TWI683744B - 電池包裝用不鏽鋼箔及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種電池包裝用不鏽鋼箔，該電池包裝用不鏽鋼箔不需進 行像是電暈放電之特殊處理，且該電池包裝用不鏽鋼箔與經過冷熱衝擊後及浸漬電解液後之樹脂的密合性優異。該電池包裝用不鏽鋼箔(1)係包含：氧化皮膜(1a)，含有35mol%以上作為氫氧化物存在的金屬元素及40mol%以下的SiO2，且其厚度係2nm以上；其中，與軋延方向垂直的方向之算術平均粗度Ra係0.02μm以上且低於0.1μm。

Description

電池包裝用不鏽鋼箔及其製造方法
本發明係關於一種電池包裝用不鏽鋼箔，適用於例如鋰離子二次電池的容器等。
鎳-鎘電池、鎳-氫電池、鋰離子二次電池等二次電池係被使用於行動電話或筆記型電腦等之電子‧電氣設備。特別是鋰離子二次電池的重量能量密度大，適用於小型‧輕量化，且多用於行動電話或行動設備。近年來，亦廣泛地用於電動工具、電動汽車、混合動力車、小型衛星等之蓄電池。
於該等領域中，正尋求小型‧輕量化、重量能量密度提升、安全性及降低成本等。一般來說，在鋰離子二次電池等之電池包裝用材料中，係於樹脂的單面或雙面使用積層被覆的金屬箔，再藉由熱壓接(熱密封)製作電池容器。隨著上述需求的提升，要求電池容器的形狀為沒有死角且能有效率填充電池組件。因此，在電池包裝用材料中，尋求拉伸成形等之沖壓加工性優異的金屬箔，同時，薄型化且容易沖壓加工的鋁箔或鋁合金箔係廣泛地被使用。舉例來說，專利文獻1揭露一種將聚丙烯(PP)積層被覆於含有0.6%以上Fe的鋁合金箔之電池包裝用材料，其係利於小型‧輕量化。
然而，一旦更進一步薄型化則容易引起鋁箔的破裂強度下降，且沖壓加工時變得容易產生材料的斷裂。同時，於電池包裝用材料施加振動、衝擊、穿刺等的外力時，產生材料的變形或破壞，因而有內部電解液洩漏的疑慮。
同時，在現有的鋰離子二次電池中，係使用溶解有LiPF6的碳酸乙烯酯與碳酸二烷基酯的混合溶液作為電解液，並藉由與水反應而產生氟化氫。因為氟化氫的腐蝕性非常強，一旦電解液洩露則會有很高的機率給予搭載鋰離子二次電池的裝置很大的損害。因此，從安全性的觀點來看，在電池包裝用材料之金屬箔中，尋求高破裂強度之材料。
因此，近年來，開發了使用不鏽鋼箔的技術來作為滿足上述要求之特性的電池包裝用材料。一般來說，就拉伸強度等的強度而言，不鏽鋼箔係具有將近高於鋁箔數倍的高強度，且不鏽鋼箔係一種能夠較先前技術更薄型化，且能夠具有高安全性的電池包裝用材料。
因此，在電池包裝用材料中，樹脂(該樹脂係積層被覆於與電解液進行接觸的面)與金屬箔之間的密合性變得重要。一旦樹脂與金屬箔之間的密合性劣化，則隨著時間經過，電解液滲透至樹脂並到達金屬箔面，此時，產生樹脂與金屬箔的剝離，以及電解液漏出的危險性。就針對提升不鏽鋼箔自身的樹脂之密合性的方法而言，專利文獻2、3揭露一種藉由於還原氛圍下熱處理不鏽鋼箔，來形成密合性優異的氧化皮膜之技術。
於專利文獻2中，藉由使用800℃以上的溫度將具有隨機研磨痕跡或髮絲研磨痕跡的不鏽鋼板輝面退火，來形成具有50mol%Si之濃度提高的氧化皮膜，並使不鏽鋼板與環氧系樹脂或聚酯系樹脂之間的密合性提升。
於專利文獻3中，藉由使用髮絲研磨或粗軋延滾筒來將算術平均粗度Ra為0.1μm以上的不鏽鋼箔於600~800℃下退火，且藉由形成包含20mol%以以上60mol%以下的氧，以及Cr的含量大於Fe的含量之氧化皮膜，並使不鏽鋼箔與聚烯烴樹脂的密合性提升。
同時，專利文獻4揭露一種將於大氣壓力下電暈放電而產生之電漿水蒸氣與不鏽鋼板表面接觸，並藉由使鋼板表面富有金屬氫氧化物(羥基：-OH)，來將塗裝後的塗膜密合性提升之技術。該技術係利用鋼板表面的氫氧化物、塗膜中的羥基、羧基(-COOH)等之間的氫鍵或脫水縮合反應。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本國特許公報「特開平10-208207號公報(1998年8月7日公開)」
[專利文獻2]日本國特許公報「特開2005-001245號公報(2005年1月6日公開)」
[專利文獻3]日本國特許公報「特開2012-033295號公報(2012年2月16日公開)」
[專利文獻4]日本國特許公報「特開2011-046981號公報(2011年3月10日公開)」
然而，將專利文獻2所揭露之技術應用於電池包裝用材料的不鏽鋼箔時，因為氧化皮膜中Si的濃度提高，於電解液與水反應而產生氟化氫時，氟化氫會使Si-O鍵結優先地斷開，因而產生浸漬電解液後，不鏽鋼箔與樹脂間的密合性下降的問題。
同時，於專利文獻3所揭露之技術中，然而，雖然藉由於600~800℃下退火，可抑制氧化皮膜中Si的濃度提高，且藉由使不鏽鋼箔的算術平均粗度Ra為0.1μm以上並使用加工硬化所產生之原子擴散係數的變化，使得氧化皮膜中Cr的含量大於Fe的含量，來將不鏽鋼箔與樹脂的密合性提升，但冀望更進一步提升密合性。於二次電池中，充電時溫度變高，而不斷產生冷熱衝擊(溫度變化)。吾人冀望提升於此種冷熱衝擊後之不鏽鋼箔與樹脂的密合性。同時，吾人亦冀望更進一步提升於浸漬電解液後之不鏽鋼箔與樹脂的密合性。
同時，於專利文獻4所揭露之技術中，因為必須進行像是電暈放電之特殊處理，故有製造工程變得複雜的問題。
本發明係有鑑於上述課題，以提供一種電池包裝用不鏽鋼箔作為目的，該電池包裝用不鏽鋼箔不需進行像是電暈放電之特殊處理，且該電池包裝用不鏽鋼箔與經過冷熱衝擊後及浸漬電解液後之樹脂的密合性優異。
經過本發明人們深入研究的結果，發現藉由退火條件來調整作為氧化皮膜中氫氧化物而存在之金屬元素的含有率，同時，藉由設定氧化皮膜厚度的下限值，並調整氧化皮膜的算術平均厚度，使得電池包裝用不鏽鋼箔與樹脂的密合性優異，進而完成了本發明。
意即，本發明的電池包裝用不鏽鋼箔係包含：氧化皮膜，含有35mol%以上作為氫氧化物存在的金屬元素及40mol%以下的SiO2，且其厚度係2nm以上；其中，與軋延方向垂直的方向之算術平均粗度Ra係0.02μm以上且低於0.1μm。
因為本發明氧化皮膜中作為氫氧化物而存在之金屬元素的含有率係35mol%以上，提升了氧化皮膜與樹脂的密合性。同時，因為氧化皮膜中的SiO2含有率係40mol%以下，可提升氧化皮膜與浸漬電解液後之樹脂的密合性。接著，因為氧化皮膜的厚度係2nm以上，可充分地得到提升氧化皮膜與樹脂的密合性之效果。更甚者，因為於含有氧化皮膜的電池包裝用不鏽鋼箔中，與軋延方向垂直的方向之算術平均粗度Ra係0.02μm以上且低於0.1μm，故可抑制電池包裝用不鏽鋼箔與冷熱衝擊後及浸漬電解液後之樹脂間的密合性下降，該密合性下降係歸因於吸入了電池包裝用不鏽鋼箔與樹脂間的空氣。藉此，不需進行像是電暈放電之特殊處理，即可提供一種電池包裝用不鏽鋼箔，該電池包裝用不鏽鋼箔與冷熱衝擊後及浸漬電解液後之樹脂的密合性優異。
1‧‧‧電池包裝用不鏽鋼箔
1a‧‧‧氧化皮膜
[圖1]圖1係本發明實施形態電池包裝用不鏽鋼箔之剖面圖。
[圖2]圖2係顯示針對電池包裝用不鏽鋼箔的氧化皮膜進行X射線光電子能譜學分析之Fe光譜圖。
[圖3]圖3係電池包裝用不鏽鋼箔自表面起算的分析深度與Fe及O的元素比率關係之示意圖。
<實施形態>
以下，針對本發明實施形態之電池包裝用不鏽鋼箔進行以下說明，該電池包裝用不鏽鋼箔與冷熱衝擊後及浸漬電解液後之樹脂的密合性優異。再者，以下的記載係使發明的要旨更容易理解之說明，於未特別限定之情況下，並非對本發明進行限定。同時，本申請案中「A~B」係指A以上且B以下。
圖1係顯示本發明實施形態電池包裝用不鏽鋼箔之剖面圖。如圖所示，氧化皮膜1a形成於電池包裝用不鏽鋼箔1的表面。電池包裝用不鏽鋼箔1係至少經過軋延製程及退火製程來製造，軋延製程係使用軋延滾筒軋延不鏽鋼鋼板，來製作特定厚度的軋延不鏽鋼箔，退火製程係將藉由軋延製程所得之軋延不鏽鋼箔進行退火。同時，為了使電池包裝用不鏽鋼箔1的表面成為所欲粗度，可因應必要，於軋延製程後進行研磨製程。可於藉此而得之電池包裝用不鏽鋼箔1的氧化皮膜1a表面，積層被覆圖未示的樹脂，並加工成電池容器的形狀。
構成電池包裝用不鏽鋼箔1的不鏽鋼鋼種係不特別限定於沃斯田鐵系、肥粒鐵系、麻田散鐵系等，舉例來說，例如SUS304、SUS430、SUS316等。然而，較佳係沃斯田鐵系不鏽鋼，其於固溶化熱處理狀態下具備延展性優異、高加工性、且加工硬化的程度與成形後的強度高。
舉例來說，電池包裝用不鏽鋼箔1的厚度係5~100μm，且自作為電池包裝用材料所需之必要強度與輕量化的觀點來看，較佳係5~30μm。因為電池包裝用不鏽鋼箔1係使用軋延滾筒製造，故可藉由調整軋延滾筒的間隔來控制其厚度。
氧化皮膜1a係不進行像是電暈放電之特殊處理，藉由在還原氛圍下，將軋延製程得到之軋延不鏽鋼箔退火，來將氧化皮膜1a形成於電池包裝用不鏽鋼箔1的表面。本實施形態的氧化皮膜1a係含有35mol%以上之作為氫氧化物存在的金屬元素，且該金屬元素係選自含於不鏽鋼的金屬，同時，本實施形態的氧化皮膜1a亦含有40mol%以下之作為氧化物存在的Si(意即SiO2)，藉此提升氧化皮膜1a與樹脂的密合性。
此處，氧化皮膜1a中作為氫氧化物存在之金屬元素的含有率係「作為氫氧化物存在之金屬元素的含有量總和相對於作為氧化物或氫氧化物存在之金屬元素的含有量總和」的比值。氧化皮膜1a係包含很多來自不鏽鋼成分之Fe、Cr、Mn、Si的氧化物或氫氧化物。因此，藉由將作為氧化物或氫氧化物存在之Fe、Cr、Mn、Si的含有量總和當作分母，將作為氫氧化物存在之金屬元素的含有量總和當作分子，可求得作為氫氧化物存在之金屬元素的含有率。舉例來說，於作為氫氧化物存在之金屬元素的大部分係Fe與Cr的情況下，可將「作為氫氧化物存在之Fe與Cr的含有量總和相對於作為氧化物或氫氧化物存在之Fe、Cr、Mn、Si的含有量總和」的比值當作是作為氫氧化物存在之金屬元素的含有率。
同時，氧化皮膜1a中SiO2的含有率係「作為氧化物存在之Si的含有量相對於作為氧化物或氫氧化物存在之Fe、Cr、Mn、Si的含有量總和」的比值。
藉由將氧化皮膜1a中作為氫氧化物存在之金屬元素的含有率成為35mol%以上，因為氧化皮膜1a中氫氧化物的羥基與含於樹脂的羧基間產生氫鍵，故提升了氧化皮膜1a與積層被覆之樹脂的密合性。一旦作為氫氧化物存在之金屬元素的含有率低於35mol%，則羥基不足，產生氧化皮膜1a與樹脂的密合性不充分之情形。再者，針對作為氫氧化物存在之金屬元素的含有率上限並無特別限定。
同時，因為氧化皮膜1a中的SiO2低至40mol%以下，即使因為電池內部的電解液與水反應而生成氟化氫，也不易受到氟化氫的影響。
再者，作為氫氧化物存在之金屬元素的含有率成為35mol%以上之氧化皮膜1a可藉由將軋延製程所得的軋延不鏽鋼箔於露點-40至-60℃且H2分壓為75%以上的還原氛圍下，以900℃~1180℃退火而得。因為900℃~1180℃的退火溫度係比專利文獻3的技術高、且該900℃~1180℃的退火溫度係軟化退火區域或靠近其的溫度區域，故能提升電池包裝用不鏽鋼箔1的加工性。另外，使用肥粒鐵系不鏽鋼的情況下，較佳係在作為軟化退火區域的900~1000℃進行退火；使用沃斯田鐵系不鏽鋼的情況下，較佳係在作為熔體化退火區域的1000~1100℃進行退火。
氧化皮膜1a的厚度為2nm以上。一旦氧化皮膜1a的厚度低於2nm，則無法得到充分提升與樹脂的密合性之效果。同時，氧化皮膜1a的厚度 較佳為5nm以下。一旦氧化皮膜1a的厚度超過5nm，則成為退火色發生的原因，因而美觀性下降。
同時，在相對於電池包裝用不鏽鋼箔1的軋延方向垂直的方向之算術平均粗度Ra(意即，電池包裝用不鏽鋼箔1的算術平均粗度Ra)(JIS B 0601)為0.02μm以上且低於0.1μm。
於電池包裝用不鏽鋼箔1的表面(意即，氧化皮膜1a的表面)積層被覆樹脂時，在樹脂與氧化皮膜1a間吸入空氣的情況下，一旦於充電時使用電池包裝用不鏽鋼箔1之二次電池的溫度變高，則樹脂與氧化皮膜1a間的空氣膨張，可能會產生樹脂的剝離。因此，為了不讓空氣進入氧化皮膜1a與樹脂間，積層被覆樹脂時，必須提高積層滾筒的輥隙線性壓力(將樹脂壓於氧化皮膜1a的壓力)。於提高輥隙線性壓力的情況下，為了防止變得比所欲之樹脂厚度更薄，故必須適當調整樹脂量。然而，藉由使具有氧化皮膜1a的電池包裝用不鏽鋼箔1之算術平均粗度Ra低於0.1μm，於積層被覆樹脂時，即使積層滾筒的輥隙線性壓力低，空氣也難以進入樹脂與氧化皮膜1a間，能防止因空氣所造成之樹脂的剝離。同時，因為不需要提高輥隙線性的壓力，故變得容易得到所欲之樹脂厚度。
同時，一旦電池包裝用不鏽鋼箔1的算術平均粗度Ra為0.1μm以上，則電解液容易滲入並沉積於形成了與樹脂的界面之氧化皮膜1a中表面細微凹部，可能造成電解液浸漬後的樹脂與氧化皮膜1a間之密合性下降。然而，一旦電池包裝用不鏽鋼箔1的算術平均粗度Ra低於0.1μm，則可抑制電解液浸漬後之樹脂與氧化皮膜1a間的密合性下降。
再者，電池包裝用不鏽鋼箔1的算術平均粗度Ra能藉由於軋延製程所使用之軋延滾筒的表面粗度、或藉由軋延後之研磨製程來調整。只要是0.02μm以上的算術平均粗度Ra，即使沒有軋延後的研磨製程，也能藉由適當調整軋延製程中軋延滾筒的表面粗度來輕易實現。
另外，氧化皮膜1a的厚度為數nm等級，形成氧化皮膜1a的退火製程前之不鏽鋼箔的算術平均粗度Ra就這樣維持至退火製程後。
同時，電池包裝用不鏽鋼箔1也可進行化學處理。藉由形成化學處理膜，能得到與樹脂的密合性更優異的電池包裝用不鏽鋼箔1。化學處理膜的種類及塗佈方法並未特別限制。舉例來說，可使用作為一般種類的化學處理膜之藉由鉻酸鹽處理之鉻系化學處理膜或矽烷偶合劑等。而且，作為塗佈方法的一般的方法，可使用浸漬法、噴塗法、滾筒塗佈法、棒式塗佈法等。然而，從塗佈量管理的觀點來看，較佳為滾筒塗佈法及棒式塗佈法。
在電池包裝用不鏽鋼箔1的雙面或單面中，於氧化皮膜1a的表面上，積層被覆聚烯烴系或聚酯類等樹脂。積層被覆的樹脂係為將耐藥性高的聚丙烯或聚對苯二甲酸乙二酯作為主成分的樹脂組成物，且該積層被覆的樹脂特別使用於與電解液接觸的面。同時，積層被覆的樹脂之使用主成分以聚丙烯或聚對苯二甲酸乙二酯為佳，也可為共聚合導入官能基或酸改性的改性樹脂等。作為共聚合組成而言，聚丙烯或聚對苯二甲酸乙二酯較佳為50質量%以上。
就將該電池包裝用不鏽鋼箔1積層被覆樹脂的方法而言，雖並未特別限制，但作為一般的方法，有熱積層法、加壓積層法等，熱積層法係於電池包裝用不鏽鋼箔1塗佈接著劑，熱壓接薄膜狀的樹脂來被覆；加壓積層法係 於電池包裝用不鏽鋼箔1塗佈接著劑，以附有T字模的加壓機將熔融的樹脂加壓後直接被覆。
藉由將被覆如上述所述的樹脂之電池包裝用不鏽鋼箔1進行沖壓加工，能成形為電池容器的形狀。沖壓加工方法雖然並未特別限制，但作為一般的方法而言，可使用撐壓加工(bulging)、拉伸加工等。電池容器的形狀為長方體的角筒形狀或圓筒形狀等，並未特別限制。
使用本實施形態的電池包裝用不鏽鋼箔1來製造二次電池，係於如上述成形加工而得之電池容器容納正極、負極、分隔板等的電池元件、以及電解液等電池的內容部分，並可藉由熱熔著來接著。二次電池的種類並未特別限制，可為鋰離子電池、鋰聚合物電池、鎳氫電池、鎳鎘電池等。
如上所述，關於本實施形態的電池包裝用不鏽鋼箔具有：氧化皮膜，含有35mol%以上作為氫氧化物存在的金屬元素及40mol%以下的SiO2，且其厚度係2nm以上；其中，與軋延方向垂直的方向之算術平均粗度Ra係0.02μm以上且低於0.1μm。
再者，該電池包裝用不鏽鋼箔中，該氧化皮膜的厚度較佳為5nm以下。
再者，該電池包裝用不鏽鋼箔較佳係於露點-40至-60℃且H2分壓為75%以上之還原氛圍下，以900~1180℃退火形成軋延不鏽鋼箔。
本發明並未限制於上述的實施形態，於請求項所示的範圍內可有各種變化，即使是適當組合上述說明所揭示的技術手段而得的實施形態也包含於本發明的技術範圍內。
[實施例]
以下，雖然就關於本發明的電池包裝用不鏽鋼箔之實施例進行說明，但本發明並不限於這些實施例。
<實施例1~5、比較例1~4>
將含有顯示於表1的成分，且剩餘部份由Fe及不可避免的不純物所組成之SUS304的不鏽鋼鋼板進行冷軋延，得到厚度為20μm的不鏽鋼箔。
Figure 105116030-A0305-02-0013-1
於軋延製程後的不鏽鋼箔之表面，將相對於軋延方向垂直的方向之算術表面粗度Ra使用觸針式表面粗度測定機來測定，Ra=0.05μm。
接著，將藉由軋延製程所得的軋延不鏽鋼箔以顯示於表2的複數條件進行退火，來製造關於實施例1~5及比較例1~4的電池包裝用不鏽鋼箔，並分析各電池包裝用不鏽鋼箔表面的氧化皮膜之元素比率及厚度。
作為氧化皮膜中的含有元素Fe、Cr、Si、Mn之含有率係使用X射線光電子能譜學分析(島津製作所製；AXIS NOVA)並藉由X射線源MgKα來分析。關於各元素的光譜，將與金屬鍵及氧化物、氫氧化物的鍵結能量相當的峰值分離，算出各自的積分強度。將Fe的光譜之一例顯示於圖2。同樣地，將對應於Fe氫氧化物之峰值的積分強度總和除以對應於Fe、Cr、Si、Mn各自的氧化物及氫氧化物之峰值的積分強度總合的值，作為氧化皮膜中的氧化物存在之Fe含有率(mol%)。對其他元素也以相同的方法算出含有率。
再者，就Si而言，因為沒有觀察到對應於其氫氧化物的峰值，故於表2僅顯示作為氧化物存在的Si含有率。同時，因為作為氧化物或氫氧化物存在之Mn係微量，故於表2中省略記載。於表2中，Σ氫氧化物係表示作為氫氧化物存在之Fe及Cr的含有率總和，Σ氧化物係表示作為氧化物存在之Fe及Cr的含有率總和。
氧化皮膜的厚度藉由接下來的順序來測定。使用歐傑(Auger)電子能譜學分析(JEOL公司製；JAMP-9500F)來照射電子射線，藉由Fe、O的歐傑遷移過程所發生之歐傑電子的運動能量強度在50μm2的分析範圍進行測定。基於各光譜的強度值，藉由定量分析與Ar離子槍進行查驗，並使用SiO2的標準試料求出將濺鍍速度換算為厚度的分析深度與Fe及O的元素比率之間的關係。圖3係顯示分析深度與Fe及O的元素比率之間的關係圖之一例。將得到之Fe及O的曲線相交位置之分析深度作為氧化皮膜的厚度。
Figure 105116030-A0305-02-0014-2
接著，為了使如上所述而製造的實施例1~5及比較例1~4之電池包裝用不鏽鋼箔的溫度成為100℃，以火爐加熱後，將其單面厚度為30μm的酸改性聚丙烯薄膜(ADMER QE060#30、Tohcello股份有限公司製)在6.5N/mm的輥 隙線性壓力以熱積層法來暫時積層，然後，將暫時積層的電池包裝用不鏽鋼箔在160℃的火爐加熱60秒，來製作積層體。
關於上述積層體，在50×50mm的面積進行撐壓加工，並用以下的基準來評價加工性。
◎：即使撐壓高度為5mm以上，電池包裝用不鏽鋼箔也沒有產生裂縫。
○：撐壓高度為3mm以上且低於5mm，電池包裝用不鏽鋼箔產生裂縫。
×：撐壓高度低於3mm，電池包裝用不鏽鋼箔產生裂縫。
同時，關於上述積層體，以冷熱衝擊試驗及電解液浸漬試驗來評價酸改性聚丙烯薄膜與電池包裝用不鏽鋼箔的密合性。
冷熱衝擊試驗係一種將積層體的環境藉由交互進行低溫狀態與高溫狀態來賦予溫度變化，藉由該溫度變化所導致的膨張及收縮，且因不同材料接合部位的膨張率不同，而使用所產生之應力來評價剝離等的方法。此處，將120℃×1小時、-40℃×1小時作為1個循環，在經過300個循環的冷熱衝擊試驗左右進行90°剝離試驗(peel試驗)，如以下般評價酸改性聚丙烯薄膜與電池包裝用不鏽鋼箔之密合性。
◎：冷熱衝擊試驗後的剝離強度為試驗前的80%以上。
○：冷熱衝擊試驗後的剝離強度為試驗前的40%以上且低於80%。
×：冷熱衝擊試驗後的剝離強度低於試驗前的40%。
電解液浸漬試驗係為將上述積層體浸漬於電解液，並評價電解液浸透時酸改性聚丙烯薄膜與電池包裝用不鏽鋼箔之密合性的方法。依照舊JIS K5400於被覆酸改性聚丙烯薄膜的電池包裝用不鏽鋼箔形成切口，來製作100格的圍棋網，並於電解液浸漬48小時，該電解液係將LiPF6溶解於碳酸伸 乙酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)/碳酸二乙酯(DEC)=1/1/1(體積比)的混合溶劑，且電解液的濃度、溫度為1mol/L、60℃。浸漬後，進行膠帶剝離試驗，並用以下的基準來評價密合性。
◎：沿著切割線剝離的樹脂低於20個。
○：沿著切割線剝離的樹脂為20個以上且低於40個。
×：沿著切割線剝離的樹脂為40個以上。
將上述加工性及密合性的評價結果顯示於表3。
Figure 105116030-A0305-02-0016-3
如表3所示，於氧化皮膜含有35mol%以上作為氫氧化物存在的金屬元素(此處係Fe與Cr)及40mol%以下的SiO2，且其厚度係2nm以上之實施例1~5中，加工性及密合性的評價結果為○或◎。實施例5中，因為退火溫度比較 低，作為氫氧化物存在的金屬元素之含有率靠近下限值35mol%，且Si含有率靠近上限值40mol%，所以與其他的實施例1~4相比，加工性及電解液浸漬後的密合性有較差的結果。
比較例1中，因為退火溫度小於900℃且更低，Si含有率超過40mol%，所以加工性及電解液浸漬後的密合性為×的評價結果。同時，比較例2、3中，雖然退火溫度超過900℃，但因為露點或H2分壓的還原條件低於實施例1~5，氧化皮膜中Si含有率超過40mol%，所以電解液浸漬後的密合性為×的評價結果。同時，比較例1~3中，作為氫氧化物存在的金屬元素之含有率低於35mol%，特別是作為氫氧化物存在的金屬元素之含有率較低的比較例1~2，其冷熱衝擊試驗後的密合性相較於實施例1~5有更差的結果。
比較例4中，退火的還原條件比實施例1~5高，所以氧化皮膜的厚度薄至1nm，不能確保密合性。
<實施例6、7、比較例5>
於冷軋延不鏽鋼鋼板時，除了使用不同軋延滾筒來完成成品的粗度之外，以與上述的實施例1相同的條件，得到實施例6、實施例7及比較例5的電池包裝用不鏽鋼箔。在軋延製程後的軋延不鏽鋼箔中，將相對於軋延方向垂直的方向之算術表面粗度Ra記錄於表4。同時，退火製程後的電池包裝用不鏽鋼箔之氧化皮膜的厚度分析結果也一併顯示於表4。再者，氧化皮膜中元素比率的分析結果與實施例1相同。
接著，使用熱積層法來將酸改性聚丙烯薄膜被覆於如上所述而製造之實施例1、實施例6、實施例7及比較例5之電池包裝用不鏽鋼箔的單面，並與上述相同地，對加工性及密合性進行評價。但是，將積層滾筒的輥隙線性 壓力設定於比3.5N/mm更低的值來積層被覆。於表4，顯示了加工性及密合性的評價結果。
Figure 105116030-A0305-02-0018-4
如表4所示，隨著電池包裝用不鏽鋼箔的算術表面粗度Ra變大且密合性下降，故吾人得知當Ra低於0.1μm時，密合性為○或◎。因此，藉由使電池包裝用不鏽鋼箔的算術表面粗度Ra低於0.1μm，於積層被覆樹脂時，即使積層滾筒的輥隙線性壓力較低，空氣也變得難以進入樹脂與氧化皮膜間，確認到能防止因該空氣會造成之樹脂的剝離。同時，因為電解液浸透於樹脂與氧化皮膜間，並於電解液浸漬試驗後，浸透的電解液與大氣中的水分反應而生成之氟化氫所造成的密合性下降確認到能被防止。
再者，於算術表面粗度Ra為0.1μm以上之比較例5的情況下，藉由將樹脂的積層被覆時之輥隙線性壓力高至9.0N/mm，使空氣變得難以進入，雖然冷熱衝擊試驗成為○，但電解液浸透於樹脂與不鏽鋼箔表面的細微凹部，且浸透的電解液與大氣中的水分反應生成氟化氫，故密合性下降，所以電解液浸漬試驗為×。
[產業上的利用可能性]
本發明能用作於例如鎳-鎘電池、鎳-氫電池、鋰離子二次電池等二次電池的容器。
1‧‧‧電池包裝用不鏽鋼箔
1a‧‧‧氧化皮膜

Claims (2)

  1. 一種電池包裝用不鏽鋼箔，其係包含：氧化皮膜，含有35mol%以上作為氫氧化物存在的鐵與鉻、及40mol%以下的SiO2，且其厚度係2nm以上5nm以下；其中，與軋延方向垂直的方向之算術平均粗度Ra係0.02μm以上且低於0.1μm。
  2. 不鏽鋼一種電池包裝用不鏽鋼箔的製造方法，其係如請求項1所述之電池包裝用不鏽鋼箔的製造方法，其係包含：軋延不鏽鋼箔獲得步驟，係獲得軋延不鏽鋼箔，其與軋延方向垂直的方向之算術平均粗度Ra係0.02μm以上且低於0.1μm；氧化皮膜形成步驟，係於露點為-40至-60℃且H2分壓為75%以上之還原氛圍下，以900~1180℃退火前述軋延不鏽鋼箔，並形成前述氧化皮膜。
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