TWI730514B - 用於分解含釕固體顆粒之混合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本案揭露一種用於在熔融氫氧化鉀中在不存在硝酸鹽下分解含釕固體顆粒之混合物的方法,其包含鹼性氧化分解該混合物之步驟。根據本發明的方法之特徵在於極佳釕活化(釕分解比率)。
Description
本發明係基於一種用於分解含釕固體顆粒之混合物的方法。該方法之目標係最大可能地分解釕及進行水溶液之提取,以允許進一步純化及提取釕或釕化合物。
含釕固體混合物在鹼金屬硝酸鹽/氫氧化鉀熔體中之鹼性氧化分解在各情況下自EP 2 090 669 A2、EP 2 236 633 A1及EP 2 348 137 A1獲知。
本發明係關於一種用於分解呈固體顆粒形式存在之混合物的方法,該混合物由以下各物組成:
(A) 0重量%至99重量%之金屬釕,
(B) 0重量%至50重量%之至少一種除釕以外的選自原子序數13、21-30、39-42、45-52及72-83之元素之群的呈元素形式存在之元素,
(C) 0重量%至99重量%之氧化釕,
(D) 0重量%至70重量%之至少一種除釕以外之固體元素氧化物;
(E) 0重量%至30重量%之至少一種除(A)至(D)以外之無機物質,及
(F) 0重量%至3重量%之至少一種有機物質,
其中化合物(A)至(F)之重量%之總和為100重量%且混合物之釕含量為2重量%至99重量%。
混合物之釕含量可來源於各單獨之化合物(A)、(C)、(E),但尤其來自(A)加(C)加(E)或(A)加(C)或(A)加(E)或(C)加(E)之組合。
有待在根據本發明之方法中分解且呈固體顆粒形式存在的混合物可來源於不同來源。其可為例如選礦之一種濃縮礦物或複數種不同濃縮礦物之混合物,及/或貴金屬製備物之一種殘渣或複數種不同殘渣之混合物,該一種殘渣或該複數種不同殘渣各含有釕。
化合物(A)之金屬釕及/或至少一種除釕以外的呈元素形式存在且選自原子序數13、21-30、39-42、45-52及72-83之元素之群的元素(B)可呈合金成分存在。
化合物(D)之固體元件氧化物尤其為化合物(B)之元素之氧化物、鹼金屬氧化物及/或鹼土金屬氧化物中的一種或複數種。為避免誤解,排除此等元素之過氧化物或超氧化物。化合物(D)之元素氧化物之元素一般可具有在+1至+4範圍內之氧化態。化合物(D)不包含能夠使釕自較低氧化態轉變成氧化態+6之任何固體元素氧化物。
化合物(E)之至少一種除化合物(A)至(D)以外之無機物質尤其既不包含(i)諸如酸、酸鹽、酸酐(諸如五氧化二磷或其類似物)之具有顯著酸性反應之物質,亦不包含(ii)可藉助於氧氣在以下提及之方法步驟(2)之分解條件下在火或甚至爆炸下氧化的物質。組分(E)之至少一種除化合物(A)至(D)以外之無機物質可尤其選自由以下各物組成之群:(i)二氧化矽;(ii)視情況呈複合物形式存在之陽離子,及由選自由矽酸鹽、硫化物、磷化物、亞硫酸鹽、亞磷酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、砷酸鹽、銻酸鹽、硒酸鹽及金屬酸鹽組成之群之陰離子形成的鹽;(iii)原子數13、21-30、39-50及72-83之一種或複數種金屬的除(i)及(ii)以外之含氧化合物、含硫化合物及/或含磷化合物;及(iv)碳,例如碳黑或石墨。化合物(E)之無機物質基本上為固體,亦即化合物(E)由95重量%至100重量%、較佳99重量%至100重量%固體組成,尤其完全由固體組成。化合物(E)不包含能夠使釕自較低氧化態轉變成氧化態+6之任何物質。
有待在根據本發明之方法中分解之混合物較佳不包含化合物(F)。然而,其可含有>0重量%至3重量%之化合物(F),但一般係出於技術之原因,因此不可避免。
自視覺上看,有待在根據本發明之方法中分解之混合物實際上為均質的,尤其由於組成混合物之固體顆粒之粒度小。
固體顆粒之絕對粒度可基本上處於微米範圍內,例如至多500 μm。因此,個別固體顆粒可包含化合物(A)至(F)中之一種或複數種。
在一個實施例中,有待在根據本發明之方法中分解之混合物的特徵在於組成其之固體顆粒的粒度D10在0.5至1 μm範圍內且粒度D50在2至10 μm範圍內。
粒度D10及D50為熟習此項技術者已知,其可藉助於雷射繞射,例如藉助於對應粒度量測裝置,例如藉由Malvern Instruments製得之粒度分析儀3000測定。
現令申請人意外地,含釕固體混合物在熔融氫氧化鉀中之鹼性氧化分解亦在不存在硝酸鹽下獲得成功。此舉之益處不僅節省相對昂貴之硝酸鹽。相反地,亦存在在以下非詳盡性清單中指定之益處:
- 由於省去硝酸鹽所佔之反應器體積,可提高發生鹼性氧化熔融之反應器或反應容器之利用率。
- 響應於分解物質之進一步回收,無硝酸鹽廢水,或相應地,無需瀝濾NOx廢氣,硝酸鹽蒸煮可引起該瀝濾。
- 若含釕固體顆粒起始物質含有其他貴金屬,諸如鉑及/或銥,則簡化進一步貴金屬精煉。
根據本發明之方法包含以下步驟:
(1)視情況藉由形成摻合物將該混合物與鹼金屬碳酸鹽混合,
(2)使用選自由空氣、氧氣及空氣/氧氣混合物組成之群的氣態氧化劑且不使用硝酸鹽,使混合物或在視情況選用之步驟(1)中形成的相應摻合物在熔融氫氧化鉀中進行鹼性氧化分解,且
(3) 使步驟(2)中形成之分解物質冷卻至低於其固化溫度之溫度,
其中該氣態氧化劑在步驟(2)中引入至熔體中。
出於簡潔起見,隨後表述「氣態氧化劑」亦將代替表述「選自由空氣、氧氣及空氣/氧氣混合物組成之群的氣態氧化劑」使用。
根據本發明之方法的對本發明而言至關重要之特徵為在步驟(2)中氣態氧化劑引入至熔體中。熔體包含熔融氫氧化鉀,更精確而言,在步驟(2)開始時熔體僅僅包含熔融氫氧化鉀,同時添加在步驟(2)過程中熔融及/或分散於熔融相中的混合物或相應摻合物之組分,如在普遍鹼性氧化條件下形成且亦熔融及/或分散於熔體中的反應產物一般。藉此,混合物或相應摻合物之熔融化合物以及熔融反應產物可在熔融氫氧化鉀中呈懸浮及/或溶解形式存在。
在一個實施例中,根據本發明之方法因此包含以下步驟:
(1)藉由形成摻合物將該混合物與鹼金屬碳酸鹽混合,
(2)使用該等氣態氧化劑之一且不使用硝酸鹽,使所形成之摻合物在熔融氫氧化鉀中進行鹼性氧化分解,以及
(3)使步驟(2)中形成之分解物質冷卻至低於其固化溫度之溫度,
其中該氣態氧化劑在步驟(2)中引入至熔體中。
在另一實施例中,根據本發明之方法包含以下步驟:
(2)使用該等氣態氧化劑之一且不使用硝酸鹽,使該混合物在熔融氫氧化鉀中進行鹼性氧化分解,以及
(3)使步驟(2)中形成之分解物質冷卻至低於其固化溫度之溫度,
其中該氣態氧化劑在步驟(2)中引入至熔體中。
本文中在以上提及之混合物與若實現視情況選用之步驟(1),則在步驟(1)中藉由將該混合物與鹼性碳酸鹽混合所形成之摻合物之間進行區分。
方法步驟(1)係視情況選用的,相比之下,方法步驟(2)及(3)強制性進行。
在根據本發明之方法的視情況選用之步驟(1)中,可藉由將混合物與鹼金屬碳酸鹽以例如1重量份混合物:0.05至0.5重量份之鹼金屬碳酸鹽的重量比混合來形成混合物與鹼金屬碳酸鹽之摻合物。鹼金屬碳酸鹽可呈適宜粒度,例如呈粉末形式用於混合物中。碳酸鈉及/或碳酸鉀可用作鹼金屬碳酸鹽,較佳使用碳酸鈉。熟習此項技術者不需要更深度之解釋,自視覺上看,摻合物亦實際上為均質的,尤其由於組成摻合物之固體顆粒之粒度小。
本身視情況選用之步驟(1)的效能已證實係有益的,特別在工業規模內,因此例如在20 kg及更多,例如20至1000kg有待分解之混合物之分批量的情況下進行該方法時。
在步驟(2)中,使用該等氣態氧化劑之一且不使用硝酸鹽以鹼性氧化方式在熔融氫氧化鉀中分解該混合物或該摻合物(若已實現本身視情況選用之步驟(1))。「使用該等氣態氧化劑之一」意謂將其引入至熔體中。「不使用硝酸鹽」意謂不添加硝酸鹽。
除氣態氧化劑之外,在步驟(2)中不使用或添加硝酸鹽。除氣態氧化劑之外,較佳亦不使用或添加除硝酸鹽以外之氧化劑,尤其不使用或添加能夠使釕自較低氧化態轉變成氧化態+6之氧化劑。
有待分解之混合物與根據本發明之方法之步驟(2)中使用的氫氧化鉀的重量比可為例如1重量份混合物:2至5重量份熔融氫氧化鉀;有待分解之混合物與氫氧化鉀的此重量比亦適用於用摻合物操作時,該摻合物係根據步驟(1)形成且包含該混合物。
在根據本發明之方法之步驟(2)中,除有待分解之混合物或相應摻合物(有待分解之混合物及鹼金屬碳酸鹽)、氫氧化鉀及氣態氧化劑之外,較佳不使用或添加其他物質。
本質上,根據本發明之方法之步驟(2)包含使混合物或相應摻合物與熔融氫氧化鉀接觸。該接觸較佳藉由將混合物或相應摻合物添加至先前產生之氫氧化鉀熔體中來進行。在混合物或相應摻合物添加期間,氫氧化鉀熔體可具有例如在400至800℃或甚至500至800℃範圍內之溫度。氫氧化鉀熔體之添加可發生在例如長達2至5小時之時間段期間,連續或呈若干部分添加。添加速度,更精確而言,平均添加速度可為例如每小時及每千克熔融氫氧化鉀0.04至0.25 kg混合物或相應摻合物。在添加結束之後,所產生之熔融物質宜例如在500至800℃或甚至600至800℃範圍內之溫度下進一步混合,尤其進一步攪拌。出於此目的,可能需要相對於添加至氫氧化鉀熔體期間的溫度相應地提高溫度。進一步混合可包含例如1至5小時之時間段。
氣態氧化劑在步驟(2)中引入至熔體中。氣態氧化劑較佳引入至熔體表面下方,尤其藉由吹入來引入。引入可藉由使用適合於達成此目的之方式進行,諸如呈氣體引入管及/或產氣攪拌器,及/或熔體位於在底部及/或壁中包含一個或複數個氣體引入裝置之容器或反應器中。藉此可使用用於精細分佈氣態氧化劑之流出裝置,例如篩板、多孔板或其類似物。與熔體接觸之裝置或相應表面宜由在高溫下抗鹼性之材料、諸如不鏽鋼組成。
一旦形成氫氧化鉀熔體,或隨後在步驟(2)期間的任何時候,因此在添加混合物或相應摻合物至先前製備之氫氧化鉀熔體中期間或之後,可開始引入氣態氧化劑。舉例而言,例如在3至5小時範圍內的時間段期間,每千克熔融氫氧化鉀引入200至600公升範圍內之氣態氧化劑。引入較佳藉助於均勻體積流進行。
在步驟(2)結束時,以含有釕酸根(RuO4 2-
)之熔體形式獲得分解物質。
在步驟(2)完成時,在隨後步驟(3)中,將所形成之分解物質冷卻至低於固化溫度之溫度,例如冷卻至10至70℃範圍內之溫度。宜將仍呈熔體狀之分解物質移至一個或複數個容器中,在該一個或複數個容器中進行視情況選用之以下方法步驟(4),且在其中發生冷卻。冷卻方法通常在無冷卻支持下被動進行。
有利之方法步驟(4)尤其可包含在步驟(3)完成時冷卻且固化之分解物質溶解於水中或可由其組成。此可宜以例如使分解物質收納於水中或添加水至分解物質中之方式進行。藉此例如可使用在1:1-5範圍內之分解物質:水之重量比。分解物質宜例如藉由攪拌懸浮於水相中。
必要時,可在步驟(4)完成後進行自水溶液分離分解物質之可能不溶於水之複合物的步驟(5)。若在步驟(4)中獲得之水溶液因此含有少部分此類不溶於水之化合物,例如以分解物質計至多10重量%之量值,則可在視情況選用之方法步驟(5)中分離此等化合物。可藉此使用熟習此項技術者已知之常用固液分離方法,例如傾析、剝離、過濾或此類分離方法之適合組合。
分別在步驟(4)或(5)中獲得之水溶液含有溶解之釕酸根(RuO4 2-
)且其可進一步根據熟習此項技術者已知之習用方法來處理,例如以上提及之EP 2 090 669 A2、EP 2 236 633 A1及EP 2 348 137 A1中所揭示之該等方法。舉例而言,水溶液可用適合還原劑進行處理,以使RuO2
自水溶液沈澱,該適合還原劑例如選自由葡萄糖、一級水溶性醇及二級水溶性醇組成之群。
根據本發明之方法之特徵在於極佳釕活化(釕分解比率)。以步驟(2)中所用之含釕之混合物或相應摻合物計,水溶液中呈釕酸根形式之釕的回收比率例如通常為至少90%至>99%。換言之,相對於其中所含之釕轉化成水溶性釕酸鹽,根據本發明之方法允許以上提及之類型之混合物或相應摻合物中釕幾乎至完全分解。實例
實例1:
將400 kg氫氧化鉀置放於坩堝中且在550℃下熔融。藉由攪拌3.5小時之時間段,添加130 kg呈固體顆粒混合物形式之濃縮礦物(D10 = 0.47 μm,D50 = 8.55 μm;根據X射線螢光(RFA)之組成,各以重量%計:6% Ru、26% Pt、12% Pd、4% Rh、1% Ir、3% Se、3% Fe)。接著在連續攪拌下使溫度增加至620℃且維持5小時之時間段。同時藉助於浸入至熔體中之不鏽鋼氣體噴槍,將152立方公尺氧氣引入至熔體中。隨後,將熔體傾入熔融桶中。在冷卻至20℃之後,將總共600公升水添加至固化熔體且懸浮5小時。使所得水性懸浮液沈降且將藉此獲得之過量水溶液傾析且分析。
釕回收率為98% (自相對於所用混合物的藉助於感應耦合電漿發射(ICP)測定之水溶液之釕含量計算)。
實例2:
使25 g氫氧化鉀在坩堝中在570℃下熔融。在攪拌下,分部分添加10 g Ru粉末與0.5 g RuO2
粉末之混合物,同時攪拌。隨後在570℃下繼續攪拌5小時,伴隨經由不鏽鋼氣體引入管引入總共12公升氧氣至熔體中,歷時四小時。接著進行冷卻。在熔體冷卻之後,使殘餘物溶解於150 ml水中且隨後過濾。乾燥溶解之殘餘物且稱重(0.01 g)。分析水溶液。
釕回收率為98.79% (自相對於所用混合物的藉助於感應耦合電漿發射(ICP)測定之水溶液之釕含量計算)。
Claims (12)
- 一種用於分解呈固體顆粒形式存在之混合物的方法,該混合物由以下各物組成:(A)0重量%至99重量%之金屬釕,(B)0重量%至50重量%之至少一種除釕以外的選自原子序數13、21-30、39-42、45-52及72-83之元素之群的呈元素形式存在之元素,(C)0重量%至99重量%之氧化釕,(D)0重量%至70重量%之至少一種除釕以外之固體元素氧化物;(E)0重量%至30重量%之至少一種除(A)至(D)以外之無機物質,及(F)0重量%至3重量%之至少一種有機物質,其中該等化合物(A)至(F)之重量%之總和為100重量%且該混合物之釕含量為2重量%至99重量%,且其中該方法包含以下步驟:(1)視情況藉由形成摻合物將該混合物與鹼金屬碳酸鹽混合,(2)使用選自由空氣、氧氣及空氣/氧氣混合物組成之群的氣態氧化劑且不使用硝酸鹽,使該混合物或在視情況選用之步驟(1)中形成的相應該摻合物在熔融氫氧化鉀中進行鹼性氧化分解,且(3)使步驟(2)中形成之該分解物質冷卻至低於其固化溫度之溫度,其中該氣態氧化劑在步驟(2)中引入至該熔體中。
- 如請求項1之方法,其中步驟(1)用20至1000kg該混合物之量實現。
- 如請求項1之方法,其中步驟(1)用1重量份混合物:0.05至0.5重量份鹼金屬碳酸鹽之重量比實現。
- 如請求項1之方法,其中有待分解之該混合物為選礦之一種濃縮礦物或複數種不同濃縮礦物之混合物,及/或貴金屬製備物之一種殘渣或複數種不同殘渣之混合物,該一種殘渣或該複數種不同殘渣各含有釕。
- 如請求項1之方法,其中有待分解之該混合物的特徵在於組成其之固體顆粒的粒度D10在0.5至1μm範圍內且D50在2至10μm範圍內。
- 如請求項1至5中任一項之方法,其中除該氣態氧化劑之外,亦不使用或添加除硝酸鹽以外之氧化劑。
- 如請求項1至5中任一項之方法,其中有待分解之混合物與步驟(2)中使用之熔融氫氧化鉀的重量比為1:2至1:5。
- 如請求項1至5中任一項之方法,其中在步驟(2)中不使用或添加除有待分解之該混合物或相應該摻合物、氫氧化鉀及該氣態氧化劑以外的其他物質。
- 如請求項1至5中任一項之方法,其中步驟(2)包含將有待分解之該混合物或相應該摻合物添加至先前產生之氫氧化鉀熔體中。
- 如請求項9之方法,其中該氫氧化鉀熔體在該添加期間具有在400℃至800℃範圍內之溫度。
- 如請求項9之方法,其中進一步混合在該添加完成時產生之該熔融物質。
- 如請求項1至5中任一項之方法,其中在步驟(3)完成後進行步驟(4),該步驟(4)包含使冷卻且固化之分解物質溶解於水中。
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