TWI721599B

TWI721599B - 一種超臨界二氧化碳萃取裝置及其方法

Info

Publication number: TWI721599B
Application number: TW108136845A
Authority: TW
Inventors: 楊景峰
Original assignee: 大陸商上海複璐帝流體技術有限公司
Priority date: 2019-09-26
Filing date: 2019-10-14
Publication date: 2021-03-11
Also published as: CN110523102A; TW202112425A; WO2021057936A1

Abstract

本發明公開了一種超臨界二氧化碳萃取裝置及其方法，該萃取裝置包括：一萃取釜；一與萃取釜底部連通的二氧化碳儲罐；一通過管道分別與萃取釜頂部和二氧化碳儲罐連通的分離釜；以及一通過管道與二氧化碳儲罐連通的高壓氣罐；二氧化碳儲罐內回收的液態或超臨界二氧化碳，在高壓空氣持續增壓的作用下，被輸送至萃取釜內進行迴圈利用。本發明提供的超臨界二氧化碳萃取裝置及其方法，採用高壓氣體作為動力，快速調節各工藝流程段的超臨界二氧化碳的壓力，從而快速調節萃取釜內的超臨界二氧化碳的溶解度，實現高效率萃取，且其具有工藝調整快、工藝穩定性高、控制精度高以及萃取效率高等優點。

Description

一種超臨界二氧化碳萃取裝置及其方法

本發明涉及超臨界二氧化碳萃取技術領域，尤其涉及一種超臨界二氧化碳萃取裝置及其方法。

傳統的萃取工藝往往造成天然產物中某些熱敏組分或化學不穩定成分的破壞，從而改變天然產物的獨特風味。而且，加工過程中由於溶劑殘留在成污染也是不可避免的。超臨界二氧化碳萃取技術具有純淨、安全、保持生物活性、穩定性強、提取率高等有點，成為天然物萃取中一種具有發展前景的新的萃取技術。

然而，現有超臨界二氧化碳萃取存在一些缺點：萃取過程在高壓下進行，萃取過程需要壓縮機、預冷器和換熱器等，設備的投資高，能耗大。超臨界二氧化碳在臨界點附近物性參數隨溫度和壓力的微小變化發生劇烈的變化，尤其超臨界二氧化碳的密度隨溫度的急劇變化，將導致超臨界二氧化碳的溶解度隨溫度和壓力急劇變化，這雖然有利於提高萃取效率和速率，但會造成工藝參數不易控制，工藝穩定性差的問題。現有的萃取技術萃取釜不能連續操作，雜訊生產效率和效能低下等問題。

因此，如何開發一種萃取和分離過程運行工藝溫度接近室溫、減小壓縮機和熱交換器的容量、工藝調整快、工藝穩定性高、控制精度高以及萃取效率高的超臨界二氧化碳萃取技術是本創作所屬技術領域中具有通常知識者亟待解決的技術難題。

本發明所要解決的及問題針對現有技術中的上述缺陷，提出一種超臨界二氧化碳萃取裝置及其方法，該超臨界二氧化碳萃取裝置及其方法的運行工藝溫度接近室溫，減小了壓縮機和熱交換器的容量，且具有工藝調整快、工藝穩定性高、控制精度高以及萃取效率高等優點。

為實現上述目的，本發明採用以下技術方案：本發明的第一個方面是提供一種超臨界二氧化碳萃取裝置，其主要包括：一裝填有待萃取物料的萃取釜；一通過管道與所述萃取釜底部連通的二氧化碳儲罐，其用於在高壓空氣增壓的作用下向所述萃取釜輸送液態或超臨界二氧化碳，以溶解所述萃取物料中相應組分；一通過管道分別與所述萃取釜頂部和所述二氧化碳儲罐連通的分離釜，其用於接收所述萃取釜頂部聚集的二氧化碳混合物，並對所述二氧化碳混合物進行氣液分離，分離後的二氧化碳氣體通過管道輸送至所述二氧化碳儲罐內；以及一通過管道與所述二氧化碳儲罐連通的高壓氣罐，其用於為所述二氧化碳儲罐內回收的二氧化碳提供增壓、輸送和/或相變轉換的高壓空氣；其中，所述二氧化碳儲罐內回收的液態或超臨界二氧化碳，在所述高壓空氣持續增壓的作用下，被輸送至所述萃取釜內進行迴圈利用。

進一步地，在所述的超臨界二氧化碳萃取裝置上，還包括：一裝設於所述二氧化碳儲罐和所述萃取釜底部之間管道上的第二增壓泵；和/或一裝設於所述二氧化碳儲罐和所述萃取釜底部之間管道上的換熱器。

進一步優選地，在所述的超臨界二氧化碳萃取裝置上，還包括：一裝設於所述二氧化碳儲罐與所述第二增壓泵之間的管道上的第一品質流量計；一裝設於所述換熱器與所述萃取釜底部之間管道上的第二品質流量計；以及一裝設於所述萃取釜與所述分離釜之間管道上的第三品質流量計。

進一步地，在所述的超臨界萃二氧化碳萃取裝置上，還包括：一裝設於所述分離釜與所述二氧化碳儲罐之間管道上的預冷器，其用於將所述分離釜分離後的二氧化碳氣體進行冷卻降溫至液態二氧化碳。

進一步地，在所述的超臨界二氧化碳萃取裝置上，所述高壓氣罐、二氧化碳儲罐、萃取釜和所述分離釜之間連接的管道上均裝設有調節閥。

進一步地，在所述的超臨界二氧化碳萃取裝置上，所述高壓氣罐、二氧化碳儲罐、萃取釜和所述分離釜上均裝設有熱電偶和壓力錶。

進一步地，在所述的超臨界二氧化碳萃取裝置上，還包括：一通過管道與所述高壓氣罐連接的第一增壓泵，其用於調節所述高壓氣罐內的氣體壓力。

進一步地，在所述的超臨界二氧化碳萃取裝置上，所述高壓氣罐內的高壓氣體為空氣或惰性氣體。

進一步地，在所述的超臨界二氧化碳萃取裝置上，所述萃取釜底部裝設有流速分佈器，其包括進氣管和具有中間腔體的氣箱，所述氣箱的頂部均布有噴射孔，所述噴射孔通過所述進氣管與所述高壓氣罐連通。

本發明的第二個方面是提供一種如所述裝置的超臨界二氧化碳萃取方法，包括如下步驟：(1)將超臨界二氧化碳從萃取釜的底部均勻噴射入萃取釜，超臨界二氧化碳由下向上流動與萃取物料充分接觸，選擇性溶解需要萃取的溶質；(2)將萃取釜頂部積聚的二氧化碳混合物經降壓後送入分離釜進行氣液分離，溶質沉積在分離釜底部，二氧化碳溶劑自分離釜頂部送入二氧化碳儲罐內；(3)由高壓氣罐向二氧化碳儲罐內通入高壓氣體，以在高壓氣體的增壓作用下，將回收的二氧化碳相變轉換為液態或超臨界態，並存儲在二氧化碳儲罐內；(4)繼續向二氧化碳儲罐內通入高壓氣體，二氧化碳儲罐內回收的液態或超臨界二氧化碳在高壓空氣持續增壓的作用下，被輸送至萃取釜內作為萃取溶劑；(5)重複上述步驟(1)-(4)，實現超臨界萃取過程中二氧化碳的迴圈利用。

進一步地，在所述超臨界萃二氧化碳萃取方法中，步驟(2)中所述二氧化碳溶劑出分離釜頂部後經預冷器降溫至液點溫度後，送入二氧化碳儲罐內。

進一步地，在所述超臨界二氧化碳萃取方法中，步驟(4)中自所述二氧化碳儲罐排出的液態或超臨界二氧化碳依次經第二增壓泵再次增壓、換熱器升溫至超臨界二氧化碳後，送入萃取釜內作為萃取溶劑。

本發明採用上述技術方案，與現有技術相比，具有如下技術效果： (1)採用超臨界二氧化碳為萃取溶劑，具有比傳統萃取方法更強的萃取能力和更高的萃取率，通過調節最佳工藝，可以將提取率提高到接近100%；且超臨界二氧化碳的臨界溫度接近室溫，不僅有利於操作，而且能有效地保存萃取物的有效成分不被破壞；(2)同時，由於二氧化碳的臨界點接近室溫，因此萃取過程中可以減小壓縮機和熱交換器的容量，提高萃取工藝的穩定性；(3)採用高壓氣體(惰性氣體或空氣)作為動力，可以快速的調節萃取釜內超臨界二氧化碳的壓力(在工藝物溫度一定時)，從而快速調節超臨界二氧化碳的溶解度，實現高效率萃取；(4)與傳統超臨界二氧化碳萃取工藝相比，採用高壓氣體對二氧化碳儲罐內回收的二氧化碳進行壓力調節，完成了二氧化碳由氣態向液態或超臨界態的轉變，省略了傳統二氧化碳回收工藝中使用增壓設備及預冷器實現的二氧化碳由氣態向液態的轉變，減少了壓縮機和預冷器的投入；(5)採用高壓氣體對二氧化碳儲罐內回收的二氧化碳進行壓力調節，使回收的二氧化碳由氣態向液態或超臨界態轉變，回收的液態或超臨界態二氧化碳再次通入萃取釜參與萃取，實現了二氧化碳萃取溶劑的迴圈回收利用，減少了超臨界二氧化碳的用量；(6)通過在萃取釜底部設置特定結構的流速分佈器，使二氧化碳自下而上均勻分佈，從而增加兩相各自比表面積，縮短萃取時間，提高萃取能力；(7)該超臨界二氧化碳萃取裝置，具有工藝調整快、工藝穩定性高、控制精度高以及萃取效率高等優點，且其結構簡單，操作方便，能耗低，減少了勞動強度，降低了運行成本。

1:第一增壓泵

2:第一熱電偶

3:第一壓力錶

4:高壓氣罐

5:第一調節閥

6:第二熱電偶

7:第二壓力錶

8:二氧化碳儲罐

9:第一品質流量計

10:第二調節閥

11:第二增壓泵

12:換熱器

13:第二品質流量計

14:流速分佈器

15:萃取釜

16:第三壓力錶

17:第三熱電偶

18:第三調節閥

19:第三品質流量計

20:第四壓力錶

21:第四熱電偶

22:分離釜

23:第四調節閥

24:進氣管

25:氣箱

26:噴射孔

27:預冷器

閱讀以下詳細說明幷參照附圖之後，本發明的各個方面及優勢將顯而易見。

圖1為本發明一種超臨界二氧化碳萃取裝置的結構示意圖。

圖2為本發明一種超臨界二氧化碳萃取裝置中流速分佈器的側視結構示意圖。

圖3為本發明一種超臨界二氧化碳萃取裝置中流速分佈器的俯視結構示意圖。

在以下詳細說明中，參考附圖，該附圖構成了本發明的一部分，幷且通過圖示以實施本發明的特定實施例的方式示出。

實施例1

請參閱圖1所示，本實施例提供一種超臨界二氧化碳萃取裝置，包括：一裝填有待萃取物料的萃取釜15；一通過管道與所述萃取釜15底部連通的二氧化碳儲罐8，其用於在高壓空氣增壓的作用下向所述萃取釜15輸送液態或超臨界二氧化碳，以溶解所述萃取物料中相應組分；一通過管道分別與所述萃取釜15頂部和所述二氧化碳儲罐8連通的分離釜22，其用於接收所述萃取釜15頂部聚集的二氧化碳混合物，並對所述二氧化碳混合物進行氣液分離，分離後的二氧化碳氣體通過管道輸送至所述二氧化碳儲罐8內；以及一通過管道與所述二氧化碳儲罐8連通的高壓氣罐4，其用於為所述二氧化碳儲罐8內回收的二氧化碳提供增壓、輸送和/或相變轉換的高壓空氣；其中，所述二氧化碳儲罐8內回收的液態或超臨界二氧化碳，在所述高壓空氣持續增壓的作用下，被輸送至所述萃取釜15內進行迴圈利用。

該超臨界二氧化碳萃取裝置主要包括萃取釜15、二氧化碳儲罐8、分離釜22和高壓氣罐4；所述二氧化碳儲罐8底部通過管道依次經萃取釜15、分離釜22連接所述二氧化碳儲罐8的頂部，以為萃取釜15提供液態或超臨界態二氧化碳對帶萃取物料進行萃取，然後在經分離釜22回收二氧化碳儲萃取溶劑並回流存儲於二氧化碳儲罐8內；而且所述高壓氣罐4通過管道連接二氧化碳儲罐8。

參閱圖1所示，該萃取釜15內裝填有待萃取物料，萃取物料裝入萃取釜15的裝料方式對萃取效率影響很大，本實施例採用分層布料方式，每層物料之間留有一定的間隙。裝料根據作業方式可以一次性裝料和連續裝料兩種方式。連續作業時可採取連續裝料方式，物料從頂層補充加入，從底層取出。

作為本實施例的一個優選技術方案，參閱圖1所示，該超臨界二氧化碳萃取裝置，還包括：一裝設於所述二氧化碳儲罐8和所述萃取釜15底部之間管道上的第二增壓泵11；和/或一裝設於所述二氧化碳儲罐8和所述萃取釜15底部之間管道上的換熱器12。第二增壓泵11主要用於增壓泵13調節萃取釜15內的壓力在設定的工藝壓力範圍之內，以提高萃取效率。

作為本實施例的一個優選技術方案，參閱圖1所示，該超臨界二氧化碳萃取裝置，還包括：一裝設於所述二氧化碳儲罐8與所述第二增壓泵11之間的管道上的第一品質流量計9；一裝設於所述換熱器12與所述萃取釜15底部之間管道上的第二品質流量計13；以及一裝設於所述萃取釜15與所述分離釜22之間管道上的第三品質流量計19。

作為本實施例的一個優選技術方案，參閱圖1所示，該超臨界萃二氧化碳萃取裝置，還包括：一裝設於所述分離釜22與所述二氧化碳儲罐8之間管道上的預冷器，該預冷器用於將所述分離釜22分離後的二氧化碳氣體進行冷卻降溫至液態二氧化碳。

作為本實施例的一個優選技術方案，參閱圖1所示，所述高壓氣罐4、二氧化碳儲罐8、萃取釜15和所述分離釜22之間連接的管道上分別裝設有第一調節閥5、第二調節閥10、第三調節閥18和第四調節閥23。

具體地，通過第一調節閥5調節高壓氣罐4向二氧化碳儲罐8輸送的高壓氣體的壓力大大小，採用高壓氣體對二氧化碳儲罐內回收的二氧化碳進行壓力調節，完成二氧化碳由氣態向液態或超臨界態的轉變，省略了傳統二氧化碳回收工藝中使用增壓設備及預冷器實現的二氧化碳由氣態向液態的轉變，減少了壓縮機和預冷器的投入，降低了生產成本。以及通過第二調節閥10調節二氧化碳儲罐8內的壓力大小；通過第三調節閥18用於將萃取釜15頂部積聚的二氧化碳混合物降壓至超臨界壓力之下，然後送入分離釜22進行氣液分離；通過第四調節閥23用於將經分離釜22氣液分離後的氣態二氧化碳經調節壓力後送入二氧化碳儲罐8進行回收。

作為本實施例的一個優選技術方案，參閱圖1所示，所述高壓氣罐4、二氧化碳儲罐8、萃取釜15和所述分離釜22上均裝設有熱電偶和壓力錶。具體地，所述所述高壓氣罐4上裝設有第一熱電偶2和第一壓力錶3，所述二氧化碳儲罐8上裝設有第二熱電偶6和第二壓力錶7，所述萃取釜15上裝設有第三熱電偶17和第三壓力錶16，以及所述分離釜22上裝設有第四壓力錶20和第四熱電偶21，以分別即時監測高壓氣罐4、二氧化碳儲罐8、萃取釜15和所述分離釜22上內的壓力大小和溫度變化，以實現對萃取工藝的快速調整，提高了萃取工藝的穩定性和控制精度，大大提高了萃取效率。

作為本實施例的一個優選技術方案，參閱圖1所示，該超臨界二氧化碳萃取裝置上，還包括：一通過管道與所述高壓氣罐4連接的第一增壓泵1，其用於調節所述高壓氣罐4內的氣體壓力，從而為二氧化碳儲罐8提供持續、穩定的高壓氣體。

作為本實施例的一個優選技術方案，參閱圖1所示，所述高壓氣罐4內的高壓氣體為空氣或惰性氣體。優選地，所述述高壓氣罐4內的高壓氣體為液態後超臨界態二氧化碳，即萃取溶劑選擇超臨界二氧化碳。超臨界二氧化碳具有比傳統萃取溶劑更強的萃取能力和更高的萃取率，通過調節最佳工藝，萃取率接近100%。且超臨界二氧化碳的臨界溫度接近室溫，不僅有利於操作，節省熱能，而且能保證萃取物的有效成分不被破壞。因此，該採用超臨界二氧化碳作為萃取溶劑的方法特別適用於那些熱敏性強、容易氧化分解破壞的成分的萃取。

此外，超臨界二氧化碳具有無毒、價廉、不易燃易爆、無污染等優點。超臨界二氧化碳的萃取率卻決於萃取組分在溶劑中的溶解度，溶解度越高，萃取率越高。在本實施例中，萃取溶質在超臨界二氧化碳中的溶解度與溶劑的密度有關，密度越大，對應的溶解度越大，超臨界二氧化碳的密度隨溫度和壓力而變化，在超臨界區域內的變化範圍很寬，因此，可以通過調節超臨界二氧化碳的溫度和壓力獲得需要的密度。

參閱圖2-3所示，作為本實施例的另一個優選技術方案，所述萃取釜15底部裝設有流速分佈器14，該流速分佈器14採用鋼材加工而成，其包括進氣管24和具有中間腔體的氣箱25組成，所述氣箱25的頂部均布有噴射孔26，所述噴射孔26通過所述進氣管24與所述高壓氣罐4連通。採用該流速分佈器14可使萃取釜15中的超臨界二氧化碳流速均勻分佈，避免超臨界流體發生溝流現象。此外，該流速分佈器14佈置在萃取釜15的底部，氣箱25的上面鑽有很多的噴射孔26，噴射孔26在氣箱25的上表面上均勻分佈，設置流速分佈器14的目標是使超臨界二氧化碳沿徑向的流速分佈盡可能均勻。

實施例2

請繼續參閱圖1所示，基於上述實施例1所述的超臨界二氧化碳萃取裝置，本實施例提供一種超臨界二氧化碳萃取方法，包括如下步驟：(1)將超臨界二氧化碳從萃取釜的底部均勻噴射入萃取釜，超臨界二氧化碳由下向上流動與萃取物料充分接觸，選擇性溶解需要萃取的溶質；(2)將萃取釜頂部積聚的二氧化碳混合物經降壓後送入分離釜進行氣液分離，溶質沉積在分離釜底部，二氧化碳溶劑自分離釜頂部送入二氧化碳儲罐內；(3)由高壓氣罐向二氧化碳儲罐內通入高壓氣體，以在高壓氣體的增壓作用下，將回收的二氧化碳相變轉換為液態或超臨界態，並存儲在二氧化碳儲罐內；(4)繼續向二氧化碳儲罐內通入高壓氣體，二氧化碳儲罐內回收的液態或超臨界二氧化碳在高壓空氣持續增壓的作用下，被輸送至萃取釜內作為萃取溶劑；(5)重複上述步驟(1)-(4)，實現超臨界萃取過程中二氧化碳的迴圈利用。

在本實施例中，步驟(2)中所述二氧化碳溶劑出分離釜頂部後經預冷器27降溫至液點溫度後，送入二氧化碳儲罐內。

在本實施例中，步驟(4)中自所述二氧化碳儲罐排出的液態或超臨界二氧化碳依次經第二增壓泵再次增壓、換熱器升溫至超臨界二氧化碳後，送入萃取釜內作為萃取溶劑。

本實施例採用高壓氣體(惰性氣體或空氣)作為動力，快速調節各工藝流程段的超臨界二氧化碳的壓力(在工藝物溫度一定時)，從而快速調節萃取釜內的超臨界二氧化碳的溶解度，實現高效率萃取。

實施例3

本實施例提供一種超臨界二氧化碳萃取裝置及其方法的具體應用例，該超臨界二氧化碳萃取裝置包括萃取釜15、節流閥5、品質流量計一5、分離釜22、二氧化碳儲罐8、高壓氣罐4、增壓泵1、換熱器12和流速分佈器14等。在萃取釜15、分離釜22、二氧化碳儲罐8和高壓氣罐4上都裝有壓力計3、7、16、20和熱電偶2、6、17、21，用於各罐壓力測試控制、溫度測試控制。

待萃取物料裝入萃取釜15，裝料方式對萃取效率影響很大，本應用例採用分層布料方式，每層料之間留有一定的間隙，裝料根據作業方式可以一次性裝料和連續裝料兩種方式；連續作業時可採取連續裝料方式，原料從頂層補充加入，從底層取出。

本應用例採用超臨界二氧化碳為溶劑，超臨界二氧化碳從萃取釜15的底部進入分佈器，通過流速分佈器14均勻噴射向料層，超臨界二氧化碳在由下向上流動，流動過程保證與萃取物料充分接觸，選擇性溶解需要萃取的組分，經第三調節閥18節流降壓至超臨界壓力之下，進入分離釜22。由於溶質在非超臨界二氧化碳中的溶解度急劇下降，而使溶質從二氧化碳溶劑中解析出來成為產品，在分離釜14中沉積，定期從分離釜14中取出。

分離釜14出來的二氧化碳通過預冷器27降壓降溫轉變成液態二氧化碳，進入二氧化碳儲罐8。二氧化碳儲罐8中的液態二氧化碳處於低溫高壓狀態(高於臨界點壓力)，二氧化碳儲罐8液體的壓力由液面之上的高壓氣體(惰性氣體或空氣)提供動力，從二氧化碳儲罐8底部流出的液體或超臨界二氧化碳經換熱器12加熱至超臨界溫度以上，送入流入萃取釜15作為萃取溶劑進行迴圈利用；且通過增壓泵13調節萃取釜15的壓力在設定的工藝壓力範圍之內。

以上所述僅為本發明之較佳實施例而已，並非用以限定本發明之申請專利權利；同時以上的描述，對於熟知本技術領域之專門人士應可明瞭及實施，因此其他未脫離本發明所揭示之精神下所完成的等效改變或修飾，均應包含在下述之申請專利範圍中。