TWI684650B - 超低鈷的鐵-鈷磁性合金 - Google Patents

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Abstract

一種磁鐵合金和其製備方法。所述合金包括鐵、約2重量%至約10重量%的鈷、約0.05重量%至約5重量%的錳、和約0.05重量%至約5重量%的矽。所述合金還可以包括不超過約3重量%的鉻、不超過2重量%的釩、不超過約1重量%的鎳、不超過約0.05重量%的鈮、和不超過約0.02重量%的碳。

Description

超低鈷的鐵-鈷磁性合金
本發明關於一般軟磁性合金，並尤其關於含有少於或等於10重量%的鈷的鐵-鈷合金。
在工業界中已知鐵-鈷合金可提供高的磁飽和度。特別是，49Co-Fe-2V(HIPERCO® 50合金，可從Carpenter Technology Corporation取得)為市面上所販售的合金中可提供最高磁飽和感應的合金，而27Co-Fe(HIPERCO® 27合金，也可從Carpenter取得)則被視為提供了高磁飽和度同時還有相對高的延展性和韌性。這些合金的每一個都含有大量的鈷(HIPERCO® 50約有50%，而HIPERCO® 27約有27%)。鈷是貴重金屬並大大地提高了成本。在空運應用中，藉由這些合金在室溫和高溫下優越的磁和電性質結合足夠的機械強度，使其成本得以合理化。但是對於陸地和海洋應用，就需要不太昂貴的軟磁性合金，其可以保持優越的磁和電性質，同時具有適當的機械性質和抗腐蝕性。示例性的陸地和海洋應用包括飛輪、機械軸承、螺線管、磁阻電動機、發電機、燃料噴射器、和變壓器。還需要具有更大電阻的軟磁性合金，進而使得該合金可適用於交流和直流應用。
為了滿足這些和其它的需要，且鑒於其目的，本發明提供超低鈷的鐵-鈷磁性合金。本發明的一個示例性實施方案包括含有鐵、約2重量%至約10重量%的鈷、約0.05重量%至約5重量%的錳、和約0.05重量%至約5重量%矽的磁性鐵合金。該合金可額外包括一種或多種不超過約3重量 %的鉻、不超過約2重量%的釩、不超過約1重量%的鎳、不超過約0.05重量%的鈮、和不超過約0.02重量%的碳。所述合金的電阻(ρ)可至少是約40μΩcm。該合金的磁飽和感應(Bs)可至少是約20kG。該合金的矯頑性(Hc)可小於約2Oe。該合金可主要包括α單相。
另一個示例性的實施例包括含有鐵、約2重量%至約10重量%的鈷、約0.05重量%至約5重量%的錳、和約0.05重量%至約5重量%的矽的磁性鐵合金；且ρ至少為約40μΩcm、Bs至少為約20kG、和Hc小於約2Oe。該合金可額外包括一種或多種不超過約3重量%的鉻、不超過約2重量%的釩、不超過約1重量%的鎳、不超過約0.05重量%的鈮、和不超過約0.02重量%的碳中。該合金可主要包括α單相。
當結合圖式進行閱讀時，可從下述詳細說明最好地理解本發明。應強調的是，根據一般慣例，圖式的各種特徵不是按照比例的。相反地，為了清楚起見，所述各種特徵被任意地放大和縮小了。圖式中包括下述圖形：第1A圖是描繪了本發明實施例的一系列含有約10重量%的鈷(Co)的合金與HIPERCO® 27和基本上不含Co的對照樣品相比的磁飽和感應(Bs)、矯頑性(Hc)、和電阻(ρ)的圖表；第1B圖是描繪了本發明實施例的一系列含有約8重量%的鈷(Co)的合金與HIPERCO® 27和基本上不含Co的對照樣品相比的Bs、Hc、和ρ的圖表；第1C圖是描繪了本發明實施例的一系列含有約5重量%的鈷(Co)的合金與HIPERCO® 27和基本上不含Co的對照樣品相比的Bs、Hc、和ρ的圖表；第2A圖是描繪了本發明實施例的三個系列含有約10重量%的Co、約8重量%的Co、和約5重量%的Co的合金與基本上不含Co的對照樣品相比的0.2%降伏強度的圖表；第2B圖是描繪了本發明實施例的三個系列含有約10重量%的Co、約8重量%的Co、和約5重量%的Co的合金與基本上不含Co的對照樣品相比的極限拉伸強度的圖表；第2C圖是描繪了本發明實施例的三個系列含有約10重量%的Co、約8 重量%的Co、和約5重量%的Co的合金與基本上不含Co的對照樣品相比的伸長率的圖表；第3A圖是描繪了本發明實施例四個合金的X-射線繞射光譜；第3B圖是本發明實施例的第一合金的光學顯微照片；第3C圖是本發明實施例的另一個合金的光學顯微照片；和第4圖是描繪了本發明實施例的三個合金與HIPERCO® 27和基本上不含Co的對照樣品相比的鐵損的圖表。
本發明實施例提供包含鈷和錳的磁鐵，其具有高磁飽和感應、高阻抗、低矯頑性以及相對良好的包括延展性和韌性的機械性質。所述合金可被用於要求結合良好機械韌性、良好延展性、高磁飽和感應和高電阻的海洋和陸地應用，如馬達、發電機、轉子、定子、磁極片、繼電器、磁軸承等。所述合金的高電阻可進一步使得該合金可被用於交流應用中，是因為較高的電阻可降低渦流損耗。實施例包括所述合金和製備該合金的方法兩者。
如本文中所使用的，「合金」是指兩種或多種金屬的均相混合物或固體溶液，其中一種金屬的原子替換或佔據其它金屬的原子間的間隙和/或替代位置。術語合金意指可提供單一固相微結構的完全的固體溶液和可提供兩個或多個相的部分溶液。
如本文和申請專利範圍中所使用的，術語「包括」、「含有」、和「包含」是包容性的或開放式的，且不排除額外的未列舉的元素、組成元素或步驟。因此，術語「包括」、「含有」和「包含」涵蓋更加限制性的術語「基本上由...組成」和「由...組成」。除非另有說明，本文中提供的所有數值包括不超過並包括所列出的端點，且組合物的組分或成分的值以組合物中各成分的重量百分比或重量%來表述。
包含鈷、錳、和矽的磁鐵合金
本發明實施例包括含有鈷、矽、和錳的磁鐵合金。例如，所述磁鐵合金可包含約2重量%至約10重量%的鈷(Co)、約0.05重量%至約 5重量%的錳(Mn)、和約0.05重量%至約5重量%的矽(Si)。Co可改善所述合金的磁飽和感應，但會降低某些機械性質且相對昂貴。Mn和Si是相對廉價的元素且加工所述合金中所得的廢料可被用作可回收材料製成多個等級以降低費用。本發明實施例的合金與已知的合金如HIPERCO® 50和HIPERCO® 27相比，含有少得多的Co，但仍然保持適當的磁、電、和機械性質。
所述磁鐵合金可較佳地包含約2重量%至約8重量%的Co，約2重量%至約5重量%的Co，約5重量%至約10重量%的Co，約5重量%至約8重量%的Co，或約8重量%至約10重量%的Co。所述磁鐵合金可更佳地包含約5重量%的Co，約8重量%的Co，或約10重量%的Co。
所述磁鐵合金可較佳地包含約0.05重量%至約2.70重量%的Mn，約0.05重量%至約2.20重量%的Mn，約0.05重量%至約1重量%的Mn，約1重量%至約5重量%的Mn，約1重量%至約2.70重量%的Mn，約1重量%至約2.20重量%的Mn，約2.20重量%至約5重量%的Mn，約2.20重量%至約2.70重量%的Mn，或約2.70重量%至約5重量%的Mn。所述磁鐵合金可更佳地包括約1.0重量%的Mn，約2.2重量%的Mn，或約2.7重量%的Mn。
所述磁鐵合金可較佳地包含約0.05重量%至約2.3重量%的Si，約0.05重量%至約1.3重量%的Si，約1.3重量%至約5重量%的Si，約1.3重量%至約2.3重量%的Si，或約2.3重量%至約5重量%的Si。所述磁鐵合金可更佳地包含約1.3重量%的Si或約2.3重量%的Si。
本發明各實施例中的一個較佳的磁鐵合金包含約10重量%的Co，約2.7重量%的Mn，和約1.3重量%的Si。本發明各實施例中的另一個較佳的磁鐵合金包含約8重量%的Co，約2.2重量%的Mn，和約1.3重量%的Si。本發明各實施例中的另一個較佳磁鐵合金包含約5重量%的Co，約2.2重量%的Mn，和約1.3重量%的Si。本發明各實施例中的另一個較佳磁鐵合金包含約5重量%的Co，約1.0重量%的Mn，和約2.3重量%的Si。
所述磁鐵合金可包括一定量的其它適當的合金元素如鉻、釩、鎳、鈮、和碳。在另一個示例性的實施例中，所述磁鐵合金可包含不超過約3重量%的鉻、不超過約2重量%的釩、不超過約1重量%的鎳、不超過約0.05重量%的鈮、和不超過約0.02重量%的碳。在上述的各實施例中， 所述合金的餘量(即不由Co、Mn、Si、或其它適當合金元素構成的合金百分比)是鐵(Fe)。所述合金還可包含不影響合金磁、電、和機械性質的其它最小量的雜質。
所述包含上述合金元素的磁鐵合金可提供阿伐(α)單相、鐵素體心立方相合金。在一個示例性實施例中，所述磁鐵合金主要或基本上是α相(例如>95%)。較佳地，所述磁鐵合金主要包括α相(如>99%)，只有微乎其微的第二相或甚至沒有第二相存在。α-相合金可提供的優點是最低的鐵損和較高的延展性。此外，本發明實施例的磁鐵合金可以設計以提供優越的電阻和磁性質。
本發明各實施例中較佳的磁鐵合金具有至少為約20千高斯(KG)的高磁飽和感應(Bs)或高磁通密度；小於2厄斯特(Oe)的低矯頑性(Hc)，和至少40μΩcm的高電阻(ρ)。磁飽和是當提高外磁場(H)不能再進一步提高材料磁化時所達到的狀態，因此總磁通密度(B)大致上趨於穩定。磁飽和是鐵磁性材料的一個特性。材料的矯頑性是在樣品磁化已達到磁飽和後將該材料的磁化降低到零所需施加磁場的強度。因此，矯頑性測量的是鐵磁性材料的消磁阻抗。矯頑性可用B-H分析儀或磁力計或矯頑磁力計測量。電阻是量化特定材料反抗電流流過有多強的固有性質。低阻抗表示允許電荷輕易移動的材料。
由下面列舉的實例可見，對於含有如上所述濃度的Co、Mn、和Si的合金家族，Bs隨Co濃度的提高而提高，但隨Mn和Si濃度的升高而降低；Hc隨Co和Mn濃度的提高而提高，但隨Si濃度的升高而降低；且ρ隨任何一個Si、Co和Mn的濃度提高而提高。相應地，本發明實施例中的磁鐵合金可有利地調節寬範圍的所需磁性質，同時保持低含量的Co，進而降低合金的成本。
製備合金的方法
本發明的實施例進一步包括製備上述包含鈷、錳、和矽的磁鐵合金的方法。
所述合金可以透過常規技術製備、加工和產品成型。例如，可透過使用電弧爐和真空熔煉技術如真空感應熔融(VIM)、真空電弧重熔 (VAR)、電渣重熔(ESR)、或類似的技術在空氣或適當的氣氛中熔煉所述合金元素。需要時，透過提煉所述合金，如透過ESR或VAR，可以得到更高的純度或更好的晶粒結構。
所述合金可經澆注成錠狀，隨後將其熱加工成坯、棒材、板材或類似物。爐溫可在例如約1,000℉(538℃)至約2,150℉(1,177℃)的範圍內。所述形狀可被加工成有用的零部件，如磁性軸承的盤、軸頸和軸。或者，可進一步將所述合金熱軋成具有所需厚度的絲、棒或帶。所述絲、棒或帶還可被冷加工成更小的橫截面尺寸，由其可被加工為成品。所述合金也可以透過粉末冶金技術製備。
為了繼續微調合金的性質，所述方法可進一步包括熱處理以優化磁飽和感應、電阻和機械值。可在單步或多步熱處理迴圈中對合金進行熱處理。在單步熱處理中，合金可被加熱到第一溫度，然後在給定的速率下冷卻至期待溫度。在多步熱處理中，合金可被加熱到第一溫度，冷卻到給定溫度，加熱到第二溫度，和冷卻到給定溫度。在任何加熱或冷卻步驟，都可將所述溫度保持一定的時間。該多步熱處理可按需要重複多次直至達到應用所需的結果和性質(即，磁、電、和機械)。
所述熱處理溫度、條件、和時間可取決於合金的應用和所需的性質。例如，合金或部件可在乾燥的氫氣或真空下於約1,300℉(704℃)至約1,652℉(900℃)的溫度下進行約2小時至約4小時的退火。然後可以將所述合金在每小時約144℉(62℃)至約540℉(282℃)的速率下冷卻直至達到約572℉(300℃)至約600℉(316℃)的溫度，然後再在任何適當的速率下冷卻。隨著溫度的提高，磁性質可能會得到改善，但降伏強度和拉伸強度會降低。所述溫度最好不超過約1,652℉(2900℃)，因為所述軟磁性特性可能會因形成沃斯田相(austentic phase)而開始降低。還可能透過在合金的表面創建薄的氧化物層而提高所述磁性質。該表面氧化物層可透過在含氧的環境中加熱而實現，例如，在約600℉(316℃)至約900℉(482℃)的溫度範圍內加熱約30至約60分鐘。
實施例
下列實施例可以更清楚地展示本發明的整體性質。這些實 施例對本發明是示例性的，不具有限制性。
有些樣品包括不同含量的Co、Mn、和Si，在VIM爐中透過澆注形成35磅(16kg)的錠，隨後將其熱鍛造成2吋(5cm)的方棒。各樣品的化學組成示於表1中。表1中的每個值都是重量百分比。對每個樣品，合金的餘量(balance)都主要是Fe。這些樣品分組成三個具有不同Co濃度的系列：第一系列含有約10重量%的Co(樣品1-3)、第二系列含有約8重量%的Co(樣品4-8)，和第三系列含有約5重量%的Co(樣品9-13)。樣品14則被製備為基本上不包含鈷以作為對照樣品對照組，大致相應於從Carpenter得到的矽芯鐵。
Figure 105113316-A0202-12-0007-1
然後透過兩個不同的加工路線加工為每個2吋(5cm)的方棒。第一，每個2吋(5cm)方棒的一部分經熱鍛造製備為一0.75吋(1.9cm)的方棒，隨後退火以提高磁性質。在乾燥氫氣中於2,156℉(1,180℃)下對各方棒進行退火，在每小時200℉(93℃)的速率下冷卻至1,290℉(699℃)，保持在1,290℉(699℃)下24小時。然後表徵各方棒的矯頑性(Hc)、在250 Oe下的磁感應(B250)、磁感應飽和(Bs)、電阻(ρ)、硬度(Rockwell B)(RB)、降伏強度(YS)、最大拉伸強度(UTS)、伸長率(EI)、和面積縮減(RA)。結果列在下表2中。
Figure 105113316-A0202-12-0008-2
第1A-1C圖是描繪了各系列樣品的Hc、Bs、和ρ的圖表。第1A圖描繪了含有約10重量%的Co的第一系列(樣品1-3)，第1B圖描繪了含有約8重量%的Co的第二系列(樣品4-8)，和第1C圖描繪含有5重量%的Co的第三系列(樣品9-13)。在每個圖中，各泡狀體的尺寸與其矯頑性成比例，且各樣品相比於兩個合金，即由Carpenter得到的HIPERCO® 27和也是由Carpenter得到的大致相應於矽芯鐵的對照樣品14。HIPERCO® 27的Bs為約 20.0kG，Hc為約1.7至約3.0Oe，但ρ只有19μΩcm，無法滿足Bs大於20kG、ρ大於40μΩcm、和Hc小於2Oe的所需性質。相反地，對照樣品14的ρ為40μΩcm且Hc為0.7Oe，但Bs只有19.8kG，也無法滿足所需性質。
第1A圖描繪了含有約10重量%的Co的三個樣品(樣品1-3)與HIPERCO® 27和對照樣品14的比較。這三個樣品中每一個樣品的Bs都在HIPERCO® 27和對照樣品14之間，且大於所需的20kG的Bs值。這三個樣品中每一個樣品的Hc都在HIPERCO® 27和對照樣品14之間，且滿足所需的Hc小於2.0Oe。然而，只有樣品3(Co=9.98重量%、Mn=2.73重量%、和Si=1.23重量%)具有所需的大於40μΩcm的ρ值。在該系列的合金中，提高Si的含量(其它元素的組成保持恆定)會提高ρ、降低Hc、和降低Bs。
第1B圖描繪了含有約8重量%的Co的五個樣品(樣品4-8)與HIPERCO® 27和對照樣品14的比較。這五個樣品中每一個樣品的Bs都在HIPERCO® 27和對照樣品14之間，且大於所需20kG的Bs值。這五個樣品中每一個樣品的Hc都在HIPERCO® 27和對照樣品14之間，且滿足所需的Hc小於2.0Oe。然而，只有樣品7(Co=7.99重量%、Mn=2.22重量%、和Si=1.25重量%)具有所需的大於40μΩcm的ρ值。透過將這些合金與第一系列合金相比較可見，降低Mn的含量(其它元素的組成保持恆定)會降低ρ和Hc，但對Bs只具有邊際效應。
第1C圖描繪了含有約5重量%的Co的五個樣品(樣品9-13)與HIPERCO® 27和對照樣品14的比較。這五個樣品中每一個樣品的Bs都在HIPERCO® 27和對照樣品14之間，且大於所需20kG的Bs值。這五個樣品中每一個樣品的Hc都在HIPERCO® 27和對照樣品14之間，滿足所需的Hc小於2.0Oe。然而，只有樣品12(Co=4.97重量%、Mn=2.21重量%、和Si=1.32重量%)和樣品13(Co=4.99重量%、Mn=1.03重量%、和Si=2.31重量%)具有所需的大於40μΩcm的ρ值。
為確定樣品中Co、Mn和Si的濃度與其對Bs、Hc和ρ的影響之間的關係進行了回歸分析。這些關係用下述等式表述，其中XCo是Co濃度、XMn是Mn濃度、和XSi是Si濃度：Bs=20.7+0.153*XCo-0.322*XMn-0.318*XSi(R2=0.86；p=0.00) (式1)；Hc=-0.209+0.062*XCo+0.317*XMn-0.096*XSi(R2=0.86；p=0.00) (式2)；以及 ρ=13.4+0.557*XCo+.451*XMn+12.2*XMn(R2=0.86；p=0.00) (式3)。由這些等式可以確定，對於所述的合金研究範圍，提高Co濃度對Bs具有正面的影響，而提高Mn和Si的濃度具有負面的影響，而所述Mn和Si濃度對Bs的負面影響約略相等，且約略為Si濃度正面影響的雙倍。還可以確定的是，提高Co濃度可提高Hc，提高Mn濃度可提高Hc，及提高Si濃度會降低Hc。提高Co和Si濃度對Hc的影響小於提高Mn濃度的影響。還可以確定的是，提高任何Co、Mn或Si的濃度都會提高ρ，但Si濃度的影響是大於Mn濃度的影響約2.7倍，且大於Co濃度的影響約22倍。
第2A-2C圖描繪了與對照樣品14(即，基本上不含有Co的對照樣品)相比，各系列合金(即，約10重量%的Co、約8重量%的Co、和約5重量%的Co)的不同機械性質，包括降伏強度(第2A圖)、拉伸強度(第2B圖)、和伸長率(第2C圖)。對於每個系列，所述機械性質都適用於軟磁體應用。通常，在一個系列中，提高Si濃度導致強度增加，如測定的降伏強度和拉伸強度，並導致延展性的邊際遞減，如測定的伸長率，同時Mn的提高導致強度的邊際遞增和延展性降低。
第3A圖標示了四個示例性合金，具體為樣品3、7、12、和13的X-射線繞射資料。各合金的X-射線繞射資料表明它們是單相合金，且(110)、(200)、(211)和(220)的繞射峰對應於鐵素體或α相(BCC)。樣品[12](第3B圖)和[13](第3C圖)的光學顯微照片確認了單相的存在。
在第二加工路線中，每個2吋(5cm)方棒的一部分都被加熱到2,200℉(1,204℃)並熱軋成厚度為0.25吋(0.64cm)的帶。隨後對該帶進行噴砂處理以除去積垢並冷軋至厚度0.080吋(0.2cm)，在乾燥H2中於1,300℉(704℃)下退火2小時，再次冷軋至厚度約為0.045吋(0.11cm)。然後由所述帶衝壓得到環並在乾燥氫氣(H2)中於2,156℉(1,180℃)下退火，在每小時200℉(93℃)的速率下冷卻，保持在1,290℉(699℃)下24小時。然後表徵各個環的矯頑性(Hc)、200Oe下的磁感應(B200)、和鐵損(Pc)(在60Hz和15kG下測定)。結果列在下表3中。
Figure 105113316-A0202-12-0011-3
第4圖描繪了與HIPERCO® 27和對照樣品14相比，在被處理成帶之前、滿足所需性質(Bs大於20kG、ρ大於40μΩcm、和Hc小於2Oe)的三個樣品(樣品3、7、和12)的Pc。從第4圖可見，每個樣品3、7、12的Pc值都與不含鈷的對照樣品14相似，但小於HIPERCO® 27的Pc值。
儘管參考某些具體實施例與範例進行了上述闡述和說明，然而本發明並不受上述說明細節所限制。相反地，在不偏離本發明精神的情況下可以在申請專利範圍相等的廣度和範疇內進行各種細節上的改動。例如，明確地希望本文中所記載的較寬範圍都包括落入其範疇內所述較寬值域內的所有較窄的值域。此外，還明確地希望前文中所揭示的使用各種設備的方法步驟不受任何特定順序的限制。

Claims (16)

  1. 一種磁等向性鐵合金，包括：鐵；約2重量%至約5重量%的鈷；約0.05重量%至約5重量%的錳；約1.3重量%至約5重量%的矽；以及不超過約3重量%的鉻。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之磁等向性鐵合金，進一步包括以下一種或多種：不超過約2重量%的釩；不超過約1重量%的鎳；不超過約0.05重量%的鈮；以及不超過約0.02重量%的碳。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金的電阻(ρ)至少為約40μΩcm。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金的磁飽和感應至少為約20kG。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金的矯頑性小於約2Oe。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金的電阻至少為約40μΩcm、磁飽和感應至少為約20kG、且矯頑性小於約2Oe。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金主要包括阿伐單相。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金包括至少約95%的阿伐相。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金包括至少約99%的阿伐相。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金包括約5重量%的鈷、約2.2重量%的錳、及約1.3重量%的矽。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金包括約5重 量%的鈷、約1.0重量%的錳、及約2.3重量%的矽。
  12. 一種磁等向性鐵合金，包括：鐵；約2重量%至約5重量%的鈷；約0.05重量%至約5重量%的錳；約1.3重量%至約5重量%的矽；以及不超過約3重量%的鉻，其中該合金的電阻至少為約40μΩcm、磁飽和感應至少為約20kG、且矯頑性小於約2Oe。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之磁等向性鐵合金，進一步包括以下一種或多種：不超過約2重量%的釩；不超過約1重量%的鎳；不超過約0.05重量%的鈮；以及不超過約0.02重量%的碳。
  14. 如申請專利範圍第12項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金包括至少約95%的阿伐相。
  15. 如申請專利範圍第12項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金包括至少約99%的阿伐相。
  16. 如申請專利範圍第12項所述之磁等向性鐵合金，其中該合金選自以下群組中：包括約5重量%的鈷、約2.2重量%的錳、及約1.3重量%的矽的合金；以及包括約5重量%的鈷、約1.0重量%的錳、及約2.3重量%的矽的合金。
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