包含拋光該本體膜並終止於一終止層之應用中。這些配方可使用於諸多應用，包含有(但非僅限於)淺溝渠絕緣(STI)、介層介電質(ILD)拋光、介金屬介電質(IMD)拋光、矽通孔(TSV)拋光、多晶矽或非晶質矽膜拋光、鍺化矽膜、者膜及III-V族半導體膜。
該配方亦可使用於任何其他應用，諸如希冀高移除速率之玻璃拋光或太陽能矽晶圓加工或晶圓研磨。
在特定實施例中，拋光配方可用於以大於2000埃/分鐘之拋光速率拋光氧化矽膜。
在部分其他實施例中，TEOS對高密度電漿氧化矽膜之移除速率的該比率為小於或等於1，或小於0.9為更佳，或小於0.8為最佳。
有關使用不會在拋光力下分裂之披覆氧化鈰之氧化矽粒子的另一方面。假設該粒子在該拋光力(亦即分裂力)之作用下不會分裂，並保有原粒子尺寸之該特徵，則其將維持該高移除速率。另一方面，若該粒子在拋光力下分裂，則該移除速率會降低，因為用於進行高移除速率之該表面上的該氧化鈰奈米粒子可能會鬆脫。該粒子碎裂亦可能產生不規則形狀之粒子，其可能產生不希冀之刮痕缺陷效果。
在CMP研漿配方中使用該穩定性粒子，將允許拋光力更有效地使用於膜材料移除，亦將避免產生會造成刮痕缺陷之任何不規則形狀。
因為先進CMP應用要求拋光後之該介電質表面上僅能存在極低水平之諸如鈉等金屬，爰希冀具有極微量金屬，特指該研漿配方中之鈉。在特定最佳實施例中，該配方包含有披覆氧化鈰之氧化矽粒子，對於以重量計之該配方中的1個百分比的粒子而言，其具有低於5 ppm之鈉雜質水平，低於1 ppm更佳，且低於0.5 ppm則最佳。
該CMP組成物包含有作為研磨粒子之精製複合粒子，其餘物質為一水溶性溶劑，並擇自由水、一極性溶劑及水與極性溶劑之一混合物所組成的該群組；其中該極性溶劑擇自由乙醇、乙醚、酮或其他極性試劑所組成之該群組；其中該CMP組成物之pH值範圍為約2至約12。
該研磨物的數量為0.01 wt %至20 wt%，0.05 wt%至5 wt%為佳，約0.1wt %至約1 wt %為更佳。
化學添加物包含有(但非僅限於此)具有一功能基之一化合物，其中該功能基擇自由下列物質所組成之該族群：有機羧酸、胺基酸、胺基羧酸、N-醯基胺基酸及其鹽類；有機磺酸及其鹽類；有機膦酸及其鹽類；聚合羧酸及其鹽類；聚合磺酸及其鹽類；聚合膦酸及其鹽類；芳胺、胺基醇、脂族胺、雜環胺、羥胺酸、取代酚、磺醯胺、硫醇、具有羥基之多元醇及其組合。
該化學添加物之數量範圍係為相對於該阻障層CMP組成物之該總重的約0.1 ppm(或0.000001 wt.%)至5 wt.%。該較佳範圍係為約200 ppm(或0.02 wt.%)至1.0 wt.%，且更佳範圍為約500 ppm(或0.05 wt.%)至0.5 wt.%。
該pH值調整劑包含有(但非僅限於)氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鉀、氫氧化銫、氫氧化銨、氫氧化四級有機銨(諸如氫氧化四甲基銨)及其組合。
該pH值調整劑之數量範圍係為相對於該CMP組成物之該總重的約0.0001 wt.%至約5 wt.%。該較佳範圍係為約0.0005 wt.%至約1 wt.%，且更佳範圍為約0.0005 wt.%至約0.5 wt.%。
該CMP組成物之pH值範圍為約2至約12；約3.5至約10為較佳；且約4至約7為更佳。
對於特定CMP應用而言，諸如三維反及閘(3D-NAND)裝置之淺溝渠絕緣(STI)或氧化物拋光，其可能希冀使用範圍3至8之CMP配方進行拋光，且範圍4至7為最佳，以減少該氧化物線特徵中之凹陷，並降低氮化矽終止層之損耗。對於諸如阻障層金屬拋光之特定應用而言，該希冀的pH值範圍可能為5 至12且，或者8至11為更佳。
該CMP組成物可包含有一界面活性劑或界面活性劑之混合物。界面活性劑可擇自由下列物質所組成之族群：a)非離子界面活性劑；b)陰離子界面活性劑；c)陽離子界面活性劑；d)兩性界面活性劑；及其混合物。
非離子界面活性劑可擇自一系列之化學品類型，包含有(但非僅限於此)長鏈乙醇、乙氧基化乙醇、乙氧基化乙炔二元醇界面活性劑、聚乙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚、甲苷烷基醚、聚乙二醇辛基苯基醚、聚乙二醇烷基苯基醚、乙二醇烷基醚、聚氧乙二醇山梨糖烷基醚、山梨糖烷基醚、椰基單乙醇醯胺、十二烷基醯乙二醇胺、月桂基二甲基氧化胺、聚乙二醇與聚丙二醇之段連共聚物、聚乙氧基化牛脂胺、含氟界面活性劑。界面活性劑之該分子量範圍可由數百至超過一百萬。這些材料之該黏滯性亦具有極廣的分布範圍。
陰離子界面活性劑包含(但非僅限於此)具有適當疏水端之鹽類，諸如羧酸烷基酯、聚丙烯烷基酯、烷基硫酸鹽、烷基膦酸鹽、二羧酸烷基酯、烷基亞硫酸鹽、烷基亞膦酸鹽，諸如羧酸烷氧基酯、烷氧基硫酸鹽、烷氧基膦酸鹽、二羧酸烷氧基酯、烷氧基亞硫酸鹽、烷氧基亞膦酸鹽，諸如取代羧酸芳基酯、取代芳基硫酸鹽、取代芳基膦酸鹽、取代二羧酸芳基酯、取代芳基亞硫酸鹽、取代芳基亞膦酸鹽等。本類型表面潤濕劑之該反離子包含有(但非僅限於此)鉀、銨及其他正離子。這些陰離子表面潤濕劑之該分子量範圍為數百至數十萬。
陽離子表面潤濕劑具有該正淨電荷於分子結構的主要部位。陽離子界面活性劑通常為含有疏水鏈與陽離子電荷中心之分子的鹵化物，其中該陽離子電荷中心為諸如胺、四級銨、羥基苯胺及烷基吡啶離子。
又在另一方面，該界面活性劑可為一種兩性表面潤濕劑，其所含有之正(陽離子)及負(陰離子)電荷位於該主分子鏈上，並具有其相對的反離子。該陽離子部位係為一級、二級或三級胺，或四級銨陽離子。該陰離子部位得更有變化性，並包含有磺酸鹽，如該磺基甜菜鹼CHAPS(3-[(3-膽固醇氨丙基)二甲基氨基]-1-丙磺酸)及椰油醯胺丙基羥基磺基甜菜鹼。諸如椰油醯胺丙基甜菜鹼之甜菜鹼為具有該銨之一種羧酸。部分兩性表面潤濕劑可包含具有一個胺或銨之一磷酸鹽陰離子，諸如該磷脂類之磷脂醯絲胺酸、磷脂醯乙醇胺、磷脂醯膽鹼及鞘磷脂。
界面活性劑之實例亦包含有(但非僅限於此)十二烷基硫酸鈉鹽、硫酸月桂酸鈉、十二烷基硫酸銨鹽、二級烷基磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙炔界面活性劑及任何其組合。適當之市售界面活性劑的實例包含有陶氏化學品公司(Dow Chemicals)所製造之界面活性劑家族TRITON ™、TergitolTM、DOWFAXTM，及氣體商品與化學品公司(Air Products and Chemicals)所製造之界面活性劑家族SUIRFYNOL™、DYNOLTM、ZetasperseTM、NonidetTM、and TomadolTM等之各種界面活性劑。適當的界面活性劑亦可包含有含乙烯氧化物(EO)及丙烯氧化物(PO)族群之聚合物。一EO-PO聚合物之實例為巴斯夫化學品公司(BASF Chemicals)之TetronicTM 90R4。
具有分散劑和/或潤濕劑功能之其他界面活性劑包含有(但非僅限於此)可具有陽離子或陰離子、或非離子或兩性離子特徵之聚合化合物。實例為含有諸如丙烯酸、丁烯二酸、磺酸、乙烯酸、乙烯氧化物等功能基之聚合物/共聚合物。
該界面活性劑之數量範圍係為相對於該CMP組成物之該總重的約0.0001 wt.%至約10 wt.%。該較佳範圍係為約0.001 wt.%至約1 wt.%，且更佳範圍為約0.005 wt.%至約0.1 wt.%。
配方亦可包含含有陰離子或陽離子或非離子或其組合之水溶性聚合物。該聚合物/共聚合物具有大於1,000之分子量，範圍10,000至4,000,000為較佳，且50,000至2,000,000為更佳。聚合物可擇自包含有(但非僅限於此)下列物質之一群族：聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚(2-丙烯醯胺-2-甲基-1-丙磺酸)、羧甲基纖維素、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、聚(1-乙烯基吡咯烷酮-羧基-2-甲基丙烯酸二甲胺基乙酯) 。該CMP配方中之聚合物濃度範圍可為0.001 wt.%至5 wt.%，或0.005 wt.%至2 wt.%之間為更佳，或0.01 wt.%至1 wt.%之間為最佳。
螯合劑或螯合配位基亦可用於提高金屬陽離子用之螯合配位基的親和力，特指在包含拋光金屬膜的該應用中。螯合劑亦可用於避免將造成拋光墊汙染及移除速率不穩定性之金屬離子累積於拋光墊上。適當的螯合劑或螯合配位基包含有(但非僅限於此)諸如苯磺酸、4-甲苯磺酸、2,4-二胺基苯磺酸等；亦可為非芳香族有機酸，諸如衣康酸、羥丁二酸、丙二酸、酒石酸、檸檬酸、草酸、葡萄糖酸、乳酸、杏仁酸或其鹽類。該螯合劑或螯合配位基之數量範圍係為相對於該CMP組成物之該總重的約0.01 wt.%至約3.0 wt.%，約0.4 wt.%至約1.5 wt.%為較佳。
該拋光組成物更可包含有一種用於金屬拋光應用之腐蝕抑制劑。適當的腐蝕抑制劑包含有(但非僅限於此)：苯并三唑(BTA)或BTA衍生物、3-胺基-1、2, 4-三唑、3, 5-二胺-1、2, 4-三唑、其他三唑衍生物及其組合。
該拋光組成物包含有一種氧化劑。該氧化劑可為任何適當之氧化劑。適當之氧化劑包含有(但非僅限於此)一種或多種過氧基化合物，其含有至少一個過氧基(O)。適當之過氧基化合物包含有諸如過氧化物、過硫酸鹽(諸如單過硫酸鹽及過二硫酸鹽)、過碳酸鹽，及其酸，及其鹽類，及其混合物。其他適當之氧化劑包含有(但非僅限於此)諸如氧化鹵化物(例如碘酸鹽、過碘酸鹽，及其酸，及其混合物，及類似物)、過硼酸、過硼酸鹽、過碳酸鹽、過氧酸(例如過乙酸、過苯酸、其鹽類、其混合物，及類似物)、過錳酸鹽、鈰化合物、鐵氰酸鹽(例如鐵氰化鉀)、其混合物，及類似物。
該CMP組成物可包含有生物成長抑制劑或保存劑，以避免儲存期間之細菌與黴菌的成長。
該生物成長抑制劑包含有(但非僅限於此)四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、苯扎氯銨，及苯扎氫氧化銨，其中該烷基鏈範圍為1至約20個碳原子、亞氯酸鈉及次氯酸鈉。
部分該市售保存劑包含有陶氏化學品公司(Dow Chemicals)之KATHONTM與NEOLENETM商品家族，及朗盛公司(Lanxess)之PreventolTM家族。更多保存劑則揭示於美國專利第5,230,833號(Romberger等人)及美國專利申請案第20020025762號內。該內容在此併入本案，以作為內文闡述之參考資料。
配方製作時可被濃縮，並於使用時進行稀釋。或者，該配方可製作成兩個或多個成分，並於使用時進行混合。 參數
Å:埃–一長度單位
BP：背壓，psi單位
CMP；化學機械平坦化=化學機械拋光
CS：載具速度
DF：下壓力：CMP期間所施加之壓力
min：分鐘
ml：毫升
mV：毫伏特
psi：每平方英吋之磅數
PS：拋光工具之平台轉速，以rpm(每分鐘轉數)為單位
SF：拋光組成物流量，毫升/分鐘
TEOS：以使用四乙基正矽酸鹽作為該先驅物之化學氣相沉積法(CVD)製作之氧化物膜
HDP：以高密度電漿(HDP)技術製作之氧化物膜
SiN膜-氮化矽膜
移除速率及選擇性
移除速率(RR)=(拋光前之膜厚度-拋光後之膜厚度)/拋光時間
後續實例中之研漿配方係使用水作為該研漿配方之餘料。所有百分率皆為重量百分率，除非有特別說明。 作業實例
應用材料公司(Applied Materials)所製造之CMP拋光機： 200毫米晶圓拋光機Mirra，及陶氏公司(Dow Corporation)所供應之拋光墊Polishing Pad IC1010係用於CMP製程。
購自花王化學品公司(Kao chemicals)之聚丙烯酸銨(分子量15000-18000)，以商品名稱EK-1販售。
CMP配方之pH值係使用氫氧化銨調整至5。
使用該盤式離心粒子尺寸分析儀(CPS儀器公司之DC24000 UHR)進行粒子尺寸分布量測。粒子尺寸分布曲線的產生係基於該複合粒子之粒子尺寸密度為3.64 gm/cm3的假設，前揭密度值係依據該粒子的組成物進行計算。 實例1
四種不同種類之披覆氧化鈰的氧化矽研磨粒子係購自日本日揮觸媒化成株式會社(JGC&C Corporation)。這四種粒子之粒子尺寸分布係歸納於表1中。 表1：粒子尺寸分布歸納
Figure 107137694-A0304-0001
圖1係說明這些粒子之該粒子尺寸分布。
圖1所示之粒子尺寸分布圖中具有數個峰值。各峰值對應於藉由兩個或多個單一主粒子之集結而形成的一團塊。粒子B、C及D係使用嚴格控制該粒子尺寸分布至兩個粒子尺寸峰值之一製程進行製造，多數之該團塊具有兩種或更少種之主粒子。另一方面，使用一不同製程製造之粒子A則為具有四個峰值之一極廣泛的尺寸分布，其粒子尺寸團塊包含有兩種或更多種之主粒子。 實例2
於應用材料公司(Applied Materials)所製造之拋光機Mirra上進行拋光。拋光進行條件為3.7 psi、87 RPM轉盤速度、93 RPM晶圓載體速度、200 ml/min研漿流速，及以6 lb之下壓力進行即時拋光墊調整。
實例1所述之這些粒子係為個別配方之用於CMP拋光研漿中的研磨物，其包含有0.185 wt.%的研磨粒子、0.14 wt.%的聚丙烯酸銨(分子量16000-18000)，並使用氫氧化銨將其pH值調整至5.45。
表2歸納出使用該CMP拋光研漿進行拋光所獲得之不同膜的該移除速率。 表2
Figure 107137694-A0304-0002
該粒子尺寸及粒子尺寸分布顯然對於HDP二氧化矽膜及TEOS膜的影響不同，即使兩個膜基本上都包含有氧化矽膜。
相較於一具有較窄粒子尺寸分布之較小尺寸粒子，具有較大粒子尺寸分布之粒子A對於HDP二氧化矽膜而言顯然提供更高的移除速率。
相似地，相較於TEOS膜，具有較小粒子尺寸之粒子D對於HDP二氧化矽膜提供更高的移除速率。
粒子B及C對於該拋光HDP二氧化矽膜或TEOS膜而言則相對不敏感。
較小粒子尺寸與寬尺寸分布之一組合因而可能有助於拋光HDP二氧化矽膜。 實例3
在本實例中，將決定研磨粒子對線凹陷或過度拋光之敏感度的該效果。
使用具有MIT 864圖樣之圖樣化晶圓進行拋光。晶圓先以一煆燒氧化鈰研漿(慧盛材料公司(Versum Materials)之STI2100)進行拋光，以由場區完全清除HDP氧化物。其次，以60秒的拋光時間，將該晶圓拋光兩次。在各拋光步驟後，該場區內剩餘之氮化矽厚度及該溝渠區內之HDP氧化物厚度係使用橢圓偏振技術進行量測。根據該資料，藉由將溝渠氧化物損耗速率(圖樣移除速率)除以HDP氧化物敷層氧化物移除速率，便可計算過度拋光敏感度。較高之溝渠損耗對敷層氧化物率將對應於較高之過度拋光凹陷敏感度，其非為所希冀。
圖2表示拋光前與該拋光後之該晶圓堆疊，並說明如何計算該圖樣移除速率。
圖3係針對具有不同粒子之該CMP研漿，就該溝渠氧化物損耗速率對敷層氧化物移除速率之該比率，繪製成該D50/(D90-D50)之函數。
較小粒子(諸如D50/(D90-D50)之尺寸分布=1.27)顯然產生較低之過度拋光敏感度。再者，當該粒子尺寸增加時，該更大之100微米特徵的凹陷將變得更嚴重。
相較於相似尺寸之粒子B，一更寬之粒子分布(諸如具有D50/(D90-D50) =1.07之粒子A)亦明顯呈現較低之過度拋光敏感度。
一寬100微米特徵之溝渠損耗係與50微米特徵相當，此係極為希冀。
該前揭實例及該實施例之說明應僅作為示例，而非對於根據申請專利範圍所定義之本發明的限制。易於理解地是，該前揭特徵之各種變化與組合得於未背離該申請專利範圍所闡述之本發明的情況下被使用。該等變化被視為為以下申請專利範圍所包括。
圖1係表示使用盤式離心粒子尺寸分析儀之各種披覆氧化鈰之氧化矽粒子的該粒子尺寸分部。
圖2係表示圖樣化晶圓結構及所使用之該量測方案的該示意圖。
圖3係針對具有不同粒子之該CMP研漿，就該溝渠氧化物損耗速率對敷層氧化物移除速率之該比率，繪製成該D50/(D90-D50)之函數。

Claims (8)

  1. 一種用於化學機械平坦化(CMP)一半導體基板的拋光方法，該半導體基板包含具有至少一個氧化物層之至少一表面，該方法包含有下列步驟：a)將該至少一個氧化物層與一拋光墊接觸，其中該至少一個氧化物層包含一TEOS及高密度電漿(HDP)二氧化矽；b)輸送一化學機械平坦化(CMP)拋光組成物，其包含：(1)0.01wt.%至20wt.%之複合粒子，其包含有核心粒子及奈米粒子，其中該核心粒子選自由氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋯、聚合物粒子及其組合所組成之族群，而該奈米粒子選自由鋯、鈦、鐵、錳、鋅、鈰、釔、鈣、鎂、氟、鑭、鍶奈米粒子及其組合之氧化物所組成之族群；其中該複合粒子具有D50/(D99-D50)小於或等於1.85之一粒子尺寸分布；D99係為99wt.%之該複合粒子所等於或小於之一粒子直徑，而D50係為50wt.%之該複合粒子所等於或小於之一粒子直徑；(2)水溶性溶劑，其係選自由水、一極性溶劑及水與極性溶劑之一混合物所組成的群組；其中該極性溶劑選自由醇、醚、酮或其他極性試劑所組成之群組；(3)該CMP組成物之pH值範圍為約2至約12；以及可視需要含有(4)0.0001wt.%至約5wt.%的一pH值調整劑，其選自由氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鉀、氫氧化銫、氫氧化銨、氫氧化四級有機銨及其組合所組成之族群；(5)0.000001wt.%至5wt.%的一化學添加物，其選自由具有一功能基之一化合物所組成的族群，其中該功能基選自由下列所組成之族群：有機羧酸、胺 基酸、胺基羧酸、N-醯基胺基酸及其鹽類；有機磺酸及其鹽類；有機膦酸及其鹽類；聚合羧酸及其鹽類；聚合磺酸及其鹽類；聚合膦酸及其鹽類；芳胺；胺基醇；脂族胺；雜環胺；羥胺酸；取代酚；磺醯胺；硫醇；具有羥基之多元醇，及其組合；(6)0.0001wt.%至約10wt.%之一界面活性劑，其選自由下列所組成之族群：a)非離子表面潤濕劑；b)陰離子表面潤濕劑；c)陽離子表面潤濕劑；d)兩性表面潤濕劑；及其混合物；(7)0.01wt.%至3.0wt.%之螯合劑；(8)腐蝕抑制劑；(9)氧化劑；以及(10)生物生長抑制劑；以及c)使用該CMP拋光組成物拋光該至少一個氧化物層。
  2. 根據申請專利範圍第1項之拋光方法，其中該複合粒子包含有氧化矽核心粒子及氧化鈰奈米粒子，以及該複合粒子係為披覆氧化鈰之氧化矽粒子。
  3. 根據申請專利範圍第1項之拋光方法，其中該複合粒子具有D50/(D99-D50)小於或等於1.50之一粒子尺寸分布。
  4. 根據申請專利範圍第1項之拋光方法，其中該複合粒子具有D50/(D99-D50)小於或等於1.30之一粒子尺寸分布。
  5. 根據申請專利範圍第1項之拋光方法，其中該CMP拋光組成物包含披覆氧化鈰之氧化矽粒子；聚丙烯酸銨(分子量16000-18000)；以及pH值在4與7之間。
  6. 根據申請專利範圍第1項之拋光方法，其中該CMP拋光組成物包含具有D50/(D99-D50)小於或等於1.50之一粒子尺寸分布的披覆氧化鈰之氧化矽粒 子；聚丙烯酸銨(分子量16000-18000)；以及pH值在4與7之間其中該複合粒子具有D50/(D99-D50)小於或等於1.50之一粒子尺寸分布。
  7. 根據申請專利範圍第1項之拋光方法，其中該CMP拋光組成物包含具有D50/(D99-D50)小於或等於1.30之一粒子尺寸分布的披覆氧化鈰之氧化矽粒子；聚丙烯酸銨(分子量16000-18000)；以及pH值在4與7之間其中該複合粒子具有D50/(D99-D50)小於或等於1.50之一粒子尺寸分布。
  8. 根據申請專利範圍第1項之拋光方法，其中TEOS移除速率對高密度電漿(HDP)二氧化矽膜移除速率之比率係為小於1。
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