JP6648863B2 - 電池用包装材料、その製造方法、及び電池 - Google Patents
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Description
項1. 少なくとも、ポリエステルフィルム層、アルミニウム合金箔層及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記ポリエステルフィルム層の厚みが、23μm以上、27μm以下であり、
前記アルミニウム合金箔層の厚みが、27μm以上、43μm以下であり、
前記熱融着性樹脂層の厚みが、70μm以上、100μm以下であり、
前記ポリエステルフィルム層の側の表面の絶縁破壊電圧が、13kV以上である、電池用包装材料。
項2. 前記積層体の前記熱融着性樹脂層の側の表面の剛体振り子測定における80℃での対数減衰率ΔEが、0.04以上である、項1に記載の電池用包装材料。
項3. 前記ポリエステルフィルム層が、延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムにより構成されている、項1または2に記載の電池用包装材料。
項4. 前記熱融着性樹脂層が、ランダムポリプロピレンフィルムにより構成されている、項1〜3のいずれかに記載の電池用包装材料。
項5. 前記アルミニウム合金箔層が、JIS H4160:1994 A8021H−Oに規定された組成を有するアルミニウム合金により構成されている、項1〜4のいずれかに記載の電池用包装材料。
項6. 下記の方法により、温度差T1と温度差T2を測定し、前記温度差T2を前記温度差T1で除して得られる値が、0.55以上である、項1〜5のいずれかに記載の電池用包装材料。
(温度差T1の測定)
示差走査熱量測定により、前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1を測定する。
(温度差T2の測定)
温度85℃の環境において、前記熱融着性樹脂層を、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、乾燥させる。示差走査熱量測定により、乾燥後の前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T2を測定する。
項7. 前記熱融着性樹脂層の前記アルミニウム合金箔層の側の表面の、剛体振り子測定における120℃での対数減衰率ΔEが0.50以下である、項1〜6のいずれかに記載の電池用包装材料。
項8. 車両用電池に用いられる、項1〜7のいずれかに記載の電池用包装材料。
項9. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子が、項1〜8のいずれかに記載の電池用包装材料により形成された包装体中に収容されている、電池。
項10. 少なくとも、正極、負極、及び電解質を備えた電池素子と、
前記電池素子を封止する包装体と、
前記正極及び前記負極のそれぞれに電気的に接続され、前記包装体の外側に突出した金属端子と、
を備える電池であって、
前記包装体は、項1〜8のいずれかに記載の電池用包装材料により形成されており、
前記金属端子と、前記包装体との間には、接着性フィルムが存在している、電池。
項11. 前記金属端子の厚みが、100μm以上である、項10に記載の電池。
項12. 前記接着性フィルムの厚みが、70μm以上である、項10または11に記載の電池。
項13. 少なくとも、ポリエステルフィルム層、アルミニウム合金箔層及び熱融着性樹脂層とがこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記ポリエステルフィルム層の厚みが、23μm以上、27μm以下であり、
前記アルミニウム合金箔層の厚みが、27μm以上、43μm以下であり、
前記熱融着性樹脂層の厚みが、70μm以上、100μm以下であり、
前記ポリエステルフィルム層の側の表面の絶縁破壊電圧が、13kV以上である、電池用包装材料の製造方法。
本発明の電池用包装材料10は、例えば図5〜図7に示すように、ポリエステルフィルム層1、アルミニウム合金箔層3、及び熱融着性樹脂層4をこの順に備える積層体から構成されている。本発明の電池用包装材料において、ポリエステルフィルム層1が最外層側になり、熱融着性樹脂層4は最内層になる。即ち、電池の組み立て時に、電池素子の周縁に位置する熱融着性樹脂層4同士が熱融着して電池素子を密封することにより、電池素子が封止される。
電池用包装材料を幅(TD:Transverse Direction)80mm×長さ(MD:Machine Direction)120mm角の長方形に裁断してサンプルを作製する。温度24℃、相対湿度50%の環境において、これらのサンプルを30mm×50mmの口径を有する成形金型(雌型、表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである)と、これに対応した成形金型(雄型、表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである)を用いて、押え圧0.4MPaで0.5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを増加させて成形(引き込み1段成形)を行う。成形後のサンプルについて、暗室の中にてペンライトで光を当てて、光の透過によって、アルミニウム合金箔にピンホールやクラックが生じているか否かを確認する。電池用包装材料にピンホールやクラックが発生した際の成形深さよりも0.5mm浅い成形深さを、そのサンプルの限界成形深さとする。
電池用包装材料(幅(TD)200mm×長さ(MD)300m)を、円筒形状の巻取芯(円形断面の直径は内径76mm、外径86mm)に長さ方向にロール状に巻き取って、巻取体を得る。このとき、電池用包装材料の熱融着性樹脂層が内側となるようにして巻き取る。例えば、電池用包装材料の総厚が143μmである場合、巻取体の円形断面の直径(巻取芯の円形断面の直径を含む)は、249mmとなる。得られた巻取体を、温度25℃相対湿度50%の環境で24時間静置する。次に、巻取体から電池用包装材料を巻き出し、巻き出した電池用包装材料の幅方向の中心部分が含まれるようにして、矩形状の試験サンプル(幅150mm、長さ90mm)を長さ方向に所定間隔で5箇所切り出し、さらに、各試験サンプルの対角線上に100mm長さの切り込みを2本入れる。これにより、試験サンプルの中心に4つの頂点が形成される。次に、温度25℃露点−20℃以下のドライルーム内の環境で8時間以上静置する。次に、カールした試験サンプルの4つの頂点が上側となるようにして、試験サンプルを水平面におく。試験サンプルに切り込みを入れて形成された4つの頂点部分について、それぞれ、水平面から最短距離(水平面から真上方向の距離)を測定し、4つの最短距離のうち最大値をそれぞれのカール量とし、5つの試験サンプルのカール量の平均値を当該試験サンプルにおけるカール量tとする。より具体的な方法は、実施例に記載の通りである。
以下の方法により測定される電解液接触前のシール強度を基準(100%)として、電解液に接触させた後におけるシール強度の保持率(%)を算出する。
下記の<電解液接触後のシール強度の測定>において、試験サンプルに電解液を注入しないこと以外は、同様にして引張強度(シール強度)を測定する。熱融着した部分が完全に剥離されるまでの最大引張強度を、電解液接触前のシール強度とする。
図12の模式図に示すように、電池用包装材料10を、幅(x方向)100mm×長さ(z方向)200mmの長方形に裁断して試験サンプルとする(図12a)。試験サンプルを、z方向の中心Pで折り返して、熱融着性樹脂層4側が重なるようにする(図12b)。次に、折り返した試験サンプルのx方向の両端をヒートシールにて封止(温度190℃、面圧2.0MPa、時間3秒間)し、開口部Eを1箇所備える袋状に成形する(図12c)。次に、袋状に成形された試験サンプルの開口部Eから電解液(6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である溶液)を6g注入し(図12d)、開口部Eの端部をヒートシールにて封止(温度190℃、面圧2.0MPa、時間3秒間)する(図12e)。次に、袋状の試験サンプルの折り返した部分を下にして、温度85℃の環境で所定の保管時間(電解液に接触させる時間であり、72時間など)静置する。次に、試験サンプルの折返し片と対向する側の端部を切断して(図12e)、電解液を全て排出する。次に、熱融着性樹脂層4の表面に電解液が付着した状態で、折り目Pから10mm程度Z方向に内側の位置において試験サンプルの上下面を金属板(7mm幅)で挟み、温度190℃、面圧1.0MPa、時間3秒間の条件で熱融着性樹脂層4同士を熱融着させる(図12f)。次に、幅(x方向)15mmでのシール強度が測定できるように、試験サンプルを両刃型サンプルカッターで幅15mmに切り取る(図12f、g)。次に、T字剥離となるようにして、引張試験機を用い、温度25℃の環境で、引張速度300mm/分、剥離角180°、チャック間距離50mmの条件で熱融着した界面を剥離させて、引張強度(シール強度)を測定する(図11)。熱融着した部分が完全に剥離されるまでの最大引張強度を、電解液接触後のシール強度とする。
[ポリエステルフィルム層1]
本発明の電池用包装材料において、ポリエステルフィルム層1は、最外層側に位置し、基材層として機能する層である。ポリエステルフィルム層1を構成しているポリエステルとしては、具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリカーボネート、エチレンテレフタレートを繰り返し単位の主体とした共重合ポリエステル、ブチレンテレフタレートを繰り返し単位の主体とした共重合ポリエステル等が挙げられる。また、エチレンテレフタレートを繰り返し単位の主体とした共重合ポリエステルとしては、具体的には、エチレンテレフタレートを繰り返し単位の主体としてエチレンイソフタレートと重合する共重合体ポリエステル(以下、ポリエチレン(テレフタレート/イソフタレート)にならって略す)、ポリエチレン(テレフタレート/イソフタレート)、ポリエチレン(テレフタレート/アジペート)、ポリエチレン(テレフタレート/ナトリウムスルホイソフタレート)、ポリエチレン(テレフタレート/ナトリウムイソフタレート)、ポリエチレン(テレフタレート/フェニル−ジカルボキシレート)、ポリエチレン(テレフタレート/デカンジカルボキシレート)等が挙げられる。また、ブチレンテレフタレートを繰り返し単位の主体とした共重合ポリエステルとしては、具体的には、ブチレンテレフタレートを繰り返し単位の主体としてブチレンイソフタレートと重合する共重合体ポリエステル(以下、ポリブチレン(テレフタレート/イソフタレート)にならって略す)、ポリブチレン(テレフタレート/アジペート)、ポリブチレン(テレフタレート/セバケート)、ポリブチレン(テレフタレート/デカンジカルボキシレート)、ポリブチレンナフタレート等が挙げられる。これらのポリエステルは、1種単独で使用してもよく、また2種以上を組み合わせて使用してもよい。ポリエステルは、耐電解液性に優れ、電解液の付着に対して白化等が発生し難いという利点があり、ポリエステルフィルム層1の形成素材として好適に使用される。
本発明の電池用包装材料において、接着剤層2は、ポリエステルフィルム層1とアルミニウム合金箔層3を強固に接着させるために、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
電池用包装材料において、アルミニウム合金箔層3は、電池用包装材料の強度向上の他、電池内部に水蒸気、酸素、光などが侵入することを防止するためのアルミニウム合金箔層として機能する層である。アルミニウム合金箔層3は、アルミニウム合金により構成されている。電池用包装材料の成形性をより一層高めつつ、カールを効果的に抑制する観点から、アルミニウム合金箔層3は、例えば、焼きなまし処理済みのアルミニウム合金(JIS H4160:1994 A8021H−O、JIS H4160:1994 A8079H−O、JIS H4000:2014 A8021P−O、JIS H4000:2014 A8079P−O)など軟質アルミニウム合金により構成されていることが好ましく、これらの中でも、JIS H4160:1994 A8021H−Oに規定された組成を有するアルミニウム合金により構成されていることが特に好ましい。
本発明の電池用包装材料において、熱融着性樹脂層4は、最内層に該当し、電池の組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して電池素子を密封する層である。
上記で得られた各電池用包装材料を、幅(TD:Transverse Direction)15mm×長さ(MD:Machine Direction)50mmの長方形に裁断して試験サンプルとする。なお、電池用包装材料のMDが、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)に対応し、電池用包装材料のTDが、アルミニウム合金箔のTDに対応しており、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)は圧延目により判別できる。アルミニウム合金箔の圧延目により電池用包装材料のMDが特定できない場合は、次の方法により特定することができる。電池用包装材料のMDの確認方法として、電池用包装材料の熱融着性樹脂層の断面を電子顕微鏡で観察し海島構造を確認し、熱融着性樹脂層の厚み方向と垂直な方向の島の形状の径の平均が最大であった断面と平行な方向をMDと判断することができる。具体的には、熱融着性樹脂層の一方向の断面と、当該一方向の断面と平行な方向から10度ずつ角度を変更し、一方向の断面と垂直な方向までの各断面(合計10の断面)について、それぞれ、電子顕微鏡写真で観察して海島構造を確認する。次に、各断面において、それぞれ、個々の島の形状を観察する。個々の島の形状について、熱融着性樹脂層の厚み方向とは垂直方向の最左端と、当該垂直方向の最右端とを結ぶ直線距離を径yとする。各断面において、島の形状の当該径yが大きい順に上位20個の径yの平均を算出する。島の形状の当該径yの平均が最も大きかった断面と平行な方向をMDと判断する。剛体振り子測定による対数減衰率ΔEの測定方法を説明するための模式図を図8に示す。剛体振り子物性試験機(例えば、型番:RPT−3000W 株式会社エー・アンド・デイ社製)を用い、振り子30のフレームにはFRB−100、エッジ部の円筒型シリンダエッジ30aにはRBP−060、冷熱ブロック31にはCHB−100、また、振動変位検出器32、錘33を使用し、初期の振幅を約0.3degreeとする。まず、冷熱ブロック31上に試験サンプル(電池用包装材料10)の測定面(熱融着性樹脂層)を上方に向けて載置し、測定面上に振り子30付き円筒型シリンダエッジ30aの軸線方向が試験サンプルのMDの方向に直交するように熱融着性樹脂層の表面に接触するように設置する。なお、測定中の試験サンプルの浮きや反りを防ぐために、試験サンプルの測定結果に影響のない箇所にカプトンテープを貼りつけて冷熱ブロック31上に固定する。次に、冷熱ブロック31を用いて昇温速度3℃/分にて30℃から200℃の温度範囲で熱融着性樹脂層表面の対数減衰率ΔEの測定を行う。試験サンプル(電池用包装材料10)の熱融着性樹脂層の表面温度が80℃となった状態での対数減衰率ΔEを採用する。一度測定した試験サンプルは使用せず、新たに裁断したものを用いて3回(N=3)測定した平均値を用いる。
ΔE=[ln(A1/A2)+ln(A2/A3)+...+ln(An/An+1)]/n
A:振幅
n:波数
JIS K7121:2012の規定に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)を用いて、上記の各電池用包装材料の熱融着性樹脂層に用いた樹脂について、DSC曲線を得る。得られたDSC曲線から、熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1を測定する。
温度85℃の環境で、熱融着性樹脂層に用いた樹脂を、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、十分に乾燥させる。次に、JIS K7121:2012の規定に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)を用いて、乾燥後の熱融着性樹脂層について、DSC曲線を得る。次に、得られたDSC曲線から、乾燥後の熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T2を測定する。
ΔE=[ln(A1/A2)+ln(A2/A3)+・・・ln(An/An+1)]/n
A:振幅
n:波数
また、本発明の電池用包装材料においては、電池用包装材料を構成している積層体の熱融着性樹脂層を対向させ、温度190℃、面圧0.5MPa、時間3秒間の条件で積層方向に加熱加圧した後において、熱融着性樹脂層4の厚さの残存割合が70%以上であることが好ましく、80%以上であることが好ましく、好ましい範囲としては70〜95%、80〜95%が挙げられる。なお、当該厚さの残存割合の上限は、例えば95%程度である。当該厚さの残存割合は、以下の方法により測定された値である。当該厚さの残存割合に設定するためには、例えば、熱融着性樹脂層4を構成する樹脂の種類、組成、分子量などを調整する。
電池用包装材料を長さ150mm×幅60mmに裁断して、試験サンプルを作製する。次に、試験サンプルの熱融着性樹脂層同士を対向させる。次に、その状態で、幅7mmの金属板を用いて、試験サンプルの両側から積層方向に、温度190℃、面圧0.5MPa、時間3秒間の条件で加熱・加圧して、熱融着性樹脂層同士を熱融着させる。次に、試験サンプルの熱融着させた部分を、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、互いに熱融着している2つの熱融着性樹脂層4の合計厚さを測定する。熱融着させる前の試験サンプルについても、同様にして、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、2つの熱融着性樹脂層4の厚さを測定する。熱融着前の2つの熱融着性樹脂層4の合計厚さに対する、熱融着後の2つの熱融着性樹脂層4の合計厚さの割合を算出して、2つの熱融着性樹脂層4の合計厚さの残存割合(%)を測定する。
本発明の電池用包装材料において、接着層5は、アルミニウム合金箔層3と熱融着性樹脂層4を強固に接着させるために、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
本発明の電池用包装材料においては、意匠性、耐電解液性、耐擦過性、成形性の向上などを目的として、必要に応じて、ポリエステルフィルム層1の表面(ポリエステルフィルム層1のアルミニウム合金箔層3とは反対側)に、必要に応じて、表面被覆層6を設けてもよい。表面被覆層6は、電池を組み立てた時に、最外層に位置する層である。
本発明の電池用包装材料の製造方法については、所定の組成の各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されない。すなわち、本発明の電池用包装材料の製造方法においては、少なくとも、上記の厚みを有する、ポリエステルフィルム層、アルミニウム合金箔層及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えている。
本発明の電池用包装材料は、正極、負極、電解質等の電池素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、本発明の電池用包装材料によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子を収容して、本発明の電池とすることができる。
<電池用包装材料の製造>
それぞれ、表1に記載の樹脂フィルム(PET(延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム)またはONy(延伸ナイロンフィルム))により構成されている基材層の上に、両面に化成処理を施したアルミニウム合金箔(JIS H4160:1994 A8021H−O)からなるアルミニウム合金箔をドライラミネート法により積層させた。具体的には、アルミニウム合金箔の一方面に、2液型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート系化合物)を塗布し、アルミニウム合金箔層上に接着剤層(厚み3μm)を形成した。次いで、アルミニウム合金箔上の接着剤層と基材層を積層した後、40℃で24時間のエージング処理を実施することにより、基材層/接着剤層/アルミニウム合金箔層の積層体を作製した。なお、アルミニウム合金箔の化成処理は、フェノール樹脂、フッ化クロム化合物、及びリン酸からなる処理液をクロムの塗布量が10mg/m2(乾燥質量)となるように、ロールコート法によりアルミニウム合金箔の両面に塗布し、焼付けすることにより行った。
上記で得られた各電池用包装材料を、幅(TD:Transverse Direction)15mm×長さ(MD:Machine Direction)50mmの長方形に裁断して試験サンプルとした。なお、電池用包装材料のMDが、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)に対応し、電池用包装材料のTDが、アルミニウム合金箔のTDに対応しており、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)は圧延目により特定することができる。アルミニウム合金箔の圧延目により電池用包装材料のMDが特定できない場合は、次の方法により特定することができる。電池用包装材料のMDの確認方法として、電池用包装材料の熱融着性樹脂層の断面を電子顕微鏡で観察し海島構造を確認し、熱融着性樹脂層の厚み方向と垂直な方向の島の形状の径の平均が最大であった断面と平行な方向をMDと判断することができる。具体的には、熱融着性樹脂層の一方向の断面と、当該一方向の断面と平行な方向から10度ずつ角度を変更し、当該一方向の断面と垂直な方向までの各断面(合計10の断面)について、それぞれ、電子顕微鏡写真で観察して海島構造を確認する。次に、各断面において、それぞれ、個々の島の形状を観察する。個々の島の形状について、熱融着性樹脂層の厚み方向とは垂直方向の最左端と、当該垂直方向の最右端とを結ぶ直線距離を径yとする。各断面において、島の形状の当該径yが大きい順に上位20個の径yの平均を算出する。島の形状の当該径yの平均が最も大きかった断面と平行な方向をMDと判断する。剛体振り子物性試験機(型番:RPT−3000W 株式会社エー・アンド・デイ社製)を用い、振り子のフレームにはFRB−100、エッジ部の円筒型シリンダエッジにはRBP−060、冷熱ブロックにはCHB−100、また、振動変位検出器32、錘33を使用し、初期の振幅を約0.3degreeとした。まず、冷熱ブロック上に試験サンプルの測定面(熱融着性樹脂層)を上方に向けて載置し、測定面上に振り子付き円筒型シリンダエッジの軸線方向が試験サンプルのMDの方向に直交するように熱融着性樹脂層の表面に接触するように設置した。なお、測定中の試験サンプルの浮きや反りを防ぐために、試験サンプルの測定結果に影響のない箇所にカプトンテープを貼りつけて冷熱ブロック上に固定した。次に、冷熱ブロックを用いて昇温速度3℃/分にて30℃から200℃の温度範囲で熱融着性樹脂層表面の対数減衰率ΔEの測定を行った。試験サンプルの熱融着性樹脂層の表面温度が80℃となった状態での対数減衰率ΔEを採用した。一度測定した試験サンプルは使用せず、新たに裁断したものを用いて3回(N=3)測定した平均値を用いた。結果を表1に示す。
上記で得られた各電池用包装材料について、それぞれ、基材層の絶縁破壊電圧(交流、50Hz)をJIS C2110−1の規定に準拠して測定した。試験片の長さを100mm、幅を100mmとした。測定数n=3の平均値とした。試験条件の詳細は以下の通りである。結果を表1に示す。
(試験条件)
昇圧方式;短時間法
周囲媒質;大気(23℃)
昇圧速度;0.5kV/sec
試験電極;直径25mm円柱/直径25mm円柱
測定数;n=3
試験環境;23℃±2℃、50±5%RH
上記で得られた各電池用包装材料を、幅(TD)100mm×長さ(MD)200mmの長方形に裁断して試験サンプルとした。また、図4の模式図に示されるように、金属端子11(アルミニウム製、厚みWa=0.3mm)の両面に、接着性フィルム12(厚みWb=0.1mm、酸変性ポリプロピレン(44μm)/ポリエチレンナフタレート(12μm)/酸変性ポリプロピレン(44μm)の積層体)が予め接着された、接着性フィルム付き金属端子(幅50mm、長さ30mm、厚みW0.5mm(W=Wa+2Wb=0.3mm+2×0.1mm)を用意した。試験サンプルの熱融着性樹脂層が内側になるようにして、長さ方向に2つ折りし、折り辺と反対側に接着性フィルム付き金属端子を挟み、接着性フィルム部分と試験サンプルが重なるようにヒートシールした(温度:190℃、時間:3.0秒、面圧:1.0MPa)。次に、試験サンプルのヒートシールされていない2辺のうち、片方を同条件でヒートシールして袋状にした。次に、袋状の試験サンプルの開口部から、赤色の浸透液(三菱ガス化学製、エージレスシールチェック)を1g入れ、開口部を同条件でヒートシールして、袋状の試験サンプルで浸透液を密封した。その後、接着性フィルム付き金属端子が下側になるようにして試験サンプルを固定し、温度25℃相対湿度50%の環境で静置した。1時間後、試験サンプルのシール部における浸透液の漏れの有無を確認した。次に、漏れが生じていなかった試験サンプルについて、さらに温度60℃相対湿度90%環境で静置し90日後、試験サンプルのシール部における浸透液の漏れの有無を確認した。以下の評価基準に従って、湿熱環境での電解液の漏れ抑制効果を評価した。結果を表1に示す。
(評価基準)
AA:温度60℃相対湿度90%環境で90日間静置しても浸透液の漏れが生じておらず、電解液の漏れが極めて生じ難い。
A:温度25℃相対湿度50%の環境で1時間静置しても浸透液の漏れが生じていないが、温度60℃相対湿度90%環境で90日間静置すると浸透液の漏れが生じており、電解液の漏れは生じ難い。
C:温度25℃相対湿度50%の環境で1時間静置して浸透液の漏れが生じており、電解液の漏れが生じやすい。
上記で得られた各電池用包装材料を幅(TD)80mm×長さ(MD)120mm角の長方形に裁断してサンプルを作製した。温度24℃、相対湿度50%の環境において、これらのサンプルを30mm×50mmの口径を有する成形金型(雌型、表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである)と、これに対応した成形金型(雄型、表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである)を用いて、押え圧0.4MPaで0.5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを増加させて成形(引き込み1段成形)を行った。成形後のサンプルについて、暗室の中にてペンライトで光を当てて、光の透過によって、アルミニウム合金箔にピンホールやクラックが生じているか否かを確認した。電池用包装材料にピンホールやクラックが発生した際の成形深さよりも0.5mm浅い成形深さを、そのサンプルの限界成形深さとした。この限界成形深さから、以下の基準により電池用包装材料の成形性を評価した。結果を表1に示す。
(評価基準)
A:限界成形深さ6.0mm以上
B:限界成形深さ5.0mm以上5.5mm以下
C:限界成形深さ4.0mm以上4.5mm以下
D:限界成形深さ3.5mm以下
上記で得られた各電池用包装材料(幅(TD)200mm×長さ(MD)300m)を、円筒形状の巻取芯(円形断面の直径は内径76mm、外径86mm)に長さ方向にロール状に巻き取って、巻取体を得た。このとき、電池用包装材料の熱融着性樹脂層が内側となるようにして巻き取った。例えば実施例1の総厚143μmの電池用包装材料の場合、巻取体の円形断面の直径(巻取芯の円形断面の直径を含む)は、249mmである。得られた巻取体を、温度25℃相対湿度50%の環境で24時間静置した。次に、巻取体から電池用包装材料を巻き出し、巻き出した電池用包装材料の幅方向の中心部分が含まれるようにして、矩形状の試験サンプル(幅150mm、長さ90mm)を長さ方向に所定間隔で5箇所切り出し、さらに、各試験サンプルの対角線上に100mm長さの切り込みを2本入れた。これにより、試験サンプルの中心に4つの頂点が形成された。次に、温度25℃露点−20℃以下のドライルーム内の環境で8時間以上静置した。次に、カールした試験サンプルの4つの頂点が上側となるようにして、試験サンプルを水平面に置いた。なお、比較例8では、基材層側にカールしていたため、熱融着性樹脂層が水平面側となるように置き、実施例1〜33及び比較例1〜7、9、10では、熱融着性樹脂層側にカールしていたため、基材層が水平面側となるように置いた。試験サンプルに切り込みを入れて形成された4つの頂点部分について、それぞれ、水平面から4つの頂点部分までの最短距離(水平面から真上方向の距離)を測定し、4つの最短距離のうち最大値をそれぞれのカール量とし、5つの試験サンプルのカール量の平均値を当該試験サンプルにおけるカール量tとした。カール量の評価基準は、以下の通りである。
(評価基準)
A:カール量t=0mm以上、10mm未満であり、カールが小さく、生産性をほとんど低下させない
B:カール量t=10mm以上、20mm未満であり、カールがやや大きいが、生産性の低下は小さい
C:カール量t=20mm以上、30mm未満であり、カールが大きく、生産性の低下が大きい
D:カール量t=30mm以上であり、カールが非常に大きく、生産性の低下が非常に大きい
上記で得られた実施例1,33の電池用包装材料を、幅(TD:Transverse Direction)15mm×長さ(MD:Machine Direction)150mmの長方形に裁断して試験サンプル(電池用包装材料10)とした。なお、電池用包装材料のMDが、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)に対応し、電池用包装材料のTDが、アルミニウム合金箔のTDに対応しており、アルミニウム合金箔の圧延方向(RD)は圧延目により判別できる。アルミニウム合金箔の圧延目により電池用包装材料のMDが特定できない場合は、次の方法により特定することができる。電池用包装材料のMDの確認方法として、電池用包装材料の熱融着性樹脂層の断面を電子顕微鏡で観察し海島構造を確認し、熱融着性樹脂層の厚み方向と垂直な方向の島の形状の径の平均が最大であった断面と平行な方向をMDと判断することができる。具体的には、熱融着性樹脂層の長さ方向の断面と、当該長さ方向の断面と平行な方向から10度ずつ角度を変更し、長さ方向の断面と垂直な方向までの各断面(合計10の断面)について、それぞれ、電子顕微鏡写真で観察して海島構造を確認する。次に、各断面において、それぞれ、個々の島の形状を観察する。個々の島の形状について、熱融着性樹脂層の厚み方向とは垂直方向の最左端と、当該垂直方向の最右端とを結ぶ直線距離を径yとする。各断面において、島の形状の当該径yが大きい順に上位20個の径yの平均を算出する。島の形状の当該径yの平均が最も大きかった断面と平行な方向をMDと判断する。剛体振り子測定による対数減衰率ΔEの測定方法を説明するための模式図を図8に示す。剛体振り子型物性試験器(型番:RPT−3000W 株式会社エー・アンド・デイ社製)を用い、振り子30のフレームにはFRB−100、エッジ部の円筒型シリンダエッジ30aにはRBP−060、冷熱ブロック31にはCHB−100、また、振動変位検出器32、錘33を使用し、初期の振幅を0.3degreeとした。冷熱ブロック31上に試験サンプルの測定面(熱融着性樹脂層(酸変性ポリプロピレン))を上方に向けて載置し、測定面上に振り子30付き円筒型シリンダエッジ30aの軸線方向が試験サンプルのMDの方向に直交するように設置した。また、測定中の試験サンプルの浮きや反りを防ぐために、試験サンプルの測定結果に影響のない箇所にカプトンテープを貼りつけて冷熱ブロック31上に固定した。円筒型シリンダエッジを、熱融着性樹脂層表面に接触させた。次に、冷熱ブロック31を用いて昇温速度3℃/分にて30℃から200℃の温度範囲で熱融着性樹脂層の対数減衰率ΔEの測定を行った。試験サンプル(電池用包装材料10)の熱融着性樹脂層の表面温度が120℃となった状態での対数減衰率ΔEを採用した。(一度測定した試験サンプルは使用せず、新たに裁断したものを用いて3回(N=3)測定した平均値を用いた。)熱融着性樹脂層については、上記で得られた実施例1,33の電池用包装材料を15%塩酸に浸漬して、ポリエステルフィルム層及びアルミニウム合金箔層を溶解させ、熱融着性樹脂層のみとなった試験サンプルを十分に乾燥させて対数減衰率ΔEの測定を行った。120℃における対数減衰率ΔEをそれぞれ表2に示す。(なお、対数減衰率ΔEは、以下の式によって算出される。
ΔE=[ln(A1/A2)+ln(A2/A3)+...+ln(An/An+1)]/n
A:振幅
n:波数
上記で得られた実施例1,33の電池用包装材料を長さ150mm×幅60mmに裁断して、試験サンプル(電池用包装材料10)を作製した。次に、同じ電池用包装材料から作製した同じサイズの試験サンプルの熱融着性樹脂層同士を対向させた。次に、その状態で、幅7mmの金属板を用いて、試験サンプルの両側から積層方向に、温度190℃、表2に記載の面圧(0.5MPa)、時間3秒間の条件で加熱・加圧して、熱融着性樹脂層同士を熱融着させた。次に、試験サンプルの熱融着させた部分を、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、互いに熱融着している2つの熱融着性樹脂層の厚さを測定した。熱融着させる前の試験サンプルについても、同様にして、ミクロトームを用いて積層方向に裁断して、露出した断面について、2つの熱融着性樹脂層の厚さを測定した。熱融着前の2つの熱融着性樹脂層の合計厚さに対する、熱融着後の2つの熱融着性樹脂層の合計厚さの割合を算出して、2つの熱融着性樹脂層の合計厚さの残存割合(%)をそれぞれ測定した。結果を表2に示す。
上記で得られた実施例1,33の電池用包装材料を幅(TD方向)60mm×長さ(MD方向)150mmの長方形に裁断して試験サンプル(電池用包装材料10)とした。次に、図9に示すように、試験サンプルを長さ方向の中心PでMD方向に折り返し、熱融着性樹脂層同士を対向させた。次に、折り目Pから10mm程度MD方向の内側において幅7mmの金属板20を用いて、面圧1.0MPa、時間1秒間、190℃の条件で、試験サンプルの長さ方向に7mm(金属板の幅)、全幅方向(すなわち60mm)において、熱融着性樹脂層同士を熱融着させた。次に、両刃型サンプルカッターを用いて、図10に示すように、試験サンプルを幅15mmとなるように切り取った。図10において、熱融着された領域をSで示す。次に、図11に示されるように、T字剥離となるようにして、引張試験機(島津製作所製、AGS−Xplus(商品名))を用い、温度25℃の環境又は温度140℃の環境で、引張速度300mm/分、剥離角180°、チャック間距離50mmの条件で、当該熱融着した界面を剥離させて、引張強度測定開始から1.5秒間の剥離強度(N/15mm)の最大値を、それぞれ、25℃環境でのシール強度、140℃環境でのシール強度とした。各温度における引張試験は、恒温槽内で行い、所定の温度となった恒温槽内で、試験サンプルをチャックに取り付け、2分間保持してから測定を開始した。なお、各シール強度は、それぞれ、同様にして3つの試験サンプルを作製して測定された平均値(n=3)である。結果を表2に示す。
以下の方法により、上記の実施例1,33の電池用包装材料の熱融着性樹脂層に用いたポリプロピレンについて、融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度を測定し、補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1,T2を測定し、得られた温度差T1,T2の値から、これらの比(T2/T1)及び差の絶対値|T2−T1|を算出した。結果を表3に示す。
JIS K7121:2012の規定に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)を用いて、上記の実施例1,33の電池用包装材料の熱融着性樹脂層に用いたポリプロピレンについて、DSC曲線を得た。得られたDSC曲線から、熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1を測定した。
温度85℃の環境で、熱融着性樹脂層に用いたポリプロピレンを、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、十分に乾燥させた。次に、JIS K7121:2012の規定に準拠して、示差走査熱量測定(DSC)を用いて、乾燥後のポリプロピレンについて、DSC曲線を得た。次に、得られたDSC曲線から、乾燥後の熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T2を測定した。
下記の<電解液接触後のシール強度の測定>において、試験サンプルに電解液を注入しないこと以外は、同様にして引張強度(シール強度)を測定した。熱融着した部分が完全に剥離されるまでの最大引張強度を、電解液接触前のシール強度とする。なお、表3において、電解液接触前のシール強度を、85℃での電解液の接触時間が0hでのシール強度として記載している。
図12の模式図に示すように、上記で得られた実施例1,33の電池用包装材料を、幅(x方向)100mm×長さ(z方向)200mmの長方形に裁断して試験サンプル(電池用包装材料10)とした(図12a)。試験サンプル(電池用包装材料10)を、z方向の中心Pで折り返して、熱融着性樹脂層側が重なるようにした(図12b)。次に、折り返した試験サンプルのx方向の両端をヒートシールにて封止(温度190℃、面圧2.0MPa、時間3秒間)し、開口部Eを1箇所備える袋状に成形した(図12c)。次に、袋状に成形された試験サンプルの開口部Eから電解液(6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1である溶液)を6g注入し(図12d)、開口部Eの端部をヒートシールにて封止(温度190℃、面圧2.0MPa、時間3秒間)した(図12e)。次に、袋状の試験サンプルの折り返した部分を下にして、温度85℃の環境で所定の保管時間(電解液に接触させる時間であり、0時間、24時間、72時間)静置した。次に、試験サンプルの折り返した片と対向する側の端部を切断して(図12e)、電解液を全て排出した。次に、熱融着性樹脂層の表面に電解液が付着した状態で、折り目Pから10mm程度Z方向に内側の位置において試験サンプルの上下面を金属板20(7mm幅)で挟み、温度190℃、面圧1.0MPa、時間3秒間の条件で熱融着性樹脂層同士を熱融着させた(図12f)。次に、幅(x方向)15mmでのシール強度が測定できるように、試験サンプルを両刃型サンプルカッターで幅15mmに切りとった(図12f、g)。次に、T字剥離となるようにして、引張試験機(島津製作所製、AGS−Xplus(商品名))を用い、温度25℃の環境で、引張速度300mm/分、剥離角180°、チャック間距離50mmの条件で熱融着した界面を剥離させて、引張強度(シール強度)を測定した(図11)。熱融着した部分が完全に剥離されるまで(剥離されるまでの距離は、金属板の幅である7mm)の最大引張強度を、電解液接触後のシール強度とした。
2 接着剤層
3 アルミニウム合金箔層
4 熱融着性樹脂層
4a 熱融着性樹脂層同士の界面部分
5 接着層
6 表面被覆層
10 電池用包装材料
11 金属端子
12 接着性フィルム
30 振り子
30a 円筒型シリンダエッジ
31 冷熱ブロック
32 振動変位検出器
33 錘
Claims (15)
- 少なくとも、ポリエステルフィルム層、アルミニウム合金箔層及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレンを含み、
前記ポリエステルフィルム層の厚みが、23μm以上、27μm以下であり、
前記アルミニウム合金箔層の厚みが、27μm以上、43μm以下であり、
前記熱融着性樹脂層の厚みが、70μm以上、100μm以下であり、
前記ポリエステルフィルム層の側の表面の絶縁破壊電圧が、13kV以上であり、
前記積層体の前記熱融着性樹脂層の側の表面の剛体振り子測定における80℃での対数減衰率ΔEが、0.04以上である、電池用包装材料。 - 少なくとも、ポリエステルフィルム層、アルミニウム合金箔層及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレンを含み、
前記ポリエステルフィルム層の厚みが、23μm以上、27μm以下であり、
前記アルミニウム合金箔層の厚みが、27μm以上、43μm以下であり、
前記熱融着性樹脂層の厚みが、70μm以上、100μm以下であり、
前記ポリエステルフィルム層の側の表面の絶縁破壊電圧が、13kV以上であり、
下記の方法により、温度差T1と温度差T2を測定し、前記温度差T2を前記温度差T1で除して得られる値が、0.55以上である、電池用包装材料。
(温度差T1の測定)
示差走査熱量測定により、前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1を測定する。
(温度差T2の測定)
温度85℃の環境において、前記熱融着性樹脂層を、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、乾燥させる。示差走査熱量測定により、乾燥後の前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T2を測定する。 - 少なくとも、ポリエステルフィルム層、アルミニウム合金箔層及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレンを含み、
前記ポリエステルフィルム層の厚みが、23μm以上、27μm以下であり、
前記アルミニウム合金箔層の厚みが、27μm以上、43μm以下であり、
前記熱融着性樹脂層の厚みが、70μm以上、100μm以下であり、
前記ポリエステルフィルム層の側の表面の絶縁破壊電圧が、13kV以上であり、
前記熱融着性樹脂層の前記アルミニウム合金箔層の側の表面の、剛体振り子測定における120℃での対数減衰率ΔEが0.50以下である、電池用包装材料。 - 前記積層体の前記熱融着性樹脂層の側の表面の剛体振り子測定における80℃での対数減衰率ΔEが、0.04以上である、請求項2又は3に記載の電池用包装材料。
- 前記ポリエステルフィルム層が、延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムにより構成されている、請求項1〜4のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 前記熱融着性樹脂層が、ランダムポリプロピレンフィルムにより構成されている、請求項1〜5のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 前記アルミニウム合金箔層が、JIS H4160:1994 A8021H−Oに規定された組成を有するアルミニウム合金により構成されている、請求項1〜6のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 下記の方法により、温度差T1と温度差T2を測定し、前記温度差T2を前記温度差T1で除して得られる値が、0.55以上である、請求項1,3〜7のいずれかに記載の電池用包装材料。
(温度差T1の測定)
示差走査熱量測定により、前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T1を測定する。
(温度差T2の測定)
温度85℃の環境において、前記熱融着性樹脂層を、6フッ化リン酸リチウムの濃度が1mol/lであり、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとジメチルカーボネートの容積比が1:1:1の溶液である電解液中で72時間静置した後、乾燥させる。示差走査熱量測定により、乾燥後の前記熱融着性樹脂層の融解ピーク温度の補外融解開始温度と補外融解終了温度との温度差T2を測定する。 - 前記熱融着性樹脂層の前記アルミニウム合金箔層の側の表面の、剛体振り子測定における120℃での対数減衰率ΔEが0.50以下である、請求項1,2,4〜8のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 車両用電池に用いられる、請求項1〜9のいずれかに記載の電池用包装材料。
- 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子が、請求項1〜10のいずれかに記載の電池用包装材料により形成された包装体中に収容されている、電池。
- 少なくとも、正極、負極、及び電解質を備えた電池素子と、
前記電池素子を封止する包装体と、
前記正極及び前記負極のそれぞれに電気的に接続され、前記包装体の外側に突出した金属端子と、
を備える電池であって、
前記包装体は、請求項1〜10のいずれかに記載の電池用包装材料により形成されており、
前記金属端子と、前記包装体との間には、接着性フィルムが存在している、電池。 - 前記金属端子の厚みが、100μm以上である、請求項12に記載の電池。
- 前記接着性フィルムの厚みが、70μm以上である、請求項12または13に記載の電池。
- 少なくとも、ポリエステルフィルム層、アルミニウム合金箔層及び熱融着性樹脂層とがこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記熱融着性樹脂層は、ポリプロピレンを含み、
前記ポリエステルフィルム層の厚みが、23μm以上、27μm以下であり、
前記アルミニウム合金箔層の厚みが、27μm以上、43μm以下であり、
前記熱融着性樹脂層の厚みが、70μm以上、100μm以下であり、
前記ポリエステルフィルム層の側の表面の絶縁破壊電圧が、13kV以上であり、
前記積層体の前記熱融着性樹脂層の側の表面の剛体振り子測定における80℃での対数減衰率ΔEが、0.04以上である、電池用包装材料の製造方法。
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