TWI679786B - 封裝組成物 - Google Patents

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禹儒真
Yujin Woo
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Mi Lim YU
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南韓商Ｌｇ化學股份有限公司
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Abstract

本申請案係關於封裝組成物、製造封裝組成物之方法及包含該封裝組成物之有機電子裝置，並提出一種能夠有效地阻斷濕氣或氧自外部進入有機電子裝置中以確保該有機電子裝置的壽命之封裝組成物，及製造該封裝組成物之方法。

Description

封裝組成物
本申請案係關於封裝組成物、彼之製法、包含彼之有機電子裝置、及該有機電子裝置之製法。
有機電子裝置(OED)係包括使用電洞和電子產生電荷的交流電之有機材料層的裝置，且其例子可包括光伏打裝置、整流器、發射器、和有機發光二極體(OLED)等。
相較於慣用的光源，在有機電子裝置中，有機發光二極體(OLED)的能量消耗較低且回應速率較快，且有利於顯示裝置或照明設備的薄化。此外，OLED亦具有極佳的空間利用性，並因此而被預期施用於涵蓋各種可攜式裝置、螢幕、筆記型電腦、和電視的各種領域。
在OLED的商品化和應用之擴展中，最重要的問題是耐久性問題。OLED中所含的有機材料和金屬電極等極易被外在因素(如濕氣)所氧化。因此，包含OLED的產品對於環境因素極敏感。據此，提出各種方法以便有效地阻斷氧或濕氣自外部滲入有機電子裝置(如OLED)中。
所欲解決之技術問題
本申請案提出一種封裝組成物，其有效地阻斷濕氣或氧自外部引至有機電子裝置中以確保該有機電子裝置的壽命，及彼之製法。解決問題之技術手段
本申請案係關於封裝組成物和彼之製法。該封裝組成物可藉以下描述之製造封裝組成物的方法製造。該封裝組成物可為用以密封或封裝有機電子裝置(例如，OLED)的密封材料。一個例子中，本申請案之封裝組成物可施用以密封或封裝有機電子元件的整個表面。因此，在封裝組成物施用於封裝處理之後，其可以密封有機電子元件之整個表面的有機層形式存在。此外，該有機層可以與下文描述的無機保護層和/或無機層一起積層於該有機電子元件上而形成密封結構。
在本申請案的具體實施例中，本申請案係關於用於密封可用於噴墨程序的有機電子元件之封裝組成物及彼之製法，其中當該組成物藉由使用非接觸型圖案化的噴墨印刷而被排放基板上時，該組成物可經設計以具有適當的物理性質。
此說明書中，用語“有機電子裝置”是指具有包含使用介於彼此面對的電極對之間的電洞和電子產生電荷的交流電之有機材料層之結構之物件或裝置，其例子可包括，但不限於，光伏打裝置、整流器、發射器和有機發光二極體(OLED)等。本申請案的一個例子中，該有機電子裝置可為OLED。
用於製造封裝組成物的一個例示方法包含濕氣移除步驟。該封裝組成物在施用至上述有機電子元件封裝處理之前可接受分配和儲存步驟，且若濕氣存在於組成物內部或儲存該組成物的容器內部，則會損及密封功能。因此，本申請案之密封組成物可為已經進行過濕氣移除步驟的密封組成物。該濕氣移除步驟包含將20至5000 lpm (升/分鐘)、30至4300 lpm、46至3200 lpm、58至2800 lpm、68至1900 lpm、80至1800 lpm、120至1700 lpm、150至1500 lpm、180至1400 lpm、188至1300 lpm或192至1250 lpm的量的惰性氣體注入在容器中的封裝組成物中。該惰性氣體可為N2 ，可藉此進行氮氣噴灑，但不限於此。傳統上，在除去濕氣的過程中，藉由使用循環器重複加熱和冷卻同時將惰性氣體注入封裝組成物中以除去濕氣。但是，在以上程序的情況中，在加熱和冷卻程序的期間內，一些封裝組成物會蒸發或固化，且在此情況中，在與所須組成配方不同的組成物中進行固化，因此降低了產品的可靠性。藉由控制惰性氣體的注射流率以移除存在於封裝組成物中的濕氣，本申請案可提供具有極佳可靠性的封裝組成物，而無須加熱或冷卻。
濕氣移除步驟不限於上述者，其另包含使該封裝組成物通過濕氣吸附劑。未特別限制通過方法，其包含使該封裝組成物與該濕氣吸附劑接觸。
一個例子中，該濕氣移除步驟於恆溫狀態進行。恆溫狀態是指排除加熱或冷卻步驟的狀態。恆溫狀態是指實質上沒有溫度變化的狀態，而實質上沒有溫度變化的狀態可具有相對於設定溫度為-5℃至5℃或-3℃至3℃的誤差範圍。此外，該設定溫度為20℃至48℃中的任一溫度。例如，該設定溫度可為21℃至45℃、22℃至43℃、23℃至38℃、或24℃至32℃。製備本申請案之封裝組成物之方法藉由使濕氣移除步驟維持於恆溫而防止一些固化或一些蒸發，因而維持該封裝組成物之所須的組成配方，以提供具有高可靠性的產物。即，根據本申請案之封裝組成物具有以下將描述的特定配方，且當其受熱或冷卻，發生一些副反應或發生相分離，使得塗覆特性(噴墨)受損，因此降低可靠性，會造成如在施用至元件之後，在照光時產生暗點。
本申請案的具體實施例中，濕氣移除步驟包含將容器中的壓力調整至600至760 mmHg、610 mmHg至720 mmHg、630 mmHg至710 mmHg、或640 mmHg至690 mmHg的範圍內。藉由調整在濕氣移除步驟中的壓力範圍，本申請案有效地移除濕氣至所欲程度。
一個例子中，製備本申請案之密封材料的方法包含在濕氣移除步驟之後，將該封裝組成物儲存在小袋中。該小袋可為鋁袋，但不限於此。藉由將該封裝組成物儲於小袋中，本申請案防止環境中的濕氣在分配和儲存期間內滲入封裝組成物。
例示的封裝組成物包含環氧化合物。該封裝組成物可為無溶劑形式。無溶劑形式是指組成物處於不含括任何有機溶劑的形式。根據卡爾費雪電量滴定法(Karl Fischer coulometric titration method)，該封裝組成物具有的濕氣含量為1000 ppm或更低、500 ppm或更低、或100 ppm或更低。此測定可為針對100 mg組成物的測定，但不限於此。未特別限制下限，其可為0 ppm或10 ppm。濕氣測定可於25℃的溫度進行，可以在密閉容器中進行，且可以在0.3至2240 μg/min之適當的速率範圍內調整至50 mV的當量點。此處，在電量法中，由生成電極以電力的方式所產生的碘與水反應。此時，自用以生成碘的電子的莫耳數計算樣品中的濕氣含量。此測定可以使用得自Metrohm的Karl Fischer titrators-831 KF Coulometer-coulometric測定。藉由控制封裝組成物在固化之前的濕氣含量，本申請案可防止化學損害發生於有機電子元件，即使其直接施用於元件亦然，且可抑制有機電子元件的暗點的產生和生長。
一個例子中，本申請案之封裝組成物在固化之後所具有的揮發性有機化合物的量低於100 ppm。未特別限制其下限，其可為0 ppm或10 ppm。此說明書中，該揮發性有機化合物可以脫氣(outgas)表示。可以在該封裝組成物固化之後及接著使固化產物樣品維持於110℃30分鐘之後，使用驅氣和集氣層析儀/質譜儀(Purge & Trap-gas chromatography/mass spectrometry)，測定揮發性有機化合物。此測定可以使用Purge & Trap 取樣器 (JAI JTD-505 III)-GC/MS (Agilent 7890b/5977a) 儀器進行。藉由控制在上述封裝組成物中的揮發性有機化合物的生成量，此申請案可防止化學損傷發生於有機電子元件，即使該封裝組成物是直接施用於元件的情況亦然。
本申請案的具體實施例中，該封裝組成物包含相對於100重量份的環氧化合物為45重量份至145重量份之具有氧雜環丁烷基(oxetane group)的化合物。該環氧化合物可為光可固化或熱固化化合物，且在本申請案的具體實施例中，其為光可固化化合物。相對於100重量份的環氧化合物，該具有氧雜環丁烷基的化合物的含量為45至145重量份、48至144重量份、63至143重量份或68至142重量份。此說明書中，用語“重量份”是指個別組份之間的重量比。藉由控制此特定組成和其含量範圍，本申請案可藉噴墨法在有機電子元件上形成有機層，並提供所施用的封裝組成物在短時間內具有優良分佈性且在固化之後具有優良的硬化強度之有機層。一個例子中，本申請案之封裝組成物之相對於玻璃的接觸角度為30˚或更低、25˚或更低、20˚或更低、或12˚或更低。未特別限制其下限，但可為1˚或3˚或更高。藉由將接觸角度調整至30˚或更低，本申請案可確保在噴墨塗佈中在短時間內的分佈性，藉此形成薄膜有機層。本申請案中，藉由將封裝組成物滴在玻璃上，使用靜滴測量法(sessile drop measurement method)測定接觸角度，其可為施用5次之後測得的平均值。
一個例子中，封裝組成物的整體組份中，環氧化合物和/或具有氧雜環丁烷基的化合物含量為70重量%或更高、75重量%或更高、80重量%或更高、85重量%或更高、或89重量%或更高。未特別限制上限，其可為99重量%或更低、95重量%或更低、或93重量%或更低。
一個例子中，環氧化合物可具有至少二個官能性。即，一或更多、或二或更多個環氧官能基存在於化合物中，其中未特別限制上限，但可為10或更低。藉由實現對於黏著劑之適當的交聯程度，該環氧化合物實現於高溫度和高濕度下之優良的耐熱持久性。
本申請案的具體實施例中，該環氧化合物包含其分子結構中具有環狀結構的化合物和/或直鏈或支鏈脂族化合物。即，本申請案之封裝組成物可包含其分子結構中具有環狀結構的化合物和直鏈或支鏈脂族化合物中之至少一者作為環氧化合物，且可以將它們組合在一起。一個例子中，在其分子結構中具有環狀結構的該化合物在其分子結構中具有3至10、4至8、或5至7個環構成原子，且一或更多、或二或更多、或10或更少個環狀結構存在於該化合物中。當一併含括具有環狀結構的化合物和直鏈或支鏈脂族化合物時，相對於100重量份具有環狀結構的化合物，直鏈或支鏈脂族化合物在該封裝組成物中的含量在20重量份或更多、低於205重量份、或23重量份至204重量份、30重量份至203重量份、34重量份至202重量份、40重量份至201重量份、60重量份至200重量份或100重量份至173重量份的範圍內。藉由控制此含量範圍，本申請案一併使得封裝組成物在密封有機電子元件中具有適當的物理性質，在固化之後具有優良的固化強度及亦實現優良的濕氣阻擋性。
一個例子中，該環氧化合物所具有的環氧基當量在50至350 g/eq、73至332 g/eq、94至318 g/eq、或123至298 g/eq的範圍內。具有氧雜環丁烷基的化合物所具有的重量平均分子量在150至1,000 g/mol、173至980 g/mol、188至860 g/mol、210至823 g/mol或330至780 g/mol的範圍內。藉由將環氧化合物的環氧基當量控制於低量或者將具有氧雜環丁烷基的化合物的重量平均分子量控制於低量，本申請案防止組成物的黏度變得過高而使得噴墨程序變得不可行，同時改良在封裝組成物固化之後的固化完成度且同時提供濕氣阻擋性和優良的固化感度。此說明書中，重量平均分子量是指藉GPC(凝膠穿透層析法)測定之相對於聚苯乙烯標準品的轉化值。一個例子中，具有250至300 mm長度和4.5至7.5 mm內徑的金屬管製的管柱充填3至20 mm聚苯乙烯珠。當藉由將待測物質溶於THF溶劑中而得到的稀釋液通過該管柱時，可以根據流動時間間接測得重量平均分子量。可以藉由繪製每次按尺寸分離的量來檢測。此說明書中，環氧基當量亦為含有一克當量環氧基的樹脂的克數(g/eq)，其可根據JIS K 7236中所定義的方法測定。
具有氧雜環丁烷基的化合物所具有的沸點在90至300℃、98至270℃、110至258℃、或138至237℃的範圍內。藉由將該化合物的沸點控制在以上範圍內，本申請案提供密封材料，該密封材料具有優良之來自外部的濕氣的阻擋性同時在噴墨程序中實現優良的印刷性，即使於高溫亦然，並防止由受壓制的脫氣對元件造成的損傷。此說明書中，除非另外指明，否則沸點可於1 atm測定。
一個例子中，分子結構中具有環狀結構的化合物的例子為3’,4’-環氧基環己羧酸3,4-環氧基環己基甲酯(EEC)和衍生物、二環戊二烯二氧化物和衍生物、乙烯基環己烯二氧化物和衍生物、或1,4-環己烷二甲醇雙(3,4-環氧基環己烷甲酸酯)和衍生物，但不限於。
一個例子中，只要包含氧雜環丁烷基的化合物具有官能基，未限制其結構，且例子可為例如 OXT-221、CHOX、OX-SC、OXT101、OXT121、OXT221或OXT212 (得自TOAGOSEI)、或EHO、OXBP、OXTP或OXMA (得自ETERNACOLL)。此外，直鏈或支鏈脂族環氧化合物包括脂族環氧丙醚、1,4-丁二醇環氧丙醚、乙二醇二環氧丙醚、1,6-己二醇二環氧丙醚、丙二醇二環氧丙醚、二乙二醇二環氧丙醚、丁基環氧丙醚、2-乙基己基環氧丙醚或新戊二醇二環氧丙醚，但不限於此。
在本申請案的具體實施例中，該封裝組成物另包含界面活性劑。藉由含有界面活性劑，該封裝組成物可成為具有改良的散佈性之液體墨。一個例子中，該界面活性劑包含極性官能基，且該極性官能基可存在於界面活性劑的化合物構造端點。該極性官能基包括，例如，羧基、羥基、磷酸根、或磺酸根。此外，本申請案之具體實施例中，該界面活性劑可為非聚矽氧系界面活性劑或氟系界面活性劑。該非聚矽氧系界面活性劑或氟系界面活性劑可以與上述環氧化合物和/或具有氧雜環丁烷基的化合物一起施用以在有機電子元件上提供優良的塗覆性質。另一方面，在含有極性反應基的界面活性劑的情況中，可具有與封裝組成物的其他組份的高親和性，藉此實現與黏著性相關的優良效果。本申請案的具體實施例中，親水性氟系界面活性劑或非聚矽氧系界面活性劑可用以改良基材的塗覆性質。
具體言之，界面活性劑可為聚合物型或寡聚物型氟系界面活性。可以使用市售產品作為界面活性劑，其可選自由下列組成的群組：Glide 100、Glide 110、Glide 130、Glide 460、Glide 440、Glide 450或RAD 2500 (得自TEGO)、Megaface F-251、F-281、F-552、F554、F-560、F-561、F-562、F-563、F-565、F-568、F-570和F-571 (得自DIC (DaiNippon Ink Chemicals))、或Surflon S-111、S-112、S-113、S-121、S-131、S-132、S-141和S-145 (得自Asahi Glass Co.,)、Fluorad FC-93、FC-95、FC-98、FC-129、FC-135、FC-170C、FC-430和FC-4430 (得自Sumitomo 3M Ltd.,)或Zonyl FS-300、FSN、FSN-100和FSO (得自DuPont)和BYK-350、BYK-354、BYK-355、BYK-356、BYK-358N、BYK-359、BYK-361N、BYK-381、BYK-388、BYK-392、BYK-394、BYK-399、BYK-3440、BYK-3441、BYKETOL-AQ、BYK-DYNWET 800 (得自BYK)等。
相對於100重量份的環氧化合物，該界面活性劑的含量為0.01至10重量份、0.05至10重量份、0.1至10重量份、0.5至8重量份、或1至4重量份。在此含量範圍內，本申請案使得封裝組成物得以施用至噴墨法以形成薄膜有機層。
在本申請案之具體實施例中，該封裝組成物另包含光敏劑以實現於300 nm或更長的長波長活性能量束的固化性質。光敏劑可為吸收在200 nm至400 nm波長範圍內的化合物。
該敏化劑可為選自由下列組成的群組中之一或多者：蒽系化合物，例如蒽、9,10-二丁氧基蒽、9,10-二甲氧基蒽、9,10-二乙氧基蒽和2-乙基-9,10-二甲氧基蒽；二苯甲酮系化合物，例如二苯甲酮、4,4-雙(二甲胺基)二苯甲酮、4,4-雙(二乙胺基)二苯甲酮、2,4,6-三甲基胺基二苯甲酮、甲基-鄰-苯甲醯基苯甲酸酯、3,3-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮和3,3,4,4-四(三級丁基過氧基羰基)二苯甲酮；酮系化合物，例如乙醯苯、二甲氧基乙醯苯、二乙氧基乙醯苯、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮和丙酮；苝；茀系化合物，例如9-茀、2-氯-9-茀和2-甲基-9-茀；噻噸酮(thioxanthone)系化合物，例如噻噸酮、2,4-二乙基噻噸酮、2-氯噻噸酮、1-氯-4-丙氧基噻噸酮、異丙基噻噸酮 (ITX)和二異丙基噻噸酮；酮(xanthone)系化合物，例如酮和2-甲基酮；蒽醌系化合物，例如蒽醌、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、三級丁基蒽醌、和2,6-二氯-9,10-蒽醌；吖啶(acridine)系化合物，例如9-苯基吖啶、1,7-雙(9-吖啶基)庚烷、1,5-雙(9-吖啶基戊烷)和1,3-雙(9-吖啶基)丙烷；二羰基化合物，例如苯甲基、1,7,7-三甲基-二環[2,2,1]庚-2,3-二酮和9,10-菲醌(9,10-renequinone)；氧化膦系化合物，例如2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦和雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦；苯甲酸酯系化合物，例如4-(二甲胺基)苯甲酸甲酯、4-(二甲胺基)苯甲酸乙酯和4-(二甲胺基)苯甲酸2-正丁氧基乙酯；胺增效劑，例如2,5-雙(4-二乙胺基苯亞甲基)環戊酮、2,6-雙(4-二乙胺基苯亞甲基)環戊酮和2,6-雙(4-二乙胺基苯亞甲基)-4-甲基-環戊酮；香豆素系化合物，例如3,3-羰基乙烯基-7-(二乙胺基)香豆素、3-(2-苯并噻唑)-7-(二乙胺基)香豆素、3-苯甲醯基-7-(二甲胺基)香豆素、3-苯甲醯基-7-甲氧基-香豆素和10,10-羰基雙[1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H,5H,11H-C1]-苯并吡咯并[6,7,8-ij]-喹嗪-11-酮；查耳酮(chalcone)化合物，例如4-二乙胺基查耳酮和4-疊氮基亞苄基乙醯苯；2-苯甲醯基甲烯；和3-甲基-b-萘并噻唑啉。
相對於100重量份以下描述的光引發劑，該光敏劑的含量在28至40重量份、31至38重量份或32至36重量份的範圍內。藉由控制光敏劑的含量，本發明可實現於所欲波長的固化敏感度之增效作用，且亦防止光敏劑因為沒有溶解而降低黏著力。
在本申請案之具體實施例中，該封裝組成物另包含光引發劑。該光引發劑可為離子性光引發劑。此光引發劑亦可為吸收在200 nm至400 nm 範圍內的波長之化合物。
一個例子中，該光引發劑可為陽離子性光聚合反應引發劑。作為陽離子性光聚合反應引發劑，可以使用此技術中已知的材料，且例如，其可包括具有包含芳族鋶鎓、芳族錪鎓、芳族重氮鎓或芳族銨的陽離子部分和包含 AsF6 - 、SbF6 - 、PF6 - 、或肆(五氟苯基)硼酸鹽的陰離子部分之化合物。此外，作為陽離子性光聚合反應引發劑，鎓鹽或有機金屬鹽系列之離子化的陽離子性引發劑、或有機矽烷或潛在的磺酸系列之非離子化的陽離子性光聚合反應引發劑可作為例子。二芳基錪鎓鹽、三芳基鋶鎓鹽或芳基重氮鎓鹽等可作為鎓鹽系列的引發劑的例子，鐵芳烯類等可作為有機金屬鹽系列的引發劑的例子，鄰-硝基苄基三芳基甲矽烷基醚、三芳基甲矽烷基過氧化物或醯基矽烷等可作為有機矽烷系列的引發劑的例子，而α-磺醯氧基酮或α-羥基甲基苯偶因磺酸酯等可作為潛在的硫酸系列的引發劑的例子，但不限於此。
一個例子中，本申請案之封裝組成物可包含含括鋶鎓鹽的光引發劑作為前述特定組成物中的光引發劑，以適用於藉噴墨法密封有機電子元件。即使根據以上組成物之封裝組成物直接密封於有機電子元件上，其能夠防止因為所生成的小量脫氣對元件造成的化學損害。此外，含有鋶鎓鹽的該光引發劑亦可具有極佳的溶解度，藉此可適當地應用於噴墨程序。
在本申請案之具體實施例中，相對於100重量份的環氧化合物，該光引發劑的含量為1至15重量份、3至14重量份、或7至13.5重量份。
本申請案之封裝組成物另包含偶合劑。本申請案可改良封裝組成物的固化產物對於黏著物的黏著性或固化產品的耐濕氣穿透性。偶合劑包括，例如，鈦系偶合劑、鋁系偶合劑、矽烷偶合劑。
本申請案之具體實施例中，該矽烷偶合劑可包括，具體言之，環氧基系矽烷偶合劑，例如3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基矽烷和2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷；巰基系矽烷偶合劑，例如3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷和11-巰基十一烷基三甲氧基矽烷；胺系矽烷偶合劑，例如3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-甲基胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷和N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基二甲氧基甲基矽烷；醯基脲(ureide)系矽烷偶合劑，例如3-醯基脲丙基三乙氧基矽烷；乙烯基系矽烷偶合劑，例如乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷和乙烯基甲基二乙氧基矽烷；苯乙烯系矽烷偶合劑，例如對-苯乙烯基三甲氧基矽烷；丙烯酸酯系矽烷偶合劑，例如3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷；異氰酸酯系矽烷偶合劑，例如3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷；硫醚系矽烷偶合劑，例如雙(三乙氧基甲矽烷基)二硫醚和雙(三乙氧基甲矽烷基丙基)四硫醚；苯基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、咪唑矽烷、三嗪矽烷等。
本申請案中，相對於100重量份的環氧化合物，該偶合劑的含量可為0.1至10重量份或0.5至5重量份。在以上範圍內，本申請案可藉由添加偶合劑而實現改良黏著性的效果。
本申請案之封裝組成物可包含，必要時，濕氣吸附劑。用語“濕氣吸附劑”可用以一般性地指能夠經由物理方式或化學反應等吸附或移除自外部引入的濕氣或濕度(humidity)之組份。即，其是指濕氣反應性吸附劑或物理吸附劑，且亦可使用其混合物。
未特別限制本申請案中可使用的濕氣吸附劑的特定種類，在濕氣反應性吸附劑的情況中，其可包括，例如，金屬氧化物、金屬鹽或五氧化磷(P2 O5 )等中之一者或二或更多者之混合物，而在物理性吸附劑的情況中，其可包括沸石、氧化鋯或蒙脫石等。
相對於100重量份的環氧化合物，本申請案之封裝組成物可包含5重量份至100重量份、5至80重量份、5重量份至70重量份或10至30重量份的濕氣吸附劑。隨著本申請案之封裝組成物的濕氣吸附劑含量較佳地控制在5重量份或更高，本申請案能夠使得封裝組成物或其固化產物展現極佳的濕氣或濕度阻擋性。此外，藉由將該濕氣吸附劑的含量控制於100重量份更低，本申請案能夠提供薄膜密封結構。
一個例子中，必要時，該封裝組成物可以另包含無機填料。未特別限制本申請案中可使用的填料的特定類型，且例如，可以使用黏土、滑石、氧化鋁、碳酸鈣、矽石等中之一者或二或更多者之混合物。
相對於100重量份的環氧化合物，本申請案之封裝組成物可包含0至50重量份、1至40重量份、1至20重量份、或1至10重量份的無機填料。藉由將該無機填料，較佳地，控制於1重量份或更高，本申請案可提供具有極佳的濕氣或濕度阻擋性和機械性質之密封結構。此外，藉由將該無機填料的含量控制於50重量份或更低，本發明能夠提供即使製成薄膜亦能展現極佳的濕氣阻檔性之固化產物。
除了上述構份以外，根據本申請案之封裝組成物可包含各式各樣的添加劑，其含量在不會影響本發明的上述效果的範圍內。例如，取決於所欲物理性質，該封裝組成物可包含含量在適當範圍內的去沫劑、發黏劑、紫外光安定劑或抗氧化劑等。
一個例子中，該封裝組成物在室溫，例如，於約25℃，可為液相。本申請案之具體實施例中，該封裝組成物可為無溶劑型液相。該封裝組成物可應用於密封有機電子元件，且具體言之，可應用於密封有機電子元件的整個表面。作為於室溫具有液體形式的封裝組成物，藉由將該組成物施用於元件的側面，本申請案能夠密封有機電子元件。此外，本申請案具有無溶劑形式，使得揮發性有機化合物和/或濕氣含量可被調整至上述範圍內。
本申請案之封裝組成物亦可為油墨組成物。本申請案之封裝組成物可為能夠用於噴墨程序的油墨組成物。本申請案之封裝組成物可具有特定的組成和物理性質以便能夠進行噴墨。
此外，在本申請案的具體實施例中，在固化之後，封裝組成物在可見光範圍內具有的透光率為90%或更高、92%或更高、或95%或更高。在以上範圍內，本申請案提供有機電子裝置，藉由將封裝組成物施用於頂部發射型有機電子裝置，其具有高解析度、低功率消耗和長壽命。此外，根據JIS K7105標準試驗，本申請案之封裝組成物在固化之後可具有3%或更低、2%或更低或1%或更低的濁度，未特別限制其下限，但可為0%。在此濁度範圍內，該封裝組成物在固化之後可具有優良的光學性質。此說明書中，上述透光率或濁度可以在該封裝組成物固化成有機層的狀態下測定，且可為該有機層的厚度為2 μm至50 μm中的任一厚度時測得的光學特性。本申請案之具體實施例中，為了要實現該光學特性，可含括上述濕氣吸附劑或無機填料。
本申請案亦係關於封裝組成物。根據卡爾費雪電量滴定法(Karl Fischer coulometric titration method)，該封裝組成物具有的濕氣含量為1000 ppm或更低、500 ppm或更低、或100 ppm或更低。此測定可為100 mg的該組成物之測定，但不限於此。未特別限制下限，其可為0 ppm或10 ppm。此濕氣測定可於25℃進行，可於密封容器中進行，且可以在0.3至2240μg/min之適當的速率範圍內調整至50 mV的當量點。此處，在電量方法中，自生成電極(generating electrode)以電力的方式產生碘以與水反應。同時，自用以生成碘之電子的莫耳數計算樣品中的濕氣含量。此測定可以使用得自Metrohm的卡爾費雪滴定計 (Karl Fischer titrators-831 KF Coulometer-coulometric) 進行。藉由控制封裝組成物在前述固化之前的濕氣含量，本申請案可防止化學損害發生於有機電子元件，即使該封裝組成物直接施用於元件亦然，且可抑制有機電子元件的暗點生成和成長。該封裝組成物可為藉上述方法製造之用於密封有機電子元件的封裝組成物。
本申請案亦係關於有機電子裝置。如圖1所示者，該有機電子裝置(3)包含基板(31)；形成該於基板(31)上的有機電子元件(32)；及用於封裝該有機電子元件(32)的整個表面並包含上述封裝組成物的有機層(33)。
本申請案之具體實施例中，該有機電子元件包含第一電極層、形成於該第一電極層上並至少包含發光層的有機層，及形成於該有機層上的第二電極層。該第一電極層可為透明電極層或反射電極層，而該第二電極層亦可為透明電極層或反射電極層。更具體言之，該有機電子元件包含形成於基板上的反射電極層、形成於反射電極層上且至少包含發光層的有機層、和形成於該有機層上的透明電極層。
本申請案中，該有機電子元件(23)可為有機發光二極體。
一個例子中，根據本申請案之有機電子元件可為頂部發射型，但不限於此，且可施用於底部發射型。
該有機電子元件可以另包含保護層(35)用以保護元件的電極和發光層。該保護層(35)可以是無機保護層。該保護層可為藉化學蒸氣澱積(CVD)之保護層，此處可以使用已知的無機材料作為材料，且例如，可使用氮化矽(SiNx)。一個例子中，作為保護層的氮化矽(SiNx)可以澱積至0.01 μm至50 μm的厚度。
本申請案之具體實施例中，該有機電子裝置(3)可以另包含形成於該有機層(33)上的無機層(34)。未限制該無機層(34)的材料，其可以與前述保護層相同或不同。一個例子中，該無機層可為選自由Al、Zr、Ti、Hf、Ta、In、Sn、Zn和Si所組成群組中之一或多者的金屬之氧化物或氮化物。該無機層可具有0.01 μm至50 μm、0.1 μm至20 μm、或1 μm至10 μm的厚度。一個例子中，本申請案之無機層可為無任何摻雜物的無機材料，或可為含有摻雜物的無機材料。可摻雜的該摻雜物可為選自由Ga、Si、Ge、Al、Sn、Ge、B、In、Tl、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co和Ni所組成群組中之一或多種元素、或該元素的氧化物，但不在此限。
一個例子中，該有機層可具有在2 μm至20 μm、2.5 μm至15 μm、和2.8 μm至9 μm範圍內的厚度。本申請案可藉由提供薄有機層而提供薄膜有機電子裝置。
本申請案之有機電子裝置(3)可包含含括有機層(33)和無機層(34)之密封結構，此如前述者，其中該密封結構可包含至少一或多個有機層和至少一或多個無機層，該有機層和該無機層可經重覆層疊。例如，該有機電子裝置可具有基板/有機電子元件/保護層/(有機層/無機層)n的結構，其中n可為在1至100的範圍內的數字。圖1是截面圖，其例示出示n是1的情況。
一個例子中，本申請案之有機電子裝置(3)可以另包含存在於有機層(33)上的覆蓋基板。未特別限制基板和/或覆蓋基板的材料，且可使用此技術中已知的材料。例如，基板或覆蓋基板可以是玻璃、金屬系材料或聚合物膜。作為聚合物膜，例如，可以使用聚對酞酸伸乙酯膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丁烯膜、聚丁二烯膜、氯乙烯共聚物膜、聚胺甲酸酯膜、乙烯-乙酸乙烯酯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物膜、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物膜或聚醯亞胺膜等。
亦如圖2所示，該有機電子裝置(3)亦可以另包含存在於覆蓋基板(38)和已有有機電子元件(32)形成於其上的基板(31)之間的封裝膜(37)。可以施用該封裝膜(37)以接合已有有機電子元件(32)形成於其上的基板(31)和覆蓋基板(38)，該封裝膜(37)可為，例如，壓敏性黏著劑膜或黏著劑膜，但不在此限。該封裝膜(37)可密封層疊於有機電子元件(32)上的上述有機層和無機層之密封結構(36)的整個表面。
本申請案亦係關於製造有機電子裝置之方法。
一個例子中，該製法可包含在已有有機電子元件(32)形成於其上部的基板(31)上形成有機層(33)，使得上述封裝組成物密封有機電子元件(32)的整個表面的步驟。
此處，藉由方法，例如真空澱積或噴濺，該有機電子元件(32)可藉由在作為基板(31)的基板(31)(例如，玻璃或聚合物膜)上形成反射電極或透明電極，及在反射電極上形成有機材料層而製得。該有機材料層可包含電洞注入層、電洞傳輸層、光發射層、電子注入層、和/電子傳輸層。之後，另外在該有機材料層上形成第二電極。該第二電極可為透明電極或反射電極。
本申請案之製法可以另包含在形成於該基板(31)上的該第一電極、該有機材料層和該第二電極上形成保護層(35)的步驟。之後，施用上述有機層(33)以覆蓋在基板(31)上的有機電子元件(32)的整個表面。此處，對於形成有機層(33)的步驟沒有特別的限制且使用程序(如，噴墨印刷、凹版塗覆、旋轉塗覆、網版印刷或反向膠版塗覆(reverse offset coating))將上述封裝組成物施用於基板(31)的整個表面。
該製法可以另外包含以光照射該有機層的步驟。本發明中，亦可在密封有機電子裝置的有機層上進行固化程序，且此固化程序可以在，例如，加熱層或UV槽中進行，且較佳地，可在UV槽中進行。
一個例子中，在施用上述封裝組成物以形成頂面有機層時，該組成物可以光照射以誘發交聯。光的照射可包含以具有250 nm至450 nm或300 nm至450 nm的波長範圍內的光以0.3至6J/cm2 的光量或0.5至5J/cm2 的光量照射。
此外，本申請案之製法可以另外包含在有機層(33)上形成無機層(34)的步驟。可使用此技術已知的方法，其可為與上述形成保護層的方法相同或不同者，作為形成無機層的步驟。 發明對照先前技術之功效
本申請案提供一種封裝組成物，其能夠有效地阻斷濕氣或氧自外部引至有機電子裝置中以確保該有機電子裝置的壽命，及包含彼之有機電子裝置。
下文中，經由根據本發明之實例和不符合本發明之比較例更詳細地描述本發明，但本發明之範圍不受限於以下實例。 實例1
作為環氧化合物的脂環族環氧化合物(Celloxide 2021P，Daicel Corp.)和脂族環氧化合物(DE203，HAJIN CHEM TECH)、含氧雜環丁烷基的化合物(OXT-212，得自TOAGOSEI)、光引發劑(I290)和氟系界面活性劑(F522，得自DIC)以分別為23.8:28.7:37.5:5.0:1.0 (Celloxide2021P: DE203: OXT-221: I290: F552)的重量比於室溫引至混合槽中。
在混合槽中，使用行星式混合機(Kurabo，KK-250s)製備均勻的封裝組成物油墨。
使此混合物油墨進行濕氣移除步驟。對於在內部壓力為660 mmHg的混合容器中製備的封裝組合物，開始以200 lpm的氮氣驅氣，並且在25℃的設定溫度下維持恆溫狀態持續驅氣3小時。濕氣移除步驟之後的封裝組成物密封於鋁小袋中。 實例2
以與實例1相同的方式製備封裝組成物並密封於鋁小袋中，但在內部壓力為660 mmHg的混合容器中製備的封裝組合物，開始以1000 lpm的氮氣驅氣，並且在25℃的設定溫度下維持恆溫狀態持續驅氣3小時。 實例3
以與實例1相同的方式製備封裝組成物並密封於鋁小袋中，但在內部壓力為660 mmHg的混合容器中製備的封裝組合物，開始以200 lpm的氮氣驅氣，並且在45℃的設定溫度下維持恆溫狀態持續驅氣3小時。 比較例1
以與實例1相同的方式製備封裝組成物並密封於鋁小袋中，但在內部壓力為660 mmHg的混合容器中製備的封裝組合物，開始以5 lpm的氮氣驅氣，並且在25℃的設定溫度下維持恆溫狀態持續驅氣3小時。 比較例2
以與實例1相同的方式製備封裝組成物並密封於鋁小袋中，但在內部壓力為660 mmHg的混合容器中製備的封裝組合物，開始以15 lpm的氮氣驅氣，並且在25℃的設定溫度下維持恆溫狀態持續驅氣3小時。 比較例3
以與實例1相同的方式製備和儲存封裝組成物，但在濕氣移除步驟中的溫度自25℃提高至50℃。 比較例4
以與實例1相同的方式製備和儲存封裝組成物，但在濕氣移除步驟中的溫度自25℃降低至10℃。
藉以下方式評估實例和比較例中之物理性質。 1. 濕氣含量測定
用於實例和比較例中製備的各個封裝組成物，使用得自Metrohm的Karl Fischer titrators-831 KF Coulometer-coulometric測定濕氣含量。使用卡爾費雪電量滴定對100 mg的組成物測定濕度含量。其亦於25℃的溫度下，在密閉容器中進行，且在0.3至2240 μg/min之適當的速率範圍內調整至50 mV的當量點。
除了以上測定以外，測定封裝組成物在實例和比較例中之濕氣移除步驟之前的濕氣含量，並描述於下表1中的“對照值”欄位。 2. 脫氣測定
在實例和比較例中製備的封裝組成物各者以1 J/cm2 的UV於1000mW/cm2 的強度照射而固化，50 mg的各個固化產物樣品使用驅氣和集氣層析儀/質譜儀(Purge & Trap-gas chromatography/mass spectrometry)維持於110℃30分鐘並於之後測定揮發性有機化合物的量。使用驅氣和集氣取樣器(JAI JTD-505 III)-GC/MS (Agilent 7890b/ 5977a)儀器進行此測定。若測定量不超過100 ppm，則將其歸類為“良好”，若超過100 ppm，則將其歸類為“不良”。 4.黏度變化之測定
用於實例和比較例中製備的封裝組成物，在以小袋密封10天之後，藉以下方式，使用DV-3作為Brookfield黏度計測定各封裝組成物的黏度。
用於封裝組成物，其在溫度為25℃、90%扭矩和100 rpm的切變速率的條件下測定。具體言之，使用Brookfield黏度計的錐/板方法，藉由注射0.5 ml的樣品測定黏度。
藉由在密封之前立即測定黏度(V1)及在10天之後測定黏度(V2)的方式測定，並測定變化率，變化率在±10%內的情況歸類為“良好”，而提高超過10%和降低超過-10%的情況則歸類為“不良”。
當封裝組成物在長時間儲存中發生副反應時，黏度提高，因此變化率較高可推測為組成物發生一些副反應。 5. 可靠性測定(暗點確認)
實例和比較例中製備的封裝組成物各者施用(噴墨程序)於已經有無機蒸氣澱積層(化學蒸氣澱積層)形成於其上的有機電子元件上。然後，以1 J/cm2 的UV以1000 mW/cm2 的強度照射以使其固化。使固化的有機層於85℃的溫度和85% R.H.的環境達300小時，之後觀察發光類型。將沒有暗點的情況中歸類為O，觀察到1至2個暗點的情況歸類為Δ，而生成3或更多個暗點並因此而不可能發光的情況歸類為X。
[表1]
[表2]
3‧‧‧有機電子裝置
31‧‧‧基板
32‧‧‧有機電子元件
33‧‧‧有機層
34‧‧‧無機層
35‧‧‧保護層
36‧‧‧密封結構
37‧‧‧密封膜
38‧‧‧覆蓋基板
圖1和2為截面圖，其出示根據本發明的一個例子之有機電子裝置的截面圖。

Claims (17)

  1. 一種製造封裝組成物之方法，其包含濕氣移除步驟，該步驟包括將20至5000lpm(升/分鐘)的惰性氣體注入在容器中的封裝組成物中，其中該濕氣移除步驟於恆溫狀態進行，其中該恆溫狀態具有相對於設定溫度為-5℃至5℃的誤差範圍，且該恆溫狀態是指排除加熱或冷卻步驟的狀態。
  2. 如請求項1之製造封裝組成物之方法，其中該設定溫度是20℃至48℃中的任一溫度。
  3. 如請求項1之製造封裝組成物之方法，其中該濕氣移除步驟包含將容器中的壓力調整至600至760mmHg的範圍內。
  4. 如請求項1之製造封裝組成物之方法，其包含在該濕氣移除步驟之後將該封裝組成物儲存於小袋中。
  5. 如請求項1之製造封裝組成物之方法，其中根據卡爾費雪電量滴定法(Karl Fischer coulometric titration method)，就100mg的該組成物而言，該封裝組成物具有的濕氣含量為1000ppm或更低。
  6. 如請求項1之製造封裝組成物之方法，其中該封裝組成物是無溶劑型(solventless type)。
  7. 如請求項1之製造封裝組成物之方法，其中該封裝組成物包含環氧化合物。
  8. 如請求項7之製造封裝組成物之方法，其另包含相對於100重量份的該環氧化合物為45重量份至145重量份之具有氧雜環丁烷基(oxetane group)的化合物。
  9. 如請求項7之製造封裝組成物之方法，其中該環氧化合物具有至少二個官能性。
  10. 如請求項7之製造封裝組成物之方法，其中該環氧化合物包含其分子結構中具有環狀結構的化合物和/或直鏈或支鏈脂族化合物。
  11. 如請求項10之製造封裝組成物之方法，其中在其分子結構中具有環狀結構的該化合物在其分子結構中具有3至10個環構成原子。
  12. 如請求項10之製造封裝組成物之方法，其中相對於100重量份的該具有環狀結構的化合物，該直鏈或支鏈脂族化合物的含量在20重量份或更多且低於205重量份的範圍內。
  13. 如請求項1之製造封裝組成物之方法，其中該封裝組成物另包含界面活性劑。
  14. 如請求項1之製造封裝組成物之方法，其中該封裝組成物另包含光引發劑。
  15. 一種無溶劑形式之包含環氧化合物之用於密封有機電子元件之封裝組成物，其中該封裝組成物係藉請求項1至14中任一項之製造封裝組成物之方法製造，且根據卡爾費雪電量滴定法，就100mg的該組成物而言，該封裝組成物具有的濕氣含量為1000ppm或更低。
  16. 一種有機電子裝置，其包含基板；形成於該基板上的有機電子元件；和密封該有機電子元件的整個表面並包含如請求項15之封裝組成物的有機層。
  17. 一種用於製造有機電子裝置之方法，其包含在有有機電子元件形成於其上部的基板上形成有機層，使得如請求項15之封裝組成物密封該有機電子元件的整個表面的步驟。
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