TWI718711B - 用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒、經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料及其製法 - Google Patents

用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒、經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料及其製法 Download PDF

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Abstract

一種用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒，具有通式Li xMn 1-y-z-fFe yM zW fP aO 4a ± p/C，M是選自於Mg、Ca、Sr、Al、Si、Ti、Cr、V、Co、Ni、Zn或其組合，0.9≤x≤1.2，0.1≤y≤0.4，0≤z≤0.08，0>f>0.02，0.1>y+z+f>0.5，0.85≤a≤1.15，0>p>0.1。以Li xMn 1-y-z-fFe yM zW fP aO 4a ± p/C的重量為100 wt%，C的含量範圍為大於0至3.0 wt%以下。本發明也提供一種包含至少一個該顆粒的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料及其製法。該粉體材料具有較小的比表面積。以該粉體材料作為正極材料的鋰離子電池具有較大的放電克電容量，及在大電流放電的狀況下具有較高的克電容量維持率。

Description

用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒、經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料及其製法
本發明是有關於一種磷酸鋰錳鐵顆粒，特別是指一種經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒、一種經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料及其製法。
鋰離子電池(Lithium-ion battery)常用作消費電子產品及交通運輸設施等儲電及供電設備。而現有適用於鋰離子電池之正極的磷酸鋰錳鐵(lithium manganese iron phosphate, LMFP)由於導電性不佳，可透過摻雜不具有電化學活性的金屬元素以提高導電性。
然而，相較於未經修飾的磷酸鋰錳鐵正極材料，上述摻雜不具有電化學活性的金屬元素的磷酸鋰錳鐵正極材料往往具有較低的電容量與較大的比表面積，這不僅減小了其製得的電池的能量密度之外，同時，比表面積大的磷酸鋰錳鐵正極材料容易吸濕，導致其材料粉體具有分散困難的問題，這也提高了電極加工製程的成本，是目前以LMFP作為正極材料的鋰離子電池遲遲無法大量商品化的原因。
因此，本發明之目的，即在提供一種用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒，可以克服上述先前技術的缺點。
於是，本發明用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒具有如下化學式1所示的通式： [化學式1] Li xMn 1-y-z-fFe yM zW fP aO 4a±p/C
其中，
M是選自於Mg、Ca、Sr、Al、Si、Ti、Cr、V、Co、Ni、Zn或其組合；
0.9 ≤ x ≤ 1.2；
0.1 ≤ y ≤ 0.4；
0 ≤ z ≤ 0.08；
0 > f > 0.02；
0.1 > y+z+f > 0.5；
0.85 ≤ a ≤ 1.15；
0 > p > 0.1；及
以Li xMn 1-y-z-fFe yM zW fP aO 4a±p/C的重量為100 wt%，C的含量範圍為大於0至3.0 wt%以下。
因此，本發明之另一目的，即在提供一種經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料，包含至少一個如上所述的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒。
因此，本發明之又一目的，即在提供一種如上所述的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料的製法，包含以下步驟：
(a) 將錳源、鐵源、附加化合物、鎢源、磷源與鋰源在一溶劑中混合，以得到一預混物，其中，該附加化合物是選自於含鎂化合物、含鈣化合物、含鍶化合物、含鋁化合物、含矽化合物、含鈦化合物、含鉻化合物、含釩化合物、含鈷化合物、含鎳化合物、含鋅化合物或其組合；
(b) 在該預混物中加入碳源，以得到一混合物，並進行研磨及造粒，以得到一粉體；及
(c) 將該粉體進行燒結，以得到該經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料。
本發明之功效在於：包含用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒的粉體材料具有較小的比表面積；以該粉體材料作為正極材料的鋰離子電池具有較大的放電克電容量，及在大電流放電的狀況下具有較高的克電容量維持率。
以下將就本發明內容進行詳細說明：
本發明用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒具有如下化學式1所示的通式： [化學式1] Li xMn 1-y-z-fFe yM zW fP aO 4a±p/C
其中，
M是選自於Mg、Ca、Sr、Al、Si、Ti、Cr、V、Co、Ni、Zn或其組合；
0.9 ≤ x ≤ 1.2；
0.1 ≤ y ≤ 0.4；
0 ≤ z ≤ 0.08；
0 > f > 0.02；
0.1 > y+z+f > 0.5；
0.85 > a > 1.15；
0 > p > 0.1；及
以Li xMn 1-y-z-fFe yM zW fP aO 4a±p/C的重量為100 wt%，C的含量範圍為大於0至3.0 wt%以下。
在本發明的具體實施例中，M是Mg。
較佳地，0 > f > 0.01。
本發明經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料包含至少一個如上所述的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒。
較佳地，該粉體材料的比表面積介於0.5~20 m 2/g。
本發明如上所述的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料的製法，包含以下步驟：
(a) 將錳源、鐵源、附加化合物、鎢源、磷源與鋰源在一溶劑中混合，以得到一預混物，其中，該附加化合物是選自於含鎂化合物、含鈣化合物、含鍶化合物、含鋁化合物、含矽化合物、含鈦化合物、含鉻化合物、含釩化合物、含鈷化合物、含鎳化合物、含鋅化合物或其組合；
(b) 在該預混物中加入碳源，以得到一混合物，並進行研磨及造粒，以得到一粉體；及
(c) 將該粉體進行燒結，以得到該經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料。
在本發明的具體實施例中，在該步驟(a)中，該鎢源是三氧化鎢。
較佳地，在該步驟(a)中，該附加化合物是含鎂化合物。在本發明的具體實施例中，該含鎂化合物是氧化鎂。
較佳地，在該步驟(c)中，該燒結是在500~950℃中進行。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該等實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
〈實施例〉
本發明實施例的用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒，是由包含以下步驟的方法所製得：
將草酸錳(作為錳源)、草酸鐵(作為鐵源)、氧化鎂(作為鎂源)、三氧化鎢(作為鎢源)及磷酸(作為磷源)以莫耳比0.720：0.230：0.048：0.002：1.000的比例依序置於反應桶槽內與水混合，攪拌1.5小時後，再加入氫氧化鋰(作為鋰源，Li與P的莫耳比為1.02：1.00)混合，得到一預混物。隨後，在該預混物中加入檸檬酸與葡萄糖混合物(作為碳源，碳源與P的莫耳比為0.092：1.00)，得到一混合物。並以球磨機進行研磨4 h，再以噴霧造粒機進行噴霧乾燥，得到一粉體。在氮氣環境中，將該粉體以450℃進行燒結2 h，再以750℃進行燒結4 h，得到實施例包含經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒Li 1.02Mn 0.72Fe 0.23Mg 0.048W 0.002PO 4 ±p/C (P E)的粉體材料，其中以經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒的重量為100 wt%，C的含量為1.53 wt%。
〈比較例1 〉
比較例1的磷酸鋰錳鐵顆粒的製法與實施例類似，差異之處在於將氧化鎂、三氧化鎢及磷酸的莫耳比改變為0.050：0：1.000，得到比較例1包含磷酸鋰錳鐵顆粒Li 1.02Mn 0.72Fe 0.23Mg 0.05PO 4/C (P CE1)的粉體材料。
〈比較例2 〉
比較例2的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒的製法與實施例類似，差異之處在於將氧化鎂、三氧化鎢及磷酸的莫耳比改變為0.030：0.020：1.000，得到比較例2包含經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒Li 1.02Mn 0.72Fe 0.23Mg 0.03W 0.02PO 4 ±p/C (P CE2)的粉體材料。
[X 光繞射(XRD) 分析]
利用X光繞射儀量測上述包含實施例的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒P E的粉體材料，結果如圖1所示。
由圖1可以看出，實施例的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒P E是屬於橄欖石(olivine)的晶體結構。
[ 比表面積(specific surface area) 的量測]
利用表面積分析儀以BET法(Brunauer-Emmett-Teller method，分析氣體為氮氣)量測上述包含實施例的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒P E的粉體材料、包含比較例1的磷酸鋰錳鐵顆粒P CE1的粉體材料及包含比較例2的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒P CE2的粉體材料的比表面積，結果如下表1所示。 【表1】
粉體材料包含的顆粒 比表面積(m 2/g)
P E1 13.1
P CE1 18.5
P CE2 15.7
表1結果顯示，相較於比較例1的磷酸鋰錳鐵粉體材料及比較例2的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料，實施例的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料的比表面積較小，因此較不易吸水與便於業界加工；而未添加鎢源的比較例1的磷酸鋰錳鐵粉體材料及鎢源添加量較高的比較例2的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料具有較大的比表面積，而得以與電解質溶液發生較劇烈的反應。
〈應用例及比較應用例1 、2 〉
正極(陰極)極片—分別將上述實施例包含經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒P E的粉體材料、上述比較例1包含磷酸鋰錳鐵顆粒P CE1的粉體材料及上述比較例2包含經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒P CE2的粉體材料與碳黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)以93：3：4的重量比例混合，並加入 N-甲基吡咯烷酮(NMP)均勻混合成漿料，利用刮刀將其塗佈於厚度為20 μm的鋁箔上，並在140℃中真空烘乾，以去除溶劑NMP，再利用輥壓機(roller)輾壓整平至極片厚度約為75 μm，最後裁切成直徑為12 mm的圓形極片。
負極(陽極)極片—直徑為15 mm、厚度為0.2 mm的鋰箔。
隔離膜及電解質溶液—將聚丙烯隔離膜(polypropylene membrane，購自於旭化成株式会社，厚度為25 μm)裁切成直徑為18 mm的圓形隔離膜，浸泡於1 M LiPF 6的碳酸乙烯酯(ethylene carbonate, EC)、碳酸甲乙酯(ethyl methyl carbonate, EMC)及碳酸二甲酯(dimethyl carbonate, DMC)電解質溶液(EC、EMC、DMC的體積比為1：1：1)中。
在氬氣操作環境中，將上述正極極片、負極極片、經浸泡電解質溶液的隔離膜及鈕扣型(CR2032)電池組件分別封裝成應用例及比較應用例1、2的鈕扣型鋰離子電池。
[ 充放電電性的量測]
利用電池測試設備(購自於美國MACCOR公司)，在25℃的測試環境中，電壓範圍為2.7~4.25 V，分別量測上述應用例及比較應用例1、2的鋰離子電池以1C/0.1C的電流進行充放電的克電容量，結果如圖2所示。
由圖2可以看出，應用例的鋰離子電池的放電克電容量可達144.5 mAh/g，而比較應用例1及2的鋰離子電池的放電克電容量分別為141.9 mAh/g及139.2 mAh/g，顯示應用例的鋰離子電池具有較大的放電克電容量。
[ 循環充放電的量測]
利用電池測試設備，在25℃的測試環境中，電壓範圍為2.7~4.25 V，分別量測上述應用例及比較應用例1、2的鋰離子電池依序皆以1C/0.1C、1C/1C、1C/5C、1C/10C的電流進行充放電循環各3次，結果如圖3所示。
將在10C放電電流下第一次循環的放電克電容量與在0.1C放電電流下第一次循環的放電克電容量相除可以得到上述鋰離子電池在10C的放電條件下的放電克電容量維持率。由圖3可以看出，在10C的放電條件下，應用例的鋰離子電池的放電克電容量維持率可達80.0%，而比較應用例1及2的鋰離子電池的放電克電容量維持率僅分別為65.6%及77.9%，顯示應用例的鋰離子電池在大電流放電下具有較高的放電克電容量維持率。
綜上所述，本發明包含用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒的粉體材料具有較小的比表面積；以該粉體材料作為正極材料的鋰離子電池具有較大的放電克電容量，及在大電流放電的狀況下具有較高的克電容量維持率，故確實能達成本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
本發明之其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中： ［圖1］是本發明經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒的實施例的X光繞射圖； ［圖2］是本發明應用例及比較應用例1、2的鋰離子電池的充放電克電容量-電壓關係圖；及 ［圖3］是該應用例及該等比較應用例1、2以不同電流進行充放電循環的循環次數-放電克電容量關係圖。

Claims (8)

  1. 一種用於鋰離子電池之正極的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒，具有如下化學式1所示的通式：[化學式1]LixMn1-y-z-fFeyMzWfPaO4a±p/C其中，M是選自於Mg、Ca、Sr、Al、Si、Ti、Cr、V、Co、Ni、Zn或其組合；0.9
    Figure 108137209-A0305-02-0011-1
    x
    Figure 108137209-A0305-02-0011-2
    1.2；0.1
    Figure 108137209-A0305-02-0011-4
    y
    Figure 108137209-A0305-02-0011-5
    0.4；0
    Figure 108137209-A0305-02-0011-6
    z
    Figure 108137209-A0305-02-0011-7
    0.08；0<f<0.01；0.1<y+z+f<0.5；0.85
    Figure 108137209-A0305-02-0011-8
    a
    Figure 108137209-A0305-02-0011-9
    1.15；0<p<0.1；及以LixMn1-y-z-fFeyMzWfPaO4a±p/C的重量為100wt%，C的含量範圍為大於0至3.0wt%以下。
  2. 如請求項1所述的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒，其中，M是Mg。
  3. 一種經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料，包含至少一個如請求項1所述的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵顆粒。
  4. 如請求項3所述的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料，其中，該粉體材料的比表面積介於0.5~20m2/g。
  5. 一種如請求項3所述的經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料的製法，包含以下步驟：(a)將錳源、鐵源、附加化合物、鎢源、磷源與鋰源在一溶劑中混合，以得到一預混物，其中，該附加化合物是選自於含鎂化合物、含鈣化合物、含鍶化合物、含鋁化合物、含矽化合物、含鈦化合物、含鉻化合物、含釩化合物、含鈷化合物、含鎳化合物、含鋅化合物或其組合；(b)在該預混物中加入碳源，以得到一混合物，並進行研磨及造粒，以得到一粉體；及(c)將該粉體進行燒結，以得到該經鎢摻雜的磷酸鋰錳鐵粉體材料。
  6. 如請求項5所述的製法，其中，在該步驟(a)中，該鎢源是三氧化鎢。
  7. 如請求項5所述的製法，其中，在該步驟(a)中，該附加化合物是含鎂化合物。
  8. 如請求項5所述的製法，其中，在該步驟(c)中，該燒結是在500~950℃中進行。
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劉紅飛、賈鐵昆，〝固相合成W摻雜LiFePO4/C及其電化學性能〞，寧夏大學學報,第32卷第2期，2011年6月，第144~146頁 *
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